EP0896069A1 - Method of making thin ultra-low-carbon steel strip for manufacturing deep-drawn products for packages and thin strips obtained thereby - Google Patents

Method of making thin ultra-low-carbon steel strip for manufacturing deep-drawn products for packages and thin strips obtained thereby Download PDF

Info

Publication number
EP0896069A1
EP0896069A1 EP98401862A EP98401862A EP0896069A1 EP 0896069 A1 EP0896069 A1 EP 0896069A1 EP 98401862 A EP98401862 A EP 98401862A EP 98401862 A EP98401862 A EP 98401862A EP 0896069 A1 EP0896069 A1 EP 0896069A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sheet
steel
rolled
less
aluminum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP98401862A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP0896069B1 (en
Inventor
Véronique Sardoy
Gilles Dahmen
Isabelle Poissonnet
Anne Blanchard
Pascal Choquet
Bernard Debiesme
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ArcelorMittal SA
Original Assignee
Sollac SA
Lorraine de Laminage Continu SA SOLLAC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9510142&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0896069(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Sollac SA, Lorraine de Laminage Continu SA SOLLAC filed Critical Sollac SA
Publication of EP0896069A1 publication Critical patent/EP0896069A1/en
Application granted granted Critical
Publication of EP0896069B1 publication Critical patent/EP0896069B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Revoked legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/004Very low carbon steels, i.e. having a carbon content of less than 0,01%
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/04Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing
    • C21D8/0421Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the working steps
    • C21D8/0426Hot rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/04Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing
    • C21D8/0421Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the working steps
    • C21D8/0436Cold rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/04Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing
    • C21D8/0447Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the heat treatment
    • C21D8/0468Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips to produce plates or strips for deep-drawing characterised by the heat treatment between cold rolling steps

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a thin sheet of ultra low carbon steel for the production of deep-drawn products for packaging such as boxes and a thin sheet obtained by the process.
  • the stamping processes used to make the boxes for canned food or drinks are usually processes deep drawing-deep drawing (DRD) or deep drawing-ironing (DWI).
  • DMD deep drawing-deep drawing
  • DWI deep drawing-ironing
  • thin sheets should show a slight tendency to the formation of horns during stamping and very good properties drawing by shrinking.
  • a microstructure of the steel is also sought. as homogeneous as possible along the width of the sheet and along its edges, so as to obtain a homogeneous behavior of the blanks during their stamping.
  • the thickness of the metal packaging in the state finish may be very small (eg less than 0.1 mm), it is necessary to have a sheet free of defects such as inclusions, that is to say a material with the best possible inclusion cleanliness.
  • Thin steel sheets for the production of stamped packaging are generally made from a degassed aluminum steel, degassed vacuum and generally continuously cast in the form of a slab which is then hot rolled so as to obtain a hot rolled strip which is then cold rolled in two stages separated by annealing recrystallization.
  • the second rolling which is generally carried out on a skin-pass rolling mill allows to obtain a sheet having the final thickness of the product on which stamping is carried out.
  • the steel produced in the metallurgical furnace is subjected to vacuum degassing, generally with oxygen injection and calmed with aluminum, before being cast in a continuous casting plant for the development of a slab.
  • the slab is hot rolled at a temperature above the point Ar3 of steel to obtain a hot-rolled sheet whose thickness is generally less than 3 mm.
  • the hot rolled sheet is then cold rolled with a rate of reduction generally greater than 80% to obtain a sheet rolled to intermediate cold or blank which is then annealed at a lower temperature at point Ac1 of the steel before final rolling with the skin-pass, the reduction rate depends on the destination of the sheet.
  • Ultra low carbon steel sheets vacuum degassed and calmed to aluminum have suitable characteristics with regard to their stampability, the homogeneity of the microstructure obtained, at the end of the manufacturing cycle, and inclusive cleanliness.
  • EP-0.521.808 a method for producing sheets intended for deep drawing, for example for the manufacture of boxes by the DRD process, from steel produced by the converter, containing not more than 0.015% of carbon and less than 0.040% of aluminum.
  • the process includes hot rolling. Hot rolled sheet is coiled at a temperature above 650 ° C, then cold rolled and finally annealed at a temperature below 700 ° C.
  • the need to wind at a temperature above 650 ° C leads to heterogeneity of characteristics of the tape, crosswise and between the ends and the core of the coil.
  • winding at a temperature above 650 ° C leads a hot sheet structure which is not very favorable for obtaining a sheet cold rolled with fine grains (ASTM index greater than 9).
  • steel is produced in such a way as to contain at most 0.006 % by weight of carbon and 0.010% by weight of aluminum and the sheet is wound up hot rolled at a temperature below 620 ° C and preferably between 530 ° C and 570 ° C.
  • the invention also relates to a production process in which the steel is calmed by bringing an effervescent steel obtained by production in a metallurgical furnace to a slag containing in particular aluminum and alumina Al 2 O 3 .
  • the invention also relates to a method of preparation in which steel is poured in the form of a slab in a continuous casting under inert gas.
  • the invention also relates to a thin sheet having a homogeneous microstructure with equiaxed grains having a low content of inclusions and having very good drawing characteristics in an ultra low carbon steel containing less than 0.010% aluminum.
  • Figure 1 is a diagram giving the percentage of recrystallization depending on the temperature, steels with aluminum contents different.
  • FIGS. 2A, 2B, 2C, 2D and 2E are microstructures, after recrystallization, of cold-rolled steel sheet having contents of different and increasing aluminum from Figure 2A to Figure 2E.
  • FIG. 4 is a diagram giving the mechanical strength in depending on the aluminum content of elaborate stamping steel sheets by the process according to the invention and, comparatively, of sheets steel made according to the known process of the prior art.
  • Figures 5A, 5B and 5C are diagrams showing the coefficient anisotropy r of a stamping sheet according to the invention, respectively in the direction of the length of the sheet, in the cross direction and at 45 °.
  • Figure 6 is a diagram giving the anisotropy coefficient r medium depending on the aluminum content of the stamping sheets steel produced according to the invention and, comparatively, produced according to the prior art.
  • the weight contents of the various elements are data in thousandths of a percent, except for titanium which is indicated in ppm, that is, in tenths of a thousandths of a percent.
  • the chemical analyzes were carried out on the sheets rolled to hot constituting the product obtained in an intermediate stage of the process of elaboration.
  • the first three sheets under the references M825, R2116A and R2115A are produced according to the process of the invention and include aluminum contents at most equal to 10 thousandths percent.
  • Table 1 The following four sheets indicated in Table 1 are given for comparison and relate to sheets made according to the prior art and containing 24 thousandths percent of aluminum or more.
  • the second column of table 1 indicates the end temperature of rolling and the third column, the winding temperature of the rolled sheet hot.
  • the fourth column of the table relates to the thicknesses of the sheets hot rolled.
  • the steels used to make the hot-rolled sheets are produced in a metallurgical oven then poured into a pocket.
  • the steel is degassed under vacuum and calmed before being poured into a continuous slab casting facility.
  • the vacuum degassing of the steel is preferably carried out in a RHOB installation, i.e. by blowing pure oxygen into the steel put circulating in a vacuum enclosure, or in a vacuum installation in tank.
  • Calming of steels for metallic packaging is generally made by adding aluminum to the steel.
  • the slag contains a large proportion of FeO and the aluminum traps the oxygen released by FeO at the time of mixing.
  • Vacuum degassing which is a common production technique ultra low carbon steels, allows to obtain a lower carbon content 0.006%.
  • the carbon content of ultra low steels carbon according to the invention is less than 0.006%.
  • These steels have a nitrogen content ranging from 22 to 50 ppm. In general, for steels intended for the manufacture of thin sheets for packaging, the nitrogen content is always less than 0.006% or 60 ppm.
  • the manganese content is generally between 0.10 and 0.35%. In the case of the steels in Table 1, the manganese contents are between 0.197 and 0.237%. In the steels for thin sheets for metal packaging, phosphorus contents and sulfur should be limited to 0.025%, preferably 0.015%, and 0.020%, respectively. In the case of steels from the examples in the table 1, these contents are respectively between 0.003 and 0.013% and between 0.005 and 0.011%.
  • the titanium content is imperatively limited to 10 ppm and preferably to 6 ppm.
  • niobium should be limited to 10 ppm.
  • the content in metallic aluminum after the sheet production is generally greater than 0.010% by weight or 10 thousandths, this content being generally between 10 and 60 thousandths of a percent.
  • the calmed steel is degassed under vacuum and poured into a continuous casting of slabs under an inert atmosphere.
  • the slab poured into the continuous casting plant is rolled to hot at a temperature higher than the Ar3 temperature of the steel.
  • the hot rolled sheets are then wound at a temperature below the recrystallization temperature of the steel and always below at 620 ° C.
  • microstructural characteristics correspond to the central part in the heart of hot plates.
  • the hot rolled sheets were subjected, after cooling, cold rolling with a reduction rate of 85 to 95%.
  • intermediate sheets whose thickness is of the order of 0.2 to 0.3 mm.
  • the blank of cold rolled sheet is then re-rolled to the thickness end of the sheet for stamping.
  • Continuous annealing is carried out at a temperature which is higher generally from 20 ° C to 30 ° C at the recrystallization temperature of the steel; in the case of the process according to the invention, the annealing temperature is at more equal to 700 ° C; the sheet metal heating speed is around 27 ° per second.
  • the steel is maintained at the annealing temperature above the recrystallization temperature for a period of less than 3 minutes and which is usually, for practical reasons, 20 or 30 seconds about.
  • the sheet is cooled, after continuous annealing, is carried out, initially, at a speed of the order of 8 ° per second and. in a second time, at a speed of the order of 10 ° per second.
  • the rolling stages cold and annealing hot sheets produced according to the invention are performed differently.
  • hot rolled sheet with a thickness of 2.3 mm is cold rolled with a cold rolling rate of 85 at 89%.
  • the cold-rolled intermediate sheet is then continuously annealed at a temperature of approximately 650 ° C. for a period of the order of 20 seconds.
  • the second cold rolling or finishing rolling is carried out at skin-pass with a reduction rate of between 23 and 31%.
  • hot rolled sheet with a thickness of about 3 mm is cold rolled with a reduction rate of 90 to 93%.
  • Annealing is carried out at a temperature of the order of 670 ° C. for a duration of approximately 30 seconds.
  • the first three sheets have compositions according to the invention while the following four sheets are comparative sheets.
  • the reduction rate is plotted hot-rolled sheets during a first cold rolling. This first cold rolling is followed by a second cold rolling with a skin pass with an identical elongation for all sheets, of 2.5%.
  • the reduction rate during the first cold rolling which is around 90% or slightly higher and the reduction rate on the second rolling cold which is of the order of 2.5% are characteristic of the preparation DWI sheets.
  • a first goal of the study carried out on sheets whose references are shown in Table 3 was to determine the influence of the content of aluminum sheets on the recrystallization temperature and on the microstructure recrystallization obtained from the sheets after cold rolling final.
  • the holding time at the annealing temperature is in all cases 30 seconds.
  • the three sheets according to the invention have practically the same recrystallization curve plotted in solid lines in FIG. 1.
  • R1285 sheet with 37 thousandths of aluminum including the recrystallization curve is shown in dashed lines shows a recrystallization temperature complete of the order of 660 ° C.
  • S 385 sheet with 56 thousandths of aluminum has a temperature of complete recrystallization of the order of 680 ° C. and the sheet R1757 at 64 thousandths of aluminum a complete recrystallization temperature of 710 ° C.
  • the offset recrystallization temperature is less than 20 ° C.
  • Figures 2A, 2B, 2C, 2D and 2E are micrographs at magnification of 290 showing the grains of sheets according to the invention at the end of the annealed.
  • FIG. 2A we see the microstructure of a cold-rolled sheet whose aluminum content is 2 thousandths, this sheet corresponding to the sheet M825 in Tables 1, 2 and 3.
  • the grains of the sheet are regular in shape and equiaxial and the grain index is 10.5 with an elongation of grains of 1.
  • FIG. 2B is a micrograph showing the grain of a sheet containing 8 thousandths of aluminum which corresponds to sheet R2116A in the tables.
  • the grains of the sheet are equiaxed, of uniform structure and size.
  • the grain index and the grain elongation are identical in the case of Figure 2A.
  • Figure 2C is a micrograph of a sheet of 24 thousandths of aluminum which corresponds to the sheet R1048 C1 mentioned in the tables.
  • the grains of the sheet are no longer of uniform size and structure purely equiaxial.
  • the GI grain index is 10.8 and the grain elongation 1.0.
  • Figures 2D and 2 E are micrographs of sheets containing respectively 37 and 64 thousandths of aluminum, these sheets corresponding to sheets R1285 and R1757A of the tables.
  • the grain indices are 11 and 11.5 respectively and the elongations grains of 1.4 and 2.
  • a low aluminum content less than 10 thousandths percent, allows to obtain a good homogeneity of the microstructure in the longitudinal and transverse directions.
  • FIGS. 3 and 4 the mechanical characteristics have been reported indicated in table 3, in the form of diagrams giving the limit elastic Re and mechanical resistance Rm in MPa as a function of the content in aluminium.
  • the elastic limit and mechanical strength reduced to a carbon content 25 ppm are slightly higher than 250 and 345 MPa respectively.
  • FIGS. 5A, 5B and 5C variations of the coefficients have been shown. from Lankford in the long direction, in the cross direction, and at 45 °.
  • a high Lankford coefficient indicates a strong anisotropy normal favorable for stamping.
  • the Lankford coefficient r is high for aluminum contents close to zero and then decreases for stabilize at a minimum value for the highest aluminum contents high.
  • the sheets having compositions B, D, H, I and J were wound, after hot rolling, at a temperature above 620 ° C. which is the upper limit of the winding temperature in the case of the invention.
  • the sheets of the comparative examples given in Table 4 have characteristics which are generally inferior to the characteristics of the steels of the steels of the invention.
  • these steels when they contain aluminum contents greater than 10 thousandths percent have structural consistency and cleanliness inclusive lower than the steels of the invention.
  • the steel contains a content of carbon (70 ppm) greater than the limit of 60 ppm of the sheets produced according to the invention and the hot-rolled sheet is wound at 620 ° C., that is to say at the upper limit of the winding temperature interval according to the invention.
  • the Lankford coefficient r is low (only 1.40).
  • the coefficient anisotropy ⁇ C is very different from 0 (-0.35).
  • the winding temperature is 715 ° C, that is to say a temperature substantially higher than the limit of 620 ° C.
  • Sheet B has a relatively satisfactory Lankford coefficient (1.60), an anisotropy coefficient quite far from 0 (-0.20) and an index of grains lower than the grain index in the case of sheet A.
  • a substantially carbon content greater than 6 thousandths of a percent (12 and 13 thousandths of a percent) results, on the sheet obtained, by a low Lankford coefficient and a anisotropy coefficient ⁇ C far from the zero value.
  • the compositions of steels F and G being identical, respectively the compositions of alloys H and I, the coiling temperatures hot rolled sheet are less than 620 ° C, the characteristics r and ⁇ C are very poor but the grain index is satisfactory and more favorable than in the case of examples H and I where the rolled sheet hot was coiled at temperatures of the order of 700 ° C.
  • a recrystallization annealing is carried out continuously, for a duration of the order 30 seconds at a temperature of about 650 ° C or slightly higher.
  • the winding will be carried out at a temperature between 450 ° C and 620 ° C and preferably between 530 and 570 ° C, as shown in particular in Table 1, if we consider the three first examples in the table which are examples of steels following the invention.
  • Example B in Table 4 shows that we can obtain relatively satisfactory characteristics r and ⁇ C when winding hot-rolled strip at a temperature of the order of 715 ° C. However, the grain index is then only 10 when it was 11.6 in the case of the steel of example A.
  • a steel with a carbon content of less than 60 ppm and a winding temperature of hot-rolled sheet within a range between 450 ° C and 620 ° C, after rapid cooling of the rolled sheet to hot is obtained.
  • the sheets for stamping according to the invention must have sufficiently fine grains (grain index at least equal to 9) and a structure homogeneous.
  • the sheet is rapidly cooled between the temperature end of hot rolling and the winding temperature, which must be less than 620 ° C. This rapid cooling and winding to a temperature relatively low limit grain growth in the hot rolled sheet, and get a good grain index in the final sheet obtained after cold rolling.
  • the coefficients r and ⁇ C as well as the grain index have satisfactory values, although the aluminum content of steel is significantly higher than the given limit in the case of the invention. In this case, however, we cannot guarantee very good structural homogeneity and very good inclusiveness.
  • the steels used in the context of the invention contains very small amounts of titanium, of the order of 1 to a few ppm. It was also stated that, in order to avoid an increase the recrystallization temperature of the steel, the content is limited in titanium at 10 ppm and preferably at 6 ppm in steel.
  • the temperature recrystallization is 670 ° C, instead of 640 ° C for a content of substantially zero titanium. Because annealing must be carried out at a temperature higher than the recrystallization temperature of steel by 20 ° C or 30 ° C, the titanium content must not exceed 10 ppm to have a temperature annealing up to 700 ° C. In addition, titanium, in a proportion greater than 10 ppm, causes a deviation of the anisotropy coefficient ⁇ C with respect to the zero value.
  • niobium increases the recrystallization temperature by steel in proportions substantially analogous to titanium.
  • the recrystallization temperature of the steel is equal to 640 ° C whereas, for 10 ppm of niobium, it is 680 ° C.
  • the annealing temperature of the steel to a value close to 700 ° C., while ensuring complete recrystallization throughout the sheet metal coil, we therefore limits the niobium content to 10 ppm.
  • the sheets for stamping obtained by the production process according to the invention which in particular have a carbon content at more than 6 thousandths of a percent and aluminum not more than 10 thousandths of a percent, have, after the final cold rolling, a homogeneous microstructure with equiaxed grains and very good characteristics stampability.
  • the microstructure of the sheet presents good homogeneity in the cross direction and the edges of the sheet present a homogeneous equiaxed grain whose size is slightly larger than the grain size in the part of the band adjacent to the axis.
  • studies have shown that the sheets obtained by the process of the invention have very good inclusiveness, when deoxidation is carried out by the slag and that inerting of the continuous casting is carried out.
  • the reduction in slag affects the average standard deviation of sizes of inclusions and the number of inclusions in the steel.
  • the very low aluminum reduces the average density of inclusions in steel.
  • Very good inclusiveness is of great interest. in particularly in the case of very thin sheets used for manufacturing by stamping of metallic packaging such as boxes for beverages.
  • the preparation process according to the invention makes it possible to reduce the percentage of waste due to heterogeneous microstructures or the presence unacceptable inclusions in sheet metal for stamping and particularly in sheet metal for stamping-ironing type DWI.
  • the method according to the invention which uses very low quantities of aluminum for the calming of steel, allows to achieve a saving on the purchase of aluminum, in the context of sheet metal production for stamping.
  • the invention is equally applicable to sheets for DRD stamping than sheet metal for DWI stamping. Rolling rates during first and second cold rolling can be adapted to the use of the sheet metal for the production of stamped specific packaging products.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Abstract

Production of a thin ultra-low carbon steel sheet, for manufacturing deep drawn packaging products, comprises casting a slab of a killed and vacuum degassed steel of composition (by wt.) 0.10-0.35% Mn, less than 0.006% N, less than 0.025% P, less than 0.020% S, less than 0.020% Si, NOTGREATER 0.08% one or more of Cu, Ni and Cr as well as Al, balance Fe and impurities. The steel is cast into slab and hot rolled to strip above the Ar3 temperature, coiled, cold rolled to an intermediate sheet, continuously annealed below the Ac1 temperature and re-rolled to final thickness. The novelty is that the steel is refined to a carbon content of NOTGREATER 0.006% and an aluminium content of NOTGREATER 0.010% and that the hot rolled strip is coiled at below 620 (preferably 530-570) degrees C. Also claimed is a thin sheet of ultra-low carbon steel having the above composition and produced by cold rolling in two stages separated by a continuous anneal, the steel having NOTGREATER 0.006% C content, NOTGREATER 0.010% Al content, a homogeneous equiaxed grain structure, a Lankford coefficient (mean r value) of greater than 1.6 and a planar anisotropy coefficient ( DELTA C) of close to zero.

Description

L'invention concerne un procédé d'élaboration d'une tôle mince en acier à ultra bas carbone pour la réalisation de produits emboutis pour emballage tels que des boítes et une tôle mince obtenue par le procédé.The invention relates to a method for producing a thin sheet of ultra low carbon steel for the production of deep-drawn products for packaging such as boxes and a thin sheet obtained by the process.

Pour la fabrication, par emboutissage, de produits pour emballage en acier tels que des boítes pour produits alimentaires ou pour boissons, on utilise des flans découpés dans des tôles minces dont les caractéristiques doivent être adaptées au procédé de formage par emboutissage.For the production, by stamping, of products for packaging in steel such as boxes for food or drink, we uses blanks cut from thin sheets whose characteristics must be adapted to the stamping forming process.

Les procédés d'emboutissage utilisés pour réaliser les boítes pour conserves alimentaires ou pour boissons sont généralement des procédés d'emboutissage-réemboutissage (DRD) ou d'emboutissage-repassage (DWI).The stamping processes used to make the boxes for canned food or drinks are usually processes deep drawing-deep drawing (DRD) or deep drawing-ironing (DWI).

Dans l'un et l'autre cas, il est connu d'utiliser des tôles minces à très bas carbone ou à ultra bas carbone (ULC) dont la teneur pondérale en carbone est de quelques millièmes de pour cent et généralement inférieure à 8 millièmes de pour cent.In both cases, it is known to use thin sheets with very low carbon or ultra low carbon (ULC) whose carbon content by weight is a few thousandths of a percent and generally less than 8 thousandths of a percent.

On connaít par exemple par le FR 95-02208 un procédé d'élaboration d'une tôle mince destinée à la fabrication par emboutissage-repassage, d'une boíte du type boíte pour boisson, à partir d'un acier ayant la composition pondérale suivante :

  • carbone < 0,008 %,
  • manganèse compris entre 0,10 et 0,30 %,
  • azote < 0,006 %,
  • aluminium compris entre 0.01 et 0,06 %,
  • phosphore < 0,015 %,
  • soufre < 0,020 %,
  • silicium < 0,020 %,
  • au maximum 0,08 % d'un ou plusieurs des éléments cuivre, nickel et chrome,
le reste de la composition étant constitué par du fer et des impuretés inévitables.We know for example from FR 95-02208 a process for developing a thin sheet intended for the manufacture by stamping-ironing, of a can of the beverage can type, from a steel having the following weight composition :
  • carbon <0.008%,
  • manganese between 0.10 and 0.30%,
  • nitrogen <0.006%,
  • aluminum between 0.01 and 0.06%,
  • phosphorus <0.015%,
  • sulfur <0.020%,
  • silicon <0.020%,
  • maximum 0.08% of one or more of the copper, nickel and chromium elements,
the rest of the composition consisting of iron and unavoidable impurities.

De manière générale, dans le cas de la fabrication des boítes par les procédés d'emboutissage-réemboutissage (DRD) ou d'emboutissage-repassage (DWI), des propriétés mécaniques et d'emboutissabilité spécifiques sont demandées en ce qui concerne les tôles minces ou les flans découpés dans ces tôles qui sont soumis à l'emboutissage.Generally, in the case of the manufacture of boxes by deep drawing and deep drawing (DRD) or deep drawing and ironing processes (DWI), specific mechanical and drawing properties are requested for thin sheets or cut blanks in these sheets which are subjected to stamping.

En particulier, les tôles minces doivent présenter une faible tendance à la formation de cornes lors de l'emboutissage et de très bonnes propriétés d'emboutissabilité par rétreint.In particular, thin sheets should show a slight tendency to the formation of horns during stamping and very good properties drawing by shrinking.

Une bonne emboutissabilité est caractérisée par un coefficient d'anisotropie normale ou coefficient de Lankford élevé et un coefficient d'anisotropie plane ΔC proche de zéro.Good stampability is characterized by an anisotropy coefficient normal or high Lankford coefficient and anisotropy coefficient plane ΔC close to zero.

En outre, on recherche également une microstructure de l'acier la plus homogène possible suivant la largeur de la tôle et le long de ses rives, de manière à obtenir un comportement homogène des flans pendant leur emboutissage. De plus, on recherche dans la tôle destinée à l'emboutissage une microstructure la plus proche possible d'une microstructure à grains équiaxes homogènes.In addition, a microstructure of the steel is also sought. as homogeneous as possible along the width of the sheet and along its edges, so as to obtain a homogeneous behavior of the blanks during their stamping. In addition, we search in the sheet metal intended for stamping a microstructure as close as possible to a grain microstructure homogeneous equiaxes.

Egalement, du fait que l'épaisseur de l'emballage métallique à l'état fini peut être très faible (par exemple inférieure à 0,1 mm), il est nécessaire de disposer d'une tôle exempte de défauts tels que des inclusions, c'est-à-dire un matériau présentant la meilleure propreté inclusionnaire possible.Also, because the thickness of the metal packaging in the state finish may be very small (eg less than 0.1 mm), it is necessary to have a sheet free of defects such as inclusions, that is to say a material with the best possible inclusion cleanliness.

Les tôles minces en acier pour la fabrication d'emballages emboutis sont généralement réalisées à partir d'un acier calmé à l'aluminium, dégazé sous vide et coulé généralement en continu sous la forme d'une brame qui est ensuite laminée à chaud de façon à obtenir une bande laminée à chaud qui est ensuite laminée à froid en deux étapes séparées par un recuit de recristallisation.Thin steel sheets for the production of stamped packaging are generally made from a degassed aluminum steel, degassed vacuum and generally continuously cast in the form of a slab which is then hot rolled so as to obtain a hot rolled strip which is then cold rolled in two stages separated by annealing recrystallization.

Le second laminage qui est généralement réalisé sur un laminoir skin-pass permet d'obtenir une tôle ayant l'épaisseur finale du produit sur lequel on réalise l'emboutissage.The second rolling which is generally carried out on a skin-pass rolling mill allows to obtain a sheet having the final thickness of the product on which stamping is carried out.

Dans le cas de la fabrication des aciers à ultra bas carbone, l'acier élaboré dans le four métallurgique est soumis à un dégazage sous vide, généralement avec injection d'oxygène et calmé à l'aluminium, avant d'être coulé dans une installation de coulée continue pour l'élaboration d'une brame. In the case of manufacturing ultra low carbon steels, the steel produced in the metallurgical furnace is subjected to vacuum degassing, generally with oxygen injection and calmed with aluminum, before being cast in a continuous casting plant for the development of a slab.

La brame est laminée à chaud à une température supérieure au point Ar3 de l'acier pour obtenir une tôle laminée à chaud dont l'épaisseur est généralement inférieure à 3 mm.The slab is hot rolled at a temperature above the point Ar3 of steel to obtain a hot-rolled sheet whose thickness is generally less than 3 mm.

La tôle laminée à chaud est ensuite laminée à froid avec un taux de réduction généralement supérieur à 80 % pour obtenir une tôle laminée à froid intermédiaire ou ébauche qui est ensuite recuite à une température inférieure au point Ac1 de l'acier avant le laminage final au skin-pass dont le taux de réduction dépend de la destination de la tôle.The hot rolled sheet is then cold rolled with a rate of reduction generally greater than 80% to obtain a sheet rolled to intermediate cold or blank which is then annealed at a lower temperature at point Ac1 of the steel before final rolling with the skin-pass, the reduction rate depends on the destination of the sheet.

Les tôles d'acier à ultra bas carbone dégazé sous vide et calmé à l'aluminium présentent des caractéristiques convenables en ce qui concerne leur emboutissabilité, l'homogénéité de la microstructure obtenue, à l'issue du cycle de fabrication, et la propreté inclusionnaire.Ultra low carbon steel sheets vacuum degassed and calmed to aluminum have suitable characteristics with regard to their stampability, the homogeneity of the microstructure obtained, at the end of the manufacturing cycle, and inclusive cleanliness.

Cependant, la réalisation de nouveaux emballages de formes complexes à parois de plus en plus minces nécessite l'obtention de caractéristiques toujours plus élevées.However, the creation of new packaging of complex shapes with increasingly thin walls requires obtaining characteristics always higher.

Dans le EP-0.521.808, on a proposé un procédé de réalisation de tôles destinées à l'emboutissage profond, par exemple pour la fabrication de boítes par le procédé DRD, à partir d'un acier élaboré au convertisseur, renfermant au plus 0,015 % de carbone et moins de 0,040 % d'aluminium. Le procédé comporte un laminage à chaud. La tôle laminée à chaud est bobinée à une température supérieure à 650°C, puis laminée à froid et enfin recuite à une température inférieure à 700°C. La nécessité de bobiner à une température supérieure à 650°C conduit à des hétérogénéités de caractéristiques de la bande, dans le sens travers et entre les extrémités et le coeur de la bobine. De plus, le bobinage à une température supérieure à 650°C conduit à une structure de la tôle à chaud peu favorable à l'obtention d'une tôle laminée à froid ayant des grains fins (indice ASTM supérieur à 9).In EP-0.521.808, a method for producing sheets intended for deep drawing, for example for the manufacture of boxes by the DRD process, from steel produced by the converter, containing not more than 0.015% of carbon and less than 0.040% of aluminum. The process includes hot rolling. Hot rolled sheet is coiled at a temperature above 650 ° C, then cold rolled and finally annealed at a temperature below 700 ° C. The need to wind at a temperature above 650 ° C leads to heterogeneity of characteristics of the tape, crosswise and between the ends and the core of the coil. In addition, winding at a temperature above 650 ° C leads a hot sheet structure which is not very favorable for obtaining a sheet cold rolled with fine grains (ASTM index greater than 9).

Dans le US-3.404.047, on décrit un procédé de fabrication d'une tôle pour emboutissage profond ayant une très basse teneur en carbone (C ≤ 0,004 %). Cette très faible teneur en carbone est obtenue en pratiquant sur la tôle un recuit décarburant. Du fait des conditions de recuit (2 à 20 heures à 715°C), l'indice de grains de la tôle est très faible (6 à 7). In US-3,404,047, a method of manufacturing a sheet is described for deep drawing with very low carbon content (C ≤ 0.004%). This very low carbon content is obtained by practicing on the sheet metal a decarburizing annealing. Due to the annealing conditions (2 to 20 hours at 715 ° C), the grain index of the sheet is very low (6 to 7).

Dans le EP-0.659.889, on décrit un procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid renfermant une très faible proportion de carbone (C ≤ 0,004 %) et une très faible teneur en aluminium (entre 0,005 et 0,070 %). L'acier renferme une teneur en niobium supérieure à 0,001 % et pouvant aller jusqu'à 0,018 %. Du fait de la présence de niobium, la température de recristallisation de l'acier et donc la température du recuit de recristallisation est sensiblement plus élevée que dans les aciers exempts de niobium.In EP-0.659.889, a method of manufacturing a sheet is described cold rolled with very low carbon content (C ≤ 0.004 %) and a very low aluminum content (between 0.005 and 0.070%). Steel contains a niobium content greater than 0.001% and up to 0.018%. Due to the presence of niobium, the recrystallization temperature of steel and therefore the temperature of the recrystallization annealing is significantly higher than in niobium-free steels.

Le but de l'invention est de proposer un procédé d'élaboration d'une tôle mince en acier à ultra bas carbone pour la réalisation de produits emboutis d'emballage dans lequel :

  • on élabore un acier calmé et dégazé sous vide renfermant en poids, entre 0,10 et 0,35 % de manganèse, moins de 0,006 % d'azote, moins de 0,025 % de phosphore, moins de 0,020 % de soufre, moins de 0,020 % de silicium, au plus 0,08 % d'un ou plusieurs éléments parmi le cuivre. le nickel et le chrome, ainsi que de l'aluminium,
le reste de la composition étant constitué par du fer et des impuretés inévitables,
  • on coule l'acier sous forme d'une brame,
  • on lamine la brame à chaud à une température supérieure à Ar3 pour obtenir une tôle laminée à chaud,
  • on lamine à froid la tôle laminée à chaud, sous forme d'une tôle laminée à froid intermédiaire,
  • on bobine la tôle laminée à chaud,
  • on recuit la tôle laminée à froid intermédiaire en continu à une température inférieure à Ac1, et
  • on relamine la tôle laminée à froid intermédiaire jusqu'à une épaisseur finale de la tôle pour emboutissage,
le procédé suivant l'invention permettant d'améliorer de manière notable l'emboutissabilité, la propreté inclusionnaire et l'homogénéité de microstructures de la tôle pour emboutissage.The object of the invention is to propose a process for producing a thin sheet of ultra low carbon steel for the production of deep-drawn packaging products in which:
  • a calm and degassed steel is produced under vacuum containing by weight, between 0.10 and 0.35% of manganese, less than 0.006% of nitrogen, less than 0.025% of phosphorus, less than 0.020% of sulfur, less than 0.020 % silicon, at most 0.08% of one or more elements among copper. nickel and chromium, as well as aluminum,
the rest of the composition consisting of iron and unavoidable impurities,
  • the steel is poured in the form of a slab,
  • the slab is hot rolled at a temperature higher than Ar3 to obtain a hot rolled sheet,
  • the hot-rolled sheet is cold rolled, in the form of an intermediate cold-rolled sheet,
  • the hot rolled sheet is wound,
  • the intermediate cold-rolled sheet is annealed continuously at a temperature below Ac1, and
  • the intermediate cold-rolled sheet is re-rolled to a final thickness of the sheet for stamping,
the process according to the invention making it possible to significantly improve the drawability, the inclusiveness and the homogeneity of microstructures of the sheet for stamping.

Dans ce but, l'acier est élaboré de manière à renfermer au plus 0.006 % en poids de carbone et 0,010 % en poids d'aluminium et on bobine la tôle laminée à chaud à une température inférieure à 620°C et de préférence comprise entre 530°C et 570°C.For this purpose, steel is produced in such a way as to contain at most 0.006 % by weight of carbon and 0.010% by weight of aluminum and the sheet is wound up hot rolled at a temperature below 620 ° C and preferably between 530 ° C and 570 ° C.

L'invention est également relative à un procédé d'élaboration dans lequel on calme l'acier par mise en contact d'un acier effervescent obtenu par élaboration dans un four métallurgique avec un laitier contenant en particulier de l'aluminium et de l'alumine Al2O3.The invention also relates to a production process in which the steel is calmed by bringing an effervescent steel obtained by production in a metallurgical furnace to a slag containing in particular aluminum and alumina Al 2 O 3 .

L'invention est également relative à un procédé d'élaboration dans lequel l'acier est coulé sous forme d'une brame dans une installation de coulée continue sous gaz inerte.The invention also relates to a method of preparation in which steel is poured in the form of a slab in a continuous casting under inert gas.

Enfin, l'invention est également relative à une tôle mince présentant une microstructure homogène à grains équiaxes ayant une faible teneur en inclusions et présentant de très bonnes caractéritiques d'emboutissabilité en un acier à ultra bas carbone renfermant moins de 0,010 % d'aluminium.Finally, the invention also relates to a thin sheet having a homogeneous microstructure with equiaxed grains having a low content of inclusions and having very good drawing characteristics in an ultra low carbon steel containing less than 0.010% aluminum.

Afin de bien faire comprendre l'invention, on va maintenant décrire plusieurs exemples d'élaboration de tôles minces suivant l'invention et les caractéristiques microstructurales et d'emboutissabilité de ces tôles, en se référant aux figures jointes en annexe.In order to clearly understand the invention, we will now describe several examples of the production of thin sheets according to the invention and the microstructural and stampability characteristics of these sheets, referring to the attached figures.

La figure 1 est un diagramme donnant le pourcentage de recristallisation en fonction de la température, d'aciers présentant des teneurs en aluminium différentes.Figure 1 is a diagram giving the percentage of recrystallization depending on the temperature, steels with aluminum contents different.

Les figures 2A, 2B, 2C, 2D et 2E sont des microstructures, après recristallisation, de tôles laminées à froid en acier présentant des teneurs en aluminium différentes et croissantes de la figure 2A à la figure 2E.FIGS. 2A, 2B, 2C, 2D and 2E are microstructures, after recrystallization, of cold-rolled steel sheet having contents of different and increasing aluminum from Figure 2A to Figure 2E.

La figure 3 est un diagramme donnant la limite élastique en fonction de la teneur en aluminium de tôles en acier pour emboutissage élaborées suivant l'invention et, de manière comparative, suivant l'art antérieur.Figure 3 is a diagram giving the elastic limit as a function the aluminum content of steel sheets for deep drawing according to the invention and, comparatively, according to the prior art.

La figure 4 est un diagramme donnant la résistance mécanique en fonction de la teneur en aluminium de tôles en acier d'emboutissage élaborées par le procédé suivant l'invention et, de manière comparative, de tôles en acier élaborées suivant le procédé connu de l'art antérieur.FIG. 4 is a diagram giving the mechanical strength in depending on the aluminum content of elaborate stamping steel sheets by the process according to the invention and, comparatively, of sheets steel made according to the known process of the prior art.

Les figures 5A, 5B et 5C sont des diagrammes représentant le coefficient d'anisotropie r d'une tôle d'emboutissage selon l'invention, respectivement dans la direction de la longueur de la tôle, dans la direction travers et à 45°.Figures 5A, 5B and 5C are diagrams showing the coefficient anisotropy r of a stamping sheet according to the invention, respectively in the direction of the length of the sheet, in the cross direction and at 45 °.

La figure 6 est un diagramme donnant le coefficient d'anisotropie r moyen en fonction de la teneur en aluminium de tôles d'emboutissage en acier élaborées suivant l'invention et, de manière comparative, élaborées suivant l'art antérieur.Figure 6 is a diagram giving the anisotropy coefficient r medium depending on the aluminum content of the stamping sheets steel produced according to the invention and, comparatively, produced according to the prior art.

Dans le cadre d'une étude comparative entre le procédé d'élaboration de tôles pour emboutissage suivant l'invention caractérisé en particulier par de très basses teneurs en carbone et en aluminium dans les tôles minces obtenues et de tôles pour emboutissage élaborées suivant le procédé connu de l'art antérieur, ces tôles renfermant des teneurs en aluminium supérieures à 0,010 % en poids, on a réalisé différentes coulées d'acier qui ne différent de manière sensible que par leurs teneurs en aluminium. A l'issue du laminage à chaud, la tôle est refroidie rapidement et bobinée à une température inférieure à 620°C. Le tableau 1 ci-dessous donne les compositions des aciers utilisés pour la fabrication de tôles d'emboutissage par laminage à froid de tôles laminées à chaud. Repère labo. Temp; fin lamin. Temp. Bob. Ep. Coil (mm) C N Mn P S Cu Ni Cr Al. Mét. Ti rés. (ppm) M825 880°C 530°C 2,72 2,7 3,4 201 11 5 8 18 14 2 3 R2116A 875°C 570°C 2,96 3,5 3,5 202 13 11 8 15 15 8 1 R2115A 883°C 563°C 2,95 3,2 3,5 201 12 11 8 16 16 10 1 R1048C1 894°C 560°C 3,01 2,6 2,2 201 10 6 6 18 15 24 1 R1285 900°C 590°C 3,09 3,2 2,9 198 10 5 11 17 24 37 7 S385 881°C 579°C 2,00 2,9 3,0 197 10 11 11 19 17 56 4 R1757A 871°C 559°C 3,04 3,4 5,0 237 3 5 14 18 30 64 4 In the context of a comparative study between the process for the production of sheet metal for stamping according to the invention, characterized in particular by very low carbon and aluminum contents in the thin sheets obtained and of sheet metal for stamping produced according to the known process In the prior art, these sheets containing aluminum contents greater than 0.010% by weight, various steel castings have been produced which differ only appreciably in their aluminum contents. After hot rolling, the sheet is quickly cooled and wound at a temperature below 620 ° C. Table 1 below gives the compositions of the steels used for the manufacture of stamping sheets by cold rolling of hot rolled sheets. Lab spot. Temp; end of lamin. Temp. Bob. Thick Coil (mm) VS NOT Mn P S Cu Or Cr Al. Met. Ti res. (ppm) M825 880 ° C 530 ° C 2.72 2.7 3.4 201 11 5 8 18 14 2 3 R2116A 875 ° C 570 ° C 2.96 3.5 3.5 202 13 11 8 15 15 8 1 R2115A 883 ° C 563 ° C 2.95 3.2 3.5 201 12 11 8 16 16 10 1 R1048C1 894 ° C 560 ° C 3.01 2.6 2.2 201 10 6 6 18 15 24 1 R1285 900 ° C 590 ° C 3.09 3.2 2.9 198 10 5 11 17 24 37 7 S385 881 ° C 579 ° C 2.00 2.9 3.0 197 10 11 11 19 17 56 4 R1757A 871 ° C 559 ° C 3.04 3.4 5.0 237 3 5 14 18 30 64 4

Sur le tableau 1, les teneurs pondérales des différents éléments sont données en millièmes de pour cent, à l'exception du titane qui est indiqué en ppm, c'est-à-dire en dixième de millièmes de pour cent. In Table 1, the weight contents of the various elements are data in thousandths of a percent, except for titanium which is indicated in ppm, that is, in tenths of a thousandths of a percent.

Les analyses chimiques ont été effectuées sur les tôles laminées à chaud constituant le produit obtenu dans une étape intermédiaire du procédé d'élaboration.The chemical analyzes were carried out on the sheets rolled to hot constituting the product obtained in an intermediate stage of the process of elaboration.

Dans la première colonne, on a indiqué les références des tôles ; ces références seront utilisées pour désigner les tôles jusqu'à leur état définitif, c'est-à-dire à l'état de tôles minces pour emboutissage.In the first column, the references of the sheets have been indicated; these references will be used to designate the sheets up to their final state, that is to say in the form of thin sheets for stamping.

Les trois premières tôles sous les références M825, R2116A et R2115A sont élaborées suivant le procédé de l'invention et comportent des teneurs en aluminium au plus égales à 10 millièmes pour cent.The first three sheets under the references M825, R2116A and R2115A are produced according to the process of the invention and include aluminum contents at most equal to 10 thousandths percent.

Les quatre tôles suivantes indiquées dans le tableau 1 sont données à titre comparatif et concernent des tôles élaborées selon la technique antérieure et comportant 24 millièmes pour cent d'aluminium ou plus.The following four sheets indicated in Table 1 are given for comparison and relate to sheets made according to the prior art and containing 24 thousandths percent of aluminum or more.

La seconde colonne du tableau 1 indique la température de fin de laminage et la troisième colonne, la température de bobinage de la tôle laminée à chaud.The second column of table 1 indicates the end temperature of rolling and the third column, the winding temperature of the rolled sheet hot.

La quatrième colonne du tableau est relative aux épaisseurs des tôles laminées à chaud.The fourth column of the table relates to the thicknesses of the sheets hot rolled.

Les colonnes suivantes du tableau indiquent les teneurs pondérales des différents éléments de l'acier des tôles.The following columns of the table indicate the weight contents of the different elements of sheet steel.

Les aciers utilisés pour réaliser les tôles laminées à chaud sont élaborés au four métallurgique puis coulés en poche. L'acier est dégazé sous vide et calmé avant d'être coulé dans une installation de coulée continue de brames.The steels used to make the hot-rolled sheets are produced in a metallurgical oven then poured into a pocket. The steel is degassed under vacuum and calmed before being poured into a continuous slab casting facility.

Le dégazage sous vide de l'acier est de préférence réalisé dans une installation RHOB, c'est-à-dire par insufflation d'oxygène pur dans l'acier mis en circulation dans une enceinte sous vide, ou dans une installation de vide en cuve.The vacuum degassing of the steel is preferably carried out in a RHOB installation, i.e. by blowing pure oxygen into the steel put circulating in a vacuum enclosure, or in a vacuum installation in tank.

Le calmage des aciers pour emballage métallique est généralement réalisé en ajoutant de l'aluminium à l'acier.Calming of steels for metallic packaging is generally made by adding aluminum to the steel.

Un tel procédé a été utilisé dans le cas des aciers comparatifs.Such a process has been used in the case of comparative steels.

Un tel procédé de calmage à l'aluminium n'est plus applicable dans le cas des aciers devant renfermer moins de 0,010 % d'aluminium. Such an aluminum calming process is no longer applicable in the steel which must contain less than 0.010% aluminum.

Dans le cas des trois aciers suivant l'invention renfermant moins de 0,010 % d'aluminium, on a réalisé le calmage par réaction entre le laitier et l'acier, lors du brassage.In the case of the three steels according to the invention containing less than 0.010% aluminum, calming was carried out by reaction between the slag and steel, during brewing.

Il est toutefois nécessaire d'ajouter au laitier un mélange d'aluminium et d'alumine Al2O3 pour éviter une réoxydation de l'acier. En effet, le laitier renferme une proportion importante de FeO et l'aluminium assure le piégeage de l'oxygène libéré par FeO au moment du brassage.However, it is necessary to add a mixture of aluminum and alumina Al 2 O 3 to the slag in order to avoid reoxidation of the steel. In fact, the slag contains a large proportion of FeO and the aluminum traps the oxygen released by FeO at the time of mixing.

En ajustant les quantités d'aluminium et d'alumine dans le laitier, on peut ajuster la teneur finale en aluminium de l'acier à une valeur inférieure à 0,010 %.By adjusting the amounts of aluminum and alumina in the slag, we can adjust the final aluminum content of the steel to less than 0.010%.

Le dégazage sous vide, qui est une technique d'élaboration habituelle des aciers à ultra bas carbone, permet d'obtenir une teneur en carbone inférieure à 0,006 %.Vacuum degassing, which is a common production technique ultra low carbon steels, allows to obtain a lower carbon content 0.006%.

Dans le cas des aciers élaborés dont la composition est donnée sur le tableau 1, les teneurs en carbone de ces aciers sont toutes comprises entre 26 et 35 ppm.In the case of processed steels whose composition is given on the Table 1, the carbon contents of these steels are all between 26 and 35 ppm.

De manière à permettre des comparaisons significatives des caractéristiques mécaniques des aciers, on effectuera certaines corrections pour ramener les caractéristiques mécaniques à une teneur en carbone standard de 25 ppm.In order to allow meaningful comparisons of characteristics steel mechanics, some corrections will be made to reduce the mechanical characteristics to a standard carbon content 25 ppm.

De manière générale, la teneur en carbone des aciers à ultra bas carbone selon l'invention est inférieure à 0,006 %.In general, the carbon content of ultra low steels carbon according to the invention is less than 0.006%.

Ces aciers ont une teneur pondérale en azote allant de 22 à 50 ppm. De manière générale, pour les aciers destinés à la fabrication de tôles minces pour emballage, la teneur en azote est toujours inférieure à 0,006 % ou 60 ppm.These steels have a nitrogen content ranging from 22 to 50 ppm. In general, for steels intended for the manufacture of thin sheets for packaging, the nitrogen content is always less than 0.006% or 60 ppm.

Dans de tels aciers également, la teneur en manganèse est généralement comprise entre 0,10 et 0,35 %. Dans le cas des aciers du tableau 1, les teneurs en manganèse sont comprises entre 0,197 et 0,237 %. Dans les aciers pour tôles minces pour emballage métallique, les teneurs en phosphore et en soufre doivent être limitées à 0,025 %, de préférence 0,015%, et à 0,020 %, respectivement. Dans le cas des aciers des exemples du tableau 1, ces teneurs sont respectivement comprises entre 0,003 et 0,013 % et entre 0,005 et 0,011 %.Also in such steels, the manganese content is generally between 0.10 and 0.35%. In the case of the steels in Table 1, the manganese contents are between 0.197 and 0.237%. In the steels for thin sheets for metal packaging, phosphorus contents and sulfur should be limited to 0.025%, preferably 0.015%, and 0.020%, respectively. In the case of steels from the examples in the table 1, these contents are respectively between 0.003 and 0.013% and between 0.005 and 0.011%.

De même, dans les aciers pour emballage métallique sous forme de tôle mince, les éléments tels que le cuivre, le nickel et le chrome ne doivent pas se trouver dans leur ensemble dans une proportion supérieure à 0,08%.Likewise, in steels for metallic packaging in the form of thin sheet, items such as copper, nickel and chromium should not not be found as a whole in a proportion greater than 0.08%.

Dans le cas des aciers du tableau 1, cette teneur totale en cuivre, nickel et chrome est au plus égale à 0,062 %.In the case of steels from Table 1, this total copper content, nickel and chromium is at most 0.062%.

En outre, on a pu montrer que de faibles teneurs en titane ou en niobium pouvaient augmenter de manière importante la température de recristallisation complète des tôles.In addition, it has been shown that low titanium or niobium contents could significantly increase the recrystallization temperature full of sheets.

Pour obtenir des conditions de recristallisation convenables des tôles, on limite impérativement la teneur en titane à 10 ppm et de préférence à 6 ppm.To obtain suitable recrystallization conditions for the sheets, the titanium content is imperatively limited to 10 ppm and preferably to 6 ppm.

De même, le niobium doit être limité à 10 ppm.Likewise, niobium should be limited to 10 ppm.

Dans des aciers à ultra bas carbone connus de l'art antérieur, la teneur en aluminium métallique à l'issue de l'élaboration des tôles est généralement supérieure à 0,010 % en poids ou 10 millièmes, cette teneur étant généralement comprise entre 10 et 60 millièmes de pour cent.In ultra low carbon steels known from the prior art, the content in metallic aluminum after the sheet production is generally greater than 0.010% by weight or 10 thousandths, this content being generally between 10 and 60 thousandths of a percent.

Le mode d'élaboration particulier des aciers de l'invention et la recherche d'une teneur en aluminium au plus égale à 0,010 % permettent d'obtenir, comme il sera montré ci-après, des tôles ayant une microstructure améliorée, une plus grande homogénéité de microstructure, une plus grande propreté inclusionnaire et de meilleures propriétés d'emboutissabilité.The particular mode of production of the steels of the invention and research with an aluminum content of at most 0.010% allow to obtain, as will be shown below, sheets having a microstructure improved, greater microstructure homogeneity, greater inclusive cleanliness and better drawing properties.

On a pu montrer en particulier que l'amélioration de la microstructure des tôles, la meilleure homogénéité de microstructure et les bonnes propriétés d'emboutissabilité étaient dues à la faible teneur en aluminium résiduel.We were able to show in particular that the improvement of the microstructure sheets, better microstructure homogeneity and good properties Stampability was due to the low residual aluminum content.

L'acier calmé est dégazé sous vide et coulé dans une installation de coulée continue de brames sous atmosphère inerte.The calmed steel is degassed under vacuum and poured into a continuous casting of slabs under an inert atmosphere.

L'inertage de la coulée permet d'éviter une réoxygénation de l'acier lors de la coulée continue et donc des phénomènes d'effervescence et de percée à la coulée. Inerting the casting prevents re-oxygenation of the steel during continuous casting and therefore phenomena of effervescence and breakthrough in casting.

La brame coulée dans l'installation de coulée continue est laminée à chaud à une température supérieure à la température Ar3 de l'acier.The slab poured into the continuous casting plant is rolled to hot at a temperature higher than the Ar3 temperature of the steel.

Dans le cas des tôles mentionnées au tableau 1, on a indiqué dans la deuxième colonne la température de fin de laminage des tôles laminées à chaud.In the case of the sheets mentioned in Table 1, the second column the end of rolling temperature of the sheets rolled to hot.

Les tôles laminées à chaud sont ensuite bobinées à une température inférieure à la température de recristallisation de l'acier et toujours inférieure à 620°C.The hot rolled sheets are then wound at a temperature below the recrystallization temperature of the steel and always below at 620 ° C.

Sur le tableau 2 ci-dessous, on a indiqué les caractéristiques microstructurales des tôles laminées à chaud dont les compositions et conditions de laminage sont données au tableau 1. Repère IG EI Rp0,2 T
(MPa)
Rm T
(MPa)
A % rT
M825 8,5 1,0 216 316 40,0 1,01 R21 16A 8,7 1,0 292 349 29,4 0,81 R2115A 8,2 1,0 281 333 33,5 0,99 R1048 C1 8,2 1,0 276 333 35,0 0,95 R1285 7,0 1,0 238 317 36,3 0,96 S 385 8,0 1,0 226 318 36,2 0,90 R1757A 10 1,0 255 342 34,7 0,84
In table 2 below, the microstructural characteristics of the hot-rolled sheets are indicated, the compositions and rolling conditions of which are given in table 1. Landmark IG EI Rp0.2 T
(MPa)
Rm t
(MPa)
AT % rT
M825 8.5 1.0 216 316 40.0 1.01 R21 16A 8.7 1.0 292 349 29.4 0.81 R2115A 8.2 1.0 281 333 33.5 0.99 R1048 C1 8.2 1.0 276 333 35.0 0.95 R1285 7.0 1.0 238 317 36.3 0.96 S 385 8.0 1.0 226 318 36.2 0.90 R1757A 10 1.0 255 342 34.7 0.84

Dans la première colonne du tableau, on a indiqué les références des tôles laminées à chaud ; dans la deuxième colonne, on a porté l'indice de grains de la tôle laminée à chaud et dans la troisième colonne, l'allongement des grains.In the first column of the table, the references of the hot rolled sheets; in the second column, we have marked the index of grains of the hot rolled sheet and in the third column, the elongation seeds.

Les caractéristiques microstructurales correspondent à la partie centrale au coeur des tôles à chaud.The microstructural characteristics correspond to the central part in the heart of hot plates.

Il apparaít que la microstructure au coeur des différentes tôles laminées à chaud ne semble pas être dépendante de la teneur en aluminium.It appears that the microstructure at the heart of the different laminated sheets hot does not seem to be dependent on the aluminum content.

Un grain plus fin (IG = 10,0) dans le cas de l'échantillon R1757A semble dû essentiellement à la présence de quantités d'azote, de manganèse, de cuivre et de chrome plus importantes dans l'alliage. A l'inverse, des grains plus gros (lG = 7,0) pour l'échantillon R1285 semblent liés à la réalisation d'un laminage à plus haute température (900°C) entraínant un grossissement du grain austénitique.A finer grain (GI = 10.0) in the case of sample R1757A seems mainly due to the presence of quantities of nitrogen, manganese, more copper and chromium in the alloy. Conversely, larger grains (lG = 7.0) for sample R1285 seem to be linked to the production rolling at higher temperature (900 ° C) resulting in magnification austenitic grain.

On a également porté, dans le tableau 2, aux colonnes 4, 5, 6 et 7 respectivement, la limite élastique des tôles à 0,2 % dans le sens travers, la résistance mécanique dans le sens travers, l'allongement à la rupture et le coefficient d'anisotropie normale rT dans le sens travers.Columns 4, 5, 6 and 7 are also shown in Table 2 respectively, the elastic limit of the sheets at 0.2% in the cross direction, the mechanical resistance in the cross direction, elongation at break and coefficient of normal anisotropy rT in the cross direction.

On observe une augmentation des caractéristiques mécaniques et une diminution de l'allongement avec l'augmentation de la teneur en aluminium de l'acier ainsi qu'une diminution (sauf dans le cas de la tôle R2116A) du coefficient d'anisotropie normale rT.There is an increase in mechanical characteristics and a decrease in elongation with an increase in the aluminum content steel as well as a decrease (except in the case of sheet R2116A) the normal anisotropy coefficient rT.

Les tôles laminées à chaud ont été soumises, après refroidissement, à un laminage à froid avec un taux de réduction de 85 à 95 %. On obtient alors des tôles intermédiaires dont l'épaisseur est de l'ordre de 0,2 à 0,3mm.The hot rolled sheets were subjected, after cooling, cold rolling with a reduction rate of 85 to 95%. We obtain then intermediate sheets whose thickness is of the order of 0.2 to 0.3 mm.

Ces tôles sont ensuite soumises à un recuit dans une installation de recuit continu à une température inférieure à la température Ac1 de l'acier.These sheets are then subjected to annealing in an installation of continuous annealing at a temperature below the steel temperature Ac1.

On relamine alors l'ébauche de tôle laminée à froid jusqu'à l'épaisseur finale de la tôle pour emboutissage.The blank of cold rolled sheet is then re-rolled to the thickness end of the sheet for stamping.

Le recuit continu est effectué à une température qui est supérieure généralement de 20°C à 30°C à la température de recristallisation de l'acier ; dans le cas du procédé suivant l'invention, la température de recuit est au plus égale à 700°C ; la vitesse de chauffage de la tôle est de l'ordre de 27° par seconde. On maintient l'acier à la température de recuit supérieure à la température de recristallisation pendant une durée inférieure à 3 minutes et qui est généralement, pour des raisons pratiques, de 20 ou 30 secondes environ. Le refroidissement de la tôle, après recuit continu, est effectué, dans un premier temps, à une vitesse de l'ordre de 8° par seconde et. dans un second temps, à une vitesse de l'ordre de 10° par seconde.Continuous annealing is carried out at a temperature which is higher generally from 20 ° C to 30 ° C at the recrystallization temperature of the steel; in the case of the process according to the invention, the annealing temperature is at more equal to 700 ° C; the sheet metal heating speed is around 27 ° per second. The steel is maintained at the annealing temperature above the recrystallization temperature for a period of less than 3 minutes and which is usually, for practical reasons, 20 or 30 seconds about. The sheet is cooled, after continuous annealing, is carried out, initially, at a speed of the order of 8 ° per second and. in a second time, at a speed of the order of 10 ° per second.

Selon la destination des tôles pour emboutissage, les étapes de laminage à froid et de recuit des tôles à chaud élaborées suivant l'invention sont réalisées de manière différente. Depending on the destination of the sheets for stamping, the rolling stages cold and annealing hot sheets produced according to the invention are performed differently.

Dans le cas des tôles destinées à la formation de boítes par emboutissage-réemboutissage (DRD), la tôle laminée à chaud d'une épaisseur de l'ordre de 2,3 mm est laminée à froid avec un taux de laminage à froid de 85 à 89 %.In the case of sheets intended for the formation of boxes by stamping-re-stamping (DRD), hot rolled sheet with a thickness of 2.3 mm is cold rolled with a cold rolling rate of 85 at 89%.

La tôle intermédiaire laminée à froid est ensuite recuite en continu à une température de 650°C environ pendant une durée de l'ordre de 20 secondes.The cold-rolled intermediate sheet is then continuously annealed at a temperature of approximately 650 ° C. for a period of the order of 20 seconds.

Le second laminage à froid ou laminage de finissage est réalisé au skin-pass avec un taux de réduction compris entre 23 et 31 %.The second cold rolling or finishing rolling is carried out at skin-pass with a reduction rate of between 23 and 31%.

Dans le cas des tôles destinées à la fabrication de boítes-boisson par emboutissage-repassage (DWI), la tôle laminée à chaud d'une épaisseur de l'ordre de 3 mm est laminée à froid avec un taux de réduction de 90 à 93 %.In the case of sheets intended for the manufacture of drink cans by stamping-ironing (DWI), hot rolled sheet with a thickness of about 3 mm is cold rolled with a reduction rate of 90 to 93%.

On effectue un recuit à une température de l'ordre de 670°C pendant une durée d'environ 30 secondes.Annealing is carried out at a temperature of the order of 670 ° C. for a duration of approximately 30 seconds.

Le laminage final au skin-pass est réalisé avec un taux de réduction de 2,5 à 17 %.The final skin-pass lamination is carried out with a reduction rate from 2.5 to 17%.

Le taux de réduction important au cours du laminage final dans le cas des tôles DRD permet de développer de fortes caractéristiques mécaniques dans les tôles laminées à froid.The significant reduction rate during the final rolling in the case DRD sheets can develop strong mechanical characteristics in cold rolled sheets.

Sur le tableau 3 ci-dessous, on a porté dans la première colonne, les références des tôles qui correspondent aux références des tableaux 1 et 2, les différentes tôles se différenciant, quant à leur composition, principalement par leur teneur en aluminium.In Table 3 below, we have entered in the first column, the references of the sheets which correspond to the references of Tables 1 and 2, the different sheets differing, in terms of their composition, mainly by their aluminum content.

TABLEAU 3 (voir page suivante) TABLE 3 (see next page)

Les trois premières tôles présentent des compositions selon l'invention alors que les quatre tôles suivantes sont des tôles comparatives.The first three sheets have compositions according to the invention while the following four sheets are comparative sheets.

Dans la deuxième colonne du tableau 3, on a porté le taux de réduction des tôles laminées à chaud, lors d'un premier laminage à froid. Ce premier laminage à froid est suivi d'un second laminage à froid au skin-pass avec un allongement identique pour toutes les tôles, de 2,5 %.In the second column of Table 3, the reduction rate is plotted hot-rolled sheets during a first cold rolling. This first cold rolling is followed by a second cold rolling with a skin pass with an identical elongation for all sheets, of 2.5%.

Dans la troisième colonne, on a indiqué la température du recuit continu (Rc).

Figure 00130001
In the third column, the temperature of continuous annealing (Rc) is indicated.
Figure 00130001

On mesure ensuite un ensemble de caractéristiques mécaniques des tôles après laminage final au skin-pass, comme il sera indiqué par la suite. We then measure a set of mechanical characteristics of the sheets after final rolling with the skin-pass, as will be indicated below.

Le taux de réduction au cours du premier laminage à froid qui est de l'ordre de 90 % ou un peu supérieur et le taux de réduction au second laminage à froid qui est de l'ordre de 2,5 % sont caractéristiques de l'élaboration de tôles DWI.The reduction rate during the first cold rolling which is around 90% or slightly higher and the reduction rate on the second rolling cold which is of the order of 2.5% are characteristic of the preparation DWI sheets.

On a réalisé des prélèvements d'éprouvettes dans les tôles obtenues à l'issue du laminage final au skin-pass, le sens de prélèvement des éprouvettes étant indiqué dans la quatrième colonne du tableau 3 (L : dans le sens long de la tôle, T : dans le sens travers, 45 : à 45°).Samples were taken from the sheets obtained at the end of the final skin-pass rolling, the direction of specimen removal being indicated in the fourth column of Table 3 (L: in the long direction of the sheet, T: crosswise, 45: at 45 °).

Dans les colonnes suivantes du tableau 3, on a indiqué les valeurs mesurées de la limite élastique Re, de la résistance mécanique Rm, de l'allongement A%, du coefficient de Lankford rd et du paramètre nd pour chacune des éprouvettes prélevées dans les tôles.The following columns of Table 3 indicate the values measured of the elastic limit Re, the mechanical resistance Rm, the elongation At%, the Lankford coefficient rd and the parameter nd for each test pieces taken from the sheets.

Dans les colonnes suivantes, on a indiqué le coefficient de Lankford moyen r moyen et le paramètre n moyen, pour l'ensemble de la tôle.The following columns indicate the Lankford coefficient medium r medium and the parameter n medium, for the whole sheet.

Dans la colonne suivante, on a indiqué le coefficient d'anisotropie plane ΔC mesuré qui, comme on peut le constater, est voisin de zéro.In the next column, the coefficient of anisotropy has been indicated plane ΔC measured which, as we can see, is close to zero.

Dans la dernière colonne, on a indiqué les caractéristiques des grains sous la forme de l'indice de grains IG et de l'allongement des grains El.In the last column, the characteristics of the grains have been indicated in the form of the grain index IG and the elongation of the grains El.

Les résultats de mesure portés au tableau 3 seront commentés par la suite en regard des figures 3 à 6 sur lesquelles les résultats ont été reportés de manière graphique.The measurement results shown in Table 3 will be commented on by the continued with reference to Figures 3 to 6 on which the results have been reported graphically.

Un premier but de l'étude effectuée sur les tôles dont les références sont indiquées au tableau 3 était de déterminer l'influence de la teneur en aluminium des tôles sur la température de recristallisation et sur la microstructure de recristallisation obtenue dans les tôles après le laminage à froid final.A first goal of the study carried out on sheets whose references are shown in Table 3 was to determine the influence of the content of aluminum sheets on the recrystallization temperature and on the microstructure recrystallization obtained from the sheets after cold rolling final.

On a effectué, entre les deux laminages à froid des tôles, différentes simulations de recuit continu sur des échantillons des tôles pour déterminer le pourcentage de recristallisation en fonction de la température de maintien au recuit continu, pour les différentes tôles dont les compositions sont indiquées au tableau 1.Between the two cold rolling of the sheets, different continuous annealing simulations on sheet samples to determine the percentage of recrystallization as a function of the holding temperature continuous annealing, for the various sheets whose compositions are indicated in table 1.

Les résultats sont reportés sur la figure 1 sur laquelle on a tracé les courbes de recristallisation pour chacune des compositions de tôles, les trois premières tôles ayant des compositions correspondant au procédé suivant l'invention et les quatre suivantes étant des tôles comparatives.The results are shown in Figure 1 on which we have plotted the recrystallization curves for each of the sheet compositions, the three first sheets having compositions corresponding to the following process the invention and the following four being comparative sheets.

Le temps de maintien à la température de recuit est dans tous les cas de 30 secondes.The holding time at the annealing temperature is in all cases 30 seconds.

Les trois tôles suivant l'invention présentent pratiquement une même courbe de recristallisation portée en traits pleins sur la figure 1.The three sheets according to the invention have practically the same recrystallization curve plotted in solid lines in FIG. 1.

Un recuit de recristallisation complet est obtenu à 640°C.A complete recrystallization annealing is obtained at 640 ° C.

La tôle R1285 à 37 millièmes d'aluminium dont la courbe de recristallisation est représentée en traits mixtes montre une température de recristallisation complète de l'ordre de 660°C.R1285 sheet with 37 thousandths of aluminum including the recrystallization curve is shown in dashed lines shows a recrystallization temperature complete of the order of 660 ° C.

La tôle S 385 à 56 millièmes d'aluminium présente une température de recristallisation complète de l'ordre de 680°C et la tôle R1757 à 64 millièmes d'aluminium une température de recristallisation complète de 710°C.S 385 sheet with 56 thousandths of aluminum has a temperature of complete recrystallization of the order of 680 ° C. and the sheet R1757 at 64 thousandths of aluminum a complete recrystallization temperature of 710 ° C.

On observe donc un décalage de 40° de la température de recristallisation des tôles, lorsque la teneur en aluminium passe des teneurs correspondant au procédé d'élaboration de tôles suivant l'invention à une tôle à 64 millièmes d'aluminium. Dans le cas des tôles à 37 et à 56 millièmes d'aluminium, respectivement, le décalage est respectivement de 20 et de 40°C environ.We therefore observe a 40 ° shift in the recrystallization temperature sheets, when the aluminum content changes from the corresponding contents to the process for the production of sheets according to the invention with a sheet of 64 thousandths of aluminum. In the case of sheets containing 37 and 56 thousandths of aluminum, respectively, the offset is approximately 20 and 40 ° C respectively.

En ce qui concerne la tôle R1048 à 24 millièmes d'aluminium, le décalage de la température de recristallisation est inférieur à 20°C.With regard to sheet R1048 with 24 thousandths of aluminum, the offset recrystallization temperature is less than 20 ° C.

Les figures 2A, 2B, 2C, 2D et 2E sont des micrographies à un grossissement de 290 montrant les grains de tôles suivant l'invention à l'issue du recuit.Figures 2A, 2B, 2C, 2D and 2E are micrographs at magnification of 290 showing the grains of sheets according to the invention at the end of the annealed.

Sur la figure 2A, on voit la microstructure d'une tôle laminée à froid dont la teneur en aluminium est de 2 millièmes, cette tôle correspondant à la tôle M825 des tableaux 1, 2 et 3. Les grains de la tôle sont de forme régulière et équiaxe et l'indice de grains est de 10,5 avec un allongement des grains de 1.In FIG. 2A, we see the microstructure of a cold-rolled sheet whose aluminum content is 2 thousandths, this sheet corresponding to the sheet M825 in Tables 1, 2 and 3. The grains of the sheet are regular in shape and equiaxial and the grain index is 10.5 with an elongation of grains of 1.

La figure 2B est une micrographie montrant le grain d'une tôle renfermant 8 millièmes d'aluminium qui correspond à la tôle R2116A des tableaux. Les grains de la tôle sont équiaxes, de structure et de taille homogènes. L'indice de grains et l'allongement des grains sont identiques au cas de la figure 2A.FIG. 2B is a micrograph showing the grain of a sheet containing 8 thousandths of aluminum which corresponds to sheet R2116A in the tables. The grains of the sheet are equiaxed, of uniform structure and size. The grain index and the grain elongation are identical in the case of Figure 2A.

La figure 2C est une micrographie d'une tôle à 24 millièmes d'aluminium qui correspond à la tôle R1048 C1 mentionnée sur les tableaux.Figure 2C is a micrograph of a sheet of 24 thousandths of aluminum which corresponds to the sheet R1048 C1 mentioned in the tables.

Les grains de la tôle ne sont plus de taille homogène et de structure purement équiaxe.The grains of the sheet are no longer of uniform size and structure purely equiaxial.

L'indice de grain IG est de 10,8 et l'allongement du grain de 1,0.The GI grain index is 10.8 and the grain elongation 1.0.

Les figures 2D et 2 E sont des micrographies de tôles renfermant respectivement 37 et 64 millièmes d'aluminium, ces tôles correspondant aux tôles R1285 et R1757A des tableaux.Figures 2D and 2 E are micrographs of sheets containing respectively 37 and 64 thousandths of aluminum, these sheets corresponding to sheets R1285 and R1757A of the tables.

Les grains n'ont plus une structure équiaxe mais une structure irrégulière et allongée connue sous le nom de "pancake".The grains no longer have an equiaxed structure but an irregular structure and elongated known as "pancake".

Les indices de grains sont respectivement de 11 et 11,5 et les allongements de grains de 1,4 et de 2.The grain indices are 11 and 11.5 respectively and the elongations grains of 1.4 and 2.

Il apparaít donc que pour des teneurs en aluminium de 2 et de 8, c'est-à-dire pour des tôles élaborées suivant le procédé de l'invention, les grains sont homogènes et de forme équiaxe, ce qui laisse présager un comportement homogène à l'emboutissage et une réduction des risques de défauts tels que des cornes d'emboutissage.It therefore appears that for aluminum contents of 2 and 8, that is to say for sheets produced according to the process of the invention, the grains are homogeneous and equiaxial in shape, which suggests behavior consistent during stamping and reduced risk of defects such as stamping horns.

En revanche, pour les tôles élaborées suivant le procédé de l'art antérieur avec une teneur en aluminium supérieure à 10 millièmes pour cent, les grains ne sont plus homogènes et équiaxes, ce qui laisse supposer un comportement moins bon à l'emboutissage.On the other hand, for the sheets produced according to the process of the prior art with an aluminum content of more than 10 thousandths percent, grains are no longer homogeneous and equiaxial, which suggests behavior less good at stamping.

De plus, une faible teneur en aluminium, inférieure à 10 millièmes pour cent, permet d'obtenir une bonne homogénéité de la microstructure dans les sens longitudinal et transversal.In addition, a low aluminum content, less than 10 thousandths percent, allows to obtain a good homogeneity of the microstructure in the longitudinal and transverse directions.

Sur les figures 3 et 4, on a reporté les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 3, sous la forme de diagrammes donnant la limite élastique Re et la résistance mécanique Rm en MPa en fonction de la teneur en aluminium.In FIGS. 3 and 4, the mechanical characteristics have been reported indicated in table 3, in the form of diagrams giving the limit elastic Re and mechanical resistance Rm in MPa as a function of the content in aluminium.

La plupart des points relatifs aux mesures de limite élastique et de résistance mécanique dans le sens long et dans le sens travers s'alignent suivant des droites qui ont été tracées en pointillés sur les figures 3 et 4. De manière générale, la limite élastique Re et la résistance mécanique Rm augmentent avec la teneur en aluminium.Most of the points relating to elastic limit and resistance measurements mechanical in the long direction and in the cross direction are aligned according to lines which have been drawn in dotted lines in FIGS. 3 and 4. From in general, the elastic limit Re and the mechanical resistance Rm increase with aluminum content.

Dans le cas des aciers élaborés suivant le procédé de l'invention, la limite élastique et la résistance mécanique ramenées à une teneur en carbone de 25 ppm sont un peu supérieures à 250 et 345 MPa respectivement.In the case of steels produced according to the process of the invention, the elastic limit and mechanical strength reduced to a carbon content 25 ppm are slightly higher than 250 and 345 MPa respectively.

Sur les figures 5A, 5B et 5C, on a représenté des variations des coefficients de Lankford dans le sens long, dans le sens travers, et à 45°.In FIGS. 5A, 5B and 5C, variations of the coefficients have been shown. from Lankford in the long direction, in the cross direction, and at 45 °.

Un coefficient de Lankford de valeur élevée traduit une forte anisotropie normale favorable à l'emboutissage.A high Lankford coefficient indicates a strong anisotropy normal favorable for stamping.

Comme il apparaít sur les courbes des figures 5A, 5B et 5C, quel que soit le sens de prélèvement des éprouvettes, le coefficient de Lankford r est élevé pour les teneurs en aluminium proches de zéro et décroít ensuite pour se stabiliser à une valeur minimale pour les teneurs en aluminium les plus élevées.As it appears on the curves of Figures 5A, 5B and 5C, whatever either the direction of sampling of the test pieces, the Lankford coefficient r is high for aluminum contents close to zero and then decreases for stabilize at a minimum value for the highest aluminum contents high.

Sur la figure 6, on a représenté le coefficient de Lankford moyen pour l'ensemble de la tôle, r moyen, en fonction de la teneur en aluminium.In Figure 6, the average Lankford coefficient is shown for the whole sheet, r average, depending on the aluminum content.

En traçant la courbe passant par les points de mesure, on peut voir que la valeur du coefficient r moyen extrapolée pour 0 % d'aluminium est de l'ordre de 1,9 et que pour une teneur d'aluminium de 10 millièmes, la valeur du coefficient de Lankford est légèrement supérieure à 1,60 (1,63).By plotting the curve passing through the measurement points, we can see that the value of the average r coefficient extrapolated for 0% aluminum is around 1.9 and that for an aluminum content of 10 thousandths, the value of the Lankford coefficient is slightly greater than 1.60 (1.63).

On admet qu'une valeur du coefficient de Lankford moyen supérieure à 1,6 permet d'améliorer l'emboutissabilité au rétreint.It is assumed that a value of the upper average Lankford coefficient at 1.6 improves the drawability on shrinking.

Au-dessus de 10 millièmes d'aluminium dans les tôles d'acier, le coefficient de Lankford moyen passe très rapidement en dessous d'1,6 pour se stabiliser aux alentour d'1,45 pour les plus fortes teneurs en aluminium des échantillons de tôle sur lesquels on a effectué les essais. Acier C Mn Al N Tfin LAC T bobinage Taux LAF T Recuit r ΔC IG A 7 188 15 4,7 870 620 90,1 650°C
30s
1,40 -0.35 11.6
B 8 199 13 4,3 870 715 89,7 650°C
30s
1,60 -0.20 10
C 3,2 201 10 3,5 883 563 90,3 670°C
30s
1,68 0.12 10.5
D 5,3 200 12 5,6 865 670 89,5 670°C
30s
1,65 -0,02 9
E 5,8 209 12 4,9 865 540 90,0 670°C
30s
1,63 -0.07 10,7
F 12 204 12 5,5 872 590 90,2 650°C
30s
1,30 -0,38 11,3
G 13 187 6 4,8 869 595 89,9 650°C
30s
1,35 -0.36 10,8
H 12 204 12 5,5 874 700 90,1 650°C
30s
1,50 -0.20 10,3
I 13 187 6 4,8 872 695 90,0 650°C
30s
1,55 -0.20 9,1
J 3,5 202 8 3,5 875 698 89,8 670°C
30s
1,69 0.04 9
K 2,7 204 33 2,3 868 555 89,9 650°C
8h
1,88 0,24 7
L 2,7 204 33 2,3 868 555 91,1 670°C
30s
1,66 0.06 11
Above 10 thousandths of aluminum in the steel sheets, the average Lankford coefficient very quickly drops below 1.6 to stabilize around 1.45 for the highest aluminum contents of the samples of sheet metal on which the tests were carried out. Steel VS Mn Al NOT Tfin LAC T winding LAF rate T Annealed r ΔC IG AT 7 188 15 4.7 870 620 90.1 650 ° C
30s
1.40 -0.35 11.6
B 8 199 13 4.3 870 715 89.7 650 ° C
30s
1.60 -0.20 10
VS 3.2 201 10 3.5 883 563 90.3 670 ° C
30s
1.68 0.12 10.5
D 5.3 200 12 5.6 865 670 89.5 670 ° C
30s
1.65 -0.02 9
E 5.8 209 12 4.9 865 540 90.0 670 ° C
30s
1.63 -0.07 10.7
F 12 204 12 5.5 872 590 90.2 650 ° C
30s
1.30 -0.38 11.3
G 13 187 6 4.8 869 595 89.9 650 ° C
30s
1.35 -0.36 10.8
H 12 204 12 5.5 874 700 90.1 650 ° C
30s
1.50 -0.20 10.3
I 13 187 6 4.8 872 695 90.0 650 ° C
30s
1.55 -0.20 9.1
J 3.5 202 8 3.5 875 698 89.8 670 ° C
30s
1.69 0.04 9
K 2.7 204 33 2.3 868 555 89.9 650 ° C
8h
1.88 0.24 7
L 2.7 204 33 2.3 868 555 91.1 670 ° C
30s
1.66 0.06 11

Sur le tableau 4, on a porté les compositions, les températures de laminage, de bobinage et de recuit ainsi que les caractéristiques r, ΔC et IG relatives à l'emboutissabilité, pour des tôles constituant des exemples comparatifs, par rapport aux tôles suivant l'invention figurant dans la première partie du tableau 3 ci-dessus.In Table 4, the compositions, the temperatures of rolling, winding and annealing as well as the characteristics r, ΔC and IG relating to stampability, for sheets constituting comparative examples, with respect to the sheets according to the invention appearing in the first part of Table 3 above.

Les aciers des exemples comparatifs dont les références sont portées dans la première colonne du tableau 4, à l'exception de l'acier C, qui correspond à l'acier R2115A selon l'invention porté au tableau 3, ont des compositions qui diffèrent de la composition d'un acier suivant l'invention, soit par leur teneur en carbone (aciers G et I), soit par leur teneur en aluminium (aciers D, E, J, K et L), soit encore à la fois par leur teneur en carbone et leur teneur en aluminium (aciers A, B, F et H). The steels of the comparative examples whose references are given in the first column of table 4, with the exception of steel C, which corresponds R2115A steel according to the invention shown in Table 3, have compositions which differ from the composition of a steel according to the invention, either by their carbon content (G and I steels), i.e. by their aluminum content (steels D, E, J, K and L), either again by their carbon content and their aluminum content (steels A, B, F and H).

De plus, les tôles ayant les compositions B, D, H, I et J ont été bobinés, à l'issue du laminage à chaud, à une température supérieure à 620°C. qui est la limite supérieure de la température de bobinage dans le cas de l'invention.In addition, the sheets having compositions B, D, H, I and J were wound, after hot rolling, at a temperature above 620 ° C. which is the upper limit of the winding temperature in the case of the invention.

Les tôles des exemples comparatifs portés au tableau 4 ont des caractéristiques d'emboutissabilité qui sont généralement inférieures aux caractéristiques d'emboutissabilité des aciers de l'invention. En outre, ces aciers, lorsqu'ils renferment des teneurs en aluminium supérieures à 10 millièmes pour cent, présentent une homogénéité de structure et une propreté inclusionnaire inférieures aux aciers de l'invention.The sheets of the comparative examples given in Table 4 have characteristics which are generally inferior to the characteristics of the steels of the steels of the invention. In addition, these steels, when they contain aluminum contents greater than 10 thousandths percent have structural consistency and cleanliness inclusive lower than the steels of the invention.

En comparant les caractéristiques de la tôle de l'exemple C selon l'invention et de l'exemple J, qui présente une composition selon l'invention et qui a été obtenue par un procédé dans lequel la tôle laminée à chaud a été bobinée à une température supérieure à 620°C (698°C), on s'aperçoit que les tôles obtenues ont des coefficients de Lankford r très proches et largement supérieurs à 1,60 et des valeurs de ΔC proches de 0. Cependant, l'indice de grains ASTM IG de la tôle selon l'exemple J est inférieur à l'indice de grains de la tôle selon l'exemple C et inférieur à 10. Le grain final de la tôle est donc moins fin dans le cas où la tôle a été bobinée à plus haute température.By comparing the characteristics of the sheet of example C according to the invention and of example J, which presents a composition according to the invention and which was obtained by a process in which the hot-rolled sheet has been wound at a temperature above 620 ° C (698 ° C), we realize that the sheets obtained have Lankford coefficients r very close and largely greater than 1.60 and values of ΔC close to 0. However, the ASTM IG grain index of the sheet according to Example J is lower than the index of grains of the sheet according to Example C and less than 10. The final grain of the sheet is therefore less thin in the case where the sheet has been wound higher temperature.

Dans le cas de la tôle de l'exemple A, l'acier contient une teneur en carbone (70 ppm) supérieure à la limite de 60 ppm des tôles réalisées suivant l'invention et la tôle laminée à chaud est bobinée à 620°C, c'est à dire à la limite supérieure de l'intervalle de température de bobinage selon l'invention. Le coefficient de Lankford r est faible (seulement 1,40). Le coefficient d'anisotropie ΔC est très différent de 0 (-0,35). L'indice de taille de grains est en revanche tout à fait satisfaisant (11,6).In the case of the sheet of Example A, the steel contains a content of carbon (70 ppm) greater than the limit of 60 ppm of the sheets produced according to the invention and the hot-rolled sheet is wound at 620 ° C., that is to say at the upper limit of the winding temperature interval according to the invention. The Lankford coefficient r is low (only 1.40). The coefficient anisotropy ΔC is very different from 0 (-0.35). The size index of grains, on the other hand, is entirely satisfactory (11.6).

Dans le cas de la tôle de l'exemple B, dont la composition est proche de celle de l'acier selon l'exemple A, la température de bobinage est de 715°C, c'est-à-dire une température sensiblement supérieure à la limite de 620°C. La tôle B présente un coefficient de Lankford relativement satisfaisant (1,60), un coefficient d'anisotropie assez éloigné de 0 (-0,20) et un indice de grains inférieur à l'indice de grains dans le cas de la tôle A. In the case of the sheet of example B, the composition of which is close from that of steel according to Example A, the winding temperature is 715 ° C, that is to say a temperature substantially higher than the limit of 620 ° C. Sheet B has a relatively satisfactory Lankford coefficient (1.60), an anisotropy coefficient quite far from 0 (-0.20) and an index of grains lower than the grain index in the case of sheet A.

Dans le cas de la tôle de l'exemple D, comparé à l'exemple E, les aciers D et E étant des aciers à 53 et 58 ppm de carbone, respectivement, l'élévation de la température de bobinage au-dessus de 620° (670°C) n'a pratiquement pas d'influence sur le coefficient de Lankford et sur le coefficient d'anisotropie. En revanche, l'indice de grains passe de 10,7 à 9, lorsque la température de bobinage passe de 540 (exemple E) à 670°C (exemple D).In the case of the sheet of example D, compared with example E, the steels D and E being steels with 53 and 58 ppm carbon, respectively, the rise in the winding temperature above 620 ° (670 ° C) has practically no influence on the Lankford coefficient and on the coefficient anisotropy. On the other hand, the grain index goes from 10.7 to 9, when the winding temperature goes from 540 (example E) to 670 ° C (example D).

Dans le cas des exemples H et I, une teneur en carbone sensiblement supérieure à 6 millièmes de pour cent (12 et 13 millièmes de pour cent) se traduit, sur la tôle obtenue, par un coefficient de Lankford faible et un coefficient d'anisotropie ΔC éloigné de la valeur nulle. Dans le cas des exemples F et G, les compositions des aciers F et G étant identiques, respectivement aux compositions des alliages H et I, les températures de bobinage de la tôle laminée à chaud sont inférieures à 620°C, les caractéristiques r et ΔC sont très médiocres mais l'indice de grains est satisfaisant et plus favorable que dans le cas des exemples H et I où la tôle laminée à chaud a été bobinée à des températures de l'ordre de 700°C.In the case of Examples H and I, a substantially carbon content greater than 6 thousandths of a percent (12 and 13 thousandths of a percent) results, on the sheet obtained, by a low Lankford coefficient and a anisotropy coefficient ΔC far from the zero value. In the case of examples F and G, the compositions of steels F and G being identical, respectively the compositions of alloys H and I, the coiling temperatures hot rolled sheet are less than 620 ° C, the characteristics r and ΔC are very poor but the grain index is satisfactory and more favorable than in the case of examples H and I where the rolled sheet hot was coiled at temperatures of the order of 700 ° C.

Dans le cas de toutes les tôles des exemples évoqués ci-dessus, un recuit de recristallisation est réalisé en continu, pendant une durée de l'ordre de 30 secondes à une température de l'ordre de 650°C ou un peu supérieure.In the case of all the sheets of the examples mentioned above, a recrystallization annealing is carried out continuously, for a duration of the order 30 seconds at a temperature of about 650 ° C or slightly higher.

Ces exemples comparatifs montrent que, d'une part, une teneur en carbone inférieure à 6 millièmes de pour cent (ou 60 ppm) est nécessaire, dans la composition de l'acier, pour obtenir une tôle ayant des caractéristiques r et ΔC satisfaisantes. D'autre part, ces exemples montrent également que, dans le cas d'une teneur en carbone inférieure à 6 millièmes pour cent, une température de bobinage modérée, généralement inférieure à 620°C, permet d'obtenir un indice de grains satisfaisant, généralement supérieur à 10, c'est à dire une tôle ayant un grain fin.These comparative examples show that, on the one hand, a content of carbon less than 6 thousandths of a percent (or 60 ppm) is required, in the composition of steel, to obtain a sheet having characteristics r and ΔC satisfactory. On the other hand, these examples also show that, in the case of a carbon content of less than 6 thousandths percent, a moderate winding temperature, generally below 620 ° C, provides a satisfactory grain index, generally greater than 10, that is to say a sheet having a fine grain.

De manière générale, on effectuera le bobinage à une température comprise entre 450°C et 620°C et de préférence comprise entre 530 et 570°C, comme il ressort en particulier du tableau 1, si l'on considère les trois premiers exemples du tableau qui sont des exemples d'aciers suivant l'invention.Generally, the winding will be carried out at a temperature between 450 ° C and 620 ° C and preferably between 530 and 570 ° C, as shown in particular in Table 1, if we consider the three first examples in the table which are examples of steels following the invention.

Dans le cas où l'on utilise un acier ayant une teneur en carbone supérieure à 60 ppm, l'exemple B du tableau 4 montre qu'on peut obtenir des caractéristiques r et ΔC relativement satisfaisantes en effectuant le bobinage de la bande laminée à chaud à une température de l'ordre de 715°C. Cependant, l'indice de grains n'est plus alors que de 10 alors qu'il était de 11,6 dans le cas de l'acier de l'exemple A.In the case where a steel having a higher carbon content is used at 60 ppm, Example B in Table 4 shows that we can obtain relatively satisfactory characteristics r and ΔC when winding hot-rolled strip at a temperature of the order of 715 ° C. However, the grain index is then only 10 when it was 11.6 in the case of the steel of example A.

Dans le cadre du procédé selon l'invention, pour obtenir une tôle à grains fins ayant de bonnes caractéristiques d'emboutissabilité, on élabore un acier dont la teneur en carbone est inférieure à 60 ppm et on impose une température de bobinage de la tôle laminée à chaud dans un intervalle compris entre 450°C et 620°C, après refroidissement rapide de la tôle laminée à chaud.In the context of the method according to the invention, to obtain a sheet metal fine grains with good drawability characteristics, a steel with a carbon content of less than 60 ppm and a winding temperature of hot-rolled sheet within a range between 450 ° C and 620 ° C, after rapid cooling of the rolled sheet to hot.

On a montré plus haut que, dans le cas d'un acier ayant une teneur en carbone inférieure à 60 ppm, l'abaissement de la teneur en aluminium, en-dessous de 10 millièmes pour cent, permettait d'obtenir de très bonnes propriétés d'emboutissabilité, en plus d'une grande homogénéité de structure et d'une très bonne propreté inclusionnaire.It has been shown above that, in the case of a steel having a content carbon less than 60 ppm, lowering the aluminum content, below 10 thousandths percent, gave very good drawing properties, in addition to a high structural homogeneity and very good inclusiveness.

En comparant les exemples du tableau 4, F et G d'une part, et H et I d'autre part, on voit que l'abaissement de la teneur en aluminium de 12 à 6 millièmes pour cent n'a pratiquement aucun effet sur les paramètres r et ΔC, dont les valeurs restent tout à fait médiocres dans le cas des aciers à 12 et 13 millièmes pour cent de carbone. Cet effet est pratiquement identique, quelle que soit la température de bobinage de la tôle à chaud.By comparing the examples in Table 4, F and G on the one hand, and H and I on the other hand, we see that the lowering of the aluminum content from 12 to 6 thousandths percent has practically no effect on the parameters r and ΔC, whose values remain quite poor in the case of steels with 12 and 13 thousandths percent of carbon. This effect is practically identical, whatever the winding temperature of the hot sheet.

En revanche, dans le cadre de l'invention, lorsque la teneur en carbone est inférieure à 6 millièmes de pour cent dans l'acier, l'abaissement de la teneur en aluminium en-dessous de 10 millièmes pour cent permet d'améliorer notablement les paramètres r et ΔC.However, in the context of the invention, when the carbon content is less than 6 thousandths of a percent in steel, the lowering of aluminum content below 10 thousandths percent allows to significantly improve the parameters r and ΔC.

Les tôles pour emboutissage suivant l'invention doivent présenter des grains suffisamment fins (indice de grains au moins égal à 9) et une structure homogène. The sheets for stamping according to the invention must have sufficiently fine grains (grain index at least equal to 9) and a structure homogeneous.

Pour obtenir ce résultat, on refroidit rapidement la tôle entre la température de fin de laminage à chaud et la température de bobinage, qui doit être inférieure à 620°C. Ce refroidissement rapide et le bobinage à une température relativement basse permettent de limiter la croissance des grains dans la tôle laminée à chaud, et d'obtenir un bon indice de grains dans la tôle finale obtenue après laminage à froid.To obtain this result, the sheet is rapidly cooled between the temperature end of hot rolling and the winding temperature, which must be less than 620 ° C. This rapid cooling and winding to a temperature relatively low limit grain growth in the hot rolled sheet, and get a good grain index in the final sheet obtained after cold rolling.

Comme il ressort du tableau 4 (exemple K), un acier à ultra bas carbone et ultra bas aluminium obtenu par dégazage sous vide à l'aciérie, qui est recuit à 650°C, pendant huit heures, présente un coefficient de Lankford r élevé (1,88), un coefficient d'anisotropie sensiblement différent de 0 (0,24) et un indice de grains très faible (IG = 7).As shown in Table 4 (example K), an ultra low carbon steel and ultra low aluminum obtained by vacuum degassing at the steelworks, which is annealed at 650 ° C for eight hours, has a Lankford coefficient r high (1.88), an anisotropy coefficient significantly different from 0 (0.24) and a very low grain index (GI = 7).

Lorsque le même acier est utilisé pour la fabrication d'une tôle qui est recuite en continu à 670°C pendant 30 seconde (exemple L), les coefficients r et ΔC ainsi que l'indice de grains ont des valeurs satisfaisantes, bien que la teneur en aluminium de l'acier soit sensiblement supérieure à la limite donnée dans le cas de l'invention. Dans ce cas cependant, on ne peut garantir une très bonne homogénéité de structure et une très bonne propreté inclusionnaire.When the same steel is used for the manufacture of a sheet which is annealed continuously at 670 ° C for 30 seconds (example L), the coefficients r and ΔC as well as the grain index have satisfactory values, although the aluminum content of steel is significantly higher than the given limit in the case of the invention. In this case, however, we cannot guarantee very good structural homogeneity and very good inclusiveness.

Dans le cas d'aciers à ultra bas carbone, comme le montrent les exemples K et L, il est préférable d'effectuer un recuit en continu à une température légèrement supérieure à 650°C, par exemple de 670°C, pendant une durée de 30 secondes. Un recuit de longue durée à ces températures, en plus de l'augmentation du coût de production des tôles, entraíne une dégradation du coefficient d'anisotropie ΔC et de l'indice de grains.In the case of ultra low carbon steels, as shown by examples K and L, it is preferable to perform continuous annealing at a temperature slightly higher than 650 ° C, for example 670 ° C, during a duration of 30 seconds. Long-term annealing at these temperatures, in addition to the increase in the cost of production of sheets, leads to a deterioration the anisotropy coefficient ΔC and the grain index.

Comme il est visible au tableau 1, les aciers utilisés dans le cadre de l'invention renferment de très faibles quantités de titane, de l'ordre de 1 à quelques ppm. On a également indiqué que, de manière à éviter une augmentation de la température de recristallisation de l'acier, on limite la teneur en titane à 10 ppm et de préférence à 6 ppm dans l'acier.As can be seen in Table 1, the steels used in the context of the invention contains very small amounts of titanium, of the order of 1 to a few ppm. It was also stated that, in order to avoid an increase the recrystallization temperature of the steel, the content is limited in titanium at 10 ppm and preferably at 6 ppm in steel.

On a pu montrer que, pour une teneur en titane de 10 ppm, la température de recristallisation est de 670°C, au lieu de 640°C pour une teneur en titane sensiblement nulle. Du fait que le recuit doit être effectué à une température supérieure à la température de recristallisation de l'acier de 20°C ou 30°C, la teneur en titane ne doit pas excéder 10 ppm pour avoir une température de recuit d'au plus 700°C. En outre, le titane, dans une proportion supérieure à 10 ppm, entraíne une déviation du coefficient d'anisotropie ΔC par rapport à la valeur zéro.It has been shown that, for a titanium content of 10 ppm, the temperature recrystallization is 670 ° C, instead of 640 ° C for a content of substantially zero titanium. Because annealing must be carried out at a temperature higher than the recrystallization temperature of steel by 20 ° C or 30 ° C, the titanium content must not exceed 10 ppm to have a temperature annealing up to 700 ° C. In addition, titanium, in a proportion greater than 10 ppm, causes a deviation of the anisotropy coefficient ΔC with respect to the zero value.

De même, le niobium augmente la température de recristallisation de l'acier dans des proportions sensiblement analogues au titane. Pour une teneur en niobium de 3 ppm, la température de recristallisation de l'acier est égale à 640°C alors que, pour 10 ppm de niobium, elle est de 680°C. Pour limiter la température de recuit de l'acier à une valeur proche de 700°C, tout en assurant une recristallisation complète dans toute la bobine de tôle, on limite donc la teneur en niobium à 10 ppm.Similarly, niobium increases the recrystallization temperature by steel in proportions substantially analogous to titanium. For a niobium content of 3 ppm, the recrystallization temperature of the steel is equal to 640 ° C whereas, for 10 ppm of niobium, it is 680 ° C. For limit the annealing temperature of the steel to a value close to 700 ° C., while ensuring complete recrystallization throughout the sheet metal coil, we therefore limits the niobium content to 10 ppm.

Les aciers utilisés dans le cadre de l'invention sont donc des aciers sensiblement exempts de titane et de niobium, les teneurs de ces éléments étant limitées à 10 ppm, soit 0,001 % en poids.The steels used in the context of the invention are therefore steels substantially free from titanium and niobium, the contents of these elements being limited to 10 ppm, or 0.001% by weight.

Les tôles pour emboutissage obtenues par le procédé d'élaboration suivant l'invention, qui présentent en particulier une teneur en carbone au plus égale à 6 millièmes de pour cent et en aluminium au plus égale à 10 millièmes de pour cent, présentent, à l'issue du laminage à froid final, une microstructure homogène à grains équiaxes et de très bonnes caractéristiques d'emboutissabilité. En particulier, la microstructure de la tôle présente une bonne homogénéité dans le sens travers et les rives de la tôle présentent un grain équiaxe homogène dont la taille est un peu supérieure à la taille des grains dans la partie de la bande voisine de l'axe. De plus, des études ont montré que les tôles obtenues par le procédé de l'invention présentent une très bonne propreté inclusionnaire, lorsqu'on effectue la désoxydation par le laitier et qu'on réalise l'inertage de la coulée continue.The sheets for stamping obtained by the production process according to the invention, which in particular have a carbon content at more than 6 thousandths of a percent and aluminum not more than 10 thousandths of a percent, have, after the final cold rolling, a homogeneous microstructure with equiaxed grains and very good characteristics stampability. In particular, the microstructure of the sheet presents good homogeneity in the cross direction and the edges of the sheet present a homogeneous equiaxed grain whose size is slightly larger than the grain size in the part of the band adjacent to the axis. In addition, studies have shown that the sheets obtained by the process of the invention have very good inclusiveness, when deoxidation is carried out by the slag and that inerting of the continuous casting is carried out.

En particulier, la réduction du laitier influe sur l'écart type moyen des tailles d'inclusions et sur le nombre d'inclusions dans l'acier. En outre, le très bas aluminium permet de diminuer la densité moyenne des inclusions dans l'acier.In particular, the reduction in slag affects the average standard deviation of sizes of inclusions and the number of inclusions in the steel. In addition, the very low aluminum reduces the average density of inclusions in steel.

Une très bonne propreté inclusionnaire présente un grand intérêt. en particulier dans le cas de tôles très minces utilisées pour la fabrication par emboutissage d'emballages métalliques tels que des boítes pour boissons. Very good inclusiveness is of great interest. in particularly in the case of very thin sheets used for manufacturing by stamping of metallic packaging such as boxes for beverages.

Le procédé d'élaboration suivant l'invention permet de diminuer le pourcentage de rebut dû à des microstructures hétérogènes ou à la présence d'inclusions inacceptables dans les tôles pour emboutissage et en particulier dans les tôles pour emboutissage-repassage de type DWI.The preparation process according to the invention makes it possible to reduce the percentage of waste due to heterogeneous microstructures or the presence unacceptable inclusions in sheet metal for stamping and particularly in sheet metal for stamping-ironing type DWI.

En outre, le procédé suivant l'invention, qui utilise de très faibles quantités d'aluminium pour le calmage de l'acier, permet de réaliser une économie sur l'achat d'aluminium, dans le cadre de la production des tôles pour emboutissage.In addition, the method according to the invention, which uses very low quantities of aluminum for the calming of steel, allows to achieve a saving on the purchase of aluminum, in the context of sheet metal production for stamping.

L'invention ne se limite pas au mode de réalisation qui a été décrit.The invention is not limited to the embodiment which has been described.

C'est ainsi qu'on peut réaliser le calmage de l'acier autrement que par la réduction du laitier et que la présence de l'aluminium dans l'acier des tôles pour emboutissage avec une teneur inférieure à 10 millièmes de pour cent permet en elle-même d'obtenir des avantages substantiels en ce qui concerne la microstructure, l'homogénéité et l'emboutissabilité de la tôle d'acier.This is how we can achieve the calming of steel other than by slag reduction and that the presence of aluminum in the sheet steel for stamping with a content of less than 10 thousandths of a percent in itself provides substantial benefits with regard to the microstructure, uniformity and drawability of the steel sheet.

L'invention s'applique aussi bien aux tôles pour emboutissage DRD qu'aux tôles pour emboutissage DWI. Les taux de laminage au cours du premier et du second laminages à froid peuvent être adaptés à l'usage de la tôle pour la réalisation de produits emboutis d'emballage spécifiques.The invention is equally applicable to sheets for DRD stamping than sheet metal for DWI stamping. Rolling rates during first and second cold rolling can be adapted to the use of the sheet metal for the production of stamped specific packaging products.

Claims (7)

Procédé d'élaboration d'une tôle mince en acier à ultra bas carbone pour la réalisation de produits emboutis pour emballage dans lequel : on élabore un acier calmé et dégazé sous vide renfermant, en poids. entre 0,10 et 0,35 % de manganèse, moins de 0,006 % d'azote, moins de 0,025 % de phosphore, moins de 0,020 % de soufre, moins de 0.020 % de silicium, au plus 0,08 % d'un ou plusieurs des éléments cuivre, nickel et chrome ainsi que de l'aluminium, le reste de la composition étant constitué par du fer et des impuretés inévitables, on coule l'acier sous forme d'une brame, on lamine la brame à chaud à une température supérieure à Ar3 pour obtenir une bande de tôle laminée à chaud, on bobine la tôle laminée à chaud, on lamine à froid la tôle laminée à chaud, sous forme d'une tôle laminée à froid intermédiaire, on recuit la tôle laminée à froid intermédiaire en continu à une température inférieure à Ac1, on relamine la tôle laminée à froid intermédiaire jusqu'à une épaisseur finale de la tôle pour emboutissage, caractérisé par le fait que l'acier est élaboré de manière à renfermer au plus 0,006 % en poids de carbone et 0,010 % en poids d'aluminium et qu'on bobine la tôle laminée à chaud à une température inférieure à 620°C et de préférence comprise entre 530 et 570°C.Process for the production of a thin sheet of ultra low carbon steel for the production of stamped products for packaging in which: a calm and degassed steel is produced under vacuum containing, by weight. between 0.10 and 0.35% manganese, less than 0.006% nitrogen, less than 0.025% phosphorus, less than 0.020% sulfur, less than 0.020% silicon, at most 0.08% of a or more of the elements copper, nickel and chromium as well as aluminum, the rest of the composition consisting of iron and unavoidable impurities, the steel is poured in the form of a slab, the slab is hot rolled at a temperature higher than Ar3 to obtain a strip of hot rolled sheet, the hot rolled sheet is wound, the hot-rolled sheet is cold rolled, in the form of an intermediate cold-rolled sheet, the intermediate cold-rolled sheet is annealed continuously at a temperature below Ac1, the intermediate cold-rolled sheet is re-rolled to a final thickness of the sheet for stamping, characterized in that the steel is produced so as to contain at most 0.006% by weight of carbon and 0.010% by weight of aluminum and that the hot-rolled sheet is coiled at a temperature below 620 ° C and preferably between 530 and 570 ° C. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'acier renferme au plus 0,001 % en poids de titane et 0,001 % en poids de niobium, et qu'on recuit la tôle laminée à froid à une température inférieure à 700°C pendant une durée inférieure à 3 minutes et de préférence voisine de 30 secondes.Method according to claim 1, characterized in that the steel contains at most 0.001% by weight of titanium and 0.001% by weight of niobium, and that the cold rolled sheet is annealed at a temperature below 700 ° C for a period of less than 3 minutes and preferably close to 30 seconds. Procédé suivant la revendication 2, pour la fabrication d'une tôle mince pour emboutissage par le procédé d'emboutissage-réemboutissage DRD, caractérisé par le fait que la tôle laminée à chaud a une épaisseur voisine de 2,3 mm, qu'on lamine la tôle laminée à chaud avec un taux de réduction compris entre 85 et 89 %, qu'on recuit la tôle intermédiaire laminée à froid par recuit continu à une température de 650° environ, pendant vingt secondes environ, et qu'on relamine la tôle intermédiaire laminée à froid sur un laminoir skin-pass avec un taux de réduction compris entre 23 et 31 %.Process according to claim 2, for the manufacture of a sheet thin for deep drawing by the deep drawing and deep drawing process DRD, characterized in that the hot-rolled sheet has a similar thickness 2.3 mm, roll the hot rolled sheet with a reduction rate between 85 and 89%, that the intermediate rolled sheet is annealed to cold by continuous annealing at a temperature of about 650 °, for twenty seconds or so, and re-roll the cold rolled intermediate sheet on a skin-pass rolling mill with a reduction rate of between 23 and 31%. Procédé suivant la revendication 2 pour l'élaboration d'une tôle pour emboutissage par le procédé d'emboutissage-réemboutissage DWI, caractérisé par le fait que la tôle laminée à chaud à une épaisseur voisine de 3 mm, qu'on lamine à froid la tôle laminée à chaud avec un taux de réduction de 90 à 93 %, qu'on recuit la tôle laminée à froid intermédiaire en continu à une température voisine de 670°C pendant une durée de l'ordre de trente secondes et qu'on relamine la tôle intermédiaire après recuit dans un laminoir skin-pass, avec un taux de réduction compris entre 2,5 et 17 %.Method according to claim 2 for the production of a sheet for deep drawing by the DWI deep drawing and deep drawing process, characterized in that the hot rolled sheet with a thickness close to 3 mm, cold rolled hot rolled sheet with a reduction rate 90 to 93%, that the intermediate cold-rolled sheet is annealed continuously at a temperature in the region of 670 ° C for a period of the order of thirty seconds and re-laminate the intermediate sheet after annealing in a skin-pass rolling mill, with a reduction rate of between 2.5 and 17%. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'on calme l'acier au contact d'un laitier présentant une teneur ajustée en aluminium et en alumine.Method according to any one of claims 1 to 4, characterized by the fact that the steel is calm in contact with a slag having a adjusted aluminum and alumina content. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'on coule l'acier sous forme d'une brame dans une installation de coulée continue en atmosphère inerte.Method according to any one of claims 1 to 5, characterized by the fact that the steel is poured in the form of a slab in a continuous casting installation in an inert atmosphere. Tôle mince en acier à ultra-bas carbone pour la réalisation de produits emboutis d'emballage renfermant en poids, entre 0,10 et 0,35 % de manganèse, moins de 0,006 % d'azote, moins de 0,025 % de phosphore, moins de 0,020 % de soufre, moins de 0,020 % de silicium, au plus 0.08 % d'un ou plusieurs des éléments cuivre, nickel et chrome ainsi que de l'aluminium, le reste de la composition étant constitué par du fer et des impuretés inévitables, la tôle mince étant obtenue par laminage à froid d'une tôle laminée à chaud par un premier laminage et par un second laminage séparés par un recuit en continu, caractérisée par le fait que l'acier de la tôle renferme au plus 0,006 % en poids de carbone et 0,010 % en poids d'aluminium, et qu'elle présente une structure homogène à grains équiaxes, qu'elle présente un coefficient de Lankford (r moyen) supérieur à 1,6 et un coefficient d'anisotropie plane (ΔC) voisin de 0.Thin sheet of ultra-low carbon steel for making products deep drawn packaging containing by weight, between 0.10 and 0.35% of manganese, less than 0.006% nitrogen, less than 0.025% phosphorus, less than 0.020% sulfur, less than 0.020% silicon, at most 0.08% one or more of the elements copper, nickel and chromium as well as aluminum, the rest of the composition consisting of iron and impurities unavoidable, the thin sheet being obtained by cold rolling of a rolled sheet hot by first rolling and by second separate rolling by continuous annealing, characterized in that the steel of the sheet contains not more than 0.006% by weight of carbon and 0.010% by weight of aluminum, and that it has a homogeneous structure with equiaxed grains, that it has a Lankford coefficient (mean r) greater than 1.6 and a coefficient plane anisotropy (ΔC) close to 0.
EP98401862A 1997-08-07 1998-07-21 Method of making thin ultra-low-carbon steel strip for manufacturing deep-drawn products for packages and thin strips obtained thereby Revoked EP0896069B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9710155A FR2767078B1 (en) 1997-08-07 1997-08-07 PROCESS FOR THE PREPARATION OF A THIN SHEET IN ULTRA LOW CARBON STEEL FOR THE PRODUCTION OF STAMPED PRODUCTS FOR PACKAGING AND THIN SHEET OBTAINED
FR9710155 1997-08-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0896069A1 true EP0896069A1 (en) 1999-02-10
EP0896069B1 EP0896069B1 (en) 2002-07-03

Family

ID=9510142

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP98401862A Revoked EP0896069B1 (en) 1997-08-07 1998-07-21 Method of making thin ultra-low-carbon steel strip for manufacturing deep-drawn products for packages and thin strips obtained thereby

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6767415B1 (en)
EP (1) EP0896069B1 (en)
AT (1) ATE220118T1 (en)
BR (1) BR9802857A (en)
CA (1) CA2243495C (en)
DE (1) DE69806312T2 (en)
DK (1) DK0896069T3 (en)
ES (1) ES2179436T3 (en)
FR (1) FR2767078B1 (en)
PT (1) PT896069E (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1013776C2 (en) * 1999-06-04 2000-12-06 Corus Staal Bv Ultra Low Carbon steel and method for its manufacture.
DE10117118C1 (en) * 2001-04-06 2002-07-11 Thyssenkrupp Stahl Ag Production of fine sheet metal used in the production of cans comprises casting a steel to slabs or thin slabs, cooling, re-heating, hot rolling in several passes
CN103924156A (en) * 2014-05-05 2014-07-16 台州学院 Copper hardened steel added with nanoparticles and preparation method of steel
WO2014135645A3 (en) * 2013-03-07 2015-03-26 Thyssenkrupp Steel Europe Ag Method for producing a cold-rolled flat steel product for deep-drawing and ironing applications, flat steel product and use of such a flat steel product
WO2015113937A1 (en) * 2014-01-28 2015-08-06 Tata Steel Ijmuiden B.V. Process for producing an elc or ulc steel slab, strip or sheet, and to a slab, strip or sheet produced thereby

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2833970B1 (en) * 2001-12-24 2004-10-15 Usinor CARBON STEEL STEEL SEMI-PRODUCT AND METHODS OF MAKING SAME, AND STEEL STEEL PRODUCT OBTAINED FROM THIS SEMI-PRODUCT, IN PARTICULAR FOR GALVANIZATION
JP4559918B2 (en) * 2004-06-18 2010-10-13 新日本製鐵株式会社 Steel plate for tin and tin free steel excellent in workability and method for producing the same
US20090038718A1 (en) * 2004-10-26 2009-02-12 Hille & Müller GMBH Process for the manufacture of a containment device and a containment device manufactured thereby
CN100423857C (en) * 2005-09-07 2008-10-08 鞍山市穗丰草制品厂 Production facility and method for high-intensity packing steel belt
JP2013500391A (en) 2009-07-30 2013-01-07 タタ、スティール、アイモイデン、ベスローテン、フェンノートシャップ Method for producing ultra-low carbon steel slab, strip or sheet
CN113621887B (en) * 2021-07-23 2022-06-10 山东钢铁集团日照有限公司 Production method of low-cost cold-rolled steel strip raw material for packing belt

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3404047A (en) * 1965-12-20 1968-10-01 United States Steel Corp Method for producing deep-drawing low-carbon steel sheet
FR2299408A1 (en) * 1975-01-28 1976-08-27 Nippon Steel Corp PRODUCTION PROCESS OF STEEL SHEET FOR ENAMELING AND NEW PRODUCTS THUS OBTAINED
EP0521808A1 (en) * 1991-07-04 1993-01-07 Sollac Method for producing deep drawing steel sheets
EP0659889A2 (en) * 1993-12-24 1995-06-28 Kawasaki Steel Corporation Method of manufacturing cold-rolled can steel sheet having less planar anisotropy and good workability
WO1996026295A1 (en) * 1995-02-24 1996-08-29 Sollac Method for producing a steel sheet or strip for making a can, and resulting steel sheet or strip
EP0754770A1 (en) * 1995-07-18 1997-01-22 Sollac S.A. Method of producing a thin steel strip having improved deep-drawing properties

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0556834B1 (en) * 1992-02-21 1997-06-11 Kawasaki Steel Corporation Method of producing high-strength steel sheet used for can
US5429173A (en) 1993-12-20 1995-07-04 General Motors Corporation Metallurgical bonding of metals and/or ceramics

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3404047A (en) * 1965-12-20 1968-10-01 United States Steel Corp Method for producing deep-drawing low-carbon steel sheet
FR2299408A1 (en) * 1975-01-28 1976-08-27 Nippon Steel Corp PRODUCTION PROCESS OF STEEL SHEET FOR ENAMELING AND NEW PRODUCTS THUS OBTAINED
EP0521808A1 (en) * 1991-07-04 1993-01-07 Sollac Method for producing deep drawing steel sheets
EP0659889A2 (en) * 1993-12-24 1995-06-28 Kawasaki Steel Corporation Method of manufacturing cold-rolled can steel sheet having less planar anisotropy and good workability
WO1996026295A1 (en) * 1995-02-24 1996-08-29 Sollac Method for producing a steel sheet or strip for making a can, and resulting steel sheet or strip
EP0754770A1 (en) * 1995-07-18 1997-01-22 Sollac S.A. Method of producing a thin steel strip having improved deep-drawing properties

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1013776C2 (en) * 1999-06-04 2000-12-06 Corus Staal Bv Ultra Low Carbon steel and method for its manufacture.
WO2000075382A1 (en) * 1999-06-04 2000-12-14 Corus Staal Bv Ultra-low carbon steel and process for its production
DE10117118C1 (en) * 2001-04-06 2002-07-11 Thyssenkrupp Stahl Ag Production of fine sheet metal used in the production of cans comprises casting a steel to slabs or thin slabs, cooling, re-heating, hot rolling in several passes
EP1247871A3 (en) * 2001-04-06 2004-01-21 ThyssenKrupp Stahl AG Process for producing highly ductile black plate and use of a steel
WO2014135645A3 (en) * 2013-03-07 2015-03-26 Thyssenkrupp Steel Europe Ag Method for producing a cold-rolled flat steel product for deep-drawing and ironing applications, flat steel product and use of such a flat steel product
RU2661687C2 (en) * 2013-03-07 2018-07-19 Тиссенкрупп Стил Юроп Аг Method for producing cold-rolled flat steel product for deep-drawing and ironing, flat steel product and use thereof
US10184159B2 (en) 2013-03-07 2019-01-22 Thyssenkrupp Steel Europe Ag Method for producing a cold-rolled flat steel product for deep-drawing and ironing applications, flat steel product, and use of a flat steel product of said type
WO2015113937A1 (en) * 2014-01-28 2015-08-06 Tata Steel Ijmuiden B.V. Process for producing an elc or ulc steel slab, strip or sheet, and to a slab, strip or sheet produced thereby
CN103924156A (en) * 2014-05-05 2014-07-16 台州学院 Copper hardened steel added with nanoparticles and preparation method of steel
CN103924156B (en) * 2014-05-05 2015-09-16 台州学院 A kind of cupric strengthening steel and preparation method adding nanoparticle

Also Published As

Publication number Publication date
FR2767078B1 (en) 1999-10-22
PT896069E (en) 2002-11-29
US6767415B1 (en) 2004-07-27
DE69806312T2 (en) 2003-03-13
EP0896069B1 (en) 2002-07-03
CA2243495A1 (en) 1999-02-07
ES2179436T3 (en) 2003-01-16
ATE220118T1 (en) 2002-07-15
DE69806312D1 (en) 2002-08-08
BR9802857A (en) 1999-10-13
FR2767078A1 (en) 1999-02-12
CA2243495C (en) 2006-04-25
DK0896069T3 (en) 2003-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1067203B1 (en) Process of manufacturing iron-carbon-manganese alloy strips and strips obtained thereby
EP1072689B1 (en) Process of manufacturing thin &#34;TRIP&#34; type steel strips and strips obtained thereby
EP2855725B1 (en) Low-density hot- or cold-rolled steel, method for implementing same and use thereof
EP1749895A1 (en) Manufacture of steel sheets having high resistance and excellent ductility, products thereof
EP0896069B1 (en) Method of making thin ultra-low-carbon steel strip for manufacturing deep-drawn products for packages and thin strips obtained thereby
FR2887558A1 (en) COMPOSITION OF MARTENSITIC STAINLESS STEEL, PROCESS FOR MANUFACTURING A MECHANICAL PART FROM THIS STEEL AND PART THUS OBTAINED
EP0881305B1 (en) Process for manufacturing ferritic stainless steel thin strips
EP1427866B1 (en) Method for making rolled and welded tubes comprising a final drawing or hydroforming step and resulting rolled tube
EP1466024B1 (en) Method for the production of a siderurgical product made of carbon steel with a high copper content, and siderurgical product obtained according to said method
WO2017064537A1 (en) Steel, product created from said steel, and manufacturing method thereof
JP5333686B1 (en) Maraging steel
EP0747495B1 (en) Niobium containing hot rolled steel sheet with high strength and good deep-drawing properties, and process for its manufacture
EP1099769B1 (en) Process for manufacturing high tensile strength hot rolled steel sheet for forming and especially for deep drawing
EP1065286B1 (en) Low aluminum steel sheet for cans
EP0521808B1 (en) Method for producing deep drawing steel sheets
CA2312672C (en) Aluminum-killed medium carbon steel sheet for packaging
EP1065282B1 (en) Low aluminum steel sheet for cans
CA2312673C (en) Aluminum-killed low carbon steel sheet for packaging
CA2312674C (en) Aluminum-killed low carbon steel sheet for packaging
EP0754770B1 (en) Method of producing a thin steel strip having improved deep-drawing properties
BE1011557A4 (en) Steel with a high elasticity limit showing good ductility and a method of manufacturing this steel
WO2011036352A1 (en) Ferritic stainless steel having high drawability properties

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB IT LI LU NL PT SE

AX Request for extension of the european patent

Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: DEBIESME, BERNARD

Inventor name: CHOQUET, PASCAL

Inventor name: BLANCHARD, ANNE

Inventor name: POISSONNET, ISABELLE

Inventor name: DAHMEN, GILLES

Inventor name: SARDOY, VERONIQUE

17P Request for examination filed

Effective date: 19990127

AKX Designation fees paid

Free format text: AT BE CH DE DK ES FI FR GB IT LI LU NL PT SE

17Q First examination report despatched

Effective date: 20010514

GRAG Despatch of communication of intention to grant

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

GRAG Despatch of communication of intention to grant

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB IT LI LU NL PT SE

REF Corresponds to:

Ref document number: 220118

Country of ref document: AT

Date of ref document: 20020715

Kind code of ref document: T

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20020703

REF Corresponds to:

Ref document number: 69806312

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20020808

REG Reference to a national code

Ref country code: PT

Ref legal event code: SC4A

Free format text: AVAILABILITY OF NATIONAL TRANSLATION

Effective date: 20020917

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2179436

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

PLBQ Unpublished change to opponent data

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS OPPO

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: T3

PLBI Opposition filed

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009260

PLBF Reply of patent proprietor to notice(s) of opposition

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS OBSO

26 Opposition filed

Opponent name: THYSSENKRUPP STAHL AG

Effective date: 20030403

NLR1 Nl: opposition has been filed with the epo

Opponent name: THYSSENKRUPP STAHL AG

PLAX Notice of opposition and request to file observation + time limit sent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS2

PLBB Reply of patent proprietor to notice(s) of opposition received

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS3

PLAB Opposition data, opponent's data or that of the opponent's representative modified

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009299OPPO

PLAB Opposition data, opponent's data or that of the opponent's representative modified

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009299OPPO

R26 Opposition filed (corrected)

Opponent name: THYSSENKRUPP STEEL EUROPE AG

Effective date: 20030403

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: ARCELORMITTAL FRANCE

RDAF Communication despatched that patent is revoked

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNREV1

APAH Appeal reference modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREFNO

APBM Appeal reference recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNREFNO

APBP Date of receipt of notice of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA2O

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: ARCELORMITTAL FRANCE

APBQ Date of receipt of statement of grounds of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA3O

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 18

APBU Appeal procedure closed

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA9O

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: ARCELORMITTAL

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 19

APAH Appeal reference modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREFNO

APBM Appeal reference recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNREFNO

APBP Date of receipt of notice of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA2O

APBQ Date of receipt of statement of grounds of appeal recorded

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA3O

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 20

Ref country code: GB

Payment date: 20170620

Year of fee payment: 20

Ref country code: CH

Payment date: 20170626

Year of fee payment: 20

Ref country code: DK

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Payment date: 20170622

Year of fee payment: 20

Ref country code: FI

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 20

Ref country code: SE

Payment date: 20170626

Year of fee payment: 20

Ref country code: LU

Payment date: 20170622

Year of fee payment: 20

Ref country code: IT

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 20

Ref country code: BE

Payment date: 20170622

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20170620

Year of fee payment: 20

Ref country code: ES

Payment date: 20170803

Year of fee payment: 20

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 20

Ref country code: PT

Payment date: 20170703

Year of fee payment: 20

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R071

Ref document number: 69806312

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MK

Effective date: 20180720

REG Reference to a national code

Ref country code: DK

Ref legal event code: EUP

Effective date: 20180721

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: PE20

Expiry date: 20180720

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: EUG

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MK07

Ref document number: 220118

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20180721

APAH Appeal reference modified

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREFNO

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MK

Effective date: 20180721

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

Effective date: 20180731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

Effective date: 20180720

RIC2 Information provided on ipc code assigned after grant

Ipc: C22C 38/00 20060101ALI19981128BHEP

Ipc: C21D 8/04 20060101AFI19981128BHEP

APBU Appeal procedure closed

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNNOA9O

RDAD Information modified related to despatch of communication that patent is revoked

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREV1

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20200903

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

Effective date: 20180722

RDAD Information modified related to despatch of communication that patent is revoked

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCREV1

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R103

Ref document number: 69806312

Country of ref document: DE

Ref country code: DE

Ref legal event code: R064

Ref document number: 69806312

Country of ref document: DE

RDAG Patent revoked

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009271

REG Reference to a national code

Ref country code: FI

Ref legal event code: MGE

27W Patent revoked

Effective date: 20201211

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MA03

Ref document number: 220118

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20201211