EP1202795A1 - Procede de fabrication d'emulsions et son dispositif - Google Patents

Procede de fabrication d'emulsions et son dispositif

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EP1202795A1
EP1202795A1 EP00958582A EP00958582A EP1202795A1 EP 1202795 A1 EP1202795 A1 EP 1202795A1 EP 00958582 A EP00958582 A EP 00958582A EP 00958582 A EP00958582 A EP 00958582A EP 1202795 A1 EP1202795 A1 EP 1202795A1
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EP
European Patent Office
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coherent jet
emulsifier
emulsion
phase
dispersed phase
Prior art date
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Application number
EP00958582A
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German (de)
English (en)
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EP1202795B1 (fr
Inventor
Eric Ferret
Pierre-André MARECHAL
Patrick Gervais
Jean-Marie Perrier-Cornet
Philippe Marie
Isabelle De Lamarliere
Elisabeth Lustrat
Gilles Franch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Amore Maille
Universite de Bourgogne
Original Assignee
Amore Maille
Universite de Bourgogne
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Publication date
Application filed by Amore Maille, Universite de Bourgogne filed Critical Amore Maille
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Publication of EP1202795B1 publication Critical patent/EP1202795B1/fr
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B01F23/4105—Methods of emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/45—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using flow mixing
    • B01F23/451—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using flow mixing by injecting one liquid into another
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/23—Mixing by intersecting jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/313—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced in the centre of the conduit
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/834—Mixing in several steps, e.g. successive steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/715—Feeding the components in several steps, e.g. successive steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/06—Mixing of food ingredients
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/22—Mixing of ingredients for pharmaceutical or medical compositions

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing emulsions as well as an emulsifier implementing this method. Such a process will find numerous applications, in particular in the fields of cosmetology, of the food industry for the manufacture of salad dressing for example, of pharmacy, of petrochemistry, etc.
  • the manufacture of an emulsion consists in the mixture of two fluids, that is to say of two liquids, determining two phases, by immiscible hypotheses, one being called dispersed phase and the another dispersing phase, one of which forms microscopic droplets in the other.
  • This mixture or emulsion, and more particularly the size of the droplets of the dispersed phase in the dispersing phase depends in particular on the energy supplied in the form of agitation to the medium which causes shearing of the fluid and thus allows the reduction of the size of the emulsion droplets.
  • emulsifiers such as high pressure homogenizers or else "microfluidizers" producing emulsions comprising an emulsifier, for example an emulsion of the oil in water type.
  • Homogenizers are conventionally made up of a homogenization head and a high pressure pump for pressurizing a fluid contained in a tank.
  • the pressurized fluid is usually a pre-emulsion, that is to say it is a partial mixture of the dispersed phase, the dispersing phase and the emulsifier; this fluid is then sent through the homogenization head mainly consisting of a base, a valve and impact plates.
  • the fluid is suddenly expanded through an appropriate opening, to reach a speed of the order of several hundreds of meters per second, then comes into contact with the valve which splits the fluid and projects it on the impact plates thus providing the energy required, in the form of agitation in the middle, for the manufacture of the emulsion.
  • These homogenizers benefiting from current technologies, operate at pressures up to 200 MPa.
  • homogenization heads have been designed significantly reducing their wear; this is for example the case of French patent FR 2748954 concerning a homogenizer-emulsifier module.
  • This module mainly consists of a cylindrical body having at each of its ends respectively a direct input block and an output block.
  • the cylindrical body contains a succession of hollow cylindrical cartridges and open on one of their transverse faces and they are connected together by springs.
  • These cartridges contain a plurality of vibrating discs which can slide along the central hollow axis of the cylindrical body of the module.
  • microfluidizers conventionally made up of an interaction chamber and a high pressure pump for pressurizing a fluid contained in an appropriate reservoir.
  • the fluid under pressure is usually a pre-emulsion which is sent to the interaction chamber in which the latter is bombarded by itself with a significant energy provided by the pressurization of the fluid, which allows the manufacture of the emulsion. .
  • a disadvantage of all these devices is to provide an emulsion whose droplets have an average diameter of the order of a micrometer, which is not fully satisfactory for applications in the fields of food and cosmetology, for example .
  • One of the aims of the invention is therefore to overcome these drawbacks by proposing a method for manufacturing a mixture or an emulsion, for example of the oil in water type, in order to obtain greater fineness of the droplets using a minimum amount of emulsifier to stabilize said emulsion over time.
  • the process for the continuous or batch production of a mixture or an emulsion from at least one emulsifier and at least two fluids known to be immiscible, for example a body fatty liquid mixed with water and an appropriate emulsifier, said fluids defining a dispersed phase and a dispersing phase is remarkable in that, the dispersed phase being either contained in a suitable reservoir, or delivered continuously, it comprises a first step of pressurizing the dispersed phase by conventional high-pressure pumping means then, a brutal depressurization of said said is carried out dispersed phase thanks to means making it possible to create a needle jet, that is to say a jet of narrow section, or coherent jet in which the dispersed phase can reach a speed of approximately 900 m. s "1. It is then conceivable to introduce the coherent jet of the dispersed phase into a dispersing phase in which an appropriate emulsifier has been dissolved to obtain the emulsion.
  • Such a method does not make it possible to obtain a sufficiently small average size of the droplets, this is why it is preferred to introduce the appropriate emulsifier into said coherent jet by means ensuring the mixing of the dispersed phase with said emulsifier.
  • a resulting coherent jet is then obtained which comprises the dispersed phase and the emulsifier.
  • This coherent jet is finally brought into contact with the dispersing phase to obtain the mixture or the emulsion.
  • emulsion is thus obtained in which the droplets have an average diameter of between a few tens and a few hundred nanometers, depending on the fluids used, while requiring a reduced supply of emulsifier unlike the prior art where the diameter of the droplets decreases, c ie their total surface increasing, a greater quantity of additive would have been necessary. Furthermore, bringing the resulting coherent jet into contact with the dispersing phase, according to a first variant of the process, is obtained by positioning said coherent jet resulting in immersion in the dispersing phase in a static or almost static position in withdrawal means.
  • the contacting of the resulting coherent jet with the dispersing phase is obtained by means ensuring the introduction of the dispersing phase in said coherent jet resulting and simultaneously their emulsion which then constitutes a final coherent jet.
  • the temperature of the dispersed phase under pressure is regulated according to a temperature range between -20 ° C. and + 80 ° C so that the production of the emulsion is more homogeneous over time.
  • the dispersed phase is pressurized to a pressure greater than or equal to 200 MPa.
  • Another object of the invention relates to an emulsifier device for the continuous or batch production of a mixture or an emulsion from at least one emulsifier and at least two fluids known to be immiscible, for example a liquid product fat mixed with water and an emulsifier, said fluids defining a dispersed phase and a dispersing phase, and said device comprising a high pressure pump whose inlet is connected to a source of fluid such as a reservoir containing a phase scattered; this device is remarkable in that the output of the high pressure pump is connected, by connection means, to means for projecting the dispersed phase in the form of a coherent jet cooperating with introduction means, using the Venturi effect, of an emulsifier in said coherent jet emerging, in immersion, in the dispersing phase contained in a tank provided with means for withdrawing, continuously or discontinuously, the emulsion.
  • the outlet of the high pressure pump is connected, by means of connection, to means for projecting the dispersed phase in the form of a coherent jet, provided at their outlet with at least two introduction means which are connected in series and using the Venturi effect, respectively at least one emulsifier in said coherent jet and the dispersing phase in the resulting coherent jet, to provide the emulsion which is advantageously continuously recovered at the outlet of said introduction means.
  • connection means between the high pressure pump and the projection means, are provided with temperature regulation means over all or part of their length.
  • FIG. 1 is a schematic representation of the foam concentrate device according to the invention
  • FIG. 2 is a partial diagram in light perspective of the foam concentrate device according to the invention comprising the dispersed phase reservoir, the high pressure pump, the connection means and the temperature regulation means,
  • FIG. 3 is a partial diagram of the first alternative embodiment of the foam concentrate device according to the invention comprising the means for projecting the dispersed phase, the means for introducing the emulsifier into the jet and the withdrawal means,
  • FIG. 4 is a partial diagram of the second alternative embodiment of the foam concentrate device according to the invention comprising the means for projecting the dispersed phase, two means for respectively introducing the emulsifier and the dispersing phase connected in series and the withdrawal means
  • FIG. 5 is a graph representing the percentage (%) of the droplets as a function of their diameter expressed in nanometers (nm) for an example of an emulsion of the oil in water type, comprising 10% of oil of sunflower, 89% water and 1% of Tween 20 emulsifier (registered trademark), and obtained by spraying a jet of sunflower oil, pressurized to 200 MPa, in water in which the Tween 20 (registered trademark),
  • FIG. 6 is a graph representing the percentage (%) of the droplets as a function of their diameter expressed in nanometers (nm) for an emulsion of the oil in water type, comprising 10% of sunflower oil, 89.5% of water and 0.5% of Tween 20 emulsifier (registered trademark) and obtained according to the process.
  • FIGS. 1 to 4 The device for the continuous or batch production of an emulsion which is represented in FIGS. 1 to 4, comprises a reservoir 1 containing a dispersed phase and the outlet of which is connected to a high pressure pump 2.
  • a booster pump will advantageously be positioned between the reservoir 1 and the high-pressure pump 2 to prime the latter in a conventional manner.
  • the outlet of the high pressure pump 2 is connected, with reference to FIG. 1, by connection means 3, to means 4 for projecting the dispersing phase in the form of a needle jet or coherent jet 5.
  • connection means 3, between the high pressure pump 2 and the projection means 4 are provided with means 6 for regulating the temperature of the dispersed phase, under pressure in said connection means 3, over all or part of their length.
  • the outlet of the projection means 4 is provided with means 7 for introducing into the coherent jet 5 an emulsifier contained in a second reservoir 8 connected to said means of introduction 7 so that at their output there springs a coherent resulting jet 9 consisting of the dispersed phase and one emulsifier.
  • the resulting coherent jet 9 is then brought into contact with the dispersing phase contained in withdrawal means 10 continuously or discontinuously as will be seen below.
  • the resulting coherent jet 9 is preferably positioned in immersion in said dispersing phase to benefit from the optimal energy, of said resulting coherent jet, necessary for obtaining a fine emulsion.
  • the outlet of the introduction means 7 is provided with second introduction means 11, shown in dotted lines in FIG. 1, in the coherent jet resulting from a phase dispersant contained in a third reservoir 12, also shown in dotted lines in FIG. 1, connected to said introduction means 11 so that at their output there springs a final coherent jet 13 consisting of the emulsion.
  • the final coherent jet 13, that is to say the emulsion, is then collected continuously or discontinuously in the withdrawal means 10.
  • the reservoir 1, containing the dispersed phase is connected to the high pressure pump 2 by a pipe 14.
  • the high pressure pump 2 is advantageously a return pump which has a very constant time short and therefore has no dead time. It provides a pressure of 400 MPa while ensuring a high flow rate and a constant pressure.
  • the connection means 3 between the high pressure pump 2 and the projection means 4, not shown in FIG. 2 consist of an armored pipe 15 capable of conveying the dispersed pressurized phase and they have a bypass circuit 16 provided with control valves 17 such as solenoid valves.
  • the bypass circuit 16 comprises means 6 for regulating the temperature of the dispersed phase pressurized, represented by dotted lines in FIG. 2.
  • the regulating means 6 are, moreover, constituted by a coil of turns 18 surrounding the armored pipe 15 on a part of the branch circuit 16 and connected to a heat exchanger 19.
  • connection means 3 may not include a bypass circuit 16 and the coil of turns 18 will then be positioned directly around the armored pipe 15.
  • the regulation means 6 also comprise a probe 20, preferably mounted upstream of the coil coil 18 on the bypass circuit 16, making it possible to control the temperature of the phase dispersed in the armored pipe 15.
  • the projection means 4 are conventionally mounted at the end of the armored pipe 15, facing the ground and they consist of a nozzle 21 supported by a nozzle holder 22 having a calibrated hole 23.
  • the nozzle 21 is conventionally made up of a body 24 comprising at its lower end a second calibrated hole 25 and of a needle 26 comprising a third calibrated hole 27 coaxial with the first 23 and the second 25.
  • the diameter of the calibrated hole 26 is advantageously between 0.08 and 0.15 mm for a pressure delivered by the high pressure pump 2 of 200 MPa in order to prevent said calibrated hole 26 from becoming blocked.
  • the projection means 4 can be directed upwards to provide a straight jet.
  • the nozzle 21 provides a needle jet, that is to say a jet of narrow section, or coherent jet 5 of the dispersed phase which is abruptly depressurized and which gushes into the introduction means 7.
  • Said introduction means 7 are positioned at the lower end of the nozzle holder 22 and are constituted by a Venturi tube 28, of a length of about 15 mm for a pressure between 200 MPa and 300 MPa, forming in its central part a mixing chamber 29 and at its lower end a focusing tube 30.
  • the coherent jet 5 thus flows into the mixing chamber 29 where the emulsifier, initially contained in the reservoir 8 and which is supplied, by a flexible conduit 31 provided with a control valve 17 and a flow control system 32, in the mixing chamber 29 by Venturi effect, mix to provide in the focusing tube 30 a coherent jet resulting 9.
  • the reservoir 8 is an open reservoir so that the emulsifier is at atmospheric pressure and can benefit from the Venturi effect to be brought into the mixing chamber 29. Furthermore, it would be possible to introduce 1 emulsifier in the coherent jet of the dispersed phase by means of an incident jet making a very small angle with said coherent jet 5.
  • the focusing tube 30 is positioned in immersion in a static or quasi-static dispersing phase contained in the means withdrawal 10 which consist of a main cylindrical container 33, a central cylindrical container 34 and a central cylinder 35 coaxial.
  • the main cylindrical container 33 has the largest section and includes two openings 36,37 in its upper part for the introduction of a heat fluid and two other openings 38,39 in its lower part for the outlet of said heat fluid, as is will see it later.
  • the openings 36, 37, 38 and 39 of the main cylindrical container 33 are advantageously connected to the heat exchanger 19 by conventional connection means not shown in the figures.
  • the central cylindrical container 34 positioned inside the main cylindrical container 33, comprises a reinforced bottom 40 to prevent its deformation due to the pressure of the resulting coherent jet 9.
  • the central cylinder 35 open at its two ends, is positioned in the container median cylindrical 34 so that its lower end 41 is not in contact with the reinforced bottom 40.
  • the median cylindrical container 34 and the central cylinder 35 respectively comprise an opening 42 in its central part for the withdrawal of the emulsion and an opening 43 in its upper part for the introduction of the dispersing phase as will be seen below.
  • the withdrawal means 10 may consist of a single cylindrical container comprising the dispersed phase and whether or not provided with an opening in its upper part for the introduction of the dispersing phase and of another opening in its lower part for drawing off the emulsion either continuously or discontinuously.
  • the projection means 4 provide a coherent jet 5 which flows into a first Venturi tube 28 as described above allowing the mixing 1 emulsifier, previously contained in the tank 8, with the dispersed phase and providing a resulting coherent jet 9 as already seen. Said resulting coherent jet 9 then flows into a second Venturi tube 44 mounted in series with the first 28 and forming a second mixing chamber 45 in its central part and a second focusing tube 46 in its lower part.
  • the resulting coherent jet 9 thus flows into the second mixing chamber 45 where the dispersing phase, initially contained in the reservoir 12 and then supplied, by a flexible conduit 31 provided with a control valve 17 and with a flow regulation system 32, in the second mixing chamber 45 by the Venturi effect, mixes with said resulting coherent jet 9 to provide the emulsion which flows in the second focusing tube 46 in the form of a final coherent jet 13.
  • the device can comprise several Venturi tubes connected in series allowing to successively introduce into the coherent jet 5 several emulsifiers and several dispersing phases to produce so-called ternary emulsions such as emulsions of the water / oil / water type.
  • the final coherent jet 13, that is to say the emulsion is collected in the withdrawal means 10 placed vertically under the second focusing tube 46.
  • the withdrawal means 10 then consist of a simple container cylindrical 47 provided with an opening 48 in its lower part for continuously withdrawing the emulsion as indicated by arrow 49.
  • the emulsion could be drawn off discontinuously using a simple cylindrical container.
  • the oil is pressurized, preferably at a pressure greater than or equal to 200 MPa so that the coherent jet 5 has sufficient energy to form the emulsion without the nozzle 21 being blocked.
  • the oil speed can then reach 900 m. s "1 for a pressure of 200 MPa and a diameter of the nozzle 21 between 0.08 and 0.15 mm.
  • Tween 20 will denote the emulsifier used, Tween 20 being a registered trademark for an emulsifier which will be called "Tween 20" below.
  • the "Tween 20" does not dissolve in the dispersed phase, that is to say the oil.
  • the emulsifier dissolves only in the dispersing phase; thus, the "Tween 20" mixes homogeneously in the coherent jet 5 without being dissolved therein.
  • the resulting coherent jet 9 is then introduced by immersion in water, corresponding to the dispersing phase, which is injected continuously into the central cylinder 35 through the opening 43 as indicated by arrow 50 in FIG. 3.
  • the size of the droplets of the emulsion depends in particular on the energy supplied in the form of agitation to the medium as we have already seen but also on the fluids used.
  • the size of the droplets will depend in particular on the type of oil used.
  • Figure 5 shows the percentage of droplets as a function of their diameter, expressed in nanometers (nm) for an emulsion of the oil in water type, comprising 10% sunflower oil, 89% water and 1% of "Tween 20" emulsifier, and obtained by projecting a jet of sunflower oil, pressurized to 200 MPa, in water in which the "Tween 20" was previously dissolved.
  • the general shape of the curve and the peak around 500 nm indicate that the average diameter of the droplets of the emulsion is between 500 and 600 nm.
  • the percentage of the droplets as a function of their diameter, expressed in nanometers, represented on Figure 6 shows a different curve. There is, in fact, a first peak at around 200 nm and a second peak at around 450 nm indicating faster stabilization of the dispersed phase, that is to say oil, then a slight phenomenon of coalescence. An emulsion is therefore obtained, the droplet size of which is smaller for a smaller quantity of emulsifier, as shown in FIG. 7.
  • the graph in FIG. 7 represents the destabilization expressed as a percentage, on the ordinate, which corresponds to the percentage of the amount of the destabilized phase relative to its initial amount, as a function of the emulsifier / dispersed phase ratio, on the abscissa, that is ie the ratio of the percentages of emulsifier and dispersed phase of the emulsion.
  • the curve in dotted lines corresponds to an emulsion obtained by introducing a jet of water, pressurized to 200 MPa, in oil in which the "Tween 20" has been previously mixed and the curve in solid line corresponds to an emulsion obtained according to the invention. It is observed, with reference to FIG.

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Description

PROCEDE DE FABRICATION D'EMULSIONS ET SON DISPOSITIF
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'émulsions ainsi qu'un émulseur mettant en œuvre ce procédé. Un tel procédé trouvera de nombreuses applications, notamment dans les domaines de la cosmétologie, de l'industrie alimentaire pour la fabrication de vinaigrette par exemple, de la pharmacie, de la pétrochimie, etc...
D'une manière générale, la fabrication d'une emulsion consiste dans le mélange de deux fluides, c'est-à-dire de deux liquides, déterminant deux phases, par hypothèses non miscibles, l'une étant appelée phase dispersée et l'autre phase dispersante, et dont l'une forme des gouttelettes microscopiques dans l'autre. Ce mélange ou emulsion, et plus particulièrement la taille des gouttelettes de la phase dispersée dans la phase dispersante, dépend notamment de l'énergie fournie sous forme d'agitation au milieu qui provoque un cisaillement du fluide et permet ainsi la réduction de la taille des gouttelettes de l' emulsion.
Par ailleurs, il est souvent nécessaire d'ajouter un émulsifiant pour stabiliser l' emulsion dans le temps en évitant la coalescence de la phase dispersée et permettre ainsi le stockage de l' emulsion. En effet, dans une emulsion du type huile dans eau où l'eau correspond à la phase dispersante et l'huile à la phase dispersée, l'huile et l'eau n'étant pas miscibles, les gouttelettes d'huile auront tendance à se regrouper entre elles pour former des gouttelettes plus grosses créant ainsi un phénomène de coalescence .
On connaît bien, notamment dans le domaine de l'industrie alimentaire, des émulseurs tels que des homogénéisâteurs haute pression ou bien encore des "microfluidizers" produisant des émulsions comprenant un émulsifiant, par exemple une emulsion du type huile dans eau. Les homogénéisateurs sont classiquement constitués d'une tête d'homogénéisation et d'une pompe haute pression pour mettre sous pression un fluide contenu dans un réservoir. Le fluide sous pression est habituellement une pré emulsion, c'est-à-dire qu'il s'agit d'un mélange partiel de la phase dispersée, de la phase dispersante et de 1 ' émulsifiant ; ce fluide est ensuite envoyé à travers la tête d'homogénéisation principalement constituée d'une base, d'un clapet et de plaques d'impact. Le fluide est brutalement détendu à travers une ouverture appropriée, pour atteindre une vitesse de l'ordre de plusieurs centaines de mètres par seconde, puis entre en contact avec le clapet qui scinde le fluide et le projette sur les plaques d'impact fournissant ainsi l'énergie nécessaire, sous forme d'agitation au milieu, pour la fabrication de 1' emulsion. Ces homogénéisateurs , bénéficiant des technologies actuelles, fonctionnent à des pressions pouvant atteindre 200 MPa .
Ces homogénéisateurs présentent comme principaux inconvénients une usure de la tête d'homogénéisation due aux frottements importants du fluide sur le clapet et les plaques d'impact ainsi qu'un échauffement de l' emulsion. Par ailleurs, pour ces dispositifs fonctionnant à partir d'une préémulsion, un procédé de préémulsion est nécessaire en amont des homogénéisateurs, augmentant ainsi les coûts de production.
A cet égard, on a conçu des têtes d'homogénéisation réduisant significativement leur usure ; c'est par exemple le cas du brevet français FR 2748954 concernant un module homogénéisateur-émulsionneur . Ce module est principalement constitué d'un corps cylindrique présentant à chacune de ses extrémités respectivement un bloc d'entrée directe et un bloc de sortie. Le corps cylindrique renferme une succession de cartouches cylindriques creuses et ouvertes sur une de leur face transversale et elles sont reliées entre elles par des ressorts. Ces cartouches contiennent une pluralité de disques vibrants qui peuvent coulisser le long de l'axe creux central du corps cylindrique du module.
Lorsqu'un fluide sous pression est introduit par le bloc d'entrée directe dans le corps cylindrique, l'ensemble des disques vibrants se mettent en mouvement créant ainsi un effet de cisaillement du fluide qui permet la réduction de la taille des gouttes de l' emulsion.
Il existe également des "microfluidizers" classiquement constitués d'une chambre d'interactions et d'une pompe haute pression pour mettre sous pression un fluide contenu dans un réservoir approprié. Le fluide sous pression est habituellement une pré emulsion qui est envoyée dans la chambre d'interaction dans laquelle cette dernière est bombardée par elle-même avec une énergie importante apportée par la mise sous pression du fluide, ce qui permet la fabrication de l' emulsion.
Un inconvénient de tous ces dispositifs est de procurer une emulsion dont les gouttelettes présentent un diamètre moyen de l'ordre du micromètre, ce qui n'est pas pleinement satisfaisant pour des applications dans les domaines de l'alimentaire et de la cosmétologie, par exemple .
Un autre inconvénient de ces dispositifs est l'importante quantité d' émulsifiant nécessaire pour stabiliser une telle emulsion. Cet apport élevé d' émulsifiant se traduit alors par un excès dudit émulsifiant dans la phase dispersante de l' emulsion après sa fabrication, ce qui affecte notamment les qualités organoleptiques de 1 ' emulsion et augmente les coûts de production.
L'un des buts de l'invention est donc de palier ces inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'un mélange ou d'une emulsion, par exemple du type huile dans eau, pour obtenir une plus grande finesse des gouttelettes en utilisant une quantité minimale d' émulsifiant pour stabiliser ladite emulsion dans le temps.
A cet égard et conformément à l'invention, le procédé pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une emulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un corps liquide gras mélangé à de l'eau et à un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, est remarquable en ce que, la phase dispersée étant soit contenue dans un réservoir adapté, soit délivrée en continu, il comporte une première étape de mise sous pression de la phase dispersée par de classiques moyens de pompage haute pression puis, on effectue une dépressurisation brutale de ladite phase dispersée grâce à des moyens permettant de créer un jet aiguille, c'est-à-dire un jet de section étroite, ou jet cohérent dans lequel la phase dispersée peut atteindre une vitesse d'environ 900 m. s"1. Il est alors envisageable d'introduire le jet cohérent de la phase dispersée dans une phase dispersante dans laquelle a été dissout un émulsifiant approprié pour obtenir l' emulsion.
Un tel procédé ne permet pas d'obtenir une taille moyenne des gouttelettes suffisamment petite, c'est pourquoi, on préfère introduire 1 ' émulsifiant approprié dans ledit jet cohérent grâce à des moyens assurant le mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant. On obtient alors un jet cohérent résultant qui comprend la phase dispersée et 1 ' émulsifiant . Ce jet cohérent résultant est finalement mis en contact avec la phase dispersante pour obtenir le mélange ou l' emulsion.
On obtient ainsi une emulsion dont les gouttelettes présentent un diamètre moyen compris entre quelques dizaines et quelques centaines de nanomètres, suivant les fluides utilisés, tout en nécessitant un apport réduit d' émulsifiant contrairement à l'art antérieur où le diamètre des gouttelettes diminuant, c'est-à-dire leur surface totale augmentant, une plus grande quantité d'additif aurait été nécessaire. Par ailleurs, la mise en contact du jet cohérent résultant avec la phase dispersante, selon une première variante du procédé, est obtenue en positionnant ledit jet cohérent résultant en immersion dans la phase dispersante en position statique ou quasi statique dans des moyens de soutirage.
Selon une seconde variante du procédé, la mise en contact du jet cohérent résultant avec la phase dispersante est obtenue grâce à des moyens assurant l'introduction de la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant et simultanément leur emulsion qui constitue alors un jet cohérent final .
Lors de la dépressurisation brutale de la phase dispersée, cette dernière subit un échauffement pouvant notamment modifier ses caractéristiques hydrodynamiques et organoleptiques, c'est pourquoi la température de la phase dispersée sous pression est régulée selon une gamme de température comprise entre -20°C et +80°C pour que la fabrication de l' emulsion soit plus homogène dans le temps. De plus, la phase dispersée est pressurisée à une pression supérieure ou égale à 200 MPa .
Un autre but de 1 ' invention concerne un dispositif émulseur pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une emulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, et ledit dispositif comportant une pompe à haute pression dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir contenant une phase dispersée ; ce dispositif est remarquable en ce que la sortie de la pompe à haute pression est reliée, par des moyens de raccordement, à des moyens de projection de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent coopérant avec des moyens d'introduction, utilisant l'effet Venturi, d'un émulsifiant dans ledit jet cohérent débouchant, en immersion, dans la phase dispersante contenue dans un réservoir muni de moyens de soutirage, en continu ou en discontinu, de l' emulsion.
Selon une variante d'exécution du dispositif comportant une pompe à haute pression dont 1 ' entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir contenant une phase dispersée, la sortie de la pompe à haute pression est reliée, par des moyens de raccordement, à des moyens de projection de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent, munis à leur sortie d'au moins deux moyens d'introduction qui sont montés en série et utilisant l'effet Venturi , respectivement au moins de 1 ' émulsifiant dans ledit jet cohérent et de la phase dispersante dans le jet cohérent résultant, pour procurer 1' emulsion qui est avantageusement récupérée en continu à la sortie desdits moyens d'introduction.
Selon une caractéristique secondaire des dispositifs selon l'invention, les moyens de raccordement, entre la pompe à haute pression et les moyens de projection, sont munis de moyens de régulation de la température sur tout ou partie de leur longueur.
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, du procédé et du dispositif émulseur le mettant en œuvre conformément à 1 ' invention en référence aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 est une représentation schématique du dispositif émulseur selon l'invention,
- la figure 2 est un schéma partiel en légère perspective du dispositif émulseur selon l'invention comportant le réservoir de phase dispersée, la pompe à haute pression, les moyens de raccordement et les moyens de régulation de la température,
- la figure 3 est un schéma partiel de la première variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention comportant les moyens de projection de la phase dispersée, les moyens d'introduction de 1 ' émulsifiant dans le jet et les moyens de soutirage,
- la figure 4 est un schéma partiel de la seconde variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention comportant les moyens de projection de la phase dispersée, deux moyens d'introduction respectivement de 1 ' émulsifiant et de la phase dispersante montés en série et les moyens de soutirage, - la figure 5 est un graphique représentant le pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour un exemple d' emulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol, 89% d'eau et 1% d' émulsifiant Tween 20 (marque déposée), et obtenue en projetant un jet d'huile de tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de l'eau dans laquelle a été préalablement dissout le Tween 20 (marque déposée) ,
- la figure 6 est un graphique représentant le pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour une emulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol, 89.5% d'eau et 0.5% d' émulsifiant Tween 20 (marque déposée) et obtenue selon le procédé.
- la figure 7 est un graphique représentant l'influence du rapport émulsifiant/phase dispersante sur la stabilité d'une emulsion du type eau dans huile. Pour des raisons de clarté, on désignera ci-après par emulsion tous les mélanges et émulsions obtenus suivant l'invention et par émulseur tous les dispositifs mélangeur, homogénéisateur, "microfluidizer" , émulseur et homogénéisateur-émulseur . Le dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'une emulsion qui est représenté sur les figures 1 à 4, comprend un réservoir 1 contenant une phase dispersée et dont la sortie est connectée à une pompe à haute pression 2. Une pompe de gavage, non représentée sur les figures, sera avantageusement positionnée entre le réservoir 1 et la pompe à haute pression 2 pour amorcer cette dernière d'une manière classique. La sortie de la pompe à haute pression 2 est reliée, en référence à la figure 1, par des moyens de raccordement 3, à des moyens de projection 4 de la phase dispersante sous la forme d'un jet aiguille ou jet cohérent 5. Par ailleurs, les moyens de raccordement 3, entre la pompe à haute pression 2 et les moyens de projection 4, sont munis de moyens de régulation 6 de la température de la phase dispersée, sous pression dans lesdits moyens de raccordement 3, sur tout ou partie de leur longueur. La sortie des moyens de projection 4 est munie de moyens d'introduction 7 dans le jet cohérent 5 d'un émulsifiant contenu dans un second réservoir 8 relié aux dits moyens d'introduction 7 de telle sorte qu'à leur sortie jaillisse un jet cohérent résultant 9 constitué de la phase dispersée et de 1 ' émulsifiant . Le jet cohérent résultant 9 est alors mis en contact avec la phase dispersante contenue dans des moyens de soutirage 10 en continu ou en discontinu comme on le verra plus loin. Le jet cohérent résultant 9 est de préférence positionné en immersion dans ladite phase dispersante pour bénéficier de l'énergie optimale, dudit jet cohérent résultant, nécessaire à l'obtention d'une emulsion fine.
Selon une variante d'exécution du dispositif émulseur selon l'invention, la sortie des moyens d'introduction 7 est munie de seconds moyens d'introduction 11, représentés en traits pointillés sur la figure 1, dans le jet cohérent résultant d'une phase dispersante contenue dans un troisième réservoir 12, également représenté en traits pointillés sur la figure 1, relié auxdits moyens d'introduction 11 de telle sorte qu'à leur sortie jaillisse un jet cohérent final 13 constitué de l' emulsion. Le jet cohérent final 13, c'est-à-dire l' emulsion, est ensuite recueilli en continu ou en discontinu dans les moyens de soutirage 10.
En référence à la figure 2, le réservoir 1, contenant la phase dispersée, est relié à la pompe à haute pression 2 par un tuyau 14. La pompe à haute pression 2 est avantageusement une pompe aller et retour qui possède une constante de temps très courte et qui ne présente donc pas de temps mort. Elle permet d'obtenir une pression de 400 MPa tout en assurant un gros débit et une pression constante. Les moyens de raccordement 3 entre la pompe à haute pression 2 et les moyens de projection 4, non représentés sur la figure 2, sont constitués par un tuyau blindé 15 apte à véhiculer la phase dispersée pressurisée et ils présentent un circuit de dérivation 16 muni de vannes de contrôle 17 telles que des électrovannes. Le circuit de dérivation 16 comprend des moyens de régulation 6 de la température de la phase dispersée pressurisée, représentés en traits pointillés sur la figure 2. Les moyens de régulation 6 sont, par ailleurs, constitués d'un serpentin à spires 18 entourant le tuyau blindé 15 sur une partie du circuit de dérivation 16 et relié à un échangeur calorifique 19.
Il va de soi que la longueur du serpentin à spires 18 dépend, notamment, des coefficients calorifiques du fluide calorifique circulant dans ledit serpentin à spires 18 et de la phase dispersée utilisée. De plus, les moyens de raccordement 3 peuvent ne pas comporter de circuit de dérivation 16 et le serpentin à spires 18 sera alors positionné directement autour du tuyau blindé 15.
Par ailleurs, les moyens de régulation 6 comprennent également une sonde 20, montée de préférence en amont du serpentin à spires 18 sur le circuit de dérivation 16, permettant de contrôler la température de la phase dispersée dans le tuyau blindé 15.
Selon une première variante du dispositif émulseur selon l'invention représentée sur la figure 3, les moyens de projection 4 sont classiquement montés à l'extrémité du tuyau blindé 15, faisant face au sol et ils sont constitués d'une buse 21 supportée par un porte-buse 22 comportant un trou calibré 23. La buse 21 est classiquement constituée d'un corps 24 comportant à son extrémité inférieure un second trou calibré 25 et d'un pointeau 26 comportant un troisième trou calibré 27 coaxial au premier 23 et au second 25. Le diamètre du trou calibré 26 est avantageusement compris entre 0.08 et 0.15 mm pour une pression délivrée par la pompe à haute pression 2 de 200 MPa afin d'éviter que ledit trou calibré 26 ne s ' obstrue.
Il va de soi que les moyens de projection 4 peuvent être dirigés vers le haut pour procurer un jet droit.
La buse 21 procure un jet aiguille, c'est-à-dire un jet de section étroite, ou jet cohérent 5 de la phase dispersée qui est brutalement dépressurisée et qui jaillit dans les moyens d'introduction 7. Lesdits moyens d'introduction 7 sont positionnés à l'extrémité inférieure du porte-buse 22 et sont constitués par un tube Venturi 28, d'une longueur d'environ 15 mm pour une pression comprise entre 200 MPa et 300 MPa, formant dans sa partie centrale une chambre de mélange 29 et à son extrémité inférieure un tube de focalisation 30. Le jet cohérent 5 jaillit ainsi dans la chambre de mélange 29 où 1 ' émulsifiant, initialement contenu dans le réservoir 8 et qui est amené, par un conduit flexible 31 muni d'une vanne de contrôle 17 et d'un système de régulation de débit 32, dans la chambre de mélange 29 par effet Venturi, se mélangent pour procurer dans le tube de focalisation 30 un jet cohérent résultant 9.
Il est à noter que le réservoir 8 est un réservoir ouvert pour que 1 ' émulsifiant soit à la pression atmosphérique et puisse bénéficier de l'effet Venturi pour être amené dans la chambre de mélange 29. Par ailleurs, il serait envisageable d'introduire 1 ' émulsifiant dans le jet cohérent de la phase dispersée au moyen d'un jet incident faisant un angle très petit avec ledit jet cohérent 5. Le tube de focalisation 30 est positionné en immersion dans une phase dispersante statique ou quasi- statique contenue dans les moyens de soutirage 10 qui sont constitués d'un récipient cylindrique principal 33, d'un récipient cylindrique médian 34 et d'un cylindre central 35 coaxiaux. Le récipient cylindrique principal 33 présente la plus grande section et comprend deux ouvertures 36,37 dans sa partie supérieure pour l'introduction d'un fluide calorifique et deux autres ouvertures 38,39 dans sa partie inférieure pour la sortie dudit fluide calorifique, comme on le verra plus loin. Les ouvertures 36,37,38 et 39 du récipient cylindrique principal 33 sont avantageusement reliées à 1 ' échangeur calorifique 19 par des moyens de raccordement classiques non représentés sur les figures. Le récipient cylindrique médian 34, positionné à l'intérieur du récipient cylindrique principal 33, comprend un fond renforcé 40 pour éviter sa déformation due à la pression du jet cohérent résultant 9. Le cylindre central 35, ouvert à ses deux extrémités est positionné dans le récipient cylindrique médian 34 de telle sorte que son extrémité inférieure 41 ne soit pas en contact avec le fond renforcé 40. Par ailleurs, le récipient cylindrique médian 34 et le cylindre central 35 comprennent respectivement une ouverture 42 dans sa partie centrale pour le soutirage de l' emulsion et une ouverture 43 dans sa partie supérieure pour 1 ' introduction de la phase dispersante comme on le verra plus loin.
Il va de soi que les moyens de soutirage 10 peuvent être constitués d'un unique récipient cylindrique comprenant la phase dispersée et muni ou non d'une ouverture dans sa partie supérieure pour 1 ' introduction de la phase dispersante et d'une autre ouverture dans sa partie inférieure pour le soutirage de l' emulsion soit en continu, soit en discontinu.
Selon une seconde variante du dispositif émulseur conforme à l'invention, représentée sur la figure 4, les moyens de projection 4, tels que décrits précédemment, procurent un jet cohérent 5 qui jaillit dans un premier tube Venturi 28 tel que décrit précédemment permettant le mélange de 1 ' émulsifiant , préalablement contenu dans le réservoir 8, avec la phase dispersée et procurant un jet cohérent résultant 9 comme on la déjà vu. Ledit jet cohérent résultant 9 jaillit alors dans un second tube Venturi 44 monté en série avec le premier 28 et formant une seconde chambre de mélange 45 dans sa partie centrale et un second tube de focalisation 46 dans sa partie inférieure.
Le jet cohérent résultant 9 jaillit ainsi dans la seconde chambre de mélange 45 où la phase dispersante, initialement contenue dans le réservoir 12 puis amenée, par un conduit flexible 31 muni d'une vanne de contrôle 17 et d'un système de régulation de débit 32, dans la seconde chambre de mélange 45 par effet Venturi, se mélange avec ledit jet cohérent résultant 9 pour procurer l' emulsion qui s'écoule dans le second tube de focalisation 46 sous la forme d'un jet cohérent final 13.
Il va de soi que le dispositif peut comprendre plusieurs tubes Venturi montés en série permettant d'introduire successivement dans le jet cohérent 5 plusieurs émulsifiants et plusieurs phases dispersantes pour fabriquer des émulsions dites ternaires telles que des émulsions du type eau/huile/eau. Le jet cohérent final 13, c'est-à-dire l' emulsion, est recueilli dans les moyens de soutirage 10 placés à la verticale sous le second tube de focalisation 46. Les moyens de soutirage 10 sont alors constitués d'un simple récipient cylindrique 47 muni d'une ouverture 48 dans sa partie inférieure pour soutirer en continu l' emulsion comme l'indique la flèche 49.
Naturellement, l' emulsion pourrait être soutirée en discontinu en utilisant un simple récipient cylindrique.
On expliquera maintenant le fonctionnement du dispositif émulseur selon 1 ' invention en référence aux figures 2, 3, 5 et 6. Pour réaliser une emulsion du type huile dans eau par exemple, on place dans le réservoir 1 de l'huile de tournesol qui correspondra dans ce cas à la phase dispersée ; puis au moyen d'une pompe de gavage, non représentée sur la figure 2, on amorce la pompe à haute pression 2 qui met alors sous pression l'huile dans le tuyau blindé 15. On actionne, ensuite si nécessaire, les différentes vannes de contrôle 17 pour que l'huile circule dans le circuit de dérivation 16 afin de la réguler en température. L'huile sous pression jaillit de la buse 21
(figure 3) pour former un jet cohérent 5 à travers le tube venturi 28. L'huile est pressurisée, de préférence, à une pression supérieure ou égale à 200 MPa pour que le jet cohérent 5 ait une énergie suffisante pour former l' emulsion sans que la buse 21 ne s'obstrue. La vitesse de l'huile peut alors atteindre 900 m. s"1 pour une pression de 200 MPa et un diamètre de la buse 21 compris entre 0.08 et 0.15 mm.
Pour des raisons de clarté, on désignera par Tween 20 1 'émulsifiant utilisé, le Tween 20 étant une marque déposée pour un émulsifiant que l'on appellera par la suite "Tween 20" .
Par effet Venturi le "Tween 20" est aspiré par le jet cohérent 5 d'huile avec laquelle il se mélange pour former le jet cohérent résultant 9.
Il est à noter que le "Tween 20", ne se dissout pas dans la phase dispersée, c'est-à-dire l'huile. D'une manière générale, 1 ' émulsifiant ne se dissout que dans la phase dispersante ; ainsi, le "Tween 20" se mélange d'une manière homogène dans le jet cohérent 5 sans y être dissout .
Le jet cohérent résultant 9 est alors introduit en immersion dans l'eau, correspondant à la phase dispersante, qui est injectée en continue dans le cylindre central 35 par l'ouverture 43 comme l'indique la flèche 50 de la figure 3.
Lorsque le jet cohérent résultant 9 qui consiste dans le mélange de l'huile et du "Tween 20" entre en contact avec l'eau, des gouttelettes d'huiles se forment dans l'eau et le "Tween 20" se positionne autour de ces gouttelettes pour éviter que ces dernières se rassemblent et l'on obtient ainsi une emulsion du type huile dans eau. L' emulsion ainsi obtenue poursuit sa descente dans le cylindre central 35 pour remonter ensuite entre les parois du récipient cylindrique médian 34 et ledit cylindre central 35, comme l'indique les flèches 51, et pour être finalement soutirée par l'ouverture 42 comme l'indique la flèche 52. L' emulsion peut être alors régulée en température grâce au passage d'un fluide calorifique entre le récipient cylindrique principal 33 et le récipient cylindrique médian 34. Le fluide calorifique entre par les ouvertures supérieures 36,37, comme l'indique les flèches 53 et sort par les ouvertures inférieures 38,39, comme l'indique les flèches 54 de la figure 3.
La taille des gouttelettes de l' emulsion, et plus précisément leur diamètre, dépend notamment de l'énergie apportée sous forme d'agitation au milieu comme on l'a déjà vu mais aussi des fluides utilisé. Pour une emulsion du type huile dans eau par exemple, la taille des gouttelettes dépendra notamment du type d'huile utilisé.
La figure 5 représente le pourcentage des gouttelettes en fonction de leur diamètre, exprimé en nanomètre (nm) pour une emulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol, 89% d'eau et 1% d' émulsifiant "Tween 20", et obtenue en projetant un jet d'huile de tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de l'eau dans laquelle a été préalablement dissout le "Tween 20". La forme générale de la courbe ainsi que le pic aux environs de 500 nm indiquent que le diamètre moyen des gouttelettes de l' emulsion est compris entre 500 et 600 nm. Pour une emulsion comprenant 10% d'huile de tournesol, 89.5% d'eau et 0.5% d' émulsifiant "Tween 20" et obtenue selon l'invention, le pourcentage des gouttelettes en fonction de leur diamètre, exprimé en nanomètre, représenté sur la figure 6, présente une courbe différente. On constate, en effet, un premier pic aux environs de 200 nm et un second pic aux environs de 450 nm indiquant une stabilisation plus rapide de la phase dispersée, c'est-à-dire de l'huile, puis un léger phénomène de coalescence. On obtient donc une emulsion dont la taille des gouttelettes est plus petite pour une quantité moindre d' émulsifiant comme le précise la figure 7.
Le graphique de la figure 7 représente la déstabilisation exprimée en pourcentage, en ordonnée, qui correspond au pourcentage de la quantité de la phase déstabilisée par rapport à sa quantité initiale, en fonction du rapport émulsifiant/phase dispersée, en abscisse, c'est-à-dire le rapport des pourcentages d' émulsifiant et de phase dispersée de l' emulsion. La courbe en traits pointillés correspond à une emulsion obtenue en introduisant un jet d'eau, pressurisée à 200 MPa, dans de l'huile dans laquelle été préalablement mélangé le "Tween 20" et la courbe en trait plein correspond à une emulsion obtenue selon l'invention. On observe, en référence à la figure 7, que la stabilisation, c'est-à-dire une déstabilisation nulle, est obtenue à un rapport d'environ 0.03 pour une emulsion conforme à l'invention et à un rapport d'environ 0.12 pour l'autre emulsion classiquement obtenue. Par conséquent, une plus faible quantité d' émulsifiant est nécessaire pour stabiliser l' emulsion. En effet, on peut raisonnablement estimer que le "Tween 20" n'étant introduit d'une manière homogène dans l'huile que quelques millisecondes avant l'impact avec l'eau, en raison des dimensions du tube Venturi 28 et de la vitesse de l'huile dans le jet cohérent 5, seul 1 ' émulsifiant nécessaire à la stabilisation de l'interface des phases dispersée et dispersante n'est requis et donc n'est apporté. II est évident que les valeurs portées sur les figures 5, 6 et 7 sont purement indicatives et varient en fonction des types d' emulsion. Par ailleurs, suivant les types d' emulsion et leurs applications, un émulsifiant approprié sera utilisé. Enfin, il va de soi que le procédé selon l'invention et le dispositif émulseur le mettant en œuvre permettent de réaliser tous les types d' emulsion, notamment des émulsions du type eau dans huile ou du type ternaire, et les exemples que l'on vient de donner ne sont que des illustrations particulières en aucun cas limitatives quant aux domaines d'application de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une emulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un corps gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, caractérisé en ce que la phase dispersée étant soit contenue dans un réservoir adapté soit délivrée en continu, on exécute dans l'ordre au moins les étapes suivantes : - la phase dispersée est mise sous pression par de classiques moyens de pompage haute pression puis,
- la phase dispersée est brutalement dépressurisée grâce à des moyens permettant de créer un jet cohérent (5) puis , - un émulsifiant approprié est alors introduit dans ledit jet cohérent (5) grâce à des moyens assurant le mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant et procurant ainsi un jet cohérent résultant (9) puis,
- ledit jet cohérent résultant (9) est mis en contact avec la phase dispersante pour obtenir, finalement,
1 ' emulsion.
2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le ou les fluides formant la phase dispersée est pressurisée à une pression supérieure ou égale à 200 MPa. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la température de la phase dispersée sous pression est régulée selon une gamme de température comprise entre -20°C et +80°C.
4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la mise en contact du jet cohérent résultant (9) avec la phase dispersante est obtenue en positionnant ledit jet cohérent résultant (9) en immersion dans la phase dispersante en position statique ou quasi statique. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la mise en contact du jet cohérent résultant (9) avec la phase dispersante est obtenue grâce à des moyens assurant 1 ' introduction de la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant (9) et simultanément leur emulsion qui constitue alors un jet cohérent final (13) . 6 - Dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une emulsion à partir d'au moins un émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, mettant en œuvre le procédé selon la revendication 4 et comportant une pompe à haute pression (2) dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir (1) contenant une phase dispersée, caractérisé en ce que la sortie de la pompe à haute pression (2) est reliée, par des moyens de raccordement (6) , à des moyens de projection (4) de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent (5) coopérant avec des moyens d'introduction (7), connecté à un réservoir (8) et utilisant l'effet Venturi, d'un émulsifiant dans ledit jet cohérent (5) pour former un jet cohérent résultant (9) débouchant, en immersion, dans la phase dispersante contenue dans des moyens de soutirage (10), en continu ou en discontinu, de l'émulsion.
7 - Dispositif pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un mélange ou d'une emulsion à partir d'au moins un additif et au moins deux fluides réputés non miscibles, par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une phase dispersée et une phase dispersante, mettant en œuvre le procédé selon la revendication 5 et comportant une pompe à haute pression (2) dont l'entrée est connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir (1) contenant une phase dispersée, caractérisé en ce que la sortie de la pompe à haute pression (2) est reliée, par des moyens de raccordement (3), à des moyens de projection (4) de la phase dispersée sous la forme d'un jet cohérent (5), munis à leur sortie d'au moins deux moyens d'introduction (7,11) qui sont montés en série, reliés à un réservoir respectivement (8) et (12) et utilisant l'effet Venturi, respectivement au moins de 1 ' émulsifiant dans ledit jet cohérent (5) pour former un jet cohérent résultant (9) et de la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant (9) pour former un jet cohérent final (13) et procurer ainsi l'émulsion qui est récupérée en continu ou en discontinu à la sortie des seconds moyens d'introduction (11) par des moyens de soutirage (10).
8 - Dispositif émulseur selon l'une quelconque des revendications 6 et 7 caractérisé en ce que les moyens de raccordement (3) , entre la pompe à haute pression (2) et les moyens de projection (4), sont munis de moyens de régulation de la température (6) sur tout ou partie de leur longueur. 9 - Dispositif émulseur selon la revendication 8 caractérisé en ce que les moyens de régulation de la température (6) sont constitués d'une sonde de température (20) positionnée sur les moyens de raccordement (3) et d'un serpentin à spires (18), connecté à un échangeur calorifique (13), qui entoure lesdits moyens de raccordement (3) .
10 - Dispositif émulseur selon l'une quelconque des revendications 6 à 9 caractérisé en ce que les moyens de soutirage (10) sont munis de moyens de régulation de la température (33,36,37,38,39) connecté à 1 ' échangeur calorifique (13) .
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FR3066947B1 (fr) * 2017-05-30 2020-12-11 Michelin & Cie Malaxage d'un composite elastomerique par melange continu en phase liquide
FR3066946B1 (fr) * 2017-05-30 2022-12-16 Michelin & Cie Melange continu en phase liquide pour la production de composites destines a une utilisation dans des produits elastomeriques

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH559574A5 (en) * 1973-10-18 1975-03-14 Maier Kurt Continuously metering detergent into running water - for washing cars using jet induction and mixing
DE2549086A1 (de) * 1975-11-03 1977-05-18 Helmut Mueller Verfahren und vorrichtung zur herstellung von emulsionen
ZA767406B (en) * 1975-12-22 1977-11-30 Ici Ltd Method of dispersing an oil slick
GB2076672A (en) * 1980-02-18 1981-12-09 Unilever Ltd Making foam
FI896196A0 (fi) * 1988-04-25 1989-12-21 Transzvuk Inzh Ts Foerfarande och anordning foer beredning av emulsioner.
EP0616002B1 (fr) * 1992-09-18 1998-03-04 Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. Procede de production de poudre de polycarbonate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
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