EP2130408A1 - Elektrolumineszierendes schichtelement - Google Patents

Elektrolumineszierendes schichtelement

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Publication number
EP2130408A1
EP2130408A1 EP08734962A EP08734962A EP2130408A1 EP 2130408 A1 EP2130408 A1 EP 2130408A1 EP 08734962 A EP08734962 A EP 08734962A EP 08734962 A EP08734962 A EP 08734962A EP 2130408 A1 EP2130408 A1 EP 2130408A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
layer
light
particles
element according
binder material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP08734962A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Helmut MÄUSER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP2130408A1 publication Critical patent/EP2130408A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00—Electroluminescent light sources
    • H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
    • H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/57—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing manganese or rhenium
    • C09K11/572—Chalcogenides
    • C09K11/574—Chalcogenides with zinc or cadmium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/58—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing copper, silver or gold
    • C09K11/582—Chalcogenides
    • C09K11/584—Chalcogenides with zinc or cadmium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7743—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing terbium
    • C09K11/7744—Chalcogenides
    • C09K11/7745—Chalcogenides with zinc or cadmium

Definitions

  • the invention relates to an electroluminescent layer element with the features of the preamble of patent claim 1.
  • the document therefore recommends a large number of other materials, preferably with semiconducting properties, and among them preferably titanium dioxide (TiO 2 ). 1 to 100 nm are given as particle sizes, and the proportion by weight of the nanoparticles in the polymeric binder should be between 0.1 and 90% by weight.
  • amorphous polymers are preferably mentioned which can be processed into transparent layers, for example polycarbonates, polystyrene and various others.
  • This intermediate layer should then be applied to ITO coated glass.
  • undoped ZnS nanoparticles in electroluminescent thin layers is recommended in EP 1 309 013 A2, it is also extensively discussed in the prior art with differently doped ZnS nanoparticles. Mention may be made, among other things, of manganese and copper as doping materials, which may be regarded as relatively good for the environment in comparison with cadmium-containing substances.
  • No. 6,515,314 describes an enrichment of an electroluminescent layer with photoluminescent (phosphorescent) nanoparticles. The latter are intended to influence the color character of the emitted light.
  • a system with an organic luminescent layer is described, in which nanoscale inorganic particles are incorporated, whereby they have a color-converting function.
  • EP 1 553 153 A2 discloses dispersion-type electroluminescent elements in which a luminescent layer and an insulating layer or dielectric layer lie between two electrode layers, both having the same organic binder as a matrix.
  • ZnS particles are embedded in the luminescent layer
  • barium titanate particles are embedded in the insulating layer.
  • the barium titanate particles are mixed into the insulating layer mainly because of their dielectric properties; The document makes no explicit statement about its optical properties. However, it is known that barium titanate particles have a bright (white) reflection color.
  • Cyanoethyl cellulose or an epoxy resin are mentioned as two layers of common binder.
  • polyethylene (PE) 1 polypropylene (PP), polystyrene resin, silicone resin, and polyvinyl fluoride resin (PVDF) are also particularly mentioned in addition to cyanoethyl cellulose or epoxy resin.
  • PVDF polyvinyl fluoride resin
  • the use of PVDF as a binder which has found its way into the practice of producing electroluminescent systems because of its high dielectric constant of about 9 to 11, has proven to be problematic, since the durability of the multi-layer structure thus produced has proven to be inadequate often delamination of the elements are detected after a relatively short time.
  • PVB polyvinyl butyral
  • Ethylene vinyl acetate (EVA) has similar properties and is sometimes used in place of PVB.
  • the invention is based on the object to provide a further configuration of an electroluminescent laminating element based on a luminescent layer with embedded in a polymer inorganic particles. This object is achieved with the features of claim 1.
  • the features of the subclaims indicate advantageous developments of this invention.
  • the layer element according to the invention has excellent strength, since the bond between the individual layers is excellent due to the particularly good adhesive properties of the PVB or EVA.
  • the lifetime of the layer elements according to the invention is very high, especially in mechanical terms.
  • a key aspect of this invention is the use of PVB or EVA as organic binder, preferably in spreadable or flowable form, with embedded particles for producing the electroluminescent layer by printing, in particular screen printing, if the layer is to have a thickness greater than about 5 ⁇ m, such as it is typical in the thick-film process, but also by the inkjet method, the latter especially when the light-emitting particles sufficiently small, ie in particular nanoscale, and the layer thickness then does not exceed the values of the so-called thin-film technology, ie less than e.g. 5 ⁇ m.
  • all suitable application methods for the mixtures made of organic binder, the luminous particles and a suitable solvent come into question.
  • Suitable solvents for the PVB-containing mixture are a large number of substances into consideration, especially those with a high flash point and correspondingly low evaporation rate, namely, when the mixture is applied by screen printing, where large pot life is beneficial.
  • Suitable solvents are, above all, alcohols (methanol, ethanol, propanol, butanol, etc., as well as MEK and THF.
  • the layer element according to the invention according to the present state of the invention
  • Production technology at least preferably a second layer with dielectric properties, which is disposed between the first layer and the back electrode.
  • the second layer preferably also contains an organic binder material, which should preferably consist of PVB or EVA, ie of the same material as that Binder material of the first layer.
  • an organic binder material which should preferably consist of PVB or EVA, ie of the same material as that Binder material of the first layer.
  • the field strength between the opposing electrodes can be increased without the voltage having to be increased for this purpose.
  • by suitably conditioning the production conditions of the first or the second layer it can be ensured that the water content in the PVB in the finished layer element moves within the desired limits.
  • An advantage of the layer element according to the invention in this context also lies in the fact that the water content of the binder material PVB according to the invention has no negative effects on the layer element, neither in terms of optical properties nor durability. Even if one of the two layers or both layers are realized with a comparatively large thickness, due to the high permittivity of the binder materials, a field strength required for the luminous effects can be achieved at a comparatively low voltage. This has favorable consequences, in particular with regard to the production costs and the safety of the end product.
  • the effective dielectric constant of the second layer is further preferably increased by adding particles of barium titanate to the binder material of the second layer, these particles likewise also having light-scattering properties and thus positively influencing the emission characteristic of the layer element according to the invention.
  • Barium titanate is a white and thus very color-neutral pigment for optically high demands.
  • the relative dielectric constant of the raw material is up to to 2200.
  • the barium titanate together with the organic binder form a mixed dielectric, resulting in a resulting permittivity of about 80.
  • This mixed dielectric may also be referred to as a paint since it consists of the binder and color pigments.
  • the dielectric layer can also serve as a color filter by using colored pigments. This shifts the color locus of the emitted light in the CIE color system / coordinate system. Its information is known to be represented by the intensity (Y) and the coordinates x and y (color location). In addition, the wavelength and a curve are specified, which describes the color temperature in Kelvin.
  • the basic structure of the electroluminescent system comprises a transparent substrate, for. As glass or plastic, a transparent surface electrode, for. As indium tin oxide (ITO), the actual functional or luminescent layer, preferably or, if necessary, an insulating or dielectric layer, and a flat back electrode. Seen electrically, a capacitor is thus formed.
  • ITO indium tin oxide
  • the two surface electrodes are to be connected to a (alternating) voltage source.
  • the luminescent layer consists of electroluminescent, preferably doped ZnS: Me particles which are dispersed in a polymer of polyvinyl butyral (PVB) or ethylene vinyl acetate (EVA).
  • Me is metal, and preferably manganese, copper or terbium are used to dope the zinc sulfide.
  • the pigments typically have a diameter between 2 nm and 1 ⁇ m.
  • the layer thickness of the light-emitting layer is between a few tens of nanometers and about 13 ⁇ m, depending on the choice of particle size. Depending on the technique of the order or the generation of the light-emitting layer are different Pigment solid. Particle diameter into consideration.
  • An area for very thin layers is between 2 and 30nm.
  • Thicker layers may contain particles between 100 nm and 1 ⁇ m.
  • pigments with a diameter of about 10 nm and a spin coating application process, it is possible to produce nanometer thin layers.
  • Particle sizes of 100 - 1000 nm in combination with an inkjet or inkjet coating process allow layer thicknesses of 1 - 6 ⁇ m.
  • Particle sizes of 1 ⁇ m in combination with the classic screen-printing application process, enable layer thicknesses of 5 - 10 ⁇ m.
  • the layer thickness is reduced in defined areas after the drying process.
  • the reduction of the layer thickness should not fall below the highest thickness of the embedded particles, so that the latter remain securely embedded in order to minimize the risk of electrical breakdown.
  • the dielectric layer as an insulating layer consists of particles of barium titanate (BaTiO 3 ), which is also dispersed in a binder.
  • the diameter of these particles is between 100nm and 2 ⁇ m. It is preferably 300nm. It is preferably used the same binder system that also embeds the electroluminescent particles. This also fulfills the requirement that the refractive indices of the binder for the luminescent layer and the dielectric be the same. This is necessary so that the light from the light-emitting layer can be conducted into the dielectric layer without optical losses and supplied to the scattering centers (BaTiO 3 particles). If the refractive index of the light-emitting layer were greater than the refractive index of the dielectric, then the light would be trapped as in an optical waveguide in the very thin layer by total reflection and the emission would be correspondingly low or virtually zero.
  • the back electrode may optionally be implemented as an opaque electrical print medium (an electrically conductive screen printing paste), a sputtered layer, or a transparent conductive (conductively doped) polymer (PEDOT) of the prior art.
  • an opaque electrical print medium an electrically conductive screen printing paste
  • a sputtered layer a sputtered layer
  • a transparent conductive (conductively doped) polymer PEDOT
  • a completely transparent inorganic electroluminescent system can be constructed by selecting appropriate (lower) layer thicknesses for the luminescent layer and the insulating layer.
  • the refractive index of the binder is smaller than the refractive index of the transparent electrode.
  • the binder has a nanoporosity, i. H. it contains smallest air pockets, which due to local inhomogeneities of the refractive index a
  • Scattering centers for light extraction are introduced into the luminescent layer and / or the dielectric layer.
  • BaTiO 3 pigments can be used as scattering centers.
  • scattering centers can be introduced by structuring the transparent electrode (or by deliberately creating a rough surface), if this is possible or carried out without a noticeable change in the sheet resistance.
  • the structuring is z. B. using a local laser processing possible while the surface roughness z. B. by adjusting the deposition parameters (during sputtering) can be influenced. It is essential for a good luminous efficacy to avoid that within the layer element to total reflections at interfaces occurs.
  • 1 shows a first partial sectional view through a prior art electroluminescent layer element in which an assumed light refraction state is plotted with non-matching refractive indices of the binder layers; 2 shows an assumed light refraction state in a layer element according to the invention with matching refractive indices of the binder layers.
  • a layer element 1 is constructed on a transparent rigid plate 2 made of glass or plastic.
  • an electrically conductive transparent thin layer 3 made of a TCO (transparent conductive oxide), preferably of indium tin oxide (ITO) is deposited over the entire surface.
  • TCO transparent conductive oxide
  • ITO indium tin oxide
  • This electrode layer can be connected by means of a bus bar 4 to the outside to a pole of a voltage source, not shown.
  • a functional layer 5 made of a transparent organic binder (polymer or silica) is applied in a manner known per se as matrix material and nanoparticles 6, which are incorporated therein and are excitable for electroluminescence.
  • This layer 5 may itself be a dielectric. It is then followed by another dielectric layer 7 made of a likewise transparent binder matrix and light-scattering particles 8 embedded therein.
  • cover or back electrode layer 9 which need not be transparent, and preferably consists of silver.
  • This electrode can also be connected to the aforementioned voltage source by means of at least one bus bar (not shown). If both electrode layers 4 and 9 are at a suitable alternating voltage, an electric field is created which penetrates the dielectric layers 5 and 7 and excites the particles 6 to emit light.
  • the layer element 1 is to be able to emit light on both sides, then of course the cover electrode 9 must also be translucent. In deviation from FIG. 1, it could also consist of a TCO, or be a light-transmitting, electrically conductive multi-layer system with at least one metal layer, or else a conductive doped, light-transmitting polymer (PEDOT).
  • a TCO or be a light-transmitting, electrically conductive multi-layer system with at least one metal layer, or else a conductive doped, light-transmitting polymer (PEDOT).
  • PEDOT conductive doped, light-transmitting polymer
  • the nanoparticles 6 in the luminescent layer consist of metal-doped zinc sulfide (ZnS: Me), manganese or copper or terbium being preferred as the doping metal.
  • Their diameters are preferably between 2 and 30 nm or between 100 nm and 1 ⁇ m, depending on the thickness of the light-emitting layer 5. This is between a few tens of nanometers and 13 ⁇ m, depending on the choice of particle diameter and the application method.
  • the nanoparticles 8 in the dielectric layer preferably consist of color-neutral barium titanate (BaTiO 3 ) with respect to the light emitted by the nanoparticles 6.
  • the diameter of the particles 8 is between 100 nm and 2 ⁇ m and is preferably 300 nm.
  • FIG. 1 schematically shows a greatly simplified beam path of light rays which are emitted by some of the particles 6. If the refractive indices of the layers 3, 5 and 7 are not carefully matched, then, as shown in FIG. 1, a total reflection of the emitted light at the interfaces can occur. The layer 5 then acts like an optical waveguide. The particles 8 then have virtually no effect on the light rays, as they did not get to them. It should be noted that the excited in the electric field for lighting pigments naturally emit the light in spherical form in the binder. This is not considered in the schematic diagram.
  • the brittle indices of the layers 5 and 7 are identical and the index of the layer 3 and the substrate 2 (glass) is not very different or substantially coincides therewith, with an unchanged basic structure. Consequently, the light rays penetrate the interface between the layers 5 and 7 without any significant deflection, and therefore either reach the (mirroring) back electrode or are reflected or scattered on the particles 8. Since the particles 6 themselves have a certain light-scattering effect, so that a total of very homogeneous-surface light emission is possible. It is possible to further improve the scattering effect by mixing a proportion of light-scattering particles into the layer 5 between the zinc sulfide particles 6.
  • the binder material of both the first layer 5 and the second layer 7 is PVB.
  • PVB powder also possible using PVB granules
  • solvent in the form of propanol from 60% of this binder material and 40% of metal-doped zinc sulfite particles, a paste is then produced, which is applied to the surface electrode 3 by way of the screen-printing method.
  • the same binder material is used for the second layer 7.
  • 40% of the binder material and 60% of barium titanate particles are used (all the above percentages are by weight).
  • one or more application processes for producing the second layer 7 or the second layers 7 are required.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

Ein elektrolumineszierendes Schichtelement (1), umfasst mindestens - ein lichtdurchlässiges Substrat (2) - eine darauf aufgebrachten lichtdurchlässige Flächenelektrode (3) - eine erste Schicht (5) mit in einem organischen Bindermaterial eingebetteten anorganischen elektrolumineszenten Partikeln (6) wobei - das organische Bindermaterial der ersten Schicht (5) wenigstens annähernd gleiche Lichtbrechungseigenschaften hat, wie das lichtdurchlässige Substrat (2) - eine Rückelektrode (9), wobei die transparente Flächenelektrode (3) und die Rückelektroden (9) zum Zuführen der Spannung und zum Erzeugen eines elektrischen Feldes vorgesehen sind, bei dessen Vorliegen die in die erste Schicht (5) eingebetteten Partikel (6) zum Immitieren von Licht angeregt werden. Um ein mechanisch stabiles und dauerhaft haltbares Schichtelement (1) mit sehr guten optischen Eigenschaften, insbesondere unter Vermeidung einer Totalreflektion innerhalb der ersten Schicht (5) zu vermeiden, wird vorgeschlagen, dass das Bindermaterial auf Basis von Polyvinylbutyral (PVB) oder Ethylen-Vinyl-Acetat (EVA) besteht.

Description

Elektrolumineszierendes Schichtelement
Die Erfindung bezieht sich auf ein elektrolumineszierendes Schichtelement mit den Merk- malen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
DE 195 43 205 A1 beschreibt Zwischenschichten aus anorganischen Materialien in elek- trolumineszierenden Anordnungen, die feinteilige anorganische Partikel (Nanopartikel oder -teilchen) enthalten, die in einem polymeren Binder dispergiert sind. Dieses Dokument erwähnt einleitend, es sei bekannt, Zinksulfid-(ZnS-)Partikel zu verwenden, jedoch hätten diese eine geringe Leuchtdichte, und es sei nachteilig, dass eine hohe Betriebsspannung bei hoher Frequenz angewendet werden müsse, um den Leuchteffekt hervorzurufen.
Das Dokument empfiehlt deshalb eine große Anzahl anderer Materialien, bevorzugt mit halbleitenden Eigenschaften, und darunter bevorzugt Titandioxid (TiO2). Als Teilchen- große werden 1 bis 100 nm angegeben, und der Gewichtsanteil der Nanoteilchen im polymeren Binder soll zwischen 0,1 und 90 Gew. -Prozenten liegen. Als Bindermaterial werden vorzugsweise amorphe Polymere genannt, die sich zu transparenten Schichten verarbeiten lassen, beispielsweise Polycarbonate, Polystyrol und diverse andere.
Diese Zwischenschicht soll dann auf mit ITO beschichtetes Glas aufgetragen werden. In EP 1 309 013 A2 wird zwar die Verwendung von undotierten ZnS-Nanopartikeln in elektrolumineszierenden dünnen Schichten empfohlen, es wird aber auch umfangreich der Stand der Technik mit unterschiedlich dotierten ZnS-Nanopartikeln abgehandelt. Als Dotierungsmaterialien werden unter anderen Mangan und Kupfer genannt, die als relativ gut umweltverträglich angesehen werden können im Vergleich zu Cadmium enthaltenden Substanzen.
US 6.515.314 beschreibt eine Anreicherung einer elektrolumineszierenden Schicht mit photolumineszierenden (phosphoreszierenden) Nanopartikeln. Letztere sollen den Farbcharakter des abgestrahlten Lichts beeinflussen. Es wird ein System mit organischer lumineszenter Schicht beschrieben, in der nanoskalige anorganische Partikel eingebunden sind, wobei diese eine farbkonvertierende Funktion haben.
Angeregt wird im langwelligen UV oder sichtbaren Blau. Es sind für organische Leuchtdioden spezifische Schichten für Löcher und Elektronentransport erforderlich. Die Partikel stellen keine Streuzentren in der dielektrischen Schicht dar; solche werden bei der Lehre dieses Patents auch nicht benötigt.
EP 1 553 153 A2 offenbart elektrolumineszierende Elemente des Dispersionstyps, bei dem zwischen zwei Elektrodenschichten eine Leuchtschicht und eine Isolierschicht oder dielektrische Schicht liegen, die beide denselben organischen Binder als Matrix haben. In die Leuchtschicht sind ZnS-Partikel eingebettet, und in die Isolierschicht Bariumtitanat- Partikel. Für die Größe der ZnS-Partikel schlägt das letztgenannte Dokument vor, 2 μm nicht zu unterschreiten, weil sonst die Lichtausbeute zu gering sei. Die Bariumtitanat- Partikel werden im Wesentlichen wegen ihrer dielektrischen Eigenschaften in die Isolier- schicht gemischt; über ihre optischen Eigenschaften macht das Dokument keine explizite Angabe. Allerdings ist es bekannt, dass Bariumtitanat-Partikel eine helle (weiße) Reflexionsfarbe haben. Als beiden Schichten gemeinsamer Binder werden Cyanoethylzellulose oder ein Epoxidharz genannt. Aber auch Polyethylen (PE)1 Polypropylen (PP), Polystyren- Harz, Silikon-Harz sowie Polyvinyl-Fluorid-Harz (PVDF) werden insbesondere zusätzlich zu Cyanoethylcellulose oder Epoxidharz erwähnt. Insbesondere die Verwendung von PVDF als Binder, das in die Praxis der Herstellung von Elektrolumineszenzsystemen wegen seiner hohen Dielektrizitätskonstanz von ca. 9 bis 11 Eingang gefunden hat, hat sich als problematisch herausgestellt, da die Haltbarkeit des damit erzeugten Mehrschichtaufbaus sich als unzureichend erwiesen hat, da häufig Delaminierungen der Elemente nach vergleichsweise kurzer Zeit festgestellt werden.
Es ist allgemein bekannt, dass in Verbundscheiben, insbesondere Verbundglasscheiben, als Klebeschicht oder -folie zwischen den flächig-adhäsiv zu verbindenden starren Scheiben sehr häufig Polyvinylbutyral (PVB) wegen verschiedener Vorteile verwendet wird. Zwar ist seine Dielektrizitätskonstante nicht sonderlich hoch und ist es hygroskopisch. Aber es hat eine ausgezeichnete Haftung an Glas- und Kunststoffoberflächen, ist sehr gut lichtdurchlässig, sein Brechungsindex liegt in der Nähe dessen von Glas, und es ist im Gegensatz zu beispielsweise Polyurethan sehr alterungsbeständig (keine Vergilbung oder Versprödung). Ethylen-Vinyl-Acetat (EVA) hat ähnliche Eigenschaften und wird mitunter anstelle von PVB verwendet. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine weitere Konfiguration eines elektrolumi- neszierenden Schichtelements auf der Basis einer Leuchtschicht mit in einem Polymer eingebetteten anorganischen Partikeln zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Die Merkmale der Unteransprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen dieser Erfindung an.
Es wird damit eine Lösung geschaffen, die sich vorzugsweise nicht nur auf die eigentliche Leuchtschicht bezieht, sondern auch deren Umgebung und insbesondere die angrenzenden Schichten betrifft, so dass sich insgesamt ein abgestimmtes und optimiertes Schichtelement ergibt. Außerdem besitzt das erfindungsgemäße Schichtelement eine hervorragende Festigkeit, da der Verbund zwischen den einzelnen Schichten aufgrund der besonders guten Haft- bzw. Klebeeigenschaften des PVB oder EVA ausgezeichnet ist. Die Lebensdauer der Schichtelemente gemäß der Erfindung ist insbesondere in mechanischer Hinsicht sehr hoch.
Ein Kernpunkt dieser Erfindung ist die Verwendung von PVB oder EVA als organische Binder vorzugsweise in streich- oder fließfähiger Form mit eingelagerten Partikeln zum Herstellen der elektrolumineszierenden Schicht durch Drucken, insbesondere durch Siebdrucken, wenn die Schicht eine Dicke größer als etwa 5 μm besitzen soll, wie sie beim Dickschichtverfahren typisch ist, aber auch durch das InkJet-Verfahren, letzteres vor allem dann, wenn die lichtemittierenden Partikel hinreichend klein, d.h. insbesondere nanoskalig, sind und die Schichtdicke dann Werte der sogenannten Dünnschicht- Technologie nicht übersteigt, also geringer als z.B. 5 μm ist. Grundsätzlich kommen aber alle geeigneten Auftragsverfahren für die aus organischem Binder, den Leuchtpartikeln und einem geeigneten Lösungsmittel hergestellten Mischungen in Frage.
Als Lösungsmittel für die PVB enthaltende Mischung kommen eine große Anzahl von Stoffen in Betracht, insbesondere solche mit hohem Flammpunkt und entsprechend geringer Verdampfungsrate, wenn nämlich die Mischung im Wege des Siebdrucks appliziert wird, wo große Topfzeiten von Vorteil sind. Geeignete Lösungsmittel sind vor allem Alkohole (Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, usw., sowie MEK und THF.
Auch wenn bei sehr hoher Oberflächenqualität, d.h. geringer Rauheit, der lichtemittierenden ersten Schicht grundsätzlich ein Verzicht auf eine die elektrische zweite Schicht zwischen der ersten Schicht und der Rückelektrode möglich ist, weist das erfindungsgemäße Schichtelement gemäß dem heutigen Stand der
Produktionstechnologie zumindest vorzugsweise eine zweite Schicht mit dielektrischen Eigenschaften auf, die zwischen der ersten Schicht und der Rückelektrode angeordnet ist. Die zweite Schicht enthält bevorzugt gleichfalls ein organisches Bindematerial, das vorzugsweise aus PVB oder EVA bestehen sollte, also aus dem selben Material wie das Bindermaterial der ersten Schicht. Auf diese Weise wird ein Gesamtsystem mit sehr gut aufeinander abgestimmten Brechungseigenschaften erzielt, da die Brechungseigenschaften sowohl des Substrats als auch der ersten als auch der zweiten Schicht im Wesentlichen übereinstimmen. Ein weiterer besonders großer Vorteil, insbesondere des PVB, ist seine hygroskopische Eigenschaft. Während der Herstellung der PVB als Bindermaterial enthaltenen Schichten ergibt sich nahezu zwangsläufig eine bestimmte Wassereinlagerung in das PVB-Material. Das Wasser ist vorzugsweise auch noch nach der Herstellung des erfindungsgemäßen elektrolumineszierenden Schichtelements im PVB enthalten. Der große Vorteil des Wassers ist darin zu sehen, dass hierdurch die wirksame relative Dielektrizitätskonstante des PVB, die im "absolut trockenen" Zustand etwa bei lediglich 4,5 liegt, unter Anwesenheit von Wasser (En = 80) deutlich ansteigt und Werte von ca. in einem Bereich von 10-19, z.B. 13, erreicht. Durch die Erhöhung der die Dielektrizitätskonstante kann bekanntlich die Feldstärke zwischen den sich gegenüberliegenden Elektroden erhöht werden, ohne dass hierzu die Spannung angehoben werden müsste. Dabei kann durch eine geeignete Konditionierung der Herstellungsbedingungen der ersten bzw. auch der zweiten Schicht dafür gesorgt werden, dass sich der Wassergehalt im PVB im fertigen Schichtelement innerhalb der gewünschten Grenzen bewegt. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Schichtelements besteht in diesem Zusammenhang auch darin, dass der Wassergehalt des erfindungsgemäßen Bindermaterials PVB keinerlei negative Auswirkungen auf das Schichtelement hat, weder in Bezug auf die optischen Eigenschaften noch die Haltbarkeit. Auch wenn eine der beiden Schichten bzw. beide Schichten mit einer vergleichsweise großen Dicke realisiert werden, lässt sich aufgrund der hohen wirksamen Permittivität der Bindermaterialien eine für die Leuchteffekte erforderliche Feldstärke bei vergleichsweise geringer Spannung erzielen. Dies hat insbesondere in Bezug auf den Herstellaufwand und die Sicherheit des Endprodukts günstige Folgen.
Die wirksame Dielektrizitätskonstante der zweiten Schicht wird weiter vorzugsweise dadurch erhöht, dass dem Bindermaterial der zweiten Schicht Partikel mit aus Bariumtitanat zugesetzt werden, wobei diese Partikel gleichfalls noch lichtstreuende Eigenschaften besitzen und somit die Abstrahlcharakteristik des erfindungsgemäßen Schichtelements positiv beeinflussen.
Bei Bariumtitanat handelt es sich um ein weißes und damit sehr farbneutrales Pigment für optisch hohe Ansprüche. Die relative Dielektrizitätskonstante des Rohstoffes liegt bei bis zu 2200. Das Bariumtitanat bildet zusammen mit dem organischen Binder ein Mischdielektrikum, wodurch sich eine resultierende Permittivität von ca. 80 ergibt. Dieses Mischdielektrikum kann man auch als einen Lack bezeichnen, da es aus dem Binder und Farbpigmenten besteht. Die dielektrische Schicht kann aber auch als Farbfilter dienen, indem man farbige Pigmente verwendet. Damit wird der Farbort des emittierten Lichtes im CIE-Farbsystem / Koordinatensystem verschoben. Dessen Information wird bekanntlich durch die Intensität (Y) und die Koordinaten x und y (Farbort) wiedergegeben. Zusätzlich sind die Wellenlänge und ein Kurvenzug angegeben, der die Farbtemperatur in Kelvin beschreibt. Von besonderem Interesse sind Farben, die eine Wirkung auf Gefühlszustände des menschlichen Körpers erzeugen. Man unterscheidet z. B. „warme" Farbtöne (Orange/ Weiss bis zum Orange), mit einer niedrigen Farbtemperatur, denen meist ein Gefühl der Wärme zugeordnet wird. „Kalten" Farbtönen (Blau/Weiss bis Blau) mit einer hohen Farbtemperatur wird ein Gefühl der Kälte assoziiert. Der grundsätzliche Aufbau des Elektrolumineszenz-Systems umfasst ein transparentes Substrat, z. B. Glas oder Kunststoff, eine transparente Flächenelektrode, z. B. aus Indium-Zinn-Oxid (ITO), der eigentlichen Funktions- oder Leuchtschicht, vorzugsweise bzw. erforderlichenfalls einer Isolations- oder dielektrischen Schicht, und einer flächigen Rückelektrode. Elektrisch betrachtet wird damit ein Kondensator gebildet. Die beiden Flächenelektroden sind natürlich an eine (Wechsel-) Spannungsquelle anzuschließen.
Die Leuchtschicht besteht erfindungsgemäß aus elektrolumineszenten, vorzugsweise dotierten ZnS:Me-Partikeln, die in einem Polymer aus Polyvinylbutyral (PVB) oder Ethylen-Vinyl-Acetat (EVA) dispergiert sind. Me steht für Metall, und bevorzugt werden Mangan, Kupfer oder Terbium zum Dotieren des Zinksulfids verwendet. Die Pigmente haben typischerweise einen Durchmesser zwischen 2 nm und 1μm. Die Schichtdicke der Licht emittierenden Schicht beträgt zwischen einigen zehn Nanometern und ca. 13μm abhängig von der Wahl der Partikelgröße. Je nach Technik des Auftrags bzw. der Erzeugung der Licht emittierenden Schicht kommen unterschiedliche Pigmentbzw. Partikeldurchmesser in Betracht. Es kommen deshalb auch diskrete Durchmesserbereiche für die Partikel in Betracht. Ein Bereich für sehr dünne Schichten liegt zwischen 2 und 30nm. Dickere Schichten können Partikel zwischen 100nm und 1 μm enthalten. Konkret lassen sich unter Verwendung von Pigmenten mit einem Durchmesser von ca. 10nm und eines Spincoating - Auftragsverfahrens einige Nanometer dünne Schichten erzeugen.
Partikelgrößen von 100 - 1000 nm in Kombination mit einem Tintenstrahl- oder Inkjet-Auf- tragsverfahren ermöglichen Schichtdicken von 1 - 6μm.
Partikelgrößen von 1 μm ermöglichen in Kombination mit dem klassischem Siebdruck-Auftrag sverfahren Schichtdicken von 5 - 10μm.
Hinzu kommt, dass die Schichtdicke sich bei Verwendung organischer Binder, die unter Temperatureinwirkung beim Erstarren / Trocknen schrumpfen, nach dem Trocknungs- prozess in definierten Bereichen reduziert. Hier sollte die Reduzierung der Schichtdicke nicht unter die höchste Dicke der eingebetteten Partikel abfallen, damit letztere sicher eingebettet bleiben, um auch die Gefahr eines elektrischen Durchschlags gering zu halten.
Die dielektrische Schicht als Isolationsschicht besteht aus Partikeln von Bariumtitanat (BaTiO3), das ebenfalls in einem Binder dispergiert ist. Der Durchmesser dieser Partikel liegt zwischen 100nm und 2μm. Er beträgt vorzugsweise 300nm. Es wird vorzugsweise das gleiche Bindersystem verwendet, das auch die elektrolumineszenten Partikel einbettet. Damit wird zugleich die Forderung erfüllt, dass die Brechungsindizes der Binder für Leuchtschicht und Dielektrikum gleich sind. Dies ist notwendig, damit das Licht aus der Licht emittierenden Schicht ohne optische Verluste in die dielektrische Schicht geleitet und den Streuzentren (BaTiO3-Partikel) zugeführt werden kann. Wäre der Brechungsindex der Licht emittierenden Schicht größer als der Brechungsindex des Dielektrikums, so bliebe das Licht wie in einem Lichtwellenleiter in der sehr dünnen Schicht durch Totalreflexion gefangen und die Emission nach außen entsprechend gering bzw. nahezu null.
Die Rückelektrode kann wahlweise als opakes elektrisches Druckmedium (eine elektrisch leitfähige Siebdruckpaste), als Sputterschicht oder ein transparenter leitfähiger (leitfähig dotierter) Polymer (PEDOT) nach dem Stand der Technik ausgeführt werden.
Soll die Rückelektrode transparent sein, so kann durch die Wahl entsprechender (gerin- ger) Schichtdicken bei Leuchtschicht und Isolationsschicht ein volltransparentes anorganisches Elektrolumineszenzsystem aufgebaut werden.
Bei Verwendung einer dünnen Licht emittierenden Schicht gemäß der Erfindung kann es zur Totalreflexion an den Grenzschichten der transparenten Elektrode (ITO, anderweitiges Dünnschichtsystem) und der dielektrischen Schicht kommen kann. Diesem Problem soll gemäß einer Ausführungsform mit folgenden Mechanismen begegnet werden:
Der Brechungsindex des Binders ist kleiner als der Brechungsindex der transparenten Elektrode. Der Binder weist eine Nanoporosität auf, d. h. er enthält kleinste Lufteinschlüsse, die infolge lokaler Inhomogenitäten des Brechungsindex eine
Lichtstreuung bewirken. In die Leuchtschicht und/oder die dielektrische Schicht werden Streuzentren zur Lichtauskopplung eingebracht. Zu diesem Zweck können BaTiO3- Pigmente als Streuzentren genutzt werden.
Schließlich können Streuzentren durch Strukturierung der transparenten Elektrode (oder durch bewusstes Erzeugen einer rauen Oberfläche) eingebracht werden, sofern dies ohne merkliche Veränderung des Schichtwiderstandes möglich ist bzw. durchgeführt wird.
Das Strukturieren ist z. B. mithilfe einer lokalen Laserbearbeitung möglich, während die Oberflächenrauhigkeit z. B. durch Einstellen der Abscheideparameter (beim Sputtern) beeinflusst werden kann. Es ist für eine gute Lichtausbeute wesentlich, zu vermeiden, dass es innerhalb des Schichtelements zu Totalreflexionen an Grenzflächen kommt.
Weitere Einzelheiten und Vorteile des Gegenstands der Erfindung gehen aus der Zeichnung eines Ausführungsbeispiels und deren sich im folgenden anschließender eingehender Beschreibung hervor. Es zeigen in vereinfachter, nicht maßstäblicher Darstellung
Fig. 1 eine erste Teil-Schnittansicht durch ein elektrolumineszierendes Schichtelement gemäß dem Stand der Technik, in die ein angenommener Lichtbrechungszustand bei nicht übereinstimmenden Brechungsindizes der Binderschichten eingezeichnet ist; Fig. 2 einen angenommenen Lichtbrechungszustand bei einem erfindungsgemäßen Schichtelement mit übereinstimmenden Brechungsindizes der Binderschichten.
Gemäß Fig. 1 ist ein Schichtelement 1 auf einer transparenten steifen Platte 2 aus Glas oder Kunststoff aufgebaut. Auf die Oberfläche der Platte 2 ist eine elektrisch leitfähige transparente dünne Schicht 3 aus einem TCO (transparent conductive oxide), vorzugs- weise aus Indium-Zinn-Oxid (ITO) vollflächig abgeschieden. Diese Elektrodenschicht ist mithilfe eines Sammelleiters 4 nach außen an einen Pol einer nicht dargestellten Spannungsquelle anschließbar. Auf der Elektrodenschicht 4 ist in an sich bekannter Weise eine Funktionsschicht 5 aus einem transparenten organischen Binder (Polymer oder Silika) als Matrixmaterial und darin eingelagerten, zur Elektrolumineszenz anregbaren Nanopartikeln 6 aufgebracht. Diese Schicht 5 kann selbst ein Dielektrikum sein. Auf sie folgt nun eine weitere dielektri- sehe Schicht 7 aus einer ebenfalls transparenten Bindermatrix und darin eingelagerten, Licht streuenden Partikeln 8.
Schließlich folgt eine Deck- oder Rückelektrodenschicht 9, die nicht transparent sein muss, und vorzugsweise aus Silber besteht. Auch diese Elektrode ist mithilfe mindestens eines (nicht gezeigten) Sammelleiters an die erwähnte Spannungsquelle anschließbar. Liegen beide Elektrodenschichten 4 und 9 an einer geeigneten Wechselspannung, so entsteht ein elektrisches Feld, das die dielektrischen Schichten 5 und 7 durchdringt und die Partikel 6 zum Abstrahlen von Licht anregt.
Wenn das Schichtelement 1 zu beiden Seiten Licht ausstrahlen können soll, so muss natürlich auch die Deckelektrode 9 lichtdurchlässig sein. Sie könnte dann abweichend von Fig. 1 ebenfalls aus einem TCO bestehen, oder ein lichtdurchlässiges, elektrisch leitfähiges Mehrschichtensystem mit mindestens einer Metallschicht sein, oder auch ein leitfähig dotierter, Licht durchlassender Polymer (PEDOT).
Die Nanopartikel 6 in der Leuchtschicht bestehen aus mit einem Metall dotierten Zinksulfid (ZnS:Me), wobei als dotierendes Metall Mangan oder Kupfer oder Terbium bevorzugt werden. Ihre Durchmesser liegen bevorzugt zwischen 2 und 30nm oder zwischen 100nm und 1 μm, je nach der Dicke der Licht emittierenden Schicht 5. Diese beträgt zwischen einigen zehn Nanometern und 13μm, abhängig von der Wahl der Partikeldurchmesser und vom Auftragsverfahren.
Die Nanopartikel 8 in der dielektrischen Schicht bestehen vorzugsweise aus hinsichtlich des von den Nanopartikeln 6 abgestrahlten Lichts farbneutralem Bariumtitanat (BaTiO3). Der Durchmesser der Partikel 8 liegt zwischen 100nm und 2μm und beträgt vorzugsweise 300nm.
Man erkennt in Fig. 1 schematisch einen stark vereinfachten Strahlengang von Lichtstrahlen, die von einigen der Partikel 6 abgestrahlt werden. Werden die Brechungsindizes der Schichten 3, 5 und 7 nicht sorgfältig aufeinander abgestimmt, so kann es, wie in Fig. 1 dargestellt, zu einer Totalreflexion des abgestrahlten Lichts an den Grenzflächen kommen. Die Schicht 5 wirkt dann wie ein Lichtwellenleiter. Die Partikel 8 haben dann praktisch keine Wirkung auf die Lichtstrahlen, da diese gar nicht zu ihnen hingelangen. Es sei angemerkt, dass die im elektrischen Feld zum Leuchten angeregten Pigmente das Licht natürlich in Kugelform in den Binder abgeben. Dies ist in der schematischen Darstellung nicht berücksichtigt.
In der Ausführung nach Fig. 2 sind bei unverändertem prinzipiellem Aufbau die Bre- chungsindizes der Schichten 5 und 7 identisch, und der Index der Schicht 3 sowie des Substrats 2 (Glas) ist nicht stark verschieden bzw. stimmt im Wesentlichen damit überein davon. Folglich durchdringen die Lichtstrahlen die Grenzfläche zwischen den Schichten 5 und 7 ohne nennenswerte Ablenkung, und gelangen deshalb entweder an die (spiegelnde) Rückelektrode oder werden an den Partikeln 8 reflektiert oder gestreut. Da auch die Partikel 6 selbst eine gewisse Licht streuende Wirkung haben, wird damit ein insgesamt sehr flächig-homogener Lichtaustritt ermöglicht. Man kann den Streueffekt noch weiter verbessern, wenn man einen Anteil von Licht streuenden Partikeln auch in die Schicht 5 zwischen die Zinksulfid-Partikel 6 einmischt.
Bei dem Bindermaterial sowohl der ersten Schicht 5 als auch der zweiten Schicht 7 handelt es sich um PVB. Bei der Herstellung der Mischung für die erste Schicht 5 werden 20 Gewichtsprozent PVB-Pulver (auch möglich ist die Verwendung von PVB-Granulat) mit 80 % Lösemittel in Form von Propanol vermischt. Aus 60 % dieses Bindermaterials sowie 40 % metalldotierter Zinksulfitpartikel wird sodann eine Paste hergestellt, die im Wege des Siebdruckverfahrens auf die Flächenelektrode 3 aufgebracht wird. Für die zweite Schicht 7 wird dasselbe Bindermaterial verwendet. Bei der Herstellung einer Paste, aus der die zweite Schicht 7 gebildet wird, werden 40 % des Bindermaterials und 60 % Bariumtitanat-Partikeln verwendet (alle vorgenannten Prozentangaben sind Gewichtsprozent). Je nach der Oberflächenrauhigkeit sowie dem Verhältnis von Größe der Partikel 6 zu der Dicke der Schicht 5 ist ein oder sind mehrere Auftragsvorgänge zur Erzeugung der zweiten Schicht 7 bzw. der zweiten Schichten 7 erforderlich.

Claims

Patentansprüche
1. Elektrolumineszierendes Schichtelement (1), umfassend mindestens ein lichtdurchlässiges Substrat (2), eine darauf aufgebrachte lichtdurchlässige Flächenelektrode (3), eine erste Schicht (5) mit in einem organischen Bindermaterial eingebetteten anorganische elektrolumineszente Partikeln (6), - wobei das organische Bindermaterial der ersten Schicht (5) wenigstens annähernd gleiche Lichtbrechungseigenschaften wie das lichtdurchlässige Substrat (2) hat und eine Rückelektrode (9), wobei die transparente Flächenelektrode (3) und die Rückelektrode (9) zum Zu- führen der Spannung und zum Erzeugen eines elektrische Feldes vorgesehen sind, bei dessen Vorliegen die in die erste Schicht (5) eingebetteten Partikel (6) zum Emittieren von Licht angeregt werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindermaterial auf Basis von Polyvinylbutyral (PVB) oder Ethylen-Vinyl-Acetat (EVA) besteht oder eines dieser Polymere enthält.
2. Schichtelement nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der ersten Schicht (5) und der Rückelektrode (9) eine zweite Schicht (7) mit dielektrischen Eigenschaften angeordnet ist, wobei die zweite Schicht (7) ein organisches Bindermaterial enthält, das vorzugsweise aus PVB oder EVA besteht, oder eines dieser Polymere enthält.
3. Schichtelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Schicht (7) in ihr Bindermaterial eingebettete Partikel mit lichtstreuenden Eigenschaften, insbesondere aus einem Material mit einer hohen relativen Dielektrizitätskonstante vorzugsweise aus Bariumtitanat (BaTiO3) enthält.
4. Schichtelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schicht (5) durch Drucken, insbesondere durch Siebdrucken, eines Gemischs aus dem Bindermaterial, einem Lösungsmittel und den zum Emittieren von Licht anregbaren Partikel (6) auf die Flächenelektrode (3) oder mittels Auftrag des Gemischs im Wege eines InkJet-Verfahrens hergestellt ist.
5. Schichtelement nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in das Bindermaterial der lichtimmitierenden Schicht (5) auch lichtstreuende Partikel eingebettet sind.
6. Schichtelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die lichtimmitierenden Partikel (6) Zinksulfit-Nanopartikel mit Kupfer oder Mangan oder Terbium dotiert sind.
7. Schichtelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass entweder die in die erste Schicht (5) und/oder die zweite Schicht (7) eingebetteten Partikel (6,8) Nano-Partikel mit Abmessung zwischen 2 nm und 1 μm sind, abhängig von der Dicke der Schicht (5,7) in der sie eingebettet sind.
8. Schichtelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die transparente Elektrodenschicht (3) mit Licht brechenden Strukturen versehen ist, insbesondere mit einer rauen Oberfläche und/oder mit in
die Oberfläche eingebrachten Unebenheiten.
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