EP2598664A1 - Aluminium material which can be exposed to high temperatures, is alloyed with scandium and has improved extrudability - Google Patents

Aluminium material which can be exposed to high temperatures, is alloyed with scandium and has improved extrudability

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EP2598664A1
EP2598664A1 EP11761484.2A EP11761484A EP2598664A1 EP 2598664 A1 EP2598664 A1 EP 2598664A1 EP 11761484 A EP11761484 A EP 11761484A EP 2598664 A1 EP2598664 A1 EP 2598664A1
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EP
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scandium
vacuum
alloy
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/20—Use of vacuum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
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    • Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12736—Al-base component

Definitions

  • the invention relates to a high-temperature scandium alloyed aluminum material, a process for its preparation and the use of a process for its preparation.
  • Scandium alloyed aluminum-magnesium materials are known for example from US 3619181, US 6258318 Bl or EP 0918095 AI.
  • a process for producing scandium or zirconium-alloyed aluminum sheet materials having increased fracture toughness is described in DE 102 48 594 A1.
  • CONFIRMATION COPY wrote. From US 4,104,061 a method for Entfer ⁇ tion of impurities from a metal alloy is known in which an alloy is subjected to several cycles consisting of a vacuum degassing and a gassing with a cleaning gas.
  • the object of the present invention is to provide a method for producing a scandium alloyed aluminum material and the use of such a method, whereby the Hochtemperaturbe ⁇ loadability of this material is improved. It is further desirable to provide a method for producing a scandium alloyed aluminum material and the use of such a method, which makes it possible to reduce the amount of scandium used ver ⁇ .
  • Another object of the present invention is to provide a scandium-alloyed aluminum material and a method of making the same, the scandium-alloyed aluminum material having improved strength and thermal stability. Moreover, it is desirable to use an alloy with scandium aluminum material determine ready ⁇ which can be converted at high temperatures without a loss of cohesion of the alloy occurs. Furthermore, it is desirable that the scandium alloyed aluminum material have improved extrusion properties and can be processed at high press speeds.
  • a use of a method comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber, (b) vacuum gases of the primary material, (c) gasification of the primary material Nitrogen, and (d) final vacuum dewatering of the primary material to produce a high temperature, aluminum-scandium-alloyed material.
  • a method of producing a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber, (b) vacuum deg Starting material, (c) gasification of the starting material with nitrogen, and (d) final vacuum degassing of the primary material.
  • a method of making a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber; was prepared by the melt spinning process, (b) vacuum-degassing of the raw material, (c) gassing the Vormate ⁇ rials with nitrogen, and (d) final Vakuumentga ⁇ sen of the starting material.
  • a high temperature resilient, scandium alloyed ⁇ ter aluminum material is provided which is obtainable by a process which includes fully the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and Scandium in a vacuum chamber, (b) vacuum gases of the starting material, (c) gassing of the starting material with nitrogen, and (d) final vacuum degassing of the starting material.
  • a high temperature resilient, scandium alloyed ⁇ ter aluminum material is provided which is obtainable by a process which includes fully the steps of: (a) introducing a precursor material comprising a
  • An alloy comprising the metals aluminum and scandium in a vacuum chamber, wherein the starting material after the
  • inventive method and / or its use allows the production of AlSc materials, which have a larger processing window for the production of semi-finished products.
  • the materials produced by the process according to the invention and / or its use can be processed at higher temperatures, faster extrusion rates and higher compression ratios. This is advantageous in ⁇ example for the production of semi-finished products by means of the extrusion process.
  • the invention enables the production of lightweight and corrosion-resistant AlSc materials with very high heat resistance. These materials according to the invention have a high toughness and damage tolerance, and enable costificatware- reindeer.
  • the method and its use has the advantage that the gain "in situ” is performed and for example, no nanoscale reinforcing phases ⁇ powder must be used that are difficult to process and are explosive.
  • an "aluminum material” is understood to mean a metallic material which consists essentially of aluminum and may be alloyed with other metals.
  • a "high-temperature-loadable AlSc material” is an aluminum material alloyed with scandium and, if appropriate, even further metals, whose structure or microstructure is at a Temperature load of more than 350 ° C remains largely stable, ie the grain size and the amount of precipitates, as well as their size and distribution remains largely constant, so that the material at room temperature has similar strength properties as before the temperature.
  • a "high-temperature-loadable AlSc material” in the sense of the present invention preferably exhibits a drop in tensile strength R m of less than 5% and / or after a temperature exposure of at room temperature after a temperature of 350 ° C. compared to the starting material 375 ° C compared to the starting material at room temperature, a drop in the tensile strength R m of less than 10%.
  • alloyed aluminum material comprising the following Ver ⁇ method steps: ⁇ a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals Al and Sc in a vacuum chamber (b) vacuum-degassing of the raw material, (c) gassing the precursor material with nitrogen, and (d ) from ⁇ closing vacuum degassing of the raw material.
  • the primary material used in the process comprises an alloy comprising the metals aluminum and scandium.
  • the amount of scandium in the alloy may be between 0.1 and 10.0% by weight, based on the total mass of the alloy, for example between 0.2 and 2.0% by weight or between 0.4 and 1.5% by weight .-%.
  • the alloy contains Scandium in an amount of 0.6 to 1.0 wt .-%, based on the total mass of the alloy.
  • the alloy additionally comprises at least one further optional metal having properties similar to scandium in aluminum materials, such as Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy , Ho and Er.
  • the amount of one or more of these elements in the alloy can each be up to 5 wt .-% and a total of up to 10 parts by weight, based on the total weight of the alloy, These elements can behave additively with the scandium, ie they can The scandium be forcibly dissolved in the aluminum material and thus allow an increase in solidification by precipitation hardening.
  • the Al 3 Sc phase is modified by replacing part of the scandium with one of the above elements.
  • the alloy used as the starting material in addition to aluminum and scandium, additionally comprises zirconium.
  • the amount of zirconium in the alloy can be between 0.05 and 5.0 parts by weight, based on the total mass of the alloy, for example between 0.1 and 1.0% by weight or 0.2 and 0.7% by weight .-%.
  • the alloy contains zirconium in an amount of 0.3-0.5% by weight.
  • Al 3 Sci- x r x is modified without losing its strength-increasing effect.
  • the minimum cooling rate can be reduced, which must be maintained in order to produce a mixed with scandium and zirconium mixed crystal.
  • the aging and thus the decline in the hardenability is slowed down.
  • the use of zircon allows some reduction in the amount of scandium in the alloy, which is a relatively expensive alloying element due to its rarity.
  • the alloy additionally or alternatively to the above-mentioned alloying elements comprises at least one further optional element selected from the group consisting of Mg, Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, Cr or Ca.
  • the amount of these elements in the alloy can be up to 10% by weight for Mg and up to 5% by weight for the other elements, and up to 25% in total, based in each case on the total weight of the alloy.
  • the properties of the material produced from the starting material can be influenced in a targeted manner. For example, the addition of lithium or calcium reduces the overall density of the material produced and thus enables the production of particularly lightweight materials.
  • the addition of magnesium and / or manganese increases the strength of the aluminum material and thus enables the production of particularly hard materials.
  • the starting material comprising an alloy comprising the metals Alumini ⁇ to, magnesium and scandium.
  • the starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum, magnesium, manganese, scandium, and zirconium.
  • Ver ⁇ impurities are elements such as alkali metals, Fe, Si, Be or In. These impurities may each be present in an amount of up to about 0.5% by weight, and in total in an amount of up to 2% by weight, based in each case on the total mass of the alloy. However, such impurities do not affect either the process of the invention or its use, or the AlSc material according to the invention.
  • an AlMgMnScZr alloy is used as the starting material, which consists mainly of aluminum and alloys of 4.3 wt .-% magnesium, 0.7 wt .-% scandium, 0.3 wt .-% zirconium and 0 , 5 wt .-% manganese, each based on the total weight of the alloy, wherein the proportion of impurities such as Fe, Si, Zn, etc., based on the total weight of the alloy is below 0.5 wt.
  • the starting material is used as a particulate material, for example in the form of a powder, a granulate or in the form of flakes. According to In one embodiment, the starting material is considered loose
  • the bulk density ⁇ may for example be between 5 and 40%, 10% and 30 or 15 and 20%. However, it is also possible to precompact the primary material to a density of up to 50%.
  • a rapidly solidified material is used, which by means of a powder metallurgy rapid solidification Ver ahrens
  • the material is produced by means of the melt spinning process.
  • the molten alloy is poured through a ceramic nozzle onto a rapidly rotating, water ⁇ cooled metal cylinder.
  • the intimate contact between the forming metal film and the cylinder and its high thermal conductivity cause an extremely rapid cooling.
  • the cooling rate correlates with the strip thickness, which in turn can be controlled by the roll speed.
  • the strip thickness can be, for example, between 0.01 and 1.00 mm.
  • the strip thickness is less than 0.1 mm.
  • the strip thus obtained can be comminuted to produce a particulate material.
  • the material produced by the melt-spinning process can be further processed, for example, in the form of granules.
  • Such produced by the melt spinning process granules has the advantage that it can be handled much easier and without special security precautions compared to ei ⁇ nem powdery starting material, which emanates due to its large surface high risk of explosion.
  • the use of a precursor material produced by the Schmelzpinn method allows a simplified and effi ⁇ entere process control.
  • the introduced into the vacuum chamber precursor is degassed according to step (b) of the method according to the invention and / or the use according to the invention in a vacuum.
  • the starting material In the degassing process, the starting material, its surface with hydrogen, oxides and hydroxides and
  • Moisture may be contaminated in a vacuum to remove any such unwanted contaminants.
  • the vacuum degassing is carried out in a suitable gastight container, also called vacuum chamber or recipient, wherein this one Gas outlet which is connected via a valve with a vacuum system.
  • the vacuum degassing is carried out at a vacuum of 0.1 to 10 ⁇ 8 mbar.
  • the vacuum chamber can be controlled so that the vacuum is in a range of 8-10 "2 to 10 ⁇ 7 mbar, 5-10 " 2 to 10 "6 mbar,
  • the degassing process can be carried out to increase the efficiency at an elevated temperature.
  • the Vakuument ⁇ gases can be carried out at a temperature of 100 to 400 ° C, preferably at a temperature of 250 to 380 ° C or 275-350 ° C, particularly preferably at 290 ° C.
  • the vacuum degassing may, for example, be carried out over a period of 1 to 3,000 minutes, 5 to 500 minutes or 10 to 100 minutes. According to an exemplary embodiment, the vacuum degassing according to process step (b) and / or (d) is carried out over a period of 15 minutes to 30 minutes.
  • the vacuum degassing according to process step (b) and / or ⁇ d) at a vacuum of 0.05 mbar and a temperature of 290 ° C over a period of 15 to 30 minutes.
  • the vacuum degassing step (b) is interrupted by a step (c) in which the starting material is sparged with nitrogen.
  • the nitrogen is introduced into the vacuum chamber via the gas outlet to which the vacuum system is connected, the gas outlet being provided with a valve suitable for this purpose, e.g. with a 3/2 ege valve.
  • the nitrogen gas can be inflated, for example, onto the surface of the starting material or else blown through the starting material from below.
  • dry nitrogen is used to feed the prematerial.
  • nitrogen containing less than 1000 ppm of water e.g. less than 500 ppm, less than 250 ppm, less than 100 ppm, less than 50 ppm, or less than 5 ppm of water.
  • the gassing of the starting material with nitrogen can, for example, take place over a period of 1 to 30 minutes, 2 to 20 minutes or 5 to 15 minutes. According to an exemplary embodiment, the gasification of the starting material takes place with nitrogen over a period of 10 min. According to another exemplary embodiment, the starting material is at least as long gassed with nitrogen until there is atmospheric pressure in the vacuum chamber.
  • Steps (b) and (c) may be performed one or more times in succession. According to one embodiment of the present invention, steps (b) and (c) are carried out several times in succession, for example 1 to 10 times, 2 to 9 times, 3 to 8 times, 4 to 7 times, or 5 to 6 times. Preferably, steps (b) and (c) are performed 5 times in succession.
  • a final vacuum degassing of the starting material takes place as process step (d).
  • the vacuum degassing is carried out as described under step (b).
  • the total duration of process steps (b), (c) and (d) is not more than 3000 min, 500 min, 300 min, 150 min or 100 min.
  • Vormate ⁇ rial After the final vacuum degassing the Vormate ⁇ rial can be compacted.
  • the compression can be done mechanically or by gas pressure. Examples of suitable mechanical compression methods are cold presses,
  • Isostatic pressing or vacuum pressing An example of a suitable gas pressure compression process is hot isostatic pressing (HIP).
  • HIP hot isostatic pressing
  • the compression can be done at atmospheric pressure or under vacuum.
  • the primary material is compacted in the vacuum chamber subsequent to the final degassing step ⁇ d).
  • the precursor material is compacted after the final degassing step (d) by means of mechanical vacuum pressing in the vacuum chamber.
  • the densified AlSc material may have a density greater than 80%, greater than 90%, greater than 95%, greater than 98%, or greater than 99%. According to a preferred embodiment, the density of the densified AlSc material is greater than 95%.
  • the resulting AlSc material can be converted to produce semi-finished products and molded parts.
  • suitable transformation driving are extruding or extruding, rolling, forging, ironing, stamping, extruding or deep drawing.
  • the AlSc material produced by the method according to the invention or its use has improved extrudability or extrudability. Due to its high temperature resistance, the extrusion of the AlSc material according to the invention can be carried out at higher temperatures, whereby the flow resistance or deformation resistance of the material decreases and this is better deformed.
  • a "AlSc material with improved extrudability" in the sense of vorlie ⁇ constricting invention may preferably be further processed at a temperature of more than 320 ° C by extrusion without the tensile strength R m of the material relative to the starting material at room temperature, ie at 20 °
  • the AlSc material according to the invention after being extruded at about 350 ° C. from the starting material at room temperature, exhibits a drop in tensile strength R m of less than 5% and / or after extrusion at about 375 ° C. the starting material at room temperature, a drop in the tensile strength R m of less than 10%.
  • the densified AlSc material is further processed by extrusion at 320 to 400 ° C, preferably at 340 to 375 ° C or at about 35Q ° C.
  • the materials prepared by the process according to the invention or its use can be used for producing a welded, rolled, marmie ⁇ ignited or extruded or extruded component for an aircraft, a vessel or a vehicle, for example.
  • the materials produced by the method according to the invention or its use are used for producing an extruded or extruded component for an aircraft, a sea-going vehicle or a motor vehicle.
  • the starting material used was an AlMgScZr alloy consisting essentially of aluminum and alloys of 4.3% by weight of magnesium, 0.7% by weight of scandium, 0.3% by weight of zirconium and 0.5% by weight .-% manganese, each based on the total weight of the alloy.
  • the amount of impurities such as Fe, Si, Zn, etc. in the total weight of the alloy was below 0.5% by weight.
  • the AlMgScZr alloy was set in a ⁇ form of a granulate, which was prepared by the melt spinning method.
  • the nominal strip thickness, which defines the achievable cooling rate during the melt spinning process, was 0.100 mm.
  • a maximum cooling rate (derived from the so-called dendrite arm spacing, which was determined by metallography) is calculated as about 2 ⁇ 10 5 K / s.
  • the starting material was placed in a recipient with a diameter of 31 mm as a loose bed with a height of 150 mm.
  • the recipient had a gas outlet, which was connected via a valve to a vacuum system.
  • the vacuum degassing was carried out at 5-10 "2 mbar and a temperature of 290 ° C over a period of 120 min.
  • the starting material in the recipient was mechanically compacted into a bolt under vacuum in a 200 t press at a temperature of 290 ° C. and a pressing force of about 330 N / mm 2 .
  • the obtained stud had a density of about 99% and a height of 25 mm.
  • the starting material was placed in a 31 mm diameter recipient as a loose bed with a height of 150 mm.
  • the recipient had a gas outlet which was connected to a vacuum system and a nitrogen source via a 3/2 way valve.
  • the vacuum degassing was at 5-10 -2 mbar and a temperature of 290 ° C carried out over a period of 15 min.
  • dry nitrogen with a water content of less than 100 ppm was introduced into the recipient for the gasification of the starting material until atmospheric pressure prevailed in the vacuum chamber.
  • the vacuum degassing step described above and the subsequent sparging with nitrogen were carried out a total of 5 times. This was followed by a final vacuum degassing at 5 ⁇ 10 -2 mbar and a temperature of 290 ° C.
  • the total duration of the process was 300 min.
  • the starting material in the recipient was mechanically compacted into a bolt under vacuum in a 200 t press at a temperature of 290 ° C. and a pressing force of about 330 N / mm 2 .
  • the obtained stud had a density of about 99% and a height of 25 mm.
  • the bolts obtained according to process A or B and cooled to Jardintem ⁇ temperature were removed from the vacuum chamber and rotated to a diameter of 30 mm and a length of 22 mm. Subsequently, the bolts were heated in an extruder device in the oven to about 320 ° C, wherein heating time and holding time totaled 120 min.
  • the extrusion was carried out with a 200 t press with a continuously increasing extrusion speed, the initial speed was 250 mm / min and the final speed 4000 mm / min.
  • the pressed profile geometry was a round bar with a Diameter of 6 mm and a length of about 500 mm.
  • the compression ratio was 25: 1.
  • the results of the strength test show that the strength of the material B is largely constant. With increasing pressing speed, and the concomitant additional (adiabatic) material deformation heating, the strength of the material B produced by the process according to the invention is retained for a long time and decreases only slightly towards the end of the strand (by about 6%). On the other hand, in the material A produced by the method of the prior art, the strength at the end of the rod greatly drops. The loss of strength of the material A is already more than 11% in the strand center and even more than 25% at the strand end.
  • the inventive method and / or its use thus enables the production of scandium-alloyed aluminum materials, which have a consistently high material strength even at high deformation rates (extrusion rates).
  • the modified AlMgSc material according to the invention can be extruded at higher temperatures than the prior art without suffering the above-described large strength losses.
  • a method of making a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of:
  • the alloy additionally contains magnesium.
  • the alloy additionally comprises at least one further optional metal selected from the group comprising Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho and Er and / or additionally at least one further optional element of the group comprising Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, or Ca comprises.
  • the vacuum degassing after step (b) and / or (d) is carried out at a vacuum of 0.1 to 10 "8 mbar.

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Abstract

The present invention relates to the use of a process for producing an aluminium material which can be exposed to high temperatures and is alloyed with scandium. In this process, a precursor material made of an alloy comprising the metals aluminium and scandium is introduced into a vacuum chamber, the precursor material is subjected to vacuum degassing and the precursor material is treated with nitrogen gas. This is followed by final vacuum degassing of the precursor material.

Description

Be s ehre ibung  Confession
Hochtemperaturbelastbarer mit Scandium legierter Alumini¬ um-Werkstoff mit verbesserter Extrudierbarkeit High-temperature-duty alloyed with Scandium Alumini ¬ to material with improved extrudability
Die Erfindung betrifft einen hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie die Verwendung eines Verfahrens zu seiner Herstellung. The invention relates to a high-temperature scandium alloyed aluminum material, a process for its preparation and the use of a process for its preparation.
Sowohl in der Luftfahrt als auch in der Fahrzeugtechnik werden spezielle Legierungen benötigt, um Halbzeuge und Bauteile mit hoher Festigkeit sowie Duktilität herzustellen. Daneben spielt das Gewicht und die Korrosionsbestän- digkeit eine wichtige Rolle. In aerospace and automotive engineering, special alloys are needed to produce high strength, ductile, and semi-finished products. In addition, the weight and the corrosion resistance play an important role.
In den vergangenen vier Jahrzehnten ist die Herstellung von höherfesten mit Scandium legierten Aluminium- Werkstoffen in verschiedenen Halbzeugformen, wie z.B. Bleche, Profile, Schmiedeteile oder Guss, vielfach beschrieben worden. Diese Werkstoffe weisen eine hohe Festigkeit, eine hohe metallurgische Stabilität und einen sehr guten Korrosionswiderstand auf. Der verbesserten Festigkeit dieser Werkstoffe liegt die Ausscheidung von kohärenten Al3Sc-Phasen zu Grunde, die mittels definierter Wärmebehandlung gezielt erzeugt werden können. Over the past four decades, the production of high-strength aluminum materials scandium-alloyed in various semi-finished shapes, such as sheets, profiles, forgings or castings, has been described many times. These materials have a high strength, a high metallurgical stability and a very good corrosion resistance. The improved strength of these materials is based on the excretion of coherent Al 3 Sc phases, which can be specifically produced by means of a defined heat treatment.
Mit Scandium legierte Aluminium-Magnesium-Werkstoffe sind beispielsweise aus US 3619181, US 6258318 Bl oder EP 0918095 AI bekannt. Ein Verfahren zur Herstellung von mit Scandium oder Zirkon legierten Aluminiumblechmaterialien mit erhöhter Risszähigkeit ist in DE 102 48 594 AI be-Scandium alloyed aluminum-magnesium materials are known for example from US 3619181, US 6258318 Bl or EP 0918095 AI. A process for producing scandium or zirconium-alloyed aluminum sheet materials having increased fracture toughness is described in DE 102 48 594 A1.
BESTÄTIGUNGSKOPIE schrieben. Aus US 4,104,061 ist ein Verfahren zur Entfer¬ nung von Verunreinigungen aus einer Metalllegierung bekannt, bei dem eine Legierungen mehreren Zyklen bestehend aus einer Vakuumentgasung und einer Begasung mit einem reinigenden Gas unterworfen wird. CONFIRMATION COPY wrote. From US 4,104,061 a method for Entfer ¬ tion of impurities from a metal alloy is known in which an alloy is subjected to several cycles consisting of a vacuum degassing and a gassing with a cleaning gas.
Mit Scandium legierte Aluminium-Werkstoffe weisen allerdings oft keine ausreichend hohe, dauerhafte Festigkeit bei erhöhten Temperaturen auf. Es ist beispielsweise bekannt, dass das Strangpressen von AlMgSc-Legierungen bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen 300 und 350°C stattfinden muss, da ansonsten die hohe Temperatur des Pressbolzens zur ungewollten Entfestigen des AlMgSc- Materials infolge von Alterung der Al3Sc-Ausscheidungen führt. Bei diesen Temperaturen ist jedoch der Umformungs- widerstand dieser Legierung deutlich erhöht, so dass nur mit einer verringerten Pressgeschwindigkeit gearbeitet werden kann. Diese Problematik wird zusätzlich verstärkt durch die Erwärmung des stranggepressten AlMgSc- Werkstoffs während des Umformungsvorgangs innerhalb der Strangpressmatrize. Dieser als adiabatische Erwärmung bekannte Prozess läuft zwangsläufig während des Strangpressens von Aluminium-Werkstoffen ab und führt zu einer wei¬ teren Erwärmung des AlMgSc-Materials , so dass trotz einer definierten Erwärmung des Pressbolzens auf 350°C in der Legierung auf Grund der Umformarbeit kurzfristig 400°C oder bei großer Pressgeschwindigkeit sogar 450 °C erreicht werden. Werkstofftechnisch betrachtet, ist das Ergebnis einer zusätzlichen Wärmezufuhr gleichzusetzen mit einer deutlichen Überalterung und einer damit einhergehenden Entfestigung der Legierung. Ein solches entfestigtes Ma- terial zeigt beispielsweise eine deutlich verringerte Zugfestigkeit . However, aluminum materials alloyed with scandium often do not have sufficiently high permanent strength at elevated temperatures. It is known, for example, that extrusion of AlMgSc alloys must take place at relatively low temperatures of between 300 and 350 ° C, otherwise the high temperature of the compacting billet will result in unintentional softening of the AlMgSc material due to aging of the Al 3 Sc precipitates. At these temperatures, however, the deformation resistance of this alloy is significantly increased, so that it is only possible to work with a reduced pressing speed. This problem is additionally reinforced by the heating of the extruded AlMgSc material during the forming process within the extrusion die. This known as adiabatic heating process inevitably expires during the extrusion of aluminum materials and leads to a wei ¬ teren heating of AlMgSc material, so that despite a defined heating of the billet to 350 ° C in the alloy due to the forming short 400 ° C or 450 ° C can be achieved at high pressing speed. Considered from a material point of view, the result of an additional heat supply is equivalent to a marked overaging and concomitant softening of the alloy. Such a softened For example, terial shows a significantly reduced tensile strength.
Es besteht somit Bedarf an einem Aluminium-Werkstoff, der diese Nachteile nicht aufweist. There is thus a need for an aluminum material which does not have these disadvantages.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs sowie die Verwendung eines solchen Verfahrens bereitzustellen, wodurch die Hochtemperaturbe¬ lastbarkeit dieses Werkstoffs verbessert wird. Es ist ferner wünschenswert, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs sowie die Verwendung eines solchen Verfahrens bereitzustellen, das es ermöglicht, die Menge an eingesetztem Scandium zu ver¬ ringern . The object of the present invention is to provide a method for producing a scandium alloyed aluminum material and the use of such a method, whereby the Hochtemperaturbe ¬ loadability of this material is improved. It is further desirable to provide a method for producing a scandium alloyed aluminum material and the use of such a method, which makes it possible to reduce the amount of scandium used ver ¬ .
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen, wobei der mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Festigkeit und eine verbesserte thermische Stabilität aufweist. Darüber hinaus ist es wünschenswert, einen mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff bereit¬ zustellen, der bei hohen Temperaturen umgeformt werden kann, ohne dass eine Entfestigung der Legierung auftritt. Des Weiteren ist es wünschenswert, dass der mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Strang- pressbarkeit aufweist und mit hohen Pressgeschwindigkeiten verarbeitet werden kann. Eine erfindungsgemäße Lösung wird in den unabhängigen An Sprüchen wiedergegeben. Bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich durch Kombination mit den Merkmalen der Unter ansprüche . Another object of the present invention is to provide a scandium-alloyed aluminum material and a method of making the same, the scandium-alloyed aluminum material having improved strength and thermal stability. Moreover, it is desirable to use an alloy with scandium aluminum material determine ready ¬ which can be converted at high temperatures without a loss of cohesion of the alloy occurs. Furthermore, it is desirable that the scandium alloyed aluminum material have improved extrusion properties and can be processed at high press speeds. A solution according to the invention is given in the independent claims. Preferred embodiments result from combination with the features of the subclaims.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine Verwendung ei nes Verfahrens, umfassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend di Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormate rials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentga sen des Vormaterials, zur Herstellung eines hochtempera- turbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium- Werkstoffs angegeben. According to one aspect of the invention there is provided a use of a method comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber, (b) vacuum gases of the primary material, (c) gasification of the primary material Nitrogen, and (d) final vacuum dewatering of the primary material to produce a high temperature, aluminum-scandium-alloyed material.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs angegeben um fassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen de Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormate rials . According to a further aspect of the invention, there is provided a method of producing a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber, (b) vacuum deg Starting material, (c) gasification of the starting material with nitrogen, and (d) final vacuum degassing of the primary material.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs angegeben um fassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormate¬ rials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentga¬ sen des Vormaterials . According to another aspect of the invention, there is provided a method of making a high temperature scandium alloyed aluminum material, comprising the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber; was prepared by the melt spinning process, (b) vacuum-degassing of the raw material, (c) gassing the Vormate ¬ rials with nitrogen, and (d) final Vakuumentga ¬ sen of the starting material.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung, wird ein hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legier¬ ter Aluminium-Werkstoff bereitgestellt, der durch ein Verfahren erhältlich ist, das die folgenden Schritte um- fasst : (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials . According to another aspect of the present invention is a high temperature resilient, scandium alloyed ¬ ter aluminum material is provided which is obtainable by a process which includes fully the steps of: (a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and Scandium in a vacuum chamber, (b) vacuum gases of the starting material, (c) gassing of the starting material with nitrogen, and (d) final vacuum degassing of the starting material.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung, wird ein hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legier¬ ter Aluminium-Werkstoff bereitgestellt, der durch ein Verfahren erhältlich ist, das die folgenden Schritte um- fasst: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eineAccording to another aspect of the present invention is a high temperature resilient, scandium alloyed ¬ ter aluminum material is provided which is obtainable by a process which includes fully the steps of: (a) introducing a precursor material comprising a
Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem An alloy comprising the metals aluminum and scandium in a vacuum chamber, wherein the starting material after the
Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials . (B) vacuum gases of the starting material, (c) gasification of the starting material with nitrogen, and (d) final vacuum degassing of the starting material.
Bevorzugte Ausführungsformen sind in den entsprechenden, abhängigen Ansprüchen offenbart. Das erfindungsgemäße Verfahren und/oder dessen Verwendung erlaubt die Herstellung von AlSc-Werkstoffen, die ein größeres Verarbeitungsfenster für die Herstellung von Halbzeugen aufweisen. Beispielsweise können die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und/oder dessen Verwendung hergestellten Werkstoffe bei höheren Temperaturen, schnelleren Auspressgeschwindigkeiten und höheren Ver- press-Verhältnissen verarbeitet werden. Dies ist bei¬ spielsweise für die Herstellung von Halbzeugen mittels des Strangpress-Verfahrens von Vorteil. Preferred embodiments are disclosed in the respective dependent claims. The inventive method and / or its use allows the production of AlSc materials, which have a larger processing window for the production of semi-finished products. For example, the materials produced by the process according to the invention and / or its use can be processed at higher temperatures, faster extrusion rates and higher compression ratios. This is advantageous in ¬ example for the production of semi-finished products by means of the extrusion process.
Des Weiteren ermöglicht die Erfindung die Herstellung leichter und korrosionssicherer AlSc-Werkstoffe mit sehr hoher Warmfestigkeit. Diese erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffe weisen eine hohe Zähigkeit und Schadenstoleranz auf und ermöglichen eine kostengünstige Prozessfüh- ren. Das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Verwendung hat den Vorteil, dass die Verstärkung „in situ" erfolgt und beispielsweise keine nanoskaligen Verstärkungsphasen¬ pulver eingesetzt werden müssen, die schwer zu verarbeiten und explosionsgefährlich sind. Furthermore, the invention enables the production of lightweight and corrosion-resistant AlSc materials with very high heat resistance. These materials according to the invention have a high toughness and damage tolerance, and enable cost Prozessfüh- reindeer. The method and its use has the advantage that the gain "in situ" is performed and for example, no nanoscale reinforcing phases ¬ powder must be used that are difficult to process and are explosive.
Unter einem „Aluminium-Werkstoff" wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein metallisches Material verstanden, das im Wesentlichen aus Aluminium besteht und mit weiteren Metallen legiert sein kann. For the purposes of the present invention, an "aluminum material" is understood to mean a metallic material which consists essentially of aluminum and may be alloyed with other metals.
Ein „hochtemperaturbelastbarer AlSc-Werkstoff" im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit Scandium und geg benenfalls noch weiteren Metallen legierter Aluminium- Werkstoff, dessen Gefüge oder Mikrostruktur bei einer Temperaturbelastung von mehr als 350°C weitestgehend stabil bleibt, d.h. die Korngröße und die Menge der Ausscheidungen, sowie deren Größe und Verteilung bleibt weitgehend konstant, so dass der Werkstoff bei Raumtempe- ratur ähnliche Festigkeitseigenschaften besitzt wie vor der Temperaturbeaufschlagung. Ein „hochtemperaturbelast- barer AlSc-Werkstoff" im Sinne der vorliegenden Erfindung weist vorzugsweise nach einer Temperaturbeaufschlagung von 350 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtempera- tur einen Abfall in der Zugfestigkeit Rm von weniger als 5% auf und/oder nach einer Temperaturbeaufschlagung von 375°C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit Rm von weniger als 10% auf . For the purposes of the present invention, a "high-temperature-loadable AlSc material" is an aluminum material alloyed with scandium and, if appropriate, even further metals, whose structure or microstructure is at a Temperature load of more than 350 ° C remains largely stable, ie the grain size and the amount of precipitates, as well as their size and distribution remains largely constant, so that the material at room temperature has similar strength properties as before the temperature. A "high-temperature-loadable AlSc material" in the sense of the present invention preferably exhibits a drop in tensile strength R m of less than 5% and / or after a temperature exposure of at room temperature after a temperature of 350 ° C. compared to the starting material 375 ° C compared to the starting material at room temperature, a drop in the tensile strength R m of less than 10%.
Ein hier beschriebene Verwendung eines Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium. legierten Aluminium-Werkstoffs umfasst die folgenden Ver¬ fahrensschritte: {a) Einbringen eines Vormaterials umfas- send eine Legierung umfassend die Metalle AI und Sc in eine Vakuumkammer (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) ab¬ schließendes Vakuumentgasen des Vormaterials. Das in dem Verfahren eingesetzte Vormaterial umfasst eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium. Die Menge an Scandium in der Legierung kann zwischen 0,1 und 10,0 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung liegen, beispielsweise zwischen 0,2 und 2,0 Gew.-% oder 0,4 und 1,5 Gew.-%. Vorzugsweise enthält die Legierung Scandium in einer Menge von 0,6 - 1,0 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung. A use of a method for producing a high temperature loadable scandium described herein. alloyed aluminum material comprising the following Ver ¬ method steps: {a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals Al and Sc in a vacuum chamber (b) vacuum-degassing of the raw material, (c) gassing the precursor material with nitrogen, and (d ) from ¬ closing vacuum degassing of the raw material. The primary material used in the process comprises an alloy comprising the metals aluminum and scandium. The amount of scandium in the alloy may be between 0.1 and 10.0% by weight, based on the total mass of the alloy, for example between 0.2 and 2.0% by weight or between 0.4 and 1.5% by weight .-%. Preferably, the alloy contains Scandium in an amount of 0.6 to 1.0 wt .-%, based on the total mass of the alloy.
Gemäß einer Ausführungsform urafasst die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, optionales Metall, das in Aluminium-Materialien ähnliche Eigenschaften wie Scandium aufweist, wie beispielsweise Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho und Er. Die Menge eines oder mehrerer dieser Elemente in der Legierung kann jeweils bis zu 5 Gew.-% betragen und insgesamt bis zu 10 Gew.- , bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, Diese Elemente können sich mit dem Scandium additiv verhalten, d.h. sie können mit dem Scandium in dem Aluminium-Material zwangsgelöst werden und so eine Festigungssteigerung durch Ausscheidungshärtung ermöglichen. Dabei wird die Al3Sc Phase dadurch modifiziert, dass ein Teil des Scandiums durch eines der oben genannten Elemente ersetzt wird. In one embodiment, the alloy additionally comprises at least one further optional metal having properties similar to scandium in aluminum materials, such as Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy , Ho and Er. The amount of one or more of these elements in the alloy can each be up to 5 wt .-% and a total of up to 10 parts by weight, based on the total weight of the alloy, These elements can behave additively with the scandium, ie they can The scandium be forcibly dissolved in the aluminum material and thus allow an increase in solidification by precipitation hardening. The Al 3 Sc phase is modified by replacing part of the scandium with one of the above elements.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die als Vormaterial eingesetzte Legierung, neben Aluminium und Scandium, zusätzlich Zirkon. Die Menge an Zirkon in der Legierung kann zwischen 0,05 und 5,0 Gew.-' bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung liegen, beispielsweise zwischen 0,1 und 1,0 Gew.-% oder 0,2 und 0,7 Gew.-%. Vorzugsweise enthält die Legierung Zirkon in einer Menge von 0,3 - 0,5 Gew.-%. According to one embodiment of the present invention, the alloy used as the starting material, in addition to aluminum and scandium, additionally comprises zirconium. The amount of zirconium in the alloy can be between 0.05 and 5.0 parts by weight, based on the total mass of the alloy, for example between 0.1 and 1.0% by weight or 0.2 and 0.7% by weight .-%. Preferably, the alloy contains zirconium in an amount of 0.3-0.5% by weight.
Es wird angenommen, dass durch den Zusatz von Zirkon in eine AlSc-Legierung die ausgeschiedene Al3Sc-Phase zu It is assumed that the addition of zirconium in an AlSc alloy, the precipitated Al 3 Sc phase to
Al3Sci-x rx modifiziert wird, ohne dass sie an ihrer fes- tigkeitssteigernden Wirkung verliert. Durch den Zirkon- Zusatz kann z.B. die minimale Abkühlungsgeschwindigkeit verringert werden, die eingehalten werden muss, um einen mit Scandium und Zirkon übersättigten Mischkristall zu erzeugen. Die Oberalterung und damit der Rückgang der Verfestigungsfähigkeit wird verlangsamt. Dadurch kann die AlScZr-Legierung über einen längeren Zeitraum eine bestimmte Temperatur aushalten, bevor sie zu überaltern beginnt. Gleichzeitig erlaubt der Einsatz von Zirkon eine gewisse Verringerung der Menge an Scandium in der Legie- rung, welches auf Grund seiner Seltenheit ein relativ teures Legierungselement ist. Al 3 Sci- x r x is modified without losing its strength-increasing effect. Through the zirconium Addition, for example, the minimum cooling rate can be reduced, which must be maintained in order to produce a mixed with scandium and zirconium mixed crystal. The aging and thus the decline in the hardenability is slowed down. This allows the AlScZr alloy to withstand a certain temperature for an extended period of time before it begins to over age. At the same time, the use of zircon allows some reduction in the amount of scandium in the alloy, which is a relatively expensive alloying element due to its rarity.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Er¬ findung umfasst die Legierung zusätzlich oder alternativ zu den vorgenannten Legierungselementen mindestens ein weiteres, optionales Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Mg, Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, Cr oder Ca. Die Menge dieser Elemente an der Legierung kann für Mg bis zu 10 Gew.-% und für die anderen Elemente jeweils bis zu 5 Gew.-% betragen und insgesamt bis zu 25 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung. Durch den Zusatz dieser Elemente können die Eigenschaften des aus dem Vormaterial hergestellten Werkstoffs gezielt beein- flusst werden. Beispielsweise verringert der Zusatz von Lithium oder Calcium die Gesamtdichte des erzeugten Werkstoffs und ermöglicht so die Herstellung besonders leichter Werkstoffe. Der Zusatz von Magnesium und/oder Mangan erhöht die Festigkeit des Aluminium-Werkstoffs und ermöglicht so die Herstellung besonders harter Werkstoffe. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform umfasst das Vormaterial eine Legierung umfassend die Metalle Alumini¬ um, Magnesium und Scandium. Gemäß einer weiteren bei¬ spielhaften Ausführungsform umfasst das Vormaterial eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium, Magnesium, Mangan, Scandium und Zirkon. According to a further embodiment of the present invention ¬ the alloy additionally or alternatively to the above-mentioned alloying elements comprises at least one further optional element selected from the group consisting of Mg, Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, Cr or Ca. The amount of these elements in the alloy can be up to 10% by weight for Mg and up to 5% by weight for the other elements, and up to 25% in total, based in each case on the total weight of the alloy. By adding these elements, the properties of the material produced from the starting material can be influenced in a targeted manner. For example, the addition of lithium or calcium reduces the overall density of the material produced and thus enables the production of particularly lightweight materials. The addition of magnesium and / or manganese increases the strength of the aluminum material and thus enables the production of particularly hard materials. According to an exemplary embodiment, the starting material comprising an alloy comprising the metals Alumini ¬ to, magnesium and scandium. According to another when playing ¬ embodiment, the starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum, magnesium, manganese, scandium, and zirconium.
In kommerziell erhältlichen Aluminium-Legierungen sind in der Regel immer auch unerwünschte, aber meist tolerierbare, Verunreinigungen enthalten. Beispiele für solche Ver¬ unreinigungen sind Elemente wie z.B. Alkali-Metalle, Fe, Si, Be oder In. Diese Verunreinigungen können jeweils in einer Menge bis zu etwa 0,5 Gew.-% vorhanden sein, und insgesamt in einer Menge bis zu 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung. Solche Verunreinigungen beeinträchtigen jedoch weder das erfindungsgemäße Verfahren oder dessen Verwendung, noch den erfindungsgemäßen AlSc-Werkstoff . In commercially available aluminum alloys, undesirable, but usually tolerable, impurities are usually always included. Examples of such Ver ¬ impurities are elements such as alkali metals, Fe, Si, Be or In. These impurities may each be present in an amount of up to about 0.5% by weight, and in total in an amount of up to 2% by weight, based in each case on the total mass of the alloy. However, such impurities do not affect either the process of the invention or its use, or the AlSc material according to the invention.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird eine AlMgMnScZr-Legierung als Vormaterial eingesetzt, die in der Hauptsache aus Aluminium sowie Zulegierungen von 4,3 Gew.-% Magnesium, 0,7 Gew.-% Scandium, 0,3 Gew.-% Zirkon und 0,5 Gew.-% Mangan besteht, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, wobei der Anteil an Verunreinigungen wie Fe, Si, Zn, usw. an dem Gesamtgewicht der Legierung unterhalb von 0,5 Gew.- liegt. According to an exemplary embodiment, an AlMgMnScZr alloy is used as the starting material, which consists mainly of aluminum and alloys of 4.3 wt .-% magnesium, 0.7 wt .-% scandium, 0.3 wt .-% zirconium and 0 , 5 wt .-% manganese, each based on the total weight of the alloy, wherein the proportion of impurities such as Fe, Si, Zn, etc., based on the total weight of the alloy is below 0.5 wt.
Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial als partikelförmiges Material eingesetzt, z.B. in Form eines Pulvers, eines Granulats oder in Form von Flocken. Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial als lose According to one embodiment, the starting material is used as a particulate material, for example in the form of a powder, a granulate or in the form of flakes. According to In one embodiment, the starting material is considered loose
Schüttung in die Vakuumkammer eingebracht. Die Schütt¬ dichte kann beispielsweise zwischen 5 und 40%, 10 und 30 % oder 15 und 20% liegen. Es besteht jedoch auch die Mög- lichkeit das Vormaterial auf eine Dichte von bis zu 50% vorzukompaktieren . Bed introduced into the vacuum chamber. The bulk density ¬ may for example be between 5 and 40%, 10% and 30 or 15 and 20%. However, it is also possible to precompact the primary material to a density of up to 50%.
Gemäß einer Ausführungs form wird als Vormaterial ein schnell erstarrtes Material eingesetzt, das mittels eines pulvermetallurgischen Schnellerstarrungs-Ver ahrens According to one embodiment form as a starting material, a rapidly solidified material is used, which by means of a powder metallurgy rapid solidification Ver ahrens
(engl, „rapid solidification processing") erhalten wurde. Die beschleunigte Abkühlung ermöglicht es, erheblich mehr Scandium in dem übersättigten Mischkristall zu lösen, als dies im Gleichgewichtszustand möglich wäre. Beispielswei¬ se kann die Abkühlung des Vormaterials bei Abkühlgeschwindigkeiten von 100 bis 109 K/s erfolgen, z.B. bei Abkühlungsgeschwindigkeiten von 1000 bis 108 K/s, von 104 bis 107 K/s oder von 105 bis 106 K/s. Geeignete Verfahren zur Herstellung eines schnell erstarrten Vormaterials sind beispielsweise Verdüsen oder Atomisieren, das was obtained (English, "rapid solidification processing"). The accelerated cooling makes it possible to solve much more Scandium in the supersaturated solid solution than would be possible in the equilibrium state. Beispielswei ¬ se, the cooling of the raw material at cooling from 100 to 10 9 K / s take place, for example, at cooling rates of 1000 to 10 8 K / s, from 10 4 to 10 7 K / s or from 10 5 to 10 6 K / s Suitable processes for producing a rapidly solidified starting material are, for example, atomization or atomization , the
Schleuder-Kokillen-Verf hren, Splat-Cooling oder das Schmelzspinn-Verfahren . Centrifugal mold, splat cooling or the melt spinning process.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Vormate- rial mittels des Schmelzspinn-Verfahrens hergestellt. Bei diesem Verfahren wird die aufgeschmolzene Legierung durch eine keramische Düse auf einen rasch rotierenden, wasser¬ gekühlten Metallzylinder aufgegossen. Der innige Kontakt zwischen dem sich bildenden Metallfilm und dem Zylinder sowie dessen hohe Wärmeleitfähigkeit bewirken eine extrem schnelle Abkühlung. Vor einer vollen Umdrehung des Me- tallzylinders wird der Metallfilm abgehoben, so dass sich ein kontinuierliches dünnes Band bildet. Die Abkühlungsgeschwindigkeit korreliert mit der Banddicke, die wiederum durch die Walzengeschwindigkeit gesteuert werden kann. Die Banddicke kann beispielsweise zwischen 0,01 und 1,00 mm liegen. Vorzugsweise beträgt die Banddicke weniger als 0,1 mm. Das so erhaltene Band kann zur Herstellung eines partikelförmigen Materials zerkleinert werden. Das nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellte Vormate- rial kann beispielsweise in Form eines Granulats weiterverarbeitet werden. Ein solches nach dem Schmelzspinn- Verfahren hergestelltes Granulat hat im Vergleich zu ei¬ nem pulverförmigen Vormaterial, von dem auf Grund seiner großen Oberfläche eine hohe Explosionsgefahr ausgeht, den Vorteil, dass es sich wesentlich einfacher und ohne besondere Sicherheitsvorkehrungen handhaben lässt. Somit erlaubt der Einsatz eines nach dem Schmelzpinn-Verfahren hergestellten Vormaterials eine vereinfachte und effizi¬ entere Prozessführung. According to a preferred embodiment, the material is produced by means of the melt spinning process. In this method, the molten alloy is poured through a ceramic nozzle onto a rapidly rotating, water ¬ cooled metal cylinder. The intimate contact between the forming metal film and the cylinder and its high thermal conductivity cause an extremely rapid cooling. Before a full turn of the meter tallzylinders the metal film is lifted, so that forms a continuous thin band. The cooling rate correlates with the strip thickness, which in turn can be controlled by the roll speed. The strip thickness can be, for example, between 0.01 and 1.00 mm. Preferably, the strip thickness is less than 0.1 mm. The strip thus obtained can be comminuted to produce a particulate material. The material produced by the melt-spinning process can be further processed, for example, in the form of granules. Such produced by the melt spinning process granules has the advantage that it can be handled much easier and without special security precautions compared to ei ¬ nem powdery starting material, which emanates due to its large surface high risk of explosion. Thus, the use of a precursor material produced by the Schmelzpinn method allows a simplified and effi ¬ entere process control.
Das in die Vakuumkammer eingebrachte Vormaterial wird gemäß Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder der erfindungsgemäßen Verwendung im Vakuum entgast. Bei dem Entgasungsprozess wird das Vormaterial, dessen Ober- fläche mit Wasserstoff, Oxiden sowie Hydroxiden und The introduced into the vacuum chamber precursor is degassed according to step (b) of the method according to the invention and / or the use according to the invention in a vacuum. In the degassing process, the starting material, its surface with hydrogen, oxides and hydroxides and
Feuchtigkeit kontaminiert sein kann, in einem Vakuum behandelt, um so diese eventuell vorhandenen, unerwünschten Kontaminationen zu entfernen. Die Vakuumentgasung wird in einem geeigneten gasdichten Behälter, auch Vakuumkammer oder Rezipient genannt, durchgeführt, wobei dieser einen Gasauslass aufweist, der über ein Ventil mit einem Vaku- urasystem verbunden ist. Moisture may be contaminated in a vacuum to remove any such unwanted contaminants. The vacuum degassing is carried out in a suitable gastight container, also called vacuum chamber or recipient, wherein this one Gas outlet which is connected via a valve with a vacuum system.
Gemäß einer Ausführungs form der vorliegenden Erfindung, wird das Vakuumentgasen bei einem Vakuum von 0,1 bis 10~8 mbar durchgeführt wird. Beispielsweise kann die Vakuumkammer so gesteuert werden, dass das Vakuum in einem Bereich von 8-10"2 bis 10~7 mbar, 5-10"2 bis 10"6 mbar, According to an embodiment of the present invention, the vacuum degassing is carried out at a vacuum of 0.1 to 10 ~ 8 mbar. For example, the vacuum chamber can be controlled so that the vacuum is in a range of 8-10 "2 to 10 ~ 7 mbar, 5-10 " 2 to 10 "6 mbar,
2,5-10~2 bis 10"5 mbar oder 10"2 bis 10"4 mbar liegt. 2.5-10 ~ 2 to 10 "5 mbar or 10 " 2 to 10 "4 mbar.
Der Entgasungsprozess kann zur Steigerung der Effizienz bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform kann das Vakuument¬ gasen bei einer Temperatur von 100 bis 400 °C durchgeführt werden, vorzugsweise bei einer Temperatur von 250 bis 380°C oder von 275 bis 350°C, besonders bevorzugt bei 290 °C. Es ist jedoch auch möglich die Vakuumentgasung bei anderen Temperaturen durchzuführen, beispielsweise bei Raumtemperatur, d.h. bei etwa 20 °C. The degassing process can be carried out to increase the efficiency at an elevated temperature. According to an exemplary embodiment, the Vakuument ¬ gases can be carried out at a temperature of 100 to 400 ° C, preferably at a temperature of 250 to 380 ° C or 275-350 ° C, particularly preferably at 290 ° C. However, it is also possible to carry out the vacuum degassing at other temperatures, for example at room temperature, ie at about 20 ° C.
Das Vakuumentgasen kann beispielsweise über eine Dauer von 1 bis 3000 min, 5 bis 500 min oder 10 bis 100 min durchgeführt werden. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird das Vakuumentgasen gemäß Verfahrensschritt (b) und/oder (d) über eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt . The vacuum degassing may, for example, be carried out over a period of 1 to 3,000 minutes, 5 to 500 minutes or 10 to 100 minutes. According to an exemplary embodiment, the vacuum degassing according to process step (b) and / or (d) is carried out over a period of 15 minutes to 30 minutes.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Vakuumentgasen gemäß Verfahrens- schritt (b) und/oder {d) bei einem Vakuum von 0,05 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 15 bis 30 min durchgeführt. According to an exemplary embodiment of the present invention, the vacuum degassing according to process step (b) and / or {d) at a vacuum of 0.05 mbar and a temperature of 290 ° C over a period of 15 to 30 minutes.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren oder dessen Verwendung wird der Vakuumentgasungsschritt (b) durch einen Schritt (c) unterbrochen, in dem das Vormaterial mit Stickstoff begast wird. Gemäß einer Ausführungsform wird der Stickstoff in die Vakuumkammer über den Gasauslass eingeleitet, an dem das Vakuumsystem angeschlossen ist, wobei der Gasauslass mit einem für diesen Zweck geeigneten Ventil versehen ist, z.B. mit einem 3/2- ege-Ventil . Es besteht jedoch auch die Möglichkeit den Stickstoff über einen separaten Gaseinlass in die Vakuumkammer einzuleiten. Je nach Ausgestaltung der Vakuumkammer kann das Stickstoff- gas beispielsweise auf die Oberfläche des Vormaterials aufgeblasen oder auch von unten durch das Vormaterial hindurch geblasen werden. In the method according to the invention or its use, the vacuum degassing step (b) is interrupted by a step (c) in which the starting material is sparged with nitrogen. According to one embodiment, the nitrogen is introduced into the vacuum chamber via the gas outlet to which the vacuum system is connected, the gas outlet being provided with a valve suitable for this purpose, e.g. with a 3/2 ege valve. However, it is also possible to introduce the nitrogen via a separate gas inlet in the vacuum chamber. Depending on the design of the vacuum chamber, the nitrogen gas can be inflated, for example, onto the surface of the starting material or else blown through the starting material from below.
Gemäß einer Ausführungsform wird zur Begasung des Vorma- terials trockener Stickstoff verwendet. Hierdurch kann eine erneute Kontamination des Vormaterials mit Wasserstoff und Wasser verhindert werden. Geeignet ist beispielsweise Stickstoff, der weniger als 1000 ppm Wasser enthält, z.B. weniger als 500 ppm, weniger als 250 ppm, weniger als 100 ppm, weniger als 50 ppm oder weniger als 5 ppm Wasser. According to one embodiment, dry nitrogen is used to feed the prematerial. As a result, a renewed contamination of the starting material with hydrogen and water can be prevented. For example, nitrogen containing less than 1000 ppm of water, e.g. less than 500 ppm, less than 250 ppm, less than 100 ppm, less than 50 ppm, or less than 5 ppm of water.
Das Begasen des Vormaterials mit Stickstoff kann beispielsweise über eine Dauer von 1 bis 30 min, 2 bis 20 min oder 5 bis 15 min erfolgen. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform erfolgt das Begasen des Vormaterials mit Stickstoff über eine Dauer von 10 min. Gemäß einer anderen beispielhaften Ausführungsform wird das Vormaterial mindestens solange mit Stickstoff begast bis in der Vakuumkammer Atmosphärendruck herrscht. The gassing of the starting material with nitrogen can, for example, take place over a period of 1 to 30 minutes, 2 to 20 minutes or 5 to 15 minutes. According to an exemplary embodiment, the gasification of the starting material takes place with nitrogen over a period of 10 min. According to another exemplary embodiment, the starting material is at least as long gassed with nitrogen until there is atmospheric pressure in the vacuum chamber.
Die Schritte (b) und (c) können einmal oder mehrmals hintereinander durchgeführt werden. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Schritte (b) und (c) mehrmals hintereinander durchgeführt, beispiels- weise 1 bis lOmal, 2 bis 9mal, 3 bis 8mal, 4 bis 7 mal, oder 5 bis 6mal. Vorzugsweise werden die Schritte (b) und (c) 5mal nacheinander durchgeführt. Steps (b) and (c) may be performed one or more times in succession. According to one embodiment of the present invention, steps (b) and (c) are carried out several times in succession, for example 1 to 10 times, 2 to 9 times, 3 to 8 times, 4 to 7 times, or 5 to 6 times. Preferably, steps (b) and (c) are performed 5 times in succession.
Ohne auf eine bestimmte Theorie festgelegt zu sein, wird angenommen, dass während der Vakuumentgasung eine Aktivierung der Oberfläche des Vormaterials stattfindet, wel¬ che dann die Adsorption sowie eine chemische Reaktion des Stickstoffs mit der AlSc-Legierung ermöglicht. Hierdurch scheinen sich thermisch sehr stabile Scandiumnitrid- Phasen auszubilden. Bei Anwesenheit von Elementen, die das Scandium ergänzen oder ersetzen können, wie z.B. Zir- kon, besteht auch die Möglichkeit, dass mit diesen entsprechende Nitrid-Phasen ausgebildet werden, z.B. Zirkon- nitrid-Phasen bei Anwesenheit von Zirkon in der Legie- rung . Without being bound by any particular theory, it is believed that during the vacuum degassing activation of the surface of the raw material takes place, wel ¬ che then enables the adsorption and a chemical reaction of the nitrogen with the AlSc alloy. As a result, thermally stable scandium nitride phases appear to form. In the presence of elements which can supplement or replace the scandium, such as zirconium, there is also the possibility that corresponding nitride phases are formed with them, eg zirconium nitride phases in the presence of zirconium in the alloy.
Gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens findet im An- schluss an die Schritte (b) und (c) ein abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials als Verfahrensschritt (d) statt. Das Vakuumentgasen wird wie unter Schritt (b) beschrieben durchgeführt. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform beträgt die Gesamtdauer der Verfahrensschritte (b) , (c) und (d) nicht mehr als 3000 min, 500 min, 300 min, 150 min oder 100 min . In accordance with the method according to the invention, following the steps (b) and (c), a final vacuum degassing of the starting material takes place as process step (d). The vacuum degassing is carried out as described under step (b). According to an exemplary embodiment, the total duration of process steps (b), (c) and (d) is not more than 3000 min, 500 min, 300 min, 150 min or 100 min.
Nach dem abschließenden Vakuumentgasen kann das Vormate¬ rial verdichtet werden. Die Verdichtung kann mechanisch oder mittels Gasdruck erfolgen. Beispiele für geeignete mechanische Verdichtungsverfahren sind Kaltpressen, After the final vacuum degassing the Vormate ¬ rial can be compacted. The compression can be done mechanically or by gas pressure. Examples of suitable mechanical compression methods are cold presses,
Isostatisches Pressen oder Vakuumpressen. Ein Beispiel für ein geeignetes Verdichtungsverfahren mittels Gasdruck ist das Heiß-Isostatische-Pressen (HIP) . Das Verdichten kann bei Atmosphärendruck oder unter Vakuum erfolgen.  Isostatic pressing or vacuum pressing. An example of a suitable gas pressure compression process is hot isostatic pressing (HIP). The compression can be done at atmospheric pressure or under vacuum.
Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial in An- schluss an den abschließenden Entgasungsschritt {d) in der Vakuumkammer verdichtet. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird das Vormaterial in Anschluss an den abschließenden Entgasungsschritt (d) mittels mechanischem Vakuumpressen in der Vakuumkammer verdichtet. According to one embodiment, the primary material is compacted in the vacuum chamber subsequent to the final degassing step {d). According to an exemplary embodiment, the precursor material is compacted after the final degassing step (d) by means of mechanical vacuum pressing in the vacuum chamber.
Der verdichtete AlSc-Werkstoff kann beispielsweise eine Dichte größer als 80%, größer als 90%, größer als 95 %, größer als 98% oder größer als 99% aufweisen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dichte des verdichteten AlSc-Werkstoff größer als 95%. For example, the densified AlSc material may have a density greater than 80%, greater than 90%, greater than 95%, greater than 98%, or greater than 99%. According to a preferred embodiment, the density of the densified AlSc material is greater than 95%.
Im Anschluss an das Verdichten kann der erhaltene AlSc- Werkstoff zur Herstellung von Halbzeug und Formteilen umgeformt werden. Beispiele für geeignete Umformungsver- fahren sind Extrudieren oder Strangpressen, Walzen, Schmieden, Streckziehen, Stanzen, Fließpressen oder Tief- ziehen . Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder dessen Verwendung hergestellte AlSc-Werkstoff weist eine verbesserte Strangpressbarkeit oder Extrudierbarkeit auf. Auf Grund seiner Hochtemperaturbelastbarkeit kann das Strangpressen des erfindungsgemäßen AlSc-Werkstoffs bei höheren Temperaturen durchgeführt werden, wodurch der Fließwiderstand oder Umformungswiderstand des Werkstoffs abnimmt und dieser so besser verformbar wird. Ein „AlSc-Werkstoff mit verbesserter Strangpressbarkeit" im Sinne der vorlie¬ genden Erfindung kann vorzugsweise bei einer Temperatur von mehr als 320°C mittels Strangpressen weiterverarbeitet werden, ohne dass die Zugfestigkeit Rm des Werkstoffs gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur, d.h. bei 20°C, signifikant abfällt. Beispielsweise weist der erfindungsgemäße AlSc-Werkstoff nach einer Strangpressung bei etwa 350 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit Rm von weniger als 5% auf und/oder nach einer Strangpressung bei etwa 375 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit Rm von weniger als 10% auf. Following compaction, the resulting AlSc material can be converted to produce semi-finished products and molded parts. Examples of suitable transformation driving are extruding or extruding, rolling, forging, ironing, stamping, extruding or deep drawing. The AlSc material produced by the method according to the invention or its use has improved extrudability or extrudability. Due to its high temperature resistance, the extrusion of the AlSc material according to the invention can be carried out at higher temperatures, whereby the flow resistance or deformation resistance of the material decreases and this is better deformed. A "AlSc material with improved extrudability" in the sense of vorlie ¬ constricting invention may preferably be further processed at a temperature of more than 320 ° C by extrusion without the tensile strength R m of the material relative to the starting material at room temperature, ie at 20 ° For example, the AlSc material according to the invention, after being extruded at about 350 ° C. from the starting material at room temperature, exhibits a drop in tensile strength R m of less than 5% and / or after extrusion at about 375 ° C. the starting material at room temperature, a drop in the tensile strength R m of less than 10%.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird der verdichtete AlSc-Werkstoff mittels Strangpressen bei 320 bis 400°C, vorzugsweise bei 340 bis 375°C oder bei etwa 35Q°C weiterverarbeitet . Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder seiner Verwendung hergestellten Werkstoffe können beispielsweise zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, geschmie¬ deten oder stranggepressten oder extrudierten Bauteils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug verwendet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder seiner Verwendung hergestellten Werkstoffe zur Herstellung eines stranggepressten oder extrudierten Bau- teils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug verwendet. According to an exemplary embodiment, the densified AlSc material is further processed by extrusion at 320 to 400 ° C, preferably at 340 to 375 ° C or at about 35Q ° C. The materials prepared by the process according to the invention or its use can be used for producing a welded, rolled, geschmie ¬ ignited or extruded or extruded component for an aircraft, a vessel or a vehicle, for example. According to a preferred embodiment, the materials produced by the method according to the invention or its use are used for producing an extruded or extruded component for an aircraft, a sea-going vehicle or a motor vehicle.
Beispiel Als Vorinaterial wurde eine AlMgScZr-Legierung eingesetzt, die in der Hauptsache aus Aluminium sowie Zulegierungen von 4,3 Gew.-% Magnesium, 0,7 Gew.-% Scandium, 0,3 Gew.-% Zirkon und 0,5 Gew.-% Mangan besteht, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung. Der Anteil an Verunrei- nigungen wie Fe, Si, Zn, usw. an dem Gesamtgewicht der Legierung lag unterhalb von 0,5 Gew.-%. EXAMPLE The starting material used was an AlMgScZr alloy consisting essentially of aluminum and alloys of 4.3% by weight of magnesium, 0.7% by weight of scandium, 0.3% by weight of zirconium and 0.5% by weight .-% manganese, each based on the total weight of the alloy. The amount of impurities such as Fe, Si, Zn, etc. in the total weight of the alloy was below 0.5% by weight.
Die AlMgScZr-Legierung wurde in Form eines Granulats ein¬ gesetzt, das mittels des Schmelzspinn-Verfahrens hergestellt wurde. Die nominelle Banddicke, welche die er- reichbare Abkühlgeschwindigkeit während des Schmelzspinn- Verfahrens definiert, betrug 0,100 mm. Hieraus errechnet sich eine maximale Abkühlungsgeschwindigkeit (abgeleitet von dem sogenannten Dendritenarmabstand, der metallogra- fisch ermittelt wurde) von etwa 2·105 K/s. Aus dem AlMgScZr-Vormaterial wurde nach einem Herstellungsverfahren für AlMgSc-Werkstoffe nach dem Stand der Technik (Verfahren A) ein Werkstoff A und nach dem erfin dungsgemäßen Verfahren (Verfahren B) ein Werkstoff B her gestellt. Die Weiterverarbeitung der beiden Werkstoff zu Rundstäben mittels Strangpressen war gleich. The AlMgScZr alloy was set in a ¬ form of a granulate, which was prepared by the melt spinning method. The nominal strip thickness, which defines the achievable cooling rate during the melt spinning process, was 0.100 mm. From this, a maximum cooling rate (derived from the so-called dendrite arm spacing, which was determined by metallography) is calculated as about 2 × 10 5 K / s. From the AlMgScZr starting material according to a manufacturing method for AlMgSc materials according to the prior art (method A), a material A and after the inventions to the invention process (method B) made a material B ago. The further processing of the two materials to round bars by extrusion was the same.
Verfahren A (Vergleichsbeispiel) : Method A (Comparative Example)
Das Vormaterial wurde in einem Rezipienten mit einem Durchmesser von 31 mm als lose Schüttung mit einer Höhe von 150 mm vorgelegt. Der Rezipient wies einen Gasauslass auf, der über ein Ventil an ein Vakuumsystem angeschlossen wurde. Die Vakuumentgasung wurde bei 5-10"2 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 120 min durchgeführt. The starting material was placed in a recipient with a diameter of 31 mm as a loose bed with a height of 150 mm. The recipient had a gas outlet, which was connected via a valve to a vacuum system. The vacuum degassing was carried out at 5-10 "2 mbar and a temperature of 290 ° C over a period of 120 min.
Im Anschluss an die Entgasung wurde das Vormaterial im Rezipienten unter Vakuum in einer 200 t Presse bei einer Temperatur von 290°C und einer Presskraft von etwa 330 N/mm2 mechanisch zu einem Bolzen kompaktiert. Der erhaltene Bolzen wies eine Dichte von etwa 99% und eine Höhe von 25 mm auf. Following degassing, the starting material in the recipient was mechanically compacted into a bolt under vacuum in a 200 t press at a temperature of 290 ° C. and a pressing force of about 330 N / mm 2 . The obtained stud had a density of about 99% and a height of 25 mm.
Verfahren B: Method B:
Das Vormaterial wurde in einem Rezipienten mit einem Durchmesser von 31 mm als lose Schüttung mit einer Höhe von 150 mm vorgelegt, Der Rezipient wies einen Gasauslass auf, der über ein 3/2 Wege-Ventil an ein Vakuumsystem und eine Stickstoffquelle angeschlossen wurde. Die Vakuument- gasung wurde bei 5-10-2 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 15 min durchgeführt. Anschließend wurde zur Begasung des Vormaterials trockener Stickstoff mit einem Wassergehalt von weniger als 100 ppm in den Rezipienten ein- geleitet bis in der Vakuumkammer Atmosphärendruck herrschte. Der zuvor beschriebene Vakuumentgasungsschritt und die nachfolgende Begasung mit Stickstoff wurden insgesamt 5mal durchgeführt. Danach erfolgte eine abschließende Vakuumentgasung bei 5*10~2 mbar und einer Tempera- tur von 290°C. Die Gesamtdauer des Verfahrens betrug 300 min . The starting material was placed in a 31 mm diameter recipient as a loose bed with a height of 150 mm. The recipient had a gas outlet which was connected to a vacuum system and a nitrogen source via a 3/2 way valve. The vacuum degassing was at 5-10 -2 mbar and a temperature of 290 ° C carried out over a period of 15 min. Subsequently, dry nitrogen with a water content of less than 100 ppm was introduced into the recipient for the gasification of the starting material until atmospheric pressure prevailed in the vacuum chamber. The vacuum degassing step described above and the subsequent sparging with nitrogen were carried out a total of 5 times. This was followed by a final vacuum degassing at 5 × 10 -2 mbar and a temperature of 290 ° C. The total duration of the process was 300 min.
Im Anschluss wurde das Vormaterial im Rezipienten unter Vakuum in einer 200 t Presse bei einer Temperatur von 290°C und einer Presskraft von etwa 330 N/mm2 mechanisch zu einem Bolzen kompaktiert. Der erhaltene Bolzen wies eine Dichte von etwa 99% und eine Höhe von 25 mm auf. Subsequently, the starting material in the recipient was mechanically compacted into a bolt under vacuum in a 200 t press at a temperature of 290 ° C. and a pressing force of about 330 N / mm 2 . The obtained stud had a density of about 99% and a height of 25 mm.
Weiterverarbeitung der Werkstoffe A und B Further processing of materials A and B
Die gemäß Verfahren A bzw. B erhaltenen und auf Raumtem¬ peratur abgekühlten Bolzen wurden aus dem Rezipienten entnommen und auf einen Durchmesser von 30 mm und eine Länge von 22 mm überdreht. Anschließend wurden die Bolzen in eine Strangpressvorichtung im Ofen auf etwa 320°C auf- geheizt, wobei Aufheizdauer und Haltezeit insgesamt 120 min betrugen. Die Strangpressung erfolgte mit einer 200 t Presse mit einer kontinuierlich steigenden Auspressgeschwindigkeit, wobei die Anfangsgeschwindigkeit 250 mm/min und die Endgeschwindigkeit 4000 mm/min betrug. Die gepresste Profilgeometrie war ein Rundstab mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Länge von etwa 500 mm. Das Verpressverhältnis lag bei 25:1. The bolts obtained according to process A or B and cooled to Raumtem ¬ temperature were removed from the vacuum chamber and rotated to a diameter of 30 mm and a length of 22 mm. Subsequently, the bolts were heated in an extruder device in the oven to about 320 ° C, wherein heating time and holding time totaled 120 min. The extrusion was carried out with a 200 t press with a continuously increasing extrusion speed, the initial speed was 250 mm / min and the final speed 4000 mm / min. The pressed profile geometry was a round bar with a Diameter of 6 mm and a length of about 500 mm. The compression ratio was 25: 1.
Festigkeitsprüfung strength test
Aus den gepressten Rundstäben werden jeweils 3 Rundzug¬ proben gemäß DIN 50125 aus dem Anfangs-, Mitte- und End¬ bereich des jeweiligen Stabs entnommen. Die Ergebnisse der Festigkeitsprüfung sind in Tabelle 1 dargestellt. From the pressed round bars 3 Rundzug ¬ samples are removed in accordance with DIN 50125 from the beginning, middle and end ¬ range of each bar. The results of the strength test are shown in Table 1.
Tabelle 1  Table 1
Die Ergebnisse der Festigkeitsprüfung zeigen, dass die Festigkeit des Werkstoffs B weitgehend konstant ist. Mit zunehmender Pressgeschwindigkeit, und der damit einherge- henden zusätzlichen (adiabatischen) Materialverformungserwärmung, bleibt die Festigkeit des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Werkstoffs B lange erhalten und fällt erst gegen Strangende geringfügig (um etwa 6%) ab. Dagegen fällt bei dem nach dem Verfahren nach dem Stand der Technik hergestellten Werkstoff A die Festigkeit zum Ende des Stabs stark ab. Der Festigkeitsverlust des Werkstoffs A beträgt in der Strangmitte bereits mehr als 11% und am Strangende sogar mehr als 25%. Das erfindungsgemäße Verfahren und/oder dessen Verwendung ermöglicht somit die Herstellung von mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffen, die auch bei hohen Umformungsgeschwindigkeiten (Strangpressgeschwindigkeiten) eine gleich bleibend hohe Werkstofffestigkeit aufweisen. Zudem kann das erfindungsgemäß modifizierte AlMgSc-Material bei höheren Temperaturen stranggepresst werden als der Stand der Technik ohne dabei die zuvor beschriebenen großen Festigkeitsverluste zu erleiden. The results of the strength test show that the strength of the material B is largely constant. With increasing pressing speed, and the concomitant additional (adiabatic) material deformation heating, the strength of the material B produced by the process according to the invention is retained for a long time and decreases only slightly towards the end of the strand (by about 6%). On the other hand, in the material A produced by the method of the prior art, the strength at the end of the rod greatly drops. The loss of strength of the material A is already more than 11% in the strand center and even more than 25% at the strand end. The inventive method and / or its use thus enables the production of scandium-alloyed aluminum materials, which have a consistently high material strength even at high deformation rates (extrusion rates). In addition, the modified AlMgSc material according to the invention can be extruded at higher temperatures than the prior art without suffering the above-described large strength losses.
Weitere Ausführungsbeispiele oder Aspekte der vorliegenden Erfindung sind im Folgenden wiedergegeben: Further embodiments or aspects of the present invention are shown below:
1. Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelast- baren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs umfassend die Schritte: 1. A method of making a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of:
a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkämmer,  a) introducing a starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium into a vacuum chamber,
b) Vakuumentgasen des Vormaterials,  b) vacuum gases of the starting material,
c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials.  c) gassing of the starting material with nitrogen, and d) final vacuum degassing of the starting material.
2. Verfahren gemäß Aspekt 1, wobei das Vormaterial mit- tels des Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde. 2. Process according to aspect 1, wherein the starting material was produced by means of the melt spinning process.
3. Verfahren gemäß Aspekt 1 oder 2, wobei das Vormaterial als Granulat vorliegt. 4. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Legierung zusätzlich Magnesium enthält. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, op tionales, Metall umfasst, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho und Er und/oder zusätzlich mindestens ein wei teres, optionales, Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, oder Ca umfasst. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einem Vakuum von 0,1 bis 10"8 mbar durchgeführt wird. 3. The method according to aspect 1 or 2, wherein the starting material is present as granules. 4. Method according to one of the preceding aspects, wherein the alloy additionally contains magnesium. Method according to one of the preceding aspects, wherein the alloy additionally comprises at least one further optional metal selected from the group comprising Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho and Er and / or additionally at least one further optional element of the group comprising Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, or Ca comprises. Method according to one of the preceding aspects, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) is carried out at a vacuum of 0.1 to 10 "8 mbar.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einer Temperatur von 275 bis 400°C durchgeführt wird Method according to one of the preceding aspects, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) at a temperature of 275 to 400 ° C is performed
Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) übe eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt wird. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Schritte (b) und (c) 1 bis lOmal hintereinander durchgeführt werden. . Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Verfahren einen weiteren, zusätzlichen Schritt (e) umfasst, in dem das Vormaterial direkt in Anschluss an Schritt (d) in der Vakuumkammer verdichtet wird. . Hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legierter Aluminium-Werkstoff, erhältlich durch das Verfahren umfassend die Schritte: Method according to one of the preceding aspects, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) over a duration of 15 minutes to 30 minutes is carried out. Method according to one of the preceding aspects, wherein steps (b) and (c) are carried out 1 to 10 times in succession. , Method according to one of the preceding aspects, wherein the method comprises a further, additional step (e), in which the starting material is compacted in the vacuum chamber immediately after step (d). , High temperature scandium alloyed aluminum material obtainable by the process comprising the steps of:
a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und  a) introducing a starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum and
Scandium in eine Vakuumkammer,  Scandium in a vacuum chamber,
b) Vakuumentgasen des Vormaterials,  b) vacuum gases of the starting material,
c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials. . Verwendung eines Werkstoffs gemäß Aspekt 11 zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, stranggepress- ten oder geschmiedeten Bauteils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug. . Geschweißtes, gewalztes, stranggepresstes oder geschmiedetes Bauteil für ein Luftfahrzeug, ein Seefahr¬ zeug oder ein Kraftfahrzeug bestehend aus einem Werkstoff gemäß Aspekt 11. c) gassing of the starting material with nitrogen, and d) final vacuum degassing of the starting material. , Use of a material according to aspect 11 for producing a welded, rolled, extruded or forged component for an aircraft, a sea-going vehicle or a motor vehicle. , Welded, rolled, extruded or forged component for an aircraft, a Seefahr ¬ or generating a motor vehicle consisting of a material according to the aspect. 11

Claims

Pa ten tanspr üche Pa ty claims
1. Verwendung eines Verfahrens umfassend die Schritte: a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Le- gierung umfassend die Metalle Aluminium und1. Use of a method comprising the steps of: a) introducing a starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum and
Scandium in eine Vakuumkammer, Scandium in a vacuum chamber,
b) Vakuumentgasen des Vormaterials,  b) vacuum gases of the starting material,
c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials, zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit c) gasification of the starting material with nitrogen, and d) final vacuum degassing of the starting material, for producing a high-temperature loadable, with
Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs. Scandium alloyed aluminum material.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, wobei der hochtemperatur- belastbare, mit Scandium legierte Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Strangpressbarkeit aufweist. 2. Use according to claim 1, wherein the high-temperature-loadable, scandium-alloyed aluminum material has an improved extrudability.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Vormate¬ rial mittels des Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde . 3. Use according to claim 1 or 2, wherein the Vormate ¬ rial was prepared by the melt spinning process.
4. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vormaterial als Granulat vorliegt. 4. Use according to one of the preceding claims, wherein the starting material is present as granules.
5. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Legierung zusätzlich Magnesium enthält. 5. Use according to one of the preceding claims, wherein the alloy additionally contains magnesium.
6. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, optionales, Metall umfasst, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd,6. Use according to one of the preceding claims, wherein the alloy additionally comprises at least one further, optional, metal selected from the group comprising Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd,
Dy, Ho und Er und/oder zusätzlich mindestens ein wei- teres, optionales, Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, oder Ca umfasst. Dy, Ho and Er and / or additionally at least one additional teres, optional element selected from the group comprising Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, or Ca.
. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einem Vakuum von 0,1 bis , Use according to one of the preceding claims, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) at a vacuum of 0.1 to
10~8 mbar durchgeführt wird. 10 ~ 8 mbar is performed.
. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einer Temperatur von 275 bis 400°C durchgeführt wird. , Use according to one of the preceding claims, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) is carried out at a temperature of 275 to 400 ° C.
. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) über eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt wird. , Use according to one of the preceding claims, wherein the vacuum degassing after step (b) and / or (d) is carried out over a period of 15 minutes to 30 minutes.
0. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Schritte (b) und (c) 1 bis lOmal hintereinander durchgeführt werden. Use according to one of the preceding claims, wherein steps (b) and (c) are carried out 1 to 10 times in succession.
1. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren einen weiteren, zusätzlichen Schritt (e) umfasst, in dem das Vormaterial direkt in An- schluss an Schritt (d) in der Vakuumkämmer verdichtet wird . Use according to one of the preceding claims, wherein the method comprises a further, additional step (e) in which the starting material is compacted in the vacuum chamber directly following step (d).
2. Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbe- lastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs umfassend die Schritte: a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormate¬ rial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, 2. A method of making a high temperature scandium alloyed aluminum material comprising the steps of: a) introducing a precursor material comprising an alloy comprising the metals aluminum and scandium in a vacuum chamber, wherein the Vormate ¬ rial was prepared by the melt spinning method,
b) Vakuumentgasen des Vormaterials,  b) vacuum gases of the starting material,
c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials.  c) gassing of the starting material with nitrogen, and d) final vacuum degassing of the starting material.
13. Hochtemperaturbelastbarer , mit Scandium legierter Aluminium-Werkstoff, erhältlich durch das Verfahren umfassend die Schritte: 13. High temperature scannable aluminum material obtainable by the process comprising the steps of:
a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Le- gierung umfassend die Metalle Aluminium und a) introducing a starting material comprising an alloy comprising the metals aluminum and
Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, Scandium in a vacuum chamber, wherein the starting material was prepared by the melt spinning process,
b) Vakuumentgasen des Vormaterials,  b) vacuum gases of the starting material,
c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials.  c) gassing of the starting material with nitrogen, and d) final vacuum degassing of the starting material.
14. Verwendung eines Werkstoffs gemäß Anspruch 13 zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, strangge- pressten oder geschmiedeten Bauteils für ein Luftfahr zeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug. 14. Use of a material according to claim 13 for the production of a welded, rolled, extruded or forged component for an aircraft, a maritime vehicle or a motor vehicle.
15. Geschweißtes, gewalztes, stranggepresstes oder geschmiedetes Bauteil für ein Luftfahrzeug, ein Seefahr zeug oder ein Kraftfahrzeug bestehend aus einem Werkstoff gemäß Anspruch 13. 15. A welded, rolled, extruded or forged component for an aircraft, a maritime craft or a motor vehicle consisting of a material according to claim 13.
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