EP2633528B1 - Resiststruktur zur herstellung einer röntgenoptischen gitterstruktur - Google Patents

Resiststruktur zur herstellung einer röntgenoptischen gitterstruktur Download PDF

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EP2633528B1
EP2633528B1 EP11770377.7A EP11770377A EP2633528B1 EP 2633528 B1 EP2633528 B1 EP 2633528B1 EP 11770377 A EP11770377 A EP 11770377A EP 2633528 B1 EP2633528 B1 EP 2633528B1
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resist
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Arndt Last
Vladimir Nazmov
Markus Simon
Thomas Grund
Johannes Kenntner
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    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KHANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators
    • GPHYSICS
    • G21NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21KHANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2207/00Particular details of imaging devices or methods using ionizing electromagnetic radiation such as X-rays or gamma rays
    • G21K2207/005Methods and devices obtaining contrast from non-absorbing interaction of the radiation with matter, e.g. phase contrast

Definitions

  • the present invention relates to a resist pattern for producing an X-ray optical grating structure.
  • X-rays are used.
  • optical gratings are used whose structure and in particular their aspect ratio special requirements are made, since the quality of the imaging technique referred to in the jargon as Differential Phase Contrast Imaging (DPCI) with X-ray depends decisively on the height of the optical grating structures.
  • DPCI Differential Phase Contrast Imaging
  • the absorption of the material deposited in the struc- ture gaps in the resist structure should be in the range greater than 80%.
  • X-ray energy for which the tomographic structure is optimally designed and referred to as design energies, ranges from 20 keV to 60 keV, with the polychromatic radiation of the x-ray tube also allowing energies up to about 10 keV above the design energy are present. This means that the thickness of the absorbing gold must be at least 100 microns and thus the height of the resist structure over 100 microns.
  • the DE 10 2009 019 595 A1 discloses a resist pattern for making an X-ray optical grating structure comprising a plurality of lands and beams stabilizing the lands, the lands being perpendicular to the substrate and beams being interposed between the lands.
  • the WO 2009/116956 A1 discloses a metamaterial having an array of s-shaped resonators whose ends are supported by a frame.
  • the preparation of the metamaterial is carried out by means of a 3-level UV / X-ray lithography within the framework of the LIGA process.
  • the object of the invention is to propose a resist structure for producing a roentgen optical lattice structure which avoids the disadvantages and limitations listed.
  • the production of X-ray optical grating structures with aspect ratios of over 500 is to be made possible without the grid bars bending or the stabilizing structure having an adverse effect on the visibility.
  • the invention is based on the idea that stabilizing beams are introduced into the resist structure.
  • the webs of the Resis Jardin are attached at a first angle ⁇ on the substrate and the stabilizing beam with a second angle ⁇ .
  • between ⁇ and ⁇ at least a distance of 20 ° and at most a distance of 70 °, preferably from 40 ° to 50 °, in order to obtain the best possible stabilizing effect.
  • the ratio of the height h of the webs to the width b 'of the web gaps has a value of 10 to 500.
  • each stabilizing beam penetrates at least two webs.
  • the total height of the stabilizing beam is at most 20% of the lattice height and preferably at most 10% of the lattice height and thus has only a slight influence on the visibility.
  • Such resist structures are suitable for the production of X-ray optical grating structures.
  • the stabilizing effect of the bars is completely preserved, since the arrangement of the bars results in a stabilization of the entire area.
  • Another advantage is that the height of the stabilizing beams can be repeated at will and thus significantly higher structures than previously possible.
  • N xd For N structures arranged one above another, there is a height change of N xd, which corresponds to a few% of the total height and has only a marginal effect on the visibility.
  • the present resist structure has further stabilizing beams arranged at an angle ⁇ 'and wherein the angle ⁇ ' does not have the same value as one of the angles ⁇ or ⁇ ⁇ .
  • the resist structure consists of a negative resist material.
  • gratings for phase-contrast X-ray imaging at any height with approximately constant visibility be realized over the entire surface of the grid structure. This makes it possible to realize structures with energies of more than 40 keV, which have an absorption of 80% and more. This and the uniformity of the absorption allows a much better resolution in the phase contrast image.
  • the described resist structures are also suitable for the production of gratings for neutron imaging.
  • Fig. 1 schematically shows an embodiment of a resist structure
  • the resist structures shown in the example are particularly suitable for the production of X-ray optical grating structures made of gold.

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  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur.
  • Für viele Anwendungen, wie beispielsweise in der medizinischen Diagnostik oder der Materialanalyse, wird Röntgenstrahlung eingesetzt. Dabei kommen optische Gitter zum Einsatz, an deren Struktur und insbesondere an deren Aspektverhältnis besondere Anforderungen gestellt werden, da die Qualität der in der Fachsprache als differentielle Phasen-Kontrast-Imaging (DPCI) bezeichneten Bildgebungsmethode mit Röntgenstrahlung entscheidend von der Höhe der optischen Gitterstrukturen abhängt.
  • Um einen für medizintechnische Anwendungen relevanten hohen Kontrast zur erzielen, sollte die Absorption des in der Resiststruktur in den Stegspalten abgeschiedenen Materials (in der Regel Gold) im Bereich größer als 80 % liegen. Bei röntgentomographischen Untersuchungen mit Röntgenröhren liegen die Röntgenenergie, für die der tomografische Aufbau optimal ausgelegt ist und in der Fachsprache als Designenergien bezeichnet werden, je nach Anwendung im Bereich von 20 keV bis 60 keV, wobei durch die polychromatische Strahlung der Röntgenröhre auch Energien bis zu etwa 10 keV oberhalb der Designenergie vorhanden sind. Dies bedeutet, dass die Dicke des absorbierenden Goldes mindestens 100 µm und damit die Höhe der Resiststruktur auch über 100 µm betragen muss.
  • Aus dem Stand der Technik sind Verfahren bekannt, um Resiststrukturen mit Höhen von mehreren hundert Mikrometern herzustellen. In F. Pfeiffer et al., Nature Physics, 2006, Advanced Online Publication, p.1 , werden die Möglichkeiten der Phasenkontrast-Röntgenbildgebung mit nicht-kohärenten Röntgenquellen beschrieben. Zur Realisierung dieser Bildgebungssysteme ist die Herstellung von Gitterstrukturen mit hohem Aspektverhältnis notwendig. Diese Anforderungen an die Dimensionen der absorbierenden Strukturen, sowie deren mechanische Stabilität werfen jedoch prozesstechnische Probleme auf.
  • In E. Reznikova et al., Soft X-ray lithography of high aspect ratio SU 8 submicron structures, Micro Syst. Techn., 14:1863-1688, 2008 , wird ein Verfahren beschrieben, das prinzipiell die Herstellung derartiger Strukturen erlaubt. Hierbei wird aber auch deutlich, dass es bei Strukturhöhen von größer 60 µm zu einer Verbiegung der unterschiedlich lang gewählten Stege kommt und somit das Aspektverhältnis begrenzt ist.
  • In J. Kenntner, et al., Front- and backside structuring of gratings for phase contrast imaging with x-ray tubes, Proc. SPIE, Vol. 7804, S. 780408, S. 1-10, 2010 , werden Resiststrukturen gezeigt, mit denen versucht wurde, das Problem der Verbiegung der Gitterstege dadurch zu verhindern, dass die Gitterstege durch Füllbalken verbunden werden. Der Nachteil dieser Lösung ist, dass die Goldstege immer wieder durch quasi transparente Bereiche (Füllbalken) unterbrochen werden. Dies führt bei der Analyse der Visibility V mit einem Detektor, der eine Pixelgröße im Bereich weniger Gitterperioden und kleiner hat, zu schwankenden Visibility-Werten. Die Visibility V ist wie folgt definiert V = I max I min / I max + I min
    Figure imgb0001
    wobei Imax der maximale Intensitätswert ist und Imin der minimale Intensitätswert im erzeugten Röntgenbild ist.
  • Die DE 10 2009 019 595 A1 offenbart eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur, umfassend eine Vielzahl von Stegen und die Stege stabilisierende Balken, wobei die Stege senkrecht zum Substrat angeordnet sind und Balken zwischen den Stegen eingebracht sind.
  • Aus G. Feiertag et al., Sloped Irradiation Techniques in Deep X-Ray Lithography for 3-D Shaping of Microstructures, Proc. SPIE 3048, S. 126-145, 1997) sind verschiedene dreidimensionale Resiststrukturen bekannt, die durch konsekutive Bestrahlungen eines Resists entlang +45° und -45° Richtungen hergestellt werden. W. Becker et al., Fabrication of microstructures with high aspect ratios and great structural heights by synchrotron radiation lithography, galvanoforming, and plastic moulding (LIGA process), Microelectr. Eng. 4, S. 35-56, 1986, beschreiben Resiststrukturen mit hohem Aspektverhältnis, die ohne stabilisierende Balken ausgeführt sind. In J.A. van Kann et al., Resist material for proton micromachining, Nucl. Instr. & Meth. in Phys. Res. B, 158, S. 179-184, 1999, werden Strukturen mittels hochenergetischer Protonen in einem direkten Schreibverfahren in einen Resist aus Polymethylmethacrylat (PMMA) eingeschrieben.
  • Die WO 2009/116956 A1 offenbart ein Metamaterial, das eine Anordnung von s-förmigen Resonatoren aufweist, deren Enden durch einen Rahmen gestützt sind. Die Herstellung des Metamaterials erfolgt mittels einer 3-Ebenen UV-/Röntgen-Lithographie im Rahmen des LIGA-Verfahrens. Ausgehend davon liegt die Aufgabe der Erfindung darin, eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur vorzuschlagen, die die aufgeführten Nachteile und Einschränkungen vermeidet. Insbesondere soll die Herstellung von röntgenoptischen Gitterstrukturen mit Aspektverhältnissen von über 500 ermöglicht werden, ohne dass sich die Gitterstege verbiegen oder sich die stabilisierende Struktur nachteilig auf die Visibility auswirkt.
  • Diese Aufgabe wird durch eine Resiststruktur mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen.
  • Die Erfindung beruht auf dem Grundgedanken, dass stabilisierende Balken in die Resiststruktur eingebracht werden. Dabei sind die Stege der Resisstruktur mit einem ersten Winkel α auf dem Substrat angebracht und die stabilisierenden Balken mit einem zweiten Winkel β. In einer bevorzugten Ausgestaltung besteht zwischen α und β mindestens ein Abstand von 20° und höchstens ein Abstand von 70°, vorzugsweise von 40° bis 50°, um eine möglichst gute stabilisierende Wirkung zu erhalten.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung weist das Verhältnis der Höhe h der Stege zur Breite b' der Stegspalten einen Wert von 10 bis 500 auf.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung liegt der Abstand zwischen zwei benachbarten stabilisierender Balken im Bereich zwischen der doppelten und der 20-fachen Spaltbreite, und der Umkreisdurchmesser d eines jeden Balkens beträgt zwischen 1 µm und 10 µm, bevorzugt von 2 µm bis 5 µm. Der Erfindung nach durchdringt jeder stabilisierende Balken mindestens zwei Stege.
  • Eine derartige Anordnung und Dimensionierung der Balken sowie die Wahl der Winkel bewirkt, dass in einem Stegspalt der Resiststruktur und damit in den späteren Stegen der Gitterstruktur die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken maximal 20 % der Gitterhöhe und bevorzugt maximal 10 % der Gitterhöhe beträgt und somit die Visibility nur gering beeinflusst.
  • Derartige Resiststrukturen eignen sich für die Herstellung von röntgenoptischen Gitterstrukturen. Im Bereich des stabilisierenden Balkens wird die Höhe des in den Stegspalten abgeschiedenen Materials maximal um den Wert d' vermindert, der sich aus d ' = d * 1 / cosβ
    Figure imgb0002
    ergibt, wobei d der Umkreisdurchmesser des Balkens ist. Die stabilisierende Wirkung der Balken bleibt vollständig erhalten, da sich über die Anordnung der Balken eine Stabilisierung der gesamten Fläche ergibt.
  • Ein weiterer Vorteil ist, dass sich die stabilisierenden Balken in der Höhe beliebig wiederholen und damit auch deutlich höhere Strukturen als bisher möglich sind. Für N Strukturen, die übereinander angeordnet sind, ergibt sich eine Höhenänderung von N x d, was wenige % der Gesamthöhe entspricht und sich nur unwesentlich auf die Visibility auswirkt.
  • In einer besonderen Ausgestaltung besitzt die vorliegende Resiststruktur zusätzlich zu den stabilisierenden Balken, die in einem Winkel β angeordnet sind, weitere stabilisierende Balken, die in einem Winkel β' angeordnet sind und wobei der Winkel β' nicht denselben Wert hat wie einer der Winkel α oder β.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung besteht die Resiststruktur aus einem Negativresistmaterial.
  • Mit derartigen Strukturen können Gitter für die Phasenkontrast - Röntgenbildgebung in beliebiger Höhe mit annähernd konstanter Visibility über der gesamten Fläche der Gitterstruktur realisiert werden. Damit sind auch für Energien über 40 keV Strukturen realisierbar, die eine Absorption von 80 % und mehr aufweisen. Dies und die Gleichmäßigkeit der Absorption ermöglicht dabei eine weit bessere Auflösung im Phasenkontrastbild.
  • Die beschriebenen Resiststrukturen eignen sich aufgrund ihrer hohen Aspektverhältnisse auch für die Herstellung von Gittern zur Neutronenbildgebung.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Beispiels und der Figur näher erläutert.
  • Fig. 1 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Resiststruktur, deren Stege 1 in einem Winkel α = 90° auf einem Substrat 2 angeordnet sind und ein Feld aus im Querschnitt runden Balken 3, das die Stege 1 stabilisiert. Die stabilisierenden Balken 3 sind in einem Winkel β = 45° auf dem Substrat 2 angebracht und schneiden die Stege 1 im der gezeigten Ausführform in einem Winkel von 45°.
  • Die im Beispiel dargestellten Resiststrukturen eignen sich insbesondere zur Herstellung röntgenoptischer Gitterstrukturen aus Gold.

Claims (11)

  1. Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur, umfassend ein Substrat (2), eine Vielzahl von Stegen (1) mit einer Höhe h und einer Breite b, sowie Stegspalten mit einer Breite b', und die Stege (1) stabilisierende Balken (3) mit einem Umkreisdurchmesser d, wobei die Stege (1) und die die Stege (1) stabilisierenden Balken (3) auf dem Substrat (2) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet,
    dass die Stege (1) in einem Winkel α auf dem Substrat (2) angeordnet sind, und die die Stege (1) stabilisierenden Balken (3) in einem Winkel β angeordnet sind, wobei die Winkel α und β nicht gleich sind, und dadurch
    dass in einem Stegspalt der Resiststruktur und damit in den späteren Stegen der röntgenoptischen Gitterstruktur, die eine Gitterhöhe aufweisen, die der Höhe eines in den Stegspalten abzuscheidenden Materials entspricht, die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken maximal 20 % der Gitterhöhe beträgt und dadurch
    dass jeder stabilisierende Balken mindestens zwei Stege durchdringt.
  2. Resiststruktur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken in einem Stegspalt maximal 10 % der Gitterhöhe beträgt.
  3. Resiststruktur nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α einen Wert von 90° aufweist.
  4. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel α und β einen Unterschied von mindestens 20° und bis maximal 70° aufweisen.
  5. Resiststruktur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel α und β einen Unterschied von 40° bis 50° aufweisen.
  6. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Höhe h der Stege (1) zur Breite b' der Stegspalten ein Verhältnis von 10 bis 500 aufweist.
  7. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zweier stabilisierender Balken (3) mindestens das Doppelte der Breite b' und höchstens das 20-fache der Breite b' beträgt.
  8. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Umkreisdurchmesser d der stabilisierenden Balken (3) zwischen 1 µm und 10 µm beträgt.
  9. Resiststruktur nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Umkreisdurchmesser d der stabilisierenden Balken (3) von 2 µm bis 5 µm beträgt.
  10. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Resistruktur aus einem Negativresistmaterial besteht.
  11. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu den stabilisierenden Balken (3), die in einem Winkel β angeordnet sind, weitere stabilisierende Balken in einem Winkel β' angeordnet sind und wobei der Winkel β' nicht denselben Wert hat wie einer der Winkel α oder β.
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