EP2673348A1 - Émulsion huile dans eau ou eau dans l'huile à base d'huiles végétales en tant que lubrifiant mecanique - Google Patents

Émulsion huile dans eau ou eau dans l'huile à base d'huiles végétales en tant que lubrifiant mecanique

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EP2673348A1
EP2673348A1 EP12708891.2A EP12708891A EP2673348A1 EP 2673348 A1 EP2673348 A1 EP 2673348A1 EP 12708891 A EP12708891 A EP 12708891A EP 2673348 A1 EP2673348 A1 EP 2673348A1
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EP
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water
emulsion
emulsion according
phyllosilicate
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Roman Gerusz
Antoine Vanlaer
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Mexel Industries SAS
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Publication date
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Definitions

  • O / W emulsion is an excellent mechanical biolubricant which is also stable at room / ambient temperature (20 to 25 ° C). non-toxic, free of volatile organic compounds (VOCs) and biodegradable.
  • the vegetable oil is palm oil CPO (Crude Palm ON) or RBD (Refined, Bleached, Desodorizided).
  • oleophilic adjuvants such as antifoam anti-gels, anti-oxidation agents, colored tracers, etc.
  • hydrophilic adjuvants such as biocides, dispersants, chelants, antioxidants, thickeners, preservatives, etc., well known to those skilled in the art.
  • the adjuvants used are preferably biodegradable and liquid at room temperature (20 ° C).
  • the portion 1b of the stator comprises the arrival pipes of the products intended to constitute the emulsion: for example the aqueous phase is sent according to the arrow Fl and the oily phase of the emulsion is sent along the arrow F2 (or vice versa).
  • the assembly enters the stator which comprises a circular blade holder 6 fixed by screws on the part 1b of the stator, the blades 6a of the blade carrier 6 being radial and directed towards the rotor 3, that is to say say on the opposite side to the arrival of products to emulsify.
  • the end of the rotor 3 which is opposite the blade holder 6 is in the form of a plate which carries radial blades 3a.
  • the blades 3a and 6a are arranged in concentric circles, the blades 3a being located in the circular annular spaces, which exist between two successive circles of blades 6a.

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Description

ÉMULSION HUILE DANS EAU OU EAU DANS L'HUILE À BASE D'HUILES VÉGÉTALES EN TANT QUE LUBRIFIANT MECANIQUE
La présente invention se rapporte à l'utilisation d'une émulsion eau dans l'huile ou huile dans eau en tant que lubrifiant mécanique.
En mécanique, les lubrifiants ont pour rôle de lubrifier et réfrigérer afin de réduire le frottement d'une pièce par rapport à une autre lors de l'usinage de métaux (huiles de coupes) ou de favoriser les mouvements métalliques (engrenages, roulements, glissières, etc).
Les lubrifiants sont formulés essentiellement à partir d'huiles minérales pétrolières (paraffines, iso-paraffines, naphténiques, etc) ou de bases synthétiques (esters, silicones, polyphényléthers, polyoléfines, polyalfaoléfines. etc) et d'additifs annexes (détergents, dispersants, réducteurs de point de fusion, anti-usure, dopes d'onctuosité, dopes extrêmes pression, anti-oxydants, anticorrosion, antimousses, etc, bien connus de l'homme de l'art).
En tant que lubrifiant, une huile de coupe doit réduire fortement la friction à l'extrémité de l'outil, là ou les températures les plus élevées sont observées. Des additifs spéciaux y sont souvent rajoutés pour leur donner une lubrification optimum lors de conditions de travail sous fortes pressions ou sous températures extrêmes. Une lubrification appropriée réduit la friction et en conséquence : réduit la consommation énergétique et l'usure de l'outil, améliore la finition des surfaces usinées et diminue l'emploi d'un fluide de refroidissement.
En tant que fluide de refroidissement, l'huile de coupe doit aussi dissiper au mieux la chaleur au niveau de l'outil de coupe, des copeaux et de la pièce à usiner, surtout lorsque les vitesses de coupes sont très élevées, ou lors de fortes abrasions. L'huile de coupe finale contient souvent de l'eau pour dissiper la chaleur, et également des émulgateurs pour rendre soluble les huiles et adjuvants lipophiles ou hydrophobes lors de la dilution de ces huiles avec l'eau.
On rencontre en pratique deux types d'huiles de coupes : les huiles de coupes pures et les huiles de coupes solubles. Les premières sont formulées pour êtres utilisées telles quelles, et ne sont pas miscibles à l'eau. Elles sont utilisées surtout lorsque les propriétés lubrifiantes sont prépondérantes. Les secondes sont formulées pour être utilisées en émulsion et sont diluables à l'eau. Elles sont utilisées lorsque la dissipation de chaleur est le facteur primordial . La concentration en huiles pures après dilution à l'eau dépend du type de travail d'usinage demandé. Elle varie généralement entre 3% et 15%.
Toutefois, ces huiles de coupes classiques (à base d'huiles minérales ou synthèses) ont fait l'objet de nombreuses études d'impact sur la sécurité, sur la santé des utilisateurs et sur l'environnement. Il a été constaté que le contact de ces huiles avec la peau et leur inhalation conduisent à des maladies bénignes de la peau (irritations, allergies ...), voire à des pathologies plus graves comme l'asthme, la bronchite chronique, les cancers de la peau.
De plus, depuis le premier janvier 2002, la nomenclature des déchets industriels classe les fluides d'usinage usagés d'origine minérale ou de synthèse dans la catégorie des Déchets Industriels Spéciaux (DIS), par conséquent toute la réglementation relative à la DIS s'applique désormais aux déchets d'usinages. Les huiles de coupes classiques ne peuvent donc pas s'insérer dans la filière de ramassage et de recyclage à moins de subir un traitement préalable. Ces nouvelles mesures limitent donc la productivité et augmentent le coût de production.
En outre, en Europe, la législation concernant la « lubrification perdue », à savoir l'utilisation en milieu naturel extérieur d'huiles, telles que huiles pour chaînes, huiles pour scies, huiles deux temps, huiles de décoffrage, huiles de compresseurs, huiles d'engrenages ouverts, huiles de protection, huiles anti-poussières, est de plus en plus draconienne et exige d'utiliser des lubrifiants biodégradables, non toxique pour l'environnement et conforme si possible au Label Eco Européen. A noter que pour l'Europe uniquement, on estime le marché des lubrifiants perdus à 800 000 tonnes pour un marché lubrifiants global de 5 millions de tonnes. Les organismes de préventions recommandent donc de choisir les huiles de coupes les moins toxiques ou agressives (pH neutre, huiles végétales pures...), et de préférer si possible, les procédés d'usinage mettant en jeu de faibles quantités d'huiles, tels que le procédé de micro- lubrification.
Egalement, la hausse du prix du pétrole et les enjeux climatiques (gaz à effet de serre, développement durable, biodégradabilité) ont conduit à rechercher des substituts aux bases minérales ou de synthèses par des bases végétales (huiles de colza, tournesol, soja) tout en maintenant productivité et rentabilité. Les lubrifiants issus de ces recherches sont dénommés : biolubrifiants.
Les biolubrifiants à base d'huiles végétales pures ou de leurs dérivés (esters méthyliques) deviennent une alternative aux lubrifiants minéraux car ils sont en général performants, non toxiques, biodégradables et renouvelables. Cependant le prix élevé de ces biolubrifiants reste encore un obstacle à leur développement à grande échelle.
L'huile de palme et dérivés (super oléine, esters méthyliques) ont été envisagées comme bases possibles lubrifiantes. Toutefois, du fait de leur inconvénient majeur, à savoir leur solidification à température ordinaire, ces huiles n'ont pu à ce jour être utilisées couramment comme bases pour biolubrifiants.
Le document FR2937883 concerne une émulsion eau dans huile
(e/h) ou huile dans l'eau (h/e) composée d'une phase huileuse comprenant une ou plusieurs huiles d'origine végétale et/ou minérale et/ou de synthèse, au moins un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique, et une phase aqueuse comprenant au moins un phyllosilicate.
En particulier, l'émulsion décrite sert en tant qu'agent de démoulage et/ou de décoffrage de pièces en béton, en argile, en céramique, en caoutchouc ou en plastique.
Le document US 6,194,357 décrit une composition destinée à avoir un effet lubrifiant pour le façonnage en plastique à froid des métaux.
Cette composition comprend : (A) un sel inorganique hydrosoluble comme le tétraborate de potassium; (B) un lubrifiant solide en dispersion homogène comme le mica; C) au moins une substance en émulsion homogène choisie parmi les huiles minérales, les huiles et les graisses animales et végétales (comme l'huile de palme), et les huiles synthétiques; (D) un tensioactif anionique ou non ionique; et (E) de l'eau. Pour être utilisé en tant que lubrifiant, la composition destinée à être lubrifiante doit tout d'abord être appliquée sur des pièces métalliques, puis subir une étape de séchage afin de la convertir en lubrifiant solide ne comprenant que les constituants non volatils et non aqueux, comme le lubrifiant solide (mica) et les huiles. Cette composition destinée à être lubrifiante ne peut donc agir en tant que lubrifiant à température ambiante et encore moins directement (elle n'a pas d'effet lubrifiant immédiat sous sa forme d'émulsion). Une étape de séchage des pièces métalliques revêtues de cette composition est en effet nécessaire afin que le lubrifiant solide B) puisse agir pour prévenir les érosions et le grippage.
Le document US 1,596,087 décrit une composition lubrifiante sous forme de pâte (cake) qui est solide à température ambiante et qui comprend un lubrifiant solide tel que le mica (26% p/p), en suspension dans un lubrifiant liquide, tel que de l'huile végétale (44% p/p), un savon soluble dans l'eau (14% p/p), de l'eau (12%), et éventuellement du graphite (1%) et de la soude caustique (3% p/p). Le rôle de l'huile et du savon est essentiellement de maintenir le mica dispersé et sans décantation dans la pâte solide.
Le document CN 2009 1,210, 201 (XP-002655522) décrit une émulsion eau dans l'huile solide (pâteuse) comprenant 62,5 à 65 % d'une huile végétale, telle que l'huile de soja, 5-8% d'un tensio-actif anionique (sulfate de dodécyl sodium), 5-8% d'un tensioactif non ionique 1-2% de carboxyméthylcellulose de sodium (épaississant), 0-2% de polyvinyl pyrrolidone, 2-5% d'un agent lubrifiant solide tel que la serpentine ou le graphite, et 15-20% d'eau. Le présent demandeur a reproduit la divulgation de ce document afin de vérifier que l'émulsion lubrifiante décrite dans ce document est solide et non liquide à température ambiante. Pour cela, une composition lubrifiante comprenant en poids, par rapport au poids total de ladite composition, 64% d'huile de Colza, 7% de lauryl sulfate de sodium, 6% de Span® 80 (surfactant non ionique), 2% de CMC (Blanose 7H), 1% de polyvinyl pyrrolidone (PVP- K30), 4 % de graphite en poudre (CG60/70) et 16% d'eau, a été fabriquée. Cette formulation correspond aux données techniques mentionnées dans ce document. De même, le présente Demandeur a suivi le procédé décrit dans le document CN 2009 1,210, 201 (XP- 002655522). Il a procédé de la manière suivante (et ce, à température ambiante) :
1 - dilution du lauryl sulfate de sodium dans de l'eau sous agitation, de manière à obtenir la solution (I).
2 - dissolution de CMC et P.V. P dans la solution (I) sous agitation, de manière à obtenir la solution (II).
3 - dilution du Span 80 dans l'huile végétale sous agitation à un température de 50°C, de manière à obtenir la solution (III ).
4 - dispersion de la poudre de Graphite dans la solution (III) sous fort cisaillement, de manière à obtenir la solution (IV).
5 - et mélange la solution (IV) avec la solution (II) sous agitation, de manière à obtenir le lubrifiant composite.
Le lubrifiant composite obtenu est une pâte noire visqueuse, figée qui ne coule pas. Par conséquent, ce document décrit une émulsion sous forme solide à température ambiante.
L'invention a pour but de proposer une nouvelle utilisation d'une émulsion huile dans eau et eau dans huile qui évite tout ou partie des inconvénients précités.
A cet effet, l'invention concerne l'utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) composée d'une phase huileuse comprenant une ou plusieurs huiles d'origine végétale brutes ou raffinées, au moins un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique, et une phase aqueuse comprenant au moins un phyllosilicate, en tant que lubrifiant pour dispositif mécanique, caractérisé en ce que l'émulsion eau dans l'huile ou huile dans l'eau est fluide à température ordinaire.
Il s'est avéré de manière surprenante que l'émulsion h/e ou e/h ci- dessus était un excellant biolubrifiant mécanique qui, en outre, est fluide à température ordinaire/ambiante (entre 20 et 25°C), stable, non toxique, sans composés organiques volatils (COV) et biodégradables.
En outre, l'émulsion lubrifiante selon l'invention est utilisable directement en tant que lubrifiant sans qu'il soit nécessaire de procéder à une étape ultérieure, telle qu'une étape de séchage pour obtenir une action lubrifiante (action lubrifiante immédiate de l'émulsion liquide selon l'invention).
Selon une première caractéristique de l'invention, l'émulsion est utilisée en tant que huile de coupe. Par définition, une huile de coupe sert à lubrifier ou à réduire la friction entre l'outil de coupe et la pièce usinée. Elle sert aussi d'agent de refroidissement en dissipant rapidement la chaleur produite au point de contact de l'outil de coupe et la pièce usinée. L'huile de coupe est ainsi utilisée lors d'étapes de coupage (décolletage, fraisage, forage, sciage, tournage), d'abrasion (rectification, rodage, meulage) et de déformation (emboutissage, forgeage, laminage à froid) de pièces mécaniques.
Selon une seconde caractéristique de l'invention, l'émulsion est utilisée pour favoriser les mouvements de pièces métalliques dans un dispositif mécanique, tel qu'un engrenage, un roulement, une glissière, une chaîne métallique, etc.
Selon une troisième caractéristique de l'invention, l'émulsion est utilisée lors d'un procédé de micro- lubrification. Ce procédé de microlubrification consiste à pulvériser avec précision un fluide lubrifiant, à l'aide d'air comprimé basse pression, au travers d'une ou plusieurs buses sur l'arête de coupe de l'outil. A la différence des systèmes de pulvérisation traditionnels, cette technique ne crée pas de brouillard puisqu'une très faible quantité d'huile seulement s'échappe des buses. Le micro-film d'huile localisé sur l'arête de l'outil facilite le glissement du copeau formé et se vaporise par la chaleur dégagée. La micro- lubrification est donc considérée comme une technologie « propre » à condition que sa mise en œuvre soit correctement effectuée et que l'huile de base utilisée soit végétale, biodégradable et non toxique. Cette technique n'est utilisable que lorsque le contact entre la pièce et l'outil de coupe n'est pas permanent (cas du fraisage, perçage, sciage ...)■
L'émulsion selon la présente invention est du type huile dans eau (h/e) et est, de préférence, non ionique.
Par définition, une émulsion est un mélange de deux substances non miscibles qui peuvent être mises en émulsion selon différentes formulations et différentes techniques de production. Chaque substance est appelée phase. Dans une émulsion, la phase sous forme de microgouttelettes est la phase discontinue, tandis que la phase qui entoure les microgouttelettes est appelée phase continue. Ainsi, une émulsion eau dans l'huile (e/h) est composée d'une phase discontinue aqueuse dispersée dans une phase continue huileuse et à l'inverse une émulsion huile dans eau (h/e) est composée d'une phase discontinue huileuse dispersée dans une phase continue aqueuse.
L'émulsion h/e ou e/h selon l'invention est en outre fluide à température ambiante (20-25 °C). La viscosité plastique BINGHAM peut aller par exemple de 5 mPa.s à 60 mPa.s, de préférence de 8 mPa.s à 40 mPa.s lorsque la viscosité est mesurée avec un appareil TVe-05 LAMY avec le système de mesure MS DIN 11 (NF EN ISO 3219) à une température de 23°C entre une vitesse de 3 (200tr/mn) et 2 (100 tr/mn). La modélisation BINGHAM, qui sera davantage explicité dans les exemples 1 et 3, permet en effet de caractériser un produit par sa viscosité BINGHAM qui est celle du produit mis en mouvement dans la plage de cisaillement analysée (ici, entre les vitesses 3 et 2).
Par ailleurs, du fait que les émulsions selon l'invention sont non ioniques , elles sont compatibles avec d'autre lubrifiants liquides ou solides tels que : du graphite micronisé, de la poudre de polytétrafluoroéthylène (PTFE) de type TEFLON®, du carbonate de calcium précipité, des savons métalliques ( type stéarate de calcium, magnésium, lithium ..), du sulfure de molybdène micronisé, des oxydes métalliques (type oxydes de zinc, oxyde de titane ..) en poudre ou sous forme de nanoparticules en suspension aqueuse.
L'émulsion selon la présente invention, comme indiquée ci-dessus, comprend dans sa phase aqueuse, en plus de l'eau, au moins un phyllosilicate.
Par phyllosilicates, on entend des minéraux du groupe des silicates, formés de particules dont les unités de base sont des feuillets infinis bidimensionnels, d'où l'appellation de silicates lamellaires. Ces feuillets ou lamelles sont constitués par l'association de couches tétraédriques d'oxygène comportant un atome de silicium ou de magnésium au centre et de couches octaédriques composées d'oxygène et d'hydroxyde comportant le plus souvent des atomes d'aluminium ou de magnésium au centre. Les deux grandes familles de phyllosilicates sont caractérisées par le type d'empilements successifs de ces couches octaédriques (O) et tétraédriques (T) :
i. ) La famille des phyllosilicates 1 : 1 ou T:0,
ii. ) La famille des phyllosilicates 1 : 2 : 1 ou T:0 :T, avec pour exemple les smectites ouïes illites.
Un phyllosilicate convenant pour la présente invention appartient de préférence à la famille des smectites de type hectorite dont le feuillet élémentaire se présente sous forme d'une plaquette ou encore d'un disque. De préférence, le phyllosilicate selon l'invention présente une dimension latérale allant de 20 nm à 300 nm +/-5 nm, de préférence de 25 nm à 250 nm et de manière encore plus préférée de 25 nm à 120 nm.
La demi-maille cristalline à la base des feuillets bi-dimensionnels des smectites est constituée de sept couches atomiques superposées. Le terme demi-maille est utilisé car deux feuillets sont pris en compte pour définir le motif de répétition dans la direction. Cette demi-maille se décompose en une couche d'octaèdres comprise entre deux couches de tétraèdres. Il est possible également de la décomposer en une couche médiane d'oxyde métallique, comprise entre deux couches de silice. L'enchaînement des demi-mailles dans les directions x et y forme un feuillet. La distance entre feuillets, appelée distance interfoliaire varie en fonction du type de cations «compensateurs », c'est-à-dire en fonction des substitutions isomorphes de la couche médiane de la demi-maille et de la nature géologique du sol d'extraction. Ces cations sont le plus souvent de type Li+, Na+, Ca2+, K+ et Mg2+ et ceux-ci vont se placer dans les sites stériquement les moins encombrés et les plus proches des centres déficitaires.
Un phyllosilicate convenant pour la présente invention peut être par exemple des les lucentites ou un phyllosilicate de formule général :
Na+o,7 [(Si8Mg5,5Lio,3)02o(OH)4]-0'7.
De manière préférée, le phyllosilicate répond à la formule suivante : Na+ 0,7 [(Si8Mg5/5Lio,3 ) 020(OH)4]"0'7. La structure théorique idéale de ce phyllosilicate aurait une charge neutre avec six ions magnésium divalents dans la couche octaédrique, produisant une charge positive de douze. Toutefois, dans la pratique, certains ions magnésium sont remplacés par des ions lithium et certains espaces restent vides pour donner une composition correspondant à la formule ci-dessus.
En effet, il a été trouvé que l'efficacité stabilisante des phyllosilicates spécifiques était reliée non seulement à leur composition chimique et cristallographique spéciale, mais aussi à leur polarité ionique globale négative après dispersion dans l'eau. En particulier, la stabilité est améliorée avec un phyllosilicate présentant une insuffisance de charge électrique de 0,7 comme le phyllosilicate de la formule décrite ci- dessus. Afin de maîtriser la qualité de ce type de phyllosilicate spécifique, il est préférable de les obtenir par synthèse à partir de composants de base purs et réguliers. Les feuillets obtenus par synthèse seront de préférence broyés pour obtenir un produit de phyllosilicate pulvérulent, sec et facile à stocker.
De plus, contrairement aux émulsions contenant des épaississants classiques organiques comme le xanthane, la stabilisation des émulsions selon la présente invention n'est pas affectée par les variations de température.
Selon une caractéristique de l'invention l'eau de la phase aqueuse est désionisée ou adoucie. Avantageusement, l'huile végétale est choisie parmi : l'huile de colza, l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile d'olive, l'huile de palme, l'huile d'arachide, l'huile de jojoba, l'huile de coprah, l'huile de jatropha ou un de leurs mélanges.
Avantageusement, ces huiles sont brutes mais purifiées. Par purifiées, on entend que ces huiles ont été au préalable au moins filtrées.
De manière encore plus avantageuse, l'huile végétale est l'huile de palme CPO (Crude Palm ON) ou RBD (Refined, Bleached, Desodorizided).
L'huile de palme est une huile grasse obtenue à partir de la pulpe et des noyaux des fruits du palmier dont le plus courant est l'Elaeis guineensis. L'extraction est réalisée à chaud par différents procédés mécaniques ou par extraction aux solvants du type hexane. Du fait que l'huile de palme fige à température ambiante, le stockage et conditionnement sont réalisés à chaud (45°C à 60°C). L'huile de palme crue obtenue est alors clarifiée par décantation et filtrée. A ce stade, elle est commercialisée sous l'appellation CPO (Crude Palm ON). Le CPO a une couleur jaune orangé et sa composition est riche en acides gras (palmitique, stéarique, oléique, linoléique), en triglycérides, et elle contient aussi des caroténoïdes, vitamines et oligo-éléments.
Ces huiles de palme CPO sont donc de compositions complexes et très variables selon l'origine ou sélection des palmiers, selon le lieu et mode de culture et selon le mode d'extraction en production. Quels que soient les origines et modes d'extractions des huiles de palme, ces huiles CPO sont toujours caractérisées par leur couleur intense jaune orangé et par leur point de fusion élevé (35°C à 40°C) ; elles figent donc à température ordinaire (20°C) et ne sont donc pas utilisables telles quelles sans chauffage préalable et maintenu.
Pour le domaine alimentaire, ces huiles de palme CPO sont généralement raffinées, blanchies, et commercialisées sous l'appellation RBD (Refined, Bleached, Desodorizided). Les huiles de palme RBD sont de couleur neutre ou incolore, sans odeur, mais leur point de fusion est toujours aussi élevé que celui des CPO (35°C à 38°C). En utilisation alimentaire, on utilise les huiles de palme RBD soit sous forme solide (pour fritures), soit sous forme d'émulsions type eau dans huile pour réaliser par exemple des margarines.
Des essais de réalisations d'émulsions fluides d'huile de palme RBD du type Huile dans Eau ont été réalisés à l'Institut de Recherches PORIM à Kuala Lumpur en Malaisie en 1996 par Chow et Ho (cf. JAOCS, Vol .73 n°l - 1996). Ces chercheurs ont mis en évidence les difficultés de stabilisation de ce type d'émulsion huile dans eau, et ont souligné l'importance des variables dues aux compositions complexes des huiles de palme RBD.
Préférentiellement, le tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique est choisi parmi : un liquide à température ambiante, biodégradable et réalisé sur base végétale, et un biosurfactant, ou un de leurs mélanges.
En particulier, le tensio-actif émulgateur non ionique est choisi est choisi parmi un alcool gras éthoxylé, un ester d'acides gras et polyols, un ester de sorbitan, un ester de sorbitan polyéthoxylé, une huile de ricin éthoxylée, un alcool gras alcoxylé, un alkyl polyglucoside, un surfactant polymérique. Le tensio-actif émulgateur anionique est choisi parmi : un sel alcalin d'acides gras et résiniques, un alkylarylsulfonate, un alkylsulfosuccinate, un alkyl sulfate, un alkyl éther sulfate, un amide d'éther sulfate, et un dérivé dodécylbenzène sulfonique ou un de leurs mélanges, le biosurfactant est choisi parmi les lécithines de soja, les lécithines d'œufs, les surfactants polysaccharides-protéines, et les exopolysaccharides (EPS) comme le xanthane, ou un de leurs mélanges.
De manière avantageuse, par rapport au poids total de l'émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e), la ou les huiles représentent, en poids, 10 % à 80 %, le tensio-actif émulgateur représente, en poids, 0,5 % à 20 %, l'eau représente, en poids, 10 % à 90 % et le phyllosilicate représente en poids de 0,01 % à 20 %. De manière encore plus avantageuse, les huiles végétales représentent en poids, 5 % à 50% et le tensio-actif émulgateur représente en poids, 0,5% à 20% par rapport au poids total de l'émulsion huile dans l'eau (h/e). De préférence, la phase huileuse comprend au moins un adjuvant oléophile. Il est en effet possible de rajouter à la phase huileuse et à faible dose, par exemple de l'ordre de 0,001 % à 2 % en poids par rapport au poids total de l'émulsion, des adjuvants oléophiles, tels que des anti-mousses, des anti-gels, des agents anti-oxydation, des traceurs colorés, etc, bien connus de l'homme de l'art. De même, il est en effet possible de rajouter à la phase aqueuse et également à faible dose, de l'ordre de 0,001% à 2% en poids par rapport au poids total de l'émulsion, des adjuvants hydrophiles, tels que des agents de protection biocide, des dispersants, des chélatants, des antioxydants, des agents épaississants, des agents de conservation, etc, bien connus de l'homme de l'art. Les adjuvants utilisés sont de préférence biodégradables et liquides à température ambiante (20°C).
Préférentiellement, la phase aqueuse comprend un adjuvant hydrophile.
Exemples de réalisation :
Pour mieux faire comprendre l'objet de l'invention, un appareil susceptible de permettre l'obtention des émulsions selon l'invention va être décrit, d'une part, et d'autre part, des exemples de réalisation desdites émulsions vont être décrits (exemples 1 à 3). Les descriptions qui vont suivre sont données à titre d'exemples purement illustratifs et non limitatifs ; le dessin de l'appareil émulsionneur est un dessin schématique destiné uniquement à illustrer le principe de l'appareil mis en œuvre pour la réalisation des exemples des émulsions selon l'invention.
Sur le dessin :
- la figure 1 représente, en coupe axiale, un appareil émulsionneur permettant d'obtenir les compositions selon l'invention ;
- la figure 2 est une représentation partielle et schématique des palettes du rotor et du stator, palettes dont la coopération permet l'obtention d'un fort taux de cisaillement et, en conséquence, d'une émulsion suffisamment fine pour entrer dans le cadre de la présente invention.
La présente invention porte comme cela est mentionné ci-dessus sur l'utilisation d'une émulsion h/e ou e/h en tant que lubrifiant mécanique. Cette émulsion h/e ou e/h est particulière et comprend une phase huileuse à base d'une ou plusieurs huiles d'origine végétale brute ou raffinée, un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique et une phase aqueuse comprenant elle-même un phyllosilicate, de préférence Na+ 0,7 [(Si8Mg5,5Lio,3)02o(OH)4]"07.
Par définition, une émulsion est un mélange de deux substances non miscibles qui peuvent être mises en émulsion selon différentes formulations et différentes techniques de production. Chaque substance est appelée phase. Dans une émulsion, la phase sous forme de microgouttelettes est la phase discontinue, tandis que la phase qui entoure les microgouttelettes est appelée phase continue. Ainsi, une émulsion eau dans l'huile (e/h) est composée d'une phase discontinue aqueuse dispersée dans une phase continue huileuse et à l'inverse une émulsion huile dans eau (h/e) est composée d'une phase discontinue huileuse dispersée dans une phase continue aqueuse.
Afin d'obtenir une émulsion telle que décrite ci-dessus qui soit homogène, le procédé comprenant les étapes suivantes peut être utilisé :
(i) préparer la phase huileuse en mélangeant les composés rentrant dans la phase huileuse comme au moins une ou plusieurs huiles d'origine végétale et un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique,
(ii) préparer la phase aqueuse en mélangeant les composés rentrant dans la phase aqueuse comme au moins l'eau (de préférence désionisée ou adoucie) et le phyllosilicate,
(iii) mélanger en continu ou en discontinu, la phase huileuse et la phase aqueuse dans un disperseur/émulsionneur. On entend par disperseur ou émulsionneur, un dispositif permettant de mélanger, cisailler, émulsionner efficacement les émulsions, de sorte à obtenir des émulsions à globules fins.
Bien que l'appareil émulsionneur représenté sur les figures 1 et 2 ne fasse pas partie de l'invention, on va en donner ci-après une rapide description. On a désigné par 1 dans son ensemble le stator de l'émulsionneur. Le stator 1 est constitué essentiellement de deux parties la et lb assemblées l'une à l'autre au moyen de goujons 2. Le stator 1 reçoit un rotor désigné par 3 dans son ensemble, le rotor 3 étant entraîné en rotation par rapport au stator par un arbre 4. La rotation du rotor 3 et de l'arbre 4 par rapport au stator 1 est permise grâce à un système de paliers étanches 5.
La partie lb du stator comporte les canalisations d'arrivée des produits destinés à constituer l'émulsion : par exemple la phase aqueuse est envoyée selon la flèche Fl et la phase huileuse de l'émulsion est envoyée selon la flèche F2 (ou inversement). L'ensemble pénètre dans le stator qui comporte un porte-lames circulaire 6 fixé par des vis sur la partie lb du stator, les lames 6a du porte-lames 6 étant radiales et dirigées du côté du rotor 3, c'est-à-dire du côté opposé à l'arrivée des produits à émulsionner. L'extrémité du rotor 3 qui fait vis-à-vis au porte- lames 6 a la forme d'un plateau qui porte des lames radiales 3a. Les lames 3a et 6a sont disposées selon des cercles concentriques, les lames 3a étant situées dans les espaces annulaires circulaires, qui existent entre deux cercles successifs de lames 6a.
Les produits à émulsionner entrent dans la zone comprise entre le porte-lames 6 et le rotor 3 par un orifice circulaire central du porte-lames 6, traversent de façon centrifuge l'espace compris entre le porte-lames 6 et le rotor 3 et sont éjectés à la périphérie dudit espace pour pouvoir être évacués hors de l'appareil selon la flèche F3. Il est clair que le flux de produits entrants subit des cisaillements successifs entre les lames fixes 6a et les lames 3a entraînées en rotation par l'arbre 4. De façon connue, la finesse de l'émulsion obtenue est fonction, notamment, du nombre de cercles concentriques de lames 3a et 6a, de l'espace radial entre les bordures desdites lames et de la vitesse de rotation de l'arbre 4. En d'autres termes, pour un appareil donné et un débit donné, les caractéristiques de l'émulsion obtenue sont fonction de la vitesse de rotation du rotor.
De préférence, une vitesse de rotation de l'ordre de 6 500 tours/minute convient pour obtenir des émulsions fluides selon la présente invention.
Le procédé tel que décrit ci-dessus permet d'obtenir des émulsions homogènes et régulières en continu, toutefois, il est également possible de réaliser les émulsions selon l'invention en discontinu (procédé par lots).
Le procédé de préparation des émulsions selon l'invention présente de plus les avantages d'être simple et économique. En effet, il est inutile par exemple de réaliser des inversions de phase qui nécessitent de chauffer à haute température (aux alentours de 90°C) les phases huile et eau, et donc d'accroître les coûts de fabrication.
C'est pourquoi le mélange des phases s'effectue à température ambiante. Il n'y a pas d'inversion de phase.
De manière encore plus particulière, le mélange des phases s'effectue aux environs de 20 à 25°C.
Comme susmentionné, le ou les phyllosilicates pourront être préalablement conditionnés sous forme de gel ou de sol fluide.
Il est également possible de concentrer l'émulsion selon la présente invention. Pour cela, il suffit de :
(i) dissoudre le phyllosilicate dans un minimum d'eau (de préférence désionisée ou adoucie) de sorte à former un gel ou un sol fluide,
(ii) de mélanger au moins une ou plusieurs huiles d'origine végétale et un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique de la phase huileuse,
(iii) de mélanger le mélange obtenu à l'étape (i) avec celui obtenu à l'étape (ii). Eventuellement, un dispersant peptisant de type polyphosphates peut être utilisé afin de maintenir la viscosité du gel ou du sol fluide.
Les autres composants de l'émulsion selon l'invention ont été présentés dans la partie description de l'invention et ne seront, par conséquent, pas plus décrits ci-après.
Maintenant, des exemples d'émulsion selon l'invention purement illustratifs et non limitatifs de la portée de l'invention vont être décrits. Exemple -1 : Emulsion à base d'huile de palme CPO
La viscosité de cette émulsion a été mesurée à 23°C avec un viscosimètre TVe-05 LAMY. Ce viscosimètre est constitué d'un moteur continu équipé d'une tachymétrie à encodeur optique afin de pouvoir garantir une très grande précision de la vitesse de rotation du mobile, quel que soit le couple mesuré. La mesure du couple est l'intensité nécessaire pour maintenir le moteur à la vitesse choisie, celle-ci étant comparée à la fréquence d'un quartz de référence. Le commutateur rotatif permet de sélectionner cinq vitesses de rotations, la vitesse 3 étant de 200tr/mn.
Il est possible avec ce viscosimètre de faire une modélisation suivant BINGHAM. La modélisation BINGHAM permet de caractériser un produit par deux gradeurs physiques qui sont : sa viscosité BINGHAM, qui est celle du produit mis en mouvement dans la plage de cisaillement analysée, et sa limite d'écoulement qui est la contrainte (Pa = N/m2) qu'il faut appliquer au produit pour qu'il s'écoule avec cette viscosité, dans cette plage de vitesses. L'intérêt de cette modélisation est de déterminer une valeur de viscosité qui est constante, dans la plage de gradients analysée, au lieu d'avoir une multitude de viscosités apparentes, ainsi que la pression à exercer sur le produit pour le véhiculer dans cette plage de gradients. Pour déterminer ces valeurs avec la meilleure précision en valeurs absolu, des géométries de mesure du type DIN (NF EN ISO 3219) ont été utilisées.
La méthode de calcul de BINGHAM par deux points n'ets utilisable qu'entre des vitesses ayant des valeurs du simple au double. Trois possibilités sont possibles avec le TVe-05 LAMY : vitesses 5 et 4, ou 3 et 2 ou 2 et 1. Pour le calcul de la viscosité BINGHAM, les vitesses 3 et 2 ont été utilisées. On obtient les résultats suivants :
Viscosité apparente = = 100 mPas.s
Viscosité de BINGHAM = = 37,2 mPas.s
Limite d'écoulement= = 16,2 Pa
Exemple -2 : Emulsion à base d'huile de palme RBD
Composition % en poids
Phase huileuse
- huile de palme RBD (huile végétale) 30,00
- esters d'acides gras polyéthyléné 6,00
- une huile de ricin éthoxylée 1,50
Phase aqueuse
- eau désionisée 61,66
- Na+o,7 [(Si8Mg5,5Lio,3)020(OH)4]-07 0,80
- Dérivé isothiazolone (agent de conservation) 0,04
Total 100,00 Exemple -3 : Emulsion à base d'huile de colza brute purifiée
La viscosité de cette émulsion liquide a également été mesurée suivant le même mode opératoire que l'exemple 1.
On obtient les résultats suivants :
Viscosité apparente = = 28,8 mPa.s
Viscosité de BINGHAM = = 23,6 mPa.s
Limite d'écoulement= 1, 34 Pa
Bien que l'invention ait été décrite en relation avec un mode de réalisation particulier, il est bien évident qu'elle n'y est nullement limitée et qu'elle comprend tous les équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci entrent dans le cadre de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) composée d'une phase huileuse comprenant une ou plusieurs huiles d'origine végétale brutes ou raffinées, au moins un tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique, et une phase aqueuse comprenant au moins un phyllosilicate, en tant que lubrifiant pour dispositif mécanique, caractérisé en ce que l'émulsion eau dans l'huile ou huile dans l'eau est fluide à température ordinaire.
2. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 1, en tant qu'huile de coupe.
3. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 1, pour favoriser les mouvements de pièces métalliques dans un dispositif mécanique.
4. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 1, lors d'un procédé de microlubrification.
5. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'émulsion est du type huile dans eau (h/e) et est de préférence non ionique.
6. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le phyllosilicate appartient à la famille des smectites de type hectorite se présentant sous forme de disques avec une dimension latérale allant de 20 nm à 300 nm +/-5 nm.
7. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 6, dans laquelle le phyllosilicate répond à la formule ci-dessous :
Na+o,7 [(Si8Mg5,5Lio,3)02o(OH)4]-07
8. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle, l'huile végétale est choisie parmi : l'huile de colza, l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile d'olive, l'huile de palme, l'huile d'arachide, l'huile de jojoba, l'huile de coprah, et l'huile de jatropha, ou un de leurs mélanges.
9. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 8, dans laquelle l'huile végétale est l'huile de palme.
10. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le tensio-actif émulgateur non ionique et/ou anionique est choisi par mi : un liquide à température ambiante, biodégradable et réalisé sur base végétale, et un biosurfactant ou un de leurs mélanges.
11. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon la revendication 10, dans laquelle le tensio-actif émulgateur non ionique est choisi parmi / un alcool gras éthoxylé, un ester d'acides gras et polyols, un ester de sorbitan, un ester de sorbitan polyéthoxylé, une huile de ricin éthoxylée, un alcool gras alcoxylé, un alkyl polyglucoside, un surfactant polymérique, un sel alcalin d'acides gras et résiniques, un alkylarylsulfonate, un alkylsulfosuccinate, un alkyl sulfate, un alkyl éther sulfate, un amide d'éther sulfate, et un dérivé dodécylbenzène sulfonique, les lécithines de soja, les lécithines d'œufs, les surfactants polysaccharides-protéines, et les exopolysaccharides (EPS), ou un de leurs mélanges.
12. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle, par rapport au poids total de l'émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e), la ou les huiles représentent, en poids, 10 % à 80 %, le tensio-actif émulgateur représente, en poids, 0,5 % à 20 %, l'eau représente, en poids, 10 % à 90 % et le phyllosilicate représente en poids de 0,01 % à 20 %.
13. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la phase huileuse comprend au moins un adjuvant oléophile.
14. Utilisation d'une émulsion eau dans huile (e/h) ou huile dans l'eau (h/e) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la phase aqueuse comprend un adjuvant hydrophile.
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