EP1106945B1 - Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique - Google Patents

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EP1106945B1
EP1106945B1 EP00403354A EP00403354A EP1106945B1 EP 1106945 B1 EP1106945 B1 EP 1106945B1 EP 00403354 A EP00403354 A EP 00403354A EP 00403354 A EP00403354 A EP 00403354A EP 1106945 B1 EP1106945 B1 EP 1106945B1
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mixing
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/924—Argon

Definitions

  • the present invention relates to a separation method and installation of air by cryogenic distillation.
  • it relates to a method of pure oxygen production using a mixing column and possibly Argon production using an argon column
  • EP-A-0269342 relates to the case in which the argon column is connected thermally with a mixing column so that the lead gas of the Argon column heats the mixing column.
  • US-A-5551258 discloses a method according to the preamble of claim 1 wherein a mixing column is fed at the top by a liquid containing 55% vol. of oxygen, the top gas of the mixing column then serving to heat the tank condenser of the low pressure column.
  • An object of the present invention is to increase the amount of gaseous oxygen pure (containing more than 99.5 mol% of oxygen) that can be produced by a double air separation column.
  • the overhead gas of the mixing column can be withdrawn at the top of the mixing column or at most five theoretical plates below the top of the mixing column.
  • Figure 1 The installation of Figure 1 comprises a double column 1 comprising a medium pressure column 3 and a low pressure column 5 connected between they by a vaporizer 7.
  • the vaporizer includes liquid vaporization passages and two independent series of heating passages for two different heating gases.
  • the low pressure column operates at between 1.4 and 2.7 bar and the column medium pressure operates at between 5 and 8 bar.
  • the argon column 9 is fed from a first level of the column low pressure 5. There is also a mixing column 11 that operates at a pressure between 1.9 bar and 3.7 bar.
  • An air flow 13 is sent to the column 3 and a blown air flow 14 is sent to column 5.
  • a liquid flow containing 40 mol%. of oxygen is drawn from the medium pressure column vessel 3: a part 17 of this liquid feeds the low pressure column 5 after expansion in a valve and a part 19 of the liquid is relaxed to between 1.7 and 2.2 bar absolute in a valve and sent to head condenser 21 of the argon column 9 where it vaporizes at least partially.
  • the vaporized liquid 23 is sent to the bottom of the mixing column.
  • the nitrogen at the top of the medium pressure column condenses at least partially in the vessel vaporizer 7 and the condensate is sent to the column medium pressure and / or the low pressure column.
  • a gas flow 41 containing at least 80 mol% of nitrogen is drawn off at the head of the medium pressure column as a product and constitutes 10 to 15% of supply air.
  • a nitrogen-enriched liquid flow rate containing less than 2 mol% of oxygen is sent from the medium pressure column to the top of the column low pressure.
  • a liquid flow 27 containing less than 5 mol% of nitrogen is drawn off in low pressure column vessel 5 below the gas withdrawal point 26 for the argon column 9.
  • the second liquid is withdrawn from the low pressure column at a level at least 5 theoretical plateaus below the injection point of the low pressure column (or the point of injection most low), possibly at least 10 theoretical plateaus below the point injecting the low pressure column (or the lowest point of injection) and / or at a level of about one-third theoretical plateaus of the low pressure column above the tank of the low pressure column.
  • This liquid is sent after pumping to between 1.9 and 3.7 bar at the head of the mixing column 11.
  • this flow 27 is mixed with the liquid of tank 29 of the argon column before being pressurized and sent to the column of mixed.
  • a gas flow 31 containing at most 5 mol% of nitrogen is sent from the head of the mixing column to the vaporizer 7 where it is condensed in separate passages from those in which the nitrogen of the column is condensed medium pressure in order to increase the reflux in a low pressure column.
  • this nitrogen can condense air or other fluid less volatile than medium pressure nitrogen, provided that it is condensed in another system condenser, normally above the vaporizer.
  • Part of the flow 31 may serve as an oxygen enriched product.
  • An intermediate liquid 33 of the mixing column containing 80 mol%. of oxygen is sent to the low pressure column 5.
  • the tank liquid 35 of the mixing column containing 65 mol%. of oxygen is sent to the low pressure column 5.
  • a flow 37 containing more than 99.5 mol%. of oxygen is drawn off in the tank of the low pressure column 5 either in gaseous form or under liquid form.
  • the low pressure column is fed from downwardly with lean liquid containing less than 1 mol% oxygen, the insufflation air 14, the non-vaporized rich liquid 45 of the head condenser of the argon column, the rich liquid 17, the liquid of the tank of the mixing column 35, the intermediate liquid of the mixing column 33 and the recondensed mixture 31 of the vaporizer 7.
  • the low pressure column contains at least 80 theoretical trays and preferably at least 90 theoretical plateaus.
  • Figure 2 differs from that of Figure 1 in that the column The mixture is tank-fed exclusively by a flow of air from possibly a turbine or booster (not shown). The steam of condenser 21 of the argon column is sent to the low pressure column just below the point of injection of the rich liquid 45.
  • the argon column can be removed entirely or can be reduced to a simple liquid vaporizer heated by a gas from the low pressure column (which amounts to a column argon without theoretical distillation trays).
  • the argon column and / or the low pressure column can be constructed in two sections as described in EP-A-0628777.
  • the second liquid 27 is withdrawn from the low pressure column at a level at least 5 theoretical plateaus below the liquid injection point rich 45 of the low pressure column, possibly at least 10 theoretical plates below the injection point of the low pressure column, and / or at a level of about a third of theoretical plateaux of the low pressure column above the tank of the low pressure column.
  • the second liquid 27 is drawn off, preferably, at a level between the low pressure column vessel 5 and the level of withdrawal of the feed 26 of the argon column 9, in the case where there is an argon column.
  • medium pressure and low pressure columns can be built side by side.
  • the frigories necessary for the apparatus can be provided by at least an inflation turbine and / or at least one Claude turbine and / or at least one nitrogen turbine.
  • the apparatus can produce liquids and / or gases.

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Description

La présente invention est relative à un procédé et installation de séparation d'air par distillation cryogénique. En particulier, elle concerne un procédé de production d'oxygène pur utilisant une colonne de mélange et éventuellement de production d'argon utilisant une colonne d'argon
Dans EP-A-0229803 la colonne de mélange est alimentée en cuve par du liquide riche vaporisé provenant du condenseur de tête de la colonne d'argon.
EP-A-0269342 concerne le cas dans lequel la colonne d'argon est reliée thermiquement avec une colonne de mélange de sorte que le gaz de tête de la colonne d'argon chauffe la colonne de mélange.
US-A-5551258 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1 dans lequel une colonne de mélange est alimentée en tête par un liquide contenant 55 % vol. d'oxygène, le gaz de tête de la colonne de mélange servant ensuite à chauffer le condenseur de cuve de la colonne basse pression.
Un but de la présente invention est d'augmenter la quantité d'oxygène gazeux pur (contenant plus que 99,5% molaires d'oxygène) qui peut être produit par une double colonne de séparation d'air.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique pour produire de l'oxygène avec une double colonne comprenant une colonne moyenne pression
   et une colonne basse pression comprenant un vaporiseur pour vaporiser le liquide de cuve de la colonne basse pression,
   comprenant les étapes de :
  • envoyer de l'air refroidi et comprimé à la colonne moyenne pression,
  • envoyer un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression,
  • envoyer du gaz à la cuve de la colonne de mélange,
  • envoyer un deuxième liquide enrichi en oxygène de la colonne basse pression à la tête de la colonne de mélange, ce deuxième liquide étant moins volatil que le gaz alimentant la cuve de la colonne de mélange,
  • soutirer un fluide riche en oxygène de la colonne basse pression
  • envoyer au moins une partie d'un gaz, éventuellement le gaz de tête, de la colonne de mélange à des passages de chauffage du vaporiseur
   caractérisé en ce que le deuxième liquide contient moins de 5 % mol. d'azote et le gaz envoyé de la colonne de mélange aux passages de chauffage contient moins de 15 % mol. d'azote.
Selon d'autres aspects facultatifs :
  • le gaz de tête de la colonne de mélange se condense au moins partiellement dans le vaporiseur et le condensat est envoyé à un niveau de la colonne basse pression, éventuellement au-dessus du premier niveau.
  • on envoie le liquide de cuve de la colonne argon en tête de la colonne de mélange.
  • on envoie un liquide de cuve et un liquide intermédiaire de la colonne de mélange à la double colonne.
  • un gaz de la colonne moyenne pression ou de l'air se condense au moins partiellement dans d'autres passages de chauffage du vaporiseur.
  • le gaz de tête de la colonne de mélange comprend 3 à 5% mol. d'azote.
  • le gaz de tête de la colonne de mélange comprend au moins 93%mol., éventuellement au moins 95% mol. d'oxygène.
  • le liquide envoyé en tête de la colonne de mélange contient au moins 98% mol. d'oxygène.
  • la colonne de mélange fonctionne à une pression entre 0,5 et 1 bar au dessus de la pression de la colonne basse pression.
Il sera compris que le gaz de tête de la colonne de mélange peut être soutiré au sommet de la colonne de mélange ou au plus cinq plateaux théoriques en dessous du sommet de la colonne de mélange.
L'invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant aux figures qui illustre schématiquement des procédés selon l'invention.
L'installation de la Figure 1 comprend une double colonne 1 comprenant une colonne moyenne pression 3 et une colonne basse pression 5 reliées entre elles par un vaporiseur 7.
Le vaporiseur comprend des passages de vaporisation de liquide et deux séries indépendantes de passages de chauffage pour deux gaz de chauffage différents.
La colonne basse pression opère à entre 1,4 et 2,7 bar et la colonne moyenne pression opère à entre 5 et 8 bar.
La colonne argon 9 est alimentée à partir d'un premier niveau de la colonne basse pression 5. Il y a également une colonne de mélange 11 qui opère à une pression entre 1,9 bar et 3,7 bar.
Un débit d'air 13 est envoyé à la colonne 3 et un débit d'air insufflé 14 est envoyé à la colonne 5.
Un débit de liquide 15 contenant 40% mol. d'oxygène est soutiré de la cuve de la colonne moyenne pression 3 : une partie 17 de ce liquide alimente la colonne basse pression 5 après détente dans une vanne et une partie 19 du liquide est détendue à entre 1,7 et 2,2 bar absolus dans une vanne et envoyée au condenseur de tête 21 de la colonne argon 9 où elle se vaporise au moins partiellement. Le liquide vaporisé 23 est envoyé en cuve de la colonne de mélange.
L'azote de tête de la colonne moyenne pression se condense au moins partiellement dans le vaporiseur de cuve 7 et le condensat est envoyé à la colonne moyenne pression et/ou la colonne basse pression.
Un débit gazeux 41 contenant au moins 80% molaires d'azote est soutiré en tête de la colonne moyenne pression comme produit et constitue 10 à 15% de l'air d'alimentation.
Un débit de liquide 25 enrichi en azote et contenant moins de 2% molaires d'oxygène est envoyé de la colonne moyenne pression à la tête de la colonne basse pression.
Un débit liquide 27 contenant moins de 5% molaires d'azote est soutiré en cuve de la colonne basse pression 5 en dessous du point de soutirage du gaz 26 destiné à la colonne argon 9. De préférence, le deuxième liquide est soutiré de la colonne basse pression à un niveau au moins 5 plateaux théoriques en dessous du point d'injection de la colonne basse pression (ou du point d'injection le plus bas), éventuellement au moins 10 plateaux théoriques en dessous du point d'injection de la colonne basse pression (ou du point d'injection le plus bas) et/ou à un niveau d'environ d'un tiers de plateaux théoriques de la colonne basse pression au-dessus de la cuve de la colonne basse pression.
Ce liquide est envoyé après pompage à entre 1,9 et 3,7 bar en tête de la colonne de mélange 11. De préférence ce débit 27 est mélangé avec le liquide de cuve 29 de la colonne argon avant d'être pressurisé et envoyé à la colonne de mélange.
Un débit gazeux 31 contenant au plus 5% molaires d'azote est envoyé de la tête de la colonne de mélange au vaporiseur 7 où il est condensé dans des passages séparés de ceux dans lesquels se condensent l'azote de la colonne moyenne pression afin d'augmenter le reflux en cuve de colonne basse pression. Eventuellement au lieu de cet azote on peut y condenser de l'air ou un autre fluide moins volatil que l'azote moyenne pression, à condition de condenser celui-ci dans un autre condenseur du système, normalement au-dessus du vaporiseur. Une partie du débit 31 peut servir de produit enrichi en oxygène.
Ensuite le liquide contenant 5% mol. d'azote est envoyé à la colonne basse pression à un niveau au-dessus du point de soutirage du débit 26.
Un liquide intermédiaire 33 de la colonne de mélange contenant 80% mol. d'oxygène est envoyé à la colonne basse pression 5.
Le liquide de cuve 35 de la colonne de mélange contenant 65% mol. d'oxygène est envoyé à la colonne basse pression 5.
Un débit 37 contenant au-delà de 99,5 % mol. d'oxygène est soutiré dans la cuve de la colonne basse pression 5 soit sous forme gazeuse soit sous forme liquide.
Ainsi on peut voit que la colonne basse pression est alimentée allant de haut en bas par du liquide pauvre 25 contenant moins de 1% mol.d"oxygène, de l'air d'insufflation 14,le liquide riche non-vaporisé 45 du condenseur de tête de la colonne argon, le liquide riche 17,le liquide de la cuve de la colonne de mélange 35,le liquide intermédiaire de la colonne de mélange 33 et le mélange recondensé 31 du vaporiseur 7.
Afin d'améliorer encore le schéma, plusieurs liquides intermédiaires de la colonne de mélange pourraient être envoyés à la colonne basse pression.
La colonne basse pression contient au moins 80 plateaux théoriques et de préférence au mois 90 plateaux théoriques.
L'installation de la Figure 2 diffère de celle de la Figure 1 en ce que la colonne de mélange est alimentée en cuve exclusivement par un débit d'air provenant éventuellement d'une turbine ou un surpresseur (non-illustrés). La vapeur de condenseur 21 de la colonne argon est envoyée à la colonne basse pression juste en dessous du point d'injection du liquide riche 45.
On pourrait envisager de combiner les concepts des Figures 1 et 2 et alimenter la colonne de mélange en air et en liquide riche vaporisé en même temps.
Evidemment dans le cas de la Figure 2, la colonne argon peut être supprimée entièrement ou bien peut être réduite à un simple vaporiseur de liquide riche chauffé par un gaz de la colonne basse pression (ce qui revient à une colonne d'argon sans plateaux théoriques de distillation).
Au besoin la colonne argon et/ou la colonne basse pression peuvent être construites en deux sections de la manière décrite en EP-A-0628777.
Le deuxième liquide 27 est soutiré de la colonne basse pression à un niveau au moins 5 plateaux théoriques en dessous du point d'injection du liquide riche 45 de la colonne basse pression, éventuellement au moins 10 plateaux théoriques en dessous du point d'injection de la colonne basse pression, et/ou à un niveau d'environ d'un tiers de plateaux théoriques de la colonne basse pression au-dessus de la cuve de la colonne basse pression.
Le deuxième liquide 27 est soutiré, de préférence, à un niveau entre la cuve de la colonne basse pression 5 et le niveau de soutirage de l'alimentation 26 de la colonne argon 9, dans le cas où il y a une colonne argon.
De même les colonnes moyenne pression et basse pression peuvent être construites cote à cote.
Ces diverses alimentations étagées permettent d'obtenir une distillation basse pression quasi-parfaite. Ceci permet d'augmenter la production d'oxygène en maintenant ou même en augmentant la production d'argon lorsque l'on soutire plus de 10 à 15% de l'air comme azote moyenne pression ou on envoie 10 à 15% de l'air comme air d'insufflation.
Les frigories nécessaires à l'appareil peuvent être fournies par au moins une turbine d'insufflation et/ou au moins une turbine Claude et/ou au moins une turbine d'azote. L'appareil peut produire des liquides et/ou des gaz.

Claims (15)

  1. Procédé de séparation d'air par distillation cryogénique pour produire de l'oxygène avec une double colonne (1) comprenant :
    une colonne moyenne pression (3)
    une colonne basse pression (5) comprenant un vaporiseur (7) pour vaporiser le liquide de cuve de la colonne basse pression,
       comprenant les étapes de :
    envoyer de l'air refroidi et comprimé à la colonne moyenne pression,
    envoyer un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression,
    envoyer du gaz (23) à la cuve de la colonne de mélange (11),
    envoyer un deuxième liquide (27) enrichi en oxygène de la colonne basse pression à la tête de la colonne de mélange, ce deuxième liquide étant moins volatil que le gaz alimentant la cuve de la colonne de mélange,
    soutirer un fluide riche en oxygène 37 de la colonne basse pression
    envoyer au moins une partie d'un gaz, éventuellement le gaz de tête, de la colonne de mélange à des passages de chauffage du vaporiseur
       caractérisé en ce que le deuxième liquide contient moins de 5 % mol. d'azote et le gaz envoyé de la colonne de mélange aux passages de chauffage contient moins de 15 % mol. d'azote.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz (23) envoyé en cuve de la colonne de mélange est un liquide vaporisé enrichi en oxygène, soutiré sous forme liquide (19) de la colonne moyenne pression et ensuite vaporisé.
  3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le liquide est vaporisé dans un condenseur de tete (21) d'une colonne argon (9).
  4. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le liquide est vaporisé dans un condenseur chauffé par un gaz provenant de la colonne basse pression (5).
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel le gaz de tête de la colonne de mélange (11) se condense au moins partiellement dans le vaporiseur (7) et le condensat est éventuellement envoyé à un niveau au-dessus d'un premier niveau de la colonne basse pression d'où un gaz enrichi en argon est soutiré et envoyé dans une colonne d'argon.
  6. Procédé selon la revendication 3 comprenant l'étape d'envoyer le liquide de cuve de la colonne argon (9) en tête de la colonne de mélange (11).
  7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 comprenant l'étape d'envoyer un liquide de cuve et/ou un liquide intermédiaire de la colonne de mélange (11) à la double colonne (1).
  8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel un gaz de la colonne moyenne pression ou de l'air se condense au moins partiellement dans d'autres passages de chauffage du vaporiseur.
  9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel le gaz de tête de la colonne de mélange(11 ) comprend 0,1 à 5 % mol.d'azote, de préférence entre 1 et 3 % mol.d'azote.
  10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel le gaz de tête de la colonne de mélange (11) comprend au moins 93 %, mol. éventuellement au moins 95% mol. d'oxygène.
  11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 dans lequel le liquide envoyé en tête de la colonne de mélange (11) contient au moins 99% mol. d'oxygène.
  12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11 dans lequel on envoie de l'air à une turbine d'insufflation qui envoie de l'air à la colonne basse pression ou à la colonne de mélange (11).
  13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 dans lequel on soutire du gaz en tête de la colonne moyenne pression comme produit.
  14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13 dans lequel le gaz envoyé à la cuve de la colonne de mélange est enrichi en oxygène par rapport à de l'air.
  15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14 dans lequel la colonne de mélange opère à une pression entre 0 ,5 et 1 bar au-dessus de la pression de la colonne basse pression.
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