EP2536489A1 - Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble - Google Patents

Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble

Info

Publication number
EP2536489A1
EP2536489A1 EP11708540A EP11708540A EP2536489A1 EP 2536489 A1 EP2536489 A1 EP 2536489A1 EP 11708540 A EP11708540 A EP 11708540A EP 11708540 A EP11708540 A EP 11708540A EP 2536489 A1 EP2536489 A1 EP 2536489A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
stator
rotor
slots
austenitic
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP11708540A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP2536489B1 (fr
Inventor
Philippe Jeronimo
Emmanuel Pich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SPCM SA
Original Assignee
SPCM SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SPCM SA filed Critical SPCM SA
Priority to PL11708540T priority Critical patent/PL2536489T3/pl
Publication of EP2536489A1 publication Critical patent/EP2536489A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP2536489B1 publication Critical patent/EP2536489B1/fr
Priority to CY20141100423T priority patent/CY1115419T1/el
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/112—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers with arms, paddles, vanes or blades
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00—Dissolving
    • B01F21/10—Dissolving using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/53—Mixing liquids with solids using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/54—Mixing liquids with solids wetting solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/80—Falling particle mixers, e.g. with repeated agitation along a vertical axis
    • B01F25/85—Falling particle mixers, e.g. with repeated agitation along a vertical axis wherein the particles fall onto a film that flows along the inner wall of a mixer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/051—Stirrers characterised by their elements, materials or mechanical properties
    • B01F27/052—Stirrers with replaceable wearing elements; Wearing elements therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/051—Stirrers characterised by their elements, materials or mechanical properties
    • B01F27/053—Stirrers characterised by their elements, materials or mechanical properties characterised by their materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/117—Stirrers provided with conical-shaped elements, e.g. funnel-shaped
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/81—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow
    • B01F27/812—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow the stirrers co-operating with surrounding stators, or with intermeshing stators, e.g. comprising slits, orifices or screens
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/21—Measuring
    • B01F35/211—Measuring of the operational parameters
    • B01F35/2116—Volume
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/7179—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using sprayers, nozzles or jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C18/00—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments
    • B02C18/06—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives
    • B02C18/08—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives within vertical containers
    • B02C18/086—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives within vertical containers specially adapted for disintegrating plastics, e.g. cinematographic films
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C18/00—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments
    • B02C18/06—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives
    • B02C18/16—Details
    • B02C18/22—Feed or discharge means
    • B02C18/2225—Feed means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/42—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2805—Mixing plastics, polymer material ingredients, monomers or oligomers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2215/00—Auxiliary or complementary information in relation with mixing
    • B01F2215/04—Technical information in relation with mixing
    • B01F2215/0413—Numerical information
    • B01F2215/0418—Geometrical information
    • B01F2215/0427—Numerical distance values, e.g. separation, position
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2215/00—Auxiliary or complementary information in relation with mixing
    • B01F2215/04—Technical information in relation with mixing
    • B01F2215/0413—Numerical information
    • B01F2215/0418—Geometrical information
    • B01F2215/0431—Numerical size values, e.g. diameter of a hole or conduit, area, volume, length, width, or ratios thereof

Definitions

  • Polyacrylamides have been developed for more than 60 years especially for flocculation operations. However, since the oil shock of 1973, it has been recognized that polyacrylamides have a very high viscosifying power allowing their use in the Assisted Recovery of Petroleum alone or in conjunction with surfactants and alkalis. It has also been found that polyacrylamides have the power to reduce the friction of water or aqueous solution. This characteristic makes it possible to pump, by the addition of small amounts (30 to 500 ppm) of polymer, higher volumes of water into the same equipment or to reduce the power absorbed for pumping the same quantities.
  • Toms' effect The reduction of friction was discovered by BAToms in 1946 ("Toms' effect") and its applications were developed in the field of the transport of water or aqueous suspensions (water-oil mixture), in fracturing operations , and various processes in contact with the water with high power absorbed (torpedoes, fight against the fire, cutting jet of water ).
  • a floor surface incompatible with the movement of materials is
  • PSU Polymer Slicing Unit
  • the PSU described in patent WO 2008/107492 is an industrial material rotating at a low industrial speed (3000 to 4500 rpm) thus having a long life especially in oil operations or fracturing.
  • Hardware reliability is a very important point. For example, stopping the introduction of polymers in a fracturing operation may lead to the clogging of the gas production well by settling of the sand used.
  • the PSU basically includes:
  • a grinding chamber of the dispersed polymer comprising a rotor associated with a stator
  • a ring fed by a secondary water circuit for spraying water under pressure and declogging the stator blades.
  • the stator is composed of individual tungsten carbide plates or blades assembled via spacers on a peripheral ring.
  • US 6,000,840, US 5,156,344 and FR 2777804 A1 all disclose a cylindrical stator having vertical slots.
  • the stator is surrounded by a ring comprising the same number of slots as the stator and whose size is identical to those of the stator. The position of this crown can be adjusted so that the slots of the stator can be fully open or fully closed.
  • the size of the slots of the stainless steel stators described in these documents is not specified.
  • the rotor comprises tungsten carbide inserts bolted or soldered to reduce wear during these operations.
  • the binder (cobalt or nickel) does not have sufficient corrosion resistance, particularly in the petroleum industry where the brines pumped contain very large amounts of salts (up to 200,000 ppm) and hydrogen sulphide.
  • the problem that the invention proposes to solve is therefore that of improving the construction of the PSU by allowing:
  • the Applicant has found that these 4 objectives were fulfilled thanks to the implementation, for the manufacture of the rotor and the stator, of stainless steels, in particular austeno-ferritic steels called "superduplex" or hardened austenitic steels.
  • surface vacuum nitriding, kolsterisation
  • the subject of the invention is a device for dispersing a water-soluble polymer with a standard particle size of less than 1 mm, comprising:
  • a grinding and evacuating chamber of the dispersed polymer comprising:
  • a ring fed by a secondary water circuit, the ring communicating with the chamber so as to ensure the spraying of water under pressure on the stator.
  • the device is characterized in that the blades of the rotor at least in part, and the stator are made of stainless steel selected from austenitic-ferritic or austenitic steels treated by vacuum nitriding or by carbon diffusion and in that the stator is present in the form of a cylinder in the wall of which its arranged vertical slots made on part of the height of said wall, the slots having a minimum width of 150 microns, preferably between 150 and 700 microns.
  • the slots have a height of between 10 and 50 mm and are located equidistant from the upper and lower edges of the cylinder. In the case of high slots height, these will be cut into 2, 3 or 4 parts.
  • the slots are spaced regularly from each other by a distance of between 10 and 50 mm.
  • the inner walls of the slots are inclined to create sharp edges on each slot.
  • the rotor and stator can be made of different materials.
  • they are made of 304L or 316L austenitic stainless steel vacuum-nitrided but with lower performance and longevity than the austenitic-ferritic steels.
  • they are made of austenitic ferritic steel containing at least 20% by weight of Cr and at least 5% by weight of Ni.
  • the so-called “duplex” steels containing about 22% by weight of Cr and about 5% by weight of Ni are distinguished and the so-called “superduplex” steels containing between 24 and 26% by weight of Cr and 6 to 8% by weight of Ni.
  • the austenitic-ferritic steels are keratinized, that is to say processed by carbon diffusion as explained later.
  • the austeno-ferritic steel chosen has one of the following two compositions:
  • Tungsten carbide has mechanical properties superior to those of superduplexes, but superduplex are sufficiently high compared to the hardness of the polyacrylamide grain to allow a long life of rotors and stators.
  • the super-duplex or duplex can be treated to increase the surface hardness by kolsterising to a thickness of 20 to 30 microns without degrading the corrosion resistance and without changing the geometry of the parts and achieve Rm greater than 1000.
  • the Kolstérisation ® treatment is a method of surface modification of the structure of stainless steels. It consists of a diffusion of a large quantity of carbon from the surface towards the core of the material, without any addition of external elements and without manufacture of chromium carbide. This treatment is performed in the gaseous phase and at low temperature and can treat any shape including slots such as PSU. This treatment is effective up to temperatures of 300 ° C and pH greater than 2. This process allows resistance to fatigue and corrosion resistance, removal of galling, very high hardness while maintaining non-magnetism .
  • stator it has been chosen to use a crown or cylinder of the same internal diameter as the PSU on which slots are cut with a last-generation water-jet cutout capable of forming slots with a minimum width of 150 microns with a unit jet and any other width by a two-pass jet.
  • This stator must have a high rigidity and its thickness is preferably at least 10 mm up to 20 mm so as not to lose the precision of the cut. It is also possible with high precision waterjet equipment to make conical cuts allowing better ejection of the ground polymer.
  • the cutting is performed with a high-pressure water jet cutting machine containing an abrasive, at a pressure between 2000 and 5000 bar, preferably between 3000 and 4000 bar.
  • a lower thickness is obviously possible but leads to deformations and breaks in the medium term, especially as a function of the inevitable erosion due to the grinding of the polymer.
  • Cutting can also be done by laser but on small thicknesses, however the thermal effect creates permanent deformations and asperities on the slots thus cut forcing a filling of the piece after cutting.
  • the number of slots of the stator is variable depending on the diameter of the latter. In practice, it is 50 to 300.
  • the knives of the rotor are at least partly made of austenitic-ferritic stainless steel or austenitic vacuum-treated or keratinized.
  • the rotor consists of a support on the surface of which the knives are formed by milling.
  • the rotor is made in its entirety in one of the abovementioned materials.
  • the rotor consists of a machined support made of one of the previously described materials on which are reported platelets made of tungsten carbide or stainless steel cured by heat treatment. In both cases, maintenance can be done to recover rotor-stator distances by machining the inside of the stator to a larger diameter.
  • the rotor it is possible to:
  • the rotor is equipped with 2 to 20 knives, advantageously between 4 and 12. Nevertheless, depending on the diameter of the rotor, the number of knives may vary. For example, it is 9 for a rotor diameter of 200 mm.
  • the knives are optionally more or less inclined relative to the radius of the rotor.
  • this inclination is between 1 and 15 °, preferably between 2 and 10 °.
  • the distance separating the rotor blades from the stator blades is between 50 and 300 microns, preferably between 100 and 200 microns, in practice of the order of 100 microns.
  • the reduction in the width of the slots decreases the flow of powder and water of each device that can be restored in part by increasing the speed of the rotor to the industrial limit of 4500 rpm.
  • the configuration of the stator makes it possible to grind the polymer more finely than the device described in document WO 2008/107492 in which the space between each individualized blade could not be, in practice, less than 500 micrometers without very significant reduction in the longevity of the device.
  • the invention also relates to the use of the dissolution device of the invention in an installation for the implementation of a hydraulic fracturing process of oil or gas wells, assisted recovery. Petroleum, flocculation, preparation of cosmetic solutions or household products. It also makes it possible to significantly reduce the number of workpieces and the complexity of the assembly.
  • Figure 1 is a schematic side view of the device of the invention.
  • Figure 2 is a sectional view along the line AA '.
  • FIG. 3.1 is a representation of the rotor of the device of the invention according to a first embodiment
  • FIG. 3.2 is a representation of the rotor of the device of the invention according to a second embodiment
  • FIG. 4 is a representation of the stator of the device described in document WO 2008/107492
  • FIG. 5 is a representation of the stator according to the device of the invention According to FIG. 1, the device of the invention comprises:
  • a wetting cone (1) connected at its top to a column (2) dosing the polymer of standard particle size, usually via a metering screw, the cone (1) being connected in its lower part to a primary water supply circuit (3) which feeds an overflow (4),
  • an assembly (5) comprising:
  • FIG. 2 a grinding and evacuating chamber (6) (FIG. 2) of the dispersed polymer comprising:
  • Figure 3.1 there is shown the rotor of the device of the invention.
  • Figure 3.1a is an exploded view of the rotor defined by the general reference (7), while Figure 3.1b is a representation of the finished part.
  • the rotor comprises a composite support disc (14) resistant to corrosion on which are milled 9 inclined knives (15) in super-duplex of the following composition:
  • the knives (15) are protected by a ring (16) attached to their upper part.
  • FIGs 3.2 (a) and 3.2 (b) show a variant of the rotor construction. It then comprises a stainless steel machined rotating support (14) (superduplex, 304, 316) on which are fixed (15-1) tungsten carbide or stainless steel hardened by heat treatment.
  • FIG 4 there is shown the stator as implemented in the PSU described in WO 2008/107492, now on the market.
  • the stator (17) is provided, in addition to the seals (18) of essentially 4 elements respectively:
  • the stator as such (23) consists of individualized blades (24) of tungsten carbide, separated by spacers, milled on the part (18) and not shown.
  • stator according to that of the invention.
  • This stator designated by the general reference (26) consists of a single piece of thickness equal to 10 mm provided with slots (29) made with a unit water jet at very high pressure (3000 to 4000 bar) .
  • the width of each of the slots is 200 microns.
  • the slots are distributed equidistant from the upper and lower edges of the cylinder (28). The distance separating each slot is 300 microns.
  • the part (28) is produced according to the invention in super-duplex of the following composition:
  • the set of dimensional characteristics of the rotor and the stator of the PSU according to the prior art and of the PSU of the invention, as well as the operating characteristics allowing the dissolution of the polymer are shown in the following table: PSU 300 PSU 300
  • the polymers are mixed in a stirred tank (blender) with a residence time of 1 to 2 minutes, taken up by a centrifugal pump to feed the triplex pump which injects the fracturing mixture.
  • the mixing times are sufficient to allow such an online operation.
  • the size of devices using this technology can be modular (100, 300, 600, 1200 kg / hour).

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Crushing And Pulverization Processes (AREA)

Abstract

Dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble comprenant un rotor (7) muni de couteaux (9), un stator (10) fixe, sur toute ou partie de la périphérie de la chambre, une couronne (11) alimentée par un circuit d'eau secondaire (12), où les couteaux du rotor et le stator sont réalisés en acier inoxydable austéno-ferritique et en ce que le stator se présente sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel son découpées des fentes verticales réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi, les fentes du stator présentant une largeur comprise entre 150 et 700 microns.

Description

APPAREIL PERFECTIONNE DE DISPERSION DE POLYMERE HYDROSOLUBLE
Les polyacrylamides ont été développés depuis plus de 60 ans spécialement pour des opérations de floculation. Cependant depuis le choc pétrolier de 1973, il a été reconnu que les polyacrylamides avaient un pouvoir viscosifiant très important permettant leur utilisation dans la Récupération Assistée du Pétrole seuls ou en conjonction avec des tensio-actifs et des alcalis. On a également constaté que les polyacrylamides avaient le pouvoir de réduire le frottement de l'eau ou de solution aqueuse. Cette caractéristique permet de pomper, par addition de faible quantité (30 à 500 ppm) de polymère, des volumes supérieurs d'eau dans les mêmes équipements ou de réduire la puissance absorbée pour le pompage de mêmes quantités.
La réduction de frottement a été découverte par B.A.Toms en 1946 (« Toms' effect ») et ses applications se sont développées dans le domaine du transport de l'eau ou de suspensions aqueuses (mélange eau-pétrole), dans les opérations de fracturation, et divers procédés en contact avec l'eau à fortes puissances absorbées (torpilles, lutte contre l'incendie, découpe jet d'eau...)
DISSOLUTION DES POLYACRYLAMIDES
Bien qu'il soit possible d'utiliser des polyacrylamides en poudre pour les opérations de réduction de frottement, la dissolution est relativement difficile. Pour les poudres standards ayant une granulométrie inférieure à 1 mm le temps de dissolution est d'environ une heure à une concentration de 5 gr/litre. Il serait donc nécessaire pour des utilisations importantes de disposer de matériels de grandes tailles nécessitant à la fois :
Un investissement important,
- Un temps de mise en service long,
Une surface au sol incompatible avec le déplacement des matériels.
Cette nécessité de disposer d'une solution pratiquement instantanée (inférieur à 2 minutes par ex.) a conduit les utilisateurs à se tourner vers l'utilisation de polyacrylamides en émulsion qui peuvent se dissoudre, dans des conditions appropriées en moins de 2 minutes (voir demande de brevet FR 0955555). Cependant la demande écologique, en particulier dans les opérations de fracturation hydraulique, amène à remplacer les émulsions contenant des hydrocarbures et des tensio-actifs par des polymères en poudre ne contenant pas de tels constituants.
Le document PCT/EP2009/063961 du Demandeur décrit un procédé de fracturation hydraulique mettant en oeuvre un matériel de dissolution rapide de polymère poudre hydrosoluble dénommé « PSU », le matériel étant décrit dans le document WO 2008/107492 également du Demandeur.
En broyant le polyacrylamide dans un tel PSU, il est possible de réduire le temps de dissolutions à 15 minutes environ, à des concentrations de 10 à 20 gr/litre. En outre le coté compact de l'installation permet sa mise en œuvre sur des châssis de camions mobiles.
PSU (Polymer Slicing Unit) Le PSU décrit dans le brevet WO 2008/107492 est un matériel industriel tournant à une vitesse industrielle faible (3000 à 4500 t/minute) présentant donc une longévité importante spécialement dans les opérations pétrolières ou de fracturation.
La fiabilité du matériel est un point très important. Par exemple l'arrêt de l'introduction de polymères dans une opération de fracturation peut conduire au bouchage du puits de production de gaz par décantation du sable utilisé.
Le PSU comprend essentiellement :
- un cône de mouillage du polymère poudre, connecté à un circuit d'arrivée d'eau primaire,
- une chambre de broyage du polymère dispersé, comprenant un rotor associé à un stator,
- à la périphérie de la chambre, une couronne alimentée par un circuit d'eau secondaire assurant la pulvérisation d'eau sous pression et le décolmatage des lames du stator.
Le stator est composé de plaquettes ou de lames individualisées en carbure de tungstène assemblées par l'intermédiaire d'entretoises sur une couronne périphérique. Les documents US 6,000,840, US 5,156,344 et FR 2777804 Al décrivent tous un stator de forme cylindrique présentant des fentes verticales. Dans US 5,156,344, le stator est entouré d'une couronne comprenant le même nombre de fentes que le stator et dont la dimension est identique à celles du stator. La position de cette couronne peut être ajustée de manière à ce que les fentes du stator puissent être totalement ouverte ou totalement fermée. La taille des fentes des stators en acier inoxydable décrits dans ces documents n'est pas précisée. Le rotor comprend des plaquettes en carbure de tungstène boulonnées ou brasées pour diminuer l'usure au cours de ces opérations.
Bien que ce système soit mécaniquement performant, il a deux limites :
- il est difficile d'approcher les plaquettes du stator à moins de 500 microns les unes des autres car les entretoises de très faible épaisseur n'ont pas la résistance mécanique nécessaire,
le liant (cobalt ou nickel) n'a pas une tenue à la corrosion suffisante en particulier dans l'industrie pétrolière où les saumures pompées contiennent de très importantes quantités de sels (jusqu'à 200 000 ppm) et d'hydrogène sulfuré.
Le problème que se propose de résoudre l'invention est donc celui d'améliorer la construction du PSU en permettant :
un broyage plus fin avec une utilisation pratiquement instantanée de la solution de polymère à l'instar de celle obtenue avec des émulsions,
- une tenue à la corrosion supérieure,
tout en maintenant la durée de vie du stator et du rotor,
- l'utilisation du matériel pour de nombreux polymères tels que polyacrylamide, polyéthylène oxyde de haut poids moléculaire, gomme xanthane ou sclerogucan, gomme guar, ...
Le Demandeur a constaté que ces 4 objectifs étaient remplis grâce à la mise en œuvre, pour la fabrication du rotor et du stator, d'aciers inoxydables, en particulier d'aciers austéno-ferritiques dits « superduplex » ou d'aciers austénitiques durcis en surface (nitruration sous vide, kolsterisation) présentant une résistance mécanique élevée ainsi qu'une forte tenue à la corrosion en combinaison avec la mise en œuvre, au niveau du stator, non plus de lames individualisées mais de fentes réalisées directement sur une couronne. En d'autres termes, l'invention a pour objet un dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble de granulométrie standard inférieure à 1 mm comprenant :
- un cône de mouillage dans lequel est dosé le polymère, ledit cône étant connecté à un circuit d'arrivée d'eau primaire,
- à l'extrémité inférieure du cône :
o une chambre de broyage et d'évacuation du polymère dispersé comprenant :
■ un rotor entraîné par un moteur et muni de couteaux éventuellement inclinés par rapport au rayon du rotor,
■ un stator,
o sur toute ou partie de la périphérie de la chambre, une couronne alimentée par un circuit d'eau secondaire, la couronne communiquant avec la chambre de telle sorte à assurer la pulvérisation d'eau sous pression sur le stator.
Le dispositif se caractérise en ce que les couteaux du rotor au moins en partie, et le stator sont réalisés en acier inoxydable choisi parmi les aciers austéno-ferritique ou austénitiques traité par nitruration sous vide ou par diffusion de carbone et en ce que le stator se présente sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel son agencées des fentes verticales réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi, les fentes ayant une largeur minimum de 150 micromètres, avantageusement comprise entre 150 et 700 microns.
Dans un mode de réalisation préféré, les fentes ont une hauteur comprise entre 10 et 50 mm et sont localisées à égale distance des bords supérieur et inférieur du cylindre. Dans le cas de grande hauteur de fentes, celles-ci seront découpées en 2, 3 ou 4 parties.
Selon une autre caractéristique, les fentes sont espacées régulièrement les unes des autres d'une distance comprise entre 10 et 50 mm. Dans un mode de réalisation particulier, les parois internes des fentes sont inclinées de manière à créer des arêtes tranchantes sur chaque fente.
Selon l'invention, les rotor et stator peuvent être réalisés en différents matériaux. Dans un premier mode de réalisation, ils sont réalisés en acier inoxydable austénitiques 304L ou 316L nitrurés sous vide mais avec des performances et des longévités inférieures aux aciers austéno-ferritiques. Dans un mode de réalisation préféré, ils sont réalisés en acier austéno-ferritique contenant au moins 20%, en poids de Cr et au moins 5% en poids de Ni.
Parmi les aciers austéno-ferritiques, on distingue les aciers dits « duplex » contenant environ 22% en poids de Cr et environ 5% en poids de Ni et les aciers dits « superduplex » contenant entre 24 et 26% en poids de Cr et de 6 à 8% en poids de Ni.
Selon un mode de réalisation perfectionné, les aciers austéno-ferritiques sont kolstérisés, c'est à dire traités par diffusion de carbone comme expliqué par la suite.
Avantageusement, l'acier austéno-ferritique choisi, a l'une des deux compositions suivantes :
Les propriétés mécaniques de ces aciers sont très supérieures aux aciers inoxydables type 304L ou 316 L et sont les suivantes :
Rp 0,2 (MPA) 0,2% Yield strength (MPA) min
Rm (MPA) Tensile strength (MPA) min
A3 elongation % min
Le carbure de tungstène a des caractéristiques mécaniques supérieures à celles des superduplex, mais celles des superduplex sont suffisamment élevées par rapport à la dureté du grain de polyacrylamide pour permettre une grande longévité des rotors et des stators.
De plus, après l'usinage, le super-duplex ou le duplex peut être traité pour augmenter la dureté superficielle par kolsterising sur une épaisseur de 20 à 30 microns sans dégrader la résistance à la corrosion et sans modification de la géométrie des pièces et atteindre des Rm supérieurs à 1000. Le traitement de Kolstérisation® est un procédé de modification superficielle de la structure des aciers inoxydables. Il consiste en une diffusion d'une grande quantité de carbone à partir de la surface vers le cœur du matériau, sans aucune addition d'éléments extérieurs et sans fabrication de carbure de chrome. Ce traitement est réalisé en phase gazeuse et à basse température et permet de traiter n'importe quelle forme y compris des fentes telles que celles des PSU. Ce traitement est efficace jusqu'à des températures de 300 °C et des pH supérieur à 2. Ce procédé permet la tenue à la fatigue et la résistance à la corrosion, la suppression du grippage, des duretés très élevées tout en maintenant l'amagnétisme.
Il est bien clair que le super-duplex est le matériau le plus résistant cependant il est possible, comme déjà dit, d'utiliser des aciers type Duplex à 20% de Chrome ou des inox standard 304 Lou 316 L nitrurés sous vide mais avec des performances et des longévités inférieures.
Comme déjà dit, la construction du PSU est difficile avec des intervalles de plaquettes inférieurs à 500 microns, il était nécessaire d'utiliser une autre technologie pour le broyage très fin du polymère. Pour le stator, il a été choisi d'utiliser une couronne ou cylindre de même diamètre intérieur que le PSU sur laquelle des fentes sont découpées avec une découpe à jet d'eau de dernière génération apte à former des fentes d'une largeur minimum de 150 microns avec un jet unitaire et de toute autre largeur par un jet à deux passes. Ce stator doit avoir une rigidité importante et son épaisseur est avantageusement d'au moins 10 mm jusqu'à 20 mm de manière à ne pas perdre la précision de la découpe. Il est de plus possible avec des matériels à jet d'eau de haute précision d'effectuer des découpes coniques permettant une meilleure éjection du polymère broyé.
En pratique, la découpe est réalisée avec une machine de découpe à jet d'eau à très haute pression contenant un abrasif, à une pression entre 2000 et 5000 bars, de préférence entre 3000 et 4000 bars.
Une épaisseur inférieure est évidemment possible mais amène des déformations et des ruptures à moyen terme, en particulier en fonction de l'érosion inévitable due au broyage du polymère. La découpe peut se faire aussi au laser mais sur de faibles épaisseurs, cependant l'effet thermique crée des déformations permanentes et des aspérités sur les fentes ainsi découpées obligeant à un remplissage de la pièce après la découpe. Le nombre de fentes du stator est variable en fonction du diamètre de celui-ci. En pratique, il est de 50 à 300.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, les couteaux du rotor sont au moins en partie réalisés en acier inoxydable austéno-ferritique ou austénitiques traité sous vide ou kolstérisés.
Dans un premier mode de réalisation, le rotor est constitué d'un support à la surface duquel les couteaux sont formés par fraisage. Dans ce cas, le rotor est réalisé dans sa totalité dans l'un des matériaux précités.
Dans un second mode de réalisation, le rotor est constitué d'un support usiné réalisé en un des matériaux précédemment décrits sur lequel sont rapportées des plaquettes réalisées en carbure de tungstène ou en inox durci par traitement thermique. Dans les deux cas, une maintenance peut être faite pour récupérer les distances rotor- stator en usinant l'intérieur du stator à un diamètre plus important. En ce qui concerne le rotor il est possible de :
* Soit changer les plaquettes pour adapter au nouveau diamètre,
* Soit charger à la soudure le rotor massif que l'on tourne ensuite pour donner le diamètre de coupe nécessaire.
Le rotor est équipé de 2 à 20 couteaux, avantageusement entre 4 et 12. Néanmoins, en fonction du diamètre du rotor, le nombre de couteaux pourra varier. A titre d'exemple, il est de 9 pour un diamètre du rotor de 200 mm.
Par ailleurs et selon une autre caractéristique, les couteaux sont éventuellement plus ou moins inclinés par rapport au rayon du rotor. Avantageusement, cette inclinaison est comprise entre 1 et 15°, de préférence entre 2 et 10°. Pour permettre un broyage efficace, la distance séparant les couteaux du rotor des lames du stator est comprise entre 50 et 300 microns, de préférence entre 100 et 200 microns, en pratique de l'ordre de 100 microns. Evidemment, la diminution de la largeur des fentes diminue le débit de poudre et d'eau de chaque appareil que l'on peut restituer en partie en augmentant la vitesse du rotor jusqu'à la limite industrielle de 4500 tours minute. Comme déjà mentionné, la configuration du stator permet de broyer plus finement le polymère par rapport au dispositif décrit dans le document WO 2008/107492 dans lequel l'espace entre chaque lame individualisée ne pouvait être, dans la pratique, inférieur à 500 micromètre sans une réduction très importante de longévité de l'appareil. En d'autres termes, l'invention a également pour objet l'utilisation du dispositif de dissolution de l'invention dans une installation pour la mise en œuvre d'un procédé de fracturation hydraulique de puits de pétrole ou de gaz, de Récupération Assistée du Pétrole, floculation, préparation de solutions cosmétiques ou de produits ménagers. Il permet de plus de réduire d'une manière très significative le nombre de pièces à usiner et la complexité du montage.
Pour tous ces procédés, même si la dissolution n'est pas complète à l'injection, celle-ci peut se faire dans les quelques dizaines de secondes après l'injection soit dans la canalisation directement, soit dans le mélange à traiter.
L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront bien de l'exemple de réalisation suivant à l'appui des figures annexées.
La figure 1 est une vue schématique latérale du dispositif de l'invention.
La figure 2 est une vue en section selon la ligne AA'.
La figure 3.1 est une représentation du rotor du dispositif de l'invention conforme à un premier mode de réalisation
La figure 3.2 est une représentation du rotor du dispositif de l'invention conforme à un second mode de réalisation
La figure 4 est une représentation du stator du dispositif décrit dans le document WO 2008/107492
La figure 5 est une représentation du stator selon le dispositif de l'invention Conformément à la figure 1, le dispositif de l'invention comprend :
- un cône de mouillage (1) connecté à son sommet à une colonne (2) dosant le polymère de granulométrie standard, le plus souvent par l'intermédiaire d'une vis doseuse, le cône (1) étant connecté dans sa partie inférieure à un circuit d'arrivée d'eau primaire (3) lequel alimente une surverse (4),
- à l'extrémité inférieure du cône, un ensemble (5) comprenant :
o une chambre de broyage et d'évacuation (6) (figure 2) du polymère dispersé comprenant :
■ un rotor (7) entraîné par un moteur (8) muni de couteaux (9),
■ un stator (10),
o sur toute ou partie de la périphérie de la chambre, une couronne (11) alimentée par un circuit d'eau secondaire (12), la couronne (11) communiquant avec la chambre (6) par le biais de fentes (13) assurant la pulvérisation d'eau sous pression sur le stator (10).
Sur la figure 3.1, on a représenté le rotor du dispositif de l'invention. La figure 3.1 a est une vue éclatée du rotor défini par la référence générale (7), tandis que la figure 3.1 b est une représentation de la pièce finie.
Le rotor comprend un disque support (14) composite résistant à la corrosion sur lequel sont fraisés 9 couteaux inclinés (15) en super-duplex de composition suivante :
Les couteaux (15) sont protégés par une bague (16) rapportée au niveau de leur partie supérieure.
Sur les figure 3.2 (a) et 3.2 (b), on a représenté une variante de construction du rotor. Il comprend alors un support rotatif usiné (14) an acier inoxydable (superduplex, 304, 316) sur lequel sont fixées des plaquettes (15-1) en carbure de tungstène ou en inox durci par traitement thermique. Sur la figure 4, on a représenté le stator tel qu'il est mis en œuvre dans les PSU décrit dans le document WO 2008/107492, aujourd'hui sur le marché. Comme le montre la figure 4a, le stator (17) est muni, outre les joints (18) d'essentiellement 4 éléments respectivement :
- une bague inférieure (19),
- une bague supérieure (20),
- un anneau central (21) évidé soutenant les plaquettes (22),
- le stator en tant que tel (23) constitué de lames individualisées (24) en carbure de tungstène, séparées par des entretoises, fraisées sur la pièce (18) et non représentées.
Les bagues (19) et (20) sont associées entre elles permettant, en combinaison avec la pièce (21) de maintenir en position les lames (24). Sur la figure 5, on a représenté le stator conforme à celui de l'invention. Ce stator, désigné par la référence générale (26), est constitué d'une seule pièce d'épaisseur égale à 10 mm pourvu de fentes (29) réalisées avec un jet d'eau unitaire à très forte pression (3000 à 4000 bars). La largeur de chacune des fentes est de 200 microns. Comme le montre la figure, les fentes sont réparties à égale distance des bords supérieurs et inférieurs du cylindre (28). La distance séparant chaque fente est de 300 microns.
La pièce (28) est réalisée conformément à l'invention en super-duplex de composition suivante : L'ensemble des caractéristiques dimensionnelles du rotor et du stator du PSU selon l'art antérieur et du PSU de l'invention, de même que les caractéristiques de fonctionnement permettant la dissolution du polymère figurent dans le tableau suivant : PSU 300 PSU 300
selon le document selon l'invention
WO2008/107492
Diamètre de coupe (mm) 200 200
Nombre de lames fixes (stator) 90
Hauteur des lames fixes (mm) (stator) 16,6
Espace entre les lames (microns) (stator) 500
Nombre de fentes 110
Hauteur des fentes (mm) 16,6
Largeur des fentes (micron) 200
Nombre de couteaux mobiles (rotor) 9 9
Puissance moteur (KW) 7,5 7,5
Vitesse rotor (t/min) 3000 4500
Débit maximum d'eau primaire (nrVh) 20 15
Débit maximum de poudre à 10 s f (kg) 650 470
Débit d'eau secondaire (m3 /h) 20 20
Débit industriel de l'installation
Eau primaire (m3/h) 10 10
Eau secondaire (m3/h) 20 20
Poudre (kg/h) 300 300
Concentration de dissolution (g/1) 10 10
Temps de dissolution à 40°C/Minute 10 1
Tableau 1
Il est donc possible accessoirement avec un tel matériel de supprimer les cuves de dissolution nécessaires normalement pour la dissolution de polyacrylamides en poudre et injecter directement le polymère.
En particulier, dans les opérations de fracturation, les polymères sont mélangés dans une cuve agitée (blender) avec un temps de séjour de 1 à 2 minutes, repris par une pompe centrifuge pour alimenter la pompe Triplex qui injecte le mélange de fracturation. Les temps de mélange sont suffisants pour permettre une telle opération en ligne.
La taille des appareils utilisant cette technologie peut être modulaire (100, 300, 600, 1200 kg/heure).
Ce type de matériel peut évidemment être utilisé :
- Pour des polymères de compositions différentes comme les polyéthylènes oxydes de haut poids moléculaire, les gommes xanthane ou sclerogucan, les gommes guar,...
- Pour des applications autres comme la floculation avec dissolution en ligne, la Récupération Assistée du Pétrole, la confection de solutions cosmétiques ou de produits ménagers.
- Avec des poudres de diverses granulométries évitant la formation de gels (fïsh eyes) à la dispersion,

Claims

REVENDICATIONS
1/ Dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble de granulométrie standard inférieure à 1 mm comprenant :
- un cône de mouillage dans lequel est dosé le polymère, ledit cône étant connecté à un circuit d'arrivée d'eau primaire,
- à l'extrémité inférieure du cône :
o une chambre de broyage et d'évacuation du polymère dispersé comprenant :
■ un rotor entraîné par un moteur et muni de couteaux éventuellement inclinés par rapport au rayon du rotor,
■ un stator fixe,
o sur toute ou partie de la périphérie de la chambre, une couronne alimentée par un circuit d'eau secondaire, la couronne communiquant avec la chambre de telle sorte à assurer la pulvérisation d'eau sous pression sur le stator.
caractérisé en ce que les couteaux du rotor au moins en partie, et le stator sont réalisés en un acier inoxydable choisi parmi les aciers austéno-ferritique ou austénitique traité par nitruration sous vide ou par diffusion de carbone et en ce que le stator se présente sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel sont découpées des fentes verticales réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi, les fentes du stator présentant une largeur comprise entre 150 et 700 microns.
21 Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la découpe du stator est réalisée par découpe à jet d'eau à très haute pression contenant un abrasif, à une pression comprise entre 2000 et 5000 bars, de préférence entre 3000 et 4000 bars.
3/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'acier inoxydable austéno- ferritique contient environ 22% en poids de Cr et environ 5% en poids de Ni.
4/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'acier inoxydable austéno- ferritique a l'une des deux compositions suivantes :
% C %Cr %Mo %Ni %N %W %Cu
UNS S32750 Max 0,03 24-26 3,0-5,0 6,0-8,0 0,24 - 0,32 0,5
UNS S32760 Max 0,03 24-26 3,0-4,0 6,0-8,0 0,20 - 0,30 0,5 - 0,1 0,5 - 0,1 5/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les couteaux du rotor et le stator sont en outre traités par diffusion de carbone à partir de la surface vers le cœur du matériau. 6/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le rotor est constitué d'un support à la surface duquel les couteaux sont formés par fraisage, le tout étant réalisé en ledit acier inoxydable.
7/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le rotor est constitué d'un support usiné réalisé en acier austéno-ferritique ou austénitique traité par nitruration sous vide ou par diffusion de carbone sur lequel sont rapportées des plaquettes réalisées en carbure de tungstène ou en acier inoxydable durci par traitement thermique.
8/ Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les fentes du stator sont espacées régulièrement les unes des autres d'une distance comprise entre 10 et 50 mm.
91 Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la distance séparant les couteaux du rotor des fentes du stator est comprise entre 50 et 300 microns, de préférence entre 100 et 200 microns, en pratique de l'ordre de 100 microns.
EP11708540.7A 2010-02-16 2011-02-08 Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble Active EP2536489B1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL11708540T PL2536489T3 (pl) 2010-02-16 2011-02-08 Udoskonalone urządzenie do dyspersji polimeru rozpuszczalnego w wodzie
CY20141100423T CY1115419T1 (el) 2010-02-16 2014-06-11 Βελτιωμενη συσκευη για τη διασπορα υδατοδιαλυτου πολυμερους

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1051099 2010-02-16
PCT/FR2011/050262 WO2011107683A1 (fr) 2010-02-16 2011-02-08 Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP2536489A1 true EP2536489A1 (fr) 2012-12-26
EP2536489B1 EP2536489B1 (fr) 2014-04-16

Family

ID=42799839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP11708540.7A Active EP2536489B1 (fr) 2010-02-16 2011-02-08 Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble

Country Status (9)

Country Link
US (1) US9452395B2 (fr)
EP (1) EP2536489B1 (fr)
CN (1) CN102740960A (fr)
BR (1) BR112012017985B1 (fr)
CA (1) CA2787175C (fr)
CY (1) CY1115419T1 (fr)
MX (1) MX2012008727A (fr)
PL (1) PL2536489T3 (fr)
WO (1) WO2011107683A1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022219085A1 (fr) 2021-04-15 2022-10-20 Spcm Sa Procede de fabrication de papier et de carton

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2990233B1 (fr) * 2012-05-04 2014-05-09 Snf Holding Company Equipement perfectionne de dissolution de polymere adapte pour des operations de fracturation importantes
FR2994706B1 (fr) * 2012-08-27 2014-08-22 Spcm Sa Centre de preparation d'additifs pour des operations de fracturation hydraulique et procede de fracturation hydraulique mettant en oeuvre le centre de preparation
FR2997635A1 (fr) * 2012-11-05 2014-05-09 Spcm Sa Dispositif pour l'injection puis le melange de polymere dans une canalisation transportant une suspension de particules solides et procede mettant en œuvre le dispositif
US9457327B2 (en) * 2013-01-15 2016-10-04 John L. Jacobs Method and apparatus for treatment and purification of liquid through aeration
EP2837424A1 (fr) * 2013-08-13 2015-02-18 TARTECH eco industries AG Briseur de scories
CN104014261B (zh) * 2014-05-20 2016-04-13 浙江天行健水务有限公司 一种药剂制备装置及其工艺
CN105833785A (zh) * 2015-03-20 2016-08-10 共慧冶金设备科技(苏州)有限公司 一种螺旋搅拌装置及其应用设备
EP3075441B1 (fr) 2015-04-02 2022-10-05 Spcm Sa Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
US10773223B2 (en) * 2015-04-02 2020-09-15 S.P.C.M. Sa Device for dispersing a water-soluble polymer
EP3429812B1 (fr) * 2016-03-14 2020-02-12 Ecolab USA Inc. Appareil pour l'hydratation rapide de polymères
CA3017483A1 (fr) 2016-03-14 2017-09-21 Ecolab Usa Inc. Systeme de reservoir evolutif et son procede d'utilisation
CA3019017A1 (fr) 2016-04-21 2017-10-26 Basf Se Copolymere amphotere, son procede de fabrication et son utilisation pour traiter des dispersions aqueuses
US10213753B2 (en) 2017-03-16 2019-02-26 UGSI Chemical Feed, Inc. High-capacity polymer system and method of preparing polymeric mixtures
CA3117346A1 (fr) 2018-10-31 2020-05-07 Basf Se Deshydratation amelioree de residus miniers utilisant un pretraitement chimique
CN110394082B (zh) * 2019-07-31 2021-08-13 深圳市尚水智能设备有限公司 一种叶轮组件及使用该组件的固体和液体混合设备
US11148106B2 (en) 2020-03-04 2021-10-19 Zl Eor Chemicals Ltd. Polymer dispersion system for use in a hydraulic fracturing operation
CN113493390A (zh) 2020-04-01 2021-10-12 爱森（中国）絮凝剂有限公司 新的二烷基氧化锡组合物和生产(甲基)丙烯酸2-二甲基氨基乙酯的方法
CN112717795B (zh) * 2020-12-07 2022-10-28 深圳市尚水智能设备有限公司 一种用于制备高固含量浆料的制浆设备及浆料混合系统
CN112742273B (zh) * 2020-12-30 2021-07-09 乐匀(南通)机电混合设备有限公司 一种在线真空高速溶粉机
FR3129606B1 (fr) 2021-11-29 2023-10-27 Snf Sa Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles
FR3131857A1 (fr) 2022-01-20 2023-07-21 Snf Sa Installation de stockage et d’utilisation de polymeres hydrosolubles
EP4467766B1 (fr) 2023-05-26 2025-10-29 SNF Group Installation de dissolution de polymeres hydrosolubles sous forme de poudre
WO2024245816A1 (fr) 2023-05-26 2024-12-05 Snf Group Installation de dissolution de polymères hydrosolubles sous forme de poudre
FR3163878A1 (fr) 2024-06-28 2026-01-02 Snf Sa Module de melange en ligne de solutions de polymeres hydrosolubles de haute viscosite

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR955555A (fr) 1950-01-17
US4203556A (en) * 1978-11-06 1980-05-20 Betz Laboratories, Inc. Grinding device
CN85102127A (zh) * 1983-05-03 1986-10-01 戴亚特宝利马斯 向水中分散干状聚合物
US4640622A (en) * 1984-03-12 1987-02-03 Diatec Polymers Dispersion of dry polymers into water
US4529794A (en) * 1984-03-29 1985-07-16 Diatec Polymers Method of rapidly dissolving polymers in water
US4845192A (en) * 1984-03-29 1989-07-04 Diatec Polymers Method of rapidly dissolving polymer gels in water
US5018871A (en) * 1989-07-19 1991-05-28 Stranco, Inc. Polymer dilution and activation apparatus
US5156344A (en) 1991-01-17 1992-10-20 Tippett J P Dispenser apparatus
JP3591874B2 (ja) * 1994-06-21 2004-11-24 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 液体と粉体の連続混練装置
KR0146676B1 (ko) * 1994-11-14 1998-08-17 박원배 염화비닐 수지의 현탁 중합용 교반기 및 이를 이용한 염화비닐 비닐 수지의 현탁 중합 방법
CN1070930C (zh) * 1995-06-05 2001-09-12 浦项综合制铁株式会社 双相不锈钢及其制造方法
US6045070A (en) * 1997-02-19 2000-04-04 Davenport; Ricky W. Materials size reduction systems and process
US6000840A (en) * 1997-12-17 1999-12-14 Charles Ross & Son Company Rotors and stators for mixers and emulsifiers
FR2777804B1 (fr) 1998-04-23 2000-06-23 Pompes Et Melangeurs Michel Sa Dispositif melangeur a rotor et stator
GB0202065D0 (en) * 2002-01-30 2002-03-13 Watson Brown Hsm Ltd Mixing
US7048432B2 (en) * 2003-06-19 2006-05-23 Halliburton Energy Services, Inc. Method and apparatus for hydrating a gel for use in a subterranean formation
CN100355929C (zh) * 2005-06-24 2007-12-19 寇生瑞 铁基稀土高铬钢自动浇注铝锭分配器
GB0718994D0 (en) * 2007-09-28 2007-11-07 Exxonmobil Chem Patents Inc Improved mixing in oxidation to phthalic anhydride
FR2922214B1 (fr) 2007-10-12 2010-03-12 Spcm Sa Dispositif pour la dispersion dans l'eau de polymeres hydrosolubles, et procede mettant en oeuvre le dispositif
FR2951493B1 (fr) 2009-10-19 2011-12-09 Snf Holding Company Materiel de dissolution rapide de polyacrylamides en poudre pour des operations de fracturation

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2011107683A1 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022219085A1 (fr) 2021-04-15 2022-10-20 Spcm Sa Procede de fabrication de papier et de carton
FR3121941A1 (fr) * 2021-04-15 2022-10-21 Snf Sa Procede de fabrication de papier et de carton

Also Published As

Publication number Publication date
PL2536489T3 (pl) 2014-08-29
WO2011107683A1 (fr) 2011-09-09
CA2787175C (fr) 2017-04-18
MX2012008727A (es) 2012-11-29
BR112012017985A2 (pt) 2016-05-03
US9452395B2 (en) 2016-09-27
CY1115419T1 (el) 2017-01-04
BR112012017985B1 (pt) 2020-10-27
EP2536489B1 (fr) 2014-04-16
US20150352507A1 (en) 2015-12-10
CN102740960A (zh) 2012-10-17
CA2787175A1 (fr) 2011-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2536489B1 (fr) Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
EP3075441B1 (fr) Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
EP2009353B1 (fr) Procédé de préparation d'une charge mixte contenant de la biomasse et une coupe hydrocarbonnée lourde en vue d'une gazéification ultérieure
BE1018128A3 (fr) Cone de broyage pour concasseur a compression.
EP0262058B1 (fr) Dispositif rotatif à pales de mise en solution d'éléments d'alliage et de dispersion de gaz dans un bain d'aluminium
CN102094198B (zh) 一种用于螺杆泵中螺旋套的表面激光熔覆合金方法
BE1018130A3 (fr) Materiau composite hierarchique.
EP2660420A1 (fr) Equipement perfectionné de dissolution de polymère adapte pour des operations de fracturation importantes
FR3073549A1 (fr) Metal gonflable pour joints toriques, piles d'etancheite et bagues non elastomeres
FR3025243A1 (fr) Outils de fond degradables dans l'eau comprenant un alliage de magnesium et d'aluminium
FR2922255A1 (fr) Installation pour la recuperation assistee du petrole mettant en oeuvre des polymeres hydrosolubles, procede mettant en oeuvre l'installation
FR2608672A1 (fr) Outil de broyage pour l'enlevement de materiel d'un environnement souterrain
WO2010031660A1 (fr) Dent composite pour le travail du sol ou des roches
EP3787820A1 (fr) Dent composite avec insert tronconique
WO2011004085A1 (fr) Coupage par jet de fluide cryogénique liquide additionné de particules abrasives
EP2714256B1 (fr) Equipement pour l'injection d'un gaz dans un bassin d'épuration
FR2922464A1 (fr) Dispositif de separation d'un solide finement divise en suspension dans un liquide visqueux
EP3297742B1 (fr) Système de traitement d'une boue de forage et procede correspondant
EP1064096B1 (fr) Ejecteur a une ou plusieurs poches
CA2832615C (fr) Pieces de pompe a boue resistantes a l'usure produites au moyen d'une pression isostatique a chaud
EP2653260B1 (fr) Procédé de fabrication de fil fourré par soudage laser avec préparation préalable des bords du feuillard
EP3334898A1 (fr) Installation sous-marine de séparation gaz/liquide
EP3155137B1 (fr) Procédé pour fabriquer un lingot d'acier faiblement allié
EP4186585A1 (fr) Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles
OA21020A (fr) Dispositif de dispersion de polymères hydrosolubles.

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20120726

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20131219

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 662160

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20140515

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602011006217

Country of ref document: DE

Effective date: 20140528

REG Reference to a national code

Ref country code: NO

Ref legal event code: T2

Effective date: 20140416

REG Reference to a national code

Ref country code: RO

Ref legal event code: EPE

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: T3

REG Reference to a national code

Ref country code: PL

Ref legal event code: T3

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG4D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140716

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140816

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140717

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140818

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 602011006217

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20150119

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 602011006217

Country of ref document: DE

Effective date: 20150119

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20150228

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20150208

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20150228

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20150228

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MM4A

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20150208

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 6

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20110208

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 8

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20140416

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R079

Ref document number: 602011006217

Country of ref document: DE

Free format text: PREVIOUS MAIN CLASS: B01F0007160000

Ipc: B01F0027800000

P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20230527

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Payment date: 20240129

Year of fee payment: 14

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Payment date: 20240122

Year of fee payment: 14

Ref country code: GB

Payment date: 20240221

Year of fee payment: 14

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NO

Payment date: 20240123

Year of fee payment: 14

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: RO

Payment date: 20250203

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20250123

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20250225

Year of fee payment: 15

Ref country code: PL

Payment date: 20250130

Year of fee payment: 15

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MM

Effective date: 20250301

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20250228

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20250208

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20250208

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20250301

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20250208

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20260206

Year of fee payment: 16

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20260210

Year of fee payment: 16