DE3902144C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Deuterium-Lampe mit einem Entladungskolben aus Quarzglas für Spektralanalyse-Vorrichtungen, insbesondere Spektralfotometer, bei der die erzeugte Strahlung durch einen Teilbereich des Kolbens hindurchtritt.

Deuterium-Lampen der vorstehend charakterisierten Art sind beispielsweise aus dem Prospekt "Deuteriumlampen - Baureihe D 800/900" (D 310 686/2C 7.86/VN Ko) der W. C. Heraeus GmbH bekannt. Diese Deuterium-Lampen liefern ein kontinuier­ liches linienfreies Spektrum im ultravioletten Spektralbereich zwischen 160 und 360 nm. Sie werden insbesondere in fotometrischen Vorrichtungen, vorzugs­ weise Spektralanalyse-Vorrichtungen, eingesetzt. Der Kolben dieser Deuterium-Lampen besteht aus Quarzglas, wobei bei Verwendung von synthetischem Quarzglas die Durchlässigkeit des Lampenkolbens für Wellenlängen bis ca. 160 nm ermöglicht wird. Deuterium-Lampen dieser vorbekannten Art haben sich in ihrem Betrieb sehr bewährt. Sie zeichnen sich durch lange Lebensdauer und insbesondere hohe Strahlungsstabilität aus. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei Verwendung dieser Lampen zum Nachweis sehr geringer Konzentrationen das Strahlungsrauschen der Lampe ein begrenzender Faktor ist. Die bekannten Deuterium-Lampen besitzen einen Strahlungsrauschpegel von etwa 2×10^-4 AU (Absoption Units).

Weiterhin ist aus dem Prospekt "Deuterium-Lampe D60 und D60F" der Original Hanau Quarzlampen GmbH (1973) eine Deuteriumlampe bekannt, welche aufgrund des im Strahlengang befindlichen UV-durchlässigen, synthetischen Quarzglases eine verhältnismäßig hohe Absorptionskante aufweist; dies bedeutet, daß allein die Eigenschaften des verwendeten Quarzglasmaterials zu der im Prospekt dargestellten Absorptionskante geführt haben.

Aus der US-PS 43 20 936 ist es bekannt, zur Reflexion von UV-Strahlung auf Quarzträger Interferenzfilter-Mehrfachschichten aufzubringen und derartige Spiegel in photolithographischen Halbleiter-Maskierungsvorrichtungen einzusetzen. Die als Strahlenquellen dienenden Quecksilber-Hochdrucklampen bzw. Xenon-Quecksilber-Lampen weisen allerdings keine Interferenzfilter-Beschichtung auf.

Aus der DE-OS 25 30 195 ist eine Bogenentladungslampe mit einer Bogenentladungsröhre sowie einer transparenten Glasumhüllung bekannt, wobei diese mit einem mehrschichtigen Filterbelag aus abwechselnden Lagen von Titanoxyd und Siliziumoxyd versehen ist. Hier handelt es sich um die Beschichtung einer äußeren Umhüllung aus Glas, die einen Entladungskolben mit Abstand einschließt, wobei sich zwischen der Bogenentladungslampe und ihrer Glasumhüllung atmosphärische Luft befindet, da die äußere Glasumhüllung nicht durch eine Quetschung gegenüber der umgebenden Atmosphäre abgedichtet ist. Durch die aus der Bogenlampe austretende kurzwellige UV-Strahlung ist damit zu rechnen, daß in dem Zwischenraum zwischen Glasumhüllung und Entladungskolben Ozon gebildet wird.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Pegel des Strahlungsrauschens der eingangs charakterisierten Deuterium-Lampen weiter zu vermindern unter Beibehaltung der vorgenannten günstigen Eigenschaften der bekannten Deuterium-Lampen.

Gelöst wird diese Aufgabe für Deuterium-Lampen der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß wenigstens der Kolben-Teilbereich auf seiner Außenoberfläche eine Interferenzfilter-Mehrfachschicht aus im Wechsel Aluminiumoxid und Siliziumdioxid oder Magnesiumfluorid aufweist, wobei die physikalische Schichtdicke jeder Schicht im Bereich von 10 bis 70 nm liegt und die der Kolbenoberfläche zugekehrte erste wirksame Schicht des Interferenz­ filters aus Aluminiumoxid besteht,und die Interferenzfilter-Mehrfachschicht eine Absorptionskante bei einer Wellenlänge im Bereich von etwa 190 bis 200 nm aufweist, jedoch für Wellenlängen größer als 200 nm eine möglichst hohe Transmission besitzt. Bei den erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen hat es sich bewährt, für die Interferenzfilter-Mehrfachschicht wenigstens zehn Schichtpaare vorzusehen. Unter einem Schichtpaar wird dabei eine Kombination aus einer Aluminiumoxid- und einer Siliziumdioxid- oder Magnesium­ fluorid-Schicht verstanden.

Durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Deuterium-Lampe konnte der Strahlungsrauschpegel um mindestens mehr als 50% vermindert werden. Bei Erhöhung der Schichtpaarzahl konnte sogar eine Verminderung um etwa eine Größenordnung erzielt werden, d. h. der Pegel des Strahlungsrauschens konnte auf einen Wert von 2×10^-5 AU abgesenkt werden. Die mit erfindungsgemäß ausgebildeten Interferenzfiltern versehenen Deuterium-Lampen zeichnen sich nicht nur durch die steile Absorptionskante im Bereich von 190 bis 200 nm aus, sondern auch dadurch, daß sie bei einer Wellenlänge größer als 200 nm eine außerordentlich hohe Transmission für die längerwellige UV-Strahlung besitzen, also gerade die Strahlung, die man für die Durchführung von spektral­ analytischen Untersuchungen nutzen will. Die erfindungsgemäßen Lampen haben sich bezüglich ihrer Lebensdauer gegenüber Deuterium-Lampen ohne Interferenz­ filter-Mehrfachschicht nicht geändert; auch hat die Transmission der UV-Strahlung mit einer Wellenlänge größer als 200 nm keine nachteilige Ände­ rung erfahren, selbst bei Betriebszeiten, die 1500 Stunden übersteigen. Als weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen ist noch hervorzu­ heben, daß eine die Spektralanalyse sowie das Bedienungspersonal störende Ozonbildung nicht stattfindet.

Besonders bewährt haben sich Interferenzfilter-Schichtkombinationen von Alumi­ niumoxid und Siliziumdioxid. Bei diesen Schichtkombinationen besteht die oberste der Oberfläche des Quarzglaskolbens abgekehrte Schicht des Interfe­ renzfilters aus Siliziumdioxid.

Wenn jedoch eine Interferenzfilter-Schichtkombination aus Aluminiumoxid und Magnesiumfluorid verwendet wird, so empfiehlt es sich, die oberste der Ober­ fläche des Quarzglaskolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid herzustellen.

Bei den erfindungsgemäßen Deuterium-Lampen sind die Interferenzfilter-Mehr­ fachschichten insbesondere im Vakuum aufgedampfte Schichten. Dies schließt jedoch nicht aus, daß außer aufgedampften Schichten auch andere, in üblicher Weise aufgebrachte Interferenzfilterschichten brauchbar sind.

Die Dicke jeder Schicht des Interferenzfilters beträgt λ/4, wobei λ die Grenz-Wellenlänge der Absorptionskante ist, die bei etwa 190 nm liegt.

Anhand der Fig. 1 wird eine erfindungsgemäß ausgebildete schematisch darge­ stellte Deuterium-Lampe nachfolgend beschrieben.

Mit der Bezugsziffer 1 ist der Quarzglaskolben bezeichnet, der Deuterium ent­ hält und auf dessen Oberfläche das Filter 3 aus einer Interferenz-Mehrfach­ schicht aufgebracht ist. Die Deuterium-Lampe wird über die Stromzuführungen 2 mit elektrischem Strom versorgt. In dem metallischen Gehäuse 4 sind Kathode und Anode der Deuterium-Lampe angeordnet. Die erzeugte Strahlung tritt durch die mit der Bezugsziffer 5 bezeichnete Öffnung im Gehäuse 4 und danach durch den Quarzglaskolben 1 und das Filter 3 hindurch.

In Fig. 2 ist eine Transmissionskurve eines Deuterium-Lampenkolbens mit auf­ gebrachter erfindungsgemäßer Interferenz-Mehrfachschicht dargestellt, wobei auf der Abszisse die Wellenlänge in nm und auf der Ordinate die Transmission in Prozent aufgetragen sind. Die Transmissionskurve zeigt deutlich, daß die mit erfindungsgemäßer Interferenzfilter-Mehrfachschicht versehene Deuteri­ um-Lampe eine steile Absorptionskante im Bereich von 190 bis 200 nm besitzt und daß für UV-Wellenlängen größer als 200 nm die Transmission auf Werte im Bereich von 80 bis 90% ansteigt und beibehalten wird.

Die Aufbringung der Interferenzfilter-Mehrfachschicht auf den Quarzglaslampen­ kolben erfolgt beispielsweise wie nachstehend beschrieben.

In einer Vakuum-Aufdampfanlage wurde auf einem Quarzglas-Lampenkolben die in der nachstehenden Tabelle angegebene Schichtenfolge mit insgesamt 40 Einzelschichten erzeugt. Der röhrenförmige Quarzglaskolben mit einem Durchmesser von 30 mm war dabei in einer kalottenförmigen Halterung eingespannt, die oberhalb der Verdampfer­ quellen in einem Abstand von ca. 50 cm rotierte. Der Quarzglaskolben wurde während der Beschichtung durch eine Strahlungsbeheizung auf eine Temperatur von 300°C gebracht. Die Beschichtungsmaterialien Siliziumdioxid einerseits und Aluminiumoxyd andererseits wurden aus zwei Elektronenstrahlkanonen abwechselnd verdampft.

Die Aufdampfanlage wurde innerhalb von 30 Minuten auf einen Druck von 5×10^-4 Pa evakuiert. Nach einer Heizzeit von einer Stunde wurde der Quarz­ glaskolben in einer Argonatmosphäre bei einem Druck von 5 Pa 10 Minuten lang in einer Glimmentladung vorbehandelt. Anschließend wurden bei einem Sauer­ stoffpartialdruck von 2×10^-2 Pa die Schichten aus Siliziumdioxid und Aluminiumdioxid in abwechselnder Reihenfolge und mit den angegebenen Schicht­ dicken (s. Tabelle) aufgedampft.

Der Schichtaufbau und die Steuerung der Verdampferquellen erfolgte mittels eines optischen Schichtdickenmeßgerätes bekannter Bauart.

Der solchermaßen hergestellte Quarzglaskolben besaß im Spektralbereich ober­ halb 200 nm eine Transmission, deren Maximum 90% überstieg, wobei gleichzeitig die Transmission unterhalb von 200 nm weniger als 20% betrug.

Tabelle

Es ist noch anzumerken, daß es sich bei der 2. Schicht des Interferenzfilters - in der Tabelle Schichtnummer 2 - sowie der (n-1)ten Schicht - in der Tabel­ le die 39. Schicht - um sogenannte Anpassungsschichten zur Verringerung der Welligkeit der Transmissionskurve handelt.

Claims (6)

1. Deuterium-Lampe mit einem Entladungskolben aus Quarzglas für Spektral­ analyse-Vorrichtungen, insbesondere Spektralfotometer, bei der die erzeugte Strahlung durch einen Teilbereich des Kolbens hindurchtritt, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der Kolben-Teilbereich auf seiner Außenoberfläche eine Interferenzfilter-Mehrfachschicht aus im Wechsel Aluminiumoxid und Siliziumdioxid oder Magnesiumfluorid aufweist, wobei die physikalische Schichtdicke jeder Schicht im Bereich von 10 bis 70 nm liegt und die der Kolbenoberfläche zugekehrte erste wirksame Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid besteht, und die Interferenz­ filter-Mehrfachschicht eine Absorptionskante bei einer Wellenlänge im Bereich von etwa 190 bis 200 nm aufweist, jedoch für Wellenlängen größer als 200 nm eine möglichst hohe Transmission besitzt.

2. Deuterium-Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Inter­ ferenzfilter-Mehrfachschicht aus wenigstens zehn Schichtpaaren besteht, wobei ein Schichtpaar aus einer Aluminiumoxid- und einer Silizium­ dioxid- oder Magnesiumfluorid-Schicht besteht.

3. Deuterium-Lampe nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Interferenzfilter-Schichtkombination Aluminiumoxid/Siliziumdioxid die oberste, der Oberfläche des Quarz­ glas-Kolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Siliziumdioxid besteht.

4. Deuterium-Lampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Interferenzfilter-Schichtkombination Aluminiumoxid/Magnesiumfluorid die oberste, der Oberfläche des Quarz­ glas-Kolbens abgekehrte Schicht des Interferenzfilters aus Aluminiumoxid besteht.

5. Deuterium-Lampe nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Interferenzfilterschichten im Vakuum auf­ gedampfte Schichten sind.

6. Deuterium-Lampe nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke jeder Schicht des Interferenz­ filters λ/4 beträgt, mit λ = Grenz-Wellenlänge der Absorptions-Kante.