EP2539045A1 - Entfernung von wärmestabilen salzen aus organischen lösungsmitteln - Google Patents

Entfernung von wärmestabilen salzen aus organischen lösungsmitteln

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Publication number
EP2539045A1
EP2539045A1 EP11703133A EP11703133A EP2539045A1 EP 2539045 A1 EP2539045 A1 EP 2539045A1 EP 11703133 A EP11703133 A EP 11703133A EP 11703133 A EP11703133 A EP 11703133A EP 2539045 A1 EP2539045 A1 EP 2539045A1
Authority
EP
European Patent Office
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container
liquid phase
components
salt
water
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP11703133A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Johannes Menzel
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp Uhde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp Uhde GmbH filed Critical ThyssenKrupp Uhde GmbH
Publication of EP2539045A1 publication Critical patent/EP2539045A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1425—Regeneration of liquid absorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/14—Evaporating with heated gases or vapours or liquids in contact with the liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2252/00—Absorbents, i.e. solvents and liquid materials for gas absorption
    • B01D2252/20—Organic absorbents
    • B01D2252/204—Amines
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/38—Steam distillation

Definitions

  • the technical field of the invention relates to a method for removing in a temperature range of 0 ° C to 200 ° C thermally non-regenerable salts, from organic solvents such as aqueous amine solutions
  • the inventive method serves as Hitfs adopted in a process for the removal of sour gas components, such as C0 2 and H 2 S, and operates a partial stream of the thermally non-regenerable salts contained
  • the thermally non-regenerable salts are formed, for example, by the introduction of traces of strongly acidic gases, such as Cl 2 , HCOOH, S0 2 , S0 3) N0 2 , etc. with the feed gas, which is supplied to the absorber of the laundry.
  • strongly acidic gases such as Cl 2 , HCOOH, S0 2 , S0 3) N0 2 , etc.
  • Sauerergaskomponenten such as C0 2 , H 2 S, HCN, mercaptans, etc. are thermally converted back into their starting components at elevated temperatures, without changing the chemical detergent in its chemical structure. This is a reversible chemical process that can be influenced by temperature changes.
  • Detergents / solvents for such components will very often be aqueous amine solutions such as e.g. MEA, DEA, TEA, DGA, DIPA, MDEA or the solvent used in the Flexsorb process known to those skilled in the art. It thus form thermally regenerable salts, the
  • Detergent / solvent in a temperature range of 0 ° C to 200 ° C can be recovered and the absorbed gases are expelled from the solution in the regeneration column again.
  • Amine components are also considered as an additive in so-called hybrid detergents / solvents, by which the person skilled in the art generally understands a combination of physical and chemical detergents, e.g. Sulfinol, used.
  • the loaded absorption liquid is relaxed for regeneration in at least two expansion stages. At the heads a gas from C0 2 and / or H 2 S is withdrawn and in the swamp is the
  • Enriched absorption liquid which is transferred to a second container.
  • the bottom of the last expansion stage contains the regenerated absorption liquid.
  • the HSS content should not exceed 3% by weight for a still tolerable corrosivity of the solution.
  • a semi-continuous evaporator is used. Such an evaporator works by a partial flow of the out of the
  • HSS-loaded solvent is fed to an evaporator, wherein exactly the chemical detergent component supplied to the evaporator, such as. the MEA of an aqueous MEA solution is evaporated to the same extent as it is supplied to the evaporator.
  • An amine concentration of e.g. 80 wt% MEA in the solution is the case because under these process conditions, exactly the amount of MEA present in the feed stream is in the gas phase.
  • the process in the evaporator is switched from a continuous mode of operation to a discontinuous mode of operation.
  • a strong base such as NaOH
  • the HSS components bound chemically to the amine are bound to the Na + ion, so that the amine, which has hitherto been fixed on HSS, can also be vaporized.
  • water vapor and external heating is now in the
  • Evaporator amine solution is evaporated until virtually no amine can be detected in the gas phase (for example, ⁇ 0.1 vol%).
  • Reclaimer efficiency of 66 to 75% based on the pure repellent mode would correspond.
  • the loss of expensive solvent (2 to 10 € per kg) is but still quite high.
  • the evaporator reclaimer described above is very cost-effective in terms of investment costs and resource consumption compared with an ion exchanger, even though usually two such evaporators are used in order to ensure permanent reclaiming operation. This is particularly the case when the Reclaimerdampf formed in the evaporation is fed into the bottom of a Aminregenerators where it as Strippdampf for the thermal stripping of the amine of the
  • Sauerergaskomponenten can be used and thus the required for the amine regeneration external heat quantity is reduced. If the residual losses of amine were not present, the evaporator concept described above would be the ideal reclaimer concept for chemically acting organic solvents in aqueous solution.
  • the object of the invention is achieved by a method for removing in a temperature range of 0 ° C to 200 ° C thermally non-regenerable salts of organic solvents in aqueous solution by evaporation, wherein the normal boiling point of the organic solvent is higher than that of Water, and wherein the organic
  • Components and the salt-like components contained therein are enriched by evaporation of water and a proportion of the organic components in a forming liquid phase of a first container and wherein a forming vapor phase is discharged from the first container.
  • the liquid phase formed in the first container is guided into a second container, wherein water is passed in vaporous and / or liquid form into the second container, wherein water and a further portion of the organic component contained in the solvent are vaporized and a vapor Form phase, which is discharged from the second container, wherein the salt-like components in the forming in the second container liquid phase
  • container are to be understood in the course of this description, all known to those skilled devices that can be used for evaporation processes.
  • the temperature at which the evaporation is operated depends on the normal boiling point of the recoverable by means of the method according to the invention organic solvent. The definition of such parameters are familiar to the person skilled in the art and can be seen as standard in the prior art.
  • Components are still soluble in the liquid phase.
  • the liquid phase of the first container is guided into the second container as soon as a concentration of the salt-like component in the liquid phase of 5 to 35 wt.%, Preferably from 5 to 25 wt.%, Particularly preferably from 5 to 15 wt.% , and most preferably from 8 to 12% by weight.
  • the salt concentration of the liquid phase formed in the second container is determined, and carried out a partial flow of the liquid phase from the second container, as soon as the concentration of salt-like components of the dissipated liquid phase a maximum allowable
  • Component in the liquid phase of 25 to 65 wt.%, Preferably from 40 to 65 wt.%, Particularly preferably from 45 to 65 wt.%, And most preferably from 55 to 65 wt.% Is reached.
  • the first container and / or the second container is optionally heated and / or cooled to ensure a corresponding evaporation.
  • water is already introduced into the second container before the liquid phase formed in the first container is transferred into the second container.
  • This is preferably boiler feed water, which comes from other parts of an industrial plant and will continue to be used here.
  • the second container is only partially filled with water.
  • Evaporating liquid phase is reached to allow the liquid phase out of the second container is discharged.
  • the optimum height will be determined by the expert by routine tests in the respective individual case.
  • the vapor phases of the first and / or the second container formed by evaporation are returned to a main circuit stream of an industrial plant. It is advantageous to condense this beforehand.
  • Non-condensable gases are discharged and optionally introduced into the process in front of an absorber provided in the corresponding industrial plant. They can in the process of the invention
  • the continuously operating method of the method is claimed.
  • the liquid phase formed in the first container is fed to the second container continuously and in the second container is continuously passed water in vaporous and / or liquid form, and by controlled supply or removal of heat, water and portions of the organic components contained in the solvent continuously vaporized and a vapor phase is formed which is discharged from the second vessel, wherein the salt-like components in the liquid phase forming in the second container are concentrated, and wherein a partial flow of the liquid phase formed in the second container continuously from the second container is executed and forms a waste water stream, which comprises a concentrated salt solution which is depleted of organic components and the vapor-formed vapor phases of the first and / or the second container in a main process stream of an industrial plant back be led.
  • the first container and / or the second container a strong base, such as NaOH, fed.
  • a strong base such as NaOH
  • the process is initially operated in a semi-continuous manner during start-up, so that there is an enrichment of the salt-containing components in the liquid phase of the second container by first only the first container, after reaching a certain concentration of salty components in the is formed there continuous liquid phase, is operated continuously and only when reaching a corresponding concentration of the salt-containing components in the liquid phase in the second container is switched to a completely continuous operation by then continuously a partial flow of the liquid phase is discharged from the second container.

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Abstract

Verfahren zur Entfernung von in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C thermisch nicht regenerierbaren Salzen aus organischen Lösungsmitteln in wässriger Lösung durch Verdampfen, wobei der Normalsiedepunkt der organischen Lösungsmittel höher ist als der von Wasser, und wobei die im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponenten und die darin enthaltenen salzartigen Komponenten durch Verdampfen von Wasser und eines Anteils der organischen Komponenten in einer sich bildenden flüssigen Phase eines ersten Behälters angereichert werden und wobei eine sich bildende dampfförmige Phase aus dem ersten Behälter abgeführt wird. Insbesondere wird dabei die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase in einen zweiten Behälter geführt, wobei Wasser in dampfförmiger und/oder in flüssiger Form in den zweiten Behälter geleitet wird, wobei Wasser und ein weiterer Anteil der im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponente verdampft werden und eine dampfförmige Phase bilden, die aus dem zweiten Behälter abgeführt wird, wobei die salzartigen Komponenten in der sich im zweiten Behälter bildenden flüssigen Phase aufkonzentriert werden, und wobei ein Teilstrom der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird.

Description

Entfernung von wärmestabilen Salzen aus organischen Lösungsmitteln
[0001] Das technische Gebiet der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C thermisch nicht regenerierbaren Salzen, aus organischen Lösungsmitteln, wie wässrigen Aminlösungen durch
Verdampfen. Das erfindungsgemäße Verfahren dient als Hitfseinrichtung bei einem Verfahren zur Entfernung von Sauergaskomponenten, wie C02 und H2S, und arbeitet einen Teilstrom des die thermisch nicht regenerierbaren Salze enthaltenen
Lösungsmittelhauptstromes auf. Die thermisch nicht regenerierbaren Salze entstehen z.B. durch den Eintrag von Spuren von stark sauren Gasen, wie z.B. Cl2, HCOOH, S02, S03) N02, etc. mit dem Einsatzgas, welches dem Absorber der Wäsche zugeführt wird.
[0002] Die Regeneration eines chemischen Waschmittels wird dadurch erzielt, dass in der Absorption chemisch gebundene Komponenten, wie
Sauergaskomponenten, wie z.B. C02, H2S, HCN, Mercaptane, etc. bei erhöhten Temperaturen thermisch wieder in ihre Ausgangskomponenten zurückkonvertiert werden, ohne dass sich das chemische Waschmittel in seiner chemischen Struktur verändert. Es handelt sich damit um einen reversiblen durch Temperaturänderung beeinflussbaren chemischen Prozess.
[0003] Dieses Prinzip lässt sich insbesondere auf leichtflüchtige, relativ schwach saure Komponenten, wie vorstehend beispielhaft angeführt, anwenden. Als
Waschmittel/Lösungsmittel für solche Komponenten werden sehr häufig wässrige Aminlösungen, wie z.B. MEA, DEA, TEA, DGA, DIPA, MDEA oder das in dem, dem Fachmann bekannten, Flexsorb Prozess eingesetzten Lösungsmittel etc. verwendet. Es bilden sich somit thermisch-regenerierbare Salze, wobei das
Waschmittel/Lösungsmittel in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C wieder gewonnen werden kann und die absorbierten Gase in der Regenerationskolonne aus der Lösung wieder ausgetrieben werden.
[0004] Aminkomponenten werden auch als Zusatz in sogenannten hybriden Waschmitteln/Lösungsmittel, worunter der Fachmann allgemein eine Kombination aus physikalischen und chemischen Waschmitteln versteht, wie z.B. Sulfinol, verwendet.
[0005] Liegen nur die besagten leichtflüchtigen, schwach sauren Komponenten in einem gegebenen Gasstrom vor, lässt sich eines der vorstehend erwähnten
Waschmittel/Lösungsmittel sehr vorteilhaft für die Entfernung dieser
Sauergaskomponenten verwenden. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE 3408851 A1 beschrieben. Hier wird die Entfernung von C02 und/oder H2S aus Gasen mittels einer wässrigen Methyldiethanolamin enthaltenden
Absorptionsflüssigkeit beschrieben. Dabei wird die beladene Absorptionsflüssigkeit zur Regeneration in mindestens zwei Entspannungsstufen entspannt. An den Köpfen wird ein Gas aus C02 und/oder H2S abgezogen und im Sumpf wird die
Absorptionsflüssigkeit angereichert, die in einen zweiten Behälter überführt wird. Der Sumpf der letzten Entspannungsstufe enthält die regenerierte Absorptionsflüssigkeit.
[0006] In den allermeisten Anwendungen gelangen jedoch mit dem Gasstrom auch stärker saure Komponenten, wie Chloride, SOx-Komponenten, Sulfate,
Thiosulfate, Thiocyanate, organische Säuren, wie Formiate, Acetate, etc. mit in das Lösungsmittel. Diese stärker saueren Komponenten lassen sich nicht mit den oben und beispielhaft in DE 3408851 A1 beschriebenen thermischen Maßnahmen aus dem Lösungsmittel entfernen, so dass es zu einer fortwährenden Anreicherung dieser als hitzestabilen Salze, im weiteren auch als HSS bezeichneten, salzartigen
Komponenten, kommt. Es handelt sich also um in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C thermisch nicht regenerierbare Salze.
[0007] Diese Anreicherung ist aus zweierlei Gründen äußert nachteilig für den Waschprozess:
Zum einen wird durch die chemische Bindung dieser Komponenten mit der aktiven Waschkomponente, wie z.B. dem Amin, die aktive Waschkapazität für
Sauergaskomponenten (mindestens) proportional reduziert. Zum anderen führt eine steigende Konzentration von HSS-Komponenten zu einer stark ansteigenden
Korrosivität der Waschlösung. In der Regel sollte der HSS-Gehalt für eine noch zu tolerierende Korrosivität der Lösung 3 Gew% nicht übersteigen.
[0008] Aus diesen Gründen müssen eingetragene HSS-Komponenten aus dem Lösungsmittel entfernt bzw. ausgeschleust werden. Die einfachste, aber auch die teuerste Möglichkeit, ist es, eine solche Lösungsmittelmenge abzustoßen, die der Menge der eingetragenen HSS-Komponenten entspricht. Bei diesem Verfahren spricht man allgemein von„Abstoßfahrweise". Dabei geht aber in den meisten Fällen deutlich mehr Lösungsmittel verloren, als an HSS ausgeschleust wird. Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn die HSS-Konzentration 3 Gew% und die Aminkonzentration z.B. 40 Gew% beträgt.
[0009] Nach dem Stand der Technik gibt es eine Vielzahl unterschiedlicher Verfahren um die HSS-Komponenten gezielt aus dem Prozess zu entfernen, wie z.B. Destillative Prozesse und auch lonentauscher-Prozesse. Eine solche Prozessaufbereitungsstufe wird auch als Reclaimer oder Reclaimeranlage bezeichnet. Mit am selektivsten arbeiten lonentauscherprozesse. Allerdings fallen dort aufgrund von Wasch- und Spülprozessen relativ große Mengen an Abwässer an.
[0010] Häufig wird auch ein semikontinuierlich arbeitender Verdampfer verwendet. Ein solcher Verdampfer arbeitet, indem ein Teilstrom des aus dem
Hauptlösungskreislauf abgezogenen, mit HSS beladenen Lösungsmittels einem Verdampfer zugeführt wird, wobei genau die dem Verdampfer zugeführte chemische wirkende Waschmittelkomponente, wie z.B. das MEA einer wässrigen MEA-Lösung in gleichem Maße verdampft wird, wie diese dem Verdampfer zugeführt wird. Dabei stellt sich eine Aminkonzentration von z.B. 80 Gew% MEA in der Lösung ein. Dies ist der Fall, da sich unter diesen Prozessbedingungen genau die sich im Einsatzstrom befindliche MEA-Menge in der Gasphase befindet.
[0011] Wären keine HSS-Komponenten und auch keine weiteren schwer siedenden Komponenten in dem Lösungsmitteleinsatzstrom könnte der Prozess beliebig lange so weitergeführt werden. Aufgrund der in der Einsatzlösung
vorliegenden HSS-Komponenten kommt es jedoch zu einer Anreicherung dieser salzartigen Komponenten in dem Verdampfer.
[0012] Ist eine Konzentration von z.B. 10 Gew% an Salzfracht in dem Verdampfer erreicht, wird der Prozess in dem Verdampfer von kontinuierlicher Fahrweise auf diskontinuierliche Fahrweise umgestellt. Durch Zusatz einer starken Base, wie z.B. NaOH werden die chemisch an das Amin gebundenen HSS-Komponenten an das Na+- lon gebunden, so dass das bisher an HSS fixierte Amin auch verdampft werden kann. Durch Zugabe von Wasserdampf und externer Beheizung wird nun die in dem
Verdampfer befindliche Amin-Lösung solange verdampft, bis nahezu kein Amin in der Gasphase mehr festgestellt werden kann ( z.B. < 0.1 vol% ).
[0013] Ist dieser Punkt erreicht, wird die gesamte im Verdampfer befindliche Charge aus dem Verdampfer abgelassen und muss entsorgt werden. Allerdings befindet sich dann immer noch eine Restkonzentration von 20 bis 30 Gew% an Amin in der flüssigen Phase.
[0014] Vergleicht man den Einsatz dieses Reclaimertyps mit der oben erläuterten einfachen Abstoßfahrweise, ergibt sich gegenüber der Abstoßfahrweise eine
Verringerung des Aminverlustes um den Faktor 3 bis 4, was einem
Reclaimerwirkungsgrad von 66 bis 75% bezogen auf die reine Abstoßfahrweise entsprechen würde. Der Verlust von teuerem Lösungsmittel (2 bis 10€ pro kg) ist jedoch immer noch recht hoch. Der vorstehend beschriebene Verdampferreclaimer ist allerdings in den Investitionskosten und im Betriebsmittelverbrauch verglichen mit einem lonentauscher sehr kostengünstig, auch wenn in der Regel zwei solcher Verdampfer verwendet werden, um einen permanenten Reclaimerbetrieb zu gewährleisten. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der bei der Verdampfung entstehende Reclaimerdampf in den Sumpf eines Aminregenerators geführt wird, wo er als Strippdampf für die thermische Strippung des Amins von den
Sauergaskomponenten genutzt werden kann und somit die für die Aminregeneration benötigte externe Wärmemenge reduziert wird. Wären nicht die Restverluste an Amin, wäre das vorstehend beschriebene Verdampferkonzept das ideale Reclaimerkonzept für chemisch wirkende organische Lösungsmittel in wässriger Lösung.
[0015] Ein Prozess, der es ermöglicht, die oben beschriebenen Vorteile
beizubehalten, der aber auch gleichzeitig die Verluste an Lösungsmittel weiter verringert, wäre also äußerst vorteilhaft. Die Bereitstellung eines solchen Verfahrens hat sich die vorliegende Erfindung zur Aufgabe gemacht.
[0016] Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Entfernung von in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C thermisch nicht regenerierbaren Salzen, aus organischen Lösungsmitteln in wässriger Lösung durch Verdampfen, wobei der Normalsiedepunkt der organischen Lösungsmittel höher ist als der von Wasser, und wobei die im Lösungsmittel enthaltenen organischen
Komponenten und die darin enthaltenen salzartigen Komponenten durch Verdampfen von Wasser und eines Anteils der organischen Komponenten in einer sich bildenden flüssigen Phase eines ersten Behälters angereichert werden und wobei eine sich bildende dampfförmige Phase aus dem ersten Behälter abgeführt wird. Insbesondere wird dabei die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase in einen zweiten Behälter geführt, wobei Wasser in dampfförmiger und/oder in flüssiger Form in den zweiten Behälter geleitet wird, wobei Wasser und ein weiterer Anteil der im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponente verdampft werden und eine dampfförmige Phase bilden, die aus dem zweiten Behälter abgeführt wird, wobei die salzartigen Komponenten in der sich im zweiten Behälter bildenden flüssigen Phase
aufkonzentriert werden, und wobei ein Teilstrom der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird.
[0017] Unter dem Begriff Behälter sind im Zuge dieser Beschreibung sämtliche dem Fachmann geläufige Vorrichtungen zu verstehen, die für Verdampfungsprozesse eingesetzt werden können. [0018] Die Temperatur bei der die Verdampfung betrieben wird, ist unter anderem abhängig vom Normalsiedepunkt der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zurück zu gewinnenden organischen Lösungsmittel. Die Festsetzung derartiger Parameter sind dem Fachmann geläufig und sind nach dem Stand der Technik als Standard zu sehen.
[0019] In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die
Salzkonzentration der im ersten Behälter gebildeten flüssigen Phase bestimmt, und die flüssige Phase des ersten Behälters wird in den zweiten Behälter geführt, sobald die Konzentration an salzartigen Komponenten der zu überführenden flüssigen Phase eine maximal zulässige Konzentration erreicht hat, bei der die salzartigen
Komponenten noch in der flüssigen Phase löslich sind. Insbesondere wird die flüssige Phase des ersten Behälters in den zweiten Behälter geführt, sobald eine Konzentration der salzartigen Komponente in der flüssigen Phase von 5 bis 35 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 25 Gew.%, besonders bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, und am meisten bevorzugt von 8 bis 12 Gew.% erreicht ist.
[0020] In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird die Salzkonzentration der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase bestimmt, und ein Teilstrom der flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter ausgeführt, sobald die Konzentration an salzartigen Komponenten der abzuführenden flüssigen Phase eine maximal zulässige
Konzentration erreicht hat, bei der die salzartigen Komponenten noch in der flüssigen Phase löslich sind. Insbesondere wird ein Teilstrom der flüssigen Phase aus dem zweiten Behälters dann ausgeführt, sobald eine Konzentration der salzartigen
Komponente in der flüssigen Phase von 25 bis 65 Gew.%, bevorzugt von 40 bis 65 Gew.%, besonders bevorzugt von 45 bis 65 Gew.%, und am meisten bevorzugt von 55 bis 65 Gew.% erreicht ist.
[0021] Der erste Behälter und/oder der zweite Behälter wird optional beheizt und/oder gekühlt, um eine entsprechende Verdampfung zu gewährleisten.
[0022] Mit Vorteil wird in dem zweiten Behälter bereits Wasser vorgelegt, bevor die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase in den zweiten Behälter überführt wird. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Kesselspeisewasser, das aus anderen Teilen einer Industrieanlage stammt und an dieser Stelle weiterverwendet wird. Der zweite Behälter wird dabei nur zu einem Teil mit Wasser gefüllt. Durch die Höhe des
Wasserstandes wird die Zeit beeinflusst, bis im zweiten Behälter die entsprechend definierte Grenzkonzentration an salzhaltiger Komponente in der sich durch
Verdampfung bildenden flüssigen Phase erreicht ist, damit die flüssige Phase aus dem zweiten Behälter ausgetragen wird. Die optimale Höhe wird der Fachmann durch Routineversuche im jeweiligen Einzelfall bestimmen.
[0023] Vorteilhaft wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Abwasser lediglich eine an organischen Komponenten abgereicherte konzentrierte Salzlösung produziert, das die im zweiten Behälter gebildete flüssige Phase umfasst.
[0024] In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird lediglich ein Teilstrom eines Hauptkreislaufstroms einer Industrieanlage, umfassend ein organisches Lösungsmittel, das mit wärmestabilen Salzen belastet ist, dem ersten Behälter zugeführt. Des
Weiteren werden die durch Verdampfung gebildeten Dampfphasen des ersten und/oder des zweiten Behälters in einen Hauptkreislaufstrom einer Industrieanlage zurückgeführt. Dazu ist es von Vorteil diese vorher zu kondensieren.
Nichtkondensierbare Gase werden dabei ausgeschleust und gegebenenfalls vor einen in der entsprechenden Industrieanlage vorgesehenen Absorber in den Prozess eingeschleust. Dabei können diese bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
generierten Dampfphasen alternativ in einen Strippersumpf zurückgeführt werden.
[0025] In weiterer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird die kontinuierlich betriebene Fahrweise des Verfahrens beansprucht. Dabei wird die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase dem zweiten Behälter kontinuierlich zugeführt und in den zweiten Behälter wird kontinuierlich Wasser in dampfförmiger und/oder in flüssiger Form geleitet, sowie durch geregelte Zufuhr oder Abfuhr von Wärme werden Wasser und Anteile der im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponenten kontinuierlich verdampft und es wird eine dampfförmige Phase gebildet, die aus dem zweiten Behälter abgeführt wird, wobei die salzartigen Komponenten in der sich im zweiten Behälter bildenden flüssigen Phase aufkonzentriert werden, und wobei ein Teilstrom der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase kontinuierlich aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird und einen Abwasserstrom bildet, der eine konzentrierte Salzlösung umfasst, die an organischen Komponenten abgereichert ist und die durch Verdampfung gebildeten Dampfphasen des ersten und/oder des zweiten Behälters in einen Hauptprozessstrom einer Industrieanlage zurückgeführt werden.
[0026] Mit Vorteil wird dem ersten Behälter und/oder dem zweiten Behälter eine starke Base, wie beispielsweise NaOH, zugeführt.
[0027] Weiterhin sind optional destillative Zwischenstufen denkbar, die an jedweder Stelle in das Verfahren integriert werden können, um bei Bedarf eine weitere Aufreinigung der entstehenden Prozessströme zu gewährleisten. [0028] Vorteilhaft wird der Prozess beim Anfahren zunächst auf semikontinuierliche Weise betrieben, so dass es zu einer Anreicherung der salzhaltigen Komponenten in der flüssigen Phase des zweiten Behälters kommt, indem zunächst nur der erste Behälter, nach Erreichen einer bestimmten Konzentration an salzhaltigen Komponenten in der sich dort bildenden flüssigen Phase, kontinuierlich betrieben wird und erst bei Erreichen einer entsprechenden Konzentration der salzhaltigen Komponenten in der flüssigen Phase im zweiten Behälter wird auf eine komplett kontinuierliche Fahrweise umgestellt, indem dann kontinuierlich ein Teilstrom der flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter abgeführt wird.
[0029] Mittels dieser Fahrweise ist es möglich die Aminverluste auf ein Minimum zu verringern. Mittels dieses Verfahrens sind Reclaimerwirkungsgrade von mehr als 99 % möglich.
[0030] Betrachtet man ein 800 MW Kohlekraftwerk, so ergeben sich rechnerisch Einsparungen von ca. 25 Mio€ pro Jahr, im Vergleich zu einer Fahrweise eines herkömmlichen Verdampferreclaimers des Standes der Technik.
[0031] Mittels der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist es auch möglich eine Entfernung von C02 und/oder H2S und/oder HCN und/oder Mercapanten aus
Rauchgasen durchzuführen, ohne dass eine zusätzliche NaOH-Wäsche vor der eigentlichen Aminwäsche zur Restentfernung von SOx aus dem Rauchgas benötigt wird. Diese Wäsche wird beispielsweise nach dem in DE 3408851 A1 beschriebenen Verfahren betrieben. An diese herkömmliche Sauergaswäsche schließt sich dann die Wäsche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren an. Was als eine vorteilhafte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Industrieanlage zu verstehen ist. Dies ist möglich da die Aminverluste durch die erfindungsgemäße
Reclaimerbetriebsweise auf ein ausreichend niedriges Niveau gebracht werden.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von in einem Temperaturbereich von 0°C bis 200°C thermisch nicht regenerierbaren Salzen, aus organischen Lösungsmitteln in wässriger Lösung durch Verdampfen, wobei der Normalsiedepunkt der organischen Lösungsmittel höher ist als der von Wasser, und wobei die im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponenten und die darin enthaltenen salzartigen Komponenten durch Verdampfen von Wasser und eines Anteils der organischen Komponenten in einer sich bildenden flüssigen Phase eines ersten Behälters angereichert werden und wobei eine sich bildende dampfförmige Phase aus dem ersten Behälter abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass
die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase in einen zweiten Behälter geführt wird, wobei Wasser in dampfförmiger und/oder in flüssiger Form in den zweiten Behälter geleitet wird, wobei Wasser und ein weiterer Anteil der im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponente verdampft werden und eine dampfförmige Phase bilden, die aus dem zweiten Behälter abgeführt wird, wobei die salzartigen Komponenten in der sich im zweiten Behälter bildenden flüssigen Phase aufkonzentriert werden, und wobei ein Teilstrom der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die
Salzkonzentration der im ersten Behälter gebildeten flüssigen Phase bestimmt wird, und die flüssige Phase des ersten Behälters in den zweiten Behälter geführt wird, sobald die Konzentration an salzartigen Komponenten der zu überführenden flüssigen Phase eine maximal zulässige Konzentration erreicht hat, bei der die salzartigen Komponenten noch in der flüssigen Phase löslich sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Phase des ersten Behälters in den zweiten Behälter geführt wird, sobald eine Konzentration der salzartigen Komponente in der flüssigen Phase von 5 bis 35 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 25 Gew.%, besonders bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, und am meisten bevorzugt von 8 bis 12 Gew.% erreicht ist.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Salzkonzentration der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase bestimmt wird, und ein Teilstrom der flüssigen Phase aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird, sobald die Konzentration an salzartigen Komponenten der abzuführenden flüssigen Phase eine maximal zulässige Konzentration erreicht hat, bei der die salzartigen Komponenten noch in der flüssigen Phase löslich sind.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom der flüssigen Phase aus dem zweiten Behälters ausgeführt wird, sobald eine Konzentration der salzartigen Komponente in der flüssigen Phase von 25 bis 65 Gew.%, bevorzugt von 40 bis 65 Gew.%, besonders bevorzugt von 45 bis 65 Gew.%, und am meisten bevorzugt von 55 bis 65 Gew.% erreicht ist.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der erste Behälter und/oder der zweite Behälter extern beheizt und/oder gekühlt wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass in dem zweiten Behälter bereits Wasser vorgelegt wird, bevor die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase in den zweiten Behälter überführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass als Abwasser lediglich eine an organischen
Komponenten abgereicherte konzentrierte Salzlösung produziert wird, das die im zweiten Behälter gebildete flüssige Phase umfasst.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass lediglich ein Teilstrom eines Hauptkreislaufstroms einer Industrieanlage, umfassend ein organisches Lösungsmittel, das mit
wärmestabilen Salzen enthält, dem ersten Behälter zugeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die durch Verdampfung gebildeten Dampfphasen des ersten und/oder des zweiten Behälters in einen Hauptkreislaufstrom einer Industrieanlage zurückgeführt werden.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die im ersten Behälter gebildete flüssige Phase dem zweiten Behälter kontinuierlich zugeführt wird und in den zweiten Behälter kontinuierlich Wasser in dampfförmiger und/oder in flüssiger Form geleitet wird, sowie durch geregelte Zufuhr oder Abfuhr von Wärme Wasser und Anteile der im Lösungsmittel enthaltenen organischen Komponenten kontinuierlich verdampft werden und eine dampfförmige Phase bilden, die aus dem zweiten Behälter abgeführt wird, wobei die salzartigen Komponenten in der sich im zweiten Behälter bildenden flüssigen Phase aufkonzentriert werden, und wobei ein Teilstrom der im zweiten Behälter gebildeten flüssigen Phase kontinuierlich aus dem zweiten Behälter ausgeführt wird und einen Abwasserstrom bildet, der eine konzentrierte Salzlösung umfasst, die an organischen Komponenten abgereichert ist und die durch Verdampfung gebildeten Dampfphasen des ersten und/oder des zweiten Behälters in einen Hauptprozessstrom einer Industrieanlage zurückgeführt werden.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass dem ersten Behälter und/oder dem zweiten Behälter eine starke Base zugeführt wird.
13. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zunächst eine Entfernung von C02 und/oder H2S und/oder HCN und/oder Mercaptanen aus Rauchgasen durchgeführt wird.
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