EP2150799A1 - Sonde pour microscopie a force atomique - Google Patents

Sonde pour microscopie a force atomique

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EP2150799A1
EP2150799A1 EP08805499A EP08805499A EP2150799A1 EP 2150799 A1 EP2150799 A1 EP 2150799A1 EP 08805499 A EP08805499 A EP 08805499A EP 08805499 A EP08805499 A EP 08805499A EP 2150799 A1 EP2150799 A1 EP 2150799A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
atomic force
force microscopy
probe
rmm
resonator
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08805499A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Marc Faucher
Lionel Buchaillot
Jean-Pierre Aime
Bernard Louis Amand Legrand
Gérard COUTURIER
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite des Sciences et Tech (Bordeaux 1)
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite des Sciences et Tech (Bordeaux 1)
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Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite des Sciences et Tech (Bordeaux 1) filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP2150799A1 publication Critical patent/EP2150799A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q20/00—Monitoring the movement or position of the probe
    • G01Q20/04—Self-detecting probes, i.e. wherein the probe itself generates a signal representative of its position, e.g. piezoelectric gauge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/08—Means for establishing or regulating a desired environmental condition within a sample chamber
    • G01Q30/12—Fluid environment
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/32—AC mode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/38—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders

Definitions

  • the invention relates to a probe for atomic force microscopy, an atomic force microscope comprising such a probe and an atomic force microscopy method.
  • Atomic Force Microscopy or "AFM"
  • Microscopy in English language is a scanning microscopy technique developed since the eighties and allowing to reach a resolution at the atomic scale.
  • atomic force microscopy is not limited to image formation of conductive surfaces, making it particularly suitable for insulating, semiconductor materials, as well as biological nature.
  • the dynamic technique is generally preferred for observations made in vacuum or in air. This technique is less suitable for observations in a liquid medium because the vibrations of the lever are strongly damped.
  • Atomic force microscopy is today a very powerful experimental technique. Improvements in its performance, however, remain desirable.
  • the invention aims to achieve at least some of the aforementioned objects. According to the invention, this is made possible by exploiting a volume oscillation mode of a micromechanical resonator, instead of a bending mode as in the case of probes of the prior art.
  • Said probe may also comprise means for detecting oscillations of said micromechanical resonator according to said volume oscillation mode.
  • Said means for detecting the oscillations of said micromechanical resonator may be chosen from a capacitive sensor and a piezoelectric sensor.
  • Said means for selectively exciting a volume oscillation mode of said resonator may be chosen from a capacitive actuator and a piezoelectric actuator.
  • Said micromechanical resonator may have a planar structure and said volume oscillation mode may be a plane deformation mode of said resonator.
  • Said micromechanical resonator may have a thickness of between 0.01 ⁇ m and 10 ⁇ m, and preferably between 0.05 ⁇ m and 5 ⁇ m.
  • Said micromechanical resonator may have a disk or ring shape.
  • said volume oscillation mode can be an elliptical mode.
  • said micromechanical resonator When said micromechanical resonator is disk-shaped, it may have an outer radius of between 0.1 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • Said tip for atomic force microscopy can extend in the plane of said micromechanical resonator, from the contour of the latter.
  • said tip for atomic force microscopy may form an angle with the plane of said micromechanical resonator.
  • Said volume oscillation mode may have a natural frequency in the vacuum between 10 MHz and 20 GHz, and preferably between 50 MHz and 2 GHz.
  • Said micromechanical resonator may have, for said oscillation mode volume, a quality factor in vacuum between 10 3 and 10 5, and preferably between 5-10 5-10 3 and 4.
  • Said micromechanical resonator may have, for said volume oscillation mode, a quality factor in water of between 10 2 and 5-10 4 , and preferably between 10 3 and 10 4 .
  • Said volume oscillation mode may have at least one nodal point on the contour of said micromechanical resonator, and the latter may have a means of attachment to a support structure positioned in correspondence of said nodal point.
  • said probe may comprise a single fixing means, in the form of a beam.
  • Said micromechanical resonator may have a symmetrical structure, said probe having at least one balancing element having a moment of inertia substantially equal to that of the tip, arranged so as to preserve the symmetry of said structure.
  • Said micromechanical resonator may be disposed at the end of a beam constituting a support structure for the latter.
  • Yet another object of the invention is a method of atomic force microscopy, comprising the steps of: approaching a surface to be imaged the tip for atomic force microscopy of a probe as described above; selectively exciting a volume oscillation mode of the micromechanical resonator of said probe using the means provided for this purpose, said volume oscillation mode having a natural frequency; and detecting the variations in the natural frequency of said volume-induced oscillation mode by forces exerted between said surface to be imaged and said tip for atomic force microscopy.
  • Yet another object of the invention is a method of atomic force microscopy, comprising the steps of: approaching a surface to be imaged the tip for atomic force microscopy of a probe as described above; selectively exciting a volume oscillation mode of the micromechanical resonator of said probe using the means provided for this purpose, said volume oscillation mode having a natural frequency; and detecting the amplitude variations of said volume oscillation mode induced by forces exerted between said surface to be imaged and said tip for atomic force microscopy.
  • at least said surface to be imaged and said tip for atomic force microscopy can be immersed in a liquid medium.
  • FIG. 1A a probe for atomic force microscopy of a type known from the prior art
  • Figure 1B the schematic diagram of a simplified mechanical model of the probe of Figure 1A;
  • Figure 1C the resonance peaks of the probe of Figure 1A in air and water
  • FIG. 2 is a plan view of a probe according to a first embodiment of the invention.
  • FIG. 3 an elliptical vibration mode of the resonator of the probe of FIG. 2;
  • Figure 4 is a side view of a probe according to a second embodiment of the invention.
  • FIG. 1A shows the typical structure of a probe for atomic force microscopy known from the prior art, SM.
  • SM atomic force microscopy
  • Such a probe essentially consists of a built-in lever, or “cantilever” CL, which protrudes from a support structure STS. Near the distal end
  • a laser beam FLI is directed towards the lever CL to be reflected by the latter; any deflection of the lever results in a deflection of the reflected beam FLR, which can be detected by a four-quadrant photodetector.
  • the lever CL is generally made of silicon by means of photolithographic processes and has a width of between a few tens and a few hundred micrometers, a width also a few tens of micrometers and a thickness of a few micrometers.
  • a "volume mode” can be defined as a mode of vibration characterized by a proper form (deformed of the resonator oscillating at a natural frequency) symmetrical with respect to the (x) plane (s) of the neutral fibers. This is for example a compression mode, as opposed to bending or torsion modes that do not have such a symmetry.
  • Using a volume mode is advantageous in many ways.
  • the elastic constant k associated with the volume modes is much higher than that associated with the bending modes.
  • the resonance frequency is therefore also higher, and can reach the MHz, or even the GHz, without the need to excessively reduce the dimensions of the resonator.
  • a resonance frequency of several MHz makes it possible to reach a temporal resolution of the order of a microsecond ( ⁇ s); however, many phenomena of biophysical interest take place on this time scale.
  • volume swing modes the most important benefit that results from the use of volume swing modes is the reduction of hydrodynamic losses in liquid applications.
  • a plane deformation mode of the latter ie a mode of oscillation or displacement is mainly in the plane of the resonator.
  • the hydrodynamic forces exert essentially on the edge of the resonator, whose thickness is typically of the order of one micrometer.
  • Micromechanical resonators having volume oscillation modes that may be suitable for producing a probe for atomic force microscopy are known from the prior art, mainly for use as electromechanical filters in the field of telecommunications.
  • Figure 2 shows a probe for atomic force microscopy according to a first embodiment of the invention.
  • This resonator has a mode of plane deformation, said elliptical type;
  • Figure 3 shows the RMM ring in its equilibrium state (line hatched) and in its deformed state corresponding to the maximum amplitude of an oscillation according to this volume mode (continuous line).
  • the resonance frequency of the elliptical mode is 7.3 MHz and the quality factor in the vacuum is 1000.
  • the oscillations can typically have an amplitude at the ventral points of the order from 30 to 50 nm.
  • FIG. 3 shows that the elliptical mode of oscillation of the ring RMM has four PN1, PN2, PN3, PN4 nodal points distributed regularly along the contour C of the latter, as well as four ventral points PV1, PV2, PV3 , PV4, also distributed regularly around the contour C and offset by 45 ° with respect to said nodal points.
  • Two points P1 and P2 are arranged in correspondence of two diametrically opposed ventral points, PV1 and PV2.
  • One of these points, P1 is intended to be oriented towards the surface to be imaged SI, while the other is intended to make the symmetrical structure vis-à-vis the vibration mode used.
  • the tip P1 When the elliptical mode is excited, the tip P1 is reciprocated in a radial direction, which leads it to move towards and away from the surface SI. Under these conditions, the interaction forces between the tip and the surface modify the resonance frequency and the quality factor of the resonator.
  • a selective excitation means of the elliptical oscillation mode is provided in the form of an arcuate electrode EL1, with a width typically between 1 .mu.m and 200 .mu.m located outside the ring RMM opposite the ventral point PV3, and spaced from the contour C of said ring by an interval ES1.
  • an alternating electric signal whose frequency corresponds to the resonance frequency of the elliptical mode is applied to the electrode EL1
  • said elliptical mode is excited selectively by electrostatic effect.
  • electrostatic type actuation in a micromechanical system is known, see for example the article by H. Camon, J.-Y. Fourniols, S. Muratet and B.
  • the oscillation detection is performed capacitively using a second electrode EL2, arranged symmetrically with respect to the excitation electrode EL1.
  • a constant potential difference is applied between the electrode EL2 and the resonator RMM, the oscillations of the latter determine a variation of the width of the gap ES2, and thus of the capacity of the system, which generates an electrical signal alternative.
  • probe SM 'of the invention can be entirely realized in integrated or "monolithic" form, including as regards the means of excitation and detection of oscillations, and this using only techniques classic lithography. This is another advantage of the invention over the prior art.
  • the micromechanical resonator RMM may be ring-shaped, with an outside radius R ex of between 0.1 ⁇ m and 200 ⁇ m and a width which depends at the same time on the need to obtain a resistance sufficient mechanical and technological limitations posed by lithographic manufacturing processes (currently of the order of 8 nm).
  • the resonator may also have a disk shape; this generally results in a higher resonant frequency than in the case of an annular resonator.
  • a circular shape is not essential, because one can for example consider polygonal plate resonators, possibly with rounded corners. Similarly, the elliptical mode is only one possible choice among others.
  • the aforementioned articles provide examples of resonators that can be used for the implementation of the invention.

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Abstract

Sonde pour microscopie à force atomique (SM) comportant un résonateur micromécanique (RMM) et une pointe pour microscopie à force atomique (P1) faisant saillie dudit résonateur, caractérisée en ce que : elle comporte également un moyen (EL1) pour exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume dudit résonateur (RMM); et en ce que ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1, P1') fait saillie dudit résonateur sensiblement en correspondance d'un point ventral (PV1) dudit mode d'oscillation de volume. Microscope à force atomique comportant une telle sonde (SM'). Procédé de microscopie à force atomique comportant l'utilisation d'une telle sonde.

Description

SONDE POUR MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE
L'invention porte sur une sonde pour microscopie à force atomique, sur un microscope à force atomique comportant une telle sonde et sur un procédé de microscopie à force atomique. La microscopie à force atomique (ou « AFM » : Atomic Force
Microscopy, en langue anglaise) est une technique de microscopie à balayage développée à partir des années quatre-vingt et permettant d'atteindre une résolution à l'échelle atomique. Contrairement à la microscopie à balayage à effet tunnel, la microscopie à force atomique n'est pas limitée à la formation d'images de surfaces conductrices, ce qui la rend particulièrement adaptée a des matériaux isolants, semi-conducteurs, ainsi que des échantillons de nature biologique.
Cette technique trouve application dans des nombreux domaines de la recherche pure et appliquée, mais également dans l'industrie microélectronique.
Le composant essentiel d'un microscope à force atomique conventionnel est une sonde constituée par un levier encastré à une extrémité et pourvu, à l'extrémité opposée, d'une pointe orientée vers la surface ou l'objet à observer. Le levier présente généralement une longueur de l'ordre de quelques dizaines ou centaines de micromètres, et la pointe un rayon de courbure de quelques dizaines ou centaines de nanomètres. Une telle sonde, généralement constituée de silicium mono- ou polycristallin, peut être fabriquée par des techniques photolithographiques conventionnelles, à un coût faible. Lorsque la pointe de la sonde est rapprochée d'une surface, elle subit l'influence de forces attractives ou répulsives de nature chimique, de van der Waals, électrostatiques et/ou magnétiques. En mesurant ces forces pendant que la pointe balaye la surface de l'objet à observer, il est possible de reconstituer une image de ce dernier. La mesure des forces s'exerçant entre la pointe et l'objet peut s'effectuer de différentes manières. Selon la technique la plus simple et plus ancienne (AFM statique) on se limite à observer, notamment par des moyens optiques, la déflexion du levier encastré supportant la pointe.
Une meilleure sensibilité peut être obtenue en faisant vibrer ce levier selon l'un de ses modes propres, et en observant les variations de fréquence de résonance induites par les gradients de ces forces (AFM dynamique).
En pratique, la technique dynamique est généralement préférée pour les observations effectuées dans le vide ou dans l'air. Cette technique convient moins bien aux observations en milieu liquide, car les vibrations du levier y sont fortement amorties.
Une introduction générale aux principes de la microscopie à force atomique est fournie par l'article de F. J. Giessibl et C. F. Quate « Exploring the nanoworld with atomic force microscopy », Physics Today, décembre 2006, pages 44 - 50.
La microscopie à force atomique est aujourd'hui une technique expérimentale très puissante. Des améliorations de ses performances restent cependant souhaitables.
En premier lieu, il est souhaitable d'améliorer sa sensibilité, c'est à dire de permettre la mesure de forces de valeur plus faible, et cela aussi bien dans le vide, l'air, ou en milieu liquide.
Il est également souhaitable d'améliorer la résolution temporelle des mesures, pour permettre d'acquérir des images dans un temps plus bref et pour rendre possibles des observations en temps réel de phénomènes dynamiques.
Il est également souhaitable de permettre la réalisation intégrée des moyens d'excitation et de détection des vibrations du levier dans le cadre de l'AFM dynamique.
L'invention vise à atteindre au moins certains des buts précités. Conformément à l'invention, cela est rendu possible en exploitant un mode d'oscillation de volume d'un résonateur micromécanique, au lieu d'un mode de flexion comme dans le cas des sondes de l'art antérieur.
Un objet de l'invention est donc une sonde pour microscopie à force atomique comportant un résonateur micromécanique et une pointe pour microscopie à force atomique faisant saillie dudit résonateur, caractérisée en ce que : elle comporte également un moyen pour exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume dudit résonateur; et en ce que ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 , PV) fait saillie dudit résonateur sensiblement en correspondance d'un point ventral (PV1) dudit mode d'oscillation de volume.
Selon des modes de réalisation particuliers de l'invention :
Ladite sonde peut comporter également un moyen pour détecter les oscillations dudit résonateur micromécanique selon ledit mode d'oscillation de volume.
Ledit moyen pour détecter les oscillations dudit résonateur micromécanique peut être choisi parmi un capteur capacitif et un capteur piézoélectrique. - Ledit moyen pour exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume dudit résonateur peut être choisi parmi un actionneur capacitif et un actionneur piézoélectrique.
Ledit résonateur micromécanique peut présenter une structure planaire et ledit mode d'oscillation de volume peut être un mode de déformation plane dudit résonateur.
Ledit résonateur micromécanique peut présenter une épaisseur comprise entre 0,01 μm et 10 μm, et de préférence entre 0,05 μm et 5 μm.
Ledit résonateur micromécanique peut avoir une forme de disque ou d'anneau. Dans ce cas, ledit mode d'oscillation de volume peut être un mode elliptique. Lorsque ledit résonateur micromécanique est en forme de disque, il peut présenter un rayon extérieur compris entre 0,1 μm et 200 μm.
Ladite pointe pour microscopie à force atomique peut s'étendre dans le plan dudit résonateur micromécanique, à partir du contour de ce dernier.
En variante, ladite pointe pour microscopie à force atomique peut former un angle avec le plan dudit résonateur micromécanique.
Ledit mode d'oscillation de volume peut présenter une fréquence propre dans le vide comprise entre 10 MHz et 20 GHz, et de préférence entre 50 MHz et 2 GHz.
Ledit résonateur micromécanique peut présenter, pour ledit mode d'oscillation de volume, un facteur de qualité dans le vide compris entre 103 et 105, et de préférence entre 5-103 et 5-104. - Ledit résonateur micromécanique peut présenter, pour ledit mode d'oscillation de volume, un facteur de qualité dans l'eau compris entre 102 et 5-104, et de préférence entre 103 et 104.
Ledit mode d'oscillation de volume peut présenter au moins un point nodal sur le contour dudit résonateur micromécanique, et ce dernier peut présenter un moyen de fixation à une structure de support positionné en correspondance dudit point nodal. En particulier, ladite sonde peut comporter un seul moyen de fixation, se présentant sous la forme d'une poutre.
Ledit résonateur micromécanique peut avoir une structure symétrique, ladite sonde présentant au moins un élément d'équilibrage ayant un moment d'inertie sensiblement égal à celui de la pointe, disposé de manière à préserver la symétrie de ladite structure.
Au moins ledit résonateur micromécanique et ladite pointe pour microscopie à force atomique peuvent être réalisés de manière monolithique. Avantageusement, ledit résonateur micromécanique, ladite pointe pour microscopie à force atomique, ledit capteur électrostatique et ledit actionneur électrostatique peuvent être réalisés de manière monolithique. - Au moins ledit résonateur micromécanique et ladite pointe pour microscopie à force atomique peuvent être réalisés en silicium.
Ledit résonateur micromécanique peut être disposé à l'extrémité d'une poutre constituant une structure de support pour ce dernier.
Un autre objet de l'invention est un microscope à forcé atomique comportant une sonde selon l'une des revendications précédentes.
Encore un autre objet de l'invention est un procédé de microscopie à force atomique, comportant les étapes consistant à : approcher d'une surface à imager la pointe pour microscopie à force atomique d'une sonde telle que décrite ci-dessus ; - exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume du résonateur micromécanique de ladite sonde en utilisant le moyen pourvu à cet effet, ledit mode d'oscillation de volume présentant une fréquence propre ; et détecter les variations de la fréquence propre dudit mode d'oscillation de volume induites par des forces s'exerçant entre ladite surface à imager et ladite pointe pour microscopie à force atomique.
Encore un autre objet de l'invention est un procédé de microscopie à force atomique, comportant les étapes consistant à : approcher d'une surface à imager la pointe pour microscopie à force atomique d'une sonde telle que décrite ci-dessus ; exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume du résonateur micromécanique de ladite sonde en utilisant le moyen pourvu à cet effet, ledit mode d'oscillation de volume présentant une fréquence propre ; et - détecter les variations de d'amplitude dudit mode d'oscillation de volume induites par des forces s'exerçant entre ladite surface à imager et ladite pointe pour microscopie à force atomique. En particulier, au moins ladite surface à imager et ladite pointe pour microscopie à force atomique peuvent être immergées dans un milieu liquide.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés donnés à titre d'exemple et qui représentent, respectivement :
La figure 1A, une sonde pour microscopie à force atomique d'un type connu de l'art antérieur ;
La figure 1B, le schéma d'un modèle mécanique simplifié de la sonde de la figure 1A ;
La figure 1C, les pics de résonance de la sonde de la figure 1 A dans l'air et dans l'eau ;
La figure 2, une vue en plan d'une sonde selon un premier mode de réalisation de l'invention ; - La figure 3, un mode de vibration elliptique du résonateur de la sonde de la figure 2 ; et
La figure 4, une vue du côté d'une sonde selon un second mode de réalisation de l'invention.
La figure 1A montre la structure typique d'une sonde pour microscopie à force atomique connue de l'art antérieur, SM. Une telle sonde est essentiellement constituée d'un levier encastré, ou « cantilever » CL, qui fait saillie d'une structure de support STS. A proximité de l'extrémité distale
(opposée à la structure de support STS) du levier CL est disposée une pointe qui fait saillie d'une surface principale dudit levier en direction d'une surface à imager SI. Un faisceau laser FLI est dirigé vers le levier CL pour être réfléchi par ce dernier ; toute déflexion du levier se traduit par une déviation du faisceau réfléchi FLR, qui peut être détectée par un photodétecteur à quatre quadrants.
Le levier CL est généralement réalisé en silicium au moyen de procédés photolithographiques et présente une largeur comprise entre quelques dizaines et quelques centaines de micromètres, une largeur également de quelques dizaines de micromètres et une épaisseur de quelques micromètres.
Le levier CL peut vibrer selon un mode de flexion qui détermine un mouvement alternatif de la pointe P en direction de la surface SI. Il peut donc être modélisé par un oscillateur mécanique de type masse- ressort, caractérisé par une « masse » MSM et par une constante élastique (ou raideur) ko.- L'oscillation de ce système est perturbée par la présence de forces qui s'exercent entre la pointe P et la surface SI ; cette perturbation peut être modélisée par un ressort supplémentaire dont la raideur kFA est donnée par le gradient desdites forces. L'effet de la perturbation est de modifier la
fréquence de résonance f0 du système, qui passe de CL SM
2π
^ CL — — . Une mesure de la fréquence de vibration du levier, qui
2π peut être effectuée par la méthode optique décrite en référence à la figure 1 , permet donc de déterminer kFA, ce qui fournit des informations sur la surface SI.
Une étude plus détaillée de ce système permet de montrer que sa sensibilité aux gradients de force est d'autant meilleure que le facteur fo Q/kd est grand, Q étant le facteur de qualité de l'oscillateur. Il s'ensuit qu'il est généralement souhaitable de maximiser la fréquence de résonance f0 et le facteur de qualité Q.
Concrètement, les sondes de l'art antérieur présentent des fréquences de résonance pouvant atteindre les 300 kHz et des facteurs de qualité dans l'air jusqu'à 500 ce qui conduit à une sensibilité de l'ordre de 100 piconewton (pN). Au-delà, on se heurte à des limitations intrinsèques au système.
En effet pour augmenter la fréquence de résonance, il serait nécessaire de réduire la longueur du levier CL. Mais cela rendrait problématique la fabrication de la sonde, notamment en ce qui concerne le positionnement de la pointe P, ainsi que l'excitation et la détection de ses oscillations. De plus, la réduction des dimensions du levier est difficile car elle nécessite d'utiliser des techniques de lithographie électronique, plus coûteuse.
Par ailleurs, il serait souhaitable d'augmenter le facteur de qualité Q. Il est connu que ce paramètre est limité par les pertes d'énergie qui se produisent inévitablement sur toute la largeur du levier à l'endroit ou celui- ci est lié à la structure de support.
Les performances de la sonde de la figure 1A sont sensiblement dégradées lorsque cette dernière est immergée dans un liquide, tel que l'eau ou un solvant organique, ce qui est souvent nécessaire pour permettre l'observation d'une structure biologique, par exemple un enzyme. La viscosité du liquide et la dissipation d'énergie provoquée par les effets de traînée hydrodynamique provoquent en effet une réduction de la fréquence de résonance et, surtout, du facteur de qualité.
A titre d'exemple on considère un levier en silicium polycristallin présentant une longueur L=211 μm, une largeur w=30 μm et une épaisseur t=2, 2 μm, encapsulé par 100 nm de nitrure de silicium. La figure 1C montre les pics de résonance de ce levier dans l'air (courbe RA) et dans l'eau (courbe RE). On peut observer que la fréquence de résonance passe d'une valeur fo A=66 kHz dans l'air à une valeur foE=23 kHz dans l'eau ; en même temps le facteur de qualité Q décroît d'une valeur de 139 à une valeur de 3. Globalement, le facteur fo-Q/kcι_, dont dépend la sensibilité de la sonde, diminue d'un facteur 133 en passant de l'air à l'eau.
L'idée à la base de la présente invention consiste à abandonner le principe du levier encastré oscillant en flexion, et utiliser à la place de ce dernier un résonateur micromécanique oscillant selon un mode de volume. Un tel résonateur peut se présenter sous des formes différentes, mais il est le plus souvent constitué par un anneau ou un disque fixé à une structure de support au niveau d'un ou plusieurs points situés sur son contour. Un « mode de volume » peut être défini comme un mode de vibration caractérisé par une forme propre (déformée du résonateur oscillant à une fréquence propre) symétrique par rapport au(x) plan(s) de la ou des fibres neutres. Il s'agit par exemple d'un mode de compression, par opposition à des modes de flexion ou de torsion qui ne présentant pas une telle symétrie.
L'utilisation d'un mode de volume est avantageuse à plusieurs égards.
Premièrement, pour une structure donnée, la constante élastique k associée aux modes de volume est beaucoup plus élevée que celle associée aux modes de flexion. La fréquence de résonance est donc également plus élevée, et peut atteindre les MHz, voire les GHz, sans qu'il soit nécessaire de réduire excessivement les dimensions du résonateur.
L'utilisation d'une fréquence de résonance élevée n'est pas seulement intéressante du point de vue de la sensibilité de la sonde, mais aussi en ce qu'elle permet d'obtenir une bonne résolution temporelle, ce qui peut permettre l'observation en temps réel de phénomènes dynamiques. Par exemple, une fréquence de résonance de plusieurs MHz permet d'atteindre une résolution temporelle de l'ordre de la microseconde (μs) ; or, des nombreux phénomènes d'intérêt biophysique se déroulent sur cette échelle de temps.
Par ailleurs, une oscillation de la pointe à fréquence élevée peut permettre de sonder des objets « mous », tels que des membranes cellulaires, ce qui n'est généralement pas possible avec les microscopes à force atomique connus de l'art antérieur. En effet, l'effet viscoélastique fait en sorte que de tels objets apparaissent rigides à une pointe se déplaçant à une vitesse suffisamment élevée. Un autre avantage de l'utilisation des modes de volume est que certains de ces modes présentent des points nodaux, c'est à dire à déplacement nul, sur le contour du résonateur. Ce dernier peut donc être fixé à une structure de support au niveau desdits points nodaux, ce qui a pour effet de minimiser les pertes d'énergie mécanique, qui sont relativement importantes dans le cas de la flexion d'un levier encastré. Il en résulte une augmentation du facteur de qualité Q. Mais l'avantage le plus important qui découle de l'utilisation de modes d'oscillation de volume est la diminution des pertes hydrodynamiques dans les utilisations en milieu liquide. En effet, lorsque le résonateur micromécanique présente une structure planaire, il est possible d'exploiter un mode de déformation plane de ce dernier, c'est à dire un mode d'oscillation ou le déplacement s'effectue majoritairement dans le plan du résonateur. De cette façon, les forces hydrodynamiques exercent essentiellement sur la tranche du résonateur, dont l'épaisseur est typiquement de l'ordre du micromètre. Des résonateurs micromécaniques présentant des modes d'oscillation de volume pouvant convenir à la réalisation d'une sonde pour microscopie à force atomique sont connus de l'art antérieur, principalement pour être utilisés comme filtres électromécaniques dans le domaine des télécommunications. On peut citer, à titre d'exemple, les articles suivants : - J. Wang, Z. Ren et C. T.-C. Nguyen « 1.156-GHz SeIf-
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La figure 2 montre une sonde pour microscopie à force atomique selon un premier mode de réalisation de l'invention. La sonde SM' est basée sur un résonateur micromécanique RMM en forme d'anneau circulaire présentant un rayon externe Rex=40μm et un rayon interne Rin=30 μm. Ce résonateur présente un mode de déformation plan, dit de type elliptique ; la figure 3 montre l'anneau RMM dans son état d'équilibre (ligne hachurée) et dans son état déformé correspondant à l'amplitude maximale d'une oscillation selon ce mode de volume (ligne continue). Pour ce résonateur réalisé en silicium polycristallin présentant une épaisseur de 5 μm, la fréquence de résonance du mode elliptique est de 7.3 MHz et le facteur de qualité dans le vide vaut 1000. Les oscillations peuvent typiquement présenter une amplitude aux points ventraux de l'ordre de 30 à 50 nm.
La figure 3 permet de remarquer que le mode elliptique d'oscillation de l'anneau RMM présente quatre points nodaux PN1 , PN2, PN3, PN4 repartis régulièrement le long du contour C de ce dernier, ainsi que quatre points ventraux PV1 , PV2, PV3, PV4, également repartis régulièrement autour du contour C et décalés de 45° par rapport auxdits points nodaux.
Les points nodaux, en correspondance desquels les déplacements sont nuls, sont exploités pour fixer le résonateur RMM à une structure de support STS en forme de levier au moyen de quatre poutres LF1 , LF2, LF3 et LF4. La fixation au niveau des points nodaux permet de limiter les pertes d'énergie mécanique.
Deux pointes P1 et P2 sont disposées en correspondance de deux points ventraux diamétralement opposés, PV1 et PV2. L'une de ces pointes, P1 , est destinée à être orientée vers la surface à imager SI, tandis que l'autre est destinée à rendre la structure symétrique vis-à-vis du mode de vibration utilisé. Lorsque le mode elliptique est excité, la pointe P1 est animée d'un mouvement alternatif dans une direction radiale, qui la conduit à se rapprocher et s'éloigner de la surface SI. Dans ces conditions, les forces d'interaction entre la pointe et la surface modifient la fréquence de résonance et le facteur de qualité du résonateur. Cela permet d'une part de caractériser la surface de la même manière que dans le cas des sondes AFM connues de l'art antérieur, ou d'autre part en mesurant la dissipation supplémentaire du résonateur induite par l'interaction entre la pointe et la surface Pour exciter le mode elliptique, il est nécessaire d'appliquer à un point du contour C du résonateur RMM, de préférence un point ventral, une force dirigée radialement. Dans le mode de réalisation de la figure 2, un moyen d'excitation sélectif du mode d'oscillation elliptique est prévu sous la forme d'une électrode en arc de cercle EL1 , d'une largeur typiquement comprise entre 1μm et 200 μm situé à l'extérieur de l'anneau RMM en regard du point ventral PV3, et espacé du contour C dudit anneau par un intervalle ES1. Lorsqu'un signal électrique alternatif, dont la fréquence correspond à la fréquence de résonance du mode elliptique, est appliqué à l'électrode EL1 , ledit mode elliptique est excité sélectivement par effet électrostatique. L'utilisation d'un actionnement de type électrostatique dans un système micromécanique est connue, voir par exemple l'article de H. Camon, J.-Y. Fourniols, S. Muratet et B. Estibals « Microsystèmes à actionnement électrostatique: conception, modélisation et caractérisation », J3eA, Journal sur l'enseignement des sciences et technologies de l'information et des systèmes, Volume 2, Hors-Série 2, 2 (2003), accessible sur Internet à l'adresse : http://www.bibsciences.org/bibsup/j3ea/full_HS/vol2_HS2/2/pdf/J3 EAvol2_HS2_2.pdf.
La détection des oscillations est effectuée de manière capacitive à l'aide d'une deuxième électrode EL2, disposée symétriquement par rapport à l'électrode d'excitation EL1. Lorsqu'une différence de potentiel constante est appliquée entre l'électrode EL2 et le résonateur RMM, les oscillations de ce dernier déterminent une variation de la largeur de l'intervalle ES2, et donc de la capacité du système, ce qui engendre un signal électrique alternatif.
Il est intéressant de remarquer que la sonde SM' de l'invention peut être entièrement réalisée sous forme intégrée ou « monolithique », y compris en ce qui concerne les moyens d'excitation et de détection des oscillations, et cela en utilisant uniquement des techniques classiques de lithographie. Il s'agit là d'un autre avantage de l'invention par rapport à l'art antérieur.
Des nombreuses variantes d'exécution sont possibles. Le résonateur micromécanique RMM peut être en forme d'anneau, avec un rayon extérieur Rex compris entre 0,1 μm et 200 μm et une largeur qui dépend à la fois de la nécessité d'obtenir une résistance mécanique suffisante et des limites technologiques posés par les procédés de fabrication par lithographie (actuellement de l'ordre de 8 nm). Le résonateur peut également présenter une forme de disque ; il en résulte généralement une fréquence de résonance plus élevée que dans le cas d'un résonateur annulaire. Une forme circulaire n'est d'ailleurs pas essentielle, car on peut par exemple envisager des résonateurs en forme de plaque polygonale, éventuellement avec des coins arrondis. De même, le mode elliptique n'est qu'un choix possible parmi d'autres. Les articles précités fournissent des exemples de résonateurs qui peuvent être utilisés pour la mise en œuvre de l'invention.
L'épaisseur du résonateur RMM peut être comprise entre 0,01 μm et 10 μm, et de préférence entre 0,05 μm et 5 μm. Une faible épaisseur est préférée pour les résonateurs amenés à être utilisés en milieu liquide. Dans le vide, la fréquence propre du mode de volume exploité peut être comprise entre 10 MH et 20 GHZ, et de préférence entre 50 MHz et 2 GHZ, avec un facteur de qualité Q entre 103 et 105 (de préférence entre 5-103 et 5-104). Dans l'eau, la fréquence propre peut être comprise de préférence entre 5 et 500 MHz, avec un facteur de qualité entre 102 et 5-104 (de préférence entre 103 et 104).
L'utilisation d'une technique électrostatique pour exciter et détecter les vibrations du résonateur RMM est particulièrement avantageuse, mais d'autres méthodes peuvent être préférés dans des cas particuliers, par exemple l'utilisation de couches piézoélectriques. Dans l'exemple de la figure 2, le résonateur présente un moyen de fixation LF1 - LF4 en correspondance de chaque point nodal. Pour minimiser les pertes d'énergie il est envisageable d'utiliser moins de moyens de fixation : à la limite un seul point peut être suffisant.
La fixation du résonateur à la structure de support n'est pas nécessairement effectuée au niveau de son contour : l'article précité de J. Wang et al., par exemple, montre un exemple d'un résonateur supporté par son centre. L'utilisation de deux pointes diamétralement opposées, P1 et P2, n'est pas essentielle : elle n'a pour but que de préserver la symétrie de la structure en termes de moment d'inertie, et de faciliter ainsi la détermination des points nodaux et ventraux. En variante, il est possible d'utiliser de moyens d'équilibrage de la structure, ou contrepoids, n'ayant pas une forme de pointe. Il est d'ailleurs possible d'utiliser plusieurs pointes ou contrepoids répartis de manière uniforme le long du contour C du résonateur. Il est également possible de ne prévoir qu'une seule pointe, P1 , et pas de contrepoids, en renonçant ainsi à la structure symétrique du résonateur. Enfin, il n'est pas essentiel que la ou les pointes s'étendent dans le plan du résonateur à partir du contour de ce dernier. La figure 4 montre un exemple de sonde SM" dans laquelle les pointes PV, P2' s'étendent perpendiculairement au plan du résonateur ; ce dernier est légèrement incliné de telle manière que seule la pointe PV puisse interagir avec la surface SI. On remarquera que, dans ce cas, le mouvement de la pointe P'1 est quasiment parallèle à la surface SI : la sonde opère donc d'une manière différente que dans l'exemple de la figure 2. On parle de fonctionnement en mode de cisaillement tel que décrit par l'article de K. Karrai et al « Piezoelectric tip-sample distance control for near field optical microscopes », Applied Physics Letters, 3 Avril 1995 - Volume 66, numéro 14, pages 1842-1844.

Claims

REVENDICATIONS
1. Sonde pour microscopie à force atomique (SM', SM") comportant un résonateur micromécanique (RMM) et une pointe pour microscopie à force atomique (P1 , PT) faisant saillie dudit résonateur, caractérisée en ce que : elle comporte également un moyen (EL1 ) pour exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume dudit résonateur (RMM) ; et en ce que ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 , PT) fait saillie dudit résonateur sensiblement en correspondance d'un point ventral (PV1) dudit mode d'oscillation de volume.
2. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 1 , comportant également un moyen (EL2) pour détecter les oscillations dudit résonateur micromécanique (RMM) selon ledit mode d'oscillation de volume.
3. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 2, dans laquelle ledit moyen (EL2) pour détecter les oscillations dudit résonateur micromécanique est choisi parmi un capteur capacitif et un capteur piézoélectrique.
4. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit moyen (EL1 ) pour exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume dudit résonateur est choisi parmi un actionneur capacitif et un actionneur piézoélectrique.
5. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit résonateur micromécanique
(RMM) présente une structure planaire, et dans laquelle ledit mode d'oscillation de volume est un mode de déformation plane dudit résonateur.
6. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 5, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) présente une épaisseur comprise entre 0,01 μm et 10 μm, et de préférence entre 0,05 μm et 5 μm.
7. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications 5 ou 6, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) a une forme de disque ou d'anneau.
8. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 7, dans laquelle ledit mode d'oscillation de volume est un mode elliptique.
9. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications 7 ou 8, dans laquelle ledit résonateur micromécanique en forme de disque ou d'anneau présente un rayon extérieur (Rex) compris entre 0,1 μm et 200 μm.
10. Sonde pour microscopie à force atomique (SM') selon l'une des revendications 5 à 9, dans laquelle ladite pointe (P1 ) pour microscopie à force atomique s'étend dans le plan dudit résonateur micromécanique (RMM), à partir du contour (C) de ce dernier.
11. Sonde pour microscopie à force atomique (SM") selon l'une des revendications 5 à 9, dans laquelle ladite pointe pour microscopie à force atomique (P11) forme un angle avec le plan dudit résonateur micromécanique (RMM).
12. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit mode d'oscillation de volume présente une fréquence propre dans le vide comprise entre 10 MHz et 20 GHz, et de préférence entre 50 MHz et 2 GHz.
13. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) présente, pour ledit mode d'oscillation de volume, un facteur de qualité dans le vide compris entre 103 et 105, et de préférence entre 5-103 et 5-104.
14. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) présente, pour ledit mode d'oscillation de volume, un facteur de qualité dans l'eau compris entre 102 et 5-104, et de préférence entre 103 et 104.
15. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit mode d'oscillation de volume présente au moins un point nodal (PN1 , PN2, PN3, PN4) sur le contour (C) dudit résonateur micromécanique (RMM)1 et dans laquelle ce dernier présente un moyen de fixation (LF1 , LF2, LF3, LF4) à une structure de support (STS) positionné en correspondance dudit point nodal (PN1 , PN2, PN3, PN4).
16. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 15, comportant un seul moyen de fixation à une structure de support, ledit moyen de fixation se présentant sous la forme d'une poutre.
17. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) a une structure symétrique, ladite sonde présentant au moins un élément d'équilibrage (P2) ayant un moment d'inertie sensiblement égal à celui de la pointe (P1 ), disposé de manière à préserver la symétrie de ladite structure.
18. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle au moins ledit résonateur micromécanique (RMM) et ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 , P2) sont réalisés de manière monolithique.
19. Sonde pour microscopie à force atomique selon la revendication 18 lorsqu'elle dépend des revendications 3 et 4, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM), ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 ), ledit capteur électrostatique (EL2) et ledit actionneur électrostatique (EL1 ) sont réalisés de manière monolithique.
20. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle au moins ledit résonateur micromécanique (RMM) et ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1) sont réalisés en silicium.
21. Sonde pour microscopie à force atomique selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit résonateur micromécanique (RMM) est disposé à l'extrémité d'une poutre (STS) constituant une structure de support pour ce dernier.
22. Microscope à force atomique comportant une sonde (SM',
SM") selon l'une des revendications précédentes.
23. Procédé de microscopie à force atomique, comportant les étapes consistant à : approcher d'une surface à imager (SI) la pointe (P1 ) pour microscopie à force atomique d'une sonde (SM', SM") selon l'une des revendications 1 à 21 ; exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume du résonateur micromécanique (RMM) de ladite sonde en utilisant le moyen (EL1 ) pourvu à cet effet, ledit mode d'oscillation de volume présentant une fréquence propre ; et détecter les variations de la fréquence propre dudit mode d'oscillation de volume induites par des forces s'exerçant entre ladite surface à imager (SI) et ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 ).
24. Procédé de microscopie à force atomique, comportant les étapes consistant à : approcher d'une surface à imager (SI) la pointe (P1 ) pour microscopie à force atomique d'une sonde (SM', SM") selon l'une des revendications 1 à 21 ; exciter sélectivement un mode d'oscillation de volume du résonateur micromécanique (RMM) de ladite sonde en utilisant le moyen (EL1 ) pourvu à cet effet, ledit mode d'oscillation de volume présentant une fréquence propre ; et détecter les variations de d'amplitude dudit mode d'oscillation de volume induites par des forces s'exerçant entre ladite surface à imager (SI) et ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1 ).
25. Procédé selon l'une des revendications 23 ou 24, dans lequel au moins ladite surface à imager (SI) et ladite pointe pour microscopie à force atomique (P1) sont immergées dans un milieu liquide.
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