EP2402473A2 - Process for producing a single-crystal component made of a nickel-based superalloy - Google Patents

Process for producing a single-crystal component made of a nickel-based superalloy Download PDF

Info

Publication number
EP2402473A2
EP2402473A2 EP11171088A EP11171088A EP2402473A2 EP 2402473 A2 EP2402473 A2 EP 2402473A2 EP 11171088 A EP11171088 A EP 11171088A EP 11171088 A EP11171088 A EP 11171088A EP 2402473 A2 EP2402473 A2 EP 2402473A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
component
temperature
solution annealing
nickel
cast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP11171088A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP2402473B8 (en
EP2402473A3 (en
EP2402473B1 (en
Inventor
Mohamed Nazmy
Claus Paul Gerdes
Andreas KÜNZLER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ansaldo Energia Switzerland AG
Original Assignee
Alstom Technology AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Alstom Technology AG filed Critical Alstom Technology AG
Publication of EP2402473A2 publication Critical patent/EP2402473A2/en
Publication of EP2402473A3 publication Critical patent/EP2402473A3/en
Application granted granted Critical
Publication of EP2402473B1 publication Critical patent/EP2402473B1/en
Publication of EP2402473B8 publication Critical patent/EP2402473B8/en
Not-in-force legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting

Definitions

  • the invention relates to the field of materials technology. It relates to a method for producing a single-crystal component consisting of a nickel-base superalloy or directionally solidified component having comparatively large dimensions. With the aid of the method according to the invention, particularly good properties, in particular very good fatigue strength, are achieved with low-cycle stress on the component.
  • Single-crystal components made of nickel-based superalloys have, among other things, a very good material strength at high stress temperatures, but also good corrosion and oxidation resistance as well as good creep resistance. Due to these properties, when using such materials z. As in gas turbines, the inlet temperature of the gas turbine can be increased, whereby the efficiency of the gas turbine plant increases.
  • the first type to which the present invention relates may be completely solution annealed so that the entire ⁇ 'phase is in solution.
  • This is the case for example for the known alloy CMSX4 with the following chemical composition (in% by weight): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni or the alloy PWA 1484 with the following chemical composition (in% by weight): 5 Cr, 10 Co, 6 W, 2 Mo, 3 Re, 8.7 Ta, 5.6 Al, 0.1 Hf and the known alloy MC2, which unlike the abovementioned alloys, it is not alloyed with rhenium and has the following chemical composition (in% by weight): 5 Co, 8 Cr, 2 Mo, 8 W, 5 Al, 1.5 Ti, 6 Ta, balance Ni.
  • a typical standard heat treatment for CMSX4, for example, is the following: solution annealing at 1320 ° C / 2h / shielding gas, fan cooling.
  • the second type of single crystal nickel base superalloys is not fully heat treatable, i.
  • the entire portion of the ⁇ '-phase in a solution annealing goes into solution, but only a certain part.
  • This is the case, for example, with the known superalloy CMSX186 having the following chemical composition (in% by weight): 0.07 C, 6 Cr, 9 Co, 0.5 Mo, 8 W, 3 Ta, 3 Re, 5.7 Al, 0.7 Ti, 1.4 Hf, 0.015 B, 0.005 Zr, remainder Ni and the alloy CMSX486 with the following chemical composition (in% by weight): 0.07 C, 0.015 B, 5.7 Al, 9.3 Co, 5 Cr, 1.2 Hf, 0.7 Mo, 3 Re, 4.5 Ta, 0.7 Ti, 8.6 W, 0.005 Zr, balance Ni.
  • the nickel-based superalloys of the second type are usually subjected to a two-stage heat treatment (aging process at lower temperatures), as at higher temperatures, as typically used in the alloys of the first type for solution annealing are already reached, the melting point start temperature, and thus the alloy begins to melt undesirable.
  • the creep resistance of the first type of nickel-base superalloys is usually higher than that of the second type, provided that the alloys belong to the same generation. This is mainly due to the fact that the dissolved ⁇ 'is the main source of recoverable strength.
  • Nickel-based superalloys for single-crystal components such as. B. off US 4,643,782 . EP 0 208 645 .
  • US 5,270,123 and US 7,115,175 B2 contain alloying, such as Re, W, Mo, Co, Cr, and ⁇ '-phase-forming elements, such as Al, Ta, and Ti.
  • the content of high-melting alloy elements (W, Mo, Re) in the basic matrix ( austenitic ⁇ phase) increases continuously with the increase of the stress temperature of the alloy.
  • small amounts of C, B, Hf and Zr are often present.
  • the alloys disclosed in the above references have a high creep strength, a comparatively good LCF (low cycle fatigue fatigue) and HCF (high cycle life fatigue) properties, and a high oxidation resistance.
  • the alloy CMSX-4 US 4,643,782 when used experimentally in a gas turbine at a temperature above 1000 ° C, a strong coarsening of the ⁇ '-phase, which is associated with an increase in the creeping speed of the alloy adversely.
  • a similar effect leading to the flocculation of the ⁇ '-phase also results from the solidification of nickel-based superalloys due to dendritic segregation. Especially in superalloys with a high proportion of slowly diffusing elements, such. As rhenium, the segregations of these elements can not be completely eliminated within an acceptable homogenization time. Since the ⁇ '-phase, which precipitates during cooling, has a smaller lattice constant than the ⁇ matrix and the ⁇ / ⁇ '-lattice offset in the dendrites is larger than in the interdendritic regions, internal stresses occur during this process the heat treatment, especially during cooling.
  • the process immediately following the casting step is carried out after a two-stage slow heating of the cast object at a final HIP temperature in the range of 1174 ° C (2145 ° F) to 1440 ° C (2625 ° F), wherein the hold time is 3.5 to 4.5 hours and the pressure is in the range of 89.6 MPa (13 ksi) to 113 MPa (16.5 ksi), that is, comparatively low.
  • the aim of the invention is to avoid the mentioned disadvantages of the prior art.
  • the invention is based on the object to provide a suitable method for the production, including heat treatment, of comparatively large single-crystal components or components with directionally solidified structure of known nickel-based superalloys, with which a microstructure can be adjusted that not for raft formation ⁇ '-phase and therefore leads to improved mechanical properties, in particular an improved fatigue life at low load cycles (LCF) of the components.
  • the method according to the invention it is possible to produce large single-crystal components or components with directionally solidified microstructure of known nickel-based superalloys, which on the one hand are free of pores and on the other hand have a microstructure in which the flocculation of the ⁇ 'phase is avoided. Therefore, the components thus produced have improved mechanical properties, in particular improved low cycle fatigue life (LCF) fatigue strength.
  • the method has the advantage that it is relatively easy to implement.
  • step A) It is advantageous if the determination of the dendrite arm spacing ( ⁇ ) according to step A) takes place by metallographic means. This is relatively easy to implement and can be done, for example, in advance of the process using appropriate samples.
  • the quenching rate (v1) of solution annealing temperature (T 1 ) to room temperature is greater than 70 ° C / min, because then extremely fine uniformly distributed ⁇ '-particles are obtained in the ⁇ -matrix.
  • the nickel-base superalloys CMSX4 known from the prior art with the following chemical composition (in% by weight) were used: 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, balance Ni.
  • the component such as a gas turbine bucket
  • the component was poured into its mold.
  • dendritic segregations arise due to the composition, in particular the comparatively high Re content.
  • Rhenium is a very slowly diffusing element, therefore these segregations can not be completely eliminated within an acceptable homogenization time in the subsequent solution annealing process.
  • the ⁇ '-phase which precipitates during cooling, has a smaller lattice constant than the ⁇ -matrix and the ⁇ / ⁇ '-lattice offset in the dendrites is larger than in the interdendritic regions, internal stresses are formed during the heat treatment, especially during cooling. This leads to a degradation in the ⁇ '-microstructure, in that the initially cubic form of ⁇ 'changes into a stretched form of ⁇ '. This is accompanied by the deterioration of mechanical properties, eg. B. fatigue strength at low load cycles.
  • the dendrite arm spacing ⁇ in different, for example, the critical areas of the cast Component determined. This can z. Example, carried out by metallographic means, which may already be determined in advance of the process, this distance on the basis of corresponding pre-cast samples.
  • the slowest diffusion element in the composition of the respective nickel base superalloy is identified to determine the diffusion coefficient D.
  • this element is rhenium, as already explained above.
  • this element is Mo.
  • the required time t is calculated at which the component at solution annealing temperature T 1 , which is lower on the one hand than the starting melt temperature T mi , and on the other hand high enough to in the necessary heat treatment window must be held so that the microsegregation of this slowest diffusion element is reduced to ⁇ 5%.
  • Fig. 1 is the time-temperature diagram of the subsequent to the casting process treatment method for producing the single crystal component from the above superalloy shown schematically.
  • the solution annealing (process step D)) of the cast component in the present embodiment thus comprises heating the component to the above solution annealing temperature T 1 of 1290-1310 ° C, holding at this temperature with the time t calculated above (4-6 h) and a rapid quenching from the solution annealing temperature T 1 to room temperature at a rate v1 ⁇ 50 ° C / min, in order to obtain very fine uniformly distributed ⁇ 'particles in the ⁇ matrix after quenching (Scheme Fig. 2a ).
  • the quenching rate is greater than 70 ° C / min, because then a microstructure is obtained with extremely fine uniformly distributed ⁇ '-particles in the ⁇ -matrix.
  • a two-stage precipitation treatment for precipitating the ⁇ '-phase is carried out at lower temperatures T 2 and T 3 in comparison to T 1 (method step E)), wherein in the first stage of the precipitation treatment a HIP method with one pressure p greater than 160 MPa and a cooling rate v2 ⁇ 50 ° C / min is applied.
  • the final temperature of the HIP process in the present embodiment is 1150 ° C, the holding time 4-6 h.
  • the applied final pressure during the HIP process is relatively high, it is greater than the internal stresses caused by the inhomogeneities in the microstructure.
  • this method step advantageously closes any micropores present in the microstructure and, on the other hand, eliminates stresses which are caused by the rapid cooling of the solution annealing temperature T 1 to room temperature or by any residual inhomogeneities in the microstructure. This prevents directional flocculation of the ⁇ 'phase by the formation of the aforementioned cubic ⁇ ' particles in the ⁇ matrix.
  • the microstructure present after the HIP-treatment step consists of fine uniformly distributed cubic ⁇ '-particles in the ⁇ -matrix and is schematically in ⁇ 001> orientation in Fig. 2b shown.
  • the realization of the first stage of method step D) is possible in several variants. Corresponding time-temperature or pressure-temperature diagrams for the HIP process are schematically in the 3 a) to 3 c) shown.
  • the single-crystal component / directionally solidified component is heated to a temperature T 3 of 870 ° C., held at this temperature T 3 for 16-20 h and then cooled to room temperature at a cooling rate v3 of approx. 50 ° C./minute ,
  • the end structure according to the present invention formed after this last treatment step is schematically for the ⁇ 001> orientation in FIG Fig. 2c shown.

Abstract

Producing a single-crystal component comprising a nickel-based superalloy or a directionally solidified component, comprises casting the component in a known manner, solution annealing for homogenization of the cast structure of the component, and carrying out two-step precipitation heat treatment comprising (a) determining a dendrite arm spacing in different areas of the cast component, (b) identifying a slowest diffusion element in the superalloy, (c) calculating the required time (t), (d) solution annealing the cast component, and (e) carrying out a two-step precipitation treatment. Producing a single-crystal component comprising a nickel-based superalloy or a directionally solidified component, comprises casting the component in a known manner to form a structure exhibiting dendrite, solution annealing for homogenization of the cast structure of the component, and carrying out a two-step precipitation heat treatment comprising (a) determining a dendrite arm spacing in different areas of the cast component, (b) identifying a slowest diffusion element in the composition of the respective nickel-based superalloy for determining the diffusion coefficients, (c) calculating the required time (t), which is necessary to ensure the segregation of the slowest element diffusion at #5% to reduce to a solution annealing temperature (T1), which on one hand is lower than the starting melt temperature, and on the other hand is high enough to lie in the required heat treatment window, (d) solution annealing the cast component comprising heating the component to the solution annealing temperature (T1), holding at this temperature (T1) with calculated time (t) in the step (c), and quenching the temperature (T1) at room temperature with a rate (vi) of #50[deg] C/minute, (e) carrying out the two-step precipitation treatment for separating the #'-phase at respectively lower temperatures (T2) and (T3) following the step (d), where the first step of the precipitation treatment comprises carrying out hot isostatic pressing process with an isostatic pressure greater than 160 MPa at the holding temperature (T2) and subsequent cooling of the temperature (T2) to room temperature with a cooling rate (v2) of greater than 50[deg] C/minutes, and the subsequent second step of the precipitation treatment comprises heat treatment of the component at a holding temperature (T3) and a subsequent cooling of the temperature (T2) to room temperature with a cooling rate (v3) of 10-50[deg] C/minute.

Description

Technisches GebietTechnical area

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstofftechnik. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aus einer Nickel-Basis-Superlegierung bestehenden Einkristallkomponente oder gerichtet erstarrten Komponente mit vergleichsweise grossen Abmessungen. Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens werden besonders gute Eigenschaften, insbesondere sehr gute Ermüdungsfestigkeit bei niederzyklischer Beanspruchung der Komponente erreicht.The invention relates to the field of materials technology. It relates to a method for producing a single-crystal component consisting of a nickel-base superalloy or directionally solidified component having comparatively large dimensions. With the aid of the method according to the invention, particularly good properties, in particular very good fatigue strength, are achieved with low-cycle stress on the component.

Stand der TechnikState of the art

Einkristallkomponenten aus Nickel-Basis-Superlegierungen weisen bei hohen Beanspruchungstemperaturen u. a. eine sehr gute Materialfestigkeit, aber auch gute Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit sowie eine gute Kriechfestigkeit auf. Aufgrund dieser Eigenschaften kann beim Einsatz derartiger Werkstoffe z. B. in Gasturbinen, die Einlasstemperatur der Gasturbinen erhöht werden, wodurch die Effizienz der Gasturbinenanlage steigt.Single-crystal components made of nickel-based superalloys have, among other things, a very good material strength at high stress temperatures, but also good corrosion and oxidation resistance as well as good creep resistance. Due to these properties, when using such materials z. As in gas turbines, the inlet temperature of the gas turbine can be increased, whereby the efficiency of the gas turbine plant increases.

Vereinfacht gesagt gibt es zwei Typen von Einkristall-Nickel-Basis-Superlegierungen.Put simply, there are two types of single crystal nickel-base superalloys.

Der erste Typ, auf den sich die vorliegende Erfindung bezieht, kann vollständig lösungsgeglüht werden, so dass sich die gesamte γ'-Phase in Lösung befindet. Dies ist beispielsweise der Fall bei der bekannten Legierung CMSX4 mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni oder der Legierung PWA 1484 mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 5 Cr, 10 Co, 6 W, 2 Mo, 3 Re, 8.7 Ta, 5.6 Al, 0.1 Hf sowie der bekannten Legierung MC2, welche im Gegensatz zu den vorher genannten Legierungen nicht mit Rhenium legiert ist und folgende chemische Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %) aufweist: 5 Co, 8 Cr, 2 Mo, 8 W, 5 Al, 1.5 Ti, 6 Ta, Rest Ni.The first type to which the present invention relates may be completely solution annealed so that the entire γ 'phase is in solution. This is the case for example for the known alloy CMSX4 with the following chemical composition (in% by weight): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni or the alloy PWA 1484 with the following chemical composition (in% by weight): 5 Cr, 10 Co, 6 W, 2 Mo, 3 Re, 8.7 Ta, 5.6 Al, 0.1 Hf and the known alloy MC2, which unlike the abovementioned alloys, it is not alloyed with rhenium and has the following chemical composition (in% by weight): 5 Co, 8 Cr, 2 Mo, 8 W, 5 Al, 1.5 Ti, 6 Ta, balance Ni.

Eine typische Standardwärmebehandlung für CMSX4 ist beispielsweise die folgende: Lösungsglühen bei 1320 °C/2h/Schutzgas, Schnellkühlung mit Ventilator.A typical standard heat treatment for CMSX4, for example, is the following: solution annealing at 1320 ° C / 2h / shielding gas, fan cooling.

Der zweite Typ von Einkristall-Nickel-Basis-Superlegierungen ist nicht vollständig wärmebehandelbar, d.h. hier geht nicht der gesamte Anteil der γ'-Phase bei einem Lösungsglühen in Lösung, sondern nur ein bestimmter Teil. Dies ist beispielsweise der Fall bei der bekannten Superlegierung CMSX186 mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 0.07 C, 6 Cr, 9 Co, 0.5 Mo, 8 W, 3 Ta, 3 Re, 5.7 Al, 0.7 Ti, 1.4 Hf, 0.015 B, 0.005 Zr, Rest Ni und der Legierung CMSX486 mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 0.07 C, 0.015 B, 5.7 Al, 9.3 Co, 5 Cr, 1.2 Hf, 0.7 Mo, 3 Re, 4.5 Ta, 0.7 Ti, 8.6 W, 0.005 Zr, Rest Ni.The second type of single crystal nickel base superalloys is not fully heat treatable, i. Here, not the entire portion of the γ'-phase in a solution annealing goes into solution, but only a certain part. This is the case, for example, with the known superalloy CMSX186 having the following chemical composition (in% by weight): 0.07 C, 6 Cr, 9 Co, 0.5 Mo, 8 W, 3 Ta, 3 Re, 5.7 Al, 0.7 Ti, 1.4 Hf, 0.015 B, 0.005 Zr, remainder Ni and the alloy CMSX486 with the following chemical composition (in% by weight): 0.07 C, 0.015 B, 5.7 Al, 9.3 Co, 5 Cr, 1.2 Hf, 0.7 Mo, 3 Re, 4.5 Ta, 0.7 Ti, 8.6 W, 0.005 Zr, balance Ni.

Die Nickel-Basis-Superlegierungen des zweiten Typs werden meist einer zweifstufigen Wärmebehandlung (Alterungsprozess bei niedrigeren Temperaturen) ausgesetzt, da bei höheren Temperaturen, wie sie bei den Legierungen des ersten Typs zum Lösungsglühen typischerweise verwendet werden, bereits die Schmelzpunkt-Starttemperatur erreicht wird, und die Legierung somit unerwünscht zu schmelzen beginnt.The nickel-based superalloys of the second type are usually subjected to a two-stage heat treatment (aging process at lower temperatures), as at higher temperatures, as typically used in the alloys of the first type for solution annealing are already reached, the melting point start temperature, and thus the alloy begins to melt undesirable.

Eine typische zweistufige Wärmebehandlung der Legierung CMSX186 ist beispielsweise die folgende:

  1. 1. Stufe: 1080 °C/4h/Gebläse
  2. 2. Stufe: 870 °C/20h/Gebläse.
A typical two-stage heat treatment of the alloy CMSX186 is, for example, the following:
  1. 1st stage: 1080 ° C / 4h / blower
  2. 2nd stage: 870 ° C / 20h / blower.

Die Kriechfestigkeit des ersten Typs der Nickel-Basis-Superlegierungen ist normalerweise höher als die des zweiten Typs, vorausgesetzt, dass die Legierungen der gleichen Generation angehören. Dies ist vor allem in der Tatsache begründet, dass das gelöste γ' die Hauptquelle für die erzielbare Festigkeit ist.The creep resistance of the first type of nickel-base superalloys is usually higher than that of the second type, provided that the alloys belong to the same generation. This is mainly due to the fact that the dissolved γ 'is the main source of recoverable strength.

Nickel-Basis-Superlegierungen für Einkristall-Komponenten, wie sie z. B. aus US 4,643,782 , EP 0 208 645 , US 5,270,123 und US 7,115,175 B2 bekannt sind, enthalten mischkristallverfestigende Legierungselemente, beispielsweise Re, W, Mo, Co, Cr, sowie γ'-Phasen bildende Elemente, beispielsweise Al, Ta, und Ti. Der Gehalt an hochschmelzenden Legierungselementen (W, Mo, Re) in der Grundmatrix (austenitische γ-Phase) nimmt kontinuierlich zu mit der Zunahme der Beanspruchungstemperatur der Legierung. So enthalten z. B. übliche Nickel-Basis-Superlegierungen für Einkristalle 6-8 % W, bis zu 6 % Re und bis zu 2 % Mo (Angaben in Gew.- %). Weiterhin sind oftmals geringe Anteile an C, B, Hf und Zr vorhanden. Die in den oben genannten Druckschriften offenbarten Legierungen weisen eine hohe Kriechfestigkeit, eine vergleichsweise gute LCF (Ermüdung bei niedriger Lastspielzahl)- und HCF (Ermüdung bei hoher Lastspielzahl)-Eigenschaften sowie einen hohen Oxidationswiderstand auf.Nickel-based superalloys for single-crystal components, such as. B. off US 4,643,782 . EP 0 208 645 . US 5,270,123 and US 7,115,175 B2 contain alloying, such as Re, W, Mo, Co, Cr, and γ'-phase-forming elements, such as Al, Ta, and Ti. The content of high-melting alloy elements (W, Mo, Re) in the basic matrix ( austenitic γ phase) increases continuously with the increase of the stress temperature of the alloy. To contain z. B. common nickel-based superalloys for single crystals 6-8% W, up to 6% Re and up to 2% Mo (in% by weight). Furthermore, small amounts of C, B, Hf and Zr are often present. The alloys disclosed in the above references have a high creep strength, a comparatively good LCF (low cycle fatigue fatigue) and HCF (high cycle life fatigue) properties, and a high oxidation resistance.

Diese bekannten Legierungen wurden für Flugzeugturbinen entwickelt und deshalb optimiert auf den Kurz- und Mittelzeiteinsatz, d.h. die Beanspruchungsdauer wird auf bis zu 20 000 Stunden ausgelegt. Im Gegensatz dazu müssen industrielle Gasturbinen-Komponenten auf eine Beanspruchungsdauer von bis zu 75 000 Stunden oder auch mehr ausgelegt werden.These known alloys have been developed for aircraft turbines and therefore optimized for short-term and medium-time use, ie the load duration is designed for up to 20,000 hours. In contrast, industrial gas turbine components have to go to one Stress duration of up to 75 000 hours or more can be interpreted.

Nach einer Beanspruchungsdauer von 300 Stunden zeigt z. B. die Legierung CMSX-4 aus US 4,643,782 beim versuchsweisen Einsatz in einer Gasturbine bei einer Temperatur oberhalb von 1000 °C eine starke Vergröberung der γ'-Phase, die nachteilig mit einer Erhöhung der Kriechgeschwindigkeit der Legierung einhergeht.After a period of use of 300 hours z. For example, the alloy CMSX-4 US 4,643,782 when used experimentally in a gas turbine at a temperature above 1000 ° C, a strong coarsening of the γ'-phase, which is associated with an increase in the creeping speed of the alloy adversely.

Es ist bekannter Stand der Technik, derartige Superlegierungen nach dem Giessprozess einer Wärmebehandlung zu unterziehen, bei der in einem ersten Lösungsglühschritt die während des Giessprozesses ungleichmässig ausgeschiedene γ'-Phase im Gefüge ganz oder teilweise aufgelöst wird. In einem zweiten Wärmebehandlungsschritt wird diese Phase wieder kontrolliert ausgeschieden. Um optimale Eigenschaften zu erzielen, wird diese Ausscheidungswärmebehandlung derart durchgeführt, dass möglichst feine gleichmässig verteilte Teilchen der γ'-Phase in der γ-Phase (= Matrix) entstehen.It is well-known in the art to subject such superalloys to a heat treatment after the casting process, in which the γ'-phase, which is nonuniformly precipitated during the casting process, is completely or partially dissolved in the structure in a first solution annealing step. In a second heat treatment step, this phase is excreted again controlled. In order to achieve optimum properties, this precipitation heat treatment is carried out in such a way that the finest possible uniformly distributed particles of the γ'-phase in the γ-phase (= matrix) are formed.

Es wurde allerdings festgestellt, dass es bei Einwirkung einer mechanischen Belastung unter langzeitiger Hochtemperaturbeanspruchung (Kriechbeanspruchung) oder nach einer plastischen Deformation des Materials bei Raumtemperatur, an die sich eine Wärmebehandlung (Hochtemperatur-Glühen) des Materials anschliesst, im Gefüge derartiger Legierungen nachteilig zu einer gerichteten Vergröberung der γ'-Teilchen, der sogenannten Flossbildung (Englisch: rafting) kommt. Bei hohen γ'-Gehalten (d.h. bei einem γ'-Volumenanteil von mindestens 50%) führt dies zur Invertierung der Mikrostruktur, d.h. γ' wird zur durchgehenden Phase, in der die frühere γ-Matrix eingebettet ist.It has been found, however, that when exposed to mechanical stress under long-term high temperature stress (creep) or after plastic deformation of the material at room temperature followed by heat treatment (high temperature annealing) of the material, the structure of such alloys is adversely affected Coarsening of the γ 'particles, the so-called rafting (English: rafting) comes. At high γ 'levels (i.e., at a γ' volume fraction of at least 50%), this leads to inversion of the microstructure, i. γ 'becomes the continuous phase in which the former γ-matrix is embedded.

Da die intermetallische γ'-Phase, zur Umgebungsversprödung (Englisch: environmental embrittlement) neigt, führt dies nachfolgend unter bestimmten Beanspruchungsbedingungen zu einem massiven Abfall der mechanischen Eigenschaften - vor allem der Streckgrenze - bei Raumtemperatur (25 °C) im Vergleich zu Proben, die keiner vorgängigen derartigen Kriechbeanspruchung unterzogen wurden. Diese Verschlechterung der Streckgrenze wird mit dem Begriff "Degradierung" der Eigenschaften beschrieben (siehe Pessah-Simonetti, P. Caron and T. Khan: Effect of long-term prior aging on tensil behaviour of high-performance single crystal superalloy, Journal de Physique IV, Colloque C7, Volume 3, November 1993 ).As the intermetallic γ'-phase tends to be environmentally embrittled, this will result in certain below Stress conditions leading to a massive decrease of the mechanical properties - especially the yield strength - at room temperature (25 ° C) compared to samples that have not undergone such prior creep stress. This degradation in yield strength is described by the term "degradation" of properties (see Pessah-Simonetti, P. Caron and T. Khan: Effect of long-term prior aging on tensil behavior of high-performance single crystal superalloy, Journal of Physique IV, Colloque C7, Volume 3, November 1993 ).

Ein ähnlicher, zur Flossbildung der γ'-Phase führender Effekt ergibt sich auch beim Erstarren von Nickel-Basis-Superlegierungen auf Grund von dendritischen Segregationen. Besonders in Superlegierungen mit einem hohen Anteil an langsam diffundierenden Elementen, wie z. B. Rhenium, können die Segregationen dieser Elemente nicht vollständig innerhalb einer akzeptablen Homogenisierungszeit beseitigt werden. Da die γ'-Phase, die sich während der Abkühlung ausscheidet, eine kleinere Gitterkonstante als die γ Matrix hat und der γ/γ'-Gitterversatz in den Dendriten aber grösser ist als in den interdendritischen Gebieten, kommt es zur Ausbildung von inneren Spannungen während der Wärmebehandlung, insbesondere während des Abkühlens. Dies führt zu einer Veränderung in der γ'-Mikrostruktur, indem sich die zunächst kubische Form von γ' in eine gestreckte Form von γ' verändert. Dies geht einher mit der Verschlechterung von mechanischen Eigenschaften, z. B. der Ermüdungsfestigkeit bei niedriger Lastspielzahl.A similar effect leading to the flocculation of the γ'-phase also results from the solidification of nickel-based superalloys due to dendritic segregation. Especially in superalloys with a high proportion of slowly diffusing elements, such. As rhenium, the segregations of these elements can not be completely eliminated within an acceptable homogenization time. Since the γ'-phase, which precipitates during cooling, has a smaller lattice constant than the γ matrix and the γ / γ'-lattice offset in the dendrites is larger than in the interdendritic regions, internal stresses occur during this process the heat treatment, especially during cooling. This leads to a change in the γ'-microstructure, in that the initially cubic form of γ 'changes into a stretched form of γ'. This is accompanied by the deterioration of mechanical properties, eg. B. fatigue strength at low load cycles.

Ein weiteres Problem vieler bekannter Nickel-Basis-Superlegierungen, beispielsweise der aus US 5,435,861 bekannten Legierungen, besteht darin, dass die Giessbarkeit bei grossen Komponenten, z. B. bei Gasturbinenschaufeln mit einer Länge von mehr als 80 mm, zu wünschen übrig lässt.Another problem of many known nickel-based superalloys, such as the US 5,435,861 known alloys, is that the castability of large components, eg. B. gas turbine blades with a length of more than 80 mm, leaves something to be desired.

Das Giessen einer perfekten, relativ grossen gerichtet erstarrten EinkristallKomponente aus einer Nickel-Basis-Superlegierung ist extrem schwierig. Die meisten dieser Komponenten weisen Fehler auf, z. B. Kleinwinkelkorngrenzen, "Frecklen", d. h. Fehlstellen bedingt durch eine Kette von gleichgerichteten Körnern mit einem hohem Gehalt an Eutektikum, äquiaxiale Streugrenzen, Mikroporositäten u. a. Diese Fehler schwächen die Komponenten bei hohen Temperaturen, so dass die gewünschte Lebensdauer bzw. die Betriebstemperatur der Turbine nicht erreicht werden.Casting a perfect, relatively large directionally solidified single crystal nickel-base superalloy component is extremely difficult. Most of these components have errors, e.g. B. Small angle grain boundaries, "Frecklen", ie defects caused by a chain of rectified grains with a high content of eutectic, equiaxiale Streugrenzen, microporosity, etc. These errors weaken the components at high temperatures, so that the desired life or the operating temperature of the turbine can not be achieved ,

Da aber eine perfekt gegossene Einkristall-Komponente extrem teuer ist, tendiert die Industrie dazu, so viele Defekte wie möglich zuzulassen ohne dass die Lebensdauer oder die Betriebstemperatur beeinträchtigt werden.However, because a perfectly cast single crystal component is extremely expensive, the industry tends to allow as many defects as possible without sacrificing service life or operating temperature.

Eine andere Möglichkeit wird in US 7,115,175 B2 vorgeschlagen: Nach dem Giessen der Einkristallkomponente werden die vorhandenen Mikroporositäten, die beim Giessen entstanden sind, geschlossen und Inseln eutektischer γ/γ'-Phase in der Matrix werden teilweise gelöst, indem dafür ein HIP-Verfahren (Heissisostatisches Pressen, Englisch: hot isostatic pressing) angewendet wird, danach wird ein Lösungsglühen zur vollständigen Lösung der eutektischen γ/γ'-Phase und zur Ausscheidung gleichmässig verteilter grosser "octet shaped" genannte γ'-Partikel vorgenommen und anschliessend eine Ausscheidungswärmebehandlung, um zweite und gleichmässig verteilte feine quaderförmige γ'-Partikel zu erhalten. Damit soll die Festigkeit der Superlegierung erhöht werden.Another possibility is in US 7,115,175 B2 proposed: After casting the single crystal component, the existing microporosities formed during casting are closed and islands of eutectic γ / γ 'phase in the matrix are partially dissolved by a HIP process (hot isostatic pressing, English: hot isostatic pressing ), followed by solution annealing to completely dissolve the eutectic γ / γ 'phase and to disperse evenly distributed large octet shaped γ'-particles, followed by a precipitation heat treatment to obtain second and evenly distributed fine cuboid γ' particles. To get particles. This is intended to increase the strength of the superalloy.

Gemäss dem im Dokument US 7,115,175 B2 beschriebenen Prozesses wird das sich unmittelbar an den Schritt des Giessens anschliessenden HIP-Verfahren nach einem zweistufigen langsamen Erwärmen des gegossenen Objektes bei einer HIP-Endtemperatur im Bereich von 1174 °C (2145 °F) bis 1440 °C (2625 °F) durchgeführt, wobei die Haltezeit 3,5 bis 4,5 Stunden beträgt und der Druck im Bereich von 89,6 MPa (13 ksi) bis 113 MPa (16.5 ksi) liegt, also vergleichsweise niedrig ist.According to the document US 7,115,175 B2 the process immediately following the casting step is carried out after a two-stage slow heating of the cast object at a final HIP temperature in the range of 1174 ° C (2145 ° F) to 1440 ° C (2625 ° F), wherein the hold time is 3.5 to 4.5 hours and the pressure is in the range of 89.6 MPa (13 ksi) to 113 MPa (16.5 ksi), that is, comparatively low.

Mit diesem bekannten Verfahren werden somit Einkristallkomponenten aus Nickel-Basis-Superlegierungen hergestellt, welche einerseits vorteilhaft porenfrei sind und keine eutektischen γ/γ'-Phasen aufweisen und welche andererseits eine γ'-Morphologie mit einer bimodalen γ'-Verteilung aufweisen.With this known method thus single-crystal components of nickel-base superalloys are produced, which on the one hand advantageous are pore-free and have no eutectic γ / γ 'phases and which, on the other hand, have a γ' morphology with a bimodal γ 'distribution.

Eine positive Beeinflussung des Gefüges im Hinblick auf die oben beschriebene unerwünschte Flossbildung ist mit dem im Dokument US 7,115,175 B2 offenbarten Verfahren nicht möglich.A positive influence on the microstructure with regard to the unwanted flocculation described above is similar to that in the document US 7,115,175 B2 disclosed method not possible.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die genannten Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein geeignetes Verfahren zur Herstellung, inklusive Wärmebehandlung, von vergleichsweise grossen Einkristallkomponenten bzw. Komponenten mit gerichtet erstarrtem Gefüge aus bekannten Nickel-Basis-Superlegierungen zu schaffen, mit welchem ein Gefüge eingestellt werden kann, dass nicht zur Flossbildung der γ'-Phase neigt und daher zu verbesserten mechanischen Eigenschaften, insbesondere einer verbesserte Ermüdungsfestigkeit bei niedriger Lastspielzahl (LCF) der Komponenten führt.The aim of the invention is to avoid the mentioned disadvantages of the prior art. The invention is based on the object to provide a suitable method for the production, including heat treatment, of comparatively large single-crystal components or components with directionally solidified structure of known nickel-based superalloys, with which a microstructure can be adjusted that not for raft formation γ'-phase and therefore leads to improved mechanical properties, in particular an improved fatigue life at low load cycles (LCF) of the components.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass bei einem Verfahren gemäss Obergriff des Anspruches 1 folgende Schritte nach dem gemäss üblichem Stand der Technik erfolgten Giessen der Komponente durchgeführt werden:

  1. A) Bestimmung des Dendritenarmabstandes (λ) in verschiedenen Bereichen der gegossenen Komponente,
  2. B) Identifizierung des langsamsten Diffusionselementes in der Zusammensetzung der jeweiligen Nickel-Basis-Superlegierung zur Ermittlung des Diffusionskoeffizienten (D),
  3. C) Kalkulation der erforderlichen Zeit (t), die notwendig ist, um die Segregation dieses langsamsten Diffusionselementes auf ≤ 5% zu reduzieren bei einer Lösungsglühtemperatur (T1), welche einerseits niedriger als die Startschmelztemperatur (Tmi) ist, andererseits aber hoch genug ist, um im notwendigen Wärmebehandlungsfenster zu liegen,
  4. D) Lösungsglühen der gegossenen Komponente, umfassend ein Erwärmen der Komponente auf die Lösungsglühtemperatur (T1), ein Halten bei dieser Temperatur mit der im Schritt C) kalkulierten Zeit (t) und ein Abschrecken von der Lösungsglühtemperatur (T1) auf Raumtemperatur (RT) mit einer Geschwindigkeit (v1) ≥ 50 °C/min,
  5. E) Durchführung der zweistufigen Ausscheidungsbehandlung zur Ausscheidung der γ'-Phase bei jeweils niedrigeren Temperaturen (T2) und (T3) im Anschluss an den Schritt D), wobei in der ersten Stufe der Ausscheidungsbehandlung ein HIP-Verfahren mit einem Druck (p) grösser 160 MPa bei der Haltetemperatur (T2) und einer anschliessenden Abkühlung auf Raumtemperatur (RT) mit einer Abkühlgeschwindigkeit (v2) ≥ 50 °C/min durchgeführt wird, und in der nachfolgenden zweiten Stufe der Ausscheidungsbehandlung eine Wärmebehandlung der Komponente bei einer Haltetemperatur (T3) und anschliessender Abkühlung auf Raumtemperatur (RT) mit einer Abkühlgeschwindigkeit (v3) von 10 bis 50 °C/min durch geführt wird.
According to the invention, this is achieved in that, in a method according to the preamble of claim 1, the following steps are carried out according to the casting of the component carried out according to the customary state of the art:
  1. A) determination of the dendrite arm spacing (λ) in different regions of the cast component,
  2. B) Identification of the slowest diffusion element in the composition of the respective nickel-base superalloy for determining the diffusion coefficient (D),
  3. C) Calculation of the required time (t), which is necessary to reduce the segregation of this slowest diffusion element to ≤ 5% at a solution annealing temperature (T 1 ), which on the one hand lower than the start melt temperature (T mi ), but high enough to be in the necessary heat treatment window, on the other hand,
  4. D) Solution annealing the cast component comprising heating the component to the solution annealing temperature (T 1 ), holding at that temperature with the time (t) calculated in step C) and quenching from the solution annealing temperature (T 1 ) to room temperature (RT ) at a speed (v1) ≥ 50 ° C / min,
  5. E) carrying out the two-stage precipitation treatment to separate the γ 'phase at lower temperatures (T 2 ) and (T 3 ) following step D), wherein in the first stage of the precipitation treatment a HIP process with a pressure (p ) greater than 160 MPa at the holding temperature (T 2 ) and subsequent cooling to room temperature (RT) at a cooling rate (v2) ≥ 50 ° C / min, and in the subsequent second stage of the precipitation treatment a heat treatment of the component at a holding temperature (T 3 ) and subsequent cooling to room temperature (RT) with a cooling rate (v3) of 10 to 50 ° C / min is performed.

Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist es möglich, grosse Einkristallkomponenten bzw. Komponenten mit gerichtet erstarrtem Gefüge aus bekannten Nickel-Basis-Superlegierungen herzustellen, welche einerseits porenfrei sind und die anderseits eine Mikrostruktur aufweisen, bei der die Flossbildung der γ'-Phase vermieden wird. Daher weisen die so hergestellten Komponenten verbesserte mechanischen Eigenschaften, insbesondere eine verbessert Ermüdungsfestigkeit bei niedriger Lastspielzahl (LCF) auf. Das Verfahren hat den Vorteil, dass es relativ einfach umsetzbar ist.With the method according to the invention, it is possible to produce large single-crystal components or components with directionally solidified microstructure of known nickel-based superalloys, which on the one hand are free of pores and on the other hand have a microstructure in which the flocculation of the γ 'phase is avoided. Therefore, the components thus produced have improved mechanical properties, in particular improved low cycle fatigue life (LCF) fatigue strength. The method has the advantage that it is relatively easy to implement.

Es ist vorteilhaft, wenn die Bestimmung des Dendritenarmabstandes (λ) gemäss Schritt A) auf metallographischem Wege erfolgt. Dies ist relativ einfach zu realisieren und kann beispielsweise bereits im Vorfeld des Verfahrens anhand von entsprechenden Proben erfolgen.It is advantageous if the determination of the dendrite arm spacing (λ) according to step A) takes place by metallographic means. This is relatively easy to implement and can be done, for example, in advance of the process using appropriate samples.

Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Abschreckgeschwindigkeit (v1) von Lösungsglühtemperatur (T1) auf Raumtemperatur grösser als 70 °C/min ist, weil dann extrem feine gleichmässig verteilte γ'-Partikel in der γ-Matrix erhalten werden.Furthermore, it is advantageous if the quenching rate (v1) of solution annealing temperature (T 1 ) to room temperature is greater than 70 ° C / min, because then extremely fine uniformly distributed γ'-particles are obtained in the γ-matrix.

Schliesslich ist es vorteilhaft, wenn das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer Komponente aus einer Nickel-Basis-Superlegierung mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni bei folgenden Behandlungsparametern durchgeführt wird:

  • Lösungsglühen bei 1290-1310 °C/4-6h/Schnellabkühlung mit v1 ≥ 50 °C/min
  • HIP-Prozess (isostatischer Druck > 160 MPa) mit Erwärmen und Glühen bei 1150 °C/4-8h/Schnellabkühlung mit v2 ≥ 50 °C/min
  • Glühen bei 870 °C/16-20h/Abkühlung mit v3 im Bereich von 10-20 °C/min umfasst.
Finally, it is advantageous if the inventive method for producing a component of a nickel-based superalloy having the following chemical composition (in% by weight): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re , 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, rest Ni is carried out at the following treatment parameters:
  • Solution annealing at 1290-1310 ° C / 4-6h / rapid cooling with v1 ≥ 50 ° C / min
  • HIP process (isostatic pressure> 160 MPa) with heating and annealing at 1150 ° C / 4-8h / rapid cooling with v2 ≥ 50 ° C / min
  • Annealing at 870 ° C / 16-20h / cooling with v3 in the range of 10-20 ° C / min.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Es zeigen schematisch:

Fig. 1
das Zeit-Temperatur-Diagramm des sich an den Giessprozess anschliessenden Behandlungsverfahren zur Herstellung einer Einkristallkomponente
Fig.2a-2c
die jeweiligen zu Fig. 1 zugehörenden Gefüge (<001> Orientierung) und
Fig.3a-3c
die Zeit-Temperatur- bzw. Druck-Temperatur-Diagramme für den HIP-Prozess in drei möglichen Varianten.
In the drawing, an embodiment of the invention is shown. They show schematically:
Fig. 1
the time-temperature diagram of the adjoining the casting process treatment method for producing a single crystal component
2a-2c
the respective ones too Fig. 1 belonging structure (<001> orientation) and
3a-3c
the time-temperature or pressure-temperature diagrams for the HIP process in three possible variants.

Wege zur Ausführung der ErfindungWays to carry out the invention

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles und der Zeichnungen näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment and the drawings.

Zur Herstellung einer grossen Einkristallkomponente/gerichtet erstarrten Komponente wurde die aus dem Stand der Technik bekannten Nickel-Basis-Superlegierungen CMSX4 mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %) verwendet: 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni.To prepare a large single-crystal component / directionally solidified component, the nickel-base superalloys CMSX4 known from the prior art with the following chemical composition (in% by weight) were used: 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, balance Ni.

Zunächst wurde die Komponente, beispielsweise eine Gastubinenschaufel, in ihre Form gegossen. Beim Erstarren dieser gegossenen Legierung entstehen aufgrund der Zusammensetzung, insbesondere des vergleichsweise hohen Re-Anteils, dendritischen Segregationen.First, the component, such as a gas turbine bucket, was poured into its mold. Upon solidification of this cast alloy, dendritic segregations arise due to the composition, in particular the comparatively high Re content.

Rhenium ist ein sehr langsam diffundierendes Element ist, daher können diese Segregationen beim nachfolgenden Lösungsglühprozess nicht vollständig innerhalb einer akzeptablen Homogenisierungszeit beseitigt werden. Da die γ'-Phase, die sich während der Abkühlung ausscheidet, eine kleinere Gitterkonstante als die γ-Matrix hat und der γ/γ'-Gitterversatz in den Dendriten aber grösser ist als in den interdendritischen Gebieten, kommt es zur Ausbildung von inneren Spannungen während der Wärmebehandlung, insbesondere während des Abkühlens. Dies führt zu einer Degradation in der γ'-Mikrostruktur, indem sich die zunächst kubische Form von γ' in eine gestreckte Form von γ' verändert. Dies geht einher mit der Verschlechterung von mechanischen Eigenschaften, z. B. der Ermüdungsfestigkeit bei niedriger Lastspielzahl.Rhenium is a very slowly diffusing element, therefore these segregations can not be completely eliminated within an acceptable homogenization time in the subsequent solution annealing process. Since the γ'-phase, which precipitates during cooling, has a smaller lattice constant than the γ-matrix and the γ / γ'-lattice offset in the dendrites is larger than in the interdendritic regions, internal stresses are formed during the heat treatment, especially during cooling. This leads to a degradation in the γ'-microstructure, in that the initially cubic form of γ 'changes into a stretched form of γ'. This is accompanied by the deterioration of mechanical properties, eg. B. fatigue strength at low load cycles.

Um dies zu vermeiden wird daher zunächst der Dendritenarmabstandes λ in verschiedenen, beispielsweise den kritischen Bereichen der gegossenen Komponente ermittelt. Das kann z. B. auf metallographischem Wege erfolgen, wobei gegebenenfalls bereits im Vorfeld des Verfahrens dieser Abstand anhand von entsprechenden vorab gegossenen Proben ermittelt wird.To avoid this, therefore, first the dendrite arm spacing λ in different, for example, the critical areas of the cast Component determined. This can z. Example, carried out by metallographic means, which may already be determined in advance of the process, this distance on the basis of corresponding pre-cast samples.

Weiterhin wird das langsamste Diffusionselement in der Zusammensetzung der jeweiligen Nickel-Basis-Superlegierung identifiziert zur Ermittlung des Diffusionskoeffizienten D. Im vorliegenden Falle ist dieses Element, wie bereits oben dargelegt, Rhenium. Im Falle der im Abschnitt ,,Stand der Technik" oben beschriebenen Nickel-Basis-Superlegierung MC2 ist dieses Element Mo.Furthermore, the slowest diffusion element in the composition of the respective nickel base superalloy is identified to determine the diffusion coefficient D. In the present case, this element is rhenium, as already explained above. In the case of the nickel-base superalloy MC2 described in the section "Prior Art" above, this element is Mo.

Aus den nun bekannten Daten, d.h. aus D und λ, wird die erforderliche Zeit t kalkuliert, bei welcher die Komponente bei Lösungsglühtemperatur T1, welche einerseits niedriger ist als die Startschmelztemperatur Tmi, und andererseits aber hoch genug ist, um im notwendigen Wärmebehandlungsfenster zu liegen, gehalten werden muss, damit die Mikrosegregation dieses langsamsten Diffusionselementes auf ≤ 5% reduziert wird.From the data now known, ie from D and λ, the required time t is calculated at which the component at solution annealing temperature T 1 , which is lower on the one hand than the starting melt temperature T mi , and on the other hand high enough to in the necessary heat treatment window must be held so that the microsegregation of this slowest diffusion element is reduced to ≤ 5%.

Diese kalkulierte Zeit t beträgt im vorliegenden Ausführungsbeispiel 4-6 h bei einer Lösungsglühtemperatur T1 von 1290-1310 °C. Man kann sie ermitteln nach folgender Formel: t = λ 2 ln δ / 4 π 2 D

Figure imgb0001

mit

  • λ = Dendritenarmabstand
  • D = Diffusionskoeffizient (von Rh in Ni für das vorliegende Beispiel)
  • δ = Amplitude der Mikrosegregation (hier: 0.05 für eine Restsegregation von 5 %
This calculated time t is in the present embodiment 4-6 h at a solution annealing temperature T 1 of 1290-1310 ° C. You can find them according to the following formula: t = λ 2 ln δ / 4 π 2 D
Figure imgb0001

With
  • λ = dendrite arm spacing
  • D = diffusion coefficient (from Rh to Ni for the present example)
  • δ = amplitude of microsegregation (here: 0.05 for a residual segregation of 5%

In Fig. 1 ist das Zeit-Temperatur-Diagramm des sich an den Giessprozess anschliessenden Behandlungsverfahren zur Herstellung der Einkristallkomponente aus der o.g. Superlegierung schematisch dargestellt. Das Lösungsglühen (Verfahrensschritt D)) der gegossenen Komponente umfasst im vorliegenden Ausführungsbeispiel somit ein Erwärmen der Komponente auf die o. g. Lösungsglühtemperatur T1 von 1290-1310 °C, ein Halten bei dieser Temperatur mit der oben kalkulierten Zeit t (4-6 h) und ein schnelles Abschrecken von der Lösungsglühtemperatur T1 auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit v1 ≥ 50 °C/min, um nach dem Abschrecken sehr feine gleichmässig verteilte γ'-Partikel in der γ-Matrix zu erhalten (schematische Darstellung des Gefüges siehe Fig. 2a). Bevorzugt ist die Abschreckgeschwindigkeit grösser 70 °C/min, weil dann ein Gefüge mit extrem feinen gleichmässig verteilten γ'-Partikeln in der γ-Matrix erhalten wird.In Fig. 1 is the time-temperature diagram of the subsequent to the casting process treatment method for producing the single crystal component from the above superalloy shown schematically. The solution annealing (process step D)) of the cast component in the present embodiment thus comprises heating the component to the above solution annealing temperature T 1 of 1290-1310 ° C, holding at this temperature with the time t calculated above (4-6 h) and a rapid quenching from the solution annealing temperature T 1 to room temperature at a rate v1 ≥ 50 ° C / min, in order to obtain very fine uniformly distributed γ 'particles in the γ matrix after quenching (Scheme Fig. 2a ). Preferably, the quenching rate is greater than 70 ° C / min, because then a microstructure is obtained with extremely fine uniformly distributed γ'-particles in the γ-matrix.

Erfindungsgemäss wird nach dem Lösungsglühen eine zweistufigen Ausscheidungsbehandlung zur Ausscheidung der γ'-Phase bei im Vergleich zu T1 jeweils niedrigeren Temperaturen T2 und T3 durchgeführt (Verfahrensschritt E)), wobei in der ersten Stufe der Ausscheidungsbehandlung ein HIP-Verfahren mit einem Druck p grösser 160 MPa und einer Abkühlgeschwindigkeit v2 ≥ 50 °C/min angewendet wird. Die Endtemperatur des HIP-Verfahrens beträgt im vorliegenden Ausführungsbeispiel 1150 °C, die Haltezeit 4-6 h. Der aufgebrachte Enddruck während des HIP-Prozesses ist relativ hoch, er ist grösser als die durch die Inhomogenitäten im Gefüge hervorgerufenen inneren Spannungen. Durch diesen Verfahrensschritt werden vorteilhaft einerseits eventuell vorhandene Mikroporen im Gefüge geschlossen und andererseits Spannungen beseitigt, welche durch die rapide Abkühlung von Lösungsglühtemperatur T1 auf Raumtemperatur bzw. durch eventuell vorhanden Restinhomogenitäten im Gefüge hervorgerufen werden. Dadurch wird eine gerichtete Flossbildung der γ'-Phase verhindert, indem sich die bereits erwähnten kubischen γ'-Partikeln in der γ-Matrix bilden. Das nach dem HIP-Behandlungsschritt vorliegende Gefüge besteht aus feinen gleichmässig verteilten kubischen γ'-Partikeln in der γ-Matrix und ist schematisch in <001> Orientierung in Fig. 2b dargestellt. Die Realisierung der ersten Stufe des Verfahrensschrittes D) ist in mehreren Varianten möglich. Entsprechende Zeit-Temperatur- bzw. Druck-Temperatur-Diagramme für den HIP-Prozess sind schematisch in den Fig. 3 a) bis 3 c) dargestellt.According to the invention, after the solution annealing, a two-stage precipitation treatment for precipitating the γ'-phase is carried out at lower temperatures T 2 and T 3 in comparison to T 1 (method step E)), wherein in the first stage of the precipitation treatment a HIP method with one pressure p greater than 160 MPa and a cooling rate v2 ≥ 50 ° C / min is applied. The final temperature of the HIP process in the present embodiment is 1150 ° C, the holding time 4-6 h. The applied final pressure during the HIP process is relatively high, it is greater than the internal stresses caused by the inhomogeneities in the microstructure. On the one hand, this method step advantageously closes any micropores present in the microstructure and, on the other hand, eliminates stresses which are caused by the rapid cooling of the solution annealing temperature T 1 to room temperature or by any residual inhomogeneities in the microstructure. This prevents directional flocculation of the γ 'phase by the formation of the aforementioned cubic γ' particles in the γ matrix. The microstructure present after the HIP-treatment step consists of fine uniformly distributed cubic γ'-particles in the γ-matrix and is schematically in <001> orientation in Fig. 2b shown. The realization of the first stage of method step D) is possible in several variants. Corresponding time-temperature or pressure-temperature diagrams for the HIP process are schematically in the 3 a) to 3 c) shown.

Bei der ersten, in Fig. 3a dargestellten Variante, verlaufen die Temperatur und der Druck in Abhängigkeit von der Zeit nahezu identisch, d.h. während der Aufwärmphase steigen sowohl der auf die Komponente wirkende isostatische Druck p als auch die Temperatur T linear mit der Zeit an, bis die Temperatur T2 und der isostatische Druck p > 160 MPa, also der isostatische Enddruck, erreicht sind. Nach dem Halten bei diesen Parametern über einen bestimmten Zeitraum erfolgt wiederum bei beiden Parametern eine lineare Abnahme der Werte in Abhängigkeit von der Zeit.At the first, in Fig. 3a In the variant shown, the temperature and pressure are almost identical as a function of time, ie, during the warm-up phase, both the isostatic pressure p acting on the component and the temperature T increase linearly with time until the temperature T 2 and the isostatic temperature increase Pressure p> 160 MPa, so the isostatic pressure, are reached. After holding these parameters for a certain period of time, a linear decrease of the values as a function of time takes place again for both parameters.

Im Vergleich zu Fig. 3a wird bei der in Fig. 3b dargestellten Variante dagegen phasenverschoben sofort bei Beginn der ersten Stufe des Verfahrensschrittes D) der isostatische Enddruck schlagartig aufgebracht, und auch während der Aufwärmphase konstant gehalten. Alle anderen Parameter sind hier analog zu Fig. 3a.Compared to Fig. 3a will be at the in Fig. 3b variant shown, however, phase-shifted immediately at the beginning of the first stage of process step D) the isostatic final pressure applied abruptly, and kept constant during the warm-up. All other parameters are analogous to here Fig. 3a ,

Schliesslich ist es in einer weitern Variante auch möglich, die erste Stufe des Verfahrensschrittes D), d.h. den HIP-Prozess, so wie er in Fig. 3c dargestellt ist, durchzuführen. Der isostatische Enddruck p wird hier wiederum sofort schlagartig bei Beginn der Aufwärmphase aufgebracht, und über die gesamte Aufwärmphase, die Haltephase bei T2 und zusätzlich auch über die gesamte Abkühlphase konstant gehalten. Erst dann, wenn die Komponente Raumtemperatur angenommen hat, wird die isostatische Druckbelastung schlagartig weggenommen.Finally, in a further variant, it is also possible to carry out the first stage of method step D), ie the HIP process, as it does in Fig. 3c is shown to perform. The isostatic discharge pressure p is here in turn applied abruptly at the beginning of the warm-up phase, and kept constant over the entire warm-up phase, the holding phase at T 2 and in addition over the entire cooling phase. Only then, when the component has assumed room temperature, the isostatic pressure load is abruptly removed.

Mit allen drei Varianten wird vorteilhafte eine Flossbildung im Gefüge verhindert.With all three variants, beneficial fin formation in the microstructure is prevented.

Abschliessend wird als letzter Schritt des Verfahrens eine weitere Stufe der Ausscheidungswärmebehandlung der Komponente durchgeführt. Gemäss vorliegendem Ausführungsbeispiel wird dabei die Einkristallkomponente/gerichtet erstarrte Komponente auf eine Temperatur T3 von 870 °C erwärmt, bei dieser Temperatur T3 16-20 h lang gehalten und danach mit einer Abkühlgeschwindigkeit v3 von ca. 50 °C/min auf Raumtemperatur abgekühlt.Finally, as the last step of the process, a further stage of the precipitation heat treatment of the component is carried out. According to the present exemplary embodiment, the single-crystal component / directionally solidified component is heated to a temperature T 3 of 870 ° C., held at this temperature T 3 for 16-20 h and then cooled to room temperature at a cooling rate v3 of approx. 50 ° C./minute ,

Das nach diesem letzten Behandlungsschritt gebildete End-Gefüge gemäss vorliegender Erfindung ist schematisch für die <001> Orientierung in Fig. 2c dargestellt.The end structure according to the present invention formed after this last treatment step is schematically for the <001> orientation in FIG Fig. 2c shown.

Mit dem erfindungsgemässen Verfahren werden vor allem chemische Inhomogenitäten zwischen dendritischen und interdendritschen Bereichen im Gefüge beseitigt, dadurch die Tendenz zur lokalen Flossbildung der γ'-Phase reduziert bzw. verhindert (im vorliegenden Ausführungsbeispiel konnte in den Kühlkanälen der Gasturbinenschaufel die Flossbildung der γ'-Phase verhindert werden) und somit die Eigenschaften der Komponenten, insbesondere die Ermüdungseigenschaften bei niedrigen Lastspielzahlen, verbessert.With the method according to the invention, in particular chemical inhomogeneities between dendritic and interdendritic regions in the microstructure are eliminated, thereby reducing or preventing the tendency of local olfief formation of the γ'-phase (in the present embodiment, the fin generation of the γ'-phase could occur in the cooling channels of the gas turbine blade prevented) and thus the properties of the components, in particular the fatigue properties at low load cycles, improved.

Claims (4)

Verfahren zur Herstellung einer aus einer Nickel-Basis-Superlegierung bestehenden Einkristallkomponente oder gerichtet erstarrten Komponente, wobei die Komponente zunächst in bekannter Art und Weise unter Ausbildung eines Dendriten aufweisenden Gefüges in Form gegossen und nachfolgend ein Lösungsglühen zur Homogenisierung des Gussgefüges der Komponente sowie eine zweistufige Ausscheidungswärmebehandlung durchgeführt wird, gekennzeichnet durch folgende Schritte: A) Bestimmung des Dendritenarmabstandes (λ) in verschiedenen Bereichen der gegossenen Komponente, B) Identifizierung des langsamsten Diffusionselementes in der Zusammensetzung der jeweiligen Nickel-Basis-Superlegierung zur Ermittlung des Diffusionskoeffizienten (D), C) Kalkulation der erforderlichen Zeit (t), die notwendig ist, um die Segregation dieses langsamsten Diffusionselementes auf ≤ 5% zu reduzieren bei einer Lösungsglühtemperatur (T1), welche einerseits niedriger als die Startschmelztemperatur (Tmi) ist, andererseits aber hoch genug ist, um im notwendigen Wärmebehandlungsfenster zu liegen, D) Lösungsglühen der gegossenen Komponente, umfassend ein Erwärmen der Komponente auf die Lösungsglühtemperatur (T1), ein Halten bei dieser Temperatur (T1) mit der im Schritt C) kalkulierten Zeit (t) und ein Abschrecken von der Temperatur (T1) auf Raumtemperatur (RT) mit einer Geschwindigkeit (v1) ≥ 50 °C/min, E) Durchführung der zweistufigen Ausscheidungsbehandlung zur Ausscheidung der γ'-Phase bei jeweils niedrigeren Temperaturen (T2) und (T3) im Anschluss an den Schritt D), wobei in der ersten Stufe der Ausscheidungsbehandlung ein HIP-Verfahren mit einem isostatischen Druck (p) grösser 160 MPa bei der Haltetemperatur (T2) und einer anschliessenden Abkühlung von der Temperatur (T2) auf Raumtemperatur (RT) mit einer Abkühlgeschwindigkeit (v2) ≥ 50 °C/min durchgeführt wird, und in der nachfolgenden zweiten Stufe der Ausscheidungsbehandlung eine Wärmebehandlung der Komponente bei einer Haltetemperatur (T3) und einer anschliessenden Abkühlung von der Temperatur (T3) auf Raumtemperatur (RT) mit einer Abkühlgeschwindigkeit (v3) von 10 bis 50 °C/min durch geführt wird. A method of producing a single crystal component or directionally solidified component consisting of a nickel-base superalloy, the component being first cast in a known manner to form a dendritic structure, followed by solution heat treatment to homogenize the cast structure of the component and a two-stage precipitation heat treatment carried out, characterized by the following steps: A) determination of the dendrite arm spacing (λ) in different regions of the cast component, B) Identification of the slowest diffusion element in the composition of the respective nickel-base superalloy for determining the diffusion coefficient (D), C) Calculation of the required time (t) necessary to reduce the segregation of this slowest diffusion element to ≤ 5% at a solution annealing temperature (T 1 ) which on the one hand is lower than the start melting temperature (T mi ) but on the other hand high enough is to be in the necessary heat treatment window, D) Solution annealing the cast component, comprising heating the component to the solution annealing temperature (T 1 ), holding at this temperature (T 1 ) with the time (t) calculated in step C), and quenching from the temperature (T 1 ) to room temperature (RT) at a speed (v1) ≥ 50 ° C / min, E) carrying out the two-stage precipitation treatment to separate the γ 'phase at respectively lower temperatures (T 2 ) and (T 3 ) following step D), wherein in the first stage of the precipitation treatment an HIP process with an isostatic pressure ( p) greater than 160 MPa at the holding temperature (T 2 ) and subsequent cooling from the temperature (T 2 ) to room temperature (RT) at a cooling rate (v2) ≥ 50 ° C / min is performed, and in the subsequent second stage of precipitation-treatment heat-treating the component at a holding temperature (T 3) and a subsequent cooling of the temperature (T 3) to room temperature (RT) at a cooling speed (v3) of 10 to 50 ° C / min is performed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung des Dendritenarmabstandes(λ) gemäss Schritt A) auf metallographischen Wege erfolgt.A method according to claim 1, characterized in that the determination of the Dendritenarmabstandes (λ) according to step A) takes place on metallographic routes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abschreckgeschwindigkeit (v1) gemäss Schritt D) > 70 °C/min ist.A method according to claim 1, characterized in that the quenching rate (v1) according to step D) is> 70 ° C / min. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Nickel-Basis-Superlegierung mit folgender chemischer Zusammensetzung (Angaben in Gew.- %): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re, 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, Rest Ni der Schritt des Lösungsglühens bei folgenden Parametern 1290-1310 °C/4-6h/Schnellabkühlung mit v1 ≥ 50 °C/min durchgeführt wird, der Schritt der ersten Stufe der γ'-Ausscheidungsbehandlung einen HIP-Prozess mit einem isostatischen Druck (p) > 160 MPa bei einer Haltetemperatur (T2) von 1150 °C und einer Haltezeit von 4-8h umfasst und eine Schnellabkühlung mit (v2) ≥ 50 °C/min erfolgt und die zweite Stufe der γ'-Ausscheidungsbehandlung ein Erwärmen und Halten bei 870 °C/16-20h/sowie eine Abkühlung mit eine Geschwindigkeit (v3) von 10-50 °C/min umfasst.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that in a nickel-based superalloy having the following chemical composition (in% by weight): 5.6 Al, 9.0 Co, 6.5 Cr, 0.1 Hf, 0.6 Mo, 3 Re , 6.5 Ta, 1.0 Ti, 6.0 W, remainder Ni the step of solution annealing is carried out at the following parameters 1290-1310 ° C / 4-6h / rapid cooling with v1 ≥ 50 ° C / min, the step of the first stage of γ'- Precipitation treatment a HIP process with an isostatic pressure (p)> 160 MPa at a holding temperature (T 2 ) of 1150 ° C and a holding time of 4-8h and rapid cooling (v2) ≥ 50 ° C / min and the second stage of the γ'-precipitation treatment comprises heating and holding at 870 ° C / 16-20h / and cooling at a rate (v3) of 10-50 ° C / min.
EP11171088.5A 2010-06-30 2011-06-22 Process for producing a single-crystal component made of a nickel-based superalloy Not-in-force EP2402473B8 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH01058/10A CH703386A1 (en) 2010-06-30 2010-06-30 A process for the preparation of a composed of a nickel-base superalloy monocrystalline component.

Publications (4)

Publication Number Publication Date
EP2402473A2 true EP2402473A2 (en) 2012-01-04
EP2402473A3 EP2402473A3 (en) 2013-10-30
EP2402473B1 EP2402473B1 (en) 2017-04-26
EP2402473B8 EP2402473B8 (en) 2017-07-26

Family

ID=42938589

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP11171088.5A Not-in-force EP2402473B8 (en) 2010-06-30 2011-06-22 Process for producing a single-crystal component made of a nickel-based superalloy

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8435362B2 (en)
EP (1) EP2402473B8 (en)
JP (1) JP5787643B2 (en)
CH (1) CH703386A1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105689719A (en) * 2016-02-17 2016-06-22 西南交通大学 Method for calculating alloy droplet deposition cooling rate
EP3211111A3 (en) * 2016-02-24 2017-11-29 MTU Aero Engines GmbH Heat treatment method for components made of nickel base superalloys
CN110760770A (en) * 2019-10-30 2020-02-07 西安交通大学 Heat treatment method for single crystal nickel-based high-temperature alloy after cold deformation
WO2022208004A1 (en) * 2021-04-02 2022-10-06 Safran Nickel-based superalloy, single-crystal blade and turbomachine

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013167513A1 (en) 2012-05-07 2013-11-14 Alstom Technology Ltd Method for manufacturing of components made of single crystal (sx) or directionally solidified (ds) superalloys
DE102013008396B4 (en) 2013-05-17 2015-04-02 G. Rau Gmbh & Co. Kg Method and device for remelting and / or remelting of metallic materials, in particular nitinol
JP6528926B2 (en) * 2014-05-21 2019-06-12 株式会社Ihi Rotating equipment of nuclear facilities
US20200080183A1 (en) * 2016-12-15 2020-03-12 General Electric Company Treatment processes for superalloy articles and related articles
CN113930697B (en) * 2021-09-23 2022-09-27 鞍钢集团北京研究院有限公司 Heat treatment method of 750-grade and 850-grade deformed high-temperature alloy
CN114038522A (en) * 2021-11-18 2022-02-11 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 Method for determining homogenizing heat treatment process of GH5188 alloy
CN114737081B (en) * 2022-04-06 2023-03-24 暨南大学 Ni-Al-Ti-based high-temperature alloy with layered microstructure and preparation method thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0208645A2 (en) 1985-06-10 1987-01-14 United Technologies Corporation Advanced high strength single crystal superalloy compositions
US4643782A (en) 1984-03-19 1987-02-17 Cannon Muskegon Corporation Single crystal alloy technology
US5270123A (en) 1992-03-05 1993-12-14 General Electric Company Nickel-base superalloy and article with high temperature strength and improved stability
US5435861A (en) 1992-02-05 1995-07-25 Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales Nickel-based monocrystalline superalloy with improved oxidation resistance and method of production
US7115175B2 (en) 2001-08-30 2006-10-03 United Technologies Corporation Modified advanced high strength single crystal superalloy composition

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4328045A (en) * 1978-12-26 1982-05-04 United Technologies Corporation Heat treated single crystal articles and process
IL80227A (en) * 1985-11-01 1990-01-18 United Technologies Corp High strength single crystal superalloys
US5820700A (en) * 1993-06-10 1998-10-13 United Technologies Corporation Nickel base superalloy columnar grain and equiaxed materials with improved performance in hydrogen and air
US5695821A (en) * 1995-09-14 1997-12-09 General Electric Company Method for making a coated Ni base superalloy article of improved microstructural stability
JP3184882B2 (en) * 1997-10-31 2001-07-09 科学技術庁金属材料技術研究所長 Ni-based single crystal alloy and method for producing the same
EP1398393A1 (en) * 2002-09-16 2004-03-17 ALSTOM (Switzerland) Ltd Property recovering method
JP4885530B2 (en) * 2005-12-09 2012-02-29 株式会社日立製作所 High strength and high ductility Ni-base superalloy, member using the same, and manufacturing method
JP4719583B2 (en) * 2006-02-08 2011-07-06 株式会社日立製作所 Unidirectional solidification nickel-base superalloy excellent in strength, corrosion resistance and oxidation resistance and method for producing unidirectional solidification nickel-base superalloy
EP1900839B1 (en) * 2006-09-07 2013-11-06 Alstom Technology Ltd Method for the heat treatment of nickel-based superalloys

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4643782A (en) 1984-03-19 1987-02-17 Cannon Muskegon Corporation Single crystal alloy technology
EP0208645A2 (en) 1985-06-10 1987-01-14 United Technologies Corporation Advanced high strength single crystal superalloy compositions
US5435861A (en) 1992-02-05 1995-07-25 Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales Nickel-based monocrystalline superalloy with improved oxidation resistance and method of production
US5270123A (en) 1992-03-05 1993-12-14 General Electric Company Nickel-base superalloy and article with high temperature strength and improved stability
US7115175B2 (en) 2001-08-30 2006-10-03 United Technologies Corporation Modified advanced high strength single crystal superalloy composition

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PESSAH-SIMONETTI, P. CARON, T. KHAN: "Effect of long-term prior aging on tensil behaviour of high-performance single crystal superalloy", JOURNAL DE PHYSIQUE IV, COLLOQUE C7, vol. 3, November 1993 (1993-11-01)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105689719A (en) * 2016-02-17 2016-06-22 西南交通大学 Method for calculating alloy droplet deposition cooling rate
EP3211111A3 (en) * 2016-02-24 2017-11-29 MTU Aero Engines GmbH Heat treatment method for components made of nickel base superalloys
CN110760770A (en) * 2019-10-30 2020-02-07 西安交通大学 Heat treatment method for single crystal nickel-based high-temperature alloy after cold deformation
CN110760770B (en) * 2019-10-30 2020-10-23 西安交通大学 Heat treatment method for single crystal nickel-based high-temperature alloy after cold deformation
WO2022208004A1 (en) * 2021-04-02 2022-10-06 Safran Nickel-based superalloy, single-crystal blade and turbomachine
FR3121453A1 (en) * 2021-04-02 2022-10-07 Safran NICKEL-BASED SUPERALLOY, SINGLE-CRYSTALLINE BLADE AND TURBOMACHINE

Also Published As

Publication number Publication date
CH703386A1 (en) 2011-12-30
US8435362B2 (en) 2013-05-07
EP2402473B8 (en) 2017-07-26
US20120000577A1 (en) 2012-01-05
JP5787643B2 (en) 2015-09-30
JP2012012705A (en) 2012-01-19
EP2402473A3 (en) 2013-10-30
EP2402473B1 (en) 2017-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2402473B1 (en) Process for producing a single-crystal component made of a nickel-based superalloy
DE3023576C2 (en)
DE4440229C2 (en) Process for making cracked high strength superalloy articles
DE2749080A1 (en) NICKEL BASED SINGLE CRYSTAL SUPER-ALLOY ARTICLE AND METHOD FOR ITS MANUFACTURING
DE19624055A1 (en) Nickel-based super alloy
DE102004056582B4 (en) Alloy based on titanium aluminides
EP2956562A1 (en) Nickel-cobalt alloy
EP1900839B1 (en) Method for the heat treatment of nickel-based superalloys
DE3234083A1 (en) HEAT-TREATED SINGLE-CRYSTAL OBJECT FROM A NICKEL-BASED SUPER ALLOY
DE112013003971T5 (en) Nickel-based monocrystalline superalloy
CH695497A5 (en) Nickel-base superalloy.
EP1420075B1 (en) Nickel-base superalloy
WO2003040419A1 (en) Method for developing a nickel-base super alloy
EP3091095B1 (en) Low density rhenium-free nickel base superalloy
EP2354261B1 (en) Nickel-Basis-Superalloy with improved degradation behaviour
DE2649529A1 (en) FORMABLE COBALT-NICKEL-CHROME BASED ALLOY AND METHOD FOR ITS MANUFACTURING
DE19617093C2 (en) Heat treatment process for material bodies made of nickel-based superalloys
DE3542882C2 (en)
DE2821524C2 (en) Process for the heat treatment of a monocrystalline body made of a nickel superalloy
EP2451986B2 (en) Nickel base superalloy
DE3731598C1 (en) Process for the heat treatment of cast nickel alloys
DE69934158T2 (en) Process and preparation of a directionally solidified nickel-based cast alloy
DE102004029833A1 (en) Nickel base superalloy and single crystal castings
EP0398121B1 (en) Process for producing coarse columnar grains directionally oriented along their length in an oxide dispersion hardened nickel base superalloy
DE2642202A1 (en) MULTI-STAGE HEAT TREATMENT FOR SUPER ALLOYS

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

PUAL Search report despatched

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: C22C 19/05 20060101ALI20130924BHEP

Ipc: C22F 1/10 20060101AFI20130924BHEP

Ipc: C30B 33/02 20060101ALI20130924BHEP

17P Request for examination filed

Effective date: 20131206

RBV Designated contracting states (corrected)

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: GENERAL ELECTRIC TECHNOLOGY GMBH

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20161125

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: KUENZLER, ANDREAS

Inventor name: GERDES, CLAUS PAUL

Inventor name: NAZMY, MOHAMED YOUSSEF

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

GRAT Correction requested after decision to grant or after decision to maintain patent in amended form

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNCDEC

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 887955

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20170515

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: ANSALDO ENERGIA SWITZERLAND AG

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 502011012099

Country of ref document: DE

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 7

Ref country code: GB

Payment date: 20170620

Year of fee payment: 7

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MP

Effective date: 20170426

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG4D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170727

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170726

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20170731

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170826

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170726

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 502011012099

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MM4A

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

Effective date: 20180228

26N No opposition filed

Effective date: 20180129

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170630

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170622

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170630

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170622

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170630

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20170630

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MM01

Ref document number: 887955

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20170622

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170630

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170622

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 502011012099

Country of ref document: DE

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20180622

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180622

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180622

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190101

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20110622

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170426