EP2245203A1 - Tôle en acier inoxydable austenitique et procede d'obtention de cette tôle - Google Patents

Tôle en acier inoxydable austenitique et procede d'obtention de cette tôle

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EP2245203A1
EP2245203A1 EP08872296A EP08872296A EP2245203A1 EP 2245203 A1 EP2245203 A1 EP 2245203A1 EP 08872296 A EP08872296 A EP 08872296A EP 08872296 A EP08872296 A EP 08872296A EP 2245203 A1 EP2245203 A1 EP 2245203A1
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EP
European Patent Office
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sheet
temperature
steel
rolled
hot
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EP08872296A
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EP2245203B1 (fr
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Thomas Frohlich
Jean-Denis Mithieux
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Aperam Stainless France SA
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ArcelorMittal Stainless France SA
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    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • C21D9/48—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals deep-drawing sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/04—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing
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    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the invention relates to stainless steel sheets having high mechanical properties and good resistance to corrosion in order to be intended in particular for the manufacture of automotive parts, such as structural parts or engine head gaskets.
  • the stainless steels considered here are in the sense given to this expression by the ISO 6929 standard, ie steels containing at least 10.5% by weight of chromium and not more than 1 , 2% by weight of carbon.
  • austenitic steels are alloy steels containing chromium, nickel, manganese, nitrogen, carbon and optionally copper and molybdenum, in order to produce an austenitic microstructure, which has the advantage of presenting a large crystalline mesh for the iron (cubic face-centered), which increases the solubility of the various elements of alloys in iron, including carbon.
  • austenitic stainless steels are characterized by relatively modest mechanical properties in the annealed state. In fact, unlike the martensitic steels which take the quenching, these do not harden significantly by heat treatment.
  • Rm 1500MPa
  • the use of these hardened products poses several problems, on the one hand the cost associated with the additional rolling operation compared to an annealed product, on the other hand the low elongation capacities and the planar anisotropy. This is why solutions in the annealed state are sought.
  • the usual process for producing austenitic stainless steels is as follows: after hot rolling of a strip followed by annealing, a cold rolling is carried out whose rate depends on the final characteristics concerned.
  • the steel then has good mechanical strength, but its ductility is too low, especially for its subsequent shaping. To overcome this, it is subjected to a final recrystallization treatment in the form of an annealing furnace, that is to say a heating with temperature maintenance the time required for complete recrystallization before controlled cooling.
  • the main purpose of annealing is to put the metal in a structural state close to the state of equilibrium.
  • the internal energy accumulated during the cold-working is evacuated.
  • a recrystallization annealing will use this internal energy differential to promote the germination of new metal grains and their growth. It is understood that the greater the internal energy increase due to hardening is important, the more likely there will be new seeds during the annealing, and thus a small final grain size. Also, is it advantageous to perform a strong work hardening prior to annealing.
  • the recrystallization temperature is also an important parameter for controlling the final grain size since the grain boundary mobility increases with temperature. It is therefore recommended to lower the annealing temperature to obtain a fine grained structure.
  • the heating conventionally used during the recrystallization annealing is also a quenching, that is to say it must exceed the solvus of chromium carbides to put in solution all the carbon in the austenite.
  • the objective of this step is to avoid any risk of localized corrosion caused by decrepit areas around chromium carbides.
  • the solution temperature of the chromium carbides thus constitutes a limit to the decrease of the annealing temperature in order to refine the microstructure. This limit depends on the chemical composition and mainly the carbon content. An equilibrium has been found in the prior art using steels having low carbon contents, which makes it possible to lower the solvus of chromium carbides and to delay the kinetics of precipitation. As can be seen in FIG.
  • the total recrystallization temperature Tc is achieved without entering the area Ai of precipitation of chromium carbides, relative to these steels with a C content of less than 0.05% C.
  • the mechanical strength of the steel can be further improved by hardening after this heat treatment.
  • all tests of grain size refinement have failed, resulting in a high precipitation of chromium carbides caused by the lowering of the annealing temperature.
  • the object of the invention is to provide an answer to this problem which has not yet been solved by means of a steel with a very fine austenitic microstructure, whose carbon content significantly increased compared with the practice of the prior art, makes it possible to obtain increased mechanical strength together with very good corrosion resistance.
  • the invention relates to a stainless steel sheet whose composition comprises, the contents being expressed by weight: 0.05% ⁇ C ⁇ 0.30 %, 0.3% ⁇ If ⁇ 1%, 0.5% ⁇ Mn ⁇ 3%, 4% ⁇ Ni ⁇ 10%, 15% ⁇ Cr ⁇ 20%, N ⁇ 0.2%, P ⁇ 0.05 %, S ⁇ 0.015%, optionally 0.1 ⁇ V ⁇ 0.5%, optionally Mo ⁇ 3%, optionally Cu ⁇ 0.5%, the remainder of the composition consisting of iron and unavoidable impurities resulting from the production, the microstructure of the steel being essentially austenitic, the average size of the austenite grains being less than 2 microns, the sheet containing chromium carbides precipitated at the austenitic grain boundaries for more than 90% of them.
  • the composition preferably comprises, the contents being expressed by weight: 0.09% ⁇ C ⁇ 0.30%.
  • the composition comprises, the contents being expressed by weight: 16% ⁇ Cr ⁇ 18%
  • the invention also relates to a method for manufacturing a stainless steel sheet, according to which:
  • a steel of composition is supplied according to any one of the above compositions, and then
  • the slab is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet, and then
  • the hot-rolled sheet is annealed at a temperature greater than 1000 ° C., and then
  • the hot-rolled sheet is scraped off, then the hot-rolled sheet is cold-rolled at a reduction rate greater than 40%, then
  • a total recrystallization heat treatment is carried out on the cold-rolled sheet, the heat treatment comprising a rapid heating phase, at a speed Vc of between 50 and 800 ° C./s up to a temperature of between Tc and Tc + 50 ° C, Tc denoting the total recrystallization temperature, so as to obtain a heated sheet and completely recrystallized, then
  • the sheet is maintained at the temperature Tm for a period of between 1 and 100 seconds in order to obtain a precipitation of chromium carbides, and then
  • the sheet is cooled to room temperature.
  • the rapid heating is up to a temperature greater than 800 ° C. and less than or equal to 900 ° C.
  • the subject of the invention is also a process for manufacturing a stainless steel sheet, according to which: a composition steel is supplied according to any one of the above compositions, and then
  • the slab is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet, and then
  • the hot-rolled sheet is annealed at a temperature greater than 1000 ° C., and then the hot-rolled sheet is scoured, then
  • the hot-rolled sheet is rolled cold at a reduction rate greater than 40%, and then
  • a partial recrystallization heat treatment is carried out on the cold-rolled sheet, the heat treatment comprising a rapid heating phase, at a speed V 0 of between 50 and 800 ° C./s up to a temperature of between Tc and Tc; -50 ° C, Tc denoting the total recrystallization temperature, so as to obtain a partially recrystallized heated sheet, and then
  • the partially recrystallized heated sheet is cooled at a speed greater than 50 ° C./s up to a temperature Tm of approximately 750 ° C., and then the sheet is maintained at the temperature Tm for a duration of between 1 and 100s; in order to get a precipitation of chromium carbides and then
  • the sheet is cooled to room temperature
  • the rapid heating is up to a temperature greater than or equal to 700 ° C. and less than or equal to 800 ° C.
  • the sheet cooled a cold deformation operation capable of generating the appearance of martensite within the structure of the steel.
  • the rapid heating is preferably carried out by electromagnetic induction.
  • the resistance may vary between about 1000 and 1600 MPa.
  • the invention also relates to an installation for implementing a recrystallization annealing comprising a rapid heating device by electromagnetic induction for heating the sheet during the heating phase during the implementation of the process defined above.
  • the invention also relates to a stainless steel sheet manufactured by the manufacturing method above.
  • the invention also relates to a mechanical stainless steel part obtained from a sheet made by the manufacturing process above.
  • the invention also relates to the use of a sheet obtained by the above manufacturing process for the manufacture of structural parts for automobiles.
  • the invention also relates to the use of a sheet obtained by the above manufacturing method for the manufacture of motor cylinder head gaskets.
  • FIG. 1 is a diagram showing the heating of an austenitic steel with a carbon content of less than 0.05% (whose chromium carbide precipitating region Ai has been represented) or a higher carbon content (precipitation domain A 2 ) during a recrystallization annealing with a heating rate V 0 according to the prior art.
  • FIG. 2 is a similar diagram illustrating an embodiment according to the invention with total recrystallization annealing followed by destabilization of the structure. Domain A precipitation of chromium carbides was also included as well as the total recrystallization temperature Tc.
  • the invention essentially consists of a new sheet of austenitic stainless steel with very fine grains, having a significant carbon content, greater than 0.05 or 0.09%, and in a new process for obtaining a sheet from this steel which offsets the undesired effects of this increase in the carbon content by a very rapid heating annealing to quickly reach the recrystallization temperature.
  • the main problem raised by the recrystallization annealing of austenitic stainless steel is that it can proceed to recrystallization without the precipitation of chromium carbides. On the one hand, these carbides are detrimental to the corrosion resistance of the steel, but they also prevent the recrystallization from starting.
  • a stainless steel of composition as defined below, which comprises:
  • silicon having a content of between 0.05 and 0.30% by weight. If the C content is less than 0.05%, the mechanical strength is insufficient. A carbon content greater than or equal to 0.09% is particularly suitable for the process described in FIG. 2. On the other hand, if the content is greater than 0.30%, the cold rolling forces are considerably increased, which reduces the accessible dimensional range.
  • silicon with a content of between 0.3 and 1% by weight. Silicon is used as a deoxidizer for liquid steel. In addition, it participates in hardening in solid solution and reduces the stacking fault energy which partly controls the martensitic transformation induced by the deformation. Its content is limited to 1% by weight because it has a tendency to disturb the manufacturing process of the steel sheet by posing problems of segregation during the casting of steel slab;
  • Manganese at a content between 0.5 and 3%. Manganese promotes the formation of austenite and increases the solubility of nitrogen in austenite. At less than 0.5%, manganese can no longer trap sulfur as MnS and hot forgeability degrades, causing surface defects on hot-rolled strip. Beyond 3%, these effects are saturated.
  • chromium at a content of between 15 and 20%. Chromium promotes the formation of deformation martensite, and is an essential element in giving steel good corrosion resistance. If the chromium content is less than 15%, the corrosion resistance will be insufficient; if the chromium content exceeds 20%, the ferrite fraction during hot rolling becomes too large and can lead to the formation of bank cracks. These different effects are stably obtained in a preferred range of 16 to 18% chromium.
  • Nickel at a content of between 4 and 10%.
  • Nickel stabilizes the austenite and promotes the re-passivation of the steel. This is the formation on the steel surface of a very thin protective film with low ionic permeability. If the nickel content is less than 5%, the corrosion resistance of the steel is insufficient. If the nickel content is greater than 10%, the austenite is over-stabilized. The formation of deformation martensite is then no longer sufficient and the characteristics of the steel are insufficient; - nitrogen with a content less than or equal to 0.2%. In addition to its action in favor of the formation of austenite, nitrogen delays the precipitation of chromium carbides. Beyond 0.2%, it may deteriorate the hot ductility of the steel;
  • Phosphorus is an easily segregating element. It promotes the solid solution hardening of steel, however its content must be limited to 0.05% because it increases the fragility of steel and decreases its weldability;
  • sulfur at a content less than or equal to 0.015%.
  • Sulfur is also a segregating element whose content must be limited in order to avoid cracks during hot rolling.
  • composition may optionally include:
  • vanadium at a content of between 0.1 and 0.5%. Vanadium promotes the weldability of steel and inhibits the growth of austenite grains in the heat affected zone. Beyond 0.5%, vanadium does not contribute to the improvement of the weldability, and below 0.1%, the weldability of the steel is not improved.
  • molybdenum at a content of less than or equal to 3%. Molybdenum promotes the formation of deformation martensite and increases corrosion resistance, especially when combined with nitrogen. Beyond 3%, the corrosion resistance of the steel is no longer improved and hardening at high temperature makes hot rolling too difficult.
  • the rest of the composition consists of iron and other elements that are usually expected to be found as impurities resulting from the development of stainless steel, in proportions that do not affect the desired properties.
  • the slab is hot rolled in a strip train to form a hot rolled sheet. This is annealed at a temperature above 1000 ° C. in order to allow subsequent cold rolling. The sheet is then etched by a method known per se.
  • the hot rolled sheet is then cold rolled at room temperature at a reduction rate of greater than 40%.
  • the heat treatment according to the invention consists in subjecting the cold-rolled steel sheet to a total recrystallization annealing comprising, in a first step, a rapid heating phase at a speed of between 50.degree. and 800 ° C / s to reach a temperature between Tc and Tc + 50 ° C.
  • the rapid heating will preferably be carried out at a temperature greater than 800 ° C. and less than or equal to 900 ° C.
  • This temperature must be reached before the onset of precipitation of chromium carbides.
  • an ultra-fine austenitic grain having an average size of less than 2 microns is obtained. Indeed, obtaining a fine grain does not only depend on the rate of preliminary hardening, but also the annealing conditions (temperature and hold time).
  • the higher the carbon content of the steel the higher the heating rate must be.
  • the heating rate should reach about 100 ° C / s.
  • such a heating rate is achieved by the use of an electromagnetic induction heating device.
  • an electromagnetic induction heating device in particular by the choice of the frequency of the electric excitation current, makes it possible to rapidly obtain temperatures so high that it is no longer necessary to provide a maintenance phase of As the recrystallization temperature is reached faster than before, an advantage of the process according to the invention is that there is less internal energy loss during the heater. It therefore becomes possible to obtain the same fineness of grain for a lower work hardening rate than in the past. Although the increase in carbon content already allows itself to obtain high strength characteristics, it is still possible to improve them.
  • the steel it is possible to perform only a partial recrystallization of the steel by heating only the sheet to a temperature between Tc and Tc-50 ° C.
  • the sheet is preferably heated to a temperature greater than or equal to 700 ° C. and less than or equal to 800 ° C.
  • martensite does not disappear totally in favor of austenite. It is therefore found in the form of martensitic islands distributed homogeneously in the steel. This presentation in the form of islands makes it possible not to unduly affect the elongation at break and the formability of the steel.
  • the steel must not have more than 1% by volume of martensite. Beyond this limit, the elongation properties at break (A%) of steel may be deteriorated.
  • a first cooling is carried out at a speed greater than 50 ° C./s so as to be placed in the vicinity of the nose of precipitation in isothermal conditions.
  • This first cooling is carried out for example, up to a temperature Tm of about 750 ° C., that is to say between 700 and 800 ° C., where a maintenance lasting from 1 to 100 seconds is carried out. .
  • Tm a temperature of about 750 ° C.
  • the sheet is cooled to room temperature.
  • the chromium carbides will predominantly precipitate, that is to say for more than 90% of them, at the austenitic grain boundaries.
  • the invention will be particularly useful for the manufacture of motor cylinder head gaskets, which require a high yield strength and good resistance to fatigue and corrosion.

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Abstract

L'invention a pour objet une tôle en acier inoxydable dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0, 05 % < C < 0, 30 %, 0,3 % < Si <1 %, 0,5% < Mn < 3 %, 4 % < Ni < 10 %, 15 % < Cr < 20 %, N < 0,2 %, P < 0,05 %, S < 0,015 %, optionnellement 0,1 < V < 0,5 %, optionnellement Mo < 3 % optionnellement Cu < 0,5 %, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier étant essentiellement austénitique, la taille moyenne des grains d'austénite étant inférieure à 2 micromètres, ladite tôle contenant des carbures de chrome précipités aux joints de grains austénitiques pour plus de 90% d'entre eux

Description

TÔLE EN ACIER INOXYDABLE AUSTENITIQUE ET PROCEDE D'OBTENTION DE CETTE TÔLE
L'invention concerne les tôles en acier inoxydable présentant des caractéristiques mécaniques élevées et une bonne résistance à la corrosion afin d'être destinées notamment à la fabrication de pièces pour automobile, telles que des pièces de structure ou des joints de culasses de moteurs.
Il est précisé, tout d'abord, que les aciers inoxydables considérés ici le sont dans le sens donné à cette expression par la norme ISO 6929, à savoir des aciers contenant au moins 10,5 % en poids de chrome et pas plus de 1 ,2 % en poids de carbone.
La demande croissante pour améliorer la sécurité des véhicules, couplée avec celle visant à la réduction des émissions de gaz carbonique, incite les constructeurs automobiles à rechercher des matériaux présentant des caractéristiques mécaniques toujours plus élevées. Parmi les qualités recherchées pour le matériau "acier", on citera notamment la résistance mécanique, la résistance à la corrosion, à la fatigue, les propriétés de déformabilité, de soudabilité. C'est en fonction de la destination d'usage de l'acier, c'est-à-dire de la pièce fonctionnelle en laquelle il va être transformé au final, que certaines de ces caractéristiques mécaniques seront, plus que d'autres, privilégiées par le sidérurgiste. L'objectif de ce dernier est donc désormais de parvenir à adapter l'acier qu'il produit tant au mode de sollicitation auquel sera soumise la pièce finale en service, qu'aux contraintes liées à la fabrication même de cette pièce par transformation d'une ébauche issue de la solidification du métal. Concernant les pièces pour moteurs thermiques auxquelles se rapporte plus particulièrement l'invention, on utilise généralement pour leur fabrication des aciers austénitiques. Ce sont des aciers alliés contenant du chrome, du nickel, du manganèse, de l'azote, du carbone et optionnellement du cuivre et du molybdène, en vue de produire une microstructure austénitique, laquelle a l'avantage de présenter une grande maille cristalline pour le fer (cubique face centrée), ce qui permet d'augmenter la solubilité des différents éléments d'alliages dans le fer, le carbone notamment. II se trouve que les aciers inoxydables austénitiques classiques sont caractérisés par des propriétés mécaniques relativement modestes à l'état recuit. En effet, à Ia différence des aciers martensitiques qui prennent la trempe, ceux-là ne durcissent pas significativement par traitement thermique. Pour atteindre une résistance mécanique suffisante à leur utilisation dans l'industrie automobile, les aciers inoxydables austénitiques peuvent être écrouis par laminage à froid, en raison d'une transformation martensitique induite par la déformation. Selon la réduction d'épaisseur réalisée, différents niveaux de résistance mécanique peuvent être atteints jusqu'à des valeurs très élevées (Rm=1500MPa). Toutefois, l'utilisation de ces produits écrouis pose plusieurs problèmes, d'une part le coût lié à l'opération supplémentaire de laminage comparativement à un produit recuit, d'autre part les faibles capacités d'allongement et l'anisotropie planaire. C'est pourquoi des solutions à l'état recuit sont recherchées. Le procédé usuel de fabrication des aciers inoxydables austénitiques est le suivant : après laminage à chaud d'une bande suivi d'un recuit, on effectue un laminage à froid dont le taux dépend des caractéristiques finales visées. L'acier présente alors une bonne résistance mécanique, mais sa ductilité est trop réduite, notamment pour sa mise en forme ultérieure. Pour y pallier, il est soumis à un traitement final de recristallisation sous forme d'un recuit en four, c'est-à-dire un chauffage avec maintien à température le temps nécessaire à la recristallisation complète avant refroidissement contrôlé.
L'objectif principal d'un recuit est de mettre le métal dans un état structural proche de l'état d'équilibre. En bref, on évacue l'énergie interne accumulée lors de l'écrouissage. En fait, un recuit de recristallisation va utiliser ce différentiel d'énergie interne pour favoriser la germination de nouveaux grains métalliques et leur croissance. On comprend que plus l'accroissement d'énergie interne due à l'écrouissage est important, plus il y aura de chance d'avoir de nouveaux germes pendant le recuit, et donc une faible taille de grains finale. Aussi, est-il avantageux de réaliser un fort écrouissage préalablement au recuit. La température de recristallisation est également un paramètre important pour contrôler la taille de grains finale puisque la mobilité des joints de grains augmente avec la température. Il est donc recommandé de baisser la température de recuit pour obtenir une structure à grains fins. Toutefois, le chauffage classiquement mis en œuvre lors du recuit de recristallisation est également une hypertrempe, c'est-à-dire qu'il faut dépasser le solvus des carbures de chrome pour mettre en solution tout le carbone dans l'austénite. L'objectif de cette étape est d'éviter tout risque de corrosion localisée causée par les zones déchromées autour des carbures de chrome. La température de mise en solution des carbures de chrome constitue donc une limite à la diminution de la température de recuit pour affiner la microstructure. Cette limite dépend de la composition chimique et principalement de la teneur en carbone. Un équilibre a été trouvé dans l'art antérieur en utilisant des aciers présentant des faibles teneurs en carbone, ce qui permet de baisser le solvus des carbures de chrome et de retarder la cinétique de précipitation. Comme on peut le voir sur la figure 1, avec une vitesse de chauffage d'environ 20 °C/s, représentée par la courbe Vc, et une teneur en carbone inférieure à 0,05 %, la température de recristallisation totale Tc est atteinte sans entrer dans le domaine Ai de précipitation des carbures de chrome, relatif à ces aciers à teneur en C inférieure à 0,05%C.
La résistance mécanique de l'acier peut encore être améliorée par écrouissage après ce traitement thermique. Toutefois, afin de mieux répondre aux demandes de l'industrie automobile, il faudrait de nos jours pouvoir encore améliorer la résistance mécanique de tels aciers au-delà des limites imposées par les voies classiquement utilisées. C'est la raison pour laquelle, il a été tenté d'augmenter la teneur en carbone. Mais à ce jour, à la connaissance du Demandeur, tous les essais d'affinement de la taille de grains se sont soldés par des échecs, se traduisant par une forte précipitation de carbures de chrome causée par la baisse de la température de recuit.
L'invention a pour but d'apporter une réponse à ce problème non encore résolu grâce à un acier à microstructure essentiellement austénitique très fine, dont la teneur en carbone significativement augmentée par rapport à la pratique de l'art antérieur, permet d'obtenir une résistance mécanique accrue conjointement avec une très bonne résistance à la corrosion.
A cet effet, l'invention a pour objet une tôle en acier inoxydable dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,05 % < C ≤ 0,30 %, 0,3 % < Si <1 %, 0,5% < Mn < 3 %, 4 % ≤ Ni < 10 %, 15 % ≤ Cr < 20 %, N < 0,2 %, P < 0,05 %, S < 0,015 %, optionnellement 0,1 < V < 0,5 %, optionnellement Mo ≤ 3 %, optionnellement Cu ≤ 0,5 %, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure de l'acier étant essentiellement austénitique, la taille moyenne des grains d'austénite étant inférieure à 2 micromètres, la tôle contenant des carbures de chrome précipités aux joints de grains austénitiques pour plus de 90% d'entre eux. La composition comprend préférentiellement, les teneurs étant exprimées en poids : 0,09 % ≤ C < 0,30 %. Préférentiellement encore, la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 16 % ≤ Cr ≤ 18 %.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle en acier inoxydable, selon lequel :
- on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, puis
- on coule l'acier sous forme de brame, puis
- on lamine à chaud la brame pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
- on recuit la tôle laminée à chaud à une température supérieure à 10000C, puis
- on décape la tôle laminée à chaud, puis - on lamine à froid la tôle laminée à chaud, à un taux de réduction supérieur à 40 %, puis
- on effectue un traitement thermique de recristallisation totale sur la tôle laminée à froid, le traitement thermique comprenant une phase de chauffage rapide, à une vitesse Vc comprise entre 50 et 800 °C/s jusqu'à une température comprise entre Tc et Tc+50°C, Tc désignant la température de recristallisation totale, de façon à obtenir une tôle chauffée et totalement recristallisée, puis
- on refroidit la tôle chauffée et totalement recristallisée, à une vitesse supérieure à 50°C/s jusqu'à une température Tm d'environ 750 0C, puis
- on maintient la tôle à la température Tm durant une durée comprise entre 1 et 100s afin d'obtenir une précipitation de carbures de chrome, puis
- on refroidit la tôle jusqu'à la température ambiante. Préférentiellement, le chauffage rapide se fait jusqu'à une température supérieure à 8000C et inférieure ou égale à 9000C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle en acier inoxydable, selon lequel : - on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des compositions ci-dessus, puis
- on coule l'acier sous forme de brame, puis
- on lamine à chaud la brame pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
- on recuit la tôle laminée à chaud à une température supérieure à 1000°C, puis - on décape la tôle laminée à chaud, puis
- on lamine à froid la tôle laminée à chaud, à un taux de réduction supérieur à 40 %, puis
- on effectue un traitement thermique de recristallisation partielle sur la tôle laminée à froid, le traitement thermique comprenant une phase de chauffage rapide, à une vitesse V0 comprise entre 50 et 800 °C/s jusqu'à une température comprise entre Tc et Tc-50°C, Tc désignant la température de recristallisation totale, de façon à obtenir une tôle chauffée partiellement recristallisée, puis
- on refroidit la tôle chauffée partiellement recristallisée, à une vitesse supérieure à 50°C/s jusqu'à une température Tm d'environ 750 0C, puis - on maintient la tôle à la température Tm durant une durée comprise entre 1 et 100s afin d'obtenir une précipitation de carbures de chrome, puis
- on refroidit la tôle jusqu'à la température ambiante
Préférentiellement, le chauffage rapide se fait jusqu'à une température supérieure ou égale à 7000C et inférieure ou égale à 800 0C. Selon une mise en œuvre préférée de l'invention, une fois le traitement thermique achevé, on fait subir à la tôle refroidie une opération de déformation à froid apte à générer l'apparition de martensite au sein de la structure de l'acier.
Le chauffage rapide est réalisé préférentiellement par induction électromagnétique. Selon la variante mise en œuvre et la composition, notamment la teneur en carbone, la résistance peut varier entre 1000 et 1600 MPa environ. L'invention a encore pour objet une installation pour la mise en œuvre d'un recuit de recristallisation comprenant un dispositif de chauffage rapide par induction électromagnétique pour chauffer la tôle durant la phase de chauffage lors de la mise en œuvre du procédé défini ci-dessus. L'invention a également pour objet une tôle en acier inoxydable fabriquée par le procédé de fabrication ci-dessus.
L'invention a également pour objet une pièce mécanique en acier inoxydable obtenue à partir d'une tôle fabriquée par le procédé de fabrication ci-dessus. L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle obtenue par le procédé de fabrication ci-dessus pour la fabrication de pièces de structure pour automobiles.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle obtenue par le procédé de fabrication ci-dessus pour la fabrication de joints de culasses de moteurs.
L'invention sera bien comprise et d'autres aspects et avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description détaillée qui suit d'un exemple de réalisation donné en référence aux figures annexées, dans lesquelles :
La figure 1 est un diagramme représentant le chauffage d'un acier austénitique à teneur en carbone inférieure à 0,05% (dont le domaine Ai de précipitation des carbures de chrome a été représenté) ou à teneur en carbone plus élevée (domaine de précipitation A2) lors d'un recuit de recristallisation avec une vitesse de chauffage V0 selon l'art antérieur.
La figure 2 est un diagramme similaire illustrant un mode de réalisation selon l'invention avec un recuit de recristallisation totale suivi d'une déstabilisation de la structure. Le domaine A de précipitation des carbures de chrome a été également figuré ainsi que la température de recristallisation totale Tc .
Comme on l'aura sans doute déjà compris, l'invention consiste pour l'essentiel en une nouvelle tôle d'acier inoxydable austénitique à grains très fins, présentant une teneur en carbone significative, supérieure à 0,05 ou 0,09%, ainsi qu'en un nouveau procédé d'obtention d'une tôle à partir de cet acier qui compense les effets non souhaités de cette augmentation de la teneur en carbone par un recuit à chauffage très rapide permettant d'atteindre rapidement la température de recristallisation. Comme on l'a vu précédemment le problème principal soulevé par le recuit de recristallisation d'un acier inoxydable austénitique est de pouvoir procéder à la recristallisation sans qu'advienne la précipitation des carbures de chrome. D'une part, ces carbures sont néfastes à la tenue à la corrosion de l'acier, mais ils empêchent d'autre part la recristallisation de démarrer. Or, comme on peut le voir sur la figure 1 , lorsqu'on augmente la teneur en carbone, Ie nez de la zone de précipitation de ces carbures va se décaler vers la gauche : le domaine Ai est relatif à des aciers à des aciers à moins de 0,05%C, le domaine A2 à des aciers à teneur en carbone plus élevée. Les carbures se formeront plus facilement et donc plus vite. Une solution consisterait à chauffer l'acier à des températures allant au-delà de cette zone et à l'y maintenir jusqu'à ce que les carbures se remettent en solution. Malheureusement, les températures à atteindre pour y parvenir sont telles que le temps écoulé et la mobilité des joints de grains ne permettent plus alors d'obtenir un grain fin. Ainsi, lorsqu'il augmente la teneur en carbone de l'acier en vue d'en augmenter la résistance mécanique, l'homme du métier se trouve donc à devoir choisir entre une bonne résistance à la corrosion ou une bonne résistance à la fatigue, par l'intermédiaire d'un grain fin et d'une haute résistance mécanique, alors qu'il souhaite bien légitimement obtenir les deux. D'une manière surprenante, les présents inventeurs ont découvert qu'il était possible d'obtenir une recristallisation ou une hypertrempe homogène et complète de l'acier avant que les carbures de chrome ne précipitent, et ce pour des teneurs en carbone allant jusqu'à 0,3 %, voire même un peu au delà. Ceci a pu être obtenu en augmentant la vitesse de chauffage au delà de 50°C/s, bien que la température de recristallisation totale Tc augmente avec ladite vitesse de chauffage, ce qui augmente le risque d'atteindre la zone de précipitation de carbures.
Pour fixer les idées, avec des vitesses de chauffage conventionnelles en four de l'ordre de 20°C/s, les teneurs en carbone maximales admissibles pour obtenir une recristallisation et éviter une précipitation des carbures se situeraient autour de 0,07 à 0,08 % en moyenne. Un maximum de 0,15 %C même aurait parfois pu être atteint par certaines nuances. Pour obtenir une tôle en acier selon l'invention, il faut d'abord élaborer, puis couler sous forme d'une brame, un acier inoxydable de composition telle que définie ci-dessous, qui comprend :
- du carbone à une teneur comprise entre 0,05 et 0,30 % en poids. Si la teneur en C est inférieure à 0,05%, la résistance mécanique est insuffisante. Une teneur en carbone supérieure ou égale à 0,09% se prête particulièrement bien au procédé décrit selon la figure 2. En revanche si la teneur est supérieure à 0,30 %, les efforts de laminage à froid sont considérablement augmentés ce qui réduit la gamme dimensionnelle accessible. - du silicium à une teneur comprise entre 0,3 et 1 % en poids. Le silicium est utilisé à titre de désoxydant de l'acier liquide. En outre, il participe au durcissement en solution solide et diminue l'énergie de faute d'empilement qui contrôle en partie la transformation martensitique induite par la déformation. On limite sa teneur à 1 % en poids car il a tendance à perturber le procédé de fabrication de la tôle d'acier en posant des problèmes de ségrégation pendant la coulée en brame d'acier;
- du manganèse à une teneur comprise entre 0,5 et 3%. Le manganèse favorise la formation d'austénite et augmente la solubilité de l'azote dans l'austénite. Pour une teneur inférieure à 0,5%, le manganèse ne peut plus piéger le soufre sous forme de MnS et la forgeabilité à chaud se dégrade, causant des défauts de surface sur les bandes laminées à chaud. Au delà de 3%, ces effets sont saturés.
- du chrome à une teneur comprise entre 15 et 20 %. Le chrome favorise la formation de martensite de déformation, et est un élément essentiel pour conférer à l'acier une bonne résistance à la corrosion. Si la teneur en chrome est inférieure à 15 %, la résistance à la corrosion sera insuffisante; si la teneur en chrome dépasse 20%, la fraction de ferrite pendant le laminage à chaud devient trop importante et peut conduire à la formation de criques de rives. Ces différents effets sont obtenus de façon stable dans une gamme préférentielle de 16 à 18% de chrome.
- du nickel à une teneur comprise entre 4 et 10 %. Le nickel stabilise l'austénite et favorise la re-passivation de l'acier. Il s'agit de la formation à la surface de l'acier d'un film protecteur très mince et de faible perméabilité ionique. Si la teneur en nickel est inférieure à 5 %, la résistance à la corrosion de l'acier est insuffisante. Si la teneur en nickel est supérieure à 10 %, l'austénite se surstabilise. On ne forme alors plus suffisamment de martensite de déformation et les caractéristiques de l'acier sont insuffisantes; - de l'azote à une teneur inférieure ou égale à 0,2 %. En plus de son action en faveur de la formation d'austénite, l'azote retarde la précipitation des carbures de chrome. Au delà de 0,2 %, il risque de détériorer la ductilité à chaud de l'acier;
- du phosphore à une teneur inférieure ou égale à 0,05 %. Le phosphore est un élément ségrégeant aisément. Il favorise le durcissement en solution solide de l'acier, cependant sa teneur doit être limitée à 0,05 % car il augmente la fragilité de l'acier et diminue son aptitude au soudage;
- du soufre à une teneur inférieure ou égale à 0,015 %. Le soufre est également un élément qui ségrége, dont la teneur doit être limitée afin d'éviter les fissures lors du laminage à chaud.
En outre, la composition peut inclure optionnellement:
- du vanadium à une teneur comprise entre 0,1 et 0,5 %. Le vanadium favorise la soudabilité de l'acier et freine la croissance des grains d'austénite dans la zone affectée par la chaleur. Au delà de 0,5 %, le vanadium ne contribue pas à l'amélioration de la soudabilité, et en dessous de 0,1 %, la soudabilité de l'acier n'est pas améliorée.
- du cuivre à une teneur inférieure ou égale à 0,5 %. Le cuivre favorise la formation d'austénite et contribue à la résistance contre la corrosion. Cependant, au delà d'une teneur de 0,5 %, l'austénite devient trop stable à température ambiante et la transformation martensitique par déformation est inhibée..
- du molybdène à une teneur inférieure ou égale à 3 %. Le molybdène favorise la formation de martensite de déformation et augmente la résistance à la corrosion, surtout s'il est combiné avec l'azote. Au delà de 3 %, la résistance à la corrosion de l'acier n'est plus améliorée et le durcissement à haute température rend le laminage à chaud trop difficile.
Le reste de la composition est constitué de fer et d'autres éléments que l'on s'attend habituellement à trouver en tant qu'impuretés résultant de l'élaboration de l'acier inoxydable, ce dans des proportions qui n'influent pas sur les propriétés recherchées.
Une fois la brame coulée, elle est laminée à chaud dans un train à bandes pour former une tôle laminée à chaud. Celle-ci est recuite à une température supérieure à 10000C dans le but de permettre le laminage ultérieur à froid. La tôle est ensuite décapée par un procédé connu en lui-même.
La tôle laminée à chaud est ensuite laminée à froid à température ambiante à un taux de réduction supérieur à 40 %.
Ce laminage va générer de nombreuses dislocations au sein de l'acier. Il va même se former de la martensite (appelée martensite de déformation) qui se présente sous forme de lattes. Ces évolutions microstructurales vont augmenter l'énergie interne de l'acier. L'augmentation de la température durant le traitement thermique qui va suivre, va permettre de ramener le métal vers l'équilibre thermodynamique. Lorsque l'écrouissage est suffisant, la force de retour vers l'équilibre va permettre la germination de nouveaux grains et leur croissance. Ainsi, plus l'écrouissage préalable aura été important, plus on obtiendra un grain fin. C'est pourquoi un taux de réduction inférieur à 40 % est insuffisant pour conférer à l'acier inoxydable selon l'invention les caractéristiques requises. Enfin, la tôle laminée à froid subit un traitement thermique de manière à conférer à l'acier inoxydable une structure recristallisée totalement ou partiellement.
Selon un premier mode de réalisation, le traitement thermique selon l'invention consiste à faire subir à la tôle d'acier laminée à froid un recuit de recristallisation totale comprenant, dans un premier temps, une phase de chauffage rapide à une vitesse comprise entre 50 et 800 °C/s afin d'atteindre une température comprise entre Tc et Tc+50°C. On effectuera préférentiellement le chauffage rapide à une température supérieure à 8000C et inférieure ou égale à 900°C.
Cette température doit être atteinte en effet avant que ne débute la précipitation des carbures de chrome. Après refroidissement dans les conditions selon l'invention, on obtient un grain austénitique ultra-fin, de taille moyenne inférieure à 2 micromètres. En effet, l'obtention d'un grain fin ne dépend pas uniquement du taux d'écrouissage préalable, mais aussi des conditions de recuit (température et temps de maintien). On notera que plus la teneur en carbone de l'acier est importante, plus la vitesse de chauffage doit être élevée. Ainsi, pour une teneur en carbone de 0,05 % on peut se contenter d'une vitesse de chauffage de l'ordre de 50 °C/s, mais il faut atteindre les 200 °C/s lorsque la teneur en carbone se situe autour de 0,2 %. Pour une teneur en carbone de l'ordre de 0,09-0,1 %, la vitesse de chauffage devra atteindre 100°C/s environ.
Selon l'invention, une telle vitesse de chauffage est atteinte par l'emploi d'un dispositif de chauffage par induction électromagnétique. Une mise en œuvre adéquate d'un tel dispositif, notamment par le choix de la fréquence du courant électrique d'excitation, permet d'obtenir rapidement des températures si élevées qu'il n'est même plus nécessaire de prévoir une phase de maintien d'homogénéisation comme on peut le voir sur la figure 2. Puisque la température de recristallisation est atteinte plus rapidement qu'auparavant, un avantage du procédé selon l'invention est qu'il y a moins de perte d'énergie interne durant la phase de chauffage. Il devient dès lors possible d'obtenir une même finesse de grain pour un taux d'écrouissage moins fort que par le passé. Bien que l'augmentation de la teneur en carbone permette déjà en soi d'obtenir des caractéristiques de résistance élevées, il est possible encore de les améliorer.
Par exemple, il est possible de n'effectuer qu'une recristallisation partielle de l'acier en chauffant seulement la tôle jusqu'à une température comprise entre Tc et Tc-50°C. On chauffera préférentiellement la tôle à une température supérieure ou égale à 7000C et inférieure ou égale à 800 °C. Dans ce cas, la martensite ne disparaît pas totalement au profit de l'austénite. On la retrouve donc sous forme d'îlots martensitiques répartis de façon homogène dans l'acier. Cette présentation sous forme d'îlots permet de ne pas trop nuire à l'allongement à la rupture et à la formabilité de l'acier. De préférence, l'acier ne doit pas présenter toutefois plus de 1 % en volume de martensite. Au delà de cette limite, les propriétés d'allongement à la rupture (A%) de l'acier pourraient s'en trouver détériorées. Après le traitement thermique de recristallisation totale ou partielle, on refroidit ensuite la tôle par étapes, comme le présente la figure 2 : un premier refroidissement est effectué à une vitesse supérieure à 50°C/s de façon à se placer au voisinage du nez de précipitation en conditions isothermes. Ce premier refroidissement est effectué par exemple, jusqu'à une température Tm d'environ 750 0C, c'est à dire entre 700 et 8000C, où l'on effectue un maintien d'une durée comprise entre 1 et 100 secondes. Puis, la tôle est refroidie jusqu'à la température ambiante. De la sorte, les carbures de chrome vont précipiter majoritairement, c'est à dire pour plus de 90% d'entre eux, au niveau des joints de grains austénitiques. Cette précipitation après austénitisation va déstabiliser la structure et accroître les caractéristiques mécaniques finales de l'acier. En effet, les carbures de chrome précipitant majoritairement aux joints des grains austénitiques, et ces derniers étant très fins (leur taille moyenne est inférieure à 2 micromètres), on risque moins à ce niveau de détériorer la résistance à la corrosion intergranulaire.
Enfin, il est également possible de faire subir à la tôle une déformation à froid supplémentaire, en particulier par laminage, après le traitement de recristallisation. Cette déformation plastique finale va permettre de transformer une partie de l'austénite en martensite de déformation et d'augmenter encore la résistance mécanique.
L'invention sera particulièrement mise à profit pour la fabrication de joints de culasses de moteurs, qui requièrent une limite d'élasticité élevée et une bonne résistance à la fatigue et à la corrosion.
Il va de soi que l'invention ne saurait se limiter aux exemples explicités dans le présent mémoire, mais qu'elle s'étend à de multiples variantes ou équivalents dans la mesure où est respectée sa définition donnée dans les revendications jointes.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Tôle en acier inoxydable dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,05 % < C < 0,30 %
0,3 % < Si <1 % 0,5% < Mn < 3 %
4 % < Ni < 10 %
15 % < Cr < 20 %
N < 0,2 %
P < 0,05 % S < 0,015 % optionnellement 0,1 < V < 0,5 % optionnellement Mo ≤ 3 % optionnellement Cu ≤ 0,5 % le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier étant essentiellement austénitique, la taille moyenne des grains d'austénite étant inférieure à 2 micromètres, ladite tôle contenant des carbures de chrome précipités aux joints desdits grains austénitiques pour plus de 90% d'entre eux
2 - Tôle en acier selon la revendication 1 , caractérisée en ce que sa composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids
0,09 % ≤ C ≤ 0,30 %
3 - Tôle en acier selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que sa composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids
16 % < Cr < 18 %
4 - Procédé de fabrication d'une tôle en acier inoxydable, selon lequel : - on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, puis
- on coule l'acier sous forme de brame, puis
- on lamine à chaud ladite brame pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis - on recuit ladite tôle laminée à chaud à une température supérieure à 10000C, puis
- on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
- on lamine à froid ladite tôle laminée à chaud, à un taux de réduction supérieur à 40 %, puis - on effectue un traitement thermique de recristallisation totale sur ladite tôle laminée à froid, ledit traitement thermique comprenant une phase de chauffage rapide, à une vitesse Vc comprise entre 50 et 800 °C/s jusqu'à une température comprise entre Tc et Tc+50°C, Tc désignant la température de recristallisation totale, de façon à obtenir une tôle chauffée et totalement recristallisée, puis - on refroidit ladite tôle chauffée et totalement recristallisée, à une vitesse supérieure à 50°C/s jusqu'à une température Tm d'environ 750 0C, puis
- on maintient ladite tôle à ladite température Tm durant une durée comprise entre 1 et 100s afin d'obtenir une précipitation de carbures de chrome, puis
- on refroidit ladite tôle jusqu'à la température ambiante
5 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que ledit chauffage rapide se fait jusqu'à une température supérieure à 8000C et inférieure ou égale à 9000C.
6 - Procédé de fabrication d'une tôle en acier inoxydable, selon lequel : - on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, puis
- on coule l'acier sous forme de brame, puis
- on lamine à chaud ladite brame pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
- on recuit ladite tôle laminée à chaud à une température supérieure à 10000C, puis
- on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
- on lamine à froid ladite tôle laminée à chaud, à un taux de réduction supérieur à 40 %, puis - on effectue un traitement thermique de recristallisation partielle sur ladite tôle laminée à froid, ledit traitement thermique comprenant une phase de chauffage rapide, à une vitesse V0 comprise entre 50 et 800 °C/s jusqu'à une température comprise entre Tc et Tc-50°C, Tc désignant la température de recristallisation totale, de façon à obtenir une tôle chauffée partiellement recristallisée, puis
- on refroidit ladite tôle chauffée partiellement recristallisée, à une vitesse supérieure à 50°C/s jusqu'à une température Tm d'environ 750 0C, puis
- on maintient ladite tôle à ladite température Tm durant une durée comprise entre
I et 100s afin d'obtenir une précipitation de carbures de chrome, puis - on refroidit ladite tôle jusqu'à la température ambiante
7 - Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que ledit chauffage rapide se fait jusqu'à une température supérieure ou égale à 7000C et inférieure ou égale à 800 0C.
8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7 caractérisé en ce qu'une fois ledit traitement thermique achevé, on fait subir à ladite tôle refroidie une opération de déformation à froid apte à générer l'apparition de martensite au sein de la structure de l'acier.
9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 8 caractérisé en ce que ledit chauffage rapide est réalisé par induction électromagnétique
10 - Installation pour un recuit de recristallisation de tôle en acier inoxydable austénitique selon l'une quelconque des revendications 4 à 7 caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif de chauffage rapide par induction électromagnétique pour chauffer ladite tôle durant ladite phase de chauffage.
I I - Tôle en acier inoxydable issue du procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 4 à 9
12 - Pièce mécanique en acier inoxydable obtenue à partir d'une tôle selon la revendication 11 13 - Utilisation d'une tôle selon la revendication 11 pour la fabrication de pièces de structure pour automobiles.
14 - Utilisation d'une tôle selon la revendication 11 pour la fabrication de joints de culasses de moteurs
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