EP1515797A1 - Reaktorsystem zur parallelen durchführung chemischer reaktionen, insbesondere polymerisationsreaktionen - Google Patents

Reaktorsystem zur parallelen durchführung chemischer reaktionen, insbesondere polymerisationsreaktionen

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EP1515797A1 EP03740218A EP03740218A EP1515797A1 EP 1515797 A1 EP1515797 A1 EP 1515797A1 EP 03740218 A EP03740218 A EP 03740218A EP 03740218 A EP03740218 A EP 03740218A EP 1515797 A1 EP1515797 A1 EP 1515797A1
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BASF SE
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    • C40B60/00—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries
    • C40B60/14—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries for creating libraries

Definitions

  • Reactor system for carrying out chemical reactions in parallel, in particular
  • the invention relates to an automatic synthesizer formed from one or more reactor modules.
  • the object of the invention was to provide an automatic synthesizer which does not have the disadvantages mentioned.
  • an automatic synthesizer for carrying out chemical reactions under reflux cooling formed from one or more reactor modules, each with one reactor, one or more feed vessels for a liquid educt or educt mixture, and with one or more metering and conveying devices for the conveyance and metering of liquid educt or educt mixture from the feed vessel (the feed vessels) into the reactor, which is characterized in that each reactor has a lid, which is designed as a hollow body, which encloses a cavity, with a feed line and a discharge line for a Heat exchange medium in or out of the cavity and with one or more feed lines for each liquid educt or educt mixture into the reactor. Due to this design, the reflux condenser is integrated into the reactor cover. This provides a miniaturized system that can be operated easily by a robot arm. In particular, the reflux cooler, which is now designed as a cover, can be easily removed and installed, for example for cleaning purposes.
  • the cooling of the lid reduces the formation of so-called fouling on the lid, with a correspondingly reduced cleaning effort.
  • the invention is not restricted with regard to the volume, the geometry or the materials of the reactors. However, preference is given to automatic synthesizers with reactors whose volumes are in the range from 1 ml to 100 ml, in particular in the range from 10 to 50 ml. With regard to the reactor geometry, cylindrical reactors are often used, but it is also possible, for example, to use rectangular reactors.
  • the cover is flat, in particular as a flat disc. This geometric configuration is advantageous in terms of manufacturability, assembly, sealing and cleaning.
  • the feed line for the heat exchange medium is preferably designed such that it projects into the cavity of the cover and / or the discharge line for the heat exchange medium is designed such that it ends flush with the inner wall of the cover surrounding the cavity.
  • the feedthrough lines for the liquid educt or educt mixtures are designed such that they protrude beyond the lower edge of the lid into the interior of the reactor. As a result, the reflux is evened out, since the condensate drips off at the ends of the feed-through lines which protrude beyond the lower edge of the cover into the interior of the reactor and is not distributed on the underside of the cover.
  • the cover has a cross-sectional widening on its bottom and top. This makes it easier to use with a robot arm. The invention is explained below with reference to a drawing.
  • Figure 2 shows the schematic representation of a cover 13 for a reactor 3 with
  • the automatic synthesizer 1 shown schematically in FIG. 1 is equipped, for example, with 20 reactor modules 2, each of which can be moved uniformly.
  • Each reactor module 2 has two feed vessels 4 and a reactor 3 for each.
  • a feed and delivery device 5 is provided for each feed vessel 4, of which FIG. 1 shows only the pumps 10 and the dosing fingers 11 that can be moved by means of a robot arm.
  • the delivery line between pump 10, dosing finger 11 and feed vessels 4 or reactor 3 is not shown.
  • Figure 2 shows the schematic representation of an embodiment of a cover 13 for a reactor with an integrated reflux condenser.
  • four feed-through lines 17 are shown for a liquid educt or educt mixture into the reactor.
  • the bushing shown as a central double circle, which has no reference number, is intended to accommodate a stirrer.
  • FIG 2 illustrates that in the particular embodiment shown, the feed line 15 for the heat exchange medium projects into the cavity of the cover 13 and that the discharge line 16 for the heat exchange medium ends flush on the inner wall surrounding the cavity of the cover 13.
  • the sectional view A / A in FIG. 2a clarifies the shape of the cover 13 as a hollow body which encloses a cavity 14.
  • the feed-through lines 17 can also be seen, which are extended beyond the lower edge of the cover, as well as feed line 15 and discharge line 16 for the heat exchange medium.
  • the lid has a cross-sectional widening on its bottom and top.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Es wird ein Syntheseautomat zur Durchführung von chemischen Reaktionen unter Rückflusskühlung gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen (2) mit jeweils einem Reaktor (3), einem oder mehreren Zulaufgefässen (4) für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen (5) für die Förderung und Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäss (den Zulaufgefässen) (4) in den Reaktor (3), vorgeschlagen, wobei jeder Reaktor (3) jeweils einen Deckel (13) aufweist, der als Hohlkörper ausgebildet ist, der einen Hohlraum (14) umschliesst, mit einer Zuführleitung (15) und einer Abführleitung (16) für ein Wärmetauschmittel in bzw. aus dem Hohlraum (14) sowie mit einer oder mehreren Durchführleitungen für jedes flüssige Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor (3).

Description

Reaktorsystem zur parallelen Durchführung chemischer Reaktionen, insbesondere
Polymerisationsreaktionen
Die Erfindung betrifft einen Syntheseautomaten, gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen.
Der wachsende Bedarf an Syntheseprodukten mit gestiegenen Qualitätsanforderungen hat zur Entwicklung von Syntheseautomaten geführt, worin chemische Synthesen programmgesteuert, ohne manuelle Eingriffe durchgeführt werden.
Hierbei werden häufig Syntheseautomaten mit mehreren Reaktormodulen eingesetzt, um in den Reaktormodulen Parallelreaktionen ablaufen zu lassen.
Chemische Reaktionen werden oft unter Rückflußkühlung durchgeführt. Dabei ergibt sich das Problem, daß es bei kleinen Reaktoren, wie sie für Syntheseautomaten typisch sind, schwierig ist, den Rückflußkühler und die Kühlmittelleitungen im zur Verfügung stehenden Raum zu integrieren.
Aufgabe der Erfindung war es, einen Syntheseautomaten zur Verfügung zu stellen, der die genannten Nachteile nicht aufweist.
Die Aufgabe wird durch einen Syntheseautomaten zur Durchführung von chemischen Reaktionen unter Rückflußkühlung gelöst, gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen, mit jeweils einem Reaktor, einem oder mehreren Zulaufgefäßen für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen für die Förderung und Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäß (den Zulaufgefäßen) in den Reaktor, der dadurch gekennzeichnet ist, daß jeder Reaktor jeweils einen Deckel aufweist, der als Hohlkörper ausgebildet ist, der einen Hohlraum umschließt, mit einer Zuführleitung und einer Abführleitung für ein Warmetauschmittel in bzw. aus dem Hohlraum sowie mit einer oder mehreren Durchführleitungen für jedes flüssige Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor. Durch diese konstruktive Ausgestaltung wird der Rückflußkühler in den Reaktordeckel integriert. Damit wird ein miniaturisiertes System zur Verfügung gestellt, das in einfacher Weise durch einen Roboterarm bedient werden kann. Insbesondere kann der nunmehr als Deckel ausgebildete Rückflußkühler beispielsweise zu Reinigungszwecken einfach aus- und eingebaut werden.
Durch die Deckelkühlung wird die Bildung von Ablagerungen, sogenanntes Fouling, am Deckel reduziert, mit entsprechend reduziertem Reinigungsaufwand.
Die Erfindung ist nicht eingeschränkt bezüglich des Volumens, der Geometrie oder der Werkstoffe der Reaktoren. Bevorzugt sind jedoch Syntheseautomaten mit Reaktoren, deren Volumen im Bereich von 1 ml bis 100 ml, insbesondere im Bereich von 10 bis 50 ml liegen. Bezüglich der Reaktorgeometrie werden häufig zylindrische Reaktoren eingesetzt, es können jedoch auch beispielsweise quaderförmige Reaktoren eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante ist der Deckel eben ausgebildet, insbesondere als ebene Scheibe. Diese geometrische Ausgestaltung ist bezüglich der Herstellbarkeit, der Montage, Abdichtung und Reinigung vorteilhaft.
Zwecks Verbesserung der Wärmeabführung ist eine möglichst gute Durchströmung des Deckelhohlraums durch das Warmetauschmittel erstrebenswert. Hierfür wird bevorzugt die Zuführleitung für das Warmetauschmittel dergestalt ausgebildet, daß sie in den Hohlraum des Deckels hineinragt und/oder es wird die Abführleitung für das Warmetauschmittel in der Weise ausgebildet, daß sie bündig an der den Hohlraum umschließenden Innenwand des Deckels endet.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante sind die Durchführleitungen für das oder die flüssigen Edukte oder Eduktgemische dergestalt ausgebildet, daß sie über den unteren Rand des Deckels in den Innenraum des Reaktors hineinragen. Dadurch wird eine Vergleichmäßigung des Rückflusses erreicht, da das Kondensat an den über den unteren Rand des Deckels in den Innenraum des Reaktors hineinragenden Enden der Durchführleitungen abtropft und sich nicht an der Deckelunterseite verteilt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Deckel an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung auf. Dadurch wird die Bedienbarkeit durch einen Roboterarm erleichtert. Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen im einzelnen:
Figur 1 die schematische Darstellung eines Syntheseautomaten 1 mit beispielhaft 20
Reaktormodulen 2 und
Figur 2 die schematische Darstellung eines Deckels 13 für einen Reaktor 3 mit
Schnittdarstellung A/A in Figur 2A.
Der in Figur 1 schematisch dargestellte Syntheseautomat 1 ist beispielhaft mit 20 Reaktormodulen 2 ausgestattet, die jeweils einheitlich bewegbar sind. Jedes Reaktormodul 2 weist jeweils zwei Zulaufgefäße 4 auf sowie jeweils einen Reaktor 3. Für jedes Zulaufgefäß 4 ist jeweils eine Dosier- und Fördereinrichtung 5 vorgesehen, wovon Figur 1 lediglich die Pumpen 10 und die mittels eines Roboterarms bewegbaren Dosierfinger 11 zeigt. Nicht dargestellt ist die Förderleitung zwischen Pumpe 10, Dosierfinger 11 und Zulaufgefäßen 4 bzw. Reaktor 3.
Figur 2 zeigt die schematische Darstellung einer Ausführungsform eines Deckels 13 für einen Reaktor mit integriertem Rückflußkühler. In der Querschnittsdarstellung in Figur 2 sind vier Durchführleitungen 17 für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor dargestellt. Die als zentraler Doppelkreis dargestellte Durchführung, die keine Bezugsziffer trägt, ist zur Aufnahme eines Rührers bestimmt.
Die Figur 2 verdeutlicht, daß in der dargestellten besonderen Ausführungsform die Zuführleitung 15 für das Warmetauschmittel in den Hohlraum des Deckels 13 in denselben hineinragt und daß die Abführleitung 16 für das Warmetauschmittel bündig an der den Hohlraum des Deckels 13 umschließenden Innenwand endet.
Die Schnittdarstellung A/A in Figur 2a verdeutlicht die Form des Deckels 13 als Hohlkörper, der einen Hohlraum 14 umschließt. In Figur 2a sind darüber hinaus die Durchführleitungen 17 zu erkennen, die über den unteren Rand des Deckels hinaus verlängert sind sowie Zuführleitung 15 und Abführleitung 16 für das Warmetauschmittel. In Figur 3a ist darüber hinaus zu erkennen, daß der Deckel an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung aufweist.

Claims

Patentansprüche
1. Syntheseautomat (1) zur Durchführung von chemischen Reaktionen unter Rückflußkühlung, gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen (2) mit jeweils einem Reaktor (3), einem oder mehreren Zulaufgefäßen (4) für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen (5) für die Förderung und Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäß (den Zulaufgefäßen) (4) in den Reaktor (3), dadurch gekennzeichnet, daß jeder Reaktor (3) jeweils einen Deckel (13) aufweist, der als Hohlkörper ausgebildet ist, der einen Hohlraum (14) umschließt, mit einer Zuführleitung (15) und einer Abführleitung (16) für ein Warmetauschmittel in bzw. aus dem Hohlraum (14) sowie mit einer oder mehreren Durchführleitungen für jedes flüssige Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor (3).
2. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (13) eben ausgebildet ist, bevorzugt als ebene Scheibe.
3. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführleitung (15) für das Warmetauschmittel in den Hohlraum (14) des Deckels (13) hineinragt und/oder daß die Abführleitung (16) für das Warmetauschmittel bündig an der den Hohlraum (14) umschließenden Innenwand des Deckels (13) endet.
4. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchführleitung(en) (16) über den unteren Rand des Deckels (13) in den Innenraum des Reaktors (3) hineinragt (hineinragen).
5. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (13) an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung aufweist.
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Inventor name: ROEDEL, HARALD

Inventor name: FIEBRANZ, AXEL

Inventor name: BENTZ, STEFAN

Inventor name: KOLTZENBURG, SEBASTIAN

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