DE901697C

DE901697C - Process for complete venting and shortening of the venting and post-maturing of especially high-viscosity viscose

Info

Publication number: DE901697C
Application number: DEV177D
Authority: DE
Inventors: Dr Erwin Bauer; Dr Richard Elssner; Dipl-Ing Joseph Wollseiffen
Original assignee: Bergedorfer Eisenwerk AG; Glanzstoff AG
Current assignee: Bergedorfer Eisenwerk AG; Glanzstoff AG
Priority date: 1944-11-24
Filing date: 1944-11-24
Publication date: 1954-01-14

Description

Verfahren zum restlosen Entlüften und Abkürzen des Entlüftens und Nachreifens von insbesondere hochviscoser Viscose Bei der Herstellung von, Kunstseide, Raßhaaren, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viscosa ist von wesentlicher und oft ausschlaggebender Bedeutung für einen störungsfreien Allauf des Fabrikation:s-Prozesses" daß die Viscose völlig frei von Luft-und Gasbläschen ist. Man hat daher, um die Viscose möglichst weitgehend von den schädlichen Luft-und Gasanteilen, zu befreien, schon seit langem in den Herstellungsvorgang der Viscose das sogenannte Entlüften eingeschaltet. Dieses Entlüften nimmt aber stets eine gewisse, nicht unbeträchtliche Zeit in Anspruch und hängt seiner Dauer nach von einer ganzen Anzahl von Faktoren ab. Einar der wichtigsten Faktoren ist die Zähflüssigkeit der Vis tose; je viscaser eine Viiscosa ist, um so schwieriger und unvollkommener Ist die Entlüftung.Procedure for complete venting and shortening the venting and Post-ripening of especially highly viscous viscose In the production of, rayon, Whipped hair, ribbons, films and the like made from Viscosa is essential and often decisive Significance for a trouble-free running of the fabrication: s-process "that the viscose is completely free of air and gas bubbles. One therefore has to reduce the viscosity as much as possible To a large extent, rid of the harmful air and gas components, has been around for a long time The so-called venting is switched on in the production process of the viscose. This However, venting always takes a certain, not inconsiderable amount of time and its duration depends on a number of factors. One of the most important Factors are the viscosity of the vis tose; the viscaser a Viiscosa is to so more difficult and imperfect is the ventilation.

Um nun die Abscheidung von Luft und Gas aus der Vi'scose zu erleichtern, hat man bereits den Vorschlag gemacht, die Viscos-e langsam in dünner Schichrö über breite Flächen rieseln zu lassen und währenddessen einem Vakuum auszusetzen. Dieses Verfahren führt indessen nicht zu einem befriedigenden Ergebnis, und hochviiscose Viscose läßt sich in der angegebenen Weiise überhaupt nicht behandeln, da sie unter den üblichen Bedingungen kaum fließt. In jedem Fall aber verursacht hachviscose Viscose Abscheiidungen und breitet sich wegen ihrer Zähflüssigkeit niemals zu eiher auch nur einigermaßen gleichmäßigen Schicht aus. Aus all diesen Gründen hat sich das Verfahren auch mischt durchzusetzen vermocht.In order to facilitate the separation of air and gas from the viscose, the suggestion has already been made to slowly cover the Viscos-e in a thin layer Allowing wide surfaces to trickle down while exposing them to a vacuum. This However, the method does not lead to a satisfactory result and is highly viscous Viscose cannot be treated at all in the manner indicated, since it is under the usual conditions hardly flows. In any case, it causes viscous skin Viscous deposits and never spreads too much because of their viscosity even only reasonably even layer. From all of these For reasons, the procedure has also been able to enforce mixed.

Erfindungsgemäß führt man demgegenüber die Visscose zunächst einem Erhitzer zu. Dadurch wird selbst die zähflüssigste Viscosc zum Fließen gebracht und wird nun in fortschreitendem Arbeitsgang bei schneller Fließgeschwindigkeit und kons,tanter Durchflußmenge einem Vakuumraum zugeführt, in welchem sie dann durch ein entsprechend bemessenes Vakuum zu kurzem Aufsieden: gebracht und schließlich im weiteren Zug des ununterbrochenen Arbeitsganges schnell wieder abgekühlt wird. Die Erhitzung in dünner Schicht gewährleistet eine gleichmäßige und dabei schnelle Durchdringung der Viiscose. Dem gleichen Ziel der Erreichung einer vollkommenen homogenen Spinnflüs-sigkeit dient auch diel Einhaltung einer koustanten Durchflußmenge. Dadurch, daß die Viscose dien Vakuumraum fortlaufend in kleinerer Menge je Zeiteinheit dargeboten wird, entweicht ein sehr großer Teil der in ihr enthaltenen Luft- und Gasbläschen schon beim Einlaufen in den Vakuumraum; die völlige Entlüftung wird dann durch das kurze AufsiCden der Viscose im Vakuumraum herbeigeführt. Will man noch ein übriges tun und das Abscheiden der feindispersen und gelösten Luft-und Gasanteile erleichtern, so kann: man die Viscose während des Aufsiedens- umrühren.According to the invention, on the other hand, the Visscose is first carried out Heater closed. This makes even the most viscous Viscosc flow and is now in progressing operation at faster flow rate and constant flow rate is fed to a vacuum space, in which it then passes through an appropriately sized vacuum for brief boiling: brought and finally is quickly cooled again in the further train of the uninterrupted operation. The heating in a thin layer ensures an even and fast Penetration of the Viiscose. The same goal of achieving a perfect homogeneous spinning liquid is also used to maintain a constant flow rate. Because the viscose continuously serves the vacuum space in smaller quantities per unit of time is presented, a very large part of the air and contained in it escapes Gas bubbles as soon as they enter the vacuum space; the complete vent will be then brought about by the brief AufsiCden the viscose in the vacuum space. Do you want still do the rest and the separation of the finely dispersed and dissolved air and To facilitate gas proportions: you can stir the viscose during the boiling process.

Das. Aufsieden der Viscose wird erfindungsgemäß auf das für die Entlüftung unumgängliche Maß beschränkt, denn es muß alles vermieden. werden, was: zu einer Konzentrationserhöhung oder gar zu einer Zersetzung der Viscose führen könnte. Eine längere Erhitzung bewirkt aber, wie allgemein, bekannt, eine schädliche Zersetzung. Daher wird auch erfindungsgemäß die Viscose im Vakuumraum nicht erhitzt und sogleich nach beendeter Entlüftung, d. h. unmittelbar nach dein Verlassen des Vakuumraumes, schnell wieder abgekühlt. Auf diese Weise erzielt man eine praktisch vollkommen entlüftete und für das Verspinnen einwandfreie Viscost. Auch aus der zähflüssigsten Viscose werden nach dem vorliegenden Verfahren die flüchtigen Bestandteile so weitgehend ausgetrieben, wie dies, früher weder erforderlich noch möglich. war, aber heute, bei; den sehr gesteigertien Ansprüchen, die an viele Spezialerzeugni:ssee der Kunstseiden- undL Zelllwodleind'ustrie gestellt werden, unbedingt notwendig ist. Außer der völligen Entlüftung gestattet es die Erfindung, das Entlüften und Nachreifen beträchtlich abzukürzen. Falls gewünscht, kann das vorliegende Verfahren ohne weiteres so geleitet werden, daß eine praktisch ungereifte Viscose anfällt.That. According to the invention, the boiling of the viscose is applied to that for the venting the unavoidable measure is limited, because everything must be avoided. become what: to a Increase in concentration or even to a decomposition of the viscose could lead. One However, as is generally known, prolonged heating causes harmful decomposition. Therefore, according to the invention, the viscose is not heated in the vacuum space and is immediately after venting is complete, d. H. immediately after you leave the vacuum space, quickly cooled down again. In this way you get a practically perfect vented viscost that is perfect for spinning. Even from the toughest According to the present process, the volatile constituents become so largely viscous driven out like this, previously neither necessary nor possible. was, but today, at; the very increased demands that are made of many special products such as artificial silk and the cellulose fiber industry is absolutely necessary. Except the complete one Venting allows the invention to significantly vent and post-ripening abbreviate. If so desired, the present process can readily be conducted that a practically unripened viscose is obtained.

Viscose einem Vakuum auszusetzen und dabei lange Zeit so weilt zu erhitzen:, daß sie ins Kochen gerät, ist -bereits bekannt. Diese ältere Verfahrensweise verfolgt aber den Zweck, den Cellulosegehalb der Viscose durch Wasserverdampfung anzureichern und gleichzeitig die Viscose zur Reife zu bringen. Eine irgendwiie ins Gewicht fallende Wasserverdampfung isst aber gerade das, was erfindungsgemäß unter allen Umständen vermieden werden, soll. Erstreckt sich das Kochen, wie es das. alte; Verfahren vorschreibt, über eine lange Zeit, so veränderte bzw. zersetzt seich die Viscose unweigerlich; ließe man aber, was nicht Gegenstand des bekannten älteren Verfahrens ist, die Viscose in dem Vakuumkessel in dicker .Schicht bloß kurz aufkochen, so erhielte man ganz besonders bei hochviscoser Viscose hierdurch allein noch keine eintv andfreie oder auch nur einigermaßen befriedigende Entlüftung. Will man diese erreichen, so muß man zu weiteren Maßnahmen greifen und unbedingt in der erfindungsgemäßen Weise vorgehen, also kontinuierlich arbeiten, die Viscose in dünner Schicht erhitzen, eine schnelle Fließgeschwindigkeit wählen, die Durchflußmenge genau konstant halten, die Viscose im Vakuumraum nur kurz aufsieden lassen und im unmittelbaren Anschluß an das Aufsieden sofort wieder abkühlen. Alle diese Maßnahmen umschließt das bekannte Verfahren nicht; sie sind aber erforderlich, wenn die gestellte Aufgabe in jedem Fall, d. h. auch bei hochviscoser Viscose, einwandfrei gelöst werden soll. Dass vorliegende Verfahren hat überdies noch den Vorzug, daß siech sowohl Entlüftung als auch Nachreife so weit kürzen lassen, daß die Viscose in praktisch umreifem Zustand versponnen werden kann, ein Vorzug, der in manchen Fällen von Bedeutung ist. In jedem Fall aber wird das, Herstellungsverfahren von spinnfertiger Viscose nicht allein um viele Stunden, sondern sogar um Tage abgekürzt und daher ganz erheblich an Kesselkapazität gespart.Exposing viscose to a vacuum and lingering for a long time heat: it is already known that it will boil. This older practice but pursues the purpose of the cellulose half of the viscose by water evaporation enrich and at the same time bring the viscose to maturity. Somehow but significant water evaporation eats just what according to the invention should be avoided at all costs. Cooking extends like it the old; Procedure prescribes over a long time so changed or decomposed seich the viscose inevitably; but let what is not the subject of what is known older process, the viscose in the vacuum vessel in a thick layer Bring it to the boil briefly, this is what you get, especially with highly viscous viscose but no air-free or even more or less satisfactory ventilation. If you want to achieve this, you have to resort to further measures, and absolutely proceed in the manner according to the invention, ie work continuously, the viscose Heat in a thin layer, choose a fast flow rate, the flow rate keep exactly constant, let the viscose boil briefly in the vacuum chamber and in the Immediately after the boil, cool again immediately. All of these measures does not include the known method; but they are required if the Task in any case, d. H. even with highly viscous viscose, can be solved properly target. The present proceedings also have the advantage that they both Allow venting and post-maturation to be shortened to such an extent that the viscose becomes practical can be spun in the strapped condition, a privilege that is important in some cases is. In any case, however, the manufacturing process of ready-to-spin viscose will be used not only shortened by many hours, but even by days and therefore quite considerably in boiler capacity saved.

Dass, Erhitzen und auch das! Kühlen der Viscose nimmt man vorteilhaft in Apparaten vor, die der Milchwirtschaft in. Gestalt von Milcherhitzern bzw. Milchkühlern entlehnt sind. Durch derartige Apparate läßt sich eine Flüssigkeit in, sehr dünner Schicht hindurchführen, und außerdem sind sie so gestaltet, daß keinerlei! tote Räume und Winkel entstehen, die die Flüssigkeit in ihrer Bewegung hemmen oder gar für längere Zeit praktisch zum Stillstand bringen, was gerade bei Viscose bekanntlich zu recht verhängnisvollen Folgen führen würde. Ein; weiterer Vorteil der Vierwendung dieser Apparate ist ihre leichte Reinigungsmöglichkeit. Insbesondere .sogenannite Plattenapparate eignen sich für das Verfahren nach der Erfindung besonders gut, denn man hat bei: ihnen die Möglichkeit, je nach Bedarf Platten hinzuzufügen oder auszubauen. Außerdem verhindert ;ihre vollkommen. glatte Oberfläche ein Festsetzen von Viscose. Die Viscose wird bei solchen Apparaten durch schmale flache Kanäle gepumpt, die durch die fest gegeneinandergepreßten, entsprechend ausgesparten Platten, gebgdet werden:. Auf der einen Seite der Platten strömt die Viscose und auf der anderen bei Erhitzern die Wärme abgebende und bei Kühlern die Wärme aufnehmende Flüssigkeit.That, heating and that too! The viscose is advantageously cooled in apparatus that are borrowed from the dairy industry in the form of milk heaters or milk coolers. A very thin layer of liquid can be passed through such devices, and they are also designed in such a way that no! Dead spaces and corners arise that inhibit the movement of the liquid or even bring it to a virtual standstill for a long period of time, which, as is well known, would lead to disastrous consequences, especially with viscose. A; Another advantage of using this device is that it is easy to clean. In particular .sogenannite plate apparatus suitable for the process according to the invention is particularly good because you have to: the ability to add disks as needed or expand them. Also prevented; theirs completely. smooth surface a sticking of viscose. In such devices, the viscose is pumped through narrow, flat channels, which are bound by the correspondingly recessed plates, which are pressed tightly against one another. The viscose flows on one side of the plates and on the other side the liquid that emits heat when heated and the heat absorbing liquid when cooler.

Die Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindnug besteht also in einem Erhitzer, einem Vakuumkessel und eiintim Kühler. In den Vakuumkessel kann; eine Rührvorrichtung eingebaut sein, die dann dass Austreiben, von Luft und Gas aus der siedenden Viscose unterstützt und die auftretenden Schäume zerstört. Es empfiehlt sich, die Pumpe zur Förderung der Viscose in das Kesselinnere zu verlegen, damit nicht durch die Pumpe Luft in den Viscoseweg, der im übrigem: möglichst kurz zu wählen ist, hineingelangen kann. Der gleiche Effekt kann natürlich auch auf andere Weilse erreicht werden. Die Strömungsgeschwindigkeit, das, in jedem Fall klein zu haltende Viscose;-volumen und die Verweilzeit der Viiscose in der Apparatur, ,insbesondere auch im Vakuumkessel, können den jeweiligen Erfordernissen genau angepaßt werden.The apparatus for carrying out the method according to the invention exists So in a heater, a vacuum kettle and a cooler. In the vacuum tank can; a stirrer can be installed, which then expels air and Gas from the boiling viscose supports and the occurring foams destroyed. It is advisable to use the pump to convey the viscose into the inside of the boiler to be relocated so that the pump does not get air into the viscose path, which also: should be chosen as short as possible, can get into it. The same effect can of course can also be reached in other ways. The flow rate, that, in each The volume of viscose to be kept small and the residence time of the viscose in the case Apparatus, especially in the vacuum tank, can meet the respective requirements be adjusted exactly.

Ein Ausführungsbeispiel mag das Verfahren nach der Erfindung nochmals kurz erläutern. Viscose von der Zusammensetzung 8,oo/o Cellulose und 4,8°/o NaOH, mit einer Reifezahl von 20° Hottenroth, einem Luftgehalt von etwa 5 ccm im Liter Viiscose, einer Temperatur von i5° und einer Viscosität von 5o Sekunden Kugelfall wird in kontinuierlicher Arbeitsweise, gegebenenfalls nach vorherigem Filltrieren, dass aber auch später vorgenommen werden kann, aus einem Vorratskessel durch ein Heizaggregat in Gestalt eines Plattenerhitzers, der sie auf 55° erwärmt, in einem unter Vakuum von. 675 mm Quecksilbersäule stehenden Kessel gefördert, verweilt darin bei einer Temperatur von rund 49° etwa 5 Minuten unter Schäumen und wird dann mittels einer Pumpe durch ein in seiner Bauweise dem Heizaggregat ähnliches Aggregat, in welchem sie auf i4° gekühlt wird, den Spinnkesseln zugeleitet. Während dieser Behandlung ist der Luft- und Gasgehalt praktisch restlos und schlagartik aus der Viscose ausgetrieben und gleichzeitig die Hottenrothzahl der Viscose auf etwa io° gesunken. Es empfiehlt sich, dien beim Sieden auftretenden Schaum durch Anwendung bekannter schaumzerstörender Mittel oder Maßnahmen zu beseitigen.An exemplary embodiment may again briefly explain the method according to the invention. Viscose of the composition 8, o / o cellulose and 4.8% NaOH, with a maturity number of 20 ° Hottenroth, an air content of about 5 ccm per liter of viscose, a temperature of 15 ° and a viscosity of 50 seconds ball fall in continuous operation, if necessary after previous filtering, but that can also be done later, from a storage tank through a heating unit in the form of a plate heater, which heats it to 55 °, in a vacuum of. 675 mm of mercury column, it remains in it at a temperature of around 49 ° for about 5 minutes, foaming and is then fed to the spinning kettle by means of a pump through a unit similar in its construction to the heating unit, in which it is cooled to 14 °. During this treatment the air and gas content is practically completely and blown out of the viscose and at the same time the Hottenroth number of the viscose has fallen to about 10 °. I t is recommended to serve at the boil to eliminate foam which arises by applying known foam destroying means or measures.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for complete venting and shortening of this venting, and subsequent ripening of in particular highly viscous viscose, characterized in that the viscose is first heated in a thin layer in progressive the operation and at a fast flow rate and constant flow rate is fed to a vacuum chamber in which it is passed through a appropriately dimensioned vacuum is brought to a brief snowing-up and is then immediately cooled down again quickly.

2. The method of claim i, characterized indicates overall that the heaters, paratuzen Ap-in. according to the type of milk heater and the cooling is carried out in apparatus according to the type of milk cooler.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that the transit time of the Vi, scoise through the apparatus from the heater to the cooler is adapted to the desired degree of ripeness.

4. Procedure according to claims i to 3, characterized in that the viscose boiling in a vacuum would be stirred. Attached, pamphlets: Italian Patent No. 4o49io; German patent specification No. 746548e