EP0996496A1 - Integral vliesverstärkte poröse membranen - Google Patents

Integral vliesverstärkte poröse membranen

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EP0996496A1
EP0996496A1 EP98939624A EP98939624A EP0996496A1 EP 0996496 A1 EP0996496 A1 EP 0996496A1 EP 98939624 A EP98939624 A EP 98939624A EP 98939624 A EP98939624 A EP 98939624A EP 0996496 A1 EP0996496 A1 EP 0996496A1
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EP
European Patent Office
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fleece
integrally
polymer
approximately
reinforced porous
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98939624A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hans Beer
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Sartorius AG
Original Assignee
Sartorius AG
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Publication date
Application filed by Sartorius AG filed Critical Sartorius AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10—Supported membranes; Membrane supports
    • B01D69/107—Organic support material
    • B01D69/1071—Woven, non-woven or net mesh

Definitions

  • the invention relates to integrally fleece-reinforced porous membranes with improved properties.
  • the membranes according to the invention are used as filter materials in known filter modules and are suitable for the filtration of fluids, in particular liquids, in which a long service life, filtration performance and filtration reliability are important.
  • Porous membranes are to be understood as ultrafiltration and microfiltration membranes which have pores with diameters in the range from approximately 0.001 to approximately 0.1 ⁇ m or from approximately 0.01 to approximately 30 ⁇ m.
  • they are made from organic polymers.
  • Such membranes are often sensitive to breakage and have little mechanical stress.
  • porous membranes made from organic polymers are reinforced with a wide variety of carrier materials.
  • a frequently encountered group are textile-reinforced membranes, in which the reinforcement consists of a woven, knitted, fleece or a film. From the type of connection between membrane and reinforcement material, one can basically differentiate between integrally and non-integrally reinforced membranes.
  • Integrally reinforced membranes are to be understood to mean those membranes in which the still liquid membrane material is brought into contact with the reinforcement and the membrane is subsequently formed.
  • the reinforcement has at least partially penetrated the membrane or is completely enclosed by it.
  • the membrane can be reinforced on one or both sides.
  • the finished membrane is applied directly to the reinforcement, for example by lamination or by means of an adhesive
  • Integrally fleece-reinforced membranes are preferred for production and application reasons.
  • the object of the invention is therefore to find integrally fleece-reinforced porous membranes with an improved service life, filtration performance and retention capacity
  • integrally reinforced porous membranes which have reinforcing materials made of compressed nonwovens.
  • These compacted nonwovens are selected from a group of nonwovens that have a basis weight between approximately 20 to 40 g / m 2 , a thickness between approximately 90 to 170 ⁇ m and have an air permeability between approximately 1200 and 2400 1 / m 2 s at 0.002 bar
  • membranes according to the invention have a number of unexpected advantages over integrally fleece-reinforced membranes of the prior art with the same flow rate for water. For example, they have an approximately two to five times longer service life and filtration performance and a better one Retention capacity, for example for microorganisms
  • the membranes according to the invention can moreover be tested for integrity with greater certainty, since they have a bubble point which is approximately up to 40% higher and a diffusion which is reduced by a factor of 10 to 20 Filtration systems that have modules equipped with such membranes can be tested for integrity with greater certainty, which ensures a high safety standard, particularly in sensitive filtration areas, such as the pharmaceutical, biotechnological, beverage and food industries, as well as in medical and genetic engineering facilities .
  • the nonwoven fabric consists of a non-woven multicomponent nonwoven fabric, the multicomponent fibers comprising a first polymer and a second polymer such that the second polymer is present on at least a portion of the surface of the multicomponent fibers and has a softening temperature which is below that Softening temperature of the first polymer is.
  • multi-component nonwovens made from core sheath fibers are used, the core preferably being made of a solid polymer softening at a higher temperature, e.g. B. polypropylene and the sheath of a more chemically resistant thermoplastic polymer, e.g. consists of polyethylene.
  • membrane polymers which are suitable for the formation of porous membranes according to the phase inversion principle can be used as membrane polymers, namely both by the evaporation process, the precipitation bath process and by a mixed process.
  • Membrane polymers selected from the group of polysulfones, polyether sulfones, polyamides, polyacrylonitriles, cellulose hydrates and cellulose esters are particularly suitable.
  • Polyether sulfones, polyamides and cellulose acetates and nitrates or mixtures thereof are particularly preferred.
  • integrally fleece-reinforced porous membranes according to the invention can be processed as flat filters and in pleated form or as tubular membranes and can also be processed as reinforcing material for further membrane layers.
  • the invention will be explained in more detail using the exemplary embodiments below.
  • a membrane casting solution which contains 7.2% by weight of cellulose acetate is applied in a thickness of approximately 130 ⁇ m to a compacted nonwoven fabric.
  • the fiber fleece consists of core sheath fibers with a core made of polypropylene and a sheathing made of polyethylene.
  • the thickness of the nonwoven fabric is 130 ⁇ m with a basis weight of about 30 g / m 2.
  • the air permeability is about 1800 1 / m 2 s at 0.002 bar.
  • the membrane is formed on the nonwoven fabric by phase inversion according to the known evaporation process
  • the integrally fleece-reinforced membrane thus formed has a bubble point of 3.2 bar.
  • the diffusion is ⁇ 2.3 • 10 "3 ml / cm 2 min at a pressure difference of 2 bar or ⁇ 0.8 • 10 " 3 ml / cm 2 min at a pressure difference of 1.5 bar.
  • the permeability to RO water at room temperature is 14.8 ml / cm 2 min bar.
  • the service life of the membrane is 450% based on a standard membrane.
  • the service life (filtration performance) is determined as the throughput (amount of filtrate) when a 10% aqueous brown raw sugar solution is filtered through the membrane sample at 1 bar pressure difference and a filtration time of 10 minutes, based on the throughput of this solution through a standard membrane (0.45 ⁇ m membrane made of polyamide 6.6) under identical conditions
  • the service life is stated in% of the performance of the comparative filter
  • Example 2 Analogously to Example 1, an integrally fleece-reinforced membrane is produced, but instead of the compressed fiber fleece, a core sheath fiber fleece of the prior art is used Technology used. The thickness of this nonwoven is 250 microns at one
  • Basis weight of about 30 g / m 2 .
  • the air permeability is approximately 4000 1 / m 2 s
  • the comparison membrane has a bubble point of 2.8 bar.
  • the diffusion is> 34.6 * 10 "3 ml / cm 2 min at a pressure difference of 2 bar or ⁇ 13.1 • 10 "
  • the membrane has a permeability to RO water of 14.9 ml / cm 2 min bar at room temperature and has a service life of 97% of the standard membrane with filtration of 10% aqueous brown raw sugar solution.

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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Abstract

Die Erfindung betrifft integral vliesverstärkte poröse Membranen mit verbesserten Eigenschaften, wie verbesserter Standzeit, Filtrationsleistung und Rückhaltefähigkeit. Die erfindungsgemässen integral vliesverstärkten porösen Membranen verfügen über Verstärkungsmaterialien aus verdichteten Faservliesen, welche ausgewählt sind aus einer Gruppen von Vliesen, die ein Flächengewicht zwischen ungefähr 20 bis 40 g/m<2>, eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 mu m und eine Luftdurchlässigkeit zwischen ungefähr 1200 und 2400 1/m<2>s bei 0,002 bar aufweisen. Die erfindungsgemässen Membranen besitzen eine ungefähr zwei- bis 5-fach höhere Standzeit und Filtrationsleistung sowie ein besseres Rückhaltevermögen, beispielsweise für Mikroorganismen und sind mit grösserer Sicherheit auf Integrität prüfbar. Die erfindungsgemässen Membranen werden als Filtermaterialien in bekannten Filtermodulen verwendet und sind zur Filtration von Fluiden, insbesondere von Flüssigkeiten geeignet, bei denen es auf hohe Standzeit, Filtrationsleistung und Filtrationssicherheit ankommt.

Description

Integral vliesverstärkte poröse Membranen.
Die Erfindung betrifft integral vliesverstärkte poröse Membranen mit verbesserten Eigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Membranen werden als Filtermaterialien in bekannten Filtermodulen verwendet und sind zur Filtration von Fluiden, insbesondere von Flüssigkeiten geeignet, bei denen es auf hohe Standzeit, Filtrationsleistung und Filtrationssicherheit ankommt.
Unter porösen Membranen sollen Ultrafiltrations- und Mikxofiltrationsmernbranen verstanden werden, die Poren mit Durchmessern im Bereich von ungefähr 0,001 bis ungefähr 0,1 μm beziehungsweise von ungefähr 0,01 bis ungefähr 30 μm aufweisen. Sie werden beispielsweise aus organischen Polymeren hergestellt. Derartige Membranen sind oft bruchempfindlich und mechanisch wenig beanspruchbar. Zur Erhöhung ihrer mechanischen Festigkeit werden poröse Membranen aus organischen Polymeren mit den unterschiedlichsten Trägermaterialien verstärkt. Eine häufig anzutreffende Gruppe sind textilverstärkte Membranen, bei denen die Verstärkung aus einem Gewebe, Gewirke, Vlies oder einer Folie besteht. Aus der Art der Verbindung zwischen Membran und Verstärkungsmaterial kann man grundsätzlich zwischen integral und nicht integral verstärkten Membranen unterscheiden.
Unter integral verstärkten Membranen sollen solche Membranen verstanden werden, bei denen das noch flüssige Membranmaterial mit der Verstärkung in Kontakt gebracht und anschließend die Membran ausgebildet wird. Die Verstärkung ist dabei zumindest teilweise in die Membran eingedrungen oder wird von ihr vollständig umschlossen. Die Membran kann ein- oder beidseitig verstärkt sein. Im Unterschied dazu wird bei den nicht integral verstärkten Membranen die fertige Membran direkt auf die Verstärkung aufgebracht, beispielsweise durch Laminieren oder mittels eines Klebstoffs
Aus produktions- und anwendungstechnischen Gründen werden integral vliesverstarkte Membranen bevorzugt.
Der Aufwand für die Herstellung integral vliesverstarkter Membranen fuhrt zwar einerseits zur Erhöhung ihrer mechanischen Festigkeit, andererseits ist aber nachteilig, daß diese erhöhte mechanische Festigkeit mit einer Herabsetzung der Standzeit (Filtrationsleistung) bis zu etwa 40 % und mit einer verminderten Ruckhaltefahigkeit für abzutrennende Substanzen gegenüber den unverstarkten Membranen erkauft werden muß, was bei industriellen Anwendungen aus Effektivitats- und Sicherheitsgründen nicht akzeptabel ist
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb dann, integral vliesverstarkte poröse Membranen mit einer verbesserten Standzeit, Filtrationsleistung und Ruckhaltefahigkeit zu finden
Die Aufgabe wird durch integral vliesverstarkte poröse Membranen gelost, die über Verstarkungsmaterialien aus verdichteten Faservliesen verfügen Diese verdichteten Faservliese sind ausgewählt aus einer Gruppe von Vliesen, die ein Flachengewicht zwischen ungefähr 20 bis 40 g/m2 , eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 μm und eine Luftdurchlassigkeit zwischen ungefähr 1200 und 2400 1/m2 s bei 0,002 bar aufweisen
Überraschenderweise wurde gefunden, daß derartige erfindungsgemaße Membranen gegenüber integral vliesverstarkten Membranen des Standes der Technik bei gleicher Durchflußleistung für Wasser eine Reihe nicht zu erwartender Vorteile aufweisen So verfügen sie zum Beispiel über eine ungefähr zwei- bis 5-fach höhere Standzeit und Filtrationsleistung sowie über ein besseres Ruckhaltevermogen, beispielsweise für Mikroorganismen Die erflndungsgemäßen Membranen sind daruberhinaus mit größerer Sicherheit auf Integrität prufbar, da sie einen um ungefähr bis zu 40 % höheren Bubble Point und eine etwa um den Faktor 10 bis 20 verminderte Diffusion aufweisen Filtrationsanlagen, die über mit derartigen Membranen ausgerüstete Module verfügen, können mit größerer Sicherheit auf Integrität getestet werden, wodurch insbesondere in sensiblen Filtrationsbereichen, wie beispielsweise der pharmazeutischen, biotechnologischen, Getränke- und Lebensmittelindustrie sowie in Einrichtungen der Medizin und der Gentechnik ein hoher Sicherheitsstandard gewährleistet wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Faservlies aus einem nichtgewebten Mehrkomponentenfaservlies, wobei die Mehrkomponentenfasern ein erstes Polymer und ein zweites Polymer umfassen, derart, daß das zweite Polymer auf wenigstens einem Bereich der Oberfläche der Mehrkomponentenfasern vorhanden ist und eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des ersten Polymeren liegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden Mehrkomponentenfaservliese aus Kernmantelfasern verwendet, wobei der Kern vorzugsweise aus einem festen bei einer höhren Temperatur erweichenden Polymer, z. B. Polypropylen und die Ummantelung aus einem chemisch resistenteren thermoplastischen Polymer, z.B. aus Polyethylen besteht.
Als Membranpolymere können alle Polymere eingesetzt werden, die zur Bildung poröser Membranen nach dem Phaseninversionsprinzip geeignet sind und zwar sowohl nach dem Verdunstungsverfahren, dem Fällbadverfahren als auch nach einem gemischten Verfahren. Besonders geeignet sind Membranpolymere, die ausgewält sind aus der Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone, Polyamide, Polyacrylnitrile, Cellulosehydrate, Celluloseester. Besonders bevorzugt sind Polyethersulfone, Polyamide und Celluloseacetate und -nitrate oder Gemische davon.
Die erfindungsgemäßen integral vliesverstärkten porösen Membranen können als Flachfilter und in plissierter Form oder als Rohrmembran verarbeitet sowie als Verstärkungsmaterial für weitere Membranenschichten verarbeitet werden. Die Erfindung soll anhand der nachstehenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
Beispiel 1
Eine Membrangießlosung, die 7,2 Gewichts-% Celluloseacetat enthält, wird in einer Stärke von etwa 130 μm auf ein verdichtetes Faservlies aufgebracht. Das Faservlies besteht aus Kernmantelfasern mit einem Kern aus Polypropylen und einer Ummantelung aus Polyethylen. Die Dicke des Faservlieses betragt 130 μm bei einem Fächengewicht von etwa 30 g/m2 Die Luftdurchlassigkeit betragt etwa 1800 1/ m2 s bei 0,002 bar.
Die Membran wird durch Phaseninversion nach dem bekannten Verdunstungsverfahren auf dem Faservlies ausgebildet
Die so gebildete integral vliesverstarkte Membran hat einen Bubble Point von 3,2 bar. Die Diffusion betragt < 2,3 • 10"3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 2 bar beziehungsweise ≡ 0,8 • 10"3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 1,5 bar. Die Durchlässigkeit für RO-Wasser bei Raumtemperatur betragt 14,8 ml/ cm2 min bar. Die Membran hält Keime (Brevibacterium diminutum) quantitativ zurück (LRV > 8). (Bei einer quantitativen Keimpassage ist der Wert LRV = 0 (LRV = log reduction value)) Die Standzeit der Membran betragt 450 % bezogen auf eine Standardmembran.
Die Standzeit (Filtrationsleistung) wird ermittelt als Durchsatz (Filtratmenge) bei Filtration einer 10 % igen wassrigen braunen Rohzuckerlosung durch die Membranprobe bei 1 bar Druckdifferenz und einer Filtrationszeit von 10 Minuten, bezogen auf den Durchsatz dieser Losung durch eine Standardmembran (0,45 μm Membran aus Polyamid-6.6) unter identischen Bedingungen Die Angabe der Standzeit erfolgt in % der Leistung des Vergleichsfilters
Vergleichsbeispiel 2
Analog zum Beispiel 1 wird eine integral vliesverstarkte Membran hergestellt, jedoch wird anstelle des verdichteten Faservlieses ein Kernmantelfaservlies des Standes der Technik eingesetzt. Die Dicke dieses Faservlieses beträgt 250 μm bei einem
Fächengewicht von etwa 30 g/m2. Die Luftdurchlässigkeit beträgt etwa 4000 1/ m2 s bei
0,002 bar.
Die Vergleichsmembran hat einen Bubble Point von 2,8 bar. Die Diffusion beträgt > 34,6 * 10"3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 2 bar beziehungsweise ≥ 13,1 • 10"
3 ml/cm2 min bei einer Druckdifferenz von 1,5 bar.
Die Membran läßt Keime (Brevibacterium diminutum) quantitativ passieren (LRV = 0).
Die Membran hat bei Raumtemperatur eine Durchlässigkeit für RO-Wasser von 14,9 ml/ cm2 min bar und besitzt eine Standzeit von 97 % der Standardmembran bei Filtration von 10 %iger wässriger brauner Rohzuckerlösung.

Claims

Patentansprüche
1. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkung aus Faservliesen besteht, die ein Flächengewicht zwischen ungefähr 20 bis 40 g/m2 , eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 μm und eine Luftdurchlässigkeit zwischen ungefähr 1200 und 2400 1/m2 s bei 0,002 bar aufweisen.
2. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Faservlies ein nichtgewebtes Mehrkomponentenfaservlies ist, wobei die Mehrkomponentenfasern ein erstes Polymer und ein zweites Polymer umfassen, derart, daß das zweite Polymer auf wenigstens einem Bereich der Oberfläche der Mehrkomponentenfasern vorhanden ist und eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des ersten Polymeren liegt.
3. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mehrkomponentenfaservlies aus Kernmantelfasern besteht mit einer Ummantelung aus einem Polymer, das eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des Polymeren liegt, das den Kern bildet.
4. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran einseitig mit dem Faservlies verstärkt ist.
5. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran mikroporös ist.
6. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkung aus einem Kernmantelfaservlies mit einem Kern aus Polypropylen und einer Ummantelung aus Polyethylen besteht, das ein Flächengewicht von ungefähr 30 g/m2 , eine Dicke von ungefähr 130 μm und eine Luftdurchlässigkeit von ungefähr 18000 1/m2 s bei 0,002 bar aufweist.
7. Integral vliesverstärkte poröse Membranen nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Membranmaterial aus Polymeren besteht, die ausgewählt sind aus der Gruppe der
Polysulfone, Polyethersulfone, Polyamide, Polyacrylnitrile, Cellulosehydrate, Celluloseester, wie Celluloseacetate und -nitrate oder Gemische davon.
GEÄNDERTE ANSPRÜCHE
[beim Internationalen Büro am 4.Dezember 1998 (04.12.98) eingegangen; ursprüngliche Ansprüche 1 und 6 geändert; alle weiteren
Ansprüche unverändert (2 Seiten)]
1. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren mit Faservliesen als Verstärkungsmaterial, wobei die Faservliese über ein Flächengewicht zwischen ungefähr 20 bis 40 g/m2 und eine Dicke zwischen ungefähr 90 bis 170 μm verfugen, dadurch gekennzeichnet, daß die Faservliese eine Luftdurchlässigkeit zwischen ungefähr 1200 und 2400 1/m2 s bei 0,002 bar aufweisen und die Membranen eine um mindestens den Faktor 2 längere
Standzeit besitzen gegenüber vliesverstärkten porösen Membranen aus organischen
Polymeren mit Faservliesen als Verstärkungsmaterial, die über ein Flächengewicht von
30 g/m2, eine Dicke von 250 μm und eine Luftdurchlässigkeit von 4000 1/m2 s bei 0,002 bar verfügen.
2. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Faservlies ein nichtgewebtes Mehrkomponentenfaservlies ist, wobei die Mehrkomponentenfasern ein erstes Polymer und ein zweites Polymer umfassen, derart, daß das zweite Polymer auf wenigstens einem Bereich der Oberfläche der Mehrkomponentenfasern vorhanden ist und eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des ersten Polymeren liegt.
3. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mehrkomponentenfaservlies aus Kernmantelfasern besteht mit einer Ummantelung aus einem Polymer, das eine Erweichungstemperatur aufweist, die unterhalb der Erweichungstemperatur des Polymeren liegt, das den Kern bildet.
4. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran einseitig mit dem Faservlies verstärkt ist.
Qt&tDBCTES BLATT (Äπ TKFL 19J
5. Integral vliesverstärkte poröse Membran nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran mikroporös ist.
6. Integral vliesverstärkte poröse Membranen aus organischen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstärkungsmaterial aus einem Kernmantelfaservlies mit einem Kern aus Polypropylen und einer Ummantelung aus Polyethylen besteht, das ein Flächengewicht von ungefähr 30 g/m2 , eine Dicke von ungefähr 130 μm und eine Luftdurchlässigkeit von ungefähr 1800 1/m2 s bei 0,002 bar aufweist.
7. Integral vliesverstärkte poröse Membranen nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Membranmaterial aus Polymeren besteht, die ausgewählt sind aus der Gruppe der
Polysulfone, Polyethersulfone, Polyamide, Polyacrylnitrile, Cellulosehydrate, Celluloseester, wie Celluloseacetate und -nitrate oder Gemische davon.
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