EP0197185B1 - Multilayered and highly wear-resistant protective coating of hard material for metallic surfaces or substrates subjected to a high load - Google Patents

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EP0197185B1
EP0197185B1 EP85109800A EP85109800A EP0197185B1 EP 0197185 B1 EP0197185 B1 EP 0197185B1 EP 85109800 A EP85109800 A EP 85109800A EP 85109800 A EP85109800 A EP 85109800A EP 0197185 B1 EP0197185 B1 EP 0197185B1
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung viellagiger, hochverschleißfester aus unterschiedlichen Hartstoff-Phasen bestehender Hartstoff-Schutzschichten für metallische, stark beanspruchte Oberflächen oder andere Substrate, wobei die Dicke Der Gesamtschutzschicht im Bereich von 0,1 bis 10 um liegt. The invention relates to a method for manufacturing multi-ply, highly wear-resistant from different hard material phases existing hard substance protective layers for metallic, highly stressed surfaces or other substrates, wherein the thickness is the total protective layer in the range of 0.1 to 10 microns.
  • Hartstoff-Schutzschichten in Form von Einfach-oder Mehrfachschichten, hergestellt in CVD (Chemical Vapor Deposition) auf Stählen oder Hartmetallen stellen eine der wesentlichen Fortschritte dar im Hinblick auf eine Erhöhung der Verschleißfestigkeit und damit Standzeit von Schneidwerkstoffen oder Verschleißteilen. Hard substance protective layers in the form of single or multiple layers, manufactured in CVD (Chemical Vapor Deposition) on steels or cemented carbides are one of the significant progress is in terms of an increase in the wear resistance and tool life of cutting materials or wearing parts. Die Hartstoffschicht verleiht dabei dem zähen Substrat einen Verschleißschutz durch Erhöhung des Abrasionswiderstandes der Oberfläche, durch Erniedrigung der Reibung und damit der Temperatur sowie durch Verminderung der Diffusion und Adhäsion zwischen Werkstoff und Werkstück (bzw. Span). The hard film gives it the viscous substrate a wear protection by increasing the abrasion resistance of the surface by decreasing the friction and therefore the temperature and by reducing the diffusion and adhesion between the material and the workpiece (or chip).
  • Die Problematik des zusammengesetzten Werkstoffes liegt in der oftmals ungenügenden Haftung zwischen Grundwerkstoff und Schicht, der mangelnden Zähigkeit der Schicht sowie der mangelnden Wechselfestigkeit. The problem of composite material lies in the often inadequate adhesion between the base material and coating, the lack of strength of the layer as well as the lack of fatigue strength. Man hat versucht, diese Problematik durch Mehrfachschichten zu lösen, hat wesentliche Verbesserungen gegenüber Einfachschichten erreicht, die Schwachstellen des Systems Substrat-Schicht aber nicht gänzlich eliminieren können. Attempts have been made to solve this problem by multiple layers, has achieved significant improvements over single layers, but can not completely eliminate the weaknesses of the system substrate layer.
  • Aus der US-PS 4,060,471 ist ein Verfahren zum Sputtern einer Schicht bekannt, in der sich die Zusammensetzung der Materialien über die Dicke der Schicht ändert, wobei mindestens zwei Quellen verwendet werden. From US-PS 4,060,471 a method of sputtering a layer is known in which the composition of the materials through the thickness of the layer varies, said at least two sources are used.
  • Die Herstellung einer Vielzahl von Einzelschichten mit entsprechend vielen inneren Phasengrenzflächen wird jedoch nicht angesprochen. The production of a plurality of individual layers having corresponding number of internal phase boundaries is not addressed.
  • Ähnliche Schichten können entsprechend der JP-A-599 169, Patent Abstracts of Japan, Bd.8, Nr. 93 (27.4.1984) mit einem zusammengesetzten Target hergestellt werden. Similar layers may according to the JP-A-599 169, Patent Abstracts of Japan, Bd.8, no. 93 (4/27/1984) can be produced with a composite target. Das erste Teiltarget besteht dabei aus einer Scheibe aus zwei verschiedenen Materialien, wobei die Materialien segmentweise abwechselnd eingesetzt werden. The first part of the target consists of a disc made of two different materials, the materials are used in segments alternately. Im zweiten Target, das axial über dem ersten Target angebracht ist, sind segmentförmige öffnungen vorhanden, die gerade eines der beiden Materialien freilassen. In the second target, which is axially mounted to the first target segment-shaped openings are present, release the just one of the two materials. Die Teiltargets sind gegeneinander drehbar. The partial targets are rotatable against each other.
  • Mehrlagige Hartstoff-Beschichtungen von Hartmetallen wurden zB in der Zeitschrift für Metallkunde, Band 75, Heft 11 (November 1984), Seiten 874 bis 880, beschrieben. Multi-layer hard material coatings of hard metals have been described for example in the Journal of Physical Metallurgy, Volume 75, Issue 11 (November 1984), pages 874-880. Biespielsweise wurde eine zehnlagige Schutzschicht, bei welcher angrenzend an das Hartmetall eine TiC-, darüber eine Ti(C,N)-Schicht und darüber eine Schichtfolge auz vier Zwischenschichten und vier Keramikschichten auf der Basis von AI 2 0 3 verwendet wurden, erwähnt. Were Biespielsweise a zehnlagige protective layer, wherein adjacent to the cemented carbide a TiC, it has been a Ti (C, N) layer and above a layer sequence auz four intermediate layers and four ceramic layers on the basis of AI 2 0 3 is used, as mentioned. An anderer Stelle dieser Veröffentlichung wurden ca. 10 um dicke, mehrlagige Schichten auf der Basis von Titancarbid, Titancarbonitrid und Titannitrid erwähnt. Elsewhere in this publication is about 10 were mentioned by thick, multi-ply layers based on titanium carbide, titanium carbonitride and titanium nitride. Für ausgewählte Beschichtungstemperaturen von unter 773 K wurden Vefahren der Physical Vapor Deposition (PVD), darunter das reaktive Kathodenzerstäuben (Sputtern) bei Drücken von ≤10 -2 mbar (≤1 Pa), mit N 2 oder Ar eingestellt, für brauchbar befunden. For selected coating temperatures below 773 K Vefahren of Physical Vapor Deposition (PVD), have been among the reactive cathode sputtering (sputtering) at pressures of ≤10 -2 mbar (≤1 Pa), adjusted with N 2 or Ar, found to be useful.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Verschleißschutzschichten mit verbesserter Haftung, Zähigkeit und Verschleißfestigkeit zu schaffen. The invention has for its object to provide a process for producing wear-resistant coatings having improved adhesion, toughness and wear resistance. Es sollen Oberflächen oder Substrate von Stoffen mit sehr unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten, wie beispielsweise Molybdän mit einem sehr niedrigen Ausdehnungskoeffizienten, oder ein Hartmetall mit einem mittleren Ausdehnungskoeffizienten oder Schnellarbeitsstrahl mit einem hohen Ausdehnungskoeffizienten beschichtet werden können ohne wesentliche Einschränkung der gewünschten Schutzschicht-Eigenschaften. There are surfaces or substrates of materials with very different coefficients of expansion, such as molybdenum having a very low coefficient of expansion, or a cemented carbide having an average expansion coefficient or high-speed jet may be coated with a high coefficient of expansion without significant restriction of the desired protective layer properties.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung viellagiger, hochverschleißfester, aus unterschiedlichen Hartstoff-Phasen bestehender Hartstoff-Schutzschichten für metallische, stark beanspruchte Oberflächen oder andere Substrate, bei welchem die Dicke der Gesamtschutzschicht im Bereich von 0,1 bis 10 µm liegt und The object is inventively achieved by a method for manufacturing multi-ply, highly wear-resistant, existing of different hard-material-phase hard substance protective layers for metallic, highly stressed surfaces or other substrates, wherein the thickness of the overall protective layer is in the range of 0.1 to 10 microns, and
    • a) sowohl aud der metallischen Oberfläche als auch untereinander fest haftende Einzelschichten oder -lagen oder feinstdisperse Hartstoff-Teilchen-Gemische mit Einzelschichtdicken oder Teilchengrößen im Bereich von 0,5 nm bis 40 nm, a) both aud the metallic surface and from each other adherent individual layers or plies or finely dispersed hard material particles mixtures having individual layer thicknesses or particle sizes ranging from 0.5 nm to 40 nm,
    • b) eine Summenzahl der Enzelschichten oder inneren Phasengrenzen zwischen 100 und 20 000, im Falle 0,5 nm dicker Einzelschichten oder Teilchengrößen und b) a total number of Enzelschichten or internal phase boundaries 100 to 20,000, in the case of 0.5-nm thick single layers or particle sizes and
    • c) in Bezug auf das Kristall-Gitter kohärente oder teilkohärente Phasen-Grenzen vorgeshen sind, wobei die Einzelschichten oder -lagen oder die Hartstoff-Teilchen durch Kathodenzerstäubung oder eine andere Physical Vapor Deposition-Methode auf die metallische Oberfläche oder auf das Substrat aufgebracht werden und wobei entweder c) coherent or partially coherent phase boundaries are expected number with respect to the crystal lattice, wherein the individual layers or plies or the hard material particles are deposited by sputtering or other physical vapor deposition method on the metallic surface or onto the substrate and wherein either
      • - die zu beschichtenden Oberflächen während des gesamten Beschichtungsvorganges relativ zu mindestens zwei Zerstäubungskathoden unterschiedlichen Hartstoffmaterials bewegt werden oder - which are moved surfaces to be coated throughout the entire coating operation relative to at least two different sputtering cathodes hard material or
      • - die Beschichtung der Oberläche oder des Substrats mit Hilfe einer Kathode, bestehend aus mindestens zwei miteinander kohärente oder teilkohärente Phasengrenzen bildenden Hartstoffen, durchgeführt wird. - the coating of the Oberläche or the substrate using a cathode consisting of at least two mutually coherent or partially coherent phase boundaries forming hard materials is performed.
  • Für beide Versionen des erfindungsgemäßen Verfahrens können Kathoden aus TiC und TiB 2 oder TiN und TiB 2 oder TiC und TiN und TiB 2 verwendet werden. Both versions of the inventive cathode of TiC and TiB 2 or TiN and TiB 2 or TiC and TiN and TiB 2 may be used.
  • Außerdem können Kathoden-Kombinationen aus TiB 2 -WC oder TiB 2 -Ti (C,N) oder TiB 2 -(Ti,V)C oder TiB 2 -(Ti,W)C oder (Ti,V)B 2 - (Ti,V)C oder (Ti,Nb)B 2 -(Ti,Nb)C oder VB 2- TiN oder VB 2- WC oder HfB 2 -TaC oder ZrB 2 -TaC oder ZrB 2 -NbC verwendet werden. In addition, cathode combinations of TiB 2 can -WC or TiB 2 Ti (C, N) or TiB 2 - (Ti, V) C or TiB 2 - (Ti, W) C or (Ti, V) B 2 - ( Ti, V) C or (Ti, Nb) B 2 - (Ti, Nb) C or VB VB 2- TiN or WC 2- or HfB 2 or ZrB 2-TAC-TAC or ZrB 2 are used -NbC.
  • Die aufeinanderfolgenden Schichten bzw. das feinstdisperse Gemisch, beispielsweise der Phasen mit teilkohärenten TiC (111)-TiB 2 (0001) - Phasengrenzen sind durch den extrem hohen Anteil innerer Phasengrenzen mit definierter Versetzungsdichte weitgehend spannungsfrei, zäher, besser haftend auf dem Substrat un machen damit das Gesamtsystem verschleißfester als bei bisher üblichen Schutzschichten. The successive layers or the finely dispersed mixture, for example of the phases with partially coherent TiC (111) -TiB 2 (0001) - phase boundaries are substantially free of stress due to the extremely high percentage of internal phase boundaries of defined dislocation density, tougher, better adhering to the substrate un do with it the overall system more resistant to wear than usual protective layers.
  • Wichtig ist hierbei die Abstimmung der Phasen, die die Schicht aufbauen in der Weise, daß Kohärenzbeziehungen zwischen Netzebenen der jeweiligen Verbindungen möglich sind und diese während des Beschichtungsvorganges realisiert werden. Important is the matching of the phases making up the layer in such a manner that coherence relations between lattice planes of the respective links are possible, and this can be realized during the coating process. Bei der Kombination TiC/TiB 2 sind dies die dichtest gepackten Ebenen (111) für TiC und (0001) für TiB 2 . In the combination of TiC / TiB 2, these are the most densely packed planes (111) TiC and (0001) for TiB. 2 Beim Sputtervorgang lassen sich diese Phasengrenzen wergen der günstigen Grenzflächenenergie leicht erhalten. When sputtering this phase boundaries can Wergen easily get the favorable interfacial energy.
  • in den Zeichnungen zeigt shows in the drawings
    • Fig. 1 eine beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Anordnung, Fig. 1 shows an arrangement used in the inventive method,
    • Fig. 2 die Abhängigkeit des Verschließes von der Einsatzzeit bei erfindungsgemäß beschichteten und anderen Schneidplättchen und Fig. 2 shows the dependence of the Verschließes of the operating time in accordance with the invention coated and the other cutting plate and
    • Fig. 3 ein Schema der Grenzflächen in der erfindungsgemäß hergestellten Beschichtung. Fig. 3 is a diagram of the interfaces in the coating according to the invention.
  • Man läßt zB die zu beschichtenden Proben 5, 6,7 gemäß Figur 1 auf einem Drehteller 1 mit oder ohne Heizung ständig unter zwei Kathoden, eine mit TiC 3 , die andere mit TiB 2 4 bestückt, während des gesamten Beschichtungsvorganges rotieren. The mixture is allowed to be coated as the samples 5, 6.7 according to Figure 1 on a turntable 1 with or without heating constantly under two cathodes rotate with a TiC 3, the other equipped with TiB 2 4, during the entire coating process. Durch Änderung der Tellerdrehgeschwindigkeit und der Sputterleistung läßt sich die Zusammensetzung und Mikrostruktur der Schicht gezielt einstellen. By changing the plate rotational speed and the sputtering, the composition and microstructure of the layer can be adjusted specifically. Man wählt bevorzugt Bedingungen, bei welchen die Phasenanteile von TiC und TiB 2 ähnlich sind, und die erzielte Gesamtschichtdicke 3 bis 5 um beträgt. Is preferably chosen conditions at which the phase fractions of TiC and TiB 2 are similar, and the total layer thickness achieved is 3 to 5 micrometers. Die errechnete Teilchengröße (Einzelschichtdicke) liegt je nach Anwendungszweck zwischen 0,5 und 40 nm. Bei den kleineren "Teilchengroßen" lassen sich, wie Röntgenaufnahmen zeigen, die einzelnen Phasen nicht mehr trennen. The calculated particle size (single layer thickness) is, depending on the application, between 0.5 and 40 nm. In the smaller "particle sizes" can be, as shown by X-rays, no longer separate the phases. Man beobachtet eine röntgenographisch amorphe Mischschicht, die so stabil ist, daß auch eine Wärmezufuhr bis 1200° keine Rekristallisation bewirkt. Is observed by X-ray amorphous mixed layer which is so stable that a supply of heat to 1200 ° does not cause recrystallization. Bei einer Aufnahme der Bruchfläche einer sogenannten Simultanschicht, hergestellt, mit Kathoden bestehend aus beispielsweise TiB 2 und TiC gemäß Anspruch 2, erkennt man den gleichmäßigen Aufbau der Schicht ohne Stengelkristalle oder Inhomogenitäten und gute Haftung. In an image of the fracture surface of a so-called simultaneous layer made with cathodes consisting of, for example TiB 2 and TiC according to claim 2, one recognizes the uniform structure of the layer without columnar crystals or inhomogeneities and good adhesion. Diese gute Haftung wird auch dokumentiert durch den Vergleich der Ergebnisse, die mit Hilfe des sogenannten Scratchtests erhalten wurden. This good adhesion is also documented by comparing the results obtained using the so-called scratch test. Dieser relative Haftfestigkeitstest belegt eindrucksvoll den Spannungsabbau in der feindispersen TiC/TiB 2 -Schicht im Vergleich zu den Einfachschichten von TiC und TiB 2 . This relative adhesion test is impressive proof of the stress relief in the finely dispersed TiC / TiB 2 layer compared to the single layers of TiC and TiB second Auch Härteeindrücke in eine TiC-Schicht einerseits und eine feinstdisperse TiC/ TiB 2 -Schicht andererseits machen das unterschiedliche Zähigkeitsverhalten deutlich. Also hardness impressions in a TiC-layer on the one hand and a very finely dispersed TiC / TiB 2 layer on the other hand make the different toughness behavior significantly. Infolge der "Anpassungsfähigkeit" dieser relative zähen Schicht können als Substrate Stoffe mit sehr unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten gewählt werden. Due to the "adaptability" of these relative tough layer can be selected as substrates materials with very different coefficients of expansion.
  • Verschleißtests wurden durchgeführt, entsprechend Figur 2, mit Schneidplättchen aus Schnellarbeitsstahl, unbeschichtet (Kurve 11), TiC-, TiB 2 - und simultan TiC/TiB 2 -beschichtet (Kurven 12 bis 14). Wear tests were carried out, according to figure 2, with cutting tips of high speed steel, uncoated (curve 11), TiC, TiB 2 - and simultaneously TiC / TiB 2 -coated (curves 12 to 14). Die Simultan-TiC/TiB 2 -Schicht hatte eine rechnerisch ermittelte TiC- bzw. TiB 2 -Einzelschichtdicke von 2.5 nm und eine Gesamtschichtdicke von 2.9 µm, dh theoretisch in der Schicht senkrecht zur Substratoberfläche über 10 3 teilkohärente TiC/TiB 2 -Granzflächen. The simultaneous TiC / TiB 2 layer had a TiC or TiB 2 -Einzelschichtdicke determined by calculation of 2.5 nm and an overall layer thickness of 2.9 microns, ie, theoretically, in the layer perpendicular to the substrate surface via 10 3 partially coherent TiC / TiB 2 -Granzflächen.
  • Obwohl Drehbedingungen, Schneidplättchengeometrie und Beschichtungsvorgang nicht optimiert wurden, ergibt sich, wie Figure 2 dokumentiert, eine etwa verdoppelte Standzeit der mit einer feinstdispersen TilTiB 2 -Schicht 14 versehenen Schneidplatte im Vergleich mit den einfach beschichteten 12 bzw. 13. Although rotating conditions, cutting tip geometry and coating process were not optimized, it follows, as Figure 2 documents, an approximately doubled service life of the is provided with a very finely dispersed TilTiB 2 layer 14 insert in comparison with the single-coated 12 and 13 respectively.
  • Eine theoretische Betrachtung der Struktur- und Kohärenzbeziehungen der Hartstoffverbindungen ergibt eine noch bessere Anpassung der Grenzflächen, zB bei Erzeugung einer feinstdispersen Ti(C,N)/TiB 2 -Schicht. A theoretical consideration of the structure and coherence relations of the hard material compounds results in an even better adaptation of the interfaces, for example when producing a very finely dispersed Ti (C, N) / TiB 2 layer. Dies verdeutlicht Figur 3, in welcher die in der Schicht erhaltenen Grenzflächen schematisch dargestellt sind. This is illustrated by Figure 3, in which the boundaries obtained in the layer are shown schematically.
  • Hierbei bedeuten A, D, E dicht gepackte Ti-Ebenen, bei D und E liegen die Atomzentren nicht in der Papierebene, B sind die Borebenen, C die Kohlstoffebenen bzw. N die Stickstoffebenen im Falle von TiN. Here, A, D, E, mean densely packed Ti levels at D and E is the atomic centers are not located in the paper plane, B are the Borebenen, C, the carbon planes or N, the nitrogen levels in the case of TiN. Die ausgefüllten und nicht ausgefüllten Kreise sind die Ti-Atome. The filled and open circles are the Ti atoms. Die gestrichelte Linie stellt eine Phasengrenze dar The dashed line represents a phase boundary
  • Ausführungsbeispiele: EXAMPLES
    • 1. Schneidplatten aus Schnellarbeitsstahl oder Hartmetall wurden fein poliert (Diamantpaste 3 µm), im Ultraschallbad 4 min und mit reinem Alkohol gereinigt und anschließend auf den Substratteller einer Sputterablage entweder eben oder 45° gekantet (Schneidecke nach oben) gelegt. 1. cutting inserts made of high speed steel or hard metal were finely polished (diamond paste 3 microns), cleaned in an ultrasonic bath for 4 minutes and with pure alcohol and then on the substrate plate a Sputterablage flat or 45 ° canted either (cutting corner to the top) set. Der Kessel wurde bis auf 2 x 10- 6 mbar evakuiert und anschließend mit hochreinem Argon bis zu einem Druck von 2.0 x 10- 2 mbar aufgefüllt. The vessel was evacuated to 2 x 10- 6 mbar and then filled with high purity argon to a pressure of 2.0 x 10- 2 mbar. Die Proben wurden 10 min mit einer Leistung von 1000 Watt HF geätzt. The samples were 10 etched with a power of 1000 watts of RF min. Der Argondruck wurde dann auf 1.3 x 10- 2 mbar (1,3 Pa) abgesenkt, die Kathode anschließend 1 min mit einer Leistung von 1250 bzw. 800 Watt gereinigt (Sputtern auf die Blende). The argon pressure was then lowered to 1.3 x 10- 2 mbar (1.3 Pa), then the cathode 1 min at a power of 1250 watts or 800 chromatography (sputtering on the diaphragm). Der Substratteller wurde mit 1.6 Umdrehungen/Minute gedreht. The substrate plate was rotated at 1.6 revolutions / minute. Von der TiB 2 -Kathode wurde mit einer Leistung von 1250 Watt, von TiC-Kathode mit 800 Watt, 5 Stunden gesputtert. From the TiB 2 cathode 5 hours with an output of 1250 watts, TiC cathode with 800 watts, sputtered. Es ergab sich eine homogene 4.1 pm dicke Schicht. There was a homogeneous 4.1 pm thick layer. Dies entspricht bei einer Einzelschichtdicke von 4.4 nm etwa 10 3 TiC/TiB z Grenzflächen. This corresponds to a single layer thickness of 4.4 nm, about 10 3 TiC / TiB z interfaces.
    • 2. Gleiche Vorbereitungen wie bei Beispiel 1, Ätzen 10 min mit 500 Watt, Arbeitsdruck 1.2 x 10- 2 mbar (1,2 Pa) Argon, TiB 2 Sputterleistung 650 Watt, TiC Sputterleistung 500 Watt, Zeit 15 h Schichtdicke 7 um, Einzelschichtdicke 2.3 nm, -3 x 10 3 TiC/TiB 2 Grenzfläche. 2. The same preparations as in Example 1, etching for 10 min with 500 watts, operating pressure 1.2 x 10- 2 mbar (1.2 Pa) argon, TiB 2 sputtering power 650 Watt, TiC sputtering power 500 watts, time 15 h layer thickness 7 microns, individual layer thickness 2.3 nm, -3 x 10 3 TiC / TiB 2 boundary.

Claims (3)

1. Method of producing multilayered, highly wear-resistant protective layers, formed from different hard material phases, for protecting metallic surfaces or other substrates which are subjected to a high load, wherein the thickness of the total protective layer lies in the range of from 0.1 to 10 µm and
a) individual layers or plies, which adhere fixedly both on the metallic surface and to one another, or finely dispersed mixtures of hard material particles are provided, having individual layer thicknesses or particle sizes in the range of from 0.5 nm to 40 µm,
b) a total number of individual layers or inner phase interfaces being between 100 and 20 000, in the case of individual layers or particle sizes which are 0.5 nm thick, and
c) phase interfaces are provided, which are coherent or partially coherent relative to the crystal lattice, wherein the individual layers or plies or the hard material particles are applied to the metallic surface or to the substrate by cathode sputtering or by a different Physical Vapor Deposition method, and wherein
- either the surfaces to be covered during the entire covering process are displaced relative to at least two sputtering cathodes of different hard materials,
- or the surface or substrate is coated by means of a cathode, formed from at last two hard materials forming phase interfaces which are coherent or partially coherent with one another.
2. Method according to claim 1, characterised in that cathodes of TiC and TiB2 or TiN and TiB2 or TiC and TiN and TiB2 are used.
3. Method according to claim 1 or 2, characterised in that cathode combinations of TiB2-WC or TiB2-Ti(C,N) or TiB2-(Ti,V)C or TiB2-(Ti,W)C or (Ti,V)B2-(Ti,V)C or (Ti,Nb)B2-(Ti,Nb)C or VB2-TiN or VB2-WC or HfB2-TaC or ZrB2-TaC or ZrB2-NbC are used.
EP85109800A 1985-04-11 1985-08-05 Multilayered and highly wear-resistant protective coating of hard material for metallic surfaces or substrates subjected to a high load Expired - Lifetime EP0197185B1 (en)

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