EP1220791B1 - Bouchon en liege agglomere et son procede d'obtention - Google Patents

Bouchon en liege agglomere et son procede d'obtention Download PDF

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EP1220791B1
EP1220791B1 EP00967947A EP00967947A EP1220791B1 EP 1220791 B1 EP1220791 B1 EP 1220791B1 EP 00967947 A EP00967947 A EP 00967947A EP 00967947 A EP00967947 A EP 00967947A EP 1220791 B1 EP1220791 B1 EP 1220791B1
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EP
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binder
cork
stopper
temperature
period
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Christian Delage
Pierre Dalet
José Alcorta
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LES BOUCHAGES DELAGE
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LES BOUCHAGES DELAGE
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D39/00—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
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    • B65D39/00—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B65D39/0005—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers made in one piece
    • B65D39/0011—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers made in one piece from natural or synthetic cork, e.g. for wine bottles or the like

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of caps based on agglomerated cork particles intended in particular for corking wines or bottled spirits.
  • the manufacturing process for such closures uses either extrusion continuously, either by unit molding.
  • This type of semi-synthetic stopper has a drawback main. Indeed, if we want the mechanical properties of the plug are sufficient, in particular absence of crumbling and loss of material during use or handling, the percentage of binder must be very high. This has harmful consequences on gas tightness; the result is close to that of synthetic caps, making this type of cap bad suitable for use for aging wines.
  • the manufacture of the cap requires a lower quantity of material, and therefore proportionally, of binder, and this results, in the end, in cork with a density close to that of natural cork.
  • the purpose of the present invention is to overcome these drawbacks by proposing a technique for manufacturing a cork agglomerated by an organic binder, having a homogeneous alveolar architecture similar to that of natural cork.
  • the invention relates to a plug of the type consisting of a agglomerate of natural cork particles and an organic binder, characterized by what the binder is in the form of an open cell alveolar structure.
  • an extrusion is carried out, the sausage obtained later being cut.
  • an imprint of a mold the quantity necessary to obtain a cap and wear said mold at a temperature between 120 and 160 ° C for a period between 10 and 30 minutes, then unmold the cap.
  • the binder comprises a basic polymer constituted by a polyurethane prepolymer and a foaming agent consisting of water.
  • the cap after removing the cap from the mold, it is stabilized thermally by bringing it to a temperature between 100 and 150 ° C. for about 30 to 90 minutes, then at temperature between 30 and 90 ° C for a period between 48 hours and 7 days, for the purpose of obtaining organoleptic properties appropriate and more particularly of neutrality with regard to the liquid as well mouth.
  • Such a cap has the remarkable property of having a homogeneous open alveolar architecture, i.e. similar for the part cork on the one hand and for the binding part on the other hand, the assembly thus having a architecture similar to that of natural cork.
  • the process of the invention consists in its general principle of mixing, on the one hand, natural cork in particulate form, on the other hand, a binder under form of a powder of a basic polymer consisting of an assembly of macromolecules with molar masses between 150 g / mol and 500,000 g / mol having, per chain, at least one reactive function of nucleophilic and / or electrophilic type to which is added a foaming agent to electrophilic and / or nucleophilic molecule and / or macromolecule with which said polymer is capable of reacting respectively.
  • said base polymer is a prepolymer of polyurethane and the foaming agent is water.
  • the binder and the cork thus have conformations and properties equivalent physical.
  • FIG. 1 Illustrated in FIG. 1, the structure of a plug according to the invention, which includes particles 1 of natural cork, scattered and embedded in a cellular mass of binder 2.
  • the cork part of the cork represents between 50 and 70% of the total mass.
  • the cork particles have two particle sizes different to obtain a more uniform cap.
  • the cork part includes flour and granules, in proportion of about a third of flour for two thirds of granules.
  • a surfactant such as a silicone for example, is added to the binding part for the purpose of forming an alveolar structure more homogeneous and with better sliding properties for the stopper.
  • a plasticizing agent of the polymer type for example a natural or synthetic latex.
  • mixing is carried out at temperature ambient, all the constituents of the reaction.
  • a suitable release agent for a period between 10 and 30 minutes.
  • This final stabilization step is important because, in its absence, unused reagents, remaining in the cap, could possibly go into alcohol and give it an unwanted taste.
  • the starting mixture is shaped by extrusion at a temperature between 120 and 160 ° C, the rod obtained being maintained at a temperature for a period of between 10 and 30 minutes, then cut to obtain the desired plugs
  • the plug according to the invention may possibly be partially or completely coated with a gliding aid or sealing, chosen from those usually used for this purpose.
  • FIG. 2A graphs of comparative tests of compression of three kinds of caps with the same diameter of 22 mm and same length, namely a plug A according to FR 2 672 002, a plug B of the extruded type of the prior art mentioned above and a plug C according to the invention.
  • FIG. 2A illustrates the behavior of these three plugs according to respectively compression to 10% of the length of the plugs at the length reduction speed of 10 mm per minute and compression at 50% of said length at the speed of 200 mm per minute.
  • FIG. 2B are graphs of elastic recovery of these same caps A, B and C after compression.
  • the areas in fine hatching indicate the maximum force in Newton to compress each plug to 50%, while the areas in thicker hatching indicates the value of the expansion force exerted by each plug compressed after 5 minutes of 50% compression.
  • the force necessary to compress to 50% the plug is about 480 N, substantially identical to that necessary to compress plug A.
  • the elastic return force of the plug C, measured at the the measuring device is of the order of 250 N.
  • the plug C according to the invention lies in a very good average hardness and of elasticity and practically does not deform under compression, while by example, cap B is harder and less easy to bottle.
  • the invention is obviously not limited to the modes of implementation work described above, but on the contrary covers all its variants, particularly with regard to the nature and proportions of the constituents of the cork part (1) and the binder part (2), as well as the operating methods, in particular the temperatures and the durations of the shaping process.

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Description

La présente invention a trait à la fabrication de bouchons à base de particules de liège agglomérées destinés en particulier au bouchage de vins ou d'alcools forts en bouteille.
L'augmentation de la consommation de vins et d'alcools fait qu'il n'y a pas assez de liège naturel pour fabriquer des bouchons présentant les qualités physiques, notamment l'étanchéité vis-à-vis des liquides mais pas vis-à-vis des gaz, ainsi que les qualités mécaniques, telles que la souplesse et le retour élastique, qui sont indispensables à un tel usage.
On a dû se rabattre sur du liège de qualité inférieure présentant des défauts de surface et de structure. Les bouchons fabriqués avec un tel liège doivent être "colmatés" par une surfaçage par un mélange de poudre de liège et caoutchouc en solution organique, pour pouvoir être utilisés. Le résultat est loin d'être aussi performant que celui obtenu par les bouchons dits "naturels". On a mis au point par ailleurs des bouchons entièrement synthétiques, tels que ceux réalisés conformément au brevet canadien N° 1 177 600, en matière plastique moulée, par exemple un copolymère d'acétate d'éthylène-vinyle, qui présentent une imperméabilité totale aux gaz et qui, de ce fait, empêchent la "respiration" des alcools.
On a également pensé à fabriquer des bouchons dits "agglomérés" consistant à mélanger des particules de liège avec un liant organique et à durcir l'ensemble thermiquement.
Le processus de fabrication de tels bouchons fait appel soit à l'extrusion en continu, soit au moulage à l'unité.
Ce type de bouchon semi-synthétique présente un inconvénient principal. En effet, si l'on veut que les propriétés mécaniques du bouchon soient suffisantes, en particulier absence d'émiettement et de perte de matière à l'utilisation ou manipulation, le pourcentage de liant doit être très important. Ceci a des conséquences néfastes sur l'étanchéité au gaz ; le résultat est proche de celui des bouchons synthétiques, rendant ce type de bouchon mal approprié à l'utilisation pour les vins de garde.
De même, l'apport de la masse de liant augmente considérablement la densité du bouchon et diminue les propriétés mécaniques de celui-ci notamment le retour élastique. Ce manque d'élasticité est un problème important pour l'étape de mise en bouteille.
Afin de diminuer la densité des bouchons et d'augmenter les propriétés mécaniques, on a proposé dans le brevet français N° 2 672 002 d'introduire des billes expansibles dans le mélange liant / liège. Au cours du moulage en température, l'agent expansible contenu dans les billes augmente le volume en même temps que les parois thermoplastiques des billes se ramollissent. Il en résulte, au refroidissement, un gain important du volume des billes.
De ce fait, la fabrication du bouchon nécessite une quantité plus faible de matière, et donc proportionnellement, de liant, et il en résulte, à la fin, un bouchon dont la densité est proche de celle du liège naturel.
Cette méthode artificielle de fabrication de bouchons agglomérés présente toutefois deux inconvénients.
Malgré leur faible densité, du fait de la pression due à l'expansion, les bouchons ainsi fabriqués ont une compacité trop importante, ce qui a des conséquences sur ses propriétés mécaniques, en particulier un retour élastique insuffisant.
D'autre part, l'utilisation de billes a pour résultat que la structure issue de l'agglomération des sphères à l'intérieur de la structure alvéolaire du liège, est assez éloignée, du fait de son inhomogénéité, de celle du liège naturel. Il s'ensuit que les propriétés physiques et mécaniques de ces structures diffèrent.
Le but de la présente invention est de pallier ces inconvénients en proposant une technique de fabrication d'un bouchon en liège aggloméré par un liant organique, présentant une architecture alvéolaire homogène similaire à celle du liège naturel.
A cet effet, l'invention a pour objet un bouchon du type constitué d'un agglomérat de particules de liège naturel et d'un liant organique, caractérisé en ce que le liant est sous forme d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes.
L'invention a également pour objet un procédé d'obtention d'un tel bouchon, caractérisé en ce qu'il consiste :
  • à mélanger une partie liège et une partie liant, à raison de 50 à 70 % environ en masse de liège par rapport à la masse totale du bouchon, ladite partie liant étant constituée d'un polymère formé d'un assemblage de masses molaires comprises entre 150 g / mol et 500.000 g / mol présentant, par chaíne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile et d'un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir chimiquement respectivement, et
  • à mettre en forme le mélange en le maintenant à une température comprise entre 120 et 160°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes.
Suivant un premier mode opératoire, on effectue une extrusion, le boudin obtenu étant ultérieurement tronçonné.
Suivant un second mode opératoire, on place dans une empreinte d'un moule la quantité nécessaire pour l'obtention d'un bouchon et on porte ledit moule à une température comprise entre 120 et 160°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis on démoule le bouchon.
Avantageusement, le liant comprend un polymère de base constitué par un prépolymère de polyuréthane et un agent moussant constitué par de l'eau.
De préférence, le liant comprend en outre une agent tensioactif, notamment un silicone, et un plastifiant polymère, tel que du latex naturel ou synthétique, les pourcentages en masse du total du liant étant respectivement :
  • polyuréthane : entre 40 et 80 %
  • eau : entre 5 et 15 %
  • agent tensioactif : entre 5 et 15 %
  • plastifiant polymère : entre 5 et 25 %.
Avantageusement, après démoulage du bouchon, on le stabilise thermiquement en l'amenant à une température comprise entre 100 et 150°C pendant environ une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours, à des fins d'obtention de propriétés organoleptiques appropriées et plus particulièrement de neutralité à l'égard du liquide ainsi bouché.
Un tel bouchon présente la propriété remarquable de posséder une architecture alvéolaire ouverte homogène, c'est-à-dire similaire pour la partie liège d'une part et pour la partie liant d'autre part, l'ensemble ayant ainsi une architecture analogue à celle du liège naturel.
D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre d'un mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, description donnée à titre d'exemple uniquement et en regard des dessins annexés sur lesquels :
  • la figure 1 est un schéma représentant de manière simplifiée la structure d'un bouchon selon l'invention, et
  • les figures 2a et 2b représentent respectivement des graphes de compression et des graphes de retour élastique après compression de trois bouchons, à savoir un bouchon selon l'invention, un bouchon moulé de l'art antérieur et un bouchon extrudé de l'art antérieur.
Le procédé de l'invention consiste dans son principe général à mélanger, d'une part, du liège naturel sous forme particulaire, d'autre part, un liant sous forme d'une poudre d'un polymère de base constitué d'un assemblage de macromolécules de masses molaires comprises entre 150 g / mol et 500 000 g / mol présentant, par chaíne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile à laquelle est adjoint un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir respectivement.
Avantageusement, ledit polymère de base est un prépolymère de polyuréthane et l'agent moussant est de l'eau.
La mise en contact des produits ci-dessus, préalablement placés suivant un mode de mise en oeuvre, dans un moule aux formes et dimensions du ou des bouchons à obtenir puis portés à une température comprise entre 120 et 160°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, conduit à la formation d'une polyurée moussée.
Le dégagement de gaz carbonique consécutif à la réaction avec l'eau des terminaisons de type isocyanate du prépolymère de polyuréthane, reste piégé dans la réaction de formation du liant en lui conférant une structure alvéolaire à cellules ouvertes, proche de celle du liège naturel. Il est à noter que ce gaz est inerte et totalement alimentaire.
Le liant et le liège ont ainsi des conformations et des propriétés physiques équivalentes.
On a illustré sur la figure 1, la structure d'un bouchon selon l'invention, laquelle comprend des particules 1 de liège naturel, disséminées et noyées dans une masse alvéolaire de liant 2.
On passe ainsi d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes de type liège (1) à une structure alvéolaire à cellules ouvertes de type liant (2), en sorte que l'on se trouve dans une structure d'ensemble véritablement homogène, c'est-à-dire sans solution de continuité puisque les deux milieux (1 et 2) sont intimement mêlés.
La partie liège du bouchon représente entre 50 et 70 % environ de la masse totale.
De préférence, les particules de liège ont deux granulométries différentes afin d'obtenir un bouchon plus homogène.
Par exemple, la partie liège comprend de la farine et des granules, en proportion environ d'un tiers de farine pour deux tiers de granules.
Avantageusement, un agent tensioactif, tel qu'un silicone par exemple, est ajouté à la partie liant à des fins de formation d'une structure alvéolaire plus homogène et d'une meilleure propriété de glisse pour le bouchon.
De même, on peut avantageusement renforcer la souplesse du réseau alvéolaire en ajoutant un agent plastifiant de type polymère, par exemple un latex naturel ou synthétique.
A titre indicatif, le liant peut ainsi être constitué des composants ci-après :
  • polyuréthane : à raison de 40 à 80 % environ de la masse totale de liant,
  • silicone : à raison de 5 à 15 % environ de la masse totale de liant,
  • latex : à raison de O à 25 % environ de la masse totale de liant,
  • eau : à raison de 5 à 15 % environ de la masse totale de liant.
Pour la mise en oeuvre du procédé, on mélange, à température ambiante, l'ensemble des constituants de la réaction. On dépose dans chaque empreinte individuelle d'un moule la quantité de produit nécessaire à la fabrication d'un bouchon à laquelle on a incorporé à la manière connue un agent de démoulage approprié et on porte le moule à une température comprise entre 120 et 160°C, pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes.
Puis, on démoule et, de préférence, on stabilise dans la foulée le bouchon, pour achever la réaction, en portant le bouchon à une température comprise entre 100 et 150°C, pendant une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C, pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours.
Cette étape finale de stabilisation est importante car, en son absence, des réactifs non utilisés, et subsistant dans le bouchon, pourraient éventuellement passer dans l'alcool et lui conférer un goût non désiré.
Suivant une variante opératoire le mélange de départ est mis en forme par extrusion à une température comprise entre 120 et 160°C, le boudin obtenu étant maintenu à une température pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis tronçonné pour obtenir les bouchons désirés
Il est à noter que le bouchon selon l'invention peut éventuellement être revêtu partiellement ou totalement d'un agent facilitant la glisse ou l'étanchéité, choisi parmi ceux habituellement utilisés à cet effet.
Sur la figure 2A, on a représenté des graphes de tests comparatifs de compression de trois sortes de bouchons d'un même diamètre de 22 mm et de même longueur, à savoir un bouchon A selon FR 2 672 002, un bouchon B du type extrudé de l'art antérieur rappelé plus haut et un bouchon C selon l'invention.
La figure 2A illustre le comportement de ces trois bouchons suivant respectivement une compression à 10 % de la longueur des bouchons à la vitesse de réduction de longueur de 10 mm par minute et une compression à 50 % de ladite longueur à la vitesse de 200 mm par minute.
Sur la figure 2B sont représentés des graphes de reprise élastique de ces mêmes bouchons A, B et C après compression.
Les zones en fines hachures indiquent la force maximale en Newton pour comprimer chaque bouchon à 50 %, cependant que les zones en hachures plus épaisses indiquent la valeur de la force d'expansion exercée par chaque bouchon comprimé au bout de 5 minutes de compression à 50 %. A titre illustratif, pour le bouchon C de l'invention, la force nécessaire pour comprimer à 50 % le bouchon est d'environ 480 N, sensiblement identique à celle nécessaire pour comprimer le bouchon A. Au bout de 5 minutes de compression, la force de retour élastique du bouchon C, mesurée au palier de l'appareil de mesure, est de l'ordre de 250 N.
De l'examen des graphes des figures 2A, 2B, il ressort que le bouchon C selon l'invention se situe dans une très bonne moyenne de dureté et d'élasticité et ne se déforme pratiquement pas à la compression, alors que par exemple le bouchon B est plus dur et est moins facile à embouteiller.
Enfin, l'invention n'est évidemment pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits ci-dessus, mais en couvre au contraire toutes les variantes, notamment en ce qui concerne la nature et les proportions des constituants de la partie liège (1) et de la partie liant (2), ainsi que les modalités opératoires, notamment les températures et les durées du processus de mise en forme.

Claims (9)

  1. Bouchon du type constitué d'un agglomérat de particules de liège naturel (1) et d'un liant organique (2), caractérisé en ce que le liant (2) est sous forme d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes.
  2. Procédé d'obtention du bouchon selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste :
    à mélanger une partie liège (1) et une partie liant (2), à raison de 50 à 70 % environ en masse de liège par rapport à la masse totale du bouchon, ladite partie liant étant constituée d'un polymère formé d'un assemblage de masses molaires comprises entre 150 g / mol et 500.000 g /mol présentant, par chaíne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile et d'un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir chimiquement respectivement, et
    à mettre en forme le mélange en le maintenant à une température comprise entre 120 et 160°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes.
  3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la mise en forme consiste en une extrusion, le boudin obtenu étant ensuite tronçonné.
  4. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la mise en forme consiste à placer dans une empreinte d'un moule la quantité nécessaire pour l'obtention d'un bouchon et à porter ledit moule à une température comprise entre 120 et 160°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis à démouler le bouchon
  5. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le liant comprend un polymère de base constitué par un prépolymère de polyuréthane et un agent moussant constitué par de l'eau.
  6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ledit liant (2) comprend en outre une agent tensioactif, notamment un silicone, et un plastifiant polymère, tel que du latex naturel ou synthétique, les pourcentages en masse du total du liant étant respectivement :
    polyuréthane : entre 40 et 80 %
    eau : entre 5 et 15 %
    agent tensioactif : entre 5 et 15 %
    plastifiant polymère : entre 5 et 25 %.
  7. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'après démoulage du bouchon, on le stabilise thermiquement en l'amenant à une température comprise entre 100 et 150°C pendant une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours, à des fins d'obtention de propriétés organoleptiques appropriées.
  8. Procédé suivant l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que la partie liège (1) comprend des particules de deux granulométries différentes.
  9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la partie liège (1) comprend environ un tiers de farine de liège pour deux tiers de granules de liège.
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