DE943549C

DE943549C - Process for thermal ripening and degassing of viscose

Info

Publication number: DE943549C
Application number: DEL2518D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Hingst; Dr-Ing Habil Theodor Kleinert
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1944-02-22
Filing date: 1944-02-22
Publication date: 1956-05-24

Description

Verfahren zur thermischen Reifung und Entgasung von Viscose Viscose, die versponnen werden soll, wird in der Regel einer sogenannten Reife unterworfen. Es handelt sich dabei um einen selbsttätig verlaufenden Alterungsprozeß, der durch äußere Einflüsse, z. B. durch Zusätze von Chemikalien oder durch Erwärmen, beschleunigt oder verzögert werden kann. Eine Reifebeschleunigung ist von mannigfacher Bedeutung, insbesondere, da hierdurch die Leistungsfähigkeit der Anlagen erhöht werden kann.Process for thermal ripening and degassing of viscose Viscose, which is to be spun is usually subjected to a so-called maturity. It is an automatic aging process that goes through external influences, e.g. B. by adding chemicals or by heating, accelerated or can be delayed. Acceleration of maturity is of various importance, in particular, since this can increase the efficiency of the systems.

Häufig angewendet wird die thermische Viscosereife. Dabei wird die Viscose, z. B. in Röhren- oder Plattenerhitzern, eine bestimmte Zeit auf dieser Temperatur belassen und dann durch Außenkühlung wieder auf gewöhnliche Temperaturen abgekühlt. Der Wärmeübergang an mit Viscose benetzten Heiz- oder Kühlflächen ist infolge der Zähflüssigkeit der Viscose und der Ausbildung isolierender Schichten an den Benetzungsflächen schädlich. Es kommt zu einer ungleichmäßigen Erwärmung und Reifung der Viscose, wodurch die Spinnfähigkeit derselben ungünstig beeinflußtwird. Bei den bekannten Reifeverfahren wird die Viscose dann noch in einem weiteren Arbeitsgang und in besonderen Apparaten entlüftet, um das Auftreten von Luftblasen in den gesponnenen Fäden und eine dadurch bedingte Herabsetzung der Fadenfestigkeiten zu vermeiden. Das Aufheizen, Kühlen und Entgasen der so behandelten Viscosen erfordert einen erheblichen Zeitaufwand. Auch ist die Entgasung der gekühlten-Viscose selbst bei längerer Zeitdauer unvollständig.Thermal viscose maturity is often used. The Viscose, e.g. B. in tube or plate heaters, a certain time on this Leave the temperature unchanged and then return to normal temperatures by external cooling cooled down. The heat transfer to heating or cooling surfaces wetted with viscose is due to the viscosity of the viscose and the formation of insulating layers harmful to the wetting surfaces. Uneven heating occurs and ripening of the viscose, thereby adversely affecting the spinning ability thereof. With the known ripening process, the viscose is then processed in a further step and vented in special apparatus to prevent the appearance of air bubbles in the spun Avoid threads and the resulting reduction in thread strength. The heating, cooling and degassing of the viscose treated in this way requires a considerable amount Expenditure of time. Also is that Degassing of the cooled viscose itself incomplete for longer periods of time.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung vermeidet diese Nachteile und ermöglicht bei stark verringertem Zeitaufwand eine gut regelbare, gleichmäßige Reifung der Viscose sowie eine gründliche Entgasung derselben. Das Verfahren besteht darin, daß die Viscose in entsprechend ausgerüsteten Behältern durch entsprechende unmittelbare Zufuhr von Wasserdampf, zweckmäßig niederen Druckes, unter gutem Durchmischen mit dem entstehenden Kondensat, auf eine geeignete Reifetemperatur erwärmt, auf dieser Temperatur bis zur Erzielung des gewünschten Reifegrades gehalten und dann durch Anwendung von zur Wasserverdampfung geeigneten Unterdruck und entsprechendes Abdampfen von Wasser gründlich .entgast und gleichzeitig rasch auf eine tiefere Temperatur, wie sie beim Verspinnen üblich ist, abgekühlt wird, wobei weiter die Viscose auf den ursprünglichen oder einen mehr oder weniger davon abweichenden Wassergehalt gebracht wird.The method according to the present invention avoids these disadvantages and enables an easily controllable, uniform process with a greatly reduced expenditure of time Maturation of the viscose and thorough degassing of the same. The procedure persists in that the viscose in appropriately equipped containers by appropriate direct supply of steam, expediently low pressure, with thorough mixing with the resulting condensate, heated to a suitable ripening temperature this temperature is maintained until the desired degree of ripeness is achieved and then by applying negative pressure suitable for water evaporation and the like Evaporation of water thoroughly. Degassed and at the same time quickly to a deeper one Temperature, as it is common in spinning, is cooled, with the further Viscose to the original or a more or less different water content is brought.

Durch Versuche wurde überraschenderweise gefunden, daß bei der erfindungsgemäßenErwärmung der Viscose mittels direktem Wasserdampf niederen Druckes wohl eine starke Reifebeschleunigung, aber keine Koagulierung der Viscose erfolgt. Da die Kondensationswärme des Wasserdampfes verhältnismäßig groß ist, sind die erfindungsgemäß benötigten Wasserdampfmengen nur gering. Zur Aufheizung von iooo 1 Viscose (spez. Gew. i, i i ; spez. Wärme etwa o,8 Cal.) von 2o auf q.0° sind beispielsweise theoretisch nur etwa 30 kg Wasserdampf von 8o° oder rund 2,7°/o des Viscosegewichtes erforderlich. Hat die Ausgangsviscose beispielsweise eine Zusammensetzung von 7,2% Cellulose, 5,6°/o Alkali, 2,611/o .Schwefelkohlenstoff und 8q.,6°/9 Wasser, dann ergibt die mit direktem Wasserdampf auf eine Reifetemperatur von q.0° erwärmte Viscose eine Zusammensetzung von etwa 7,9i % Cellülose, 5,q_611/9 Alkali, 2,5311/o Schwefelkohlenstoff und 8511/o Wasser. Die durch die direkte Erwärmung der zu reifenden Viscose eintretende Änderung der Viscosezusammensetzung ist demnach gering.Experiments have surprisingly found that when the viscose is heated according to the invention by means of direct steam at low pressure, there is a strong acceleration of ripening, but no coagulation of the viscose. Since the heat of condensation of the water vapor is relatively large, the amounts of water vapor required according to the invention are only small. For example, theoretically only about 30 kg of water vapor at 80 ° or around 2.7 ° / o the viscose weight required. For example, if the initial viscosity has a composition of 7.2% cellulose, 5.6% alkali, 2.611 / o carbon disulfide and 8q heated viscose a composition of about 7.9% cellulose, 5, q_611 / 9 alkali, 2.5311 / o carbon disulfide and 8511 / o water. The change in the composition of the viscose caused by the direct heating of the viscose to be ripened is accordingly small.

Um die erfindungsgemäß benötigte Dampfmenge möglichst wenig der. theoretischen Wert übersteigen zu lassen, können gegebenenfalls bei gegebenen Einrichtungen, die zur Erwärmung der Apparate selbst erforderlichen Wärmemengen von außen zugeführt werden. Zu diesem Zwecke eignen sich besonders Gefäße mit Doppelmantelwarmwasserheizung, wie solche in der Viscosefabrikation bereits benutzt werden, z. B. Lösekessel, Xanthatkneter usw.To the amount of steam required according to the invention as little as possible. theoretical To allow value to be exceeded, if necessary, given facilities that for heating the apparatus itself, the amount of heat required is supplied from the outside will. Vessels with jacketed warm water heating are particularly suitable for this purpose, as those are already used in viscose production, e.g. B. Dissolving kettle, xanthate kneader etc.

Die erfindungsgemäße Erwärmung der Viscose mittels Wasserdampf niederen Druckes kann durch Einbringen des Wasserdampfes in die Gas- oder Dampfphase über der Viscose oder auch durch, direktes Einleiten des Wasserdampfes in die Viscose selbst durchgeführt werden. Der einströmende Wasserdampf wird an der Phasengrenzfläche Flüssigkeit-Dampf kondensiert, und es ist wesentlieh, das Dampfkondensat sofort im Zeitpunkt des Entstehens in der Viscose durch entsprechendes Durchmischen, z. B. mittels Rühr-, Misch- oder Knetwerken, gut zu verteilen. Auf diese Weise werden Temperatur- und Konzentrationsunterschiede rasch ausgeglichen und Koagulierungen des Xanthogenats vermieden.The inventive heating of the viscose by means of steam lower Pressure can be achieved by introducing the water vapor into the gas or vapor phase the viscose or by direct introduction of the water vapor into the viscose be carried out by yourself. The inflowing water vapor is at the phase interface Liquid-vapor condenses, and it is essential that the vapor condensate immediately at the time of formation in the viscose by appropriate mixing, z. B. by means of stirring, mixing or kneading, to distribute well. Be that way Temperature and concentration differences quickly equalized and coagulation of the xanthate avoided.

Um Schädigungen der Viscose zu vermeiden, ist es zweckmäßig, zur Erwärmung derselben Wasserdampf von Temperaturen unter ioo°, z. B. solchen von 8o°, anzuwenden. Es ist insbesondere bei Verwendung von Wasserdampf niederen Druckes vorteilhaft, im Gefäß, in dem die Erwärmung der Viscose vorgenommen werden soll, vom Anfang der Behandlung an, einen gewissen Unterdruck einzuhalten, um zwischen einströmendem Dampf und Gefäßinneren ein geeignetes Druckgefälle herzustellen. Die Einhaltung von Unterdruck ist besonders für das direkte Einleiten des Wasserdampfes in die Viscose von Bedeutung. Ein gutes Durchmischen der Viscose kann außer während der Erwärmung auch während des eigentlichen Reifevorganges bzw. während der Entgasung und Kühlung von Bedeutung sein. Es wird auf diese Weise eine gleichmäßig gereifte Viscose erhalten und der Entgasungsvorgang beschleunigt.In order to avoid damage to the viscose, it is advisable to warm it up the same water vapor at temperatures below 100 °, e.g. B. those of 80 ° to apply. It is particularly advantageous when using low-pressure steam, in the vessel in which the viscose is to be heated, from the beginning of the Treatment to maintain a certain negative pressure in order to between the inflowing Establish a suitable pressure gradient for the steam and the interior of the vessel. Compliance of negative pressure is especially for the direct introduction of water vapor into the Viscose matter. A good mixing of the viscose can except during the Warming also during the actual ripening process or during degassing and cooling will be important. In this way, it will ripen evenly Preserve viscose and accelerate the degassing process.

Während der Entgasung wird im Gefäß zweckmäßig ein solcher Unterdruck eingehalten, daß eine lebhafte Dampfblasenbildung erfolgt. Für die erfindungsgemäße Entgasung der gereiften Viscose mittels Unterdruckanwendung ist es wesentlich, daß die Viscosetemperaturen am Beginn des Entgasungsvorganges erheblich über normalen Temperaturen liegen. Bei höheren Temperaturen ist die Gaslöslichkeit geringer, auch ist die Beweglichkeit der Gasdampfblasen in der Viscose größer als bei niedrigeren Temperaturen. Auf diese Weise wird bereits zu Beginn der Behandlung mit dem entwickelten Wasserdampf die Hauptmenge gelöster Luft, freier Schwefelkohlenstoff und andere flüchtige Anteile aus der Viscose entfernt. Die aus Viscose entbundenen Gasdampfblasen sind naturgemäß größer als bei der bekannten Entgasung gekühlter Viscosen gebildeter Gasblasen. Die größeren Blasen zerplatzen leichter, und es wird auf diese Weise die lästige Schaumbildung wesentlich herabgesetzt. Durch Rühren und Mischen der Viscose während der Entspannungsverdampfung gelangen die gelösten Gasanteile rasch an die Phasengrenzfläche flüssig-dampfförmig und werden bevorzugt dort in Blasenform entbunden. Auf diese einfache Weise erfolgt die Entgasung sehr rasch. Der beim Verdampfungsvorgang gebildete Wasserdampf wirkt in günstiger Weise als Transport- und Spülmittel für die entbundenen Gase und Dämpfe. Da das Volumen der Luft und der flüchtigen Anteile im Vergleich zum Volumen des entwickelten Wasserdampfes verhältnismäßig klein ist, ist die Entgasung eine sehr weitgehende.Such a negative pressure is expediently created in the vessel during the degassing observed that a vigorous vapor bubble formation takes place. For the invention Degassing of the ripened viscose by means of negative pressure application, it is essential that the viscose temperatures at the beginning of the degassing process are significantly above normal Temperatures lie. At higher temperatures the gas solubility is lower, too the mobility of the gas vapor bubbles in the viscose is greater than in lower ones Temperatures. In this way, the treatment with the developed is already at the beginning Water vapor the bulk of dissolved air, free carbon disulfide, and others volatile components removed from the viscose. The gas vapor bubbles released from viscose are naturally larger than those formed in the known degassing of cooled viscoses Gas bubbles. The larger bubbles pop more easily, and it gets that way the annoying foam formation is significantly reduced. By stirring and mixing the Viscose during the flash evaporation, the dissolved gas components quickly reach to the phase interface in liquid-vapor form and are preferably in bubble form there delivered. In this simple way, the degassing takes place very quickly. The one during the evaporation process formed water vapor acts in a favorable way as a transport and rinsing agent for the released gases and vapors. As the volume of air and volatile components is relatively small compared to the volume of the developed water vapor, the degassing is a very extensive one.

Die partielle Entspannungsverdampfung kann zum Zwecke einer guten Entgasung und raschen Kühlung auch an dünnen Viscoseschichten, z. B. solchen bis zu 2o mm, vorgenommen werden, z. B. indem man die erwärmte Viscose an den Innenflächen oder an Einbauten von Gefäßen, in welchen ein geeigneter Unterdruck herrscht, herabfließen läßt.The partial flash evaporation can be used for good Degassing and rapid cooling even on thin viscose layers, e.g. B. such up to 20 mm, can be made, e.g. B. by removing the heated viscose on the inner surfaces or on internals of vessels in which a suitable negative pressure prevails, lets flow down.

Während der Kühlung und Entgasung der Viscose durch teilweise Entspannungsverdampfung kann auch eine Wärmezufuhr durch die Gefäßwände in einem solchen Ausmaß erfolgen, daß die Temperatur der Viscose etwas langsamer sinkt und mehr Wasser verdampft wird, als es unter sonst gleichen Bedingungen ohne diese zusätzliche Wärmezufuhr geschehen würde. Es ist auf diese Weise möglich, eine Viscose, die mit einem etwas zu hohen Wassergehalt hergestellt wurde, durch zusätzliche Wasserverdampfung auf einen niedrigeren Wasser- und höheren Cellulosegehalt einzustellen. Es kann dies praktisch bedeutungsvoll sein, wenn sich bei der Herstellung der Viscose ein unerwünscht hoher Wassergehalt ergeben hat.During the cooling and degassing of the viscose by partial expansion evaporation heat can also be supplied through the vessel walls to such an extent that that the temperature of the viscose drops a little more slowly and more water is evaporated, than would happen under otherwise identical conditions without this additional heat supply would. In this way it is possible to have a viscose that is slightly too high Water content was produced by additional water evaporation to a lower one Adjust water and higher cellulose content. It can make this practically meaningful be if there is an undesirably high water content in the production of the viscose has revealed.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf filtrierte und unfiltrierte Viscosen anwendbar. Es kann in einfacher Weise in ein und demselben Gefäß erfolgen. Es kann aber auch in aufeinanderfolgenden Behandlungsvorgängen und in hintereinandergeschalteten Gefäßen unter Einhaltung entsprechender Temperaturen und Drucke als fließendes Verfahren fortlaufend durchgeführt werden. Bei der Durchführung in einem Gefäß oder in mehreren hintereinandergeschalteten Gefäßen ist es zweckmäßig, die Gefäßtemperaturen in den einzelnen Behandlungsphasen der Viscose durch Wärmezufuhr oder Kühlung von außen den jeweiligen Behandlungstemperaturen so weit anzugleichen, daß ein wesentlicher Wärmeübergang an den von der Viscose benetzten Flächen möglichst vermieden wird. Auf diese Weise werden die zur Aufwärmung der Viscose nötigen Dampfmengen und damit die Änderungen in der Viscosezusammensetzung nahe den theoretischen Werten gehalten.The method according to the invention applies to filtered and unfiltered Viscose can be used. It can easily be done in one and the same vessel. However, it can also be used in successive treatment processes and in cascading processes Vessels in compliance with the appropriate temperatures and pressures as a flowing process be carried out continuously. When carried out in one vessel or in several vessels connected in series, it is advisable to check the vessel temperatures in the individual treatment phases of the viscose by supplying heat or cooling from the outside to adjust the respective treatment temperatures so far that an essential Heat transfer to the surfaces wetted by the viscose is avoided as far as possible. In this way, the amounts of steam required to warm up the viscose and thus the changes in the viscose composition kept close to the theoretical values.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist einfach und ohne zusätzliche Anschaffungen und Mehrkosten durchführbar. Insbesondere ist es möglich, das Verfahren in den in der Viscosefabrikation üblichen Gefäßen, wie Viscoserührkesseln, Xanthatknetern und Entgasungstürmen durchzuführen.The implementation of the method according to the invention is simple and feasible without additional purchases and additional costs. In particular it is possible to use the process in the vessels customary in viscose production, such as viscose stirring vessels, Carry out xanthate kneaders and degassing towers.

Beispielsweise wird in Viscose, die sich in einem Rührwerkskessel befindet, Wasserdampf niederen Druckes, z. B. Wasserdampf von 8o°, bei Einhaltung eines entsprechenden Unterdruckes im Rührgefäß unter gutem Durchmischen der Viscose bis zur Erreichung der Reifetemperatur von 5o° eingeleitet und dann weiter 45 Minuten gut durchgemischt. Zur Erwärmung von i cbm Viscose von 2o auf 5o° sind praktisch bei Anwärmung des Gefäßes von außen nur etwa 5o kg Wasserdampf erforderlich. Nach erfolgter Reifung der Viscose wird unter weiterem Durchmischen derselben der Unterdruck im Gefäß auf etwa io bis i5o Millimeter Quecksilber oder auch darunter gesenkt und dieser Unterdruck so lange beibehalten, bis die Viscosetemperatur auf etwa 1q. bis i5° gesunken ist, wobei die entstehenden Wasserdämpfe außerhalb des Gefäßes kondensiert werden.For example, in viscose, which is in a stirred tank is located, water vapor of low pressure, z. B. water vapor of 8o °, if observed a corresponding negative pressure in the stirring vessel with thorough mixing of the viscose initiated until the ripening temperature of 50 ° is reached and then continued for 45 minutes well mixed. To heat i cbm viscose from 2o to 5o ° are practical when the vessel is heated from the outside, only about 50 kg of water vapor is required. To Once the viscose has matured, the negative pressure becomes the same with further mixing lowered in the vessel to about 10 to 15o millimeters of mercury or below and Maintain this negative pressure until the viscose temperature drops to about 1q. until i5 ° has fallen, with the resulting water vapors condensing outside the vessel will.

Es sind wohl bereits verschiedene thermische Viscosereifeverfahren bekannt. Bei diesen wird die Viscose aber von außen erwärmt und nach Erreichung der gewünschten Reife auch von außen gekühlt. Auch wird die Entgasung in einem getrennten Arbeitsgang, und zwar ohne wesentliche Wasserverdampfentwicklung vorgenommen.There are probably already various thermal viscose ripening processes known. With these, however, the viscose is heated from the outside and after it has been reached the desired maturity also cooled from the outside. Also the degassing is done in a separate Operation, carried out without significant water evaporation.

Demgegenüber bietet das neue Verfahren die folgendenVorteile: Die Viscosereifung erfolgt sehr gleichmäßig und ist gut regelbar, da Erwärmung und Kühlung der Viscose rasch und ohne jeglichen Wärmedurchgang durchgeführt werden können. Dementsprechend stören auch die sich mit der Zeit an den Gefäßwänden ausbildenden isolierenden Schichten nicht. Die Abkürzung der Reifezeiten sowie das Abdampfen des restlichen freien Schwefelkohlenstoffes bewirken, daß die bei den gewöhnlichen Reifevorgängen in erheblichem Maße stattfindende unerwünschte Bildung von Sulfiden stark zurückgedrängt wird.In contrast, the new method offers the following advantages: The Viscose ripening takes place very evenly and is easy to regulate, as it is heated and cooled the viscose can be carried out quickly and without any heat transfer. Correspondingly, those that develop on the vessel walls over time also interfere insulating layers do not. The shortening of the ripening times and the evaporation of the remaining free carbon disulfide cause the common Undesirable formation of sulphides which takes place to a considerable extent during ripening processes is strongly pushed back.

Viscosereifung und Entgasung erfolgen beim neuen Verfahren insofern gemeinsam, als die eine Kühlung der gereiften Viscose bewirkende Wasserverdampfung gleichzeitig zur Entgasung der Viscose benutzt wird. Es wird dadurch Zeit und Apparaturraum gespart und damit eine erhebliche Leistungssteigerung der Anlagen bewirkt. Die Wasserdampfbildung bei der Entspannungsverdampfung und Kühlung der gereiften Viscose bewirkt eine weit bessere Entgasung der Viscose als das übliche Evakuieren der gekühlten Viscose. Außerdem wird die lästige Schaumbildung herabgesetzt.In this respect, viscose maturation and degassing take place in the new process together, as the cooling of the ripened viscose causing water evaporation is used at the same time to degas the viscose. It becomes time and equipment space saved and thus causes a considerable increase in the performance of the systems. The formation of water vapor in the expansion evaporation and cooling of the ripened viscose causes a far better degassing of the viscose than the usual evacuation of the cooled viscose. In addition, the annoying foam formation is reduced.

Durch einfache Regelung der Wasserverdampfung beim Kühlen der gereiften Viscose kann die Viscose leicht auf eine gewünschte Temperatur eingestellt werden. Es kann auf diese Weise auch der Wassergehalt der Viscose und damit die Zusammensetzung derselben, insbesondere bei zusätzlicher Wärmezufuhr, abweichend vom Ausgangszustand eingestellt werden.By simply regulating the evaporation of water when cooling the matured ones Viscose, the viscose can easily be adjusted to a desired temperature. In this way, the water content of the viscose and thus the composition can also be adjusted the same, especially when additional heat is supplied, deviating from the initial state can be set.

Die gleichmäßige Reifung der Viscose, verbunden mit der erhöhten Gasfreiheit, wirkt im Sinne einer Verbesserung der textilen Eigenschaften der daraus ersponnenen Fäden bzw. Fasern. Das Verfahren ist einfach und ohne zusätzliche Anschaffungen und Mehrkosten durchführbar.The uniform ripening of the viscose, combined with the increased freedom from gas, acts to improve the textile properties of the spun from it Threads or fibers. The process is simple and does not require any additional purchases and additional costs feasible.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for thermal ripening and degassing of viscose, characterized in that the viscose by appropriate supply of direct steam, expediently low pressure, with good at the same time Mixing with the steam condensate warmed up to a suitable ripening temperature, kept at this temperature until the desired degree of ripeness is achieved and then by applying negative pressure suitable for water evaporation and the like Evaporation thoroughly degassed by water and at the same time quickly up a deeper one, e.g. B. the spinning temperature is cooled, in addition, the viscose on the original or a more or less deviating water or. Cellulose content is brought.

2. The method according to claim i, characterized in that that the water vapor. is introduced directly into the viscose.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that for heating the viscose water vapor at temperatures below 100 °, e.g. B. 8o °, is applied. q ..

Method according to claims i to 3, characterized in that in the evacuable vessels containing the viscose during the steam supply such a negative pressure is maintained that between the supplying steam and the interior of the vessel there is a suitable pressure drop.

5. Procedure according to claim i to q., characterized in that the water evaporation optionally is carried out with additional supply of heat from the outside to achieve a desired Water or cellulose content.

6. The method according to claim i to 5, characterized in that that all treatment processes take place in one and the same vessel.

7. Procedure according to Claim i to 6, characterized in that the vessel temperatures during the Treatment of the viscose by heating or cooling from the outside, the respective treatment temperatures be adjusted so that a heat transfer to .the surfaces wetted by the viscose is avoided as much as possible. B.

Process according to claims i to 5 and 7, characterized characterized that the matured viscose for the purpose of cooling .und degassing a corresponding vacuum is exposed in layer thicknesses of less than 2o mm.

9. The method according to claims i to 5 and 7 and 8, characterized in that the treatment of the viscose is carried out continuously in series-connected vessels at appropriate temperatures and pressures. Cited publications: German Patent No. 223 736; Canadian Patent No. 3: 26z695.