EP1255460A1 - Method for improving the filling ability of tobacco - Google Patents

Method for improving the filling ability of tobacco

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EP1255460A1
EP1255460A1 EP01902411A EP01902411A EP1255460A1 EP 1255460 A1 EP1255460 A1 EP 1255460A1 EP 01902411 A EP01902411 A EP 01902411A EP 01902411 A EP01902411 A EP 01902411A EP 1255460 A1 EP1255460 A1 EP 1255460A1
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EP
European Patent Office
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pressure
tobacco
carried out
treatment
tobacco material
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EP01902411A
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German (de)
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Ulrich Burmester
Holger Fleischhauer
Klaus-Dieter Ziehn
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Reemtsma Cigarettenfabriken GmbH
Original Assignee
Reemtsma Cigarettenfabriken GmbH
HF and PhF Reemtsma GmbH and Co
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
    • A24B3/18—Other treatment of leaves, e.g. puffing, crimpling, cleaning
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    • A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
    • A24B3/18—Other treatment of leaves, e.g. puffing, crimpling, cleaning
    • A24B3/182—Puffing

Definitions

  • the invention relates to a method for increasing the fillability of tobacco materials, e.g. cut tobacco leaves, ribs or vegetable tobacco additives with cell structure by treating the tobacco material having 8 to 16% by weight of initial moisture with a treatment gas consisting of nitrogen and / or argon at pressures of 50 to 1,000 bar in either an autoclave or in cascade-like switching in several Autoclave and subsequent thermal aftertreatment of the discharged tobacco material after decompression.
  • a treatment gas consisting of nitrogen and / or argon at pressures of 50 to 1,000 bar in either an autoclave or in cascade-like switching in several Autoclave and subsequent thermal aftertreatment of the discharged tobacco material after decompression.
  • the tobacco expansion with inert gases under high pressures which is also known as the INCOM expansion process, has shown its advantages over the pressure treatment of tobacco with carbon dioxide, ammonia or volatile organic gases and is known, for example, from US Pat. No. 4,289,148, according to which tobacco material with a Moisture of over 20 wt .-% is treated at working temperatures in the autoclave between 0 and 50 ° C.
  • the pressure is reduced within 0.5 to 10 minutes and in the examples given at 1.3 minutes, after which the discharged tobacco is subjected to a thermal aftertreatment, e.g. is subjected to saturated steam and thereby inflates.
  • DE 31 19 330 AI a tobacco material with a reduced moisture content of 10 to 15% by weight is used in addition to the working temperature below 50 ° C. in order to achieve greater cooling of the tobacco material to be discharged when relaxing.
  • the pressure reduction times here are 1.3 to 2 minutes.
  • DE 34 14 625 C2 discloses a cascade process, according to which a low impregnation temperature of the tobacco is achieved by cooling the treatment gas before loading the reactor, cooling the autoclave or using a supercooled and liquefied treatment gas.
  • Pressure reduction times are 0.5 to 10, in particular 1 to 2 minutes.
  • the minimum temperature of the tobacco discharged should be below 0 ° C.
  • the required low impregnation temperatures of 25 and 45 ° C. are achieved in a cascade-like expansion process by circulating the treatment gas via a cooler.
  • the object of the invention is to improve the previous INCOM processes and to achieve equally good or better degrees of swelling regardless of complex cooling measures.
  • a method of the type mentioned at the outset is therefore proposed, which is characterized in that the decompression is carried out with at least one holding stage, the pressure of which corresponds to 3 to 60%, preferably 3 to 30% of the original maximum pressure and that Heating of the system under residual pressure is carried out in such a way that the tobacco discharge temperature after the pressure has been completely reduced is in a range from 10 to 80 ° C.
  • the pressure reduction from the respective maximum pressure to the pressure of the holding stage is preferably carried out in an interval of 20 seconds to 5 minutes, while the reduction in the residual pressure is carried out in an interval of 3 seconds to 3 minutes. Furthermore, in order to achieve the tobacco discharge temperature according to the invention, it is expedient for the temperature increase to be brought about by a holding time, by circulating the gas under residual pressure via a heat exchanger and / or by flowing heated gas from a further autoclave.
  • the high-pressure treatment or the sequence is carried out High pressure treatment and thermal treatment carried out several times with the same tobacco material.
  • the initial moisture content of the tobacco material is in the range from 10 to 14% by weight and furthermore if the tobacco material is subjected to thermal aftertreatment with saturated steam.
  • the high-pressure treatment was carried out with a treatment gas consisting of nitrogen in a laboratory autoclave with a content of 2 l, a jacket for the circulation of liquid media being used to set the desired working temperatures.
  • the pressure build-up or the gas supply to the autoclave took place from below, the pressure reduction or the gas discharge from the autoclave upwards.
  • a compressor was used to adjust the final pressure, while the tobacco temperature was measured in the upper segment or in the upper half of the tobacco fill with a thermocouple.
  • the laboratory device for the thermal aftertreatment of the tobacco consisted of a permeable conveyor belt or wire mesh, which was operated at a speed of about 5 cm / s.
  • the tobacco fleece passed between guide plates was placed under a steam nozzle approximately 160 mm wide with a slot-like outlet opening of about 8 mm aftertreated with about 10 kg / h of saturated steam.
  • a steam suction device was located below the conveyor belt opposite the steam nozzle.
  • the tobacco samples treated in this way were spread out in flat dishes and conditioned at 21 ° C. and 60% relative humidity.
  • the filling capacities were determined with a Borgwaldt densimeter and the specific volume in ml / g converted at a nominal moisture of 12% by weight and a nominal temperature of 22 ° C. From the data of the untreated comparison and the expanded pattern, the relative improvement in filling capacity or the degree of swelling is calculated according to:
  • T A means the discharge temperature of the high-pressure treated tobacco.
  • test 1 two holding steps of 2 minutes each at 400 and 100 bar were used in pressure reduction and in tests 2 and 3 only one holding step of 2 minutes and 4 minutes at 50 bar, respectively.
  • comparative experiment No. 4 the pressure was reduced immediately, i.e. without holding stage in a pressure reduction time of ⁇ 1 min.
  • Example 2 Analogously to Example 1, the high-pressure treatment was carried out with 150 g of tobacco at an autoclave working temperature of 40.degree. During the pressure reduction, a holding step of 2 min at 50 bar was used in experiment No. 5 and the gas was circulated during the holding time with the aid of a circulation pump via a heat exchanger at a temperature of 80 ° C. This time, the gas supply during pressure build-up and circulation was from above, the gas discharge at Holding level and pressure reduction down. A sealing ring between the upper limit of the tobacco insert vessel and the autoclave lid ensured the direct entry of the gas into the tobacco insert vessel.
  • the procedure was analogous to Example 2, with a holding step of 1 min at 50 bar being constantly regulated during the pressure reduction and heated gas being introduced into the treatment vessel from a second autoclave called the donor. Before the overflow, the donor had a pressure of 100 bar and a working temperature of 80 ° C with a content of 4 1. The gas supply during pressure build-up and overflow was now from below, the gas discharge at holding level and pressure reduction upwards.
  • 150 g of tobacco were subjected to a high pressure treatment in a first stage at an operating temperature of the autoclave of 60 ° C. analogously to Example 3 by flowing heated treatment gas from the donor at a holding stage with constant pressure.
  • the donor had a pressure of 300 bar and an operating temperature of 80 ° C before overflow; the holding level was set at 200 bar for 1 min.
  • the tobacco material from the first stage, expanded and conditioned according to experiment no. 10, was used as the starting material for a further treatment cycle comprising high-pressure treatment and thermal aftertreatment.
  • the high-pressure treatment was carried out at 100 g of tobacco and at an operating temperature of the autoclave of 60 ° C. and when the pressure was reduced, a holding stage of 1 min at 100 bar was provided.
  • the donor container had a pressure of 200 bar at an operating temperature of 80 ° C before overflow.
  • the results of this experiment and of experiment No. 10 are shown in Table 5.
  • stage 2 While the expanded tobacco material from stage 1 from example 5 was used for the re-treatment in stage 2, in this example 6 the pressure treatment cycle was carried out twice in succession and only then was the pressure-treated tobacco material fed to the thermal aftertreatment. Both procedures are based on the principle of multiple expansion Repetition of the sequence of high pressure and thermal aftertreatment or only one repeated high pressure treatment and final thermal aftertreatment.
  • Example 5 shows that the effect of the first expansion stage can be further increased by the renewed treatment in stage 2 and a tobacco material of extremely high filling capacity is obtained.
  • Example 6 is simpler because there is no post-treatment step, but does not reach the maximum value of Example 5.

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Abstract

The invention relates to a method for improving the filling ability of tobacco, such as cut tobacco leaves, or ribs, or plant tobacco additives with a cell structure, whereby the tobacco material, with an initial water content of 8 to 16 wt %, is treated with a gas, comprising nitrogen and/or argon at pressures from 50 to 1000 bar, either in an autoclave, or in a cascade-like series of several autoclaves and, finally, after completion of a decompression, a thermal after-treatment. The invention is characterised in that the decompression is carried out with at least one holding stage, the pressure of which corresponds to 3 to 60 %, preferably, 3 to 30 % of the original maximum pressure and that the heating of the system under residual pressure is carried out, such that the temperature of the tobacco on withdrawal after the complete release of pressure is in the range 10 to 80 °C. The elevation of temperature of the system under residual pressure is effected by a holding stage, a circulation over a heat exchanger and/or passing hot gas over the system, whereby the release of pressure from the maximum pressure to the pressure of the holding stage occurs over a period of 20 seconds to 5 minutes and the release of the residual pressure occurs over a period of 3 seconds to 3 minutes.

Description

VERFAHREN ZUR VERBESSERUNG DER FÜLLFÄHIGKEIT VON TABAK METHOD FOR IMPROVING THE FILLABILITY OF TOBACCO
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Füllfähigkeit von Tabakmaterialien, wie z.B. geschnittenen Tabakblättern, -rippen oder pflanzlichen Tabakzusatzstoffen mit Zellstruktur durch Behandlung des 8 bis 16 Gew.-% Ausgangsfeuchte aufweisenden Tabakmaterials mit einem aus Stickstoff und/oder Argon bestehenden Behandlungsgas bei Drücken von 50 bis 1.000 bar in entweder einem Autoklaven oder bei kaskadenartiger Schaltung in mehreren Autoklaven und anschließender thermischer Nachbehandlung des ausgetragenen Tabakmaterials nach erfolgter Dekompression.The invention relates to a method for increasing the fillability of tobacco materials, e.g. cut tobacco leaves, ribs or vegetable tobacco additives with cell structure by treating the tobacco material having 8 to 16% by weight of initial moisture with a treatment gas consisting of nitrogen and / or argon at pressures of 50 to 1,000 bar in either an autoclave or in cascade-like switching in several Autoclave and subsequent thermal aftertreatment of the discharged tobacco material after decompression.
Die Tabakexpansion mit inerten Gasen unter hohen Drücken, die auch als INCOM-Blähverfahren bekannt ist, hat ihre Vorteile gegenüber der Druckbehandlung von Tabak mit Kohlendioxid, Ammoniak oder flüchtigen organischen Gasen gezeigt und ist beispielsweise aus der US 4 289 148 bekannt, wonach Tabakmaterial mit einer Feuchte von über 20 Gew.-% bei Arbeitstemperaturen im Autoklaven zwischen 0 und 50°C behandelt wird. Der Druckabbau erfolgt innerhalb von 0,5 bis 10 Minuten und bei den angeführten Beispielen bei 1,3 Minuten, wonach der ausgetragene Tabak einer thermischen Nachbehandlung z.B. mit Sattdampf unterworfen wird und sich hierbei aufbläht.The tobacco expansion with inert gases under high pressures, which is also known as the INCOM expansion process, has shown its advantages over the pressure treatment of tobacco with carbon dioxide, ammonia or volatile organic gases and is known, for example, from US Pat. No. 4,289,148, according to which tobacco material with a Moisture of over 20 wt .-% is treated at working temperatures in the autoclave between 0 and 50 ° C. The pressure is reduced within 0.5 to 10 minutes and in the examples given at 1.3 minutes, after which the discharged tobacco is subjected to a thermal aftertreatment, e.g. is subjected to saturated steam and thereby inflates.
Nach DE 31 19 330 AI wird zusätzlich zu unter 50°C liegenden Arbeitstemperatur ein Tabakmaterial mit einer verringerten Feuchte von 10 bis 15 Gew.-% eingesetzt, um eine stärkere Abkühlung des auszutragenden Tabakmaterials beim Entspannen zu erzielen. Die Druckabbauzeiten liegen hier bei 1,3 bis 2 Minuten. Die DE 34 14 625 C2 offenbart ein Kaskadenverfahren, wonach durch Kühlung des Behandlungsgases vor der Beaufschlagung des Reaktors, Kühlung des Autoklaven oder Einsatz eines unterkühlten und verflüssigten Behandlungsgases eine niedrige Imprägnierungstemperatur des Tabaks wird. DieAccording to DE 31 19 330 AI, a tobacco material with a reduced moisture content of 10 to 15% by weight is used in addition to the working temperature below 50 ° C. in order to achieve greater cooling of the tobacco material to be discharged when relaxing. The pressure reduction times here are 1.3 to 2 minutes. DE 34 14 625 C2 discloses a cascade process, according to which a low impregnation temperature of the tobacco is achieved by cooling the treatment gas before loading the reactor, cooling the autoclave or using a supercooled and liquefied treatment gas. The
Druckabbauzeiten betragen 0,5 bis 10 insbesondere 1 bis 2 Minuten. Die Mindesttemperatur des ausgetragenen Tabaks soll unter 0 °C liegen.Pressure reduction times are 0.5 to 10, in particular 1 to 2 minutes. The minimum temperature of the tobacco discharged should be below 0 ° C.
Analog werden auch gemäß DE 39 35 774 C2 bei einem kaskadenartigen Blähverfahren durch Umwälzung des Behandlungsgases über einen Kühler die erforderlichen tiefen Imprägniertemperaturen von 25 bzw. 45 °C erzielt.Similarly, according to DE 39 35 774 C2, the required low impregnation temperatures of 25 and 45 ° C. are achieved in a cascade-like expansion process by circulating the treatment gas via a cooler.
Wenngleich bei diesen bekannten Blähverfahren gute Werte hinsichtlich der Erhöhung der Füllfähigkeit von Tabak bzw. des Blähgrades erzielt werden, sind sie wegen der erforderlichen Kühlung des oder der Autoklaven und wegen der zusätzlichen Kühlung des Behandlungsgases verhältnismäßig aufwendig.Although good values with regard to increasing the filling capacity of tobacco or the degree of swelling are achieved in these known expanding processes, they are relatively expensive because of the required cooling of the autoclave (s) and because of the additional cooling of the treatment gas.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisherigen INCOM-Verfahren zu verbessern und unabhängig von aufwendigen Kühlmaßnahmen gleich gute oder bessere Blähgrade zu erreichen.The object of the invention is to improve the previous INCOM processes and to achieve equally good or better degrees of swelling regardless of complex cooling measures.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren der eingangs erwähnten Art gemäß Oberbegriff Patentanspruch vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dekompression mit mindestens einer Haltestufe durchgeführt wird, deren Druck 3 bis 60%, vorzugsweise 3 bis 30% des ursprünglichen Maximaldruckes entspricht und dass die Erwärmung des unter Restdruck stehenden Systems derart durchgeführt wird, dass die Tabakaustragstemperatur nach dem vollständigen Druckabbau in einem Bereich von 10 bis 80 °C liegt.According to the invention, a method of the type mentioned at the outset is therefore proposed, which is characterized in that the decompression is carried out with at least one holding stage, the pressure of which corresponds to 3 to 60%, preferably 3 to 30% of the original maximum pressure and that Heating of the system under residual pressure is carried out in such a way that the tobacco discharge temperature after the pressure has been completely reduced is in a range from 10 to 80 ° C.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass bei niedrigen Tabakfeuchten im Bereich von 8 bis 16 Gew.-% die bisherige Lehre, eine tiefe Behandlungstemperatur bzw. niedrige Austragstemperatur vorzusehen, nicht zu optimalen Blähergebnissen führt . Vielmehr konnten erst durch dieSurprisingly, it has been shown that at low tobacco moisture levels in the range from 8 to 16% by weight, the previous teaching of providing a low treatment temperature or low discharge temperature does not lead to optimal blowing results. Rather, only through the
Erwärmung des unter Restdruck stehenden Systems erstaunlich gute Werte hinsichtlich des Bläheffektes bzw. der Füllfähigkeit erzielt werden, wobei verfahrensmäßig die Kompressionswärme vorteilhaft genutzt wird bzw. nicht abgeführt werden muß und eine zusätzliche Kühlung des oder der Autoklaven entfällt.Heating the system, which is under residual pressure, astonishingly good values with regard to the blowing effect or the filling capacity can be achieved, the compression heat being advantageously used in the process or not having to be dissipated, and additional cooling of the autoclave (s) is unnecessary.
Vorzugsweise wird der Druckabbau vom jeweiligen Maximaldruck bis zum Druck der Haltestufe in einem Intervall von 20 Sekunden bis 5 Minuten durchgeführt, während der Abbau des Restdruckes in einem Intervall von 3 Sekunden bis 3 Minuten durchgeführt wird. Ferner ist es zur Erzielung der erfindungsgemäßen Tabakaustragstemperatur zweckmäßig, dass die Temperaturerhöhung durch eine Haltezeit, durch ein Umwälzen des unter Restdruck stehenden Gases über einen Wärmetauscher und/oder durch Überströmen von erwärmten Gas aus einem weiteren Autoklaven bewirkt wird.The pressure reduction from the respective maximum pressure to the pressure of the holding stage is preferably carried out in an interval of 20 seconds to 5 minutes, while the reduction in the residual pressure is carried out in an interval of 3 seconds to 3 minutes. Furthermore, in order to achieve the tobacco discharge temperature according to the invention, it is expedient for the temperature increase to be brought about by a holding time, by circulating the gas under residual pressure via a heat exchanger and / or by flowing heated gas from a further autoclave.
Bei einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante wird die Hochdruckbehandlung oder die Sequenz aus Hochdruckbehandlung und thermischer Behandlung mehrfach mit demselben Tabakmaterial durchgeführt .In a further preferred process variant, the high-pressure treatment or the sequence is carried out High pressure treatment and thermal treatment carried out several times with the same tobacco material.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Ausgangsfeuchte des Tabakmaterials im Bereich vob 10 bis 14 Gew.-% liegt und ferner, wenn die thermische Nachbehandlung des Tabakmaterials mit Sattdampf erfolgt.Particularly good results are achieved if the initial moisture content of the tobacco material is in the range from 10 to 14% by weight and furthermore if the tobacco material is subjected to thermal aftertreatment with saturated steam.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand von Beispielen erläutert.The method according to the invention is explained below using examples.
Beispiel 1example 1
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als auch für die Vergleichsversuche wurde die Hochdruckbehandlung mit einem aus Stickstoff bestehenden Behandlungsgas in einem Laborautoklaven mit einem genutzten Inhalt von 2 1 durchgeführt, wobei zur zur Einstellung der gewünschten Arbeitstemperaturen eine Ummantelung zur Zirkulation flüssiger Medien diente. Der Druckaufbau bzw. die Gaszuleitung zum Autoklaven erfolgte von unten, der Druckabbau bzw. die Gasableitung vom Autoklaven nach oben. Zur Einstellung des Enddruckes wurde ein Kompressor verwendet , während die Tabaktemperatur im oberen Segment bzw. in der oberen Hälfte der Tabakschüttung mit einem Thermoelement gemessen wurde .To carry out the process according to the invention and for the comparative tests, the high-pressure treatment was carried out with a treatment gas consisting of nitrogen in a laboratory autoclave with a content of 2 l, a jacket for the circulation of liquid media being used to set the desired working temperatures. The pressure build-up or the gas supply to the autoclave took place from below, the pressure reduction or the gas discharge from the autoclave upwards. A compressor was used to adjust the final pressure, while the tobacco temperature was measured in the upper segment or in the upper half of the tobacco fill with a thermocouple.
Die Laborvorrichtung zur thermischen Nachbehandlung des Tabaks bestand aus einem durchlässigen Transportband bzw. Drahtgewebe, das mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 cm/s betrieben wurde. Das zwischen Leitblechen geführte Tabakvlies wurde unter einer etwa 160 mm breiten Dampfdüse mit schlitzartiger Austrittsöffnung von etwa 8 mm mit etwa 10 kg/h Sattdampf nachbehandelt. Unterhalb des Transportbandes gegenüber der Dampfdüse befand sich eine Dampfabsaugvorrichtung.The laboratory device for the thermal aftertreatment of the tobacco consisted of a permeable conveyor belt or wire mesh, which was operated at a speed of about 5 cm / s. The tobacco fleece passed between guide plates was placed under a steam nozzle approximately 160 mm wide with a slot-like outlet opening of about 8 mm aftertreated with about 10 kg / h of saturated steam. A steam suction device was located below the conveyor belt opposite the steam nozzle.
Die derart behandelten Tabakproben wurden in flachen Schalen ausgebreitet und bei 21 °C und 60 % relativer Feuchte konditioniert. Die Füllfähigkeiten wurden mit einem Borgwaldt-Densimeter bestimmt und das spezifische Volumen in ml/g bei einer Sollfeuchte von 12 Gew.-% und einer Solltemperatur von 22 °C umgerechnet. Aus den Daten des unbehandelten Vergleichs und der expandierten Muster errechnet sich die relative Füllfähigkeitsverbesserung bzw. der Blähgrad nach:The tobacco samples treated in this way were spread out in flat dishes and conditioned at 21 ° C. and 60% relative humidity. The filling capacities were determined with a Borgwaldt densimeter and the specific volume in ml / g converted at a nominal moisture of 12% by weight and a nominal temperature of 22 ° C. From the data of the untreated comparison and the expanded pattern, the relative improvement in filling capacity or the degree of swelling is calculated according to:
Δ % = (FE-FB) * 100% / FB ( FB= Füllfähigkeit unbehandelt, FE= Füllfähigkeit expandiert)Δ% = (F E -F B ) * 100% / F B (F B = filling capacity untreated, F E = filling capacity expanded)
Zur Aufnahme des Tabaks im Autoklaven diente ein PVC-Rohr mit eingesetztem Siebboden. Die Gaszuleitung während des Druckaufbaus erfolgte bis zu einem Enddruck von 700 bar. Als Tabak wurden 300 g Virginia-Blend mit einer Einsatzfeuchte von 12 % eingesetzt . Die Versuchsergebnisse sind in den folgenden Tabellen aufgeführt, wobei TA die Austragstemperatur des hochdruckbehandelten Tabaks bedeutet . Im Versuch 1 wurden beim Druckabbau zwei Haltestufen von je 2 min bei 400 und 100 bar und in den Versuchen 2 und 3 nur eine Haltestufe von 2 min bzw. 4 min bei 50 bar angewandt. Bei dem Vergleichsversuch Nr. 4 erfolgte der Druckabbau unmittelbar, also ohne Haltestufe in einer Druckabbauzeit von < 1 min.A PVC pipe with an inserted sieve bottom was used to hold the tobacco in the autoclave. The gas supply during the pressure build-up took place up to a final pressure of 700 bar. 300 g of Virginia blend with an operating moisture content of 12% were used as tobacco. The test results are shown in the following tables, where T A means the discharge temperature of the high-pressure treated tobacco. In test 1, two holding steps of 2 minutes each at 400 and 100 bar were used in pressure reduction and in tests 2 and 3 only one holding step of 2 minutes and 4 minutes at 50 bar, respectively. In comparative experiment No. 4 the pressure was reduced immediately, i.e. without holding stage in a pressure reduction time of <1 min.
Tabelle 1 : VersuchsergebnisseTable 1: Test results
Die obigen Versuche Nr. 1 bis 3 bei verschiedenen Druck- und Zeitwerten der Haltestufe und zwei Arbeitstemperaturen des Autoklaven zeigen im Vergleich zu dem Versuch Nr. 4 mit direktem Druckabbau, dass die Haltezeiten bei vorgewählter Haltestufe (Druck) eine deutliche Erhöhung der Austragstemperatur von -25 °C bzw. -3 ° C auf bis zu +33 °C bzw. +41 °C und im Gegensatz zur bisherigen technischen Lehre eine erhöhte Füllfähigkeitsverbesserung trotz hoher Austragstemperaturen ergaben.The experiments No. 1 to 3 above at different pressure and time values of the holding level and two working temperatures of the autoclave show, compared to experiment No. 4 with direct pressure reduction, that the holding times with a pre-selected holding level (pressure) significantly increase the discharge temperature of - 25 ° C or -3 ° C up to +33 ° C or +41 ° C and, in contrast to the previous technical teaching, resulted in an increased improvement in filling capacity despite high discharge temperatures.
Beispiel 2Example 2
Analog Beispiel 1 wurde die Hochdruckbehandlung mit 150 g Tabak bei einer Arbeitstemperatur des Autoklaven von 40 °C durchgeführt . Während des Druckabbaus wurde beim Versuch Nr. 5 eine Haltestufe von 2 min bei 50 bar angewandt und bei der Haltezeit das Gas mit Hilfe einer Umwälzpumpe über einen Wärmetauscher mit einer Temperatur von 80 °C zirkuliert. Die Gaszuleitung beim Druckaufbau und beim Umwälzen erfolgte dieses mal von oben, die Gasableitung bei Haltestufe und Druckabbau nach unten. Ein Dichtungsring zwischen der oberen Begrenzung des Tabakeinsatzgefäßes und dem Autoklavendeckel gewährleistete den unmittelbaren Eintritt des Gases in das Tabakeinsatzgefäß.Analogously to Example 1, the high-pressure treatment was carried out with 150 g of tobacco at an autoclave working temperature of 40.degree. During the pressure reduction, a holding step of 2 min at 50 bar was used in experiment No. 5 and the gas was circulated during the holding time with the aid of a circulation pump via a heat exchanger at a temperature of 80 ° C. This time, the gas supply during pressure build-up and circulation was from above, the gas discharge at Holding level and pressure reduction down. A sealing ring between the upper limit of the tobacco insert vessel and the autoclave lid ensured the direct entry of the gas into the tobacco insert vessel.
Tabelle 2 : VersuchsergebnisseTable 2: Test results
Beispiel 3Example 3
Es wurde analog Beispiel 2 gearbeitet, wobei während des Druckabbaus eine Haltestufe von 1 min bei 50 bar konstant eingeregelt und erwärmtes Gas aus einem zweiten, als Donator bezeichneten Autoklaven in das Behandlungsgefäß eingeleitet wurde. Der Donator hatte vor dem Überströmen einen Druck von 100 bar und eine Arbeitstemperatur von 80 °C bei einem Inhalt von 4 1. Die Gaszuleitung beim Druckaufbau und beim Überströmen erfolgte jetzt von unten, die Gasableitung bei Haltestufe und Druckabbau nach oben.The procedure was analogous to Example 2, with a holding step of 1 min at 50 bar being constantly regulated during the pressure reduction and heated gas being introduced into the treatment vessel from a second autoclave called the donor. Before the overflow, the donor had a pressure of 100 bar and a working temperature of 80 ° C with a content of 4 1. The gas supply during pressure build-up and overflow was now from below, the gas discharge at holding level and pressure reduction upwards.
Tabelle 3 VersuchsergebnisseTable 3 Test results
Die obigen Beispiele 2 und 3 zeigen, im Gegensatz zu Beispiel 1, bei welchem die Erwärmung durch Haltezeit bei vorgewählter Haltestufe bzw. vorgewähltem Druck eine erhöhte Arbeitstemperatur voraussetzt, dass das Umwälzen gemäß Beispiel 2 über Wärmetauscher oder der Gastransfer aus dem Donator gemäß Beispiel 3 bei konstanter Haltestufe bzw. konstantem Druck auch bei einer Arbeitstemperatur des gasaufnehmenden, als Akzeptor bezeichneten Behandlungsgefäßes von 40 °C zu einer erhöhten Austragstemperatur führen. Insbesondere die Variante des Überströmens aus dem Donatorbehälter nach Beispiel 3 führt zu einer deutlichen Steigerung der The above examples 2 and 3, in contrast to example 1, in which the heating by holding time at a selected holding level or pressure presupposes an increased working temperature, require that the circulation according to example 2 via heat exchangers or the gas transfer from the donor according to example 3 in constant holding level or constant pressure even at a working temperature of the gas-absorbing treatment vessel, referred to as acceptor, of 40 ° C. lead to an increased discharge temperature. In particular, the variant of overflow from the donor container according to Example 3 leads to a significant increase in
Füllfähigkeitsverbesserung gegenüber dem Vergleichsversuch Nr. 6 des Beispiels 2.Filling capacity improvement compared to comparative experiment No. 6 in example 2.
Zur Deutung der überrraschenden Ergebnisse kann vermutet werden, dass die Erwärmung des hochdruckbehandelten Tabaks unter Restdruck zu einer Vorexpansion im Autoklaven führt, wodurch sich zusätzliche Füllfähigkeitsverbesserungen ergeben, die sich nicht mit der bekannten Verfahrensweise erreichen lassen. Zur Bestätigung dieser Annahme wurde in dem folgenden Beispiel 4 die Druckbehandlung jetzt ohne thermische Nachbehandlung mit Sattdampf durchgeführt, um einen möglichen Effekt einer Vorexpansion zu prüfen, wobei die behandelten Proben direkt klimatisiert wurden. Zwar sind die Füllfähigkeitsverbesserungen ohne thermische Nachbehandlung gering, jedoch zeigt sich im folgenden Beispiel 4 ein zusätzlicher Füllfähigkeitseffekt beim Erwärmen unter Restdruck. Beispiel 4In order to interpret the surprising results, it can be assumed that heating the high-pressure-treated tobacco under residual pressure leads to pre-expansion in the autoclave, which results in additional improvements in filling capacity that cannot be achieved with the known procedure. To confirm this assumption in the following example 4, the pressure treatment was now carried out without thermal aftertreatment with saturated steam in order to test a possible effect of a pre-expansion, the treated samples being air-conditioned directly. Although the improvements in filling capacity without thermal aftertreatment are small, the following example 4 shows an additional filling capacity effect when heated under residual pressure. Example 4
150 g Tabak wurden einer Hochdruckbehandlung bei einer Arbeitstemperatur des Autoklaven von 60 °C unterworfen, wobei der Tabak nach dem völligen Druckabbau nicht thermisch nachbehandelt wurde . Beim Druckabbau erfolgte eine Haltestufe von 1 min bei 50 bar mit Überströmen von erwärmten Gas aus einem zweiten Autoklaven analog Beispiel 3 , wobei der Donator vor dem Überströmen einen Druck von 200 bar und eine Arbeitstemperatur von 80 °C hatte. Bei dem Vergleichsversuch Nr. 9 erfolgte der Druckabbau unmittelbar und ohne Haltestufe.150 g of tobacco were subjected to a high pressure treatment at a working temperature of the autoclave of 60 ° C., the tobacco not being post-treated after the pressure had been completely reduced. When the pressure was reduced, a holding step of 1 min at 50 bar was carried out with overflows of heated gas from a second autoclave analogous to Example 3, the donor having a pressure of 200 bar and a working temperature of 80 ° C. before overflowing. In comparative experiment no. 9, the pressure was reduced immediately and without a holding step.
Tabelle 4 VersuchsergebnisseTable 4 Test results
Die obigen Ergebnisse bestätigen die Annahme einer wenn auch geringen Vorexpansion vor der thermischen Nachbehandlung mit Sattdampf bei Erwärmung des unter Restdruck stehenden hochdruckbehandelten Tabaks.The above results confirm the assumption of a slight pre-expansion before the thermal aftertreatment with saturated steam when the tobacco under high pressure, which is under residual pressure, is heated.
Die folgenden Beispiele 5 und 6 zeigen eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die Hochdruckbehandlung bzw. die Hochdruckbehandlung und die thermische Nachbehandlung mehrfach mit demselben Tabakmaterial durchgeführt wird. Beispiel 5The following examples 5 and 6 show a further embodiment of the method according to the invention, in which the high-pressure treatment or the high-pressure treatment and the thermal aftertreatment are carried out several times with the same tobacco material. Example 5
150 g Tabak wurden in einer ersten Stufe bei einer Arbeitstemperatur des Autoklaven von 60 °C analog Beispiel 3 durch Überströmen von erwärmten Behandlungsgas aus dem Donator bei einer Haltestufe mit konstantem Druck einer Hochdruckbehandlung unterzogen. Der Donator hatte vor dem Überströmen einen Druck von 300 bar und eine Arbeitstemperatur von 80 °C; die Haltestufe wurde mit 1 min bei 200 bar eingestellt.150 g of tobacco were subjected to a high pressure treatment in a first stage at an operating temperature of the autoclave of 60 ° C. analogously to Example 3 by flowing heated treatment gas from the donor at a holding stage with constant pressure. The donor had a pressure of 300 bar and an operating temperature of 80 ° C before overflow; the holding level was set at 200 bar for 1 min.
Das nach Versuch Nr. 10 expandierte und konditionierte Tabakmaterial aus der ersten Stufe wurde als Ausgangsmaterial für einen weiteren Behandlungszyklus aus Hochdruckbehandlung und thermischer Nachbehandlung eingesetzt. Die Hochdruckbehandlung wurde 100 g Tabak und bei einer Arbeitstemperatur des Autoklaven von 60 °C durchgeführt und beim Druckabbau wurde eine Haltestufe von 1 min bei 100 bar vorgesehen. Der Donatorbehälter besaß vor dem Überströmen einen Druck von 200 bar bei einer Arbeitstemperatur von 80 °C. Die Ergebnisse dieses Versuches und des Versuches Nr. 10 zeigt die Tabelle 5. The tobacco material from the first stage, expanded and conditioned according to experiment no. 10, was used as the starting material for a further treatment cycle comprising high-pressure treatment and thermal aftertreatment. The high-pressure treatment was carried out at 100 g of tobacco and at an operating temperature of the autoclave of 60 ° C. and when the pressure was reduced, a holding stage of 1 min at 100 bar was provided. The donor container had a pressure of 200 bar at an operating temperature of 80 ° C before overflow. The results of this experiment and of experiment No. 10 are shown in Table 5.
Beispiel 6Example 6
Es wurde analog Beispiel 5 vorgegangen, wobei jedoch jetzt zwei identische Druckbehandlungszyklen hintereinander und danach eine abschließende thermische Nachbehandlung durchgeführt wurden. Die Ergebnisse sind wie folgt.The procedure was analogous to Example 5, but now two identical pressure treatment cycles in succession and then a final thermal aftertreatment were carried out. The results are as follows.
Tabelle 6 : VersuchsergebnisseTable 6: Test results
Während das expandierte Tabakmaterial der Stufe 1 aus Beispiel 5 zur erneuten Behandlung in Stufe 2 verwendet wurde, ist in diesem Beispiel 6 der Druckbehandlungszyklus zweimal hintereinander durchgeführt und erst dann das druckbehandelte Tabakmaterial der thermischen Nachbehandlung zugeführt worden. Beide Verfahrensweisen beruhen auf dem Prinzip einer Mehrfachexpansion durch Wiederholung der Sequenz aus Hochdruck- und thermischer Nachbehandlung bzw. nur einer wiederholter Hochdruckbehandlung und abschließender thermischer Nachbehandlung.While the expanded tobacco material from stage 1 from example 5 was used for the re-treatment in stage 2, in this example 6 the pressure treatment cycle was carried out twice in succession and only then was the pressure-treated tobacco material fed to the thermal aftertreatment. Both procedures are based on the principle of multiple expansion Repetition of the sequence of high pressure and thermal aftertreatment or only one repeated high pressure treatment and final thermal aftertreatment.
Beispiel 5 zeigt, dass sich die Wirkung der ersten Expansionsstufe durch die erneute Behandlung in Stufe 2 weiter steigern läßt und ein Tabakmaterial extrem hoher Füllfähigkeit erhalten wird. Beispiel 6 ist durch den Verzicht auf einen Nachbehandlungsschritt einfacher, erreicht jedoch nicht den Maximalwert des Beispiels 5. Example 5 shows that the effect of the first expansion stage can be further increased by the renewed treatment in stage 2 and a tobacco material of extremely high filling capacity is obtained. Example 6 is simpler because there is no post-treatment step, but does not reach the maximum value of Example 5.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Verbesserung der Füllfähigkeit von Tabak, wie geschnittenen Tabakblättern oder -rippen bzw. pflanzlichen Tabakzusatzstoffen mit Zellstruktur, durch Behandlung des 8 bis 16 Gew.-% Ausgangsfeuchte aufweisenden Tabakmaterials mit einem aus Stickstoff und/oder Argon bestehenden Behandlungsgas bei Drücken von 50 bis 1.000 bar in entweder einem Autoklaven oder bei kaskadenartiger Schaltung in mehreren Autoklaven und anschließender thermischer Nachbehandlung des ausgetragenen Tabakmaterials nach erfolgter Dekompression, dadurch gekennzeichnet, dass die Dekompression mit mindestens einer Haltestufe durchgeführt wird, deren Druck 3 bis 60%, vorzugsweise 3 bis 30% des ursprünglichen Maximaldruckes entspricht und dass die Erwärmung des unter Restdruck stehende System derart durchgeführt wird, dass die Tabakaustragstemperatur nach dem vollständigen Druckabbau in einem Bereich von 10 bis 80 °C liegt.1. A method for improving the filling capacity of tobacco, such as cut tobacco leaves or ribs or vegetable tobacco additives with a cell structure, by treating the tobacco material having 8 to 16% by weight of starting moisture with a treatment gas consisting of nitrogen and / or argon at pressures of 50 up to 1,000 bar in either an autoclave or, in the case of a cascade-like circuit, in several autoclaves and subsequent thermal aftertreatment of the tobacco material discharged after decompression, characterized in that the decompression is carried out with at least one holding stage, the pressure of which is 3 to 60%, preferably 3 to 30% corresponds to the original maximum pressure and that the heating of the system under residual pressure is carried out in such a way that the tobacco discharge temperature is in a range from 10 to 80 ° C. after the pressure has been completely reduced.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsfeuchte des Tabakmaterials im Bereich von 10 bis 14 Gew.-% liegt.2. The method according to claim 1, characterized in that the initial moisture of the tobacco material is in the range of 10 to 14 wt .-%.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturerhöhung des unter Restdruck stehenden Systems durch eine Haltezeit bewirkt wird.3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the temperature increase of the system under residual pressure is effected by a holding time.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturerhöhung durch ein Umwälzen des unter Restdruck stehenden Gases über einen Wärmetauscher bewirkt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the temperature increase by circulating the under Residual pressure standing gas is effected via a heat exchanger.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturerhöhung des unter Restdruck stehenden Systems durch Überströmen von erwärmten Gas bewirkt wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the temperature increase of the system under residual pressure is caused by overflow of heated gas.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckabbau vom jeweiligen Maximaldruck bis zum6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the pressure reduction from the respective maximum pressure to
Druck der Haltestufe in einem Intervall von 20 Sekunden bis 5 Minuten durchgeführt wird.Printing the holding level is carried out in an interval of 20 seconds to 5 minutes.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Abbau des Restdruckes in einem Intervall von 37. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the reduction of the residual pressure in an interval of 3
Sekunden bis 3 Minuten durchgeführt wird.Seconds to 3 minutes.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochdruckbehandlung oder die Sequenz aus Hochdruckbehandlung und thermischer Behandlung mehrfach mit demselben Tabakmaterial durchgeführt wird.8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the high pressure treatment or the sequence of high pressure treatment and thermal treatment is carried out several times with the same tobacco material.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Nachbehandlung des Tabakmaterials mit Sattdampf erfolgt . 9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that the thermal aftertreatment of the tobacco material is carried out with saturated steam.
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