WO2022219085A1 - Procede de fabrication de papier et de carton - Google Patents

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WO2022219085A1
WO2022219085A1 PCT/EP2022/059953 EP2022059953W WO2022219085A1 WO 2022219085 A1 WO2022219085 A1 WO 2022219085A1 EP 2022059953 W EP2022059953 W EP 2022059953W WO 2022219085 A1 WO2022219085 A1 WO 2022219085A1
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polymer
water
solid particles
reaction
soluble polymer
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PCT/EP2022/059953
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Cyril BARRIERE
Gatien Faucher
Bastien MARTEL
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Spcm Sa
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    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/06—Paper forming aids
    • D21H21/10—Retention agents or drainage improvers
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    • D21H17/44—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups cationic
    • D21H17/45—Nitrogen-containing groups

Definitions

  • the present invention relates to a process for the manufacture of paper or board having improved drainage and runnability properties. More specifically, the subject of the invention is a process involving the reaction of a water-soluble polymer in the form of solid particles in a mixture of hydroxide (alkali metal hydroxide and/or alkaline-earth metal hydroxide) and hypo- halide (alkali metal hypo-halide and or alkaline-earth metal hypo-halide) and then inject it directly into the fibrous suspension used to make the paper or cardboard.
  • hydroxide alkali metal hydroxide and/or alkaline-earth metal hydroxide
  • hypo- halide alkali metal hypo-halide and or alkaline-earth metal hypo-halide
  • the present invention also relates to the papers and cardboards with improved physical properties obtained by this process.
  • the drainage properties relate to the ability of the fibrous mat to evacuate or drain the maximum amount of water before drying. Improved drainage properties mean energy savings and increased production capacity.
  • Runnability refers to the optimization of the operation of the paper machine by increasing productivity through better drainage on the table, better dryness in the press section, a reduction in breakages through greater cleanliness of the circuits and a reduction deposits.
  • WO 2006/075115 describes a process for manufacturing a sheet of paper or cardboard using at least two dry strength agents, respectively: a first agent resulting from the Hofmann degradation reaction on a (co) base polymer, and a second agent corresponding to a (co)polymer having an anionic charge density greater than 0.1 meq/g.
  • EP 2 536489 describes a device for dispersing and grinding polymer.
  • EP 2 840 100 describes the functionalization of a polymer by means of a polyfunctional compound.
  • Polyvinylamines are known to improve drainage during paper formation.
  • Polyvinylamines can be obtained by reacting a solution of polyacrylamide in a mixture of alkali hydroxide and/or alkaline earth hydroxide and alkali hypohalide and/or hypohalide of alkaline earth metal followed by treatment in an acid medium.
  • the Applicant has discovered that a process involving the reaction of a water-soluble polymer in the form of solid particles in a mixture of hydroxide (alkali metal hydroxide and/or alkaline earth metal hydroxide) and hypo -halide (alkali metal hypo-halide and/or alkaline-earth metal hypo-halide) to then inject it directly into the fibrous suspension used to manufacture the paper or the cardboard makes it possible to improve the drainage properties and dry resistance.
  • hydroxide alkali metal hydroxide and/or alkaline earth metal hydroxide
  • hypo -halide alkali metal hypo-halide and/or alkaline-earth metal hypo-halide
  • This process also makes it possible to avoid all the logistics (transport or installation of a dissolution unit) inherent in the handling of solutions of water-soluble polymers.
  • the process is all the more simple as the dissolution of the polymer takes place very quickly in the reaction mixture of hydroxide and alkali and/or alkaline-earth hypohalide and as it does not It is not necessary to heat the reaction medium or to use heat exchangers.
  • alkaline denotes an alkali metal, advantageously lithium, sodium or potassium.
  • alkali hydroxide designates a hydroxide (OH ) of at least one alkali metal, for example NaOH, KOH or NaOH+KOH. The same is true for alkaline earth hydroxide.
  • alkaline-earth is meant an alkaline-earth metal, advantageously calcium or magnesium.
  • a hypo-halide is an oxyanion, for example hypochlorite CIO.
  • alkaline hypo-halide means a hypo-halide of at least one alkali metal and at least one hypo-halide, for example NaOCl, KOBr or NaOCl+KOBr. The same is true for the alkaline-earth hypo-halide.
  • the process of the invention makes it possible to increase the range of drainage agents and current dry strength compared to a similar process using polyacrylamides in the form of an aqueous solution.
  • the invention relates to a process for manufacturing a sheet of paper or cardboard from a fibrous suspension, comprising the following steps: a) injection of a polymer P2 into a fibrous suspension (advantageously an aqueous suspension cellulosic fibers), b) forming a sheet of paper or cardboard, c) drying the sheet of paper or cardboard, the polymer P2 being prepared, prior to step a), from a polymer water-soluble PI in the form of solid particles, PI being a water-soluble polymer of at least one nonionic monomer selected from acrylamide, methacrylamide, N,N-dimethylacrylamide, and acrylonitrile, the polymer P2 being obtained by a reaction Re comprising (advantageously consisting of) the addition and dissolution of the solid particles of water-soluble polymer PI in an aqueous solution M1 comprising: (i) an alkali metal hydroxide, or an alkaline-earth metal hydroxide or mixtures thereof, (ii)
  • the water-soluble polymer PI is therefore dissolved in the aqueous solution Ml during the reaction
  • step a) is carried out within a period not exceeding 24 hours from the start of the Re reaction, that is to say from the addition of the solid particles of water-soluble polymer PI in the aqueous solution M1.
  • the dry matter corresponds to the dry extract obtained after evaporation of the water from the fibrous suspension used in a process for manufacturing a sheet of paper or cardboard.
  • the dry matter advantageously consists of cellulosic fibers and fillers.
  • the term "cellulosic fibers" encompasses any cellulosic entity, including fibers, fines, microfibrils or nanofibrils.
  • fibrous suspension we mean the thick paste or the thin paste which are based on water and cellulosic fibers.
  • the thick stock having a mass concentration of dry matter generally greater than 1%, or even greater than 3%, is upstream of the mixing pump (fan-pump).
  • the diluted paste having a mass concentration of dry matter generally less than 1%, is located downstream of the mixing pump.
  • polymer designates both homopolymers and copolymers of at least two distinct monomers.
  • An amphoteric polymer is a polymer comprising cationic charges and anionic charges, preferably as many anionic charges as cationic charges.
  • water-soluble polymer refers to a polymer which yields an aqueous solution without insoluble particles when dissolved with stirring for 4 hours at 25°C and with a concentration of 20 gL 1 in deionized water .
  • Value ranges include lower and upper bounds. Thus, the ranges of values "between 0.1 and 1.0" and “from 0.1 to 1" include the values 0.1 and 1.0.
  • the water-soluble polymer PI is a polymer of at least one nonionic monomer chosen from acrylamide, methacrylamide, N,N-dimethylacrylamide, and acrylonitrile.
  • the polymer PI contains at least 50 mol% of at least one of these nonionic monomers.
  • the polymer PI can also contain anionic and/or cationic and/or zwitterionic monomers.
  • Polymer PI is advantageously devoid of nonionic monomer which is not chosen from acrylamide, methacrylamide, N,N-dimethylacrylamide, and acrylonitrile.
  • the anionic monomers are preferably chosen from the group comprising monomers having a carboxylic acid function and their salts, including acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, monomers having a sulphonic acid function and their salts, including acrylamido tert-butyl sulfonic acid (ATBS), allyl sulfonic acid and methallyl sulfonic acid, and their salts; and monomers having a phosphonic acid function and their salts.
  • monomers having a carboxylic acid function and their salts including acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, monomers having a sulphonic acid function and their salts, including acrylamido tert-butyl sulfonic acid (ATBS), allyl sulfonic acid and methallyl sulfonic acid, and their salts; and monomers having a phosphonic acid function and their salts.
  • ATBS acryla
  • the salts of anionic monomers of the polymer PI are salts of an alkali metal, an alkaline-earth metal or an ammonium (preferably a quaternary ammonium).
  • the cationic monomers are preferably chosen from the group comprising quaternized or salified dimethylaminoethyl acrylate (AD AME), quaternized or salified dimethylaminoethyl methacrylate (MADAME), diallyldimethylammonium chloride (DADMAC), acrylamidopropyltrimethylammonium chloride (APTAC) , and methacrylamidopropyltrimethylammonium chloride (MAPTAC).
  • the cationic monomers of the polymer PI have as counterion a halide, preferably a chloride ion.
  • the zwitterionic monomers are preferably chosen from the group comprising sulfobetaine monomers such as sulfopropyl dimethylammonium ethyl methacrylate, sulfopropyl dimethylammonium propyl methacrylamide, or sulfopropyl 2-vinylpyridinium; phosphobetaine monomers, such as phosphato ethyltrimethylammonium ethyl methacrylate; and carboxybetaine monomers.
  • sulfobetaine monomers such as sulfopropyl dimethylammonium ethyl methacrylate, sulfopropyl dimethylammonium propyl methacrylamide, or sulfopropyl 2-vinylpyridinium
  • phosphobetaine monomers such as phosphato ethyltrimethylammonium ethyl methacrylate
  • carboxybetaine monomers such as phosphato ethyl
  • the water-soluble polymer PI is a homopolymer or a copolymer of acrylamide or methacrylamide.
  • the PI polymer can be linear, structured or cross-linked.
  • the crosslinking agents allowing the structuring can in particular be chosen from sodium allyl sulfonate, sodium methallyl sulfonate, sodium methallyl disulfonate, methylenebisacrylamide, triallylamine, triallylammonium chloride.
  • the structuring of the polymer PI can also be obtained with at least one polyfunctional compound containing at least 3 heteroatoms chosen from N, S, O, P and each having at least one mobile hydrogen.
  • This polyfunctional compound can in particular be a polyethyleneimine or a polyamine.
  • Reaction Re comprises the addition and dissolution of the solid particles of polymer PI in an aqueous solution Ml of: (i) an alkaline hydroxide and/or an alkaline-earth hydroxide, (ii) a hypo-halide d alkaline and/or an alkaline-earth hypo-halide, with a reaction time Re of 10 seconds to 5 hours to form the polymer P2.
  • the aqueous solution M1 is an aqueous solution of soda (sodium hydroxide) and sodium hypochlorite.
  • the reaction time of the polymer PI in the aqueous solution M1 of hypohalide and hydroxide is from 10 seconds to 180 minutes.
  • the Re reaction is advantageously carried out at a temperature comprised between 10 and 30°C, more advantageously between 15 and 25°C.
  • Reaction Re is advantageously carried out by adding polymer PI in the form of solid particles to aqueous solution M1.
  • the solid particles of polymer PI are in the form of powder, microbeads, solid particles in oily suspension, or solid particles in aqueous suspension.
  • the powder form of the polymer PI can be obtained by gel polymerization, precipitation polymerization or spray drying of the inverse emulsion polymer.
  • Polymer microbeads PI are advantageously obtained by reverse suspension polymerization.
  • the oily suspensions of solid particles of polymer PI can be obtained by distillation of the polymer in inverse emulsion or by suspending the polymer in an oil.
  • the oily suspensions can contain between 10 and 60% by weight of polymer particles PI.
  • the aqueous suspensions of solid particles of polymer PI are advantageously obtained by polymerization in dispersion (in a brine) or by suspending the polymer in a brine.
  • the aqueous suspension may contain between 10 and 50% by weight of polymer particles PI.
  • the polymer PI is added to the reaction medium in the form of a powder resulting from gel polymerization or of microbeads resulting from reverse suspension polymerization.
  • the polymer PI When the polymer PI is in powder form, it is preferably dispersed and dissolved in an aqueous solution M1 by means of a device for dispersing and grinding the polymer, in particular a PSU (Polymer Slicing Unit, document WO2011107683), fed by a circuit of the aqueous solution M1.
  • a device for dispersing and grinding the polymer in particular a PSU (Polymer Slicing Unit, document WO2011107683)
  • a circuit of the aqueous solution M1 A person skilled in the art knows how to adapt the manufacturing materials of this type of device so that it resists the aqueous solution M1 of hydroxide and hypo-halide.
  • the reaction Re preferably between 0.1 and 20% by weight of solid particles of polymer PI relative to the weight of the aqueous solution M1, more preferably between 0.3 and 10% and even more preferably between 0.5 and 3 0 by weight, the aqueous solution M1 is added.
  • the polymer P2 can be functionalized with a compound comprising at least one aldehyde function to give a polymer P3, for example by adding a compound comprising at least an aldehyde function.
  • the compound comprising at least one aldehyde function is glyoxal.
  • the pH of the reaction mixture resulting from the reaction Re and containing the polymer P2 can be adjusted by adding acid between 0.5 and 7.5, more preferably between 1.0 and 3, 0.
  • acid between 0.5 and 7.5, more preferably between 1.0 and 3, 0.
  • a person skilled in the art knows how to adjust the pH of this type of reaction medium.
  • the adjustment of the pH is advantageously carried out in the absence of formation of the polymer P3.
  • the polymer P2 (or P3) is introduced into the white waters and/or the thick paste and/or the mixture formed by the white waters and the thick paste after homogenization of the fibrous suspension in the pump of dilution (fan-pump).
  • the polymer P2 (or P3) can also be introduced into the papermaking process at the level of the forming table, for example by spraying or in the form of a foam, or at the level of the size press (coater).
  • the polymer P2 (or P3) can also be introduced into the papermaking process at the level of the forming table, for example by spraying or in the form of a foam, or at the level of the size press (coater).
  • between 0.1 and 10 kg.t 1 , and preferably between 0.2 and 5.0 kg.t 1 of polymer P2 (or P3) are added to the fibrous suspension.
  • the fibrous suspension encompasses the possible use of different cellulosic fibers: virgin fibers, recycled fibers, chemical pulp, mechanical pulp, micro-fibrillated cellulose or nano-fibrillated cellulose.
  • the fibrous suspension also encompasses the use of these different cellulosic fibers with all types of fillers such as TiCh, CaCCL (ground or precipitated), kaolin, organic fillers and mixtures thereof.
  • Polymer P2 or P3 can be used within the papermaking process in combination with other products such as inorganic or organic coagulants, dry strength agents, wet strength agents, natural polymers such as starches or carboxymethylcellulose (CMC), inorganic microparticles such as bentonite microparticles and colloidal silica microparticles, organic polymers of any ionic nature (nonionic, cationic, anionic, or amphoteric) and which may be (without being limiting) linear, branched, cross-linked, hydrophobic, or associative.
  • CMC carboxymethylcellulose
  • organic polymers of any ionic nature nonionic, cationic, anionic, or amphoteric
  • the DDA (“Dynamic Drainage Analyzer”) makes it possible to automatically determine the time (in seconds) required to drain under vacuum a fibrous suspension deposited on a cloth.
  • the necessary quantity of paste is removed so as to obtain a sheet having a basis weight of 90 gm 2 .
  • the wet paste is introduced into the vat of the dynamic molder and is kept under agitation.
  • the different components of the system are injected into this paste according to the predefined sequence.
  • a contact time of 30 to 45 seconds is generally respected between each addition of polymer.
  • Formettes of paper are produced with an automatic dynamic former: a blotter and the forming fabric are placed in the bowl of the dynamic former before starting the rotation of the bowl at 1000 rpm and building the water wall.
  • the treated pulp is spread over the water wall to form the fibrous mat on the forming fabric.
  • the fibrous mat is recovered, pressed under a press delivering 4 bar, then dried at 117°C.
  • the sheet obtained is conditioned overnight in a room with controlled humidity and temperature (50% relative humidity and 23°C). The dry strength properties of all the sheets obtained by this procedure are then measured.
  • the burst (Burst Index) is measured with a Messmer Buchel M 405 burst tester according to the TAPPI T403 om-02 standard. The result is expressed in kPa or in percentage compared to a reference.
  • the bursting index expressed in kPa.m 2 /g, is determined by dividing this value by the basis weight of the sheet tested.
  • Dry breaking length is measured in the machine direction (DBL SM) and in the cross direction (DBL ST) with a Testometric AX tensile device according to TAPPI T494 om-01. The result is expressed in km or in percentage compared to a reference.
  • 310 g of water are introduced into a 1 liter reactor equipped with a mechanical stirrer, a thermometer, a condenser and a gaseous nitrogen plunger.
  • the pH of the reaction medium is adjusted to 3.3 using a pH buffer (NaOH 30% by weight in water and H 3 PO 4 75% by weight in water).
  • the medium is heated and maintained at a temperature of between 79 and 81° C. using a water bath.
  • 400 g of 50% acrylamide, 237.8 g of water and 2.40 g of 100% sodium hypophosphite are incorporated (cast 1) for 180 minutes. Pour 2, 0.48 g of 100% sodium persulfate and 48 g of water for 180 minutes.
  • the polymer solution is maintained at 80° C. for 120 minutes after the end of the casting.
  • the solution of polymer P1-A obtained has a pH of 5.7, a concentration by weight of polymer P1-A of 20% and a viscosity of 6000 cps.
  • Polymer Pl-B Acrylamide homopolymer in the form of microbeads sold by SNF under the name: FlobeadsTM AB 300 H.
  • Polymer Pl-C Acrylamide homopolymer in the form of powder sold by SNF under the name: FlopamTM FA 920 BPM.
  • Pl-A in aqueous solution
  • Pl-B microbeads
  • Pl-C binder
  • An aqueous solution of sodium hypochlorite 14.29 g (NaOCl) at 14.6% (by weight in water) and 7.5 g of sodium hydroxide at 30% (by weight in water) is prepared by function of the alpha (0.5) and beta (2.0) coefficients for the Re reaction.
  • Pl-A polymer solution is at 50°C
  • the aqueous solution of sodium hypochlorite and sodium hydroxide is added to Pl -HAS.
  • 138.20 g of water is added.
  • the polymer P2-A is obtained at a concentration of 2% by weight.
  • aqueous solution M1 of 3.11 g of sodium hypochlorite (NaOCl) at 14.6% (by weight in water) and 1.63 g of sodium hydroxide at 30% (by weight in water) is prepared according to the coefficients alpha (0.5) and beta (2.0) for the Re reaction. 37.7 g of water are then added.
  • polymer P1-B or P1-C 0.87 g of polymer P1-B or P1-C are added to the aqueous solution M1 at room temperature and with stirring.
  • the polymer in the form of a suspension dissolves and reacts for 120 minutes in the aqueous solution of sodium hypochlorite and sodium hydroxide.
  • the solutions of polymers P2-B or P2-C are respectively obtained, with a final concentration by weight of polymer equal to 2%.
  • Table 1 Drainage according to the polymer. An improvement in drainage is observed with the use of polymers P2-B and P2-C (compared to polymer P2-A).
  • Burst performance is improved by the use of P2-B and P2-C polymer.
  • the same trend is observed for the breaking length measurement in the forward direction (DBL SM) and in the cross direction (DBL ST).

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une feuille de papier ou de carton à partir d'une suspension fibreuse, comprenant les étapes suivantes : a) injection d'un polymère P2 dans une suspension fibreuse, b) formation d'une feuille de papier ou de carton, c) séchage de la feuille de papier ou de carton, le polymère P2 étant préparé, préalablement à l'étape a), à partir d'un polymère hydrosoluble P1 sous forme de particules solides, P1 étant composé d'au moins un monomère non ionique choisi parmi l'acrylamide, le méthacrylamide, le N,N-diméthylacrylamide, et l' acrylonitrile, le polymère P1 étant soumis à une réaction Re pour donner un polymère P2, la réaction Re comprenant l'ajout et la dissolution des particules solides de polymère P1 dans une solution aqueuse M1 de : (i) un hydroxyde d'alcalin et/ou un hydroxyde d'alcalino-terreux, (ii) un hypo-halogénure d'alcalin et/ou un hypo-halogénure d'alcalino-terreux préalablement à un temps de réaction de 10 secondes à 5 heures.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE PAPIER ET DE CARTON
Domaine de l’invention
La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de papier ou de carton présentant des propriétés d’égouttage et de machinabilité améliorées. Plus précisément, l’invention a pour objet un procédé impliquant la réaction d’un polymère hydrosoluble sous forme de particules solides dans un mélange d’hydroxyde (hydroxyde de métal alcalin et/ou hydroxyde de métal alcalino-terreux) et d’hypo-halogénure (hypo-halogénure de métal alcalin et ou hypo-halogénure de métal alcalino-terreux) pour ensuite l’injecter directement dans la suspension fibreuse servant à fabriquer le papier ou le carton.
La présente invention a également pour objet les papiers et cartons aux propriétés physiques améliorées obtenus par ce procédé.
Etat antérieur de la technique
L’industrie papetière est en recherche constante d’optimisation de ses procédés de fabrication du papier ou du carton, plus particulièrement en termes de rendement, de productivité, de réduction des coûts et de qualité des produits finis.
L’utilisation de polymères comme agents de résistance à sec, d’égouttage et de machinabilité est très largement décrite.
Les propriétés d’égouttage (ou drainage) concernent la capacité du matelas fibreux à évacuer ou drainer le maximum d’eau avant la sécherie. Des propriétés d’égouttage améliorées impliquent un gain d’énergie et une augmentation de la capacité de production.
Par machinabilité, on désigne l’optimisation du fonctionnement de la machine à papier en augmentant la productivité par un meilleur égouttage sur la table, une meilleure siccité à la section de presse, une diminution des casses par une plus grande propreté des circuits et une diminution des dépôts. WO 2006/075115) décrit un procédé de fabrication d’une feuille de papier ou de carton mettant en œuvre au moins deux agents de résistance à sec, respectivement : un premier agent issu de la réaction de dégradation d’Hofmann sur un (co)polymère base, et un second agent correspondant à un (co)polymère ayant une densité de charge anionique supérieure à 0,1 meq/g.
US 4,110,520 décrit la modification d’un polymère sous forme solide. Ce polymère n’est pas mis en solution lors de sa modification.
EP 2 536489 décrit un dispositif de dispersion et de broyage de polymère.
EP 2 840 100 décrit la fonctionnarisation d’un polymère au moyen d’un composé polyfonctionnel.
US 5,292,821 décrit un procédé de fabrication du papier impliquant un polyacrylamide cationique.
Les polyvinylamines sont connues pour améliorer le drainage lors de la formation du papier.
Les polyvinylamines peuvent être obtenues par réaction d’une solution de polyacrylamide dans un mélange d’hydroxyde d’alcalin et/ou d’hydroxyde d’alcalino-terreux et d’hypo- halogénure d’alcalin et/ou d’hypo-halogénure d’alcalino-terreux suivie d’un traitement en milieu acide.
Lorsque la réaction est effectuée directement avant injection du produit dans la suspension fibreuse pour l’obtention du papier ou du carton, seule la réaction du polyacrylamide en solution avec les hydroxydes et hypophalogénures d’alcalin ou d’alcalino terreux est effectuée.
Toutefois, cette nécessité d’avoir des solutions de polyacrylamide implique leur acheminement jusqu’à la papeterie ou la nécessité d’avoir un équipement de dissolution du polymère sous formes de particule dans la papeterie. Dans les deux cas, l’empreinte au sol des stocks de solutions de polymère ou des équipements de dissolution reste importante.
De plus, cette réaction sur le polyacrylamide nécessite de chauffer le milieu réactionnel et aussi un besoin d’échangeur pour réguler sa température en fin de réaction. Exposé de l’invention
De manière inattendue, la Demanderesse a découvert qu’un procédé impliquant la réaction d’un polymère hydrosoluble sous forme de particules solides dans un mélange d’hydroxyde (hydroxyde de métal alcalin et/ou hydroxyde de métal alcalino-terreux) et d’hypo-halogénure (hypo-halogénure de métal alcalin et/ou hypo-halogénure de métal alcalino-terreux) pour ensuite l’injecter directement dans la suspension fibreuse servant à fabriquer le papier ou le carton permet d’améliorer les propriétés d’égouttage et de résistance à sec.
Ce procédé permet également d’éviter toute une logistique (transport ou installation d’une unité de dissolution) inhérente à la manipulation de solutions de polymères hydrosolubles.
De plus, le procédé est d’autant plus simple que la dissolution du polymère s’effectue très rapidement dans le mélange réactionnel d’hydroxyde et d’hypo-halogénure d’alcalin et/ou d’ alcalino-terreux et qu’il n’est pas nécessaire de chauffer le milieu réactionnel ni d’utiliser des échangeurs thermiques.
Par « alcalin », on désigne un métal alcalin, avantageusement le lithium, le sodium ou le potassium. Un « hydroxyde d’alcalin » désigne un hydroxyde (OH ) d’au moins un métal alcalin, par exemple NaOH, KOH ou NaOH+KOH. Il en est de même pour l’hydroxyde d’ alcalino-terreux.
Par « alcalino-terreux », on désigne un métal alcalino-terreux, avantageusement le calcium ou le magnésium.
Un hypo-halogénure est un oxyanion, par exemple l’hypochlorite CIO .
Un « hypo-halogénure d’alcalin » désigne un hypo-halogénure d’au moins un métal alcalin et d’au moins un hypo-halogénure, par exemple NaOCl, KOBr ou NaOCl+KOBr. Il en est de même pour l’hypo-halogénure d’ alcalino-terreux.
Enfin, la gamme de poids moléculaire des polymères hydrosolubles sous forme de particules solides étant large, le procédé de l’invention permet d’augmenter la gamme d’agents d’égouttage et de résistance à sec actuelle par rapport à un procédé similaire utilisant des polyacrylamides sous forme de solution aqueuse. Plus précisément, l’invention concerne un procédé de fabrication d’une feuille de papier ou de carton à partir d’une suspension fibreuse, comprenant les étapes suivantes : a) injection d’un polymère P2 dans une suspension fibreuse (avantageusement une suspension aqueuse de fibres cellulosiques), b) formation d’une feuille de papier ou de carton, c) séchage de la feuille de papier ou de carton, le polymère P2 étant préparé, préalablement à l’étape a), à partir d’un polymère hydrosoluble PI sous forme de particules solides, PI étant un polymère hydrosoluble d’au moins un monomère non ionique choisi parmi l’acrylamide, le méthacrylamide, le N,N- diméthylacrylamide, et l’acrylonitrile, le polymère P2 étant obtenu par une réaction Re comprenant (avantageusement constituée de) l’ajout et la dissolution des particules solides de polymère hydrosoluble PI dans une solution aqueuse Ml comprenant : (i) un hydroxyde de métal alcalin, ou un hydroxyde de métal alcalino-terreux ou leurs mélanges, (ii) un hypo-halogénure de métal alcalin, ou un hypo- halogénure de métal alcalino-terreux ou leurs mélanges, la réaction Re ayant un temps de réaction de 10 secondes à 5 heures après l’ajout des particules de polymère hydrosoluble PI.
Le polymère hydrosoluble PI est donc dissous dans la solution aqueuse Ml lors de la réaction
Re
De manière avantageuse, l’étape a) est réalisée dans un délai n’excédant pas 24 heures à compter du début de la réaction Re, c’est-à-dire à compter de l’ajout des particules solides de polymère hydrosoluble PI dans la solution aqueuse Ml.
Dans la suite de la description et dans les revendications, tous les dosages de polymère exprimés en g.t 1 ou kg.t 1 sont donnés en poids de polymère par tonne de matière sèche. La matière sèche correspond à l’extrait sec obtenu après évaporation de l’eau de la suspension fibreuse utilisée dans un procédé de fabrication d’une feuille de papier ou de carton. La matière sèche est avantageusement constituée de fibres cellulosiques et de charges. Le terme « fibres cellulosiques » englobe toute entité cellulosique, incluant les fibres, les fines, les microfibrilles ou les nanofibrilles. Par suspension fibreuse, on entend la pâte épaisse ou la pâte diluée qui sont à base d’eau et de fibres cellulosiques. La pâte épaisse (Thick Stock), ayant une concentration massique en matière sèche généralement supérieure à 1 %, voire supérieure à 3 %, est en amont de la pompe de mélange (fan-pump). La pâte diluée ( Thin Stock), ayant une concentration massique en matière sèche généralement inférieure à 1 %, est située en aval de la pompe de mélange.
Le terme « polymère », désigne aussi bien les homopolymères que les copolymères d’au moins deux monomères distincts.
Un polymère amphotère est un polymère comprenant des charges cationiques et des charges anioniques, préférentiellement autant de charges anioniques que de charges cationiques.
Tel qu’utilisé ici, le terme « polymère hydrosoluble » désigne un polymère qui donne une solution aqueuse sans particule insoluble lorsqu’il est dissous sous agitation pendant 4 heures à 25 °C et avec une concentration de 20 g.L 1 dans l’eau déionisée.
Les plages de valeurs incluent les bornes inférieure et supérieure. Ainsi, les plages de valeurs « entre 0,1 et 1,0 » et « de 0,1 à 1 » incluent les valeurs 0,1 et 1,0.
Le polymère hydrosoluble PI est un polymère d’au moins un monomère non ionique choisi parmi l’acrylamide, le méthacrylamide, le N,N-diméthylacrylamide, et l’acrylonitrile. Préférentiellement, le polymère PI contient au moins 50 mol% d’au moins un de ces monomères non ioniques.
Le polymère PI peut aussi contenir des monomères anioniques et/ou cationiques et/ou zwitterioniques. Le polymère PI est avantageusement dépourvu de monomère non ionique qui ne soit pas choisi parmi l’acrylamide, le méthacrylamide, le N,N-diméthylacrylamide, et l’acrylonitrile.
Les monomères anioniques sont préférentiellement choisis dans le groupe comprenant les monomères possédant une fonction acide carboxylique et leurs sels, dont l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, l’acide itaconique, l’acide maléique, les monomères possédant une fonction acide sulfonique et leurs sels, dont l’acide acrylamido tertio butyl sulfonique (ATBS), l’acide allyl sulfonique et l’acide méthallyl sulfonique, et leurs sels ; et les monomères ayant une fonction acide phosphonique et leurs sels.
De manière générale, les sels de monomères anioniques du polymère PI sont des sels d’un métal alcalin, d’un métal alcalino-terreux ou d’un ammonium (préférentiellement un ammonium quaternaire). Les monomères cationiques sont préférentiellement choisis dans le groupe comprenant l’acrylate de diméthylaminoéthyle (AD AME) quatemisé ou salifié, le méthacrylate de diméthylaminoéthyle (MADAME) quatemisé ou salifié, le chlorure de diallyldiméthylammonium (DADMAC), le chlorure d’acrylamidopropyltriméthylammonium (APTAC), et le chlorure de méthacrylamidopropyltriméthylammonium (MAPTAC).
De manière avantageuse, les monomères cationiques du polymère PI ont comme contre-ion un halogénure, de préférence un ion chlorure.
Les monomères zwitterioniques sont préférentiellement choisis dans le groupe comprenant les monomères sulfobétaïnes comme le sulfopropyl diméthylammonium éthylméthacrylate, le sulfopropyl diméthylammonium propylméthacrylamide, ou le sulfopropyl 2-vinylpyridinium ; les monomères phosphobétaïnes, comme le phosphato éthyltriméthylammonium éthylméthacrylate ; et les monomères carboxybétaïnes.
De préférence, le polymère hydrosoluble PI est un homopolymère ou un copolymère d’acrylamide ou de méthacrylamide.
Le polymère PI peut être linéaire, structuré ou réticulé. Les agents réticulant permettant la structuration peuvent notamment être choisis parmi l’allyl sulfonate de sodium, le méthallyl sulfonate de sodium, le méthallyl disulfonate de sodium, le méthylènebisacrylamide, la triallylamine, le chlorure de triallylammonium.
La structuration du polymère PI peut aussi être obtenue avec au moins un composé polyfonctionnel contenant au moins 3 hétéroatomes choisis parmi N, S, O, P et présentant chacun au moins un hydrogène mobile. Ce composé polyfonctionnel peut notamment être une polyéthylèneimine ou une polyamine.
La réaction Re comprend l’ajout et la dissolution des particules solides de polymère PI dans une solution aqueuse Ml de : (i) un hydroxyde d’alcalin et/ou un hydroxyde d’alcalino- terreux, (ii) un hypo-halogénure d’alcalin et/ou un hypo-halogénure d’alcalino-terreux, avec un temps de réaction Re de 10 secondes à 5 heures pour former le polymère P2.
Avantageusement, la solution aqueuse Ml est une solution aqueuse de soude (hydroxyde de sodium) et d’hypochlorite de sodium. Avantageusement, le temps de réaction du polymère PI dans la solution aqueuse Ml d’hypo- halogénure et d’hydroxyde est de 10 secondes à 180 minutes.
La réaction Re est avantageusement réalisée à une température comprise entre 10 et 30°C, plus avantageusement entre 15 et 25°C.
Préférentiellement, pour la réaction Re, le coefficient Alpha = moles d’hypo-halogénure (alcalin et/ou alcalino-terreux) / moles de monomère(s) non ionique(s) (acrylamide, méthacrylamide, N,N-diméthylacrylamide, acrylonitrile ou leurs mélanges) du polymère PI est compris entre 0,1 et 1,0 et le coefficient Béta = moles d’hydroxyde (alcalin et/ou alcalino- terreux) / moles d’hypo-halogénure (alcalin et/ou alcalino-terreux) est compris entre 0,5 et 4,0.
La réaction Re est avantageusement effectuée par ajout de polymère PI sous forme de particules solides dans la solution aqueuse Ml. Préférentiellement, les particules solides de polymère PI sont sous forme de poudre, de microbilles, de particules solides en suspension huileuse, ou de particules solides en suspension aqueuse.
Ces différentes formes de particules solides sont obtenues par des techniques connues de l’homme du métier.
La forme poudre du polymère PI peut être obtenue par polymérisation gel, polymérisation par précipitation ou séchage par pulvérisation du polymère en émulsion inverse.
Les microbilles de polymère PI sont avantageusement obtenues par polymérisation en suspension inverse.
Les suspensions huileuses de particules solides de polymère PI peuvent être obtenues par distillation du polymère en émulsion inverse ou par mise en suspension du polymère dans une huile. Les suspensions huileuses peuvent contenir entre 10 et 60% en poids de particules de polymère PI.
Les suspensions aqueuses de particules solides de polymère PI sont avantageusement obtenues par polymérisation en dispersion (dans une saumure) ou par mise en suspension du polymère dans une saumure. La suspension aqueuse peut contenir entre 10 et 50 % en poids de particules de polymère PI. Encore plus préférentiellement, le polymère PI est ajouté au milieu réactionnel sous la forme d’une poudre résultant d’une polymérisation gel ou de microbilles résultant d’une polymérisation en suspension inverse.
Lorsque le polymère PI est sous forme de poudre, il est préférentiellement dispersé et solubilisé dans une solution aqueuse Ml au moyen d’un dispositif de dispersion et de broyage du polymère, notamment un PSU ( Polymer Slicing Unit, document WO2011107683), alimenté par un circuit de la solution aqueuse Ml. L’homme du métier sait adapter les matériaux de fabrication de ce type de dispositif pour qu’il résiste à la solution aqueuse Ml d’hydroxyde et d’hypo-halogénure.
Pour la réaction Re, préférentiellement entre 0,1 et 20% en poids de particules solides de polymère PI par rapport au poids de la solution aqueuse Ml, plus préférentiellement entre 0,3 et 10% et encore plus préférentiellement entre 0,5 et 3,0 en poids, sont ajoutés la solution aqueuse Ml.
Avantageusement, au terme de la réaction Re, et avant son injection dans la suspension fibreuse, le polymère P2 peut être fonctionnalisé avec un composé comprenant au moins une fonction aldéhyde pour donner un polymère P3, par exemple par addition d’un composé comprenant au moins une fonction aldéhyde. Préférentiellement, le composé comprenant au moins une fonction aldéhyde est le glyoxal.
Préférentiellement, avant injection dans la suspension fibreuse, le pH du mélange réactionnel issu de la réaction Re et contenant le polymère P2 peut être ajusté par ajout d’acide entre 0,5 et 7,5, plus préférentiellement entre 1,0 et 3,0. L’homme du métier sait ajuster le pH de ce type de milieu réactionnel. L’ajustement du pH est avantageusement réalisé en l’absence de formation du polymère P3.
Selon un mode de réalisation préféré, le polymère P2 (ou P3) est introduit dans les eaux blanches et/ou la pâte épaisse et/ou le mélange formé par les eaux blanches et la pâte épaisse après homogénéisation de la suspension fibreuse dans la pompe de dilution (fan pump).
Avantageusement, le polymère P2 (ou P3) peut aussi être introduit au sein du procédé papetier au niveau de la table de formation, par exemple par pulvérisation ou sous forme de mousse, ou au niveau de la size press (coucheuse). De manière avantageuse, entre 0,1 et 10 kg.t 1, et préférentiellement entre 0,2 et 5,0 kg.t 1 de polymère P2 (ou P3) sont ajoutés à la suspension fibreuse.
La suspension fibreuse englobe rutilisation possible de différentes fibres cellulosiques : fibres vierges, fibres recyclées, pâte chimique, pâte mécanique, cellulose micro fibrillée ou cellulose nano fibrillée. La suspension fibreuse englobe également rutilisation de ces différentes fibres cellulosiques avec tous types de charges tel que le TiCh, le CaCCL (broyé ou précipité), le kaolin, les charges organiques et leurs mélanges.
Le polymère P2 ou P3 peut être utilisé au sein du procédé papetier en combinaison avec d’autres produits tels que les coagulants minéraux ou organiques, les agents de résistance à sec, les agents de résistance humide, les polymères naturels tels que les amidons ou la carboxyméthylcellulose (CMC), les microparticules inorganiques telles que les microparticules de bentonite et les microparticules de silice colloïdale, les polymères organiques de toute nature ionique (non ionique, cationique, anionique, ou amphotère) et qui peuvent être (sans être limitatil) linéaires, branchés, réticulés, hydrophobes, ou associatifs.
Les exemples suivants illustrent l’invention sans toutefois en limiter la portée.
Exemples de réalisation de l’invention Procédures utilisées dans les essais applicatifs : a) Types de pâtes utilisées Pâte de fibres recyclées :
La pâte humide est obtenue par désintégration de pâte sèche afin d’obtenir une concentration aqueuse finale de 1 % en poids. Il s’agit d’une pâte à pH neutre composée à 100 % de fibres de cartons recyclées. b) Evaluation des performances d’égouttage (PDA)
Le DDA (« Dynamic Drainage Analyzer ») permet de déterminer, de manière automatique, le temps (en secondes) nécessaire pour égoutter sous vide une suspension fibreuse déposée sur une toile. Les polymères sont ajoutés à la pâte humide (0,6 litre de pâte à 1,0 % en poids) dans le cylindre du DDA sous agitation à 1000 tours par minute : T=0 s : mise en agitation de la pâte T=20 s : Ajout du polymère
T=30 s : arrêt de l’agitation et égouttage sous vide à 200 mbar (1 bar = 105 Pa) pendant 70 secondes.
La pression sous la toile est enregistrée en fonction du temps. Lorsque toute l’eau est évacuée du matelas fibreux, l’air passe à travers celui-ci faisant apparaître une rupture de pente sur la courbe représentant la pression sous toile en fonction du temps. Le temps, exprimé en secondes, relevé à cette rupture de pente correspond au temps d’égouttage. Plus le temps est faible, meilleur est donc l’égouttage sous vide. cl Performances en application DSR (résistance à sec) grammage à 90 g m~2
La quantité nécessaire de pâte est prélevée de manière à obtenir une feuille présentant un grammage de 90 g.m2.
La pâte humide est introduite dans le cuvier de la formette dynamique et est maintenue sous agitation. On injecte à cette pâte les différents composants du système selon la séquence prédéfinie. On respecte généralement un temps de contact de 30 à 45 secondes entre chaque ajout de polymère.
Des formettes de papier sont réalisées avec une formette dynamique automatique : un buvard et la toile de formation sont placés dans le bol de la formette dynamique avant de démarrer la rotation du bol à 1000 tr.min 1 et de construire le mur d’eau. La pâte traitée est répartie sur le mur d’eau pour former le matelas fibreux sur la toile de formation.
Une fois que l’eau est drainée, le matelas fibreux est récupéré, pressé sous une presse délivrant 4 bar, puis séché à 117°C. La feuille obtenue est conditionnée pendant une nuit dans une pièce à humidité et température contrôlées (50 % d’humidité relative et 23°C). Les propriétés de résistance à sec de toutes les feuilles obtenues par cette procédure sont alors mesurées.
L’éclatement (Burst Index) est mesuré avec un éclatomètre Messmer Buchel M 405 selon la norme TAPPI T403 om-02. Le résultat est exprimé en kPa ou en pourcentage par rapport à une référence. On détermine l’indice d’éclatement, exprimé en kPa.m2/g, en divisant cette valeur par le grammage de la feuille testée. La longueur de rupture à l’état sec est mesurée dans le sens machine (DBL SM) et dans le sens travers (DBL ST) avec un appareil de traction Testometric AX selon la norme TAPPI T494 om-01. Le résultat est exprimé en km ou en pourcentage par rapport à une référence.
Produits testés dans les essais applicatifs : Polymères PI
Synthèse Polymère Pl-A
Dans un réacteur de 1 litre équipé d’un agitateur mécanique, d’un thermomètre, d’un réfrigérant et d’une canne plongeante d’azote gazeux, on introduit 310 g d’eau. Le pH du milieu réactionnel est ajusté à 3,3 à l’aide d’un tampon pH (NaOH 30 % en poids dans l’eau et H3PO475 % en poids dans l’eau). Le milieu est chauffé et maintenu à température comprise entre 79 et 81°C grâce à un bain-marie. Grâce à deux coulées continues, on incorpore (coulée 1) 400 g d’acrylamide à 50%, 237,8 g d’eau et 2,40 g de d’hypophosphite de sodium à 100 % pendant 180 minutes. Coulée 2, 0,48 g de sodium persulfate à 100 % et 48 g d’eau pendant 180 minutes. La solution de polymère est maintenue à 80°C pendant 120 minutes après la fin de la coulée.
La solution de polymère Pl-A obtenue présente un pH de 5,7, une concentration en poids de polymère Pl-A de 20 % et une viscosité de 6000 cps.
Polymère Pl-B : Homopolymère d’acrylamide sous forme de microbilles commercialisé par SNF sous l’appellation : Flobeads™ AB 300 H. Polymère Pl-C : Homopolymère d’acrylamide sous forme de poudre commercialisé par SNF sous l’appellation : Flopam™ FA 920 BPM.
Les polymères Pl-A (en solution aqueuse), Pl-B (microbilles) et Pl-C (poudre) sont des homopolymères d’acrylamide qui se distinguent uniquement par leur forme physique. Polymères P2
Synthèse polymère P2-A
Préparation d’une solution de Pl-A à 10 % en poids dans l’eau, en diluant 20 g d’une solution de Pl-A à 20 % en poids dans l’eau avec 20 g d’eau. La solution de polymère est chauffée à 50°C.
Une solution aqueuse d’hypochlorite de sodium 14,29 g (NaOCl) à 14,6 % (en poids dans l’eau) et de 7,5 g de soude à 30 % (en poids dans l’eau) est préparée en fonction des coefficients alpha (0,5) et beta (2,0) pour la réaction Re. Lorsque la solution de polymère Pl- A est à 50°C, la solution aqueuse d’hypochlorite de sodium et de soude est ajoutée sur Pl-A. Après 30 secondes de réaction, 138,20 g d’eau est additionné. On obtient le polymère P2-A à une concentration de 2 % en poids.
Synthèse Polymères P2-B et P2-C
Une solution aqueuse Ml de 3,11 g d’hypochlorite de sodium (NaOCl) à 14,6 % (en poids dans l’eau) et de 1,63 g de soude à 30 % (en poids dans l’eau) est préparée en fonction des coefficients alpha (0,5) et beta (2,0) pour la réaction Re. 37,7 g d’eau sont ensuite ajoutés.
0.87 g de polymère Pl-B ou Pl-C sont ajoutés dans la solution aqueuse Ml à température ambiante et sous agitation. Le polymère sous forme de suspension se dissous et réagit pendant 120 minutes dans la solution aqueuse d’hypochlorite de sodium et de soude. On obtient respectivement les solutions de polymères P2-B ou P2-C, de concentration finale en poids de polymère égale à 2 %.
Essais applicatifs
Performances d’ésouttase (PDA)
Figure imgf000013_0001
Tableau 1 : Egouttage en fonction du polymère. On observe une amélioration de l’égouttage avec utilisation des polymères P2-B et P2-C (par rapport au polymère P2-A).
Performances en application DSR (résistance à sec)
Figure imgf000014_0001
Tableau 2 : Résistance à sec en fonction du polymère.
Les performances en Burst (éclatement) sont améliorées par Tutilisation du polymère P2-B et P2-C. La même tendance est observée pour la mesure de longueur de rupture dans le sens marche (DBL SM) et dans le sens travers (DBL ST).

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d’une feuille de papier ou de carton à partir d’une suspension fibreuse, comprenant les étapes suivantes : a) injection d’un polymère P2 dans une suspension fibreuse, b) formation d’une feuille de papier ou de carton, c) séchage de la feuille de papier ou de carton, le polymère P2 étant préparé, préalablement à l’étape a), à partir d’un polymère hydrosoluble PI sous forme de particules solides, PI étant un polymère hydrosoluble d’au moins un monomère non ionique choisi parmi l’acrylamide, le méthacrylamide, le N,N- diméthylacrylamide, et l’acrylonitrile, le polymère P2 étant obtenu par une réaction Re comprenant l’ajout et la dissolution des particules solides de polymère hydrosoluble PI dans une solution aqueuse Ml comprenant : (i) un hydroxyde de métal alcalin, ou un hydroxyde de métal alcalino-terreux ou leurs mélanges, (ii) un hypo-halogénure de métal alcalin, ou un hypo-halogénure de métal alcalino- terreux ou leurs mélanges, la réaction Re ayant un temps de réactions de 10 secondes à 5 heures après l’ajout des particules de polymère hydrosoluble PI.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble PI contient au moins 50 mol% d’au moins un monomère non ionique choisi parmi l’acrylamide, le méthacrylamide, le N,N-diméthylacrylamide, et l’acrylonitrile.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le polymère hydrosoluble PI est un homopolymère ou un copolymère d’acrylamide ou de méthacrylamide.
4. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, pour la réaction Re, le coefficient Alpha = moles d’hypo-halogénure / moles de monomère non ionique du polymère hydrosoluble PI est compris entre 0,1 et 1,0 et le coefficient Béta = moles d’hydroxyde / moles d’hypo-halogénure est compris entre 0,5 et 4,0.
5. Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les particules solides de polymère hydrosoluble PI sont sous forme de poudre, de microbilles, de particules solides en suspension huileuse, ou de particules solides en suspension aqueuse.
6. Procédé selon l’une des revendication 1 à 5, caractérisé en ce que les particules solides de polymère hydrosoluble PI sont sous la forme d’une poudre résultant d’une polymérisation gel ou de microbilles résultant d’une polymérisation en suspension inverse.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que lorsque les particules solides de polymère hydrosoluble PI sont sous forme de poudre qui est dispersée dans la solution aqueuse Ml au moyen d’un dispositif de dispersion et de broyage de polymère alimenté par un circuit de la solution aqueuse Ml.
8. Procédé selon l’une des revendication 1 à 7, caractérisé en ce qu’entre 0,1 et 20 % en poids de particules solides de polymère hydrosoluble PI sont ajoutés à la solution aqueuse
Ml
9. Procédé selon l’une des revendication 1 à 8, caractérisé en ce qu’au terme de la réaction Re, et avant injection dans la suspension fibreuse, le polymère P2 est fonctionnalisé avec un composé comprenant au moins une fonction aldéhyde pour donner un polymère P3.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le composé comprenant au moins une fonction aldéhyde est le glyoxal.
11. Procédé selon l’une des revendication 1 à 8, caractérisé en ce qu’avant injection dans la suspension fibreuse, le pH du mélange réactionnel issu de la réaction Re et contenant le polymère P2 est ajusté, par ajout d’acide, entre 0,5 et 7,5.
12. Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le polymère P2 ou P3 est introduit dans les eaux blanches et/ou dans la pâte épaisse et/ou dans le mélange formé par les eaux blanches et la pâte épaisse après homogénéisation de la suspension fibreuse dans la pompe de dilution.
13. Procédé selon l’une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l’étape a) est réalisée dans un délai n’excédant pas 24 heures à compter de l’ajout des particules solides de polymère hydrosoluble PI dans la solution aqueuse Ml.
14. Procédé selon l’une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la réaction Re est avantageusement réalisée à une température comprise entre 10 et 30°C, avantageusement entre 15 et 25°C.
15. Procédé selon l’une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu’entre 0,3 et 10 % en poids de particules solides de polymère PI, par rapport au poids de la solution aqueuse Ml, sont ajoutés à la solution aqueuse Ml.
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