EP0845945A1 - Composition having an insecticidal effect - Google Patents

Composition having an insecticidal effect

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Publication number
EP0845945A1
EP0845945A1 EP96927685A EP96927685A EP0845945A1 EP 0845945 A1 EP0845945 A1 EP 0845945A1 EP 96927685 A EP96927685 A EP 96927685A EP 96927685 A EP96927685 A EP 96927685A EP 0845945 A1 EP0845945 A1 EP 0845945A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
compositions according
spp
insecticidal
microencapsulated
transfluthrin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP96927685A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Klaus Mrusek
Manfred-Heinrich Schütte
Susanne Schult
Reinhold LÖHR
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of EP0845945A1 publication Critical patent/EP0845945A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N53/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing cyclopropane carboxylic acids or derivatives thereof

Definitions

  • the present invention relates to a new composition based solely on transfluthrin with an insecticidal action, characterized in that it has an excellent action against flying insects, a good knockdown effect, high expulsion effect and a long-lasting residual action against creeping insects and arachnids by microencapsulating the active ingredient becomes.
  • Combinations of insecticides are usually used to successfully control insects and arachnids indoors. Different classes of insecticides are usually combined with one another (W. Behrenz and K. Naumann, crop protection news Bayer, 35, 309 (1982)).
  • the object of the present invention was to refrain from combinations of insecticides and to restrict oneself to one active substance, the above-mentioned conditions being met.
  • composition which is now described which is characterized in that it contains only one active ingredient and has an excellent action against flying insects, a good knock-down action with expulsion effect and residual action against creeping insects and against arachnids.
  • the pests mentioned above include:
  • Thysanura e.g. Lepisma saccharina.
  • Orthoptera e.g. Blatta orientalis, Periplaneta americana, Leucophaea maderae, Blattella germanica, Acheta domesticus, Gryllotalpa spp.
  • Thysanoptera e.g. Hercinothrips femoralis, Thrips tabaci.
  • Trialeurodes vaporariorum Aphis gossypii, Brevicoryne brassicae, Cryptomyzus ribis, Aphis fabae, Aphis pomi, Eriosoma lanigerum, Hyalopterus arundinis, Phylloxera vastatrix, Pemphigus spp., Macrosiphum avenae, Myzus spp., Phoropalisumum , Nephotettix cincticeps, Lecanium corni, Saissetia oleae, Laodelphax striatellus, Nilaparvata lugens, Aonidiella aurantii, Aspidiotus hederae, Pseudococcus spp., Psylla spp ..
  • Anthonomus spp. Sitophilus spp., Otiorrhynchus sulcatus, Cosmopolites sordidus, Ceuthorrhynchus assimilis, Hypera postica, Dermestes spp., Trogoderma spp., Anthrenus spp., Attagenus spp., Lyctus spp., Meliginusus seneus. Gibbium psylloides, Tribolium spp., Tenebrio molitor, Agriotes spp., Conoderus spp., Melolontha melolontha, Amphimallon solstitialis, Costelytra zealandica. ⁇ ".,”",", PCT / EP96 / 03454 O 97/06688
  • Hymenoptera e.g. Diprion spp., Hoplocampa spp., Lasius spp., Monomorium pharaonis, Vespa spp ..
  • Acarina e.g. Acarus siro, Argas spp., Ornithodoros spp., Dermanyssus gallinae, Eriophyes ribis, Phyllocoptruta oleivora, Boophilus spp., Rhipicephalus spp., Amblyomma spp., Hyalomma spp., Ixodes spp., Psoroptes 5 spp., Ch spp., Tarsonemus spp., Bryobia praetiosa,
  • Acarina e.g. Acarus siro, Argas spp., Ornithodoros spp., Dermanyssus gallinae, Eriophyes ribis, Phyllocoptruta oleivora, Boophilus spp., Rhipicephalus spp., Amblyomma spp., Hyalomm
  • composition according to the invention is preferred against flying insects such as mosquitoes, flies, moths but also against creeping, hidden vermin, such as e.g. Scraping or fleas applied at all stages of development. 0 These are driven out of their hiding places (flushing effect) so that they come into contact with the freshly created active substance coverings and are killed. If the cockroaches or fleas are sprayed directly, they quickly fall on their back (knockdown) and cannot recover (mortality). To achieve such an effect, transfluthrin can be used in many different ways
  • EC Emulsion concentrates
  • EW water-based emulsion concentrates
  • WP wettable powders
  • transfluthrin may be due to its
  • cockroaches or fleas Long-term action to control crawling insects, preferably cockroaches or fleas are used. Depending on the amount of expenditure, a short lasting effect means a duration of action of a few days ( ⁇ 1 week). When used as a residual active ingredient, the preparation also works against all larval stages and adult animals of cockroaches and fleas.
  • polyurea capsules By microencapsulating transfluthrin in e.g., polyurea capsules can be obtained from the active ingredient with a short lasting effect, through the control system of the microcapsule, a metered release of active ingredient. With the help of this system, a product with a long-term effect can be made from a short-term drug.
  • the non-microencapsulated portion can be EC, EW or undiluted
  • Liquid (AL) must be formulated.
  • Knockdown effect a good expulsion effect and a high residual effect against creeping insects.
  • the ratio between the encapsulated CS active ingredient and the free EW portion can be varied in different proportions depending on the effectiveness.
  • CS EW ratios of 100 parts CS: 0.1 are used
  • Part EW to 0.1 part CS 100 parts EW.
  • the ratio of 10 parts of CS: 0.1 part of EW to 0.1 part of CS: 10 parts of EW is preferably used.
  • a ratio of 1 part CS: 10 parts EW to 10 parts CS: 1 part EW is particularly preferred.
  • the active ingredient concentration of the use forms can be from 0.0000001 to 95% by weight of active ingredient, preferably between 0.0001 and 1% by weight.
  • the transfluthrin microcapsules are produced using the interfacial polymerization process.
  • the microcapsule wall consists e.g. made of a polyurea material.
  • the capsule wall is formed from a polyisocyanate and a polyfunctional amine at the interface between the organic phase and the aqueous phase.
  • the polyisocyanate can be aromatic or aliphatic. It should be at least bifunctional, but can also contain more isocyanate groups.
  • Polyisocyanates for microencapsulation are e.g. Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, phenylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate and 1,6-hexane diisocyanate.
  • Multifunctional amines should also be at least bifunctional, e.g. Ethylene diamine, hexamethylene diamine, phenyl endiamine, diethylene triamine and tetraethylene pentamine.
  • the organic phase consists of a transfluthrin solution and a polyisocyanate.
  • the aqueous phase consists of water and a protective colloid, e.g. PVA (polyvinyl alcohol), PVP (polyvinyl pyrrolidone) etc.
  • An oil in water (O ⁇ V) emulsion is produced from the aqueous and organic phase.
  • the protective colloid prevents the polyisocyanate from reacting with the water during the emulsification process.
  • the polyfunctional amine is then added and, if necessary, polymerizes with the polyisocyanate to increase the temperature to form the polyurea microcapsule.
  • An aqueous transfluthrin microcapsule suspension is obtained.
  • other polymers can also be used for the microencapsulation of transfluthrin.
  • the capsule wall material, the size of the microcapsules and the thickness of the polyurea wall - and thus the release of transfluthrin from the microcapsules - can be adjusted accordingly using the manufacturing parameters.
  • Transfluthrin is dissolved in Solvesso 200 ® and this solution is mixed with diphenyl methane diisocyanate.
  • the organic phase is obtained.
  • An O / W emulsion is produced from the PVA solution and the organic phase at a temperature of 25 ° C. (The Ultra Turrax T50 ® from Janke & Kunkel, IKA Labortechnik in Staufen, for example, is used for this.)
  • the size of the emulsion droplets which corresponds to the size of the microcapsules, can be adjusted with the emulsification rate and the duration of the emulsification, eg emulsifying at 7000 rpm for 2 min.
  • the diethylenetriamine solution is then added with stirring. It is warmed slowly (within 1-2 hours) to 60 ° C. These 60 ° C are kept under stirring for about 5 hours.
  • the polymerization of diphenylmethane diisocyanate and diethylene triamine to give the polyurea microcapsule is then completed.
  • the aqueous Kelzan S ® gel with benzyl hemiform is added with stirring.
  • the polysaccharide Kelzan S ® a so-called xanthan gum, is a polymeric thickener from Kelco.
  • Benzylhemiformal, a formaldehyde releaser, is a preservative from Bayer AG.
  • the test was carried out in plastic trays (pricking boxes, type 23, WuH Fernholz GmbH & Co. KG, Meinerzhagen) with the dimensions 40 cm x 60 cm x 6 cm.
  • the filter paper laid out on the floor was fixed with "tesa” ® film 4104.
  • Talc-coated side walls prevented the cockroaches from escaping.
  • the hiding place was placed in the middle of the bowls, in the front third an inverted water-filled weighing jar as a potions and a piece of rusk as food.
  • Base plate 1 and ceiling plate 3 of the hiding place consist of with white DD
  • Lacquer coated aluminum, side bars 5 and slider 2 made of Teflon. Countersunk screws 4 and wing nuts hold the construction together, whereby the desired hiding depth is set using the slider.
  • the structure and dimensions of the hiding place are [Fig. 1]. The hiding height can be varied by exchanging the slider and the side bars.
  • the hiding place was transferred to the plastic shell on a talc-coated glass ring (height 5 cm, diameter
  • the number of cockroaches driven out was up to 5 minutes. to Treatment in one minute, up to 30 min. at five-minute intervals and after 60 minutes. and determined 24 hours. After 60 min. a 9.5 cm diameter kinked filter disc was placed in the pricking boxes as protection for the expelled cockroaches. Control treatment with an active substance-free dose was carried out in each test.
  • the tests are carried out in a fume cupboard in which the suction is to be regulated so that the spray jet is not impaired.
  • One cockroach is placed in a wire gauze box with an inside diameter of
  • test vessels prepared in this way are clamped on the spray apparatus at an angle of 45 °.
  • the area behind and under the gauze test container is lined with absorbent filter paper, which is replaced after each test.
  • the spray can is clamped on the spray apparatus so that the spray jet hits the wire gauze perpendicularly.
  • the time that has to be sprayed before the can content to be applied can be determined from the can to be tested.
  • the can is weighed before and after each test to determine the exact amount applied.
  • the animals are transferred to a clean container, provided with a swab and evaluated for knock down according to time and% mortality after certain times. Table 2
  • Spray volume 2.4 - 2.8 g can content / cockroach from temperature: 22 ° C at a distance of 60 cm rel. Humidity: 47%
  • Test method for testing spray cans for their residual effects against crawling insects
  • the treatment is carried out in an extraction chamber in which the suction can be regulated in such a way that there is no impairment of the spray jet of the cans.
  • the chapel is lined with filter paper on the floor and on the walls up to a height of 65 cm.
  • the most important materials can be treated, in particular glazed and unglazed tiles, PVC panels, lacquered plywood, etc.
  • the amount that is sprayed beyond the edges of the documents, the spray loss, was determined in extensive tests with cardboard borders and was approximately 10%.
  • the spray can is weighed in order to determine the amount of can applied.
  • the amount of can content to be dispensed must be discarded.
  • the underlay is taken out of its inclined position and laid flat to prevent the spray coating from running off, especially with non-absorbent underlays and extremely moist spray cans. After the spray coatings have dried, the documents are transferred to the test room.
  • the treated documents are filled with 5 cockroaches each, which are held in talcum-coated glass rings (diameter 9.5 cm, height 5.5 cm).
  • the floor is tiled with unglazed tiles.
  • the desired amount of spray can content is from the outside
  • the test animals remain in the rooms for 60 minutes. Then the percentage of animals lying on their back (KD) is determined. All animals are removed from the cages and transferred to insecticide-free, crystal-clear plastic cups. The cups are closed with perforated lids and provided with 10% cotton swabs soaked in 10% sugar solution. After the test animals have been kept in an insecticide-free atmosphere for 24 hours, the mortality is determined.
  • Spray quantity 2.4-2.8 g can content / scraping temperature 21 ° C from a distance of 60 cm rel.

Abstract

The present invention concerns a novel composition which is based solely on transfluthrin, has an insecticidal effect and is characterized in that it has an exceptional effect against flying insects, a good knockdown effect, a good expelling effect and a long-lasting residual effect against crawling insects and arachnids since the active substance is microencapsulated.

Description

Zusammensetzung mit insektizider WirkungInsecticidal composition
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue Zusammensetzung allein auf Basis von Transfluthrin mit insektizider Wirkung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine hervorragende Wirkung gegen fliegende Insekten, eine gute Knockdown-Wirkung, hohen Austreibeffekt sowie langanhaltende Residualwirkung gegen kriechende Insekten und Spinnentiere aufweist, indem der Wirkstoff mikroverkapselt wird.The present invention relates to a new composition based solely on transfluthrin with an insecticidal action, characterized in that it has an excellent action against flying insects, a good knockdown effect, high expulsion effect and a long-lasting residual action against creeping insects and arachnids by microencapsulating the active ingredient becomes.
Zur erfolgreichen Bekämpfung von Insekten und Spinnentieren in Innenräumen werden üblicherweise Kombinationen von Insektiziden eingesetzt. Dabei werden normalerweise verschiedene insektizide Stoffklassen miteinander kombiniert (W. Behrenz und K. Naumann, Pflanzenschutznachrichten Bayer, 35, 309 (1982)).Combinations of insecticides are usually used to successfully control insects and arachnids indoors. Different classes of insecticides are usually combined with one another (W. Behrenz and K. Naumann, crop protection news Bayer, 35, 309 (1982)).
Um einen "Austreibeffekt" und sofortige Wirkung ("Knockdown-Wirkung") sowie Langzeitwirkung ("Residualwirkung") gegen Insekten zu erhalten, wurden bisher Mischungen von Phosphorsäureestern, Carbamaten und langzeitstabilenIn order to obtain an "expulsion effect" and immediate effect ("knockdown effect") as well as long-term effect ("residual effect") against insects, mixtures of phosphoric acid esters, carbamates and long-term stable ones have so far been used
Pyrethroiden verwendet (C. Fest, K.-J. Schmidt, The Chemistry of Organophos- phorus Pesticides, Springer- Verlag, Berlin (1982), W. Behrenz, E.Böcker, Pflanzenschutznachrichten Bayer, 18, 53 (1965), I. Hammann, R. Fuchs, ibid. 34, 123 (1981) und dort zitierte Literatur).Pyrethroids used (C. Fest, K.-J. Schmidt, The Chemistry of Organophosphorus Pesticides, Springer-Verlag, Berlin (1982), W. Behrenz, E. Boecker, Plant Protection News Bayer, 18, 53 (1965), I Hammann, R. Fuchs, ibid. 34, 123 (1981) and literature cited therein).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war, von Insektizid-Kombinationen Abstand zu nehmen und sich auf einen Wirkstoff zu beschränken, wobei die oben genannten Bedingungen erfüllt werden.The object of the present invention was to refrain from combinations of insecticides and to restrict oneself to one active substance, the above-mentioned conditions being met.
In der vorliegenden Erfindung wird nun eine Zusammensetzung beschrieben, die sich dadurch auszeichnet, daß sie nur einen Wirkstoff enthält und eine hervorragende Wirkung gegen fliegende Insekten, eine gute Knockdown-Wirkung mit Austreibeffekt und Residualwirkung gegen kriechende Insekten sowie gegen Spinnentiere aufweist.In the present invention, a composition is now described which is characterized in that it contains only one active ingredient and has an excellent action against flying insects, a good knock-down action with expulsion effect and residual action against creeping insects and against arachnids.
Transfluthrin der Formel V Transfluthrin of the formula V
ist in den verschiedensten zur Aerosol-, Verdampfer- und Räucheranwendung geeigneten Formulierungen, ein hervorragender Wirkstoff zur Bekämpfung von Hygiene-, Material- und Vorratsschädlingen. Es kann gegen normal sensible und resistente Arten sowie gegen alle oder einzelne Entwicklungsstadien wirksam sein.is in various formulations suitable for aerosol, vaporizer and smoking applications, an excellent active ingredient for combating hygiene, material and storage pests. It can be effective against normally sensitive and resistant species as well as against all or individual stages of development.
Zu den obern erwähnten Schädlingen gehören:The pests mentioned above include:
Aus der Ordnung der Isopoda z.B. Oniscus asellus, Armadillidium vulgäre, Por- cellio scaber.From the order of the Isopoda e.g. Oniscus asellus, Armadillidium vulgäre, Porcellio scaber.
Aus der Ordnung der Diplopoda z.B. Blaniulus guttulatus.From the order of the Diplopoda e.g. Blaniulus guttulatus.
Aus der Ordnung der Chilopoda z.B. Geophilus carpophagus, Scutigera spec.From the order of the Chilopoda e.g. Geophilus carpophagus, Scutigera spec.
Aus der Ordnung der Symphyla z.B. Scutigerella immaculata.From the order of the Symphyla e.g. Scutigerella immaculata.
Aus der Ordnung der Thysanura z.B. Lepisma saccharina.From the order of the Thysanura e.g. Lepisma saccharina.
Aus der Ordnung der Collembola z.B. Onychiurus armatus.From the order of the Collembola e.g. Onychiurus armatus.
Aus der Ordnung der Orthoptera z.B. Blatta orientalis, Periplaneta americana, Leucophaea maderae, Blattella germanica, Acheta domesticus, Gryllotalpa spp.,From the order of the Orthoptera e.g. Blatta orientalis, Periplaneta americana, Leucophaea maderae, Blattella germanica, Acheta domesticus, Gryllotalpa spp.,
Locusta migratoria migratorioides, Melanoplus differentialis, Schistocerca gregaria.Locusta migratoria migratorioides, Melanoplus differentialis, Schistocerca gregaria.
Aus der Ordnung der Dermaptera z.B. Forficula auricularia.From the order of the Dermaptera e.g. Forficula auricularia.
Aus der Ordnung der Isoptera z.B. Reticulitermes spp..From the order of the Isoptera e.g. Reticulitermes spp ..
Aus der Ordnung der Anoplura z.B. Pediculus humanus corporis, Haematopinus spp., Linognathus spp.. Aus der Ordnung der Mallophaga z.B. Trichodectes spp., Damalinea spp..From the order of the anoplura, for example Pediculus humanus corporis, Haematopinus spp., Linognathus spp .. From the order of the Mallophaga, for example Trichodectes spp., Damalinea spp ..
Aus der Ordnung der Thysanoptera z.B. Hercinothrips femoralis, Thrips tabaci.From the order of the Thysanoptera e.g. Hercinothrips femoralis, Thrips tabaci.
Aus der Ordnung der Heteroptera z.B. Eurygaster spp., Dysdercus intermedius, Piesma quadrata, Cimex lectularius, Rhodnius prolixus, Triatoma spp..From the order of the Heteroptera e.g. Eurygaster spp., Dysdercus intermedius, Piesma quadrata, Cimex lectularius, Rhodnius prolixus, Triatoma spp ..
Aus der Ordnung der Homoptera z.B. Aleurodes brassicae, Bemisia tabaci,From the order of the Homoptera e.g. Aleurodes brassicae, Bemisia tabaci,
Trialeurodes vaporariorum, Aphis gossypii, Brevicoryne brassicae, Cryptomyzus ribis, Aphis fabae, Aphis pomi, Eriosoma lanigerum, Hyalopterus arundinis, Phylloxera vastatrix, Pemphigus spp., Macrosiphum avenae, Myzus spp., Phorodon humuli, Rhopalosiphum padi, Empoasca spp., Euscelis bilobatus, Nephotettix cincticeps, Lecanium corni, Saissetia oleae, Laodelphax striatellus, Nilaparvata lugens, Aonidiella aurantii, Aspidiotus hederae, Pseudococcus spp., Psylla spp..Trialeurodes vaporariorum, Aphis gossypii, Brevicoryne brassicae, Cryptomyzus ribis, Aphis fabae, Aphis pomi, Eriosoma lanigerum, Hyalopterus arundinis, Phylloxera vastatrix, Pemphigus spp., Macrosiphum avenae, Myzus spp., Phoropalisumum , Nephotettix cincticeps, Lecanium corni, Saissetia oleae, Laodelphax striatellus, Nilaparvata lugens, Aonidiella aurantii, Aspidiotus hederae, Pseudococcus spp., Psylla spp ..
Aus der Ordnung der Lepidoptera z.B. Pectinophora gossypiella, Bupalus piniarius, Cheimatobia brumata, Lithocolletis blancardella, Hyponomeuta padella, Plutella maculipennis, Malacosoma neustria, Euproctis chrysorrhoea, Lymantria spp., Bucculatrix thurberiella, Phyllocnistis citrella, Agrotis spp., Euxoa spp., Feltia spp., Earias insulana, Heliothis spp., Spodoptera exigua, Mamestra brassicae, Panolis flammea, Spodoptera litura, Spodoptera spp., Trichoplusia ni, Carpocapsa pomonella, Pieris spp., Chilo spp., Pyrausta nubilalis, Ephestia kuehniella, Galleria mellonella, Tineola bisselliella, Tinea pellionella, Hofmannophila pseudospretella, Cacoecia podana, Capua reticulana, Choristoneura fumiferana, Clysia ambiguella,From the order of the Lepidoptera e.g. Pectinophora gossypiella, Bupalus piniarius, Cheimatobia brumata, Lithocolletis blancardella, Hyponomeuta padella, Plutella maculipennis, Malacosoma neustria, Euproctis chrysorrhoea, Lymantria spp., Bucculatrix thurberiisisppia, Fpp., Phyllocnist spp., Spodoptera exigua, Mamestra brassicae, Panolis flammea, Spodoptera litura, Spodoptera spp., Trichoplusia ni, Carpocapsa pomonella, Pieris spp., Chilo spp., Pyrausta nubilalis, Ephestia kuehniella, Galleria mellonelliellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaellaella , Cacoecia podana, Capua reticulana, Choristoneura fumiferana, Clysia ambiguella,
Homona magnanima, Tortrix viridana.Homona magnanima, Tortrix viridana.
Aus der Ordnung der Coleoptera z.B. Anobium punctatum, Rhizopertha dominica, Bruchidius obtectus, Acanthoscelides obtectus, Hylotrupes bajulus, Agelastica alni, Leptinotarsa decemlineata, Phaedon cochleariae, Diabrotica spp., Psylliodes chrysocephala, Epilachna varivestis, Atomaria spp., Oryzaephilus surinamensis,From the order of the Coleoptera e.g. Anobium punctatum, Rhizopertha dominica, Bruchidius obtectus, Acanthoscelides obtectus, Hylotrupes bajulus, Agelastica alni, Leptinotarsa decemlineata, Phaedon cochleariae, Diabrotica spp., Psylliodes chrysocephala, Orilamaria varispp.
Anthonomus spp., Sitophilus spp., Otiorrhynchus sulcatus, Cosmopolites sordidus, Ceuthorrhynchus assimilis, Hypera postica, Dermestes spp., Trogoderma spp., Anthrenus spp., Attagenus spp., Lyctus spp., Meligethes aeneus, Ptinus spp., Niptus hololeucus, Gibbium psylloides, Tribolium spp., Tenebrio molitor, Agriotes spp., Conoderus spp., Melolontha melolontha, Amphimallon solstitialis, Costelytra zealandica. ~ „.,„„,„, PCT/EP96/03454 O 97/06688Anthonomus spp., Sitophilus spp., Otiorrhynchus sulcatus, Cosmopolites sordidus, Ceuthorrhynchus assimilis, Hypera postica, Dermestes spp., Trogoderma spp., Anthrenus spp., Attagenus spp., Lyctus spp., Meliginusus seneus. Gibbium psylloides, Tribolium spp., Tenebrio molitor, Agriotes spp., Conoderus spp., Melolontha melolontha, Amphimallon solstitialis, Costelytra zealandica. ~ ".,"",", PCT / EP96 / 03454 O 97/06688
Aus der Ordnung der Hymenoptera z.B. Diprion spp., Hoplocampa spp., Lasius spp., Monomorium pharaonis, Vespa spp..From the order of the Hymenoptera e.g. Diprion spp., Hoplocampa spp., Lasius spp., Monomorium pharaonis, Vespa spp ..
Aus der Ordnung der Diptera z.B. Aedes spp., Anopheles spp., Culex spp., Drosophila melanogaster, Musca spp., Fannia spp., Calliphora erythrocephala, 5 Lucilia spp., Chrysomyia spp., Cuterebra spp., Gastrophilus spp., Hyppobosca spp.,From the order of the Diptera e.g. Aedes spp., Anopheles spp., Culex spp., Drosophila melanogaster, Musca spp., Fannia spp., Calliphora erythrocephala, 5 Lucilia spp., Chrysomyia spp., Cuterebra spp., Gastrophilus spp., Hyppobosca spp.,
Stomoxys spp., Oestrus spp., Hypoderma spp., Tabanus spp., Tannia spp., Bibio hortulanus, Oscinella frit, Phorbia spp., Pegomyia hyoscyami, Ceratitis capitata, Dacus oleae, Tipula paludosa.Stomoxys spp., Oestrus spp., Hypoderma spp., Tabanus spp., Tannia spp., Bibio hortulanus, Oscinella frit, Phorbia spp., Pegomyia hyoscyami, Ceratitis capitata, Dacus oleae, Tipula paludosa.
Aus der Ordnung der Siphonaptera z.B. Xenopsylla cheopis, Ctenocephalides felis, 0 Ceratophyllus spp..From the order of the Siphonaptera e.g. Xenopsylla cheopis, Ctenocephalides felis, 0 Ceratophyllus spp ..
Aus der Ordnung der Arachnida z.B. Scorpio maurus, Latrodectus mactans.From the order of the Arachnida e.g. Scorpio maurus, Latrodectus mactans.
Aus der Ordnung der Acarina z.B. Acarus siro, Argas spp., Ornithodoros spp., Dermanyssus gallinae, Eriophyes ribis, Phyllocoptruta oleivora, Boophilus spp., Rhipicephalus spp., Amblyomma spp., Hyalomma spp., Ixodes spp., Psoroptes 5 spp., Chorioptes spp., Sarcoptes spp., Tarsonemus spp., Bryobia praetiosa,From the order of the Acarina e.g. Acarus siro, Argas spp., Ornithodoros spp., Dermanyssus gallinae, Eriophyes ribis, Phyllocoptruta oleivora, Boophilus spp., Rhipicephalus spp., Amblyomma spp., Hyalomma spp., Ixodes spp., Psoroptes 5 spp., Ch spp., Tarsonemus spp., Bryobia praetiosa,
Panonychus spp., Tetranychus spp..Panonychus spp., Tetranychus spp ..
Bevorzugt wird die erfindungsgemaße Zusammensetzung gegen fliegende Insekten wie Mücken, Fliegen, Motten aber auch gegen kriechendes, versteckt sitzendes Ungeziefer, wie z.B. Schaben oder Flöhe aller Entwicklungsstadien angewandt. 0 Diese werden aus ihren Verstecken getrieben (flushing-effect), so daß sie mit den frisch geschaffenen Wirkstoffbelägen in Berührung kommen und abgetötet werden. Werden die Schaben oder Flöhe direkt angesprüht, so fallen diese schnell in Rückenlage (Knockdown) und können sich nicht wieder erholen (Mortalität). Um eine solche Wirkung zu erreichen, kann Transfluthrin in den verschiedenstenThe composition according to the invention is preferred against flying insects such as mosquitoes, flies, moths but also against creeping, hidden vermin, such as e.g. Scraping or fleas applied at all stages of development. 0 These are driven out of their hiding places (flushing effect) so that they come into contact with the freshly created active substance coverings and are killed. If the cockroaches or fleas are sprayed directly, they quickly fall on their back (knockdown) and cannot recover (mortality). To achieve such an effect, transfluthrin can be used in many different ways
25 Formulierungen wie z.B. in Sprühdosen, als Olsprühmittel, wasserbasierendes25 formulations such as in spray cans, as an oil spray, water-based
Pumpspray sowie ULV-, Heiß- und Kaltnebel eingesetzt werden. Desweiteren eignen sich Formulierungen wie z.B. Emulsionskonzentrate (EC), Emulsions¬ konzentrate auf Wasserbasis (EW) oder wettable powders (WP).Pump spray as well as ULV, hot and cold mist can be used. Furthermore, formulations such as Emulsion concentrates (EC), water-based emulsion concentrates (EW) or wettable powders (WP).
Über die beschriebenen Wirkungen hinaus, kann Transfluthrin aufgrund seinerIn addition to the effects described, transfluthrin may be due to its
30 physikalischen und biologischen Eigenschaften auch als Präparat mit kurzer30 physical and biological properties also as a preparation with a short
Dauerwirkung zur Bekämpfung von kriechenden Insekten, vorzugsweise Schaben oder Flöhe eingesetzt werden. Unter kurzer Dauerwirkung ist je nach Aufwand¬ menge eine Wirkungsdauer von einigen Tagen (< 1 Woche) zu verstehen. Das Präparat wirkt auch, als Residual Wirkstoff angewendet, gegen alle Larvenstadien und adulten Tiere von Schaben und Flöhen.Long-term action to control crawling insects, preferably cockroaches or fleas are used. Depending on the amount of expenditure, a short lasting effect means a duration of action of a few days (<1 week). When used as a residual active ingredient, the preparation also works against all larval stages and adult animals of cockroaches and fleas.
Durch die Mikroverkapselung von Transfluthrin in z.B. Polyharnstoff-Kapseln läßt sich aber aus dem Wirkstoff mit einer kurzen Dauerwirkung, durch das Steuerungssystem der Mikrokapsel, eine dosierte Wirkstoffabgabe, erreichen. Mit Hilfe dieses Systems läßt sich aus einem Kurzzeitwirkstpff ein Präparat mit Langzeitwirkung machen.By microencapsulating transfluthrin in e.g. However, polyurea capsules can be obtained from the active ingredient with a short lasting effect, through the control system of the microcapsule, a metered release of active ingredient. With the help of this system, a product with a long-term effect can be made from a short-term drug.
Der nicht mikroverkapselte Anteil kann als EC, EW oder als unverdünnteThe non-microencapsulated portion can be EC, EW or undiluted
Flüssigkeit (AL) formuliert sein.Liquid (AL) must be formulated.
Durch den Einsatz von Transfluthrin in einem freien Anteil, z.B. als EW formu¬ liert und einem mikroverkapseltem CS-Anteil (CS = Mikroverkapselung), läßt sich z.B. ein wasserbasierendes Aerosol mit nur einem Wirkstoff herstellen, das eine hervorragende Wirkung gegen fliegende Insekten, sowie eine guteThrough the use of transfluthrin in a free portion, e.g. formulated as EW and a microencapsulated CS component (CS = microencapsulation), e.g. produce a water-based aerosol with only one active ingredient that has an excellent effect against flying insects, as well as a good one
Knockdown-Wirkung, einen guten Austreibeffekt und eine hohe Residualwirkung gegen kriechende Insekten besitzt.Knockdown effect, a good expulsion effect and a high residual effect against creeping insects.
Das Verhältnis zwischen dem verkapseltem CS-Wirkstoffanteil und dem freien EW-Anteil kann je nach Wirkungsanspruch in verschiedenen Verhältnissen variiert werden. Im allgemeinen wendet man CS:EW Verhältnisse von 100 Teilen CS : 0,1The ratio between the encapsulated CS active ingredient and the free EW portion can be varied in different proportions depending on the effectiveness. In general, CS: EW ratios of 100 parts CS: 0.1 are used
Teil EW bis 0,1 Teil CS : 100 Teilen EW an. Bevorzugt wendet man das Verhältnis von 10 Teilen CS : 0,1 Teil EW bis 0,1 Teil CS : 10 Teilen EW an. Insbesondere bevorzugt ist ein Verhältnis von 1 Teil CS : 10 Teilen EW bis 10 Teile CS : 1 Teil EW.Part EW to 0.1 part CS: 100 parts EW. The ratio of 10 parts of CS: 0.1 part of EW to 0.1 part of CS: 10 parts of EW is preferably used. A ratio of 1 part CS: 10 parts EW to 10 parts CS: 1 part EW is particularly preferred.
Der Wirkstoffgehalt der aus den handelsüblichen Formulierungen bereitetenThe active substance content of those prepared from the commercially available formulations
Anwendungsformen kann in weiten Bereichen variieren. Die Wirkstoffkonzen¬ tration der Anwendungsformen kann von 0,0000001 bis 95 Gew.-% Wirkstoff, vorzugsweise zwischen 0,0001 und 1 Gew.-% liegen. Transfluthrin MikrokapselnApplication forms can vary widely. The active ingredient concentration of the use forms can be from 0.0000001 to 95% by weight of active ingredient, preferably between 0.0001 and 1% by weight. Transfluthrin microcapsules
Die Transfluthrin Mikrokapseln werden mit dem Verfahren der Grenzflächenpo¬ lymerisation hergestellt. Die Mikrokapselwand besteht z.B. aus einem Poly- harnstoff- Material. Die Kapselwand wird an der Grenzfläche zwischen der organischen Phase und der wässerigen Phase aus einem Polyisocyanat und einem mehrfunktionellen Amin gebildet. Das Polyisocyanat kann aromatisch oder aliphatisch sein. Es sollte mindestens bifunktional sein, kann aber auch mehr Isocyanat-Gruppen enthalten. Polyisocyanate für die Mikroverkapselung sind z.B. Toluoldiisocyanat, Diphenylmethandiisocyanat, Phenylendiisocyanat, Hexa- methylendiisocyanat und 1,6- Hexandiisocyanat. Mehrfunktionelle Amine sollten ebenfalls mindestens bifunktional sein, z.B. Ethylendiamin, Hexamethylendiamin, Phenyl endiamin, Diethylentriamin und Tetraethylenpentamin. Die organische Phase besteht aus einer Transfluthrin Lösung und einem Polyisocyanat. Die wässrige Phase besteht aus Wasser und einem Schutzkolloid, z.B. PVA (Polyvinylalkohol), PVP (Polyvinylpyrrolidon) etc.. Aus wässriger und organischer Phase wird eine Öl in Wasser (OΛV)-Emulsion hergestellt. (Das Schutzkolloid verhindert während des Emulgiervorganges, daß das Polyisocyanat mit dem Wasser reagiert.) Das mehrfunktionelle Amin wird anschließend zugefügt und polymerisiert gegebenen¬ falls unter Temperaturerhöhung mit dem Polyisocyanat zur Polyharnstoff-Mikro- kapsei. Man erhält eine wässerige Transfluthrin Mikrokapselsuspension. Prinzipiell können aber auch andere Polymere für die Mikroverkapselung von Transfluthrin verwendet werden.The transfluthrin microcapsules are produced using the interfacial polymerization process. The microcapsule wall consists e.g. made of a polyurea material. The capsule wall is formed from a polyisocyanate and a polyfunctional amine at the interface between the organic phase and the aqueous phase. The polyisocyanate can be aromatic or aliphatic. It should be at least bifunctional, but can also contain more isocyanate groups. Polyisocyanates for microencapsulation are e.g. Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, phenylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate and 1,6-hexane diisocyanate. Multifunctional amines should also be at least bifunctional, e.g. Ethylene diamine, hexamethylene diamine, phenyl endiamine, diethylene triamine and tetraethylene pentamine. The organic phase consists of a transfluthrin solution and a polyisocyanate. The aqueous phase consists of water and a protective colloid, e.g. PVA (polyvinyl alcohol), PVP (polyvinyl pyrrolidone) etc. An oil in water (OΛV) emulsion is produced from the aqueous and organic phase. (The protective colloid prevents the polyisocyanate from reacting with the water during the emulsification process.) The polyfunctional amine is then added and, if necessary, polymerizes with the polyisocyanate to increase the temperature to form the polyurea microcapsule. An aqueous transfluthrin microcapsule suspension is obtained. In principle, however, other polymers can also be used for the microencapsulation of transfluthrin.
Das Kapselwandmaterial, die Größe der Mikrokapseln sowie die Dicke der Po- lyharnstoffwand - und damit die Freisetzung von Transfluthrin aus den Mikro- kapseln - können mit Hilfe der Herstellparameter entsprechend eingestellt werden. The capsule wall material, the size of the microcapsules and the thickness of the polyurea wall - and thus the release of transfluthrin from the microcapsules - can be adjusted accordingly using the manufacturing parameters.
Rezepturbeispiel für 1 kg 10%ige Transfluthrin MikrokapselsuspensionExample of a recipe for 1 kg of 10% transfluthrin microcapsule suspension
PVA 1% in Wasser 530 gPVA 1% in water 530 g
Transfluthrin 100 gTransfluthrin 100 g
Solvesso 200® 285 gSolvesso 200 ® 285 g
Diphenylmethandiisocyanat 15 gDiphenylmethane diisocyanate 15 g
Diethylentriamin 10% in Wasser 45 gDiethylene triamine 10% in water 45 g
Kelzan S® 2% + Benzylhemiformal 4% in Wasser 25 gKelzan S ® 2% + Benzylhemiformal 4% in water 25 g
1000 g1000 g
Transfluthrin wird in Solvesso 200® gelöst und diese Lösung wird mit Diphenyl¬ methandiisocyanat gemischt. Man erhält die organische Phase. Aus der PVA- Lösung und der organischen Phase wird bei einer Temperatur von 25°C eine O/W- Emulsion hergestellt. (Dazu verwendet man z.B. den Ultra Turrax T50® der Firma: Janke & Kunkel, IKA-Labortechnik in Staufen.) Die Größe der Emulsion- ströpfchen, die der Größe der Mikrokapseln entspricht, kann mit der Emulgierge- schwindigkeit und der Emulgierdauer eingestellt werden, z.B. emulgiert man 2 min mit 7000 UpM.Transfluthrin is dissolved in Solvesso 200 ® and this solution is mixed with diphenyl methane diisocyanate. The organic phase is obtained. An O / W emulsion is produced from the PVA solution and the organic phase at a temperature of 25 ° C. (The Ultra Turrax T50 ® from Janke & Kunkel, IKA Labortechnik in Staufen, for example, is used for this.) The size of the emulsion droplets, which corresponds to the size of the microcapsules, can be adjusted with the emulsification rate and the duration of the emulsification, eg emulsifying at 7000 rpm for 2 min.
Anschließend wird unter Rühren die Diethylentriamin-Lösung zugefügt. Man er¬ wärmt langsam (innerhalb von 1-2 Stunden) auf 60°C. Diese 60°C werden unter Rühren ca. 5 Stunden lang gehalten. Die Polymerisation von Diphenylmethandi¬ isocyanat und Diethylentriamin zur Polyharnstoffmikrokapsel ist daraufhin abge¬ schlossen.The diethylenetriamine solution is then added with stirring. It is warmed slowly (within 1-2 hours) to 60 ° C. These 60 ° C are kept under stirring for about 5 hours. The polymerization of diphenylmethane diisocyanate and diethylene triamine to give the polyurea microcapsule is then completed.
Das wässerige Kelzan S®-Gel mit Benzylhemiformal wird unter Rühren zugege¬ ben. (Das Polysaccharid Kelzan S®, ein sog. Xanthan - Gum, ist ein polymeres Verdickungsmittel der Firma Kelco. Benzylhemiformal, ein Formaldehydabspalter, ist ein Konservierungsmittel der Firma Bayer AG.)The aqueous Kelzan S ® gel with benzyl hemiform is added with stirring. (The polysaccharide Kelzan S ® , a so-called xanthan gum, is a polymeric thickener from Kelco. Benzylhemiformal, a formaldehyde releaser, is a preservative from Bayer AG.)
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur ist der Versuch beendet, und die Transfluthrin Mikrokapselsuspension kann abgefüllt werden.After cooling to room temperature, the experiment is finished and the transfluthrin microcapsule suspension can be filled.
Es sind durchaus aber auch andere Polymere für die Mikroverkapslung von Transfluthrin denkbar. Werden z.B. anstelle von mehrfunktionellen Aminen die entsprechenden mehr¬ funktionellen Alkohole mit den genannten mehrfunktionellen Isocyanaten umge¬ setzt, so erhält man statt dessen Mikrokapseln mit Polyurethanstruktur.However, other polymers for the microencapsulation of transfluthrin are also conceivable. If, for example, instead of polyfunctional amines, the corresponding polyfunctional alcohols are reacted with the polyfunctional isocyanates mentioned, microcapsules with a polyurethane structure are obtained instead.
Werden z.B. anstelle von mehrfunktionellen Isocyanaten die entsprechenden mehr- funktionellen Säurechloride mit den genannten mehrfunktionellen Aminen zurE.g. instead of polyfunctional isocyanates, the corresponding polyfunctional acid chlorides with the polyfunctional amines mentioned
Reaktion gebracht, so erhält man statt dessen Mikrokapseln mit Polyamidstruktur.Reaction brought, instead you get microcapsules with a polyamide structure.
Prüfung von Sprühdosen auf flushing effect bei SchabenTesting spray cans for a flushing effect on cockroaches
Die Prüfung erfolgte in Kunststoffschalen (Pikierkästen, Typ 23, W.u.H. Fernholz GmbH & Co. KG, Meinerzhagen) mit den Maßen 40 cm x 60 cm x 6 cm. Das auf dem Boden ausgelegte Filterpapier wurde mit "tesa"®-fϊlm 4104 fixiert.The test was carried out in plastic trays (pricking boxes, type 23, WuH Fernholz GmbH & Co. KG, Meinerzhagen) with the dimensions 40 cm x 60 cm x 6 cm. The filter paper laid out on the floor was fixed with "tesa" ® film 4104.
Talkumierte Seitenwände verhinderten das Entkommen der Schaben. In der Mitte der Schalen wurde das Versteck, im vorderen Drittel ein umgestülptes wassergefülltes Wägegläschen als Tränke sowie ein Stück Zwieback als Nahrung aufgestellt.Talc-coated side walls prevented the cockroaches from escaping. The hiding place was placed in the middle of the bowls, in the front third an inverted water-filled weighing jar as a potions and a piece of rusk as food.
Bodenplatte 1 und Deckenplatte 3 des Versteckes bestehen aus mit weißem DD-Base plate 1 and ceiling plate 3 of the hiding place consist of with white DD
Lack beschichtetem Aluminium, Seitenstege 5 und Schieber 2 aus Teflon. Senkkopfschrauben 4 und Flügelmuttern halten die Konstruktion zusammen, wobei mittels des Schiebers die gewünschte Verstecktiefe eingestellt wird. Aufbau und Abmessungen des Versteckes sind [Fig. 1] zu entnehmen. Durch Austausch des Schiebers und der Seitenstege kann die Versteckhöhe variiert werden. EineLacquer coated aluminum, side bars 5 and slider 2 made of Teflon. Countersunk screws 4 and wing nuts hold the construction together, whereby the desired hiding depth is set using the slider. The structure and dimensions of the hiding place are [Fig. 1]. The hiding height can be varied by exchanging the slider and the side bars. A
Öffnung ist mit 6 bezeichnet.Opening is labeled 6.
In jeden Behälter wurden 24 Stunden vor Versuchsbeginn 10 Schaben einer bestimmten Art sowie Stadiums oder Geschlechtes eingesetzt. Nach dieser Zeit befanden sich in der Regel alle Tiere im Versteck. Dieses wurde in den Abzug gebracht und in einem Kunststoffbehälter mit den Maßen 65 cm x 46,5 cm xTwenty-four cockroaches of a certain type and stage or sex were placed in each container 24 hours before the start of the test. After this time, all the animals were usually in hiding. This was placed in the fume cupboard and in a plastic container measuring 65 cm x 46.5 cm x
30 cm auf zwei Glaszylinder (Höhe insgesamt 36 cm, Durchmesser 12 cm) gestellt. Aus einer Entfernung von 30 cm und 36 cm Höhe wurden 2 g Doseninhalt in Richtung der Verstecköffnung gesprüht.30 cm on two glass cylinders (total height 36 cm, diameter 12 cm). From a distance of 30 cm and 36 cm height, 2 g of can contents were sprayed in the direction of the hiding opening.
Nach Beendigung des Sprühvorganges erfolgte die Übertragung des Versteckes in die Kunststoff schale auf einen talkumierten Glasring (Höhe 5 cm, DurchmesserAfter the spraying process was finished, the hiding place was transferred to the plastic shell on a talc-coated glass ring (height 5 cm, diameter
10 cm). Die Zahl der ausgetriebenen Schaben v^urde bis zu 5 min. nach Behandlung in einminütigem, bis zu 30 min. in fünfminütigem Abstand, sowie nach 60 min. und 24 Stunden ermittelt. Nach 60 min. wurde eine geknickte Filterscheibe mit 9,5 cm Durchmesser als Schutz für die ausgetriebenen Schaben in die Pikierkästen gegeben. In jedem Versuch wurde eine Kontrollbehandlung mit einer wirkstoffreien Dose durchgeführt.10 centimeters). The number of cockroaches driven out was up to 5 minutes. to Treatment in one minute, up to 30 min. at five-minute intervals and after 60 minutes. and determined 24 hours. After 60 min. a 9.5 cm diameter kinked filter disc was placed in the pricking boxes as protection for the expelled cockroaches. Control treatment with an active substance-free dose was carried out in each test.
Nur in Einzelfällen suchten herausgetriebene Schaben das Versteck nochmals auf; in der Regel fielen sie bald vom Versteck herunter. Nach Versuchsabschluß wurden die Verstecke auseinander geschraubt, mit Aceton vorgespült, bei 95°C in der Spülmaschine gereinigt und bei 150°C im Trockenschrank getrocknet. Only in isolated cases did cockroaches drive out of the hiding place again; usually they soon fell off the hiding place. After the end of the experiment, the hiding places were screwed apart, rinsed with acetone, cleaned at 95 ° C. in a dishwasher and dried at 150 ° C. in a drying cabinet.
Tabelle 1Table 1
Austreibeffekt einer Transfluthrin-Sprühdose gegen Schaben der ArtExpulsion effect of a transfluthrin spray can against cockroaches of the species
Blattella germanica L 5Blattella germanica L 5
Prüfung von Sprühdosen auf Wirkung nach Direktbesprühung von kriechenden Insekten.Testing spray cans for effects after direct spraying of crawling insects.
Die Versuche werden in einer Abzugskammer durchgeführt, in der die Absaugung so zu regulieren ist, daß eine Beeinträchtigung des Sprühstrahls nicht erfolgt. Jeweils eine Schabe wird in eine Drahtgazebox mit einem Innendurchmesser vonThe tests are carried out in a fume cupboard in which the suction is to be regulated so that the spray jet is not impaired. One cockroach is placed in a wire gauze box with an inside diameter of
70 mm, einer Höhe von 10 mm und einer Maschenweite von 1,5 mm gesetzt. Die so vorbereiteten Versuchsgefäße werden an der Sprühapparatur in einem Winkel von 45° eingespannt. Die Fläche hinter und unter dem Gazeprüfbehälter wird mit saugfähigem Filterpapier ausgelegt, das nach jeder Prüfung ausgetauscht wird.70 mm, a height of 10 mm and a mesh size of 1.5 mm. The test vessels prepared in this way are clamped on the spray apparatus at an angle of 45 °. The area behind and under the gauze test container is lined with absorbent filter paper, which is replaced after each test.
In einer Entfernung von 60 cm in der Mitte der Drahtgaze bis zur Düse des Sprühkopfes der zu prüfenden Aerosole gerechnet, wird an der Sprühapparatur die Sprühdose so eingespannt, daß der Sprühstrahl senkrecht auf die Drahtgaze trifft. Von der zu prüfenden Dose wird vorher die Zeit ermittelt, die gesprüht werden muß, um 2,4 - 2,8 g Doseninhalt auszubringen. Vor und nach jedem Versuch wird die Dose gewogen, um die ausgebrachte Menge exakt zu bestimmen. Gleichzeitig mit dem Sprühventil wird eine Stoppuhr betätigt, um die KD-Wirkung (KD = Knockdown) auf die Tiere genau bestimmen zu können. Die Tiere werden gleich nach dem Besprühen in ein sauberes Gefäß überführt, mit einem Tupfer versehen und auf knock down nach Zeit sowie % Mortalität nach bestimmten Zeiten ausgewertet. Tabelle 2Calculated at a distance of 60 cm in the middle of the wire gauze to the nozzle of the spray head of the aerosols to be tested, the spray can is clamped on the spray apparatus so that the spray jet hits the wire gauze perpendicularly. The time that has to be sprayed before the can content to be applied can be determined from the can to be tested. The can is weighed before and after each test to determine the exact amount applied. A stopwatch is operated simultaneously with the spray valve in order to be able to precisely determine the KD effect (KD = knockdown) on the animals. Immediately after spraying, the animals are transferred to a clean container, provided with a swab and evaluated for knock down according to time and% mortality after certain times. Table 2
Wirkung einer Sprühdose mit unverkapseltem Transfluthrin nach Direktbesprühung von Schaben der Art Blattella germanica mmEffect of a spray can with unencapsulated transfluthrin after direct spraying of cockroaches of the species Blattella germanica mm
Sprühmenge: 2,4 - 2,8 g Doseninhalt/Schabe aus Temperatur: 22°C einer Entfernung von 60 cm rel. Feuchte: 47 %Spray volume: 2.4 - 2.8 g can content / cockroach from temperature: 22 ° C at a distance of 60 cm rel. Humidity: 47%
(Mittel aus 10 Versuchen)(Average of 10 attempts)
% Wirkstoff 100 % Knockdown nach % Mortalität nach: Sekunden ("): Transfluthrin Mittel Streubreite 2h 24h 48h% Active ingredient 100% knockdown after% mortality after: seconds ("): Transfluthrin medium spread 2h 24h 48h
0,05 33" 19" - 58" 100 100 900.05 33 "19" - 58 "100 100 90
Testmethode zur Prüfung von Sprühdosen auf ihre Residualwirkung gegen kriechende Insekten.Test method for testing spray cans for their residual effects against crawling insects.
Besprühen der UnterlagenSpraying the documents
Die Behandlung wird in einer Abzugskammer durchgeführt, in der sich die Absaugung so regulieren läßt, daß eine Beeinträchtigung des Sprühstrahls der Dosen nicht erfolgt. Die Kapelle wird auf dem Boden und an den Wänden bis zu einer Höhe von 65 cm mit Filterpapier ausgekleidet.The treatment is carried out in an extraction chamber in which the suction can be regulated in such a way that there is no impairment of the spray jet of the cans. The chapel is lined with filter paper on the floor and on the walls up to a height of 65 cm.
Behandelt werden können die wichtigsten Materialien, insbesondere lasierte und unlasierte Kacheln, PVC-Platten, lackiertes Sperrholz usw. Die zu behandelnden Unterlagen (Größe 15 x 15 cm = 225 cm2) werden auf einem Stativring (Durchmesser außen 10 cm), der in einer Höhe von 5 cm an einem Stativ befestigt ist, so aufgestellt und an der Stativstange angelehnt, daß ein Winkel von 55° gebildet wird. Da jede Sprühdose von unterschiedlicher Zusammensetzung und technischer Ausrüstung in ihrem Sprühverhalten (Druck, Spritzkegel, Tröpfchengröße) abweichen kann, muß der Versuchsansteller, bevor die eigentlichen Unterlagen behandelt werden, mit jeder Sprühdose an PappunterlagenThe most important materials can be treated, in particular glazed and unglazed tiles, PVC panels, lacquered plywood, etc. The documents to be treated (size 15 x 15 cm = 225 cm 2 ) are placed on a tripod ring (outside diameter 10 cm) in a Height of 5 cm is attached to a tripod, set up and leaned against the tripod rod that an angle of 55 ° is formed. Since each spray can can vary in its spray behavior (pressure, spray cone, droplet size) from a different composition and technical equipment, the experimentalist must use cardboard underlay with each spray can before handling the actual documents
(15 x 15 cm) trainieren, aus welcher Entfernung und in welcher Geschwindigkeit gesprüht werden muß. Ein gleichmäßiges Besprühen der Unterlagen mit der gewünschten Aufwandmenge wird erreicht, wenn je nach Spritzkegel und Druck der Sprühdose aus einer Entfernung von 25 - 40 cm gesprüht wird. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Dose von Hand in einem Halbkreis zu führen. Der Sprühstrahl wird dabei auf der Unterlage oben links beginnend über Mitte rechts nach unten links geführt (Siehe Fig. 2).(15 x 15 cm) train from which distance and at what speed spraying is required. A uniform spraying of the documents with the desired application rate is achieved if, depending on the spray cone and pressure of the spray can, spraying from a distance of 25 - 40 cm. It has proven to be expedient to guide the can in a semicircle by hand. The spray jet is guided on the surface from the top left, starting from the center right to the bottom left (see Fig. 2).
Die Menge, die über die Ränder der Unterlagen hinaus gesprüht wird, der Spritzverlust, wurde in eingehenden Versuchen mit Papp-Umrandungen bestimmt und betrug ca. 10 %.The amount that is sprayed beyond the edges of the documents, the spray loss, was determined in extensive tests with cardboard borders and was approximately 10%.
Vor und nach jedem Sprühvorgang wird die Sprühdose gewogen, um die ausgebrachte Menge Doseninhalt zu bestimmen.Before and after each spraying process, the spray can is weighed in order to determine the amount of can applied.
Um eine Doseninhaltsmenge von 50 g/m2 auszubringen, müssen 1,24 g Doseninhalt/225 cm2 ausgebracht werden. Diese Menge enthält bereits die ermittelten 10 % Spritzverlust.In order to apply a can content of 50 g / m 2 , 1.24 g can content / 225 cm 2 must be applied. This amount already contains the 10% spray loss determined.
Unterlagen, auf die nicht die innerhalb der Toleranz von 1,20 bis 1,30 g liegendeDocuments on which are not within the tolerance of 1.20 to 1.30 g
Menge Doseninhalt ausgebracht werden, müssen verworfen werden. Sofort nach dem Besprühen wird die Unterlage aus ihrer Schrägstellung genommen und flach gelegt, um ein Ablaufen des Sprühbelages, insbesondere bei nichtsaugenden Unterlagen und extrem feuchten Sprühdosen, zu vermeiden. Nach Abtrocknen der Spritzbeläge werden die Unterlagen in den Testraum überführt.The amount of can content to be dispensed must be discarded. Immediately after spraying, the underlay is taken out of its inclined position and laid flat to prevent the spray coating from running off, especially with non-absorbent underlays and extremely moist spray cans. After the spray coatings have dried, the documents are transferred to the test room.
Tiermaterial und TestungAnimal material and testing
Die behandelten Unterlagen werden mit je 5 Schaben besetzt, die in talkumierten Glasringen (Durchmesser 9,5 cm, Höhe 5,5 cm) gehalten werden.The treated documents are filled with 5 cockroaches each, which are held in talcum-coated glass rings (diameter 9.5 cm, height 5.5 cm).
Auswertung:Evaluation:
Einen Tag nach der Behandlung, dann nach 2 bis zu 4 Tagen täglich werden die behandelten Unterlagen jeweils mit den Testtieren besetzt.One day after the treatment, then after 2 to 4 days a day, the treated documents are populated with the test animals.
Die Auswertung erfolgt auf 100 % knock down bzw. Mortalität nach 15, 30 und 60 Minuten sowie nach 2, 3 und 4 Stunden. Tabelle 3The evaluation is made for 100% knock down or mortality after 15, 30 and 60 minutes and after 2, 3 and 4 hours. Table 3
Residualwirkung einer Transfluthrin-Sprühdose mit unverkapseltem Transfluthrin ausgebracht auf lasierten Kacheln (LK) und unlasierten Kacheln (UK) gegen Schaben der ArtResidual effect of a transfluthrin spray can with unencapsulated transfluthrin applied on glazed tiles (LK) and unglazed tiles (UK) against cockroaches of the species
Blattella germanica mm.Blattella germanica mm.
Temperatur : 24-25°C rel. Feuchte: 69-76%" Temperature: 24-25 ° C rel. Humidity: 69-76% "
Prüfung von Sprühdosen auf AerosolwirkungTesting aerosol spray cans
Die Prüfungen werden in 20 m3 (L = 2,84 m, B = 2,33 m, H = 3,03 m) großen Räumen, deren Innenwände und Decken aus Edelstahl (DIN 4571) mit jeweils 5 Fenstern pro Raum bestehen, durchgeführt. Der Fußboden ist mit unlasierten Kacheln gefliest. In die Versuchsräume werden von der Decke herab, in einer Höhe von 1,80 m und 0,45 m von der jeweiligen Wand entfernt, 3 Drahtkäfige (L = 8,5 cm, Durchmesser = 8,0 cm, Maschenweite = 1,0 mm) mit je 20 Versuchstieren gehängt.The tests are carried out in 20 m 3 (L = 2.84 m, W = 2.33 m, H = 3.03 m) rooms, the inner walls and ceilings of which are made of stainless steel (DIN 4571) with 5 windows per room, carried out. The floor is tiled with unglazed tiles. In the test rooms are lowered from the ceiling, in one Height of 1.80 m and 0.45 m from the respective wall, 3 wire cages (L = 8.5 cm, diameter = 8.0 cm, mesh size = 1.0 mm) with 20 test animals each.
Durch eine Öffnung (Durchmesser = 13 cm) in einer Höhe von 1,90 m gegenüber der Tür wird von außen die gewünschte Menge an SprühdoseninhaltThrough an opening (diameter = 13 cm) at a height of 1.90 m opposite the door, the desired amount of spray can content is from the outside
(Aufwandmenge) computergesteuert in den Raum gesprüht und durch einen 1 Minute lang laufenden Ventilator (Marke "Progress", Typ 958 5790-04 Wi l) gleichmäßig im Raum verteilt. Durch die Glasfenster erfolgt die Auswertung.(Application rate) computer-controlled sprayed into the room and evenly distributed in the room by a 1-minute fan (brand "Progress", type 958 5790-04 Wi l). The evaluation takes place through the glass window.
Ermittelt wird, nach welcher Zeit 50 % und 95 % der Tiere in Rückenlage gefallen sind (KT 50 und KT 95; KT = Knockdown-Time). Die Testtiere bleiben 60 Minuten in den Räumen. Dann wird der %-Satz der in Rückenlage (KD) gefallenen Tiere bestimmt. Alle Tiere werden den Käfigen entnommen und in insektizidfreie glasklare Kunststoffbecher überführt. Die Becher werden mit gelochten Deckeln verschlossen und mit 10 %iger Zuckerlösung getränkten Zeil Stofftupfern versehen. Nachdem die Versuchstiere 24 Stunden in insektizidfreier Atmosphäre gehalten wurden, wird die Mortalität bestimmt.The time after which 50% and 95% of the animals in the supine position fell (KT 50 and KT 95; KT = knockdown time). The test animals remain in the rooms for 60 minutes. Then the percentage of animals lying on their back (KD) is determined. All animals are removed from the cages and transferred to insecticide-free, crystal-clear plastic cups. The cups are closed with perforated lids and provided with 10% cotton swabs soaked in 10% sugar solution. After the test animals have been kept in an insecticide-free atmosphere for 24 hours, the mortality is determined.
Geprüfte Tierart, Wirkstoffzusammensetzung der Sprühdosen und biologische Ergebnisse sowie Anzahl der Versuche, Aufwandmenge (g / 20 m3) und Sprühzeit (see), Raum-temperatur und rel. Raumfeuchte sind den Tabellen zu entnehmen. Tested animal species, active ingredient composition of the spray cans and biological results as well as number of tests, application rate (g / 20 m 3 ) and spraying time (see), room temperature and rel. Room humidity can be found in the tables.
Tabelle 4Table 4
Aerosolwirkung von Transfluthrin CS + EW als Kombination in Sprühdosen gegen verschiedene TesttiereAerosol effect of Transfluthrin CS + EW as a combination in spray cans against various test animals
Versuch Nr. 8 (Mittel aus 3-5 Versuchen) Temperatur: 23,5-24,5°C rel. Feuchte: 46,1-65,5 %Experiment No. 8 (average of 3-5 experiments) Temperature: 23.5-24.5 ° C rel. Humidity: 46.1-65.5%
Methode siehe obenMethod see above
Tabelle 5Table 5
Austreibeffect von Transfluthrin CS + EW als Kombination in Sprühdosen gegen Schaben der Art Blattella germanica L 5Expulsion effect of Transfluthrin CS + EW as a combination in spray cans against cockroaches of the species Blattella germanica L 5
Versteckhöhe: 0,5 cm Mittel aus 5 Versuchen Temperatur: 21°CHiding height: 0.5 cm Average from 5 experiments Temperature: 21 ° C
Verstecktiefe: 5,0 cm rel. Feuchte: 40-50%Hiding depth: 5.0 cm rel. Humidity: 40-50%
% Wirkstoff % Austreibeffekt nach Minuten:% Active ingredient% expulsion after minutes:
Trans¬ Trans¬ g 1' 2' 4' 10' 60' fluthrin fluthrin Sprüh¬ CS EW mengeTrans¬ Trans¬ g 1 '2' 4 '10' 60 'fluthrin fluthrin Sprüh¬ CS EW amount
0,5 0,05 1,9 28 50 64 76 96 1000.5 0.05 1.9 28 50 64 76 96 100
Methode siehe oben Tabelle 6Method see above Table 6
Wirkung von Transfluthrin CS und EW als Kombination in Sprühdosen nach Direktbesprühung von Schaben der Art Blattella germanica L 5Effect of Transfluthrin CS and EW as a combination in spray cans after direct spraying of cockroaches of the species Blattella germanica L 5
Sprühmenge: 2,4-2,8 g Doseninhalt/Schabe Temperatur 21°C aus einer Entfernung von 60 cm rel. Feuchte: 50 %Spray quantity: 2.4-2.8 g can content / scraping temperature 21 ° C from a distance of 60 cm rel. Humidity: 50%
(Mittel aus 10 Versuchen)(Average of 10 attempts)
Methode siehe obenMethod see above
Tabelle 7Table 7
Residualwirkung von Transfluthrin CS + EW als Kombination in Sprühdosen ausgebracht auf lackiertem Holz (LH), lasierten Kacheln (LK) und unlasierten Kacheln (UK) gegen Blattella germanica L 5Residual effect of Transfluthrin CS + EW as a combination in spray cans applied on lacquered wood (LH), glazed tiles (LK) and unglazed tiles (UK) against Blattella germanica L 5
Aufwandmenge: 50 g Doseninhalt/m2 Temperatur: 24°C rel. Feuchte: 70-75 %Application rate: 50 g can content / m 2 Temperature: 24 ° C rel. Humidity: 70-75%
% Wirkstofl" Unter¬ 80-100% Knockdown nach Minuten bzw. Stunden lage während einer Expositionszeit von 8 Stunden 1 Tag | 1 Wo | 2 Wo | 3 Wo 4 Wo 6 Wo% Wirkstofl "Unter¬ 80-100% knockdown by minutes or hours position during an exposure time of 8 hours 1 day | 1 Where | 2 where | 3 wk 4 wk 6 wk
0,05 Transiluthnn CS LH 30' 8 h 4 h 8 h 00.05 Transiluthnn CS LH 30 '8 h 4 h 8 h 0
++
0,05 Transfluthrin EW LK 15' 30' 60' 60' 60' 6 h wasserbasierend UK 30' 30' 60' 2 h 60' 2 h 0.05 Transfluthrin EW LK 15 '30' 60 '60' 60 '6 h water-based UK 30' 30 '60' 2 h 60 '2 h

Claims

Patentansprüche claims
1. Insektizide und akarizide Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie mikroverkapseltes Transfluthrin enthält.1. Insecticidal and acaricidal composition, characterized in that it contains microencapsulated transfluthrin.
2. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß neben einem mikroverkapseltem Anteil von2. Insecticidal and acaricidal compositions according to claim 1, characterized in that in addition to a microencapsulated portion of
Transfluthrin. auch ein nicht mikroverkapselter, freier Anteil enthalten ist.Transfluthrin. it also contains a non-microencapsulated, free portion.
3. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln aus Polyharnstoffmaterial bestehen.3. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 and 2, characterized in that the microcapsules consist of polyurea material.
4. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis4. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 to
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln aus Polyharnstoffmaterial bestehen, wobei die Polyhamstoff-Formulierung aus einem Polyisocyanat und einem mehrfunktionellen Amin gebildet wird.3, characterized in that the microcapsules consist of polyurea material, the polyurea formulation being formed from a polyisocyanate and a polyfunctional amine.
5. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyisocyanat Toluoldiisocyanat, Di- phenyl-methandiisocyanat, Phenylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat oder Hexandiisocyanat und als mehrfunktionelles Amin Ethylendiamin, Hexa-methyl endi amin, Phenylendiamin, Diethylentriamin oder Tetra- ethylenpent-amin zum Einsatz kommen.5. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 to 4, characterized in that toluene diisocyanate, diphenyl methane diisocyanate, phenylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate or hexane diisocyanate and as a polyfunctional amine ethylenediamine, hexamethyl endiamine, phenylenediamine, diethylenetriamine or ethylenpent-amine are used.
6. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis6. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 to
5, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht mikroverkapselte Anteil als Emul¬ sionskonzentrat EC, Emulsionskonzentrat auf Wasserbasis EW oder als unverdünnte Flüssigkeit AL formuliert ist.5, characterized in that the non-microencapsulated portion is formulated as an emulsion concentrate EC, a water-based emulsion concentrate or as an undiluted liquid AL.
7. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von mikroverkapseltem zu nicht verkapseltem Anteil zwischen 100:0,1 und 0,1 :100 liegt.7. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 to 6, characterized in that the ratio of microencapsulated to non-encapsulated portion is between 100: 0.1 and 0.1: 100.
8. Insektizide und akarizide Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von mikroverkapseltem zu nicht verkapseltem Anteil zwischen 10:0,1 und 0,1 : 10 liegt. 8. Insecticidal and acaricidal compositions according to claims 1 to 7, characterized in that the ratio of microencapsulated to non-encapsulated portion is between 10: 0.1 and 0.1: 10.
9. Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß es sich um Sprayformulierungen handelt.9. Compositions according to claims 1 to 8, characterized gekenn¬ characterized in that it is spray formulations.
10. Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß es sich um Formulierungen wie ULV-, Heiß- und Kaltnebel, Emulsions- konzentrate (EC), Emulsionskonzentrate auf Wasserbasis (EW), mikro- verkapselte Suspensionen (CS) oder unverdünnte Flüssigkeiten (AL) han¬ delt.10. Compositions according to claims 1 to 8, characterized in that they are formulations such as ULV, hot and cold mist, emulsion concentrates (EC), water-based emulsion concentrates (EW), microencapsulated suspensions (CS) or undiluted liquids (AL) acts.
11. Verwendung von Zusammensetzungen gemäß der Ansprüche 1 bis 10 zur Bekämpfung von Insekten oder Milben, die im Haushalt oder als Hygiene- oder Vorratsschädlinge vorkommen.11. Use of compositions according to claims 1 to 10 for controlling insects or mites which occur in the household or as hygiene or storage pests.
12. Verfahren zur Bekämpfung von Insekten oder Milben, die im Haushalt oder als Hygiene- oder Vorratsschädlinge vorkommen, dadurch gekennzeichnet, daß man Zusammensetzungenn gemäß der Ansprüche 1 bis 10 auf Insekten bzw. Milben und / oder ihren Lebensraum einwirken läßt. 12. A method for controlling insects or mites which occur in the household or as hygiene or storage pests, characterized in that compositions according to claims 1 to 10 are allowed to act on insects or mites and / or their habitat.
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