EP2282824A1 - Filtre composite sic-vitroceramique - Google Patents

Filtre composite sic-vitroceramique

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Publication number
EP2282824A1
EP2282824A1 EP09766038A EP09766038A EP2282824A1 EP 2282824 A1 EP2282824 A1 EP 2282824A1 EP 09766038 A EP09766038 A EP 09766038A EP 09766038 A EP09766038 A EP 09766038A EP 2282824 A1 EP2282824 A1 EP 2282824A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glass
phase
ceramic
filter
sic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP09766038A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Cécile JOUSSEAUME
Carine Dien-Barataud
Gilles Querel
Caroline Tardivat
Sébastien Rémi BARDON
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Original Assignee
Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS filed Critical Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Publication of EP2282824A1 publication Critical patent/EP2282824A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
    • B01D39/2075—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular sintered or bonded by inorganic agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
    • B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional [3D] monoliths
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
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    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C04B35/6263—Wet mixtures characterised by their solids loadings, i.e. the percentage of solids
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    • C04B38/0006—Honeycomb structures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/02—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust
    • F01N3/021—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters
    • F01N3/022—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters characterised by specially adapted filtering structure, e.g. honeycomb, mesh or fibrous
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    • C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
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    • C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Definitions

  • the invention relates to the field of filters. More particularly, the present invention is in the field of porous materials for obtaining honeycomb structures.
  • honeycomb structures are used in particular as a catalyst support or as a particulate filter in automotive gas treatment systems in an exhaust line of an internal combustion engine.
  • pollutants such as gaseous and / or solid pollutants, in particular the soot produced by the combustion of a gasoline or diesel fuel.
  • Filtration structures for soot contained in the exhaust gas of an internal combustion engine are well known in the prior art. These structures have a honeycomb structure, one of the faces of the structure for the admission of the exhaust gases to be filtered and the other side the exhaust of the filtered exhaust gases.
  • the structure comprises, between the intake and discharge faces, a set of adjacent ducts of axes parallel to each other separated by porous filtration walls, which ducts are closed at one or the other of their ends to delimit entry chambers opening on the admission face and exit chambers opening on the evacuation face.
  • the peripheral part of the structure can be surrounded by a coating cement.
  • the channels are alternately closed in an order such that the exhaust gases, during the crossing of the honeycomb body, are forced to pass through the sidewalls of the inlet channels to join the outlet channels. In this way, the particles or soot are deposited and accumulate on the porous walls of the filter body.
  • the filter bodies are based on a porous ceramic material, for example cordierite, silicon carbide or aluminum titanate.
  • a particulate filter is subjected to a succession of filtration phases (accumulation of soot) and regeneration
  • the elements are most often assembled together by bonding by means of a cement of a ceramic nature, called in the following description seal cement or cement joint.
  • seal cement or cement joint examples of such filter structures are for example described in patent applications EP 816,065, EP 1 142 619, EP 1 455 923, WO 2004/090294, or WO 2005/063462.
  • the soot filters as previously described are mainly used on a large scale in the gas depollution devices exhaust of a diesel engine in automobiles or trucks or a stationary system.
  • the filtration structures are not yet entirely reliable over the life of the motor vehicle.
  • radial cracks may appear during poorly controlled regeneration or during spontaneous regeneration in the filter.
  • the local temperature of the filter can reach temperatures higher than 1000 0 C, with a strong spatial inhomogeneity of the temperatures leading to the appearance of cracks whose impact is more or less important on the integrity and the filtration capabilities of the filter.
  • experience has shown that, in the most severe cases, large radial cracks may appear which may cover the entire filter.
  • the additional cost of manufacturing an R-SiC particle filter is currently mainly related to the energy expended and the equipment necessary to reach the sintering temperature of the recrystallized SiC, most often between 2100 and 2300 ° C.
  • the costs related to other manufacturing parameters such as the cost of raw materials, the extrusion process, are minimal.
  • the object of the present invention is thus to provide a filter whose manufacturing cost is lowered, but having thermomechanical resistance properties at least comparable to those observed for an R-SiC filter.
  • the work carried out by the applicant and reported below has made it possible to obtain SiC-glass-ceramic composite filters making it possible to achieve such an objective.
  • the invention relates to a filter whose filtering portion consists of an inorganic material comprising SiC grains bonded by a phase of the glass-ceramic type, to form a porous structure whose open porosity is between 20 and 70%, said glass-ceramic binder phase comprising at least the following constituents, in molar percentage of all the oxides present in said phase: SiO 2 : from 30% to 80% Al 2 O 3 : from 5% to 45% MO : from 10% to 45%,
  • MO representing an oxide of a divalent cation or the sum of the oxides of the divalent cations present in said glass-ceramic phase, M being preferably chosen from Ca, Ba, Mg or Sr, said glass-ceramic phase having a residual glass volume percentage lower than 20%.
  • M represents at least one divalent cation selected from Ca, Ba, Mg.
  • the glass-ceramic phase comprises between 40 and 60 mol% of SiO 2 , preferably between 45 and 55 mol% of SiO 2 .
  • the glass-ceramic phase comprises between 15 and 30 mol% of Al 2 O 3 .
  • the glass-ceramic phase may further comprise between 5 and 20 mol% of oxide A 2 O in which A represents an alkali or the sum of alkali present in said phase, the alkali or alkali being selected from Na, K or preferably Cs.
  • the glass-ceramic phase may further comprise between 1 and 5 mol% of boron oxide.
  • the mass ratio between the glass-ceramic phase and the SiC phase in the porous material is between 10/90 and 40/60, preferably between 20/80 and 30/70.
  • the glass-ceramic phase comprises at least the following constituents, in molar percentage of all the oxides present in said phase: SiO 2 : from 40% to 70% Al 2 O 3 : from 10% to 30% MgO: from 15% to at 35%.
  • the glass-ceramic phase crystallizes in the cordierite structure, said phase comprising the following constituents, in molar percentage of the oxides:
  • SiO 2 from 40% to 55% - Al 2 O 3 : from 20% to 30% MgO: from 18 to 30%
  • the glass-ceramic phase crystallizes in the Anorthite Celsian structure, said phase comprising the following constituents, in molar percentage of the oxides: SiO 2 : from 40% to 55% Al 2 O 3 : from 15% to 30% - CaO : 5 to 15%
  • the invention relates particularly to a honeycomb particle filter having a structure as previously described, suitable for filtering the exhaust gas of a motor vehicle.
  • a filter may comprise a single monolithic element or be obtained by the association, by bonding with a joint cement, of a plurality of monolithic elements in honeycomb.
  • recrystallized silicon carbide rods have been synthesized according to the conventional techniques already well known in the art and for example described in the patent application EP 1 142 619 A1. Initially, it was first realized in a kneader a mixture of silicon carbide particles of greater than 98% purity according to the method of manufacturing an R-SiC structure described in WO 1994/22556. The mixture is obtained from a coarse fraction of SiC particles (75% by weight) whose median particle diameter is greater than 10 micrometers and a fine particle size fraction (25% by weight) whose median particle size is less than 1 micron.
  • the median diameter refers to the diameter of the particles below which 50% by mass of the population is found.
  • To the portion of SiC particles are added, based on their total weight, 7% by weight of a polyethylene type porogen and 5% by weight of an organic binder of the cellulose derivative type.
  • the honeycomb monoliths and the recrystallized SiC bars are obtained, after firing in a neutral atmosphere at a temperature of 2200 ° C.
  • the optimal experimental conditions are as follows: temperature rise of 20 ° C. C / hour up to 2200 0 C then temperature plateau of 6 hours at 2200 0 C.
  • a first glass composition is prepared by melting a mixture of precursors, in suitable proportions, placed in platinum crucibles in a flame oven. After complete melting of the mixture, the glass is quenched with water to obtain granulation.
  • the analysis shows that the glass phase thus obtained has the following composition, in molar percentage of the oxides:
  • Example 2 In a similar manner to Example 1, it was possible to obtain, without difficulty, by the same conventional extrusion techniques, honeycomb monoliths, as well as SiC strips.
  • the monoliths and the bars were sintered at a temperature of 1420 ° C. for 1 hour, that is to say more than 700 ° C. below the normal formation temperature of R-SiC and with a very long cooking time. shorter.
  • the heat treatment was carried out in a conventional induction furnace under an N 2 atmosphere under the following conditions: rise in temperature from 20K / min to 1420 ° C. and then temperature plateau of 1 hour at 1420 ° C. and finally descent along a ramp of 20K / min and following the inertia of the oven.
  • a third step another glass composition is prepared by the same melting technique as that described in Example 2, a mixture of precursors, in suitable proportions, placed in platinum crucibles in a flame oven. After complete melting of the mixture, the glass is quenched with water to obtain granulation.
  • the analysis shows that the following composition for the glass phase thus obtained, in molar percentage of the oxides:
  • this glass composition is used, after fine grinding, to obtain extruded honeycomb bars and monoliths of the SiC-glass-ceramic type according to the invention.
  • honeycomb monoliths, as well as SiC bars without difficulty by conventional extrusion techniques.
  • the monoliths and the bars were sintered at a temperature of 1380 ° C. for 1 hour, that is to say about 800 ° C. below the formation temperature of the R-SiC and with a very long cooking time. shorter .
  • the heat treatment was carried out in a conventional induction furnace under an N 2 atmosphere under the following conditions: rise in temperature from 20 K / min to 1380 ° C. and then temperature plateau of 1 hour at 1380 ° C. and finally lowering temperature in a ramp of 20 K / min and following the inertia of the oven.
  • the performance of the materials thus obtained and in particular their resistance to thermal shocks, an essential factor for use as a particulate filter in an automobile exhaust line as described above, are evaluated according to the TSP (Thermal Shock Parameter) criterion. classically used.
  • TSP Thermal Shock Parameter
  • the TSP is representative of the thermomechanical resistance of a material, in the sense previously described. More specifically, it is generally accepted that the higher the TSP of a material, the better its thermomechanical resistance.
  • MoE expressed in Pa, represents the Young's modulus
  • MoR was measured according to ASTM C1161-02.
  • MoE was measured by RFDA (Resonant Frequency and Damping Analyzer) techniques. The measurement was performed according to ASTM C1259-94.
  • the open porosity and the median pore diameter are measured on the honeycomb-shaped honeycomb-shaped bars and monoliths by mercury porosimetry. The porosimetry results (open porosity and pore diameter) obtained appeared substantially identical for the same material on the bars and monoliths.
  • the TSP of the SiC / glass-ceramic composite material of Example 2 is of the order of magnitude of the TSP of an R-SiC, which reflects a similar resistance of the materials to thermal shocks, although that the SiC / vitroceramic material was obtained at a firing temperature of at least 700 ° C. lower than that of the exclusively R-SiC material.
  • the SiC / glass-ceramic composite material of Example 3 even has a TSP factor better than that of R-SiC, for very close porosity characteristics.
  • the microstructure of the materials was observed on backscattered electron mode SEM plates, respectively shown in FIG. 1 for example 2 and in FIG. 2 for example 3.
  • a three-dimensional porous structure consisting of large pores opening between the SiC grains is clearly visible on the plates. It is also visible on the plates that the glass-ceramic phase acts as a binder between the grains of SiC.
  • the interstitial phase between the SiC grains comprises an essentially crystalline phase, with however the presence of a residual glassy phase around polycrystalline clusters, the volume of said glassy phase representing between about 5% and about 20% of the total volume of the glass-ceramic phase.
  • Example 10 The duration of the plateau of the maximum cooking temperature (1380 ° C.) was raised to 2 hours to reduce the degree of crystallinity of the glass-ceramic phase (temperature greater than the solidus).
  • the glass-ceramic has a crystalline volume, as estimated on the SEM plates made on the material obtained, less than 80% of the total volume, that is to say that the residual vitreous phase is greater than 20% by volume.
  • the measured TSP is then much lower than 100 due to the significant decrease in MoR.

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Abstract

L' invention se rapporte à un filtre dont la partie filtrante est constituée par un matériau inorganique comprenant des grains de SiC liés par une phase du type vitrocéramique, pour former une structure poreuse dont la porosité ouverte est comprise entre 20 et 70%, ladite phase liante vitrocéramique comprenant au moins les constituants suivants, en pourcentage molaire de la totalité des oxydes présents dans ladite phase: SiO2 : de 30% à 80% Al2O3 : de 5% à 45% MO : de 10% à 45%, MO représentant un oxyde d'un cation divalent ou la somme des oxydes des cations divalents présents dans ladite phase vitrocéramique, M étant de préférence choisi parmi Ca, Ba, Mg ou Sr, ladite phase vitrocéramique présentant un pourcentage volumique de phase vitreuse résiduelle inférieur à 20%.

Description

FILTRE COMPOSITE SIC-VITROCERAMIQUE
L'invention se rapporte au domaine des filtres. Plus particulièrement, la présente invention se situe dans le domaine des matériaux poreux permettant l'obtention de structures en nid d'abeille. De telles structures sont notamment utilisées comme support de catalyseur ou comme filtre à particules dans les systèmes de traitement des gaz automobiles dans une ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne. De façon connue, de tels systèmes permettent l'élimination des polluants tels que les polluants gazeux et/ou solides, en particulier les suies produites par la combustion d'un carburant essence ou diesel. Les structures de filtration pour les suies contenues dans les gaz d'échappement de moteur à combustion interne sont bien connues de l'art antérieur. Ces structures présentent une structure en nid d'abeille, une des faces de la structure permettant l'admission des gaz d'échappement à filtrer et l'autre face l'évacuation des gaz d'échappement filtrés. La structure comporte, entre les faces d'admission et d'évacuation, un ensemble de conduits adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses de filtration, lesquels conduits sont obturés à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s ' ouvrant suivant la face d'admission et des chambres de sortie s ' ouvrant suivant la face d'évacuation. Pour une bonne étanchéité, la partie périphérique de la structure peut être entourée d'un ciment de revêtement. Les canaux sont alternativement obturés dans un ordre tel que les gaz d'échappement, au cours de la traversée du corps en nid d'abeille, sont contraints de traverser les parois latérales des canaux d'entrée pour rejoindre les canaux de sortie. De cette manière, les particules ou suies se déposent et s'accumulent sur les parois poreuses du corps filtrant. Le plus souvent, les corps filtrants sont à base d'une matière céramique poreuse, par exemple la cordiérite, le carbure de silicium ou le titanate d'aluminium. De façon connue, durant son utilisation, un filtre à particules est soumis à une succession de phases de filtration (accumulation des suies) et de régénération
(élimination des suies) . Lors des phases de filtration, les particules de suies émises par le moteur sont retenues et se déposent à l'intérieur du filtre. Lors des phases de régénération, les particules de suie sont brûlées à l'intérieur du filtre, afin de lui restituer ses propriétés de filtration. La structure poreuse est alors soumise à des contraintes thermomécaniques intenses, qui peuvent entraîner des micro-fissurations susceptibles sur la durée d'entraîner une perte sévère des capacités de filtration de l'unité, voire sa désactivation complète. Ce phénomène est particulièrement observé sur des filtres monolithiques de grand diamètre ou de grande longueur. Pour résoudre ces problèmes et augmenter la durée de vie des filtres, il a été proposé plus récemment des structures de filtration plus complexes, associant en un bloc filtrant plusieurs éléments ou segments monolithiques en nid d'abeille. Les éléments sont le plus souvent assemblés entre eux par collage au moyen d'un ciment de nature céramique, appelé dans la suite de la description ciment de joint ou ciment joint. Des exemples de telles structures filtrantes sont par exemple décrits dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923, WO 2004/090294, ou encore WO 2005/063462. Les filtres des suies tels que précédemment décrits sont principalement utilisés à grande échelle dans les dispositifs de dépollution des gaz d'échappement d'un moteur thermique diesel dans des automobiles ou des camions ou d'un système stationnaire .
A l'heure actuelle, malgré les améliorations apportées, les structures de filtration ne sont pas encore entièrement fiables sur toute la durée de vie du véhicule automobile. Ainsi, de façon assez fréquente pour certains matériaux dont la résistance mécanique est relativement faible comme la cordiérite, il arrive que des fissures radiales apparaissent au cours d'une régénération mal contrôlée ou encore lors d'une régénération spontanée dans le filtre. Durant de telles phases incontrôlées, la température locale du filtre peut atteindre des températures supérieures à 10000C, avec une forte inhomogénéité spatiale des températures conduisant à l'apparition de fissures dont l'impact est plus ou moins important sur l'intégrité et les capacités de filtration du filtre. Tout particulièrement l'expérience a montré que, dans les cas les plus graves, des fissures radiales de grande ampleur peuvent apparaître, pouvant couvrir la totalité du filtre. Si l'utilisation de SiC recristallisé (R-SiC), combinée aux techniques de segmentation du filtre, a permis d'améliorer de façon sensible la résistance thermomécanique des filtres, et par suite d'augmenter la durée de vie du filtre en diminuant fortement les risques d'apparition de fissures, la fabrication de tels filtres entraîne un surcoût notable par rapport par exemple à des filtres en cordiérite.
Le surcoût de fabrication d'un filtre à particules en R-SiC est actuellement principalement lié à l'énergie dépensée et à l'équipement nécessaire pour atteindre la température de frittage du SiC recristallisé, le plus souvent comprise entre 2100 et 23000C. Par comparaison, les coûts liés aux autres paramètres de la fabrication tels que le coût des matières premières, du procédé d'extrusion, sont minimes. Le but de la présente invention est ainsi de fournir un filtre dont le coût de fabrication est abaissé, mais présentant des propriétés de résistance thermomécanique au moins comparables à celles observées pour un filtre en R-SiC. Les travaux menés par le demandeur et reportés ci-après ont ainsi permis l'obtention de filtres composites SiC-vitrocéramiques permettant d'atteindre un tel objectif.
Dans sa forme la plus générale, l'invention se rapporte à un filtre dont la partie filtrante est constituée par un matériau inorganique comprenant des grains de SiC liés par une phase du type vitrocéramique, pour former une structure poreuse dont la porosité ouverte est comprise entre 20 et 70%, ladite phase liante vitrocéramique comprenant au moins les constituants suivants, en pourcentage molaire de la totalité des oxydes présents dans ladite phase: SiO2 : de 30% à 80% Al2O3 : de 5% à 45% MO : de 10% à 45%,
MO représentant un oxyde d'un cation divalent ou la somme des oxydes des cations divalents présents dans ladite phase vitrocéramique, M étant de préférence choisi parmi Ca, Ba, Mg ou Sr, ladite phase vitrocéramique présentant un pourcentage volumique de phase vitreuse résiduelle inférieur à 20%. De préférence M représente au moins un cation divalent choisi parmi Ca, Ba, Mg.
De préférence, la phase vitrocéramique comprend entre 40 et 60 % molaire de SiO2, de préférence entre 45 et 55% molaire de SiO2. Selon un mode possible, la phase vitrocéramique comprend entre 15 et 30% molaire d'Al2O3.
Sans sortir du cadre de l'invention, la phase vitrocéramique peut comprendre en outre entre 5 et 20 % molaire d'oxyde A2O dans lequel A représente un alcalin ou la somme des alcalins présents dans ladite phase, le ou les alcalins étant choisis parmi Na, K ou de préférence Cs.
La phase vitrocéramique peut comprendre en outre entre 1 et 5 % molaire d'oxyde de bore. En général, le rapport massique entre la phase vitrocéramique et la phase SiC dans le matériau poreux est compris entre 10/90 et 40/60, de préférence entre 20/80 et 30/70.
Par exemple, la phase vitrocéramique comprend au moins les constituants suivants, en pourcentage molaire de la totalité des oxydes présents dans ladite phase: SiO2 : de 40% à 70% Al2O3 : de 10% à 30% MgO : de 15 à 35%. Selon un mode possible de l'invention, la phase vitrocéramique cristallise dans la structure cordiérite, ladite phase comprenant les constituants suivants, en pourcentage molaire des oxydes:
SiO2 : de 40% à 55% - Al2O3 : de 20% à 30% MgO : de 18 à 30%
A2O : de 5 à 20%, A étant un cation monovalent, de préférence le Cs
B2O3 : de 1 à 3%. Selon un autre mode, la phase vitrocéramique cristallise dans la structure Anorthite Celsian, ladite phase comprenant les constituants suivants, en pourcentage molaire des oxydes: SiO2 : de 40% à 55% Al2O3 : de 15% à 30% - CaO : de 5 à 15%
MO : de 5 à 20%, avec M = Ba et/ou Sr, de préférence M = Ba
B2O3 : de 1 à 5%. L'invention se rapporte tout particulièrement, à un filtre à particules en nid d'abeille présentant une structure telle que précédemment décrite, adapté pour la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule automobile. Un tel filtre peut comprendre un seul élément monolithique ou être obtenu par l'association, par collage par un ciment de joint, d'une pluralité d'éléments monolithiques en nid d'abeille.
L' invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture des exemples qui suivent. Il est bien entendu que ces exemples ne doivent être considérés, sous aucun des aspects décrits, comme limitatifs de la présente invention.
Exemple 1 (Structure en R-SiC seul) :
Selon ce premier exemple, on a synthétisé des barrettes en carbure de Silicium recristallisé selon les techniques conventionnelles déjà bien connues dans le domaine et par exemple décrits dans la demande de brevet EP 1 142 619 Al. Dans un premier temps on a d'abord réalisé dans un malaxeur un mélange de particules de carbure de silicium de pureté supérieure à 98% conformément au mode de fabrication d'une structure en R-SiC décrit dans la demande WO 1994/22556. Le mélange est obtenu à partir d'une fraction grossière de particules de SiC (75% poids) dont le diamètre médian des particules est supérieur à 10 micromètres et d'une fraction granulométrique fine (25% poids) dont la taille médiane des particules est inférieure à 1 microns. Au sens de la présente description, le diamètre médian désigne le diamètre des particules au dessous duquel se trouve 50% en masse de la population. A la portion de particules de SiC sont ajoutés, par rapport à leur masse totale, 7% poids d'un porogène du type polyethylène et 5% poids d'un liant organique du type dérivé de cellulose.
On ajoute également de l'eau à hauteur de 20% poids de la somme des constituants précédent et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène et dont la plasticité permet la formation de barrettes ou l'extrusion à travers une filière d'une structure en nid d'abeille.
Après extrusion, les monolithes en nid d'abeille et les barrettes en SiC recristallisé sont obtenus, après cuisson sous atmosphère neutre à une température de 22000C. Dans le détail, les conditions expérimentales optimales sont les suivantes : montée en température de 20°C/heure jusqu'à 22000C puis palier en température de 6 heures à 22000C.
Exemple 2 (selon l'invention) :
Dans un premier temps une première composition de verre est élaborée par fusion d'un mélange de précurseurs, dans des proportions adaptées, placés dans des creusets en platine dans un four à flamme. Après la fusion complète du mélange, le verre est trempé à l'eau pour obtenir une granulation. L'analyse montre que la phase verre ainsi obtenue présente la composition suivante, en pourcentage molaire des oxydes :
Tableau 1
Une recuisson de cette phase vitreuse à une température de 10500C a permis de vérifier qu'il était possible d'obtenir à partir de cette composition une phase vitrocéramique dont la phase cristalline est du type cordiérite (système MgO- Al2O3-SiO2) .
Dans un deuxième temps, on utilise cette composition verrière, après un broyage fin, pour obtenir des barrettes et des monolithes en nid d'abeille extrudés du type SiC- vitrocéramique selon l'invention. Plus précisément, le mélange pour extrusion a été obtenu en additionnant au mélange à extruder de l'exemple 1 la fraction verrière de composition donnée dans le tableau 1 après un broyage fin jusqu'à obtenir une fraction de caractéristiques granulométriques d5o=lθ μm et dgo <60 μm. Le mélange est ajusté de telle façon que la proportion massique SiC/composition de verre soit de 75/25 dans le matériau final .
De manière similaire à l'exemple 1, il a été possible d'obtenir sans difficultés, par les mêmes techniques classiques d'extrusion, des monolithes en nid d'abeille, ainsi que des barrettes en SiC. Les monolithes et les barrettes ont été frittes à une température de 14200C pendant 1 heure, c'est-à-dire plus de 7000C en dessous de la température normale de formation du R-SiC et avec un temps de cuisson beaucoup plus court. Plus précisément, le traitement thermique a été réalisé dans un four à induction conventionnel sous atmosphère de N2 selon les conditions suivantes : montée en température de 20K/min jusqu'à 14200C puis palier en température de 1 heure à 14200C et finalement descente selon une rampe de 20K/min puis suivant l'inertie du four.
Exemple 3 (selon l'invention) :
Dans un troisième temps une autre composition de verre est élaborée par la même technique de fusion que celle décrite dans l'exemple 2, d'un mélange de précurseurs, dans des proportions adaptées, placés dans des creusets en platine dans un four à flamme. Après la fusion complète du mélange, le verre est trempé à l'eau pour obtenir une granulation. L'analyse montre que la composition suivante pour la phase verre ainsi obtenue, en pourcentage molaire des oxydes :
Tableau 2 Une recuisson de cette phase vitreuse à une température de 1000°C a permis de vérifier qu'il était possible d'obtenir à partir de cette composition une phase vitrocéramique dont la phase cristalline est du type Anorthite-Celsian (système
BaO-CaO-Al2O3-SiO2) .
Selon les mêmes techniques que pour l'exemple 2, on utilise cette composition verrière, après un broyage fin, pour obtenir des barrettes et des monolithes en nid d'abeille extrudés du type SiC-vitrocéramique selon l'invention. Un mélange pour extrusion a ainsi été obtenu par mélange des mêmes constituants que pour l'exemple 1, mais en additionnant à ce mélange une fraction de la composition verrière du tableau 2 après un broyage fin jusqu'à obtenir une fraction de caractéristiques granulométriques d5o=lθ μm et dgo <60 μm. Le mélange est ajusté de telle façon que la proportion massique SiC/composition de verre soit de 75/25 dans le matériau final. De manière similaire aux exemples 1 ou 2, il a été possible d'obtenir sans difficultés, par les techniques classiques d' extrusion, des monolithes en nid d'abeille, ainsi que des barrettes en SiC. Les monolithes et les barrettes ont été frittes à une température de 13800C pendant 1 heure, c'est-à-dire d'environ 8000C en dessous de la température de formation du R-SiC et avec un temps de cuisson beaucoup plus court .
Plus précisément, le traitement thermique a été réalisé dans un four à induction conventionnel sous atmosphère de N2 selon les conditions suivantes : montée en température de 20 K/min jusqu'à 13800C puis palier en température de 1 heure à 13800C et finalement descente en température selon une rampe de 20 K/min puis suivant l'inertie du four. Les performances des matériaux ainsi obtenus et notamment leur résistance aux chocs thermiques, facteur essentiel pour l'utilisation comme filtre à particules dans une ligne d'échappement automobile comme décrit précédemment, sont évaluées selon le critère TSP (Thermal Shock Parameter selon le terme anglais) classiquement utilisé. Dans le domaine technique des céramiques, il est admis que le TSP est représentatif de la résistance thermomécanique d'un matériau, au sens précédemment décrit. Plus précisément, il est couramment admis que plus le TSP d'un matériau est élevé, meilleure est sa résistance thermomécanique.
Plus précisément, le paramètre TSP est évalué à partir des valeurs de MoE, MoR et CTE selon le rapport TSP = MoR / (CTExMoE) , dans lequel : - MoR, exprimé en Pa représente le module de rupture en flexion,
- MoE, exprimé en Pa, représente le module d' Young ; et
- CTE, exprimé en unités 10~7/°C, correspond au coefficient de dilatation thermique du matériau mesuré entre 25 et 10000C.
Le MoR a été mesuré selon la norme ASTM C1161-02. Le MoE a été mesuré par des techniques de RFDA (Résonant Frequency and Damping Analyser) . La mesure a été réalisée conformément à la norme ASTM C1259-94. La porosité ouverte et le diamètre médian de pores sont mesurés sur les barrettes et les monolithes extrudés en forme de nid d'abeille par porosimétrie au mercure. Les résultats de porosimétrie (porosité ouverte et diamètre de pores) obtenus sont apparus sensiblement identiques pour un même matériau sur les barrettes et les monolithes.
Les principaux résultats de ces mesures sont reportés dans le tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3
On peut voir dans le tableau 3 que le TSP du matériau composite SiC/vitrocéramique de l'exemple 2 est de l'ordre de grandeur du TSP d'un R-SiC, ce qui traduit une résistance similaire des matériaux aux chocs thermiques, bien que le matériau SiC/vitrocéramique ait été obtenu à une température de cuisson d'au moins 7000C inférieure à celle du matériau exclusivement en R-SiC. Le matériau composite SiC/vitrocéramique de l'exemple 3 présente même un facteur TSP meilleur que celui du R-SiC, pour des caractéristiques de porosité très proches. La microstructure des matériaux a été observée sur des clichés MEB en mode électrons rétrodiffuses, reportées respectivement sur la figure 1 pour l'exemple 2 et sur la figure 2 pour l'exemple 3.
On observe clairement sur les clichés une structure poreuse tridimensionnelle consistant en des pores de large taille s' ouvrant entre les grains de SiC. Il est également visible sur les clichés que la phase vitrocéramique joue le rôle de liant entre les grains de SiC.
Sur les clichés (cf. figures 1 et 2), on a pu également distinguer la microstructure des vitrocéramiques elles- mêmes : dans les 2 cas, la phase interstitielle entre les grains de SiC comprend une phase essentiellement cristalline, avec cependant la présence d'une phase vitreuse résiduelle autour des amas polycristallins, le volume de ladite phase vitreuse représentant entre environ 5% et environ 20% du volume total de la phase vitrocéramique .
La présence d'une proportion d'au moins 5% volumique de phase vitreuse résiduelle est apparue préférée selon l'invention, de manière à conférer au produit un caractère « plastique » à haute température. Des mesures de modules d' Young en fonction de la température des exemples 2 et 3 ont montré une diminution sensible de la valeur du module d' Young par comparaison avec la valeur de référence mesurée sur le produit exclusivement en R-SiC : la résistance aux chocs thermiques en est ainsi améliorée.
Exemples comparatifs :
D'autres matériaux en SiC/vitrocéramique ont également été synthétisés et analysés, selon un mode de synthèse identique à celui des exemples 2 et 3, mais différant par la composition de la phase vitrocéramique. Dans tous les cas, le coefficient TSP mesuré et calculé à partir des paramètres MoE, MoR et CTE comme précédemment décrit est très inférieur à la valeur de référence du R-SiC. Les résultats sont reportés dans le tableau 4 ci-dessous :
Tableau 4 On voit dans les résultats reportés dans le tableau 4 qu'aucun des matériaux composites SiC-vitrocéramique ne permet d'obtenir des liants vitrocéramiques dont le TSP est proche de celui du SiC. Sans que cela puisse être considéré comme une quelconque théorie, une explication possible serait que les vitrocéramiques dont la composition n'est pas conforme à l'invention ne jouent pas correctement leur rôle de liant entre les grains de SiC : les valeurs de MoE et/ou de MoR sont ainsi plus faibles, ainsi que celle du TSP. D'autres essais ont également été menés sur la composition de l'exemple 3 pour mesurer l'importance du taux de cristallinité de la phase vitrocéramique :
Exemple 10 : La durée du palier de la température maximale de cuisson (13800C) a été portée à 2 heures pour diminuer le taux de cristallinité de la phase vitrocéramique (température supérieure au solidus) . La vitrocéramique présente un volume cristallin, tel qu'estimé sur les clichés MEB réalisés sur le matériau obtenu, inférieur à 80% du volume total, c'est-à- dire que la phase vitreuse résiduelle est supérieure à 20% volumique. Le TSP mesuré est alors très inférieur à 100, en raison de la diminution significative du MoR.

Claims

REVENDICATIONS
1. Filtre dont la partie filtrante est constituée par un matériau inorganique comprenant des grains de SiC liés par une phase du type vitrocéramique, pour former une structure poreuse dont la porosité ouverte est comprise entre 20 et 70%, ladite phase liante vitrocéramique comprenant au moins les constituants suivants, en pourcentage molaire de la totalité des oxydes présents dans ladite phase:
-SiO2 : de 30% à 80% -Al2O3 : de 5% à 45%
-MO : de 10% à 45%, MO représentant un oxyde d'un cation divalent ou la somme des oxydes des cations divalents présents dans ladite phase vitrocéramique, M étant de préférence choisi parmi Ca, Ba, Mg ou Sr, ladite phase vitrocéramique présentant un pourcentage volumique de phase vitreuse résiduelle inférieur à 20%.
2. Filtre selon la revendication 1, dans lequel la phase vitrocéramique comprend entre 40 et 60 % molaire de SiO2, de préférence entre 45 et 55% molaire de SiO2.
3. Filtre selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel la phase vitrocéramique comprend entre 15 et 30% molaire d' Al2O3.
4. Filtre selon la revendication 1, dans lequel la phase vitrocéramique comprend en outre entre 5 et 20 % molaire d'oxyde A2O dans lequel A représente un alcalin ou la somme des alcalins présents dans ladite phase, le ou les alcalins étant choisis parmi Na, K ou de préférence Cs.
5. Filtre selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la phase vitrocéramique comprend en outre entre 1 et 5 % molaire d'oxyde de bore.
6. Filtre selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le rapport massique entre la phase vitrocéramique et la phase SiC est compris entre 10/90 et 40/60, de préférence entre 20/80 et 30/70.
7. Filtre selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la phase vitrocéramique comprend au moins les constituants suivants, en pourcentage molaire de la totalité des oxydes présents dans ladite phase:
- SiO2 : de 40% à 70% - Al2O3 : de 10% à 30%
- MgO : de 15 à 35%.
8. Filtre selon la revendication 7, dans lequel la phase vitrocéramique cristallise dans la structure cordiérite, ladite phase comprenant les constituants suivants, en pourcentage molaire des oxydes:
- SiO2 : de 40% à 55%
- Al2O3 : de 20% à 30%
- MgO : de 18 à 30% - A2O : de 5 à 20%, A étant un cation monovalent, de préférence le Cs
- B2O3 : de 1 à 3%.
9. Filtre selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel la phase vitrocéramique cristallise dans la structure
Anorthite Celsian, ladite phase comprenant les constituants suivants, en pourcentage molaire des oxydes:
- SiO2 : de 40% à 55% - Al2O3 : de 15% à 30%
- CaO : de 5 à 15%
- MO : de 5 à 20%, avec M = Ba et/ou Sr, de préférence M = Ba - B2O3 : de 1 à 5%.
10. Filtre à particules en nid d'abeille selon l'une des revendications précédentes, pour la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule automobile.
11. Filtre selon la revendication 10, comprenant un seul élément monolithique ou étant obtenu par l'association, par collage par un ciment de joint, d'une pluralité d'éléments monolithiques en nid d'abeille.
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