EP0321352B1 - Procédé d'immobilisation de résines échangeuses d'ions provenant des circuits secondaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée et des réacteurs graphite-gaz - Google Patents

Procédé d'immobilisation de résines échangeuses d'ions provenant des circuits secondaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée et des réacteurs graphite-gaz Download PDF

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EP0321352B1
EP0321352B1 EP88403208A EP88403208A EP0321352B1 EP 0321352 B1 EP0321352 B1 EP 0321352B1 EP 88403208 A EP88403208 A EP 88403208A EP 88403208 A EP88403208 A EP 88403208A EP 0321352 B1 EP0321352 B1 EP 0321352B1
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exchange resins
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water
graphite
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Claude Jaouen
Marie-Françoise épouse Magnin Champeaud
Véronique Aubert
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/04—Treating liquids
    • G21F9/06—Processing
    • G21F9/16—Processing by fixation in stable solid media
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/28—Treating solids
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    • G21F9/301—Processing by fixation in stable solid media
    • G21F9/302—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix
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    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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    • G21F9/28—Treating solids
    • G21F9/30—Processing

Definitions

  • the present invention relates to a method for immobilizing ion exchange resins originating from the secondary circuits of pressurized water nuclear reactors and graphite-gas reactors.
  • the present invention relates to a process for the immobilization, with a view to their storage, of said resins.
  • the immobilization process chosen according to the invention is that of concreting, that is to say the general process - known in itself - consisting of coating the products to be immobilized in a hydraulic binder.
  • the problem consists in carrying out a pretreatment of the resins making it possible to implement this immobilization process and, if possible, to obtain a product having the best properties.
  • the pretreatment method according to the invention is characterized in that the ion exchange resins are saturated with a base, preferably sodium hydroxide, under conditions such that the pH of the medium is greater than approximately 9 and that the release of ammonia is favored.
  • a base preferably sodium hydroxide
  • base a compound such as sodium, potassium, calcium or barium hydroxides.
  • sodium hydroxide is preferred. This product can be used in solid form or in solution.
  • the base used in the present invention is intended to ensure, by ion exchange, saturation of all the sites of the resins comprising an NH4+ ion, it is obviously necessary to carry out this exchange in an aqueous medium which can be consisting wholly or in part of the water which is generally present in the charge of the resins which have to be treated.
  • the pH of the (aqueous) medium should be above about 9; in fact, the pH must be high enough for the NH4+ ions released from the resins by exchange with the basic cation (Na+) not to remain in the dissolved state in said medium but to give rise to gaseous ammonia which will emerge from said medium
  • the amount of "base” used must be at least that which allows total displacement of the NH4+ ions by the cation of said base.
  • an amount of "base” is used which is at least sufficient for the cation of said base to saturate all the sites of the resins, assuming that all the resins treated are cationic it will be noted that the use of a quantity of base greater than that necessary to ensure the saturation of the sites can, to a certain extent, promote and accelerate the phenomenon of saturation.
  • the process as described above only causes ionic exchanges on the cationic resins contained in the resins to be treated. It turns out that, given the very low radioactivity of the treated resins and the specifications current to be respected, it has been determined that the anionic resins did not have too great harmful effects on the phenomena of setting of the hydraulic binder.
  • the process according to the invention can be improved by also stabilizing, by ion exchange, the anionic resins present in the resins to be treated.
  • This stabilization can be done by carrying out the ion exchange of OH ⁇ contained in the anionic resins with ions such as NO4 ⁇ , SO4 ⁇ , CH3COO ⁇ ...
  • ions such as NO4 ⁇ , SO4 ⁇ , CH3COO ⁇ ...
  • NO3 ⁇ ion the most interesting, because of the stability obtained, because of the ease of its use and because of its inertia with respect to the anions present during concreting, is the NO3 ⁇ ion.
  • the amount of this anion (NO3 ⁇ preferably) to be used can advantageously be calculated by assuming that all of the treated resin is of the anionic type and that the aim is to saturate all the sites of this resin.

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Description

  • La présente invention concerne un procédé d'immobilisation de résines échangeuses d'ions provenant des circuits secondaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée et des réacteurs graphite-gaz.
  • On sait que l'eau des circuits secondaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée contient de l'ammoniaque et que cette eau ammoniaquée est traitée au moyen de résines échangeuses d'ions. Ces résines sont de type cationique mais on utilise également, pour assurer une bonne purification de cette eau, des résines de type anionique.
  • On aura donc généralement à immobiliser en vue d'un stockage un mélange de résines cationiques ayant essentiellement fixé des ions NH₄⁺ et de résines anioniques dons les sites sont sous forme de OH⁻.
  • Ces résines présentent une radioactivité relativement faible et, cependant, certaines spécifications actuelles ou prévues pour un futur assez proche impliquent que ces résines soient immobilisées et stockées dans des conditions spécifiques, voisines de celles que l'on utilisait à ce jour pour l'immobilisation et le stockage de produits dits de faible et moyenne activité.
  • La présente invention vise à un procédé pour l'immobilisation, en vue de leur stockage, desdites résines.
  • On a proposé, selon l'art antérieur, divers types de conditionnement de déchets nucléaires et notamment, selon les demandes FR-A-2.361.724 et FR-A-2.505.539 leur conditionnement dans des résines, selon les demandes FR-A-2.356.246 et EP-A-0.157.683 leur conditionnement dans du bitume.
  • Le procédé d'immobilisation choisi selon l'invention est celui du bétonnage c'est-à-dire le procédé général - connu en lui-même - consistant à enrober les produits à immobiliser dans un liant hydraulique. Le problème consiste à réaliser un pré-traitement des résines permettant de mettre en oeuvre ce procédé d'immobilisation et, si possible, d'obtenir un produit présentant les meilleures propriétés.
  • Le procédé de pré-traitement selon l'invention est caractérisé en ce que les résines échangeuses d'ions sont saturées par une base, de préférence de la soude, dans des conditions telles que le pH du milieu est supérieur à environ 9 et que l'on favorise le dégagement d'ammoniac.
  • Par base, on entend un composé tel que les hydroxydes de sodium, potassium, calcium ou baryum. Pour des raisons économiques, de solubilité et de facilité d'emploi, on préfère l'hydroxyde de sodium. Ce produit peut être employé sous forme solide ou en solution.
  • Comme la "base" utilisée dans la présente invention est destinée à assurer, par échange ionique, une saturation de tous les sites des résines comportant un ion NH₄⁺ il convient, bien évidemment, d'opérer cet échange dans un milieu aqueux qui peut être constitué en totalité ou en partie par l'eau qui est généralement présente dans la charge des résines que l'on doit traiter.
  • On a indiqué que le pH du milieu (aqueux) doit être supérieur à environ 9 ; il faut en fait que le pH soit suffisamment élevé pour que les ions NH₄⁺ libérés des résines par échange avec le cation basique (Na⁺) ne restent pas à l'état dissous dans ledit milieu mais donnent naissance à de l'ammoniac gazeux qui se dégagera dudit milieu
  • Enfin, on a indiqué qu'il était souhaitable d'utiliser au moins un moyen favorisant le dégagement de l'ammoniac. On entend par là qu'il convient de faire en sorte que l'ammoniac gazeux qui se dégage du milieu ne demeure pas en contact prolongé avec la surface dudit milieu. En effet, si ce contact existait, on sait que ledit ammoniac aurait tendance à se redissoudre dans ledit milieu, ce qui freinerait - du fait de l'équilibre - le dégagement de nouvelles quantités d'ammoniac. On peut, bien évidemment, utiliser n'importe quel moyen connu pour favoriser ce dégagement ; on peut citer, par exemple, le balayage de la surface du milieu par un courant d'air ou l'évacuation (grâce à un vide partiel) de l'atmosphère située au-dessus dudit milieu, ou encore l'élévation de la température à un niveau suffisant ne provoquant pas toutefois la dégradation des résines.
  • La quantité de "base" utilisée doit être au moins celle qui permet un déplacement total des ions NH₄⁺par le cation de ladite base. En pratique comme on ignore souvent la proportion des résines cationiques contenues dans les résines à traiter, on utilise une quantité de "base" au moins suffisante pour que le cation de ladite base sature tous les sites des résines en supposant que toutes les résines traitées sont cationiques on notera que l'emploi d'une quantité de base supérieure à celle nécessaire pour assurer la saturation des sites peut, dans une certaine mesure, favoriser et accélérer le phénomène de saturation.
  • Comme on le voit, le procédé tel que décrit ci-dessus ne provoque d'échanges ioniques que sur les résines cationiques contenues dans les résines à traiter Il se trouve en effet que, compte tenu de la très faible radioactivité des résines traitées et des spécifications actuelles à respecter, on a pu déterminer que les résines anioniques n'avaient pas d'effets nocifs trop importants sur les phénomènes de prises du liant hydraulique.
  • Mais il se trouve que l'on peut améliorer le procédé selon l'invention en stabilisant également, par échange ionique, les résines anioniques présentes dans les résines à traiter. Cette stabilisation peut se faire en réalisant l'échange ionique des OH⁻ contenus dans les résines anioniques avec des ions tels que NO₃⁻, SO₄⁻⁻, CH₃COO⁻ ... Parmi les anions utilisables, le plus intéressant, du fait de la stabilité obtenue, du fait de la facilité de son utilisation et du fait de son inertie vis-à-vis des anions présents lors du bétonnage, est l'ion NO₃⁻. Il est donc possible de mettre en oeuvre la présente invention en utilisant soit successivement, soit simultanément une "base", telle que définie et dans les conditions indiquées ci-dessus, et un composé anionique apportant, par exemple, l'ion NO₃⁻. Il est, par exemple, possible d'utiliser du nitrate de sodium et éventuellement, si le milieu n'est pas à un pH suffisant, de la soude.
  • La quantité de cet anion (NO₃⁻ de préférence) à utiliser pourra avantageusement être calculée en supposant que toute la résine traitée est de type anionique et que l'on vise à la saturation de tous les sites de cette résine.
  • L'exemple non limitatif suivant illustre l'invention.
  • A 100 l de résine 100 % décantées, 50 l d'une solution à 250 g/l en NaNO₃ sont ajoutés ainsi que 20 kg de NaOH en pastilles.
  • Après 4 h d'agitation à une température de 60°C sous une pression réduite à 0,2 bar, puis refroidissement à température ambiante, 200 kg de ciment CLK sont ajoutés - 390 kg d'enrobé sont ainsi obtenus avec un taux d'incorporation de 40 % (en volume) de résines 100 % décantées.

Claims (4)

  1. Procédé d'immobilisation dans un liant hydraulique de résines échangeuses d'ions provenant des circuits secondaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée et des réacteurs graphite-gaz, caractérisé en ce que lesdites résines échangeuses d'ions sont saturées par une base, dans des conditions telles que le pH du milieu soit supérieur à environ 9 et en ce que l'on favorise le dégagement d'ammoniac ; après quoi on réalise le bétonnage desdites résines à l'aide dudit liant hydraulique.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites résines échangeuses d'ions sont saturées par de la soude.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on stabilise les résines anioniques, éventuellement présentes dans les résines à traiter, par addition d'un composé apportant des ions NO₃⁻.
  4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit composé apportant des ions NO₃⁻ consiste en du nitrate de sodium.
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