EP0263070A1 - Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten Bleches - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten Bleches Download PDF

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EP0263070A1
EP0263070A1 EP87810554A EP87810554A EP0263070A1 EP 0263070 A1 EP0263070 A1 EP 0263070A1 EP 87810554 A EP87810554 A EP 87810554A EP 87810554 A EP87810554 A EP 87810554A EP 0263070 A1 EP0263070 A1 EP 0263070A1
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sheet
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alloy
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temperature
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Günter Höllrigl
Pedro Rodrigues
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3A Composites International AG
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Alusuisse Holdings AG
Schweizerische Aluminium AG
Alusuisse Lonza Services Ltd
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    • Y10S420/00—Alloys or metallic compositions
    • Y10S420/902—Superplastic

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a fine-grained recrystallized sheet suitable for superplastic forming from a hardenable aluminum alloy.
  • the hardenable aluminum alloys are those in which an increase in strength can be brought about not only by cold forming but also by heat treatment. This includes in particular alloys of the type AlMgSi, AlCuMg, AlCuMgSi, AlZnMg, AlZnMgCu and Li-containing variants thereof. These alloys have a tendency to form coarse grains if the solution annealing required for precipitation hardening is associated with recrystallization. For numerous applications, especially for superplastic forming, fine grain is desirable or a requirement. For sheet metal that is to be superplastically formed, a grain size of less than 25 ⁇ m, preferably less than 10 ⁇ m, is required. The grains are also said to be almost globulitic. In addition, no significant coarsening of the grains may occur during the superplastic forming, which is carried out at about 500 ° C.
  • the inventors have therefore set themselves the task of creating a process which, when applicable to all hardenable aluminum alloy types, leads to a fine-grained recrystallized sheet suitable for superplastic forming with high reliability and wide tolerance with regard to unspecified process parameters.
  • the object is achieved in that the alloy used additionally contains at least one of the elements Ti, Zr, Hf, V Nb, Ta, Cr, Mo, W with a total weight fraction of 0.08 to 1.5% and that the alloy is in a state A is brought, in which both the alloying elements leading to hardening and the said additional elements are at least largely in solid solution, whereupon in a step B the incoherent hardening phases in a temperature range between the separation zone solvus T gps and the solvus of the equilibrium hardening phases T s are excreted and in a subsequent step C the aluminides of the additional elements mentioned are uniformly excreted with high density by annealing in a temperature range between 300 ° C.
  • any rolling deformations between state A and step C at temperatures of at most T s -30 ° C may continue that the alloy according to Sch C was rolled with a decrease in thickness of at least 60% to a sheet of thickness d such that the temperature of the sheet from a thickness of 2.5 ⁇ d does not exceed 220 ° C., and that the sheet at thickness d was heated to a recrystallizing treatment D such that that the heating rate is at least 20 ° C / s up to above the recrystallization threshold.
  • Step B can be carried out both as an annealing in the temperature range between T gps and T s , as well as in the form of a hot rolling operation with a starting temperature below T s -30 ° C and an end temperature above Tgps, or as a combination of such annealing and rolling operations.
  • Step B can also be designed as a holding step during heating to step C.
  • T s and T gps are known for all conventional alloys; In any case, T gps is below 180 ° C and T s is, for example:
  • step B The equilibrium phases excreted in step B (especially Al2Cu in the 2xxx, Mg2Si in the 6xxx and MgZn2 in the 7xxx alloys) are evenly distributed as 0.5 to 2 ⁇ m particles.
  • their interfaces which are incoherent to the aluminum matrix, form the nucleus for the separation of the aluminides of the additional elements from groups IV B to VI B. This results in a dense network of these aluminide deposits.
  • the eliminated equilibrium phases then coarsen.
  • the aluminides of the additional metals should preferably be chosen so that the aluminides of the additional metals are eliminated as much as possible; the optimal temperature results from the solubility of the aluminides in the aluminum grid on the one hand and from the diffusivity of the corresponding additional elements on the other.
  • Cr is chosen as the additional element
  • the preferred temperature of the annealing in step C is, if the T s of the alloy in question permits, about 380 to 420 ° C. With regard to Zr, the corresponding temperature is around 350 to 380 ° C.
  • Finishing rolling to final thickness d has to be carried out as cold rolling, at least in a final phase, from 2.5 times the final thickness, with temperatures of up to 220 ° C being tolerable.
  • the recrystallizing treatment D is usually an annealing, preferably a continuous continuous annealing.
  • the heating rate must be at least 20 ° C / s at least from 220 ° C until the recrystallization threshold is exceeded.
  • the recrystallizing treatment D can, however, also be integrated in a hot forming, the same heating instructions being observed.
  • the process according to the invention leads in the entire sheet thickness range from 0.5 mm to 5 mm to an almost globulitic grain with an average cutting area of about 25 ⁇ m2 to barely over 100 ⁇ m2.
  • a particularly suitable way of bringing the alloy into the process-related state A in view of the fine-grained nature of the product is that the alloy is solidified in a rugged manner.
  • the period between Liquidus and Solidus should not exceed 5s. Casting rollers, powder metallurgy processes or melt spinning are suitable for this.
  • a billet of 350 mm thickness was cast from the alloy AA 7475 with 5.6% Zn, 2.2% Mg, 1.5% Cu, 0.20% Cr, 0.07% Si, 0.10% Fe and 0.05% Ti using an electromagnetic continuous casting mold.
  • condition A After a 2-stage homogenization annealing of 3 hours at 470 ° C and 10 hours at 485 ° C (condition A), the ingot was heated to a starting temperature of 400 to 450 ° C for hot rolling.
  • the 9 mm thick hot-rolled strip was coiled at 320 to 380 ° C. and cooled at about 20 ° C./h below 150 ° C. (step B).
  • the coil was then annealed at 390 to 400 ° C for 8 hours and cooled in still air (step C).
  • the 9 mm strip was cold rolled to a final thickness of 2 mm.
  • a strip temperature of at most 150 ° C developed.
  • the strip was fed to a continuous belt furnace in which the metal was heated to 475 ° C. within 20 s, held at this temperature for 190 s and then quickly cooled again (treatment D).
  • the sheet has an average grain area of 32 ⁇ m2, determined on a light microscopic cross-section.
  • An electron micrograph (TEM) in the same state shows the resulting structure in FIG. 1a in a magnification of 10,000 times and in FIG. 1b in a magnification of 16,000 times.
  • the particles have a diameter of approximately 0.03 to 0.5 ⁇ m and an average distance of approximately 0.5 ⁇ m. As can be seen particularly from FIG. 1b, they stabilize the grain boundaries and thus prevent grain coarsening during subsequent hot forming.
  • the 2 mm thick sheets were then successfully manufactured into formed parts at 500 ° C with a forming speed of 10 ⁇ 3 / s. A grain coarsening could not be found.
  • a strip of 8 mm thickness was cast from the same alloy as in Example 1 on a casting and rolling mill of the CASTER I type with a casting speed of 9 mm / s (condition A).
  • the tape was coiled at 270 ° C and cooled to 150 ° C within 4 hours (step B).
  • step B After a first cold rolling step to 5 mm, the alloy was annealed as a coil at 400 ° C. for 8 hours (step C). It was then cold-rolled to a final thickness of 1.2 mm and recrystallized as in Example 1 (treatment D).
  • the resulting average grain area is approximately 70 ⁇ m2.
  • the alloy from Example 1 was cast on a CASTER I to form a tape 7 mm thick (condition A).
  • the strip coiled at 260 ° C cooled to 150 ° C within 4 hours (step B).
  • the coil was heated to 400 ° C. within 6 hours and annealed at this temperature for 8 hours (step C).
  • the strip was then cold-rolled to a final thickness of 1.2 mm and annealed in a continuous strip furnace after a heating-up time of 16 s at 475 ° C. for 170 s (treatment D).
  • Sheet strips were stretched superplastically at 490 ° C at 0.8 mm / minute.
  • the resulting elongation at break was 640% of the initial length of 20 mm.

Abstract

In einem Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten Bleches aus einer aushärtbaren Aluminiumlegierung mit einem Zusatz von wenigstens einem der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W mit einem Gewichtsanteil von insgesamt 0.08 bis 1.5 % wird die Legierung zunächst in einen Zustand A gebracht, in welchem sowohl die zur Aushärtung führenden Legierungselemente als auch die genannten Zusatzelemente zumindest grösstenteils in fester Lösung sind. Hierauf werden in einem Schritt B die inkohärenten Aushärtungsphasen in einem Temperaturbereich zwischen dem Entmischungszonen-Solvus T gps und dem Solvus der Gleichgewichts-Aushärtungsphasen T s ausgeschieden und in einem folgenden Schritt C die Aluminide der genannten Zusatzelemente durch Glühung in einem Temperaturbereich zwischen 300°C und T s-30°C gleichmässig mit hoher Dichte ausgeschieden, wobei etwaige Walzverformungen zwischen dem Zustand A und dem Schritt C bei Temperaturen von höchstens T s-30°C erfolgen dürfen. Weiter wird die Legierung nach dem Schritt C mit mindestens 60 % Dickenabnahme derart zu einem Blech der Dicke d gewalzt, dass die Temperatur des Bleches ab einer Dicke von 2.5xd 220°C nicht überschreitet. Bei Dicke d wird das Blech zu einer rekristallisierenden Behandlung D derart aufgeheizt, dass bis oberhalb der Rekristallisationsschwelle die Aufheizgeschwindigkeit mindestens 20°C/s beträgt. Das Blech eignet sich insbesondere zur superplastischen Umformung.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten, zur superplastischen Umformung geeigneten Bleches aus einer aushärtbaren Aluminiumlegierung.
  • Als aushärtbare Aluminiumlegierungen gelten diejenigen, bei welche eine Festigkeitserhöhung ausser durch Kaltumformen auch durch Wärmebehandlung herbeigeführt werden kann. Hierzu gehören insbesondere Legierungen vom Typus AlMgSi, AlCuMg, AlCuMgSi, AlZnMg, AlZnMgCu und Li-haltige Varianten hiervon. Bei diesen Legierungen ist eine Neigung zur Grobkornbildung vorhanden, falls die zur Ausscheidungshärtung nötige Lösungsglühung mit einer Rekristallisation verbunden ist. Für zahlreiche Anwendungen, vor allem für die superplastische Umformung, ist jedoch Feinkörnigkeit erwünscht oder Voraussetzung. So benötigt man bei Blechen, welche superplastisch umgeformt werden sollen, eine Korngrösse von weniger als 25 µm, bevorzugt von weniger als 10 µm. Die Körner sollen zudem nahezu globulitisch vorliegen. Ueberdies darf sich während der superplastischen Umformung, welche bei etwa 500°C durchgeführt wird, auch keine wesentliche Vergröberung der Körner einstellen.
  • Zur Bereitstellung superplastisch umformbarer Bleche aus aushärtbaren Aluminiumlegierungen sind einige Verfahrensvorschläge bekannt. So ist dem US-Patent 4 528 042 folgendes Verfahren zu entnehmen:
  • Lösungsglühen eines Gussstrangs oberhalb 460°C, Abkühlen mit 11°C/h bis 56°C/h auf 315 bis 370°C, Warmwalzen mit einer Starttemperatur zwischen 315 und 370°C und einer Endtemperatur unterhalb 315°C, Abkühlen auf 93 bis 232°C, Warmwalzen bei niedrigen Temperaturen auf Enddicke und abschliessendes rasches Rekristallisieren.
  • Dieses und ähnliche Verfahren haben sich jedoch bei Versuchen als recht empfindlich bezüglich der resultierenden Korngrösse -- insbesondere während einer superplastischen Umformung -- auf geringe Variation in der Legierungszusammensetzung und in weiteren Verfahrensparametern erwiesen.
  • Die Erfinder haben sich deshalb die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, welches anwendbar auf alle aushärtbaren Aluminiumlegierungstypen mit hoher Sicherheit und weiter Toleranz bezüglich nicht spezifizierter Verfahrensparameter zu einem feinkörnig rekristallisierten, zur superplastischen Umformung geeigneten Bleches führt.
  • Erfindungsgemäss wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass die verwendete Legierung zusätzlich wenigstens eines der Elemente Ti, Zr, Hf, V Nb, Ta, Cr, Mo, W mit einem Gewichtsanteil von insgesamt 0.08 bis 1.5 % enthält und dass die Legierung in einen Zustand A gebracht wird, in welchem sowohl die zur Aushärtung führenden Legierungselemente als auch die genannten Zusatzelemente zumindest grösstenteils in fester Lösung sind, worauf in einem Schritt B die inkohärenten Aushärtungsphasen in einem Temperaturbereich zwischen dem Entmischungszonen-Solvus T gps und dem Solvus der Gleichgewichts-Aushärtungsphasen T s ausgeschieden werden und in einem folgenden Schritt C die Aluminide der genannten Zusatzelemente durch Glühung in einem Temperaturbereich zwischen 300°C und T s-30 °C gleichmässig mit hoher Dichte ausgeschieden werden, wobei etwaige Walzverformungen zwischen dem Zustand A und dem Schritt C bei Temperaturen von höchstens T s-30 °C erfolgen dürfen, dass weiter die Legierung nach dem Schritt C mit mindestens 60 % Dickenabnahme derart zu einem Blech der Dicke d gewalzt wird, dass die Temperatur des Bleches ab einer Dicke von 2.5xd 220°C nicht überschreitet, sowie dass das Blech bei Dicke d zu einer rekristallisierenden Behandlung D derart aufgeheizt wird, dass bis oberhalb der Rekristallisationsschwelle die Aufheizgeschwindigkeit mindestens 20°C/s beträgt.
  • Bei der Bemessung des Anteils an den genannten Zusatzelementen ist darauf zu ach ten, dass beim Giessen keine groben Primärausscheidungen entstehen können. Dementsprechend kann der Bereich bis zur Obergrenze von 1.5 Gew.-% nur bei hinreichend rascher Erstarrung voll ausgeschöpft werden. Der erfindungsgemässe Anteil an Zusatzelementen kann teilweise oder vollständig bereits in den gewählten aushärtbaren Aluminiumlegierungen gemäss Norm vorhanden sein.
  • Der Schritt B kann sowohl als Glühung im Temperaturbereich zwischen T gps und T s durchgeführt werden, als auch in Form einer Warmwalzoperation mit Starttemperatur unterhalb T s -30°C und Endtemperatur oberhalb Tgps, oder auch als Kombination solcher Glühungen und Walzoperationen. Ebenso kann der Schritt B als Haltestufe beim Aufheizen zum Schritt C gestaltet werden.
  • Die charakterischen Temperaturen T s und T gps sind bei allen üblichen Legierungen bekannt; T gps liegt in jedem Fall unter 180°C and T s beträgt beispielsweise:
    Figure imgb0001
  • Die in Schritt B ausgeschiedenen Gleichgewichtsphasen (vor allem Al₂Cu bei den 2xxx-, Mg₂Si bei den 6xxx- und MgZn₂ bei den 7xxx- Legierungen) sind als 0.5 bis 2 µm grosse Partikel gleichmässig dicht verteilt. Deren zur Aluminium-Matrix inkorärenten Grenzflächen bilden zu Beginn des Schrittes C Keimstellen für die Ausscheidung der Aluminide der Zusatzelemente aus den Gruppen IV B bis VI B. Hieraus entsteht ein dichtes Netzwerk dieser Aluminid-Ausscheidungen. Die ausgeschiedenen Gleichgewichtsphasen ihrerseits vergröbern sich anschliessend. Die Dauer der Glühung des Schrittes C, sowie die Temperatur im Rahmen des genannten Bereichs zwischen 300°C und T s -30°C ist bevorzugt so zu wählen, dass die Aluminide der Zusatzmetalle möglichst weitgehend ausgeschieden werden; die optimale Temperatur ergibt dich aus der Löslichkeit der Aluminide im Aluminiumgitter einerseits und aus der Diffusität der entsprechenden Zusatzelemente andererseits. Wird Cr als Zusatzelement gewählt, so beträgt die bevorzugte Temperatur der Glühung im Schritt C, sofern die T s der betreffenden Legierung dies erlaubt, etwa 380 bis 420°C. Bezüglich Zr liegt die entsprechende Temperatur bei etwa 350 bis 380°C.
  • Das Fertigwalzen auf Enddicke d hat zumindest in einer letzten Phase, ab 2.5-facher Enddicke, als Kaltwalzen zu erfolgen, wobei Temperaturen bis 220°C tolerierbar sind.
  • Die rekristallisierende Behandlung D ist in der Regel eine Glühung, vorzugsweise eine kontinuierliche Durchlaufglühung. Zumindest ab 220°C bis zum Ueberschreiten der Rekristallisationsschwelle muss die Aufheizgeschwindigkeit mindestens 20°C/s betragen. Die rekristallisierende Behandlung D kann jedoch auch in eine Warmumformung integriert sein, wobei dieselbe Aufheizvorschrift zu beachten ist.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren führt im ganzen Blechdickenbereich von 0.5 mm bis 5 mm zu einem nahezu globulitischen Korn mit einer mittleren Schnittfläche von etwa 25 µm² bis kaum über 100 µm².
  • Eine im Hinblick auf die Feinkörnigkeit des Produkts besonders geeignete Art, die Legierung in den verfahrensgemässen Zustand A zu bringen, besteht darin, dass die Legierung schroff erstarrt wird. Hierbei soll die Zeitspanne zwischen Liquidus und Solidus 5s nicht überschreiten. Dazu eignet sich beispielsweise Giesswalzen, pulvermetallurgische Verfahren oder melt spinning.
  • Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele.
    • Beispiel 1
  • Aus der Legierung AA 7475 mit 5.6% Zn, 2.2% Mg, 1.5% Cu, 0.20% Cr, 0.07% Si, 0.10% Fe und 0.05 % Ti wurde mittels einer elektromagnetischen Stranggusskokille ein Walzbarren von 350 mm Dicke gegossen. Nach einer 2-stufigen Homogenisierungsglühung von 3 Stunden bei 470°C und 10 Stunden bei 485°C (Zustand A) wurde der Barren zum Warmwalzen auf eine Startte mperatur von 400 bis 450°C aufgewärmt. Das 9 mm dicke Warmwalzband wurde bei 320 bis 380°C gehaspelt und mit etwa 20°C/h unter 150°C abgekühlt (Schritt B). Der Bund wurde sodann bei 390 bis 400°C während 8 Stunden geglüht und an ruhender Luft abgekühlt (Schritt C). Das 9 mm-Band wurde auf eine Enddicke von 2 mm kaltgewalzt. Dabei entwickelte sich eine Bandtemperatur von höchstens 150°C. Das Band wurde einem Banddurchlaufofen zugeführt, in welchem das Metall innert 20s auf 475°C aufgewärmt, bei dieser Temperatur während 190s gehalten und anschliessend wieder rasch abgekühlt wurde (Behandlung D).
  • Das Blech weist, auf einem lichtmikroskopischen Schnittbild ermittelt, eine durchschnittene Kornfläche von 32 µm² auf. Eine elektronenmikroskopische Aufnahme (TEM) im selben Zustand zeigt in Figur 1a in 10000-facher und in Figur 1b in 16000-facher Vergrösserung das resultierende Gefüge. Daraus ist die feindisperse Verteilung der Aluminide, vornehmlich die ternäre Phase Al₁₈Mg₃Cr₂, ersichtlich. Die Partikel weisen einen Durchmesser von etwa 0.03 bis 0.5 µm und einen mittleren Abstand von etwa 0.5 µm auf. Sie stabilisieren, wie insbesondere aus Figur 1b hervorgeht, die Korngrenzen und verhindern so die Kornvergröberung bei nachfolgenden Warmumformungen.
  • Die 2 mm dicken Bleche wurden daraufhin bei 500°C mit einer Umformgeschwindigkeit von 10⁻³/s erfolgreich zu umgeformten Teilen gefertigt. Eine Kornvergröberung konnte nicht festgestellt werden.
    • Beispiel 2
  • Aus derselben Legierung wie in Beispiel 1 wurde auf einer Giesswalzanlage vom Typus CASTER I mit einer Giessgeschwindigkeit von 9 mm/s ein Band von 8 mm Dicke gegossen (Zustand A). Das Band wurde bei 270°C gehaspelt und innert 4 Stunden auf 150°C abgekühlt (Schritt B). Nach einem ersten Kaltwalzschritt auf 5 mm wurde die Legierung als Bund bei 400°C während 8 Stunden geglüht (Schritt C). Anschliessend wurde auf Enddicke 1.2 mm kaltgewalzt und wie im Beispiel 1 rekristallisiert (Behandlung D).
  • Die resultierende mittlere Kornfläche beträgt etwa 70 µm².
    • Beispiel 3
  • Die Legierung aus Beispiel 1 wurde auf einem CASTER I zu einem Band von 7 mm Dicke vergossen (Zustand A). Das bei 260°C gehaspelte Band kühlte innert 4 Stunden auf 150°C ab (Schritt B). Der Bund wurde innert 6 Stunden auf 400°C aufgewärmt und bei dieser Temperatur 8 Stunden geglüht (Schritt C). Das Band wurde sodann auf die Enddicke von 1.2 mm kaltgewalzt und im Banddurchlaufofen nach einer Aufheizzeit von 16s bei 475°C während 170s geglüht (Behandlung D).
  • Dies führte zu einer mittleren Kornfläche von 28 µm².
  • Blechstreifen wurden bei 490°C im Zugversuch superplastisch mit 0.8 mm/Minute gedehnt. Die resultierende Bruchdehnung betrug 640 % der Ausgangslänge von 20 mm.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten, zur superplastischen Umformung geeigneten Bleches aus einer aushärtbaren Aluminiumlegierung,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung einen Zusatz von wenigstens einem der Elemente Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W mit einem Gewichtsanteil von insgesamt 0.08 bis 1.5 % enthält und dass die Legierung in einen Zustand A gebracht wird, in welchem sowohl die zur Aushärtung führenden Legierungselemente als auch die genannten Zusatzelemente zumindest grösstenteils in fester Lösung sind, worauf in einem Schritt B die inkohärenten Aushärtungsphasen in einem Temperaturbereich zwischen dem Entmischungszonen-Solvus T gps und dem Solvus der Gleichgewichts-Aushärtungsphasen T s ausgeschieden werden und in einem folgenden Schritt C die Aluminide der genannten Zusatzelemente durch Glühung in einem Temperaturbereich zwischen 300°C und T s-30°C gleichmässig mit hoher Dichte ausgeschieden werden, wobei etwaige Walzverformungen zwischen dem Zustand A und dem Schritt C bei Temperaturen von höchstens T s- 30°C erfolgen dürfen, dass weiter die Legierung nach dem Schritt C mit mindestens 60 % Dickenabnahme derart zu einem Blech der Dicke d gewalzt wird, dass die Temperatur des Bleches ab einer Dicke von 2.5xd 220°C nicht überschreitet, sowie dass das Blech bei Dicke d zu einer rekristallisierenden Behandlung D derart aufgeheizt wird, dass bis oberhalb der Rekristallisationsschwelle die Aufheizgeschwindigkeit mindestens 20°C/s beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Erstarrung mit einer Zeitspanne zwischen Liquidus und Solidus von höchstens 5s in den Zustand A gebracht wird.
EP87810554A 1986-09-30 1987-09-24 Verfahren zur Herstellung eines feinkörnig rekristallisierten Bleches Expired - Lifetime EP0263070B1 (de)

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CH390886 1986-09-30

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