EP3008747A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nanospitzen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nanospitzen

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EP3008747A1
EP3008747A1 EP14729916.8A EP14729916A EP3008747A1 EP 3008747 A1 EP3008747 A1 EP 3008747A1 EP 14729916 A EP14729916 A EP 14729916A EP 3008747 A1 EP3008747 A1 EP 3008747A1
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EP
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etching process
mask
ion etching
reactive ion
mask material
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EP14729916.8A
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Wolfgang Mehr
André Wolff
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IHP GmbH
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Publication date
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F4/00—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B81C—PROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
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    • B81C1/00023—Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems without movable or flexible elements
    • B81C1/00111—Tips, pillars, i.e. raised structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/334—Etching

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for producing nanotips.
  • Nanotips whose tips have a radius of less than 10 nm, in particular less than 1 nm, are used, inter alia, as field emission components in flat displays, high-power microwave tubes, as quantum effect devices and as scanning probes in scanning electron microscopy. More recently, nanopores have also been used as part of biosensors.
  • a known method according to US Pat. No. 5,233,263 is to etch crystalline silicon using a mask in such a way that truncated cones initially form. The lateral surface of the truncated cone is then concavely formed by an isotropically acting etching process. The needle tip is then formed by multiple oxidation of the truncated cone with removal of the oxide layer. Alternatively, the tip shaping can also be done by sputtering a precious metal.
  • DE 195 01 387 proposes shaping the tips by means of complete undercutting.
  • Fig. 1 illustrates schematically the method described in DE 195 01 387.
  • a mask 120 is used, which is balanced on tips which are etched out of the substrate 110, even with complete undercutting.
  • a plasma dry etching process is continued until the mask has been completely undercut by the laterally acting etching process and a sharp silicon tip has formed.
  • Curved arrows drawn in FIG. 1 are intended to illustrate the etching process under the action of a plasma dry etching process.
  • a reactive ion etching (RIE) for the production of nano-tips is presented is a silicon wafer, on the surface of which a SiO 2 layer has been thermally applied, using a mask, the oxide layer is patterned such that a, for example, circular oxide layer remains at the positions of the desired tips
  • the etch process is performed anisotropically using the different etch rate of Si0 2 and Si in a ratio of approximately 1: 5. The etching process is carried out until the mask is completely removed and then terminated a sharp tip of silicon remains.
  • a method of making at least one nano-tip of a tip material comprising:
  • Detecting the gaseous component during the ion etching process repeatedly determining during the ion etching process whether an amount of the gaseous component in the etching chamber reaches a predetermined lower threshold, and once the lower threshold is reached: stopping the reactive ion etching process.
  • the invention is based on the consideration that one difficulty with all known methods is the optimization of the duration of the etching process. If the etching time is too short, a relatively large plateau remains on the truncated cone forming during the etching process, which then only has to be sharpened by a complicated further process such as oxidation. If the etching time is too long, although a sharp tip is formed, which becomes smaller with increasing duration of the etching process.
  • the invention is based on the finding that the duration of a RIE process can be optimized using a mask if the RIE process is terminated at the exact moment when the mask is completely dissolved and a sharp tip is formed for the first time. Furthermore, the invention includes the realization that this moment can be determined, provided that during the etching process of the mask, consisting of a masking material, a gaseous component is released which is not released in the etching process of the tip material, and which in the Etch chamber can be detected. At the moment when the mask is completely dissolved, the gaseous component is no longer released, and the absence of the gaseous component can thus determine the time at which the mask has dissolved.
  • the etching chamber is continuously evacuated so that the reactive ion etching process can proceed under controlled conditions under high vacuum.
  • the ion etching is preferably carried out carried under high vacuum conditions, ie in particular at a pressure in the range between 10 "3 and 10" 7 hPa. Therefore, the time at which the mask is dissolved and no gaseous corresponds Component releases more, essentially the time at which the absence of the gaseous components is detected.
  • the concept of the invention accordingly provides for determining the time for terminating the RIE process with respect to the time at which a certain gaseous component which is released during the etching of the mask material in the etching chamber, but not during the etching of the tip material in the Etch chamber has fallen below a predetermined lower threshold value amount.
  • the invention relates to an apparatus for producing at least one nano-tip, comprising - a system for reactive ion etching with an etching chamber, a detection device for at least one gaseous component in the etching chamber, which is designed to generate and output a signal contains information about an amount of the gaseous component currently present in the etching chamber, and a controller connected to the detection means and the reactive ion etching apparatus and configured to start, sustain and stop a reactive ion etching process in the etching chamber, Compare the information obtained by the detection device about the current amount of the gaseous component in the etching chamber with a predefined lower threshold, and to stop upon reaching the lower threshold, the reactive ion etching process in the etching chamber.
  • the mask is applied to the wafer with a homogeneous layer thickness, it is also ensured with the aid of the method according to the invention that, in the production of a plurality of tips, all the tips have the same and reproducible height.
  • the mask material is an oxide, because then the detectable gaseous component can be oxygen.
  • the detectable gaseous component can be oxygen.
  • sensors such as lambda probes, paramagnetic sensors or resistive probes.
  • Suitable materials from which the nano-tips can be formed are Si, W, Ta, Nb or Mo.
  • the tip material is silicon and contains the mask or even consists essentially of silicon oxide.
  • Silicon tips have advantages in numerous applications. In particular, for applications in sensors, the use of silicon nanotips is advantageous in gas sensors, for example because of a high detection sensitivity achievable. Since silicon can also be used as a substrate in the manufacture of nano-tips, there is no problem in the operation of a nano-tip product due to different thermal expansion coefficients of substrate and tip. In the production of nano-tips made of metal, in one embodiment of the method low-temperature Si0 2 can be used.
  • the gaseous component is detected in preferred embodiments of the method in the etching chamber by means of a detection method which uses a gas chromatograph or a spectrometer; in particular mass spectroscopy, ellipsometry and optical emission spectroscopy are suitable for use in embodiments of the method according to the invention.
  • the predetermined lower threshold value corresponds to a detection limit for the gaseous component in the detection method used. It is therefore advantageous if the gaseous component which is liberated during the etching of the mask layer has the lowest possible detection limit in the atmosphere prevailing in the etching chamber, in order to optimize the duration of the etching process. For this purpose, apart from the selection of the mask material, the process gases used and the selection of the detection technology used are responsible for the gaseous component. The lower the minimum detectable concentration, ie the detection limit, the lower the amount of gaseous grain component, which can no longer be detected, but is still released in the etching chamber.
  • the lower threshold can also be set at values higher than the detection limit. For example, it may be useful if the lower threshold value is set in such a way that it is taken into account that ions are still available in the etching chamber for a short time after stopping the reactive ion etching process and the etching reaction ends with a time delay.
  • the ratio of the etch rate acting on the mask material to the etch rate acting on the tip material can be used to set both the height of the nanotip and the angle of attack for a given tip material. With the help of this ⁇ tzratenciteds the slope of the cone can be optimized depending on the application. In a preferred embodiment, the ratio of the etch rate acting on the mask material to the etch rate acting on the tip material is 1: 5. This is particularly advantageous if, in the later application, electrodes are to be arranged around the tip at a minimum distance in order, for example, to manufacture a triode component.
  • the mask is produced by the following steps:
  • the coating of the mask material is applied directly to the tip material by means of a low-temperature deposition process, in particular by means of plasma-assisted chemical vapor deposition.
  • 3a-3d a schematic representation of a method for producing a
  • Fig. 4 is a schematic block diagram of an embodiment of a device according to the invention.
  • FIG. 2a to 2d show a schematic representation of an embodiment of the method according to the invention.
  • FIG. 2 a schematically shows a silicon wafer 210 with a mask 220 of SiO 2 applied thereto.
  • the silicon wafer 210 with the applied mask 220 of Si0 2 serves as a starting point for an RIE process described below.
  • the silicon wafer 210 is highly p-dodiert in one embodiment of the inventive method.
  • Metallic nano-tips can also be produced with the aid of the method according to the invention, for example from W, Ta, Nb or Mo.
  • the starting point in this case is usually a silicon substrate with a coating of the respective metal, the layer thickness of the coating corresponding at least to the intended final height of the nano-tips .
  • ken of silicon oxide or Si0 2 are used, which are deposited, however, with respect to respective melting points, preferably at lower temperatures than in the production of silicon nanotips.
  • the oxide deposition at comparatively lower temperatures succeeds, for example, with a PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) method.
  • PECVD plasma enhanced chemical vapor deposition
  • the wafer 210 is introduced into an etching chamber and subjected to an RIE process, in which a gas mixture of SiCl 4 + Cl 2 + N 2 is used in the embodiment shown.
  • both the silicon wafer 210 and the SiO 2 mask 220 are etched therein.
  • the etch rate ratio of silicon dioxide to silicon is set to 1: 5. This leads to the formation of a truncated cone with the desired angle of attack.
  • oxygen 230 is released.
  • the oxygen 230 is detected by an oxygen sensor 240.
  • the reactive ion etching process is carried out in a high vacuum.
  • the etching chamber is evacuated continuously, resulting reaction products dwell so only a very short time in the etching chamber.
  • the sensor forwards the result of its measurement to a control device (not shown here), which is designed to stop the inflow of the etching gas mixture when a predetermined threshold value of the concentration of the oxygen is reached.
  • Fig. 2c shows an advanced stage of the etching process. As the etching process progresses, the angle of attack of the cone becomes steeper. The mask layer 220 has become narrower in the course of the etching process but still exists. Further, as oxygen is released, which is detected by the oxygen sensor 240, etching gas continues to flow into the etching chamber.
  • FIG. 2 d The end of the etching process is shown in FIG. 2 d, the silicon wafer 210 having nanopipes 251 and 252 formed thereon is shown.
  • the mask is completely dissolved since no oxygen is released from the Si substrate during etching be detected.
  • the predetermined lower threshold is thus reached or fallen below and the inflow of etching gas into the etching chamber is stopped.
  • 3a to 3d schematically show a per se known sequence of manufacturing steps as an example of a process for producing the mask 220 shown in Fig. 2a on the silicon substrate 210.
  • Fig. 3a is first on a high p-dod Silicon wafer 310, a first layer 320 of thermal silicon dioxide and a second layer 360 of thermal Si 3 N 4 deposited.
  • An organic anti-reflection coating (ARC) 370 is applied to the second layer 360.
  • a resist layer is applied, which is patterned by means of photolithography.
  • a positive mask is generated, that is, the mask is applied to the places where the nano-tips are to be generated later.
  • a Si0 2 mask is used for the production of metallic nano-tips.
  • the Si0 2 layer is deposited by means of low temperature deposition methods, such as plasma assisted chemical vapor deposition (PECVD), so that the process temperatures are well below the melting point of the particular metal used.
  • 3b shows the layer structure after the photolithography process for producing the resist mask 380.
  • an etching process is carried out, which leads to the fact that the silicon wafer 310 is exposed everywhere where there is no resist mask. The result of the etching process is shown in FIG. 3c.
  • the remaining resist mask 380, the organic ARC layer 370 and the thermal Si 3 N 4 360 are removed by means of selective etching.
  • FIG. 4 shows a schematic block diagram of an exemplary embodiment of a device according to the invention with a system for reactive ion etching.
  • An etch chamber 410 of the system allows a reactive ion etch process to be performed.
  • a gaseous component detector 420 in the embodiment shown an oxygen sensor, is configured to detect the oxygen present in the etch chamber and to generate a signal containing information about the amount of oxygen in the etch chamber.
  • the detection device 420 outputs this signal to a control device 430.
  • the controller 430 is configured to start, sustain, and stop the reactive ion etching process occurring in the etch chamber 410.
  • the control device 430 compares the information output by the detection device 420 about the current amount of the gaseous component in the etching chamber with a predefined threshold value and stops the reactive ion etching process in the etching chamber when the lower threshold value is reached.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von mindestens einer Nanospitze aus einem Spitzenmaterial, umfassend das Bereitstellen eines Substrates (210), das aus dem Spitzenmaterial besteht oder dieses in Form einer Beschichtung aufweist, das Herstellen einer Maske aus einem Maskenmaterial (220), wobei das Maskenmaterial so gewählt ist, dass in einem vorbestimmten reaktiven lonenatzprozess das Maskenmaterial mit einer geringeren Ätzrate entfernt wird als das Spitzenmaterial und das Durchführen des reaktiven lonenätzprozesses in einer Ätzkammer, wobei Maskenmaterials zusätzlich derart ausgewählt wird, dass beim reaktiven lonenätzprozess aus dem Maskenmaterial eine gasförmige Komponente (230) freigesetzt wird, die beim reaktiven lonenätzprozess aus dem Spitzenmaterial nicht freigesetzt wird und wobei das Verfahren weiterhin die Schritte Detektieren der gasförmigen Komponente während der Durchführung des lonenätzprozesses, wiederholtes Ermitteln während des lonenätzprozesses, ob eine Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer einen vorbestimmten unteren Schwellwert erreicht, und sobald der untere Schwellwert erreicht ist: Stoppen des reaktiven lonenätzprozesses, umfasst.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nanospitzen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von Nanospitzen.
Bauelemente mit Nanospitzen, deren Spitzen einen Radius von weniger als 10 nm, im Besonderen weniger als 1 nm besitzen, werden unter anderem als Feldemissionsbauele- mente in Flachdisplays, Hochleistungs-Mikrowellenröhren, als Quanteneffektbauelemente und als Abtastspitzen in der Rasterelektronen-Mikroskopie eingesetzt. In jüngster Zeit werden Nanospitzen auch als Teil von Biosensoren verwendet.
Verschiedene Verfahren sind bekannt, um Nanospitzen herzustellen. Ein bekanntes Verfahren besteht nach US 5,233,263, kristallines Silizium unter Verwendung einer Maske so zu ätzen, dass zunächst Kegelstümpfe entstehen. Die Mantelfläche des Kegelstumpfes wird dann durch einen isotrop wirkenden Ätzvorgang konkav ausgeformt. Die Nadelspitze wird anschließend durch mehrfaches Oxidieren des Kegelstumpfes mit Abziehen der Oxidschicht geformt. Alternativ kann die Spitzenformung auch durch Sputtern eines Edelmetalls erfolgen. Zur Vermeidung des Oxidationsschritts zur Spitzenschärfung wird in DE 195 01 387 eine Ausformung der Spitzen durch vollständiges Unterätzen vorgeschlagen. Fig. 1 illustriert schematisch das in DE 195 01 387 beschriebene Verfahren. Verwendet wird dabei eine Maske 120, die sich auf Spitzen, die aus dem Substrat 1 10 geätzt werden, auch bei vollständiger Unterätzung ausbalanciert. Ein Plasma-Trockenätzverfahren wird dabei so lange fortgesetzt, bis die Maske durch den seitlich wirkenden Ätzvorgang vollständig hinterschnitten wurde und sich eine scharfe Silizium-Spitze ausgebildet hat. In Fig. 1 eingezeichnete geschwungene Pfeile sollen den Ätzvorgang unter Einwirkung eines Plasmatrockenätzverfahrens illustrieren. In der Veröffentlichung W. Mehr u.a.„Ultra Sharp Crystalline Silicon Tip Array Used As Field Emitter" Microelectronic Engineering 30 (1996), S. 395-398, wird ein reaktiver lonenätzprozess (RIE, Reactive Ion Etching) zur Herstellung von Nanospitzen vorgestellt. Grundlage ist ein Silizium-Wafer, auf dessen Oberfläche thermisch flächig eine Si02- Schicht aufgebracht wurde. Unter Verwendung einer Maske wird die Oxid-Schicht so strukturiert, dass an den Positionen der gewünschten Spitzen eine beispielsweise kreisrunde Oxidschicht verbleibt. Nach dem Entfernen der Maske wird der Wafer einem weiteren RIE-Prozess unterzogen. Der Ätzvorgang erfolgt dabei anisotrop. Genutzt wird die unterschiedliche Ätzrate von Si02 und Si im Verhältnis von ca. 1 :5. Der Ätzvorgang wird dabei bis zum vollständigen Entfernen der Maske durchgeführt und danach abgebrochen. Es verbleibt eine scharfe Spitze aus Silizium.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von mindestens einer Nanospitze aus einem Spitzenmaterial angegeben, umfassend:
Bereitstellen eines Substrates, das aus dem Spitzenmaterial besteht oder dieses in Form einer Beschichtung aufweist; - Herstellen einer Maske aus einem Maskenmaterial, wobei das Maskenmaterial so gewählt ist, dass in einem vorbestimmten reaktiven lonenätzprozess das Maskenmaterial mit einer geringeren Ätzrate entfernt wird als das Spitzenmaterial,
Durchführen des reaktiven lonenätzprozesses in einer Ätzkammer; weiter umfassend Auswählen des Maskenmaterials derart, dass beim reaktiven lonenätzprozess aus dem Maskenmaterial eine gasförmige Komponente freigesetzt wird, die beim reaktiven lonenätzprozess aus dem Spitzenmaterial nicht freigesetzt wird,
Detektieren der gasförmigen Komponente während der Durchführung des lonen- ätzprozesses, wiederholtes Ermitteln während des lonenätzprozesses, ob eine Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer einen vorbestimmten unteren Schwellwert erreicht, und sobald der untere Schwellwert erreicht ist: Stoppen des reaktiven lonenätzprozes- ses.
Die Erfindung geht von der Überlegung aus, dass eine Schwierigkeit bei allen bekannten Verfahren die Optimierung der Dauer des Ätzprozesses ist. Ist die Ätzdauer zu kurz, verbleibt ein relativ großes Plateau auf dem sich während des Ätzprozesses bildenden Kegelstumpf, welcher dann erst durch ein aufwendiges weiteres Verfahren wie Oxidieren angespitzt werden muss. Ist die Ätzdauer zu lang, entsteht zwar eine scharfe Spitze, die jedoch mit zunehmender Dauer des Ätzprozesses kleiner wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Dauer eines RIE-Prozesses unter Verwendung einer Maske optimiert werden kann, wenn der RIE-Prozess genau in dem Moment abgebrochen wird, indem die Maske vollständig aufgelöst ist und sich erstmals eine scharfe Spitze ausgebildet hat. Des weiteren schließt die Erfindung die Erkenntnis ein, dass dieser Moment bestimmt werden kann, unter der Voraussetzung, dass beim Ätzprozess der Maske, bestehend aus einem Maskenmaterial, eine gasförmige Komponente freigesetzt wird, die im Ätzprozess des Spitzenmaterials nicht freigesetzt wird, und die in der Ätzkammer detektiert werden kann. In dem Moment, in dem die Maske voll- ständig aufgelöst ist, wird die gasförmige Komponente nicht mehr freigesetzt, und über das Fehlen der gasförmigen Komponente kann somit der Zeitpunkt, an dem sich die Maske aufgelöst hat, bestimmt werden. Die Ätzkammer wird fortlaufend evakuiert, damit der reaktive lonenätzprozess im Hochvakuum unter kontrollierten Bedingungen ablaufen kann. Bevorzugt wird der lonenätzprozess unter Hochvakuum-Bedingungen durchge- führt, also insbesondere unter einem Druck im Bereich zwischen 10"3 und 10"7 hPa. Daher entspricht der Zeitpunkt, an dem die Maske aufgelöst ist und keine gasförmige Komponente mehr freisetzt, im Wesentlichen dem Zeitpunkt, an dem das Fehlen der gasförmigen Komponenten detektiert wird.
Das Konzept der Erfindung sieht demzufolge vor, den Zeitpunkt für das Beenden des RIE-Prozesses in Bezug auf denjenigen Zeitpunkt festzulegen, an dem in der Ätzkammer eine bestimmte gasförmige Komponente, die beim Ätzen des Maskenmaterials frei wird, aber nicht beim Ätzen des Spitzenmaterials in der Ätzkammer, eine als unteren Schwellwert vorbestimmte Menge unterschritten hat.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von mindestens einer Nanospitze, umfassend - eine Anlage zum reaktiven lonenätzen mit einer Ätzkammer, eine Detektionseinrichtung für mindestens eine gasförmige Komponente in der Ätzkammer, die ausgebildet ist, ein Signal zu erzeugen und auszugeben, das eine Information über eine aktuell in der Ätzkammer vorhandene Menge der gasförmigen Komponente enthält und eine Steuerungseinrichtung, die mit der Detektionseinrichtung und der Anlage zum reaktiven lonenätzen verbunden ist, und die ausgebildet ist, einen reaktiven lonenätzprozess in der Ätzkammer zu starten, aufrechtzuerhalten und zu stoppen, die von der Detektionseinrichtung erhaltene Information über die aktuelle Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer mit einem vordefinierten unteren Schwellwert zu vergleichen, und bei Erreichen des unteren Schwellwertes den reaktiven lonenätzprozess in der Ätzkammer zu stoppen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens be- schrieben. Ist die Maske mit einer homogenen Schichtdicke auf dem Wafer aufgetragen, so ist mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens auch gesichert, dass bei der Herstellung mehrerer Spitzen alle Spitzen die gleiche und reproduzierbare Höhe besitzen.
Vorteilhaft ist es, wenn das Maskenmaterial ein Oxid ist, weil dann die detektierbare gasförmige Komponente Sauerstoff sein kann. Für den Nachweis von Sauerstoff existieren zahlreiche Sensoren, die aus dem Stand der Technik bekannt sind, wie beispielsweise Lambdasonden, paramagnetische Sensoren oder Widerstandssonden.
Geeignete Materialien, aus denen die Nanospitzen gebildet werden können, sind Si, W, Ta, Nb oder Mo. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah- rens ist das Spitzenmaterial Silizium und enthält die Maske oder besteht sogar im Wesentlichen aus Siliziumoxid. Siliziumspitzen haben in zahlreichen Anwendungen Vorteile. Insbesondere für Anwendungen in Sensoren ist die Verwendung von Silizium- Nanospitzen vorteilhaft, bei Gassensoren beispielsweise wegen einer erzielbaren hohen Nachweisempfindlichkeit. Da Silizium zugleich als Substrat bei der Herstellung der Nano- spitzen verwendet werden kann, kommt es im Betrieb eines Nanospitzen-Produkts zu keinem Problem aufgrund unterschiedlicher thermischer Ausdehnungskoeffizienten von Substrat und Spitze. Bei der Herstellung von Nanospitzen aus Metall kann in einer Ausführungsform des Verfahrens Niedertemperatur-Si02 eingesetzt werden.
Die gasförmige Komponente wird in bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens in der Ätzkammer mit Hilfe eines Detektionsverfahrens detektiert, welches einen Gaschromatographen oder einen Spektrometer verwendet, insbesondere eignen sich Massenspektroskopie, Ellipsometrie und optische Emissionsspektroskopie zum Einsatz in Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens entspricht der vorbe- stimmte untere Schwellwert einer Nachweisgrenze für die gasförmige Komponente im eingesetzten Detektionsverfahren. Es ist daher vorteilhaft, wenn die gasförmige Komponente, die beim Ätzen der Maskenschicht freigesetzt wird, in der in der Ätzkammer herrschenden Atmosphäre eine möglichst niedrige Nachweisgrenze hat, um die Dauer des Ätzprozesses zu optimieren. Hierfür sind neben der Auswahl des Maskenmaterials die verwendeten Prozessgase und die Auswahl der verwendeten Detektionstechnik für die gasförmige Komponente verantwortlich. Je niedriger die kleinste nachweisbare Konzentration, also die Nachweisgrenze ist, desto geringer ist die Menge der gasförmigen Korn- ponente, die nicht mehr detektiert werden kann, aber in der Ätzkammer noch freigesetzt wird.
Der untere Schwellwert kann aber auch bei höheren Werten als der Nachweisgrenze festgesetzt werden. Beispielsweise kann es sinnvoll sein, wenn der untere Schwellwert derart festgesetzt wird, dass berücksichtigt wird, dass nach dem Stoppen des reaktiven lonenätzprozesses noch kurzzeitig Ionen in der Ätzkammer zur Verfügung stehen und die Ätzreaktion zeitlich verzögert endet.
Über das Verhältnis der auf das Maskenmaterial wirkende Ätzrate zu der auf das Spitzenmaterial wirkenden Ätzrate kann bei gegebenem Spitzenmaterial sowohl die Höhe der Nanospitze als auch der Anstellwinkel eingestellt werden. Mit Hilfe dieses Ätzratenverhältnisses kann die Steilheit des Kegels je nach Anwendungsfall optimiert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt das Verhältnis der auf das Maskenmaterial wirkenden Ätzrate zu der auf das Spitzenmaterial wirkende Ätzrate 1 :5. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn in der späteren Anwendung um die Spitze herum in minimalem Abstand Elektroden angeordnet werden sollen, um so beispielsweise ein Triodenbauelement zu fertigen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Maske mit den folgenden Schritten hergestellt:
Aufbringen einer Schicht bestehend aus dem Maskenmaterial direkt auf dem Spitzenmaterial;
Aufbringen einer Antireflexionsschicht auf dem Maskenmaterial;
Aufbringen eines Photolacks auf der Antireflektionsschicht;
Durchführung eines Photolitographieprozesse zur Strukturierung des Photolacks derart, dass der Photolack nur an den Stellen verbleibt, an denen im späteren Prozess die mindestens eine Nanospitze ausgebildet werden soll,
Durchführen eines selektiven Ätzprozesses zur Freilegung des Substrates nur an denjenigen Stellen, die nicht vom Photolack bedeckt sind; Durchführen eines selektiven Ätzprozesses zur Entfernung aller Schichten mit Ausnahme des Maskenmaterials und des Substrates.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geschieht das Aufbringen der Schicht aus dem Maskenmaterial direkt auf dem Spitzenmaterial mittels eines Niedertemperaturabscheideverfahrens, insbesondere mittels plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung.
Nachfolgend werden weitere Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein bereits oben beschriebenes Beispiel für ein Herstellungsverfahren von Nanospitzen gemäß dem Stand der Technik;
Fig. 2a - 2d eine schematische Darstellung eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Nanospitzen;
Fig. 3a - 3d eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer
Maske auf einem Siliziumwafer, welches vor den Verfahrensschritten der Fig. 2a - 2d auszuführen ist;
Fig. 4 ein schematisches Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 2a bis 2d zeigen in schematischer Darstellung eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Fig. 2a zeigt schematisch einen Siliziumwafer 210 mit einer darauf aufgebrachten Maske 220 aus Si02. Der Siliziumwafer 210 mit der aufgebrachten Maske 220 aus Si02 dient als Ausgangspunkt für einen im Folgenden beschriebenen RIE-Prozess. Der Siliziumwafer 210 ist in einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hoch p-dodiert.
Auch metallische Nanospitzen können mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden, beispielsweise aus W, Ta, Nb oder Mo. Ausgangspunkt ist in diesem Fall zumeist ein Siliziumsubstrat mit einer Beschichtung aus dem jeweiligen Metall, wobei die Schichtdicke der Beschichtung mindestens der beabsichtigten Endhöhe der Nanospitzen entspricht. Für die Herstellung metallischer Nanospitzen können ebenfalls Mas- ken aus Siliziumoxid oder Si02 eingesetzt werden, die allerdings mit Rücksicht auf jeweilige Schmelzpunkte vorzugsweise bei niedrigeren Temperaturen als bei der Herstellung von Silizium-Nanospitzen abgeschieden werden. Die Oxid-Abscheidung bei vergleichsweise niedrigeren Temperaturen gelingt beispielsweise mit einem PECVD (plasma en- hanced chemical vapor deposition)-Verfahren.
Der Wafer 210 wird in eine Ätzkammer eingebracht und einem RIE-Prozess unterworfen, in dem in der gezeigten Ausführungsvariante eine Gasmischung aus SiCI4 + Cl2 + N2 verwendet wird.
Wie in Fig. 2b dargestellt ist, werden sowohl der Silziumwafer 210 als auch die Si02-Maske 220 hierbei geätzt. Durch die Einstellung einer geeigneten Gasmischung wird das Ätzratenverhältnis von Siliziumdioxid zu Silizium auf 1 :5 eingestellt. Dies führt zur Ausbildung eines Kegelstumpfs mit dem gewünschten Anstellwinkel. Beim Ätzen der Si02-Maske 220 wird Sauerstoff 230 freigesetzt. Der Sauerstoff 230 wird von einem Sauerstoffsensor 240 detektiert. Der reaktive lonenätzprozesse wird im Hochvakuum durchgeführt. Hierzu wird die Ätzkammer fortwährend evakuiert, entstehende Reaktionsprodukte verweilen also nur eine sehr kurze Zeit in der Ätzkammer. Somit werden über die Sauerstoffdetektion Informationen über die unmittelbar vor dem Messzeitpunkt freigewordene Menge an Sauerstoff ermittelt. Der Sensor gibt das Ergebnis seiner Messung an eine Steuerungseinrichtung weiter (hier nicht gezeigt), die ausgebildet ist, den Zufluss der Ätzgasmischung zu stoppen, wenn ein vorbestimmter Schwellwert der Konzentration des Sauerstoffs erreicht ist.
Fig. 2c zeigt ein fortgeschrittenes Stadium des Ätzprozesses. Mit fortschreitendem Ätz- prozess wird der Anstellwinkel des Kegels steiler. Die Maskenschicht 220 ist im Verlauf des Ätzprozesses schmaler geworden, aber noch vorhanden. Da weiterhin Sauerstoff freigesetzt wird, der vom Sauerstoffsensor 240 detektiert wird, fließt auch weiterhin Ätzgas in die Ätzkammer.
In Fig. 2d ist das Ende des Ätzprozesses gezeigt, zu sehen ist der Siliziumwafer 210 mit darauf ausgebildeten Nanospitzen 251 und 252. Die Maske ist vollständig aufgelöst, da aus dem Si-Substrat beim Ätzen kein Sauerstoff freigesetzt wird, kann kein Sauerstoffde- tektor 240 detektiert werden. Der vorbestimmte untere Schwellenwert ist somit erreicht bzw. unterschritten und der Zufluss von Ätzgas in die Ätzkammer wird gestoppt. Die Fig. 3a bis 3d zeigen schematisch eine an sich bekannte Sequenz von Fertigungsschritten als Beispiel für eine Verfahrensführung zur Herstellung der in Fig. 2a gezeigten Maske 220 auf dem Siliziumsubstrat 210. Wie in Fig. 3a gezeigt, wird zunächst auf einem hoch p-dodierten Siliziumwafer 310 eine erste Schicht 320 aus thermischem Siliziumdioxid sowie eine zweite Schicht 360 aus thermischem Si3N4 abgeschieden. Auf die zweite Schicht 360 wird eine organische Antireflektionsbeschichtung (ARC) 370 aufgebracht. Auf diese organische ARC-Schicht 370 wird eine Lackschicht aufgebracht, die mittels Photolitographie strukturiert wird. Hierbei wird eine Positivmaske erzeugt, d.h. dass die Maske an den Orten aufgebracht ist, an denen später die Nanospitzen erzeugt werden sollen. Zur Herstellung metallischer Nanospitzen wird ebenfalls eine Si02-Maske verwendet. In diesem Fall wird die Si02-Schicht mit Hilfe von Niedertemperaturabscheideverfahren aufgebracht, wie beispielsweise der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung (PECVD), so dass die Prozesstemperaturen deutlich unter dem Schmelzpunkt des jeweils verwendeten Metalls liegen. Fig. 3b zeigt die Schichtstruktur nach dem Photolithographie-Prozess zur Herstellung der Lackmaske 380. Im nächsten Schritt wird ein Ätzprozess durchgeführt, der dazu führt, dass der Siliziumwafer 310 überall dort freigelegt wird, wo sich keine Lackmaske befindet. Das Ergebnis des Ätzprozesses ist in Fig. 3c dargestellt.
Im letzten Schritt, der zur in Fig. 3d gezeigten Struktur aus Siliziumwafer 310 und Si02-Maske 320 führt, werden die verbleibende Lackmaske 380, die organische ARC- Schicht 370 sowie die thermische Si3N4 360 mittels selektivem Ätzen entfernt.
Fig. 4 zeigt ein schematisches Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer Anlage zum reaktiven lonenätzen. Eine Ätzkammer 410 der Anlage erlaubt das Durchführen eines reaktiven lonenätzprozesses. Eine Detek- tionseinrichtung 420 für eine gasförmige Komponente, in gezeigten Ausführungsbespiel ein Sauerstoffsensor, ist ausgebildet, den in der Ätzkammer vorhandenen Sauerstoff zu detektieren und ein Signal zu erzeugen, das eine Information über die Menge an Sauerstoff in der Ätzkammer enthält. Die Detektionseinrichtung 420 gibt dieses Signal an eine Steuerungseinrichtung 430 aus. Die Steuerungseinrichtung 430 ist ausgebildet, den in der Ätzkammer 410 ablaufenden reaktiven lonenätzprozess zu starten, aufrechtzuerhalten und zu stoppen. Die Steuerungseinrichtung 430 vergleicht die von der Detektionseinrichtung 420 ausgegebene Information über die aktuelle Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer mit einem vordefinierten Schwellwert und stoppt bei Erreichen des unteren Schwellwertes den reaktiven lonenätzprozess in der Ätzkammer.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von mindestens einer Nanospitze aus einem Material, das nachfolgend als Spitzenmaterial bezeichnet wird, umfassend:
- Bereitstellen eines Substrates, das aus dem Spitzenmaterial besteht oder dieses in Form einer Beschichtung aufweist;
- Herstellen einer Maske aus einem Maskenmaterial, wobei das Maskenmaterial so gewählt ist, dass in einem vorbestimmten reaktiven lonenatzprozess das Maskenmaterial mit einer geringeren Ätzrate entfernt wird als das Spitzenmaterial,
- Durchführen des reaktiven lonenätzprozesses in einer Ätzkammer, gekennzeichnet durch
- Auswählen des Maskenmaterials zusätzlich derart, dass beim reaktiven lonen- ätzprozess aus dem Maskenmaterial eine gasförmige Komponente freigesetzt wird, die beim reaktiven lonenätzprozess aus dem Spitzenmaterial nicht freigesetzt wird,
- Detektieren der gasförmigen Komponente während der Durchführung des lonen- ätzprozesses,
- wiederholtes Ermitteln während des lonenätzprozesses, ob eine Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer einen vorbestimmten unteren Schwellwert erreicht, und
- sobald der untere Schwellwert erreicht ist: Stoppen des reaktiven lonenätzpro- zesses.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Spitzenmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe Si, W, Ta, Nb, Mo.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Maskenmaterial ein Oxid ist und dass die gasförmige Komponente Sauerstoff ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Maskenmaterial ein Si02 und das Spitzenmaterial Si ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Maskenmaterial ein Niedertemperatur-Si02 und das Spitzenmaterial ein Metall ist.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gasförmige Komponente mittels eines Detektionsverfahrens, welches einen Gaschromatographen oder einen Spektrometer verwendet, detektiert wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass der vorbestimmte untere Schwellwert eine untere Nachweisgrenze der gasförmigen Komponente im eingesetzten Detektionsverfahren ist.
8. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass bei gegebenem Spitzenmaterial und Maskenmaterial das Verhältnis der auf das Maskenmaterial wirkenden Ätzrate zur auf das Spitzenmaterial wirkenden Ätzrate auf 1 :5 eingestellt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Herstellen der Maske die folgenden Schritte umfasst:
- Aufbringen einer Schicht aus dem Maskenmaterial direkt auf dem Spitzenmaterial;
- Aufbringen einer Antireflexionsschicht auf dem Maskenmaterial;
- Aufbringen eines Photolacks auf der Antireflektionsschicht;
- Durchführung eines Photolitographieprozesse zur Strukturierung des Photolacks derart, dass der Photolack nur an den Stellen verbleibt, an denen im späteren Prozess die mindestens eine Nanospitze ausgebildet werden soll,
- Durchführen eines selektiven Ätzprozesses zur Freilegung des Substrates nur an denjenigen Stellen, die nicht vom Photolack bedeckt sind; - Durchführen eines selektiven Ätzprozesses zur Entfernung aller Schichten mit Ausnahme des Maskenmaterials und des Substrates.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Schicht aus dem Maskenmaterial direkt auf dem Spitzenmaterial mittels eines Niedertemperaturabscheideverfahrens, insbesondere mittels plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung, geschieht.
1 1. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend
- eine Anlage zum reaktiven lonenätzen mit einer Ätzkammer,
- eine Detektionseinrichtung für mindestens eine gasförmige Komponente in der Ätzkammer, die ausgebildet ist, ein Signal zu erzeugen und auszugeben, das eine Information über eine aktuell in der Ätzkammer vorhandene Menge der gasförmigen Komponente enthält und
- eine Steuerungseinrichtung, die mit der Detektionseinrichtung und der Anlage zum reaktiven lonenätzen verbunden ist, und die ausgebildet ist,
- einen reaktiven lonenätzprozess in der Ätzkammer zu starten, aufrechtzuerhalten und zu stoppen,
- die von der Detektionseinrichtung erhaltene Information über die aktuelle Menge der gasförmigen Komponente in der Ätzkammer mit einem vordefinierten unteren Schwellwert zu vergleichen, und
- bei Erreichen des unteren Schwellwertes den reaktiven lonenätzprozess in der Ätzkammer zu stoppen.
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