EP1316769A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff - Google Patents

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EP1316769A1
EP1316769A1 EP02024691A EP02024691A EP1316769A1 EP 1316769 A1 EP1316769 A1 EP 1316769A1 EP 02024691 A EP02024691 A EP 02024691A EP 02024691 A EP02024691 A EP 02024691A EP 1316769 A1 EP1316769 A1 EP 1316769A1
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column
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing high purity nitrogen from less pure nitrogen, in which a first stream of less pure nitrogen is converted into a first Separation column is initiated and the first separation column a first highly pure Nitrogen product is removed
  • the invention has for its object such a method and / or to specify appropriate device that has a particularly high yield of high have pure nitrogen.
  • the process is therefore designed as a two-pillar process. This makes the same permanent use of energy a higher yield of highly pure product is possible. This can, for example, be withdrawn in gaseous form from the second separation column.
  • the first separation column and the second separation column via a condenser evaporator in heat exchanging Connect.
  • the condenser-evaporator there is preferably one gaseous fraction liquefied from the upper area of the first separation column.
  • the condenser-evaporator is, for example, a reboiler for the second separation column trained, for example as a sump reboiler. Because the difference in concentration between the head of the first and the sump of the second separation column is relatively small the operating pressure of the first separation column is only slightly higher than that of second column to be.
  • the combination of the two separation columns and the The condenser-evaporator is preferably designed as a classic double column.
  • the liquid formed in the condenser-evaporator can firstly Part of it can be obtained as the first high purity nitrogen product. Another part can be given as a return to the second separation column.
  • the first stream of less pure nitrogen is, for example, in liquid form in the first separation column initiated.
  • a second stream can be less pure Nitrogen gas are introduced into the first separation column. This can help a separate heat exchanger for generating rising steam for the first separation column can be dispensed with.
  • the one required to operate the separation column For example, steam (second stream) is taken directly from the storage tank.
  • a liquid from the first separation column can be in one Boilers are evaporated to produce rising steam.
  • compressed gas e.g. from a pipeline system
  • this can be introduced into the storage tank.
  • no compressors or pumps are used in the process.
  • no fluid is compressed by a machine to heat or cold for the operation of the separation column (s).
  • a refrigeration cycle intended.
  • the invention also relates to a device according to claim 12.
  • a storage tank 1 which in the exemplary embodiment forms the less pure cryogenic feed liquid.
  • the tank 1 can for example be filled by means of tank vehicles or a pipeline (not shown).
  • Liquid 2 (“second stream of less pure cryogenic feed liquid”) from the tank is evaporated in a pressure build-up evaporator 3, which is heated, for example, with water or air.
  • the resulting gaseous nitrogen 4 is introduced into the gas space of the storage tank 1. It flows through heat exchanger tubes 5 and thereby enters into indirect heat exchange with the liquid stored in the tank. In this way, the pressure level in the storage tank 1 is kept at 5 to 12 bar without the need for external energy.
  • the medium for heating the pressure build-up evaporator is usually available free of charge or at negligible costs.
  • the first Separation column 7 is in the example part of a double column system, which is also a second separation column 8 and a condenser-evaporator 9. Besides, will Steam 10 from the storage tank 1 as a gaseous feed fraction in the first Separation column 7 fed.
  • Top gas 11 of the first separation column 7 is liquefied in the condenser-evaporator 9.
  • Condensate 12 obtained in this way becomes a first part 13 as a return to the first separation column 7 abandoned.
  • a second part 14 is called a high purity liquid product removed and fed to a pure nitrogen tank 15.
  • the rest 16 serves as a return for the second separation column 8.
  • Impure liquid 17 from the bottom of the first separation column 7 is a liquid fraction of the second separation column 8 at an intermediate point fed.
  • a residual liquid 18 is drawn off from the bottom of the second separation column 8.
  • Liquid 20 from the pure nitrogen tank 15 can be vaporized (21) and via line 22 can also be sent to a consumer.
  • FIG. 2 differs from FIG. 1 in that a compressed gas stream from an external source, for example from a pipeline network for nitrogen of technical purity, is introduced into the system.
  • the compressed gas stream 24 is cooled in a heat exchanger 25 and introduced into the storage tank 1 via line 26, in the example together with the steam 4 from the pressure build-up evaporator 3.
  • FIG. 3 also shows a modification of the process shown in FIG. 1.
  • the introduction of a gaseous feed fraction into the first separation column 7 is dispensed with here. Instead, this column has a sump evaporator 28, in which rising steam is generated by indirect heat exchange with a heating medium.
  • the heating means can be formed by any suitable medium.

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff. Ein erster Strom (6) weniger reinen Stickstoffs wird in eine erste Trennsäule (7) eingeleitet. Der ersten Trennsäule wird ein erstes hoch reines Stickstoffprodukt (14) entnommen. Eine Unreinfraktion (17) wird aus der ersten Trennsäule (7) abgezogen und in eine zweite Trennsäule (8) eingeleitet. Der zweiten Trennsäule wird ein zweites hoch reines Stickstoffprodukt (19) entnommen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff, bei dem ein erster Strom weniger reinen Stickstoffs in eine erste Trennsäule eingeleitet wird und der ersten Trennsäule ein erstes hoch reines Stickstoffprodukt entnommen wird
Mit Hilfe eines derartigen Systems kann beispielsweise am Ort eines Verbrauchers kostengünstig erhältlicher weniger reiner Stickstoff flüssig antransportiert werden; aus diesem weniger reinen tiefkalten Flüssigkeit wird mit einer relativ unkomplizierten Apparatur das benötigte hoch reine Produkt hergestellt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus US 5421164 bekannt. Dieses System kann aus technisch reinem Stickstoff, der aus einem Speichertank kommt, hoch reinen Stickstoff herstellen, ohne dass dazu bewegliche Maschinen wie zum Beispiel Verdichter oder Pumpen notwendig wären.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren und/oder eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die eine besonders hohe Ausbeute an hoch reinem Stickstoff aufweisen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass eine Unreinfraktion (17) aus der ersten Trennsäule (7) abgezogen und in eine zweite Trennsäule (8) eingeleitet wird und dass der zweiten Trennsäule ein zweites hoch reines Stickstoffprodukt (19) entnommen wird.
Das Verfahren ist also als Zwei-Säulen-Prozess ausgebildet. Hierdurch ist bei gleich bleibendem Energieeinsatz eine höhere Ausbeute an hoch reinem Produkt möglich. Dieses kann beispielsweise gasförmig aus der zweiten Trennsäule abgezogen werden.
Es ist günstig, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die erste Trennsäule und die zweite Trennsäule über einen Kondensator-Verdampfer in wärmetauschender Verbindung stehen. In dem Kondensator-Verdampfer wird vorzugsweise eine gasförmige Fraktion aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule verflüssigt. Der Kondensator-Verdampfer ist zum Beispiel als Aufkocher der zweiten Trennsäule ausgebildet, beispielsweise als Sumpfaufkocher. Da der Konzentrationsunterschied zwischen Kopf der ersten und Sumpf der zweiten Trennsäule relativ gering ist, braucht der Betriebsdruck der ersten Trennsäule nur geringfügig höher als derjenige der zweiten Trennsäule zu sein. Die Kombination aus den beiden Trennsäulen und dem Kondensator-Verdampfer ist vorzugsweise als klassische Doppelsäule ausgebildet.
Die in dem Kondensator-Verdampfer gebildeten Flüssigkeit kann zum einem ersten Teil als erstes hoch reines Stickstoffprodukt gewonnen werden. Ein anderer Teil kann als Rücklauf auf die zweite Trennsäule aufgegeben werden.
Der erste Strom weniger reinen Stickstoffs wird beispielsweise in flüssiger Form in die erste Trennsäule eingeleitet. In diesem Fall kann ein zweiter Strom weniger reinen Stickstoffs in Gasform in die erste Trennsäule eingeführt werden. Dadurch kann auf einen separaten Wärmetauscher zur Erzeugung von aufsteigendem Dampf für die erste Trennsäule verzichtet werden. Der für den Betrieb der Trennsäule erforderliche Dampf (zweiter Strom) wird zum Beispiel direkt dem Speichertank entnommen.
Alternativ oder zusätzlich kann eine Flüssigkeit aus der ersten Trennsäule in einem Aufkocher verdampft werden, um aufsteigenden Dampf zu produzieren.
Um in dem Speichertank den für den Betrieb der Säulen erforderlichen Druck zu erzeugen, ist es günstig, wenn ein weiterer Strom weniger reinen Stickstoffs flüssig aus dem Speichertank entnommen, in einem Druckaufbauverdampfer verdampft und in den Speichertank zurückgeleitet wird.
Wenn vor Ort Druckgas (zum Beispiel aus einem Leitungssystem) vorhanden ist, dessen Zusammensetzung ähnlich derjenigen der tiefkalten Einsatzflüssigkeit ist, kann dieses in den Speichertank eingeleitet werden.
Dabei ist es günstig, wenn in dem Druckaufbauverdampfer aus tiefkalter Flüssigkeit erzeugter Dampf und/oder der Druckgasstrom vor seiner Einleitung in den Speichertank in indirekten Wärmeaustausch mit der im Speichertank befindlichen tiefkalten Einsatzflüssigkeit gebracht wird. Dadurch wird zusätzlicher Dampf erzeugt, der als gasförmige Einsatzfraktion zur Verfügung steht.
Vorzugsweise werden in dem Verfahren keine Verdichter oder Pumpen eingesetzt. Insbesondere wird kein Fluid mittels einer Maschine verdichtet, um Wärme oder Kälte für den Betrieb der Trennsäule(n) zu liefern. Erst recht ist kein Kältekreislauf vorgesehen.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß den Patentanspruch 12.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1
ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung, das ohne die Zufuhr eines Gases von außen auskommt, und
Figur 2
ein zweites Ausführungsbeispiel mit Zufuhr eines Druckgasstroms von außen und
Figur 3
eine dritte Variante, bei der die erste Trennsäule aufgekocht wird.
In dem System der Figur 1 wird technisch reiner Stickstoff in einem Speichertank 1 gelagert, der in dem Ausführungsbeispiel die weniger reine tiefkalte Einsatzflüssigkeit bildet. Der Tank 1 kann beispielsweise mittels Tankfahrzeugen oder einer Rohrleitung befüllt werden (nicht dargestellt). Flüssigkeit 2 ("zweiter Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit") aus dem Tank wird in einem Druckaufbauverdampfer 3 verdampft, der beispielsweise mit Wasser oder Luft beheizt wird. Der dabei entstandene gasförmige Stickstoff 4 wird in den Gasraum des Speichertanks 1 eingeleitet. Er durchströmt dabei Wärmetauscherrohre 5 und tritt dabei in indirekten Wärmeaustausch mit der im Tank lagernden Flüssigkeit. Auf diese Weise wird das Druckniveau im Speichertank 1 auf 5 bis 12 bar gehalten, ohne dass dazu die Zufuhr extemer Energie notwendig wäre. (Das Medium zur Beheizung des Druckaufbauverdampfers steht in der Regel kostenlos oder zu vemachlässigbaren Kosten zur Verfügung.)
Ein anderer Strom 6 flüssigen Stickstoffs aus dem Tank wird als "erster Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit" in eine erste Trennsäule 7 eingeleitet. Die erste Trennsäule 7 ist in dem Beispiel Teil eines Doppelsäulen-Systems, das außerdem eine zweite Trennsäule 8 und einen Kondensator-Verdampfer 9 aufweist. Außerdem wird Dampf 10 aus dem Speichertank 1 als gasförmige Einsatzfraktion in die erste Trennsäule 7 eingespeist.
Kopfgas 11 der ersten Trennsäule 7 wird im Kondensator-Verdampfer 9 verflüssigt. Dabei gewonnenes Kondensat 12 wird zu einem ersten Teil 13 als Rücklauf auf die erste Trennsäule 7 aufgegeben. Ein zweiter Teil 14 wird als hoch reines Flüssigprodukt entnommen und einem Reinstickstofftank 15 zugeleitet. Der Rest 16 dient als Rücklauf für die zweite Trennsäule 8. Unreine Flüssigkeit 17 vom Sumpf der ersten Trennsäule 7 wird als flüssige Fraktion der zweiten Trennsäule 8 an einer Zwischenstelle zugeleitet.
Vom Sumpf der zweiten Trennsäule 8 wird eine Restflüssigkeit 18 abgezogen. Am Kopf wird hoch reines Stickstoffgas 19 entnommen und einem Verbraucher zugeführt. Flüssigkeit 20 aus dem Reinstickstofftank 15 kann verdampft (21) und über Leitung 22 ebenfalls einem Verbraucher zugeleitet werden.
Figur 2 unterscheidet sich dadurch von Figur 1, dass ein Druckgasstrom aus einer äußeren Quelle, beispielsweise aus einem Rohrleitungsnetz für Stickstoff technischer Reinheit, in das System eingebracht wird. Dazu wird der Druckgasstrom 24 in einem Wärmetauscher 25 abgekühlt und über Leitung 26 in den Speichertank 1 eingeführt, in dem Beispiel gemeinsam mit dem Dampf 4 aus dem Druckaufbauverdampfer 3.
In dem Wärmetauscher 25 wird im Gegenstrom zu dem Druckgas 23 hoch reines Stickstoffgas 19 vom Kopf der zweiten Trennsäule 8 erwärmt und schließlich über Leitung 27 mit dem verdampften hoch reinen Stickstoff 22 aus dem Reinstickstofftank 15 vermischt.
Auch Figur 3 zeigt eine Abwandlung des in Figur 1 dargestellten Prozesses. Hier wird auf die Einführung einer gasförmigen Einsatzfraktion in die erste Trennsäule 7 verzichtet. Statt dessen weist diese Säule einen Sumpfverdampfer 28 auf, in dem durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Heizmittel aufsteigender Dampf erzeugt wird. Das Heizmittel kann durch jedes geeignete Medium gebildet werden.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff, bei dem ein erster Strom (6) weniger reinen Stickstoffs in eine erste Trennsäule (7) eingeleitet wird und der ersten Trennsäule ein erstes hoch reines Stickstoffprodukt (14) entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Unreinfraktion (17) aus der ersten Trennsäule (7) abgezogen und in eine zweite Trennsäule (8) eingeleitet wird und dass der zweiten Trennsäule ein zweites hoch reines Stickstoffprodukt (19) entnommen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Trennsäule (7) und die zweite Trennsäule (8) über einen Kondensator-Verdampfer (9) in wärmetauschender Verbindung stehen.
  3. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine gasförmige Fraktion (11) aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule (7) in dem Kondensator-Verdampfer (9) verflüssigt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der in dem Kondensator-Verdampfer gebildeten Flüssigkeit (12) als erstes hoch reines Stickstoffprodukt (14) gewonnen wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der in dem Kondensator-Verdampfer gebildeten Flüssigkeit (12) als Rücklauf (16) auf die zweite Trennsäule (8) aufgegeben wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Strom (6) weniger reinen Stickstoffs in flüssiger Form in die erste Trennsäule (7) eingeleitet wird und dass ein zweiter Strom (10) weniger reinen Stickstoffs in Gasform in die erste Trennsäule (7) eingeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit aus der ersten Trennsäule (7) in einem Aufkocher (28) verdampft wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiterer Strom (2) weniger reinen Stickstoffs flüssig aus dem Speichertank (1) entnommen, in einem Druckaufbauverdampfer (3) verdampft und in den Speichertank (1) zurückgeleitet (4) wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druckgasstrom (23, 26) aus einer äußeren Quelle in den Speichertank (1) eingeleitet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Druckaufbauverdampfer aus tiefkalter Flüssigkeit erzeugter Dampf (4) und/oder der Druckgasstrom (26) vor seiner Einleitung in den Speichertank (1) in indirekten Wärmeaustausch (5) mit der im Speichertank (1) befindlichen tiefkalten Einsatzflüssigkeit gebracht wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass keine Verdichter oder Pumpen eingesetzt werden.
  12. Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff mit einer ersten Einsatzleitung (6, 10) zur Einführung weniger reinen Stickstoffs in eine erste Trennsäule (7) und mit einer ersten Produktleitung (14) zum Entnehmen eines ein ersten hoch reinen Stickstoffprodukts aus der ersten Trennsäule,
    gekennzeichnet durch eine zweite Trennsäule (8), die über eine Unreinleitung (17) mit der ersten Trennsäule (7) verbunden ist, und durch eine zweite Produktleitung (19) zum Abziehen eines zweiten hoch reinen Stickstoffprodukts aus der zweiten Trennsäule (8).
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