EP1604186A1 - Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles - Google Patents

Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles

Info

Publication number
EP1604186A1
EP1604186A1 EP04713523A EP04713523A EP1604186A1 EP 1604186 A1 EP1604186 A1 EP 1604186A1 EP 04713523 A EP04713523 A EP 04713523A EP 04713523 A EP04713523 A EP 04713523A EP 1604186 A1 EP1604186 A1 EP 1604186A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
particle
particles
signal
time
distribution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP04713523A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Alfred Leipertz
Stefan Dankers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ESYTEC Energie- und Systemtechnik GmbH
Original Assignee
ESYTEC Energie- und Systemtechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ESYTEC Energie- und Systemtechnik GmbH filed Critical ESYTEC Energie- und Systemtechnik GmbH
Publication of EP1604186A1 publication Critical patent/EP1604186A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution

Definitions

  • the thermal signal thus contains the information about the specific surface and thus about the particle size and in principle about its distribution.
  • the problem of reconstructing the size distribution is underdetermined because different distributions can cause similar waveforms and thus does not allow a clear analytical solution. This necessitates the development of approximations based on the nature and scope of the assumptions about the distribution and the mathematical approach can differ and thus also require a different amount of computational effort, which determines the application as an online method.
  • the simple procedure described in this invention is based on the evaluation of the complete time profile of the radiation signal or several parts thereof during the cooling to determine higher moments of a particle size distribution.
  • the proposed method makes use of the fact that the weighting of the signal contributions of individual particle size classes changes during cooling. Smaller particles provide faster signal drops and thus provide a time-decreasing contribution to the total signal of the particle collective.
  • TIRE-II Time-Resolved Laser-Induced Incandescence
  • TIRE-II time-Resolved Laser-Induced Incandescence
  • the thermal radiation of particles is analyzed after irradiation with a high-energy laser pulse. This irradiation of the examination volume leads to a strong heating up to the partial evaporation of particles.
  • the process can be described by a power balance, the model calculation of the temporal temperature and Waveforms allowed.
  • the method described exploits the fact that the total signal of a polydispersed particle collective does not fall purely exponentially, but the signal decay time changes with time after the exciting laser pulse, it increases (FIG. 1).
  • the procedure according to the invention is that the theoretical signal of a particle collective is obtained directly by summation of the (monodisperse) LH signals which are weighted with a predetermined particle size distribution and which are available from model calculations.
  • the average particle size, the distribution width and the ambient temperature are input parameters.
  • the mean particle diameter d p med and the distribution width ⁇ are determined unambiguously and optionally online
  • Example in Fig. 1 result from Fig. 2 for the particle diameter 11.5 nm and for the standard deviation of the distribution 0.42.
  • the method according to the invention which makes it possible to determine characteristics of primary particle size distributions online, must be clearly differentiated from previous attempts to reconstruct particle size distributions.
  • These previous approaches are based on the example LII usually on a nonlinear adjustment of the entire signal.
  • a response signal for a specific particle size distribution is generated from the model description of the LH process (for example in H. Bockhorn, B. Jungyak, T. Lehre and R. Suntz, VDI reports 1629, 435 (2001)).
  • the LII signal of a monodisperse particle collective is first calculated, which, taking into account a particle size distribution p (r) through integration weighted with p (r) over all particle radii, yields the desired response signal.
  • the searched parameters are then replaced by a nonlinear fit from the experimental ones time-resolved Lll signal curves determined.
  • different parameters are adjusted by least-squares minimization. This adaptation is relatively computationally intensive and must be performed individually for each experimental curve, ie it is not possible to resort to a library, which is currently the case. an online determination does not allow.
  • model signal is not required in analytical form, but as a library, only the functions
  • the method described in this invention can be used in various fields of application in the analysis of particle blends to characterize the particle size distribution in terms of the moments of distribution, e.g. in the analysis of soot emission from engine or other technical combustion processes or for the analysis and / or control of particle synthesis processes or for product characterization within or after the production process of particles.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

1. Verfahren zur Bestimmung von Verteilungen von Partikelgrössen eines Partikelensembles aus der zeitaufgelösten Messung der Wärmestrahlung kurzzeitig aufgeheizter Partikel 2.1. Zur umfassenden Charakterisierung eines Ensembles von Partikeln ist es notwendig, Grössenverteilungen von Partikeln und speziell der Primärpartikel, vorzugsweise online zu bestimmen. 2.2 Das Verfahren beruht auf der Tatsache, dass sich während der Abkühlung aufgeheizter Partikel aufgrund der Wärmeleitung die Gewichtung der Signalbeiträge einzelner Partikelgrössenklassen zum thermischen Strahlungssignal ändert. Kleinere Partikel liefern schnellere Signalabfälle und somit einen zeitlich abnehmenden Beitrag zum Gesamtsignal des Partikelkollektivs. Das Gesamtsignal eines polydispersen Partikelkollektivs fällt somit nicht einfach-exponentiell ab, sondern die Signalabfallzeit ändert sich mit der Zeit, sie nimmt zu. Die online Auswertung des zeitlich aufgelösten Signals durch mathematische Anpassung in zwei oder mehreren Zeitbereichen während der Abkühlung liefert charakteristische Signalabfallzeiten für die unterschiedlichen Zeitbereiche. Aus diesen können unter bestimmten Annahmen über die Verteilungsfunktion eindeutig die höheren Momente der Teilchengrössenverteilung bestimmt werden. 2.3 Online-Analyse oder -Prozesskontrolle von Partikelsyntheseprozessen, bei der Produktcharakterisierung oder bei der Untersuchung der Abgase motorischer oder anderer technischer Verbrennungsprozesse.

Description

Verfahren zur Bestimmung der Verteilungen von Partikelgrößen
eines polvdispersen Partikelensembles
Zur umfassenden Charakterisierung eines Ensembles von Partikeln ist es notwendig, die Größenverteilungen der Partikel und speziell der Primärpartikel, die miteinander verbunden Aggregate bzw. Agglomerate bilden können, vorzugsweise online zu bestimmen. Eine Möglichkeit, dies zu realisieren, besteht darin, die Partikel mit einer gepulsten Anregungsquelle (Heizquelle) aufzuheizen und die resultierende Wärmestrahlung zeitaufgelöst zu analysieren. Die Geschwindigkeit der Abldihlung aufgeheizter Teilchen aufgrund der Wärmeleitung an die Umgebung ist - bei verschwindendem Temperaturgradienten im Innern der Teilchen - proportional zur spezifischen Oberfläche. Somit kühlen kleinere Teilchen schneller ab. Der zeitliche Temperaturverlauf der Partikel während des Abkühlprozesses kann durch Analyse der Wärmestrahlung bestimmt werden. Die Abkühlung aufgrund der Wärmeleitung führt zu einem näherungsweise exponentiellen Signalverlauf der Strahlung mit einer zur spezifischen Oberfläche der Partikel proportionalen Signalabfallzeit.
Im thermischen Signal ist somit die Information über die spezifische Oberfläche und damit über die Partikelgröße und auch prinzipiell über deren Verteilung enthalten. Das Problem der Rekonstruktion der Größenverteilung ist jedoch unterbestimmt, da unterschiedliche Verteilungen ähnliche Signalverläufe hervorrufen können, und erlaubt somit keine eindeutige analytische Lösung. Dies macht die Entwicklung von Näherungsansätzen notwendig, die sich in der Art und Umfang der Annahmen über die vorliegende Verteilung und durch die mathematische Vorgehensweise unterscheiden können und somit auch einen unterschiedlich hohen Rechenaufwand benötigen, was die Einsatzmöglichkeit als Online-Methode bestimmt. Die in dieser Erfindung beschriebene einfache Vorgehensweise beruht auf der Auswertung des kompletten zeitlichen Verlaufs des Strahlungssignals oder mehrerer Teile davon während der Abkühlung zur Bestimmung höherer Momente einer Partikelgrößenverteilung. Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird die Tatsache ausgenutzt, dass sich die Gewichtung der Signalbeiträge einzelner Partikelgrößenklassen während der Abkühlung ändert. Kleinere Partikel liefern schnellere Signalabfälle und liefern somit einen zeitlich abnehmenden Beitrag zum Gesamtsignal des Partikelkollektivs.
Aus experimentellen Strahlungssignalkurven werden - gegebenenfalls auch online -
mehrere Signalabfallzeiten (r,,r- ,...,τH) in unterschiedlichen Zeitbereichen
((At)i ,(At)2,...,(At)n) mittels Anpassung einer exponentiell abfallende Kurve mit
entsprechender Abfallzeit τ an die Meßwerte ermittelt. Diese Signalabfallzeiten erlauben eindeutig die Bestimmung höherer Momente der Größenverteilung. Hierbei sind Annahmen über die zu bestimmende Verteilungsfunktion, z.B. eine log-normale Verteilung, notwendig.
Eine beispielhafte Anwendung des beschriebenen Verfahrens stellt die zeitaufgelöste laserinduzierte Glühtechnik (Time-Resolved Laser-Induced Incandescence, TIRE- LII) dar, die für die Charakterisierung von nanoskaligen Partikeln hinsichtlich verschiedener Kenngrößen eingesetzt wird (siehe z.B. die deutschen Patente DE 196 06 005 und 199 04 691). Dabei wird die thermische Strahlung von Partikeln nach Bestrahlung mit einem hochenergetischen Laserpuls analysiert. Diese Bestrahlung des Untersuchungsvolumens fuhrt zu einer starken Aufheizung bis hin zur teilweisen Verdampfung von Teilchen. Der Prozess kann durch eine Leistungsbilanz beschrieben werden, die die modellhafte Berechnung der zeitlichen Temperatur- und Signalverläufe erlaubt. Dabei werden berücksichtigt: die Absorption der Laserstrahlung, die Wärmeleitung an das umgebende Gas, der Wärmeverlust durch Verdampfung und durch Strahlung und die Änderung der inneren Energie. Die Abkühlung der Teilchen ist vor allen Dingen für späte Zeiten nach dem Laserpuls, wenn die Wärmeleitung aufgrund niedriger Partikeltemperaturen weit bedeutender als die Verdampfung ist, durch die spezifische Oberfläche bestimmt. Kleine Teilchen kühlen demnach schneller ab. Bei der Detektion der thermischen Strahlung ist folglich für kleinere Teilchen ein schnellerer Abfall des LH-Signals zu beobachten. Die Partikeldichten sind in praxisrelevanten Anwendungen so groß, dass die Anzahl der Partikel im Lü-Messvolumen groß genug ist, um die Partikelgrößenverteilung im Gesamtsystem zu repräsentieren. Dabei ist für verschiedene relevante Partikelbildungsprozesse die Hypothese einer log-normalen Verteilung sinnvoll. (K.W. Lee, H. Chen und J.A. Gieseke, Aerosol Sei. Technol., 3, S. 53-62 (1984)). Von dieser Annahme ausgehend können weitergehende Verteilungsparameter bestimmt werden.
Bei dem beschriebenen Verfahren wird die Tatsache ausgenutzt, dass das Gesamtsignal eines polydispersen Partikelkollektivs nicht rein exponentiell abfällt, sondern die Signalabfallzeit sich mit der Zeit nach dem anregenden Laserpuls ändert, sie nimmt zu (Abb. 1).
Die erfindungsgemäße Vorgehensweise ist, dass das theoretische Signal eines Partikelkollektivs direkt durch Summation der mit einer vorgegebenen Partikelgrößenverteilung gewichteten (monodispersen) LH-Signale, die aus Modellberechnungen vorliegen, gewonnen wird. Dabei sind die mittlere Partikelgröße, die Verteilungsbreite und die Umgebungstemperatur Eingangsparameter. Aus diesem berechneten Signal eines größenverteilten Partikelensembles werden zwei oder mehrere Signalabfallzeiten (T, = τ((At ),τ2 = τ((At)2 ),..., τn = τ((At)n)) für Zeitbereiche {(At ,(At)2,...,(At)n ),
die sich durch Start- und/oder Endzeitpunkt nach dem Laserpuls unterscheiden, kalkuliert. Dies wird für verschiedene mittlere Partikelgrößen, Verteilungsbreiten und Umgebungstemperaturen durchgeführt. Man erhält so die Funktionen
dp,med = f(Tu >τι>τ2>->T„) (in A b- 2 för n=2 dargestellt) und
σ = f τu,τ , τ2 ,..., τn ) (in Abb. 3 ebenfalls für n=2 dargestellt).
Aus den experimentellen LH-Signalkurven wird der mittlere Partikeldurchmesser dp med und die Verteilungsbreite σ eindeutig und gegebenenfalls online bestimmt
durch Ermittlung der entsprechenden Signalabfallzeiten (τ12,...,tn) mittels
exponentieller Anpassungen in den Zeitbereichen ((At)i,(At)2,...,(At)ll). Für das
Beispiel in Abb. 1 ergeben sich so aus Abb. 2 für den Partikeldurchmesser 11,5 nm und für die Standardabweichung der Verteilung 0,42 .
Das erfindungsgemäße Verfahren, das eine Online-Bestimmung von Kenngrößen von Primärpartikelgrößenverteilungen möglich macht, ist deutlich gegen bisherige Ansätze zur Rekonstruktion von Partikelgrößenverteilungen abzugrenzen. Diese bisherigen Ansätze beruhen für das Beispiel LII in der Regel auf einer nichtlinearen Anpassung des gesamten Signals. Hierzu wird aus der modellhaften Beschreibung des LH-Prozesses ein Antwortsignal für eine bestimmte Partikelgrößenverteilung generiert (beispielsweise in H. Bockhorn, B. Jungfleisch, T. Lehre und R. Suntz, VDI-Berichte 1629, 435 (2001)). Dazu wird zunächst das LII- Signal eines monodispersen Partikelkollektivs berechnet, was unter Berücksichtigung einer Partikelgrößenverteilung p(r) durch mit p(r) gewichtete Integration über alle Partikelradien das gesuchte Antwortsignal liefert. Die gesuchten Parameter werden dann durch eine nichtlineare Anpassung aus den experimentellen zeitaufgelösten Lll-Signalkurven bestimmt. Dabei werden je nach Eingangsparameter unterschiedliche Parameter durch Fehlerquadratminimierung angepasst. Diese Anpassung ist verhältnismäßig rechenintensiv und muss für jede experimentelle Kurve einzeln durchgeführt werden, d.h. es ist nicht möglich, auf eine Bibliothek zurückzugreifen, was z.Zt. eine Online-Bestimmung nicht zulässt.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren hingegen wird das Modellsignal nicht in analytischer Form benötigt, sondern als Bibliothek müssen lediglich die Funktionen
dp med = für verschiedene Umgebungstemperaturen vorliegen und der Fit-
Aufwand beschränkt sich auf zwei exponentielle Abfälle. Das in dieser Erfindung beschriebene Verfahren kann in unterschiedlichen Anwendungsbereichen bei der Analyse von Partikelensemblen eingesetzt werden, um die Partikelgrößenverteilung in Form der Momente der Verteilung zu charakteriseren, so z.B. bei der Analyse der Rußemission motorischer oder anderer technischer Verbrennungsprozesse oder für die Analyse und/oder Kontrolle von Fartikelsyntheseprozessen oder zur Produktcharakterisierung innerhalb des oder nach dem Produktionsprozess von Partikeln.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Verteilungen von Partikelgrößen eines polydispersen Partikelensembles, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel mit einer gepulsten bzw. kurzzeitig arbeitenden Anregungsquelle als Heizquelle, insbesondere einem Pulslaser oder einer gepulsten Hochleistungslaserdiode, aufgeheizt werden und nachfolgend die resultierende Wärmestrahlung zeitaufgelöst analysiert und in ihrem zeitlichen Verlauf mit dem für ein polydisperses Partikelensemble berechneten Verlauf verglichen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere Signalabfallzeiten durch eine Anpassung an eine einfach-exponentiell abfallende Kurve in zwei oder mehreren Zeitbereichen nach der gepulsten Aufheizung während der Abkühlung, die sich mindestens in Start- oder Endzeitpunkt unterscheiden, bestimmt und mit für bekannte Verteilungen berechneten Abfallzeiten verglichen werden.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit den aus experimentellen Kurven bestimmten Signalabfallzeiten mittels eines funktionalen Zusammenhangs, der aus Modellberechnungen unter Vorgabe bestimmter Verteilungskenngrößen gewonnen wird, höhere Momente einer Partikelgrößenverteilung berechnet werden können.
4. Anwendung eines Verfahrens nach einem der vorgenannten Ansprüche zur Online-Analyse oder -Prozesskontrolle der Partikelemission motorischer oder anderer technischer Verbrennungsprozesse, von Partikelsynthesprozessen oder bei der Produktcharakterisierung innerhalb oder nach dem Produnktionsprozess von Partikeln.
EP04713523A 2003-02-28 2004-02-23 Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles Withdrawn EP1604186A1 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10308741 2003-02-28
DE2003108741 DE10308741A1 (de) 2003-02-28 2003-02-28 Verfahren zur Bestimmung der Verteilungen von Partikelgrößen eines polydispersen Partikelensembles
PCT/EP2004/001749 WO2004077027A1 (de) 2003-02-28 2004-02-23 Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP1604186A1 true EP1604186A1 (de) 2005-12-14

Family

ID=32863971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP04713523A Withdrawn EP1604186A1 (de) 2003-02-28 2004-02-23 Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP1604186A1 (de)
DE (1) DE10308741A1 (de)
WO (1) WO2004077027A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103439229A (zh) * 2013-08-06 2013-12-11 西安交通大学 一种基于数字视频的快速铁谱分析方法
CN104865168A (zh) * 2014-02-26 2015-08-26 南京理工大学 船用铁谱仪及其测量与分析方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2953599B1 (fr) * 2009-12-08 2013-08-30 Rhodia Operations Procede et installation de caracterisation de surface de materiaux solides
FR2953598B1 (fr) * 2009-12-08 2012-03-23 Rhodia Operations Procede et dispositif de caracterisation de materiaux solides, ainsi que procede et installation de determination d'une caracterisque thermodynamique de molecules sondes
CN111896436B (zh) * 2020-08-11 2023-08-01 哈尔滨工业大学 碳黑团聚体一次粒径分布和热适应系数同时测量方法及装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2272255C (en) * 1998-05-22 2005-05-10 David R. Snelling Absolute light intensity measurements in laser induced incandescence
DE19904691C2 (de) * 1999-02-05 2003-05-28 Esytec En U Systemtechnik Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur simultanen In-situ-Bestimmung der Teilchengröße und Massenkonzentration von fluidgetragenen Partikeln
US7167240B2 (en) * 2002-07-19 2007-01-23 Columbian Chemicals Company Carbon black sampling for particle surface area measurement using laser-induced incandescence and reactor process control based thereon

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2004077027A1 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103439229A (zh) * 2013-08-06 2013-12-11 西安交通大学 一种基于数字视频的快速铁谱分析方法
CN103439229B (zh) * 2013-08-06 2016-01-20 西安交通大学 一种基于数字视频的快速铁谱分析方法
CN104865168A (zh) * 2014-02-26 2015-08-26 南京理工大学 船用铁谱仪及其测量与分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2004077027A1 (de) 2004-09-10
DE10308741A1 (de) 2004-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gaja et al. Defect classification of laser metal deposition using logistic regression and artificial neural networks for pattern recognition
Zimbone et al. Dynamic light scattering and UV–vis spectroscopy of gold nanoparticles solution
DE69017195T2 (de) Dielektrophoretische charakterisierung von mikroorganismen und anderen teilchen.
Schikorra et al. Microstructure analysis of aluminum extrusion: Prediction of microstructure on AA6060 alloy
DE102015118856B3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur photothermischen Untersuchung einer Probe
DE10013172C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur photothermischen Analyse einer Materialschicht, insbesondere zur Schichtdickenmessung
WO2004077027A1 (de) Verfahren zur bestimmung der verteilungen von partikelgrössen eines polydispersen partikelensembles
EP0668711B1 (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Erfassung und Regelung von Massenströmen und damit korrelierten Grössen
Cao et al. A machine learning method to quantitatively predict alpha phase morphology in additively manufactured Ti-6Al-4V
DE3240559A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen messung der masse von aerosolteilchen in gasfoermigen proben sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
Song et al. Source apportionment of gasoline and diesel by multivariate calibration based on single particle mass spectral data
Wang et al. Gaussian process classification of melt pool motion for laser powder bed fusion process monitoring
Huber et al. Characterization of a silica-aerosol in a sintering process by wide-angle light scattering and principal component analysis
Cheong et al. The prediction of isothermal cyclic plasticity in 7175-T7351 aluminium alloy with particular emphasis on thermal ageing effects
Mansour et al. Monitoring the aspect ratio distribution of colloidal gold nanoparticles under pulsed-laser exposure
EP2343525B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Abschätzung der beim Berühren einer Oberfläche empfundenen Temperatur
DE19941600C2 (de) Verfahren zur Prozeßführung und Prozeßoptimierung beim Warmwalzen von Metall
Sharma et al. Multi-parametric optimisation by quantitative assessment of distribution index and area fraction of composite
WO1997030335A2 (de) Verfahren zur in-situ-charakterisierung von primärteilchen und teilchenaggregaten
DE102010002979A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung einer Eigenschaft eines fluiden Mediums
DE3642211C2 (de)
Wang et al. Regulation of Hot Electrons Transport Achieved through Controlled Electron‐Phonon Coupling in Metallic Heterostructures
Rettenmayr et al. Phases, Morphologies, Segregations–Solidification Microstructures and their Characterization
WO2000006993A1 (de) Verfahren zur bestimmung der grösse von partikeln in einer lösung
DE102021203453A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur additiven Fertigung dreidimensionaler Bauteile

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20050928

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LI LU MC NL PT RO SE SI SK TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL LT LV MK

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: ESYTEC ENERGIE- UND SYSTEMTECHNIK GMBH

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20100901