EP0679113B1 - Procede et installation de fabrication de rubans metalliques amorphes par hypertrempe - Google Patents

Procede et installation de fabrication de rubans metalliques amorphes par hypertrempe Download PDF

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EP0679113B1
EP0679113B1 EP94904217A EP94904217A EP0679113B1 EP 0679113 B1 EP0679113 B1 EP 0679113B1 EP 94904217 A EP94904217 A EP 94904217A EP 94904217 A EP94904217 A EP 94904217A EP 0679113 B1 EP0679113 B1 EP 0679113B1
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installation
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wheel
crucible
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    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
    • B22D11/0637—Accessories therefor
    • B22D11/0697—Accessories therefor for casting in a protected atmosphere
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    • B22D11/0611—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a single casting wheel, e.g. for casting amorphous metal strips or wires
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    • B22D11/0637—Accessories therefor
    • B22D11/064—Accessories therefor for supplying molten metal

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing amorphous metallic ribbons by hyper quenching, of the type in which at least one jet of liquid metal is sent on a receiving surface in rapid movement.
  • amorphous metal alloys which are obtained by very rapid cooling of a liquid phase, thus allowing to keep its disordered structure, or not crystalline. Indeed, the material is thus brought directly to a temperature below a certain threshold, called the vitrification temperature, itself located at a temperature much lower than that of solidification at which crystallization begins.
  • a technique for manufacturing amorphous metal alloys consists of sending a jet of molten metal onto a rapidly moving surface, the temperature of which is maintained at or below room temperature. The liquid then spreads over the disc in a thick film of only a few microns. As the film is extremely thin and in close contact with a heat sink of much larger volume and the metals have a high thermal conductivity, the metal cools and solidifies very quickly, at a speed of the order of 10 6 ° C / second.
  • the moving surface can belong to a disc, an endless belt or a wheel. It can be provided with notches perpendicular to its direction of travel, in order to divide into small segments the films or ribbons produced.
  • the films or ribbons thus prepared have remarkable properties, both in terms of mechanical than on the magnetic plane.
  • the alloys have a very high tensile strength, and their ductility is characterized by excellent resistance to bending, making it possible to achieve curvatures around a radius of the order of the thickness of the strip; they also have properties of soft magnetism, that is to say that they are magnetized and demagnetized with a very weak field.
  • the documents EP-A-59 864, 84 335 and 84 785 are examples of the literature dealing with processes of the aforementioned type.
  • the document EP-A-0009 603 describes a process for manufacturing such metallic ribbons, the dimension of which results from the relative displacement of the casting jet relative to the receiving surface.
  • the invention aims to meet these requirements in a simple and economical way.
  • the invention has according to claim 1 for a method of the aforementioned type, in which an alternating movement is made perpendicular to said direction of travel between the receiving surface and the jet.
  • the invention also relates to an installation intended for the implementation of a method as defined above.
  • This installation of the type comprising a crucible containing liquid metal, provided with at least one outlet orifice, and an enclosure containing a receiving surface provided with means of rapid movement of this surface opposite the outlet orifice , comprises displacement means for causing between the orifice of output and the receiving surface a relative reciprocating movement perpendicular to the direction of travel of said surface.
  • FIG. 1 and 2 The installation shown in Figures 1 and 2 is intended to produce pieces 1 of amorphous metallic tape (Figure 2) by hyperemperation. It essentially comprises an enclosure 2 under partial air vacuum, a crucible 3, a notched wheel 4, means 5 for driving the shaft 6 of this wheel, and a brush 7 associated with the wheel.
  • the enclosure 2 comprises a vacuum outlet 8 connected to a vacuum pump 9 and provided with a pressure gauge 10.
  • the shaft 6 of the wheel and the shaft 11 of the brush 7 each pass through a side wall of the enclosure with interposition of a seal, 12 and 13 respectively. These two shafts are parallel to each other, and the shaft 13 is driven by a motor 14 fixed on a fixed frame 15 outside the enclosure.
  • the crucible 3 is equipped with an inductor 16 and is fixed to the upper wall of the enclosure 2 with the interposition of a refractory seal 17. Its bottom is pierced with a pouring orifice 18, located directly above an orifice 19 of the enclosure.
  • the wheel 4 is a metal cylinder having on its outer surface notches 20 parallel to the axis X-X of the wheel and regularly spaced.
  • the brush 7 is in contact with the lower region of the wheel situated at the base of the orifice 19.
  • the drive means 5 comprise a device 21 for driving the shaft 6 in rotation, a device for moving this shaft back and forth, and a device 23 for moving the median plane of the reciprocating movement.
  • the shaft 6 is carried, outside the enclosure 2, by two bearings 24 provided with axial stops (not shown) and fixed on a movable plate 25.
  • the shaft 6 is thus secured in translation of this plate, and it carries a pulley 26 driven, via a belt 27, by a motor 28 fixed on the plate 25.
  • the plate 25 is guided in translation parallel to the axis X-X by slides 29 secured to a movable frame 30 located under the plate.
  • This chassis carries a geared motor 31 on the output shaft of which an eccentric 32 is wedged, which is engaged with a groove 33 perpendicular to the axis X-X provided on the underside of the plate 25.
  • the chassis 30 is guided in translation relative to the axis X-X by slides 34 secured to a fixed frame 35 located under the chassis.
  • a lower appendage 36 projecting under this chassis has a tapped hole engaged on a threaded rod 37 provided with two end-of-travel stops 38.
  • the extension of the rod 37 is rotatably mounted in the frame 35 but immobilized in translation relative to this, and it can be rotated by a crank 39.
  • the shaft 6 is hollow and forms a round-trip circuit for water for cooling the wheel, this circuit being connected to an internal circuit for cooling the wheel (not shown).
  • the water supply and its evacuation take place via a rotary joint 40 located at the end of the shaft.
  • the wheel 4 is thus animated on the one hand by a rotational movement around its axis, and on the other hand by a sinusoidal reciprocating movement along this axis.
  • the cooling water of the wheel is put into circulation.
  • Liquid metal 41 is then poured into crucible 3, and this metal pours out at a determined flow rate through the orifices 18 and 19, in the form of a net or jet of liquid metal 42 which strikes the wheel 4.
  • the rotation rapid of this has the effect of transforming the net 42 into a flat ribbon, cut into pieces 1 by the notches 20.
  • a metal cooling rate of the order of 10 6 ° C / second is reached which, as is known, freezes the metal in the desired amorphous form.
  • the jet 42 collides with a variable zone of the wheel, which moves between two vertical planes P1 and P2 spaced by a distance d equal to twice the distance between the eccentric 32 and its axis of rotation.
  • the crank 39 by operating the crank 39, the mid-plane of the area swept by the jet 42 is displaced. This makes it possible to distribute the wear of the wheel uniformly over its entire length, and therefore considerably increase its duration of use. .
  • the amplitude of this movement, defined by the stops 38, is chosen to be slightly less than L-d / 2, where L is the axial length of the wheel.
  • the crank 39 can be actuated intermittently by the operator, who monitors the state wheel wear through a window 43 ( Figure 2) provided on the front wall of the enclosure.
  • this maneuver can be programmed automatically, intermittently or continuously. It can for example cause a sinusoidal movement of the chassis 30 having a period much less than that of the movement of the plate 25.
  • the shaft 6 is axially fixed, and it is the crucible 3 which is mounted movable parallel to the axis XX on the enclosure 2.
  • the trees 6 and 11 pass right through the enclosure 2.
  • the bearings 24 of the shaft 6 and the motor 28 are fixed to the fixed frames 15 and 35, while the crucible 3 is fixed, with the interposition of the seal 17, on a support plate 45 pierced with an orifice 46 at the below the orifice 18.
  • the upper wall of the enclosure has a slot 47 elongated parallel to the axis XX and situated directly above this axis, and a seal 48 made of polytetrafluoroethylene (PTFE or "Teflon”), partially housed in a groove 49 which surrounds this slot.
  • the plate 45 is placed on the seal 48, and is guided in translation parallel to the axis X-X by slides (not shown) provided on the upper wall of the enclosure.
  • the piston rod 52 of this servo-cylinder is fixed to the plate 45.
  • Figures 3 to 5 may prove to be advantageous in certain cases, for example in the case of a very long wheel.
  • the crucible 3 can have several orifices 18 in its bottom, in order to simultaneously produce several jets 42.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)
  • Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Abstract

Suivant ce procédé, on envoie au moins un jet de métal liquide (42) sur une surface de réception (4) en défilement rapide, et on effectue un mouvement alternatif perpendiculaire à ladite direction de défilement entre la surface de réception (4) et le jet (42).

Description

  • La présente invention est relative à un procédé de fabrication de rubans métalliques amorphes par hypertrempe, du type dans lequel on envoie au moins un jet de métal liquide sur une surface de réception en défilement rapide.
  • On connaît, depuis les travaux dirigés dès 1958 par Pol Duwez à l'Institut de Technologie de Californie, les alliages métalliques amorphes, qui sont obtenus par refroidissement très rapide d'une phase liquide, permettant ainsi d'en conserver la structure désordonnée, ou non cristalline. En effet, on amène ainsi directement le matériau à une température inférieure à un certain seuil, appelé température de vitrification, lui-même situé à une température très inférieure à celle de solidification à laquelle la cristallisation commence.
  • Une technique de fabrication des alliages métalliques amorphes, appelée hypertrempe, consiste à envoyer un jet de métal en fusion sur une surface en défilement rapide dont la température est maintenue inférieure ou égale à la température ambiante. Le liquide s'étale alors sur le disque en une pellicule épaisse de quelques microns seulement. Comme la pellicule est extrêmement mince et en contact étroit avec un puits de chaleur de volume beaucoup plus grand et que les métaux ont une conductivité thermique importante, le métal se refroidit et se solidifie très rapidement, à une vitesse de l'ordre de 106°C/seconde. La surface en défilement peut appartenir à un disque, à une bande sans fin ou à une roue. Elle peut être munie d'entailles perpendiculaires à sa direction de défilement, afin de diviser en petits segments les pellicules ou rubans réalisés.
  • Les pellicules ou rubans ainsi préparés possèdent des propriétés remarquables, tant sur le plan mécanique que sur le plan magnétique. Ainsi, les alliages ont une résistance en traction très importante, et leur ductilité est caractérisée par une excellente résistance à la pliure, permettant d'atteindre des courbures autour d'un rayon de l'ordre de l'épaisseur du ruban; ils présentent également des propriétés de magnétisme doux, c'est-à-dire qu'ils sont magnétisés et démagnétisés avec un champ très faible. Les documents EP-A-59 864, 84 335 et 84 785 sont des exemples de la littérature traitant de procédés du type précité. Le document EP-A-0009 603 décrit un procédé pour fabriquer de tels rubans métalliques dont la dimension résulte du déplacement relatif du jet de coulée par rapport à la surface de réception.
  • La production de rubans métalliques amorphes à l'échelle industrielle pose des problèmes particuliers, car il faut garantir une géométrie et une qualité constantes des rubans sur des périodes de temps prolongées.
  • L'invention a pour but de satisfaire à ces impératifs de façon simple et économique.
  • A cet effet, l'invention a selon la revendication 1 pour objet un procédé du type précité, dans lequel on effectue un mouvement alternatif perpendiculaire à ladite direction de défilement entre la surface de réception et le jet.
  • Suivant d'autres caractéristiques :
    • le mouvement alternatif est sinusoïdal;
    • on déplace au cours du temps la position relative médiane de la surface de réception et du jet.
  • Selon la revendication 3 l'invention a également pour objet une installation destinée à la mise en oeuvre d'un procédé tel que défini ci-dessus. Cette installation, du type comprenant un creuset contenant du métal liquide, muni d'au moins un orifice de sortie, et une enceinte contenant une surface de réception munie de moyens de mise en défilement rapide de cette surface en regard de l'orifice de sortie, comprend des moyens de déplacement pour provoquer entre l'orifice de sortie et la surface de réception un mouvement alternatif relatif perpendiculaire à la direction de défilement de ladite surface.
  • Suivant d'autres caractéristiques de cette installation :
    • ladite surface est la surface périphérique d'une roue à entailles dont l'arbre moteur traverse à coulissement une paroi de l'enceinte, et lesdits moyens de déplacement comprennent un châssis, un plateau guidé en translation parallèlement à l'axe de la roue et portant l'arbre moteur, lequel est solidaire axialement de ce plateau, et des premiers moyens d'entraînement adaptés pour entraîner en va-et-vient le plateau par rapport au châssis;
    • le creuset est monté coulissant, perpendiculairement à ladite direction de défilement, sur la paroi supérieure de l'enceinte, au-dessus d'une ouverture de cette paroi allongée suivant la direction de coulissement, et il est prévu des moyens de déplacement alternatif du creuset suivant sa direction de coulissement;
    • l'installation comprend en outre des moyens de décalage adaptés pour modifier la position relative médiane de la surface de réception et de l'orifice de sortie;
    • lesdits moyens de décalage sont des moyens d'entraînement alternatif ayant une période très inférieure à celle desdits moyens de déplacement.
  • Des exemples de réalisation de l'invention vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels :
    • la Figure 1 est une vue schématique en coupe verticale d'une installation conforme à l'invention, suivant un premier mode de réalisation;
    • la Figure 2 est une vue prise en coupe verticale suivant la ligne II-II de la Figure 1;
    • la Figure 3 est une vue analogue à la Figure 1 de l'installation suivant l'invention, suivant un second mode de réalisation;
    • la Figure 4 représente en perspective un détail de l'installation de la Figure 3; et
    • la Figure 5 est une vue prise en coupe suivant la ligne V-V de la Figure 4.
  • L'installation représentée aux Figures 1 et 2 est destinée à produire des morceaux 1 de ruban métallique amorphe (Figure 2) par hypertrempe. Elle comprend essentiellement une enceinte 2 sous vide d'air partiel, un creuset 3, une roue à entailles 4, des moyens 5 d'entraînement de l'arbre 6 de cette roue, et une brosse 7 associée à la roue.
  • L'enceinte 2 comporte une prise de vide 8 reliée à une pompe à vide 9 et munie d'un manomètre 10. L'arbre 6 de la roue et l'arbre 11 de la brosse 7 traversent chacun une paroi latérale de l'enceinte avec interposition d'un joint d'étanchéité, 12 et 13 respectivement. Ces deux arbres sont parallèles l'un à l'autre, et l'arbre 13 est entraîné par un moteur 14 fixé sur un bâti fixe 15 à l'extérieur de l'enceinte.
  • Le creuset 3 est équipé d'un inducteur 16 et est fixé sur la paroi supérieure de l'enceinte 2 avec interposition d'un joint réfractaire 17. Son fond est percé d'un orifice de coulée 18, situé à l'aplomb d'un orifice 19 de l'enceinte.
  • La roue 4 est un cylindre métallique présentant sur sa surface extérieure des entailles 20 parallèles à l'axe X-X de la roue et régulièrement espacées. La brosse 7 se trouve au contact de la région inférieure de la roue située à l'aplomb de l'orifice 19.
  • Les moyens d'entraînement 5 comprennent un dispositif 21 d'entraînement en rotation de l'arbre 6, un dispositif d'entraînement en va-et-vient de cet arbre, et un dispositif 23 de déplacement du plan médian du mouvement en va-et-vient.
  • L'arbre 6 est porté, à l'extérieur de l'enceinte 2, par deux paliers 24 munis de butées axiales (non représentées) et fixés sur un plateau mobile 25. L'arbre 6 est ainsi solidaire en translation de ce plateau, et il porte une poulie 26 entraînée, via une courroie 27, par un moteur 28 fixé sur le plateau 25.
  • Le plateau 25 est guidé en translation parallèlement à l'axe X-X par des coulisses 29 solidaires d'un châssis mobile 30 situé sous le plateau. Ce châssis porte un moto-réducteur 31 sur l'arbre de sortie duquel est calé un excentrique 32, lequel est en prise avec une rainure 33 perpendiculaire à l'axe X-X prévue sur la face inférieure du plateau 25.
  • A son tour, le châssis 30 est guidé en translation par rapport à l'axe X-X par des coulisses 34 solidaires d'un bâti fixe 35 situé sous le châssis. Un appendice inférieur 36 en saillie sous ce châssis comporte un trou taraudé en prise sur une tige filetée 37 munie de deux butées de fin de course 38. Le prolongement de la tige 37 est monté rotatif dans le bâti 35 mais immobilisé en translation par rapport à celui-ci, et il peut être entraîné en rotation par une manivelle 39.
  • Par ailleurs, l'arbre 6 est creux et forme un circuit d'aller-retour pour de l'eau de refroidissement de la roue, ce circuit étant relié à un circuit interne de refroidissement de la roue (non représenté). L'alimentation en eau et son évacuation s'effectuent par l'intermédiaire d'un joint rotatif 40 situé en bout d'arbre.
  • Le fonctionnement de cette installation est le suivant.
  • Un vide partiel étant réalisé dans l'enceinte 2 et le châssis 30 se trouvant dans une position déterminée, on met en marche les moteurs 14, 28 et 31. La roue 4 est ainsi animée d'une part d'un mouvement de rotation autour de son axe, et d'autre part d'un mouvement alternatif sinusoïdal le long de cet axe. On met en circulation l'eau de refroidissement de la roue.
  • On verse alors dans le creuset 3 du métal liquide 41, et ce métal se déverse à un débit déterminé à travers les orifices 18 et 19, sous la forme d'un filet ou jet de métal liquide 42 qui heurte la roue 4. La rotation rapide de celle-ci a pour effet de transformer le filet 42 en un ruban plat, découpé en morceaux 1 par les entailles 20. Par un réglage approprié des paramètres (diamètre et vitesse de rotation de la roue, débits du métal liquide et de l'eau de refroidissement), on atteint une vitesse de refroidissement du métal de l'ordre de 106°C/seconde qui, comme il est connu, fige le métal sous la forme amorphe désirée.
  • Grâce au mouvement de va-et-vient du plateau 25, le jet 42 heurte une zone variable de la roue, qui se déplace entre deux plans verticaux P1 et P2 espacés d'un distance d égale au double de la distance entre l'excentrique 32 et son axe de rotation.
  • L'expérience montre que, grâce à ce mouvement alternatif, les conditions de reproductibilité des rubans sont améliorées, tandis que l'usure de la roue est réduite.
  • De plus, en manoeuvrant la manivelle 39, on déplace le plan médian de la zone balayée par le jet 42. Ceci permet de répartir uniformément l'usure de la roue sur toute sa longueur, et donc d'augmenter considérablement sa durée d'utilisation. L'amplitude de ce mouvement, définie par les butées 38, est choisie légèrement inférieure à L-d/2, où L est la longueur axiale de la roue.
  • La manivelle 39 peut être actionnée de façon intermittente par l'opérateur, lequel surveille l'état d'usure de la roue à travers un hublot 43 (Figure 2) prévu sur la paroi avant de l'enceinte. En variante, cette manoeuvre peut être programmée automatiquement, de façon intermittente ou continue. Elle peut par exemple provoquer un mouvement sinusoïdal du châssis 30 ayant une période très inférieure à celle du mouvement du plateau 25.
  • Lorsque la coulée est terminée, on arrête la roue, on casse le vide dans l'enceinte 2, et on évacue les morceaux de rubans 1 à travers une porte 44 de cette enceinte (Figure 2).
  • Dans le mode de réalisation des Figures 3 à 5, l'arbre 6 est axialement fixe, et c'est le creuset 3 qui est monté mobile parallèlement à l'axe X-X sur l'enceinte 2. De plus, dans ce mode de réalisation, les arbres 6 et 11 traversent de part en part l'enceinte 2.
  • Ainsi, les paliers 24 de l'arbre 6 et le moteur 28 sont fixés aux bâtis fixes 15 et 35, tandis que le creuset 3 est fixé, avec interposition du joint 17, sur une plaque-support 45 percée d'un orifice 46 au-dessous de l'orifice 18. La paroi supérieure de l'enceinte comporte une fente 47 allongée parallèlement à l'axe X-X et située à l'aplomb de cet axe, et un joint 48 en polytétrafluoroéthylène (PTFE ou "Téflon"), partiellement logé dans une gorge 49 qui entoure cette fente. La plaque 45 est posée sur le joint 48, et est guidée en translation parallèlement à l'axe X-X par des glissières (non représentées) prévues sur la paroi supérieure de l'enceinte.
  • Le châssis mobile 30, associé comme précédemment aux glissières 34 et à l'ensemble tige filetée 37-manivelle 39, porte un servo-vérin 50 et son dispositif de commande 51. La tige de piston 52 de ce servo-vérin est fixée à la plaque 45.
  • Cette installation fonctionne de la manière décrite plus haut, à ceci prés que c'est le jet 42 qui est maintenant déplacé par rapport à la roue, suivant un mouvement de va-et-vient imposé par le servo-vérin 50 et un mouvement de déplacement lent du point médian de ce mouvement de va-et-vient, résultant de l'actionnement de la manivelle 39.
  • Le mode de réalisation des Figures 3 à 5 peut s'avérer avantageux dans certains cas, par exemple dans le cas d'une roue de grande longueur.
  • Dans chacun des modes de réalisation de l'installation, il est bien entendu possible de réaliser dans l'enceinte une atmosphère d'un gaz approprié, par exemple d'un gaz neutre. Par ailleurs, le creuset 3 peut comporter plusieurs orifices 18 dans son fond, afin de produire simultanément plusieurs jets 42.

Claims (6)

  1. Procédé de fabrication de rubans métalliques amorphes par hypertrempe, du type dans lequel on envoie au moins un jet de métal liquide (42) sur une surface de reception (4) en défilement rapide, procédé dans lequel on effectue un mouvement alternatif perpendiculaire à ladite direction de défilement entre la surface de réception (4) et le jet (42) et qu'on déplace au cours du temps la position relative médiane de la surface de réception (4) et du jet (42).
  2. Procédé suivant le revendication 1, caractérisé en ce que le mouvement alternatif est sinusoïdal.
  3. Installation de fabrication de rubans métalliques amorphes par hypertrempe, du type comprenant un creuset (3) contenant du métal liquide, muni d'au moins un orifice de sortie (18), et une enceinte (2) contenant une surface de réception (4) munie de moyens (21) de mise en défilement rapide de cette surface en regard de l'orifice de sortie, installation comprenant des moyens de déplacement (22) pour provoquer entre l'orifice de sortie (18) et la surface de réception (4) un mouvement alternatif relatif perpendiculaire à la direction de défilement de ladite surface et qu'elle comprend en outre des moyens de décalage (23) adaptés pour modifier la position relative médiane de la surface de réception (4) et de l'orifice de sortie (18).
  4. Installation suivant la revendication 3, caractérisée en ce que ladite surface (4) est la surface périphérique d'une roue à entailles dont l'arbre moteur (6) traverse à coulissement une paroi de l'enceinte (2), et en ce que lesdits moyens de déplacement (22) comprennent un châssis (30) un plateau (25) guidé en translation parallèlement à l'axe (X-X) de la roue et portant l'arbre moteur (6), lequel est solidaire axialement de ce plateau, et des premiers moyens d'entraînement (31 à 33) adaptés pour entraîner en va-et-vient le plateau par rapport au châssis.
  5. Installation suivant la revendication 3, caractérisée en ce que le creuset (3) est monté coulissant, perpendiculairement à ladite direction de défilement, sur la paroi supérieure de l'enceinte (2), au dessus d'une ouverture (47) de cette paroi allongée suivant la direction de coulissement, et en ce qu'il est prévu des moyens (50 à 52) de déplacement alternatif du creuset suivant sa direction de coulissement.
  6. Installation suivant la revendication 3, caractérisée en ce que lesdits moyens de décalage (23) sont des moyens d'entraînement alternatif ayant une période très inférieure à celle desdits moyens de déplacement (22).
EP94904217A 1993-01-13 1994-01-11 Procede et installation de fabrication de rubans metalliques amorphes par hypertrempe Expired - Lifetime EP0679113B1 (fr)

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FR9300216 1993-01-13
FR9300216A FR2700282B1 (fr) 1993-01-13 1993-01-13 Procédé et installation de fabrication de rubans métalliques amorphes par hypertrempe.
PCT/FR1994/000028 WO1994015738A1 (fr) 1993-01-13 1994-01-11 Procede et installation de fabrication de rubans metalliques amorphes par hypertrempe

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EP0679113A1 EP0679113A1 (fr) 1995-11-02
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