FR3019046A1

FR3019046A1 - Procede de traitement de produits cosmetiques sous hautes pressions hydrostatiques

Info

Publication number: FR3019046A1
Application number: FR1452776A
Authority: FR
Inventors: Gerard Demazeau
Original assignee: HPBIOTECH
Current assignee: HPBIOTECH
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2015-10-02
Anticipated expiration: 2034-03-31
Also published as: CN106456810A; EP3125951A1; WO2015150693A1; FR3019046B1; US20170106107A1

Abstract

L'objet de l'invention est un procédé de traitement Procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique. Il est caractérisé par au moins un des paramètres suivants, préférentiellement tous : o une durée total t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes, o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa, o une vitesse d'application de la pression pour la compression VA comprise entre 1 et 50MPa/s, o une vitesse de décompression VAD comprise entre 1 et 50 MPa/s, o une température initiale comprise entre -10°C et 40°C. L'invention vise également l'utilisation de ce procédé pour inactiver au moins un microorganisme présent dans le produit pharmaceutique ou pour modifier sa texture, ainsi que le produit cosmétique obtenu.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DE PRODUITS COSMETIQUES SOUS HAUTES PRESSIONS HYDROSTATIQUES La présente invention concerne un procédé de traitement de produits cosmétiques par Hautes Pressions Hydrostatiques, en particulier pour inactiver de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer tout en préservant leurs propriétés.

Les produits cosmétiques sont des produits sensibles qui peuvent être contaminés par certains micro-organismes. Afin d'éviter tout problème sanitaire, notamment au contact de la peau dans le cas d'un usage cutané, il est nécessaire de décontaminer ces produits. Différentes techniques ont été décrites à cet effet : des techniques thermiques comme la pasteurisation et éventuellement la stérilisation, des techniques de traitement par rayonnement ionisant, et plus récemment d'autres techniques physiques comme les ultra- sons ou les micro-ondes. Toutefois tous ces procédés, au travers notamment de l'énergie développée, peuvent conduire à une altération de la structure intime des produits cosmétiques traités (déstabilisation des émulsions, formations de radicaux libres, etc.) et donc de leurs propriétés intrinsèques.

Par ailleurs, afin d'éviter toute prolifération de micro-organismes résiduels dans des produits cosmétiques traités avec les procédés précités ou dans des produits cosmétiques non traités, il est nécessaire d'avoir recours à l'utilisation d'agents dit « conservateurs », ayant soit un effet bactéricide soit des effets limitant le développement microbien. Or, depuis quelques années, diverses règlementations limitent l'utilisation de certains de ces additifs conservateurs. De plus, dans le cas de produits avec le label « Bio », ces agents conservateurs de nature chimique viennent modifier l'image de neutralité associée à ces produits. Aussi, il subsiste donc un besoin important pour un procédé palliant les inconvénients des procédés antérieurs, permettant en particulier de stériliser un produit cosmétique et permettre sa conservation sans avoir recours à des additifs chimiques, tout en conservant ses propriétés caractéristiques.

C'est l'objectif de la présente invention qui pour y répondre propose un procédé de traitement basé sur la technologie des Hautes Pressions Hydrostatiques (ou « High Hydrostatic Pressure » HHP). Les Procédés HHP sont connus pour le traitement de certains milieux. En particulier, il a été montré que l'application de HHP sur des produits alimentaires peut conduire à réduire la charge microbienne (levures, moisissures, bactéries...) et de ce fait permettre un accroissement de leur durée de conservation (E. RENDUELES et al. « Microbiological food safety assessment of high hydrostatic pressure processing : a review », LWT-Food Science and Technology (2011), 44, p. 1251-1260). Cependant, il faut souligner que les conditions d'inactivation de ces micro-organismes dépendent à la fois de la nature du micro-organisme (par exemple la nature de la souche) et de la composition du milieu. En particulier les carbohydrates, les protéines, les lipides et d'autres constituants (concentrations en sel et en sucres...) peuvent avoir un effet protecteur pour les micro-organismes vis-à-vis des effets des Hautes Pressions (JC. CHEFTEL « Review : High Pressure, microbial inactivation and food preservation », Food Science and Technology International (1995), 1 (2-3) p. 75-90, C. GARCIA-GRAELLS et al. "Inactivation of E. coli in milk by high hydrostatic pressure treatment in combination with antimicrobial peptides", J. Food Prot. (1999), 62, p. 1248-1254) . En parallèle, certaines propriétés physico-chimiques du milieu traité peuvent avoir une forte incidence sur la sensibilité à la pression des micro-organismes, en particulier la valeur du pH et la valeur de l'activité de l'eau aw (J.P.P.M. SMELT "Recent advances in the microbiology of high pressure processing », Trends Food Sci. Technol. (1998, 9, p. 152-158). L'inactivation de micro-organismes sous l'effet de l'application de HHP est donc un phénomène complexe puisque fortement dépendant de nombreux facteurs caractéristiques du milieu traité. Ainsi l'inactivation microbienne par un Procédé HPP au sein de divers milieux cosmétiques souvent riches en lipides (par exemple les émulsions d'une phase huileuse dans une phase aqueuse ou d'une phase aqueuse dans une phase huileuse) ou contenant des polysaccharides, apparaissait jusqu'à aujourd'hui difficilement accessible. En outre, certains produits cosmétiques de nature fragile comme les émulsions, présentent une structure intime susceptible d'être altérée par application de hautes pressions du fait de leur caractère métastable (d'un point de vue thermodynamique). Néanmoins, de façon surprenante, grâce à la combinaison spécifique de paramètres particuliers qui agissent en synergie, l'invention consiste en un procédé de traitement HHP de produits cosmétiques qui permet de les stériliser et d'inactiver de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer sans utiliser aucun additif de type conservateur et tout en conservant leurs propriétés caractéristiques. En particulier l'invention vise un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique, caractérisé par au moins un des paramètres suivants, préférentiellement tous : o une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes, o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa, o une vitesse VA d'application de la pression P pour la compression comprise entre 1 et 50MPals, o une vitesse VAD de décompression comprise entre 1 et 50 MPa/s, o une température initiale du produit cosmétique à traiter comprise entre -10°C et 40°C. Avantageusement un tel procédé permet de décontaminer les produits cosmétiques traités en inactivant de manière irréversible les micro-organismes pathogènes susceptibles de les contaminer, tout en conservant leurs propriétés intrinsèques. L'invention vise aussi les utilisations de ce procédé en particulier pour stériliser des produits cosmétiques, et les produits cosmétiques obtenus. L'invention est à présent décrite en détails. L'invention vise donc un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique.

Par « produits cosmétiques » au sens de l'invention on entend à la fois : - les compositions cosmétiques produits finis destinés à être appliqués sur la peau, les muqueuses ou les phanères, - comme et les constituants de ces compositions en particuliers les principes actifs cosmétiques et les additifs ou excipients, comme par exemple des extraits végétaux ou des eaux florales. Les « produits cosmétiques » peuvent se présenter sous toute forme adaptée au traitement par HHP, c'est-à-dire sous toute forme susceptible de conduire la pression, en particulier les crèmes, pommades, sérums, lotions, émulsions et certaines poudres présentant un traitement de surface et une taille de grains adaptés et connus de l'homme de l'art afin de réduire les effets de compaction. Le procédé de Hautes Pressions Hydrostatiques selon l'invention est caractérisé par un certain nombre de paramètres, en particulier : - la valeur de la pression P - la vitesse d'application de la pression pour la compression VA, - la vitesse de décompression VAD, VA et VAD pouvant être identiques ou différentes, - le mode d'application de la pression MA qui représente la façon dont celle-ci est appliquée pendant le traitement : soit de manière continue avec la même valeur de la pression pendant toute la durée du traitement une fois la valeur désirée atteinte, soit de manière cyclique, - la température initiale Ti du produit cosmétique à traiter, - la durée totale t d'application de la pression P pour le procédé.

La pression P du procédé selon l'invention est comprise entre 200MPa et 600MPa. Préférentiellement le procédé présente une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes. De même, de façon préférée la vitesse VA d'application de la pression P pour la compression est comprise entre 1 et 50MPa/s et la vitesse VAD de décompression est comprise entre 1 et 50 M Pals. La température initiale Ti du produit cosmétique à traiter est préférentiellement comprise entre -10°C et 40°C. Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, l'invention vise un procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P, avec un mode d'application MA continu ou cyclique, caractérisé par au moins l'ensemble des paramètres suivants : o une durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes, o une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa, o une vitesse VA d'application de la pression P pour la compression comprise entre 1 et 50MPals, o une vitesse VAD de décompression comprise entre 1 et 50 MPa/s, o une température initiale Ti du produit cosmétique à traiter comprise entre - 10°C et 40°C. Dans le cas d'une application cyclique le procédé est constitué d'un enchainement de cycles. Un cycle est décrit par une montée en pression avec la vitesse VA, un maintien de la pression à la valeur P pendant une durée t, (t, < t) puis une descente en pression avec une vitesse VAp: - soit jusqu'à la pression ambiante Po, - soit jusqu'à une pression intermédiaire P,n comprise entre la pression ambiante Po et la plus haute des pressions P appliquées pendant lesdits deux cycles.

La durée t, d'application de la pression P de chaque cycle est préférentiellement comprise entre 2 et 20 minutes, préférentiellement entre 3 et 15 minutes. Soit tous les cycles ont une durée tc identique, soit au moins deux des cycles ont une durée tc différente. De même la pression P peut être identique pour tous les cycles ou pour au moins deux des cycles la pression P appliquée est différente.

La vitesse de compression VA et/ou de décompression VA', peuvent être identiques pour tous les cycles ou au moins deux des cycles présentent une vitesse de compression VA et/ou de décompression VA', différente. Dans certains cas, pour des produits particuliers, il est nécessaire d'appliquer un profil de compression ou de décompression spécifique caractérisé en ce que la vitesse VA ou VAD peut varier.

En effet, chaque cycle présente un profil de compression et de décompression. Le profil de compression ou de décompression correspond à l'allure générale de l'application de la pression durant la montée ou la descente. Ainsi, la compression et la décompression peuvent se faire de manière monotone (à vitesse constante ou avec des vitesses variables) ou avec un ou plusieurs paliers de pression. Chaque palier est réalisé en appliquant une pression constante intermédiaire d'une valeur située entre la pression la plus basse du cycle et la pression la plus haute du cycle. L'atteinte de ce ou ces palier(s) peut se faire à vitesse constante ou à vitesses variables. Avant et après chaque palier, la vitesse d'application peut être identique ou différente. Aussi, selon un mode de réalisation, pour au moins un cycle, la vitesse de compression VA et/ou la vitesse de décompression VA', varie(nt) jusqu'à atteindre la pression P. Soit tous les cycles présentent le même profil de de compression et/ou de décompression soit au moins deux cycles présentent un profil de compression et/ou de décompression différents.

Par ailleurs, pour un même cycle, le profil de compression et le profil de décompression peuvent être identiques ou différents, c'est-à-dire que pour un même cycle les vitesses VA et VA', peuvent être identiques ou différentes. Un temps de latence tiat peut être appliqué entre chaque cycle : soit à la pression ambiante Po, soit à la pression intermédiaire Pin. Ce temps de latence tiat est compris entre 2 et 20 minutes. Selon un mode de réalisation particulier, le procédé comprend au moins trois cycles, et au moins deux temps de latence tiat ces temps de latence pouvant être identiques ou différents. La durée totale t d'application de la pression P pour le procédé est comprise entre 2 et 60 minutes. Elle est dépendante dans le cas d'une application MA cyclique, du nombre de cycles et de la durée de chaque cycle t, à la pression de traitement P, de la durée du temps de latence tab des vitesses VA et VAD. Le nombre de cycles dépend de la barosensibilité des micro-organismes à inactiver et du milieu cosmétique traité donc induit la durée totale de maintien t sous hautes pressions. Ce nombre de cycle ne peut pas dépasser 15 cycles. La température initiale Ti du milieu est comprise -10°C et 40°C. Cette température peut être la température ambiante (20 à 25°C) ou une température plus basse voire une température négative ou bien une température plus élevée. Les températures basses (inférieures à 10°C) et négatives sont bien adaptées aux produits cosmétiques très fragiles (comme par exemple ceux qui renferment des actifs thermolabiles) car ils permettent de préserver les caractéristiques spécifiques et les températures plus élevées comprises entre 30 et 40°C permet d'assurer une très bonne inactivation des spores lorsque le produit cosmétique en contient. La vitesse de compression, c'est-à-dire la vitesse de montée de la pression, est comprise entre 1 et 50MPa/s-1. Cette vitesse peut être constante ou variable jusqu'à atteindre la pression désirée. De même, pour deux cycles différents, la vitesse de compression peut être identique ou différente. La vitesse de décompression, c'est-à-dire la vitesse de descente de la pression, est comprise entre 1 et 50MPa.s-1. Cette vitesse peut être constante ou variable jusqu'à atteindre la pression désirée. De même, pour deux cycles différents, la vitesse de décompression peut être identique ou différente.

Pour un même cycle, ou lorsque le mode d'application de la pression MA est continu, les vitesses de compression et de décompression peuvent être identiques ou différentes. Le procédé est mis en oeuvre à l'aide de dispositifs « Hautes Pressions » adaptés aux conditions de l'invention.

Afin d'éviter toute contamination ultérieure après le traitement HHP, le produit cosmétique à traiter doit être pré-conditionné dans son emballage final ou une partie de son emballage final. Cet emballage doit : o être déformable entièrement ou en partie, pour pouvoir transmettre la pression, c'est-à-dire pour que l'application de la pression puisse compenser la compressibilité du milieu cosmétique traité, o ne pas être altéré par l'application du traitement HHP, c'est-à-dire qu'il doit présenter une tenue mécanique, une intégrité chimique et des propriétés barrières adaptées, o préférentiellement ne pas amener une contamination du produit lors de son utilisation par le consommateur, comme notamment des systèmes de type « unidose » ou tout système évitant une re-contamination par retour d'un peu de produit dans le conditionnement. Par exemple il peut s'agir d'un emballage en matériau rigide comme du verre, du plastique ou tout autre matériau approprié à être utilisé comme contenant, fermé par un opercule déforma ble ou possédant une partie déforma ble. Les produits cosmétiques ainsi conditionnés sont ensuite placés dans un équipement Hautes Pressions puis cet équipement appelé « enceinte Hautes Pressions » est fermé par au moins un obturateur assurant l'étanchéité. Il n'y a généralement qu'un seul obturateur lorsque l'enceinte « Hautes Pressions » est en position verticale et il y a généralement deux obturateurs (un à chaque extrémités) lorsque l'enceinte est en position horizontale. La pression est transmise par La pression est transmise aux échantillons par un liquide n'altérant pas le conditionnement lors du traitement par le procédé HHP selon l'invention. Dans certains cas, un gaz peut être utilisé afin de sauvegarder le conditionnement (notamment de type airless).

L'accroissement de pression peut être réalisé soit à l'aide de pompes (dans ce cas, le volume de l'enceinte « Hautes Pressions » est généralement constant), soit par diminution de volume de l'enceinte.

Les différents paramètres caractérisant le traitement HHP à appliquer sont saisis sur un automate ou sur ordinateur (selon le système de transmission des données à l'équipement). Une fois le traitement terminé l'enceinte « Hautes Pressions » est ouverte et les échantillons sont récupérés. Dans le cas où le produit cosmétique a été traité directement dans son emballage final (emballage de commercialisation) il peut être soit reconditionné dans un sur- emballage, soit stocké ou envoyé à des clients. Dans le cas où le conditionnement est une partie de l'emballage final celui-ci est alors associé aux divers éléments dudit emballage final. Avantageusement la combinaison des différentes caractéristiques du procédé conduit à la destruction de manière irréversible des micro-organismes pathogènes susceptibles de contaminer le produit cosmétique traité. Les agents microbiens rencontrés dans les produits cosmétiques sont de divers types. Divers rapports ou documents précisent la nature de ces contaminants selon les ingrédients de base utilisés, selon le type de produit cosmétique et sa fabrication, en fonction du mode d'utilisation ( R.M. BAIRD « Microbial contamination of cosmetics products », J. Soc. Cosmet. Chem. (1977), 28, p. 17-20, R. CAMPANA et al." Microbiological study of cosmetic products during their use by consumers: health risk and efficacy of preservative systems", Letters in Applied Microbiology (2006), 43, p. 301-306, A. VARVARESOU et al. "Self preserving in cosmetics", Int. J. Cosmet. Sci. (2009), 31(3) , p-175, A. DETMER et al. "A guidance document on microbiological control of cosmetics products" Danish Ministry of Environment . Environmental project N° 1336, 2010). Parmi ces agents microbiens contaminant les produits cosmétiques on peut citer les bactéries (notamment celles de type Staphylococcus), des moisissures (comme celles de type Aspergillus) et même parfois des spores (c'est notamment le cas d'eaux florales ou d'extraits végétaux utilisés comme ingrédients dans des compositions cosmétiques). Le procédé peut donc être utilisé pour inactiver au moins un micro-organisme pathogène à l'état végétatif ou à l'état sporulé présent dans le produit cosmétique. L'invention vise en particulier l'utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique pour la stérilisation de produits cosmétiques et/ou pour améliorer leur conservation.

Le procédé permet une décontamination totale et irréversible équivalente à une stérilisation à froid mais en conservant la structure interne du produit cosmétique et ses propriétés organoleptiques.

Selon un autre aspect, le procédé de traitement selon l'invention peut être utilisé également pour modifier la texture de produits cosmétiques. Il est en effet possible d'associer au traitement de sécurisation microbiologique par application du procédé selon l'invention, une modification de la texture du produit cosmétique si on introduit lors de la formulation un ingrédient ou constituant (par exemple un polysaccharide) susceptible de gélifier de manière irréversible dans les conditions dudit procédé de traitement de produit cosmétique selon l'invention. Enfin, l'invention vise aussi un produit cosmétique obtenu par la mise en oeuvre du procédé, caractérisé par le fait qu'il ne contient pas d'agent de conservation et qu'il présente un taux d'inactivation de micro-organismes pathogènes présents dans le milieu au moins égal à 6 log (efficacité destructrice au moins égale à 6) par rapport au produit initial. Par taux d'inactivation selon l'invention, on entend par exemple : - un taux d'inactivation de 2 log, signifie que 99/0 des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés, - un taux d'inactivation de 4 log, signifie que 99,99/0 des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés, - un taux de 5 log, signifie que 99,999/0 des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés, - un taux de 6 log, signifie que 99,999/0 des micro-organismes pathogènes présents dans le milieu sont inactivés. Préférentiellement le produit cosmétique ne contient pas d'agent de conservation et ne contient plus aucun micro-organisme pathogène et ses propriétés et sa structure sont identiques à ceux avant traitement. En effet contrairement à un produit cosmétique traité par hautes températures comme par exemple une pasteurisation thermique qui permet de supprimer les agents pathogènes, le produit cosmétique traité selon l'invention n'est pas dénaturé par la chaleur et conserve sa structure et ses propriétés car le procédé selon l'invention ne chauffe pas le produit cosmétique à haute température. Ainsi au travers du procédé selon l'invention, il est possible d'obtenir des produits cosmétiques sans conservateurs et additifs (destinés soit à inactiver les micro-organismes pathogènes , soit à limiter leur développement) et totalement exempts de contamination microbienne sans altérer la structure intime de ces produits et également leurs propriétés organoleptiques. Ce traitement équivaut donc à une stérilisation à froid.

Les conditions du procédé selon l'invention peuvent être optimisées à l'intérieur des fourchettes de valeurs revendiquées en fonction du produit cosmétique à traiter, de la nature des micro-organismes pathogènes contaminants le produit et en fonction de l'utilisation recherchée pour obtenir le meilleur taux d'inactivation possible. Les conditions peuvent également être optimisées à l'intérieur des fourchettes de valeurs revendiquées pour que la durée totale du procédé de traitement soit en agrément avec les contraintes économiques adaptées au milieu traité. L'invention est à présent illustrée par des exemples et essais non limitatifs. Pour ces exemples, l'efficacité du procédé selon l'invention vis-à-vis de la décontamination d'un produit cosmétique est évaluée par un certain nombre de paramètres : - N, représente la concentration initiale en micro-organismes contaminant le produit cosmétique et Nf la concentration finale après application du procédé selon l'invention. - ED est l'efficacité destructrice liée au Procédé ( - Exemple 1 Test de décontamination d'un produit cosmétique sans aucun conservateur et non traité par une technique d'inactivation de micro-organismes. L'efficacité du procédé selon l'invention a été testée sur une crème à base d'une émulsion et sans aucun ajout de conservateurs. Cette crème outre de l'eau et des constituants minoritaires (de l'ordre de 5 à 6%) avait une concentration non négligeable en divers lipides (huile végétale etc...) de plus de 15%. Elle a été après sa formulation et sa confection placée dans un récipient non étanche et conservée à température ambiante pendant 4 jours environ. La contamination initiale observée par analyse microbiologique était de l'ordre de 3 .104 UFC/g. Ce résultat met en évidence d'une part l'existence d'une contamination initiale soit découlant des ingrédients utilisés dans la formulation, soit induite par les manipulations et d'autre part que sans aucun conservateur cette contamination au bout de quelques jours peut atteindre une valeur non négligeable, voire importante, du fait de la prolifération microbienne.

Les divers paramètres de traitement sont donnés dans le Tableau I suivant ainsi que la contamination initiale (Ni), la contamination finale après traitement HHP (Nf) et la valeur de l'efficacité destructrice (ED).

Paramètres traitement HP « Formule 20 » non inoculée VA Ti MA P Ni Nf ED (MPa.s-1) (°C) (MPa) Essai A 3,3 20 12min 400 >3,0x104 < 1 >4,5 Essai B 3,3 20 3x4min 400 >3,0x104 < 1 >4,5 Essai C 3,3 36 3x4min 300 9,8x105 < 1 6,0 Essai D 3,3 36 3x4min 400 9,8x105 < 1 6,0 Tableau I On observe qu'avec un mode d'application cyclique ou un mode continu (3 cycles de 4min. ou 12 min) on inactive totalement la contamination à une pression de 400 MPa et une température de 20°C ou de 36°C. En revanche on a pu observer qu'avec un mode d'application cyclique et à une température de 20°C (Essai C) on pouvait inactiver toute la charge microbienne dès 300 MPa. Ce résultat indique que le procédé selon l'invention permet d'inactiver des produits cosmétiques à des pressions moyennes et donc en contrepartie de sauvegarder des actifs (ou constituants) particulièrement sensibles. On observe que l'application du procédé selon l'invention dans les conditions des Essais B et D conduit à une inactivation totale de la flore endogène contaminant le produit cosmétique.

Exemple 2 Tests de décontamination du même produit cosmétique que celui de l'exemple 1 mais en inoculant des doses de divers micro-organismes. Pour évaluer l'efficacité destructrice du procédé selon l'invention, deux micro-organismes ont été sélectionnés pour les challenges tests : une bactérie Gram + (Staphylococcus aureus) et une moisissure (Aspergillus brasiliensis) souvent considérés par la communauté des personnes du secteur de la cosmétique comme des contaminants souvent rencontrés. On a appliqué les mêmes valeurs des paramètres du procédé selon l'invention que ceux mentionnés dans l'exemple 1 (Essais A à D) (voir Tableau I).

Inoculée avec Inoculée avec S. aureus A. brasiliensis Ni Nf ED Ni Nf ED Essai A 1,7x107 2,5x10° 6,8 1,6x105 < 1 5,2 Essai B 1,7x107 < 1 7,2 1,6x105 < 1 5,2 Essai C 4,3x104 5,0x10° 3,9 1,7x105 < 1 5,2 Essai D 4,3x104 < 1 4,6 1,7x105 < 1 5,2 Tableau II De l'application de ces tests représentatifs du procédé selon l'invention, on peut conclure : (i) Que dans les mêmes conditions de traitement Aspergillus brasiliensis semble plus sensible à l'application du procédé, (ii) Que pour inactiver totalement Staphylococcus aureus dans les conditions de cette étude, il est nécessaire d'avoir une application cyclique (ici 3 cycles de 4 min. et une pression de 400 MPa que ce soit à 20°C ou à 36°C) (cf. Essais B et D) (iii) Il est intéressant de souligner qu'il est possible d'atteindre pour cette bactérie Gram+ réputée très barorésistante dans l'art antérieur, des valeurs de ED de l'ordre de 7.

Exemple 3. Test du procédé selon l'invention de stérilisation de produits cosmétiques sur une autre crème présentant des caractéristiques très différentes de celles testées dans le exemples 1 et 2. Le produit cosmétique testé se distingue du précédent par le fait qu'aucune contamination initiale (avant toute inoculation volontaire de micro-organismes) n'a été observée. Le tableau suivant (Tableau III) donne les paramètres de traitement selon les procédés selon l'invention qui ont été utilisés.

VA Ti MA P (MPa.s-1) (°C) (MPa) Essai E 30s/100 20 12min 400 MPa Essai F 30s/100 20 3x4min 400 MPa Essai G 30s/100 36 3x4min 300 MPa Essai H 30s/100 36 3x4min 400 MPa Tableau (III) Ce produit a été inoculé par des doses de micro-organismes (challenges-tests). Deux types de micro-organismes ont été utilisés : une bactérie Gram + (Staphylococcus aureus ) et une moisissure (Aspergillus brasiliensis) considérés par la communauté des personnes du secteur de la cosmétique comme des contaminants souvent rencontrés.

L'efficacité de destruction de ces micro-organismes après application du procédé selon l'invention de décontamination des produits de la cosmétique (avec les paramètres mentionnés au Tableau III) est donnée au Tableau IV. Inoculée avec S. aureus Inoculée avec A. brasiliensis Traitement HP Ni Nf ED Ni Nf ED Essai E 1,7x105 5,0x10° 4,5 1,1x105 < 1 5,0 Essai F 1,7x105 < 1 5,2 1,1x105 < 1 5,0 Essai G 3,5x105 2,5x101 4,1 9,0x104 < 1 5,0 Essai H 3,5x105 < 1 5,5 9,0x104 < 1 5,0 Tableau IV On remarque également comme pour le produit précédent (voir exemple 2) que le micro- organisme de type moisissure (Aspergillus brasiliensis) est plus sensible aux effets du procédé selon l'invention puisque quelles que soient les conditions l'inactivation est totale.

En revanche, les conditions pour l'inactivation totale de Staphylococcus aureus sont plus drastiques mais elles apparaissent identiques à celles observées pour l'autre produit cosmétique (voir exemple 2). Il apparaît donc possible au travers de la sélection des paramètres de procédé selon l'invention de pouvoir inactiver complètement et de manière irréversible la totalité de la charge microbienne (Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus). Cette inactivation totale et irréversible s'apparente à une stérilisation à froid. Exemple 4 : La décontamination totale d'un produit cosmétique par le procédé selon l'invention pouvait être appliquée industriellement uniquement si la structure intime du produit demeurait inaltérée après application d'un tel Procédé HHP. Sur des images représentatives des produits cosmétiques on a pu observer un ensemble de petites bulles caractéristiques d'une émulsion de taille uniforme recouvrant l'ensemble de la surface sous le microscope.

Les conditions expérimentales conduisant à l'inactivation totale de Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus sont les suivantes : VA Ti P MA (MPa.s-1) (°C) (MPa) 30s/100 Essai E 20 12min 400 MPa Tableau V Après traitement selon les conditions conduisant à l'inactivation totale des microorganismes pathogènes inoculés (Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus) l'observation au microscope (grossissement x500) montre des bulles de taille uniforme recouvrant l'ensemble de la surface de la platine du microscope avec une répartition identique à l'échantillon témoin. Il en découle que la structure intime de la crème (émulsion) n'a pas été altérée par le traitement selon le Procédé de Hautes Pressions Hydrostatiques. Les propriétés organoleptiques (couleur, odeur et aspect visuel) sont également sauvegardées.

15 VA Ti MA P (MPa.s-1-) (°C) (MPa) Essai G 30s/100 36 3x4min 300 MPa Tableau VI Conditions expérimentales conduisant à l'inactivation totale de Aspergillus brasiliensis et Staphylococcus aureus L'observation au microscope (grossissement x500) montre également des bulles de taille uniforme recouvrant l'ensemble de la surface de la platine du microscope avec une répartition identique à l'échantillon témoin. Il en découle que la structure intime de la crème (émulsion) n'a pas été altérée par le traitement selon l'invention. Les propriétés organoleptiques (couleur, odeur et aspect visuel) sont également sauvegardées. La mise en oeuvre du procédé selon l'invention conduit donc bien à une inactivation totale des micro-organismes contaminants, sans pour autant altérer la structure intime du produit ni ses propriétés organoleptiques (couleur, odeur et aspect visuel).

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'un produit cosmétique par Hautes Pressions Hydrostatiques, consistant à appliquer au produit cosmétique une pression P comprise entre 200MPa et 600MPa avec un mode d'application MA continu ou cyclique.
2. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée totale t d'application de la pression P comprise entre 2 et 60 minutes.
3. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que vitesse VA d'application de la pression P pour la compression est comprise entre 1 et 50MPals.
4. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que vitesse VAD de décompression comprise entre 1 et 50 MPals.
5. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la température initiale Ti du produit cosmétique à traiter comprise entre -10°C et 40°C.
6. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que la durée t, d'application de la pression P de chaque cycle est comprise entre 2 et 20 minutes.
7. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux des cycles ont une durée tc d'application de la pression P différente.
8. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour au moins deux des cycles la pression P au produit cosmétique est différente.
9. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que la pression entre deux cycles est : o la pression ambiante Po, ouo une pression intermédiaire Pin comprise entre la pression ambiante Po et la plus haute des pressions P appliquées pendant lesdits deux cycles.
10. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux des cycles présentent une vitesse de compression VA et/ou de décompression VA', différente.
11. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour au moins un cycle la vitesse de compression VA et/ou la vitesse de décompression VAD varie(nt) jusqu'à atteindre la pression P.
12. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'au moins deux cycles présentent un profil de compression et/ou de décompression différents.
13. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce que pour un même cycle, le profil de compression et le profil de décompression sont différents.
14. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le mode d'application MA est cyclique et en ce qu'entre au moins deux cycles, il y a un temps de latence tiat.
15. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend au moins trois cycles et au moins deux temps de latence tiat différents.
16. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le temps de latence tiat est compris entre 2 et 20 minutes.
17. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une enceinte Hautes Pressions fermée par au moins un obturateur.
18. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le produit cosmétique est conditionné dans son emballage final ou dans une partie de son emballage final pour la mise en oeuvre du procédé.
19. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que le produit cosmétique est une composition cosmétique destinée à être appliquée sur la peau, les muqueuses ou les phanères.
20. Procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que le produit cosmétique est un principe actif cosmétique ou un excipient cosmétique destiné à être intégré dans une composition cosmétique.
21. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour inactiver au moins un micro-organisme pathogène à l'état végétatif ou à l'état sporulé présent dans le produit cosmétique.
22. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour la stérilisation de produits cosmétiques.
23. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour améliorer la conservation de produits cosmétiques.
24. Utilisation du procédé de traitement d'un produit cosmétique selon l'une des revendications 1 à 20, pour modifier la texture de produits cosmétiques en introduisant lors de la formulation de ces produits préalablement à leur traitement un constituant susceptible de gélifier de manière irréversible dans les conditions dudit procédé de traitement de produit cosmétique.
25. Produit cosmétique obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'il ne contient pas d'agent de conservation et en ce qu'il présente un taux d'inactivation des micro-organismes pathogènes présents dans le produit au moins égal à 6 log (efficacité destructrice au moins égale à 6) par rapport au produit initial.
26. Produit cosmétique obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ses propriétés et sa structure sont identiques à ceux avant traitement, qu'il ne contient pas d'agent de conservation, qu'il ne contient aucun micro-organisme pathogène.