EP3114034A1 - Process for producing polycrystalline silicon - Google Patents

Process for producing polycrystalline silicon

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Publication number
EP3114034A1
EP3114034A1 EP15706827.1A EP15706827A EP3114034A1 EP 3114034 A1 EP3114034 A1 EP 3114034A1 EP 15706827 A EP15706827 A EP 15706827A EP 3114034 A1 EP3114034 A1 EP 3114034A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
polycrystalline silicon
fragments
plastic
ppbw
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP15706827.1A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Matthias Vietz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP3114034A1 publication Critical patent/EP3114034A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B1/00—Packaging fluent solid material, e.g. powders, granular or loose fibrous material, loose masses of small articles, in individual containers or receptacles, e.g. bags, sacks, boxes, cartons, cans, or jars
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B63/00—Auxiliary devices, not otherwise provided for, for operating on articles or materials to be packaged
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D5/00—Rigid or semi-rigid containers of polygonal cross-section, e.g. boxes, cartons or trays, formed by folding or erecting one or more blanks made of paper
    • B65D5/42—Details of containers or of foldable or erectable container blanks
    • B65D5/56—Linings or internal coatings, e.g. pre-formed trays provided with a blow- or thermoformed layer
    • B65D5/563—Laminated linings; Coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B1/00—Packaging fluent solid material, e.g. powders, granular or loose fibrous material, loose masses of small articles, in individual containers or receptacles, e.g. bags, sacks, boxes, cartons, cans, or jars
    • B65B1/04—Methods of, or means for, filling the material into the containers or receptacles

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of polycrystalline silicon.
  • Polycrystalline silicon (polysilicon) is predominantly deposited by the Siemens method from halosilanes such as trichlorosilane on thin rods, whereby polycrystalline silicon rods are obtained, which are then crushed into polycrystalline silicon fragments. After breaking up into fragments, it is customary to classify them into specific size classes. After sorting and classifying the fragments are dosed to a specific weight and packed in a plastic bag.
  • a corresponding method for sorting, classifying, dosing and packaging of fragments is known from US 2013309524 A1. For applications in the semiconductor and solar industries, the least possible contaminated polysilicon fraction is desired. Therefore, it is desirable that the fragmentation into fragments, the sorting and classifying, the dosing as well as the packaging take place with as little contamination as possible.
  • the fragments have to be transported between the individual processing steps from one plant to another, e.g. from the crushing plant to the packaging machine. It is customary, the fragments in so-called. Buffer tank, usually plastic crates to temporarily store. The last processing step is always the packaging in plastic bag, but due to the fact that polysilicon is a sharp-edged, non-free-flowing bulk material, which pierces the plastic bag during filling or in the worst case can even completely destroy, is problematic.
  • DE 10 2007 027 1 10 A1 discloses a process for packaging polycrystalline silicon, in which polycrystalline silicon is filled by means of a filling device into a freely hanging, completely formed, bag, the filled bag subsequently being sealed, characterized in that the bag consists of high-purity plastic with a wall thickness of 10 to 1000 ⁇ m, the filling device comprising a freely suspended energy absorber made of a nonmetallic low-contamination material which is introduced into the plastic bag before the polycrystalline silicon is introduced and via which the polycrystalline silicon is deposited. is filled into the plastic bag, and the suspended energy absorber is then removed from the polycrystalline silicon filled plastic bag and the plastic bag is closed.
  • rod-shaped round bodies weighing more than 2 kg and one size from 90 to 170 mm, wherein in each case at least one film in a cuboid, the dimensions of the packaged polycrystalline silicon fitted cardboard plugged, the polycrystalline silicon is introduced into the at least one film, wherein the at least one film is then welded and the polycrystalline silicon wraps.
  • the polycrystalline silicon which is in the form of a fragment or a rod-shaped round and has a weight greater than 2 kg and a size of 90 to 170 mm, is surrounded by at least one 10 to 200 pm thick film which wraps around the polycrystalline silicon, wherein said at least one film is surrounded by another film having a reinforcing structure. After welding the films, the polycrystalline silicon is introduced into a transport container comprising separating elements or cardboard.
  • Transports can be avoided more effectively. Basically, it is therefore intended to transport the fragments in plastic crates and to pack them as a final step in plastic bags or films.
  • the object is achieved by a method for the production of polycrystalline silicon comprising providing polycrystalline silicon rods, comminuting the polycrystalline silicon rods into polycrystalline silicon fragments and packaging the polycrystalline silicon fragments by introducing the polycrystalline silicon
  • the polycrystalline silicon is preferably deposited on heated silicon thin rods, using as the reaction gas a silicon-containing component and hydrogen (Siemens process).
  • the silicon-containing component is a chlorosilane, more preferably trichlorosilane.
  • the deposition is done according to the prior art, e.g. Reference is made to WO 2009/047107 A2.
  • the comminution is carried out by means of a crusher, e.g. with a jaw crusher.
  • a crusher e.g. with a jaw crusher.
  • Such a crusher is described for example in EP 338 682 A2.
  • the broken silicon if necessary by means of a mechanical sieve in the o.g. Fraction sizes classified. Previously, it is preferably packaged in a cardboard box and transported from the crushing plant to a plant through which it is sorted and classified.
  • the fragments are cleaned before final packaging.
  • the classified silicon is packed in a cardboard container and transported to the cleaning plant.
  • the same cardboard container is used, in which the fragments were packed after crushing.
  • a cleaning solution containing HNO 3 and HF is preferably used.
  • the polysilicon fragments are washed in a pre-cleaning in at least one stage with an oxidizing cleaning solution, washed in a main cleaning in a further stage with a cleaning solution, the HNO 3 and HF, and in a hydrophilization in yet another step with an oxidizing cleaning liquid.
  • the pre-cleaning is preferably carried out by means of HF / HCl / H 2 0 2 .
  • the hydrophilization of the silicon surface is preferably carried out by means of HCl / H 2 0 2 .
  • the polysilicon fragments are packed in a cardboard container.
  • a cardboard container containing a bottom, a wall and an opening, wherein at least the inner surfaces of the bottom and wall, which come into contact with the polycrystalline silicon fragments, are coated with plastic.
  • the same cardboard box is used in the packaging after cleaning, in which the fragments were packed after crushing.
  • Cardboard is a material produced from pulp, groundwood and waste paper, whose use in the packaging industry is usual for the protection of packaged goods. Essentially, this is paper with a larger thickness. Cardboard is usually multi-ply, so it consists of several layers of paper of different thickness, which are pressed together without the use of adhesive.
  • the cardboard container is closed after filling with the polycrystalline silicon fragments.
  • a cover which also consists of cardboard (cardboard cover).
  • the inner, the polycrystalline silicon fragments facing surfaces of the cover are also coated with plastic.
  • the plastic coating preferably has a thickness of 50 m to 500 ⁇ on.
  • the plastic used preferably contains less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
  • the plastic is preferably selected from the group consisting of polypropylene (PP), polyethylene (PE), polyurethane (PU), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinylidene chloride (PVDC) and polysiloxane (silicone).
  • PP polypropylene
  • PE polyethylene
  • PU polyurethane
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • PVDC polyvinylidene chloride
  • siloxane silicone
  • the cardboard container can be laminated with plastic, laminated, sprayed or steamed.
  • the coating can be carried out, for example, with aqueous polymer dispersions or by extrusion.
  • plastic granules are used, which are converted into a liquid thermoplastic melt.
  • the liquid melt is applied to the carrier web.
  • the polycrystalline silicon fragments are each packaged after crushing, after an optional step of sorting and classification and after an optional cleaning step in a previously mentioned plastic-coated cardboard container and transported to the next processing step.
  • the polycrystalline silicon fragments are packed after the last processing step in a previously mentioned cardboard container with plastic coating and transported to the customer.
  • the cardboard container is particularly preferably used both for transporting the fragments between installations in the manufacturing process and as a final packaging container, which is transported to the customer.
  • a net weight of 5 kg to 1200 kg is preferred.
  • a net weight of 5 kg to 500 kg is particularly preferred, most preferably a net weight of 10 kg to 40 kg.
  • the cardboard boxes can be automatically welded or closed after filling.
  • the cardboard containers Preferably, the cardboard containers have a rectangular shape. This makes it easy to automate the further processing.
  • the use of commercially available palletizing systems is possible and preferred.
  • the cardboard containers are preferably fastened on a pallet, particularly preferably lashed.
  • the fragments can be dosed directly into the container.
  • Standard packaging machines or robots with gripping arms can be used. There is relatively little fines content when filling the container.
  • gloves made of high-purity polyethylene or PU are preferred.
  • the material that makes up the gloves should contain less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
  • it has usually been necessary to preform the bags e.g. by means of a forming tube or by pulling the bag over a shoulder. This is omitted in the method according to the invention, since a cardboard container is used. The known from the prior art problem of punctures does not occur.
  • the carton container preferably includes controls that are attached to the outer wall of the container to allow gripping and holding the carton container.

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Abstract

The invention relates to a process for producing polycrystalline silicon, involving providing polycrystalline silicon bars, comminuting the polycrystalline silicon bars into polycrystalline fragments, and packaging the polycrystalline silicon fragments by introducing same into a cardboard receptacle comprising a bottom, a wall and an opening, at least the inner surfaces of the bottom and of the wall that enter in contact with the polycrystalline fragments being coated with plastic material.

Description

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium  Process for producing polycrystalline silicon
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium. The invention relates to a process for the production of polycrystalline silicon.
Polykristallines Silicium (Polysilicium) wird überwiegend mittels des Siemensverfahrens aus Halogensilanen wie Trichlorsilan auf Dünnstäben abgeschieden, wodurch polykristalline Siliciumstäbe erhalten werden, die anschließend in polykristalline Silici- umbruchstücke zerkleinert werden. Nach dem Zerkleinern in Bruchstücke ist es üb- lieh, diese in bestimmte Größenklassen zu klassifizieren. Nach Sortieren und Klassifizieren werden die Bruchstücke auf ein bestimmtes Gewicht dosiert und in einem Kunststoffbeutel verpackt. Ein entsprechendes Verfahren zum Sortieren, Klassifizieren, Dosieren und Verpacken von Bruchstücken ist aus US 2013309524 A1 bekannt. Für Anwendungen in der Halbleiter- und Solarindustrie ist ein möglichst wenig kontaminierter Polysiliciumbruch erwünscht. Daher ist es wünschenswert, dass das Zerkleinern in Bruchstücke, das Sortieren und Klassifizieren, das Dosieren sowie das Verpacken möglichst kontaminationsarm erfolgen. Üblicherweise müssen die Bruchstücke zwischen den einzelnen Bearbeitungsschritten von einer Anlage zu einer anderen transportiert werden, z.B. von der Zerkleinerungsanlage zur Verpackungsmaschine. Dabei ist es üblich, die Bruchstücke in sog. Pufferbehälter, üblicherweise Kunststoffkisten, zwischenzulagern. Als letzter Bearbeitungsschritt erfolgt stets die Verpackung in Kunststoffbeutel, die jedoch aufgrund der Tatsache, dass es sich bei Polysiliciumbruch um ein scharfkantiges, nicht rieselfähiges Schüttgut handelt, das den Kunststoffbeutel beim Befüllen durchstoßen oder im schlimmsten Fall sogar vollständig zerstören kann, problematisch ist. Polycrystalline silicon (polysilicon) is predominantly deposited by the Siemens method from halosilanes such as trichlorosilane on thin rods, whereby polycrystalline silicon rods are obtained, which are then crushed into polycrystalline silicon fragments. After breaking up into fragments, it is customary to classify them into specific size classes. After sorting and classifying the fragments are dosed to a specific weight and packed in a plastic bag. A corresponding method for sorting, classifying, dosing and packaging of fragments is known from US 2013309524 A1. For applications in the semiconductor and solar industries, the least possible contaminated polysilicon fraction is desired. Therefore, it is desirable that the fragmentation into fragments, the sorting and classifying, the dosing as well as the packaging take place with as little contamination as possible. Usually, the fragments have to be transported between the individual processing steps from one plant to another, e.g. from the crushing plant to the packaging machine. It is customary, the fragments in so-called. Buffer tank, usually plastic crates to temporarily store. The last processing step is always the packaging in plastic bag, but due to the fact that polysilicon is a sharp-edged, non-free-flowing bulk material, which pierces the plastic bag during filling or in the worst case can even completely destroy, is problematic.
DE 10 2007 027 1 10 A1 offenbart zu diesem Zweck ein Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen frei hängenden, fertig geformten, Beutel gefüllt wird, wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beu- tel aus hochreinem Kunststoff mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μηι besteht, wobei die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff umfasst, der vor Einfüllen des polykristallinen Silicium in den Kunststoffbeutel eingeführt wird und über den das polykristalline Silici- um in den Kunststoffbeutel eingefüllt wird, und der frei hängende Energieabsorber anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium gefüllten Kunststoffbeutel entfernt wird und der Kunststoffbeutel verschlossen wird. Durch ein solches Verfahren, das einen Energieabsorber innerhalb des Kunststoffbeutels vorsieht, können Durchstoßungen des Kunststoffbeutels während des Verpa- ckens weitgehend verhindert werden. Dies gilt aber nur für kleine bzw. leichte Bruchstücke. Es hat sich gezeigt, dass sich das Risiko für Beutelverletzungen proportional zur Bruchstückmasse verstärkt. For this purpose, DE 10 2007 027 1 10 A1 discloses a process for packaging polycrystalline silicon, in which polycrystalline silicon is filled by means of a filling device into a freely hanging, completely formed, bag, the filled bag subsequently being sealed, characterized in that the bag consists of high-purity plastic with a wall thickness of 10 to 1000 μm, the filling device comprising a freely suspended energy absorber made of a nonmetallic low-contamination material which is introduced into the plastic bag before the polycrystalline silicon is introduced and via which the polycrystalline silicon is deposited. is filled into the plastic bag, and the suspended energy absorber is then removed from the polycrystalline silicon filled plastic bag and the plastic bag is closed. By such a method, which provides an energy absorber within the plastic bag, piercing of the plastic bag during the packaging can be largely prevented. However, this only applies to small or light fragments. It has been shown that the risk of bag injuries increases in proportion to the fragment mass.
Eine prinzipiell denkbare Möglichkeit, die Durchstoßrate durch Verstärkung der Beutelfolie zu reduzieren, hat sich als wenig praktikabel erwiesen, zumal eine derartige weniger biegsame Folie schwer handhabbar wäre. Die im Einsatz befindlichen Verpackungsmaschinen sind nicht für Folien mit einer Dicke von größer als 350 μιη ausgelegt. Zudem wäre die Zeit zum Verschweißen von solchen dicken Beuteln länger, was den Durchsatz vermindert. Solche Durchstoßungen des Beutels können nicht nur während der Verpackung, sondern auch beim Transport zum Kunden auftreten. Polysiliciumbruch ist A conceivable way, in principle, to reduce the puncture rate by reinforcing the bag film, has proved to be less practicable, especially since such a less flexible film would be difficult to handle. The packaging machines in use are not designed for films having a thickness of greater than 350 μm. In addition, the time to weld such thick bags would be longer, which reduces throughput. Such punctures of the bag can occur not only during packaging, but also during transport to the customer. Polysilicon break is
scharfkantig, so dass bei ungünstiger Orientierung der Bruchstücke im Beutel durch Relativbewegung bzw. Druck der Bruchstücke zur bzw. auf die Beutelfolie diese durchschnitten bzw. durchstoßen werden. sharp-edged, so that when unfavorable orientation of the fragments in the bag by relative movement or pressure of the fragments to or on the bag film they are cut or pierced.
Erfahrungen haben gezeigt, dass Beutel aus handelsüblichen PE- Folien, die mit Polysiliciumbruch befüllt wurden, beim oder nach dem Transport aufgerissene Schweißnähte zeigen. Aus der Beutelverpackung herausstehende Bruchstücke können direkt durch umgebende Materailen, innenliegende Bruchstücke durch einströmende Experience has shown that bags made of commercially available PE films filled with polysilicon fracture exhibit torn seams during or after transport. Fragments sticking out of the pouch packaging can flow directly through surrounding materailes, internal fragments through them
Umgebungsluft inakzeptabel kontaminiert werden. Diese Problematik zeigt sich auch bei den sog. Doppelbeuteln, bei denen in einen ersten Beutel das Polysilicium gefüllt wird und dieser erste Beutel anschließend in einen zweiten Beutel eingebracht wird. Ambient air are unacceptably contaminated. This problem is also evident in the so-called double bags, in which the polysilicon is filled in a first bag and this first bag is subsequently introduced into a second bag.
Für größere Bruchstücke offenbart US 20130269295 A1 ein Verfahren zur For larger fragments, US 20130269295 A1 discloses a method for
Verpackung von polykristallinem Silicium in Form von Bruchstücken oder Packaging of polycrystalline silicon in the form of fragments or
stabförmigen Rundlingen, welche ein Gewicht von größer als 2 kg und eine Größe von 90 bis 170 mm aufweisen, wobei jeweils wenigstens eine Folie in einen quaderförmigen, den Abmessungen des zu verpackenden polykristallinen Siliciums angepassten Karton gesteckt, das polykristalline Silcium in die wenigstens eine Folie eingeführt wird, wobei die wenigstens eine Folie anschließend verschweißt wird und das polykristalline Silicium umschlingt. Das polykristalline Silicium, das in Form eines Bruchstücks oder eines stabförmigen Rundlings vorliegt und ein Gewicht von größer als 2 kg und eine Größe von 90 bis 170 mm aufweist, ist umgeben von wenigstens einer 10 bis 200 pm dicken Folie, die das polykristalline Silicium umschlingt, wobei diese wenigstens eine Folie von einer weiteren Folie mit einer Verstärkungsstruktur umgeben ist. Nach Verschweißen der Folien wird das polykristalline Silicium in einen Transportbehälter umfassend Trennelemente oder Kartons eingebracht. rod-shaped round bodies weighing more than 2 kg and one size from 90 to 170 mm, wherein in each case at least one film in a cuboid, the dimensions of the packaged polycrystalline silicon fitted cardboard plugged, the polycrystalline silicon is introduced into the at least one film, wherein the at least one film is then welded and the polycrystalline silicon wraps. The polycrystalline silicon, which is in the form of a fragment or a rod-shaped round and has a weight greater than 2 kg and a size of 90 to 170 mm, is surrounded by at least one 10 to 200 pm thick film which wraps around the polycrystalline silicon, wherein said at least one film is surrounded by another film having a reinforcing structure. After welding the films, the polycrystalline silicon is introduced into a transport container comprising separating elements or cardboard.
Dadaurch sollen bei größeren Bruchstücken Durchstoßungen während des Dadaurch are intended for larger fragments punctures during the
Transports effektiver vermieden werden. Grundsätzlich ist also vorgesehen, die Bruchstücke in Kunstoffkisten zu transportieren und als abschließenden Schritt in Kunststoffbeuteln oder -folien zu verpacken. Transports can be avoided more effectively. Basically, it is therefore intended to transport the fragments in plastic crates and to pack them as a final step in plastic bags or films.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein kostengünstigeres und The object of the invention was to provide a more cost-effective and
wirtschaftlicheres Verfahren bereitzustellen. to provide a more economical method.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium umfassend Bereitstellen von polykristallinen Siliciumstäben, Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke und Verpacken der polykristallinen Siliciumbruchstücke durch Einbringen der polykristallinen The object is achieved by a method for the production of polycrystalline silicon comprising providing polycrystalline silicon rods, comminuting the polycrystalline silicon rods into polycrystalline silicon fragments and packaging the polycrystalline silicon fragments by introducing the polycrystalline silicon
Siliciumbruchstücke in einen Kartonbehälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei zumindest die innenliegenden Flächen von Boden und Wand, die mit den polykristallinen Siliciumbruchstücken in Berührung kommen, mit Kunststoff beschichtet sind. Das polykristalline Silicium wird vorzugsweise an erhitzten Silicium-Dünnstäben abgeschieden, wobei als Reaktionsgas eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff verwendet werden (Siemens-Prozess). Vorzugsweise handelt es sich bei der Silicium enthaltenden Komponente um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Die Abscheidung erfolgt gemäß Stand der Technik, wobei z.B. auf WO 2009/047107 A2 verwiesen wird. Silicon fragments in a cardboard container containing a bottom, a wall and an opening, wherein at least the inner surfaces of the bottom and wall, which come into contact with the polycrystalline silicon fragments, are coated with plastic. The polycrystalline silicon is preferably deposited on heated silicon thin rods, using as the reaction gas a silicon-containing component and hydrogen (Siemens process). Preferably, the silicon-containing component is a chlorosilane, more preferably trichlorosilane. The deposition is done according to the prior art, e.g. Reference is made to WO 2009/047107 A2.
Nach der Abscheidung werden die polykristallinen Siliciumstäbe zerkleinert. Vorzugsweise erfolgt zunächst eine Vorzerkleinerung der Polysiliciumstäbe. Dazu wird ein Hammer aus einem abriebarmen Werkstoff, z.B. Hartmetall verwendet. Das Vorzerkleinern erfolgt auf einem Arbeitstisch mit einer Oberfläche, die vorzugsweise aus verschleißarmem Kunststoff oder aus Silicium besteht. Anschließend erfolgt eine Zerkleinerung des vorzerkleinerten Polysiliciums auf die gewünschte Zielgröße Bruchgröße 0, 1 , 2, 3, 4 oder 5. Die Bruchgröße ist als längste Entfernung zweier Punkte auf der Oberfläche eines Silicium-Bruchstücks (=max. Länge) wie folgt definiert: Bruchgröße (BG) 0 [mm] 0,1 bis 5 After deposition, the polycrystalline silicon rods are crushed. Preference is first given to pre-shredding the polysilicon rods. This will be a Hammer made of a low abrasion material, eg carbide used. The pre-crushing is done on a work table with a surface, which preferably consists of low-wear plastic or silicon. The size of breakage is defined as the longest distance of two points on the surface of a silicon fragment (= maximum length) as follows: Breaking size (BG) 0 [mm] 0.1 to 5
Bruchgröße 1 [mm] 3 bis 15  Break size 1 [mm] 3 to 15
Bruchgröße 2 [mm] 10 bis 40  Break size 2 [mm] 10 to 40
Bruchgröße 3 [mm] 20 bis 60  Breaking size 3 [mm] 20 to 60
Bruchgröße 4 [mm] 45 bis 120  Breakage size 4 [mm] 45 to 120
Bruchgröße 5 [mm] 100 bis 250 Breakage size 5 [mm] 100 to 250
Dabei liegen jeweils mindestens 90 Gew.-% der Bruchfraktion innerhalb der genannten Größenbereiche. Die Zerkleinerung erfolgt mittels eines Brechers, z.B. mit einem Backenbrecher. Ein solcher Brecher ist beispielsweise beschrieben in EP 338 682 A2. In each case, at least 90% by weight of the fracture fraction are within the stated size ranges. The comminution is carried out by means of a crusher, e.g. with a jaw crusher. Such a crusher is described for example in EP 338 682 A2.
Anschließend wird das gebrochene Silicium ggf. mittels eines mechanischen Siebs in die o.g. Bruchgrößen klassifiziert. Zuvor wird es vorzugweise in einen Kartonbehälter verpackt und von der Zerkleinerungsanlage zu einer Anlage transportiert, durch die es sortiert und klassifiziert wird. Subsequently, the broken silicon, if necessary by means of a mechanical sieve in the o.g. Fraction sizes classified. Previously, it is preferably packaged in a cardboard box and transported from the crushing plant to a plant through which it is sorted and classified.
Optional werden die Bruchstücke vor der Endverpackung gereinigt. Zu diesem Zweck wird das klassifizierte Silicium in einen Kartonbehälter verpackt und zur Reinigungs- anläge transportiert. Vorzugweise kommt der gleiche Kartonbehälter zum Einsatz, in den die Bruchstücke nach dem Zerkleinern verpackt wurden. Optionally, the fragments are cleaned before final packaging. For this purpose, the classified silicon is packed in a cardboard container and transported to the cleaning plant. Preferably, the same cardboard container is used, in which the fragments were packed after crushing.
Bei der Reinigung wird vorzugweise eine Reinigungslösung enthaltend HNO3 und HF verwendet. For cleaning, a cleaning solution containing HNO 3 and HF is preferably used.
Vorzugweise werden die Polysiliciumbruchstücke in einer Vorreinigung in zumindest einer Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen, in einer Hauptreinigung in einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung gewaschen, die HNO3 und HF enthält, und bei einer Hydrophilierung in noch einer weiteren Stufe mit einer oxi- dierenden Reinigungsflüssigkeit gewaschen. Die Vorreinigung erfolgt vorzugsweise mittels HF/ HCl/ H202. Die Hydrophilierung der Siliciumoberfläche erfolgt vorzugsweise mittels HCl/ H202. Preferably, the polysilicon fragments are washed in a pre-cleaning in at least one stage with an oxidizing cleaning solution, washed in a main cleaning in a further stage with a cleaning solution, the HNO 3 and HF, and in a hydrophilization in yet another step with an oxidizing cleaning liquid. The pre-cleaning is preferably carried out by means of HF / HCl / H 2 0 2 . The hydrophilization of the silicon surface is preferably carried out by means of HCl / H 2 0 2 .
Nach der Reinigung bzw. direkt nach dem Zerkleinern (falls keine Reinigung erfolgt) werden die Polysiliciumbruchstücke in einen Kartonbehälter verpackt. Vorzugweise handelt es sich um einen Kartonbehälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei zumindest die innenliegenden Flächen von Boden und Wand, die mit den polykristallinen Siliciumbruchstücken in Berührung kommen, mit Kunststoff beschichtet sind. Vorzugweise kommt beim Verpacken nach der Reinigung der gleiche Kartonbehälter zum Einsatz, in den die Bruchstücke nach dem Zerkleinern verpackt wurden. Karton ist ein aus Zellstoff, Holzschliff und Altpapier hergestellter Werkstoff, dessen Einsatz in der Verpackungsindustrie zum Schutz von Packgutüblich ist. Im Wesentlichen handelt es sich dabei um Papier mit einer größeren Dicke. Karton ist in der Regel mehrlagig, besteht also aus mehreren Lagen von Papier unterschiedlicher Dicke, die ohne Einsatz von Klebstoff miteinander verpresst werden. After cleaning or immediately after comminution (if no cleaning takes place), the polysilicon fragments are packed in a cardboard container. Preferably, it is a cardboard container containing a bottom, a wall and an opening, wherein at least the inner surfaces of the bottom and wall, which come into contact with the polycrystalline silicon fragments, are coated with plastic. Preferably, the same cardboard box is used in the packaging after cleaning, in which the fragments were packed after crushing. Cardboard is a material produced from pulp, groundwood and waste paper, whose use in the packaging industry is usual for the protection of packaged goods. Essentially, this is paper with a larger thickness. Cardboard is usually multi-ply, so it consists of several layers of paper of different thickness, which are pressed together without the use of adhesive.
Vorzugweise wird der Kartonbehälter nach dem Befüllen mit den polykristallinen Siliciumbruchstücken geschlossen. Dabei kommt vorzugweise eine Abdeckung zum Einsatz, die ebenfalls aus Karton besteht (Kartondeckel). Besonders bevorzugt sind die innenliegenden, den polykristallinen Siliciumbruchstücken zugewandten Flächen der Abdeckung ebenfalls mit Kunststoff beschichtet. Preferably, the cardboard container is closed after filling with the polycrystalline silicon fragments. In this case, preferably a cover is used, which also consists of cardboard (cardboard cover). Particularly preferably, the inner, the polycrystalline silicon fragments facing surfaces of the cover are also coated with plastic.
Die Kunststoffbeschichtung weist vorzugweise eine Dicke von 50 m bis 500 μιτι auf. The plastic coating preferably has a thickness of 50 m to 500 μιτι on.
Der verwendete Kunststoff enthält vorzugweise weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen. The plastic used preferably contains less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
Der Kunststoff wird vorzugweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen (PP), Polyethylen (PE), Polyurethan (PU), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Polyvi- nylidenchlorid (PVDC) und Polysiloxan (Silikon). The plastic is preferably selected from the group consisting of polypropylene (PP), polyethylene (PE), polyurethane (PU), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinylidene chloride (PVDC) and polysiloxane (silicone).
Der Kartonbehälter kann mit Kunststoff kaschiert, laminiert, besprüht oder bedampft sein. Die Beschichtung kann beispielsweise mit wässrigen Kunststoffdispersionen oder im Extrusionsverfahren erfolgen. Bei der Extrusionsbeschichtung werden Kunststoffgranulate verwendet, die in eine flüssige thermoplastische Schmelze überführt werden. Die flüssige Schmelze wird auf die Trägerbahn aufgebracht. The cardboard container can be laminated with plastic, laminated, sprayed or steamed. The coating can be carried out, for example, with aqueous polymer dispersions or by extrusion. In the extrusion coating, plastic granules are used, which are converted into a liquid thermoplastic melt. The liquid melt is applied to the carrier web.
Vorzugweise werden die polykristallinen Siliciumbruchstücke jeweils nach der Zerkleinerung, nach einem optionalen Schritt der Sortierung und Klassifizierung und nach einem optionalen Reinigungsschritt in einen zuvor genannten Kartonbehälter mit Kunststoffbeschichtung verpackt und zum nächsten Bearbeitungsschritt transportiert. Preferably, the polycrystalline silicon fragments are each packaged after crushing, after an optional step of sorting and classification and after an optional cleaning step in a previously mentioned plastic-coated cardboard container and transported to the next processing step.
Vorzugweise werden die polykristallinen Siliciumbruchstücke nach dem letzten Bearbeitungsschritt in einen zuvor genannten Kartonbehälter mit Kunststoffbeschichtung verpackt und zum Kunden transportiert. Der Kartonbehälter wird besonders bevorzugt sowohl zum Transport der Bruchstücke zwischen Anlagen im Fertigungsprozess als auch als Endverpackungsbehälter verwendet, der zum Kunden transportiert wird. Preferably, the polycrystalline silicon fragments are packed after the last processing step in a previously mentioned cardboard container with plastic coating and transported to the customer. The cardboard container is particularly preferably used both for transporting the fragments between installations in the manufacturing process and as a final packaging container, which is transported to the customer.
Dies führt zu weniger Platzbedarf und einer Erhöhung der Produktivität. This results in less space and an increase in productivity.
Dies stellt einen erheblichen Vorteil im Produktionsprozess dar. Auf Kunststoffbeutel wird verzichtet. Damit kann die aus dem Stand der Technik bekannte Problematik verhindert werden. Die Kartongröße kann je nach Kundenwunsch variiert werden. This represents a considerable advantage in the production process. Plastic bags are dispensed with. Thus, the known from the prior art problem can be prevented. The cardboard size can be varied according to the customer's request.
Dabei ist eine Nettoeinwaage von 5 kg bis 1200 kg bevorzugt. A net weight of 5 kg to 1200 kg is preferred.
Besonders bevorzugt ist eine Nettoeinwaage von 5 kg bis 500 kg, ganz besonders bevorzugt eine Nettoeinwaage von 10 kg bis 40 kg. Particularly preferred is a net weight of 5 kg to 500 kg, most preferably a net weight of 10 kg to 40 kg.
Aufgrund der flexiblen Kartongrößen können auch bestehende Fertigungsanlagen ohne großen Aufwand umgerüstet werden. Die Kartonagen können nach dem Befüllen automatisch verschweißt bzw. verschlossen werden. Vorzugweise weisen die Kartonbehälter eine rechteckige Form auf. Dies ermöglicht es, die Weiterverarbeitung leicht zu automatisieren. Due to the flexible carton sizes, even existing production lines can be converted without much effort. The cardboard boxes can be automatically welded or closed after filling. Preferably, the cardboard containers have a rectangular shape. This makes it easy to automate the further processing.
Der Einsatz handelsüblicher Palettiersysteme ist möglich und bevorzugt. Die Karton- behälter werden vorzugsweise auf einer Palette befestigt, besonders bevorzugt festgezurrt. The use of commercially available palletizing systems is possible and preferred. The cardboard containers are preferably fastened on a pallet, particularly preferably lashed.
Insbesondere bei der Verpackung von Bruchstücken der Bruchgrößen 0-3 haben sich keinerlei negative Auswirkungen der Produkteigenschaften (Kontamination, Durch- stoßung, Entstehen von Feinanteil) gezeigt. In particular, the packaging of fragments of fraction sizes 0-3 has not shown any negative effects of the product properties (contamination, penetration, formation of fines).
Bei der Verpackung von Bruchstücken der Bruchgrößen 4 u. 5 hat es sich als vorteilhaft erwiesen, eine Schichtdicke der Kunststoffbeschichtung von mindestens 250μιτι an den Kartoninnenseiten vorzusehen. For the packing of fragments of fraction sizes 4 u. 5, it has proven to be advantageous to provide a layer thickness of the plastic coating of at least 250μιτι on the cardboard inside.
Beim Verpacken lassen sich die Bruchstücke direkt in den Behälter dosieren. Es können Standardverpackungsmaschinen oder Roboter mit Greifarmen zum Einsatz kommen. Es entsteht relativ wenig Feinanteil beim Befüllen des Behälters. Wird der Behälter manuell befüllt, werden vorzugweise Handschuhe aus hochreinem Polyethylen oder aus PU verwendet. Das Material, aus dem die Handschuhe bestehen, sollte weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen enthalten. Bei den Kunststoffbeuteln im Stand der Technik war es in der Regel nötig, die Beutel vorzuformen, z.B. mittels eines Formrohres oder dadurch, dass der Beutel über eine Schulter gezogen wird. Dies entfällt beim erfindungsgemäßen Verfahren, da ein Kartonbehälter zum Einsatz kommt. Die aus dem Stand der Technik bekannte Problematik von Durchstoßungen tritt nicht auf. During packaging, the fragments can be dosed directly into the container. Standard packaging machines or robots with gripping arms can be used. There is relatively little fines content when filling the container. If the container is filled manually, gloves made of high-purity polyethylene or PU are preferred. The material that makes up the gloves should contain less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic. In the plastic bags of the prior art, it has usually been necessary to preform the bags, e.g. by means of a forming tube or by pulling the bag over a shoulder. This is omitted in the method according to the invention, since a cardboard container is used. The known from the prior art problem of punctures does not occur.
Die im Stand der Technik erforderliche Sichtkontrolle auf Beschädigungen des Verpackungsmaterials entfällt. The required in the prior art visual inspection for damage to the packaging material is eliminated.
Der Kartonbehälter umfasst vorzugsweise Bedienelemente, die an der Außenwand des Behälters befestigt sind, um ein Greifen und Halten des Kartonbehälters zu ermöglichen. The carton container preferably includes controls that are attached to the outer wall of the container to allow gripping and holding the carton container.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium umfassend Bereitstellen von polykristallinen Siliciumstäben, Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke und Verpacken der polykristallinen A process for producing polycrystalline silicon comprising providing polycrystalline silicon rods, comminuting the polycrystalline silicon rods into polycrystalline silicon fragments, and packaging the polycrystalline silicon rods
Siliciumbruchstücke durch Einbringen der polykristallinen Siliciumbruchstücke in einen Kartonbehälter enthaltend einen Boden, eine Wand und eine Öffnung, wobei zumindest die innenliegenden Flächen von Boden und Wand, die mit den Silicon fragments by introducing the polycrystalline silicon fragments in a cardboard container containing a bottom, a wall and an opening, wherein at least the inner surfaces of the bottom and wall, with the
polykristallinen Siliciumbruchstücken in Berührung kommen, mit Kunststoff Polycrystalline silicon fragments come into contact with plastic
beschichtet sind. are coated.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der Kunststoff weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen enthält. The method of claim 1, wherein the plastic contains less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wobei der Kunststoff ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyethylen, Polyurethan, Polyvinylidenfluorid, Polyvinylidenchlorid und Polysiloxan. 3. The method of claim 1 or claim 2, wherein the plastic is selected from the group consisting of polypropylene, polyethylene, polyurethane, polyvinylidene fluoride, polyvinylidene chloride and polysiloxane.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei innenliegende Flächen von Boden und Wand mit Kunststoff einer Dicke von 50 pm bis 500 pm beschichtet sind. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein inner surfaces of the bottom and wall are coated with plastic of a thickness of 50 pm to 500 pm.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die polykristallinen 5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the polycrystalline
Siliciumbruchstücke manuell in den Kartonbehälter eingebracht werden, wobei dabei Handschuhe aus PE oder PU getragen werden, die weniger als 100 ppbw Bor, weniger als 100 ppbw Phosphor und weniger als 10 ppbw Arsen enthalten. Manually insert silicon debris into the carton box, carrying PE or PU gloves containing less than 100 ppbw of boron, less than 100 ppbw of phosphorus, and less than 10 ppbw of arsenic.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, weiterhin umfassend eine Sortie- rung und Klassifizierung der polykristallinen Siliciumbruchstücke in bestimmte Größenklassen. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, further comprising a sorting and classification of the polycrystalline silicon fragments in certain size classes.
7. Verfahren nach Anspruch 6, weiterhin umfassend eine Reinigung der sortierten und klassifizierten polykristallinen Siliciumbruchstücke. The method of claim 6, further comprising cleaning the sorted and classified polycrystalline silicon fragments.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die polykristallinen Siliciumbruchstücke jeweils nach der Zerkleinerung, nach einem optionalen Schritt der Sortierung und Klassifizierung und nach einem optionalen Reinigungsschritt in einen Kartonbehälter mit Kunststoffbesch ichtung an dessen innenliegenden Flächen verpackt und zum nächsten Bearbeitungsschritt transportiert werden. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, wherein the polycrystalline silicon fragments each after comminution, after an optional step of sorting and classification and after an optional purification step in a Carton containers with plastic coating are packed on their inner surfaces and transported to the next processing step.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die polykristallinen Silici- umbruchstücke in einen Kartonbehälter mit Kunststoffbeschichtung an dessen innenliegenden Flächen verpackt und zum Kunden transportiert werden. 9. The method according to any one of claims 1 to 8, wherein the polycrystalline silicon umbruchstücke packed in a cardboard container with plastic coating on the inner surfaces and transported to the customer.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei mehrere Kartonbehälter auf einer Palette fixiert und zum Kunden transportiert werden. 10. The method of claim 9, wherein a plurality of cardboard containers are fixed on a pallet and transported to the customer.
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