EP2098305A1 - Procédé pour déposer une couche fluorée à partir d'un monomère précurseur - Google Patents
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- B05D5/083—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface involving the use of fluoropolymers
Definitions
- the invention relates to the deposition of thin layers of hydrophobic compounds on the surface of a substrate.
- the type of plasma used differs according to the studies, but the principle remains the same: the precursor is activated in the discharge, at low pressure, and a plasma polymerization, gas phase or at the interface, instead.
- the main limitation in these techniques lies in the fact that they necessarily take place at a reduced pressure (under vacuum).
- a Another limitation in most of these techniques is the need to use extremely reactive gases, and therefore dangerous to transport, store, and handle. These gases are also highly greenhouse-generating and their use is regulated by the Kyoto Protocol. These constraints help to limit fluoride layer deposition to high value-added products.
- the present invention is intended primarily to avoid the disadvantages of existing methods. In particular, it tries to avoid the need to operate under reduced pressure. It also aims to allow the use of liquid monomers, easier to handle than gaseous monomers and often less toxicologically and environmentally controversial.
- the present invention relates to a method for depositing a fluorinated layer on a substrate, comprising injecting a gaseous mixture comprising a fluorinated compound and a carrier gas into a discharge or post-discharge zone of an atmospheric plasma at a pressure between 0.8 and 1.2 bar, characterized in that said fluorinated compound has a boiling point at a pressure of 1 bar greater than 25 ° C.
- the fluorinated compound is a perfluoroalkane and, more particularly, perfluorohexane.
- the vapor pressure of said fluorinated compound at ambient temperature is between 1 mbar and 1 bar.
- the partial pressure of said fluorinated compound in said carrier gas is regulated by controlling the temperature of a bath of said fluorinated compound in which the carrier gas is injected before injection into the plasma.
- the substrate comprises a polymer, in particular PVC.
- the present invention discloses a method of depositing a fluorinated polymeric layer by plasma pressure-operating technology. It makes it possible to deposit a fluoropolymer layer via a fluorinated compound that is injected into the plasma, or into the post-discharge zone thereof.
- the monomer is a liquid at room temperature (25 ° C.), perfluorohexane, and is carried off into the plasma via a carrier gas, argon.
- the plasma is generated in a dielectric barrier discharge, the sample to be treated being placed inside the discharge, or at the immediate exit thereof (post-discharge).
- the present invention also has the advantage of making it possible to treat any surface as long as the geometry of the discharge is suitable, and has the advantage of proceeding in a single step, simple and fast.
- the substrate consists of a PVC (polyvinyl chloride) film, without this being limiting, it being understood by those skilled in the art that this technology is immediately transferable to all types of substrate. .
- PVC polyvinyl chloride
- Example 2 shows a perfluorohexane deposition on PVC made in a dielectric barrier discharge under the following conditions.
- the sample is fixed on the inside of the outer electrode of a cylindrical dielectric barrier discharge.
- the "hot" electrode, to which the voltage is applied, is the internal electrode, covered with a bucket of alumina.
- the fluorinated monomer is fed to the discharge as in Example 1.
- a 1 minute treatment at a voltage of 3000 V and a frequency of 20 kHz is applied thereafter.
- the contact angles measured before treatment, after treatment with argon, and after treatment with the argon / monomer mixture are shown in Table 2.
- the contact angle of the PTFE (polytetrafluoroethylene) of the literature varies. between 102 ° and 130 °.
- Table 2 Sample Contact angle Untreated PVC 82 ° PVC treated with argon plasma 22 ° PVC treated with argon plasma / perfluorohexane 114 ° PVC treated with argon plasma / perfluorohexane after 1 week of aging 112 ° Angle of contact of water on PVC before and after plasma treatment.
- Example 2 The unambiguous presence of a fluorinated layer on the surface of the PVC film is proved by X-ray photoelectron spectroscopy.
- the process can be applied to all cold atmospheric plasmas, whatever the mode of injection of the energy (not only the DBD, but the RF, the microwaves, ).
- the process can be applied to all surfaces to be covered by a fluoride layer: glass, steel, polymer, ceramic, paint, metal, metal oxide, mixed, gel.
- the method makes it possible to generate a fluorinated layer from any gaseous or liquid fluorinated monomer at ambient temperature.
- a hydrophobic layer may be deposited only if the starting monomer does not contain oxygen or hydrogen.
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Abstract
Procédé pour déposer une couche fluorée sur un substrat, comprenant l'injection d'un mélange gazeux comprenant un composé fluoré et un gaz porteur dans une zone de décharge ou de post-décharge d'un plasma atmosphérique à une pression comprise entre 0,8 et 1,2 bar, dans lequel ledit composé fluoré a une température d'ébullition à une pression de 1 bar supérieure à 25°C.
Description
- L'invention concerne le dépôt de couches minces de composés hydrophobes à la surface d'un substrat.
- Les modifications de surfaces afin de leur conférer de nouvelles propriétés sont choses courantes. Dans cette approche, afin de rendre des surfaces antiadhésives (y compris aux protéines), antisalissantes ou encore (ultra)hydrophobes, il est commun de déposer à la surface de celles-ci une couche composée, en tout ou en partie, de molécules fluorées. Ces procédés sont actuellement réalisés principalement par la technique de PACVD (plasma assisted chemical vapour deposition) ou PECVD (plasma enhanced chemical vapour deposition). La technique habituelle consiste à injecter dans un réacteur plasma, fonctionnant à basse pression, un monomère fluoré gazeux (CF4 étant le plus simple, mais de nombreuses variantes existent, comme C2F6, C3F8, C4F8, des fluoroalkylsilanes, etc....). Le type de plasma utilisé (RF, micro-onde, ...) diffère selon les études, mais le principe reste le même : le précurseur est activé dans la décharge, à basse pression, et une polymérisation par plasma, en phase gazeuse ou à l'interface, à lieu. La limitation principale dans ces techniques tient dans le fait qu'elles ont impérativement lieu à une pression réduite (sous vide). Une autre limitation dans la plupart de ces techniques est la nécessité d'utiliser des gaz extrêmement réactifs, et donc dangereux à transporter, stocker, et manipuler. Ces gaz sont aussi fortement générateurs d'effets de serre et leur utilisation est réglementée par le protocole de Kyoto. Ces contraintes contribuent à limiter les dépôts de couches fluorées aux produits à haute valeur ajoutée.
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Figure 1 : Vue générale d'un système de dépôt par plasma atmosphérique -
Figure 2 : Vue en coupe d'un système de dépôt cylindrique. -
Figure 3 : Spectres XPS de l'échantillon traité dans l'exemple 2 -
Figure 4 : Détail du spectre XPS de l'échantillon traité dans l'exemple 2, pic du carbone - La présente invention a pour but premier d'éviter les inconvénients des procédés existants. Elle tente en particulier d'éviter la nécessité d'opérer à pression réduite. Elle a également pour but de permettre l'utilisation de monomères liquides, plus faciles à manipuler que les monomères gazeux et souvent moins controversés sur le plan toxicologique et environemental.
- La présente invention concerne un procédé pour déposer une couche fluorée sur un substrat, comprenant l'injection d'un mélange gazeux comportant un composé fluoré et un gaz porteur dans une zone de décharge ou de post-décharge d'un plasma atmosphérique à une pression comprise entre 0,8 et 1,2 bar, caractérisé en ce que ledit composé fluoré a une température d'ébullition à une pression de 1 bar supérieure à 25°C.
- Dans un mode particulier de réalisation de l'invention le composé fluoré est un perfluoroalkane, et, plus particulièrement, du perfluorohexane.
- Préférablement, la tension de vapeur dudit composé fluoré à température ambiante est comprise entre 1 mbar et 1 bar.
- Dans un mode préféré de réalisation de la présente invention, la pression partielle dudit composé fluoré dans ledit gaz porteur est régulée par contrôle de la température d'un bain dudit composé fluoré dans lequel le gaz porteur est injecté avant injection dans le plasma.
- Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, le substrat comporte un polymère, en particulier du PVC.
- La présente invention divulgue un procédé de dépôt d'une couche polymérique fluorée par une technologie plasma opérant à pression. Elle permet de déposer une couche de polymère fluoré par l'intermédiaire d'un composé fluoré qui est injecté dans le plasma, ou dans la zone de post-décharge de celui-ci. Dans l'exemple choisi, le monomère est un liquide à température ambiante (25°C), le perfluorohexane, et est emporté dans le plasma par l'intermédiaire d'un gaz porteur, l'argon. Dans le cas présent, le plasma est généré dans une décharge à barrière diélectrique, l'échantillon à traiter étant placé à l'intérieur de la décharge, ou à la sortie immédiate de celle-ci (post-décharge).
- La présente invention a en outre l'avantage de permettre de traiter toute surface pour autant que la géométrie de la décharge soit adaptée, et a l'avantage de procéder en une seule étape, simple et rapide.
- Dans les exemples ci-après, le substrat est constitué d'un film de PVC (polychlorure de vinyle), sans que cela soit limitatif, étant entendu pour l'homme de l'art que cette technologie est immédiatement transposable à tous types de substrat.
- L'exemple 1 présente un dépôt de perfluorohexane sur PVC réalisé en post-décharge dans les conditions suivantes :
- Un film de PVC de 4 cm sur 4 cm, de la marque Solvay est découpé, nettoyé au méthanol et à l'isooctane et placé à la sortie (à 0.05 cm) d'une torche à plasma froid (
figure 1 ) (Décharge à barrière diélectrique) fonctionnant à pression atmosphérique. Le monomère fluoré (perfluorohexane) est placé dans un bulleur en verre (pyrex) plongé dans un vase Dewar contenant un mélange d'acétone et carboglace. La température du mélange, et donc du monomère est d'environ - 80 °C. Un flux d'argon est alors envoyé dans le bulleur, moyennant une surpression de 1,375 bar au départ. Le mélange argon/perfluorohexane gazeux est emporté jusqu'à l'intérieur de la torche. Un plasma est initié à une tension de 3200 volts et une fréquence de 16 kHz pendant 1 minute. - L'exemple 2 présente un dépôt de perfluorohexane sur PVC réalisé dans une décharge à barrière diélectrique dans les conditions suivantes L'échantillon est fixé sur l'intérieur de l'électrode externe d'une décharge à barrière diélectrique cylindrique. L'électrode « chaude », celle à laquelle est appliquée la tension, est l'électrode interne, recouverte d'un godet d'alumine. Un ciment d'alumine assure l'étanchéité (
figure 2 ).
Le monomère fluoré est apporté dans la décharge comme dans l'exemple 1. Un traitement de 1 minute à une tension de 3000 V et une fréquence de 20 kHz est appliqué par la suite.
Les angles de contact mesurés avant traitement, après traitement à l'argon, et après traitement avec le mélange argon/monomère sont repris dans le tableau 2. A titre de comparaison, l'angle de contact du PTFE (polytétrafluoroéthylène) de la littérature varie entre 102° et 130°.Tableau 2 : Echantillon Angle de contact PVC non traité 82° PVC traité par plasma argon 22° PVC traité par plasma argon/perfluorohexane 114° PVC traité par plasma argon/perfluorohexane après 1 semaine de vieillissement 112° Angle de contact de l'eau sur le PVC avant et après traitement plasma. Exemple 2 figure 3 ) reprennent un full survey et un grossissement de la zone du carbone. La présence de fluor de groupes CF2 est clairement identifiée via le pic du fluor situé à 689 eV et la position du pic du carbone, 291,5 eV (figure 3 ).
La stabilité de la couche déposée est attestée par la conservation de la valeur de l'angle de contact après vieillissement (dans l'air) pendant une semaine (tableau 2). - Le procédé peut s'appliquer à tous les plasmas atmosphériques froids, quel que soit le mode d'injection de l'énergie (pas seulement les DBD, mais les RF, les microondes,...).
- Le procédé peut s'appliquer à toutes les surfaces devant être recouvertes par une couche fluorée : verre, acier, polymère, céramique, peinture, métal, oxyde métallique, mixte, gel.
- Le procédé permet de générer une couche fluorée à partir de tout monomère fluoré gazeux ou liquide à température ambiante.
- Une couche hydrophobe pourra être déposée uniquement si le monomère de départ ne contient pas d'oxygène, ni d'hydrogène.
Le tableau 1 montre l'angle de contact de l'échantillon avant traitement plasma, après un traitement plasma argon, et après un traitement plasma Argon/perfluorohexane.
| Echantillon | Angle de contact |
| PVC non traité | 82° |
| PVC traité par plasma argon | 40° |
| PVC traité par plasma argon/perfluorohexane | 89° |
| Angle de contact de l'eau sur le PVC avant et après traitement plasma. Exemple 1 |
Claims (7)
- Procédé pour déposer une couche fluorée sur un substrat, comprenant l'injection d'un mélange gazeux comprenant un composé fluoré et un gaz porteur dans une zone de décharge ou de post-décharge d'un plasma atmosphérique à une pression comprise entre 0,8 et 1,2 bar, dans lequel ledit composé fluoré a une température d'ébullition à une pression de 1 bar supérieure à 25°C.
- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le composé fluoré est un perfluoroalkane.
- Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le perfluoroalkane est du perfluorohexane.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la tension de vapeur dudit composé fluoré à température ambiante est comprise entre 1 mbar et 1 bar.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la pression partielle dudit composé fluoré dans ledit gaz porteur est régulée par contrôle de la température d'un bain dudit composé fluoré dans lequel le gaz porteur est injecté avant injection dans le plasma.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le substrat comprend un polymère.
- Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que le substrat comprend du polychlorure de vinyle.
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