EP3227015A1 - Dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées - Google Patents

Dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées

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Publication number
EP3227015A1
EP3227015A1 EP15801843.2A EP15801843A EP3227015A1 EP 3227015 A1 EP3227015 A1 EP 3227015A1 EP 15801843 A EP15801843 A EP 15801843A EP 3227015 A1 EP3227015 A1 EP 3227015A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
chamber
sealed
vacuum
upper portion
optical window
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP15801843.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Erwan LE MENN
Adriana OANCEA
Gabriel TOBIE
Olivier GRASSET
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Nantes
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Nantes
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite de Nantes filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP3227015A1 publication Critical patent/EP3227015A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/004—Sight-glasses therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/02—Feed or outlet devices therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/03—Pressure vessels, or vacuum vessels, having closure members or seals specially adapted therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N37/00—Details not covered by any other group of this subclass

Definitions

  • the present invention relates to a device for the synthesis and study of compounds under controlled temperatures and pressures.
  • a device for the synthesis and study of compounds under controlled temperatures and pressures makes it possible to synthesize and study different chemical or biological compounds over a wide range of temperature and pressure, ranging from 80K to 450 ° K and up to 200 bar.
  • Such a device allows, for example, the synthesis and analysis of gas hydrates, also called gas clathrates.
  • Gas hydrates are crystalline structures, called clathrate structures, in which the water molecules form patterns that are assembled together in a repetitive manner and define cavities capable of trapping gaseous host molecules. Such compounds are found particularly in the ice of the solar system ice satellites, on land in the polar regions, in frozen soils and polar ice caps, as well as in the seabed on some continental slopes. Because of their ability to store and transport gases, their studies are of particular interest. These gas hydrates form and remain stable either under high pressure at room temperature, ie at low temperature at ambient pressure. Their stability also strongly depends on the composition of the gas trapped in the cages. The study of the pressure / temperature stability of such crystal structures, on a microscopic scale, is essential to understand the chemical exchange processes in water-rich environments.
  • FIGS. 1 and 2 A device generally used in such a method for analyzing clathrate compounds is shown in connection with FIGS. 1 and 2.
  • This device 100 is in the form of a cylindrical body 101 delimiting a vacuum chamber 102 provided with a receptacle 103 at its center to place the sample or the compound to be analyzed.
  • the body is closed by a cover 104 which is provided with an optical window 105, for example a sapphire window, allowing observation and analysis of the sample on the support by microscopy and spectroscopy techniques.
  • Annular heating means 106 are arranged around the receptacle 103.
  • the vacuum chamber 102 contains a coil 108 which is in communication with an inlet 107 for a cooling gas, such as liquid nitrogen, and an outlet 109 for this gas cooling.
  • a cooling gas such as liquid nitrogen
  • the cooling gas is able to flow in the coil 108 in an annular flow in the vacuum chamber 102.
  • the vacuum chamber 102 is in communication with a vacuum pump 110. Access 11 1 to electrical means is further provided.
  • the purpose of evacuation is to thermally isolate the sample by eliminating the convective heat exchange between the receptacle 103 and the outer casing of the cryostat.
  • the sample in contact with the vacuum may, depending on the host molecule, be destabilized, resulting in a loss of gas.
  • An object of the present invention is to provide a device for both the synthesis and the study of chemical or biological compounds under controlled temperatures and pressures.
  • a device according to the invention aims to allow the synthesis of said samples and their analyzes in the same enclosure or device, thus eliminating any manipulation and transfer of said sample or compound synthesized outside its ranges of temperature and pressure, so stability.
  • the invention relates to a device for the synthesis and the study of compounds under controlled temperatures and pressures, comprising:
  • a body delimiting a vacuum chamber and having one or more windows making it possible to observe inside the chamber from the outside,
  • temperature control means intended to regulate the temperature inside the vacuum chamber
  • vacuum means for regulating the pressure in the vacuum chamber
  • a sealed structure delimiting a sealed chamber having one or more optical windows facing one or more windows of said body, and at least one duct which is in fluid communication on the one hand with the interior of said sealed chamber and, on the other hand, with an outlet which is formed in the body and which is intended to be connected to one or more synthesis gas sources of said compound.
  • the device according to the invention comprises a sealed chamber within which the synthesis and the subsequent analysis of a biological or chemical compound or sample take place.
  • the addition of the synthesis gas (s) of the compound into the sealed chamber is via a conduit connected to the synthesis gas source, the conduit opening directly into the sealed chamber.
  • the sealed chamber makes it possible to isolate the synthesized compound from the vacuum chamber, which avoids generating phenomena of loss of stability of the compound.
  • the study taking place directly in the sealed chamber the destabilizing step of transferring, in a cold room, the autoclave to any device for study and analysis is removed.
  • the device according to the invention thus makes it possible to maintain the compound or sample synthesized in its range of stability of temperatures and pressures.
  • the conduit connected to an external gas source, further allows the pressure in the sealed chamber to be varied in order to conduct, for example, stability studies of the compounds as a function of pressure.
  • the sealed chamber is indeed able to be pressurized up to 200 bars.
  • the temperature control means make it possible to vary the temperature for stability studies over a given range.
  • the waterproof structure consists of an upper portion and a lower portion secured to one another by connecting means.
  • the connecting means are removable.
  • This embodiment makes it possible to disassemble the sealed chamber for cleaning or any other manipulation.
  • the body has two optical windows facing one another
  • the upper portion of said waterproof structure has an optical window facing an optical window of said body
  • the lower portion of said sealed structure has an optical window facing the other optical window of said body as well as with the optical window of the upper portion.
  • This embodiment allows transmission microscopy analysis of the sample or the synthesized compound.
  • the upper portion of said waterproof structure has an optical window facing a window that includes the body, the lower portion of said sealed structure having no optical window.
  • This embodiment allows reflection microscopy analysis of the sample or synthesized compound.
  • a seal is disposed between the upper and lower portions.
  • the device further includes a second conduit for evacuating the sealed chamber, said conduit being in fluid communication on the one hand, with the interior of said sealed chamber and, on the other hand, with an outlet which is made in the body and which is intended to be connected to a vacuum device.
  • one of the lower portion or the upper portion of said sealed structure has at least one machining through which a conduit extends.
  • each duct is a capillary tube of which at least the part extending in the lower portion or the upper portion of said sealed structure is covered with a stainless steel tube.
  • the invention also relates to a sealed structure intended to be arranged inside a device for synthesizing and studying compounds under temperatures and controlled pressures as described above, said sealed structure delimiting a sealed chamber having one or more optical windows facing one another, and at least one duct which is in fluid communication on the one hand with the interior of said sealed chamber and, on the other hand, with an outlet leading out of said waterproof structure.
  • the waterproof structure has the characteristics mentioned above in connection with the device according to the invention.
  • Fig. 1 is a top view of a device for studying chemical compounds according to the state of the art
  • FIG. 2 is a half section along an axial plane of the device for studying chemical compounds already shown in FIG. 1
  • FIG. 3 is a half section along an axial plane of a device for synthesizing and studying compounds under controlled temperatures and pressures according to one embodiment of the invention
  • FIG. 4 is a half section along an axial plane of the device for synthesizing and studying compounds under controlled temperatures and pressures according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 5 is a half-section along an axial plane of a device for synthesizing and studying compounds under controlled temperatures and pressures according to a second embodiment of the invention.
  • FIG. . 3 represents a view from above of the device 200 and related to FIG. 4 is a cross-sectional view of the device 200.
  • the device 200 is in a circular shape when viewed from above or below.
  • the device 200 comprises a body 201 which delimits a vacuum chamber 202 and which has optical windows 205, 216 facing one another. These windows allow to see inside the device 200, in particular with microscopy techniques.
  • the device 200 further comprises temperature control means 206, 208 for regulating the temperature inside the vacuum chamber 202, and vacuum means 210 for regulating the pressure in the vacuum chamber. 202.
  • a sealed structure 10 delimiting a sealed chamber 13 having optical windows 16, 19 facing one another and facing the windows 205, 216 of the body 201. windows 16, 19, 205 and 216 allow to observe inside the sealed chamber 13 from outside the device 200.
  • conduit 213 which is in fluid communication on the one hand with the interior of the sealed chamber 13 and, on the other hand, with an outlet 212 which is formed in the body 201 and which is intended to be connected to one or more synthesis gas sources of the compound to be synthesized.
  • the synthesis and the subsequent analysis of a biological or chemical compound or sample take place inside the sealed chamber 13 of the sealed structure 10.
  • the contribution of the synthesis gas (s) of the compound in the sealed chamber 13 is made via the conduit 213 connected to the synthesis gas source, the conduit 213 opening directly into the interior volume of the sealed chamber 13.
  • the gas sources required for the synthesis of clathrates are carbon dioxide , nitrogen and methane.
  • the sealed chamber 13 makes it possible to isolate the synthesized compound from the vacuum chamber 202, which avoids generating phenomena of loss of stability of the compound.
  • no transfer step of the device dedicated to the synthesis to a device dedicated to the analysis by microscopy technique is necessary.
  • the synthesized compound or sample is maintained in its range of temperature and pressure stability.
  • the sealed chamber 13 makes it possible to work over a pressure range of between 10 "3 mbar and 150 bar and over a temperature range of between 80 and 450 ° K +/- 0.1 K.
  • the temperature may vary in the chamber
  • the pressure can vary in the chamber 13 via the gas source allowing a gas inlet into the chamber 13 via the conduit 213.
  • the pressure in the sealed chamber 13 is adjusted, via the conduit 213, to 150 bars and the temperature is adjusted, through the temperature control means, to 300 ° K.
  • the pressure and temperature may vary over the previously indicated ranges.
  • the body 201 is closed by a cover 204 in which is arranged the optical window 205.
  • the window 216 is arranged in the base 217 of the body 201.
  • the central axes of the windows 205 and 216 are merged and are also merged with the central axis Ac of the device 200.
  • the means for regulating the temperature inside the device 200 consist of an annular heating means 206 which is arranged in the center of the vacuum chamber 202 and which is fixed on the base 217 of the body 201 using The annular heating means 206 extends all around the sealing structure 10. It has means for supporting the waterproof structure 10. In this embodiment, it has a flat surface 2062 on which the waterproof structure 10 rests.
  • the temperature control means further comprises a coil 208 which opens out of the body 201 through an inlet 207 and an outlet 209 to allow a cooling gas, such as liquid nitrogen, to flow in the coil 208. by means for example of a pump (not shown).
  • the inlet 207 and the outlet 209 may take the form of pipes.
  • the temperature control means comprise a temperature probe, preferably a platinum resistance probe (not shown).
  • the body 201 is traversed by a pipe 210 which opens on the one hand into the vacuum chamber 202 and on the other hand, outside the body 201 where it is connected to a vacuum pump to create the vacuum in the vacuum chamber 202.
  • the sealed structure 10 and the body 201 have in the embodiment described in Figs. 3 and 4, a cylindrical shape.
  • the central axis of the sealed structure 10 and the central axis of the body 201 coincide (Ac).
  • the sealed structure 10 is in the form of an assembly of an upper portion 11 and a lower portion 12 connected to each other by a connecting means, for example a screw 14, around the chamber 13.
  • the connecting means is removable to facilitate assembly and disassembly of the portions 11 and 12.
  • the upper 11 and lower 12 portions are parts made of stainless steel. Before being assembled, they undergo thermal and chemical surface treatments, such as mechanical polishing using a 1 ⁇ 4 micron diamond suspension, and then ultrasonic cleaning. The heat treatment of the parts takes place at 540 ° C for 4 hours according to the recommendations of Aubert and Duval, then passivation of the parts for 5 min according to the ASTM 380 standard. Passivation makes it possible to clean, to eliminate the oxide layers formed at the surface of the elements 11 and 12.
  • the solution used for this purpose is a mixture of nitric acid, hydrofluoric acid and water. The parts are then rinsed and cleaned with ultrasound.
  • the upper portion 11 of the sealed structure 10 has an optical window 16 which is opposite the optical window 305 of the body 201.
  • the lower portion 12 also has an optical window 19 which is opposite the window optical 216 of the body 201 and with the optical window 16 of the upper portion 11.
  • the central axes of the optical windows 16, 19, 216 and 305 are merged (Ac).
  • the optical windows 16 and 19 make the device 200 suitable for the study of compounds by transmission microscopy.
  • the optical windows 16 and 19 are fixed by gluing in grooves, respectively, arranged in the upper portions 11 and lower 12.
  • the optical windows 305, 216, 16 and 19 are, when the device 200 is dedicated to the synthesis and the study of clathrate compounds, in sapphire. They have a thickness of 1 mm and a useful diameter of 8 mm.
  • the sealing of the chamber 10 is ensured by means of a Teflon O-ring 214 disposed between the upper portion 11 and the lower portion 12.
  • the duct 213 is advantageously in the form of a capillary tube.
  • Machining is practiced in the lower portion 12, between the inside of the sealed chamber 13 and an outlet 15 of the structure 10, so as to allow the passage of the conduit 213 from an outlet 212 which is formed in the body 201 until inside the sealed chamber 13.
  • the portion of the capillary tube which extends in the lower portion 12 of the chamber 13 is covered with a stainless steel structure such as a stainless steel tube.
  • the stainless steel tube protects the capillary from overheating and expansion phenomena that can be caused inside the capillary.
  • the heating means 206 which surrounds the sealed structure 10 of course has passages 2061 such as bores, allowing passage of the duct 213.
  • a device 300 for the synthesis of biological or chemical compounds, for example clathrates compounds, under controlled temperatures and pressures and for the subsequent analysis and study of this compound by a reflection microscopy technique differs from the device 200 only in that the lower portion 12 'does not contain an optical window. For the rest, the device 300 contains characteristics identical to those of the device 200 and has the same technical advantages.
  • the device 300 comprises a body 301 which delimits a vacuum chamber 302 and which has an optical window 305.
  • the device 300 further comprises temperature control means 306, 308 for regulating the temperature inside the vacuum chamber 302, as well as vacuum means 310 for regulating the pressure in the vacuum chamber. 302.
  • the windows 16' and 305 make it possible to observe inside the sealed chamber 13 'from outside the device 300.
  • conduit 313 which is in fluid communication on the one hand with the inside of the sealed chamber 13 'and, on the other hand, with an outlet 312 which is practiced in the body 301 and which is intended to be connected to one or more synthesis gas sources of the compound to be synthesized.
  • the duct 313 opens out of the sealed structure 10 'through an outlet 15'.
  • the synthesis and subsequent analysis of a biological or chemical compound or sample takes place inside the sealed chamber 10 'of the sealed structure 13' as is the case of the device 200 described above.
  • the addition of the synthesis gas (s) of the compound into the sealed chamber 13 ' is via the conduit 313 connected to the synthesis gas source, the conduit 313 opening directly into the interior of the sealed chamber 13' .
  • the sealed chamber 13 ' makes it possible to isolate the synthesized compound from the vacuum chamber 302.
  • the compound or sample synthesized is maintained in its range of temperature and pressure stability. In subsequent studies of the synthesized compound, the pressure may vary over a range of between 10 -3 mbar to 150 bar and the temperature may vary over a range of between 80 and 450 ° K +/- 0.1 K.
  • the upper portion 11 'of the sealed structure 10' has an optical window 16 'facing a window 305 that includes the cover 304 of the body 301, the lower portion 12' having no optical window.
  • the base 317 of the body 301 does not include an optical window.
  • the device 300 is thus adapted to a study by reflection microscopy technique.
  • the temperature control means comprises a coil 308 which extends between an inlet 307 and an outlet 309 to allow a cooling gas, such as liquid nitrogen, to flow into the coil 308, a ring heating means 306 which is fixed to the base 317 of the body 301 by means of pillars 315.
  • the annular heating means 306 extends around the sealing structure 10 'and has a flat surface 2062 on which the sealing structure 10 rests.
  • the body 301 is crossed by a pipe 310 which opens on the one hand, in the vacuum chamber 302 and on the other hand, outside the body 301 where it is connected to a vacuum pump to create a vacuum in the vacuum chamber 302.
  • the device 300 is, seen from above, identical to the device 200 shown in FIG.
  • Fig.3. It thus has a cylindrical structure.
  • the sealed structures 10 and 10 ' can be dismounted and reassembled easily in devices 200 and 300 of synthesis and study according to the invention.
  • the device 200, 300 may comprise a second duct 218, 318 advantageously in the form of a capillary tube, establishing a fluid communication between the inside of the sealed chamber 13, 13 'and an outlet 219, 319 which is practiced in the body 201, 301 and which is connected to a vacuum device.
  • the second capillary 218, 318 is used to establish a vacuum inside the chamber 13, 13 ', for example, before pressurizing in this sealed chamber. It is possible to provide a means of control to verify that the vacuum is established. For example, the vacuum is established by the capillary 218,318 and measured by the other capillary 213, 313.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées. Un dispositif selon l'invention (200, 300) pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées, comprend: un corps (201, 301) délimitant une chambre à vide (202, 302) comprenant des moyens de régulation de la température (206, 306, 208, 308) et de mise sous vide (210, 310), et présentant une ou plusieurs fenêtres optiques (205, 305, 216) permettant d'observer à l'intérieur de la chambre depuis l'extérieur, - des moyens de régulation de la température (206, 306, 208, 308) destinés à réguler la température à l'intérieur de la chambre à vide (202, 302), et - des moyens de mise sous vide (210, 310) destinés à réguler la pression dans la chambre à vide (202, 302) et se caractérise en ce qu'il comporte, à l'intérieur de la chambre à vide (202, 302), une structure étanche (10, 10') délimitant une chambre étanche (13, 13') présentant une ou plusieurs fenêtres optiques (16, 16', 19) en regard de l'une ou des fenêtres (205, 305, 216) dudit corps, et au moins un conduit (213, 213') qui est en communication fluidique d'une part avec l'intérieur de ladite chambre étanche (13, 13') et, d'autre part, avec une sortie (212, 312) qui est pratiquée dans le corps (201, 301) et qui est prévue pour être connectée à une ou plusieurs sources de gaz de synthèse dudit composé ou échantillon.

Description

Dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées
La présente invention concerne un dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées. Un tel dispositif permet de réaliser des synthèses et des études de différents composés chimiques ou biologiques sur une large gamme de température et de pression, comprise en 80K à 450° K et jusqu'à 200 bars.
Un tel dispositif permet, par exemple, la synthèse et l'analyse des hydrates de gaz, appelés également clathrates de gaz.
Les hydrates de gaz sont des structures cristallines, appelées structures clathrates, dans lesquelles les molécules d'eau forment des motifs assemblés entre eux de manière répétitive et définissent des cavités aptes à piéger des molécules hôtes gazeuses. De tels composés se trouvent en particulier dans les glaces des satellites de glace du système solaire, sur terre dans les régions polaires, dans les sols gelés et les calottes polaires, ainsi que dans les fonds marins sur certains talus continentaux. De par leur capacité à stocker et à transporter des gaz, leurs études revêtent un intérêt particulier. Ces hydrates de gaz se forment et demeurent stables soit sous haute pression à température ambiante, soit à basse température à pression ambiante. Leur stabilité dépend également fortement de la composition du gaz piégé dans les cages. L'étude de la stabilité en pression/température de telles structures cristallines, à l'échelle microscopique, est essentielle pour comprendre les processus d'échanges chimiques dans les milieux riches en eau.
Actuellement, la synthèse de ces composés et leur étude nécessitent l'utilisation de plusieurs dispositifs séparés. Ceci implique un transfert de l'échantillon entre le dispositif de synthèse et le dispositif d'analyse, entraînant une déstabilisation de l'échantillon, qui se retrouve temporairement en dehors de son champ de stabilité. Ce même type de problème peut se rencontrer pour d'autres composés chimiques et biologiques nécessitant une gamme de stabilité bien précise.
Un dispositif généralement utilisé dans une telle méthode d'analyse de composés clathrates est représenté en lien avec les Figs. 1 et 2. Ce dispositif 100 se présente sous la forme d'un corps 101 de forme cylindrique délimitant une chambre à vide 102 pourvue d'un réceptacle 103 en son centre pour placer l'échantillon ou le composé à analyser. Le corps est fermé par un couvercle 104 qui est pourvu d'une fenêtre optique 105, par exemple une fenêtre de saphir, permettant l'observation et l'analyse de l'échantillon sur le support par des techniques de microscopie et de spectroscopie. Des moyens de chauffage annulaires 106 sont disposés autour du réceptacle 103. La chambre à vide 102 contient un serpentin 108 qui est en communication avec une entrée 107 pour un gaz refroidissant, tel que de l'azote liquide, et une sortie 109 pour ce gaz refroidissant. Le gaz refroidissant est apte à circuler dans le serpentin 108 selon un écoulement annulaire dans la chambre à vide 102. La chambre à vide 102 est en communication avec une pompe à vide 110. Un accès 11 1 à des moyens électriques est en outre prévu. La mise sous vide a pour but d'isoler thermiquement l'échantillon en supprimant les échanges de chaleur par convection entre le réceptacle 103 et l'enveloppe externe du cryostat. Cependant, l'échantillon se trouvant en contact avec le vide, peut, selon la molécule hôte, se retrouver déstabilisé, entraînant une perte de gaz.
Un but de la présente invention est de proposer un dispositif permettant à la fois la synthèse et l'étude de composés chimiques ou biologiques sous températures et pressions contrôlées. En particulier, un dispositif selon l'invention a pour but de permettre la synthèse desdits échantillons et leurs analyses dans une même enceinte ou dispositif, supprimant ainsi toute manipulation et transfert dudit échantillon ou composé synthétisé hors de ses plages de températures et de pressions, donc de stabilité.
A cet effet, l'invention concerne un dispositif pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées, comprenant :
- un corps délimitant une chambre à vide et présentant une ou plusieurs fenêtres permettant d'observer à l'intérieur de la chambre depuis l'extérieur,
- des moyens de régulation de la température destinés à réguler la température à l'intérieur de la chambre à vide, et
- des moyens de mise sous vide destinés à réguler la pression dans la chambre à vide,
qui se caractérise en ce qu'il comporte, à l'intérieur de la chambre à vide, une structure étanche délimitant une chambre étanche présentant une ou plusieurs fenêtres optiques en regard de l'une ou des fenêtres dudit corps, et au moins un conduit qui est en communication fluidique d'une part avec l'intérieur de ladite chambre étanche et, d'autre part, avec une sortie qui est pratiquée dans le corps et qui est prévue pour être connectée à une ou plusieurs sources de gaz de synthèse dudit composé.
Le dispositif selon l'invention comporte une chambre étanche à l'intérieur de laquelle se déroulent la synthèse et l'analyse ultérieure d'un composé ou échantillon biologique ou chimique. L'apport du ou des gaz de synthèse du composé dans la chambre étanche se fait par l'intermédiaire d'un conduit connecté à la source des gaz de synthèse, le conduit débouchant directement à l'intérieur de la chambre étanche. La chambre étanche permet d'isoler le composé synthétisé de la chambre à vide ce qui évite d'engendrer des phénomènes de perte de stabilité du composé. De même, l'étude ayant lieu directement dans la chambre étanche, l'étape déstabilisante du transfert, en chambre froide, de l'autoclave vers tout dispositif d'étude et d'analyse est supprimée. Le dispositif selon l'invention permet donc de maintenir le composé ou échantillon synthétisé dans son domaine de stabilité de températures et de pressions. Le conduit, connecté à une source de gaz externe, permet encore de faire varier la pression dans la chambre étanche afin de mener, par exemple, des études de stabilité des composés en fonction de la pression. La chambre étanche est en effet apte à être mise sous une pression jusqu'à 200 bars. De même, les moyens de régulation de la température permettent de faire varier la température pour des études de stabilité sur une plage déterminée. Selon un mode de réalisation de l'invention, la structure étanche est constituée d'une portion supérieure et d'une portion inférieure solidarisées l'une à l'autre par des moyens de liaison.
Avantageusement, les moyens de liaison sont amovibles.
Ce mode de réalisation permet de démonter la chambre étanche pour son nettoyage ou toute autre manipulation.
Selon un mode de réalisation, le corps présente deux fenêtres optiques en vis à vis l'une de l'autre, la portion supérieure de ladite structure étanche présente une fenêtre optique en vis à vis avec une fenêtre optique dudit corps, la portion inférieure de ladite structure étanche présente une fenêtre optique en vis à vis avec l'autre fenêtre optique dudit corps ainsi qu'avec la fenêtre optique de la portion supérieure.
Ce mode de réalisation permet l'analyse par microscopie en transmission de l'échantillon ou du composé synthétisé.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la portion supérieure de ladite structure étanche présente une fenêtre optique en vis à vis avec une fenêtre que comporte le corps, la portion inférieure de ladite structure étanche ne comportant pas de fenêtre optique.
Ce mode de réalisation permet l'analyse par microscopie en réflexion de l'échantillon ou du composé synthétisé.
De manière avantageuse, un joint d'étanchéité est disposé entre les portions supérieure et inférieure.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le dispositif comporte, de plus, un second conduit pour la mise sous vide de la chambre étanche, ledit conduit étant en communication fluidique d'une part, avec l'intérieur de ladite chambre étanche et, d'autre part, avec une sortie qui est pratiquée dans le corps et qui est prévue pour être connectée à un dispositif de mise sous vide.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'une parmi la portion inférieure ou la portion supérieure de ladite structure étanche présente au moins un usinage à travers lequel un conduit s'étend.
Avantageusement, chaque conduit est un tube capillaire dont au moins la partie s 'étendant dans la portion inférieure ou la portion supérieure de ladite structure étanche est recouverte d'un tube en inox.
L'invention concerne encore une structure étanche prévue pour être disposée à l'intérieur d'un dispositif de synthèse et d'étude de composés sous températures et pressions contrôlées tel que décrit précédemment, ladite structure étanche délimitant une chambre étanche présentant une ou plusieurs fenêtres optiques en regard l'une d'une autre, et au moins un conduit qui est en communication fluidique d'une part avec l'intérieur de ladite chambre étanche et, d'autre part, avec une sortie menant hors de ladite structure étanche.
Avantageusement, la structure étanche présente les caractéristiques précédemment mentionnées en lien avec le dispositif selon l'invention.
Les caractéristiques de l'invention mentionnées ci-dessus, ainsi que d'autres, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, ladite description étant faite en relation avec les dessins joints, parmi lesquels :
La Fig. 1 est vue du dessus d'un dispositif d'étude de composés chimiques selon l'état de la technique,
la Fig. 2 est une demi-coupe selon un plan axial du dispositif d'étude de composés chimiques déjà représenté à la Fig. 1,
la Fig. 3 est une demi-coupe selon un plan axial d'un dispositif de synthèse et d'étude de composés sous températures et pressions contrôlées selon un mode de réalisation de l'invention,
la Fig. 4 est une demi-coupe selon un plan axial du dispositif de synthèse et d'étude de composés sous températures et pressions contrôlées selon le premier mode de réalisation de l'invention,
la Fig. 5 est une demi-coupe selon un plan axial d'un dispositif de synthèse et d'étude de composés sous températures et pressions contrôlées selon un second mode de réalisation de l'invention.
Un dispositif 200 permettant la synthèse de composés biologiques ou chimiques, par exemple de composés clathrates, sous températures et pressions contrôlées et permettant l'analyse et l'étude ultérieures de ce composé par une technique de microscopie en transmission est représenté en lien avec la Fig. 3, laquelle représente une vue du dessus du dispositif 200 et en lien avec la Fig. 4 laquelle représente une vue en demi-coupe transversale du dispositif 200. Le dispositif 200 se présente sous une forme circulaire lorsqu'il est vu du dessus ou du dessous.
Le dispositif 200 comprend un corps 201 qui délimite une chambre à vide 202 et qui présente des fenêtres optiques 205, 216 en regard l'une de l'autre. Ces fenêtres permettent de voir à l'intérieur du dispositif 200, en particulier avec des techniques de microscopie.
Le dispositif 200 comporte encore des moyens de régulation de la température 206, 208 destinés à réguler la température à l'intérieur de la chambre à vide 202, ainsi que des moyens de mise sous vide 210 destinés à réguler la pression dans la chambre à vide 202.
A l'intérieur de la chambre à vide 202 se trouve une structure étanche 10 délimitant une chambre étanche 13 présentant des fenêtres optiques 16, 19 en regard l'une de l'autre et en regard des fenêtres 205, 216 du corps 201. Les fenêtres 16, 19, 205 et 216 permettent d'observer à l'intérieur de la chambre étanche 13 depuis l'extérieur du dispositif 200.
A l'intérieur de la chambre à vide 202 se trouve encore un conduit 213 qui est en communication fluidique d'une part avec l'intérieur de la chambre étanche 13 et, d'autre part, avec une sortie 212 qui est pratiquée dans le corps 201 et qui est prévue pour être connectée à une ou plusieurs sources de gaz de synthèse du composé à synthétiser.
La synthèse et l'analyse ultérieures d'un composé ou échantillon biologique ou chimique ont lieu à l'intérieur de la chambre étanche 13 de la structure étanche 10. L'apport du ou des gaz de synthèse du composé dans la chambre étanche 13 se fait par l'intermédiaire du conduit 213 connecté à la source des gaz de synthèse, le conduit 213 débouchant directement dans le volume intérieur de la chambre étanche 13. Par exemple, les sources de gaz nécessaires à la synthèse des clathrates sont du dioxyde de carbone, de l'azote et du méthane. La chambre étanche 13 permet d'isoler le composé synthétisé de la chambre à vide 202 ce qui évite d'engendrer des phénomènes de perte de stabilité du composé. De même, l'étude ayant lieu directement dans la chambre étanche 13, aucune étape de transfert du dispositif dédié à la synthèse vers un dispositif dédié à l'analyse par technique de microscopie n'est nécessaire. Le composé ou échantillon synthétisé est maintenu dans son domaine de stabilité de températures et de pressions. En effet, la chambre étanche 13 permet de travailler sur une plage de pressions comprises entre 10"3 mbar à 150 bars et sur une plage de températures comprises entre 80 et 450° K +/-0.1 K. La température peut varier dans la chambre 13 grâce aux moyens de régulation de la température. La pression peut varier dans la chambre 13 par l'intermédiaire de la source de gaz permettant une entrée de gaz dans la chambre 13 par le conduit 213. Par exemple, lors de la synthèse de composés clathrates, la pression dans la chambre étanche 13 est réglée, par l'intermédiaire du conduit 213, à 150 bars et la température est réglée, par l'intermédiaire des moyens de régulation de la température, à 300 °K. Lors des études ultérieures du composé synthétisé, la pression et la température peuvent varier sur les plages de valeurs indiquées précédemment.
Le corps 201 est fermé par un couvercle 204 dans lequel est aménagée la fenêtre optique 205. La fenêtre 216, quant à elle, est aménagée dans la base 217 du corps 201. Les axes centraux des fenêtres 205 et 216 sont confondus et sont également confondus avec l'axe central Ac du dispositif 200.
Les moyens de régulation de la température à l'intérieur du dispositif 200 se composent d'un moyen de chauffage annulaire 206 qui est disposé au centre de la chambre à vide 202 et qui est fixé sur la base 217 du corps 201 à l'aide de piliers 215. Le moyen de chauffage annulaire 206 s'étend tout autour de la structure étanche 10. Il présente des moyens pour supporter la structure étanche 10. Dans ce mode de réalisation, il présente une surface plane 2062 sur laquelle la structure étanche 10 repose.
Les moyens de régulation de la température comprennent encore un serpentin 208 qui débouche à l'extérieur du corps 201 par une entrée 207 et une sortie 209 pour permettre à un gaz refroidissant, tel que de l'azote liquide, de circuler dans le serpentin 208, au moyen par exemple d'une pompe (non représentée). L'entrée 207 et la sortie 209 peuvent prendre la forme de canalisations.
Enfin, les moyens de régulation de la température comprennent une sonde de température, préférentiellement une sonde à résistance en platine (non représentée).
Le corps 201 est traversé par une canalisation 210 qui débouche, d'une part dans la chambre à vide 202 et d'autre part, à l'extérieur du corps 201 où elle est branchée à une pompe à vide pour créer le vide dans la chambre à vide 202.
Un accès 211 à des moyens électriques est en outre prévu (Fig. 3).
La structure étanche 10 ainsi que le corps 201 présentent dans le mode de réalisation décrit sur les Figs. 3 et 4, une forme cylindrique. L'axe central de la structure étanche 10 et l'axe central du corps 201 sont confondus (Ac).
La structure étanche 10 se présente sous la forme d'un assemblage d'une portion supérieure 11 et d'une portion inférieure 12 reliées l'une à l'autre par un moyen de liaison, par exemple une vis 14, autour de la chambre étanche 13. Le moyen de liaison est amovible afin de faciliter le montage et démontage des portions 11 et 12. Les portions supérieure 11 et inférieure 12 sont des pièces réalisées en acier inoxydable. Elles subissent préalablement à leur montage, des traitements de surfaces thermiques et chimiques, tels qu'un polissage mécanique à l'aide d'une suspension diamantée ¼ de micromètre, puis nettoyage aux ultrasons. Le traitement thermique des pièces se déroule à 540°C pendant 4 heures selon les recommandations d'Aubert et Duval, puis passivation des pièces durant 5 min selon la norme ASTM 380. La passivation permet de nettoyer, d'éliminer les couches d'oxyde formées en surface des éléments 11 et 12. La solution employée pour ce faire est un mélange d'acide nitrique, d'acide fluorhydrique et d'eau. Les pièces sont ensuite rincées et nettoyées aux ultra- sons.
La portion supérieure 11 de la structure étanche 10 présente une fenêtre optique 16 qui se trouve en vis à vis avec la fenêtre optique 305 du corps 201. La portion inférieure 12 présente également une fenêtre optique 19 qui se trouve en vis à vis avec la fenêtre optique 216 du corps 201 ainsi qu'avec la fenêtre optique 16 de la portion supérieure 11. Les axes centraux des fenêtres optiques 16, 19, 216 et 305 sont confondus (Ac). Les fenêtres optiques 16 et 19 rendent le dispositif 200 adapté à l'étude de composés par microscopie en transmission.
Les fenêtres optiques 16 et 19 sont fixées par collage dans des gorges, respectivement, aménagées dans les portions supérieures 11 et inférieures 12.
Les fenêtres optiques 305, 216, 16 et 19 sont, lorsque le dispositif 200 est dédié à la synthèse et l'étude de composés clathrates, en saphir. Elles présentent une épaisseur de 1 mm et un diamètre utile de 8 mm.
L'étanchéité de la chambre 10 est assurée au moyen d'un joint torique en téflon 214 disposé entre la portion supérieure 11 et la portion inférieure 12.
Le conduit 213 se présente avantageusement sous la forme d'un tube capillaire.
Un usinage est pratiqué dans la portion inférieure 12, entre l'intérieur de la chambre étanche 13 et une sortie 15 de la structure 10, de manière à permettre le passage du conduit 213 depuis une sortie 212 qui est pratiquée dans le corps 201 jusqu'à l'intérieur de la chambre étanche 13. La portion du tube capillaire qui s'étend dans la portion inférieure 12 de la chambre 13 est recouverte d'une structure en inox telle qu'un tube en inox. Le tube en inox protège le capillaire des phénomènes de surchauffe et de dilatation pouvant être occasionnés à l'intérieur du capillaire. Le moyen de chauffage 206 qui entoure la structure étanche 10 présente bien entendu des passages 2061 tels que des alésages, permettant le passage du conduit 213.
En lien avec la Fig. 5 est représenté un dispositif 300 permettant la synthèse de composés biologiques ou chimiques, par exemple de composés clathrates, sous températures et pressions contrôlées et permettant l'analyse et l'étude ultérieures de ce composé par une technique de microscopie en réflexion. Le dispositif 300 diffère du dispositif 200 uniquement en ce que la portion inférieure 12' ne contient pas de fenêtre optique. Pour le reste, le dispositif 300 contient des caractéristiques identiques à celles du dispositif 200 et présente les mêmes avantages techniques.
En particulier, le dispositif 300 comprend un corps 301 qui délimite une chambre à vide 302 et qui présente une fenêtre optique 305.
Le dispositif 300 comporte encore des moyens de régulation de la température 306, 308 destinés à réguler la température à l'intérieur de la chambre à vide 302, ainsi que des moyens de mise sous vide 310 destinés à réguler la pression dans la chambre à vide 302.
A l'intérieur de la chambre à vide 302 se trouve une structure étanche 10' délimitant une chambre étanche 13' présentant une fenêtre optique 16' en regard d'une fenêtre 305 du corps 301. Les fenêtres 16' et 305 permettent d'observer à l'intérieur de la chambre étanche 13' depuis l'extérieur du dispositif 300.
A l'intérieur de la chambre à vide 302 se trouve encore un conduit 313 qui est en communication fluidique d'une part avec l'intérieur de la chambre étanche 13' et, d'autre part, avec une sortie 312 qui est pratiquée dans le corps 301 et qui est prévue pour être connectée à une ou plusieurs sources de gaz de synthèse du composé à synthétiser. Le conduit 313 débouche hors de la structure étanche 10' par une sortie 15'.
La synthèse et l'analyse ultérieures d'un composé ou échantillon biologique ou chimique ont lieu à l'intérieur de la chambre étanche 10' de la structure étanche 13 ' comme cela est le cas du dispositif 200 décrit précédemment. L'apport du ou des gaz de synthèse du composé dans la chambre étanche 13' se fait par l'intermédiaire du conduit 313 connecté à la source des gaz de synthèse, le conduit 313 débouchant directement dans le volume intérieur de la chambre étanche 13' . Dans ce mode de réalisation également, la chambre étanche 13' permet d'isoler le composé synthétisé de la chambre à vide 302. Le composé ou échantillon synthétisé est maintenu dans son domaine de stabilité de températures et de pressions. Lors des études ultérieures du composé synthétisé, la pression peut varier sur une plage comprise entre 10"3 mbar à 150 bars et la température peut varier sur une plage comprise entre 80 et 450° K +/- 0.1 K.
Comme mentionné précédemment, la portion supérieure 11 ' de la structure étanche 10' présente une fenêtre optique 16' en vis à vis avec une fenêtre 305 que comporte le couvercle 304 du corps 301, la portion inférieure 12' ne comportant pas de fenêtre optique. De même, la base 317 du corps 301 ne comporte pas de fenêtre optique. Le dispositif 300 est ainsi adapté à une étude par technique de microscopie en réflexion.
Les moyens de régulation de la température comprennent un serpentin 308 qui s'étend entre une entrée 307 et une sortie 309 pour permettre à un gaz refroidissant, tel que de l'azote liquide, de circuler dans le serpentin 308, un moyen de chauffage annulaire 306 qui est fixé sur la base 317 du corps 301 à l'aide de piliers 315. Le moyen de chauffage annulaire 306 s'étend tout autour de la structure étanche 10' et présente une surface plane 2062 sur laquelle la structure étanche 10 repose.
Le corps 301 est traversé par une canalisation 310 qui débouche d'une part, dans la chambre à vide 302 et d'autre part, à l'extérieur du corps 301 où elle est branchée à une pompe à vide pour créer le vide dans la chambre à vide 302.
Le dispositif 300 est, vu du dessus, identique au dispositif 200 représenté à la
Fig.3. Il présente ainsi une structure cylindrique.
Les structures étanches 10 et 10' peuvent être démontées et remontées facilement dans des dispositifs 200 et 300 de synthèse et d'étude selon l'invention.
De manière optionnelle, le dispositif 200, 300 peut comprendre un second conduit 218, 318 avantageusement sous la forme d'un tube capillaire, établissant une communication fluidique entre l'intérieur de la chambre étanche 13, 13' et une sortie 219, 319 qui est pratiquée dans le corps 201, 301 et qui est connectée à un dispositif de mise sous vide. Le second capillaire 218, 318 est utilisé pour établir un vide à l'intérieur de la chambre 13, 13', par exemple, avant la mise sous pression dans cette chambre étanche. Il est possible de prévoir un moyen de contrôle permettant de vérifier que le vide est établi. Par exemple, le vide est établi par le capillaire 218,318 et mesuré par l'autre capillaire 213, 313.

Claims

REVENDICATIONS
1) Dispositif (200, 300) pour la synthèse et l'étude de composés sous températures et pressions contrôlées, comprenant :
un corps (201, 301) délimitant une chambre à vide (202, 302) comprenant des moyens de régulation de la température (206, 306, 208, 308) et de mise sous vide (210, 310), et présentant une ou plusieurs fenêtres optiques (205, 305, 216) permettant d'observer à l'intérieur de la chambre depuis l'extérieur,
- des moyens de régulation de la température (206, 306, 208, 308) destinés à réguler la température à l'intérieur de la chambre à vide (202, 302) , et
des moyens de mise sous vide (210, 310) destinés à réguler la pression dans la chambre à vide (202, 302),
caractérisé en ce qu'il comporte, à l'intérieur de la chambre à vide (202, 302), une structure étanche (10, 10') délimitant une chambre étanche (13, 13') présentant une ou plusieurs fenêtres optiques (16, 16', 19) en regard de l'une ou des fenêtres (205, 305, 216) dudit corps, et au moins un conduit (213, 213') qui est en communication fluidique d'une part, avec l'intérieur de ladite chambre étanche (13, 13') et, d'autre part, avec une sortie (212, 312) qui est pratiquée dans le corps (201, 301) et qui est prévue pour être connectée à une ou plusieurs sources de gaz de synthèse dudit composé ou échantillon.
2) Dispositif (200, 300) selon la revendication 1, caractérisé en ce que la structure étanche (10, 10') est constituée d'une portion supérieure (11, 11 ') et d'une portion inférieure (12, 12') solidarisées l'une à l'autre par des moyens de liaison (14, 14').
3) Dispositif (200, 300) selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens de liaison (14, 14') sont amovibles.
4) Dispositif (200, 300) selon l'une des revendications 2 à 3, caractérisé en ce que le corps (201, 301) présente deux fenêtres optiques (205, 216) en vis à vis l'une de l'autre, la portion supérieure (11) de ladite structure étanche (10) présente une fenêtre optique (16) en vis à vis avec une fenêtre optique (305) dudit corps (201), la portion inférieure (12) de ladite structure étanche (10) présente une fenêtre optique (19) en vis à vis avec l'autre fenêtre optique (216) dudit corps ainsi qu'avec la fenêtre optique (16) de la portion supérieure (11). 5) Dispositif (200, 300) selon l'une des revendications 2 à 3, caractérisé en ce que la portion supérieure (11 ') de ladite structure étanche (10') présente une fenêtre optique (16') en vis à vis avec une fenêtre optique (305) que comporte le corps (301), la portion inférieure (12') de ladite structure étanche (10') ne comportant pas de fenêtre optique.
6) Dispositif (200, 300) selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce qu'un joint d'étanchéité (214, 314) est disposé entre lesdites portions supérieure (11, 11 ') et inférieure (12, 12').
7) Dispositif (200, 300) selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte, de plus, un conduit (218, 318), pour la mise sous vide de la chambre étanche, qui est en communication fluidique d'une part, avec l'intérieur de ladite chambre étanche (13, 13') et, d'autre part, avec une sortie (219, 319) qui est pratiquée dans le corps (201, 301) et qui est prévue pour être connectée à un dispositif de mise sous vide.
8) Dispositif (200) selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que l'une parmi la portion inférieure ou la portion supérieure (11, 11 ', 12, 12') de ladite structure étanche (10, 10') présente au moins un usinage à travers lequel le ou les conduits (313, 213, 218, 318) s'étendent.
9) Dispositif (200, 300) selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisé en ce que chaque conduit (213, 313, 218, 318) est un tube capillaire dont au moins la partie s'étendant dans la portion inférieure (12, 12') ou la portion supérieure (11, 11 ') de ladite structure étanche (10, 10') est recouverte d'une structure telle qu'un tube en inox.
10) Structure étanche (10, 10') prévue pour être disposée à l'intérieur d'un dispositif de synthèse et d'étude de composés sous températures et pressions contrôlées (200, 300) tel que décrit dans l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que ladite structure étanche (10, 10') délimite une chambre étanche (13, 13') présentant une ou plusieurs fenêtres optiques (16, 16', 19) en regard l'une d'une autre, et au moins un conduit (213, 313) qui est en communication fluidique d'une part, avec l'intérieur de ladite chambre étanche (13, 13') et, d'autre part, avec une sortie 15 menant hors de ladite structure étanche.
11) Structure étanche (10, 10') selon la revendication 10, caractérisée en qu'elle est constituée d'une portion supérieure (1 1, 11 ') et d'une portion inférieure (12, 12') solidarisées l'une à l'autre par des moyens de liaison (14, 14'), l'une parmi la portion inférieure ou la portion supérieure de ladite structure étanche présentant un usinage à travers lequel le conduit (213, 313) s'étend.
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