EP0338401A1 - Powder-metallurgical process for the production of a semi-finished product for electrical contacts made from a composite material based on silver and iron - Google Patents

Powder-metallurgical process for the production of a semi-finished product for electrical contacts made from a composite material based on silver and iron Download PDF

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EP0338401A1 EP89106490A EP89106490A EP0338401A1 EP 0338401 A1 EP0338401 A1 EP 0338401A1 EP 89106490 A EP89106490 A EP 89106490A EP 89106490 A EP89106490 A EP 89106490A EP 0338401 A1 EP0338401 A1 EP 0338401A1
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composite
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silver
composite material
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Karl E. Dr. Dipl.-Phys. Saeger
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Doduco GmbH and Co KG Dr Eugen Duerrwaechter
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    • H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
    • H01H11/048—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts by powder-metallurgical processes

Definitions

  • the invention is based on a powder-metallurgical method for producing a semi-finished product for electrical contacts from a composite material based on silver 5 to 50 wt .-% iron as the first secondary component and 0 to 5% by weight of a second secondary constituent from one or more substances from the group which contains the metals titanium, zircon, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese, copper and zinc, their oxides and their carbides, and the rest of silver as the main component, which is disclosed in the older, but not prepublished DE-A-38 16 895.
  • the individual constituents of the composite material are mixed with one another in powder form, pressed into shaped bodies and sintered, that is to say produced by a conventional powder metallurgical process.
  • the composite material cannot be produced by melt metallurgy, because iron is not significantly soluble in silver even in the molten state.
  • the invention has for its object to find a way in which the frequency of such spontaneously occurring increases in contact resistance can be reduced.
  • the alloy or composite powder by adding compounds present in aqueous solution for the alloying or ver Metals provided in the powder are pyrolytically decomposed by the process of spray pyrolysis.
  • the method of spray pyrolysis is described, for example, in US Pat. No. 3,510,291, in EP 0 012 202 A1 and in DE 29 29 630 C2. Salts of the metals intended for the alloy or composite powder are dissolved in a liquid and the solution is atomized in a hot reactor or in a flame, so that the solvent evaporates suddenly, at a temperature below the melting temperature of the dissolved Metals lies. The sudden evaporation of the solvent results in composite powder particles in which the metals are bound together in a very fine and uniform distribution.
  • the composite powders are usually created by spray pyrolysis with particles that are smaller than 100 ⁇ m (diameter). For the process according to the invention, preference is given to using powders whose particles are not larger than 40 ⁇ m. In the composite powder produced by spray pyrolysis, the individual constituents are predominantly in the form of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m (diameter) large particles which are connected to one another. The use of such finely structured powder particles favors the formation of the desired properties of the contact pieces (low erosion, low tendency to weld, consistently low contact resistance).
  • the spray-pyrolytically produced composite powder can contain not only metallic components, but also oxides or carbides if the oxide-forming or carbide-forming metals are added to the solution to be sprayed from the outset in the form of a soluble salt.
  • the atmosphere In order for oxides or carbides to form in the hot atmosphere in which the metal salt solution is sprayed, the atmosphere must of course contain free oxygen or oxygen in a reactive compound or a gaseous carbon compound, for example a gaseous hydrocarbon, with which the spray pyrolysis is used initially formed, reactive metals can react with the formation of oxide or carbide.
  • the oxidic or carbidic constituents that may be provided bring about, in part, a lowering of the contact point temperature in switching operation and, in part, an extension of the service life of the contact pieces not only in the case of small and medium current loads, but also in the heavy load range, as described in IEC standard 158-1 for AC4 Test conditions is specified (switch-off current equals switch-on current).
  • switch-off current equals switch-on current.
  • Molybdenum oxide, molybdenum carbide, tungsten oxide and tungsten carbide work even in small quantities (in the order of magnitude from 0.1% by weight).
  • Alloy powders and composite powders that can be used in the process according to the invention can be produced not only by spray pyrolysis, but also in other ways, for example by chemical mixed precipitation of the metals intended for the alloy or composite powders from a solution of their salts or by atomizing of molten metals. Chemical mixed precipitation is an option for the production of composite powders from components that can be dissolved and chemically precipitated under similar conditions.
  • the atomization of molten metals is primarily considered for the production of alloy or composite powders from metals which are soluble in one another at least in the molten state in the quantitative ratios of interest here, which applies to iron pairings with most of the metals intended for the second secondary constituent;
  • manganese is also firmly soluble in an amount of up to a few percent, whereas titanium and zircon in silver are not soluble in the solid state, but are to a certain extent soluble in the molten state.
  • a composite powder can only be formed by atomization if the molten metals are mixed intensively with one another by stirring or if the spray jets of the molten metals are allowed to penetrate one another.
  • Alloy or composite powders obtained by mixed precipitation or atomization can subsequently be subjected to an internal process Undergo oxidation and thereby produce an oxide composite powder or carburize and thereby produce a carbide-containing composite powder.

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Abstract

A powder metallurgical process for producing a semifinished product for electrical contacts, consisting of a composite material based on silver together with iron, is described. The composite material consists of 5 to 50% by weight of iron as a first secondary component and of 0 to 5% by weight of a second secondary component consisting of one or more of the metals titanium, zirconium, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese and zinc and/or their oxides and/or their carbides, the remainder being silver as the main component. First, a composite powder or - if possible - an alloy powder is produced from at least two different components of the composite material, of which one is silver or iron, in particular by the spray pyrolysis method, and, if required, this powder is then mixed with the remaining components of the composite material in powder form, compression-moulded and sintered.

Description

Die Erfindung geht aus von einem pulvermetallurgischen Verfahren zum Herstellen eines Halbzeugs für elektrische Kontakte aus einem Verbundwerkstoff auf Silberbasis be­stehend aus
5 bis 50 Gew.-% Eisen als erstem Nebenbestandteil und
0 bis 5 Gew.-% eines zweiten Nebenbestandteils aus einem oder mehreren Substanzen aus der Gruppe, welche die Metalle Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kupfer und Zink, ihre Oxide und ihre Karbide enthält,
und zum Rest aus Silber als Hauptbestandteil, welches in der älteren, aber nicht vorveröffentlichten DE-A-38 16 895 offenbart ist. Gemäß der DE-A-38 16 895 werden die einzelnen Bestandteile des Verbundwerkstoffs in Pulver­form miteinander gemischt, zu Formkörpern gepreßt und ge­sintert, also nach einem üblichen pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt. Auf schmelzmetallurgischem Weg kann der Verbundwerkstoff nicht hergestellt werden, weil Eisen in Silber selbst im schmelzflüssigen Zustand nicht nennenswert löslich ist.The invention is based on a powder-metallurgical method for producing a semi-finished product for electrical contacts from a composite material based on silver
5 to 50 wt .-% iron as the first secondary component and
0 to 5% by weight of a second secondary constituent from one or more substances from the group which contains the metals titanium, zircon, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese, copper and zinc, their oxides and their carbides,
and the rest of silver as the main component, which is disclosed in the older, but not prepublished DE-A-38 16 895. According to DE-A-38 16 895, the individual constituents of the composite material are mixed with one another in powder form, pressed into shaped bodies and sintered, that is to say produced by a conventional powder metallurgical process. The composite material cannot be produced by melt metallurgy, because iron is not significantly soluble in silver even in the molten state.

Ein vorveröffentlichter Stand der Technik findet sich in der japanischen Patentanmeldung 79/148 109, welche elek­ trische Kontaktwerkstoffe offenbart, die neben Silber noch Eisen, Nickel, Chrom und/oder Kobalt enthalten, darunter einen Werkstoff der Zusammensetzung Ag90 Fe10. Die hier in Rede stehenden Kontaktwerkstoffe sollen als Ersatz für her­kömmliche Kontaktwerkstoffe aus Silber-Nickel in Nieder­spannungsschaltgeräten, insbesondere in Motorschützen, zum Einsatz kommen. Man verlangt deshalb von ihnen, dass sie niedrigen Abbrand, geringe Verschweißneigung, gleichbleibend niedrigen Kontaktwiderstand (und damit eine geringe Kontakt­erwärmung) sowie gute Lichtbogenlöschung miteinander ver­binden.A previously published prior art can be found in Japanese patent application 79/148 109, which elec trical contact materials disclosed, which in addition to silver also contain iron, nickel, chromium and / or cobalt, including a material with the composition Ag90 Fe10. The contact materials in question are to be used as replacements for conventional silver-nickel contact materials in low-voltage switchgear, especially in motor contactors. They are therefore expected to combine low burn-up, a low tendency to weld, consistently low contact resistance (and thus low contact heating) and good arc quenching.

Ein Kontaktwerkstoff der Zusammensetzung Ag90 Fe10 zeigt zwar eine geringe Verschweißneigung bei zunächst niedrigem elek­trischem Kontaktwiderstand, doch bilden sich im Schaltbe­trieb auf den kontaktgebenden Oberflächen zunehmend Eisen­oxidschichten, die den Kontaktwiderstand erhöhen und zu einer unerwünschten Erwärmung der Kontaktstücke führen. Um dieser Erhöhung des Kontaktwiderstandes zu entgehen, sind in der DE-A-38 16 895 Zusätze zum Silber-Eisen in geringerer Menge vorgeschlagen, darunter Titan, Tantal, Molybdän, Wolfram, Mangan, Zink, Tantaloxid, Molybdänoxid, Wolframoxid und Zink­oxid einzeln oder in Kombination miteinander. Erste Erfahrun­gen zeigen, dass solche Zusätze in der Tat den Kontaktwider­stand herabsetzen können, ohne die Verschweißneigung zu er­höhen. Es hat sich jedoch auch gezeigt, dass der Kontaktwider­stand trotz dieser Zusätze in ein und demselben Schaltgerät in ein und demselben Kontaktpaar gelegentlich, z.T. auch vorübergehend, wieder ansteigt und unter Dauerstrombedingungen zu einer unerwünschten und von Fall zu Fall auch untragbaren Erwärmung im Schaltgerät führt.Although a contact material with the composition Ag90 Fe10 shows a low tendency to weld with initially low electrical contact resistance, iron oxide layers are increasingly formed on the contacting surfaces during switching operation, which increase the contact resistance and lead to undesired heating of the contact pieces. In order to avoid this increase in contact resistance, DE-A-38 16 895 proposes smaller amounts of silver iron additives, including titanium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese, zinc, tantalum oxide, molybdenum oxide, tungsten oxide and zinc oxide, individually or in combination with each other. Initial experience shows that such additives can indeed reduce contact resistance without increasing the tendency to weld. However, it has also been shown that the contact resistance despite these additions in one and the same switching device in the same contact pair occasionally, sometimes also temporarily, rises again and, under continuous current conditions, leads to undesirable and in some cases also intolerable heating in the switching device.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu finden, auf dem die Häufigkeit solcher spontan auftreten­der Erhöhungen des Kontaktwiderstandes verringert werden kann.The invention has for its object to find a way in which the frequency of such spontaneously occurring increases in contact resistance can be reduced.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiter­bildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.This object is achieved by a method with the features specified in claim 1. Advantageous developments of the invention are the subject of the dependent claims.

Die Erfinder haben herausgefunden, dass die Häufigkeit der Erhöhung des Kontaktwiderstandes im Schaltbetrieb drastisch reduziert wird, wenn der Verbundwerkstoff nicht nach dem üblichen pulvermetallurgischen Verfahren durch Mischen der für den Verbundwerkstoff vorgesehenen einzelnen Bestand­teile in Pulverform mit nachfolgendem Pressen und Sintern hergestellt wird, sondern wenn zunächst aus wenigstens zwei unterschiedlichen Bestandteilen des Verbundwerkstoffs, von denen einer Silber oder Eisen ist, ein Verbundpulver oder - wenn dies bei den gewählten Bestandteilen möglich ist ­ein Legierungspulver hergestellt und dieses dann mit den ggfs. noch zuzusetzenden restlichen Bestandteilen des Verbund­werkstoffs in Pulverform gemischt, gepreßt und ggfs. gesintert wird. Vermutlich beruht der positive Effekt der Erfindung darauf, dass der Verbundwerkstoff wesentlich homogener auf­gebaut ist, wenn man bei seiner Herstellung Pulver einzelner Bestandteile zumindestens teilweise durch ein Legierungs­pulver oder ein Verbundpulver ersetzt, in welchem zwei oder mehr Bestandteile des Verbundwerkstoffes bereits in feiner, gleichmässiger Verteilung vorliegen. In diesem Zusammenhang wurde festgestellt, dass bereits bei einem nur aus Silber und Eisen bestehenden Kontaktwerkstoff eine Verbesserung in den geforderten Kontakteigenschaften erreicht wird, wenn der Kontaktwerkstoff statt aus einer Mischung eines Eisenpulvers mit einem Silberpulver aus einem Eisen-Silber-Verbundpulver hergestellt wird, in dessen Pulverteilchen das Eisen und das Silber in feiner Verteilung nebeneinander vorliegen. Besonders deutlich ist der technische Fortschritt jedoch bei einem Kontaktwerkstoff, welcher den zweiten Nebenbestandteil, der aus einem oder mehreren der Metalle Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram, Mangan und Zink und/oder ihrer Oxide und/oder ihrer Karbide besteht, als Mußkomponente ent­hält, und zwar in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugs­weise 0,2 bis 2 Gew.-% bezogen auf den Verbundwerkstoff. Es scheint nämlich so zu sein, dass vor allem eine möglichst feine und gleichmässige Verteilung des zweiten Nebenbestand­teils im Verbundwerkstoff einen günstigen Einfluss auf das Erzielen eines gleichbleibend niedrigen Kontaktwiderstandes ausübt. Demgemäß empfehlen wir die folgenden Varianten für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens:

  • 1. Es wird ein Legierungs- bzw. Verbundpulver aus dem Silber und dem zweiten Nebenbestandteil hergestellt, mit einem möglichst feinen Eisenpulver gemischt, zu Formlingen gepreßt und gesintert.
  • 2. Es wird aus dem Eisen und dem zweiten Nebenbestandteil ein Legierungs- bzw. Verbundpulver hergestellt und mit einem möglichst feinteiligen Silberpulver gemischt, zu Formlingen gepreßt und gesintert.
  • 3. Aus dem Silber und einem Teil des zweiten Nebenbestand­teils wird ein erstes Legierungs- bzw. Verbundpulver her­gestellt. Aus dem Eisen und dem Rest des zweiten Nebenbestand­teils wird ein zweites Legierungs- bzw. Verbundpulver herge­stellt. Beide Verbundpulver werden miteinander gemischt, zu Formlingen gepreßt und gesintert.
  • 4. Es wird ein Verbundpulver hergestellt, welches alle für den Verbundwerkstoff vorgesehenen Bestandteile enthält, zu Formlingen gepreßt und gesintert.
The inventors have found that the frequency of increasing the contact resistance in switching operation is drastically reduced if the composite material is not produced in powder form with subsequent pressing and sintering by mixing the individual constituents intended for the composite material with subsequent pressing and sintering, but if the composite material is first produced at least two different constituents of the composite material, one of which is silver or iron, a composite powder or - if this is possible with the selected constituents - an alloy powder and this is then mixed with the remaining constituents of the composite material to be added in powder form, pressed and possibly sintered becomes. The positive effect of the invention is presumably due to the fact that the composite material has a substantially more homogeneous structure if, during its manufacture, powder of individual components is at least partially replaced by an alloy powder or a composite powder in which two or more components of the composite material are already present in a fine, uniform distribution . In this context, it was found that an improvement in the required contact properties is achieved even with a contact material consisting only of silver and iron if the contact material is produced from an iron-silver composite powder instead of a mixture of an iron powder with a silver powder Powder particles the iron and the silver are present in a fine distribution next to each other. However, technical progress is particularly clear in the case of a contact material which consists of the second secondary constituent, which consists of one or more of the metals titanium, zircon, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese and zinc and / or their oxides and / or their carbides, contains as a must component, in an amount of 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 2% by weight, based on the composite material. It seems to be the case that above all a distribution of the second secondary component in the composite material that is as fine and uniform as possible has a favorable influence on the achievement of a consistently low contact resistance. Accordingly, we recommend the following variants for carrying out the method according to the invention:
  • 1. An alloy or composite powder is produced from the silver and the second secondary component, mixed with the finest possible iron powder, pressed into moldings and sintered.
  • 2. An alloy or composite powder is produced from the iron and the second secondary constituent and mixed with the finest possible silver powder, pressed into shaped articles and sintered.
  • 3. A first alloy or composite powder is produced from the silver and part of the second secondary component. A second alloy or composite powder is produced from the iron and the rest of the second secondary component. Both composite powders are mixed together, pressed into moldings and sintered.
  • 4. A composite powder is produced, which contains all the constituents intended for the composite material, is pressed into shaped articles and is sintered.

Von diesen Verfahrensweisen ist die zuletzt genannte be­sonders bevorzugt.Of these procedures, the latter is particularly preferred.

Besonders günstig ist es, das Legierungs- bzw. Verbund­pulver dadurch herzustellen, dass man in wässriger Lösung vorliegende Verbindungen der für das Legierungs- bzw. Ver­ bundpulver vorgesehenen Metalle durch das Verfahren der Sprühpyrolyse pyrolytisch zersetzt. Das Verfahren der Sprüh­pyrolyse ist z.B. in der US-A-3 510 291, in der EP-0 012 202 A1 sowie in der DE-29 29 630 C2 beschrieben. Dabei werden Salze der für das Legierungs- bzw. Verbundpulver vorgesehenen Metalle in einer Flüssigkeit gelöst und die Lösung in einem heißen Reaktor oder in eine Flamme hinein zerstäubt, so dass das Lösungs­mittel schlagartig verdampft, und zwar bei einer Temperatur, die unterhalb der Schmelztemperatur der gelösten Metalle liegt. Bei der schlagartigen Verdampfung des Lösungsmittels entstehen Verbundpulverteilchen, in denen die Metalle in sehr feiner und gleichmässiger Verteilung gemischt aneinander gebunden vor­liegen. Die Verbundpulver entstehen durch die Sprühpyrolyse zumeist mit Teilchen, die kleiner als 100 µm (Durchmesser) sind. Für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet man vorzugs­weise Pulver, deren Teilchen nicht größer als 40 µm sind. In dem sprühpyrolytisch hergestellten Verbundpulver liegen die einzelnen Bestandteile überwiegend als 0,1 µm bis 1 µm (Durch­messer) große Teilchen vor, welche miteinander verbunden sind. Die Verwendung derartig fein strukturierter Pulverteilchen be­günstigt das Ausbilden der erwünschten Eigenschaften der Kontaktstücke (niedriger Abbrand, geringe Verschweißneigung, gleichbleibend geringer Kontaktwiderstand).It is particularly expedient to produce the alloy or composite powder by adding compounds present in aqueous solution for the alloying or ver Metals provided in the powder are pyrolytically decomposed by the process of spray pyrolysis. The method of spray pyrolysis is described, for example, in US Pat. No. 3,510,291, in EP 0 012 202 A1 and in DE 29 29 630 C2. Salts of the metals intended for the alloy or composite powder are dissolved in a liquid and the solution is atomized in a hot reactor or in a flame, so that the solvent evaporates suddenly, at a temperature below the melting temperature of the dissolved Metals lies. The sudden evaporation of the solvent results in composite powder particles in which the metals are bound together in a very fine and uniform distribution. The composite powders are usually created by spray pyrolysis with particles that are smaller than 100 µm (diameter). For the process according to the invention, preference is given to using powders whose particles are not larger than 40 μm. In the composite powder produced by spray pyrolysis, the individual constituents are predominantly in the form of 0.1 μm to 1 μm (diameter) large particles which are connected to one another. The use of such finely structured powder particles favors the formation of the desired properties of the contact pieces (low erosion, low tendency to weld, consistently low contact resistance).

Ein weiterer Grund für die überraschend günstigen Eigenschaften von erfindungsgemäßen Kontaktstücken, die mit Hilfe eines sprühpyrolytisch hergestellten Verbundpulvers hergestellt wor­ den sind, liegt vermutlich darin, dass bei der Sprühpyrolyse zwischen den für das Verbundpulver vorgesehenen Bestand­teilen, insbesondere zwischen dem Eisen und den Substanzen des zweiten Nebenbestandteils, Wechselwirkungen auftreten, die bei herkömmlicher pulvermetallurgischer Herstellung des Verbundwerkstoffes nicht möglich sind.Another reason for the surprisingly favorable properties of contact pieces according to the invention, which was produced with the aid of a spray-pyrolytically produced composite powder This is probably due to the fact that in the spray pyrolysis interactions occur between the components intended for the composite powder, in particular between the iron and the substances of the second secondary component, which are not possible with conventional powder metallurgical production of the composite material.

Das sprühpyrolytisch hergestellte Verbundpulver kann nicht nur metallische Bestandteile, sondern auch Oxide oder Karbide enthalten, wenn die oxidbildenden oder die karbidbildenden Metalle der zu versprühenden Lösung von vornherein in Form eines löslichen Salzes zugegeben werden. Damit in der heißen Atmosphäre, in welcher die Metallsalzlösung versprüht wird, Oxide bzw. Karbide entstehen, muss die Atmosphäre natürlich freien Sauerstoff oder Sauerstoff in einer reaktionsfähigen Verbindung bzw. eine gasförmige Kohlenstoffverbindung, z.B. einen gasförmigen Kohlenwasserstoff, enthalten, mit dem die durch die Sprühpyrolyse zunächst entstehenden, reaktions­fähigen Metalle unter Oxidbildung bzw. Karbidbildung reagieren können. Die gegebenenfalls vorgesehenen oxidischen oder karbidischen Bestandteile bewirken teils eine Erniedrigung der Kontaktstellentemperatur im Schaltbetrieb und teils eine Verlängerung der Lebensdauer der Kontaktstücke nicht nur bei kleiner und mittlerer Strombelastung, sondern auch im Schwer­lastbereich, wie er in der IEC-Norm 158-1 für die AC4-Prüf­bedingungen festgelegt ist (Ausschaltstrom gleich Einschalt­strom). Molybdänoxid, Molybdänkarbid, Wolframoxid und Wolfram­karbid wirken schon in geringen Mengen (größenordnungsmässig ab 0,1 Gew.-%).The spray-pyrolytically produced composite powder can contain not only metallic components, but also oxides or carbides if the oxide-forming or carbide-forming metals are added to the solution to be sprayed from the outset in the form of a soluble salt. In order for oxides or carbides to form in the hot atmosphere in which the metal salt solution is sprayed, the atmosphere must of course contain free oxygen or oxygen in a reactive compound or a gaseous carbon compound, for example a gaseous hydrocarbon, with which the spray pyrolysis is used initially formed, reactive metals can react with the formation of oxide or carbide. The oxidic or carbidic constituents that may be provided bring about, in part, a lowering of the contact point temperature in switching operation and, in part, an extension of the service life of the contact pieces not only in the case of small and medium current loads, but also in the heavy load range, as described in IEC standard 158-1 for AC4 Test conditions is specified (switch-off current equals switch-on current). Molybdenum oxide, molybdenum carbide, tungsten oxide and tungsten carbide work even in small quantities (in the order of magnitude from 0.1% by weight).

Legierungspulver und Verbundpulver, die zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren infrage kommen, können aber nicht nur durch Sprühpyrolyse, sondern auch auf andere Weise er­zeugt werden, beispielsweise durch chemische Mischfällung der für das Legierungs- bzw. Verbundpulver vorgesehenen Metalle aus einer Lösung ihrer Salze oder durch Verdüsen der schmelzflüssigen Metalle. Eine chemische Mischfällung kommt infrage für die Herstellung von Verbundpulvern aus solchen Bestandteilen, die sich in Lösung bringen und unter einander ähnlichen Bedingungen chemisch fällen lassen. Das Verdüsen schmelzflüssiger Metalle kommt in erster Linie in­frage zur Herstellung von Legierungs- oder Verbundpulvern aus Metallen, die zumindest in schmelzflüssigem Zustand in den hier interessierenden Mengenverhältnissen ineinander löslich sind, was für Paarungen von Eisen mit den meisten der für den zweiten Nebenbestandteil vorgesehenen Metalle zutrifft; im Silber ist Mangan in einer Menge bis zu einigen Prozent auch fest löslich, wohingegen Titan und Zirkon im Silber zwar nicht in festem Zustand, wohl aber in schmelzflüssigem Zu­stand bis zu einem gewissen Grade löslich sind. Aus Metallen, die auch in schmelzflüssigem Zustand nicht ineinander löslich sind, läßt sich durch Verdüsen nur dann ein Verbundpulver bilden, wenn man die schmelzflüssigen Metalle durch Rühren intensiv miteinander vermischt oder wenn man die Sprühstrahlen der schmelzflüssigen Metalle einander durchdringen läßt.Alloy powders and composite powders that can be used in the process according to the invention can be produced not only by spray pyrolysis, but also in other ways, for example by chemical mixed precipitation of the metals intended for the alloy or composite powders from a solution of their salts or by atomizing of molten metals. Chemical mixed precipitation is an option for the production of composite powders from components that can be dissolved and chemically precipitated under similar conditions. The atomization of molten metals is primarily considered for the production of alloy or composite powders from metals which are soluble in one another at least in the molten state in the quantitative ratios of interest here, which applies to iron pairings with most of the metals intended for the second secondary constituent; In silver, manganese is also firmly soluble in an amount of up to a few percent, whereas titanium and zircon in silver are not soluble in the solid state, but are to a certain extent soluble in the molten state. From metals which are not soluble in one another even in the molten state, a composite powder can only be formed by atomization if the molten metals are mixed intensively with one another by stirring or if the spray jets of the molten metals are allowed to penetrate one another.

Durch Mischfällung oder Verdüsen gewonnene Legierungs- oder Verbundpulver kann man nachträglich einem Verfahren der inneren Oxidation unterziehen und dadurch ein oxidisches Verbund­pulver erzeugen oder einer Karburierung unterziehen und da­durch ein karbidhaltiges Verbundpulver erzeugen.Alloy or composite powders obtained by mixed precipitation or atomization can subsequently be subjected to an internal process Undergo oxidation and thereby produce an oxide composite powder or carburize and thereby produce a carbide-containing composite powder.

Ausführungsbeispiele:Examples:

  • 1. Zur Herstellung eines Halbzeugs aus Silber mit 9,5 Gew.-% Eisen und 0,5 Gew.-% Wolfram wird zunächst ein Eisen­Wolfram-Verbundpulver hergestellt, welches 5 Gew.-% Wolfram enthält, und zwar durch Versprühen einer wässrigen Lösung von Eisen (III)-Chlorid FeCl₃ und Ammoniummetawolframat (NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀ in einem auf ca. 950°C aufgeheizten Reaktor mit inerter Atmosphäre, z.B. unter Argon, wobei ein Eisen-Wolfram-Pulver ausfällt in welchem Eisen und Wolfram sehr fein verteilt nebeneinander vorliegen. Anschließend wer­den 10 Gew.-Teile dieses Pulvers mit 90 Gew.-Teilen eines Silberpulvers mit einer Teilchengröße kleiner als 20 µm eine Stunde lang trocken gemischt, anschließend isostatisch zu Blöcken gepreßt und danach bei einer Temperatur von 1100° K 1,5 Stunden lang gesintert. Der so gebildete Rohling wird vorgewärmt in den Rezipienten einer Strangpresse eingelegt und darin unter Querschnittsverminderung zu einem Strang mit einem Querschnitt von 10 x 75 mm² heiß, bei einer Temperatur von ca. 1120° K stranggepreßt und anschließend durch Warmwalz­plattieren auf seine endgültige Dicke von ca. 2 mm herabge­walzt und nach üblichen Verfahren zu Kontaktplättchen weiter­verarbeitet, die auf Kontaktträger aufgelötet werden können.1. In order to produce a semi-finished product from silver with 9.5% by weight iron and 0.5% by weight tungsten, an iron-tungsten composite powder is first produced which contains 5% by weight tungsten, by spraying an aqueous solution of iron (III) chloride FeCl₃ and ammonium metatungstate (NH₄) ₆H₂W₁₂O₄₀ in a reactor heated to approx. 950 ° C with an inert atmosphere, for example under argon, an iron-tungsten powder precipitating in which iron and tungsten are very finely distributed next to one another . Then 10 parts by weight of this powder are mixed with 90 parts by weight of a silver powder with a particle size of less than 20 μm dry for one hour, then isostatically pressed into blocks and then sintered at a temperature of 1100 ° K for 1.5 hours . The blank thus formed is preheated and placed in the recipient of an extrusion press and hot therein, reducing the cross-section to a strand with a cross-section of 10 x 75 mm², extruded at a temperature of approx. 1120 ° K and then by hot roll cladding to its final thickness of approx. Rolled down 2 mm and further processed into contact wafers according to customary methods, which can be soldered onto contact carriers.
  • 2. Das erste Beispiel wird dahingehend abgewandelt, dass zunächst ein Silber-Wolfram-Verbundpulver der Zusammen­setzung 99,45 Gew.-% Silber und 0,55 Gew.-% Wolfram durch Versprühen einer wässrigen Lösung von Silbernitrat AgNO₃ und Ammoniummetawolframat in einem auf ca. 950° C aufge­heizten Reaktor mit inerter Atmosphöre hergestellt wird, wobei ein Silber-Wolfram-Verbundpulver ausfällt, in welchem das Silber und das Wolfram sehr fein verteilt nebeneinander vorliegen. Anschließend werden 90,5 Gew.-Teile dieses Pulvers mit 9,5 Gew.-Teilen eines Eisenpulvers mit einer Teilchen­größe kleiner als 10 µm eine Stunde lang trocken gemischt und weiterverarbeitet wie im ersten Beispiel.2. The first example is modified in such a way that first a silver-tungsten composite powder of the composition 99.45 wt .-% silver and 0.55 wt .-% tungsten by spraying an aqueous solution of silver nitrate AgNO₃ and ammonium metatungstate in a to 950 ° C heated reactor is produced with an inert atmosphere, whereby a silver-tungsten composite powder fails, in which the silver and the tungsten are very finely distributed next to each other. 90.5 parts by weight of this powder are then dry mixed with 9.5 parts by weight of an iron powder with a particle size of less than 10 μm and processed as in the first example.
  • 3. Das erste Beispiel wird dahingehend abgewandelt, dass ein Verbundpulver der Zusammensetzung 90 Gew.-% Silber mit 9,5 Gew.-% Eisen und 0,5 Gew.-% Wolfram hergestellt wird durch Versprühen einer wässrigen Lösung von Silbernitrat und Eisen (III)-Chlorid und Ammoniummetawolframat in einem auf ca. 950°C aufgeheizten Reaktor mit inerter Atmosphäre. Das dabei ausfallende Verbundpulver enthält Silber, Wolfram und Eisen nebeneinander in sehr feiner Verteilung und wird iso­statisch zu Blöcken gepreßt und danach weiterverarbeitet wie im ersten Beispiel.3. The first example is modified in such a way that a composite powder of the composition 90% by weight silver with 9.5% by weight iron and 0.5% by weight tungsten is produced by spraying an aqueous solution of silver nitrate and iron ( III) -chloride and ammonium metatungstate in a reactor heated to approx. 950 ° C. with an inert atmosphere. The resulting composite powder contains silver, tungsten and iron side by side in a very fine distribution and is isostatically pressed into blocks and then further processed as in the first example.
  • 4. Zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes aus Silber mit 9 Gew.-% Eisen, 0,5 Gew.-% Zink und 0,5 Gew.-% Kupfer wird zunächst ein Verbundpulver aus Eisen mit 0,55 Gew.-% Kupfer hergestellt durch Versprühen einer wässrigen Lösung von Eisen-(III)-Chlorid und Kupfernitrat Cu(H₂O)₄(NO₃)₂ in einem auf ca. 950° C aufgeheizten Reaktor mit inerter Atmosphäre. Dabei fällt ein Eisen-Kupfer-Pulver aus, in welchem das Eisen und das Kupfer sehr fein verteilt neben­einander vorliegen. Anschließend werden 90 Gew.-Teile eines Silberpulvers mit einer Teilchengröße kleiner als 20 µm, 0,5 Gew.-Teile eines Zinkpulvers mit einer Teilchengröße kleiner als 10 µm sowie 9,5 Gew.-Teile des Eisen-Kupfer-­Pulvers eine Stunde lang trocken miteinander gemischt und dann weiterverarbeitet wie im ersten Beispiel.4. To produce a composite material made of silver with 9% by weight of iron, 0.5% by weight of zinc and 0.5% by weight of copper, a composite powder of iron with 0.55% by weight of copper is first used prepared by spraying an aqueous solution of iron (III) chloride and copper nitrate Cu (H₂O) ₄ (NO₃) ₂ in a reactor heated to approx. 950 ° C with an inert atmosphere. An iron-copper powder precipitates, in which the iron and copper are very finely distributed next to one another. Then 90 parts by weight of a silver powder with a particle size less than 20 microns, 0.5 parts by weight of a zinc powder with a particle size less than 10 microns and 9.5 parts by weight of the iron-copper powder for one hour dry mixed together and then processed as in the first example.

Claims (12)

1. Pulvermetallurgisches Verfahren zum Herstellen eines Halbzeugs für elektrische Kontakte aus einem Verbund­werkstoff auf Silberbasis bestehend aus
5 bis 50 Gew.-% Eisen als erstem Nebenbestandteil und
0 bis 5 Gew.-% eines zweiten Nebenbestandteils aus einer oder mehreren Substanzen aus der Gruppe, welche die Metalle Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Molybdän, Wolfram, Mangan, Kupfer und Zink sowie ihre Oxide und ihre Karbide enthält,
und zum Rest aus Silber als Hauptbestandteil,
durch Herstellen eines Verbundpulvers bzw. - wenn möglich - eines Legierungspulvers aus wenigstens zwei unterschied­lichen der für den Verbundwerkstoff vorgesehenen Bestand­teile, von denen einer Silber oder Eisen ist,
Mischen des Verbund- bzw. Legierungspulvers mit den ggfs. vorhandenen restlichen Bestandteilen des Verbundwerkstoffs in Pulverform,
und Pressen des Verbundpulvers bzw. der Pulvermischung zur Bildung von Formkörpern aus dem Verbundwerkstoff.1. Powder metallurgical process for producing a semi-finished product for electrical contacts from a composite material based on silver
5 to 50 wt .-% iron as the first secondary component and
0 to 5% by weight of a second secondary component from one or more substances from the group which contains the metals titanium, zircon, niobium, tantalum, molybdenum, tungsten, manganese, copper and zinc and their oxides and carbides,
and the rest of silver as the main ingredient,
by producing a composite powder or - if possible - an alloy powder from at least two different components intended for the composite material, one of which is silver or iron,
Mixing the composite or alloy powder with any remaining components of the composite material in powder form,
and pressing the composite powder or the powder mixture to form moldings from the composite material. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper nachfolgend gesintert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the moldings are subsequently sintered. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper nachfolgend durch Prägen, Strang­pressen oder durch Strangpressen und Walzen umgeformt wer­den.3. The method according to claim 1, characterized in that the moldings are subsequently shaped by stamping, extrusion or by extrusion and rolling. 4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs, der den zweiten Nebenbestandteil als Mußkomponente enthält, dadurch ge­kennzeichnet, dass der zweite Nebenbestandteil mit einem Anteil von wenigstens 0,1 Gew.-% vorgesehen und wenigstens zu einem Drittel im Verbundpulver enthalten ist.4. The method according to any one of the preceding claims for the production of a composite material containing the second secondary component as a required component, characterized in that the second secondary component with a Proportion of at least 0.1% by weight is provided and at least one third is contained in the composite powder. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Nebenbestandteil wenigstens zur Hälfte im Verbundpulver enthalten ist.5. The method according to claim 4, characterized in that the second secondary component is at least half contained in the composite powder. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundpulver den zweiten Nebenbestandteil vollständig enthält.6. The method according to claim 5, characterized in that the composite powder contains the second secondary component completely. 7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3 zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs, der den zweiten Nebenbestand­teil als Mußkomponente enthält,dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Nebenbestandteil mit einem Anteil von wenigstens 0,1 Gew.-% vorgesehen und aus mehr als der Hälfte, vorzugsweise aus ungefähr einem Drittel des zweiten Neben­bestandteils und aus dem Silber ein erstes Legierungs- bzw. Verbundpulver und aus dem Rest des zweiten Nebenbestandteils und aus dem Eisen ein zweites Legierungs- bzw. Verbundpulver hergestellt wird.7. The method according to claim 1, 2 or 3 for producing a composite material which contains the second secondary component as a must component, characterized in that the second secondary component is provided in a proportion of at least 0.1% by weight and consists of more than half, preferably a first alloy or composite powder is produced from approximately one third of the second secondary component and from the silver and a second alloy or composite powder is produced from the rest of the second secondary component and from the iron. 8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Nebenbe­standteil in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-% eingesetzt wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the second secondary component is used in an amount of 0.2 to 2 wt .-%. 9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Legierungs- bzw. Verbundpulver hergestellt wird durch Zersetzen einer Lösung von Salzen der im Legierungs- bzw. Verbundpulver enthaltenen Bestandteile durch das Verfahren der Sprüh­pyrolyse in inerter Atmosphäre oder - wenn das Verbund­pulver einen oxidischen oder karbidischen Bestandteil ent­halten soll - in oxidierender bzw. kohlenstoffhaltiger Atmosphäre.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the alloy or composite powder is produced by decomposing a solution of salts of the constituents contained in the alloy or composite powder by the method of spray pyrolysis in an inert atmosphere or - if the composite powder should contain oxidic or carbidic component - in an oxidizing or carbon-containing atmosphere. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da­durch gekennzeichnet, dass das Legierungs- bzw. Verbundpulver durch chemische Mischfällung der im Legie­rungs- bzw. Verbundpulver enthaltenen Metalle aus einer Lösung ihrer Salze gewonnen wird.10. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the alloy or composite powder is obtained by chemical mixed precipitation of the metals contained in the alloy or composite powder from a solution of their salts. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da­durch gekennzeichnet, dass das Verbundpulver bzw. insbesondere das Legierungspulver durch Verdüsen seiner schmelzflüssigen Bestandteile gewonnen wird.11. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the composite powder or in particular the alloy powder is obtained by atomizing its molten constituents. 12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11 zur Herstellung eines oxidhaltigen Verbundwerkstoffs, dadurch ge­kennzeichnet, dass das durch Mischfällung bzw. Verdüsen gewonnene Legierungs- bzw. Verbundpulver nach dem Ver­fahren der inneren Oxidation oxidiert wird.12. The method according to claim 10 or 11 for producing an oxide-containing composite material, characterized in that the alloy or composite powder obtained by mixed precipitation or atomization is oxidized by the internal oxidation method.
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