EP0868956A1 - Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern mit innerer Porosität - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern mit innerer Porosität Download PDF

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EP0868956A1
EP0868956A1 EP98890051A EP98890051A EP0868956A1 EP 0868956 A1 EP0868956 A1 EP 0868956A1 EP 98890051 A EP98890051 A EP 98890051A EP 98890051 A EP98890051 A EP 98890051A EP 0868956 A1 EP0868956 A1 EP 0868956A1
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EP
European Patent Office
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powder
metal
heavy metal
gas
temperature
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EP98890051A
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EP0868956B1 (de
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Peter H. Prof. Dr. Degischer
Brigitte Dr. Kriszt
Ahmad Falahati
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Voestalpine Edelstahl GmbH
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Machner and Saurer GmbH
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1121—Making porous workpieces or articles by using decomposable, meltable or sublimatable fillers
    • B22F3/1125—Making porous workpieces or articles by using decomposable, meltable or sublimatable fillers involving a foaming process

Definitions

  • the invention relates to a method for producing metal bodies an essentially homogeneous inner porosity made of metal powders and gas-releasing propellant powders.
  • the invention further comprises porous, in particular metal bodies produced by the above method.
  • metal foam bodies For a technical use of metallic bodies, especially in construction of devices are their mechanical properties and mostly their weight vital. Often, for example in the vehicle and Aviation industry, there is a desire for parts that have a high bending and / or Torsional strength, high energy absorption when deformed, low Thermal conductivity and the like with the lowest possible component weight exhibit. In order to reduce component weights in device and plant construction on the one hand there is the possibility of using light metals, on the other hand, the use of metal foam bodies can be particularly relevant in this regard be beneficial.
  • Metal foam bodies are usually produced when using Light metals and the like alloys in that liquid metal is foamed and solidified. Bodies made in this way can be many have only simple geometric shapes for reasons of manufacturability and all have to be elaborately processed.
  • DE-OS 1 201 559 describes another process for the production of Foam bodies with pores evenly distributed over the cross section are known in which a mixture of a crushed ductile metal and one at elevated temperature, but below the melting temperature of the metal gas-emitting additive is extruded and this welded mixture then to a temperature above the gas delivery temperature of the additive, however is heated below the melting point of the metal.
  • This if necessary has a uniform porosity-producing method however, the disadvantage that only highly ductile metal powder, which is already through a Extrusions are weldable, can be used.
  • a process for the largely continuous production of Metal foam bodies has become known from EP-0559097 A2, wherein a Metal blowing agent powder mixture introduced into a channel, with pre-compaction transported to and through a die at an elevated temperature is squeezed out.
  • This has mainly been used for aluminum however, among other things, the problems of compliance with the required Manufacturing parameters and a high level of mechanical engineering.
  • DE-4 018 360 C1 discloses another method for producing porous Metal body made of light metals using metal powder and at least one Propellant powder.
  • a semi-finished product is made by hot compacting the Powder mixture at a temperature at which the compound of Metal powder particles are predominantly made by diffusion and at a pressure that is high enough to prevent the propellant from decomposing, that the metal particles are in a fixed connection with each other and represent a gas-tight seal for the particles of the blowing agent.
  • the Consequence is by heating the semi-finished product to a temperature above that Decomposition temperature of the blowing agent, preferably in the temperature range of Melting point of the metal used, the porous metal body is formed.
  • this complex process is quite suitable for one To manufacture light metal bodies with high and uniform porosity.
  • this object is achieved by that from raw materials powder from at least one heavy metal and / or at least one heavy metal alloy, from at least one gas-forming and / or gas-releasing propellants and optionally from at least one non-metallic reaction and / or alloying agent and / or a mixing aid produced and the powders processed into a homogeneous mixture, which powder mixture under all-round pressure if necessary in one closable container and / or in the case of elevated, but below that for the Decomposition of the blowing agent temperature compacted into a blank after which the blank is subjected to a heat treatment, which at least partially in a temperature range between Solidus and Liquidus temperature due to chemical inhomogeneities Composition formed, lower melting heavy metal phase as well is in the range of the reaction and / or decomposition temperature of the blowing agent, where appropriate with a gas-generating and / or
  • Particularly advantageous mechanical properties of the porous metal body increased temperature compared to its specific weight reached when the heavy metal and / or the heavy metal alloy Melting point interval of higher than 900 ° C, preferably higher than 1100 ° C having.
  • the starting materials Metal powder with an average grain diameter of 11 ⁇ m to 400 ⁇ m and too a blowing agent powder and reaction and / or alloy powder with one processed average grain diameter of 1.1 to 200 microns and mixed the powder will be particularly advantageous conditions for compacting the Blank and a formation of homogeneous porosity with low specific Weight of the metal body reached.
  • Powder with a lower melting thin layer the grain surfaces are, for example, annealed in one Reactive gas stream can be produced, whereby after compacting to a blank by at least partial melting of the temperature Surface areas and welding of the powder particles can take place.
  • an essentially pure iron with a melting point of 1500 ° C. existing powder by adding or coating the Powder grains with carbon initially when heated or annealed Surface areas with a melting or. Get solidus temperature. Then diffuse the carbon arms into the The inside of the grain is experienced by the solidus and liquidus temperatures of the alloy in the Grain surface area an increase.
  • the metal powder (s) and the blowing agent powder (s) as Reaction and / or alloying agent is a non-metallic element or the same compound, preferably carbon, especially graphite, before homogenizing mixing process is added.
  • alloyed and high-alloyed heavy metals can also be beneficial especially for alloyed and high-alloyed heavy metals be if there is a layer in the area of the surface of the heavy metal powder grains is formed with increased nitrogen content, resulting in a heat treatment the blank is connected, because ultimately a high one Strength of the pore walls can be achieved.
  • a carbon dioxide-releasing substance preferably at least one Carbonate, especially the elements from the second group of the periodic System or a heavy metal is used and by Exposed gas, possibly by reaction with the added carbon, which is experiencing an increase in volume, is used with highly effective Blowing agents, if appropriate with low blowing agent quantities, are particularly favorable trained porosity in the metal body reached.
  • At least one oxide can also be used as blowing agent powder Heavy metal oxide, especially iron oxide, used and with at least one such an amount of carbon in the powder that the oxygen content of the oxide is reacted to CO gas.
  • a highly crack-free inflation of the blank can be achieved if the Heating rate to the temperature at which the blowing agent gas cleaves, has a value that is greater than 4.05 ° C / s.
  • At least two heavy metal powders and / or at least two blowing agent powders each with a different chemical Composition prepared and used to form the blank, can the conditions for a metallic connection of the powder particles to Formation of metal bodies with special mechanical properties and uniform small porosity can be optimized.
  • the metal body is tight Has surface layer and is designed in particular as a composite body.
  • the invention further comprises a porous metal body which has at least 40% by volume Has porosity, from at least one heavy metal and / or at least one Heavy metal alloy is formed and carbon contents of 0.05 to 4.1 wt .-% and / or has nitrogen contents of 0.002 to 0.3% by weight.
  • a porous metal body which has at least 40% by volume Has porosity, from at least one heavy metal and / or at least one Heavy metal alloy is formed and carbon contents of 0.05 to 4.1 wt .-% and / or has nitrogen contents of 0.002 to 0.3% by weight.
  • the metal body can be achieved if this essentially of an iron-based or nickel-based or one Cobalt-based alloy, in particular with chrome contents greater than 1.6 each % By weight or copper-based alloys and other heavy metals is formed and has a melting point greater than 900 ° C.
  • the metal body consists essentially of at least one intermetallic Phase exists, so-called memory properties of this type can advantageously be used Materials are used.
  • Table 1 show the effects of blowing agents with different dissociation temperatures (e.g. at 1 atm .: CaCO 3 : 900 ° C; SrCO 3 : 1289 ° C; BaCO 3 : 1360 ° C) on the one hand and carbon on the other according to a reaction process that increases the gas volume: MeCO 3 MeO + CO 2 CO 2 + C 2CO
  • the propellant gas volume can be increased further if the metal oxides, in particular heavy metal oxides, formed from the carbonates by splitting off carbonic acid can be reduced by carbon at temperatures between 900 ° C. and 1250 ° C.
  • heavy metal oxides for example iron oxides, in particular lamellar, that is to say non-amorphous hematite and carbon
  • blowing agents and reactants with the formation of a blowing gas according to the formula: Fe 2 O 3 + 3C 2Fe + 3CO
  • Powder additives made from lamellar hematite and graphite are particularly advantageous usable because a flaky structure of these particles good mixing and Distribution properties in the heavy metal powder as well as delayed reactions can effect.
  • Stainless steel of the brand 304 L was produced by means of an inert gas atomization process and parts thereof with 0.1 wt.% CaCO 3 , with 0.15 wt.% SrCO 3 and with 0.15 wt.% SrCO 3 + 0 , 4 wt .-% C homogeneously mixed and the mixtures each filled in two sheet metal containers, these evacuated and sealed.
  • a mixture series was hot isostatically pressed at a temperature of 1100 ° C., after which the blanks were then heated in an induction heating system to a temperature in the region of the melting temperature of the alloy in order to release the propellant gas, followed by cooling.
  • a porosity of the metal bodies of over 62 vol.% could be determined, the carbon having a porosity-increasing and alloy-hardening effect.
  • the pore volume or the pore size in the center of the part was larger and decreased towards the part surface.
  • the second batch of mixtures was compacted in a hot isostatic press and then heated to near the melting point of the alloy. After holding the blanks at temperature for 30 minutes, the isostatic pressure was reduced to normal pressure with a homogeneous temperature distribution over the cross section and thus a porosity was formed in the metal body with simultaneous cooling of the same.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern mit einer im wesentlichen homogen ausgebildeten inneren Porosität aus Metallpulvem und gasabspaltenden Teibmittelpulvem. Erfindungsgemäß werden aus Ausgangsstoffen Pulver aus mindestens einem Schwermetall aus mindestens einem gasabspaltenden Treibmittel sowie gegebenenfalls aus mindestens einem nichtmetallischen Reaktions-und/oder Legierungsmittel und/oder einer Mischhilfe hergestellt und die Pulver zu einer homogenen Mischung verarbeitet werden, welche Pulvermischung unter allseitigem Druck gegebenenfalls bei erhöhter, jedoch unterhalb der Dissoziationsstemperatur des Treibmittels liegenden Temperatur zu einem Rohling kompaktiert wird, Wonach der Rohling einer Wärmebehandlung unterworfen wird, welche zumindest teilweise jeweils in einem Temperaturbereich zwischen Solidus- und Liquidustemperatur einer durch Inhomogenitäten der chemischen Zusammensetzung gebildeten, niedriger schmelzenden Schwermetallphase sowie im Bereich der Reaktions- und/oder Zersetzungstemperatur des Treibmittels liegt, wobei gegebenenfalls bei einer volumsvergrößemden Reaktion durch das abgespaltene Treibgas die Bildung von Porosität im Metallkörper, der danach abgekühlt wird, erfolgt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern mit einer im wesentlichen homogen ausgebildeten inneren Porosität aus Metallpulvern und gasabspaltenden Treibmittelpulvern. Weiters umfaßt die Erfindung poröse, insbesondere nach obigem Verfahren hergestellte Metallkörper.
Für einen technischen Einsatz von metallischen Körpern, insbesondere beim Bau von Geräten, sind deren mechanische Eigenschaften und zumeist deren Gewicht von entscheidender Bedeutung. Oftmals, zum Beispiel in der Fahrzeug- und Luftfahrtindustrie, besteht der Wunsch nach Teilen, die eine hohe Biege-und/oder Torsionsfestigkeit, hohe Energieabsorption bei Verformung, geringe Wärmeleiffähigkeit und dergleichen bei geringst möglichem Komponentengewicht aufweisen. Um nun geringe Komponentengewichte im Geräte- und Anlagenbau zu erreichen, besteht einerseits die Möglichkeit, Leichtmetalle zu verwenden, andererseits kann diesbezüglich ein Einsatz von Metallschaumkörpern besonders vorteilhaft sein.
Eine Herstellung von Metallschaumkörpern erfolgt bei Verwendung von zumeist Leichtmetallen und dergleichen Legierungen dadurch, daß flüssiges Metall geschäumt und erstarren gelassen wird. Derart gefertigte Körper können vielfach aus Gründen der Herstellbarkeit nur einfache geometrische Formen aufweisen und müssen durchwegs aufwendig weiterbearbeitet werden.
Um eine gewünschte Form eines Metallschaumkörpers zu erreichen, wird gemäß US-PS 2 979 392 vorgeschlagen, in eine Kokille eine feste Mischung aus Metallpulver und gasabspaltendem Pulver einzubringen und durch Wärmeeinwirkung den Metallpulverteil zu schmelzen, wobei sich das gasabspaltende Pulver zersetzt und das Gas im Metall unzusammenhängende geschlossene Zellräume bildet. Durch eine darauffolgende Abkühlung wird ein geformter Metallschaumkörper gebildet. Dieses Herstellungsverfahren hat jedoch den Nachteil, daß ein Aufschmelzen und Aufschäumen des flüssigen Metalles durch raschen, weitgehend ungehinderten Austritt des abgespaltenen Gases schwer kontrollierbar ist und nach dem Abkühlen oft im wesentlichen porenfreie Teile des Körpers vorliegen.
Durch die DE-OS 1 201 559 ist ein anderes Verfahren zur Herstellung von Schaumkörpern mit gleichmäßig über dem Querschnitt verteilten Poren bekannt geworden, bei welchem ein Gemisch eines zerkleinerten duktilen Metalles und eines bei erhöhter Temperatur, aber unterhalb der Schmelztemperatur des Metalles gasabgebenden Zusatzes stranggepreßt wird und diese verschweißte Mischung dann auf eine Temperatur oberhalb der Gasabgabetemperatur des Zusatzes, aber unterhalb des Schmelzpunktes des Metalles erhitzt wird. Dieses gegebenenfalls eine gleichmäßige Porosität des gebildeten Körpers erbringende Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß nur hochduktile Metallpulver, die bereits durch ein Strangpressen verschweißbar sind, eingesetzt werden können.
Ein Verfahren zur weitgehend kontinuierlichen Herstellung von Metallschaumkörpern ist aus der EP-0559097 A2 bekannt geworden, wobei ein Metall-Treibmittelpulver-Gemisch in einen Kanal eingeführt, unter Vorkompaktierung bei erhöhter Temperatur zu einer Matrize transportiert und durch diese hindurch ausgepreßt wird. Dieses, hauptsächlich für Aluminium verwendete Verfahren hat jedoch unter anderem die Probleme der Einhaltung der erforderlichen Herstellparamter sowie ein eines hohen maschinentechnischen Aufwandes.
Die DE-4 018 360 C1 offenbart ein weiteres Verfahren zur Herstellung poröser Metallkörper aus Leichtmetallen mittels Metallpulvers und mindestens eines Treibmittelpulvers. Ein Halbzeug wird dabei durch Heißkompaktieren der Pulvermischung bei einer Temperatur, bei der die Verbindung der Metallpulverteilchen überwiegend durch Diffusion erfolgt und bei einem Druck, der hoch genug ist, um die Zersetzung des Treibmittels zu verhindern, derart erstellt, daß die Metallteilchen sich in einer festen Verbindung untereinander befinden und einen gasdichten Abschluß für die Teilchen des Treibmittels darstellen. In der Folge wird durch Aufheizen des Halbzeuges auf eine Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels, vorzugweise im Temperaturbereich des Schmelzpunktes des verwendeten Metalles, der poröse Metallkörper gebildet. Dieses, zwar aufwendige Verfahren ist jedoch durchaus geeignet, einen Leichtmetallkörper mit hoher und gleichmäßiger Porosität herzustellen. Für Schwermetalle, insbesondere mit höheren Schmelzpunkten, weist jedoch das Aufschäumverfahren Nachteile und/oder Undurchführbarkeit auf, weil einerseits durch die geringe Oberflächenspannung von Schwermetallschmelzen ein Zusammenfluß der kleinen Gasbläschen gefördert wird und andererseits durch das hohe spezifische Gewicht des Metalles der Gasblasenauftrieb groß ist.
Zur Herstellung von Schaumköpern aus Schwermetall wird gemäß der US-PS- 3 336 134 im wesentlichen vorgeschlagen, eine Mischung aus schäumbaren Harz und Metallpulver, gegebenenfalls mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung aufzuschäumen und den Schaumkörper zur Härtung auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Harzes aufzuheizen. Durch weiteres Aufheizen über die Zersetzungstemperatur des Harzes, jedoch unter den Schmelzpunkt des niedrigst schmelzenden Metalles werden alle organischen Verbindungen entfernt bzw. ausgetragen und die Pulverteilchen unter Bildung eines gasdurchlässigen Schwermetall - Schaumkörpers zusammengesintert. Außer dem hohen Herstellungsaufwand und den möglichen Umweltbelastungen sind eine begrenzte Porosität und eine geringe Festigkeit des Körpers als Nachteile zu sehen.
Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, mit welchem Schwermetallkörper mit im wesentlichen homogen ausgebildeter innerer Porosität hergestellt werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus Ausgangsstoffen Pulver aus mindestens einem Schwermetall und/oder mindestens einer Schwermetalllegierung, aus mindestens einem gasbildendem und/oder gasabspaltenden Treibmittel sowie gegebenenfalls aus mindestens einem nichtmetallischen Reaktions-und/oder Legierungsmittel und/oder einer Mischhilfe hergestellt und die Pulver zu einer homogenen Mischung verarbeitet werden, welche Pulvermischung unter allseitigem Druck gegebenenfalls in einem verschließbaren Behälter und/oder bei erhöhter, jedoch unterhalab jener für die Zersetzung des Treibmittels liegenden Temperatur zu einem Rohling kompaktiert wird, wonach der Rohling einer Wärmebehandlung unterworfen wird, welche zumindest teilweise jeweils in einem Temperaturbereich zwischen Solidus- und Liquidustemperatur einer durch Inhomogenitäten der chemischen Zusammensetzung gebildeten, niedriger schmelzenden Schwermetallphase sowie im Bereich der Reaktions-und/oder Zersetzungstemperatur des Treibmittels liegt, wobei gegebenenfalls bei einer gasbildenden und/oder einer volumsvergrößernden Reaktion, durch das Treibgas die Bildung von Porosität im Metallkörper, der danach abgekühlt wird, erfolgt.
Die mit der Erfindung erreichten Vorteile sind im wesentlichen darin zu sehen, daß durch den Pulverkornaufbau und/oder die Pulverzusammenstellung nach einer intensiven Mischung ein Rohling herstellbar ist, welcher optimal die geforderten Voraussetzungen für eine Erstellung einer Verbindung der Metallteilchen untereinander, bei einem weitgehend gasdichten Einschluß der Treibmittelpartikel, bietet. Erfindungsgemäß ist dafür wichtig, daß die Oberflächenbereiche der Metallpulverteilchen hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung inhomogen sind und/oder bei einer Erwärmung eine Reaktion mit nichtmetallischen Mitteln derart gerichtet erfahren können, daß Inhomogenitäten entstehen, die niedriger schmelzende Phasen ausbilden. Durch eine Wärmebehandlung bei der Kompaktierung und/oder der Verarbeitung des Rohlings wird vorerst ein Temperatur- und Druckbereich gewählt, bei welchem die niedrig schmelzenden Phasen eine metallische Verbindung bzw. ein Verschweißen der Metallteilchen bewirken, wogegen die derart eingeschlossenen Treibmittelpulverkörner keine wesentliche Zersetzung oder Reaktion erfahren. Nach einer, durch eine weitere Wärmeeinwirkung verursachte Anhebung der Schmelztemperatur und der Materialfestigkeit der komverbindenden Bereiche durch Diffusion erfolgt eine Erwärmung und/oder Druckminderung auf mindestens die Zersetzungs- und/oder Reaktionskriterien des Treibmittels, wobei das entstehende Gas eine Porenbildung im Rohling bewirkt. Weil die einzelnen Treibmittelkörner weitgehend im Metall eingeschmolzen bzw. eingeschweißt vorliegen, wird eine im wesentlichen homogen ausgebildete innere Porosität im Schwermetallkörper erstellt.
Besonders vorteilhafte mechanische Eigenschaften des porösen Metallkörpers bei erhöhter Temperatur im Vergleich mit dessen spezifischem Gewicht werden erreicht, wenn das Schwermetall und/oder die Schwermetallegierung ein Schmelzpunktintervall von höher als 900° C, vorzugsweise von höher als 1100°C aufweist.
Wenn, wie weiters in günstiger Weise vorgesehen, die Ausgangstoffe zu Metallpulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 11 um bis 400 um und zu einem Treibmittelpulver sowie Reaktions-und/oder Legierungspulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,1 bis 200 um verarbeitet und die Pulver gemischt werden, werden besonders vorteilhafte Voraussetzungen für die Kompaktierung des Rohlinges und eine Bildung von homogener Porosität bei geringem spezifischem Gewicht des Metallkörpers erreicht.
Um ein gasdichtes Einlagern oder allseitiges Einschweißen der Treibmittelpartikel und gegebenenfalls der Reaktions- und/oder Legierungsmittel sicherzustellen sowie in der Folge eine gleichmäßig ausgebildete Porosität im Metallkörper zu erreichen, kann es weiters, wie gefunden wurde, günstig bzw. wichtig sein, wenn mindestens ein Schwermetall- und/oder mindestens ein Schwermetall-Legierungspulver mit einer über den Querschnitt der Pulverkörner inhomogenen chemischen Zusammensetzung hergestellt und/oder durch Legierungsmittel bei Temperatureinwirkung, vorzugsweise im Rohling , gebildet wird und derart eine niedriger schmelzende Dünnschicht an den Kornoberflächen entsteht, die nach einer zumindest teilweisen Verschweißung der Metallkörner bei weiterer Temperatureinwirkung durch Diffusionsausgleich eine Erhöhung der Solidus- und Liquidustemperatur erfährt. Pulver mit einer niedriger schmelzenden Dünnschicht an den Kornoberflächen sind beispielsweise durch Glühung in einem Reaktionsgasstrom herstellbar, wobei nach einem Kompaktieren zu einem Rohling durch eine Temperatureinwirkung ein zumindest teilweises Aufschmelzen der Oberflächenbereiche und ein Verschweißen der Pulverteilchen erfolgen kann. Es ist auch vorteilhaft möglich, Pulver mit weitgehend homogener chemischer Zusammensetzung über den Kornquerschnitt mittels Legierungs-und/oder Reaktionsmittel zu beschichten, dieses Mischgut zu kompaktieren und einer Glühung zu unterwerfen, wobei durch ein Eindiffundieren der Beschichtungselemente auflegierte, niedriger schmelzende Oberflächenbereiche gebildet und die Pulverkörner miteinander verbunden werden. So kann zum Beispiel ein im wesentlichen aus reinem Eisen mit einem Schmelzpunkt von 1500°C bestehendes Pulver durch ein Beimischen von bzw. ein Beschichten der Pulverkömer mit Kohlenstoff beim Erwärmen bzw. Glühen anfänglich Oberflächenbereiche mit einer bis auf etwa 1150 °C abgesenkten Schmelz-bzw. Solidustemperatur erhalten. Diffundieren sodann die Kohlenstoffatme in das Korninnere, so erfahren die Solidus- und Liquidustemperaturen der Legierung im Kornoberflächenbereich eine Erhöhung.
Insbesondere im Hinblick auf eine möglichst gute Verteilung der Komponenten und folglich eine gleichmäßige Anordnung der Poren in einem rißfreien Metallkörper, ist es bevorzugt, wenn dem(den) Metallpulver(n) und dem(den) Treibmittelpulver(n) als Reaktions-und/oder Legierungsmittel ein nichtmetallisches Element oder eine dergleichen Verbindung, vorzugsweise Kohlenstoff, insbesondere Graphit, vor dem homogenisierenden Mischvorgang zugesetzt wird.
Es kann auch insbesondere bei legierten und hochlegierten Schwermetallen günstig sein, wenn im Bereich der Oberfläche der Schwermetallpulverkörner eine Schicht mit erhöhtem Stickstoffgehalt gebildet wird, wodurch bei einer Wärmebehandlung des Rohlings eine Verbindung derselben erfolgt, weil dabei letztlich eine hohe Festigkeit der Porenwände erreicht werden kann.
Wenn, wie weiters in vorteilhafter Weise erfindungsgemäß vorgesehen sein kann, als Treibmittel ein Kohlendioxid abspaltender Stoff, vorzugsweise zumindest ein Karbonat , insbesondere der Elemente aus der zweiten Gruppe des periodischen Systems oder eines Schwermetalles verwendet wird und das durch Temperatureinwirkung abgespaltene Gas ,gegebenenfalls durch Reaktion mit dem zugesetzten Kohlenstoff, eine Volumsvergrößerung erfährt, wird mit hochwirksamen Treibmitteln, gegebenenfalls bei geringen Treibmittelquantitäten, besonders günstig ausgebildete Porosität im Metallkörper erreicht.
Eine Volumsvergrößerung des von einem Treibmittel bei erhöhter Temperatur abgespaltenen Kohlendioxides wird durch eine Reaktion mit beigemischten Kohlenstoff unter Bildung von Kohlenmonoxid verursacht.
Altemativ kann auch als Treibmittelpulver zumindest ein Oxid, vorzugsweise ein Schwermetalloxid, insbesondere Eisenoxid, verwendet und mit mindestens einer derartigen Menge Kohlenstoff im Pulver verteilt werden, daß der Sauerstoffanteil des Oxides zu CO-Gas reagieren gelassen wird.
Ein im hohen Maße rißfreies Aufblähen des Rohlinges ist erreichbar, wenn die Aufheizgeschwindigkeit zu der Temperatur, bei welcher das Treibmittel Gas abspaltet, einen Wert aufweist, der größer ist als 4,05° C/s.
Wenn, wie weiters vorteilhaft vorgesehen ist, zumindest zwei Schwermetallpulver und/oder zumindest zwei Treibmittelpulver mit jeweils unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung hergestellt und zur Bildung des Rohlings verwendet werden, können die Bedingungen für eine metallische Verbindung der Pulverpartikel zur Bildung von Metallkörpern mit besonderen mechanischen Eigenschaften und gleichmäßiger Kleinporosität optimiert werden.
Für eine Erstellung von Komponenten, insbesondere in der Fahrzeug-und Luftfahrtindustrie, kann es zur Ausformung von Teilen mit hoher Festigkeit und geringem Gewicht günstig sein, wenn der Metallkörper eine dichte Oberflächenschicht aufweist und insbesondere als Verbundkörper ausgebildet ist.
Die Erfindung umfaßt weiters einen porösen Metallkörper, der zumindest 40 Vol.-% Porosität besitzt, aus mindestens einem Schwermetall und/oder mindestens einer Schwermetallegierung gebildet ist und Kohlenstoffgehalte von 0,05 bis 4,1 Gew.-% und/oder Stickstoffgehalte von 0,002 bis 0,3 Gew.-% aufweist. Durch die Kohlenstoff-und/oder Stickstoffgehalte im Schwermetall ist eine verbesserte verbindungstechnische bzw. schweißmetallurgische Güte der Verbindungsbereiche um die Poren sichergestellt.
Besonders günstige Eigenschaften des Metallkörpers sind erreichbar, wenn dieser im wesentlichen aus einer Eisenbasis-oder Nickelbasis- oder einer Kobaltbasislegierung, insbesondere mit jeweils Chromgehalten von größer als 1,6 Gew.-% oder Kupferbasislegierungen sowie anderen Schwermetallen gebildet ist und einen Schmelzpunkt von größer als 900°C aufweist.
Wenn der Metallkörper im wesentlichen aus zumindest einer intermetallischen Phase besteht, können vorteilhaft sogenannte Memory-Eigenschaften derartiger Werkstoffe genutzt werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich Ausführungswege darstellenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1:
Für eine Versuchsreihe wurde mittels Verdüsungsprozesses Reineisenpulver mit einer mittleren Korngröße von ca. 40 um erzeugt. Unter Verwendung dieses Reineisenpulvers und vorgesehener Zusätze erfolgte eine Herstellung von vier unterschiedlich zusammengesetzen Rohlingen durch intensives Mischen und ein Kompaktieren bei einer erhöhten Temperatur von ca. 840°C, welche Rohlinge einer anschließenden Glühbehandlung zur Ausbildung von Porosität unterworfen wurden. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
Versuch Nr. Pulvermischung Rohling Ergebnis
1 Fe+0,1% CaCO3 keine Porosität
2 Fe+0,15%SrCO3 keine Porosität
3 Fe+0,1% CaCO3 +3%C Niedrige Porosität
4 Fe+0,15%SrCO3 +3%C gleichmäßige Porosität
Die in Tabelle 1 dargestellten Ergebnisse zeigen die Wirkungen von einerseits Treibmitteln mit verschieden hoher Dissoziationstemperatur (z.B. bei 1 atm.: CaCO3 : 900°C; SrCO3:1289°C; BaCO3: 1360°C) und andererseits des nichtmetallischen Reaktionsmittels Kohlenstoff gemäß einem gasvolumenvergrößernden Reaktionsablauf:
MeCO3    MeO + CO2
            CO2 + C    2CO
Das Treibgasvolumen kann weiter gesteigert werden, wenn die aus den Karbonaten durch Abspalten von Kohlensäure gebildeten Metalloxide, insbesondere Schwermetalloxide, bei Temperaturen zwischen 900 °C und 1250 ° C durch Kohlenstoff reduzierbar sind. Diese vorteilhaft bei Karbonaterzen wie Eisenkarbonaten mögliche Reaktion läuft prinzipiell gemäß folgender Gleichungen ab, wobei SMe Schwermetall bedeutet.
SMeCO3    SMe + CO2 + C   SmeO + 2 CO
      SMeO+C   SMe+ CO
Als Treib- und Reaktionsmittel können auch, wie Versuche zeigten, Schwermetalloxide, zum Beispiel Eisenoxide, insbesondere lamellarer, also nicht amorpher Hämatit und Kohlenstoff verwendet werden, wobei eine Treibgasbildung nach der Formel abläuft:
Fe2O3 + 3C    2Fe + 3CO
Pulverzusätze aus lamellarem Hämatit und Graphit sind besonders vorteilhaft verwendbar, weil eine plättchenförmige Struktur dieser Partikel gute Misch- und Verteilungseigenschaften im Schwermetallpulver sowie verzögerte Reaktionen bewirken können.
Beispiel 2:
Rostfreier Stahl vom Typ AlSl 316 wurde nach einem Gasverdüsungsverfahren zu Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 125 um verarbeitet. Bei einem Teil dieses Pulvers erfolgte ein Ansticken der Oberflächenzone der Pulverkörner. Sowohl das verdüste und nicht weiterbehandelte als auch das oberflächlich aufgestickte Pulver wurden jeweils teilweise mit 0,1 Gew.-% CaCO3 und 0,15 Gew.-% SrCO3 gemischt und bei erhöhter Temperatur zu Rohlingen kompaktiert. Bei einer anschließenden Glühbehandlung zur Ausformung von innerer Porosität waren die nachfolgend in Tab. 2 zusammengefaßten Ergebnisse erhalten worden:
Versuchs-Nr. Pulvermischung-Rohling Ergebnis
A 316+0,1%CaCO3 eine zentrale Aufblähung
B 316+0,15%SrCO3 niedrige Porosität
C 316/N+0,1%CaCO3 geringfügige Porosität
D 316/N+1,5%SrCO3 Porosität gut
Unter gleichen Herstellungs- und Untersuchungsbedingungen erfolgte eine Erprobung der Legierung AISI A 316 FM mit 0,13 Gew.-% Schwefel. Es konnte bei allen Proben offensichtlich durch den Schwefelgehalte eine im Vergleich wesentlich verbesserte Poren- bzw. Schaumbildung im Metallkörper festgestellt werden.
Beispiel 3:
Rostfreier Stahl der Marke 304 L wurde mittels Inertgas- Verdüsungsverfahren hergestellt und jeweils Teile davon mit 0,1 Gew.-% CaCO3, mit 0,15 Gew.-% SrCO3 und mit 0,15 Gew.-% SrCO3 + 0,4 Gew.-% C homogen gemischt und die Mischungen in jeweils zwei Blechbehältern abgefüllt, diese evakuiert und verschlossen. Eine Mischungsreihe wurde heißisostatisch bei einer Temperatur von 1100°C gepreßt, wonach anschließend in einer lnduktionserwärmungsanlage eine Erwärmung der Rohlinge auf eine Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der Legierung zur Freisetzung des Treibgases mit anschließender Abkühlung erfolgte. Als Ergebnis konnnte eine Porosität der Metallkörper von über 62 Vol.-% festgestellt werden, wobei der Kohlenstoff eine deutlich die Porosität vergrößernde und die Legierung härtende Wirkung zeigte. Das Porenvolumen bzw. die Porengröße im Zentrum des Teiles war größer und sank zur Teiloberfläche hin ab.
Die zweite Mischungsreihe wurde in einer Heißisostatic-Presse kompaktiert und sodann in die Nähe des Schmelzpunktes der Legierung erwärmt. Nach einem Halten von 30 Min.der Rohlinge auf Temperatur erfolgten bei einer homogenen Temperaturverteilung über den Querschnitt eine Reduktion des isostatischen Druckes auf Normaldruck und damit eine Ausbildung einer Porosität im Metallkörper mit gleichzeitiger Kühlung desselben. Eine Untersuchung der erhaltenen Körper zeigte, daß diese ein spezifisches Gewicht von kleiner als 3,0g/cm3 aufwiesen und daß über den Querschnitt die Porosität weitgehend homogen bzw. mit im wesentlichen gleicher Porengröße vorlag, wobei wiederumg die mit SrcO3 als Treibmittel versetzten Teile die besten Ergebnisse brachten.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern mit einer im wesentlichen homogen ausgebildeten inneren Porosität aus Metallpulvern und gasabspaltenden Treibmittelpulvern, dadurch gekennzeichnet, daß aus Ausgangsstoffen Pulver aus mindestens einem Schwermetall und/oder mindestens einer Schwermetalllegierung, aus mindestens einem gasbildenden und/oder gasabspaltenden Treibmittel sowie gegebenenfalls aus mindestens einem nichtmetallischen Reaktions-und/oder Legierungsmittel und/oder einer Mischhilfe hergestellt und die Pulver zu einer homogenen Mischung verarbeitet werden, welche Pulvermischung unter allseitigem Druck gegebenenfalls in einem verschließbaren Behälter und/oder bei erhöhter Temperatur zu einem Rohling kompaktiert wird, wonach der Rohling einer Wärmebehandlung unterworfen wird, welche zumindest teilweise jeweils in einem Temperaturbereich zwischen Solidus- und Liquidustemperatur einer durch Inhomogenitäten der chemischen Zusammensetzung gebildeten, niedriger schmelzenden Schwermetallphase sowie im Bereich der Reaktions- und/oder Zersetzungstemperatur des Treibmittels liegt, wobei gegebenenfalls bei einer gasbildenden und/oder einer volumsvergrößernden Reaktion durch das Treibgas die Bildung von Porosität im Metallkörper, der danach abgekühlt wird, erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwermetall und/oder die Schwermetallegierung ein Schmelzintervall von höher als 900°C, vorzugsweise von höher als 1100°C, aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe zu Metallpulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 11 um bis 400 um und zu einem Treibmittelpulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,1 bis 200 um verarbeitet und die Pulver gemischt werden.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Schwermetall- und/oder mindestens ein Schwermetall-Legierungspulver mit einer über den Querschnitt der Pulverkörner inhomogenen chemischen Zusammensetzung hergestellt und/oder durch Legierungsmittel bei Temperatureinwirkung , vorzugsweise im Rohling gebildet wird und derart eine niedriger schmelzende Dünnschicht an den Kornoberflächen entsteht, die nach einer zumindest teilweisen Verschweißung der Metallkörner bei weiterer Temperatureinwirkung durch Diffusionsausgleich eine Erhöhung der Solidus- und Liquidustemperatur erfährt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem(den) Metallpulver(n) und dem (den) Treibmittelpulver(n) als Reaktions-und/oder Legierungsmittel ein nichtmetallisches Element oder eine dergleichen Verbindung, vorzugsweise Kohlenstoff, insbesondere Graphit, vor dem homogenisierenden Mischvorgang zugesetzt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Oberfläche der Schwermetallpulverkörner eine Schicht mit erhöhtem Stickstoffgehalt gebildet wird, wodurch bei einer Wärmebehandlung des Rohlings eine Verbindung derselben erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittel ein Kohlendioxid abspaltender Stoff, vorzugsweise zumindest ein Karbonat, insbesondere der Elemente aus der zweiten Gruppe des periodischen Systemes oder eines Schwermetalles verwendet wird und das durch Temperatureinwirkung abgespaltene Gas gegebenenfalls durch die Reaktion mit dem zugesetzten Kohlenstoff eine Volumsvergrößerung erfährt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibmittelpulver zumindest ein Oxid, vorzugsweise Schwermetalloxid, insbesondere Eisenoxid, verwendet wird und mit mindestens einer derartigen Menge Kohlenstoff im Pulvergemisch verteilt wird ,daß der Sauerstoffanteil des Oxides zu CO-Gas reagieren gelassen wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit zu der Temperatur, bei welcher das Treibmittel Gas abspaltet, einen Wert aufweist, der größer ist als 1,05°C/s.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei Schwermetallpulver und/oder zumindest zwei Treibmittelpulver mit jeweils unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung hergestellt und zur Bildung des Rohlings verwendet werden.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallkörper eine dichte Oberflächenschicht aufweist und insbesondere als Verbundkörper ausgebildet wird.
  12. Metallkörper mit einer im wesentlichen homogen ausgebildeten Porosität, insbesondere hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper zumindest 40 Vol.-% Porosität besitzt, aus mindestens einem Schwermetall und/oder mindestens einer Schwermetallegierung gebildet ist und Kohlenstoffgehalte von 0,05 bis 4,1 Gew.-% und/oder Stickstoffgehalte von 0,002 bis 0,3 Gew.-% aufweist.
  13. Metallkörper nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß dieser im wesentlichen aus einer Eisenbasis-oder einer Nickelbasis oder einer Kobaltbasislegierung insbesondere mit jeweils Chromgehalten von größer als 1,6 Gew.-% oder Kupferbasislegierungen sowie anderen Schwermetallen gebildet ist und einen Schmelzpunkt von größer als 900°C aufweist.
  14. Metallkörper nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß dieser im wesentlichen aus zumindest einer intermetallischen Phase gebildet ist.
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