EP3125951A1 - Procede de traitement de produits cosmetiques sous hautes pressions hydrostatiques, produits obtenus et contenant adapte - Google Patents

Procede de traitement de produits cosmetiques sous hautes pressions hydrostatiques, produits obtenus et contenant adapte

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EP3125951A1
EP3125951A1 EP15725707.2A EP15725707A EP3125951A1 EP 3125951 A1 EP3125951 A1 EP 3125951A1 EP 15725707 A EP15725707 A EP 15725707A EP 3125951 A1 EP3125951 A1 EP 3125951A1
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EP
European Patent Office
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cosmetic product
treating
cosmetic
pressure
product according
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Withdrawn
Application number
EP15725707.2A
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Inventor
Gérard Demazeau
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HPbiotech
Original Assignee
HPbiotech
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
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    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/87—Application Devices; Containers; Packaging

Definitions

  • the present invention relates to a process for the treatment of cosmetic products by high hydrostatic pressure, in particular to irreversibly inactivate pathogenic microorganisms that can contaminate them while preserving their properties.
  • the invention also relates to the products obtained and a container adapted for the treatment of cosmetic products and their preservation after treatment.
  • Cosmetic products are sensitive products that can be contaminated by certain microorganisms. In order to avoid any health problem, especially in contact with the skin in the case of cutaneous use, it is necessary to decontaminate these products.
  • Various techniques have been described for this purpose: thermal techniques such as pasteurization and possibly sterilization, ionizing radiation treatment techniques, and more recently other physical techniques such as ultrasound or microwaves.
  • thermal techniques such as pasteurization and possibly sterilization, ionizing radiation treatment techniques, and more recently other physical techniques such as ultrasound or microwaves.
  • all these processes especially through the developed energy, can lead to an alteration of the intimate structure of the processed cosmetic products (destabilization of emulsions, free radical formation, etc.) and therefore of their intrinsic properties.
  • preservatives agents known as "preservatives” having either a bactericidal effect or effects limiting microbial growth.
  • various regulations limit the use of some of these preservative additives.
  • these chemical preservatives change the image of neutrality associated with these products.
  • HHP high hydrostatic pressure
  • HHP processes are known for the treatment of certain media.
  • the application of HHP on food products can lead to reduce the microbial load (yeasts, molds, bacteria %) and thus allow an increase in their shelf life (E. RENDUELES et al., "Microbiological Food Safety Assessment of High Hydrostatic Pressure Processing: A Review," LWT-Food Science and Technology (2011), 44, pp. 1251-1260).
  • the inactivation conditions of these microorganisms depend both on the nature of the microorganism (for example the nature of the strain) and the composition of the medium.
  • carbohydrates, proteins, lipids and other constituents can have a protective effect for microorganisms vis-à-vis the effects of high pressure (JC CHEFTEL “Review: High Pressure, Microbial Inactivation and Food Preservation," Food Science and Technology International (1995), 1 (2-3) at 75-90, C. GARCIA-GRAELLS et al., "Inactivation of E. coli in milk. by high hydrostatic pressure treatment in combination with antimicrobial peptides, J. Food Prot (1999), 62, pp. 1248-1254).
  • microbial inactivation by a HPP method in various cosmetic media often rich in lipids (for example emulsions of an oily phase in an aqueous phase or an aqueous phase in an oily phase) or containing polysaccharides , appeared until today hardly accessible.
  • lipids for example emulsions of an oily phase in an aqueous phase or an aqueous phase in an oily phase
  • polysaccharides appeared until today hardly accessible.
  • the invention consists of a HHP treatment process for cosmetic products which makes it possible to sterilize them and irreversibly inactivate the pathogenic microorganisms that to contaminate them without using any preservative-type additive and while retaining their characteristic properties.
  • the invention relates to a method for treating a cosmetic product by high hydrostatic pressure, consisting in applying a pressure P to the cosmetic product, with a continuous or cyclic mode of application MA, characterized by a speed VA of application of the pressure P for the compression between 0.5 and 50 MPa.s -1 , and at least one of the following parameters, preferably all:
  • an initial temperature of the cosmetic product to be treated between -10 ° C. and 40 ° C.
  • such a method makes it possible to decontaminate the cosmetic products treated by irreversibly inactivating pathogenic microorganisms that can contaminate them, while retaining their intrinsic properties.
  • the invention also relates to the uses of this process, in particular for sterilizing cosmetic products, and the cosmetic products obtained.
  • the invention also provides a device adapted to contain products to be treated and treated by high pressure, in particular cosmetic products.
  • Figure 1 Schematic sectional view of a flexible envelope operculum.
  • Figure 2 Schematic sectional view of an over-container for receiving the flexible envelope.
  • Figure 3 Schematic view of a dispenser cap.
  • Figure 4 Schematic view of the elements of Figures 1-3, assembled.
  • the invention therefore relates to a method for treating a cosmetic product by high hydrostatic pressure, comprising applying to the cosmetic product a pressure P, with a continuous or cyclic MA application mode.
  • the mode of application is cyclic.
  • cosmetic products within the meaning of the invention is meant both:
  • compositions in particular the active cosmetic ingredients and the additives or excipients, for example plant extracts or floral waters.
  • Cosmetic products may be in any form suitable for treatment with HHP, that is to say in any form likely to lead the pressure, in particular creams, ointments, serums, lotions, water-based products floral, emulsions and certain powders having a surface treatment and grain size suitable and known to those skilled in the art to reduce the effects of compaction.
  • the method of high hydrostatic pressure according to the invention is characterized by a number of parameters, in particular:
  • the mode of application of the MA pressure which represents the way it is applied during the treatment: either continuously with the same value of the pressure throughout the duration of the treatment once the desired value is reached, or cyclic way,
  • the pressure P of the process according to the invention is between 200 MPa and 600 MPa.
  • the speed VA of application of the pressure P for the compression is between 0.5 and 50 MPa.s -1 , and preferably the speed VAn of decompression is between 0.5 and 50 MPa.s -1 .
  • the process has a total duration t of application of the pressure P of between 2 and 60 minutes.
  • the initial temperature Ti of the cosmetic product to be treated is preferably between -10 ° C. and 40 ° C.
  • the invention relates to a process for treating a cosmetic product by high hydrostatic pressure, consisting in applying a pressure P to the cosmetic product, with a continuous or cyclic, preferentially cyclic, mode of application MA, characterized by at least all of the following parameters:
  • an initial temperature Ti of the cosmetic product to be treated between 10 ° C. and 40 ° C.
  • a cycle is described by a rise in pressure with the speed VA, a maintenance of the pressure at the value P for a duration then a descent in pressure with a speed
  • the duration of application of the pressure P of each cycle is preferably between 2 and 20 minutes, preferably between 3 and 15 minutes. Either all the cycles have an identical duration, or at least two cycles have a duration different.
  • the pressure P may be identical for all the cycles or for at least two of the cycles the applied pressure P is different.
  • the compression speed VA and / or decompression can be identical for
  • each cycle has a profile of compression and decompression.
  • the compression or decompression profile corresponds to the general appearance of the application of the pressure during ascent or descent.
  • the compression and decompression can be monotonous (at constant speed or with variable speeds) or with one or more pressure levels.
  • Each bearing is made by applying an intermediate constant pressure of a value between the lowest pressure of the cycle and the highest pressure of the cycle. The achievement of this or these bearing (s) can be done at constant speed or at variable speeds. Before and after each step, the speed of application may be the same or different.
  • the compression speed VA and / or the decompression speed varies until the pressure P is reached.
  • cycles have the same profile of compression and / or decompression or at least two cycles have a different compression profile and / or decompression.
  • the compression profile and the decompression profile may be identical or different, that is to say that for the same cycle the speeds VA and may be identical or different.
  • Latency can be applied before the first cycle and / or between certain cycles
  • This latency time is between 2 and 20 minutes. According to an embodiment
  • the method comprises at least three cycles, and at least one latency
  • these latency times may be the same or
  • the total duration of application of the pressure P for the process is between 2 and 60 minutes. It is dependent in the case of a cyclic MA application, the number of cycles and the duration of each cycle at the treatment pressure P, the duration of the time of
  • the number of cycles depends on the barosensitivity of the microorganisms to be inactivated and the treated cosmetic medium thus induces the total duration of maintenance t under high pressures. This number of cycles can not exceed 15 cycles.
  • the initial temperature Ti of the medium is -10 ° C to 40 ° C.
  • This temperature can be the ambient temperature (20 to 25 ° C) or a lower temperature or a negative temperature or a higher temperature.
  • Low temperatures (below 10 ° C) and negative temperatures are well suited to very fragile cosmetic products (such as those containing thermolabile active ingredients) because they make it possible to preserve the Specific characteristics and the higher temperatures of between 30 and 40 ° C make it possible to ensure very good inactivation of the spores when the cosmetic product contains them.
  • the compression speed that is to say the rate of rise of the pressure, is between 0.5 and 50M Pa.s -1 , in particular between 1 and 50 MPa.s -1 . Preferably it is between 1 and 10 M Pa.s -1 , even more preferably between 1 and 6.6 MPa.s -1 . This speed can be constant or variable until the desired pressure is reached. Similarly, for two different cycles, the compression speed may be the same or different.
  • the decompression rate that is to say the rate of descent of the pressure, is between 0.5 and 50 MPa.s -1, in particular between 1 and 50 MPa.s -1, preferably between 1 and 50 MPa.s -1 . and 10 MPa.s -1 , even more preferably between 1 and 6.6 MPa.s.sup.- 1, This speed can be constant or variable until the desired pressure is reached.Also, for two different cycles, the decompression rate can be identical or different.
  • the compression and decompression speeds may be identical or different.
  • the method is implemented using "high pressure" devices adapted to the conditions of the invention.
  • the cosmetic product to be treated must be preconditioned in its final packaging or part of its final packaging. This packaging must:
  • the packaging- tank may be a packaging made of rigid material such as glass, plastic or any other suitable material to be used as a container, closed by a deformable seal or having a deformable part.
  • the cosmetic products thus packaged are then placed in a high pressure equipment and this equipment called “high pressure chamber” is closed by at least one shutter ensuring tightness.
  • This equipment called “high pressure chamber” is closed by at least one shutter ensuring tightness.
  • the pressure is transmitted to the samples by a liquid that does not alter the packaging during the treatment with the HHP process according to the invention.
  • a gas can be used to save the packaging (especially airless type).
  • the pressure increase can be achieved either with one or more pumps (in this case, the volume of the enclosure "High Pressures" is generally constant), or by reducing the volume of the enclosure.
  • the various parameters characterizing the HHP treatment to be applied are entered on a PLC or computer (according to the data transmission system to the equipment). Once the treatment is complete, the "High Pressure" chamber is opened and the samples are recovered.
  • the cosmetic product has been treated directly in its final packaging (marketing packaging) it can be either repackaged in an overpack, or stored or sent to customers.
  • the packaging is a part of the final packaging it is then associated with the various elements of said final packaging.
  • the cosmetic product is packaged in a specific device, which allows both to apply the method according to the invention and to preserve the product after treatment.
  • This device for applying a high pressure process, in particular the method according to the invention, to a product, in particular to a cosmetic product can take the following form.
  • a flexible reservoir shell 10 with an opening 11 in the upper part A product 12, in this case a cosmetic product, is introduced into this envelope by any known means such as a filling spout, not shown.
  • This flexible reservoir-shell 10 is, after filling with the cosmetic product, hermetically sealed by a cover 13 so as to make said reservoir-shell hermetic.
  • the flexible reservoir shell is either fixed or comprises a head ring 14.
  • This reservoir-shell of the cosmetic product is subjected to the treatment method according to the invention, the object of which is to destroy with certainty all the microorganisms possibly present in said product and in said reservoir-shell 10.
  • the flexible container-shell 10 is disposed in an over-container 15, forming a rigid peripheral shell capable of carrying the information, communication and any other writing or illustration that would be desirable (Fig.2) .
  • the ring 14 associated with the reservoir shell fits on the container 15 especially by screwing or clipping (Fig.3).
  • the reservoir casing 10 is provided with an opening 11 equipped with a screw thread or clipping means for receiving a pump dispenser cap 17, of the "airless" type, that is to say that its operation allows dispensing the product without compensating for the volume of product dispensed by a balanced volume air inlet.
  • the pump-dispenser stopper 17 comprises a cannula 18 for suctioning the product into the reservoir-envelope adapted to perforate the flexible cover 13 during assembly of the head, and to come into contact with the contents of this reservoir shell. flexible (Fig.3).
  • the over-container has an air inlet 19 because if balancing air is not introduced into the rigid over-container 15, to compensate the delivery of the product. It is necessary to balance the decrease of the volume collapsed by an air inlet in said over-container 15. This air is not in contact with the contents of the reservoir envelope, which poses no problem of re-contamination.
  • the air inlet may be a simple hole possibly provided with a valve or a valve, if it is desired that access to the volume between the envelope and the overcontainer is limited to air only.
  • the pump-dispenser stopper 17 may be made of a polymer material with biocidal properties or may have been previously treated and taken out of a suitable packaging immediately before it is put in place so as to prevent the introduction of microorganisms.
  • This device is particularly suitable for containing the cosmetic products during the treatment High Hydrostatic Pressures according to the invention, and for the preservation of products once treated.
  • the combination of the different characteristics of the process according to the invention leads to the irreversible destruction of pathogenic microorganisms that may contaminate the treated cosmetic product.
  • the microbial agents found in cosmetics are of various types. Various reports or documents specify the nature of these contaminants according to the basic ingredients used, according to the type of cosmetic product and its manufacture, depending on the mode of use (RM BAIRD "Microbial contamination of cosmetics products", J. Soc. Chem (1977), 28, 17-20, R. CAMPANA et al., “Letters in Applied Microbiology (2006),” Microbiological study of cosmetic products for their use by consumers: health risk and efficacy of preservative systems. 43, pp. 301-306, A. VARVARESOU et al., “Self-preserving in cosmetics", Int J Cosmet Sci (2009), 31 (3), p-175, A. DETMER et al. Danish Ministry of Environment Environmental Guideline No. 1336, 2010).
  • microbial agents contaminating cosmetic products include bacteria (especially those of the Staphylococcus type), molds (like those of the Aspergillus type) and even sometimes spores (this is particularly the case of floral waters or extracts plants used as ingredients in cosmetic compositions).
  • the method can therefore be used to inactivate at least one pathogenic microorganism in the vegetative state or in the sporulated state present in the cosmetic product.
  • the invention aims in particular at the use of the method of treating a cosmetic product for the sterilization of cosmetic products and / or to improve their preservation.
  • the method allows total and irreversible decontamination equivalent to cold sterilization but retaining the internal structure of the cosmetic product and its organoleptic properties.
  • the specific combination of the parameters of the process according to the invention makes it possible to conduct, in a single step, a total inactivation of the microbial agents contaminating the cosmetic product, whether it be vegetative species or sporulated species.
  • the treatment method according to the invention can also be used to modify the texture of cosmetic products. It is indeed possible to associate with the microbiological safety treatment by application of the method according to the invention, a modification of the texture of the cosmetic product if one introduces during the formulation an ingredient or component (for example a polysaccharide) capable of gelling irreversibly under the conditions of said cosmetic product treatment method according to the invention.
  • an ingredient or component for example a polysaccharide
  • the invention also relates to a cosmetic product obtained by the implementation of the process, characterized in that it contains no preservative and has an inactivation rate of pathogenic microorganisms present in the medium at least equal to 6 log (destructive efficiency at least equal to 6) relative to the initial product.
  • inactivation rate is meant for example:
  • an inactivation rate of 2 log means that 99% of the pathogenic microorganisms present in the medium are inactivated
  • an inactivation rate of 4 log means that 99.99% of the pathogenic microorganisms present in the medium are inactivated
  • a rate of 5 log means that 99.999% of the pathogenic microorganisms present in the medium are inactivated
  • a rate of 6 log means that 99.9999% of the pathogenic microorganisms present in the medium are inactivated.
  • the cosmetic product does not contain any preservative and no longer contains any pathogenic microorganism and its properties and structure are identical to those before treatment.
  • the cosmetic product thus treated by the process retains its natural character. This process seems particularly suitable for products displaying the name "Bio”.
  • the cosmetic product treated according to the invention is not denatured by heat and retains its structure and its properties because the process according to the invention does not heat the cosmetic product at high temperature.
  • This treatment is equivalent to cold sterilization.
  • the conditions of the process according to the invention can be optimized within the ranges of values claimed according to the cosmetic product to be treated, the nature of the pathogenic microorganisms contaminating the product and according to the use sought to obtain the better inactivation rate possible.
  • the conditions can also be optimized within the ranges of values claimed so that the total duration of the treatment process is in agreement with the economic constraints adapted to the treated environment.
  • N 1 represents the initial concentration of microorganisms contaminating the cosmetic product and N f the final concentration after application of the process according to the invention.
  • ED is the destructive efficiency related to the process
  • the cosmetic product tested differs from the previous one by the fact that no initial contamination (before any voluntary inoculation of microorganisms) was observed.
  • Table III gives the treatment parameters according to the processes according to the invention which have been used.
  • This product has been inoculated with doses of micro-organisms (challenges-tests).
  • Two types of microorganisms were used: a Gram + bacterium (Staphylococcus aureus) and a mold (Aspergillus brasiliensis) considered by the community of people in the cosmetic sector as contaminants often encountered.
  • Representative images of the cosmetic products have been observed a set of small bubbles characteristic of an emulsion of uniform size covering the entire surface under the microscope.
  • the implementation of the method according to the invention therefore leads to a total inactivation of contaminating microorganisms, without altering the intimate structure of the product or its organoleptic properties (color, odor and visual appearance).
  • a cosmetic cream without any preservative or additive capable of inducing a bactericidal effect or limiting the growth of microorganisms has been deliberately contaminated (challenges-tests) by 4 microbial species or in the vegetative state [Staphylococcus aureus ATCC 6538, Enterobacter aerogeneses ATCC 13048) or sporulated (Aspergillus brasiliensis ATCC 16404).
  • Example 5 The same cosmetic cream as in Example 5, without any preservative or additive likely to induce a bactericidal effect or to limit the growth of microorganisms, was voluntarily contaminated (challenges-tests) by 2 microbial species either at the same time. vegetative state (Staphylococcus aureus ATCC 6538), or in the sporulated state [Bacillus cereus ATCC14579).
  • This cream has been placed in a flexible and deformable container in order to be certain to transmit the parameters characteristic of the Hydrostatic High Pressure Process (HHP) to the product.
  • This test container is then sealed to prevent recontamination of the cream by the pressure transmitter medium.
  • HHP Hydrostatic High Pressure Process
  • the duration of application of the pressure for each cycle is 5 minutes
  • the untreated control and the treated cream sample are used for sowing in the media suitable for the growth of these microorganisms. After incubation counts are then made. The results of these microbiological analyzes are given in Table XI.

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Abstract

L'objet de l'invention est un procédé de traitement Procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique. Il est caractérisé par au moins un des paramètres suivants, préférentieilement tous : o une durée total t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes, o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa, o une vitesse d'application de la pression pour la compression VA comprise entre l et 5QMPa/s, o une vitesse de décompression VAp comprise entre 1 et 50 MPa/s, o lorsque le mode d'application est cyclique, un temps de latence tiat appliqué avant le premier cycle et/ou entre certains cycles et/ou entre chaque cycle, o une température initiale comprise entre -10°C et 40°C. L'invention vise également l'utilisation de ce procédé pour inactiver au moins un microorganisme présent dans le produit pharmaceutique ou pour modifier sa texture, ainsi que le produit cosmétique obtenu et un dispositif adapté pour sa mise en œuvre.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DE PRODUITS COSMETIQUES
SOUS HAUTES PRESSIONS HYDROSTATIQUES,
PRODUITS OBTENUS ET CONTENANT ADAPTE
La présente invention concerne un procédé de traitement de produits cosmétiques par Hautes Pressions Hydrostatiques, en particulier pour inactiver de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer tout en préservant leurs propriétés. L'invention vise également les produits obtenus ainsi qu'un contenant adapté pour le traitement des produits cosmétiques et leur conservation après traitement.
Les produits cosmétiques sont des produits sensibles qui peuvent être contaminés par certains micro-organismes. Afin d'éviter tout problème sanitaire, notamment au contact de la peau dans le cas d'un usage cutané, il est nécessaire de décontaminer ces produits. Différentes techniques ont été décrites à cet effet : des techniques thermiques comme la pasteurisation et éventuellement la stérilisation, des techniques de traitement par rayonnement ionisant, et plus récemment d'autres techniques physiques comme les ultrasons ou les micro-ondes. Toutefois tous ces procédés, au travers notamment de l'énergie développée, peuvent conduire à une altération de la structure intime des produits cosmétiques traités (déstabilisation des émulsions, formations de radicaux libres, etc.) et donc de leurs propriétés intrinsèques.
Par ailleurs, afin d'éviter toute prolifération de micro-organismes résiduels dans des produits cosmétiques traités avec les procédés précités ou dans des produits cosmétiques non traités, il est nécessaire d'avoir recours à l'utilisation d'agents dit « conservateurs », ayant soit un effet bactéricide soit des effets limitant le développement microbien. Or, depuis quelques années, diverses réglementations limitent l'utilisation de certains de ces additifs conservateurs. De plus, dans le cas de produits avec le label « Bio », ces agents conservateurs de nature chimique viennent modifier l'image de neutralité associée à ces produits.
Aussi, il subsiste donc un besoin important pour un procédé palliant les inconvénients des procédés antérieurs, permettant en particulier de stériliser un produit cosmétique et permettre sa conservation sans avoir recours à des additifs chimiques, tout en conservant ses propriétés caractéristiques.
C'est l'objectif de la présente invention qui pour y répondre propose un procédé de traitement basé sur la technologie des Hautes Pressions Hydrostatiques (ou « High Hydrostatic Pressure » HHP).
Les Procédés HHP sont connus pour le traitement de certains milieux. En particulier, il a été montré que l'application de HHP sur des produits alimentaires peut conduire à réduire la charge microbienne (levures, moisissures, bactéries...) et de ce fait permettre un accroissement de leur durée de conservation (E. RENDUELES et al. « Microbiological food safety assessment of high hydrostatic pressure processing : a review », LWT-Food Science and Technology (2011), 44, p. 1251-1260). Cependant, il faut souligner que les conditions d'inactivation de ces micro-organismes dépendent à la fois de la nature du micro-organisme (par exemple la nature de la souche) et de la composition du milieu. En particulier les carbohydrates, les protéines, les lipides et d'autres constituants (concentrations en sel et en sucres...) peuvent avoir un effet protecteur pour les micro-organismes vis-à-vis des effets des Hautes Pressions (JC. CHEFTEL « Review : High Pressure, microbial inactivation and food préservation », Food Science and Technology International (1995), 1 (2-3) p. 75-90, C. GARCIA-GRAELLS et al. "Inactivation of E. coli in milk by high hydrostatic pressure treatment in combination with antimicrobial peptides", J. Food Prot. (1999), 62, p. 1248-1254) . En parallèle, certaines propriétés physico-chimiques du milieu traité peuvent avoir une forte incidence sur la sensibilité à la pression des micro-organismes, en particulier la valeur du pH et la valeur de l'activité de l'eau aw (J.P.P.M. SMELT "Récent advances in the microbiology of high pressure processing », Trends Food Sci. Technol. (1998, 9, p. 152-158). L'inactivation de micro-organismes sous l'effet de l'application de HHP est donc un phénomène complexe puisque fortement dépendant de nombreux facteurs caractéristiques du milieu traité.
Ainsi, l'inactivation microbienne par un Procédé HPP au sein de divers milieux cosmétiques souvent riches en lipides (par exemple les émulsions d'une phase huileuse dans une phase aqueuse ou d'une phase aqueuse dans une phase huileuse) ou contenant des polysaccha rides, apparaissait jusqu'à aujourd'hui difficilement accessible.
En outre, certains produits cosmétiques de nature fragile comme les émulsions, présentent une structure intime susceptible d'être altérée par application de hautes pressions du fait de leur caractère métastable (d'un point de vue thermodynamique). Néanmoins, de façon surprenante, grâce à la combinaison spécifique de paramètres particuliers qui agissent en synergie, l'invention consiste en un procédé de traitement HHP de produits cosmétiques qui permet de les stériliser et d'inactiver de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer sans utiliser aucun additif de type conservateur et tout en conservant leurs propriétés caractéristiques.
En particulier l'invention vise un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique, caractérisé par une vitesse VA d'application de la pression P pour la compression comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1, et au moins un des paramètres suivants, préférentiellement tous :
o une vitesse de décompression comprise entre 0,5 et 50 MPa.s 1,
o une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes,
o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa,
o une température initiale du produit cosmétique à traiter comprise entre -10°C et 40°C.
Avantageusement un tel procédé permet de décontaminer les produits cosmétiques traités en inactivant de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer, tout en conservant leurs propriétés intrinsèques.
L'invention vise aussi les utilisations de ce procédé en particulier pour stériliser des produits cosmétiques, et les produits cosmétiques obtenus.
Enfin l'invention vise également un dispositif adapté pour contenir des produits à traiter et traités par haute pression, notamment des produits cosmétiques.
L'invention est à présent décrite en détails, la description du dispositif étant établie en regard des dessins annexés, dessins sur lesquels les différentes figures montrent :
Figure 1 : Vue schématique en coupe d'une enveloppe souple operculée.
Figure 2 : Vue schématique en coupe d'un sur-contenant destiné à recevoir l'enveloppe souple.
Figure 3 : Vue schématique d'un bouchon distributeur.
- Figure 4 : Vue schématique des éléments des figures 1-3, assemblés.
L'invention vise donc un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique. Préférentiellement, le mode d'application est cyclique.
Par « produits cosmétiques » au sens de l'invention on entend à la fois :
les compositions cosmétiques produits finis destinés à être appliqués sur la peau, les muqueuses ou les phanères, et
les constituants de ces compositions en particuliers les principes actifs cosmétiques et les additifs ou excipients, comme par exemple des extraits végétaux ou des eaux florales.
Les « produits cosmétiques » peuvent se présenter sous toute forme adaptée au traitement par HHP, c'est-à-dire sous toute forme susceptible de conduire la pression, en particulier les crèmes, pommades, sérums, lotions, produits à base d'eaux florales, émulsions et certaines poudres présentant un traitement de surface et une taille de grains adaptés et connus de l'homme de l'art afin de réduire les effets de compaction.
Le procédé de Hautes Pressions Hydrostatiques selon l'invention est caractérisé par un certain nombre de paramètres, en particulier :
- la valeur de la pression P,
- la vitesse d'application de la pression pour la compression VA,
- la vitesse de décompression VA et pouvant être identiques ou différentes,
- le mode d'application de la pression MA qui représente la façon dont celle-ci est appliquée pendant le traitement : soit de manière continue avec la même valeur de la pression pendant toute la durée du traitement une fois la valeur désirée atteinte, soit de manière cyclique,
- la température initiale Ti du produit cosmétique à traiter,
- la durée totale t d'application de la pression P pour le procédé.
La pression P du procédé selon l'invention est comprise entre 200MPa et 600MPa.
La vitesse VA d'application de la pression P pour la compression est comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1, et préférentiellement la vitesse VAn de décompression est comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1.
De façon préférée, le procédé présente une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes.
La température initiale Ti du produit cosmétique à traiter est préférentiellement comprise entre -10°C et 40ºC. Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, l'invention vise un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique, préférentiellement cyclique, caractérisé par au moins l'ensemble des paramètres suivants :
o une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes,
o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa,
o une vitesse VA d'application de la pression P pour la compression comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1,
o une vitesse de décompression comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1,
o une température initiale Ti du produit cosmétique à traiter comprise entre 10°C et 40°C.
Dans le cas d'une application cyclique le procédé est constitué d'un enchaînement de cycles. Un cycle est décrit par une montée en pression avec la vitesse VA, un maintien de la pression à la valeur P pendant une durée puis une descente en pression avec une vitesse
:
- soit jusqu'à la pression ambiante
- soit jusqu'à une pression intermédiaire comprise entre la pression ambiante et la plus haute des pressions P appliquées pendant lesdits deux cycles.
La durée d'application de la pression P de chaque cycle est préférentiellement comprise entre 2 et 20 minutes, préférentiellement entre 3 et 15 minutes. Soit tous les cycles ont une durée identique, soit au moins deux des cycles ont une durée différente.
De même la pression P peut être identique pour tous les cycles ou pour au moins deux des cycles la pression P appliquée est différente.
La vitesse de compression VA et/ou de décompression peuvent être identiques pour
tous les cycles ou au moins deux des cycles présentent une vitesse de compression VA et/ou de décompression différente. Dans certains cas, pour des produits particuliers, il est
nécessaire d'appliquer un profil de compression ou de décompression spécifique caractérisé en ce que la vitesse VA ou peut varier.
En effet, chaque cycle présente un profil de compression et de décompression. Le profil de compression ou de décompression correspond à l'allure générale de l'application de la pression durant la montée ou la descente. Ainsi, la compression et la décompression peuvent se faire de manière monotone (à vitesse constante ou avec des vitesses variables) ou avec un ou plusieurs paliers de pression. Chaque palier est réalisé en appliquant une pression constante intermédiaire d'une valeur située entre la pression la plus basse du cycle et la pression la plus haute du cycle. L'atteinte de ce ou ces palier(s) peut se faire à vitesse constante ou à vitesses variables. Avant et après chaque palier, la vitesse d'application peut être identique ou différente.
Aussi, selon un mode de réalisation, pour au moins un cycle, la vitesse de compression VA et/ou la vitesse de décompression varie(nt) jusqu'à atteindre la pression P. Soit tous les
cycles présentent le même profil de de compression et/ou de décompression soit au moins deux cycles présentent un profil de compression et/ou de décompression différents.
Par ailleurs, pour un même cycle, le profil de compression et le profil de décompression peuvent être identiques ou différents, c'est-à-dire que pour un même cycle les vitesses VA et peuvent être identiques ou différentes.
Un temps de latence peut être appliqué avant le premier cycle et/ou entre certains cycles
et/ou entre chaque cycle : soit à la pression ambiante soit à la pression intermédiaire
Ce temps de latence est compris entre 2 et 20 minutes. Selon un mode de réalisation
particulier, le procédé comprend au moins trois cycles, et au moins un temps de latence
S'il y a au moins deux temps de latence ces temps de latence peuvent être identiques ou
différents.
La durée totale t d'application de la pression P pour le procédé est comprise entre 2 et 60 minutes. Elle est dépendante dans le cas d'une application MA cyclique, du nombre de cycles et de la durée de chaque cycle à la pression de traitement P, de la durée du temps de
latence des vitesses VA et
Le nombre de cycles dépend de la barosensibilité des micro-organismes à inactiver et du milieu cosmétique traité donc induit la durée totale de maintien t sous hautes pressions. Ce nombre de cycles ne peut pas dépasser 15 cycles.
La température initiale Ti du milieu est comprise -10°C et 40°C. Cette température peut être la température ambiante (20 à 25°C) ou une température plus basse voire une température négative ou bien une température plus élevée. Les températures basses (inférieures à 10°C) et négatives sont bien adaptées aux produits cosmétiques très fragiles (comme par exemple ceux qui renferment des actifs thermolabiles) car elles permettent de préserver les caractéristiques spécifiques et les températures plus élevées comprises entre 30 et 40°C permettent d'assurer une très bonne inactivation des spores lorsque le produit cosmétique en contient.
La vitesse de compression, c'est-à-dire la vitesse de montée de la pression, est comprise entre 0,5 et 50M Pa.s-1, notamment entre 1 et 50 MPa.s-1. Préférentiellement elle comprise entre 1 et 10 M Pa.s-1, encore plus préférentiellement entre 1 et 6.6 MPa.s-1. Cette vitesse peut être constante ou variable jusqu'à atteindre la pression désirée. De même, pour deux cycles différents, la vitesse de compression peut être identique ou différente.
La vitesse de décompression, c'est-à-dire la vitesse de descente de la pression, est comprise entre 0,5 et 50 MPa.s-1 notamment entre 1 et 50 MPa.s"1,. Préférentiellement elle comprise entre 1 et 10 MPa.s-1, encore plus préférentiellement entre 1 et 6.6 MPa.s-1. Cette vitesse peut être constante ou variable jusqu'à atteindre la pression désirée. De même, pour deux cycles différents, la vitesse de décompression peut être identique ou différente.
Pour un même cycle, ou lorsque le mode d'application de la pression MA est continu, les vitesses de compression et de décompression peuvent être identiques ou différentes.
Le procédé est mis en œuvre à l'aide de dispositifs « Hautes Pressions » adaptés aux conditions de l'invention.
Afin d'éviter toute contamination ultérieure après le traitement HHP, le produit cosmétique à traiter doit être pré-conditionné dans son emballage final ou une partie de son emballage final. Cet emballage doit :
o être déformable entièrement ou en partie, pour pouvoir transmettre la pression, c'est-à-dire pour que l'application de la pression puisse compenser la compressibilité du milieu cosmétique traité,
o ne pas être altéré par l'application du traitement HHP, c'est-à-dire qu'il doit présenter une tenue mécanique, une intégrité chimique et des propriétés barrières adaptées,
o préférentiellement ne pas amener une contamination du produit lors de son utilisation par le consommateur, comme notamment des systèmes de type « unidose » ou tout système évitant une re-contamination par retour d'un peu de produit ou d'air dans le conditionnement-réservoir. Par exemple il peut s'agir d'un emballage en matériau rigide comme du verre, du plastique ou tout autre matériau approprié à être utilisé comme contenant, fermé par un opercule déformable ou possédant une partie déformable.
Les produits cosmétiques ainsi conditionnés sont ensuite placés dans un équipement Hautes Pressions puis cet équipement appelé « enceinte Hautes Pressions » est fermé par au moins un obturateur assurant l'étanchéité. Il n'y a généralement qu'un seul obturateur lorsque l'enceinte « Hautes Pressions » est en position verticale et il y a généralement deux obturateurs (un à chaque extrémités) lorsque l'enceinte est en position horizontale.
La pression est transmise aux échantillons par un liquide n'altérant pas le conditionnement lors du traitement par le procédé HHP selon l'invention. Dans certains cas, un gaz peut être utilisé afin de sauvegarder le conditionnement (notamment de type airless).
L'accroissement de pression peut être réalisé soit à l'aide d'une ou plusieurs pompes (dans ce cas, le volume de l'enceinte « Hautes Pressions » est généralement constant), soit par diminution de volume de l'enceinte.
Les différents paramètres caractérisant le traitement HHP à appliquer sont saisis sur un automate ou sur ordinateur (selon le système de transmission des données à l'équipement). Une fois le traitement terminé l'enceinte « Hautes Pressions » est ouverte et les échantillons sont récupérés. Dans le cas où le produit cosmétique a été traité directement dans son emballage final (emballage de commercialisation) il peut être soit reconditionné dans un sur- emballage, soit stocké ou envoyé à des clients. Dans le cas où le conditionnement est une partie de l'emballage final celui-ci est alors associé aux divers éléments dudit emballage final.
Il est possible de traiter la surface externe de l'emballage ou de sélectionner la couche externe de cet emballage afin d'éviter tout effet de mouillage par le liquide utilisé comme milieu transmetteur de pression.
Selon une variante particulièrement adaptée, le produit cosmétique est conditionné dans un dispositif spécifique, qui permet à la fois d'appliquer le procédé selon l'invention et de conserver le produit après traitement.
Ce dispositif permettant d'appliquer un procédé haute pression, notamment le procédé selon l'invention, à un produit, notamment à un produit cosmétique, peut prendre la forme suivante. Sur la figure 1 on a représenté une enveloppe-réservoir 10 souple avec une ouverture 11 en partie supérieure. Un produit 12, en l'occurrence un produit cosmétique, est introduit dans cette enveloppe par tout moyen connu tel qu'un bec de remplissage, non représenté.
Cette enveloppe-réservoir souple 10 est, après remplissage par le produit cosmétique, hermétiquement fermée par un opercule 13 de façon à rendre ladite enveloppe-réservoir hermétique.
L'enveloppe-réservoir souple est soit fixée soit comporte une bague de tête 14.
Cette enveloppe-réservoir du produit cosmétique est soumise au procédé de traitement selon l'invention, ce qui a pour objet de détruire de façon certaine tous les microorganismes éventuellement présents dans ledit produit et dans ladite enveloppe-réservoir 10.
Une fois traitée, l'enveloppe-réservoir 10 souple est disposée dans un sur-contenant 15, formant une coque périphérique rigide susceptible de porter les mentions informatives, la communication et tout autre écrit ou illustration qui s'avérerait souhaitable (Fig.2).
La bague 14 associée à l'enveloppe réservoir s'adapte sur le sur-contenant 15 notamment par vissage ou clipsage (Fig.3).
L'enveloppe réservoir 10 est munie d'une ouverture 11 équipée d'un pas de vis ou de moyen de clipsage pour recevoir un bouchon 17 distributeur à pompe, du type "airless", c'est-à-dire que son fonctionnement permet la distribution du produit sans pour autant compenser le volume de produit distribué par une entrée d'air de volume équilibrant. Le bouchon-pompe 17 distributeur comprend une canule 18 d'aspiration du produit dans l'enveloppe-réservoir apte à perforer l'opercule 13 souple, lors du montage de la tête, et à entrer en contact avec le contenu de cette enveloppe- réservoir souple (Fig.3) .
Le sur-contenant comporte une entrée d'air 19 car si de l'air d'équilibrage n'est pas introduit dans le sur-contenant 15 rigide, pour compenser la délivrance du produit. Il faut équilibrer la diminution du volume collapsé par une entrée d'air dans ledit sur-contenant 15. Cet air n'est pas en contact avec le contenu de l'enveloppe-réservoir ce qui ne pose donc aucun problème de re-contamination. L'entrée d'air peut être un simple trou éventuellement muni d'un clapet ou d'une valve, si l'on souhaite que l'accès au volume entre l'enveloppe et le surcontenant soit limité à l'air uniquement.
Le bouchon-pompe 17 distributeur peut être réalisé en un matériau polymère avec des propriétés biocides ou avoir été traité préalablement et sorti d'un emballage adapté immédiatement avant sa mise en place de façon à éviter l'introduction de microorganismes. Ce dispositif est particulièrement adapté pour contenir les produits cosmétiques pendant le traitement Hautes Pressions Hydrostatiques selon l'invention, et pour la conservation des produits une fois traités.
Avantageusement la combinaison des différentes caractéristiques du procédé selon l'invention conduit à la destruction de manière irréversible des micro-organismes pathogènes susceptibles de contaminer le produit cosmétique traité.
Les agents microbiens rencontrés dans les produits cosmétiques sont de divers types. Divers rapports ou documents précisent la nature de ces contaminants selon les ingrédients de base utilisés, selon le type de produit cosmétique et sa fabrication, en fonction du mode d'utilisation ( R.M. BAIRD « Microbial contamination of cosmetics products », J. Soc. Cosmet. Chem. (1977), 28, p. 17-20, R. CAMPANA et al." Microbiological study of cosmetic products during their use by consumers: health risk and efficacy of preservative Systems", Letters in Applied Microbiology (2006), 43, p. 301-306, A. VARVARESOU et al. "Self preserving in cosmetics", Int. J. Cosmet. Sci. (2009), 31(3) , p-175, A. DETMER et al. "A guidance document on microbiological control of cosmetics products" Danish Ministry of Environment . Environmental project N° 1336, 2010).
Parmi ces agents microbiens contaminant les produits cosmétiques on peut citer les bactéries (notamment celles de type Staphylococcus), des moisissures (comme celles de type Aspergillus) et même parfois des spores (c'est notamment le cas d'eaux florales ou d'extraits végétaux utilisés comme ingrédients dans des compositions cosmétiques).
Le procédé peut donc être utilisé pour inactiver au moins un micro-organisme pathogène à l'état végétatif ou à l'état sporulé présent dans le produit cosmétique.
L'invention vise en particulier l'utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique pour la stérilisation de produits cosmétiques et/ou pour améliorer leur conservation.
Le procédé permet une décontamination totale et irréversible équivalente à une stérilisation à froid mais en conservant la structure interne du produit cosmétique et ses propriétés organoleptiques.
La combinaison spécifique des paramètres du procédé selon l'invention permettent de conduire en une seule étape à une inactivation totale des agents microbiens contaminant le produit cosmétique que ce soient des espèces végétatives ou des espèces sporulées. Le niveau peut atteindre selon la nature des micro-organismes et la composition du produit cosmétique : 109 (Efficacité Destructrice ED=9) pour les espèces végétatives, et supérieur à 106 (ED>6) pour les espèces sporulées notamment bactériennes.
Selon un autre aspect, le procédé de traitement selon l'invention peut être utilisé également pour modifier la texture de produits cosmétiques. Il est en effet possible d'associer au traitement de sécurisation microbiologique par application du procédé selon l'invention, une modification de la texture du produit cosmétique si on introduit lors de la formulation un ingrédient ou constituant (par exemple un polysaccharide) susceptible de gélifier de manière irréversible dans les conditions dudit procédé de traitement de produit cosmétique selon l'invention.
Enfin, l'invention vise aussi un produit cosmétique obtenu par la mise en œuvre du procédé, caractérisé par le fait qu'il ne contient pas d'agent de conservation et qu'il présente un taux d'inactivation de micro-organismes pathogènes présents dans le milieu au moins égal à 6 log (efficacité destructrice au moins égale à 6) par rapport au produit initial.
Par taux d'inactivation selon l'invention, on entend par exemple :
- un taux d'inactivation de 2 log, signifie que 99% des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés,
- un taux d'inactivation de 4 log, signifie que 99,99% des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés,
- un taux de 5 log, signifie que 99,999% des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés,
- un taux de 6 log, signifie que 99,9999% des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés.
Préférentiellement le produit cosmétique ne contient pas d'agents de conservation quels qu'ils soient et ne contient plus aucun micro-organisme pathogène et ses propriétés et sa structure sont identiques à ceux avant traitement. De ce fait le produit cosmétique ainsi traité par le Procédé garde son caractère naturel Ce Procédé semble tout particulièrement adapté aux produits affichant la dénomination « Bio ».
En outre, contrairement à un produit cosmétique traité par hautes températures comme par exemple une pasteurisation thermique qui permet de supprimer les agents pathogènes, le produit cosmétique traité selon l'invention n'est pas dénaturé par la chaleur et conserve sa structure et ses propriétés car le procédé selon l'invention ne chauffe pas le produit cosmétique à haute température. Ainsi au travers du procédé selon l'invention, il est possible d'obtenir des produits cosmétiques sans conservateurs, bactéricides et additifs quelconques (destinés soit à inactiver les micro-organismes pathogènes, soit à limiter leur développement) et totalement exempts de contamination microbienne sans altérer la structure intime de ces produits et également leurs propriétés organoleptiques. Ce traitement équivaut donc à une stérilisation à froid.
Les conditions du procédé selon l'invention peuvent être optimisées à l'intérieur des fourchettes de valeurs revendiquées en fonction du produit cosmétique à traiter, de la nature des micro-organismes pathogènes contaminants le produit et en fonction de l'utilisation recherchée pour obtenir le meilleur taux d'inactivation possible. Les conditions peuvent également être optimisées à l'intérieur des fourchettes de valeurs revendiquées pour que la durée totale du procédé de traitement soit en agrément avec les contraintes économiques adaptées au milieu traité.
L'invention est à présent illustrée par des exemples et essais non limitatifs démontrant l'efficacité du procédé selon l'invention.
Pour ces exemples, l'efficacité du procédé selon l'invention vis-à-vis de la décontamination d'un produit cosmétique est évaluée par un certain nombre de paramètres :
- Nl représente la concentration initiale en micro-organismes contaminant le produit cosmétique et Nf la concentration finale après application du procédé selon l'invention.
ED est l'efficacité destructrice liée au Procédé
Exemple 1
Test de décontamination d'un produit cosmétique sans aucun conservateur et non traité par une technique d'inactivation de micro-organismes.
L'efficacité du procédé selon l'invention a été testée sur une crème à base d'une émulsion et sans aucun ajout de conservateurs. Cette crème outre de l'eau et des constituants minoritaires (de l'ordre de 5 à 6%) avait une concentration non négligeable en divers lipides (huile végétale etc..) de plus de 15%. Elle a été après sa formulation et sa confection placée dans un récipient non étanche et conservée à température ambiante pendant 4 jours environ.
La contamination initiale observée par analyse microbiologique était de l'ordre de 3 .104 UFC/g. Ce résultat met en évidence d'une part l'existence d'une contamination endogène initiale soit découlant des ingrédients utilisés dans la formulation, soit induite par les manipulations et d'autre part que sans aucun conservateur cette contamination au bout de quelques jours peut atteindre une valeur non négligeable, voire importante, du fait de la prolifération microbienne.
Les divers paramètres de traitement sont donnés dans le Tableau I suivant ainsi que la contamination initiale (Ni ), la contamination finale après traitement HHP (Nf) et la valeur de l'efficacité destructrice (ED) pour la flore endogène.
On observe qu'avec un mode d'application cyclique ou un mode continu (3 cycles de 4min. ou 12 min) on inactive totalement la contamination endogène à une pression de 400 MPa et une température de 20°C ou de 36°C. En revanche on a pu observer qu'avec un mode d'application cyclique et à une température de 20°C (Essai B) on pouvait inactiver toute la charge microbienne dès 300 MPa. Ce résultat indique que le procédé selon l'invention permet d'inactiver des produits cosmétiques à des pressions moyennes et donc en contrepartie de sauvegarder des actifs (ou constituants) particulièrement sensibles.
On observe que l'application du procédé selon l'invention dans les conditions des Essais B et D conduit à une inactivation totale de la flore endogène contaminant le produit cosmétique. Exemple 2
Tests de décontamination du même produit cosmétique que celui de l'exemple 1 mais en inoculant des doses de divers micro-organismes.
Pour évaluer l'efficacité destructrice du procédé selon l'invention, deux micro-organismes ont été sélectionnés pour les challenges tests : une bactérie Gram + (Staphylococcus aureus) et une moisissure (Aspergillus brasiliensis) souvent considérés par la communauté des personnes du secteur de la cosmétique comme des contaminants souvent rencontrés.
On a appliqué les mêmes valeurs des paramètres du procédé selon l'invention que ceux mentionnés dans l'exemple 1 (Essais A à D) (voir Tableau I).
De l'application de ces tests représentatifs du procédé selon l'invention, on peut conclure :
(i) Que dans les mêmes conditions de traitement Aspergillus brasiliensis semble plus sensible à l'application du procédé que Staphylococcus aureus
(ii) Que pour inactiver totalement Staphylococcus aureus dans les conditions de cette étude, il est nécessaire d'avoir une application cyclique (ici 3 cycles de 4 min. et une pression de 400 MPa que ce soit à 20°C ou à 36°C) (cf. Essais B et D)
(iii) ll est intéressant de souligner qu'il est possible d'atteindre pour cette bactérie
Gram+ réputée très barorésistante dans l'art antérieur, des valeurs de ED de l'ordre de 7. Exemple 3.
Test du procédé selon l'invention de stérilisation de produits cosmétiques sur une autre crème présentant des caractéristiques très différentes de celles testées dans le exemples 1 et 2.
Le produit cosmétique testé se distingue du précédent par le fait qu'aucune contamination initiale (avant toute inoculation volontaire de micro-organismes) n'a été observée.
Le tableau suivant (Tableau III) donne les paramètres de traitement selon les procédés selon l'invention qui ont été utilisés.
Ce produit a été inoculé par des doses de micro-organismes (challenges-tests). Deux types de micro-organismes ont été utilisés : une bactérie Gram + (Staphylococcus aureus) et une moisissure (Aspergillus brasiliensis) considérés par la communauté des personnes du secteur de la cosmétique comme des contaminants souvent rencontrés.
L'efficacité de destruction de ces micro-organismes après application du procédé selon l'invention de décontamination des produits de la cosmétique (avec les paramètres de procédé mentionnés au Tableau III) est donnée au Tableau IV.
On remarque également comme pour le produit précédent (voir exemple 2) que le microorganisme de type moisissure (Aspergillus brasiliensis) est plus sensible aux effets du procédé selon l'invention que la bactérie Gram+ Staphylococcus aureus puisque quelles que soient les conditions l'inactivation est totale.
En revanche, les conditions pour l'inactivation totale de Staphylococcus aureus sont plus drastiques mais elles apparaissent identiques à celles observées pour l'autre produit cosmétique (voir exemple 2).
Il apparaît donc possible au travers de la sélection des paramètres de procédé selon l'invention de pouvoir inactiver complètement et de manière irréversible la totalité de la charge microbienne (Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus). Cette inactivation totale et irréversible s'apparente à une stérilisation à froid.
Exemple 4 :
La décontamination totale d'un produit cosmétique par le procédé selon l'invention pouvait être appliquée industriellement uniquement si la structure intime du produit demeurait inaltérée après application d'un tel Procédé HHP.
Sur des images représentatives des produits cosmétiques on a pu observer un ensemble de petites bulles caractéristiques d'une émulsion de taille uniforme recouvrant l'ensemble de la surface sous le microscope.
Après traitement selon les conditions conduisant à l'inactivation totale des micro- organismes pathogènes inoculés (Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus) l'observation au microscope (grossissement x500) montre des bulles de taille uniforme recouvrant l'ensemble de la surface de la platine du microscope avec une répartition identique à l'échantillon témoin. Il en découle que la structure intime de la crème (émulsion) n'a pas été altérée par le traitement selon le Procédé de Hautes Pressions Hydrostatiques. Les propriétés organoleptiques (couleur, odeur et aspect visuel) sont également sauvegardées.
La mise en œuvre du procédé selon l'invention conduit donc bien à une inactivation totale des micro-organismes contaminants, sans pour autant altérer la structure intime du produit ni ses propriétés organoleptiques (couleur, odeur et aspect visuel).
Exemple 5 :
Une crème cosmétique sans aucun conservateur ni additif susceptible d'induire un effet bactéricide ou de limiter la croissance des micro-organismes a été contaminée volontairement (challenges-tests) par 4 espèces microbiennes soit à l'état végétatif [Staphylococcus aureus ATCC 6538, Enterobacter aerogeneses ATCC 13048) , soit à l'état sporulé {Aspergillus brasiliensis ATCC 16404).
La crème ainsi contaminée a été soumise à 2 traitements HHP selon l'invention (voir Tableau VII).
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau VII ci-après
Exemple 6 :
La même crème cosmétique que dans l'exemple 5, sans aucun conservateur ni additif susceptible d'induire un effet bactéricide ou de limiter la croissance des micro-organismes, a été contaminée volontairement (challenges-tests) par 2 espèces microbiennes soit à l'état végétatif ( Staphylococcus aureus ATCC 6538), soit à l'état sporulé [Bacillus cereus ATCC14579).
Les conditions des traitements HHP de cette crème sont données au Tableau VIII.
Les résultats des analyses microbiologiques sont donnés au Tableau IX.
Exemple 7
La même crème cosmétique que celle utilisée pour les exemples 5 et 6, donc sans aucun additif conservateur ou bactéricide, a été inoculée d'une part par l'espèce végétative Staphylococcus aureus avec un niveau initial de contamination très important, proche de 109 UFC/mL, et d'autre part par une espèces sporulée Bacillus cereus avec un niveau initial de contamination proche de 106 UFC/mL.
Cette crème a été placée dans un contenant souple et déformable afin d'être certain de transmettre intégralement au produit les paramètres caractéristiques du Procédé de Hautes Pressions Hydrostatiques (HHP). Ce contenant d'essai est ensuite scellé afin d'éviter toute recontamination de la crème par le milieu transmetteur de pression.
Les paramètres caractéristiques du procédé de traitement HHP sont donnés au Tableau X.
La durée te d'application de la pression pour chaque cycle est de 5min A l'issue de ce traitement le témoin non traité et l'échantillon de crème traité sont utilisés pour des ensemencements dans les milieux appropriés à la croissance de ces microorganismes. Après incubation des dénombrements sont ensuite réalisés. Les résultats de ces analyses microbiologiques sont donnés au Tableau XI.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P comprise entre 200 MPa et 600 MPa avec un mode d'application MA continu ou cyclique, avec une vitesse VA d'application de la pression P pour la compression comprise entre 0,5 et 50MPa/s.
2. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que vitesse de décompression comprise entre 1 et 50 MPa/s.
3. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes.
4. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la température initiale Ti du produit cosmétique à traiter comprise entre -10°C et 40°C.
5. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que la durée d'application de la pression P de chaque cycle est comprise entre 2 et 20 minutes.
6. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux des cycles ont une durée d'application de la pression P différente.
7. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour au moins deux des cycles la pression P au produit cosmétique est différente.
8. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que la pression entre deux cycles est :
o la pression ambiante ou
o une pression intermédiaire comprise entre la pression ambiante et la plus haute des pressions P appliquées pendant lesdits deux cycles.
9. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux des cycles présentent une vitesse de compression VA et/ou de décompression différente.
10. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour au moins un cycle la vitesse de compression VA et/ou la vitesse de décompression varie(nt) jusqu'à atteindre la pression P.
11. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux cycles présentent un profil de compression et/ou de décompression différents.
12. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour un même cycle, le profil de compression et le profil de décompression sont différents.
13. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'entre au moins deux cycles, il y a un temps de latence
14. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend au moins trois cycles et au moins deux temps de latence différents.
15. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le temps de latence est compris entre 2 et 20 minutes.
16. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre dans une enceinte Hautes Pressions fermée par au moins un obturateur.
17. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le produit cosmétique est conditionné dans son emballage final ou dans une partie de son emballage final pour la mise en œuvre du procédé.
18. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le produit cosmétique est une composition cosmétique destinée à être appliquée sur la peau, les muqueuses ou les phanères.
19. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que le produit cosmétique est un principe actif cosmétique ou un excipient cosmétique destiné à être intégré dans une composition cosmétique.
20. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour inactiver en une seule étape de traitement au moins un microorganisme pathogène à l'état végétatif ou à l'état sporulé présent dans le produit cosmétique.
21. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour la stérilisation de produits cosmétiques.
22. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour améliorer la conservation de produits cosmétiques.
23. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour modifier la texture de produits cosmétiques en introduisant lors de la formulation de ces produits préalablement à leur traitement un constituant susceptible de gélifier de manière irréversible dans les conditions dudit procédé de traitement de produit cosmétique.
24. Produit cosmétique obtenu par la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'il ne contient pas d'agent de conservation ou bactéricide et en ce qu'il présente un taux d'inactivation des micro-organismes pathogènes présents dans le produit au moins égal à 6 log (efficacité destructrice au moins égale à 6) par rapport au produit initial mais pouvant selon la combinaison des paramètres de procédé, adaptée à la nature des micro-organismes contaminants et à la composition du produit, atteindre 9 log.
25. Produit cosmétique obtenu par la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ses propriétés et sa structure sont identiques à ceux avant traitement, qu'il ne contient pas d'agent de conservation ou bactéricide, qu'il ne contient aucun micro-organisme pathogène.
26. Dispositif adapté pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'il comprend un contenant (10) souple, fermé, destiné à recevoir un produit (12), l'ensemble du contenant et du produit ayant été traitée par le procédé selon l'une des revendications 1 à 19, un sur-contenant (15) destiné à recevoir ledit contenant souple avec son produit (12), après traitement, un bouchon distributeur (17) muni d'une canule (18) d'aspiration apte à perforer l'opercule (13) de ladite enveloppe souple.
27. Dispositif selon la revendication 26, caractérisé en ce que le sur-contenant (15) comprend une entrée d'air (19).
28. Dispositif selon la revendication 26 ou 27, caractérisé en ce que l'enveloppe est une enveloppe souple comprenant une ouverture (11) en partie supérieure, un opercule (13) pour rendre ladite enveloppe-réservoir hermétique et une bague de tête (14) prévue pour coopérer avec le sur-contenant (15).
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