EP1065286A1 - Low aluminum steel sheet for cans - Google Patents
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- EP1065286A1 EP1065286A1 EP00401869A EP00401869A EP1065286A1 EP 1065286 A1 EP1065286 A1 EP 1065286A1 EP 00401869 A EP00401869 A EP 00401869A EP 00401869 A EP00401869 A EP 00401869A EP 1065286 A1 EP1065286 A1 EP 1065286A1
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- C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
- C21D9/48—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals deep-drawing sheets
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
- C21D8/04—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing
- C21D8/0421—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the working steps
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- C21D8/0447—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the heat treatment
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- C21D8/0473—Final recrystallisation annealing
Definitions
- the present invention relates to the field of steels for application in the field of metal packaging, food, non food or industrial.
- the thicknesses of the steel sheets for packaging vary from 0.12 mm to 0.25 mm for the majority of uses, but may achieve greater thicknesses, up to 0.49 mm for very specific applications. This is for example the case of some non-food packaging, such as certain aerosols, or certain industrial packaging. They can also go down up to 0.08 mm, for example in the case of food trays.
- Steel sheets for packaging are usually coated a metallic coating (tin, remelted or not, or chrome) on which is generally deposited an organic coating (varnish, inks, films plastics).
- the carbon content usually targeted for this type of steel is between 0.050% and 0.080%, the manganese content included between 0.20 and 0.45%.
- Aluminum content is controlled to be lower at 0.020% in order to give the steel sheet a microstructure improved, good inclusiveness, and consequently high mechanical characteristics.
- the nitrogen content is also controlled and is understood between 0.008 and 0.016%. This nitrogen content is ensured by adding to the bag of calcium cyanamide during steel making, or by blowing nitrogen gas in the steel bath.
- the known advantage of adding nitrogen is harden the steel by effect of solid solution.
- These steel sheets are produced by cold rolling a hot strip, with a cold rolling rate of between 75% and more 90%, followed by continuous annealing at a temperature between 640 and 700 ° C, and a second cold rolling with an elongation rate during of this second cold rolling variable between 2% and 45% depending on the level of maximum breaking strength Rm targeted.
- the present invention aims to provide a steel sheet to low aluminum content for packaging that presents a rate A higher elongation than% low steels state-of-the-art aluminum, at maximum resistance to equivalent break.
- the invention also relates to a steel sheet with low aluminum content comprising by weight between 0.050 and 0.080% of carbon, between 0.25 and 0.40% of manganese, less than 0.020% of aluminum, between 0.010 and 0.014 % nitrogen, the rest being iron and unavoidable residual impurities, manufactured according to the above process, characterized in that it has, in the aged state, an elongation rate A% satisfying the relationship: (750 - Rm) / 16.5 ⁇ A% ⁇ (850 - Rm) / 17.5 Rm being the maximum breaking strength of the steel, expressed in MPa.
- the steel has COTTRELL atmospheres and / or epsilon carbides precipitated at low temperature, and has a number of grains per mm 2 greater than 30,000.
- Figures 1 and 2 are diagrams showing the influence of the annealing temperature on the maximum breaking strength Rm.
- Figure 3 is a diagram showing the influence of speed cooling on the maximum breaking strength Rm.
- Figure 4 is a diagram showing the influence of speed cooling on the maximum breaking strength Rm and the rate elongation A%.
- Figure 5 is a diagram showing the influence of speed cooling on hardness HR30T.
- Figure 6 is a diagram showing the influence of processing thermal at low temperature on the maximum breaking strength Rm.
- Figure 7 is a diagram showing the influence of processing thermal at low temperature on and the elongation rate A%.
- Figure 8 is a diagram showing the influence of plastic deformation in elongation on the maximum breaking strength Rm.
- the coil in the first column, we identified the coil; in the second to fifth columns, the contents of the main constituents of importance are indicated in 10 -3 % by weight.
- the sixth to eighth columns relate to the hot rolling conditions: in the sixth column, the end of hot rolling temperature is indicated; in the seventh column, the winding temperature; in the eighth column, the thickness of the hot strip.
- columns nine and ten relate to the cold rolling conditions: in the ninth column, the reduction rate of the cold rolling is indicated and in the tenth column, the final thickness of the cold strip.
- the annealing holding temperatures varied from 650 ° C to 800 ° C
- the cooling rates varied from 40 ° C / s to 400 ° C / s
- the low temperature annealing temperatures ranged from 150 to 350 ° C
- the elongation rates on second rolling varied from 1% to 42%, with or without plastic deformation in intermediate lengthening.
- the invention does not lie in the composition of steel, which is a low aluminum steel standard.
- Continuously annealed renitrided low aluminum steels are generally rolled at a temperature above Ar 3 .
- a hot winding can be carried out by practicing for example a selective winding: the temperature is higher in ends of the strip.
- the field of Cold reduction rate ranges from 75% to over 90%.
- Metallurgical considerations are based on the incidence of the rate of cold reduction on the microstructural state, and by way of consequence on the mechanical characteristics after recrystallization and annealed.
- the more the cold reduction rate increases the more the temperature of the lower the recrystallization, the weaker the grains and the more Re and Rm are high.
- the reduction rate has a very strong impact on the Lankford coefficient.
- metal without horns In the case of requirements in terms of drawing horns, it for example, optimize the steel grade and especially the content of carbon, and the reduction rate of cold rolling with hardness or mechanical characteristics desired to obtain a metal known as “metal without horns ".
- An important characteristic of the invention lies in the annealing temperature. It is important that the annealing temperature is higher than the point of start of pearlitic transformation Ac 1 (of the order of 720 ° C. for this type of steel).
- cooling rate which must be greater than 100 ° C / s.
- austenite rich in carbon
- the rapid cooling of this austenite keeps a certain amount of carbon and nitrogen in the free state.
- This low temperature heat treatment is to precipitate free carbon atoms as fine precipitates and dispersed of low temperature carbides and / or epsilon carbides. It allows also the segregation of free carbon and nitrogen atoms at the level dislocations to form COTTRELL atmospheres.
- Figures 1 and 2 show the influence of the annealing at constant cooling rate (Aimed at 100 ° C / s and performed 73 to 102 ° C / s in Figure 1; Aimed at 300 ° C / s and performed 228 to 331 ° C / s on the Figure 2) on the maximum breaking strength Rm.
- This phenomenon is glimpsed in Figure 2 on which we notice, for elongation rates greater than 10%, a decrease in the increase in maximum tensile strength Rm between the annealed sample at 750 ° C and the sample annealed at 800 ° C.
- the strip holding time between Ac 1 and 800 ° C must be sufficient to put all the carbon corresponding to equilibrium back into solution. Maintaining for 10 seconds is sufficient to ensure this redissolution of the amount of carbon corresponding to equilibrium for steels whose carbon content is between 0.020 and 0.035%, and maintaining beyond 2 minutes, although possible, is unnecessary and expensive.
- Figures 3 and 4 show the influence of the speed of constant annealing temperature (750 ° C) maintained for 20 seconds.
- the maximum tensile strength Rm of the steel is equal to around 560 MPa if the cooling rate is equal to 100 ° C / s, when it only reaches 505 MPa if the cooling speed is equal to 50 ° C / s.
- the maximum resistance to rupture Rm decreases when the temperature of the heat treatment exceeds 300 ° C.
- the value of Rm is only equal on average to 540 MPa, which represents a decrease of 20 MPa compared to the same steel obtained without low heat treatment temperature, unlike elongation rate during rolling at secondary cold near.
- This decrease in Rm with the temperature of the heat treatment is due to precipitation of carbon in the form of cemented.
- the low heat treatment temperature also increases the elongation rate A%, which thus goes from 4.8% to an average of 9%, all conditions equal by elsewhere.
- This plastic deformation creates dislocations on which will form during heat treatment at low temperatures COTTRELL atmospheres, i.e. accumulations of atoms of free carbon and nitrogen around the dislocations generated by the plastic deformation, and / or epsilon carbides. So, following the heat treatment at low temperature, the dislocations generated by the deformation of the material will be immobilized or anchored by these COTTRELL atmospheres, which hardens the steel.
- the tensile strength Rm of steel A increases significantly if we perform a small plastic deformation in elongation, between high temperature annealing and heat treatment at low temperature. For example, we see that for a total elongation rate equal to 15% achieved in one go after low heat treatment temperature, the value of Rm is equal to 660 MPa. However, if we performs an intermediate plastic deformation with an elongation rate equal to 1%, the total elongation rate remaining equal to 15% (which means that the rate of elongation is reduced during secondary cold rolling), the value of Rm is equal to 672 MPa. It reaches 700 MPa with a rate of intermediate plastic deformation equal to 3%.
- This intermediate plastic deformation in elongation can be carried out by leveling under tension or by rolling.
- Micrographic analyzes of the samples revealed that the number of grains per mm 2 is higher (more than 30,000).
- this manufacturing process makes it possible to produce a steel with low aluminum content for packaging, comprising by weight between 0.050 and 0.080% of carbon, between 0.25 and 0.40% of manganese, less than 0.020% of aluminum, between 0.010 and 0.014% nitrogen, the rest being iron and inevitable residual impurities, which in the aged state has an elongation rate A% satisfying the relationship: (750 - Rm) / 16.5 ⁇ A% ⁇ 850 - Rm) / 17.5 Rm being the maximum breaking strength of the steel, expressed in MPa.
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Abstract
Description
La présente invention concerne le domaine des aciers pour application dans le domaine de l'emballage métallique, alimentaire, non alimentaire ou industriel.The present invention relates to the field of steels for application in the field of metal packaging, food, non food or industrial.
Les aciers élaborés pour des utilisations propres à l'emballage métallique se différencient surtout des tôles minces par leurs caractéristiques physiques.Steels developed for specific packaging uses metallic especially differ from thin sheets by their characteristics physical.
Les épaisseurs des tôles d'acier pour emballage varient de 0,12 mm à 0,25 mm pour la plus grande majorité des utilisations, mais peuvent atteindre des épaisseurs plus importantes, jusqu'à 0,49 mm pour des applications très particulières. C'est par exemple le cas de certains emballages non alimentaires, comme par exemple certains aérosols, ou le cas de certains emballages industriels. Elles peuvent également descendre jusqu'à 0,08 mm, par exemple dans le cas des barquettes alimentaires.The thicknesses of the steel sheets for packaging vary from 0.12 mm to 0.25 mm for the majority of uses, but may achieve greater thicknesses, up to 0.49 mm for very specific applications. This is for example the case of some non-food packaging, such as certain aerosols, or certain industrial packaging. They can also go down up to 0.08 mm, for example in the case of food trays.
Les tôles d'acier pour emballage sont habituellement revêtues d'un revêtement métallique (étain, refondu ou non, ou chrome) sur lequel est généralement déposé un revêtement organique (vernis, encres, films plastiques).Steel sheets for packaging are usually coated a metallic coating (tin, remelted or not, or chrome) on which is generally deposited an organic coating (varnish, inks, films plastics).
Dans le cas des emballages deux pièces, ceux-ci sont réalisés par emboutissage sous serre-flan, ou par emboutissage/repassage pour les boites boissons, et sont généralement des boites axisymétriques, cylindriques ou tronconiques. Cependant, les emballagistes montrent un intérêt de plus en plus marqué pour des aciers d'épaisseurs toujours plus faibles, de 0,12 mm à 0,075 mm et, dans le souci de se différencier des concurrents, ils cherchent à innover dans des formes de plus en plus complexes. Aussi trouvons nous maintenant des boites de formes originales, fabriquées dans des tôles d'acier de faibles épaisseurs qui, bien que présentant de plus grandes difficultés de formage, doivent répondre aux critères d'utilisation (tenue mécanique de l'emballage, résistance à la charge axiale qu'ils subissent lors de leur entreposage en empilement, résistance à la surpression interne qu'ils subissent pendant le traitement thermique de stérilisation et à la dépression interne qu'ils subissent après le refroidissement) et donc présenter une très haute résistance mécanique.In the case of two-piece packaging, these are produced by stamping under blank holder, or by stamping / ironing for beverage cans, and are generally axisymmetric, cylindrical cans or tapered. However, packagers are showing increasing interest more marked for steels with ever smaller thicknesses, from 0.12 mm to 0.075 mm and, in order to differentiate themselves from the competition, they seek to innovate in increasingly complex forms. So we find now boxes of original shapes, made of steel sheets small thicknesses which, although presenting greater difficulties of forming, must meet the criteria of use (mechanical strength of packaging, resistance to the axial load which they undergo during their stacking storage, resistance to internal overpressure they undergo during sterilization heat treatment and depression they undergo after cooling) and therefore present a very high mechanical resistance.
Ainsi, la mise en oeuvre et la performance de ces emballages dépendent d'un certain nombre de caractéristiques mécaniques de l'acier :
- le coefficient d'anisotropie planaire Δc aniso,
- le coefficient de Lankford,
- la limite d'élasticité Re,
- la résistance maximale à la rupture Rm,
- l'allongement A%,
- l'allongement réparti Ag%.
- the coefficient of planar anisotropy Δc aniso,
- the Lankford coefficient,
- the elastic limit Re,
- the maximum breaking strength Rm,
- the elongation A%,
- the distributed elongation Ag%.
Pour conférer à l'emballage une tenue mécanique équivalente à épaisseur d'acier inférieure, il est indispensable que la tôle d'acier présente une résistance maximale à rupture plus élevée.To give the packaging mechanical resistance equivalent to lower steel thickness, it is essential that the steel sheet has higher maximum breaking strength.
Pour la réalisation d'emballages, il est connu d'utiliser des aciers à basse teneur en aluminium, et en particulier des aciers dits « aciers bas aluminium renitrurés ». Un tel acier est par exemple décrit dans le brevet français n° 95 11 113.It is known to use steels for packaging with low aluminum content, and in particular so-called "low steels" renitrided aluminum ”. Such a steel is for example described in the patent French n ° 95 11 113.
La teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier est comprise entre 0,050% et 0,080%, la teneur en manganèse comprise entre 0,20 et 0,45%. La teneur en aluminium est contrôlée pour être inférieure à 0,020 % dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure améliorée, une bonne propreté inclusionnaire, et par voie de conséquence des caractéristiques mécaniques élevées.The carbon content usually targeted for this type of steel is between 0.050% and 0.080%, the manganese content included between 0.20 and 0.45%. Aluminum content is controlled to be lower at 0.020% in order to give the steel sheet a microstructure improved, good inclusiveness, and consequently high mechanical characteristics.
La teneur en azote est également contrôlée et est comprise entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérêt connu de l'ajout d'azote est de durcir l'acier par effet de solution solide.The nitrogen content is also controlled and is understood between 0.008 and 0.016%. This nitrogen content is ensured by adding to the bag of calcium cyanamide during steel making, or by blowing nitrogen gas in the steel bath. The known advantage of adding nitrogen is harden the steel by effect of solid solution.
Ces tôles d'acier sont réalisées par laminage à froid d'une bande à chaud, avec un taux de laminage à froid compris entre 75% et plus de 90%, suivi d'un recuit en continu à une température comprise entre 640 et 700°C, et d'un second laminage à froid avec un taux d'allongement au cours de ce second laminage à froid variable entre 2% et 45% selon le niveau de résistance maximale à la rupture Rm visé.These steel sheets are produced by cold rolling a hot strip, with a cold rolling rate of between 75% and more 90%, followed by continuous annealing at a temperature between 640 and 700 ° C, and a second cold rolling with an elongation rate during of this second cold rolling variable between 2% and 45% depending on the level of maximum breaking strength Rm targeted.
Mais, pour les aciers à basse teneur en aluminium, des caractéristiques mécaniques élevées sont associées à une capacité d'allongement faible. Cette faible ductilité, outre le fait qu'elle est défavorable à la mise en forme de l'emballage, entraíne dans cette mise en forme un amincissement des parois qui va être défavorable aux performances de l'emballage. However, for steels with low aluminum content, high mechanical characteristics are associated with a capacity low elongation. This low ductility, in addition to the fact that it is unfavorable the shaping of the packaging, results in this shaping a thinning of the walls which will be detrimental to the performance of packaging.
Ainsi par exemple un acier « bas aluminium renitruré » présentant une résistance maximale à la rupture Rm de l'ordre de 550 MPa, présentera un taux d'allongement A% de l'ordre de 2 à 5% seulement.So for example a “low aluminum renitrided” steel having a maximum breaking strength Rm of the order of 550 MPa, will have an A% elongation rate of only 2 to 5%.
La présente invention a pour but de proposer une tôle d'acier à basse teneur en aluminium pour emballage qui présente un taux d'allongement A% plus élevé que celui des aciers à basse teneur en aluminium de l'état de la technique, à niveau de résistance maximale à la rupture équivalente.The present invention aims to provide a steel sheet to low aluminum content for packaging that presents a rate A higher elongation than% low steels state-of-the-art aluminum, at maximum resistance to equivalent break.
Pour obtenir ces caractéristiques, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une bande d'acier à basse teneur en aluminium pour emballage, dans lequel :
- on approvisionne une bande d'acier laminée à chaud comportant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et 0,014% d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles inévitables,
- on effectue un premier laminage à froid de la bande,
- on soumet la bande laminée à froid à un recuit,
- on effectue éventuellement un laminage à froid secondaire,
- une montée en température jusqu'à une température supérieure à la température de début de transformation perlitique Ac1,
- un maintien de la bande au dessus de cette température pendant une durée supérieure à 10 secondes,
- un refroidissement rapide de la bande jusqu'à une température inférieure à 100°C à une vitesse de refroidissement supérieure à 100°C par seconde,
- un traitement thermique à basse température comprise entre 100°C et 300°C pendant une durée supérieure à 10 secondes,
- et un refroidissement jusqu'à la température ambiante.
- a hot-rolled steel strip is supplied comprising by weight between 0.050 and 0.080% of carbon, between 0.25 and 0.40% of manganese, less than 0.020% of aluminum, between 0.010 and 0.014% of nitrogen, the rest being iron and unavoidable residual impurities,
- a first cold rolling of the strip is carried out,
- the cold rolled strip is subjected to annealing,
- secondary cold rolling is optionally carried out,
- a rise in temperature to a temperature higher than the temperature at the start of pearlitic transformation Ac 1 ,
- keeping the strip above this temperature for a period greater than 10 seconds,
- rapid cooling of the strip to a temperature below 100 ° C at a cooling rate above 100 ° C per second,
- a low temperature heat treatment between 100 ° C and 300 ° C for a period greater than 10 seconds,
- and cooling to room temperature.
Selon d'autres caractéristiques du procédé selon l'invention :
- après refroidissement rapide de la bande et avant traitement thermique à basse température, on effectue une opération de déformation plastique en allongement de la bande avec un taux d'allongement compris entre 1 et 5% ;
- la bande est maintenue au cours du recuit à une température comprise entre Ac1 et 800°C, pendant une durée de 10 secondes à 2 minutes ;
- la vitesse de refroidissement rapide est comprise entre 100°C par seconde et 500°C par seconde ;
- la bande est maintenue au cours du traitement thermique à basse température comprise entre 100°C et 300°C, pendant une durée comprise entre 10 secondes et 2 minutes ;
- l'opération de déformation plastique en allongement de la bande est effectuée par planage sous traction ou par laminage.
- after rapid cooling of the strip and before heat treatment at low temperature, a plastic deformation operation is carried out by stretching the strip with an elongation rate of between 1 and 5%;
- the strip is maintained during annealing at a temperature between Ac 1 and 800 ° C, for a period of 10 seconds to 2 minutes;
- the rapid cooling rate is between 100 ° C per second and 500 ° C per second;
- the strip is maintained during the low temperature heat treatment of between 100 ° C and 300 ° C, for a period of between 10 seconds and 2 minutes;
- the plastic deformation operation in elongation of the strip is carried out by planing under tension or by rolling.
L'invention concerne également une tôle d'acier à basse teneur
en aluminium comprenant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre
0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et
0,014% d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles inévitables,
fabriquée selon le procédé ci-dessus, caractérisé en ce qu'elle présente à
l'état vieilli un taux d'allongement A% satisfaisant la relation :
Selon d'autres caractéristiques de la tôle, l'acier comporte des atmosphères de COTTRELL et/ou des carbures epsilon précipités à basse température, et présente un nombre de grains par mm2 supérieur à 30000.According to other characteristics of the sheet, the steel has COTTRELL atmospheres and / or epsilon carbides precipitated at low temperature, and has a number of grains per mm 2 greater than 30,000.
Les caractéristiques et avantages apparaítront plus clairement dans la description qui suit, donnée uniquement à titre d'exemple, faite en référence aux figures jointes en annexe.Features and benefits will become more apparent in the description which follows, given solely by way of example, made in reference to the attached figures.
Les figures 1 et 2 sont des diagrammes montrant l'influence de la température de recuit sur la résistance maximale à rupture Rm.Figures 1 and 2 are diagrams showing the influence of the annealing temperature on the maximum breaking strength Rm.
La figure 3 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm.Figure 3 is a diagram showing the influence of speed cooling on the maximum breaking strength Rm.
La figure 4 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm et le taux d'allongement A%.Figure 4 is a diagram showing the influence of speed cooling on the maximum breaking strength Rm and the rate elongation A%.
La figure 5 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse de refroidissement sur la dureté HR30T. Figure 5 is a diagram showing the influence of speed cooling on hardness HR30T.
La figure 6 est un diagramme montrant l'influence du traitement thermique à basse température sur la résistance maximale à rupture Rm.Figure 6 is a diagram showing the influence of processing thermal at low temperature on the maximum breaking strength Rm.
La figure 7 est un diagramme montrant l'influence du traitement thermique à basse température sur et le taux d'allongement A%.Figure 7 is a diagram showing the influence of processing thermal at low temperature on and the elongation rate A%.
La figure 8 est un diagramme montrant l'influence de la déformation plastique en allongement sur la résistance maximale à rupture Rm.Figure 8 is a diagram showing the influence of plastic deformation in elongation on the maximum breaking strength Rm.
Plusieurs essais ont été réalisés, tout d'abord en laboratoire puis en conditions industrielles, pour valider les caractéristiques de l'invention. Les résultats complets de deux de ces essais vont maintenant être décrits.Several tests have been carried out, first in the laboratory and then under industrial conditions, to validate the characteristics of the invention. The full results of two of these tests will now be described.
Ces essais concernent deux bobines à froid en acier à basse
teneur en aluminium, dont les caractéristiques sont reproduites dans le
tableau 1 ci-après.
Dans la première colonne, on a repéré la bobine ; dans les deuxième à cinquième colonnes, on a indiqué en 10-3 % poids les teneurs des constituants principaux ayant une importance. Les sixième à huitième colonnes concernent les conditions de laminage à chaud : dans la sixième colonne, on a indiqué la température de fin de laminage à chaud ; dans la septième colonne, la température de bobinage ; dans la huitième colonne, l'épaisseur de la bande à chaud. Enfin les colonnes neuf et dix concernent les conditions de laminage à froid : dans la neuvième colonne, on a indiqué le taux de réduction du laminage à froid et dans la dixième colonne, l'épaisseur finale de la bande à froid.In the first column, we identified the coil; in the second to fifth columns, the contents of the main constituents of importance are indicated in 10 -3 % by weight. The sixth to eighth columns relate to the hot rolling conditions: in the sixth column, the end of hot rolling temperature is indicated; in the seventh column, the winding temperature; in the eighth column, the thickness of the hot strip. Finally, columns nine and ten relate to the cold rolling conditions: in the ninth column, the reduction rate of the cold rolling is indicated and in the tenth column, the final thickness of the cold strip.
Ces deux bandes standard ont fait l'objet de recuits différenciés suivi de second laminages à froid également différenciés.These two standard bands were subjected to differentiated annealing followed by second cold rollings also differentiated.
Les températures de maintien au recuit ont varié de 650°C à 800°C, les vitesses de refroidissement ont varié de 40°C/s à 400°C/s, les températures de recuit à basse température ont varié de 150 à 350°C, et les taux d'allongement au second laminage ont varié de 1% à 42%, avec ou sans déformation plastique en alllongement intermédiaire.The annealing holding temperatures varied from 650 ° C to 800 ° C, the cooling rates varied from 40 ° C / s to 400 ° C / s, the low temperature annealing temperatures ranged from 150 to 350 ° C, and the elongation rates on second rolling varied from 1% to 42%, with or without plastic deformation in intermediate lengthening.
Outre les examens micrographiques, la caractérisation du métal issu de ces différents essais a consisté d'une part à faire des tractions sur des éprouvettes ISO 12,5x50 dans le sens du laminage et en sens travers, à l'état frais et à l'état vieilli après vieillissement à 200°C pendant 20 minutes, d'autre part de déterminer la dureté HR30T également à l'état frais et à l'état vieilli.In addition to micrographic examinations, the characterization of the metal resulting from these various tests consisted on the one hand in doing pull-ups on ISO 12.5x50 test pieces in the rolling direction and in the transverse direction, fresh and aged after aging at 200 ° C for 20 minutes, on the other hand to determine the hardness HR30T also in the fresh state and in the state aged.
Ces essais ont permis de démontrer qu'il est possible d'augmenter considérablement la résistance maximale à la rupture Rm pour le même acier à basse teneur en aluminium, à taux d'allongement au second laminage à froid identique, si on pratique entre les deux laminages à froid un recuit continu selon les conditions de l'invention.These tests have demonstrated that it is possible considerably increase the maximum breaking strength Rm for the same steel with low aluminum content, at elongation rate on the second identical cold rolling, if one practices between the two cold rolling a continuous annealing according to the conditions of the invention.
Dit autrement, ces essais ont permis de démontrer qu'il est possible d'augmenter considérablement la ductilité A% pour le même acier à basse teneur en aluminium, à résistance maximale à la rupture Rm identique, si on pratique entre les deux laminages à froid un recuit continu selon les conditions de l'invention, car le même niveau de Rm est atteint avec un taux d'allongement plus faible au cours du second laminage. Ainsi, il devient possible de réaliser des qualités d'acier à basse teneur en aluminium avec un niveau de Rm de l'ordre de 380 MPa sans nécessiter de second laminage après recuit, sauf peut être une opération d'écrouissage léger appelé skin-pass qui permet de supprimer le palier de limite d'élasticité présent sur le métal en sortie du recuit.In other words, these tests have demonstrated that it is possible to considerably increase the ductility A% for the same steel low aluminum content, with identical maximum breaking strength Rm, if between the two cold rolling operations a continuous annealing according to the conditions of the invention, because the same level of Rm is reached with a rate lower elongation during the second rolling. So it becomes possible to produce qualities of low aluminum content steel with a level of Rm of the order of 380 MPa without requiring a second rolling after annealing, except maybe a light work hardening operation called skin-pass which eliminates the elastic limit level present on the metal after annealing.
Comme indiqué précédemment, l'invention ne se situe pas dans la composition de l'acier, qui est un acier à basse teneur en aluminium standard.As indicated above, the invention does not lie in the composition of steel, which is a low aluminum steel standard.
Comme tous les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés, ce sont essentiellement les teneurs en aluminium et en azote qui sont importantes :
- l'aluminium est utilisé pour calmer l'acier. Il est limité à 0,020% dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure améliorée, une bonne propreté inclusionnaire, et part voie de conséquence des caractéristiques mécaniques élevées;
- la teneur en azote est également contrôlée et est comprise entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérêt connu de l'ajout d'azote est de durcir l'acier par effet de solution solide.
- aluminum is used to calm steel. It is limited to 0.020% in order to give the steel sheet an improved microstructure, good inclusiveness, and consequently high mechanical characteristics;
- the nitrogen content is also controlled and is between 0.008 and 0.016%. This nitrogen content is ensured by adding a pocket of calcium cyanamide during the production of the steel, or by blowing nitrogen gas into the steel bath. The known advantage of adding nitrogen is to harden the steel by the effect of a solid solution.
Le carbone et le manganèse sont également deux éléments qu'il convient de contrôler.
- la teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier est comprise entre 0,050% et 0,080% ;
- la teneur en manganèse est comprise
entre et
- the carbon content usually targeted for this type of steel is between 0.050% and 0.080%;
- the manganese content is between 0.25 and 0.40%.
Les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés recuits en continu sont généralement laminés à une température supérieure à Ar3.Continuously annealed renitrided low aluminum steels are generally rolled at a temperature above Ar 3 .
Le paramètre essentiel est la température de bobinage, et on préfère un bobinage froid, entre 500 et 620°C. En effet, le bobinage chaud, à une température supérieure à 650°C présente deux inconvénients :
- il génère des hétérogénéités de caractéristiques mécaniques en liaison avec les différences de vitesses de refroidissement entre le coeur et les extrémités de la bande ;
- il induit un risque de croissance anormale des grains, laquelle peut se produire pour certains couples (température de fin de laminage, température de bobinage) et peut constituer un défaut rédhibitoire aussi bien en tôle à chaud qu'en tôle à froid.
- it generates heterogeneities of mechanical characteristics in connection with the differences in cooling rates between the core and the ends of the strip;
- it induces a risk of abnormal grain growth, which can occur for certain pairs (end of rolling temperature, winding temperature) and can constitute a crippling defect in both hot and cold sheets.
Néanmoins un bobinage chaud peut être effectué en pratiquant par exemple un bobinage sélectif : la température est plus élevée en extrémités de la bande.Nevertheless a hot winding can be carried out by practicing for example a selective winding: the temperature is higher in ends of the strip.
De par les faibles épaisseurs finales à réaliser, le domaine du taux de réduction à froid s'étend de 75% à plus de 90%. Due to the small final thicknesses to be achieved, the field of Cold reduction rate ranges from 75% to over 90%.
Les facteurs principaux qui interviennent dans la définition du taux de réduction à froid sont bien évidemment l'épaisseur finale du produit, et sur ce point on peut jouer sur l'épaisseur du produit à chaud, ainsi que des considérations métallurgiques.The main factors involved in defining the cold reduction rates are obviously the final thickness of the product, and on this point we can play on the thickness of the hot product, as well as metallurgical considerations.
Les considérations métallurgiques sont basées sur l'incidence du taux de réduction à froid sur l'état microstructural, et par voie de conséquence sur les caractéristiques mécaniques après recristallisation et recuit. Ainsi plus le taux de réduction à froid augmente, plus la température de recristallisation est faible, plus les grains sont faibles et plus Re et Rm sont élevés. En particulier, le taux de réduction a une incidence très forte sur le coefficient de Lankford.Metallurgical considerations are based on the incidence of the rate of cold reduction on the microstructural state, and by way of consequence on the mechanical characteristics after recrystallization and annealed. Thus the more the cold reduction rate increases, the more the temperature of the lower the recrystallization, the weaker the grains and the more Re and Rm are high. In particular, the reduction rate has a very strong impact on the Lankford coefficient.
Dans le cas d'exigences en termes de cornes d'emboutissage, il convient par exemple d'optimiser la nuance d'acier et surtout la teneur en carbone, et le taux de réduction du laminage à froid avec la dureté ou les caractéristiques mécaniques souhaitées pour obtenir un métal dit « métal sans cornes ».In the case of requirements in terms of drawing horns, it for example, optimize the steel grade and especially the content of carbon, and the reduction rate of cold rolling with hardness or mechanical characteristics desired to obtain a metal known as “metal without horns ".
Une caractéristique importante de l'invention réside dans la température de recuit. Il est important que la température de recuit soit supérieure au point de début de transformation perlitique Ac1 (de l'ordre de 720°C pour ce type d'acier).An important characteristic of the invention lies in the annealing temperature. It is important that the annealing temperature is higher than the point of start of pearlitic transformation Ac 1 (of the order of 720 ° C. for this type of steel).
Une autre caractéristique importante de l'invention réside dans la vitesse de refroidissement qui doit être supérieure à 100°C/s.Another important characteristic of the invention resides in the cooling rate which must be greater than 100 ° C / s.
Au cours du maintien de la bande à une température supérieure à Ac1, il se forme de l'austénite, riche en carbone. Le refroidissement rapide de cette austénite permet de maintenir une certaine quantité de carbone et d'azote à l'état libre.During the maintenance of the strip at a temperature above Ac 1 , austenite, rich in carbon, is formed. The rapid cooling of this austenite keeps a certain amount of carbon and nitrogen in the free state.
Il est donc important de réaliser un refroidissement rapide, compris entre 100 et 500°C/s au moins jusqu'à une température inférieure à 100°C. Si le refroidissement rapide est arrêté avant 100°C, les atomes de carbone et d'azote libres vont pouvoir se combiner et l'effet recherché ne sera pas atteint. Il est bien évident qu'un refroidissement rapide jusqu'à la température ambiante est possible. It is therefore important to achieve rapid cooling, between 100 and 500 ° C / s at least up to a temperature below 100 ° C. If rapid cooling is stopped before 100 ° C, the atoms of carbon and free nitrogen will be able to combine and the desired effect will not be not reached. It is obvious that rapid cooling down to the room temperature is possible.
Il est également possible d'effectuer un refroidissement à une vitesse supérieure à 500°C/s, mais la Demanderesse a constaté que au delà de 500°C/s, l'influence d'une augmentation de la vitesse de refroidissement n'est plus très significative.It is also possible to cool to a speed greater than 500 ° C / s, but the Applicant has found that beyond 500 ° C / s, the influence of an increase in the cooling rate is no longer very significant.
Ce recuit à haute température avec refroidissement rapide est suivi d'une traitement thermique à basse température, que l'on pourrait qualifier de traitement thermique de pseudo-survieillissement.This high temperature annealing with rapid cooling is followed by a low temperature heat treatment, which could qualify as pseudo-aging heat treatment.
La caractéristique essentielle de ce traitement thermique à basse température réside dans la température de maintien de la bande, qui doit être comprise entre 100 et 350°C. Les vitesses de montée en température et de refroidissement au cours de ce traitement thermique à basse température ont peu d'importance.The essential characteristic of this heat treatment low temperature lies in the band holding temperature, which must be between 100 and 350 ° C. Rise speeds temperature and cooling during this heat treatment at low temperatures are of little importance.
Ce traitement thermique à basse température a pour but de faire précipiter les atomes de carbone libres sous forme de précipités fins et dispersés de carbures basse température et/ou de carbures epsilon. Il permet également la ségrégation des atomes de carbone et d'azote libres au niveau des dislocations pour former des atmosphères de COTTRELL.The purpose of this low temperature heat treatment is to precipitate free carbon atoms as fine precipitates and dispersed of low temperature carbides and / or epsilon carbides. It allows also the segregation of free carbon and nitrogen atoms at the level dislocations to form COTTRELL atmospheres.
Les figures 1 et 2 présentent l'influence de la température de recuit à vitesse de refroidissement constante (Visée 100°C/s et réalisée 73 à 102°C/s sur la figure 1 ; Visée 300°C/s et réalisée 228 à 331°C/s sur la figure 2) sur la résistance maximale à la rupture Rm.Figures 1 and 2 show the influence of the annealing at constant cooling rate (Aimed at 100 ° C / s and performed 73 to 102 ° C / s in Figure 1; Aimed at 300 ° C / s and performed 228 to 331 ° C / s on the Figure 2) on the maximum breaking strength Rm.
On constate sur ces figures une nette augmentation de Rm à taux d'allongement du second laminage identique pour les aciers recuits à 750°C et à 800°C par rapport au même acier recuit à 650°C.These figures show a marked increase in Rm to identical elongation rate of the second rolling for steels annealed at 750 ° C and 800 ° C compared to the same steel annealed at 650 ° C.
Toutefois, cette influence de la température de recuit sur la résistance maximale à la rupture Rm n'est pas très perceptible pour des taux d'allongement au second laminage à froid inférieurs à 3%. Elle ne devient vraiment significative qu'à partir de 5% d'allongement au second laminage à froid.However, this influence of the annealing temperature on the maximum breaking strength Rm is not very noticeable for rates elongation at the second cold rolling less than 3%. She only becomes really significant that from 5% elongation on the second rolling at cold.
Une température trop élevée, supérieure à 800°C, entraíne une précipitation, au moins partielle de l'azote sous la forme de nitrures d'aluminium. Cet azote précipité ne participe plus au durcissement de l'acier, ce qui a pour effet une baisse de la résistance maximale à la rupture Rm. Ce phénomène est entrevu sur la figure 2 sur laquelle on remarque, pour des taux d'allongement supérieurs à 10 %, une baisse de l'augmentation de la résistance maximale à la rupture Rm entre l'échantillon recuit à 750°C et l'échantillon recuit à 800°C.A too high temperature, above 800 ° C, causes a precipitation, at least partial, of nitrogen in the form of nitrides aluminum. This precipitated nitrogen no longer participates in the hardening of the steel, which has the effect of reducing the maximum breaking strength Rm. This phenomenon is glimpsed in Figure 2 on which we notice, for elongation rates greater than 10%, a decrease in the increase in maximum tensile strength Rm between the annealed sample at 750 ° C and the sample annealed at 800 ° C.
Le temps de maintien de la bande entre Ac1 et 800°C doit être suffisant pour remettre tout le carbone correspondant à l'équilibre en solution. Un maintien pendant 10 secondes est suffisant pour s'assurer cette remise en solution de la quantité de carbone correspondant à l'équilibre pour les aciers dont la teneur en carbone est comprise entre 0,020 et 0,035%, et un maintien au delà de 2 minutes, bien que possible, est inutile et coûteux.The strip holding time between Ac 1 and 800 ° C must be sufficient to put all the carbon corresponding to equilibrium back into solution. Maintaining for 10 seconds is sufficient to ensure this redissolution of the amount of carbon corresponding to equilibrium for steels whose carbon content is between 0.020 and 0.035%, and maintaining beyond 2 minutes, although possible, is unnecessary and expensive.
Les figures 3 et 4 présentent l'influence de la vitesse de refroidissement à température de recuit constante (750°C) maintenue pendant 20 secondes.Figures 3 and 4 show the influence of the speed of constant annealing temperature (750 ° C) maintained for 20 seconds.
Comme on peut le voir sur la figure 3, à 10% d'allongement au second laminage à froid, la résistance maximale à la rupture Rm de l'acier est égale à environ 560 MPa si la vitesse de refroidissement est égale à 100°C/s, alors qu'elle n'atteint que 505 MPa si la vitesse de refroidissement est égale à 50°C/s.As can be seen in Figure 3, at 10% elongation at second cold rolling, the maximum tensile strength Rm of the steel is equal to around 560 MPa if the cooling rate is equal to 100 ° C / s, when it only reaches 505 MPa if the cooling speed is equal to 50 ° C / s.
On peut donc réaliser un acier à basse teneur en aluminium dont la valeur de Rm est égale à 560 MPa avec seulement 10% d'allongement au second laminage à froid si la vitesse de refroidissement est égale à 100°C/s, alors qu'il faut effectuer un second laminage à froid avec un taux d'allongement de 17 % si la vitesse de refroidissement n'est que de 50°C/s.We can therefore produce a steel with low aluminum content whose Rm value is 560 MPa with only 10% elongation at the second cold rolling if the cooling rate is equal to 100 ° C / s, whereas a second cold rolling must be carried out with a 17% elongation rate if the cooling rate is only 50 ° C / s.
Ce plus faible taux d'allongement au second laminage à froid permet de moins dégrader la ductilité de l'acier. On voit ainsi sur la figure 4 que l'acier dont Rm est égal à 560 MPa présente une ductilité A% égale à 12,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égale à 100°C/s, alors qu'elle est égale à 5,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égal à 50°C/s.This lower elongation rate on the second cold rolling allows less deterioration of the ductility of steel. We thus see in Figure 4 that the steel whose Rm is equal to 560 MPa has a ductility A% equal to 12.5 when the cooling rate is 100 ° C / s, while it is 5.5 when the cooling rate is 50 ° C / s.
Cette constatation est également valable sur la dureté de l'acier. Comme on le voit sur la figure 5, pour un même taux d'allongement au second laminage à froid, la dureté de l'acier augmente si la vitesse de refroidissement est égale à 100°C/s. Cette augmentation de la dureté est due à une teneur en carbone libre plus élevée et/ou à la présence des précipités fins et dispersés.This observation also applies to the hardness of the steel. As seen in Figure 5, for the same elongation rate at second cold rolling, the hardness of the steel increases if the speed of cooling is equal to 100 ° C / s. This increase in hardness is due at a higher free carbon content and / or the presence of precipitates fine and scattered.
Comme on peut le voir sur la figure 6, pour un acier recuit pendant 20 secondes à 750°C et refroidi avec une vitesse de refroidissement égale à 100°C/s puis laminé à froid avec un taux d'allongement égal à 10%, la résistance maximale à la rupture Rm augmente si on effectue un traitement thermique à basse température après le recuit à haute température. Ainsi, par exemple, pour l'acier A, le traitement thermique à 150°C permet d'augmenter la valeur de Rm d'environ 50 MPa avec un taux de laminage à froid secondaire égale à 10% par rapport au même acier n'ayant pas subi de traitement thermique à basse température et ayant subi un laminage à froid secondaire avec un taux d'allongement égal à 18% (Rm = 560 MPa sans traitement thermique à basse température après recuit à haute température, et Rm = 590 MPa après traitement thermique à 150°C).As can be seen in Figure 6, for annealed steel for 20 seconds at 750 ° C and cooled with a cooling rate equal to 100 ° C / s then cold rolled with an elongation rate of 10%, the maximum breaking strength Rm increases if treatment is carried out thermal at low temperature after annealing at high temperature. So by example, for steel A, heat treatment at 150 ° C increases the Rm value of around 50 MPa with a cold rolling rate secondary equal to 10% compared to the same steel which has not undergone heat treatment at low temperature and having undergone cold rolling secondary with an elongation rate equal to 18% (Rm = 560 MPa without heat treatment at low temperature after annealing at high temperature, and Rm = 590 MPa after heat treatment at 150 ° C).
On constate sur cette figure que la résistance maximale à la rupture Rm diminue quand la température du traitement thermique dépasse 300°C. Par exemple, après traitement thermique à 350°C, la valeur de Rm est seulement égale en moyenne à 540 MPa, ce qui représente une baisse de 20 MPa par rapport au même acier obtenu sans traitement thermique à basse température, à la différence de taux d'allongement au cours du laminage à froid secondaire près. Cette diminution de Rm avec la température du traitement thermique est due à une précipitation du carbone sous la forme de cémentite.It can be seen in this figure that the maximum resistance to rupture Rm decreases when the temperature of the heat treatment exceeds 300 ° C. For example, after heat treatment at 350 ° C, the value of Rm is only equal on average to 540 MPa, which represents a decrease of 20 MPa compared to the same steel obtained without low heat treatment temperature, unlike elongation rate during rolling at secondary cold near. This decrease in Rm with the temperature of the heat treatment is due to precipitation of carbon in the form of cemented.
Comme on le voit sur la figure 7, le traitement thermique à basse température permet également d'augmenter le taux d'allongement A%, qui passe ainsi de 4,8% à une moyenne de 9%, toutes conditions égales par ailleurs.As seen in Figure 7, the low heat treatment temperature also increases the elongation rate A%, which thus goes from 4.8% to an average of 9%, all conditions equal by elsewhere.
II est possible d'accroitre encore le phénomène de durcissement de l'acier en effectuant, après refroidissement rapide de la bande et avant traitement thermique à basse température, une opération de déformation plastique en allongement de la bande avec un taux d'allongement compris entre 1 et 5%.It is possible to further increase the hardening phenomenon steel by performing, after rapid cooling of the strip and before low temperature heat treatment, a deformation operation plastic in elongation of the strip with an elongation rate included between 1 and 5%.
Cette déformation plastique crée des dislocations sur lesquelles vont se former, au cours du traitement thermique à basse température, des atmosphères de COTTRELL, c'est à dire des accumulations d'atomes de carbone et d'azote libres autour des dislocations engendrées par la déformation plastique, et/ou des carbures epsilon. Ainsi, à la suite du traitement thermique à basse température, les dislocations engendrées par la déformation du matériau seront immobilisées ou ancrées par ces atmosphères de COTTRELL ce qui a pour effet un durcissement de l'acier.This plastic deformation creates dislocations on which will form during heat treatment at low temperatures COTTRELL atmospheres, i.e. accumulations of atoms of free carbon and nitrogen around the dislocations generated by the plastic deformation, and / or epsilon carbides. So, following the heat treatment at low temperature, the dislocations generated by the deformation of the material will be immobilized or anchored by these COTTRELL atmospheres, which hardens the steel.
Comme on le voit sur la figure 8, à taux d'allongement total identique, la résistance à la rupture Rm de l'acier A augmente significativement si on effectue une petite déformation plastique en allongement, entre le recuit à haute température et le traitement thermique à basse température. Par exemple, on voit que pour un taux d'allongement total égal à 15% réalisé en une seule fois après traitement thermique à basse température, la valeur de Rm est égale à 660 MPa. En revanche, si on effectue une déformation plastique intermédiare avec un taux d'allongement égal à 1%, le taux d'allongement total restant égal à 15% (ce qui signifie que l'on diminue le taux d'allongement au cours du laminage à froid secondaire), la valeur de Rm est égale à 672 MPa. Elle atteint 700 MPa avec un taux de déformation plastique intérmédiaire égal à 3%.As seen in Figure 8, at total elongation rate identical, the tensile strength Rm of steel A increases significantly if we perform a small plastic deformation in elongation, between high temperature annealing and heat treatment at low temperature. For example, we see that for a total elongation rate equal to 15% achieved in one go after low heat treatment temperature, the value of Rm is equal to 660 MPa. However, if we performs an intermediate plastic deformation with an elongation rate equal to 1%, the total elongation rate remaining equal to 15% (which means that the rate of elongation is reduced during secondary cold rolling), the value of Rm is equal to 672 MPa. It reaches 700 MPa with a rate of intermediate plastic deformation equal to 3%.
Cette déformation plastique intermédiaire en allongement peut être effectuée par planage sous traction ou par laminage.This intermediate plastic deformation in elongation can be carried out by leveling under tension or by rolling.
Les analyses micrographiques des échantillons ont permis de constater que le nombre de grains par mm2 est plus important (supérieur à 30000).Micrographic analyzes of the samples revealed that the number of grains per mm 2 is higher (more than 30,000).
Ainsi ce procédé de fabrication permet de réaliser un acier à
basse teneur en aluminium pour emballage, comportant en poids entre 0,050
et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020
% d'aluminium, entre 0,010 et 0,014 % d'azote, le reste étant du fer et des
impuretés résiduelles inévitables, qui présente à l'état vieilli un taux
d'allongement A% satisfaisant la relation :
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