EP0407548B1

EP0407548B1 - Deuterium-lampe für spektralanalyse-vorrichtungen

Info

Publication number: EP0407548B1
Application number: EP90902241A
Authority: EP
Inventors: Werner Schwarz; Horst Kremmling; Günter Thomas; Hans-Georg Lotz
Original assignee: Leybold AG; Heraeus Noblelight GmbH
Current assignee: Excelitas Noblelight GmbH
Priority date: 1989-01-25
Filing date: 1990-01-20
Publication date: 1995-09-06
Anticipated expiration: 2010-01-20
Also published as: JPH0834769B2; US5117150A; DE3902144C2; DE3902144A1; WO1990009032A1; JPH03503817A; ATE127616T1; EP0407548A1; DE59009610D1

Description

Die Erfindung betrifft eine Deuterium-Lampe mit einem Entladungskolben aus Quarzglas für Spektralanalyse-Vorrichtungen, insbesondere Spektralfotometer, bei der die erzeugte Strahlung durch einen Teilbereich des Kolbens hindurchtritt.
Deuterium-Lampen der vorstehend charakterisierten Art sind beispielsweise aus dem Prospekt "Deuteriumlampen - Baureihe D 800/900" (D 310 686/2C 7.86/VN Ko) der W. C. Heraeus GmbH bekannt. Diese Deuterium-Lampen liefern ein kontinuierliches linienfreies Spektrum im ultravioletten Spektralbereich zwischen 160 und 360 nm. Sie werden insbesondere in fotometrischen Vorrichtungen, vorzugsweise Spektralanalyse-Vorrichtungen, eingesetzt. Der Kolben dieser Deuterium-Lampen besteht aus Quarzglas, wobei bei Verwendung von synthetischem Quarzglas die Durchlässigkeit des Lampenkolbens für Wellenlängen bis ca. 160 nm ermöglicht wird. Deuterium-Lampen dieser vorbekannten Art haben sich in ihrem Betrieb sehr bewährt. Sie zeichnen sich durch lange Lebensdauer und insbesondere hohe Strahlungsstabilität aus. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei Verwendung dieser Lampen zum Nachweis sehr geringer Konzentrationen das Strahlungsrauschen der Lampe ein begrenzender Faktor ist. Die bekannten Deuterium-Lampen besitzen einen Strahlungsrauschpegel von etwa 2 x 10⁻⁴ AU (Absoption Units).
Aus der NL-A-8502966 ist eine Alkalimetallhalogenid-Hochdrucklampe mit einer Interferenzfilterbeschichtung bekannt, die im Spektralbereich von 310 bis 350 nm eine hohe Reflexion besitzt; eine solche Interferenzbeschichtung wäre bei Deuterium-Lampen für Spektralanalysevorrichtungen als äußerst problematisch anzusehen, da der langwellige Teil des Ultraviolettspektralbereiches nicht mehr als Kontinuum zur Verfügung stände.
Aus der DE-A-1 589 095 ist eine Gasentladungslampe für Blitzgeräte mit einem optischen Interferenzfilter bekannt, die üblicherweise nicht kontinuierlich betrieben wird, sondern im Impulsbetrieb; die Filtereigenschaften sind dabei im Hinblick auf die Film-Sensibilisierung zur Vermeidung eines Blaustichs von Bedeutung, während auf die Problematik des Strahlungsrauschens nicht näher eingegangen wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Pegel des Strahlungs- rauschens der eingangs charakterisierten Deuterium-Lampen weiter zu vermindern unter Beibehaltung der vorgenannten günstigen Eigenschaften der bekannten Deuterium-Lampen.
Gelöst wird diese Aufgabe für Deuterium-Lampen der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß wenigstens der Kolben-Teilbereich auf seiner Außenoberfläche eine Interferenzfilter-Mehrfachschicht aus im Wechsel Aluminium-oxid und Siliziumdioxid oder Magnesiumfluorid aufweist, wobei die physikalische Schichtdicke jeder Schicht im Bereich von 10 bis 70 nm liegt und die der Kolbenoberfläche zugekehrte erste wirksame Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid besteht, und die Interferenzfilter-Mehrfachschicht eine Absorptionskante bei einer Wellenlänge im Bereich von etwa 190 bis 200 nm aufweist, jedoch für Wellenlängen größer als 200 nm eine möglichst hohe Transmission besitzt. Bei den erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen hat es sich bewährt, für die Interferenzfilter-Mehrfachschicht wenigstens zehn Schichtpaare vorzusehen. Unter einem Schichtpaar wird dabei eine Kombination aus einer Aluminiumoxid- und einer Siliziumdioxid- oder Magnesiumfluorid-Schicht verstanden. Die Interferenzfilter-Mehrfachschicht weist erfindungsgemäß eine steile Absorptionskante im Wellenlängenbereich von etwa 190 bis 200 nm auf.
Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Deuterium-Lampe konnte der Strahlungsrauschpegel um mindestens mehr als 50 % vermindert werden. Bei Erhöhung der Schichtpaarzahl konnte sogar eine Verminderung um etwa eine Größenordnung erzielt werden, d. h. der Pegel des Strahlungsrauschens konnte auf einen Wert von 2 x 10⁻⁵ AU abgesenkt werden. Die mit erfindungsgemäß ausgebildeten Interferenzfiltern versehenen Deuterium-Lampen zeichnen sich nicht nur durch die steile Absorptionskante im Bereich von 190 bis 200 nm aus, sondern auch dadurch, daß sie bei einer Wellenlänge größer als 200 nm eine außerordentlich hohe Transmission für die längerwellige UV-Strahlung besitzen, also gerade die Strahlung, die man für die Durchführung von spektralanalytischen Untersuchungen nutzen will. Die erfindungsgemäßen Lampen haben sich bezüglich ihrer Lebensdauer gegenüber Deuterium-Lampen ohne Interferenzfilter-Mehrfachschicht nicht geändert; auch hat die Transmission der UV-Strahlung mit einer Wellenlänge größer als 200 nm keine nachteilige Änderung erfahren, selbst bei Betriebszeiten, die 1500 Stunden übersteigen. Als weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen ist noch hervorzuheben, daß eine die Spektralanalyse sowie das Bedienungspersonal störende Ozonbildung nicht stattfindet.
Besonders bewährt haben sich Interferenzfilter-Schichtkombinationen von Aluminiumoxid und Siliziumdioxid. Bei diesen Schichtkombinationen besteht die oberste der Oberfläche des Quarzglaskolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Siliziumdioxid.
Wenn jedoch eine Interferenzfilter-Schichtkombination aus Aluminiumoxid und Magnesiumfluorid verwendet wird, so empfiehlt es sich, die oberste der Oberfläche des Quarzglaskolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid herzustellen.
Bei den erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen sind die Interferenzfilter-Mehrfachschichten insbesondere im Vakuum aufgedampfte Schichten. Dies schließt jedoch nicht aus, daß außer aufgedampften Schichten auch andere, in üblicher Weise aufgebrachte Interferenzfilterschichten brauchbar sind.
Die Dicke jeder Schicht des Interferenzfilters beträgt λ/4, wobei λ die Grenz-Wellenlänge der Absorptionskante ist, die bei etwa 190 nm liegt.
Anhand der Figur 1 wird eine erfindungsgemäß ausgebildete schematisch dargestellte Deuterium-Lampe nachfolgend beschrieben.
Mit der Bezugsziffer 1 ist der Quarzglaskolben bezeichnet, der Deuterium enthält und auf dessen Oberfläche das Filter 3 aus einer Interferenz-Mehrfachschicht aufgebracht ist. Die Deuterium-Lampe wird über die Stromzuführungen 2 mit elektrischen Strom versorgt. In dem metallischen Gehäuse 4 sind Kathode und Anode der Deuterium-Lampe angeordnet. Die erzeugte Strahlung tritt durch die mit der Bezugsziffer 5 bezeichnete Öffnung im Gehäuse 4 und danach durch den Quarzglaskolben 1 und das Filter 3 hindurch.
In Figur 2 ist eine Transmissionskurve eines Deuterium-Lampenkolbens mit aufgebrachter erfindungsgemäßer Interferenz-Mehrfachschicht dargestellt, wobei auf der Abszisse die Wellenlänge in nm und auf der Ordinate die Transmission in Prozent aufgetragen sind. Die Transmissionskurve zeigt deutlich, daß die mit erfindungsgemäßer Interferenzfilter-Mehrfachschicht versehene Deuterium-Lampe eine steile Absorptionskante im Bereich von 190 bis 200 nm besitzt und daß für UV-Wellenlängen größer als 200 nm die Transmission auf Werte im Bereich von 80 bis 90 % ansteigt und beibehalten wird.
Die Aufbringung der Interferenzfilter-Mehrfachschicht auf den Quarzglaslampenkolben erfolgt beispielsweise wie nachstehend beschrieben.
In einer Vakuum-Aufdampfanlage des Types A1100Q (Hersteller: Leybold AG, Hanau) wurde auf einem Quarglas-Lampenkolben die in der nachstehenden Tabelle angegebene Schichtenfolge mit insgesamt 40 Einzelschichten erzeugt. Der röhrenförmige Quarzglaskolben mit einem Durchmesser von 30 mm war dabei in einer kalottenförmigen Halterung eingespannt, die oberhalb der Verdampferquellen in einem Abstand von ca. 50 cm rotierte. Der Quarzglaskolben wurde während der Beschichtung durch eine Strahlungsbeheizung auf eine Temperatur von 300°C gebracht. Die Beschichtungsmaterialien Siliziumdioxid einerseits und Aluminiumoxyd andererseits wurden aus zwei Elektronenstrahlkanonen (Type ESV 14) abwechselnd verdampft.
Die Aufdampfanlage wurde innerhalb von 30 Minuten auf einen Druck von 5 x 10⁻⁴ Pa evakuiert. Nach einer Heizzeit von einer Stunde wurde der Quarzglaskolben in einer Argonatmosphäre bei einem Druck von 5 Pa 10 Minuten lang in einer Glimmentladung vorbehandelt. Anschließend wurden bei einem Sauerstoffpartialdruck von 2 x 10⁻² Pa die Schichten aus Siliziumdioxid und Aluminiumdioxid in abwechselnder Reihenfolge und mit den angegebenen Schichtdicken (s. Tabelle) aufgedampft.
Der Schichtaufbau und die Steuerung der Verdampferquellen erfolgte mittels eines optischen Schichtdickenmeßgerätes bekannter Bauart.
Der solchermaßen hergestellte Quarzglaskolben besaß im Spektralbereich oberhalb 200 nm eine Transmission, deren Maximum 90% überstieg, wobei gleichzeitig die Transmission unterhalb von 200 nm weniger als 20% betrug.
Es ist noch anzumerken, daß es sich bei der 2. Schicht des Interferenzfilters - in der Tabelle Schichtnummer 2 - sowie der (n-1)-ten Schicht - in der Tabelle die 39. Schicht - um sogenannte Anpassungsschichten zur Verringerung der Welligkeit der Transmissionskurve handelt.

Claims

Deuterium-Lampe mit einem Entladungskolben (1) aus Quarzglas für Spektralanalyse-Vorrichtungen, insbesondere Spektralfotometer, bei der die erzeugte Strahlung durch einen Teilbereich des Kolbens (1) hindurchtritt, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der Kolben-Teilbereich auf seiner Außenoberfläche eine Interferenzfilter-Mehrfachschicht (3) aus im Wechsel Aluminiumoxid und Siliziumdioxid oder Magnesiumfluorid aufweist, wobei die physikalische Schichtdicke jeder Schicht im Bereich von 10 bis 70 nm liegt und die der Kolbenoberfläche zugekehrte erste wirksame Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid besteht, und die Interferenzfilter-Mehrfachschicht eine Absorptionskante bei einer Wellenlänge im Bereich von etwa 190 bis 200 nm aufweist, jedoch für Wellenlängen größer als 200 nm eine möglichst hohe Transmission besitzt.
Deuterium-Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Interferenzfilter-Mehrfachschicht aus wenigstens zehn Schichtpaaren besteht, wobei ein Schichtpaar aus einer Aluminiumoxid- und einer Siliziumdioxid- oder Magnesiumfluorid-Schicht besteht.
Deuterium-Lampe nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Interferenzfilter-Schichtkombination Aluminiumoxid/Siliziumdioxid die oberste, der Oberfläche des Quarzglas-Kolbens (1) abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Siliziumdioxid besteht.
Deuterium-Lampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Interferenzfilter-Schichtkombination Aluminiumoxid/Magnesiumfluorid die oberste, der Oberfläche des Quarzglas-Kolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid besteht.
Deuterium-Lampe nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Interferenzfilterschichten im Vakuum aufgedampfte Schichten sind.
Deuterium-Lampe nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke jeder Schicht des Interferenzfilters λ/4 beträgt, mit λ = Grenz-Wellenlänge der Absorptions-Kante.