EP1273648A1 - Procédé de séchage de la charge d'une unité de traitement d'une coupe pétrolière faiblement chargée en eau. - Google Patents

Procédé de séchage de la charge d'une unité de traitement d'une coupe pétrolière faiblement chargée en eau. Download PDF

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EP1273648A1
EP1273648A1 EP02291649A EP02291649A EP1273648A1 EP 1273648 A1 EP1273648 A1 EP 1273648A1 EP 02291649 A EP02291649 A EP 02291649A EP 02291649 A EP02291649 A EP 02291649A EP 1273648 A1 EP1273648 A1 EP 1273648A1
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hydrocarbon radicals
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Pedro Nascimento
Jacques Couillard
Jean-Louis Mauleon
Alain Milan
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G33/00—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils
    • C10G33/04—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils with chemical means

Definitions

  • the present invention relates to the drying of petroleum fractions weakly charged with water, intended to be treated in units whose functioning is sensitive to the presence of water in their loads.
  • the charge of paraffinic hydrocarbons is brought into contact with a solid chemical drying agent, which has an active surface of between 1 and 500 m 2 / g.
  • the dried charge is then isomerized at a temperature of 50 at 350 ° C, in the presence of hydrogen, by passage over a catalyst.
  • the agent chemical drying is a chemically inert support to water, surface of which chemical compounds which are combined have been deposited easily with water.
  • the chemical compounds can be either alkali metals, such as potassium or sodium, either chlorides easily hydrolyzable metals, such as aluminum chloride.
  • Another process for drying a hydrocarbon feedstock consists of passing this charge through dryers through a bed of adsorbent, which retains water by molecular interaction.
  • the adsorbent product is generally alumina or sieve molecular. It gradually saturates with water and must be regenerated periodically.
  • This transfer area depends on the conditions the periodicity of the regeneration of the adsorbent and its aging.
  • the transfer zone At the start of the adsorption cycle, the transfer zone is close of the dryer inlet and the water content of the outlet charge is very weak. At the end of the adsorption phase, the transfer zone is near the dryer outlet and the load may not meets more than water saturated adsorbent.
  • the limit of detection of measuring devices of the content feed water being of the order of 0.1 ppm by weight, when such content is detected, there have already been detrimental effects to the good operation of the hydrocarbon charge treatment unit, such as a very significant deactivation of the catalyst in the case an isomerization unit.
  • the object of the present invention is precisely to remedy these disadvantages and to provide an economical, efficient and safe process, for drying a hydrocarbon feed.
  • hydrocarbon radicals R1, R2, R3 and R4 are chosen from preferably in alkyl or aryl groups.
  • the quantity of chemical compound injected is advantageously less than 1% by weight of this charge.
  • the amount of chemical compound injected is less than 100 ppm by weight and, even more preferably, less than 1 ppm by weight of said charge.
  • the method of the invention is implemented by diluting beforehand the quantity of chemical compound injected into at least one hydrocarbon.
  • the dilution hydrocarbon can in particular be chosen from among the paraffinic hydrocarbons which contain 5 or 6 carbon atoms.
  • the dilution hydrocarbon can be chosen among naphthenic hydrocarbons which contain 5 or 6 atoms of carbon.
  • the chemical compound can be injected into said pipeline.
  • the channeling of connection can advantageously be provided with a device mixer placed downstream of the injection point of the chemical compound.
  • the process of the invention therefore provides an effective and economical drying of hydrocarbon charges at the inlet of treatment units sensitive to the presence of water.
  • hydrocarbon radicals which allow better solubilization in the load and therefore facilitate and improve the desired dehydration.
  • the unit shown schematically in Figure 1 is a isomerization unit of an oil cut containing paraffinic hydrocarbons with 5 or 6 carbon atoms and having a water content less than 50 ppm by weight.
  • the petroleum cut to be isomerized arrives via line 1 in a dryer 2, which contains molecular sieve 3.
  • the residual water content is measured using a hygrometer 5.
  • a mixture 8 of dichloride is injected via line 6 into line 4 ethyl aluminum (AlCl 2 C 2 H 5 ) and hydrocarbons containing 5 or 6 carbon atoms, contained in a tank 9.
  • the mixture of aluminum ethyl dichloride and hydrocarbons is added to the load circulating in line 4 to supply a static mixer 10, the output of which is connected by a line 12 to the entrance to a first isomerization reactor 13, which contains a catalyst composed of highly chlorinated alumina (chlorine content greater than 3% by weight) and platinum.
  • Dry hydrogen is injected through line 11 into line 12, between the outlet of dryer 3 and the inlet of reactor 13.
  • This first reactor 13 is connected by line 14 to the entrance to a second isomerization reactor 15, charged with a catalyst identical to the catalyst of the first reactor 13. The charge treated is discharged from reactor 15 via line 16.
  • the isomerization unit also includes a regenerated dryer 17 pending and, not shown in FIG. 1, means for switching of the two dryers 3 and 17, as well as the means control of the flow rate of the ethyl dichloride mixture aluminum and hydrocarbons in line 6 at the feed rate in line 4, to ensure the proportionality of these two flows.
  • Aluminum ethyl dichloride diluted in hydrocarbons injected by line 6 in line 4 reacts by hydrolysis with water residual contained in the charge from dryer 3, in particular in mixer 10, and, as it passes through line 12, it also reacts with traces of water possibly brought by the hydrogen injected.
  • an amount of aluminum ethyl dichloride greater for example, is 20% greater than the amount strictly necessary for the elimination of these traces, which corresponds to the stoichiometric quantity to carry out the total hydrolysis of ethyl aluminum dichloride, determined from the following chemical equation: AlCl 2 C 2 H 5 + 3H 2 O ⁇ Al (OH) 3 + C 2 H 6 + 2HCl
  • the invention it is possible to remove traces of water. less than a value given in the load, before entering the reactors, while taking a safety margin, and thus maintain catalyst activity at its best.
  • the invention also has the advantage of allowing the elimination of polluting products, such as hydrogen sulfide, mercaptans and alcohols, by reaction with the chemical compound injected in accordance with the following general chemical equations: AlCl 2 R + 3 HY ⁇ AlY 3 + RH + 2HCl AlR 3 + 3 HY ⁇ AlY 3 + 3RH in which Y represents one of the following radicals: -OH, -OR, -Cl, -SH, -SR.
  • the invention is not limited to the injection of ethyl dichloride aluminum to dry an oil cut to be isomerized, but, according to other embodiments within the reach of the skilled person the invention, it allows to dry many other types of cuts petroleum and, in particular, the charges of alkylation units of the type solid.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de séchage de la charge d'une unité de traitement d'une coupe pétrolière faiblement chargée en eau qui consiste à injecter dans cette charge un composé chimique hydrolysable. La quantité du composé chimique injectée est au moins égale à la quantité nécessaire pour que la totalité de l'eau contenue dans la charge réagisse par hydrolyse avec ledit composé chimique. L'invention trouve son application dans les unités de traitement des coupes pétrolières dont le fonctionnement est sensible à la présence d'eau dans leurs charges, notamment les unités d'isomérisation d'hydrocarbures paraffiniques.

Description

DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne le séchage de coupes pétrolières faiblement chargées en eau, destinées à être traitées dans des unités dont le fonctionnement est sensible à la présence d'eau dans leurs charges.
ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE
Un procédé de réduction de la quantité d'eau, dans la charge d'une unité d'isomérisation d'hydrocarbures paraffiniques ayant une teneur en eau comprise entre 0,5 et 5 ppm, est décrit dans le document GB 1 426 401 A du 25 février 1976.
Selon ce procédé, pour réduire la teneur en eau en dessous de 0,5 ppm, la charge d'hydrocarbures paraffiniques est mise en contact avec un agent chimique solide séchant, qui présente une surface active comprise entre 1 et 500 m2/g.
La charge séchée est ensuite isomérisée à une température de 50 à 350°C, en présence d'hydrogène, par passage sur un catalyseur.
Selon un des modes de mise en oeuvre de ce procédé, l'agent chimique séchant est un support chimiquement inerte à l'eau, à la surface duquel on a déposé des composés chimiques qui se combinent facilement avec l'eau. Les composés chimiques peuvent être soit des métaux alcalins, tels que le potassium ou le sodium, soit des chlorures métalliques facilement hydrolysables, tels que le chlorure d'aluminium.
Ce procédé présente l'inconvénient de nécessiter pour sa mise en oeuvre des équipements coûteux et volumineux, difficiles à loger sur des unités existantes.
De plus, lorsque l'agent chimique solide a réagi avec l'eau de la charge d'hydrocarbures, il ne peut être régénéré et il doit être changé.
Un autre procédé de séchage d'une charge hydrocarbonée consiste à faire passer cette charge dans des sécheurs au travers d'un lit de produit adsorbant, qui retient l'eau par interaction moléculaire.
Le produit adsorbant est généralement de l'alumine ou du tamis moléculaire. Il se sature progressivement en eau et doit être régénéré périodiquement.
Généralement, deux sécheurs sont disposés en parallèle, l'un étant en régénération, pendant que l'autre effectue le séchage.
Au cours du passage de la charge hydrocarbonée dans le sécheur, l'eau qu'elle contient est adsorbée sur une zone de transfert, qui se déplace de l'entrée vers la sortie du sécheur au fur et à mesure de la saturation de l'adsorbant.
La largeur de cette zone de transfert est fonction des conditions opératoires, de la périodicité de la régénération de l'adsorbant et de son vieillissement.
En début de cycle d'adsorption, la zone de transfert est proche de l'entrée du sécheur et la teneur en eau de la charge en sortie est très faible. A la fin de la phase d'adsorption, la zone de transfert est proche de la sortie du sécheur et il peut arriver que la charge ne rencontre plus que de l'adsorbant saturé d'eau.
Ce phénomène se traduit par une augmentation très rapide de la teneur en eau de la charge en sortie du sécheur.
La limite de détection des appareils de mesure de la teneur en eau de la charge étant de l'ordre de 0,1 ppm en poids, lorsqu'une telle teneur est détectée, il s'est déjà produit des effets nuisibles au bon fonctionnement de l'unité de traitement de la charge hydrocarbonée, tels qu'une désactivation très importante du catalyseur dans le cas d'une unité d'isomérisation.
EXPOSE DE L'INVENTION
La présente invention a précisément pour objet de remédier à ces inconvénients et de fournir un procédé économique, efficace et sûr, de séchage d'une charge hydrocarbonée.
A cette fin, elle propose un procédé de séchage de la charge d'une unité de traitement d'une coupe pétrolière faiblement chargée en eau, caractérisé en ce que l'on injecte dans cette charge une quantité d'un composé chimique choisi dans le groupe constitué de :
  • un halogénure de métal substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M1XyR1nR2m, dans laquelle M1 est un métal choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, du gallium et de l'indium, X est un halogène, R1 et R2 sont des radicaux hydrocarbonés, y a la valeur 1, 2 ou 3, et m et n ont la valeur 0 ou 1, la somme de n et m étant différente de zéro et la somme de y, n et m étant égale à 3,
  • un halogénure de métal substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M2XzR1jR2kR3l, dans laquelle M2 est un métal choisi dans le groupe constitué du titane, de l'étain, du germanium et du zirconium, X est un halogène, R1, R2 et R3, sont des radicaux hydrocarbonés, z a la valeur 1 ou 2 et j, k et l ont la valeur 0 ou 1, la somme de j, k et l étant différente de zéro et la somme de z, j, k et l étant égale à 4,
  • un composé métallique substitué par des radicaux hydrocarbonés répondant à la formule M3R1R2R3R4, dans laquelle M3 est un métal choisi dans le groupe constitué du titane, de l'étain, du germanium et du zirconium, et R1, R2 et R3, sont des radicaux hydrocarbonés,
  • un composé métallique substitué par des radicaux hydrocarbonés répondant à la formule M4R1R2R3, dans laquelle M4 est un métal choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, du gallium et de l'indium, R1, R2 et R3, sont des radicaux hydrocarbonés,
       la quantité du composé chimique injectée étant au moins égale à la quantité nécessaire pour que la totalité de l'eau contenue dans ladite charge réagisse par hydrolyse avec ledit composé chimique.
Les radicaux hydrocarbonés R1, R2, R3 et R4, sont choisis de préférence dans les groupes alkyle ou aryle.
Lorsque la teneur en eau de la charge, exprimée en poids, est inférieure à 1ppm, la quantité de composé chimique injectée est avantageusement inférieure à 1% en poids de cette charge.
De préférence, la quantité de composé chimique injectée est inférieure à 100 ppm en poids et, encore plus préférablement, inférieure à 1 ppm en poids de ladite charge.
Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé de l'invention est mis en oeuvre en diluant préalablement la quantité de composé chimique injectée dans au moins un hydrocarbure.
L'hydrocarbure de dilution peut notamment être choisi parmi les hydrocarbures paraffiniques qui comportent 5 ou 6 atomes de carbone.
Alternativement, l'hydrocarbure de dilution peut être choisi parmi les hydrocarbures naphténiques qui comportent 5 ou 6 atomes de carbone.
Lorsque l'unité de traitement de la coupe pétrolière est une unité d'isomérisation comportant une section de séchage de la charge et une section réactionnelle, reliées par une canalisation de connexion, le composé chimique peut être injecté dans ladite canalisation.
Enfin, dans cette forme de mise en oeuvre, la canalisation de connexion peut avantageusement être pourvue d'un dispositif mélangeur disposé en aval du point d'injection du composé chimique.
Le procédé de l'invention fournit donc un moyen efficace et économique de séchage des charges d'hydrocarbures en entrée des unités de traitement sensibles à la présence d'eau.
D'une part, il ne nécessite pas d'investissements supplémentaires importants dans les raffineries. Et d'autre part, les composés chimiques injectés dans la charge d'hydrocarbures selon le procédé de l'invention possèdent des radicaux hydrocarbonés qui leur permettent de mieux se solubiliser dans la charge et donc de faciliter et améliorer la déshydratation recherchée.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
Une telle forme de mise en oeuvre de l'invention va être décrite ci-après plus en détail, en référence à la figure 1 du dessin annexé, qui représente schématiquement une unité d'isomérisation d'une essence, dont la charge est séchée selon le procédé conforme au descriptif de l'invention.
EXPOSE DETAILLE DE L'INVENTION
L'unité représentée schématiquement sur la figure 1 est une unité d'isomérisation d'une coupe pétrolière contenant des hydrocarbures paraffiniques à 5 ou 6 atomes de carbone et ayant une teneur en eau inférieure à 50 ppm en poids.
La coupe pétrolière à isomériser arrive par la ligne 1 dans un sécheur 2, qui renferme du tamis moléculaire 3.
Au cours de son passage dans ce sécheur 2, la coupe pétrolière est mise en contact avec le tamis moléculaire 3, qui adsorbe la majeure partie de l'eau qu'elle renferme.
A la sortie 4 du sécheur 3, la teneur en eau résiduelle est mesurée au moyen d'un hygromètre 5.
Selon un mode préférentiel de réalisation du procédé de l'invention, en aval de la prise de mesure de l'hygromètre 5, on injecte par la ligne 6 dans la ligne 4, au moyen d'une pompe 7, un mélange 8 de dichlorure d'éthyle aluminium (AlCl2C2H5) et d'hydrocarbures comportant 5 ou 6 atomes de carbone, contenu dans un réservoir 9.
Le mélange de dichlorure d'éthyle aluminium et d'hydrocarbures s'ajoute à la charge qui circule dans la ligne 4 pour alimenter un mélangeur 10 statique, dont la sortie est reliée par une ligne 12 à l'entrée d'un premier réacteur 13 d'isomérisation, qui renferme un catalyseur composé d'alumine fortement chlorée (teneur en chlore supérieure à 3% en poids) et de platine.
De l'hydrogène sec est injecté par la ligne 11 dans la ligne 12, entre la sortie du sécheur 3 et l'entrée du réacteur 13.
La sortie de ce premier réacteur 13 est reliée par la ligne 14 à l'entrée d'un deuxième réacteur 15 d'isomérisation, chargé d'un catalyseur identique au catalyseur du premier réacteur 13. La charge traitée est évacuée du réacteur 15 par la ligne 16.
L'unité d'isomérisation comporte aussi un sécheur 17 régénéré en attente et, non représentés sur la figure 1, des moyens de commutation des deux sécheurs 3 et 17, ainsi que des moyens d'asservissement du débit du mélange de dichlorure d'éthyle aluminium et d'hydrocarbures dans la ligne 6 au débit de la charge dans la ligne 4, pour assurer la proportionnalité de ces deux débits.
Le dichlorure d'éthyle aluminium dilué dans les hydrocarbures injecté par ligne 6 dans la ligne 4 réagit par hydrolyse avec l'eau résiduelle contenue dans la charge issue du sécheur 3, notamment dans le mélangeur 10, et, au cours de son passage dans la ligne 12, il réagit également avec les traces d'eau éventuellement apportées par l'hydrogène injecté.
Pour être certain d'éliminer toute trace d'eau inférieure à un seuil donné dans la charge, avant son entrée dans le réacteur 13, on injecte une quantité de dichlorure d'éthyle aluminium supérieure, par exemple, de 20 % à la quantité strictement nécessaire à l'élimination de ces traces, laquelle correspond à la quantité stoechiométrique pour réaliser l'hydrolyse totale du dichlorure d'éthyle aluminium, déterminée à partir de l'équation chimique suivante : AlCl2C2H5 + 3H2O→ Al(OH)3+ C2H6+ 2HCl
Grâce à l'invention, il est possible d'éliminer les traces d'eau inférieures à une valeur donnée dans la charge, avant l'entrée dans les réacteurs, tout en prenant une marge de sécurité, et de maintenir ainsi l'activité du catalyseur à son meilleur niveau.
Il est aussi possible d'éliminer les pointes temporaires de teneur en eau consécutives à la saturation du tamis moléculaire dans le sécheur, le temps par exemple de couper l'alimentation en charge du sécheur 2 ou de la basculer sur le deuxième sécheur régénéré 17.
L'invention présente aussi l'avantage de permettre l'élimination de produits polluants, tels que l'hydrogène sulfuré, les mercaptans et les alcools, par réaction avec le composé chimique injecté conformément aux équations chimiques générales suivantes : AlCl2R + 3 HY → AlY3 + RH + 2HCl AlR3 + 3 HY → AlY3 + 3RH dans lesquelles Y représente un des radicaux suivants : -OH, -OR,-Cl, -SH,-SR.
L'invention n'est pas limitée à l'injection de dichlorure d'éthyle aluminium pour sécher une coupe pétrolière à isomériser, mais, selon d'autres modes de réalisation à la portée de l'homme du métier de l'invention, elle permet de sécher bien d'autres types de coupes pétrolières et, notamment, les charges d'unités d'alkylation du type solide.

Claims (10)

  1. Procédé de séchage de la charge d'une unité de traitement d'une coupe pétrolière faiblement chargée en eau, caractérisé en ce que l'on injecte dans cette charge une quantité d'un composé chimique choisi dans le groupe constitué de :
    un halogénure de métal substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M1XyR1nR2m, dans laquelle M1 est un métal choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, du gallium et de l'indium, X est un halogène, R1 et R2 sont des radicaux hydrocarbonés, y a la valeur 1, 2 ou 3, et m et n ont la valeur 0 ou 1, la somme de n et m étant différente de zéro et la somme de y, n et m étant égale à 3,
    un halogénure de métal substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M2XzR1jR2kR3l, dans laquelle M2 est un métal choisi dans le groupe constitué du titane, de l'étain, du germanium et du zirconium, X est un halogène, R1, R2 et R3, sont des radicaux hydrocarbonés, z a la valeur 1 ou 2 et j, k et l ont la valeur 0 ou 1, la somme de j, k et l étant différente de zéro et la somme de z, j, k et l étant égale à 4,
    un composé métallique substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M3R1R2R3R4, dans laquelle M3 est un métal choisi dans le groupe constitué du titane, de l'étain, du germanium et du zirconium, et R1, R2, R3 et R4, sont des radicaux hydrocarbonés,
    un composé métallique substitué par des radicaux hydrocarbonés satisfaisant à la formule M4R1R2R3, dans laquelle M4 est un métal choisi dans le groupe constitué de l'aluminium, du gallium et de l'indium, et R1, R2 et R3, sont des radicaux hydrocarbonés,
       la quantité du composé chimique injectée étant au moins égale à la quantité nécessaire pour que la totalité de l'eau contenue dans ladite charge réagisse par hydrolyse avec ledit composé chimique.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les radicaux hydrocarbonés R1, R2, R3 et R4, sont choisis dans les groupes alkyle ou aryle.
  3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé chimique injecté dans la charge est le dichlorure d'éthyle aluminium.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, la teneur en eau de la charge étant inférieure à 1ppm exprimée en poids, la quantité de composé chimique injectée est inférieure à 1% en poids de cette charge.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la quantité de composé chimique injectée est inférieure à 100 ppm en poids et de préférence inférieure à 1 ppm en poids de ladite charge.
  6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on dilue préalablement la quantité de composé chimique injectée dans au moins un hydrocarbure.
  7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'hydrocarbure de dilution est choisi parmi les hydrocarbures paraffiniques qui comportent 5 ou 6 atomes de carbone.
  8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'hydrocarbure de dilution est choisi parmi les hydrocarbures naphténiques qui comportent 5 ou 6 atomes de carbone.
  9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, l'unité de traitement étant une unité d'isomérisation comportant une section de séchage (2, 17) de la charge et une section réactionnelle (13, 15), reliées par une canalisation (4) de connexion, le composé chimique est injecté dans ladite canalisation (4).
  10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le composé chimique est injecté dans la canalisation (4) de connexion en amont d'un dispositif mélangeur (10) équipant cette canalisation (4).
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