EP0766997A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligen Feststoffdispersionen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligen Feststoffdispersionen Download PDF

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EP0766997A1
EP0766997A1 EP96114996A EP96114996A EP0766997A1 EP 0766997 A1 EP0766997 A1 EP 0766997A1 EP 96114996 A EP96114996 A EP 96114996A EP 96114996 A EP96114996 A EP 96114996A EP 0766997 A1 EP0766997 A1 EP 0766997A1
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EP
European Patent Office
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nozzle
solid
particle size
gap
bore
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP96114996A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Roger Nyssen
Klaus-Wilfried Wanken
Bernd Klinksiek
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer CropScience AG
Original Assignee
Bayer AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of EP0766997A1 publication Critical patent/EP0766997A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/23—Mixing by intersecting jets
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/46—Homogenising or emulsifying nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/40—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes
    • B01F33/405—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes in receptacles having guiding conduits therein, e.g. for feeding the gas to the bottom of the receptacle
    • B01F33/4051—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes in receptacles having guiding conduits therein, e.g. for feeding the gas to the bottom of the receptacle with vertical conduits through which the material is being moved upwardly driven by the fluid
    • B01F33/40511—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes in receptacles having guiding conduits therein, e.g. for feeding the gas to the bottom of the receptacle with vertical conduits through which the material is being moved upwardly driven by the fluid with a central conduit or a central set of conduits
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/30—Mixing paints or paint ingredients, e.g. pigments, dyes, colours, lacquers or enamel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/56—Mixing liquids with solids by introducing solids in liquids, e.g. dispersing or dissolving
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/50—Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of finely divided dispersions of solids with an average particle size of 0.01 to 20 microns by crushing coarse (dispersions larger than 20 microns) dispersions in a perforated or slot nozzle with a specific bore length to diameter ratio at a pressure difference of greater than 5 bar between the nozzle inlet and nozzle outlet.
  • the invention also relates to a device for producing the finely divided dispersions.
  • roller mills are used for the fine grinding of cement, lime or gypsum.
  • Rotor / stator grinding systems use e.g. the forces in the shear gap between the rotor and stator for comminution.
  • pigment formation or deagglomeration of agglomerates of finely divided solids e.g. so-called roller mills used.
  • Ball mills or agitator mills in general are used for the wet comminution of solids with an average particle size of less than 100 ⁇ m which comes closest to the method according to the invention. These use the shear forces of grinding media made of glass, ceramic, metal or sand and achieve size reduction to an average particle size (number average) of typically 1 ⁇ m.
  • the field of application of the agitator mills is the fine grinding of sensitive coarse particles.
  • the wet crushing and formation of disperse dyes in aqueous media and the deagglomeration of organic and inorganic pigments in aqueous or organic media should be mentioned (see also Prof. Dr. J. Schwedes, lecture No. 7 at the conference of the Society for Process Engineering Chemical Plants, 1993, in Cologne).
  • the product may contain abrasion of up to 1% by weight.
  • the grinding effect disappears if the viscosity is too low the educt dispersion, for example in the case of water-thin dispersions, and also in the case of highly viscous dispersions.
  • Friction releases a relatively large amount of thermal energy in agitator mills, which has a negative effect on heat-sensitive regrind in terms of product quality.
  • Agitator mills also have a smaller crushing efficiency. This means the volume energy density for a certain shredding performance.
  • the operation and construction of agitator mills is technically complicated because a high level of measurement and control technology is required to control the mills. Maintenance, care and maintenance of the agitator mills are also complex. The undesired heat release mentioned requires a high expenditure for cooling the ground material.
  • the object of the invention is to provide a method which enables the comminution of solids without accepting the disadvantages described for known mechanical mills and which provides solids with a particle size of 0.01 to 20 ⁇ m. These and all other information on the particle size relate to the number average of the diameter.
  • the object is achieved according to the invention by a process for producing finely divided dispersions of solids with an average particle size of 0.01 to 20 ⁇ m from a coarse-particle predispersion, characterized in that the predispersion consists of 1 to 60% by volume of solids and at least 40 up to 99% by volume of a non-solvent for the solid, preferably solid with an average particle size ⁇ 1 mm, optionally additionally from 1 to 200 parts by weight of dispersing aid and / or surface-active compounds based on 100 parts by weight of solid in at least one pass through at least one nozzle is conducted, which has at least one bore or at least one slot gap, with a bore diameter or a gap width of 0.05 to 1 mm and a length to diameter ratio of the bore or a depth to gap width ratio of the slot gap of 1 to 10 , and between the nozzle inlet and D outlet pressure there is a pressure difference of at least 5, preferably at least 10 bar.
  • organic and inorganic dyes or also pigments, carbon blacks, soils, active substances for pharmaceutical and crop protection applications and other solids can be ground using the method according to the invention, the list being understood only as an example.
  • the viscosity of the initial dispersion can be chosen within wide limits. Water-thin dispersions are just as easy to process as higher-viscosity ones. The dispersions should be flowable or pumpable.
  • the invention also relates to a device for producing finely divided dispersions with an average particle size of 0.01 to 20 ⁇ m, consisting at least of a high-pressure space and a low-pressure space for receiving the dispersions and an intermediate comminution nozzle as a perforated or gap nozzle, characterized in that the bore diameter or the gap width of the nozzle is 0.05 to 1 mm and the length to diameter ratio of the bore or the depth to gap width ratio of the slot gap of the nozzle is from 1 to 10.
  • Nozzles with at least two bores or slit gaps opposite each other with their respective exit are preferred. Particularly preferred are nozzles in which the distance between the outlet of at least two opposite bores or gaps is 2 to 50 times the bore diameter or the gap width.
  • the bore diameter or the gap width of a gap of the nozzle is from 0.1 to 0.5 mm.
  • ceramic materials are used as the material for the production of the comminution nozzle, preferably oxidic and graphitic materials, or, if appropriate, materials coated with the ceramics mentioned. Unless expressly described, further preferred embodiments can be found in the patent claims.
  • the comminution nozzle is preferably formed from hard, resistant, possibly inert, materials such as oxidic, graphitic and other ceramics, and on the basis of conventional materials such as metals provided with ceramics or similarly hard coatings.
  • the dispersion 2 is fed from a storage container 1 with a stirrer via a pump 3 and high-pressure line 8 to the high-pressure side of a nozzle 4.
  • the dispersion passes through the nozzle 4 and is fed via the low pressure line 9 either to the container 5 for the finer product dispersions 7 or through a return 6 to the outlet container 1 for a new passage.
  • a plurality of comminution nozzles 4.1, 4.2 to 4.n can also be connected in series in order to improve the comminution effect.
  • the disperse dye C.I. Disperse Red 343 (red monoazo dye) and the dispersant lignin sulfonate UFOXANE RG from Borregaard are struck in a ratio of 10 parts to 8 parts at a solids concentration of 25 or 45% by weight in water to give a predispersion and 0.5% by weight .-%, based on the dye from the defoaming agent Surfynol 104 E from Air Products.
  • the dispersion is comminuted and formed in one or more passes at different pressures by means of a damped diaphragm piston pump 3 according to FIG. 1 with a single nozzle 32 made of zirconium oxide, bore diameter 0.2 mm according to FIG. 3.
  • the nozzle body 31 is clamped between the flanges 35 and 36 and is sealed with seals 37, 38 to prevent the dispersion from escaping from the high-pressure chamber 33 or low-pressure chamber 34.
  • the particle size d 10 , d 50 , d 90 is shown in each case corresponding to the distribution curve in comparison to the predispersion, for 25% by weight (Table 1a) and for 45% by weight (Table 1b).
  • Table 1a Solids concentration 25% by weight Passages pressure difference
  • Example 2 The same approaches were used as in Example 1, but the dispersion was passed through a nozzle with two opposite bores corresponding to FIG. 4 (Example 2.4) with two bores 42, 42 'with a bore diameter of 0.5 mm and a distance between the bore exits 6, 5 mm and comminuted in accordance with the device according to FIG. 5 with two bores each having a 0.2 mm bore diameter and distances between the bore exits of 18 and 10 mm (examples 2.1, 2.2, 2.3).
  • the results (particle size) are shown in Table 2 compared to the predispersion.
  • Table 2 2.1 25% solids concentration, 2 0.2 mm holes, 18 mm spacing Passages pressure Predispersion 1x 200 bar 3 times 200 bar 5 times 200 bar d 10 ( ⁇ m) 0.22 0.20 0.19 0.19 d 50 ( ⁇ m) 0.91 0.71 0.66 0.62 d 90 ( ⁇ m) 8.70 5.67 5.09 4.78 2.2 45% solids concentration, 2 0.2 mm holes, 18 mm spacing Passages pressure Predispersion 1x 200 bar 3 times 200 bar 10 times 200 bar d 10 ( ⁇ m) 0.21 0.19 0.19 0.19 d 50 ( ⁇ m) 0.89 0.63 0.60 0.60 d 90 ( ⁇ m) 7.74 4.61 4.10 3.42
  • the nozzle 41 is clamped between the flanges 45, 46 and the seals 47, 48.
  • the dispersion runs from the high-pressure space 43 via the bores 42 and 42 ′ to the low-pressure space 44.
  • FIG. 5 shows a variant with a removable head part 55 for the formation of the high pressure space 53 or 53 ', of which the dispersion in the nozzles 52 and 52' is comminuted by separate nozzle bodies 51, 51 '.
  • High-pressure side and low-pressure chamber 54 are sealed with seals 57 and 58, 58 ', respectively.
  • the disperse dye Disperse Yellow 5 GL and the dispersant lignin sulfate UFOXANE RG from Borregaard are struck in a ratio of 10 parts to 3 parts at a solids concentration of 18% by weight in water and 0.5% by weight, based on the Colorant from the defoaming agent Surfynol 104 E from Air Products added.
  • the dispersion is comminuted and formed in one and several passes at different pressures by means of a damped diaphragm piston pump 3 according to FIG. 1 with a double nozzle made of zirconium oxide, bore diameter 0.5 mm according to FIG.
  • Table 3 shows the mean particle size obtained (d 10 , d 50 , d 90 and d 100 value).
  • Table 3 Passages pressure Predispersion 1-way 100 bar 3 times 100 bar 5 times 100 bar 1-way 190 bar 5 times 190 bar d 10 ( ⁇ m) 7.0 0.4 0.4 0.4 0.4 0.3 d 50 ( ⁇ m) 22.2 1.0 0.8 0.7 0.7 0.6 d 90 ( ⁇ m) 41.6 3.3 2.6 2.1 2.1 1.6 d 100 ( ⁇ m) 75 8.0 8th 4.0 3.1
  • the plant protection product Folicur (herbicide) is ground to a particle size of 5 - 10 ⁇ m by air jet grinding.
  • the suspension is then dispersed in 3 passes at 500 bar using a dispersing device according to FIG. 5, which is equipped with 2 nozzles of 0.2 mm and a distance of 18 mm, to an average particle size of 0.7 ⁇ m.
  • the dispersion is stable and does not settle.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Dispersionen von Feststoffen mit einer Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm durch Zerkleinern grobteiliger Dispersionen in einer Loch- oder Schlitzdüse 4 mit spezifischem Bohrungslänge zu -durchmesser-Verhältnis bei einer Druckdifferenz größer 5 bar zwischen Düseneingang und Düsenausgang. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Herstellung der feinteiligen Dispersion. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Dispersionen von Feststoffen mit einer mittleren Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm durch Zerkleinern grobteiliger (Partikelgröße größer 20 µm) Dispersionen in einer Loch- oder Schlitzdüse mit spezifischem Bohrungslänge zu -durchmesser-Verhältnis bei einer Druckdifferenz von größer 5 bar zwischen Düseneingang und Düsenausgang. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Herstellung der feinteiligen Dispersionen.
  • Zur Zerkleinerung von Feststoffen sind eine Reihe von Verfahren bekannt geworden, die auf einer mechanischen Behandlung der Feststoffe insbesondere als Feststoffdispersion beruhen. So werden für die Feinmahlung von Zement, Kalk oder Gips Wälzmühlen eingesetzt. Rotor/Stator-Mahlsysteme nutzen z.B. die Kräfte im Scherspalt zwischen Rotor und Stator zur Zerkleinerung. Bei der Pigmentformierung oder der Desagglomeration von Agglomeraten feinteiliger Feststoffe werden z.B. sogenannte Walzenstühle eingesetzt.
  • Für die dem erfindungsgemäßen Verfahren vom Anwendungsbereich am nächsten kommende Naßzerkleinerung von Feststoffen mit einer mittleren Partikelgröße von kleiner 100 µm werden Kugelmühlen bzw. allgemein Rührwerksmühlen eingesetzt. Diese nutzen die Scherkräfte von Mahlkörpern aus Glas, Keramik, Metall oder Sand und erreichen eine Zerkleinerung auf eine mittlere Partikelgröße (Zahlenmittel) von typischerweise 1 µm. Anwendungsgebiet der Rührwerksmühlen ist die Feinmahlung von empfindlichen grobteiligen Feststoffen. Beispielsweise erwähnt seien die Naßzerkleinerung und Formierung von Dispersionsfarbstoffen in wäßrigen Medien und die Desagglomeration organischer und anorganischer Pigmente in wäßrigen oder organischen Medien (Vergl. hierzu auch Prof. Dr. J. Schwedes, Vortrag Nr. 7 auf der Fachtagung der Gesellschaft für Verfahrenstechnik Chemieanlagen, 1993, in Köln).
  • Mit der Verarbeitung der Feststoffe auf einer Rührwerksmühle sind aber folgende wesentliche Nachteile in Kauf zu nehmen. Durch die Verwendung von Mahlkörpern kann im Produkt Abrieb der Mahlkörper in der Größenordnung bis zu 1 Gew.-% enthalten sein. Die Mahlwirkung verschwindet bei zu niedriger Viskosität der Eduktdispersion, z.B. bei wasserdünnen Dispersionen, ebenso wie bei hoch viskosen Dispersionen. Durch Reibung wird in Rührwerksmühlen verhältnismäßig viel Wärmeenergie freigesetzt, die sich auf wärmeempfindliches Mahlgut negativ hinsichtlich der Produktqualität auswirkt. Rührwerksmühlen haben zudem einen kleineren Zerkleinerungswirkungsgrad. Damit ist die Volumenenergiedichte für eine bestimmte Zerkleinerungsleistung gemeint. Der Betrieb und der Aufbau von Rührwerksmühlen ist technisch kompliziert, da ein gehobenes Maß an Meß- und Regelungstechnik zur Steuerung der Mühlen notwendig ist. Ferner sind Wartung, Pflege und Unterhaltung der Rührwerksmühlen aufwendig. Die genannte unerwünschte Wärmefreisetzung bedingt einen hohen Aufwand für Kühlung des Mahlgutes.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die Zerkleinerung von Feststoffen ermöglicht, ohne die beschriebenen Nachteile bekannter mechanischer Mühlen in Kauf zu nehmen, und das Feststoffe mit einer Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm liefert. Diese und alle weiteren Angaben zur Partikelgröße beziehen sich jeweils auf das Zahlenmittel des Durchmessers.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Dispersionen von Feststoffen mit einer mittleren Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm aus einer grobteiligen Vordispersion, dadurch gekennzeichnet, daß die Vordispersion bestehend aus 1 bis 60 Vol.-% Feststoff und wenigstens 40 bis 99 Vol.-% eines Nicht-Lösungsmittels für den Feststoff, bevorzugt Feststoff mit einer mittleren Partikelgröße < 1 mm, gegebenenfalls zusätzlich von 1 bis 200 Gewichtsteilen Dispergierhilfsmittel und/oder oberflächenaktiven Verbindungen bezogen auf 100 Gewichtsteile Feststoff in mindestens einem Durchgang durch wenigstens eine Düse geleitet wird, die mindestens eine Bohrung oder mindestens einen Schlitzspalt aufweist, mit einem Bohrungsdurchmesser bzw. einer Spaltbreite von 0,05 bis 1 mm sowie einem Länge zu Durchmesser-Verhältnis der Bohrung bzw. einem Tiefe zu Spaltbreite-Verhältnis des Schlitzspaltes von 1 bis 10, und wobei zwischen Düseneingang und Düsenausgang eine Druckdifferenz von mindestens 5, bevorzugt mindestens 10 bar, besteht. Im bevorzugten Verfahren beträgt die mittlere Partikelgröße der Feststoffteilchen der Ausgangsdispersion vor der Zerkleinerung von 0,1 µm bis 1 mm. Das Nichtlösemittel zur Bildung der Dispersion soll insbesondere den Feststoff höchstens zu unter 1 Gew.-%, bevorzugt zu < 0,1 Gew.-% lösen. Der Zerkleinerung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind ebenso Agglomerate von Feststoffteilchen mit einem mittleren Agglomeratdurchmesser von 1 bis 100 µm wie auch Aggregate mit einer mittleren Partikelgröße von 0,1 bis 1 µm grundsätzlich zugänglich. Agglomerate weisen nach Durchführung des Verfahrens beispielsweise eine mittlere Partikelgröße von < 10 µm, Aggregate beispielsweise eine mittlere Partikelgröße von < 0,5 µm auf.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich insbesondere organische und anorganische Farbstoffe oder auch Pigmente, Ruße, Erden, Wirkstoffe für pharmazeutische und Pflanzenschutzanwendungen und andere Feststoffe mahlen, wobei die Aufzählung nur beispielhaft zu verstehen ist.
  • Die Viskosität der Ausgangsdispersion kann in weiten Grenzen gewählt werden. Wasserdünne Dispersionen sind ebenso leicht bearbeitbar wie höherviskose. Die Dispersionen sollten fließfähig bzw. pumpbar sein.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Dispersionen mit einer mittleren Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm, bestehend wenigstens aus einem Hochdruckraum und einem Niederdruckraum zur Aufnahme der Dispersionen und einer zwischenliegenden Zerkleinerungsdüse, als Loch- oder Spaltdüse, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrungsdurchmesser bzw. die Spaltbreite der Düse 0,05 bis 1 mm beträgt und das Länge zu Durchmesser-Verhältnis der Bohrung bzw. das Tiefe zu Spaltbreite-Verhältnis des Schlitzspaltes der Düse von 1 bis 10 beträgt. Bevorzugt sind Düsen mit wenigstens zwei mit ihrem jeweiligen Ausgang gegenüberliegenden Bohrungen bzw. Schlitzspalten. Insbesondere bevorzugt sind Düsen, bei denen der Abstand des Ausgangs mindestens zweier gegenüberliegender Bohrungen bzw. Spalte das 2- bis 50-fache des Bohrungsdurchmessers bzw. der Spaltbreite beträgt. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Bohrungsdurchmesser bzw. die Spaltbreite eines Spaltes der Düse von 0,1 bis 0,5 mm. Als Material für die Herstellung der Zerkleinerungsdüse werden insbesondere keramische Werkstoffe verwendet, bevorzugt oxidische und graphitische Werkstoffe, oder gegebenenfalls mit den genannten Keramiken beschichtete Werkstoffe. Weitere bevorzugte Ausführungsformen sind soweit nicht ausdrücklich beschrieben, den Patentansprüchen zu entnehmen.
  • Der komplizierten Meß- und Regelungstechnik von Rührwerksmühlen steht der vergleichsweise einfache Betrieb der Zerkleinerungsdüse gegenüber. Als einfaches Rohrleitungsteil ist die Vorrichtung zur Zerkleinerung gemäß der Erfindung konventionellen Mühlen gegenüber unproblematischer und kostengünstiger zu planen und zu betreiben. Es entfällt die gesonderte Kühlung und der Zerkleinerungswirkungsgrad liegt sehr viel höher, da die Energieausnutzung bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung größer ist. Mit dem Verzicht auf Mahlkörper entfällt die Produktverunreinigung durch Abrieb der Mahlkörper. Geeignete bevorzugte Fluide (Nichtlösemittel) zur Bildung der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Dispersionen werden nach Art des zu zerkleinernden Feststoffes ausgewählt und können z.B. sein:
    • für Dispersionsfarbstoffe im allgemeinen Wasser
    • für organische oder anorganische Pigmente im allgemeinen Wasser oder organisches Nichtlösemittel (z.B. Polyol).
  • Die Zerkleinerungsdüse wird bevorzugt aus harten, widerstandsfähigen, gegebenenfalls inerten, Materialien wie oxidischer, graphitischer und anderer Keramik gebildet, sowie auf Basis mit Keramik oder ähnlich harten Beschichtungen versehener konventioneller Werkstoffe wie Metalle.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert.
  • Es zeigen
    • Figur 1 ein Schema einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
    • Figur 2 ein Schema für den Ersatz der einen Düse in Figur 1 durch eine n-stufige Düsenanordnung,
    • Figur 3 eine Zerkleinerungsdüse zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Schnittbild,
    • Figur 4 einen Schnitt durch eine bevorzugte Konstruktion der erfindungsgemäßen Zerkleinerungsdüsen mit gegenüberliegenden Düsenbohrungen,
    • Figur 5 einen Schnitt durch eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit zwei gegenüberliegenden Einlochdüsen.
  • Im einfachsten Fall wird von einem Vorratsbehälter 1 mit Rührer die Dispersion 2 über eine Pumpe 3 und Hochdruckleitung 8 der Hochdruckseite einer Düse 4 zugeführt. Die Dispersion durchläuft die Düse 4 und wird über die Niederdruckleitung 9 entweder dem Behälter 5 für die feinere Produktdispersionen 7 oder durch eine Rückführung 6 dem Ausgangsbehälter 1 für einen erneuten Durchgang zugeführt.
  • Gemäß Fig. 2 können auch mehrere Zerkleinerungsdüsen 4.1, 4.2 bis 4.n direkt hintereinander geschaltet sein um die Zerkleinerungswirkung zu verbessern.
    • Beispiel 1
  • Der Dispersionsfarbstoff C.I. Disperse Red 343 (roter Monoazofarbstoff) und das Dispergiermittel Ligninsulfonat UFOXANE RG der Fa. Borregaard wird im Verhältnis von 10 Teilen zu 8 Teilen bei einer Feststoffkonzentration von 25 bzw. 45 Gew.-% in Wasser zu einer Vordispersion angeschlagen und dabei 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Farbstoff von dem Entschäumungsmittel Surfynol 104 E der Fa. Air Products zugegeben.
  • Die Dispersion wird in ein bzw. mehreren Durchgängen bei verschiedenen Drücken mittels einer gedämpften Membrankolbenpumpe 3 nach Figur 1 mit einer Einfachdüse 32 aus Zirkonoxid, Bohrungsdurchmesser 0,2 mm entsprechend Figur 3 zerkleinert und formiert. Der Düsenkörper 31 sitzt eingespannt zwischen den Flanschen 35 und 36 und ist mit Dichtungen 37, 38 gegen den Austritt der Dispersion aus dem Hochdruckraum 33 oder Niederdruckraum 34 abgedichtet.
  • Wiedergegeben ist jeweils die Partikelgröße d10, d50, d90 entsprechend der Verteilungskurve im Vergleich zur Vordispersion, für 25 Gew.-% (Tabelle 1a) und für 45 Gew.-% (Tab. 1b). Tabelle 1a
    Feststoffkonzentration 25 Gew.-%
    Durchgänge Druckdifferenz Vordispersion 1-fach 200 bar 3-fach 200 bar 5-fach 200 bar 3-fach 400 bar
    d10 (µm) 0,22 0,2 0,19 0,19 0,19
    d50 (µm) 0,91 0,74 0,68 0,65 0,63
    d90 (µm) 8,70 6,0 5,39 5,04 4,7
    Tabelle 1b
    Feststoffkonzentration 45 Gew.-%
    Durchgänge Druckdifferenz Vordispersion 1-fach 200 bar 3-fach 200 bar 5-fach 200 bar 10-fach 200 bar 10-fach 400 bar
    d10 (µm) 0,21 0,19 0,19 0,19 0,23 0,22
    d50 (µm) 0,89 0,65 0,61 0,60 0,60 0,52
    d90 (µm) 7,74 4,67 4,27 4,26 3,56 2,65
    • Beispiel 2
  • Es wurde mit den gleichen Ansätzen wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde die Dispersion über eine Düse mit zwei gegenüberliegenden Bohrungen entsprechend Figur 4 (Beispiel 2.4) mit zwei Bohrungen 42, 42' mit 0,5 mm Bohrungsdurchmesser und einem Abstand der Bohrungsausgänge 6,5 mm sowie entsprechend der Vorrichtung nach Figur 5 mit zwei Bohrungen a 0,2 mm Bohrungsdurchmesser und Abständen der Bohrungsausgänge von 18 und 10 mm (Beispiele 2.1, 2.2, 2.3) zerkleinert. Die Ergebnisse (Partikelgröße) sind in Tabelle 2 im Vergleich zur Vordispersion wiedergegeben. Tabelle 2
    2.1 Feststoffkonzentration 25%ig, 2 Bohrungen a 0,2 mm, Abstand 18 mm
    Durchgänge Druck Vordispersion 1-fach 200 bar 3-fach 200 bar 5-fach 200 bar
    d10 (µm) 0,22 0,20 0,19 0,19
    d50 (µm) 0,91 0,71 0,66 0,62
    d90 (µm) 8,70 5,67 5,09 4,78
    2.2 Feststoffkonzentration 45%ig, 2 Bohrungen a 0,2 mm, Abstand 18 mm
    Durchgänge Druck Vordispersion 1-fach 200 bar 3-fach 200 bar 10-fach 200 bar
    d10 (µm) 0,21 0,19 0,19 0,19
    d50 (µm) 0,89 0,63 0,60 0,60
    d90 (µm) 7,74 4,61 4,10 3,42
  • Nach Figur 4 ist die Düse 41 zwischen den Flanschen 45, 46 und den Dichtungen 47, 48 eingespannt. Die Dispersion läuft vom Hochdruckraum 43 über die Bohrungen 42 und 42' zum Niederdruckraum 44.
  • Die Figur 5 zeigt eine Variante mit abnehmbarem Kopfteil 55 für die Bildung des Hochdruckraumes 53 bzw. 53' von denen durch getrennte Düsenkörper 51, 51' die Dispersion in den Düsen 52 und 52' zerkleinert wird. Hochdruckseite und Niederdruckraum 54 sind mit Dichtungen 57 bzw. 58, 58' abgedichtet.
  • Die Düsenkörper 52, 52' werden mit den Schrauben 59 und 59' eingespannt.
    2.3 Feststoffkonzentration 45%ig, 2 Bohrungen a 0,2 mm, Abstand 10 mm
    Durchgänge Druck Vordispersion 1-fach 200 bar 10-fach 200 bar
    d10 (µm) 0,21 0,19 0,19
    d50 (µm) 0,89 0,63 0,59
    d90 (µm) 7,74 4,55 3,0
    2.4 Feststoffkonzentration 25%ig, 2 Bohrungen a 0,5 mm, Abstand 6,5 mm
    Durchgänge Druck Vordispersion 1-fach 200 bar 3-fach 200 bar 5-fach 200 bar
    d10 (µm) 0,22 0,2 0,19 0,19
    d50 (µm) 0,91 0,68 0,65 0,61
    d90 (µm) 8,70 5,50 5,05 4,66
    • Beispiel 3
  • Der Dispersionsfarbstoff Disperse Yellow 5 GL und das Dispergiermittel Ligninsulfat UFOXANE RG der Fa. Borregaard wird im Verhältnis von 10 Teilen zu 3 Teilen bei einer Feststoffkonzentration von 18 Gew.-% in Wasser angeschlagen und dabei 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Farbstoff von dem Entschäumungsmittel Surfynol 104 E der Fa. Air Products zugegeben.
  • Die Dispersion wird in ein und mehreren Durchgängen bei verschiedenen Drücken mittels einer gedämpften Membrankolbenpumpe 3 nach Figur 1 mit einer Zweifachdüse aus Zirkonoxid, Bohrungsdurchmesser 0,5 mm entsprechend Figur 4 zerkleinert und formiert.
  • Tabelle 3 zeigt die erhaltene mittlere Partikelgröße (d10, d50, d90 und d100-Wert). Tabelle 3
    Durchgänge Druck Vordispersion 1-fach 100 bar 3-fach 100 bar 5-fach 100 bar 1-fach 190 bar 5-fach 190 bar
    d10 (µm) 7,0 0,4 0,4 0,4 0,4 0,3
    d50 (µm) 22,2 1,0 0,8 0,7 0,7 0,6
    d90 (µm) 41,6 3,3 2,6 2,1 2,1 1,6
    d100 (µm) 75 8,0 8 4,0 4,0 3,1
    • Beispiel 4
  • Eine organische Farbpigmentvordispersion mit 13 Gew.-% Feststoffanteil für das Einsatzgebiet Automobillack, die in Form grober Agglomerate vorlag (siehe Tabelle 4) wurde bei 200 bar mittels einer Membrankolbenpumpe 10 mal durch eine Düse nach Figur 4 mit 2 in einem Abstand von 6,5 mm der Düsenausgänge gegenüberliegenden Bohrungen von 0,5 mm nach Figur 1 feinteilig desagglomeriert. Das Ergebnis ist in Tabelle 4 wiedergegeben. Tabelle 4
    Partikelgröße Vordispersion 10 Durchgänge Druckdifferenz 200 bar
    d10 0,2 µm 0,2 µm
    d50 0,63 µm 0,38 µm
    d90 11,86 µm 0,92 µm
    • Beispiel 5
  • Das Pflanzenschutzmittel Folicur (Herbizid) wird durch Luftstrahlmahlung auf eine Partikelgröße von 5 - 10 µm gemahlen.
  • 20 Teile des Pulvers werden anschließend in einem Rührbehälter in 78,5 Teilen Wasser, in dem 1,5 Teile Emulgator Marion A (der Firma Marl-Hüls) gelöst sind, suspendiert.
  • Die Suspension wird anschließend in 3 Durchgängen bei 500 bar mit einer Dispergiervorrichtung nach Fig. 5, die mit 2 Düsen à 0,2 mm und einem Abstand von 18 mm ausgerüstet ist, auf eine mittlere Partikelgröße von 0,7 µm dispergiert.
  • Die Dispersion ist stabil und setzt nicht ab.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Dispersionen von Feststoffen mit einer mittleren Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm aus einer grobteiligen Vordispersion, dadurch gekennzeichnet, daß die Vordispersion, bestehend aus 1 bis 60 Vol-% Feststoff und wenigstens 40 bis 99 Vol.-% eines Nichtlösungsmittels für den Feststoff, der bevorzugt eine mittlere Partikelgröße < 1 mm aufweist, gegebenenfalls zusätzlich von 1 bis 100 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel, bezogen auf den Feststoff und/oder oberflächenaktiven Verbindungen in mindestens einem Durchgang durch wenigstens eine Vorrichtung (4) geleitet wird, die mindestens eine Düse (32) oder mindestens einen Schlitzspalt aufweist, mit einem Bohrungsdurchmesser bzw. einer Spaltbreite von 0,05 bis 1 mm, sowie einem Länge zu Durchmesser-Verhältnis der Bohrung bzw. einem Tiefe zu Spaltbreite-Verhältnis des Schlitzspaltes von 1 bis 10, wobei zwischen Düseneingang und Düsenausgang eine Druckdifferenz von mindestens 5, bevorzugt 10 bar, besteht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Partikelgröße der Feststoffteilchen der Ausgangsdispersion vor der Zerkleinerung von 0.1 µm bis 1 mm beträgt.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Feststoffe Farbstoffe oder Pigmente eingesetzt werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Nichtlösemittel Wasser eingesetzt wird und wobei der Feststoff eine Löslichkeit von < 1 Gew.-% im Nichtlösemittel aufweist.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsdispersion durch zwei oder mehr Düsen (4.1, 4.2) mit gleichem oder abnehmendem Bohrungsdurchmesser bzw. gleicher oder abnehmender Spaltbreite der Düsen in nacheinander folgenden Durchgängen geleitet wird.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsdispersion, insbesondere zusätzlich, Feststoffagglomerate mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis 100 µm und/oder Feststoffaggregate mit einem mittleren Durchmesser von 0,1 bis 1 µm aufweist.
  7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion nach dem letzten Durchgang durch die Dispergierdüse wenigstens einer zusätzlichen Mahlung in einer Perimühle unterzogen wird.
  8. Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Dispersionen von Feststoffen mit einer mittleren Partikelgröße von 0,01 bis 20 µm, bestehend wenigstens aus einem Hochdruckraum (33) und einem Niederdruckraum (34) und einer dazwischenliegenden Loch- oder Spaltdüse (32), dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrungsdurchmesser bzw. die Spaltbreite der Düse (32) von 0,05 bis 1 mm beträgt und das Länge zu Durchmesser-Verhältnis der Bohrung in Düse (32) bzw. das Tiefe zu Spaltbreite-Verhältnis des Schlitzspaltes der Düse von 1 bis 10 beträgt.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrungsdurchmesser bzw. die Spaltbreite des Spaltes von 0,1 bis 0,5 mm beträgt.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens zwei Düsenkörper (51, 51') aufweist, deren Düsen (52, 52') mit ihrem Ausgang gegenüber liegen.
  11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens eine Düse (41) mit wenigstens zwei mit ihrem Ausgang gegenüberliegenden Bohrungen (42, 42') oder Schlitzspalten aufweist.
  12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand des Ausgangs mindestens zweier gegenüberliegender Bohrungen (42, 42') oder Düsen (52, 52') bzw. Spalte, die das 2- bis 50-fache des Bohrungsdurchmessers bzw. der Spaltbreite betragen.
  13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die Zerkleinerungsdüse (31) ein keramischer Werkstoff verwendet wird, insbesondere oxidischer oder graphitischer Werkstoff, gegebenenfalls mit Keramik beschichtete andere Werkstoffe.
  14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 13 zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7.
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