EP1581331A1 - Dispositif de synthese de melanges de gaz et utilisation de ce dispositif pour tester des compositions catalytiques - Google Patents

Dispositif de synthese de melanges de gaz et utilisation de ce dispositif pour tester des compositions catalytiques

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EP1581331A1
EP1581331A1 EP02799763A EP02799763A EP1581331A1 EP 1581331 A1 EP1581331 A1 EP 1581331A1 EP 02799763 A EP02799763 A EP 02799763A EP 02799763 A EP02799763 A EP 02799763A EP 1581331 A1 EP1581331 A1 EP 1581331A1
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EP
European Patent Office
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pipe
flow
gas
supply lines
gas supply
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EP02799763A
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German (de)
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EP1581331B1 (fr
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Stéphane Melen
Gérard RENAUX
Bernard Grenouillet
Gérard Le Gouefflec
René Paul GAUCHER
Jean-Marc Fournier
Manuel Munoz
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/10—Mixing gases with gases
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    • B01F25/10—Mixing by creating a vortex flow, e.g. by tangential introduction of flow components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
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    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B01F25/433—Mixing tubes wherein the shape of the tube influences the mixing, e.g. mixing tubes with varying cross-section or provided with inwardly extending profiles
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    • B01F25/433—Mixing tubes wherein the shape of the tube influences the mixing, e.g. mixing tubes with varying cross-section or provided with inwardly extending profiles
    • B01F25/4338—Mixers with a succession of converging-diverging cross-sections, i.e. undulating cross-section
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    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2211—Amount of delivered fluid during a period
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2215/00—Auxiliary or complementary information in relation with mixing
    • B01F2215/04—Technical information in relation with mixing
    • B01F2215/0413—Numerical information
    • B01F2215/0418—Geometrical information
    • B01F2215/0431—Numerical size values, e.g. diameter of a hole or conduit, area, volume, length, width, or ratios thereof

Definitions

  • the invention relates to a device for synthesizing gas mixtures capable of automatically producing specific gas mixtures defined by the nature of the gases which compose them, their flow rate and the temperature.
  • the mixing of gases carried out automatically and according to precise characteristics both in nature of the gases and in temperature or pressure of the mixture is a known procedure for testing apparatus or processes implementing these gas mixtures. This procedure is applied for example to test boilers or water heaters for which the gas mixtures used are particularly simple because they only contain a few components.
  • the gas mixtures to be created in order to be able to test the catalytic compositions are particularly difficult to produce, on the one hand because they include many different gases in very different proportions, on the other hand because during the operation of an automobile engine, the composition of the exhaust gas varies significantly from one moment to the next (starting / deceleration or acceleration) as well as its temperature or flow.
  • the gas mixing devices conventionally used to test boilers cannot be used to reproduce mixtures as complex as automobile exhaust gases.
  • This homogeneity of the mixture is also important for checking whether the desired composition of the gas is well obtained: this check is carried out using an analyzer whose probe plunges into the gas mixture; poor mixing will lead to false control.
  • An object of the present invention is therefore to propose a mixing device making it possible to synthesize a gaseous mixture comprising many different gases in very different proportions.
  • Another object is to propose a device making it possible to synthesize a gaseous mixture having a composition which varies over time both in nature of the gases which compose it, in temperature or in total flow and specific to each gas.
  • Another object is to propose a mixing device making it possible to synthesize a homogeneous gas mixture.
  • the invention relates to a device for synthesizing gas mixtures comprising:
  • mixing chamber into which the gas supply lines open, said mixing chamber comprising:
  • a pipe > connected to the main flow gas supply line so that this gas forms a flow in the pipe,> connected to the secondary flow gas supply lines by at least one injector so that the secondary flow gases are introduced into the flow of the main flow gas • a static mixer placed in the extension of the pipe.
  • the supply lines ensure the arrival of the gases to be mixed up to the mixing chamber. If certain fluids to be mixed are gaseous at room temperature, their supply lines are generally connected to the gas source by holders. On the other hand, if certain fluids are liquid at ambient temperature, their lines are connected to an evaporator making it possible to vaporize them and to transport them in gaseous form using a carrier gas such as nitrogen.
  • the evaporator is equipped with a temperature regulator.
  • Supply lines are generally equipped with pneumatic and manual shut-off valves, as well as non-return valves and filters.
  • the supply lines are equipped with flow regulators so as to set the values of the flow rates of the gases to be mixed. These are generally mass flow regulators. If a fluid to be mixed is liquid at room temperature and needs to be vaporized, flow regulators are placed both on the evaporator liquid supply line and on the evaporator carrier gas supply line . For these lines, provision is generally made, after the evaporator, for the installation of a heating cord to avoid condensation of the vaporized liquid during its transport.
  • the flow regulators are controlled by a PLC controlled by a computer. Thus, for each flow regulator, the computer calculates the flow setpoint, reads the actual value resulting from this setpoint, opens the valve of the associated regulator, checks that the measured value complies with the applied setpoint.
  • the computer is connected to:
  • phase diagram risk of flammability alone or as a mixture.
  • the computer controls the automata which control the flow regulators.
  • the supply lines can be equipped with a thermal oven, controlled by the computer, making it possible to fix the temperature of the gases to be mixed; the lines are then generally thermostatically controlled.
  • the gas supply lines open into the mixing chamber, which includes a line and a static mixer.
  • the supply lines are differently connected to the pipe depending on the nature of the gas flows conveyed there.
  • the supply line which carries the main flow gas i.e. the largest flow gas
  • flows into the pipe from the mixing chamber so that this main flow gas forms a flow in the pipe.
  • This flow can advantageously be obtained by the introduction of the main gas tangentially into the pipe, for example by an injection pipe opening tangentially into the pipe.
  • the secondary gas supply line (s) (that is to say the gases having a flow lower than the main flow) opens (s) into the pipe of the mixing chamber via 'at least one injector so that the gases of secondary flows are introduced into the flow of the main gas.
  • injector is meant an orifice for accessing the pipe of the mixing chamber. This orifice can be located at the edge or in the middle of the pipe. It can be any type of injector. It preferably has a shape calculated for the injection of a gas of low flow rate.
  • it may be an injector opening into the middle of the pipe and injecting at least one secondary flow gas axially into the pipe.
  • It can also be a jet injector having an azimuthal flow effect (called "swirl" in English) at the periphery. This effect allows the creation of a turbulence promoting mixing by shearing.
  • An injector whose injection axis has an angle of 90 ° with the axis of the pipe, an ejection end co-axial with the pipe and an azimuth component between 15 and 90 ° is particularly recommended.
  • It can for example be the injector described in patent application EP-A-0 474 524.
  • It can also be a plurality of jet injectors, for example arranged in the same cross section of driving in the form of a crown.
  • injectors such as those mentioned above can be used simultaneously to introduce different secondary flow gases into the main flow gas flow.
  • the main flow gas is introduced into the pipe by an injector opening tangentially into the pipe,
  • the secondary gases preferably oxygenated gas, if an oxygenated gas is a secondary flow gas
  • the secondary gases are injected axially into the center of the pipe, and
  • the other part of the secondary gases are injected by a plurality of injectors all arranged in the same cross section of the pipe in the form of a ring.
  • These secondary gases can be premixed, the premix obtained then being introduced into the injectors placed in the form of a crown; these gases can also be introduced separately into injectors other than the crown.
  • the shape of the straight sections of the injectors is circular, but it has been observed that triangular or diamond shapes can allow better mixtures to be obtained.
  • the mixing chamber also includes a static mixer placed in the extension of the pipe, that is to say after the injector connected to the gas supply lines of secondary flow in the direction of gas flow.
  • a static mixer placed in the extension of the pipe, that is to say after the injector connected to the gas supply lines of secondary flow in the direction of gas flow.
  • the static mixer present downstream of the injector is a pipe consisting successively:
  • the term initial diameter means the diameter of the pipe at the start of the first section, if this pipe is round.
  • the sequences of a converging part and a diverging part in the first section of the static mixer have a length of the order of an initial diameter, a length corresponding to the part of the pipeline between two points where it has a diameter equal to the initial diameter and between which it converges then diverges.
  • the two converging and diverging parts generally have the same length.
  • the minimum diameter of these sequences of converging and diverging parts at the most converging point of the pipeline is generally at least one third of the value of the initial diameter.
  • the same rules are applied to the sequences of convergent part and divergent part as for the first section.
  • the static mixer can comprise several successive sequences of a converging part and a diverging part. This is for example the case when it is desired to mix fluids having a low Reynolds number.
  • each deformation leads to a pipe having in the straight section of the crushing a section of ellipsoidal shape (if the pipe at the start of the second section is round).
  • Two successive deformations must be offset relative to each other by an angle between 10 and 45 °, preferably between 25 and 45 °, this angle corresponding to the angle formed between the directions of the lines of crushing of each deformation.
  • the number of constrictions must be adapted to the nature of each mixture of fluids and to the subsequent use of the mixture, taking into account the fact that the greater the number of constrictions, the greater the pressure drop of the mixed fluids.
  • a constriction is carried out so that the minimum diameter of the pipe at the level of the straight section of the crushing is at least one third of the value of the initial diameter.
  • the length of a constriction may for example be of the order of the initial diameter.
  • the static mixer does not include any element forming an intrusion in its wall and penetrating into its pipe (such as fins) to form an obstacle to the passage of fluids, in particular if the mixer makes it possible to treat fluids containing dust. which could settle on these intrusive elements, or if the mixer makes it possible to treat fluids whose temperature one wishes to control, or even if the mixer must treat corrosive gases.
  • the device according to the invention makes it possible to mix gases having flow rates between 10 l / min and 800 l / min and ratios of main / secondary flow rates between 1 and 50. These flow rates can change over time up to values such that the value of the total flow decreases or increases by 30%. It has been found that a perfectly homogeneous mixture of the different fluids has been obtained regardless of the value of these flow rates.
  • the quality control of the mixture is carried out using a probe analyzing, at the end of the pipeline, the composition of the gas mixture over the entire length of a diameter of the pipe.
  • perfectly homogeneous mixture is therefore meant a mixture for which the composition is identical over the entire length of this diameter.
  • the assembly of the pipe and of the static mixer can be surrounded by an external pipe having means for injecting a fluid into the gap delimited by this external pipe and the external wall of the mixed.
  • the fluid is injected into this gap against the flow of the fluids to be mixed.
  • the countercurrent fluid is generally an inert gas, preferably nitrogen.
  • the temperature of this fluid corresponds to that at which it is desired to maintain the gas mixture.
  • This variant using an inert gas against the current of the fluids to be treated makes it possible to effectively regulate the temperature of the gases being mixed.
  • the temperature can be maintained or changed very quickly; thus, this implementation makes it possible to vary the temperature by +/- 5 ° C per second for a temperature range between 60 and 600 ° C.
  • the present invention also relates to the use of the above device for testing catalytic compositions.
  • This device makes it possible to produce gas mixtures representative of industrial applications and which are subjected to catalytic treatments. Mixing these gases as desired makes it possible to test catalytic compositions.
  • the invention relates more particularly to a device for testing catalytic compositions implementing reactions with gas mixtures comprising:
  • mixing chamber into which the gas supply lines open, said mixing chamber comprising:
  • reaction chamber comprising means for bringing the gas mixture and the catalyst to be tested into contact, - an analyzer of the gas mixture leaving the reaction chamber.
  • test device corresponds to the previously described mixing device to which is added:
  • a first gas analyzer making it possible to control the nature of the gas mixture at the outlet of the mixing chamber, a reaction chamber in which the catalyst to be tested is brought into contact with the gas mixture produced in the mixing chamber,
  • a second gas analyzer making it possible to control the nature of the gas mixture at the outlet of the reaction chamber with a view to analyzing the efficiency of the catalyst tested by comparison with the nature of the gas mixture at the outlet of the chamber mixture.
  • the analyzer of the gas mixture leaving the mixing chamber and the computer controlling the automatic device which controls the flow regulators are coupled so as to adjust the composition of the gas mixture.
  • This coupling makes it possible to avoid the drifts due for example to the clogging of the device.
  • the catalytic composition test device can in particular be used to simulate a composition of automobile engine exhaust gases and to test different depolluting catalysts.
  • the present invention finally relates to the use of the previous device for calibrating analyzers.
  • This device makes it possible in fact to produce gas mixtures, to subject these gas mixtures to precise catalytic treatments, the result of which is known exactly on the gas mixtures. By checking the compositions of the gas mixture with analyzers before and after catalytic treatment, it is therefore possible to calibrate the analyzers.
  • FIGS 1 and 2 illustrate the mixing chamber of the device according to the invention.
  • a linear pipe (1) with a diameter of 60 mm, one end of which is closed.
  • a conduit (2) with a diameter of 10 mm and tangent to the pipe (1) penetrates tangentially into the pipe (1).
  • the main flow fluid is injected through this conduit (2).
  • a conduit (3) enters axially in the pipe (1).
  • the end of this conduit (3), which enters the pipe (1) is pierced with a hole (4) for the injection of a secondary fluid axially to the pipe (1) via a pipe (41) .
  • the pipe (3) is also radially drilled with 8 holes (5) with a diameter of 4 mm for the injection of secondary fluids, mixed or separately, radially in the pipe (1).
  • the pipeline (1) continues with a static mixer composed of:
  • a first section, 60 mm long consisting of a converging section (6) passing from an initial diameter of 60 mm to a minimum diameter of 20 mm and a diverging section (7) passing from the minimum diameter from 20 mm to a maximum diameter of 60 mm,
  • a first part of length 60 mm comprising a radial deformation (8) of minimum section 20 mm
  • a second portion of length 60 mm comprising a radial deformation (9) of minimum diameter 20 mm, this second deformation being obtained by crushing the cross section of the pipe between two parallel straight lines whose direction makes an angle of 45 ° with the direction of the two parallel straight lines leading to the first deformation
  • ' - a third section consisting of a converging section (10) passing from an initial diameter of 60 mm to a minimum diameter of 20 mm and of a diverging section (1 1) passing from the minimum diameter of 20 mm to a maximum diameter of 60 mm.
  • the device of the invention is used to reproduce a mixture of automobile combustion exhaust gases varying over time.
  • the desired mixture must have the following characteristics of compositions and variations in flow rates:
  • the liquid hydrocarbons and H 2 O are each vaporized at a temperature of 300 ° C. in a stream of nitrogen.
  • the flow rate of each of the currents obtained is controlled by a flow regulator, then these currents are mixed in an isolated common supply line so as to avoid condensation of the vaporized products.
  • This line joins two other supply lines: that of the main flow nitrogen and that of SO 2 and CO 2 , which forms the main supply line, which enters the mixing chamber of FIG. 1 through the conduit (2). This is the main flow gas.
  • the gaseous products CO, H 2 , NH 3 , the gaseous hydrocarbons, the nitrogen of secondary flow are introduced by the same supply line into the conduit (3) through four of the holes (5) of the conduit (3) ( secondary flow) NO is introduced through the other four holes (5) of the conduit (3) (secondary flow).
  • the various supply lines for products to be mixed are all equipped with flow regulators controlled by automatic machines.
  • the automata are controlled by a computer programmed to implement the composition and the flow rates in the table above to reproduce the engine cycle.
  • the homogeneity of the mixture is checked using an analysis sampling probe placed at the outlet of the dynamic mixer and at this location analyzing the composition of the fluid over the entire length of the diameter of the dynamic mixer.
  • an analysis sampling probe placed at the outlet of the dynamic mixer and at this location analyzing the composition of the fluid over the entire length of the diameter of the dynamic mixer.

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Description

Dispositif de synthèse de mélanges de gaz et utilisation de ce dispositif pour tester des compositions catalytiques
L'invention concerne un dispositif de synthèse de mélanges de gaz pouvant produire de manière automatique des mélanges gazeux spécifiques définis par la nature des gaz qui les composent, leur débit et la température.
Le mélange de gaz réalisé de manière automatique et selon des caractéristiques précises tant en nature des gaz qu'en température ou pression du mélange est une procédure connue pour tester des appareils ou des procédés mettant en œuvre ces mélanges de gaz. Cette procédure est appliquée par exemple pour tester des chaudières ou des chauffe-eau pour lesquels les mélanges gazeux utilisés sont particulièrement simples car ils ne comprennent que quelques composants. Dans d'autres domaines d'application tels que celui des réacteurs catalytiques pour le traitement des gaz d'échappement de combustion automobile, les mélanges gazeux à créer pour pouvoir tester les compositions catalytiques sont particulièrement difficiles à réaliser, d'une part parce qu'ils comprennent de nombreux gaz différents en proportions très différentes, d'autre part parce qu'au cours du fonctionnement d'un moteur automobile, la composition du gaz d'échappement varie de manière significative d'un instant à l'autre (démarrage/décélération ou accélération) de même que sa température ou son débit. Les dispositifs de mélange de gaz classiquement utilisés pour tester des chaudières ne peuvent être utilisés pour reproduire les mélanges aussi complexes que les gaz d'échappement automobiles. En outre, il peut être important pour certains tests que les mélanges gazeux testés soient parfaitement homogènes. C'est le cas, par exemple, lorsque le mélange gazeux est passé au travers d'une pastille de catalyseur à tester : si la composition du mélange n'est pas homogène, tout le catalyseur ne réagit pas. Cette homogénéité du mélange est également importante pour contrôler si la composition du gaz désirée est bien obtenue : ce contrôle est réalisé à l'aide d'un analyseur dont la sonde plonge dans le mélange gazeux ; un mauvais mélange conduira à un contrôle faux. Un but de la présente invention est donc de proposer un dispositif de mélange permettant de synthétiser un mélange gazeux comprenant de nombreux gaz différents en proportions très différentes.
Un autre but est de proposer un dispositif permettant de synthétiser un mélange gazeux présentant une composition variable dans le temps tant en nature des gaz qui le composent, qu'en température ou encore en débit total et spécifique à chaque gaz.
Un autre but est de proposer un dispositif de mélange permettant de synthétiser un mélange gazeux homogène. Dans ces buts, l'invention concerne un dispositif de synthèse de mélanges gazeux comprenant :
- au moins deux lignes d'approvisionnement en gaz,
- au moins deux régulateurs de débit coopérant chacun avec les lignes d'approvisionnement en gaz, - au moins un automate contrôlé par un calculateur pour piloter les régulateurs de débit,
- une chambre de mélange dans laquelle débouchent les lignes d'approvisionnement en gaz, ladite chambre de mélange comprenant :
. • une conduite : > connectée à la ligne d'approvisionnement du gaz de débit principal de manière à ce que ce gaz forme un écoulement dans la conduite, > connectée aux lignes d'approvisionnement des gaz de débit secondaire par au moins un injecteur de manière à ce que les gaz de débit secondaire soient introduits dans l'écoulement du gaz de débit principal • un mélangeur statique placé dans la prolongation de la conduite.
Les lignes d'approvisionnement assurent l'arrivée des gaz à mélanger jusqu'à la chambre de mélange. Si certains fluides à mélanger sont gazeux à température ambiante, leurs lignes d'approvisionnement sont généralement reliées à la source de gaz par des détenteurs. Par contre, si certains fluide sont liquides à température ambiante, leurs lignes sont reliées à un evaporateur permettant de les vaporiser et de les véhiculer sous forme gazeuse à l'aide d'un gaz porteur tel que l'azote. L'évaporateur est équipé d'un régulateur de température.
Les lignes d'approvisionnement sont généralement équipées de vannes d'arrêt pneumatiques et manuelles, ainsi que de clapets anti-retour et de filtres. Les lignes d'approvisionnement sont équipées de régulateurs de débit de manière à fixer les valeurs des débits des gaz à mélanger. Il s'agit généralement de régulateurs de débit massique. Si un fluide à mélanger est liquide à température ambiante et doit être vaporisé, des régulateurs de débit sont placés à la fois sur la ligne d'approvisionnement en liquide de l'évaporateur et sur la ligne d'approvisionnement en gaz porteur de l'évaporateur. Pour ces lignes, il est généralement prévu, après l'évaporateur, la mise en place d'un cordon chauffeur pour éviter la condensation du liquide vaporisé lors de son transport. Les régulateurs de débit sont pilotés par un automate contrôlé par un calculateur. Ainsi, pour chaque régulateur de débit, le calculateur calcule la consigne de débit, lit la valeur réelle résultant de cette consigne, ouvre la vanne du régulateur associée, vérifie que la valeur mesurée est conforme à la consigne appliquée. Le calculateur est relié à :
- des instructions concernant le mélange de gaz à effectuer (nature des gaz, proportion, débit du mélange final, température) et qui sont caractéristiques du mélange à reproduire,
- des bases de données sur les propriétés des gaz à mélanger : diagramme de phase, risque d'inflammabilité seul ou en mélange.
En fonction des instructions données, le calculateur contrôle les automates qui pilotent les régulateurs de débit. Les lignes d'approvisionnement peuvent être équipées d'un four thermique, contrôlé par le calculateur, permettant de fixer la température des gaz à mélanger ; les lignes sont alors généralement thermostatées.
Plusieurs lignes d'approvisionnement peuvent se rejoindre pour ne former qu'une seule ligne, par exemple lorsqu'il s'agit de lignes véhiculant des gaz dont le débit ou la température sont proches. Dans le cas où des lignes se rejoignent et où la température des gaz doit être fixée, il est alors préférable de placer le four thermique sur la ligne finale dans laquelle plusieurs gaz sont présents. Toutefois, il est préférable que les gaz dont le mélange présente des risques d'inflammabilité soient introduits par des lignes d'approvisionnement différentes. Les lignes d'approvisionnement en gaz débouchent dans la chambre de mélange, qui comprend une conduite et un mélangeur statique. Les lignes d'approvisionnement sont différemment connectées à la conduite selon la nature des débits des gaz qui y sont véhiculés. Ainsi, la ligne d'approvisionnement qui véhicule le gaz de débit principal (c'est-à-dire le gaz de débit le plus grand) débouche dans la conduite de la chambre de mélange de manière à ce que ce gaz de débit principal forme un écoulement dans la conduite. Cet écoulement peut être avantageusement obtenu par l'introduction du gaz principal de manière tangentielle dans la conduite, par exemple par une conduite d'injection débouchant tangentiellement dans la conduite. La ou les ligne(s) d'approvisionnement en gaz de débit secondaire (c'est-à- dire les gaz présentant un débit inférieur au débit principal) débouche(nt) dans la conduite de la chambre de mélange par l'intermédiaire d'au moins un injecteur de manière à ce que les gaz de débits secondaires soient introduits dans l'écoulement du gaz principal. Par injecteur, on entend un orifice d'accès à la conduite de la chambre de mélange. Cet orifice peut être situé au bord ou au milieu de la conduite. Il peut s'agir de tout type d'injecteur. Il présente de préférence une forme calculée pour l'injection d'un gaz de faible débit. Par exemple, il peut s'agir d'un injecteur débouchant au milieu de la conduite et injectant au moins un gaz de débit secondaire de manière axiale dans la conduite. Il peut également s'agir d'un injecteur à jet présentant un effet à écoulement azimutal (dit "swirl" en anglais) en périphérie. Cet effet permet la création d'une turbulence favorisant le mélange par cisaillement. Un injecteur dont l'axe d'injection présente un angle de 90° avec l'axe de la conduite, une extrémité d'éjection co-axiale à la conduite et une composante azimutale comprise entre 15 et 90° est particulièrement recommandé. Il peut par exemple s'agir de l'injecteur décrit dans la demande de brevet EP-A-0 474 524. Il peut également s'agir d'une pluralité d'injecteurs à jet, par exemple disposés dans la même section droite de la conduite sous forme d'une couronne. Plusieurs injecteurs tels que ceux cités précédemment peuvent être utilisés simultanément pour introduire différents gaz de débit secondaire dans le flux de gaz de débit principal. Ainsi, selon une mise en œuvre particulière de l'invention :
- le gaz de débit principal est introduit dans la conduite par un injecteur débouchant tangentiellement dans la conduite,
- une partie des gaz secondaires (de préférence le gaz oxygéné, si un gaz oxygéné est un gaz de débit secondaire), sont injectés de manière axiale au centre de la conduite, et
- l'autre partie des gaz secondaires sont injectés par une pluralité d'injecteurs tous disposés dans la même section droite de la conduite sous forme d'une couronne. Ces gaz secondaires peuvent être prémélangés, le prémélange obtenu étant ensuite introduit dans les injecteurs placés en forme de couronne ; ces gaz peuvent également être introduits séparément dans des injecteurs différents de la couronne.
Généralement, la forme des sections droites des injecteurs est circulaire, mais il a été observé que les formes triangulaires ou de losange peuvent permettre d'obtenir de meilleurs mélanges.
La chambre de mélange comprend également un mélangeur statique placé dans la prolongation de la conduite, c'est-à-dire après l'injecteur connecté aux lignes d'approvisionnement des gaz de débit secondaire selon le sens d'écoulement des gaz. Cette combinaison d'un mélangeur statique et de la conduite permet d'atteindre le but fixé par la présente invention alors qu'aucun de ces derniers dispositifs pris séparément ne le- permettait.
Selon le mode préféré de l'invention, le mélangeur statique présent en aval de l'injecteur est une canalisation se composant successivement :
- d'une première section constituée d'au moins un enchaînement d'une partie convergente puis d'une partie divergente de la canalisation, puis
- d'une deuxième section comprenant au moins deux déformations radiales successives de la canalisation, chaque déformation
. créant un resserrement puis un desserrement continus de la canalisation, et . étant obtenue par écrasement radial d'une section droite de la canalisation entre deux droites parallèles tangentes à la section de la canalisation, et les déformations successives étant décalées l'une par rapport à l'autre d'un angle compris entre 10 et 45°, puis
- d'une troisième section constituée d'au moins un enchaînement d'une partie convergente puis d'une partie divergente. Dans la suite de la description, on entend par diamètre initial, le diamètre de la canalisation au début de la première section, si cette canalisation est ronde.
En général, les enchaînements d'une partie convergente et d'une partie divergente dans la première section du mélangeur statique présentent une longueur de l'ordre d'un diamètre initial, une longueur correspondant à la partie de la canalisation comprise entre deux points où elle présente un diamètre égal au diamètre initial et entre lesquels elle converge puis diverge. Les deux parties convergente et divergente présentent généralement la même longueur. Le diamètre minimal de ces enchaînements de parties convergente et divergente au point le plus convergent de la canalisation est généralement d'au moins un tiers de la valeur du diamètre initial. Dans la troisième section du mélangeur statique, on applique les mêmes règles aux enchaînements de partie convergente et de partie divergente que pour la première section. Dans une même première ou troisième section, le mélangeur statique peut comprendre plusieurs enchaînements successifs d'une partie convergente et d'une partie divergente. C'est par exemple le cas lorsque l'on souhaite mélanger des fluides présentant un nombre de Reynolds faible.
Dans la deuxième section, chaque déformation conduit à une canalisation présentant dans la section droite de l'écrasement à une section de forme ellipsoïdale (si la canalisation au début de la deuxième section est ronde). Deux déformations successives doivent être décalées l'une par rapport à l'autre d'un angle compris entre 10 et 45°, de préférence compris entre 25 et 45°, cet angle correspondant à l'angle formé entre les directions des droites d'écrasement de chaque déformation. Le nombre de resserrements doit être adapté à la nature de chaque mélange de fluides et à l'utilisation ultérieure du mélange, en considérant le fait que plus le nombre de resserrements sera grand, plus la perte de charge des fluides mélangés sera grande. En général, un resserrement est réalisé de manière à ce que le diamètre minimal de la canalisation au niveau de la section droite de l'écrasement soit d'au moins un tiers de la valeur du diamètre initial. La longueur d'un resserrement peut être par exemple de l'ordre du diamètre initial. De préférence, le mélangeur statique ne comprend pas d'élément formant une intrusion dans sa paroi et pénétrant dans sa canalisation (tel que des ailettes) pour former un obstacle au passage des fluides, notamment si le mélangeur permet de traiter des fluides contenant des poussières qui pourraient se déposer sur ces éléments intrusifs, ou si le mélangeur permet de traiter des fluides dont on souhaite contrôler la température, ou encore si le mélangeur doit traiter des gaz corrosifs.
Le dispositif selon l'invention permet de mélanger des gaz présentant des débits compris entre 10 l/min et 800 l/min et des rapports de débits principal/secondaire compris entre 1 et 50. Ces débits peuvent évoluer dans le temps jusqu'à des valeurs telles que la valeur du débit total diminue ou augmente de 30 %. II a été constaté qu'un mélange parfaitement homogène des différents fluides a pu être obtenu quelle que soit la valeur de ces débits. Le contrôle de la qualité du mélange est effectué à l'aide d'une sonde analysant, en fin de canalisation, la composition du mélange gazeux sur toute la longueur d'un diamètre de la canalisation. Par mélange parfaitement homogène, on entend donc un mélange pour lequel la composition est identique sur toute la longueur de ce diamètre.
Selon une variante, l'ensemble de la conduite et du mélangeur statique peut être entouré d'une canalisation extérieure présentant des moyens pour l'injection d'un fluide dans l'interstice délimité par cette canalisation extérieure et la paroi externe de la chambre de mélange. Le fluide est injecté dans cet interstice à contre-courant des fluides à mélanger. Le fluide à contre-courant est généralement un gaz inerte, de préférence de l'azote. La température de ce fluide correspond à celle à laquelle on souhaite maintenir le mélange de gaz. Cette variante utilisant un gaz inerte à contre- courant des fluides à traiter permet de réguler la température des gaz en cours de mélange de manière efficace. La température peut être maintenue ou modifiée très rapidement ; ainsi, cette mise en œuvre permet de varier la température de +/- 5°C par seconde pour une gamme de température comprise entre 60 et 600°C.
La présente invention concerne également l'utilisation du dispositif précédent pour tester des compositions catalytiques. Ce dispositif permet en effet de réaliser des mélanges gazeux représentatifs d'applications industrielles et qui sont soumis à des traitements catalytiques. Le mélange à volonté de ces gaz permet de tester des compositions catalytiques.
Dans ce contexte, l'invention concerne plus particulièrement un dispositif de test de compositions catalytiques mettant en œuvre des réactions avec des mélanges de gaz comprenant :
- au moins deux lignes d'approvisionnement en gaz,
- au moins deux régulateurs de débit coopérant chacun avec les lignes d'approvisionnement en gaz, - au moins un automate contrôlé par un calculateur pour piloter les régulateurs de débit,
- une chambre de mélange dans laquelle débouchent les lignes d'approvisionnement en gaz, ladite chambre de mélange comprenant :
• une conduite : > connectée à la ligne d'approvisionnement du gaz de débit principal de manière à ce que ce gaz forme un écoulement dans la conduite, > connectée aux lignes d'approvisionnement des gaz de débit secondaire par au moins un injecteur de manière à ce que les gaz de débit secondaire soient introduits dans l'écoulement du gaz de débit principal, • un mélangeur statique placé dans la prolongation de la conduite,
- un analyseur placé à la sortie de la chambre de mélange,
- une chambre réactionnelle comprenant des moyens pour la mise en contact du mélange de gaz et du catalyseur à tester, - un analyseur du mélange de gaz sortant de la chambre réactionnelle.
Le dispositif de test correspond au dispositif de mélange précédemment décrit auquel est ajouté :
- un premier analyseur de gaz permettant de contrôler la nature du mélange de gaz à la sortie de la chambre de mélange, - une chambre réactionnelle dans laquelle le catalyseur à tester est mis en contact avec le mélange de gaz réalisé dans la chambre de mélange,
- un deuxième analyseur de gaz permettant de contrôler la nature du mélange de gaz à la sortie de la chambre réactionnelle en vue de l'analyse de l'efficacité du catalyseur testé par comparaison avec la nature du mélange de gaz à la sortie de la chambre de mélange.
Selon un mode préférentiel, l'analyseur du mélange de gaz sortant de la chambre de mélange et le calculateur contrôlant l'automate qui pilote les régulateurs de débit sont couplés de manière à ajuster la composition du mélange de gaz. Ce couplage permet d'éviter les dérives dues par exemple à l'encrassage du dispositif. Le dispositif de test de composition catalytique peut être notamment utilisé pour simuler une composition de gaz d'échappement de moteur automobile et tester différents catalyseurs dépolluants.
La présente invention concerne enfin l'utilisation du dispositif précédent pour étalonner des analyseurs. Ce dispositif permet en effet de réaliser des mélanges gazeux, de soumettre ces mélanges gazeux à des traitements catalytiques précis, dont on connaît exactement le résultat sur les mélanges gazeux. En contrôlant par des analyseurs les compositions du mélange gazeux avant et après traitement catalytique, il est donc possible d'étalonner les analyseurs.
Les figures 1 et 2 illustrent la chambre de mélange du dispositif selon l'invention. On reconnaît sur ces figures, une canalisation linéaire (1 ) de diamètre 60 mm dont une extrémité est fermée. A l'extrémité fermée de cette canalisation (1 ), un conduit (2) de diamètre 10 mm et tangent à la canalisation (1 ) pénètre tangentiellement dans la canalisation (1). Le fluide de débit principal est injecté par ce conduit (2). En outre, à cette l'extrémité fermée de la canalisation (1), un conduit (3) pénètre axialement dans la canalisation (1 ). L'extrémité de ce conduit (3), qui pénètre dans la canalisation (1), est percée d'un trou (4) pour l'injection d'un fluide secondaire axialement à la canalisation (1) via une canalisation (41). A cette même extrémité du conduit (3), le conduit (3) est également radialement percé de 8 trous (5) de diamètre 4 mm pour l'injection de fluides secondaires, mélangés ou séparément, radialement dans la canalisation (1).
La canalisation (1 ) se poursuit par un mélangeur statique composé :
- d'une première section, de longueur 60 mm, constituée d'une section convergente (6) passant d'un diamètre initial de 60 mm à un diamètre minimal de 20 mm et d'une section divergente (7) passant du diamètre minimal de 20 mm à un diamètre maximal de 60 mm,
- d'une deuxième section constituée :
. d'une première partie de longueur 60 mm comprenant une déformation radiale (8) de section minimale 20 mm, et . d'une deuxième partie de longueur 60 mm comprenant une déformation radiale (9) de diamètre minimal 20 mm, cette deuxième déformation étant obtenue par écrasement de la section droite de la canalisation entre deux droites parallèles dont la direction fait un angle de 45° avec la direction des deux droites parallèles conduisant à la première déformation, ' - d'une troisième section constituée d'une section convergente (10) passant d'un diamètre initial de 60 mm à un diamètre minimal de 20 mm et d'une section divergente (1 1) passant du diamètre minimal de 20 mm à un diamètre maximal de 60 mm.
Exemple
Le dispositif de l'invention est utiiisé pour reproduire un mélange de gaz d'échappement de combustion automobile variant dans le temps. Le mélange désiré doit présenter les caractéristiques de compositions et de variations de débits suivantes :
Ces variations de débit sont réalisées selon un cycle moteur défini.
Afin d'être mélangés sous forme gazeuse, les hydrocarbures liquides et H2O sont chacun vaporisés à une température de 300°C dans un courant d'azote. Le débit de chacun des courants obtenus est contrôlé par un régulateur de débit, puis ces courants sont mélangés dans une ligne d'approvisionnement commune isolée de manière à éviter la condensation des produits vaporisés. Cette ligne rejoint deux autres lignes d'approvisionnement : celle de l'azote de débit principal et celle de SO2 et CO2, ce qui forme la ligne d'approvisionnement principal, qui entre dans la chambre de mélange de la figure 1 par le conduit (2). Il s'agit du gaz de débit principal.
L'oxygène entre dans la chambre de mélange de la figure 1 par le trou (4) du conduit (3) (débit secondaire).
Les produits gazeux CO, H2, NH3, les hydrocarbures gazeux, l'azote de débit secondaire sont introduits par la même ligne d'approvisionnement dans le conduit (3) à travers quatre des trous (5) du conduit (3) (débit secondaire) NO est introduit par les quatre autres trous (5) du conduit (3) (débit secondaire).
Les différentes lignes d'approvisionnement en produits à mélanger sont toutes équipées de régulateurs de débits pilotées par des automates. Les automates sont contrôlés par un calculateur programmé pour mettre en œuvre la composition et les débits du tableau ci-dessus pour reproduire le cycle moteur.
Le contrôle de l'homogénéité du mélange est effectué à l'aide d'une sonde de prélèvement d'analyse placée à la sortie du mélangeur dynamique et analysant à cet endroit la composition du fluide sur toute la longueur du diamètre du mélangeur dynamique. Au cours de la réalisation de ce mélange de composition variable dans le temps, on constate qu'à tout moment le mélange obtenu est homogène, c'est-à-dire que la composition du mélange est identique sur toute la longueur d'un diamètre.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de synthèse de mélanges gazeux comprenant :
- au moins deux lignes d'approvisionnement en gaz, - au moins deux régulateurs de débit coopérant chacun avec les lignes d'approvisionnement en gaz,
- au moins un automate contrôlé par un calculateur pour piloter les régulateurs de débit,
- une chambre de mélange dans laquelle débouchent les lignes d'approvisionnement en gaz, ladite chambre de mélange comprenant :
• une conduite :
> connectée à la ligne d'approvisionnement du gaz de débit principal de manière à ce que ce gaz forme un écoulement dans la conduite,
> connectée aux lignes d'approvisionnement des gaz de débit secondaire par au moins un injecteur de manière à ce que les gaz de débit secondaire soient introduits dans l'écoulement du gaz de débit principal,
• un mélangeur statique placé dans la prolongation de la conduite.
2. Dispositif selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'injecteur est un injecteur à jet présentant un effet d'écoulement azimutal en périphérie.
3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'axe de l'injecteur présente un angle de 90° avec l'axe de la conduite, une extrémité d'éjection co-axiale à la conduite et une composante azimutale comprise entre 15 et 90
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélangeur statique est une canalisation se composant successivement :
- d'une première section constituée d'une partie convergente puis une partie divergente, puis - d'une deuxième section comprenant au moins deux resserrements de la canalisation,
. chaque resserrement étant obtenu par écrasement radial de la canalisation dans une direction, et
. lesdits resserrements étant décalés l'un par rapport à l'autre d'un angle compris entre 10 et 45°, puis - d'une troisième section constituée d'au moins un enchaînement d'une partie convergente puis d'une partie divergente.
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les première et deuxième sections du mélangeur statique présentent une longueur de l'ordre d'un diamètre initial, cette longueur correspondant à la partie de la canalisation comprise entre deux points où elle présente un diamètre égal au diamètre initial et entre lesquels elle converge puis diverge.
6. Dispositif selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que les deux parties convergente et divergente d'un enchaînement d'une partie convergente puis d'une partie divergente de la canalisation présentent la même longueur.
7. Dispositif selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le diamètre minimal d'un enchaînement d'une partie convergente puis d'une partie divergente de la canalisation, au point le plus convergent de cet enchaînement est d'au moins un tiers de la valeur du diamètre initia).
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélangeur statique ne présente pas d'élément formant une intrusion dans sa paroi.
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la chambre de mélange est entourée d'une canalisation extérieure présentant des moyens pour l'injection d'un fluide dans l'interstice délimité par cette canalisation extérieure et la paroi externe de la chambre de mélange.
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les gaz dont le mélange présente des risques d'inflammabilité sont introduits par des lignes d'approvisionnement différentes.
11. Utilisation du dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour tester des compositions catalytiques.
12. Utilisation du dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour la simulation d'une composition de gaz d'échappement de moteur automobile.
13. Dispositif de test de compositions catalytiques mettant en œuvre des réactions avec des mélanges de gaz comprenant :
- au moins deux lignes d'approvisionnement en gaz, - au moins deux régulateurs de débit coopérant chacun avec les lignes d'approvisionnement en gaz,
- au moins un automate contrôlé par un calculateur pour piloter les régulateurs de débit,
- une chambre de mélange dans laquelle débouchent les lignes d'approvisionnement en gaz, ladite chambre de mélange comprenant :
• une conduite :
> connectée à la ligne d'approvisionnement du gaz de débit principal de manière à ce que ce gaz forme un écoulement dans la conduite,
> connectée aux lignes d'approvisionnement des gaz de débit secondaire par au moins un injecteur de manière à ce que les gaz de débit secondaire soient introduits dans l'écoulement du gaz de débit principal,
• un mélangeur statique placé dans la prolongation de la conduite,
- un analyseur
- une chambre réactionnelle comprenant des moyens pour la mise en contact du mélange de gaz et du catalyseur à tester.
- un analyseur du mélange de gaz sortant de la chambre réactionnelle.
14. Dispositif selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l'analyseur du mélange de gaz sortant de la chambre de mélange et le calculateur contrôlant l'automate qui pilote les régulateurs de débit sont couplés de manière à ajuster la composition du mélange de gaz.
15. Utilisation du dispositif selon la revendication 13 ou 14 pour étalonner les analyseurs.
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