EP1833874A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyester-granulat und/oder -formteilen mit niedrigem acetaldehyd-gehalt - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyester-granulat und/oder -formteilen mit niedrigem acetaldehyd-gehalt

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EP1833874A1
EP1833874A1 EP05809991A EP05809991A EP1833874A1 EP 1833874 A1 EP1833874 A1 EP 1833874A1 EP 05809991 A EP05809991 A EP 05809991A EP 05809991 A EP05809991 A EP 05809991A EP 1833874 A1 EP1833874 A1 EP 1833874A1
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EP
European Patent Office
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melt
polycondensation
discharge
drying
temperature
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05809991A
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English (en)
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Inventor
Kurt Hanimann
Werner Stibal
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Uhde Inventa Fischer AG
Original Assignee
Uhde Inventa Fischer AG
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Publication date
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    • B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing low-acetaldehyde polyester granules and / or shaped articles from a melt discharged from a polycondensation.
  • the polyester may be, in particular, polyethylene terephthalate or its modified copolymers having acid-side modification amounts, e.g. of isophthalic acid or on the diol side e.g. of cyclohexadimethanol.
  • the material is particularly suitable as a packaging material in the form of films, films or hollow bodies such. Bottles.
  • acetaldehyde (hereinafter also: AA) as an undesirable by-product, wherein the AA content in the melt immediately after the Austragsaggregat usually 20 - 100 ppm , AA is very odor and taste intensive and disturbs especially in the food industry, because it diffuses even in a cold state in the food.
  • AA content in the preforms 1-3 ppm for water applications and 4-10 ppm for sweet drinks (CSDs). This means that, at least for these applications, the AA content has to be drastically reduced.
  • a first such method consists in chemically binding the AA by adding additives, so-called AA blockers.
  • additives can lead to yellowing and / or clouding of the material.
  • the AA blockers have to meet the requirements of the food industry. Their use is therefore limited. It is customary to dose AA blocker for high requirements, such as for water directly during injection molding, in order to compensate for the formation of AA occurring here.
  • Another method is to evaporate AA at elevated temperatures below the melting point. In general, this is done in combination with a solid phase postcondensation, wherein the degree of polycondensation is increased at a temperature between 190-230 ° and at the same time AA is deposited. To prevent thermo-oxidative damage, this is carried out in a stream of an inert gas such as nitrogen.
  • the granules thus obtained typically have an AA content of less than 1 ppm.
  • the treatment is time-consuming, requires large appliances, lasts almost a whole day and consumes a lot of energy.
  • the method is also applicable only to granules, but not if the melt coming from the polycondensation is directly e.g. an injection molding machine for the production of preforms is supplied.
  • Disk reactors operate on the principle that a horizontal cylindrical apparatus 20 with a diameter between 50 cm and 500 cm by controlling the continuous product entry (product in) and - product out to around one quarter to a maximum of half filled with melt. There is vacuum over the melt (vaper out). From the melt sump 21 shown dotted pull on a longitudinal shaft 22 or a basket-like structure arranged rotating disks, of which only two are designated 23, the melt high and drain them gravimetrically, whereby a large surface of the melt relative to the free space (vacuum ) is generated.
  • the level gradient forming in the sump 21 ensures inter alia the longitudinal flow of the melt through the reactor. It is usually by static internals such. Weirs, of which only two are designated 24, and controls the arrangement and speed of the rotating discs 23 in the reactor.
  • the sump 21 serves primarily to ensure the uniform loading of the discs 23 with melt.
  • Austrags Scheme 25 in which the melt at elevated viscosity for
  • the feed pressure to the discharge unit 26 is usually by arranging the Austragsaggregats at a certain distance from the bottom of the cylindrical apparatus 20 at the lower end of a collection process 27 still elevated.
  • the height of the liquid column can be up to 200 cm here.
  • the thermal degradation are formed in principle in this process in the melt continuously by-products, especially acetaldehyde.
  • the acetaldehyde can evaporate out of the melt due to the phase equilibrium, so that a very low AA content is established there in the melt. This is particularly the case on the discs 23, where thin product layers are formed.
  • the acetaldeyhyd formed in the thick sump layer 21 can only diffuse to the surface to a very small extent and thereby accumulates in the melt. If one takes the discharge area 25 with the aforementioned collection process 27, in which the entire polymer is no longer in contact with the vacuum in the reactor, the AA content can be up to
  • Discharge unit 26 in this method already significantly greater than 10 ppm.
  • the object of the invention is to specify how the AA content can be reduced in a simpler and more economical manner. This object is achieved according to the invention by a method as characterized in claim 1. An apparatus for carrying out the method is specified in claim 19.
  • the melt in the discharge region of a polycondensation is kept in contact with a gas space under reduced pressure at a temperature between 270 ° and 285 ° C.
  • the temperature of the melt in the discharge region of the polycondensation is preferably set to a value between 275 and 280 ° C.
  • the pressure in the gas space is preferably kept below 2 mbar, further preferably below 1 mbar.
  • melt with a discharge unit such. a discharge pump is discharged from the discharge of the polycondensation, it is advantageous if the melt is kept up to the discharge unit with the gas space in contact under reduced pressure. It should not arise before the Austragsaggregat the usual swamp there.
  • the apparatus preferred for carrying out the method according to the invention has, according to claim 19, a novel disk reactor in which, as far as possible, a sump is dispensed with.
  • the melt is transported directly from disk to disk by a combination of rotating disks and static scrapers attached to the circumference of the reactor.
  • static wipers convey the melt directly into the discharge unit, without any accumulation of melt occurring here as well.
  • the disk structure of the novel disk reactor is chosen so that no thick layers arise and the replacement of the product is ensured on the disc.
  • the discharge pump is flanged with a rectangular inlet flange directly to the reactor and under the last scrapers and discs of Agitator arranged.
  • the thickness of the melt layers throughout the reactor can be kept below 10 cm, predominantly even below 3 cm.
  • the new arrangement allows the controlled guidance of the melt on the discs as well as in ⁇ the longitudinal direction of the reactor, especially at high degrees of polymerization and relatively low temperature.
  • the melt leaves the polycondensation with an AA content of approximately 0 ppm. In any case, less than 5 ppm of AA content can be achieved. This means a drastic reduction in comparison to the AA content of 20-50 ppm which is customary per se at the outlet of the polycondensation directly after the discharge unit. In the amorphous granulate thereby reduces the AA content to ⁇ 10 ppm compared to> 50 ppm in the conventional method.
  • melt after its discharge from the polycondensation inter alia, to be used directly for the production of preforms on an injection molding machine, it can be used in polycondensation, e.g. by using a polycondensation (high-viscosity finisher), to an intrinsic viscosity between 0.5 - 0.9 dl / g, in particular between 0.70 - 0.85 di / g, can be adjusted.
  • a polycondensation high-viscosity finisher
  • melt from the polycondensation is discharged into at least one melt line, it is preferred if the melt in this at least one melt line is kept in the same temperature range as stated above for the discharge range of the polycondensation, so that it is not additionally present in the melt line to a thermal damage of the polymer material comes.
  • the residence time of the melt in the melt line (s) is up to granulation and / or the device used for the production of the preforms. (eg injection molding machine) is as short as possible.
  • the residence time in the melt line should not exceed 3 minutes, in particular 1 minute, until granulation.
  • the melt in the melt line should have a residence time ⁇ 5 min, preferably ⁇ 3 min.
  • the granulation can take place in a customary manner by pelletizers with a subsequent standard crystallization, wherein the granules are moved, for example with a stirrer or in a fluidized bed and with a drying gas at 150 - 200 0 C dried. Air is preferably used as the drying gas and the drying is carried out at 165-175 0 C.
  • the granulation can also be carried out by hot stripping with a subsequent direct crystallization by utilizing the intrinsic heat of the granules (latent heat crystallization) and with a drying as indicated above.
  • the AA content in the granules is reduced from ⁇ 10 ppm to at least ⁇ 2 ppm. Taking advantage of all measures described can be obtained according to the inventive method granules with an AA content of 1 ppm.
  • the viscosity increase which can be achieved with the solid-phase postcondensation to values required for the further processing can, as already mentioned, be achieved by suitable treatment of the melt still in the polycondensation.
  • the granules produced according to the invention results in about the same AA level and about the same formation rate for AA as in granules, which was prepared by the standard method mentioned above, including a solid phase postcondensation.
  • FIG. 1 shows a schemati ⁇ cher representation of a plant for the production of polyester granules and / or polyester moldings with low acetaldehyde content according to the invention
  • Fig. 2 is a schematic representation of a prior art disk reactor
  • Fig. 3 is a particularly suitable for carrying out the inventive method, modified disk reactor.
  • Fig. 1 denotes a polycondensation reactor (eg DISCAGE® of the Applicant), in which a melt of a polyester material is produced.
  • 2 is a discharge unit referred to, which simultaneously forms the discharge region of the polycondensation reactor 1 and closes and in which it may be a discharge pump.
  • FIG 3 shows a schematic representation of a novel polycondensation reactor which is preferably used in the context of the invention.
  • FIG. 2 is a disk reactor in the form of a horizontally-lying cylindrical apparatus 30 with disks arranged on a longitudinal shaft 32 or a basket-like structure, of which only two are designated by 33.
  • the reactor shown in FIG. In contrast to the reactor of FIG. 2, an unfavorable bottom product which is formed for the evaporation is dispensed with as far as possible.
  • the melt is transported directly from disk to disk 33 by static wipers attached to the circumference of the reactor, two of which are denoted by 34.
  • the melt In the discharge area 35, the melt is conveyed directly into the discharge unit or pump 37 by static wipers 36, so that no accumulation of melt takes place here as well. Also is dispensed to a collection process.
  • the pump 37 is flanged to a rectangular flange 38 directly to the reactor.
  • the continuous melt stream is connected to a gas space under reduced pressure everywhere, right up to the discharge area in a thin layer. It is just worked on the physical tear-off.
  • the discharge unit 2 conveys the polyester melt from the polycondensation reactor 1 under pressure into a melt line 3, which subsequently divides into the strands 3.1 and 3.2.
  • the strand 3.1 is divided again into strands 3.1.1 and 3.1.2.
  • the strand 3.1.1 leads to a standard granulation 4, for example using a conventional strand pelletizer.
  • the granules formed by this is fed to a standard crystallization 5, in which the granules are moved, for example by an agitator or on a fluidized bed.
  • a drying stage 6 in which the granules, for example, in a shaft dryer in the flow of a hot Drying gas is dried.
  • 7 denotes a container or a filling station for the finished granules.
  • the strand 3.1.2 leads to a granulation 8 by hot deduction and with a direct crystallization by utilizing the intrinsic heat of the granules.
  • the granules produced in this way are then fed to the aforementioned drying stage 6 and, via them, likewise pass into the container or the filling station 7.
  • the granulation can be driven directly into the drying stage 6 by hot-cutting. From there, the granules are then returned to the filling station 7.
  • the strand 3.2 leads to a tool 9 with which a molded part can be produced directly from the melt.
  • the tool 9 may in particular be an injection molding machine and the molding may be a bottle preform.
  • an injection site 10 is shown in dashed lines in conjunction with a static mixer, via which, if necessary, an AA blocker can be injected into the melt.
  • a corresponding injection site is provided and denoted by 1 1.
  • a filter 12 could also be provided in the melt line 3.
  • columns B - F are intrinsic values
  • Polycondensation are typical instead of drying according to the invention.
  • the polyester material is polyethylene terephthalate in all examples.
  • a polycondensation reactor according to FIG. 3 was used within a continuous process.
  • the IV values and the AA values were determined according to ASTM.
  • the degree of crystallinity was determined by the density method using the following conventional formula:
  • (a) granulation comprises:
  • Polycondensation reactor according to FIG. 2 continuous melt polycondensation: temperature 290 ° C.
  • (a) Granulation comprises: polycondensation reactor (continuous melt polycondensation): temperature 276 ° C.
  • (a) granulation comprises:
  • Polycondensation reactor continuous melt polycondensation: temperature 276 ° C. Vacuum 0.95 mbar
  • (a) Cleaning includes:
  • AA values can be lowered as much as required, for example, for the production of water bottles. Even after the remelting and further processing of granules produced according to the invention, the AA values remain at a level comparable to the prior art.

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Abstract

Bei dem Verfahren zur Herstellung von Polyester-Granulat oder -Formteilen aus einer Schmelze, die aus einer Polykondensation (1 ) ausgetragen wird, wird erfindungsgemäss zur Erzielung eines niedrigen Acetaldehyd-Gehaltes die Schmelze im Austragsbereich (2) der Polykondensation bei einer Temperatur zwischen 270 - 285 °C mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten. Hinsichtlich des Granulats genügt im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens eine Standard-Kristallisation (5) und Trocknung (6) mit Luft als Trocknungsgas. Die Formteile können, z.B. mit einer Spritzgussmaschine (9), direkt aus der Schmelze hergestellt werden. Die erfindungsgemässe Vorrichtung umfasst eine Polykondensation, deren zumindest letzte Stufe als Scheibenreaktor ausgebildet ist, in welchem unter weitestgehender Vermeidung eines Sumpfes die Schmelze durch eine Kombination von rotierenden Scheiben und am Umfang des Reaktors angebrachten statischen Abstreifern direkt von Scheibe zu Scheibe transportiert wird. Im Austragsbereich wird die Schmelze durch statische Abstreifer direkt in das Austragsaggregat gefördert, ohne dass hier eine Ansammlung von Schmelze stattfindet.

Description

BESCHREIBUNG TITEL
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyester-Granulat und/oder -Formteilen mit niedrigem Acetaldehyd-Gehalt
TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyester-Granulat und/oder -Formteilen mit niedrigem Acetaldehyd-Gehalt aus einer Schmelze, die aus einer Polykondensation ausgetragen wird.
Bei dem Polyester kann es sich insbesondere um Polyethylenterephthalat oder dessen modifizierte Copolymere handeln mit Modifizierungsanteilen auf der Säureseite z.B. von Isophtalsäure oder auf der Diolseite z.B. von Cyclohexadimethanol. Das Material eignet sich besonders als Verpackungsmaterial in Form von Filmen, Folien oder auch Hohlkörpern wie z.B. Flaschen.
Bei der Herstellung des Materials sowie auch seiner Weiterverarbeitung entsteht unter den dabei zur Anwendung kommenden Temperaturen durch thermische Schädigung Acetaldehyd (im folgenden auch: AA) als unerwünschtes Nebenprodukt, wobei der AA- Gehalt in der Schmelze unmittelbar nach dem Austragsaggregat üblicherweise 20 - 100 ppm beträgt. AA ist sehr geruchs- und geschmacksintensiv und stört vor allem in der Nahrungsmittelindustrie, weil es auch in kaltem Zustand in die Lebensmittel diffundiert. Für die Getränkeindustrie haben sich folgende Grenzwerte für den AA-Gehalt in den Vorformlingen etabliert: 1 - 3 ppm für Wasseranwendungen und 4 -10 ppm für Süssgetränke (CSD's). Das bedeutet, dass zumindest für diese Anwendungen der AA- Gehalt drastisch reduziert werden muss.
STAND DER TECHNIK
Zur Reduktion des AA-Gehaltes sind verschiedene Methoden bereits bekannt: Eine erste solche Methode besteht darin, das AA durch Zugabe von Additiven, sogenannten AA-Blockem, chemisch zu binden. Diese Additive können aber zu einer Vergilbung und/oder Trübung des Materials führen. Ausserdem haben die AA-Blocker die Anforderungen der Lebensmittelindustrie zu erfüllen. Ihr Einsatz ist daher nur beschränkt möglich. Es ist üblich, AA-Blocker für hohe Anfoderungen wie z.B. für Wasser direkt beim Spritzgiessen zu dosieren, um auch die hierbei auftretende Bildung von AA noch zu kompensieren.
Eine weitere Methode besteht darin, AA bei erhöhten Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes auszudampfen. In der Regel erfolgt dies in Kombination mit einer Festphasennachkondensation, wobei der Polykondensationsgrad bei einer Temperatur zwischen 190 - 230 ° erhöht und gleichzeitig AA abgeschieden wird. Zur Vermeidung einer thermooxidativen Schädigung wird das in einem Strom eines inerten Gases wie Stickstoff durchgeführt. Das so gewonnene Granulat hat typischerweise einen Gehalt an AA von weniger als 1 ppm. Die Behandlung ist jedoch insgesamt aufwändig, benötigt grosse Apparaturen, dauert annähernd einen ganzen Tag und verbraucht viel Energie. Die Methode ist auch nur für Granulat anwendbar, nicht dagegen, wenn die aus der Polykondensation kommende Schmelze unmittelbar z.B. einer Spitzgussmaschine für die Herstellung von Vorformlingen zugeführt wird.
Eine Nachbehandlung des Granulats mit Luft zur Entfernung von AA ist grundsätzlich auch möglich. Da hierbei zu Vermeidung thermooxidativer Schädigungen die Temperatur aber verhältnismässig niedrig gehalten werden muss, dauert die Reduktion des AA verhältnismässig lange. Ausserdem lassen sich auf diese Weise für ein standardmässig hergestelltes Granulat ohne die erwähnte
Festphasennachkondensation die vor allem für Lebensmittelverpackungen geforderten niedrigen AA-Werte nicht erreichen.
Aus der EP 0 727 303 ist eine Methode zur Reduktion des AA-Gehaits bekannt, bei welcher die Schmelze nach Austrag aus der Polykondensation mittels eines Mehrwellenreaktors einem Vakuum ausgesetzt wird, so dass es zu einer Ausdampfung des AA kommt. Die Ausdampfung kann durch einen Inertgasstrom noch unterstützt werden. In der EP 0 968 243 wird deshalb Stickstoff in die Schmelze eingemischt und das AA bei der anschliessenden Entspannung freigesetzt. Obwohl in der EP 0 727 303 erwähnt wird, dass bei genügender Oberflächenerneuerungsrate und unter Vakuum extrem tiefe AA-Gehalte erreicht werden können, konnte sich dieses Verfahren infolge des dafür hohen apparativen Aufwandes bisher nicht etablieren.
Als letzte Stufe von Polykondensationsreaktoren für Polyester haben sich im Stand der Technik Scheibenreaktoren etabliert. Eine schematische Darstellung eines solchen Reaktoryps zeigt Fig. 2. Scheibenreaktoren arbeiten nach dem Prinzip, dass ein horizontal liegender zylindrischer Apparat 20 mit einem Durchmesser zwischen 50 cm und 500 cm durch Steuerung des kontinuierlichen Produkteintrags (product in) und - austrags (product out) zu rund einem Viertel bis maximal zur Hälfte mit Schmelze gefüllt wird. Über der Schmelze herrscht Vakuum (vaper out). Aus dem gepunktet dargestellten Schmelze-Sumpf 21 ziehen auf einer Längswelle 22 oder einer korbähnlichen Stuktur angeordnete rotierende Scheiben, von denen lediglich zwei mit 23 bezeichnet sind, die Schmelze hoch und lassen sie gravimetrisch abfliessen, wodurch eine grosse Oberfläche der Schmelze gegenüber dem Freiraum (Vakuum) generiert wird.
Das sich im Sumpf 21 ausbildende Niveaugefälle gewährleistet unter anderem den Längsfluss der Schmelze durch den Reaktor. Er wird üblicherweise durch statische Einbauten wie z.B. Wehre, von denen lediglich zwei mit 24 bezeichnet sind, und die Anordnung und Drehzahl der rotierenden Scheiben 23 im Reaktor kontrolliert. Der Sumpf 21 dient vor allem dazu, die gleichmässige Beladung der Scheiben 23 mit Schmelze zu gewährleisten. Im letzten Abschnitt des Reaktors, dem sogenannten Austragsbereich 25, in welchem die Schmelze bei erhöhter Viskosität zum
Austragsaggregat fliesst, dient dieser Sumpf als.Speicher für eine kontinuierliche Befüllung des Austragsaggregates bzw. der Pumpe 26. Der Zulaufdruck auf das Austragsaggregat 26 wird üblicherweise durch Anordnung des Austragsaggregats in einem gewissen Abstand vom Boden des zylindrischen Apparats 20 am unteren Ende eines Sammelablaufs 27 noch erhöht. Die Höhe der Flüssigkeitssäule kann hier bis zu 200 cm betragen.
Infoige des thermischen Abbaus bilden sich grundsätzlich bei diesem Verfahren in der Schmelze laufend Nebenprodukte, vor allem Acetaldehyd. An der dem Vakuum ausgesetzten Produktoberfiäche sowie bis in maximal ca. 3 mm Tiefe kann das Acetaldehyd aufgrund des Phasengleichgewichts aus der Schmelze heraus verdampfen, so dass sich dort in der Schmelze ein sehr kleiner AA-Gehalt einstellt. Das ist vor allem auf den Scheiben 23 der Fall, wo dünne Produktschichten ausgebildet werden. Das in der dicken Sumpfschicht 21 gebildete Acetaldeyhyd kann demgegenüber nur zu einem sehr geringen Teil an die Oberfläche diffundieren und reichert sich dadurch in der Schmelze an. Nimmt man den Austragsbereich 25 mit dem erwähnten Sammelablauf 27 hinzu, in dem das gesamte Polymer ebenfalls nicht mehr mit dem Vakuum im Reaktor in Berührung steht, kann der AA-Gehalt bis zum
Austragsaggregat 26 bei diesem Verfahren bereits deutlich grösser als 10 ppm werden.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Aufgabe der Erfindung ist es anzugeben, wie der AA-Gehalt einfacher und wirtschaftlicher reduziert werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch ein Verfahren, wie es im Patentanspruch 1 gekennzeichnet ist. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist im Patentanspruch 19 angegeben.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird die Schmelze im Austragsbereich einer Polykondensation bei einer Temperatur zwischen 270 - 285 °C mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten.
Im Austragsbereich der Polykondensation werden üblicherweise wesentlich höhere Temperaturen gefahren, nämlich zwischen 285 - 295 °C. Durch die nach der Erfindung niedrigere Temperatur zwischen 270 - 285 0C wird das Niveau der thermischen
Schädigung des Poiymermaterials, die ursächlich für die Bildung des AA ist, gering gehalten. Es entsteht dadurch im Austragsbereich der Polykondensation von vornherein weniger AA als nach dem Stand der Technik üblich. Die erfindungsgemässe Temperaturabsenkung ist möglich durch geschickte Führung der Schmelzeströmung im Reaktor.
Desweiteren wird, anders als im Stand der Technik üblich, im Austragsbereich der Polykondensation ein Kontakt der Schmelze mit einem Gasraum unter reduziertem Druck hergestellt, in welchen AA abdampfen kann. Das entspricht an sich der Lehre der erwähnten EP O 727 303, jedoch mit dem Unterschied, dass das ohne grossen zusätzlichen Aufwand bereits in der Polykondensation ausgeführt wird.
Aufgrund der niedrigen Temperatur im Austragsbereich der Poiykondensation und der dadurch geringen thermischen Schädigung des Polymermaterials ist das vorhandene Bildungspotential für AA gering, so dass der AA-Gehalt in der Schmelze auch bei deren Weiterverarbeitung nicht drastisch ansteigen kann. Ein nur geringer AA-Gehalt ergibt sich daher auch in dem aus der Schmelze hergestellten Granulat und/oder den aus der Schmelze hergestellen Vorformlingen.
Bevorzugt wird die Temperatur der Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation auf einen Wert zwischen 275 - 280 0C eingestellt.
Der Druck im Gasraum wird bevorzugt unterhalb von 2 mbar, weitere vorzugsweise unterhalb von 1 mbar, gehalten.
Sofern die Schmelze mit einem Austragsaggregat wie z.B. einer Austragspumpe aus dem Austragsbereich der Polykondensation ausgetragen wird, ist es günstig, wenn die Schmelze bis hin zu dem Austragsaggregat mit dem Gasraum unter reduziertem Druck in Kontakt gehalten wird. Es sollte vor dem Austragsaggregat nicht der dort übliche Sumpf entstehen.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bevorzugte Vorrichtung weist gemäss Patentanspruch 19 einen neuartigen Scheibenreaktor auf, bei welchem weitestgehend auf einen Sumpf verzichtet wird. Die Schmelze wird hierzu durch eine Kombination von rotierenden Scheiben und am Umfang des Reaktors angebrachten statischen Abstreifern direkt von Scheibe zu Scheibe transportiert. Im Austragsbereich wird durch statische Abstreifer die Schmelze direkt in das Austragsaggregat gefördert, ohne dass auch hier eine Ansammlung von Schmelze stattfindet.
Die Scheibenstruktur des neuartigen Scheibenreaktors wird so gewählt, dass keine dicken Schichten entstehen und der Austausch des Produkts an der Scheibe gewährleistet ist. Die Austragspumpe wird mit einem rechteckförmigen Eintrittsflansch direkt an den Reaktor angeflanscht und unter den letzten Abstreifern und Scheiben des Rührwerks angeordnet. Die Dicke der Schmelzeschichten im gesamten Reaktor kann unter 10 cm, überwiegend sogar unter 3 cm gehalten werden. Die neue Anordnung erlaubt die kontrollierte Führung der Schmelze auf den Scheiben wie auch in ■ Längsrichtung des Reaktors, insbesondere auch bei hohen Polymerisationsgraden und relativ tiefer Temperatur.
Nach der Erfindung verlässt die Schmelze die Polykondensation mit einem AA-Gehalt von annähernd 0 ppm. Weniger als 5 ppm AA-Gehalt sind jedenfalls erreichbar. Dies bedeutet im Vergleich zu dem am Ausgang der Polykondensation direkt nach dem Austragsaggregat an sich üblichen AA-Gehalt zwischen 20 - 50 ppm eine drastische Reduktion. Im amorphen Granulat reduziert sich dadurch der AA-Gehalt auf < 10 ppm im Vergleich zu > 50 ppm beim herkömmlichen Verfahren.
Damit die Schmelze nach ihrem Austrag aus der Polykondensation unter anderem unmittelbar für die Herstellung von Vorformlingen auf einer Spritzgussmaschine einsetzbar ist, kann sie in der Polykondensation, z.B. durch Einsatz eines Polykondensationsreaktors (Hochviskos-Finishers), auf eine Intrinsic-Viskosität zwischen 0.5 - 0.9 dl/g, insbesondere zwischen 0.70 - 0.85 di/g, eingestellt werden.
Sofern die Schmelze aus der Polykondensation in mindestens eine Schmelzeleitung ausgetragen wird, ist es bevorzugt, wenn die Schmelze in dieser mindestens einen Schmelzeleitung im gleichen Temperaturbereich gehalten wird, wie er vorstehend für den Austragsbereich der Polykondensation angegeben wurde, so dass es in der Schmelzeleitung nicht zusätzlich zu einer thermischen Schädigung des Polymermaterials kommt.
Wegen des auch im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens nicht vollständig vermeidbaren Bildungspotentials von AA in der Schmelze ist es generell günstig für einen geringen AA-Gehalt im Granulat und/oder in den Vorformlingen, wenn die Verweilzeit der Schmelze in der oder den Schmelzeleitungen bis zur Granulation und/oder der für die Herstellung der Vorformiinge eingesetzten Vorrichtung. (z.B. Spritzgussmaschine) möglichst kurz ist. Bevorzugt sollte die Verweilzeit in der Schmelzeleitung bis zur Granulierung 3 min, insbesondere 1 min, nicht übersteigen. Bis zu der Vorrichtung für die Herstellung von Vorformlingen sollte die Schmelze in der Schmelzeleitung eine Verweilzeit < 5 min, vorzugsweise < 3 min, aufweisen.
Bei den herkömmlichen Verfahren ist die Verweilzeit der Schmelze nach der Polykondensation bis zur Granulierung oder Formgebung in der oder den
Schmelzeleitungen erheblich länger und beträgt zwischen 15 und 30 min. Um auf die kurzen Verweilzeiten gemäss der Erfindung zu kommen, braucht es spezielle bauliche Vorkehrungen und apparative Ausbildungen, wie z.B. den Einsatz von diagonal durchströmten Zahnradpumpen für die Druckerhöhung in der oder den Schmelzeleitungen und/oder die Verwendung von Schmelzefiltern des Typs
Siebwechsler mit einer Bestückung von Kerzenfiltern anstelle von üblicherweise verwendeten Flachsieben.
Die Granulierung kann auf übliche Weise durch Stranggranulatoren erfolgen mit einer sich daran anschliessenden Standard-Kristallisation, bei welcher das Granulat z.B. mit einem Rührwerk oder im Wirbelbett bewegt und mit einem Trocknungsgas bei 150 - 200 0C getrocknet wird. Bevorzugt wird Luft als Trocknungungsgas eingesetzt und die Trocknung bei 165 - 175 0C durchgeführt.
Die Granulierung kann auch durch Heissabschlag ausgeführt werden mit einer anschliessenden Direktkristallisation unter Ausnutzung der Eigenwärme des Granulats (Latentwärmekristallisation) sowie mit einer Trocknung wie vorstehend angegeben.
Bei beiden Kristallisationen und nachfolgender Trocknung reduziert sich der AA-Gehalt im Granulat von < 10 ppm auf mindestens < 2 ppm. Unter Ausnutzung aller beschriebenen Massnahmen lässt sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein Granulat mit einem AA-Gehalt um 1 ppm erhalten.
Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens kann deshalb mit besonderem Vorteil auf die im Stand der Technik übliche Festphasennachkondensation des Granulats zur Reduktion des AA-Gehalts verzichtet werden. Hierdurch werden die für eine solche Nachkondensation erforderlichen Anlagen nicht benötigt und es wird Zeit und Energie eingespart. Auch auf Stickstoff als Trocknungsgas kann ggf. verzichtet werden, weil die erwähnten Kristallisationen auch mit Luft als Trocknungsgas ausgeführt werden können. Durch die Festphasennachkondensation erhält das Granulat im übrigen eine unregelmässige Viskosität und eine hohe und unregelmässige Kristallinität, welche wegen der damit verbundenen hohen Aufschmelzenergie nicht erwünscht ist. Die mit der-Festphasennachkondensation erreichbare Viskositätserhöhung auf für die Weiterverarbeitung benötigte Werte lässt sich, wie bereits erwähnt, durch geeignete Behandlung der Schmelze noch in der Polykondensation erzielen. Wie sich überraschenderweise herausgestellt hat, ergibt sich bei dem erfindungsgemäss hergestellten Granulat etwa das gleiche AA-Niveau und etwa die gleiche Bildungsrate für AA wie bei Granulat, welches mit dem eingangs erwähnten Standardverfahren unter Einschluss einer Festphasennachkondensation hergestellt wurde.
Die eingangs erwähnte Möglichkeit des Einsatzes von AA-Blockern zur Reduktion des AA-Gehaltes steht im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens natürlich ebenfalls noch zur Verfügung und kann vor allem bei der Herstellung von Formteilen direkt aus der Schmelze ergänzend eingesetzt werden. Hierdurch sind AA-Gehalte in den Formteilen < 5 ppm erreichbar.
KURZE ERLÄUTERUNG DER FIGUREN
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit der Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 in schematiέcher Darstellung eine Anlage zur Herstellung von Polyester- Granulat und/oder Polyester-Formteilen mit niedrigem Acetaldehyd-Gehalt nach der Erfindung;
Fig. 2 in schematischer Darstellung einen Scheibenreaktor nach dem Stand der Technik; und
Fig. 3 einen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besonders geeigneten, modifizierten Scheibenreaktor.
WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
In Fig. 1 ist mit 1 ein Polykondensationsreaktor (z.B. DISCAGE® der Anmelderin) bezeichnet, in welchem eine Schmelze eines Polyestermaterials hergestellt wird. Mit 2 ist ein Austragsaggregat bezeichnet, welches gleichzeitig den Austragsbereich des Polykondensationsreaktors 1 bildet bzw. abschliesst und bei welchem es sich um eine Austragspumpe handeln kann. "
Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung eines im Rahmen der Erfindung bevorzugt eingesetzten neuartigen Polykondensationsreaktors.
Der Reaktor von Fig. 3 ist wie der eingangs bereits erläuterte Reaktor von Fig. 2 ein Scheibenreaktor in Form eines horizontal liegenden zylindrischen Apparates 30 mit auf einer Längswelle 32 oder einer korbähnlichen Struktur angeordneten Scheiben, von denen lediglich zwei mit 33 bezeichnet sind. Im Unterschied zu dem Reaktor von Fig. 2 wird hier auf einen für die Abdampfung entstandenen Acetaldehyds ungünstigen Sumpf aber weitestgehend verzichtet. Die Schmelze wird hierzu durch am Umfang des Reaktors angebrachte statische Abstreifer, von denen zwei mit 34 bezeichnet sind, direkt von Scheibe zu Scheibe 33 transportiert. Im Austragsbereich 35 wird durch statische Abstreifer 36 die Schmelze direkt in das Austragsaggregat bzw. Pumpe 37 gefördert, so dass auch hier keine Ansammlung von Schmelze stattfindet. Auch ist auf einen Sammelablauf verzichtet. Die Pumpe 37 ist an einem rechteckförmigen Flansch 38 direkt an den Reaktor angeflanscht.
In dem neuartigen Reaktor steht der kontinuierliche Schmelzstrom überall bis hin zum Austragsbereich in dünner Schicht mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung. Es wird knapp an der physikalischen Abreissgrenze gearbeitet.
Im folgenden wird wieder auf Fig. 1 Bezug genommen. Das Austragsaggregat 2 befördert die Polyesterschmelze aus dem Polykondensationsreaktors 1 unter Druck in eine Schmelzeleitung 3, welche sich nachfolgend aufteilt in die Stränge 3.1 und 3.2. Der Strang 3.1 teilt sich nochmals auf in die Stränge 3.1.1 und 3.1.2.
Der Strang 3.1.1 führt zu einer Standard-Granulierung 4 z.B. unter Einsatz eines konventionellen Stranggranulators. Das durch diesen gebildete Granulat wird einer Standard-Kristallisation 5 zugeführt, in welcher das Granulat z.B. durch ein Rührwerk oder auf einem Wirbelbett bewegt wird. Dem schliesst sich eine Trocknungsstufe 6 an, in welcher das Granulat z.B. in einem Schachttrockner im Strom eines heissen Trocknungsgases getrocknet wird. Mit 7 ist ein Behälter oder eine Abfüllstation für das fertige Granulat bezeichnet.
Der Strang 3.1.2 führt zu einer Granuiierung 8 durch Heissabschlag und mit einer Direktkristallisation unter Ausnutzung der Eigenwärme des Granulats. Das so hergestellte Granulat wird sodann der vorerwähnten Trocknungsstufe 6 zugeführt und gelangt über diese ebenfalls in den Behälter oder die Abfüllstation 7. Alternativ kann von der Granulierung durch Heissabschlag direkt in die Trocknungsstufe 6 gefahren werden. Von dort gelangt das Granulat dann wiederum in die Abfüllstation 7.
Der Strang 3.2 führt zu einem Werkzeug 9, mit welchem direkt aus der Schmelze ein Formteil herstellbar ist. Bei dem Werkzeug 9 kann es sich insbesondere um eine Spritzgussmaschine und bei dem Formteil um einen Flaschenvorformling handeln.
Im Strang 3.1 ist strichliert noch eine Injektionsstelle 10 in Verbindung mit einem statischen Mischer dargestellt, über welche bei Bedarf ein AA-Blocker in die Schmelze injiziert werden kann. Im Strang 3.2 ist eine entsprechende Injektionsstelle vorgesehen und mit 1 1 bezeichnet.
Schliesslich könnte in der Schmelzeleitung 3 auch noch ein Filter 12 vorgesehen werden.
Beispiele
In der nachstehenden Tabelle sind in den Spalten B - F Werte für die intrinsische
Viskosität IV, den AA-Gehalt sowie für den Kristailisationsgrad angegeben, wie sie mit einer Vorrichtung gemäss Fig. 1 nach dem erfindungsgemässen Verfahren für ein Polyester-Granulat vor und nach der Trocknungsstufe- bzw. im Formteil erreichbar sind. Spalte A zeigt Vergleichswerte, wie sie für ein Verfahren nach dem Stand der Technik unter Einschluss einer Festphasennachkondensation (SSP = Solid State
Polycondensation) anstelle der Trocknung nach der Erfindung typisch sind. Das Polyestermaterial ist in allen Beispielen Polyethylenterephthalat. Für die erfindungsgemässen Beispiele wurde ein Polykondensationsreaktor gemäss Fig. 3 innerhalb eines kontinuierlichen Verfahrens verwendet. Die IV-Werte und die AA-Werte wurden gemäss ASTM ermittelt. Der Kristallisationsgrad wurde nach der Dichte- Methode unter Verwendung der folgenden üblichen Formel ermittelt:
wobei die Dichte von 100% kristallinem PET mit pc = 1.455 g/cm3 und die Dichte von amorphem PET mit pa = 1.332 g/cm3 gesetzt wird.
Die Verfahrensbedingungen waren wie folgt:
Beispiel A (VerqleichsbeispieO
(a) Granulierung umfasst:
Polykondensationsreaktor gemäss Fig. 2 (kontinuierliche Schmelzepolykondensation): Temperatur 2900C
Vakuum 1 mbar
Verweilzeit in der Schmelzeleitung 12 min
(b) Nachkristallisation als "separater Schritt" entfällt. Daher keine Werte (c) Nach SSP / Trocknung:
Vorkristallisation 45 min bei 2000C
Kristallisation 60 min bei 2090C SSP-Reaktor 12 h bei 2090C mit N2 als Trocknungsgas
(d) Formteil (Spritzen nach Wiederaufschmelzen des Granulats):
Temperatur im Werkzeug . 290°C Verweilzeit in der Schmelze 50 sec
Beispiel B
(a) Granulierung umfasst: Polykondensationsreaktor (kontinuierliche Schmelzepolykondensation): Temperatur 2760C
Vakuum 0.95 mbar
Verweilzeit in der Schmelzeleitung 1.5 min
(b) Kristallisation: im Wirbelbett 60 min bei 17O0C
(c) Trocknung: im Schachttrockner 12 h bei 170°C mit Luft als Trocknungsgas
(d) Formteil (Spritzen nach Wiederaufschmelzen des Granulats):
Temperatur im Werkzeug 280°C
Verweilzeit in der Schmelze 50 sec.
Beispiel C
(a) Granulierung umfasst:
Polykondensationsreaktor (kontinuierliche Schmelzepolykondensation): Temperatur 2760C Vakuum 0.95 mbar
Verweilzeit in der Schmelzeleitung 45 sec
(b) Kristallisation: im Wirbelbett 15 min bei 170DC
(c) Trocknung: im Schachttrockner 12 h bei 1700C m als Trocknungsgas
(d) Formteil (Spritzen nach Wiederaufschmelzen des Granulats): Temperatur im Werkzeug 2800C
Verweilzeit in der Schmelze 50 sec
Beispiel D
Zugabe von 250 ppm eines AA-Blockers an der Injektionsstelle 10 in Form von Anthranilamide der Firma Colormatrix, Knowley, Meresyde, United Kingdom. Sonst wie Beispiel B.
Beispiel E
(a) Ganuiierung umfasst:
Polykondensationsreaktor (kontinuierliche Schmelzepolykondensation): Temperatur 276°C
Vakuum 0.95 mbar
Verweilzeit in der Schmelzeleitung 4 min
(b), (c) als separate Prozess-Schritte entfallen: Keine Werte
(d) Formteil (Spritzen direkt aus der Schmelze)
Temperatur im Werkzeug 2750C
Verweilzeit in der Schmelze 30 sec Beispiel F
Zugabe von 250 ppm eines AA-Blockers an der Injektionsstelle 11 in Form von Anthranilamide der Firma Colormatrix, Knowley, Meresyde, United Kondom. Sonst wie Beispiel E.
Die angegeben Beispiele belegen, dass sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren in etwa die gleichen Werte für die intrinsische Viskosität IV sowie den AA-Gehalt im fertigen Granulat und/oder in direkt hergestellten Formteilen ergeben, wie sie für entsprechende Produkte typisch sind, die nach dem Stand der Technik unter
Einschluss insbesondere einer aufwendigen Festphasennachkondensation typisch sind. Unter zusätzlichem Einsatz von AA-Blockem lassen sich die AA-Werte so weit senken, wie dies unter anderem für die Herstellung von Wasserflaschen gefordert wird. Selbst nach dem Wiederaufschmelzen und Weiterverarbeiten von erfindungsgemäss hergestelltem Granulat bleiben die AA-Werte auf einem mit dem Stand der Technik vergleichbaren Niveau.
Die Aufteilung der Schmelzeleitung 3 in mehrere Stränge wie in Fig. 1 dargestellt und die parallele Anwendung unterschiedlicher Granulierungs- und Kristallisationsverfahren bzw. einer direkten Herstellung von Formteilen aus der Schmelze ist lediglich beispielhaft. Die Erfindung könnte auch mit lediglich einer Granulierung oder nur zur direkten Formteilherstellung eingesetzt werden. Andererseits wäre es möglich, weitere Prozesse parallel ablaufen zu lassen. Durch weitere Aufteilung des Stranges 3.2 könnten insbesondere mehrere Werkzeuge der Art des Werkzeugs 9 von Fig. 1 parallel betrieben werden.
BEZEICHNUNGSLISTE
1 Polykondensationsreaktor
2. Austragsaggregat
3 Schmelzeleitung
3.1 Teilstrang der Schmelzeleitung
3.1.1 Teilstrang der Schmelzeleitung
3.1.2 Teilsträng der Schmelzeleitung
3.2 Teilstrang der Schmelzeleitung
4 Granulierung (Stranggranulator)
5 Standard-Kristallisation
6 Trocknungsstufe (Schachttrockner)
7 Behälter oder eine Abfüllstation für das fertige Granulat
8 Granulierung durch Heissabschlag und mit einer Direktkristallisation
9 Werkzeug für Formteile (Spritzgussmaschine)
10 Injektionssteile für AA-Blocker
11 Injektionssteile für AA-Blocker
12 Filter
20 zylindrischer Apparat
21 Schmelze-Sumpf
22 Längswelle bzw. korbähnliche Strukturen
23 Scheiben
24 Wehre
25 Austragsbereich
26 Austragsaggregat / Pumpe
27 Sammelablauf
30 zylindrischer Apparat
32 Längswelle bzw. korbähnliche Strukturen
33 Scheiben
34 statische Abstreifer
35 Austragsbereich
36 statische Abstreifer
37 Austragsaggregat / Pumpe
38 Flansch

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Polyester-Granulat und/oder -Formteilen mit niedrigem Acetaldehyd-Gehalt aus einer Schmelze, die aus einer Polykondensation ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation bei einer Temperatur zwischen 270 - 285 0C mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation bei einer Temperatur zwischen 275 - 280 0C mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Gasraum unterhalb von 2 mbar, vorzugsweise unterhalb von 1 mbar, gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3 und wobei die Schmelze mit einem Austragsaggregat aus dem Austragsbereich der Polykondensation ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze im Austragsbereich bis hin zum Austragsaggregat mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Kontakt gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Acetaldehyd-Gehalt der Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation auf einem Wert < 5 ppm, insbesondere < 2 ppm, gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5 dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation, vorzugsweise durch Einsatz eines Hochviskos-Finishers, auf eine Intrinsische Viskosität zwischen 0.5 - 0.9 dl/g, vorzugsweise zwischen 0.70 - 0.85 dl/g, eingestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6 und bei welchem die Schmelze aus der Polykondensation in mindestens eine Schmelzeleitung ausgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der mindestens einen Schmelzeleitung auf einer Temperatur zwischen 270 - 285 0G, vorzugsweise zwischen 275 - 280 0C, gehalten wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7 und bei welchem die Schmelze aus der Polykondensation in eine Schmelzeleitung ausgetragen wird, welche zu einer Granulierung führt, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Schmelzeleitung bis zur Granulierung eine Verweilzeit < 4min, vorzugsweise < 2 min, weiter vorzugsweise < 1 min, aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass das
Granulat mit einer Standardkristallisation unter Bewegung sowie mit einer Trocknung mit einem Trocknungsgas bei einer Temperatur zwischen 150 - 200 0C, vorzugsweise zwischen 165 - 175 0C, weiterbehandelt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat durch Heissabschlag hergestellt und mit einer Direktkristallisation unter Ausnutzung der Eigenwärme des Granulats sowie mit einer Trocknung mit einem Trocknungsgas bei einer Temperatur zwischen 150 - 200 0C, vorzugsweise zwischen 165 - 175 0C, weiterbehandelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung mit Luft als Trocknungsgas bei einer Temperatur < 175° C durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 - .11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung während 5 - 2O h, vorzugsweise während 10 - -15 h, durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7 und bei welchem die Schmelze aus der Polykondensation in eine Schmelzeleitung ausgetragen wird, welche zu einer Vorrichtung für die Herstellung von Formteilen führt, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Schmelzeleitung bis zu der Vorrichtung eine Verweilzeit < 5 min, vorzugsweise < 3 min, aufweist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass zu der Schmelze vor der Granulierung und/oder der Herstellung der Formteile Acetaldehyd-Blocker zugegeben werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 - 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Schmelzeleitung gefiltert wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze im Austragsbereich der Polykondensation mit einer Schichtdicke kleiner 10 cm sowie überwiegend kleiner 3 cm mit dem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der gesamten Polykondensation bei einer Temperatur zwischen 270 - 285 0C mit einem Gasraum unter reduziertem Druck in Verbindung gehalten wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 17, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich ist.
19. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 -
18, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Polykondensation umfasst, deren zumindest letzte Stufe als Scheibenreaktor ausgebildet ist, in welchem unter weitestgehender Vermeidung eines Sumpfes die Schmelze durch eine Kombination von rotierenden Scheiben und am Umfang des Reaktors angebrachten statischen Abstreifern direkt von Scheibe zu Scheibe transportiert wird und im Austragsbereich von welchem durch statische Abstreifer die Schmelze direkt in das Austragsaggregat gefördert wird, ohne dass hier eine Ansammlung von Schmelze stattfindet.
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