WO2001025103A1 - Bouchon en liege agglomere et son procede d'obtention - Google Patents

Bouchon en liege agglomere et son procede d'obtention Download PDF

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cork
temperature
stopper
plug
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Christian Delage
Pierre Dalet
José Alcorta
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Les Bouchages Delage
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D39/00—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D39/00—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers
    • B65D39/0005—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers made in one piece
    • B65D39/0011—Closures arranged within necks or pouring openings or in discharge apertures, e.g. stoppers made in one piece from natural or synthetic cork, e.g. for wine bottles or the like

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of stoppers based on agglomerated cork particles intended in particular for corking wines or strong alcohols in bottles.
  • the manufacture of the stopper requires a lower amount of material, and therefore proportionally, of binder, and this results, at the end, a stopper whose density is close to that of natural cork.
  • the object of the present invention is to overcome these drawbacks by proposing a technique for manufacturing a cork stopper agglomerated with an organic binder, having a homogeneous honeycomb architecture similar to that of natural cork.
  • the subject of the invention is a stopper of the type consisting of an agglomerate of natural cork particles and an organic binder, characterized in that the binder is in the form of an alveolar structure with open cells.
  • the invention also relates to a process for obtaining such a stopper, characterized in that it consists in: - mixing a cork part and a binder part, at a rate of 50 to
  • said binder part consisting of a polymer formed by an assembly of molar masses of between 1 50 g / mol and 500,000 g / mol having, by chain, at least one reactive function of the nucleophilic and / or electrophilic type and of a foaming agent with a molecule and / or macromolecule of the electrophilic and / or nucleophilic type with which said polymer is capable of reacting chemically respectively, and
  • an extrusion is carried out, the rod obtained being subsequently cut.
  • the quantity necessary for obtaining a stopper is placed in an imprint of a mold and the said mold is brought to a temperature between 120 and 160 ° C. for a period of between 10 and 30 minutes, then unmold the cap.
  • the binder comprises a base polymer constituted by a polyurethane prepolymer and a foaming agent constituted by water.
  • the binder further comprises a surfactant, in particular a silicone, and a polymeric plasticizer, such as natural or synthetic latex, the percentages by mass of the total of the binder being respectively: - polyurethane: between 40 and 80%
  • the cap after demolding the cap, it is thermally stabilized by bringing it to a temperature between 1 00 and 1 50 ° C for about a period of between 30 and 90 minutes, then at a temperature between 30 and 90 ° C for a period of between 48 hours and 7 days, for the purpose of obtaining appropriate organoleptic properties and more particularly of neutrality with regard to the liquid thus blocked.
  • Such a plug has the remarkable property of having a homogeneous open cellular architecture, that is to say similar for the cork part on the one hand and for the binding part on the other hand, the assembly thus having an architecture analogous to that of natural cork.
  • FIG. 1 is a diagram showing in a simplified manner the structure of a plug according to the invention.
  • FIGS. 2a and 2b respectively represent compression graphs and elastic return graphs after compression of three plugs, namely a plug according to the invention, a molded plug of the prior art and an extruded plug of the prior art .
  • the process of the invention consists in its general principle of mixing, on the one hand, natural cork in particulate form, on the other hand, a binder in the form of a powder of a basic polymer consisting of an assembly of macromolecules with molar masses between 1 50 g / mol and 500,000 g / mol having, per chain, at least one reactive function of nucleophilic and / or electrophilic type to which is added a foaming agent with electrophilic and / or nucleophilic molecule and / or macromolecule with which said polymer is capable of reacting respectively.
  • said base polymer is a polyurethane prepolymer and the foaming agent is water.
  • the foaming agent is water.
  • FIG. 1 the structure of a stopper according to the invention, which comprises particles 1 of natural cork, scattered and embedded in a cellular mass of binder 2.
  • a stopper which comprises particles 1 of natural cork, scattered and embedded in a cellular mass of binder 2.
  • the cork part of the cork represents between 50 and 70% approximately of the total mass.
  • the cork particles have two different particle sizes in order to obtain a more uniform plug.
  • the cork part comprises flour and granules, in proportion approximately one third of flour for two thirds of granules.
  • a surfactant such as a silicone for example, is added to the binder part in order to form a more homogeneous cellular structure and a better gliding property for the stopper.
  • a plasticizing agent of the polymer type for example a natural or synthetic latex.
  • the binder can thus consist of the following components:
  • - latex at a rate of approximately 0 to 25% of the total mass of binder
  • - water at a rate of approximately 5 to 15% of the total mass of binder.
  • all the constituents of the reaction are mixed at ambient temperature. Is deposited in each individual imprint of a mold the amount of product necessary for the manufacture of a stopper which has been incorporated in the known manner an appropriate release agent and the mold is brought to a temperature between 1 20 and 1 60 ° C, for a period of between 10 and 30 minutes.
  • the plug is stabilized in the process, to complete the reaction, by bringing the plug to a temperature between 100 and 150 ° C., for a period of between 30 and 90 minutes, then at a temperature between 30 and 90 ° C, for a period between 48 hours and 7 days.
  • the starting mixture is shaped by extrusion at a temperature between 1 20 and 1 60 ° C, the roll obtained being maintained at a temperature for a period of between 10 and 30 minutes, then sectioned to obtain the desired plugs
  • the plug according to the invention may optionally be partially or completely coated with an agent facilitating sliding or sealing, chosen from those usually used for this purpose.
  • FIG. 2A graphs have been shown of comparative compression tests of three kinds of plugs with the same diameter of 22 mm and of the same length, namely a plug A according to FR 2 672 002, a plug B of the extruded type of the prior art mentioned above and a plug C according to the invention.
  • FIG. 2A illustrates the behavior of these three plugs respectively according to a compression at 10% of the length of the plugs at the speed of reduction of length of 10 mm per minute and a compression to 50% of said length at the speed of 200 mm per minute.
  • FIG. 2B are graphs of elastic recovery of these same plugs A, B and C after compression.
  • the thin hatched areas indicate the maximum force in Newton to compress each plug to 50%, while the thicker hatched areas indicate the value of the expansion force exerted by each plug compressed after 5 minutes of compression to 50 %.
  • the force necessary to compress the stopper to 50% is approximately 480 N, substantially identical to that necessary to compress the stopper A.
  • the elastic return force of the plug C measured at the level of the measuring device, is of the order of 250 N.
  • the plug C according to the invention is located in a very good average of hardness and elasticity and hardly deforms under compression, while for example the cap B is harder and less easy to bottle.
  • the invention is obviously not limited to the modes of implementation described above, but on the contrary covers all the variants thereof, in particular as regards the nature and the proportions of the constituents of the cork part (1). and of the binder part (2), as well as the operating methods, in particular the temperatures and the durations of the shaping process.

Abstract

L'objet de l'invention est un bouchon du type constitué d'un agglomérat de particules de liège naturel (1) et d'un liant organique (2), caractérisé en ce que le liant (2) est sous forme d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes. Application aux bouchons en particulier destinés au bouchage de vins ou d'alcools en bouteille.

Description

BOUCHON EN LIEGE AGGLOMERE ET SON PROCEDE D'OBTENTION
La présente invention a trait à la fabrication de bouchons à base de particules de liège agglomérées destinés en particulier au bouchage de vins ou d'alcools forts en bouteille.
L'augmentation de la consommation de vins et d'alcools fait qu'il n'y a pas assez de liège naturel pour fabriquer des bouchons présentant les qualités physiques, notamment l'étanchéité vis-à-vis des liquides mais pas vis-à-vis des gaz, ainsi que les qualités mécaniques, telles que la souplesse et le retour élastique, qui sont indispensables à un tel usage.
On a dû se rabattre sur du liège de qualité inférieure présentant des défauts de surface et de structure. Les bouchons fabriqués avec un tel liège doivent être "colmatés" par une surfaçage par un mélange de poudre de liège et caoutchouc en solution organique, pour pouvoir être utilisés. Le résultat est loin d'être aussi performant que celui obtenu par les bouchons dits "naturels". On a mis au point par ailleurs des bouchons entièrement synthétiques, tels que ceux réalisés conformément au brevet canadien N ° 1 1 77 600, en matière plastique moulée, par exemple un copolymère d'acétate d'éthylène-vinyle, qui présentent une imperméabilité totale aux gaz et qui, de ce fait, empêchent la "respiration" des alcools.
On a également pensé à fabriquer des bouchons dits "agglomérés" consistant à mélanger des particules de liège avec un liant organique et à durcir l'ensemble thermiquement.
Le processus de fabrication de tels bouchons fait appel soit à l'extrusion en continu, soit au moulage à l'unité. Ce type de bouchon semi-synthétique présente un inconvénient principal. En effet, si l'on veut que les propriétés mécaniques du bouchon soient suffisantes, en particulier absence d'émiettement et de perte de matière à l'utilisation ou manipulation, le pourcentage de liant doit être très important. Ceci a des conséquences néfastes sur l'étanchéité au gaz ; le résultat est proche de celui des bouchons synthétiques, rendant ce type de bouchon mal approprié à l'utilisation pour les vins de garde.
De même, l'apport de la masse de liant augmente considérablement la densité du bouchon et diminue les propriétés mécaniques de celui-ci notamment le retour élastique. Ce manque d'élasticité est un problème important pour l'étape de mise en bouteille.
Afin de diminuer la densité des bouchons et d'augmenter les propriétés mécaniques, on a proposé dans le brevet français N ° 2 672 002 d'introduire des billes expansibles dans le mélange liant / liège. Au cours du moulage en température, l'agent expansible contenu dans les billes augmente le volume en même temps que les parois thermoplastiques des billes se ramollissent. Il en résulte, au refroidissement, un gain important du volume des billes.
De ce fait, la fabrication du bouchon nécessite une quantité plus faible de matière, et donc proportionnellement, de liant, et il en résulte, à la fin, un bouchon dont la densité est proche de celle du liège naturel.
Cette méthode artificielle de fabrication de bouchons agglomérés présente toutefois deux inconvénients.
Malgré leur faible densité, du fait de la pression due à l'expansion, les bouchons ainsi fabriqués ont une compacité trop importante, ce qui a des conséquences sur ses propriétés mécaniques, en particulier un retour élastique insuffisant.
D'autre part, l'utilisation de billes a pour résultat que la structure issue de l'agglomération des sphères à l'intérieur de la structure alvéolaire du liège, est assez éloignée, du fait de son inhomogénéité, de celle du liège naturel. Il s'ensuit que les propriétés physiques et mécaniques de ces structures diffèrent. Le but de la présente invention est de pallier ces inconvénients en proposant une technique de fabrication d'un bouchon en liège aggloméré par un liant organique, présentant une architecture alvéolaire homogène similaire à celle du liège naturel. A cet effet, l'invention a pour objet un bouchon du type constitué d'un agglomérat de particules de liège naturel et d'un liant organique, caractérisé en ce que le liant est sous forme d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes.
L'invention a également pour objet un procédé d'obtention d'un tel bouchon, caractérisé en ce qu'il consiste : - à mélanger une partie liège et une partie liant, à raison de 50 à
70 % environ en masse de liège par rapport à la masse totale du bouchon, ladite partie liant étant constituée d'un polymère formé d'un assemblage de masses molaires comprises entre 1 50 g / mol et 500.000 g / mol présentant, par chaîne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile et d'un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir chimiquement respectivement, et
- à mettre en forme le mélange en le maintenant à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes.
Suivant un premier mode opératoire, on effectue une extrusion, le boudin obtenu étant ultérieurement tronçonné.
Suivant un second mode opératoire, on place dans une empreinte d'un moule la quantité nécessaire pour l'obtention d'un bouchon et on porte ledit moule à une température comprise entre 120 et 1 60°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis on démoule le bouchon.
Avantageusement, le liant comprend un polymère de base constitué par un prépolymère de polyuréthane et un agent moussant constitué par de l'eau.
De préférence, le liant comprend en outre une agent tensioactif, notamment un silicone, et un plastifiant polymère, tel que du latex naturel ou synthétique, les pourcentages en masse du total du liant étant respectivement : - polyuréthane : entre 40 et 80 %
- eau : entre 5 et 1 5 %
- agent tensioactif : entre 5 et 1 5 %
- plastifiant polymère : entre 5 et 25 %. Avantageusement, après démoulage du bouchon, on le stabilise thermiquement en l'amenant à une température comprise entre 1 00 et 1 50°C pendant environ une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours, à des fins d'obtention de propriétés organoleptiques appropriées et plus particulièrement de neutralité à l'égard du liquide ainsi bouché.
Un tel bouchon présente la propriété remarquable de posséder une architecture alvéolaire ouverte homogène, c'est-à-dire similaire pour la partie liège d'une part et pour la partie liant d'autre part, l'ensemble ayant ainsi une architecture analogue à celle du liège naturel.
D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre d'un mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, description donnée à titre d'exemple uniquement et en regard des dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 est un schéma représentant de manière simplifiée la structure d'un bouchon selon l'invention, et
- les figures 2a et 2b représentent respectivement des graphes de compression et des graphes de retour élastique après compression de trois bouchons, à savoir un bouchon selon l'invention, un bouchon moulé de l'art antérieur et un bouchon extrudé de l'art antérieur.
Le procédé de l'invention consiste dans son principe général à mélanger, d'une part, du liège naturel sous forme particulaire, d'autre part, un liant sous forme d'une poudre d'un polymère de base constitué d'un assemblage de macromolécules de masses molaires comprises entre 1 50 g / mol et 500 000 g / mol présentant, par chaîne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile à laquelle est adjoint un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir respectivement.
Avantageusement, ledit polymère de base est un prépolymère de polyuréthane et l'agent moussant est de l'eau. La mise en contact des produits ci-dessus, préalablement placés suivant un mode de mise en œuvre, dans un moule aux formes et dimensions du ou des bouchons à obtenir puis portés à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, conduit à la formation d'une polyurée moussée. Le dégagement de gaz carbonique consécutif à la réaction avec l'eau des terminaisons de type isocyanate du prépolymère de polyuréthane, reste piégé dans la réaction de formation du liant en lui conférant une structure alvéolaire à cellules ouvertes, proche de celle du liège naturel. Il est à noter que ce gaz est inerte et totalement alimentaire. Le liant et le liège ont ainsi des conformations et des propriétés physiques équivalentes.
On a illustré sur la figure 1 , la structure d'un bouchon selon l'invention, laquelle comprend des particules 1 de liège naturel, disséminées et noyées dans une masse alvéolaire de liant 2. On passe ainsi d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes de type liège (1 ) à une structure alvéolaire à cellules ouvertes de type liant (2), en sorte que l'on se trouve dans une structure d'ensemble véritablement homogène, c'est-à-dire sans solution de continuité puisque les deux milieux (1 et 2) sont intimement mêlés. La partie liège du bouchon représente entre 50 et 70 % environ de la masse totale.
De préférence, les particules de liège ont deux granulométries différentes afin d'obtenir un bouchon plus homogène.
Par exemple, la partie liège comprend de la farine et des granules, en proportion environ d'un tiers de farine pour deux tiers de granules. Avantageusement, un agent tensioactif, tel qu'un silicone par exemple, est ajouté à la partie liant à des fins de formation d'une structure alvéolaire plus homogène et d'une meilleure propriété de glisse pour le bouchon.
De même, on peut avantageusement renforcer la souplesse du réseau alvéolaire en ajoutant un agent plastifiant de type polymère, par exemple un latex naturel ou synthétique.
A titre indicatif, le liant peut ainsi être constitué des composants ci-après :
- polyuréthane : à raison de 40 à 80 % environ de la masse totale dé liant,
- silicone : à raison de 5 à 1 5 % environ de la masse totale de liant,
- latex : à raison de 0 à 25 % environ de la masse totale de liant, - eau : à raison de 5 à 1 5 % environ de la masse totale de liant. Pour la mise en œuvre du procédé, on mélange, à température ambiante, l'ensemble des constituants de la réaction. On dépose dans chaque empreinte individuelle d'un moule la quantité de produit nécessaire à la fabrication d'un bouchon à laquelle on a incorporé à la manière connue un agent de démoulage approprié et on porte le moule à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C, pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes.
Puis, on démoule et, de préférence, on stabilise dans la foulée le bouchon, pour achever la réaction, en portant le bouchon à une température comprise entre 100 et 1 50°C, pendant une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C, pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours.
Cette étape finale de stabilisation est importante car, en son absence, des réactifs non utilisés, et subsistant dans le bouchon, pourraient éventuellement passer dans l'alcool et lui conférer un goût non désiré. Suivant une variante opératoire le mélange de départ est mis en forme par extrusion à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C, le boudin obtenu étant maintenu à une température pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis tronçonné pour obtenir les bouchons désirés II est à noter que le bouchon selon l'invention peut éventuellement être revêtu partiellement ou totalement d'un agent facilitant la glisse ou l'étanchéité, choisi parmi ceux habituellement utilisés à cet effet.
Sur la figure 2A, on a représenté des graphes de tests comparatifs de compression de trois sortes de bouchons d'un même diamètre de 22 mm et de même longueur, à savoir un bouchon A selon FR 2 672 002, un bouchon B du type extrudé de l'art antérieur rappelé plus haut et un bouchon C selon l'invention.
La figure 2A illustre le comportement de ces trois bouchons suivant respectivement une compression à 10 % de la longueur des bouchons à la vitesse de réduction de longueur de 1 0 mm par minute et une compression à 50 % de ladite longueur à la vitesse de 200 mm par minute.
Sur la figure 2B sont représentés des graphes de reprise élastique de ces mêmes bouchons A, B et C après compression.
Les zones en fines hachures indiquent la force maximale en Newton pour comprimer chaque bouchon à 50 %, cependant que les zones en hachures plus épaisses indiquent la valeur de la force d'expansion exercée par chaque bouchon comprimé au bout de 5 minutes de compression à 50 %. A titre illustratif, pour le bouchon C de l'invention, la force nécessaire pour comprimer à 50 % le bouchon est d'environ 480 N, sensiblement identique à celle nécessaire pour comprimer le bouchon A. Au bout de 5 minutes de compression, la force de retour élastique du bouchon C, mesurée au palier de l'appareil de mesure, est de l'ordre de 250 N.
De l'examen des graphes des figures 2A, 2B, il ressort que le bouchon C selon l'invention se situe dans une très bonne moyenne de dureté et d'élasticité et ne se déforme pratiquement pas à la compression, alors que par exemple le bouchon B est plus dur et est moins facile à embouteiller. Enfin, l'invention n'est évidemment pas limitée aux modes de mise en œuvre décrits ci-dessus, mais en couvre au contraire toutes les variantes, notamment en ce qui concerne la nature et les proportions des constituants de la partie liège (1 ) et de la partie liant (2), ainsi que les modalités opératoires, notamment les températures et les durées du processus de mise en forme.

Claims

yR E V E N D I C A T I O N S
1 . Bouchon du type constitué d'un agglomérat de particules de liège naturel (1 ) et d'un liant organique (2), caractérisé en ce que le liant (2) est sous forme d'une structure alvéolaire à cellules ouvertes.
2. Procédé d'obtention du bouchon selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il consiste :
- à mélanger une partie liège (1 ) et une partie liant (2), à raison de 50 à 70 % environ en masse de liège par rapport à la masse totale du bouchon, ladite partie liant étant constituée d'un polymère formé d'un assemblage de masses molaires comprises entre 1 50 g / mol et 500.000 g / mol présentant, par chaîne, au moins une fonction réactive de type nucléophile et / ou électrophile et d'un agent moussant à molécule et / ou macromolécule de type électrophile et / ou nucléophile avec lequel ledit polymère est susceptible de réagir chimiquement respectivement, et
- à mettre en forme le mélange en le maintenant à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C pendant une durée comprise entre 1 0 et 30 minutes.
3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la mise en forme consiste en une extrusion, le boudin obtenu étant ensuite tronçonné.
4. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la mise en forme consiste à placer dans une empreinte d'un moule la quantité nécessaire pour l'obtention d'un bouchon et à porter ledit moule à une température comprise entre 1 20 et 1 60°C pendant une durée comprise entre 10 et 30 minutes, puis à démouler le bouchon
5. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le liant comprend un polymère de base constitué par un prépolymère de polyuréthane et un agent moussant constitué par de l'eau.
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ledit liant (2) comprend en outre une agent tensioactif, notamment un silicone, et un plastifiant polymère, tel que du latex naturel ou synthétique, les pourcentages en masse du total du liant étant respectivement :
- polyuréthane : entre 40 et 80 %
- eau : entre 5 et 1 5 % - agent tensioactif : entre 5 et 1 5 %
- plastifiant polymère : entre 5 et 25 %.
7. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'après démoulage du bouchon, on le stabilise thermiquement en l'amenant à une température comprise entre 1 00 et 1 50°C pendant une durée comprise entre 30 et 90 minutes, puis à une température comprise entre 30 et 90°C pendant une durée comprise entre 48 heures et 7 jours, à des fins d'obtention de propriétés organoleptiques appropriées.
8. Procédé suivant l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que la partie liège (1 ) comprend des particules de deux granulométries différentes.
9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la partie liège (1 ) comprend environ un tiers de farine de liège pour deux tiers de granules de liège.
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