EP1742896A2 - Method for continuously producing granulated fertilizer - Google Patents

Method for continuously producing granulated fertilizer

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Publication number
EP1742896A2
EP1742896A2 EP05763733A EP05763733A EP1742896A2 EP 1742896 A2 EP1742896 A2 EP 1742896A2 EP 05763733 A EP05763733 A EP 05763733A EP 05763733 A EP05763733 A EP 05763733A EP 1742896 A2 EP1742896 A2 EP 1742896A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
granules
weight
relative
potassium
nutritive
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05763733A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Paul Gillet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Manufacture des Engrais Vital
Original Assignee
Manufacture des Engrais Vital
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Manufacture des Engrais Vital filed Critical Manufacture des Engrais Vital
Publication of EP1742896A2 publication Critical patent/EP1742896A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C05F11/00—Other organic fertilisers
    • C05F11/02—Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00—Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
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    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
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    • C05F1/007—Fertilisers made from animal corpses, or parts thereof from derived products of animal origin or their wastes, e.g. leather, dairy products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y02P20/145—Feedstock the feedstock being materials of biological origin

Definitions

  • the present invention relates to a process for the continuous production of fertilizers, in particular with a high content of organic matter, in the form of granules.
  • Fertilizers are often essential in crops to ensure or improve plant nutrition, as well as the physical, chemical and biological properties of soils.
  • These fertilizers can come in various forms, liquid, powdery or even solid, which vary depending on the spreading technique used.
  • spreading by seed drill requires fertilizing materials in solid form, such as for example granules, obtained by granulation of the starting raw materials, or pellets and plugs, obtained by extrusion.
  • One of the problems encountered by users of solid fertilizer materials spread by seed drill is the mechanical resistance, in particular the abrasion resistance, of granules, pellets and plugs.
  • the granules obtained have a high moisture content which does not allow a good granulation yield. Furthermore, the proportion of organic matter in these granules remains low.
  • the Applicant has surprisingly discovered that by choosing very specific raw materials and by maintaining a specific humidity level throughout the stages of the process, that is to say, during the mixing of the raw materials then during granulation, and within the products obtained, and so as to be able to recycle a part of these products, it was possible to carry out a process for producing fertilizing materials in the form of granules continuously, in particular comprising a high content of organic matter , said process having a particularly high granulation yield.
  • the present invention relates to a method for producing fertilizer materials in the form of granules, in particular comprising a high content of organic matter, having a particularly high granulation yield.
  • granulation yield is meant in the sense of the present application the percentage by dry weight of the granulated fertilizer having the desired size in the material after drying, but before sieving.
  • the present invention relates to a process for the continuous production of fertilizing materials in the form of granules comprising the following steps: - a 0 ) a mixture is produced comprising lignite, magnesia oxide, at least one nutritive compound chosen among nitrogen-based nutrients, phosphorus-based nutrients, potassium-based nutrients, chain-based nutrients carbonaceous of vegetable and / or animal origin and their mixtures, and the recycled granules from step e °), - b °) granulation is carried out in an acid medium in the presence of water, superheated steam, d sulfuric acid and of the mixture obtained in a °) until granules are obtained having a moisture content ranging from 3 to 19% by weight, relative to the weight of the granules, - c °) the granules obtained are dried in b °) until a humidity level ranging from 0.1 to 15% by weight is obtained, relative to the weight of the granules, - d a
  • the present invention also relates to a fertilizing material in the form of granules, capable of being obtained according to the method described above.
  • the process according to the invention makes it possible in particular to obtain organic amendments with a high content of organic matter in the form of granules, as well as organic, organo-mineral and mineral fertilizers in the form of granules which are perfectly resistant to handling and to '' subsequent spreading.
  • nutritive compound is meant within the meaning of the present application any mineral or organic chemical compound comprising at least one fertilizing element, such as for example, nitrogen, phosphorus or potassium, or at least one carbon chain of origin. vegetable or animal.
  • granules is meant, within the meaning of the present invention, pearl granules, substantially spherical, of homogeneous composition and size, not crumbling during storage and handling.
  • these granules have a hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, ranging from 5 to 15 kg / cm 2 .
  • these granules have an average particle size diameter ranging from 2.6 mm to 4.5 mm.
  • the term “granule” means a homogeneous agglomerate produced in the granulator, substantially spherical, having any possible size.
  • the term “recycled granule” means a granule leaving the dryer and arriving at the screen or sieving and not having the size required for packaging, storage and spreading in the form of granules.
  • the term “fertilizing materials” means fertilizers, organic amendments and, in general, all products the use of which is intended to ensure or improve the nutrition of plants, as well as physical, chemical and biological properties of soils.
  • organic amendment is meant within the meaning of the present application, fertilizing materials composed mainly of carbonaceous combinations of plant origin, oxidized, fermented or fermentible, intended for the maintenance or the replenishment of the stock of organic matter in the soil and the content of each of the fertilizing elements N, P2O 5 and K 2 O is strictly less than 3% by weight relative to the weight of the organic amendment.
  • fertilizing materials composed mainly of carbonaceous combinations of plant origin, oxidized, fermented or fermentible, intended for the maintenance or the replenishment of the stock of organic matter in the soil and the content of each of the fertilizing elements N, P2O 5 and K 2 O is strictly less than 3% by weight relative to the weight of the organic amendment.
  • fertilizing materials means fertilizing materials whose main function is to provide plants with elements directly useful for their nutrition, such as major fertilizing elements, secondary fertilizing elements and trace elements. Fertilizers include all mineral fertilizers, organo-mineral fertilizers and organic fertilizers.
  • fertilizers is meant fertilizers based on mineral nitrogen, phosphorus, potassium and / or their mixtures.
  • organo-mineral fertilizers is meant fertilizers based on mineral nitrogen, organic nitrogen, phosphorus, potassium and / or their mixtures.
  • organic fertilizers is meant fertilizers obtained from products or by-products of animal and / or vegetable origin containing organic nitrogen and without incorporation of mineral matter.
  • a mixture is produced comprising lignite, magnesium oxide, at least one nutritive compound and the recycled granules originating from stage e) of the continuous process according to invention and which will be described later.
  • Lignite is a natural compound comprising clays, humic acid, fulvic acid and noble organic materials and humous. Lignite comes from the prolonged decomposition, over several million years, of plants. Preferably, lignite has a carbon: oxygen ratio of the order of 3: 1. Lignite is commercially available in various forms. Preferably, lignite will be used in powder form. Preferably, the lignite used in the present invention comprises a clay content ranging from 15% to 25%, and preferably about 20%, by weight relative to the weight of the lignite. Preferably, the content of humic acid and of fulvic acid in the lignite ranges from 15% to 35%, by weight, relative to the weight of the lignite.
  • the lignite is preferably introduced into the mixture in the form of a powder with an average particle size diameter ranging from 0.1 to 10 mm.
  • the lignite used preferably has a moisture content ranging from 15% to 20%, by weight, relative to the weight of the lignite.
  • the lignite is introduced into the mixture at a content ranging from 150 to 500 kg / t, and more preferably from 250 to 300 kg / t in the mixture.
  • the magnesium oxide used in the present invention is preferably in the form of a finely ground powder.
  • the magnesia oxide is preferably introduced into the mixture at a content ranging from 20 to 60 kg / t, preferably from 30 to 35 kg / t.
  • the nutrient compounds are preferably chosen from nitrogen-based nutrient compounds, phosphorus-based nutrient compounds, potassium-based nutrient compounds, nutrient compounds based on carbon chains of plant or animal origin and mixtures thereof.
  • the nitrogen-based nutrient compounds are preferably chosen from urea, ammonium nitrate, ammonium phosphates, ammonia sulfate, ammonia, in the form of gaseous ammonia, ammonia liquid or aqueous solutions of ammonia, organic materials containing organic nitrogen and mixtures thereof.
  • the phosphorus-based nutritive compounds are preferably chosen from phosphoric acid, ammonium phosphates, such as diammonium phosphate or monoammonium phosphate, simple superphosphate, double superphosphate, triple superphosphate, phosphates potassium and mixtures thereof.
  • the potassium-based nutritive compounds are preferably chosen from potassium sulphate, potassium chloride, nitrate of potassium, potassium hydroxide, potassium phosphates and mixtures thereof.
  • the mixture of step a °) comprises at least one nutritive compound based on carbon chains of plant and / or animal origin.
  • the nutritive compound or compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin are preferably chosen from feather meal, green waste, composted organic matter of plant origin, aged pine bark, oil cakes. coffee, soy and / or cocoa, manure, urban sludge and mixtures thereof.
  • the hydrolyzed feather meal used is treated at 3 bars at 140 ° C for 20 min, in accordance with EC regulation 1774/2002. More preferably, the feather meal used for the present invention is treated at 100 ° C for 8 to 9 hours.
  • this feather meal is a mixture of hydrolyzed proteins.
  • Nutrient compounds based on nitrogen, phosphorus or potassium preferably have a moisture content ranging from 3 to 10% by weight, relative to the total weight of these compounds.
  • the nutritive compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin preferably have a moisture content ranging from 15 to 60% by weight, relative to the total weight of these compounds.
  • the nutritive compounds are introduced into the mixture at a content preferably ranging from 500 kg / t to 850 kg / t, preferably from 700 to 750 kg / t.
  • the nutritive compounds are preferably weighed in the form of powders on a weighing belt. The mixture is then introduced into the granulator using a hopper.
  • the mixture is granulated in an acid medium in the presence of water, superheated steam and sulfuric acid until granules with a moisture content ranging from from 3 to 19% by weight, and preferably from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granulation is preferably carried out on a granulator plate equipped with an superheated steam injector and spraying ramps with sulfuric acid and water.
  • the granulator is preferably a tray granulator, for example of the Heirich® type with dimensions 2.92 m in diameter and 1.07 m in depth.
  • the table turns preferably to a speed of 14 rpm.
  • the product generally has a residence time of approximately 7 to 10 minutes in the granulator.
  • sulfuric acid at concentrations ranging from 30 to 70% by weight is introduced in amounts ranging from 3 to 15% by weight relative to the weight of the mixture present in the granulator, in spray form, for example using the spray bars.
  • the presence of sulfuric acid allows the creation in situ of magnesium sulfate by reaction with magnesia oxide. This reaction allows a better agglomeration of the product and the recrystallization of magnesium sulfate during drying allows a better resistance of the product during storage.
  • magnesium sulfate is added during granulation.
  • this magnesium sulfate is added in the form of kieserite, or of a mixed salt of magnesium and / or potassium, such as patent kali, korn kali, or even kainite.
  • kieserite is introduced in an amount ranging from 4 to 15% by weight, relative to the weight of the mixture present in the granulator.
  • patent kali is introduced in an amount ranging from 5 to 15% by weight, relative to the weight of the mixture present in the granulator.
  • the patent kali being an organic product, its use allows obtaining a finished product usable in organic farming.
  • Superheated steam preferably at a temperature ranging from 120 ° C to 160 ° C and preferably around 140 ° C, is also introduced into the granulator together with sulfuric acid using a injector.
  • This water vapor can be introduced at different points in the granulator. It is preferably introduced in an amount of about 500 kg / hour.
  • This water vapor is generally used to dissolve the kieserite or the mixed salt of magnesium and / or potassium and the other mineral salts present in the mixture.
  • Water is also introduced along with the sulfuric acid and the superheated steam using spray bars. This water is generally introduced at room temperature and in an amount ranging from 100 to 500 liters per hour. During the granulation stage, granules are produced.
  • These granules generally have an average particle size diameter ranging from 0.8 to 8 mm. At the outlet of the granulator, these granules have preferably a humidity level ranging from 3 to 19% by weight, and more preferably from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the granules.
  • the fertilizing material produced in the form of granules is a mineral, organo-mineral or organic fertilizer
  • the granules preferably have a moisture content ranging from 3 to 7% by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules When the fertilizing material produced in the form of granules is an organic amendment, the granules preferably have a moisture content ranging from 15 to 19% by weight, relative to the weight of the granules.
  • the pH of the granules, at the outlet of the granulator preferably ranges from 2.2 to 7, more preferably from 2.8 to 6.8.
  • the temperature of the granules preferably ranges from 40 ° C to 90 ° C, and more preferably is around 75 ° C.
  • the granules are dried until a moisture content ranging from 0.1 to 15% by weight is obtained, relative to the weight of the granules.
  • Drying is carried out in a dryer using hot air.
  • This dryer can for example have a diameter of 1.82 m and a length of 15 m, including a useful length of 14 m, a rotation speed of 8.33 rpm and a flow of hot air of about 28 000 Nm 3 / h.
  • the temperature of the hot air entering the dryer preferably ranges from 150 ° C to 400 ° C, and preferably from 180 ° C to 350 ° C.
  • the air temperature at the outlet of the dryer preferably ranges from 40 ° C to 110 ° C, preferably from 75 ° C to 95 ° C.
  • the drying time can vary from 20 to 45 minutes depending on the yield of the granulation.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.1 to 15%, by weight relative to the weight of the granules.
  • the granules preferably have a moisture content ranging from 0.1 to 2.5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules have a moisture content ranging from 7 to 15%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules have, at the end of the drying step, an organic matter content ranging from 6 to 70% by weight, preferably from 50 to 70% by weight , relative to the weight of the granules.
  • the granules obtained in the previous step are sieved. All of the dried granules are preferably subjected to a first sieving on a sieve the grid of which has square meshes of 5.5 mm ⁇ 5.5 mm. The oversized granules, that is to say those which do not pass through this grid, are separated. The granules having passed this first sieving are subjected to a second sieving on a sieve, the grid of which has rectangular meshes of 2.7 mm ⁇ 50 mm. The granules which do not pass this grid preferably have an average particle size diameter ranging from 2.6 mm to 4.5 mm.
  • granules produced by the process according to the invention are packaged and stored for sale as a mineral, organo-mineral or organic fertilizer or organic amendment.
  • the undersized granules, that is to say those passing this second sieve are also separated.
  • the oversized granules, that is to say not passing the first sieve, and the undersized granules, that is to say passing the second sieve are recycled and reintroduced in step a °) of the process according to the invention.
  • the recycled granules, comprising all of the oversized and undersized granules have a moisture content ranging from 0.1 to 15% by weight, relative to the weight of the granules.
  • the oversized granules are ground before being recycled in step a °) of the process according to the invention. Thanks to the particular moisture content of the granules obtained during granulation, the granulation yield of the process according to the invention is particularly high. Preferably, this granulation yield ranges from 30% to 70% and preferably from 50% to 70%.
  • 300 kg / t of lignite, 59 kg / t of urea, 584 kg / t of ammonium sulphate, 31 kg / t of finely ground magnesia are available. These materials are weighed on a weighing belt, then mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 5 to 6.5 and is preferably around 5.7.
  • the temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 150 ° C to 350 ° C, and is preferably 180 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 55 ° C to 95 ° C and is preferably 80 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.1 to 1.5%, and is preferably 0.5%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, a simple nitrogen fertilizer is obtained in the form of granules.
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. Such granules have sufficient strength to be used in agricultural spreading machines.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 30% to 40%.
  • the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8.
  • the temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • organo-mineral fertilizer N is obtained, known as organo-mineral fertilizer N in the form of granules.
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 50% to 70%.
  • EXAMPLE 3 We have 250 kg / t of lignite, 78 kg / t of ammonium phosphate, 384 kg / t of hydrolysed feather meal (in accordance with CE regulation 1774/2002), 169 kg / t of ammonium sulphate, 76 kg / t simple superphosphate at 18% by weight, 31 kg / t of magnesia oxide. These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour.
  • Water is also introduced in an amount of about 100 liters.
  • the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8.
  • the temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • organo-mineral NP fertilizer is obtained in the form of granules.
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 50% to 60%.
  • the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8.
  • the temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • organo-mineral fertilizer NK organo-mineral fertilizer based on nitrogen and potassium is obtained, known as organo-mineral fertilizer NK, in the form of granules.
  • organo-mineral fertilizer NK organo-mineral fertilizer based on nitrogen and potassium
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 50% to 60%.
  • 300 kg / t of lignite, 323 kg / t of ammonium sulphate, 315 kg / t of potassium chloride or sulphate, 31 kg / t of magnesia oxide are available, These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 4.
  • the temperature of the granules, at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably about 75 ° C.
  • the granules At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • a mineral fertilizer based on nitrogen and potassium known as NK mineral fertilizer, is obtained in the form of granules.
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 30% to 50%.
  • Water is also introduced in an amount of about 100 liters.
  • the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8.
  • the temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • An organo-mineral fertilizer based on nitrogen, phosphorus and potassium is obtained, known as NPK organo-mineral fertilizer, in the form of granules.
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield ranges from 50 to 60%.
  • the temperature of the granules, at the outlet of the granulator, ranges from 40 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content of approximately 19%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the temperature of the gases entering the dryer ranges from 250 ° C to 350 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the temperature of the gases leaving the dryer ranges from 40 ° C to 95 ° C and is preferably 75 ° C.
  • the granules have a moisture content ranging from 10% to 19%, and preferably 15%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the pH of the granules preferably ranges from 6.5 to 7.5 and is preferably around 6.8.
  • an organic amendment is obtained in the form of granules.
  • the amount of organic matter in the organic amendment in the form of granules is 60% by weight, relative to the weight of the organic amendment.
  • microorganisms can quickly continue the humification of the organic matter contained in the finished product and thus contribute quickly and effectively to the improvement of the clay-humic complex of the soil. .
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield is about 40%.
  • the temperature of the granules, at the outlet of the granulator, ranges from 40 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C.
  • the granules At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content of approximately 19%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the granules are then dried in a dryer.
  • the temperature of the gases entering the dryer ranges from 250 ° C to 350 ° C, and is preferably 350 ° C.
  • the temperature of the gases leaving the dryer ranges from 40 ° C to 95 ° C and is preferably 75 ° C.
  • the granules At the outlet of the dryer, the granules have a humidity level ranging from 10% to 19%, and preferably 15%, by weight, relative to the weight of the granules.
  • the pH of the granules preferably ranges from 6.5 to 7.5 and is preferably around 6.8.
  • an organic amendment with a high organic matter content is obtained in the form of granules.
  • the amount of organic matter in the organic amendment in the form of granules is 60% by weight, relative to the weight of the organic amendment.
  • microorganisms can quickly continue the humification of the organic matter contained in the finished product and thus contribute quickly and effectively to the improvement of the clay-humic complex of the soil. .
  • the granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling.
  • the particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm.
  • the hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 .
  • the granulation yield is about 40%.

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Abstract

The invention concerns a method for continuously producing granulated fertilizer comprising the following steps: a) producing a mixture comprising lignite, magnesia oxide, at least one nutritive compound selected among nitrogen-containing nutritive compounds, phosphorus-containing nutritive compounds, potassium-containing nutritive compounds, carbon chain nutritive compounds of plant and/or animal origin and mixtures thereof, and the granules recycled at step e); b) granulating in an acid medium in the presence of water, overheated water vapour, sulphuric acid and the mixture obtained in a) until granules having a moisture content ranging between 3 to 19 wt. %, based on the weight of the granules, are obtained; c) drying the granules obtained in b) until a moisture content ranging between 0.1 and 15 wt. %, based on the weight of the granules, are obtained; d) sieving the granules and separating the granules; e) recycling in step a) oversized granules, preferably after grinding, and undersized granules. The invention also concerns a fertilizer material in the form of granules obtainable by said method.

Description

PROCEDE DE PRODUCTION EN CONTINU D'ENGRAIS SOUS FORME DE GRANULÉS PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF FERTILIZERS IN THE FORM OF GRANULES
La présente invention concerne un procédé de production en continu de matières fertilisantes, en particulier à forte teneur en matière organique, sous forme de granulés. Les matières fertilisantes sont souvent indispensables dans les cultures pour assurer ou améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols. Ces matières fertilisantes peuvent se présenter sous diverses formes, liquide, pulvérulente ou encore solide, qui varient selon la technique d'épandage utilisée. Ainsi, l'épandage par semoir requiert des matières fertilisantes sous forme solide, comme par exemple les granulés, obtenus par granulation des matières premières de départ, ou encore les pellets et les bouchons, obtenus par extrusion. Un des problèmes rencontrés par les utilisateurs de matières fertilisantes solides épandues par semoir est la résistance mécanique, en particulier la résistance à l'abrasion, des granulés, des pellets et des bouchons. En effet, ceux-ci ne doivent pas se désagréger au contact les uns des autres ni au contact avec la machine chargée de les épandre sur les cultures. Par ailleurs, ils doivent pouvoir se déliter rapidement en milieu humide. Pour cela, on préfère généralement les granulés qui peuvent présenter une meilleure résistance mécanique et qui sont faciles à stocker. Cependant, certaines matières fertilisantes particulières, comme les amendements organiques, fortement dosés en matière organique et capables d'améliorer et de maintenir une bonne qualité structurelle du complexe argilo-humique du sol sont classiquement obtenus par agglomération au travers de filières ou encore par extrusion et commercialisés sous formes de pellets ou encore de bouchons. En effet, il est particulièrement difficile de réaliser des granulés fortement dosés en matière organique du fait de la composition grasse et fibreuse de ces matières. En effet, la granulation industrielle d'amendements organiques sous forme de perles uniformes faciles à stocker, à ensacher et à épandre à l'aide de semoirs traditionnels utilisés par les agriculteurs, est difficile à obtenir en respectant de bons rendements de granulation, en conservant une bonne rentabilité qualitative, quantitative, énergétique, tout en limitant les coûts d'entretiens de l'appareillage industriel.The present invention relates to a process for the continuous production of fertilizers, in particular with a high content of organic matter, in the form of granules. Fertilizers are often essential in crops to ensure or improve plant nutrition, as well as the physical, chemical and biological properties of soils. These fertilizers can come in various forms, liquid, powdery or even solid, which vary depending on the spreading technique used. Thus, spreading by seed drill requires fertilizing materials in solid form, such as for example granules, obtained by granulation of the starting raw materials, or pellets and plugs, obtained by extrusion. One of the problems encountered by users of solid fertilizer materials spread by seed drill is the mechanical resistance, in particular the abrasion resistance, of granules, pellets and plugs. Indeed, these should not fall apart on contact with each other or on contact with the machine responsible for spreading them on crops. In addition, they must be able to disintegrate quickly in a humid environment. For this, we generally prefer granules which may have better mechanical strength and which are easy to store. However, certain specific fertilizing materials, such as organic amendments, which are highly dosed with organic matter and capable of improving and maintaining good structural quality of the clay-humic complex of the soil are conventionally obtained by agglomeration through dies or by extrusion and sold in the form of pellets or caps. In fact, it is particularly difficult to produce granules with a high proportion of organic material due to the fatty and fibrous composition of these materials. Indeed, the industrial granulation of organic amendments in the form of uniform pearls easy to store, bag and spread using traditional seeders used by farmers, is difficult to obtain by respecting good granulation yields, in maintaining good qualitative, quantitative, energy efficiency, while limiting the maintenance costs of industrial equipment.
Les amendements organiques sous forme de pellets ou bouchons sont difficilement stockables en vrac, et présentent de fortes tendances à la désagrégation sous forme de poussières. Des procédés de production de granulés comprenant des matières organiques sont connus. Ainsi, il est connu selon le document AU 621 944 de réaliser la granulation en milieu alcalin de matières organiques en présence de lignite.Organic amendments in the form of pellets or stoppers are difficult to store in bulk, and have strong tendency to disintegrate in the form of dust. Methods of producing granules comprising organic materials are known. Thus, it is known according to document AU 621 944 to carry out the granulation in an alkaline medium of organic materials in the presence of lignite.
Toutefois, les granulés obtenus comportent un fort taux d'humidité qui ne permet pas un bon rendement de granulation. Par ailleurs, la proportion de matières organiques dans ces granulés reste faible. La Demanderesse a découvert de façon surprenante qu'en choisissant des matières premières bien particulières et en maintenant un taux d'humidité particulier tout au long des étapes du procédé, c'est-à-dire, lors du mélange des matières premières puis lors de la granulation, et au sein des produits obtenus, et ce de façon à pouvoir recycler une partie de ces produits, il était possible de réaliser un procédé de production de matières fertilisantes sous forme de granulés en continu, notamment comprenant une teneur élevée en matières organiques, le dit procédé présentant un rendement de granulation particulièrement élevé. La présente invention porte sur un procédé de production de matières fertilisantes sous forme de granulés, en particulier comprenant une haute teneur en matières organiques, ayant un rendement de granulation particulièrement élevé. Par rendement de granulation, on entend au sens de la présente demande le pourcentage en poids sec de l'engrais granulé ayant la taille désirée dans la matière après séchage, mais avant tamisage. Ainsi, la présente invention porte sur un procédé de production en continu de matières fertilisantes sous forme de granulés comprenant les étapes suivantes : - a0) on réalise un mélange comprenant du lignite, de l'oxyde de magnésie, au moins un composé nutritif choisi parmi les composés nutritifs à base d'azote, les composés nutritifs à base de phosphore, les composés nutritifs à base de potassium, les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale et leurs mélanges, et les granules recyclées de l'étape e°), - b°) on réalise une granulation en milieu acide en présence d'eau, de vapeur d'eau surchauffée, d'acide sulfurique et du mélange obtenu en a°) jusqu'à obtention de granules ayant un taux d'humidité allant de 3 à 19% en poids, par rapport au poids des granules, - c°) on réalise un séchage des granules obtenues en b°) jusqu'à obtention d'un taux d'humidité allant de 0,1 à 15% en poids, par rapport au poids des granules, - d°) on réalise un tamisage des granules et une séparation des granulés, - e°) on réalise le recyclage en étape a°) des granules surdimensionnées, de préférence après broyage, et des granules sous dimensionnées. La présente invention porte encore sur une matière fertilisante sous forme de granulés, susceptible d'être obtenue selon le procédé décrit ci- dessus. Le procédé selon l'invention permet en particulier l'obtention d'amendements organiques à haute teneur en matières organiques sous forme de granulés, ainsi que des engrais organiques, organo-minéraux et minéraux sous forme de granulés parfaitement résistants à la manutention et à l'épandage ultérieur. Par « composé nutritif », on entend au sens de la présente demande tout composé chimique minéral ou organique comportant au moins un élément fertilisant, comme par exemple, l'azote, le phosphore ou le potassium, ou au moins une chaîne carbonée d'origine végétale ou animale. Par « granulés », on entend, au sens de la présente invention, des granules perlées, sensiblement sphériques, de composition et de taille homogènes, ne s'effritant pas au stockage et à la manutention. De préférence, ces granulés présentent une dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest®, allant de 5 à 15 kg/cm2. De préférence, ces granulés présentent un diamètre moyen de taille des particules allant de 2,6 mm à 4,5 mm. Au sens de la présente demande, on entend, par « granule » un agglomérat homogène produit dans le granulateur, sensiblement sphérique, présentant toute taille possible. Au sens de la présente demande, on entend par « granule recyclée », une granule sortant du séchoir et arrivant au crible ou tamisage et ne présentant pas la taille requise pour l'emballage, le stockage et l'épandage sous forme de granulés. Au sens de la présente demande, on entend, par « matières fertilisantes » les engrais, les amendements organiques et, d'une manière générale, tous les produits dont l'emploi est destiné à assurer ou à améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols. Par « amendement organique », on entend au sens de la présente demande, les matières fertilisantes composées principalement de combinaisons carbonées d'origine végétale, oxydées, fermentées ou fermentiscibles, destinées à l'entretien ou à la reconstitution du stock de matière organique du sol et dont la teneur en chacun des éléments fertilisants N, P2O5 et K2O est strictement inférieure à 3% en poids par rapport au poids de l'amendement organique. Au sens de la présente demande, on entend par « engrais » les matières fertilisantes dont la fonction principale est d'apporter aux plantes des éléments directement utiles à leur nutrition, comme les éléments fertilisants majeurs, les éléments fertilisants secondaires et les oligo-éléments. Les engrais comprennent l'ensemble des engrais minéraux, des engrais organo-minéraux et des engrais organiques. Par « engrais minéraux », on entend les engrais à base d'azote minéral, de phosphore, de potassium et/ou de leurs mélanges. Par « engrais organo-minéraux », on entend les engrais à base d'azote minéral, d'azote organique, de phosphore, de potassium et/ou de leurs mélanges. Par « engrais organiques » on entend des engrais obtenus à partir de produits ou de sous-produits d'origine animale et/ou végétale contenant de l'azote organique et sans incorporation de matières minérales. Dans une première étape du procédé selon l'invention, on réalise un mélange comprenant du lignite, de l'oxyde de magnésie, au moins un composé nutritif et les granules recyclées provenant de l'étape e°) du procédé en continu selon l'invention et qui seront décrites plus loin. Le lignite est un composé naturel comprenant des argiles, de l'acide humique, de l'acide fulvique et des matières organiques nobles et humifères. Le lignite provient de la décomposition prolongée, sur plusieurs millions d'années, des plantes. De préférence, le lignite a un rapport carbone : oxygène de l'ordre de 3 :1. Le lignite est commercialement disponible sous différentes formes. De préférence, on utilisera du lignite sous forme de poudre. De préférence, le lignite utilisé dans la présente invention comprend une teneur en argiles allant de 15% à 25%, et de préférence d'environ 20%, en poids par rapport au poids du lignite. De préférence, la teneur en acide humique et en acide fulvique dans le lignite va de 15% à 35%, en poids, par rapport au poids du lignite. Le lignite est de préférence introduit dans le mélange sous forme de poudre de diamètre moyen de taille des particules allant de 0,1 à 10 mm. Le lignite utilisé présente de préférence un taux d'humidité allant de 15% à 20%, en poids, par rapport au poids du lignite. De préférence, le lignite est introduit dans le mélange à une teneur allant de 150 à 500 kg/t, et de préférence encore de 250 à 300 kg/t dans le mélange. L'oxyde de magnésie utilisé dans la présente invention est de préférence sous forme de poudre finement broyée. L'oxyde de magnésie est de préférence introduit dans le mélange à une teneur allant de 20 à 60 kg/t, de préférence de 30 à 35 kg/t. Les composés nutritifs sont de préférence choisis parmi les composés nutritifs à base d'azote, les composés nutritifs à base de phosphore, les composés nutritifs à base de potassium, les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale ou animale et leurs mélanges. Les composés nutritifs à base d'azote sont de préférence choisis parmi l'urée, le nitrate d'ammonium, les phosphates d'ammonium, le sulfate d'ammoniaque, l'ammoniac, sous la forme d'ammoniac gazeux, d'ammoniac liquide ou de solutions aqueuses d'ammoniac, les matières organiques contenant de l'azote organique et leurs mélanges. Les composés nutritifs à base de phosphore sont de préférence choisis parmi l'acide phosphorique, les phosphates d'ammonium, comme le phosphate di-ammonique ou le phosphate mono-ammonique, le superphosphate simple, le superphosphate double, le superphosphate triple, les phosphates de potassium et leurs mélanges. Les composés nutritifs à base de potassium sont de préférence choisis parmi le sulfate de potassium, le chlorure de potassium, le nitrate de potassium, l'hydroxyde de potassium, les phosphates de potassium et leurs mélanges. Dans une forme préférée de réalisation du procédé de l'invention, le mélange de l'étape a°) comprend au moins un composé nutritif à base de chaînes carbonées d'origine végétales et/ou animales. Le ou les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale sont de préférence choisis parmi la farine de plumes, les déchets verts, les matières organiques compostées d'origine végétale, les écorces de pin vieillies, les tourteaux de café, de soja et/ou de cacao, les fumiers, les boues urbaines et leurs mélanges. De préférence, la farine de plumes hydrolysée utilisée est traitée à 3 bars à 140°C pendant 20 min, conformément au règlement CE 1774/2002. De préférence encore, la farine de plumes utilisée pour la présente invention est traitée à 100°C pendant 8 à 9 heures. De préférence, cette farine de plumes est un mélange de protéines hydrolysées. Les composés nutritifs à base d'azote, de phosphore ou de potassium présentent de préférence un taux d'humidité allant de 3 à 10% en poids, par rapport au poids total de ces composés. Les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale présentent de préférence un taux d'humidité allant de 15 à 60% en poids, par rapport au poids total de ces composés. Les composés nutritifs sont introduits dans le mélange à une teneur allant de préférence de 500 kg/t à 850 kg/t, de préférence de 700 à 750 kg/t. Les composés nutritifs sont de préférence pesés sous, forme de poudres sur un tapis peseur. Le mélange est ensuite introduit dans le granulateur à l'aide d'une trémie. Dans une deuxième étape du procédé selon l'invention, on réalise une granulation du mélange en milieu acide en présence d'eau, de vapeur d'eau surchauffée et d'acide sulfurique jusqu'à obtention de granules ayant un taux d'humidité allant de 3 à 19% en poids, et de préférence de 3 à 15% en poids, par rapport au poids des granules. La granulation est de préférence effectuée sur un plateau granulateur équipé d'un injecteur de vapeur surchauffée et de rampes de pulvérisation d'acide sulfurique et d'eau. Le granulateur est de préférence un granulateur à plateau, par exemple du type Heirich® de dimensions 2,92 m de diamètre et 1, 07 m de profondeur. Le plateau tourne de préférence à une vitesse de 14 tr/min. Le produit a généralement un temps de séjour d'environ 7 à 10 minutes dans le granulateur. De préférence, de l'acide sulfurique à des concentrations pouvant aller de 30 à 70% en poids est introduit à des quantités allant de 3 à 15% en poids par rapport au poids du mélange présent dans le granulateur, sous forme pulvérisée, par exemple à l'aide des rampes de pulvérisation. La présence d'acide sulfurique permet la création in situ de sulfate de magnésium par réaction avec l'oxyde de magnésie. Cette réaction permet une meilleure agglomération du produit et la recristallisation du sulfate de magnésium pendant le séchage permet une meilleure tenue du produit lors du stockage. Dans un autre mode de réalisation du procédé de l'invention, du sulfate de magnésium est ajouté lors de la granulation. De préférence, ce sulfate de magnésium est ajouté sous forme de kiesérite, ou d'un sel mixte du magnésium et/ou du potassium, comme le patent kali, le korn kali, ou encore la kaïnite. Ainsi, de préférence, de la kiesérite est introduite à une quantité allant de 4 à 15% en poids, par rapport au poids du mélange présent dans le granulateur. Dans un autre mode de réalisation de l'invention, du patent kali est introduit à une quantité allant de 5 à 15% en poids, par rapport au poids du mélange présent dans le granulateur. En particulier, le patent kali étant un produit biologique, son utilisation permet l'obtention d'un produit fini utilisable en agriculture biologique. De la vapeur surchauffée, de préférence à une température allant de 120°C à 160°C et de préférence d'environ 140°C, est également introduite dans le granulateur en même temps que l'acide sulfurique à l'aide d'un injecteur. Cette vapeur d'eau peut être introduite en différents points du granulateur. Elle est de préférence introduite en une quantité d'environ 500 kg/heure. Cette vapeur d'eau sert généralement à dissoudre la kiesérite ou le sel mixte du magnésium et/ou du potassium et les autres sels minéraux présents dans le mélange. De l'eau est également introduite en même temps que l'acide sulfurique et la vapeur surchauffée à l'aide de rampes de pulvérisation. Cette eau est généralement introduite à température ambiante et en une quantité allant de 100 à 500 litres par heure. Lors de l'étape de granulation, des granules sont produites. Ces granules présentent généralement un diamètre moyen de tailles des particules allant de 0,8 à 8 mm. A la sortie du granulateur, ces granules présentent de préférence un taux d'humidité allant de 3 à 19%, en poids, et de préférence encore de 3 à 15% en poids, par rapport au poids des granules. Lorsque la matière fertilisante produite sous forme de granules est un engrais minéral, organo-minéral ou organique, les granules présentent de préférence un taux d'humidité allant de 3 à 7% en poids, par rapport au poids des granules. Lorsque la matière fertilisante produite sous forme de granules est un amendement organique, les granules présentent de préférence un taux d'humidité allant de 15 à 19% en poids, par rapport au poids des granules. Le pH des granules, à la sortie du granulateur, va de préférence de 2,2 à 7, de préférence encore de 2,8 à 6,8. A la sortie du granulateur, la température des granules va de préférence de 40°C à 90°C, et de préférence encore est d'environ 75°C . Dans une troisième étape du procédé selon l'invention, on réalise un séchage des granules jusqu'à obtention d'un taux d'humidité allant de 0,1 à 15% en poids, par rapport au poids des granules. Le séchage est réalisé dans un séchoir à l'aide d'air chaud. Ce séchoir peut par exemple présenter un diamètre de 1 ,82 m et une longueur de 15 m, dont une longueur utile de 14 m, une vitesse de rotation de 8,33 tours/min et un débit d'air chaud d'environ 28 000 Nm3/h. La température de l'air chaud à l'entrée du séchoir va de préférence de 150 °C à 400°C, et de préférence de 180°C à 350°C. La température de l'air à la sortie du séchoir va de préférence de 40°C à 110°C, de préférence de 75°C à 95°C. Le temps de séchage peut varier de 20 à 45 minutes selon le rendement de la granulation. A la fin de l'étape de séchage, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,1 à 15%, en poids par rapport au poids des granules. Pour les engrais minéraux, organiques et organo-minéraux, les granules présentent de préférence un taux d'humidité allant de 0,1 à 2,5%, en poids, par rapport au poids des granules. Pour les amendements organiques, les granules présentent un taux d'humidité allant de 7 à 15%, en poids, par rapport au poids des granules. Dans une forme préférée de réalisation du procédé de l'invention, les granules présentent, à la fin de l'étape de séchage, un taux de matière organique allant de 6 à 70% en poids , de préférence de 50 à 70% en poids, par rapport au poids des granules. Dans une quatrième étape du procédé selon l'invention, les granules obtenues à l'étape précédente sont tamisées. L'ensemble des granules séchées est soumis de préférence à un premier tamisage sur un tamis dont la grille présente des mailles carrées de 5,5 mm X 5,5 mm. Les granules surdimensionnées, c'est-à-dire celles ne passant pas cette grille, sont séparées. Les granules ayant passé ce premier tamisage sont soumises à un second tamisage sur un tamis dont la grille présente des mailles rectangulaires de 2,7 mm X 50 mm. Les granules ne passant pas cette grille présentent de préférence un diamètre moyen de taille des particules allant de 2,6 mm à 4,5 mm. Ce sont en particulier les granulés produits par le procédé selon l'invention. Ces granulés sont emballés et stockés afin d'être vendus comme engrais minéral, organo-minéral ou organique ou amendement organique. Les granules sous dimensionnées, c'est-à-dire celles passant ce deuxième tamis, sont également séparées. Les granules surdimensionnées, c'est-à-dire ne passant pas le premier tamis, et les granules sous dimensionnées, c'est-à-dire passant le deuxième tamis, sont recyclées et réintroduites à l'étape a°) du procédé selon l'invention. Les granules recyclées, comprenant l'ensemble des granules surdimensionnées et sous dimensionnées, ont un taux d'humidité allant de 0,1 à 15% en poids, par rapport au poids des granules. De préférence, les granules surdimensionnées sont broyées avant d'être recyclées à l'étape a°) du procédé selon l'invention. Grâce au taux d'humidité particulier des granules obtenues lors de la granulation, le rendement de granulation du procédé selon l'invention est particulièrement élevé. De préférence, ce rendement de granulation va de 30% à 70% et de préférence de 50% à 70%. La présente invention va maintenant être illustrée à l'aide des exemples suivants.However, the granules obtained have a high moisture content which does not allow a good granulation yield. Furthermore, the proportion of organic matter in these granules remains low. The Applicant has surprisingly discovered that by choosing very specific raw materials and by maintaining a specific humidity level throughout the stages of the process, that is to say, during the mixing of the raw materials then during granulation, and within the products obtained, and so as to be able to recycle a part of these products, it was possible to carry out a process for producing fertilizing materials in the form of granules continuously, in particular comprising a high content of organic matter , said process having a particularly high granulation yield. The present invention relates to a method for producing fertilizer materials in the form of granules, in particular comprising a high content of organic matter, having a particularly high granulation yield. By granulation yield is meant in the sense of the present application the percentage by dry weight of the granulated fertilizer having the desired size in the material after drying, but before sieving. Thus, the present invention relates to a process for the continuous production of fertilizing materials in the form of granules comprising the following steps: - a 0 ) a mixture is produced comprising lignite, magnesia oxide, at least one nutritive compound chosen among nitrogen-based nutrients, phosphorus-based nutrients, potassium-based nutrients, chain-based nutrients carbonaceous of vegetable and / or animal origin and their mixtures, and the recycled granules from step e °), - b °) granulation is carried out in an acid medium in the presence of water, superheated steam, d sulfuric acid and of the mixture obtained in a °) until granules are obtained having a moisture content ranging from 3 to 19% by weight, relative to the weight of the granules, - c °) the granules obtained are dried in b °) until a humidity level ranging from 0.1 to 15% by weight is obtained, relative to the weight of the granules, - d °) sieving of the granules and separation of the granules, - e °) recycling is carried out in step a °) of the oversized granules, preferably after grinding, and of the undersized granules. The present invention also relates to a fertilizing material in the form of granules, capable of being obtained according to the method described above. The process according to the invention makes it possible in particular to obtain organic amendments with a high content of organic matter in the form of granules, as well as organic, organo-mineral and mineral fertilizers in the form of granules which are perfectly resistant to handling and to '' subsequent spreading. By “nutritive compound” is meant within the meaning of the present application any mineral or organic chemical compound comprising at least one fertilizing element, such as for example, nitrogen, phosphorus or potassium, or at least one carbon chain of origin. vegetable or animal. By “granules” is meant, within the meaning of the present invention, pearl granules, substantially spherical, of homogeneous composition and size, not crumbling during storage and handling. Preferably, these granules have a hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, ranging from 5 to 15 kg / cm 2 . Preferably, these granules have an average particle size diameter ranging from 2.6 mm to 4.5 mm. Within the meaning of the present application, the term “granule” means a homogeneous agglomerate produced in the granulator, substantially spherical, having any possible size. For the purposes of the present application, the term “recycled granule” means a granule leaving the dryer and arriving at the screen or sieving and not having the size required for packaging, storage and spreading in the form of granules. For the purposes of the present application, the term “fertilizing materials” means fertilizers, organic amendments and, in general, all products the use of which is intended to ensure or improve the nutrition of plants, as well as physical, chemical and biological properties of soils. By "organic amendment" is meant within the meaning of the present application, fertilizing materials composed mainly of carbonaceous combinations of plant origin, oxidized, fermented or fermentible, intended for the maintenance or the replenishment of the stock of organic matter in the soil and the content of each of the fertilizing elements N, P2O 5 and K 2 O is strictly less than 3% by weight relative to the weight of the organic amendment. For the purposes of the present application, the term “fertilizer” means fertilizing materials whose main function is to provide plants with elements directly useful for their nutrition, such as major fertilizing elements, secondary fertilizing elements and trace elements. Fertilizers include all mineral fertilizers, organo-mineral fertilizers and organic fertilizers. By “mineral fertilizers” is meant fertilizers based on mineral nitrogen, phosphorus, potassium and / or their mixtures. By “organo-mineral fertilizers” is meant fertilizers based on mineral nitrogen, organic nitrogen, phosphorus, potassium and / or their mixtures. By “organic fertilizers” is meant fertilizers obtained from products or by-products of animal and / or vegetable origin containing organic nitrogen and without incorporation of mineral matter. In a first stage of the process according to the invention, a mixture is produced comprising lignite, magnesium oxide, at least one nutritive compound and the recycled granules originating from stage e) of the continuous process according to invention and which will be described later. Lignite is a natural compound comprising clays, humic acid, fulvic acid and noble organic materials and humous. Lignite comes from the prolonged decomposition, over several million years, of plants. Preferably, lignite has a carbon: oxygen ratio of the order of 3: 1. Lignite is commercially available in various forms. Preferably, lignite will be used in powder form. Preferably, the lignite used in the present invention comprises a clay content ranging from 15% to 25%, and preferably about 20%, by weight relative to the weight of the lignite. Preferably, the content of humic acid and of fulvic acid in the lignite ranges from 15% to 35%, by weight, relative to the weight of the lignite. The lignite is preferably introduced into the mixture in the form of a powder with an average particle size diameter ranging from 0.1 to 10 mm. The lignite used preferably has a moisture content ranging from 15% to 20%, by weight, relative to the weight of the lignite. Preferably, the lignite is introduced into the mixture at a content ranging from 150 to 500 kg / t, and more preferably from 250 to 300 kg / t in the mixture. The magnesium oxide used in the present invention is preferably in the form of a finely ground powder. The magnesia oxide is preferably introduced into the mixture at a content ranging from 20 to 60 kg / t, preferably from 30 to 35 kg / t. The nutrient compounds are preferably chosen from nitrogen-based nutrient compounds, phosphorus-based nutrient compounds, potassium-based nutrient compounds, nutrient compounds based on carbon chains of plant or animal origin and mixtures thereof. . The nitrogen-based nutrient compounds are preferably chosen from urea, ammonium nitrate, ammonium phosphates, ammonia sulfate, ammonia, in the form of gaseous ammonia, ammonia liquid or aqueous solutions of ammonia, organic materials containing organic nitrogen and mixtures thereof. The phosphorus-based nutritive compounds are preferably chosen from phosphoric acid, ammonium phosphates, such as diammonium phosphate or monoammonium phosphate, simple superphosphate, double superphosphate, triple superphosphate, phosphates potassium and mixtures thereof. The potassium-based nutritive compounds are preferably chosen from potassium sulphate, potassium chloride, nitrate of potassium, potassium hydroxide, potassium phosphates and mixtures thereof. In a preferred embodiment of the process of the invention, the mixture of step a °) comprises at least one nutritive compound based on carbon chains of plant and / or animal origin. The nutritive compound or compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin are preferably chosen from feather meal, green waste, composted organic matter of plant origin, aged pine bark, oil cakes. coffee, soy and / or cocoa, manure, urban sludge and mixtures thereof. Preferably, the hydrolyzed feather meal used is treated at 3 bars at 140 ° C for 20 min, in accordance with EC regulation 1774/2002. More preferably, the feather meal used for the present invention is treated at 100 ° C for 8 to 9 hours. Preferably, this feather meal is a mixture of hydrolyzed proteins. Nutrient compounds based on nitrogen, phosphorus or potassium preferably have a moisture content ranging from 3 to 10% by weight, relative to the total weight of these compounds. The nutritive compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin preferably have a moisture content ranging from 15 to 60% by weight, relative to the total weight of these compounds. The nutritive compounds are introduced into the mixture at a content preferably ranging from 500 kg / t to 850 kg / t, preferably from 700 to 750 kg / t. The nutritive compounds are preferably weighed in the form of powders on a weighing belt. The mixture is then introduced into the granulator using a hopper. In a second step of the process according to the invention, the mixture is granulated in an acid medium in the presence of water, superheated steam and sulfuric acid until granules with a moisture content ranging from from 3 to 19% by weight, and preferably from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the granules. The granulation is preferably carried out on a granulator plate equipped with an superheated steam injector and spraying ramps with sulfuric acid and water. The granulator is preferably a tray granulator, for example of the Heirich® type with dimensions 2.92 m in diameter and 1.07 m in depth. The table turns preferably to a speed of 14 rpm. The product generally has a residence time of approximately 7 to 10 minutes in the granulator. Preferably, sulfuric acid at concentrations ranging from 30 to 70% by weight is introduced in amounts ranging from 3 to 15% by weight relative to the weight of the mixture present in the granulator, in spray form, for example using the spray bars. The presence of sulfuric acid allows the creation in situ of magnesium sulfate by reaction with magnesia oxide. This reaction allows a better agglomeration of the product and the recrystallization of magnesium sulfate during drying allows a better resistance of the product during storage. In another embodiment of the process of the invention, magnesium sulfate is added during granulation. Preferably, this magnesium sulfate is added in the form of kieserite, or of a mixed salt of magnesium and / or potassium, such as patent kali, korn kali, or even kainite. Thus, preferably, kieserite is introduced in an amount ranging from 4 to 15% by weight, relative to the weight of the mixture present in the granulator. In another embodiment of the invention, patent kali is introduced in an amount ranging from 5 to 15% by weight, relative to the weight of the mixture present in the granulator. In particular, the patent kali being an organic product, its use allows obtaining a finished product usable in organic farming. Superheated steam, preferably at a temperature ranging from 120 ° C to 160 ° C and preferably around 140 ° C, is also introduced into the granulator together with sulfuric acid using a injector. This water vapor can be introduced at different points in the granulator. It is preferably introduced in an amount of about 500 kg / hour. This water vapor is generally used to dissolve the kieserite or the mixed salt of magnesium and / or potassium and the other mineral salts present in the mixture. Water is also introduced along with the sulfuric acid and the superheated steam using spray bars. This water is generally introduced at room temperature and in an amount ranging from 100 to 500 liters per hour. During the granulation stage, granules are produced. These granules generally have an average particle size diameter ranging from 0.8 to 8 mm. At the outlet of the granulator, these granules have preferably a humidity level ranging from 3 to 19% by weight, and more preferably from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the granules. When the fertilizing material produced in the form of granules is a mineral, organo-mineral or organic fertilizer, the granules preferably have a moisture content ranging from 3 to 7% by weight, relative to the weight of the granules. When the fertilizing material produced in the form of granules is an organic amendment, the granules preferably have a moisture content ranging from 15 to 19% by weight, relative to the weight of the granules. The pH of the granules, at the outlet of the granulator, preferably ranges from 2.2 to 7, more preferably from 2.8 to 6.8. At the outlet of the granulator, the temperature of the granules preferably ranges from 40 ° C to 90 ° C, and more preferably is around 75 ° C. In a third step of the process according to the invention, the granules are dried until a moisture content ranging from 0.1 to 15% by weight is obtained, relative to the weight of the granules. Drying is carried out in a dryer using hot air. This dryer can for example have a diameter of 1.82 m and a length of 15 m, including a useful length of 14 m, a rotation speed of 8.33 rpm and a flow of hot air of about 28 000 Nm 3 / h. The temperature of the hot air entering the dryer preferably ranges from 150 ° C to 400 ° C, and preferably from 180 ° C to 350 ° C. The air temperature at the outlet of the dryer preferably ranges from 40 ° C to 110 ° C, preferably from 75 ° C to 95 ° C. The drying time can vary from 20 to 45 minutes depending on the yield of the granulation. At the end of the drying step, the granules have a moisture content ranging from 0.1 to 15%, by weight relative to the weight of the granules. For mineral, organic and organo-mineral fertilizers, the granules preferably have a moisture content ranging from 0.1 to 2.5%, by weight, relative to the weight of the granules. For organic amendments, the granules have a moisture content ranging from 7 to 15%, by weight, relative to the weight of the granules. In a preferred embodiment of the process of the invention, the granules have, at the end of the drying step, an organic matter content ranging from 6 to 70% by weight, preferably from 50 to 70% by weight , relative to the weight of the granules. In a fourth step of the process according to the invention, the granules obtained in the previous step are sieved. All of the dried granules are preferably subjected to a first sieving on a sieve the grid of which has square meshes of 5.5 mm × 5.5 mm. The oversized granules, that is to say those which do not pass through this grid, are separated. The granules having passed this first sieving are subjected to a second sieving on a sieve, the grid of which has rectangular meshes of 2.7 mm × 50 mm. The granules which do not pass this grid preferably have an average particle size diameter ranging from 2.6 mm to 4.5 mm. These are in particular the granules produced by the process according to the invention. These granules are packaged and stored for sale as a mineral, organo-mineral or organic fertilizer or organic amendment. The undersized granules, that is to say those passing this second sieve, are also separated. The oversized granules, that is to say not passing the first sieve, and the undersized granules, that is to say passing the second sieve, are recycled and reintroduced in step a °) of the process according to the invention. The recycled granules, comprising all of the oversized and undersized granules, have a moisture content ranging from 0.1 to 15% by weight, relative to the weight of the granules. Preferably, the oversized granules are ground before being recycled in step a °) of the process according to the invention. Thanks to the particular moisture content of the granules obtained during granulation, the granulation yield of the process according to the invention is particularly high. Preferably, this granulation yield ranges from 30% to 70% and preferably from 50% to 70%. The present invention will now be illustrated with the aid of the following examples.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
On dispose de 300 kg/t de lignite, de 59 kg/t d'urée, de 584 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 31 kg/t d'oxyde de magnésie finement broyée. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, puis mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 100 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 5 à 6,5 et est de préférence environ 5,7. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 150°C à 350°C, et est de préférence de 180°C. La température de sortie du séchoir va de 55°C à 95°C et est de préférence 80°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,1 à 1 ,5%, et est de préférence 0,5%, en poids, par rapport au poids des granules. Après tamisage, on obtient un engrais simple azoté sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. De tels granulés présentent une résistance suffisante pour être utilisés dans des machines agricoles à épandre. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 30% à 40%. EXEMPLE 2 :300 kg / t of lignite, 59 kg / t of urea, 584 kg / t of ammonium sulphate, 31 kg / t of finely ground magnesia are available. These materials are weighed on a weighing belt, then mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 5 to 6.5 and is preferably around 5.7. The temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 150 ° C to 350 ° C, and is preferably 180 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 55 ° C to 95 ° C and is preferably 80 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.1 to 1.5%, and is preferably 0.5%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, a simple nitrogen fertilizer is obtained in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. Such granules have sufficient strength to be used in agricultural spreading machines. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 30% to 40%. EXAMPLE 2:
On dispose de 287 kg/t de lignite, de 230 kg/t de farine de plumes hydrolysée (conforme au règlement CE 1774/2002), de 427 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 31 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, puis mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 100 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 2,2 à 4,5 et est de préférence environ 2,8. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 4 à 6%, et de préférence de 5%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 250°C à 400°C, et est de préférence de 350°C. La température de sortie du séchoir va de 75°C à 110°C et est de préférence 95°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,5 à 4%, et de préférence 2%, en poids, par rapport au poids des granules. Après tamisage, on obtient un engrais organo-minéral à base d'azote, dit engrais organo-minéral N sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de: 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 50% à 70%.There are 287 kg / t of lignite, 230 kg / t of hydrolyzed feather meal (in accordance with EC regulation 1774/2002), 427 kg / t of ammonium sulphate, 31 kg / t of oxide of magnesia. These materials are weighed on a weighing belt, then mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8. The temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, an organo-mineral fertilizer based on nitrogen is obtained, known as organo-mineral fertilizer N in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 50% to 70%.
EXEMPLE 3 : On dispose de 250 kg/t de lignite, de 78 kg/t de phosphate di- ammonique, de 384 kg/t de farine de plumes hydrolysée (conforme au règlement CE 1774/2002), de 169 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 76 kg/t superphosphate simple à 18% en poids, de 31 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 100 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 2,2 à 4,5 et est de préférence environ 2,8. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 4 à 6%, et de préférence de 5%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 250°C à 400°C, et est de préférence de 350°C. La température de sortie du séchoir va de 75°C à 110°C et est de préférence 95°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,5 à 4%, et de préférence 2%, en poids, par rapport au poids des granules. Après tamisage, on obtient un engrais organo-minéral à base d'azote et de phosphore, dit engrais organo-minéral NP, sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 50% à 60%.EXAMPLE 3 We have 250 kg / t of lignite, 78 kg / t of ammonium phosphate, 384 kg / t of hydrolysed feather meal (in accordance with CE regulation 1774/2002), 169 kg / t of ammonium sulphate, 76 kg / t simple superphosphate at 18% by weight, 31 kg / t of magnesia oxide. These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8. The temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, an organo-mineral fertilizer based on nitrogen and phosphorus, called organo-mineral NP fertilizer, is obtained in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 50% to 60%.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
On dispose de 274 kg/t de lignite, de 77 kg/t de farine de plumes hydrolysée (conforme au règlement CE 1774/2002), de 284 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 290 kg/t de sulfate ou de chlorure de potassium, de 31 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 100 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 2,2 à 4,5 et est de préférence environ 2,8. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 4 à 6%, et de préférence de 5%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 250°C à 400°C, et est de préférence de 350°C. La température de sortie du séchoir va de 75°C à 110°C et est de préférence 95°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,5 à 4%, et de préférence 2%, en poids, par rapport au poids des granules. Après tamisage, on obtient un engrais organo-minéral à base d'azote et de potassium, dit engrais organo-minéral NK, sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 50% à 60%.There are 274 kg / t of lignite, 77 kg / t of hydrolysed feather meal (in accordance with EC regulation 1774/2002), 284 kg / t of ammonium sulphate, 290 kg / t of sulphate or potassium chloride, 31 kg / t of magnesia oxide. These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8. The temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, an organo-mineral fertilizer based on nitrogen and potassium is obtained, known as organo-mineral fertilizer NK, in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 50% to 60%.
EXEMPLE 5EXAMPLE 5
On dispose de 300 kg/t de lignite, de 323 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 315 kg/t de sulfate ou de chlorure de potassium, de 31 kg/t d'oxyde de magnésie, Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 100 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 2,2 à 4,5 et est de préférence environ 4. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 4 à 6%, et de préférence de 5%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 250°C à 400°C, et est de préférence de 350°C. La température de sortie du séchoir va de 75°C à 110°C et est de préférence 95°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,5 à 4%, et de préférence 2%, en poids, par rapport au poids des granules. Après tamisage, on obtient un engrais minéral à base d'azote et de potassium, dit engrais minéral NK, sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de: 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 30% à 50%.300 kg / t of lignite, 323 kg / t of ammonium sulphate, 315 kg / t of potassium chloride or sulphate, 31 kg / t of magnesia oxide are available, These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 100 kg / t of sulfuric acid at 70% by weight are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 4. The temperature of the granules, at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably about 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules. After sieving, a mineral fertilizer based on nitrogen and potassium, known as NK mineral fertilizer, is obtained in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 30% to 50%.
EXEMPLE 6EXAMPLE 6
On dispose de 250 kg/t de lignite, de 80 kg/t de farine de plumes hydrolysée (conforme au règlement CE 1774/2002), de 142 kg/t de sulfate d'ammoniaque, de 112 kg/t de phosphate di-ammonique, de 154 kg/t de superphosphate simple à 18% en poids, de 260 kg/t de sulfate de potassium, de 22 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont mélangées et introduites dans un granulateur à l'aide d'une trémie. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 80 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 2,2 à 4,5 et est de préférence environ 2,8. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 55°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 4 à 6%, et de préférence de 5%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchés au sein d'un séchoir. La température d'entrée du séchoir va de 250°C à 400°C, et est de préférence de 350°C. La température de sortie du séchoir va de 75°C à 110°C et est de préférence 95°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 0,5 à 4%, et de préférence 2%, en poids, par rapport au poids des granulés. On obtient un engrais organo-minéral à base d'azote, de phosphore et de potassium, dit engrais organo-minéral NPK, sous forme de granulés. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de: 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation va de 50 à 60%.250 kg / t of lignite, 80 kg / t of hydrolyzed feather meal (in accordance with EC regulation 1774/2002), 142 kg / t of ammonium sulphate, 112 kg / t of di-phosphate are available ammonia, 154 kg / t of simple superphosphate at 18% by weight, 260 kg / t of potassium sulphate, 22 kg / t of magnesia oxide. These materials are mixed and introduced into a granulator using a hopper. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 80 kg / t of 70% by weight sulfuric acid are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 2.2 to 4.5 and is preferably around 2.8. The temperature of the granules at the outlet of the granulator ranges from 55 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 4 to 6%, and preferably 5%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The inlet temperature of the dryer ranges from 250 ° C to 400 ° C, and is preferably 350 ° C. The outlet temperature of the dryer ranges from 75 ° C to 110 ° C and is preferably 95 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 0.5 to 4%, and preferably 2%, by weight, relative to the weight of the granules. An organo-mineral fertilizer based on nitrogen, phosphorus and potassium is obtained, known as NPK organo-mineral fertilizer, in the form of granules. The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 . The granulation yield ranges from 50 to 60%.
EXEMPLE 7EXAMPLE 7
On dispose de 280 kg/t de lignite, de 730 kg/t de matière organique compostée d'origine végétale, de 60 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 85 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 6 à 7 et est de préférence environ 6,2. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 40°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité d'environ 19%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température des gaz à l'entrée du séchoir va de 250°C à 350°C, et est de préférence de 350°C. La température des gaz à la sortie du séchoir va de 40°C à 95°C et est de préférence 75°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 10% à 19%, et de préférence 15%, en poids, par rapport au poids des granulés. A la sortie du séchoir, le pH des granules va de préférence de 6,5 à 7,5 et est de préférence d'environ 6,8. Après tamisage, on obtient un amendement organique sous forme de granulés. La quantité de matière organique dans l'amendement organique sous forme de granulés est de 60% en poids, par rapport au poids de l'amendement organique. A la température de sortie du séchoir et au pH de sortie du séchoir, les micro-organismes peuvent rapidement continuer l'humification des matières organiques contenues dans le produit fini et ainsi contribuer rapidement et efficacement à l'amélioration du complexe argilo-humique du sol. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de: 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation est d'environ 40%.280 kg / t of lignite, 730 kg / t of composted organic matter of plant origin, and 60 kg / t of magnesia oxide are available. These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 85 kg / t of 70% by weight sulfuric acid are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 6 to 7 and is preferably around 6.2. The temperature of the granules, at the outlet of the granulator, ranges from 40 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content of approximately 19%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The temperature of the gases entering the dryer ranges from 250 ° C to 350 ° C, and is preferably 350 ° C. The temperature of the gases leaving the dryer ranges from 40 ° C to 95 ° C and is preferably 75 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a moisture content ranging from 10% to 19%, and preferably 15%, by weight, relative to the weight of the granules. At the outlet of the dryer, the pH of the granules preferably ranges from 6.5 to 7.5 and is preferably around 6.8. After sieving, an organic amendment is obtained in the form of granules. The amount of organic matter in the organic amendment in the form of granules is 60% by weight, relative to the weight of the organic amendment. At the outlet temperature of the dryer and the outlet pH of the dryer, microorganisms can quickly continue the humification of the organic matter contained in the finished product and thus contribute quickly and effectively to the improvement of the clay-humic complex of the soil. . The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 . The granulation yield is about 40%.
EXEMPLE 8EXAMPLE 8
On dispose de 338 kg/t de lignite, de 658 kg/t d'écorce de pins vieillie, de 60 kg/t d'oxyde de magnésie. Ces matières sont pesées sur un tapis peseur, mélangées dans une trémie et introduites dans un granulateur Heirich®. La granulation est réalisée en milieu acide. Pour cela, 142 kg/t d'acide sulfurique à 70% en poids sont ajoutés. La vapeur d'eau est introduite à environ 140°C en une quantité d'environ 500 kg/heure. De l'eau est également introduite en une quantité d'environ 100 litres. A la sortie du granulateur, le pH des granules va de 6 à 7 et est de préférence environ 6,2. La température des granules, à la sortie du granulateur va de 40°C à 80°C, et est de préférence d'environ 75°C. A la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité d'environ 19%, en poids, par rapport au poids des granules. Les granules sont ensuite séchées au sein d'un séchoir. La température des gaz à l'entrée du séchoir va de 250°C à 350°C, et est de préférence de 350°C. La température des gaz à la sortie du séchoir va de 40°C à 95°C et est de préférence 75°C. A la sortie du séchoir, les granules présentent un taux d'humidité allant de 10% à 19%, et de préférence 15%, en poids, par rapport au poids des granules. A la sortie du séchoir, le pH des granules va de préférence de 6,5 à 7,5 et est de préférence d'environ 6,8. Après tamisage, on obtient un amendement organique à haute teneur en matières organiques, sous forme de granulés. La quantité de matière organique dans l'amendement organique sous forme de granulés est de 60% en poids, par rapport au poids de l'amendement organique. A la température de sortie du séchoir et au pH de sortie du séchoir, les micro-organismes peuvent rapidement continuer l'humification des matières organiques contenues dans le produit fini et ainsi contribuer rapidement et efficacement à l'amélioration du complexe argilo-humique du sol. Les granulés obtenus résistent particulièrement bien au stockage et à la manutention ultérieure. La répartition granulométrique des granulés va de 2,6 à 4,5 mm. La dureté, mesurée selon la méthode de compression au banc d'essai Versatest® est de: 6kg/cm2 minimum. Le rendement de granulation est d'environ 40%. We have 338 kg / t of lignite, 658 kg / t of aged pine bark, 60 kg / t of magnesia oxide. These materials are weighed on a weighing belt, mixed in a hopper and introduced into a Heirich® granulator. Granulation is carried out in an acid medium. For this, 142 kg / t of 70% by weight sulfuric acid are added. Water vapor is introduced at about 140 ° C in an amount of about 500 kg / hour. Water is also introduced in an amount of about 100 liters. At the outlet of the granulator, the pH of the granules ranges from 6 to 7 and is preferably around 6.2. The temperature of the granules, at the outlet of the granulator, ranges from 40 ° C to 80 ° C, and is preferably around 75 ° C. At the outlet of the granulator, the granules have a moisture content of approximately 19%, by weight, relative to the weight of the granules. The granules are then dried in a dryer. The temperature of the gases entering the dryer ranges from 250 ° C to 350 ° C, and is preferably 350 ° C. The temperature of the gases leaving the dryer ranges from 40 ° C to 95 ° C and is preferably 75 ° C. At the outlet of the dryer, the granules have a humidity level ranging from 10% to 19%, and preferably 15%, by weight, relative to the weight of the granules. At the outlet of the dryer, the pH of the granules preferably ranges from 6.5 to 7.5 and is preferably around 6.8. After sieving, an organic amendment with a high organic matter content is obtained in the form of granules. The amount of organic matter in the organic amendment in the form of granules is 60% by weight, relative to the weight of the organic amendment. At the outlet temperature of the dryer and the outlet pH of the dryer, microorganisms can quickly continue the humification of the organic matter contained in the finished product and thus contribute quickly and effectively to the improvement of the clay-humic complex of the soil. . The granules obtained are particularly resistant to storage and subsequent handling. The particle size distribution of the granules ranges from 2.6 to 4.5 mm. The hardness, measured using the Versatest® test bench compression method, is at least: 6 kg / cm 2 . The granulation yield is about 40%.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de production en continu de matières fertilisantes sous forme de granulés comprenant les étapes suivantes : - a0) on réalise un mélange comprenant du lignite, de l'oxyde de magnésie, au moins un composé nutritif choisi parmi les composés nutritifs à base d'azote, les composés nutritifs à base de phosphore, les composés nutritifs à base de potassium, les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale et leurs mélanges, et les granules recyclées de l'étape e°), - b°) on réalise une granulation en milieu acide en présence d'eau, de vapeur d'eau surchauffée, d'acide sulfurique et du mélange obtenu en a°) jusqu'à obtention de granules ayant un taux d'humidité allant de 3 à 19% en poids, par rapport au poids des granules, - c°) on réalise un séchage des granules obtenues en b°) jusqu'à obtention d'un taux d'humidité allant de 0,1 à 15% en poids, par rapport au poids des granules, - d°) on réalise un tamisage des granules et une séparation des granulés, - e°) on réalise le recyclage en étape a°) des granules surdimensionnées, de préférence après broyage, et des granules sous dimensionnées. 1. Process for the continuous production of fertilizing materials in the form of granules comprising the following steps: - a 0 ) a mixture is produced comprising lignite, magnesia oxide, at least one nutritive compound chosen from nutritive compounds based nitrogen, nutrient compounds based on phosphorus, nutrient compounds based on potassium, nutrient compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin and their mixtures, and the recycled granules from step e ° ), - b °) granulation is carried out in an acid medium in the presence of water, superheated steam, sulfuric acid and the mixture obtained in a °) until granules having a moisture content are obtained ranging from 3 to 19% by weight, relative to the weight of the granules, - c °) drying of the granules obtained in b °) is carried out until a humidity level ranging from 0.1 to 15% is obtained by weight, relative to the weight of the granules, - d °) a tami is produced wise granules and separation of the granules, - e °) recycling is carried out in step a °) of the oversized granules, preferably after grinding, and of the undersized granules.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les composés nutritifs à base d'azote sont choisis parmi l'urée, le nitrate d'ammonium, les phosphates d'ammonium, le sulfate d'ammoniaque, l'ammoniac, sous la forme d'ammoniac gazeux, d'ammoniac liquide ou de solutions aqueuses d'ammoniac, les matières organiques contenant de l'azote organique et leurs mélanges. 2. Method according to claim 1, characterized in that the nitrogen-based nutritive compounds are chosen from urea, ammonium nitrate, ammonium phosphates, ammonia sulfate, ammonia, under the form of gaseous ammonia, liquid ammonia or aqueous ammonia solutions, organic materials containing organic nitrogen and their mixtures.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les composés nutritifs à base de phosphore sont choisis parmi l'acide phosphorique, les phosphates d'ammonium, comme le phosphate di- ammonique ou le phosphate mono-ammonique, le superphosphate simple, le superphosphate double, le superphosphate triple, les phosphates de potassium et leurs mélanges. 3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the phosphorus-based nutritive compounds are chosen from phosphoric acid, ammonium phosphates, such as di-ammonium phosphate or mono-ammonium phosphate, superphosphate simple, double superphosphate, triple superphosphate, potassium phosphates and their mixtures.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composés nutritifs à base de potassium sont choisis parmi le sulfate de potassium, le chlorure de potassium, le nitrate de potassium, l'hydroxyde de potassium, les phosphates de potassium et leurs mélanges. 4. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the potassium-based nutritive compounds are chosen from potassium sulphate, potassium chloride, potassium nitrate, potassium hydroxide, phosphates potassium and their mixtures.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange de l'étape a0) comprend au moins un composé nutritif à base de chaînes carbonées d'origine végétales et/ou animales. 5. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mixture of step a 0 ) comprises at least one nutritive compound based on carbon chains of plant and / or animal origin.
6. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le ou les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale sont choisis parmi la farine de plumes, les déchets verts, les matières organiques compostées d'origine végétale, les écorces de pin vieillies, les tourteaux de café, de soja et/ou de cacao, les fumiers, les boues urbaines et leurs mélanges. 6. Method according to the preceding claim, characterized in that the nutritive compound or compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin are chosen from feather meal, green waste, composted organic matter of plant origin , aged pine bark, coffee, soybean and / or cocoa cake, manure, urban sludge and mixtures thereof.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le lignite présente un taux d'humidité allant de 15% à 20%, en poids par rapport au poids du lignite. 7. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the lignite has a moisture content ranging from 15% to 20%, by weight relative to the weight of lignite.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composés nutritifs à base d'azote, de phosphore ou de potassium présentent un taux d'humidité allant de 3 à 10% en poids, par rapport au poids total de ces composés. 8. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the nutritive compounds based on nitrogen, phosphorus or potassium have a moisture content ranging from 3 to 10% by weight, relative to the total weight of these compounds.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composés nutritifs à base de chaînes carbonées d'origine végétale et/ou animale présentent un taux d'humidité allant de 15 à 60% en poids, par rapport au poids total de ces composés. 9. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the nutritive compounds based on carbon chains of plant and / or animal origin have a moisture content ranging from 15 to 60% by weight, relative to the total weight of these compounds.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que de l'acide sulfurique à des concentrations allant de 30 à 70% en poids est introduit à des quantités allant de 3 à 15% en poids, par rapport au poids du mélange présent dans le granulateur, sous forme pulvérisée. 10. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that sulfuric acid at concentrations ranging from 30 to 70% by weight is introduced in quantities ranging from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the mixture present in the granulator, in sprayed form.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que du sulfate de magnésium est ajouté lors de la granulation, de préférence, sous forme de kiesérite, ou d'un sel mixte du magnésium et/ou du potassium, comme le patent kali, le korn kali, ou encore la kaïnite. 11. Method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that magnesium sulfate is added during granulation, preferably in the form of kieserite, or a mixed salt of magnesium and / or potassium , like patent kali, korn kali, or even kainite.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, à la sortie du granulateur, les granules présentent un taux d'humidité allant de 3 à 15% en poids, par rapport au poids des granules. 12. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that, at the outlet of the granulator, the granules have a moisture content ranging from 3 to 15% by weight, relative to the weight of the granules.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, à la fin de l'étape de séchage, les granules présentent un taux de matière organique allant de 6 à 70%, de préférence de 50 à 70% en poids, par rapport au poids des granules. 13. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that, at the end of the drying step, the granules have an organic matter content ranging from 6 to 70%, preferably from 50 to 70% in weight, relative to the weight of the granules.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la teneur en acide humique et en acide fulvique dans le lignite va de 15% à 35%, en poids, par rapport au poids du lignite. 14. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the content of humic acid and of fulvic acid in lignite ranges from 15% to 35%, by weight, relative to the weight of lignite.
15. Matière fertilisante sous forme de granulés, susceptible d'être obtenue selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14. 15. Fertilizing material in the form of granules, capable of being obtained according to the method according to any one of claims 1 to 14.
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