EP1547637A2 - Conditionnement en dynamique de mélanges gazeux à pression élevée, en particulier de mélange N2O/O2 - Google Patents

Conditionnement en dynamique de mélanges gazeux à pression élevée, en particulier de mélange N2O/O2 Download PDF

Info

Publication number
EP1547637A2
EP1547637A2 EP04300773A EP04300773A EP1547637A2 EP 1547637 A2 EP1547637 A2 EP 1547637A2 EP 04300773 A EP04300773 A EP 04300773A EP 04300773 A EP04300773 A EP 04300773A EP 1547637 A2 EP1547637 A2 EP 1547637A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
compound
pressure
gaseous
bar
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP04300773A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP1547637B1 (fr
EP1547637A3 (fr
Inventor
François Simondet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide Sante International SA
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP1547637A2 publication Critical patent/EP1547637A2/fr
Publication of EP1547637A3 publication Critical patent/EP1547637A3/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP1547637B1 publication Critical patent/EP1547637B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/10—Mixing gases with gases
    • B01F23/19—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams; Arrangements, e.g. comprising controlling means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
    • F17C2221/03—Mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0107—Single phase
    • F17C2223/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/033—Small pressure, e.g. for liquefied gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/035—High pressure (>10 bar)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2225/00—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel
    • F17C2225/01—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2225/0107—Single phase
    • F17C2225/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2225/00—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel
    • F17C2225/03—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2225/036—Very high pressure, i.e. above 80 bars
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2265/00—Effects achieved by gas storage or gas handling
    • F17C2265/02—Mixing fluids
    • F17C2265/025—Mixing fluids different fluids
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/0318—Processes

Definitions

  • the present invention relates to a dynamic process for conditioning gas mixtures, in particular O 2 / N 2 O mixtures containing a proportion of N 2 O greater than or equal to 30% by volume for a pressure of at least 170 bars.
  • the so-called gravimetric conditioning method is generally used to condition gaseous mixtures based on liquefied gases, such as N 2 O or CO 2 , or mixtures of air gases, such as O 2 , N 2 , Ar or He .
  • this method of manufacture has the drawbacks of leading to a high rate of manufacturing waste, after analytical control, an unproductive manufacturing method because the containers must be filled to the unit, a cycle of packaging rolling penalizing times production, and at a high cost of analytical control.
  • the quantities of gas introduced are therefore controlled by measuring the pressure and gas temperature.
  • the determination of gas contents is based on two instruments which add up their measurement inaccuracies.
  • the location of the points measuring system on the packaging plant does not allow direct access to physical quantities sought, namely temperature and pressure are usually measured on the conditioning ramp by a temperature sensor or a sensor of pressure.
  • the values thus measured are only approximations but not effective measurements of the temperature or pressure inside the containers conditioning.
  • the dynamic gas mixing method makes it possible to overcome some of these problems and disadvantages.
  • This method described, in particular by the document EP-A-1174178 consists in filling the bottles with the gas mixture in its final composition expected from the beginning to the end of the filling sequence.
  • the mixture is made in upstream of the conditioning ramp in a very low mixing chamber dimension where are introduced continuously the various gaseous constituents entering the composition of the final mixture.
  • the quantities introduced for each gas are controlled by a flow meter mass installed on each line of gas used in the composition of the mixture to be produced.
  • a set of several control valves makes it possible to control the flow of gas through the action of an automatic control system. Counting the masses by mass flow meter makes it possible to overcome the uncertainties of measurements and the hazards of realization related to the inaccuracies on the quantities mentioned above.
  • Conditioning with a dynamic mixer is however accompanied in in some cases, a relaxation of the gas downstream of the mixing chamber and a lowering of the temperature of the gases below the temperature of demixing or demixing, which can be explained by the fact that the line downstream of the chamber is at the same pressure as the containers brought back to atmospheric pressure.
  • the gas circulation is then two-phase in the packaging ramps to the bottles.
  • the mixture is thus always maintained in the gaseous state, the homogeneity of the mixture is kept and the differences in levels are sufficiently low to control all the bottles by analysis of a single bottle taken from the ramp of conditioning.
  • the final pressure is limited by the pressurization of N 2 O at around 170 bars.
  • the N 2 O must then be heated to rise to higher pressures and this then generates its passage to the supercritical state.
  • the reheating temperature is also limited by the decomposition temperature of N 2 O and this, especially as some metals of the packaging device and the bottle, such as silver, platinum, cobalt, copper and nickel oxides, are catalysts of the reaction.
  • the problem to be solved is therefore to improve the packaging process with dynamic mixer, in particular the method described in document EP-A-1174178, so as to be able to produce dynamic packaging of gaseous mixtures at pressures greater than 170 bar, in particular N 2 O / O 2 medical gas mixtures whose N 2 O content is greater than or equal to 30% by volume.
  • the invention also relates to a method for packaging gas containers, in which a gas mixture containing a first and a second gaseous compound is produced and introduced into a plurality of packaging containers, said gaseous mixture being produced by use of a manufacturing method according to the invention, preferably the gaseous mixture consists of oxygen and nitrous oxide (N 2 O).
  • the first step of carrying out premixing with a dynamic mixer makes it possible to obtain an O 2 / N 2 O premix with an accuracy of ⁇ 0.5%.
  • the dilution by pressure rise makes it possible to obtain a precise O 2 / N 2 O mixture at a high pressure, that is to say up to 250 to 300 bar or more, preferably by monitoring the temperature / pressure pair by means of one or more pressure and temperature sensors, the precision resulting from the use of a mass flowmeter.
  • control of the introduction of oxygen, during the dilution stage with pressure can be carried out by mass counting at the mass flow meter, which ensures the realization of a very precise mixture at high pressure.
  • the homogenization of the mixture during the second preparation stage is generally correctly; nevertheless, it can be accelerated, if necessary, by a packaging cycle after filling and / or using a dip tube which allows to introduce the oxygen at the bottom of each container during filling.
  • the advantages of the method for producing the O 2 / N 2 O mixture include an accuracy and homogeneity of the gaseous compositions produced; a final pressure of the mixture which is no longer limited by the conditioning method; or a lack of demixing at low temperatures for full bottles.
  • the method of preparation is not limited to the case of O 2 / N 2 O mixtures. It may be generalized to other gases or mixtures containing one or more gases, such as CO 2 , N 2 O, O 2 , N 2 , Hey ...

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

Procédé de fabrication d'un mélange gazeux contenant au moins un premier composé et au moins un deuxième composé dans des proportions désirées, lesdits premier et deuxième composés étant choisis dans le groupe formé par O2, N2, He, CO2, N2O et CO, dans lequel on réalise un pré-mélange en dynamique de proportions déterminées desdits premier et deuxième composés pour obtenir un pré-mélange gazeux à une première pression (P1) inférieure ou égale à 200 bars et contenant une teneur intermédiaire (Ti) dudit deuxième composé supérieure à la teneur finale (Tf) dudit deuxième composé dans la composition finale souhaitée ; on augmente la pression du pré-mélange gazeux obtenu à l'étape (a) par introduction du premier composé de manière à réaliser concomitamment une dilution du deuxième composé avec ledit premier composé ; et on stoppe l'étape (b), lorsque le mélange gazeux atteint la deuxième pression (P2) souhaitée, avec P2 > P1 et P2 > 170 bars, et contient une teneur finale (Tf) souhaitée en le deuxième composé. De préférence, le premier composé est de l'oxygène et le deuxième composé est du protoxyde d'azote (N2O), et on réalise, à l'étape (a), un pré-mélange O2/N2O.

Description

La présente invention concerne un procédé de conditionnement en dynamique des mélanges gazeux, en particulier de mélanges O2/N2O contenant une proportion de N2O supérieure ou égale à 30 % en volume pour à une pression d'au moins 170 bars.
Actuellement, il existe plusieurs méthodes de conditionnement de mélanges gazeux dans des récipients sous pression, telles des bouteilles de gaz.
Ainsi, la méthode de conditionnement dite gravimétrique est généralement utilisée pour conditionner des mélanges gazeux à base de gaz liquéfiés, tels N2O ou CO2, ou des mélanges de gaz de l'air, tels O2, N2, Ar ou He. Cependant, cette méthode de fabrication présente les inconvénients de conduire à un taux important de rebut de fabrication, après contrôle analytique, un mode de fabrication peu productif car les récipients doivent être remplis à l'unité, un cycle de roulage des emballages pénalisant les temps de production, et à un coût de contrôle analytique élevé.
Par ailleurs, on connaít aussi la méthode de conditionnement séquentiel gravimétrique et pression/température. Toutefois, avec cette méthode, les mélanges réalisés dans les différentes bouteilles d'une même rampe de production présentent souvent des écarts de composition finale. Pour éviter cela, il convient de respecter des temps de stabilisation et de mise en équilibre des pressions qui pénalisent la productivité globale.
Dans le cas d'autres méthodes classiques de conditionnement des mélanges, les quantités de gaz introduites sont donc contrôlées par mesure de la pression et de la température des gaz. Or, la détermination des teneurs de gaz est basée sur deux instruments de mesure qui additionnent leurs imprécisions de mesure. De plus, l'emplacement des points de mesure sur l'installation de conditionnement ne permet pas d'accéder directement aux grandeurs physiques recherchées, à savoir la température et la pression sont généralement mesurées sur la rampe de conditionnement par une sonde de température ou un capteur de pression. Cependant, les valeurs ainsi mesurées ne sont que des approximations mais pas des mesures effectives de la température ou de la pression régnant à l'intérieur les récipients de conditionnement.
La méthode de mélange des gaz en dynamique permet de palier une partie de ces problèmes et inconvénients. Cette méthode décrite, notamment par le document EP-A-1174178, consiste à remplir les bouteilles avec le mélange gazeux dans sa composition finale attendue du début jusqu'à la fin de la séquence de remplissage. Le mélange est réalisé en amont de la rampe de conditionnement dans une chambre de mélange de très faible dimension où sont introduits en continu les différents constituants gazeux entrant dans la composition du mélange final.
Les quantités introduites pour chaque gaz sont contrôlées par un débitmètre massique installé sur chaque ligne de gaz entrant dans la composition du mélange à réaliser. Par ailleurs, un ensemble de plusieurs vannes de régulation permet de contrôler le débit des gaz grâce à l'action d'un système de régulation automatique. Le comptage des masses par débitmètre massique permet de s'affranchir des incertitudes de mesures et des aléas de réalisation liés aux imprécisions sur les quantités évoqués ci-avant.
Le conditionnement avec un mélangeur dynamique s'accompagne cependant dans certains cas, d'une détente du gaz en aval de la chambre de mélange et d'un abaissement de la température des gaz en-dessous de la température de démélange ou de démixtion, ce qui s'explique par le fait que la ligne en aval de la chambre est à la même pression que les récipients ramenés à la pression atmosphérique. La circulation des gaz est alors diphasique dans les rampes de conditionnement vers les bouteilles.
Or, étant donné que les phases liquide et gazeuse se déplacent à des vitesses d'écoulement différentes, le remplissage des bouteilles n'est plus homogène et on peut constater des écarts de teneurs finales dans des bouteilles conditionnées sur la même rampe, lors d'une même fabrication. Ces disparités peuvent s'expliquer par des écoulements préférentiels dans les tuyauteries des rampes de remplissage des emballages.
Pour résoudre ce problème de démélange, il a été proposé par le document EP-A-1174178 de maintenir la température du mélange au-dessus de celle de démélange en utilisant, pour ce faire, un dispositif parfaitement régulé de réchauffage des gaz en sortie de la chambre de mélange dynamique, durant le cycle de remplissage.
Le mélange étant ainsi toujours maintenu à l'état gazeux, l'homogénéité du mélange est conservée et les écarts de teneurs sont suffisamment faibles pour permettre de contrôler l'ensemble des bouteilles par analyse d'une seule bouteille prélevée sur la rampe de conditionnement.
Toutefois, en pratique, il est apparu parfois une limitation dans la réalisation du conditionnement de certains mélanges gazeux, en particulier ceux du type O2/N2O dont la teneur en N2O est supérieure ou égale à 30% en volume pour des pressions supérieures à 170 bars.
En effet, pour ce type de mélanges, la pression finale est limitée par la mise en pression du N2O aux environs de 170 bars. Le N2O doit alors être chauffé pour monter à des pressions supérieures et ce qui engendre alors son passage à l'état supercritique.
Or, la température de réchauffage est aussi limitée par la température de décomposition du N2O et ce, d'autant plus que certains métaux du dispositif de conditionnement et de la bouteille, tels l'argent, le platine, le cobalt, le cuivre et les oxydes de nickel, sont des catalyseurs de la réaction.
Le conditionnement en dynamique de certains mélanges gazeux est donc limité, en général, à une pression voisine de 170 bars.
Le problème à résoudre est donc d'améliorer le procédé de conditionnement avec mélangeur dynamique, notamment le procédé décrit par le document EP-A-1174178, de manière à pouvoir réaliser des conditionnements en dynamique de mélanges gazeux à des pressions supérieures à 170 bars, en particulier des mélanges de gaz médicaux de type N2O/O2 dont la teneur en N2O est supérieure ou égale à 30% en volume.
La solution de l'invention est alors un procédé de fabrication d'un mélange gazeux contenant au moins un premier composé et au moins un deuxième composé dans des proportions désirées, lesdits premier et deuxième composés étant choisis dans le groupe formé par O2, N2, He, CO2, N2O et CO, dans lequel :
  • (a) on réalise un pré-mélange en dynamique de proportions déterminées desdits premier et deuxième composés pour obtenir un pré-mélange gazeux à une première pression (P1) inférieure ou égale à 200 bars et contenant une teneur intermédiaire (Ti) dudit deuxième composé supérieure à la teneur finale (Tf) dudit deuxième composé dans la composition finale souhaitée,
  • (b) on augmente la pression du pré-mélange gazeux obtenu à l'étape (a) par introduction du premier composé de manière à réaliser concomitamment une dilution du deuxième composé avec ledit premier composé,
  • (c) on stoppe l'étape (b), lorsque le mélange gazeux atteint la deuxième pression (P2) souhaitée, avec P2 > P1 et P2 > 170 bars, et contient une teneur finale (Tf) souhaitée en le deuxième composé.
    • Selon le cas, le procédé de l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques techniques suivantes :
    • la première pression (P1) est comprise entre 100 et 200 bars, de préférence inférieure ou égale à 170 bars.
    • la deuxième pression (P2) est supérieure à 200 bars, de préférence supérieure à 250 bars, de préférence encore supérieure ou égale à 300 bars.
    • le premier composé est de l'oxygène et le deuxième composé est du protoxyde d'azote (N2O), et on réalise, à l'étape (a), un pré-mélange O2/N2O. La teneur en le premier composé est supérieure ou égale à 30 %, de préférence entre 30 et 60 % et/ou la teneur en le deuxième composé est supérieure ou égale à 35 %, de préférence d'au moins 40 %.
    • le premier composé est de l'oxygène et le deuxième composé est du dioxyde de carbone (CO2), et on réalise, à l'étape (a), un pré-mélange O2/CO2. La teneur en le deuxième composé est comprise entre 1 et 10% en volume, de préférence entre 3 et 7%.
    • à l'étape (a), le pré-mélange gazeux est introduit dans un ou plusieurs récipients de conditionnement, en particulier des bouteilles de gaz sous pression.
    • à l'étape (a), le pré-mélange gazeux est réalisé au moyen d'un mélangeur en dynamique.
    • à l'étape (b), on augmente progressivement la pression du pré-mélange gazeux jusqu'à la deuxième pression (P2) et on diminue concomitamment la proportion du deuxième composé dans le mélange depuis la teneur intermédiaire (Ti) jusqu'à la teneur finale (Tf) souhaitée dudit deuxième composé dans le mélange final désiré. Pour atteindre une valeur finale (Tf) précise souhaitée, on peut utiliser un débitmètre massique.
    • le mélange gazeux souhaité est constitué de 50% en volume d'oxygène en tant que premier composé et de 50% en volume de protoxyde d'azote (N2O) en tant que deuxième composé.
    L'invention porte aussi sur un procédé de conditionnement de récipients de gaz, dans lequel on réalise et on introduit un mélange gazeux contenant un premier et un deuxième composés gazeux dans plusieurs récipients de conditionnement, ledit mélange gazeux étant réalisé par mise en oeuvre d'un procédé de fabrication selon l'invention, de préférence le mélange gazeux est constitué d'oxygène et de protoxyde d'azote (N2O).
    La présente invention va maintenant être décrite plus en détail à l'aide d'un exemple de réalisation donné illustratif, à savoir la fabrication d'un mélange gazeux O2/N20 contenant plus de 30% d'oxygène en volume (mélange 50% O2 + 50% N2O) à une pression de plus de 200 bars.
    La réalisation du mélange gazeux selon l'invention se fait en deux étapes principales, à savoir :
    • d'abord la réalisation d'un pré-mélange O2/N2O au moyen d'un mélangeur dynamique de manière à obtenir pré-mélange O2/N2O à une pression entre 100 et 200 bars à une teneur initiale Ti en N2O supérieure (Ti = 60% en volume par exemple) à la teneur finale Tf (Tf = 50% en volume en N2O), le pré-mélange O2/N2O étant introduit dans les récipients de conditionnement d'une chaíne de remplissage, telles que des bouteilles de gaz,
    • puis une mise en pression du pré-mélange, c'est-à-dire une augmentation progressive de la pression au-delà de 200 bars, par dilution avec de l'O2 gazeux jusqu'à obtenir la pression finale souhaitée, par exemple une pression de 250 bars à 300 bars, ou plus.
    La première étape de réalisation du pré-mélange avec un mélangeur dynamique permet d'obtenir un pré-mélange O2/N2O avec une précision de ± 0,5 %.
    Ensuite, la dilution par montée en pression permet l'obtention d'un mélange O2/N2O précis à une pression élevée, c'est-à-dire jusqu'à 250 à 300 bars ou plus, de préférence en surveillant le couple température/pression au moyen d'un ou plusieurs capteurs de pression et de température, la précision résultant de l'utilisation d'un débitmètre massique.
    Le contrôle de l'introduction de l'oxygène, lors de l'étape de dilution avec montée en pression, peut être effectué par un comptage massique au débitmètre de masse, ce qui assure la réalisation d'un mélange très précis à pression élevée.
    L'homogénéisation du mélange pendant la seconde étape de préparation se fait généralement correctement ; néanmoins, elle peut être accélérée, en cas de besoin, par un cycle de roulage des emballages après remplissage et/ou par l'utilisation d'un tube plongeur qui permet d'introduire l'oxygène au fond de chaque récipient pendant le remplissage.
    Les avantages de la méthode de réalisation du mélange O2/N2O sont notamment une exactitude et une homogénéité des compositions gazeuses fabriquées ; une pression finale du mélange qui n'est plus limitée par la méthode de conditionnement ; ou une absence de démixtion aux basses températures pour les bouteilles pleines.
    Ceci permet dans pour la plupart des pays européens ou tempérés, un stockage à l'extérieur des bouteilles et leur transport sans précaution particulière et ce, même en hiver.
    En outre, la quantité stockée pour une même taille de bouteille est beaucoup plus importante, ce qui se traduit par une plus grande autonomie pour un même volume.
    La méthode de préparation n'est pas limitée au cas des mélanges O2/N2O. Elle peut se généraliser à d'autres gaz ou mélanges contenant un ou plusieurs gaz, comme CO2, N2O, O2, N2, He ...

    Claims (11)

    1. Procédé de fabrication d'un mélange gazeux contenant au moins un premier composé et au moins un deuxième composé dans des proportions désirées, lesdits premier et deuxième composés étant choisis dans le groupe formé par O2, N2, He, CO2, N2O et CO, dans lequel :
      (a) on réalise un pré-mélange en dynamique de proportions déterminées desdits premier et deuxième composés pour obtenir un pré-mélange gazeux à une première pression (P1) inférieure ou égale à 200 bars et contenant une teneur intermédiaire (Ti) dudit deuxième composé supérieure à la teneur finale (Tf) dudit deuxième composé dans la composition finale souhaitée,
      (b) on augmente la pression du pré-mélange gazeux obtenu à l'étape (a) par introduction du premier composé de manière à réaliser concomitamment une dilution du deuxième composé avec ledit premier composé,
      (c) on stoppe l'étape (b), lorsque le mélange gazeux atteint la deuxième pression (P2) souhaitée, avec P2 > P1 et P2 > 170 bars, et contient une teneur finale (Tf) souhaitée en le deuxième composé.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première pression (P1) est comprise entre 100 et 200 bars, de préférence inférieure ou égale à 170 bars.
    3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la deuxième pression (P2) est supérieure à 200 bars, de préférence supérieure à 250 bars, de préférence encore supérieure ou égale à 300 bars.
    4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 3, caractérisé en ce que le premier composé est de l'oxygène et le deuxième composé est du protoxyde d'azote (N2O), et on réalise, à l'étape (a), un pré-mélange O2/N2O.
    5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la teneur en le premier composé est supérieure ou égale à 30 %, de préférence entre 30 et 60 % et/ou la teneur en le deuxième composé est supérieure ou égale à 35 %, de préférence d'au moins 40 % en volume.
    6. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 3, caractérisé en ce que le premier composé est de l'oxygène et le deuxième composé est du dioxyde de carbone (CO2), et on réalise, à l'étape (a), un pré-mélange O2/CO2, de préférence la teneur en le deuxième composé est comprise entre 1 et 10%, préférentiellement entre 3 et 7% en volume.
    7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'à l'étape (a), le pré-mélange gazeux est introduit dans un ou plusieurs récipients de conditionnement, en particulier des bouteilles de gaz sous pression.
    8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'à l'étape (a), le pré-mélange gazeux est réalisé au moyen d'un mélangeur en dynamique.
    9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'à l'étape (b), on augmente progressivement la pression du pré-mélange gazeux jusqu'à la deuxième pression (P2) et on diminue concomitamment la proportion du deuxième composé dans le mélange depuis la teneur intermédiaire (Ti) jusqu'à la teneur finale (Tf) souhaitée dudit deuxième composé dans le mélange final désiré.
    10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 et 7 à 9, caractérisé en ce que le mélange gazeux souhaité est constitué de 50% en volume d'oxygène en tant que premier composé et de 50% en volume de protoxyde d'azote (N2O) en tant que deuxième composé.
    11. Procédé de conditionnement de récipients de gaz, dans lequel on réalise et on introduit un mélange gazeux contenant un premier et un deuxième composés gazeux dans plusieurs récipients de conditionnement, ledit mélange gazeux étant réalisé par mise en oeuvre d'un procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 10, de préférence le mélange gazeux est constitué d'oxygène et de protoxyde d'azote (N2O).
    EP20040300773 2003-12-17 2004-11-09 Conditionnement en dynamique de mélanges gazeux à pression élevée, en particulier de mélange N2O/O2 Expired - Lifetime EP1547637B1 (fr)

    Applications Claiming Priority (2)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    FR0351093A FR2863912B1 (fr) 2003-12-17 2003-12-17 Conditionnement en dynamique de melanges gazeux a pression elevee, en particulier de melange n2o/o2
    FR0351093 2003-12-17

    Publications (3)

    Publication Number Publication Date
    EP1547637A2 true EP1547637A2 (fr) 2005-06-29
    EP1547637A3 EP1547637A3 (fr) 2005-07-13
    EP1547637B1 EP1547637B1 (fr) 2006-12-27

    Family

    ID=34531401

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP20040300773 Expired - Lifetime EP1547637B1 (fr) 2003-12-17 2004-11-09 Conditionnement en dynamique de mélanges gazeux à pression élevée, en particulier de mélange N2O/O2

    Country Status (6)

    Country Link
    US (1) US7267143B2 (fr)
    EP (1) EP1547637B1 (fr)
    AT (1) ATE349270T1 (fr)
    DE (1) DE602004003890T2 (fr)
    ES (1) ES2279318T3 (fr)
    FR (1) FR2863912B1 (fr)

    Families Citing this family (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR2976259B1 (fr) 2011-06-09 2013-07-05 Air Liquide Procede de conditionnement d'un melange gazeux no/n2

    Family Cites Families (3)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR2473885B1 (fr) * 1980-01-18 1986-01-10 Fix R Procede d'obtention d'un moyen therapeutique sous forme gazeuse, dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede, et moyen therapeutique ainsi obtenu
    DE19651994A1 (de) * 1996-12-13 1998-06-18 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von selbsttrennenden, kompakten oder zelligen, gegebenenfalls Verstärkungsmittel enthaltenden Formkörpern aus Polyisocyanat-Polyadditionsprodukten und innere Formtrennmittel hierfür
    FR2811910B1 (fr) * 2000-07-18 2003-01-24 Air Liquide Sante France Procede et installation de conditionnement en dynamique de gaz notamment a usage medical

    Also Published As

    Publication number Publication date
    EP1547637B1 (fr) 2006-12-27
    ES2279318T3 (es) 2007-08-16
    DE602004003890T2 (de) 2007-10-31
    ATE349270T1 (de) 2007-01-15
    FR2863912A1 (fr) 2005-06-24
    US20050155643A1 (en) 2005-07-21
    DE602004003890D1 (de) 2007-02-08
    US7267143B2 (en) 2007-09-11
    FR2863912B1 (fr) 2006-02-03
    EP1547637A3 (fr) 2005-07-13

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    IL187292A (en) Method for manufacturing standard primary gas mixtures
    AU731148B2 (en) Dynamic gas cylinder filling process
    AU731273B2 (en) Production of constant composition gas mixture streams
    EP1174178B1 (fr) Procédé et installation de conditionnement en dynamique de gaz notamment à usage medical
    EP1547637B1 (fr) Conditionnement en dynamique de mélanges gazeux à pression élevée, en particulier de mélange N2O/O2
    CA2442735A1 (fr) Procede et dispositif de melange de gaz.
    EP4293470B1 (fr) Méthode dynamique pour remplir rapidement des lots identiques de bouteilles de mélanges gazeux à haute précision métrologique
    CN115362427A (zh) 用于产生混合气体的定量配给单元
    JP2019513543A (ja) 混合気体を製造するための容量測定式および重量測定式の充填レベル
    CA2608199A1 (fr) Procede pour la mesure de permeabilite aux gaz avec conditionnement rapide et installation pour la mise en oeuvre
    Lee et al. Final report for supplementary comparison APMP. QM-S9. 2017: 100 μmol/mol of carbon monoxide in nitrogen
    FR2811909A1 (fr) Installation de conditionnement de gaz avec une ou plusieurs lignes de gaz ramifiees
    EP1581331A1 (fr) Dispositif de synthese de melanges de gaz et utilisation de ce dispositif pour tester des compositions catalytiques
    NZ260386A (en) Gas cylinder filling, desired quantity of each gas of a mixture is fed into cylinder in order of their increasing densities
    EP3935468B1 (fr) Générateur microfluidique de mélange gazeux
    Benedict Dissolved gases
    WO2007031666A1 (fr) Methode pour la fourniture d'un melange de gaz
    FR2825648A1 (fr) Dispositif de synthese de melanges de gaz et utilisation de ce dispositif pour tester des compositions catalytiques
    Bell et al. First annual progress report on standards, measurement and testing programme project SMT4-CT96-2094. Harmonising of air quality measurements in Europe ('HAMAQ').

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    PUAL Search report despatched

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A2

    Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR

    AX Request for extension of the european patent

    Extension state: AL HR LT LV MK YU

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A3

    Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR

    AX Request for extension of the european patent

    Extension state: AL HR LT LV MK YU

    17P Request for examination filed

    Effective date: 20060113

    AKX Designation fees paid

    Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR

    GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

    RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

    Ipc: B01F 3/02 20060101AFI20060504BHEP

    Ipc: A61M 16/12 20060101ALI20060504BHEP

    Ipc: B01F 15/04 20060101ALI20060504BHEP

    GRAS Grant fee paid

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: B1

    Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: SK

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: SI

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: FI

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: IE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: DK

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: PL

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: NL

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: AT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: RO

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    Ref country code: CZ

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

    Owner name: AIR LIQUIDE SANTE (INTERNATIONAL)

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: NOT ENGLISH

    REG Reference to a national code

    Ref country code: IE

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 602004003890

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20070208

    Kind code of ref document: P

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: BG

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070327

    Ref country code: SE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070327

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IS

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070427

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: PT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070528

    NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
    GBV Gb: ep patent (uk) treated as always having been void in accordance with gb section 77(7)/1977 [no translation filed]

    Effective date: 20061227

    REG Reference to a national code

    Ref country code: ES

    Ref legal event code: FG2A

    Ref document number: 2279318

    Country of ref document: ES

    Kind code of ref document: T3

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    26N No opposition filed

    Effective date: 20070928

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070328

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: MC

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20071130

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: EE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: PL

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: LU

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20071109

    Ref country code: CY

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: HU

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20070628

    Ref country code: TR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061227

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: CH

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20081130

    Ref country code: LI

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20081130

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Payment date: 20121121

    Year of fee payment: 9

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IT

    Payment date: 20121127

    Year of fee payment: 9

    Ref country code: ES

    Payment date: 20121122

    Year of fee payment: 9

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R119

    Ref document number: 602004003890

    Country of ref document: DE

    Effective date: 20140603

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20140603

    Ref country code: IT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20131109

    REG Reference to a national code

    Ref country code: ES

    Ref legal event code: FD2A

    Effective date: 20150401

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: ES

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20131110

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 12

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 13

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 14

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: FR

    Payment date: 20171121

    Year of fee payment: 14

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: BE

    Payment date: 20171120

    Year of fee payment: 14

    REG Reference to a national code

    Ref country code: BE

    Ref legal event code: MM

    Effective date: 20181130

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: FR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20181130

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: BE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20181130