EP0495151A1 - Method of heat treating in vacuum furnaces - Google Patents

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EP0495151A1 EP91105103A EP91105103A EP0495151A1 EP 0495151 A1 EP0495151 A1 EP 0495151A1 EP 91105103 A EP91105103 A EP 91105103A EP 91105103 A EP91105103 A EP 91105103A EP 0495151 A1 EP0495151 A1 EP 0495151A1
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    • C21D1/74Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum

Abstract

The invention relates to the heat treatment of workpieces in a vacuum furnace, using hydrogen. For convective heating and for high-pressure gas-quenching of the workpieces, usually nitrogen and helium are used. To achieve shorter heating and/or cooling times, the use of hydrogen is desirable, but this raises safety engineering problems. The risks are here considerably reduced if, according to the invention, a space which surrounds at least a part of the vacuum furnace and is insulated gas-tight is flushed with an inert gas and continuously checked for its hydrogen content and oxygen content.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Werkstücken im Vakuumofen unter Verwendung von Wasserstoff.The invention relates to a method for the heat treatment of workpieces in a vacuum furnace using hydrogen.

Bei der Wärmebehandlung von Werkstücken im Vakuumofen werden die Werkstücke häufig zuerst mit Hilfe eines Gases konvektiv erwärmt, um eine schnelle und gleichmäßige Temperaturerhöhung im Werkstück zu erzielen. Anschließend erfolgt im Vakuum die Aufheizung des Werkstückes über Strahlungstransport. In vielen Anwendungsfällen ist nach der Wärmebehandlung ein schnelles Abkühlen der Werkstücke erwünscht, um z.B. bei Stahlwerkzeugen einen hohen Härtegrad zu erreichen. Dazu wird unter hohem Druck ein Gas in den Ofen geleitet, das in kurzer Zeit eine große Wärmemenge von den Werkstücken abführt.When heat-treating workpieces in a vacuum furnace, the workpieces are often first convectively heated with the help of a gas in order to achieve a rapid and even temperature increase in the workpiece. The workpiece is then heated in a vacuum using radiation transport. In many applications, rapid cooling of the workpieces is desired after the heat treatment, e.g. to achieve a high degree of hardness with steel tools. For this purpose, a gas is fed into the furnace under high pressure, which quickly dissipates a large amount of heat from the workpieces.

Um eine effektive Erwärmung bzw. Abkühlung zu erreichen, muß im Ofen eine Gasströmung hergestellt werden, über die der Wärmeaustausch stattfindet. Physikalische Parameter, wie Wärmeleitfähigkeit, Viskosität und Geschwindigkeit der Gase bei den herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen im Ofen bestimmen die Güte dieses Wärmetransports. Die Gase sollen außerdem die Wärme transportieren, ohne chemisch mit den Werkstücken oder der Umgebungsatmosphäre zu reagieren. Schließlich müssen die Gase in großer Menge preisgünstig erhältlich und sicherheitstechnisch unbedenklich sein.In order to achieve effective heating or cooling, a gas flow must be established in the furnace through which the heat exchange takes place. Physical parameters such as thermal conductivity, viscosity and velocity of the gases under the prevailing temperature and pressure conditions in the furnace determine the quality of this heat transfer. The gases should also transport the heat without reacting chemically with the workpieces or the ambient atmosphere. After all, the gases must be available in large quantities inexpensively and be safe from a safety point of view.

Zur konvektiven Erwärmung und zur Hochdruck-Gasabschreckung im Vakuumofen werden deshalb in erster Linie die beiden Inertgase Stickstoff und Helium einzeln oder im Gemisch verwendet. Nach physikalisch-technischen Aspekten ist jedoch Wasserstoffgas, das in großen Mengen einfach herstellbar ist, günstiger. Die Abkühl- bzw. Aufheizzeiten sind bei Verwendung von Wasserstoff im Vergleich zu Helium um fast 20 %, im Vergleich zu Stickstoff um etwa 30 % verkürzt. Dies hat eine höhere Geschwindigkeit des Verfahrensablaufs zur Folge, die produktionstechnisch erwünscht ist. Außerdem kann beispielsweise durch die verkürzte Abkühlzeit bei der Hochdruck-Gasabschreckung ein höherer Härtegrad der behandelten Stahlwerkstücke erzielt werden.For convective heating and high-pressure gas quenching in a vacuum furnace, the two inert gases nitrogen and helium are therefore primarily used individually or as a mixture. From a physical-technical point of view, however, hydrogen gas, which is easy to produce in large quantities, is cheaper. The cooling and heating times are reduced by almost 20% when using hydrogen compared to helium and by about 30% compared to nitrogen. This results in a higher process speed, which is desirable in terms of production technology. In addition, a higher degree of hardness of the treated steel workpieces can be achieved, for example, by the shortened cooling time in high-pressure gas quenching.

Sicherheitstechnisch hat Wasserstoff jedoch den Nachteil, innerhalb bestimmter Konzentrationsgrenzen mit dem Sauerstoff der Luft ein explosives Gemisch zu bilden. Die untere Explosionsgrenze liegt für das Gemisch Wasserstoff/Luft bei einer Wasserstoffkonzentration von etwa 4 Vol%, die obere bei über 70 Vol%.From a safety point of view, however, hydrogen has the disadvantage of forming an explosive mixture with the oxygen in the air within certain concentration limits. The lower explosion limit for the hydrogen / air mixture is at a hydrogen concentration of about 4 vol%, the upper at over 70 vol%.

Bei der Verwendung von Wasserstoff als Gas für die konvektive Erwärmung oder für die Hochdruck-Gasabschreckung im Vakuumofen muß folglich garantiert sein, daß der Wasserstoff weder innerhalb noch außerhalb des Ofens mit vorhandenem Sauerstoff der Umgebungsatmosphäre eine explosive Mischung bilden kann. Im Ofeninneren muß deshalb vor Einleiten des Wasserstoffs eine sauerstoffreie Atmosphäre hergestellt werden. Das verbleibende, größte sicherheitstechnische Risiko sind die Dichtungsstellen des Vakuumofens. Kleinste Undichtigkeiten aufgrund von Fehlern oder Altersverschleiß des Dichtungsmaterials führen zum Ausströmen von Wasserstoff bei Ofenüberdruck oder zum Einströmen von Sauerstoff aus der Umgebungsluft bei Ofenunterdruck. Um die Vorteile der Verwendung von Wasserstoff bei der Wärmebehandlung im Vakuumofen großtechnisch nutzen zu können, müssen derartige Sicherheitsrisiken ausgeschaltet werden.When using hydrogen as gas for convective heating or for high-pressure gas quenching in the vacuum furnace, it must therefore be guaranteed that the hydrogen cannot form an explosive mixture with the oxygen present in the ambient atmosphere either inside or outside the furnace. An oxygen-free atmosphere must therefore be created inside the furnace before the hydrogen is introduced. The remaining, greatest safety-related risk is the sealing points of the vacuum furnace. Smallest leaks due to defects or age wear of the sealing material lead to the outflow of hydrogen at furnace pressure or to the influx of oxygen from the ambient air at furnace pressure. In order to be able to utilize the advantages of using hydrogen for heat treatment in a vacuum furnace on an industrial scale, such safety risks must be eliminated.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Werkstücken im Vakuumofen unter Verwendung von Wasserstoff zu entwickeln, bei dem das sicherheitstechnische Risiko auf ein Minimum reduziert ist.The invention is therefore based on the object of developing a method for the heat treatment of workpieces in a vacuum furnace using hydrogen, in which the safety risk is reduced to a minimum.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein mindestens einen Teil des Vakuumofens umgebender gasdicht isolierter Raum mit einem Inertgas gespült wird.The object is achieved in that a gas-tightly insulated space surrounding at least part of the vacuum furnace is flushed with an inert gas.

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt sicher, daß weder im Ofeninneren noch in der Umgebung des Vakuumofens eine explosive Wasserstoffanreicherung auftreten kann. Die Verwendung von Wasserstoffgas bei der konvektiven Erwärmung und der Hochdruck-Gasabschreckung kann bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens großtechnisch realisiert werden. Im Falle eines Defektes einer Dichtungsstelle an dem mit Wasserstoff beladenen Ofen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren Inertgas aus dem den Vakuumofen umgebenden gasdicht isolierten Raum in den Ofen einströmen, wenn letzterer mit Unterdruck betrieben wird. Das Einströmen von Luft in den Ofen und damit die Bildung eines explosiven Gemisches wird ausgeschlossen. Wird eine Anreicherung an Inertgas im Ofeninneren detektiert, läßt dies auf eine Leckstelle im Dichtungssystem schließen.The method according to the invention ensures that explosive hydrogen enrichment cannot occur either inside the furnace or in the vicinity of the vacuum furnace. The use of hydrogen gas in convective heating and high-pressure gas quenching can be implemented on an industrial scale using the method according to the invention. In the event of a defect in a sealing point on the furnace loaded with hydrogen, inert gas will flow into the furnace from the gas-tightly insulated space surrounding the vacuum furnace when the latter is operated with negative pressure. The inflow of air into the furnace and thus the formation of an explosive mixture is excluded. If an accumulation of inert gas is detected inside the furnace, this indicates a leak in the sealing system.

Es ist deshalb von Vorteil, wenn das Ofeninnere auf einen Gehalt an Inertgas, mit dem der den Vakuumofen umgebende gasdicht isolierte Raum gespült wird, laufend überprüft wird.It is therefore advantageous if the interior of the furnace is continuously checked for an inert gas content with which the gas-tightly insulated space surrounding the vacuum furnace is purged.

Bei der konvektiven Erwärmung wird der Ofen in der Regel mit einem Druck zwischen 1,5 und 2,5 bar, bei der Hochdruck-Gasabschreckung mit bis zu 20 bar betrieben. Liegt dieser Druck oberhalb des Druckes, der in dem den Vakuumofen umgebenden Raum herrscht, so wird im Falle eines Dichtungsdefektes Wasserstoff in diesen mit Inertgas gespülten Raum aus dem Ofen ausströmen. Die Möglichkeit der explosionsartigen Reaktion des Wasserstoffs mit dem Sauerstoff der Umgebungsluft wird beseitigt.With convective heating, the furnace is usually operated with a pressure between 1.5 and 2.5 bar, with high-pressure gas quenching with up to 20 bar. If this pressure is above the pressure that prevails in the space surrounding the vacuum furnace, then in the event of a sealing defect, hydrogen becomes in this space flushed with inert gas flow out of the oven. The possibility of the explosive reaction of the hydrogen with the oxygen in the ambient air is eliminated.

Es ist in diesem Fall vorteilhaft, den den Vakuumofen umgebenden gasdicht isolierten Raum laufend auf seinen Wasserstoff-Gehalt zu überprüfen. Eine Steuereinrichtung kann bei Detektion von Wasserstoff in diesem Raum, die ein Indiz für eine Undichtigkeit am Ofen darstellt, automatisch für eine Unterbrechung des Verfahrensablaufs sorgen. Das Wasserstoffgas wird aus dem Ofen entfernt und die betreffende Dichtungsstelle wird erneuert.In this case, it is advantageous to continuously check the gas-tightly insulated space surrounding the vacuum furnace for its hydrogen content. When hydrogen is detected in this room, which is an indication of a leak in the furnace, a control device can automatically interrupt the process sequence. The hydrogen gas is removed from the furnace and the relevant sealing point is renewed.

Günstig ist in diesem Zusammenhang auch die Kontrolle des Sauerstoff-Gehaltes in diesem den Vakuumofen umgebenden gasdicht isolierten Raum. Durch die ständige Spülung dieses Raumes mit Inertgas nimmt zu Beginn des Verfahrens innerhalb kurzer Zeit der Sauerstoff-Gehalt in diesem Raum stark ab. Mit der Verwendung von Wasserstoff bei der Wärmebehandlung der Werkstücke kann beispielsweise dann begonnen werden, wenn die Sauerstoff-Konzentration in diesem Raum genügend weit unterhalb der Explosionsgrenze mit Wasserstoff liegt, z.B. unterhalb 1%. Sollte während der Wärmebehandlung der Sauerstoff-Gehalt in der den Ofen umgebenden Inertgasatmosphäre ansteigen, kann dies als Indiz für eine Undichtigkeit des den Vakuumofen umgebenden Raumes gewertet werden. Eine Steuereinrichtung kann wiederum bei Überschreiten einer maximalen Sauerstoff-Konzentration für eine Unterbrechung des Verfahrensablaufs sorgen.In this context, it is also favorable to control the oxygen content in this gas-tightly insulated space surrounding the vacuum furnace. Due to the constant purging of this room with inert gas, the oxygen content in this room rapidly decreases at the beginning of the process. The use of hydrogen in the heat treatment of the workpieces can be started, for example, when the oxygen concentration in this space is sufficiently far below the explosion limit with hydrogen, e.g. below 1%. Should the oxygen content in the inert gas atmosphere surrounding the furnace increase during the heat treatment, this can be interpreted as an indication of a leak in the space surrounding the vacuum furnace. A control device can in turn ensure an interruption of the process sequence when a maximum oxygen concentration is exceeded.

Es kann vorteilhaft sein, gasdicht isolierte Kapselungen, die die an dem Vakuumofen befindlichen Dichtungsstellen umgeben, mit einem Inertgas zu spülen. In diesem Fall ist ein den gesamten Vakuumofen umgebender, gasdicht isolierter Raum überflüssig. Da die Dichtungsstellen ohnehin die sicherheitstechnisch bedenklichsten Anlagenkomponenten sind, kann diese Erfindungsvariante bereits den Sicherheitsanforderungen Genüge leisten und raumsparend eingesetzt werden.It can be advantageous to flush gas-insulated encapsulations which surround the sealing points on the vacuum furnace with an inert gas. In this case, a gas-tightly insulated space surrounding the entire vacuum furnace is superfluous. Since the sealing points anyway are the most safety-critical system components, this variant of the invention can already meet the safety requirements and be used in a space-saving manner.

Zweckmäßig verwendet man als Inertgas Stickstoff, der im Falle einer Leckstelle im Ofen unter den herrschenden Bedingungen im Gemisch mit Wasserstoff kein sicherheitstechnisches Risiko darstellt und außerdem in großen Mengen preiswert erhältlich ist.It is expedient to use nitrogen as the inert gas, which, in the event of a leak in the furnace under the prevailing conditions when mixed with hydrogen, does not pose any safety-related risk and is also inexpensively available in large quantities.

Im folgenden soll ein Ausführungsbeispiel das erfindungsgemäße Verfahren erläutern.An exemplary embodiment is intended to explain the method according to the invention below.

Vor Beginn der Wärmebehandlung wird ein den Vakuumofen umgebender Raum eingerichtet, gasdicht isoliert und anschließend ständig mit Stickstoff gespült. Die Wärmebehandlung der Werkstücke wird eingeleitet, wenn der Sauerstoff-Gehalt in diesem Raum auf 1% gesunken ist. Die Sauerstoff-Konzentration wird während des gesamten Verfahrens kontrolliert, um Undichtigkeiten des gasdicht isolierten Raumes rechtzeitig zu erkennen. In gleicher Weise dient die Überprüfung des Wasserstoff-Gehaltes in diesem Raum der Früherkennung von Ofenleckstellen.Before the heat treatment begins, a room surrounding the vacuum furnace is set up, gas-tightly insulated and then continuously flushed with nitrogen. The heat treatment of the workpieces is initiated when the oxygen content in this room has dropped to 1%. The oxygen concentration is checked during the entire process in order to detect leaks in the gas-tightly insulated room in good time. In the same way, checking the hydrogen content in this room is used for the early detection of furnace leaks.

Bei der Wärmebehandlung im Vakuumofen werden Werkstücke aus Stahl zunächst im Vakuum geglüht und dann mit einem Gas unter hohem Druck abgeschreckt. Ein mit einem Elektromotor betriebener Lüfter sorgt dabei im Ofeninneren für eine Gasströmung. Das Abschreckgas wird mit einem Druck von etwa 6 bar (absolut) in den Ofen eingeleitet und die Temperatur im Kern eines Referenzblocks aus Stahl mit den Abmessungen 80 x 100 H 240 mm wird gemessen. Bei Verwendung von Stickstoff als Abschreckgas hat sich der Referenzblock nach etwa 12 Minuten von etwa 1000°C auf 400°C abgekühlt. Die Abkühlzeit bei Verwendung von Helium beträgt etwa 10 Minuten, bei Verwendung von Wasserstoff als Abschreckgas nur noch etwas über 8 Minuten. Im Vergleich zu Stickstoff kann die Abschreckzeit bei Verwendung von Wasserstoff um etwa 30 % reduziert werden. Darüberhinaus ist die Stromaufnahme des den Lüfter betreibenden Elektromotors bei der Verwendung von Wasserstoff im Vergleich zu Stickstoff um die Hälfte reduziert. Bei gleicher Leistungsaufnahme des Elektromotors kann folglich die Abschreckung mit Wasserstoff mit höheren Drücken erfolgen als die Abschreckung mit Helium bzw. Stickstoff. Mit steigendem Druck wird die Abkühlzeit noch weiter reduziert.During heat treatment in a vacuum furnace, steel workpieces are first annealed in a vacuum and then quenched with a gas under high pressure. A fan operated by an electric motor ensures a gas flow inside the furnace. The quenching gas is introduced into the furnace at a pressure of about 6 bar (absolute) and the temperature in the core of a reference block made of steel with the dimensions 80 x 100 H 240 mm is measured. When nitrogen was used as the quenching gas, the reference block cooled from about 1000 ° C to 400 ° C after about 12 minutes. The cooling time using helium is about 10 minutes, using hydrogen as a quenching gas is just over 8 minutes. Compared to nitrogen, the quenching time can be reduced by about 30% when using hydrogen. In addition, the current consumption of the electric motor that drives the fan is reduced by half when using hydrogen compared to nitrogen. With the same power consumption of the electric motor, quenching with hydrogen can consequently take place at higher pressures than quenching with helium or nitrogen. The cooling time is reduced even further with increasing pressure.

Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet die Sicherheit bei der Hochdruck-Gasabschreckung mit Wasserstoff im Vakuumofen. Die damit verbundenen Vorteile geringerer Abkühlzeiten und geringeren Leistungsverbrauchs des den Lüfter betreibenden Elektromotors lassen sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nutzen.The method according to the invention ensures safety in high-pressure gas quenching with hydrogen in a vacuum furnace. The associated advantages of shorter cooling times and lower power consumption of the electric motor operating the fan can be used when using the method according to the invention.

Claims (5)

Verfahren zur Wärmebehandlung von Werkstücken im Vakuumofen unter Verwendung von Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß ein mindestens einen Teil des Vakuumofens umgebender gasdicht isolierter Raum mit einem Inertgas gespült wird.Process for the heat treatment of workpieces in a vacuum furnace using hydrogen, characterized in that a gas-tightly insulated space surrounding at least part of the vacuum furnace is flushed with an inert gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ofeninnere auf einen Gehalt an Inertgas, mit dem der mindestens einen Teil des Vakuumofens umgebende gasdicht isolierte Raum gespült wird, laufend überprüft wird.Method according to Claim 1, characterized in that the interior of the furnace is continuously checked for an inert gas content with which the gas-tightly insulated space surrounding at least part of the vacuum furnace is purged. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens einen Teil des Vakuumofens umgebende gasdicht isolierte Raum laufend auf seinen Wasserstoff-Gehalt überprüft wird.Method according to claims 1 or 2, characterized in that the gas-tightly insulated space surrounding at least part of the vacuum furnace is continuously checked for its hydrogen content. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens einen Teil des Vakuumofens umgebende gasdicht isolierte Raum laufend auf seinen Sauerstoff-Gehalt überprüft wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the gas-tightly insulated space surrounding at least part of the vacuum furnace is continuously checked for its oxygen content. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Stickstoff, Argon oder Kohlendioxid verwendet wird.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that nitrogen, argon or carbon dioxide is used as the inert gas.
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