EP1720624A1 - Verfahren zur aufarbeitung von flüssigen stoffen - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung von flüssigen stoffen

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EP1720624A1
EP1720624A1 EP05715344A EP05715344A EP1720624A1 EP 1720624 A1 EP1720624 A1 EP 1720624A1 EP 05715344 A EP05715344 A EP 05715344A EP 05715344 A EP05715344 A EP 05715344A EP 1720624 A1 EP1720624 A1 EP 1720624A1
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EP
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micromixer
microreactor
liquid
washing
nitroglycerin
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Withdrawn
Application number
EP05715344A
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Jürgen Antes
Dusan Boskovic
Jürgen HAASE
Stefan LÖBBECKE
Cornelius Ruloff
Tobias TÜRCKE
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Dynamit Nobel AG
Dynamit Nobel GmbH Explosivstoff und Systemtechnik
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
Dynamit Nobel GmbH Explosivstoff und Systemtechnik
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Publication date
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    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/10—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitroglycerine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446—Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0453—Juxtaposition of mixers-settlers with narrow passages limited by plates, walls, e.g. helically coiled tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0496—Solvent extraction of solutions which are liquid by extraction in microfluidic devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
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    • C06B21/0091—Elimination of undesirable or temporary components of an intermediate or finished product, e.g. making porous or low density products, purifying, stabilising, drying; Deactivating; Reclaiming
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2219/00905—Separation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/0099—Cleaning

Definitions

  • the invention relates to a method for working up liquid substances.
  • liquid substances are washed with other liquid substances.
  • the liquid / liquid mixture obtained is then separated into the individual liquid phases.
  • liquid nitrate esters such as nitroglycerin
  • several washes and phase separations are required when working up the raw products. This is described in more detail using the example of nitroglycerin production:
  • the object of the invention is therefore to overcome the disadvantages of the prior art and in particular to provide a process for working up liquid substances, in which liquid substances are washed with one or more other liquid substances and the liquid phases formed can be separated quickly and only small amounts of waste are generated.
  • the object is achieved by a process for working up liquid substances with the features of the main claim.
  • Preferred embodiments of the method according to the invention can be found in the subclaims.
  • Microreactors and micromixers are highly miniaturized tubular reactors with channel dimensions in the sub-millimeter range or volumes in the sub-milliliter range and are known as such. Descriptions can be found e.g. in:
  • Microreactors in which fluid flows are mixed with one another are fundamentally suitable for the method according to the invention. Examples include microreactors that work according to the split and recombine principle or microreactors that work according to the multilamination principle, or microreactors that contact fluid flows in a simple manner in a T-piece-like configuration. Such microreactors are also referred to as micromixers.
  • the fluid flows are split up and brought together again after passing through different distances.
  • the repeated repetition of this flow guidance for example in parallel microchannels arranged several times, leads to an effective mixing of the liquid flows.
  • the inner channel diameter of the micro-channel structures of such microreactors is approximately 50 to 3000 ⁇ m in diameter.
  • the length of the parallel microchannel structures can vary between 1 and 50 mm, preferably between 15 and 20 mm.
  • the individual fluid streams are first divided into parallel lamella streams before they are alternately combined with the second multilaminated fluid stream and thus mixed.
  • the internal channel diameter of the micro-channel structures of such microreactors is approximately 50 to 3000 ⁇ m in diameter.
  • the length of the parallel microchannel structures can vary between 1 and 50 mm, preferably between 15 and 20 mm.
  • the internal channel diameter of the microreactor can vary between 50 and 3000 ⁇ m. Channel inside diameters of 100 to 1000 ⁇ m are preferably used, very particularly preferably 200 to 300 ⁇ m.
  • a laminar flow of the liquids is preferably used, the Reynolds number being particularly preferably less than 1000.
  • microreactors are used which ideally contain microstructured passive mixed structures.
  • simple T or Y mixers with comparable internal channel dimensions can also be used.
  • Microreactors with glass or silicon are preferably used as the material.
  • reactors with materials made of metal, ceramic or enamel can also be used.
  • the washing and separation process can also be arbitrarily arranged by series connection of several identical or different microreactors (or micromixers) Repeat and / or to switch different microreactor or micromixer washes in series by adding different washing liquids (microreactor systems).
  • the mixture of liquid (valuable) substance and washing liquid which has been prepared according to the invention and leaves the microreactor and / or the micromixer is already separated into its phases.
  • the washing process according to the present invention proves to be considerably more effective than that in a conventional method. In this way, the number of washing processes can be significantly reduced. The washing times and the consumption of washing liquid are reduced by up to 75%. Compared to the prior art, a significantly accelerated phase separation is achieved with immiscible liquids.
  • the mixture of liquid (valuable) substance and washing liquid leaving the microreactor and / or micromixer preferably flows into a vessel with an upper and a lower outlet, so that the already separated liquid phases can be removed. In cases in which a third phase arises, this can be deducted via one or more additional middle vascular processes.
  • the process according to the invention is particularly suitable for working up nitrate esters. It is particularly suitable for working up nitroglycerin.
  • Example 1 Processing of crude nitroglycerin in three micromixers
  • the processing of crude nitroglycerin was carried out in three micromixers made of silicon and connected in series. These mixers work according to the split and recombine principle. Here, liquid flows are split up and brought together again after passing through different distances. The repeated repetition of this flow guidance in parallel microchannels leads to an effective mixing of the liquid flows.
  • the microchannel structures of the micromixers are approx. 200 to 300 ⁇ m in diameter. The length of the parallel microchannel structures varies between 15 and 20 mm.
  • the micromixers were connected in series in such a way that the mixture emerging from one micromixer was divided between the two fluid inputs of the next micromixer by means of T or Y capillaries.
  • This once-washed raw glycerin was again conveyed by means of gas pressure into a series-connected arrangement of three micromixers and washed there with dilute (5% by weight) soda solution in the mass flow ratio of crude itroglycerin to soda solution, likewise 1: 1.5.
  • the phases were separated again immediately after exiting the last micromixer.
  • the nitroglycerin phase was washed again with water as in the first washing step.
  • the product stream was passed into a collecting vessel which contained an outlet for the aqueous washing phases at the top and that for the washed nitroglycerin phase at the bottom.
  • the absolute amount of washing solution can be reduced by up to 75%, the number of washing steps can be reduced, the net washing time can be drastically reduced,
  • W pure water
  • S 5% aqueous soda solution
  • NGL nitroglycerin
  • Example 2 Processing of crude nitroglycerin with nine micromixers
  • Example 3 The procedure corresponds to that of Example 1, but the crude nitroglycerin passed through the system from three micromixers connected in series nine times in succession. The first three washes were each washed with water, the second three washes each with dilute (5% by weight) soda solution and finally the third three washes again with water. The mass flow ratio of nitroglycerin to wash solution was 2: 1 Table 3 summarizes the results. It can be seen that a very high nitroglycerin stability was achieved.
  • W pure water
  • S 5% aqueous soda solution
  • NGL nitroglycerin

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen, bei dem die Aufarbeitung in einem oder mehreren Mikroreaktoren und/oder Mikromischern durchgeführt wird, wobei der aufzuarbeitende flüssige Stoff in den Mikroreaktoren und/oder Mikromischern kontinuierlich mit einer Waschflüssigkeit gemischt wird.

Description

Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen.
In vielen chemischen Verfahren werden flüssige Stoffe mit anderen flüssigen Stoffen gewaschen. Das erhaltene flüssig/flüssig-Gemisch wird dann wieder in die einzelnen Flüssig-Phasen getrennt. Insbesondere bei der Herstellung von flüssigen Nitratestern wie Nitroglycerin sind bei der Aufarbeitung der Rohprodukte mehrere Wäschen und Phasentrennungen erforderlich. Dies wird am Beispiel der Nitroglycerin-Herstellung näher beschrieben:
Nach der Umsetzung von Nitriersäure mit Glycerin wird ein Gemisch aus einer Säurephase und Rohnitroglycerin erhalten, das sich in zwei Phasen trennt. Diese
Trennung dauert in den dem Stand der Technik entsprechenden konventionellen
Anlagen mehrere Minuten bis ca. 40 Minuten. Nach Ablassen der Säurephase wird die noch saure Rohnitroglycerin-Phase 5 bis 6 mal mit einer wässrigen und/oder wässrig alkalischen Lösung (z.B. Natriumcarbonat-Lösung) unter Rühren gewaschen, bis das erhaltene Nitroglycerin säure- und basefrei ist. Diese
Phasentrennungen dauern jeweils wieder mehrere Minuten bis ca. 40 Minuten.
Nachteilig bei dieser Vorgehensweise sind die langen Phasentrennzeiteπ und insbesondere die großen Mengen an wässriger Phase, die es aufwändig zu entsorgen gilt. So entstehen je nach Reinheitsanforderung z.B. pro Gewichtsteil Nitroglycerin bis zu 16 Gewichtsteile wässriger Abfall. Ähnliche Probleme gibt es allgemein bei der Aufarbeitung und Reinigung von flüssigen Stoffen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und insbesondere ein Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen bereitzustellen, bei dem flüssige Stoffe mit einem oder mehreren andern flüssigen Stoffen gewaschen werden und wobei sich die gebildeten flüssigen Phasen schnell trennen lassen und nur geringe Abfallmengen anfallen. Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen mit den Merkmalen des Hauptanspruchs. Vorzugsweise Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in den Unteransprüchen.
Mikroreaktoren und Mikromischer sind stark miniaturisierte Rohr-Reaktoren mit Kanaldimensionen im sub-Millimeterbereich bzw. Volumina im sub-Milliliterbereich und als solche bekannt. Beschreibungen finden sich z.B. in:
V.Hessel und H.Löwe, "MikroVerfahrenstechnik: Komponenten, Anlagenkonzeption, Anwenderakzeptanz", Chem.Ing.Techn. 74, 2002, Seiten 17-30, 185- 207 und 381-400.
J.R.Burns, C. Ramshaw, C, "A Microreactor for the Nitration of Benzene and Toluene", in: Proceed. 4,h Int. Conference on Microreaction Technology (IMRET 4), 2000, Atlanta, USA.
S.Löbbecke et al., "The Potential of Microreactors for the Synthesis of Energetic Materials", 31 st Int. Annu. Conf. ICT; Energetic Materials - Analysis, Diagnostics and Testing, 33, 27 - 30 June 2000, Karlsruhe, Germany.
Grundsätzlich geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind Mikroreaktoren, in denen Fluidströme miteinander vermischt werden. Beispielhaft genannt seien hier Mikroreaktoren, die nach dem split and recombine Prinzip arbeiten oder Mikroreaktoren, die nach dem Multilaminationsprinzip arbeiten, oder Mikroreaktoren, die Fluidströme auf einfache Weise in einer T-Stück-artigen Konfiguration kontaktieren. Solche Mikroreaktoren werden auch als Mikromischer bezeichnet.
Bei einem nach dem split and recombine Prinzip arbeitenden Mikroreaktor werden die Fluidströme aufgespalten und nach Durchlaufen unterschiedlicher Wegstrecken wieder zusammengeführt. Die mehrfache Wiederholung dieser Strömungsführung, beispielsweise in mehrfach angeordneten parallelen Mikrokanälen, führt zu einer effektiven Vermischung der Flüssigkeitsströme. Die Kanalinnendurchmesser der Mikrokanalstrukturen solcher Mikroreaktoren liegen bei ca. 50 bis 3000 μm Durchmesser. Die Länge der parallelen Mikrokanalstrukturen kann zwischen 1 und 50 mm, vorzugsweise zwischen 15 und 20 mm variieren.
Bei einem nach dem Multilaminationsprinzip arbeitenden Mikroreaktor werden die einzelnen Fluidströme zunächst in parallele Lamellenströme aufgeteilt, ehe sie alternierend mit dem zweiten multilaminierten Fluidstrom vereint und somit vermischt werden. Die Kanalinnendurchmesser der Mikrokanalstrukturen solcher Mikroreaktoren liegen bei ca. 50 bis 3000 μm Durchmesser. Die Länge der parallelen Mikrokanalstrukturen kann zwischen 1 und 50 mm, vorzugsweise zwischen 15 und 20 mm variieren.
Die Kanalinnendurchmesser des Mikroreaktors können zwischen 50 und 3000 μm variieren. Bevorzugt werden Kanalinnendurchmesser von 100 bis 1000 μm, ganz besonders bevorzugt von 200 bis 300 μm verwendet.
Bei der Aufarbeitung im Mikroreaktor wird bevorzugt mit einer laminaren Strömung der Flüssigkeiten gearbeitet, wobei die Reynoldszahl besonders bevorzugt unter 1000 liegt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Mikroreaktoren verwendet, die idealerweise mikrostrukturierte passive Mischstrukturen enthalten. Es können jedoch auch einfache T- oder Y-Mischer mit vergleichbaren inneren Kanaldimensionen eingesetzt werden.
Bevorzugt werden Mikroreaktoren mit Glas oder Silizium als Werkstoff verwendet. Darüber hinaus sind auch Reaktoren mit Werkstoffen aus Metall, Keramik oder Emaille einsetzbar.
Erfindungsgemäß vorgesehen sein kann außerdem, durch Hintereinanderschalten in Serie mehrerer gleich oder unterschiedlicher Mikroreaktoren (bzw. Mikromischer) den Wasch- und Trennvorgang beliebig zu wiederholen und/oder durch Zugabe jeweils anderer Waschflüssigkeiten verschiedene Mikroreaktor- bzw. Mikromischer-Wäschen hintereinander zu schalten (Mikroreaktorsysteme).
Überraschenderweise liegt das erfindungsgemäß aufbereitete, den Mikroreaktor und/oder den Mikromischer verlassende Gemisch aus flüssigem (Wert-)Stoff und Waschflüssigkeit bereits in seine Phasen getrennt vor. Der Waschvorgang gemäß vorliegender Erfindung erweist sich dabei als wesentlich effektiver als der bei einem herkömmlichen Verfahren. So kann die Anzahl der Waschvorgänge deutlich reduziert werden. Die Waschzeiten und der Verbrauch an Waschflüssigkeit werden bis zu 75 % reduziert. Im Vergleich zum Stand der Technik wird eine deutlich beschleunigte Phasentrennung bei nicht mischbaren Flüssigkeiten erzielt.
Erfindungsgemäß bevorzugt fließt das den Mikroreaktor und/oder Mikromischer verlassende Gemisch aus flüssigem (Wert-)Stoff und Waschflüssigkeit in ein Gefäß mit einem oberen und einem unteren Ablauf, so dass sich die bereits getrennten flüssigen Phasen abnehmen lassen. In den Fällen, in denen eine dritte Phase entsteht, kann diese über einen oder mehrere zusätzliche mittlere Gefäßabläufe abgezogen werden.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufarbeitung von Nitratestern. Ganz besonders geeignet ist es für die Aufarbeitung von Nitroglycerin.
Der Gegenstand der Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 : Aufarbeitung von Rohnitroglycerin in drei Mikromischern
Die Aufarbeitung von Rohnitroglycerin wurde in drei aus dem Werkstoff Silizium bestehenden, in Serie geschalteten Mikromischern durchgeführt. Diese Mischer arbeiten nach dem split and recombine Prinzip. Hierbei werden Flüssigkeitsströme aufgespalten und nach Durchlaufen unterschiedlicher Wegstrecken wieder zusammengeführt. Die mehrfache Wiederholung dieser Strömungsführung in parallelen Mikrokanälen führt zu einer effektiven Vermischung der Flüssigkeitsströme. Die Mikrokanalstrukturen der Mikromischer liegen bei ca. 200 bis 300 μm Durchmesser. Die Länge der parallelen Mikrokanalstrukturen variiert zwischen 15 und 20 mm. Die Mikromischer wurden so in Serie geschaltet, dass die aus einem Mikromischer austretende Mischung auf die zwei Fluideingänge des nächsten Mikromischers mittels T- oder Y- Kapillaren aufgeteilt wurde.
Zur Durchführung der Aufarbeitung von Rohnitroglycerin, welches aus einem kontinuierlich oder einem chargenweise arbeitendem Herstellprozess erhalten werden kann, wurde dieses mit Gasdruck (z.B. Stickstoff) aus einer Vorlage in einen der beiden Eduktkanäle des 1. Mikromischers gefördert. In den 2. Eduktkanal wurde Waschwasser gefördert. Das Massenstromverhältnis von Rohnitroglycerin zu Wasser lag bei etwa 1 : 1 ,5. Das aus dem letzten Mikromischer austretende und in das Sammelgefäß gelangende Gemisch war bereits unmittelbar bei Austritt aus dem Mikromischer in seine Phasen getrennt, so dass dem Sammelgefäß über den unteren Ablauf ständig Nitroglycerin entnommen werden konnte. Dieses einmal gewaschene Rohglycerin wurde mittels Gasdruck erneut in eine serienverschaltete Anordnung aus drei Mikromischern gefördert und dort mit verdünnter (5 Gew.-%-iger) Sodalösung im Massenstromverhältnis von Rohnitroglycerin zu Sodalösung von ebenfalls 1 : 1 ,5 gewaschen. Erneut erfolgte eine Phasentrennung unmittelbar nach Austritt aus dem letzten Mikromischer. In einem letzten Waschschritt wurde die Nitroglycerin- Phase nochmals mit Wasser wie im ersten Waschschritt gewaschen. Nach den Waschstufen wurde der Produktstrom in ein Sammelgefäß geleitet, das oben einen Abfluss für die wässrigen Waschphasen und unten den für die gewaschene Nitroglycerinphase enthielt.
Aufgrund der bei Austritt aus dem letzten Mikromischer unmittelbar vorliegenden Phasentrennung entspricht die Summe der Verweilzeiten in den Mikromischern der Gesamt-Waschzeit. Der Wascherfolg wurde in bekannter Weise durch die Bestimmung der Beständigkeitszeit der Nitroglycerinphase im Abel-Test sowie durch Reinheitsanalysen (Flüssigchromatographie) ermittelt. Als Vergleich dient ein konventionell makroskopisch durchgeführter Waschprozess, in dem hinter- einander 5 Waschstufen (Wasser, Wasser, Soda, Wasser, Wasser) mit jeweils einem Rohnitroglycerin/Waschphase-Verhältnis von 1 : 3 (Massenverhältnis) durchgeführt wurde. Die Tabelle 1 fasst die Ergebnisse zusammen. Zum Vergleich ist in Tabelle 1 in der Zeile "konventionell makroskopisch" die Aufarbeitung gemäß dem Stand der Technik angegeben. Ein Vergleich der Versuchsergebnisse zeigt, dass durch den Einsatz der Mikromischer
- die Absolutmenge an Waschlösung um bis zu 75 % reduziert werden kann, die Anzahl der Waschschritte reduziert werden kann, die Netto-Waschzeit drastisch reduziert werden kann,
- stabiles Nitroglycerin hoher Reinheit (vgl. Tabelle 2) erhalten wird.
Tabelle 1 :
W: reines Wasser ; S: 5 %ige wässrige Soda-Lösung; NGL: Nitroglycerin
Tabelle 2: Reinheitsanalysen von Nitroglycerin nach Mikromischer-Wäschen:
Beispiel 2: Aufarbeitung von Rohnitroglycerin mit neun Mikromischern
Die Verfahrensweise entspricht der aus Beispiel 1 , jedoch durchlief das Rohnitroglycerin das System aus drei hintereinander geschalteten Mikromischern neunmal hintereinander. Die ersten drei Wäschen wurde jeweils mit Wasser, die zweiten drei Wäschen jeweils mit verdünnter (5 Gew.-%-iger) Sodalösung und abschließend die dritten drei Wäschen erneut mit Wasser gewaschen. Das Massenstrom-Verhältnis von Nitroglycerin zu Waschlösung betrug 2 : 1. Die Tabelle 3 fasst die Ergebnisse zusammen. Es ist ersichtlich, dass eine sehr hohe Nitroglycerin-Stabilität erzielt wurde.
Zum Vergleich ist in Tabelle 3 in der Zeile "konventionell makroskopisch" die Aufarbeitung gemäß dem Stand der Technik angegeben. Tabelle 3:
W: reines Wasser ; S: 5 %ige wässrige Soda-Lösung; NGL: Nitroglycerin
Die in den Beispielen 1 bis 2 erzielten Ergebnisse wurden unter den gleichen Prozessbedingungen auch mit anderen Mikromischern, die passive Mischstrukturen auf der Basis von "split-and-recombine"- oder Multilaminations- Mischprinzipien enthalten, erzielt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Aufarbeitung von flüssigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass der aufzuarbeitende flüssige Stoff in einem oder mehreren Mikroreaktoren und/oder Mikromischern kontinuierlich mit einer Waschflüssigkeit gemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Kanalinnendurchmesser des Mikroreaktors und/oder Mikromischers mindestens 50 μm beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanalinnendurchmesser des Mikroreaktors und/oder Mikromischers mindestens 100 μm beträgt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanalinnendurchmesser des Mikroreaktors und/oder Mikromischers maximal 3000 μm beträgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanalinnendurchmesser des Mikroreaktors und/oder Mikromischers maximal 1000 μm beträgt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömung der Flüssigkeiten im Mikroreaktor und/oder Mikromischer laminar ist.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömung der Flüssigkeiten im Mikroreaktor und /oder Mikromischer eine Reynoldszahl von < 1000 aufweist.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroreaktor und/oder Mikromischer mikrostrukturierte passive Mischstrukturen enthält.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroreaktor und/oder Mikromischer aus dem Werkstoff Glas oder Silizium besteht.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroreaktor und/oder Mikromischer aus den Werkstoffen Metall, Keramik oder Emaille besteht.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das den Mikroreaktor und/oder Mikromischer verlassende Gemisch aus flüssigem (Wert-)Stoff und Waschflüssigkeit in ein Gefäß mit einem oberen und einem unteren Ablauf fließt, so dass sich die bereits getrennten flüssigen Phasen abnehmen lassen.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß neben einem oberen und einem unteren Ablauf noch ein oder mehrere zusätzliche Abläufe aufweist, über die sich weitere flüssige Phasen abnehmen lassen.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasch- und Trennungsvorgang durch Hintereinanderschalten mehrerer Mikroreaktoren und/oder Mikromischer wiederholt, bzw. durch Zugabe von jeweils anderen Waschflüssigkeiten variiert wird.
H.Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, zur Aufarbeitung flüssiger Nitratester.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, zur Aufarbeitung von Nitroglycerin.
EP05715344A 2004-02-16 2005-02-16 Verfahren zur aufarbeitung von flüssigen stoffen Withdrawn EP1720624A1 (de)

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