EP2611870A1 - Sedimentationsstabilisierte wasserbasierende pigmentpräparationen - Google Patents
Sedimentationsstabilisierte wasserbasierende pigmentpräparationenInfo
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/006—Preparation of organic pigments
- C09B67/0066—Aqueous dispersions of pigments containing only dispersing agents
-
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- C09B67/0066—Aqueous dispersions of pigments containing only dispersing agents
- C09B67/0067—Aqueous dispersions of phthalocyanine pigments containing only dispersing agents
-
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- C09D17/001—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in aqueous medium
-
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- C09D17/003—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an organic pigment
-
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- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/45—Anti-settling agents
Definitions
- Sedimentation-stabilized water-based pigment preparations The present invention relates to water-based
- Pigment preparations a process for their preparation, their use for dyeing macromolecular materials of all kinds, such as
- Fiber materials, paper pulp coloring, coating materials, paints, inks and their use for printing on two-dimensional fabrics such as paper, cardboard, plastic, textiles and leather.
- aqueous pigment preparations with organic or inorganic pigments are produced.
- the pigments are used in a concentration range of from 1 to 75% by weight.
- rich shades are highly concentrated pigment preparations, preferably of at least 20 wt .-% and for light shades low concentrated pigment preparations of preferably less than 20 wt .-% pigment content are preferred.
- low concentrated pigment preparations preferably less than 20 wt .-% pigment content are preferred.
- Pigment concentration increases. Due to the low viscosity, the pigments may sediment at low pigment content. In order to slow down or completely prevent sedimentation, anti-settling agents or rheological additives are added to the aqueous pigment preparations.
- Aqueous pigment preparations usually contain pigments, wetting and dispersing agents and water, as well as auxiliaries customary for pigment preparations, for example additional solvents, humectants, preservatives, defoamers, pH regulators and rheology additives.
- Cellulose derivatives such as methylcellulose, hydroxyethylcellulose ethers, methoxyethylcellulose ethers, methoxypropylcellulose ethers, polyvinylpyrrolidone and Polyvinyl alcohol, hydrophobically modified urethane thickener, alkali-soluble
- inorganic anti-settling agents and rheology additives are amorphous silicates, phyllosilicates such as bentonites and hydrophobically modified phyllosilicates.
- Rheology additives well swell in water and produce a high viscosity, but not in aqueous pigment preparations in which the viscosity remains low despite the addition of large amounts of rheology additive.
- Another disadvantage of conventional Rheologieadditive is the long Nachquellzeit. During storage of the aqueous pigment preparations, the viscosity increases with time until it becomes solid in the worst case. This thixotropic behavior should be avoided as much as possible. Again other rheology additives like
- alkali-soluble acrylate thickeners are unsuitable because thickening performance is insufficient or very high amounts of rheology additives have to be used.
- Inorganic rheological additives have the disadvantage that they have a negative influence on the gloss of the
- EP 0816403A2 describes the synthesis of acrylamidoalkylsulfonic acids and their salts for the synthesis of crosslinked copolymers and their use as thickeners.
- US-2001029287A1 discloses the use of N-vinylcarboxamides as monomers for the polymerization of water-soluble or water-swellable, crosslinked copolymers and their use in cosmetic formulations.
- water-soluble or water-swellable copolymer prepared by radical polymerization of acryloyldimethyltaurine or acryloyldimethyltaurates and other monomers and their use as thermo-associative thickeners.
- WO-9800094A1 discloses the use of
- Copolymers containing acrylamidoalkylsulfonic acid and / or their salts are very suitable as anti-settling agents for aqueous pigment preparations and can be used to prepare good, flowable pigment preparations.
- the invention therefore aqueous pigment preparations for coloring paints and varnishes containing (A) 1 to 75 wt .-% of an organic or inorganic white or
- Colored pigment or a mixture of different organic or inorganic white or colored pigments
- crosslinked copolymer containing 50 to 98.99% by weight
- (F) optionally 0 to 20 wt .-% further, customary for the preparation of aqueous pigment preparations aids such as solvents, humectants, pH regulators preservatives, defoamers, and
- the pigment preparations according to the invention are shear-resistant,
- the component (A) of the pigment preparations according to the invention is a finely divided organic or inorganic white or colored pigment or a mixture of different organic and / or inorganic pigments.
- the pigments can be used both in the form of dry powder and as
- organic pigments monoazo, disazo, laked azo,
- Azo-metal complex pigments and polycyclic pigments such.
- Phthalocyanine quinacridone, perylene, perinone, thioindigo, anthanthrone, anthraquinone, flavanthrone, indanthrone, isoviolanthrone, pyranthrone, dioxazine, quinophthalone, isoindolinone, isoindoline and diketopyrrolopyrrole pigments or carbon blacks into consideration.
- the pigments used for the preparation of the preparations should be as finely divided as possible, wherein preferably 95% and particularly preferably 99% of the pigment particles have a particle size ⁇ 500 nm.
- organic pigments are carbon black pigments, such as. B. gas or Furnaceruße; Monoazo and
- Disazo pigments in particular the Color Index pigments Pigment Yellow 1, Pigment Yellow 3, Pigment Yellow 12, Pigment Yellow 13, Pigment Yellow 14, Pigment Yellow 16, Pigment Yellow 17, Pigment Yellow 73, Pigment Yellow 74, Pigment Yellow 81, Pigment Yellow 83 , Pigment Yellow 87, Pigment Yellow 97, Pigment Yellow 111, Pigment Yellow 126, Pigment Yellow 127, Pigment
- Red 256 Pigment Orange 5, Pigment Orange 38 or Pigment Brown 1; laked azo and metal complex pigments, in particular the Color Index pigments Pigment Red 48: 2, Pigment Red 48: 3, Pigment Red 48: 4, Pigment Red 57: 1, Pigment Red 257, Pigment Orange 68 or Pigment Orange 70;
- Benzimidazoline pigments in particular the Color Index pigments Pigment Yellow 120, Pigment Yellow 151, Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 175, Pigment Yellow 180, Pigment Yellow 181, Pigment Yellow 194, Pigment Red 175, Pigment Red 176, Pigment Red 185, Pigment Red 208 , Pigment Violet 32, Pigment Orange 36, Pigment Orange 62, Pigment Orange 72 or Pigment Brown 25; Isoindolinone and isoindoline pigments, in particular the Color Index pigments Pigment Yellow 139 or Pigment Yellow 173; Phthalocyanine pigments, in particular the Color Index pigments Pigment Blue 15, Pigment Blue 15: 1, Pigment Blue 15: 2, Pigment Blue 15: 3, Pigment Blue 15: 4, Pigment Blue 15: 6, Pigment Blue 16, Pigment Green 7 or Pigment Green 36; Anthanthrone, anthraquinone, quinacridone, dioxazine, indanthrone, perylene, perinone and thioindigo pigments, in particular the Color Index
- Triarylcarboniumpigmente in particular the Color Index pigments Pigment Red 169, Pigment Blue 56 or Pigment Blue 61
- Diketopyrrolopyrrolpigmente in particular the Color Index pigments Pigment Red 254 to call.
- Suitable inorganic pigments are, for example, titanium dioxides, zinc sulfides, iron oxides, chromium oxides, ultramarine, nickel or chromium antimony titanium oxides, cobalt oxides, mixed oxides of cobalt and aluminum, bismuth vanadates and extender pigments.
- the component (B) of the pigment preparations according to the invention is a wetting and dispersing additive with the object of wetting the pigment surface with water and dispersing the wetted pigment. With the help of the network and Dispersing additive, the dispersion viscosity is lowered, so that a
- wetting and dispersing additives consist of amphiphilic molecules with one or more pigment affinic groups and one or more water-soluble groups.
- Surfactant dispersing additives additionally have the property of lowering the surface tension of water to ⁇ 45 mN / m in a 0.5% aqueous solution.
- Suitable wetting and dispersing additives are nonionic surfactants from the group of alkylphenol polyethylene glycol ethers, styrene-substituted
- Phenol polyethylene glycol ethers alkyl polyethylene glycol ethers,
- Further suitable wetting and dispersing additives are anionic surfactants from the group of the sodium, potassium and ammonium salts of fatty acids,
- Ammoniumalkylpolyethylenglykolethersulfate sodium, potassium and
- Ammonium salts Alkylpolyethylenglycolethercarbonklaren and their sodium, potassium and ammonium salts, sulfuric acid half esters and phosphoric acid esters of styrene-substituted phenol ethoxylates, styrene-substituted
- Suitable wetting and dispersing agents for organic pigments contain at least one or more hydrophobic, pigment affine residues and at least one or more hydrophilic, water-soluble residues.
- Component (C) of the aqueous pigment preparations according to the invention are water-soluble or water-swellable, crosslinked copolymers prepared by free-radical polymerization of acrylamidoalkylsulfonic acid and its salts of the formula (I) with cyclic N-vinylcarboxamides of the formula (II) and crosslinking monomers having at least 2 olefinically unsaturated units,
- R is a hydrogen atom or a methyl radical
- A is a linear or branched alkylene radical having 1 to 8 carbon atoms
- M is a hydrogen atom, ammonium or an alkali metal ion
- n is an integer from 2 to 9.
- A is an alkylene group having 2 to 5 carbon atoms.
- n 3, 4 or 5.
- Component (D) consists of defoamers selected from the classes of mineral oil defoamers and their emulsions, silicone oil defoamers and
- Silicone oil emulsions polyalkylene glycols, polyalkylene glycol fatty acid esters,
- Fatty acids higher alcohols, phosphoric acid esters, hydrophobically modified silica, aluminum tristearate, polyethylene waxes and amide waxes.
- the component (E) consists of pot preservatives for stabilizing the aqueous preparations and for preventing the uncontrolled proliferation of bacteria, algae and fungi.
- Suitable biocides are formaldehyde, formaldehyde-dehydrogenating components, methylisothiazolinone,
- the components (F) are further for the preparation of aqueous
- Pigment preparations suitable auxiliaries such as solvents, humectants, pH regulators, preservatives, defoamers, and rheology additives.
- Suitable solvents which also serve as humectants are, for example, mono-, di- or triethylene glycol, mono-, di- or tripropylene glycol, methyl, ethyl-propyl, butyl or higher alkylpolyalkylene glycol ethers having 1, 2, 3 or more ethylene glycol ethers. or propylene glycol units such as
- Tripropylene glycol monomethyl ether ethylene glycol monobutyl ether
- Methyl polyethylene glycol ethers dimethyl polyethylene glycol ethers
- Pigment preparations are water-soluble organic or hydrotropic
- Glycerol diglycerol, polyglycerol, N-methylpyrrolidone, 1, 3-diethyl-2-imidazolidinone, thiodiglycol, sodium benzenesulfonate, sodium xylenesulfonate, sodium toluenesulfonate, sodium cumenesulfonate, sodium dodecylsulfonate,
- organic or inorganic bases and acids are used.
- Preferred organic bases are amines, such as. For example, ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, ⁇ , ⁇ -dimethylethanolamine, diisopropylamine, aminomethylpropanol or dimethylaminomethylpropanol. preferred
- inorganic bases are sodium, potassium, lithium hydroxide or ammonia.
- Water used to prepare the aqueous pigment preparations according to the invention, component (G), is preferably used in the form of distilled or demineralized water. Also drinking water (tap water) and / or water of natural origin can be used. Water is preferably contained in the aqueous pigment preparation of the invention ad 100% by weight.
- the pigment preparations according to the invention are particularly suitable for the setting of light, low-pigment tinting pastes. When adjusting light shades for paints and inks, tinting pastes become lower
- Pigment concentration used Due to the low pigment concentration, the dispersion viscosity is usually very low, which leads to the sedimentation of the pigments.
- V p is the settling speed of the pigment particle.
- pigment densities The tendency of pigments to sediment increases as the density of the pigments increases: pigment densities:
- Phthalocyanine pigments and carbon blacks 1.7- 2.0 g / cm 3
- Inorganic and low color strength pigments 2.0-4.0 g / cm 3
- Titanium dioxides 4.0-4.5 g / cm 3
- Iron oxides 4.0-5.0 g / cm 3
- Other inorganic pigments for example
- Pigment preparations are preparations with a viscosity of 10 to
- aqueous pigment preparations of the invention are in each
- the pigment preparations have a high color yield, defined hues, high light and bleed fastness and good theological properties.
- the present invention also provides a process for preparing the pigment preparations according to the invention, which comprises reacting component (A) in the form of powder, granules or aqueous presscake in the presence of water (G) and components (B), (C). , (D), (E) and (F) are dispersed in a conventional manner, then optionally admixed with water (G) and adjusted the resulting aqueous pigment dispersion with water to the desired concentration.
- the components (B), (C), (D), (E) and (F) are preferably mixed and homogenized, then the component (A) is stirred into the initially introduced mixture, the pigment being pasted in and predispersed. Depending on the grain hardness of the pigments used is then
- a grinding or dispersing unit optionally finely dispersed or finely divided with cooling by means of a grinding or dispersing unit.
- agitators dissolvers
- the fine dispersion or milling of the pigments takes place up to the desired particle size distribution and can be carried out at temperatures in the range from 0 to 100 ° C, advantageously at a temperature between 10 and 70 ° C, preferably at 20 to 60 ° C.
- the pigment preparation can be further diluted with water, preferably deionized or distilled water.
- the pigment preparations of the invention are suitable for pigmenting and dyeing macromolecular materials of all kinds, for. B. of natural and synthetic fiber materials, preferably cellulose fibers, in particular for paper pulp dyeing, especially for the laminate coloring.
- the pigment preparation according to the invention is particularly suitable for
- Dispersion paints for example, textile printing, flexographic printing, decorative printing or gravure printing inks, wallpaper paints, waterborne paints, wood stains, wood protection systems and paints for surface coating of objects made of, for example, metal, wood, plastic, glass, ceramics, concrete, textile material, paper or rubber come into use.
- the pigment either as a powder, granules or presscake, is made into a paste in deionized water together with the dispersants and other additives and then treated with a dissolver (e.g.
- VMA-Getzmann GmbH type AE3-M1
- other suitable apparatus homogenized and predispersed.
- the dispersion is then adjusted to the desired final pigment concentration with deionized water, the grinding media are separated off and the pigment preparation is isolated.
- the components (B), (C), (D), (E) and (G) are presented and mixed.
- the powdery component (A) is added and predispersed with the dissolver.
- the grinding media are separated and the pigment preparation is isolated.
- the pigment preparation is stored for one week at 60 ° C and visually assessed.
- the viscosity of the pigment preparation is measured using a Brookfield Digital Viscometer Model DV-II at 100 revolutions per minute with the spindle 4.
- the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
- the viscosity of the pigment preparation is 177 mPa-s.
- the pigment preparation is liquid after one week of storage at 60 ° C and foam-free.
- the viscosity of the pigment preparation is 6 mPa.s and a sedimentation of the pigments can be observed.
- Pigment preparation is 450 mPa-s.
- Pigment preparation is 95 mPa-s.
- Cl Pigment Yellow 3 Hansa® Yellow 10G, component A
- Pigment preparation is 210 mPa-s.
- Pigment preparation is 170 mPa-s.
- Pigment Violet 23 (Hostaperm ® Violet RL 02, component A),
- Pigment preparation is 230 mPa-s.
- the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
- Pigment preparation is 50 mPa-s.
- the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
- Pigment preparation is 310 mPa-s.
- the pigment preparation is liquid after one week storage at 60 ° C, homogeneous and foam-free.
- Pigment preparation is 220 mPa-s.
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Abstract
Gegenstand der Erfindung sind wässrige Pigmentpräparationen, enthaltend (A) 1 bis 75 Gew.-% eines organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmente, (B) 0,01 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer Netz- und Dispergieradditive, (C) 0,01 bis 5 Gew.-% eines wasserlöslichen oder wasserquellbaren, vernetzten Copolymers enthaltend 50 bis 98,99 Gew.-% Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I), 1 bis 49,99 Gew.% zyklische N-Vinylcarboxamide der Formel (II) und 0,01 bis 8 Gew.-% eines vernetzenden Monomers mit mindestens 2 olefinisch ungesättigten Einheiten, worin R ein Wasserstoffatom oder ein Methylrest, A ein linearer oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, M ein Wasserstoffatom, Ammonium oder ein Alkalimetallion n eine ganze Zahl von 2 bis 9 ist.
Description
Beschreibung
Sedimentationsstabilisierte wasserbasierende Pigmentpräparationen Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind wasserbasierende
Pigmentpräparationen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung, ihre Verwendung zum Färben von makromolekularen Materialien aller Art, wie beispielsweise
Fasermaterialien, Papiermassefärbung, Beschichtungsstoffe, Lacke, Farben und ihre Verwendung zum Bedrucken von zweidimensionalen Flächengebilden wie beispielsweise Papier, Kartonagen, Kunststoff, Textilien und Leder.
Für das Einfärben von makromolekularen Materialien, insbesondere von Farben und Lacken werden wässrige Pigmentpräparationen mit organischen oder anorganischen Pigmenten hergestellt. Je nach gewünschter Farbstärke der Pigmentpräparationen werden die Pigmente in einem Konzentrationsbereich von 1 bis 75 Gew.-% eingesetzt. Für tiefe, satte Farbtöne werden hochkonzentrierte Pigmentpräparationen, vorzugsweise von mindestens 20 Gew.-% und für helle Farbtöne werden niedrig konzentrierte Pigmentpräparationen von vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% Pigmentgehalt bevorzugt. Generell kann man beobachten, dass die Viskosität der wässrigen Pigmentpräparationen mit der
Pigmentkonzentration ansteigt. Aufgrund der niedrigen Viskosität kann es bei niedrigem Pigmentgehalt zum Sedimentieren der Pigmente kommen. Um die Sedimentation zu verlangsamen oder ganz zu verhindern, werden den wässrigen Pigmentpräparationen Antiabsetzmittel oder Rheologieadditive zugesetzt.
Wässrige Pigmentpräparationen enthalten üblicherweise Pigmente, Netz- und Dispergiermittel und Wasser sowie gegebenenfalls für Pigmentpräparationen übliche Hilfsmittel wie beispielsweise zusätzlich Lösemittel, Feuchthaltemittel, Konservierungsmittel, Entschäumer, pH-Regulatoren und Rheologieadditive.
Übliche Antiabsetzmittel und Rheologieadditive sind Gelatinederivate,
Cellulosederivate wie beispielsweise Methylcellulose, Hydroxyethylcelluloseether, Methoxyethylcelluloseether, Methoxypropylcelluloseether, Polyvinylpyrrolidon und
Polyvinylalkohol, hydrophobmodifizierte Urethanverdicker, alkalilösliche
Acrylatverdicker oder hydrophobmodifizierte, alkalilösliche Acrylatverdicker.
Weitere anorganische Antiabsetzmittel und Rheologieadditive sind amorphe Silikate, Schichtsilikate wie Bentonite und hydrophobmodifizierte Schichtsilikate.
Nachteil dieser üblichen Rheologieadditive ist entweder die Unverträglichkeit mit organischen oder anorganischen Pigmenten oder die mangelnde
Verdickungsleistung. Die Unverträglichkeit zeigt sich darin, dass die
Rheologieadditive wohl in Wasser quellen und eine hohe Viskosität erzeugen, aber nicht in wässrigen Pigmentpräparationen, in denen die Viskosität trotz Zugabe großer Mengen an Rheologieadditiv auf niedrigem Niveau bleibt. Ein weiterer Nachteil üblicher Rheologieadditive ist die lange Nachquellzeit. Bei der Lagerung der wässrigen Pigmentpräparationen steigt die Viskosität mit der Zeit an, bis sie im ungünstigsten Fall fest wird. Dieses thixotrope Verhalten soll möglichst vermieden werden. Wieder andere Rheologieadditive wie
Polyvinylalkohol, hydrophobmodifizierte Urethanverdicker, alkalilösliche
Acrylatverdicker oder hydrophobmodifizierte, alkalilösliche Acrylatverdicker sind ungeeignet, weil die Verdickerleistung nicht ausreicht oder sehr hohe Mengen an Rheologieadditive eingesetzt werden müssen. Anorganische Rheologieadditive haben den Nachteil, dass sie einen negativen Einfluss auf den Glanz der
Farbfilme haben können.
In jüngster Zeit wurde eine neue Klasse an wasserlöslichen oder
wasserquellbaren Rheologieadditiven auf Basis von Acrylamidoalkylsulfonsäuren entwickelt.
EP 0816403A2 beschreibt die Synthese von Acrylamidoalkylsulfonsäuren und ihren Salze für die Synthese von vernetzten Copolymeren und deren Verwendung als Verdickungsmittel.
US-2001029287A1 offenbart die Verwendung von N-Vinylcarboxamiden als Monomeren zur Polymerisation von wasserlöslichen oder wasserquellbaren,
vernetzten Copolymeren und ihre Verwendung in Kosmetikformulierungen.
DE 10127876A1 offenbart Zusammensetzungen von mindestens einem
wasserlöslichen oder wasserquellbaren Copolymer, das durch radikalische Polymerisation von Acryloyldimethyltaurinsäure oder Acryioyldimethyltauraten und weiterer Monomere hergestellt wurde und ihre Verwendung als thermoassoziative Verdicker.
WO-9800094A1 offenbart die Verwendung von
Acrylamidomethylpropansulfonsäure enthaltenden, vernetzten Copolymeren als Verdickungsmittel für kosmetische Produkte.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, stabile und fließfähige wässrige Pigmentpräparationen herzustellen, die über einen längeren Zeitraum keine Sedimentation der verwendeten Pigmente aufzeigen.
Es wurde gefunden, dass wasserlösliche oder wasserquellbare, vernetzte
Copolymere, die Acrylamidoalkylsulfonsäure und/oder ihre Salze enthalten, sehr gut als Antiabsetzmittel für wässrige Pigmentpräparationen geeignet sind und sich mit ihnen gute, fließfähige Pigmentpräparationen herstellen lassen.
Gegenstand der Erfindung sind daher wässrige Pigmentpräparationen für das Einfärben von Farben und Lacken enthaltend (A) 1 bis 75 Gew.-% eines organischen oder anorganischen Weiß- oder
Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmente,
(B) 0,01 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer Netz- und Dispergieradditive,
(C) 0,01 bis 5 Gew.-% eines wasserlöslichen oder wasserquellbaren,
vernetzten Copolymers enthaltend 50 bis 98,99 Gew.-%
Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I), 1 bis
49,99 Gew.% zyklische N-Vinylcarboxamide der Formel (II) und 0,01 bis 8 Gew.-% eines vernetzenden Monomers mit mindestens 2 olefinisch
ungesättigten Einheiten,
Formel (II)
ein Wasserstoffatom oder ein Methylrest,
ein linearer oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 8
Kohlenstoffatomen,
ein Wasserstoffatom, Ammonium oder ein Alkalimetallion, eine ganze Zahl von 2 bis 9 ist,
(D) gegebenenfalls 0 bis 2 Gew.-% Entschäumer,
(E) gegebenenfalls 0 bis 2 Gew.-% Biozide,
(F) gegebenenfalls 0 bis 20 Gew.-% weitere, für die Herstellung von wässrigen Pigmentpräparationen übliche Hilfsmittel wie Lösemittel, Feuchthaltemittel, pH-Regulatoren Konservierungsmittel, Entschäumer, und
Rheologieadditive, und
(G) Wasser.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen sind scherbeständig,
eintrockenbeständig, lagerbeständig, schäumen bei der Applikation nicht oder nur wenig und verfügen über eine hervorragende Rheologie.
Die Komponente (A) der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen ist ein
feinteiliges organisches oder anorganisches Weiß- oder Buntpigment oder ein Gemisch verschiedener organischer und/oder anorganischer Pigmente. Dabei können die Pigmente sowohl in Form trockenen Pulvers als auch als
wasserfeuchter Presskuchen eingesetzt werden.
Als organische Pigmente kommen Monoazo-, Disazo-, verlackte Azo-,
ß-Naphthol-, Naphthol AS-, Benzimidazolon-, Disazokondensations-,
Azo-Metallkomplex-Pigmente und polycyclische Pigmente wie z. B.
Phthalocyanin-, Chinacridon-, Perylen-, Perinon-, Thioindigo-, Anthanthron-, Anthrachinon-, Flavanthron-, Indanthron-, Isoviolanthron-, Pyranthron-, Dioxazin-, Chinophthalon-, Isoindolinon-, Isoindolin- und Diketopyrrolopyrrol-Pigmente oder Ruße in Betracht.
Zudem sollten die für die Herstellung der Präparationen verwendeten Pigmente möglichst feinteilig sein, wobei bevorzugt 95 % und besonders bevorzugt 99 % der Pigmentpartikel eine Teilchengröße < 500 nm besitzen.
Als beispielhafte Auswahl besonders bevorzugter organischer Pigmente sind dabei Rußpigmente, wie z. B. Gas- oder Furnaceruße; Monoazo- und
Disazopigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Yellow 1 , Pigment Yellow 3, Pigment Yellow 12, Pigment Yellow 13, Pigment Yellow 14, Pigment Yellow 16, Pigment Yellow 17, Pigment Yellow 73, Pigment Yellow 74, Pigment Yellow 81 , Pigment Yellow 83, Pigment Yellow 87, Pigment Yellow 97, Pigment Yellow 111 , Pigment Yellow 126, Pigment Yellow 127, Pigment
Yellow 128, Pigment Yellow 155, Pigment Yellow 174, Pigment Yellow 176,
Pigment Yellow 191, Pigment Yellow 213, Pigment Yellow 214, Pigment Red 38, Pigment Red 144, Pigment Red 214, Pigment Red 242, Pigment Red 262, Pigment Red 266, Pigment Red 269, Pigment Red 274, Pigment Orange 13, Pigment Orange 34 oder Pigment Brown 41; ß-Naphthol- und Naphthol
AS-Pigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Red 2, Pigment Red 3, Pigment Red 4, Pigment Red 5, Pigment Red 9, Pigment Red 12, Pigment Red 14, Pigment Red 53:1 , Pigment Red 112, Pigment Red 146, Pigment
Red 147, Pigment Red 170, Pigment Red 184, Pigment Red 187, Pigment
Red 188, Pigment Red 210, Pigment Red 247, Pigment Red 253, Pigment
Red 256, Pigment Orange 5, Pigment Orange 38 oder Pigment Brown 1 ; verlackte Azo- und Metallkomplexpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Red 48:2, Pigment Red 48:3, Pigment Red 48:4, Pigment Red 57:1 , Pigment Red 257, Pigment Orange 68 oder Pigment Orange 70;
Benzimidazolinpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Yellow 120, Pigment Yellow 151 , Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 175, Pigment Yellow 180, Pigment Yellow 181 , Pigment Yellow 194, Pigment Red 175, Pigment Red 176, Pigment Red 185, Pigment Red 208, Pigment Violet 32, Pigment Orange 36, Pigment Orange 62, Pigment Orange 72 oder Pigment Brown 25; Isoindolinon- und Isoindolinpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Yellow 139 oder Pigment Yellow 173; Phthalocyaninpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Blue 15, Pigment Blue 15:1 , Pigment Blue 15:2, Pigment Blue 15:3, Pigment Blue 15:4, Pigment Blue 15:6, Pigment Blue 16, Pigment Green 7 oder Pigment Green 36; Anthanthron-, Anthrachinon-, Chinacridon-, Dioxazin-, Indanthron-, Perylen-, Perinon- und Thioindigopigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment
Yellow 196, Pigment Red 122, Pigment Red 149, Pigment Red 168, Pigment Red 177, Pigment Red 179, Pigment Red 181 , Pigment Red 207, Pigment Red 209, Pigment Red 263, Pigment Blue 60, Pigment Violet 19, Pigment
Violet 23 oder Pigment Orange 43; Triarylcarboniumpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Red 169, Pigment Blue 56 oder Pigment Blue 61; Diketopyrrolopyrrolpigmente, insbesondere die Colour Index Pigmente Pigment Red 254 zu nennen.
Geeignete anorganische Pigmente sind beispielsweise Titandioxide, Zinksulfide, Eisenoxide, Chromoxide, Ultramarin, Nickel- oder Chromantimontitanoxide, Cobaltoxide, Mischoxide des Cobalts und Aluminiums, Bismutvanadate sowie Verschnittpigmente.
Die Komponente (B) der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen ist ein Netz- und Dispergieradditiv mit der Aufgabe, die Pigmentoberfläche mit Wasser zu benetzten und das benetzte Pigment zu dispergieren. Mit Hilfe des Netz- und
Dispergieradditivs wird die Dispersionsviskosität erniedrigt, so dass eine
fließfähige, niedrigviskose Flüssigkeit oder viskose Paste entsteht. Netz- und Dispergieradditive bestehen aus amphiphilen Molekülen mit einer oder mehreren pigmentaffinen Gruppen und einer oder mehreren wasserlöslichen Gruppen.
Tensidische Dispergieradditive haben zusätzlich die Eigenschaft, dass sie die Oberflächenspannung von Wasser auf < 45 mN/m in einer 0,5 %igen wässrigen Lösung senken.
Geeignete Netz- und Dispergieradditive sind nichtionische Tenside aus der Gruppe der Alkylphenolpolyethylenglykolether, styrolsubstituierten
Phenolpolyethylenglycolether, Alkylpolyethylenglykolether,
Fettsäurepolyethylenglykolether, Fettsäurepolyglycoside, Alkylpolyalkylglycolether von C8-C22-Alkoholen, die mit Ethylenoxid und Propylenoxid blockweise umgesetzt wurden, endgruppenverschlossenen Alkylethoxylaten von Ce-C^-Alkoholen, die mit Ethylenoxid umgesetzt wurden und mit Methylchlorid, Butylchlorid oder Benzylchlorid verethert wurden, Ethylen/Propylenglykol-Blockpolymere,
Sorbitanesterpolyethylenglykolether und Fettalkohole blockweise umgesetzt mit Styroloxid und Ethylenoxid; Weitere geeignete Netz- und Dispergieradditive sind anionische Tenside aus der Gruppe der Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze von Fettsäuren,
Natriumalkylbenzolsulfonate, Natriumalkylsulfonate, Natriumolefinsulfonate, Natriumpolynaphthalinsulfonate, Natriumdialkyldiphenyletherdisulfonate, Natrium-, Kalium- und Ammoniumalkylsulfate, Natrium-, Kalium- und
Ammoniumalkylpolyethylenglykolethersulfate, Natrium-, Kalium- und
Ammoniumalkylphenolpolyethylenglykolethersulfate, Natrium-, Kalium- und Ammoniummono- und dialkylsulfosuccinate und
Monoalkylpolyoxethylsulfosuccinate, sowie
Alkylpolyethylenglykoletherphosphorsäuremono-, di- und triester und deren Mischungen und Alkylphenolpolyethylenglykoletherphosphorsäuremono-, di- und triester und deren Mischungen, sowie deren Natrium-, Kalium- und
Ammoniumsalze, Alkylpolyethylenglycolethercarbonsäuren und deren Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze, Schwefelsäurehalbester und Phosphorsäureester
von styrolsubstituierten Phenolethoxylaten, styrolsubstituierte
Phenolpolyethylenglycolethercarbonsäuren und ihre Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze, Natriumfettsäureisethionate, Natriumfettsäuremethylthauride und Natriumfettsäuresarkoside.
Weitere geeignete Netz- und Dispergieradditive sind wasserlöslich Polymere der Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und deren Ammonium und Alkalisalze, alkoxyl'ierte Acryl und Methacrylsäure und deren Copolymere aus Acryl und Methacrylsäureester, z. B. Methylacrylat, Methylmethacrylat,
Butylacrylat, Butylmethacrylat, höhere Alkylacrylate und Methacrylate,
Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Styrol. Diese wasserlöslichen Polymere sind besonders für anorganische Pigmente geeignet.
Weitere geeignete Netz- und Dispergiermittel für organische Pigmente enthalten mindestens einen oder mehrere hydrophobe, pigmentaffine Reste und mindestens einen oder mehrere hydrophile, wasserlösliche Reste.
Die Komponente (C) der erfindungsgemäßen wässrigen Pigmentpräparationen sind wasserlösliche oder wasserquellbare, vernetzte Copolymere hergestellt durch radikalische Polymerisation von Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I) mit zyklischen N-Vinylcarboxamiden der Formel (II) und vernetzenden Monomeren mit mindestens 2 olefinisch ungesättigten Einheiten,
Formel (I)
Formel (II)
worin
R ein Wasserstoffatom oder ein Methylrest,
A ein linearer oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, M ein Wasserstoffatom, Ammonium oder ein ein Alkalimetallion,
n eine ganze Zahl von 2 bis 9 ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform steht A für eine Alkylengnjppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform steht n für 3, 4 oder 5.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden 50 bis 98,99 Gew.-%
Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I), 1 bis 49,99 Gew.% zyklische N-Vinylcarboxamide der Formel (II) und 0,01 bis 8 Gew.-% der vernetzenden Monomere zur radikalischen Polymerisation gebracht.
In einerweiteren bevorzugten Ausführungsform entspricht das vernetzende Monomer der Formel (III)
Formel (III)
worin R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist. Besonders bevorzugt wird Trimethyloipropantriacrylat als vernetzendes Monomer verwendet. Durch die Verwendung der wasserlöslichen oder wasserquellbaren Copolymere wird die Viskosität der wässrigen Pigmentpräparation erhöht und das Sedimentieren der Pigmente vermindert oder ganz unterbunden.
Die Komponente (D) besteht aus Entschäumern ausgewählt aus den Klassen der Mineralölentschäumer und deren Emulsionen, Siliconölentschäumer und
Siliconölemulsionen, Polyalkylenglykole, Polyalkylenglykolfettsäureester,
Fettsäuren, höherwertige Alkohole, Phosphorsäureester, hydrophobmodifizierte Silika, Aluminiumstristearat, Polyethylenwachse und Amidwachse.
Die Komponente (E) besteht aus Topfkonservierern zur Stabilisierung der wässrigen Präparationen und zur Verhinderung der unkontrollierten Vermehrung von Bakterien, Algen und Pilzen. Geeignete Biozide sind Formaldehyd, forma!dehydabspaltende Komponenten, Methylisothiazolinon,
Chlormethylisothiazolinon, Benzisothiazolinon, Bronopol, Dibromodicyanonbutan und silberchloridbeschichtetes Titandioxid.
Die Komponenten (F) sind weitere für die Herstellung von wässrigen
Pigmentpräparationen geeignete Hilfsmittel wie Lösemittel, Feuchthaltemittel, pH-Regulatoren, Konservierungsmittel, Entschäumer, und Rheologieadditive.
Geeignete Lösemittel, die auch als Feuchthaltemittel dienen, sind beispielsweise Mono-, Di- oder Triethylenglykol, Mono-, Di- oder Tripropylenglykol, Methy-, Ethyl- Propyl-, Butyl- oder höherwertige Alkylpolyalkylenglykolether mit 1 , 2, 3 oder mehreren Ethylenglykol- oder Propylenglykoleinheiten wie beispielsweise
Methoxypropanol, Dipropylenglykolmonomethylether,
Tripropylenglykolmonomethylether, Ethylenglykolmonobutylether,
Diethylenglykolmonobutylether, Butylpolyethylenglykolether,
Propylpolyethylenglykolether, Ethylpolyethylenglykolether,
Methylpolyethylenglykolether, Dimethylpolyethylenglykolether,
Dimethylpolypropylenglykolether, Glycerinethoxylate mit einem Molekulargewicht von 200 bis 20.000 g/mol, Pentaerythritolalkoxylate oder weitere Ethoxylierungs- und Alkoxylierungsprodukte und statistische oder Blockcopolymere die durch Addition von Ethylenoxid und/oder Propylenoxide an ein- und höherwertige Alkohole hergestellt wurden.
Weitere geeignete Hilfsstoffe der erfindungsgemäßen wässrigen
Pigmentpräparationen sind wasserlösliche organische oder hydrotrope
Substanzen, die gegebenenfalls auch als Lösungsmittel dienen, sind
beispielsweise Formamid, Harnstoff, Tetramethylharnstoff, ε-Caprolactam,
Glycerin, Diglycerin, Polyglycerin, N-Methylpyrrolidon, 1 ,3-Diethyl-2- imidazolidinon, Thiodiglykol, Natrium-Benzolsulfonat, Natrium-Xylolsulfonat, Natrium-Toluolsulfonat, Natrium-Cumolsulfonat, Natrium-Dodecylsulfonat,
Natrium-Benzoat, Natrium-Salicylat, Natrium-Butylmonoglykolsulfat.
Als pH-Regulatoren kommen organische oder anorganische Basen und Säuren zum Einsatz. Bevorzugte organische Basen sind Amine, wie z. B. Ethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, Ν,Ν-Dimethylethanolamin, Diisopropylamin, Aminomethylpropanol oder Dimethylaminomethylpropanol. Bevorzugte
anorganische Basen sind Natrium-, Kalium-, Lithiumhydroxid oder Ammoniak. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen, wässrigen Pigmentpräparationen benutztes Wasser, Komponente (G), wird vorzugsweise in Form von destilliertem oder entsalztem Wasser eingesetzt. Auch Trinkwasser (Leitungswasser) und/oder Wasser natürlichen Ursprungs kann eingesetzt werden. Wasser ist in der erfindungsgemäßen wässrigen Pigmentpräparation vorzugsweise ad 100 Gew.-% enthalten.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen eignen sich besonders für das Einstellen von hellen, niedrig pigmentieren Abtönpasten. Beim Einstellen von hellen Farbtönen für Lacke und Farben werden Abtönpasten mit niedriger
Pigmentkonzentration verwendet. Aufgrund der niedrigen Pigmentkonzentration ist die Dispersionsviskosität in der Regel sehr niedrig, was zur Sedimentation der Pigmente führt.
Besonders Pigmente mit einer hohen Dichte neigen verstärkt zur Sedimentation. Eine Erklärung für die starke Sedimentationsneigung von schweren Pigmenten liefert die Stokes Gleichung
2 r2 g (pp - pf)
Vp =
9 η worin
r der Pigmentpartikelradius,
g die Erdbeschleunigung,
pp die Pigmentdichte,
Pf die Dichte des Wassers,
η die Viskosität der Pigmentpräparation und
Vp die Absetzgeschwindigkeit des Pigmentpartikels ist.
Aus dieser Formel geht hervor, dass die Absetzgeschwindigkeit der Pigmente umgekehrt proportional zur Viskosität der Pigmentpräparation und proportional zur Dichtedifferenz zwischen Pigment und Lösemittel ist. Schwere Pigmente neigen daher verstärkt zur Sedimentation. Eine erhöhe Viskosität verlangsamt die
Absetzgeschwindigkeit.
Die Neigung von Pigmenten zum Sedimentieren nimmt mit zunehmender Dichte der Pigmente zu: Pigmentdichten:
Organische Azo- und polyzylkische Pigmente: 1 ,4 - 1 ,6 g/cm3
Phthalocyanin-Pigmente und Ruße: 1 ,7 - 2,0 g/cm3 Anorganische Füllstoffe und Pigmente mit geringer Farbstärke: 2,0 - 4,0 g/cm3
Titandioxide: 4,0 - 4,5 g/cm3 Eisenoxide: 4,0 - 5,0 g/cm3 Sonstige anorganische Pigmente, beispielsweise
Chromoxidgrün, Cobaldblau, Bismutvanadat: 4,0 - 8,0 g/cm3
Mit dem Verwenden der wasserlöslichen oder wasserquellbaren, vernetzten Copolymere lässt sich die Sedimentation reduzieren oder ganz verhindern.
Ein weiterer Gegenstand der erfindungsgemäßen wässrigen
Pigmentpräparationen sind Präparationen mit einer Viskosität von 10 bis
10.000 mPas, bevorzugt 50 bis 5.000 mPas und besonders bevorzugt 100 bis 1.000 mPas, gemessen mit einem Brookfield-Viscosimeter. Andere Messverfahren wie das Kegel-Platte-Viskosimeter, z. B. der Fa. Themo Haake lassen die
Viskosität in den obigen Bereichen bei einer Scherrate von 1/60 sec"1 messen.
Die erfindungsgemäßen, wässrigen Pigmentpräparationen sind in jedem
Verhältnis mit Wasser mischbar, wobei sich auch mehrere unterschiedliche Präparationen mit Wasser mischen lassen. Sie zeichnen sich gegenüber herkömmlichen Pigmentpräparationen durch eine hervorragende Lagerstabilität aus und weisen eine sehr geringe Agglomerations- und Sedimentationsneigung auf. Die Pigmentpräparationen verfügen über eine hohe Farbausbeute, definierte Farbtöne, hohe Licht- und Ausblutechtheit und gute Theologische Eigenschaften.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponente (A) in Form von Pulver, Granulat oder wässrigem Presskuchen in Gegenwart von Wasser (G) sowie der Komponenten (B), (C), (D), (E) und (F) in an sich üblicher Weise dispergiert, anschließend gegebenenfalls Wasser (G) zumischt und die erhaltende wässrige Pigmentdispersion mit Wasser auf die gewünschte Konzentration einstellt. Vorzugsweise werden die Komponenten (B), (C), (D), (E) und (F) vermischt und homogenisiert, dann die Komponente (A) in die vorgelegte Mischung eingerührt, wobei das Pigment angeteigt und vordispergiert wird. Je nach Kornhärte der eingesetzten Pigmente wird anschließend
gegebenenfalls unter Kühlung mit Hilfe eines Mahl- oder Dispergieraggregats feindispergiert oder feinverteilt. Dazu können Rührwerke, Dissolver
(Sägezahnrührer), Rotor-Stator-Mühlen, Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen wie Sand- und Perlmühlen, Schnellmischer, Knetapparaturen, Walzenstühle oder Hochleistungsperlmühlen verwendet werden. Die Feindispergierung bzw. Mahlung der Pigmente erfolgt bis zur gewünschten Teilchengrößenverteilung und kann bei Temperaturen im Bereich von 0 bis 100 °C erfolgen, zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 10 und 70 °C, vorzugsweise bei 20 bis 60 °C. Im Anschluss
an die Feindispergierung kann die Pigmentpräparation mit Wasser, vorzugsweise entionisiertem oder destilliertem Wasser, weiter verdünnt werden.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen eignen sich zum Pigmentieren und Färben von makromolekularen Materialien aller Art, z. B. von natürlichen und synthetischen Fasermaterialien, bevorzugt Cellulosefasern, insbesondere zur Papiermassefärbung, besonders für die Laminateinfärbung.
Besonders eignen sich die erfindungsgemäßen Pigmentpräparation zur
Pigmentierung bzw. Herstellung von Anstrich- und Dispersionsfarben,
Dispersionslacken, Druckfarben, hierbei beispielsweise Textildruck-, Flexodruck-, Dekordruck- oder Tiefdruckfarben, Tapetenfarben, wasserverdünnbaren Lacken, Holzbeizen, Holzschutzsystemen und Lacken zur Oberflächenbeschichtung von Gegenständen aus beispielsweise Metall, Holz, Kunststoff, Glas, Keramik, Beton, Textilmaterial, Papier oder Kautschuk zur Anwendung kommen.
Beispiele Herstellung einer Pigmentpräparation
Das Pigment wird, entweder als Pulver, Granulat oder als Presskuchen, zusammen mit den Dispergiermitteln und den anderen Zusätzen in entionisiertem Wasser angeteigt und dann mit einem Dissolver (z. B. von der Firma
VMA-Getzmann GmbH, Type AE3-M1) oder einer anderen geeigneten Apparatur homogenisiert und vordispergiert. Die anschließende Feindispergierung erfolgt mit Hilfe einer Perlmühle (z. B. mit AE3-M1 von VMA-Getzmann) oder aber einem anderen geeigneten Dispergieraggregat, wobei die Mahlung mit Siliquarzitperlen oder Zirkonmischoxidperlen der Größe d = 1 mm unter Kühlung bis zur
gewünschten Farbstärke und Coloristik erfolgt. Im Anschluss wird die Dispersion mit entionisiertem Wasser auf die gewünschte Pigmentendkonzentration eingestellt, die Mahlkörper abgetrennt und die Pigmentpräparation isoliert.
Die in den folgenden Beispielen beschriebenen Pigmentpräparationen wurden
nach dem zuvor beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei die folgenden
Bestandteile in den angegebenen Mengen so verwendet wurden, dass 100 Teile der jeweiligen Pigmentpräparation entstehen. In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
18 Teile C.l. Pigment Green 7 (Hostaperm® Green GNX, Komponente A), 12 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® AN 100,
Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus 94 Gew.-%
2-Acrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure, teilneutralisiert mit Ammoniak, 5 Gew.-% N-Vinylpyrrolidon und 1 %
Trimethylolpropantriacrylate (Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
68,3 Teile Wasser (Komponente G)
In einem Mahlbehälter werden die Komponenten (B), (C), (D), (E) und (G) vorgelegt und vermischt. Anschließend wird die pulverförmige Komponente (A) zugegeben und mit dem Dissolver vordispergiert. Die Feindispergierung erfolgt in einer Perlmühle mittels Zirkonmischoxidperlen der Größe d = 1 mm unter Kühlung. Anschließend werden die Mahlkörper abgetrennt und die Pigmentpräparation isoliert. Die Pigmentpräparation wird eine Woche bei 60 °C gelagert und visuell beurteilt. Die Viskosität der Pigmentpräparation wird mit einem Brookfield Digital Viscometer Model DV-II bei 100 Umdrehungen pro Minute mit der Spindel 4 gemessen.
Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 177 mPa-s.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
18 Teile C.l. Pigment Green 7 (Hostaperm® Green GNX, Komponente A), 12 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® AN 100,
Komponente B),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
69,3 Teile Wasser (Komponente G)
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig und schaumfrei. Die Viskosität der Pigmentpräparation beträgt 6 mPa-s und es ist eine Sedimentation der Pigmente zu beobachten.
Beispiel 3
6 Teile C.l. Pigment Blue 15:3 (Hostaperm® Blue B2G, Komponente A),
3 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
89,3 Teile Wasser (Komponente G) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 450 mPa-s. Beispiel 4
6 Teile C.l. Pigment Black 7 (Printex® 300, Evonik AG, Komponente A),
6 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
86,3 Teile Wasser (Komponente G)
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 95 mPa-s.
Beispiel 5
6 Teile C.l. Pigment Yellow 3 (Hansa® Yellow 10G, Komponente A),
3 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BS , Komponente E),
92,3 Teile Wasser (Komponente G) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 210 mPa-s. Beispiel 6
10 Teile C.l. Pigment Yellow 74 (Hansa® Brilliant Yellow 5GX, Komponente
A),
5 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
83,3 Teile Wasser (Komponente G) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 170 mPa-s.
Beispiel 7
2 Teile C.l . Pigment Violet 23 (Hostaperm® Violet RL 02, Komponente A),
2 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
94,8 Teile Wasser (Komponente G) Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 230 mPa-s. Beispiel e
10 Teile C.l. Pigment Red 168 (Hostaperm® Scarlet GO, Komponente A),
5 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® LFS, Komponente B),
1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,5 Teile Entschäumer (Antimussol® NS 22, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
83,3 Teile Wasser (Komponente G)
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 50 mPa-s.
Beispiel 9
3 Teile C.l. Pigment Yellow 42 (Bayferrox®Yellow 3920, Lanxess,
Komponente A),
3 Teile Netz- und Dispergieradditiv (®Dispersogen ECS, Komponente B), 1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 740, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (®Nipacide BSM, Komponente E),
92,5 Teile Wasser (Komponente G)
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 310 mPa-s.
Beispiel 10
3 Teile C.l. Pigment Red 101 (Bayferrox® Red 130, Lanxess,
Komponente A),
3 Teile Netz- und Dispergieradditiv (Dispersogen® ECS, Komponente B), 1 Teil wasserquellbares, vernetztes Copolymer aus Beispiel 1
(Komponente C),
0,3 Teile Entschäumer (D-Foam-R C 740, Komponente D),
0,2 Teile Konservierungsmittel (Nipacide® BSM, Komponente E),
92,5 Teile Wasser (Komponente G)
Es wird bei der Herstellung und Ausprüfung der Pigmentpräparation wie unter Beispiel 1 ausgeführt vorgegangen. Die Pigmentpräparation ist nach einwöchiger Lagerung bei 60 °C flüssig, homogen und schaumfrei. Die Viskosität der
Pigmentpräparation beträgt 220 mPa-s.
Claims
1. Wässrige Pigmentpräparationen, enthaltend
(A) 1 bis 75 Gew.-% eines organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmente,
(B) 0,01 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer Netz- und Dispergieradditive,
(C) 0,01 bis 5 Gew.-% eines wasserlöslichen oder wasserquellbaren,
vernetzten Copolymers enthaltend 50 bis 98,99 Gew.-%
Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I), 1 bis 49,99 Gew.% zyklische N-Vinylcarboxamide der Formel (II) und 0,01 bis 8 Gew.-% eines vernetzenden Monomers mit mindestens 2 olefinisch ungesättigten Einheiten,
Formel (I)
Formel (II)
ein Wasserstoffatom oder ein Methylrest,
ein linearer oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 8
Kohlenstoffatomen,
ein Wasserstoffatom, Ammonium oder ein Alkalimetallion, eine ganze Zahl von 2 bis 9 ist.
2. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 1 , enthaltend bis zu
2 Gew.-% mindestens eines Entschäumers.
3. Wässrige Pigmentpräparation nach Anspruch 1 und/oder 2, enthaltend bis zu 2 Gew.-% mindestens eines Biozids.
4. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 - 3, enthaltend bis zu 20 Gew.-% weiterer, für die Herstellung von Pigmentpräparationen üblichen Hilfsmitteln ausgewählt aus Lösemittel,
Feuchthaltemittel, pH-Regulatoren, Konservierungsmittel, Entschäumer, und Rheologieadditive.
5. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 - 4, worin A für einen Alkylenrest mit 2 - 5 Kohlenstoffatomen steht.
6. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 - 5, worin n für 3, 4 oder 5 steht.
7. Wässrige Pigmentpräparation nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 - 6, worin Wasser ad 100 Gew.-% enthalten ist.
8. Verwendung eines wasserlöslichen oder wasserquellbaren, vernetzten Copolymers enthaltend 50 bis 98,99 Gew.-% Acrylamidoalkylsulfonsäure und deren Salze der Formel (I), 1 bis 49,99 Gew.% zyklische N-Vinylcarboxamide der Formel (II) und 0,01 bis 8 Gew.-% eines vernetzenden Monomers mit mindestens 2 olefinisch ungesättigten Einheiten,
Formel (I) Formel (II)
ein Wasserstoffatom oder ein Methylrest,
ein linearer oder verzweigter Alkylenrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, ein Wasserstoffatom, Ammonium oder ein Alkalimetallion,
eine ganze Zahl von 2 bis 9 ist, als Sedimentationsstabilisator für wässrige Pigmentpräparationen, welche (A) 1 bis 75 Gew.-% eines organischen oder anorganischen Weiß- oder
Buntpigmentes oder eine Mischung verschiedener organischen oder anorganischen Weiß- oder Buntpigmente,
(B) 0,01 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer Netz- und Dispergieradditive, enthalten.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102010044406A DE102010044406A1 (de) | 2010-09-04 | 2010-09-04 | Sedimentationsstabilisierte wasserbasierende Pigmentpräparationen |
| PCT/EP2011/004137 WO2012028261A1 (de) | 2010-09-04 | 2011-08-17 | Sedimentationsstabilisierte wasserbasierende pigmentpräparationen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EP2611870A1 true EP2611870A1 (de) | 2013-07-10 |
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ID=44582845
Family Applications (1)
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