EP0167914B1 - Anlage zur Metallpulver-Herstellung durch Edelgas- oder Stickstoffverdüsung - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a plant for metal powder production by noble gas or nitrogen atomization with an atomization tower, a gas recycling system with a solids separation and a cleaning device for the separation of gaseous impurities.
- Metal powder production plants operating on the principle of gas atomization are usually operated without a gas recirculation system.
- the main reason for this is the view that the cleaning of the circulating gas from vapor and / or gaseous impurities and from entrained metal powder particles is difficult to carry out and requires high investment costs. Since metal atomization is used in particular for the production of superalloys for aircraft engine parts and any chemical and mechanical contamination in the gas leads to a considerable loss in quality of these parts, gas recycling is generally dispensed with and higher gas costs in the production of the powder are accepted.
- the present invention has for its object to improve a system of the type mentioned in such a way that shorter commissioning times are possible without increasing the effort for gas cleaning.
- this object is achieved in that the gas cleaning device is arranged in a separate circuit (line 13) independently of the gas recycling system.
- line 13 the gas cleaning device is arranged in a separate circuit (line 13) independently of the gas recycling system.
- the gas can be cleaned by gettering (e.g. in a titanium adsorber) by chemisorption (in a Cu bed) or the like.
- FIGS. 1 and 2 Details of the invention are to be explained on the basis of exemplary embodiments schematically illustrated in FIGS. 1 and 2.
- the metal atomization takes place in the tower denoted by 1.
- the liquid metal is sprayed into the tower 1 from above with the gas brought to high pressure (between 8 and 160 bar).
- the heat of fusion of the metal is given off to the gas. Details of the supply of the liquid metal and the discharge of the metal powder are not shown.
- the hot gas, loaded with metal dust, leaving the tower 1 flows into a filter system which consists of two cyclones 3 and 4 and a fine filter 5. Both the valve 2 and a gas cooler 6 are arranged behind the first cyclone 3. Via a tank 7 acting as a pulsation damper, a multi-stage, intercooled compressor 8, a further tank 9 acting as a pulsation damper and the line 12 equipped with the valve 11, the gas returns to the atomization tower.
- the gas cleaning device 14 which is generally shown as a block, is located in a line branch 13 connected in parallel with the atomization tower 1.
- This can be designed as a titanium furnace or adsorber or as a Cu adsorber with a molecular sieve filter.
- the valves 15 and 16 and the delivery fan 17 are also arranged in the line branch 13.
- the line 13 is connected at one end (valve 15) to the lower part of the tower 1 (FIG. 1) or to the line section between cyclone 3 and valve 2 (FIG. 2) and opens into the supply line 12, so that the Gas can be circulated through the tower and the cleaning device 14.
- the valve 18 Equipped connecting line 19 is provided, which connects the line 12 to the line 13, in such a way that it opens into the line branch 13 between the fan 17 and the gas cleaning device 14.
- the 20 also denotes a gas storage container which is connected to the tank 7 via the line 22 equipped with the valve 21.
- a further line 26 with a valve 27 leads from the storage container 20 to the tower 1, via which purge gases are supplied to the tower 1.
- the purge gas outlet 28 is arranged downstream of the cyclone 3 and comprises the line section 29 with the valve 30 arranged in front of the valve 2.
- the valve 42 is also arranged in front of the tank 7.
- the entire system is flooded with gas from the container 20 and flushed with the valves 15, 16, 18, 27, 30 and 42 closed, specifically via tank 7, compressor 8, line 12, tower 1 and separator 3, 4 and 5.
- This step can be evacuated e.g. B. the tower 1 precede to shorten the commissioning process.
- the recycling purge gas outlet is generally designated 31.
- the valve 11 is closed and the valves 16 and 18 are opened, so that the gas flowing in the circuit via the compressor 8 flows through the branch 19 and the cleaning device 14 and is freed of the remaining impurities.
- This operation can also take place in the partial flow; This means that the valves 11 and 18 are still assigned a metering valve to enable partial flow operation of the gas cleaning when opening the valves 11 and 18.
- a titanium furnace has proven to be particularly useful as a cleaning device 14. It contains titanium heated to 700 to 1000 ° C, with which the particularly harmful oxygen and nitrogen can be thoroughly removed as an inert gas. If the gas has the necessary degree of purity, the valves 16 and 18 are closed again and the valve 11 is opened. The metal atomization can now be started.
- the exemplary embodiment according to FIG. 2 differs from the exemplary embodiment according to FIG. 1 in several respects.
- the line 13 connected in parallel to the tower and the gas cleaning device 14 are not connected directly to the lower region of the tower 1, but rather between the cyclone 3 and the valve 2 .
- a fine filter 33 is arranged in line 13. Overall, the cleaning device 14 is substantially relieved of mechanical contamination.
- the multi-stage compressor 8 is assigned a bypass line 34 with the valve 35. This bypass serves to prevent the pressure in the tank 9 from rising too high. The pressure is monitored with the aid of the measuring instrument 36. If it exceeds a permissible value, the valve 35 opens.
- the line 13 between the cleaning device 14 and the valve 16 is connected via the line 37 with the valve 38 directly to the tank 7.
- This line branch enables the following partial cleaning circuit: tank 7, compressor 8, line section 19, cleaning device 14, line section 37.
- valve 39 must also be provided in line 13 between blower 17 and mouth 19 in line 13 . It can be designed as a check valve.
- the partial cleaning circuit described is useful for commissioning and also after opening the system.
- the tank 7 is preceded by a compressor 23, preferably in the form of a screw compressor or roots blower, of a cooling device 24 to prevent the gases from being excessively heated.
- a compressor 23 preferably in the form of a screw compressor or roots blower
- the tank 7 serves as a gas reservoir.
- the compressor 8 can be dimensioned much smaller.
- the compressor 23 and the cooling device 24 are again assigned a bypass (line 40, valve 41, pressure measuring device 43), with which an excessively high pressure rise in the tank 7 is prevented.
- a line section 44 is provided with the valve 45, which connects the outlet of the vacuum pump 32 to the tank 7, either via the compressor 23 and its cooling device 24 (discontinuous operation) or directly via the line 46 shown in broken lines (continuous operation ). Via this line 44, inert gas (preferably argon) pumped out of the tower 1 can be recovered. During this In the recovery process, the outlet of the vacuum pump 32 leading to the atmosphere is closed by means of the valve 47.
- inert gas preferably argon
- the present invention enables the atomizing gas to be recycled and improves the quality of the metal powder produced at a relatively low investment cost.
- the special assignment of the gas cleaning device to the atomization tower shortens the commissioning times between the individual batches and makes gas recycling possible.
- the tank 9 is also equipped with a connection leading into the atmosphere with a valve 48.
- This outlet can also be used as an outlet in the case of rinsing a part of the recycling circuit, namely tank 7, compressor 8 and tank 9.
Landscapes
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage zur Metallpulver-Herstellung durch Edelgas- oder Stickstoffverdüsung mit einem Verdüsungsturm, einem Gas-Recyciingsystem mit einer Feststoffabscheidung und einer Reinigungseinrichtung zur Abscheidung gasförmiger Verunreinigungen.
- Üblicherweise werden nach dem Prinzip der Gasverdüsung arbeitende Metallpulver-Erzeugungsanlagen ohne Gasrückführungssystem betrieben. Der wesentliche Grund dafür ist die Auffassung, daß die Reinigung des im Kreislauf geführten Gases von dampf- und/oder gasförmigen Verunreinigungen sowie von mitgeführten Metallpulverteilchen schwierig durchführbar ist und hohe Investitionskosten erfordert. Da die Metallverdüsung insbesondere für die Herstellung von Superlegierungen für Flugtriebwerksteile angewendet wird und jede chemische und mechanische Verunreinigung im Gas zu erheblichen Qualitätseinbußen dieser Teile führt, verzichtet man in der Regel auf das Gas-Recycling und nimmt höhere Gaskosten bei der Produktion des Pulvers in Kauf.
- Bei einer bereits vorgeschlagenen Anlage zur Metallpulverherstellung durch Gasverdüsung mit einem Gas-Recyclingsystem (etwa nach US-A-2 787 534) ist es bekannt, as den Verdüsungsturm verlassende Gas zunächst in mehreren Filtern von mechanischen Verunreinigungen zu befreien, danach im Teilstrom über eine Reinigungseinrichtung zu führen und das dadurch von gasförmigen Verunreinigungen befreite Gas unter erhöhtem Druck dem Verdüsungsturm wieder zuzuführen. Nachteilig an der vorbekannten Anlage ist, daß es nach jeder Öffnung des Gaskreislaufs, insbesondere des Verdüsungsturmes selbst (z. B. nach jeder Charge), relativ lange dauert, bis das zwecks Reinigung im Kreislauf geführte Gas wieder die notwendige Reinheit hat, die für den Beginn mit der nächsten Verdüsungscharge erforderlich ist. Es wäre denkbar, die Inbetriebnahmezeit dadurch zu verkürzen, daß die Gasreinigungsanlage nicht im Teilstrom, sondern im Vollstrom betrieben wird. Des würde aber eine wesentliche Vergrößerung des ohnehin schon komplizierten Gasreinigungssystems und damit eine weitere Erhöhung der Investitionskosten erfordern.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage der eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß kürzere Inbetriebnahmezeiten ohne Erhöhung des Aufwandes für die Gasreinigung möglich sind.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Gasreinigungseinrichtung in einem eigenen Kreislauf (Leitung 13) unabhängig vom Gas-Recyclingsystem angeordnet ist. Diese Maßnahme ermöglicht es, zumindest dann, wenn nur der Verdüsungsturm geöffnet worden ist, die nach seinem Schließen darin enthaltenen Gase unabhängig vom Recyclingsystem über die Reinigungseinrichtung im Kreislauf zu führen und dadurch sehr schnell zu reinigen. Das Recyclingsystem selbst ist durch Ventile vor dem Eindringen von störenden Gasen geschützt, so daß unmittelbar nach der Reinigung des im Turm vorhandenen Gases der Betrieb der Metallverdüsung wieder aufgenommen werden kann.
- Zweckmäßigerweise sind dem Verdüsungsturm Mittel zum Evakuieren und/oder Spülen mit Gas zugeordnet. Dadurch kann vor dem eigentlichen Reinigungskreislauf der Hauptanteil der Verunreinigungen durch Evakuieren oder Spülen entfernt werden mit der vorteilhaften Folge, daß aufwendige Reinigungseinrichtungen mit großer Kapazität nicht mehr erforderlich sind.
- Weitere mögliche Merkmale der erfindungsgemäßer Anlage sind der Ansprüchen 3 bis 10 zu entnehmen.
- Je nach Art des verwendeten Gases (Argon, Helium, Stickstoff) kann die Gasreinigung durch Gettern (z. B. in einem Titanadsorber) durch Chemiesorption (in einem Cu-Bett) oder dergleichen erfolgen.
- Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.
- Bei den dargestellten Ausführungsbeispielen findet die Metallverdüsung in dem mit 1 bezeichneten Turm statt. Das flüssige Metall wird mit dem auf hohen Druck (zwischen 8 und 160 bar) gebrachten Gas in den Turm 1 von oben eingesprüht. Die Schmelzwärme des Metalls wird dabei an das Gas abgegeben. Einzelheiten der Zufuhr des flüssigen Metalls und des Austrags des Metallpulvers sind nicht dargestellt.
- Das heiße und mit Metallstaub beladene, den Turm 1 verlassende Gas strömt in ein Filtersystem, das aus zwei Zyklonen 3 und 4 sowie einem Feinfilter 5 besteht. Hinter dem ersten Zyklon 3 sind sowohl das Ventil 2 als auch ein Gaskühler 6 angeordnet. Über einen als Pulsationsdämpfer wirkenden Tank 7, einen mehrstufigen, jeweils zwischengekühlten Kompressor 8, einen weiteren als Pulsationsdämpfer wirkenden Tank 9 und die mit dem Ventil 11 ausgerüstete Leitung 12 gelangt das Gas wieder in den Verdüsungsturm.
- In einem parallel zum Verdüsungsturm 1 geschalteten Leitungszweig 13 befindet sich die allgemein als Block dargestellte Gasreinigungseinrichtung 14. Diese kann als Titan-Ofen bzw. -Adsorber oder als Cu-Adsorber mit Molekularsieb-Filter ausgebildet sein. Im Leitungszweig 13 sind weiterhin die Ventile 15 und 16 sowie das Fördergebläse 17 angeordnet. Die Leitung 13 ist mit ihrem einen Ende (Ventil 15) am unteren Teil des Turmes 1 (Fig. 1) bzw. an den Leitungsabschnitt zwischen Zyklon 3 und Ventil 2 (Fig. 2) angeschlossen und mündet in die Zuführungsleitung 12, so daß das Gas im Kreislauf durch den Turm und die Reinigungseinrichtung 14 geführt werden kann. Schließlich ist noch eine mit dem Ventil 18 ausgerüstete Verbindungsleitung 19 vorgesehen, die die Leitung 12 mit der Leitung 13 verbindet, und zwar derart, daß sie zwischen dem Gebläse 17 und der Gasreinigungseinrichtung 14 in den Leitungszweig 13 mündet.
- Mit 20 ist noch ein Gas-Vorratsbehälter bezeichnet, der über die mit dem Ventil 21 ausgerüstete Leitung 22 mit dem Tank 7 verbunden ist. Vom Vorratsbehälter 20 führt eine weitere Leitung 26 mit einem Ventil 27 zum Turm 1, über die dem Turm 1 Spülgase zugeführt werden. Der Spütgasaustritt 28 ist dem Zyklon 3 nachgeordnet und umfaßt den vor dem Ventil 2 angeordneten Leitungsabschnitt 29 mit dem Ventil 30. Schließlich ist vor dem Tank 7 noch das Ventil 42 angeordnet.
- Vor der Inbetriebnahme wird die gesamte Anlage bei geschlossenen Ventilen 15, 16, 18, 27, 30 und 42 mit Gas aus dem Behälter 20 geflutet und gespült, und zwar über Tank 7, Kompressor 8, Leitung 12, Turm 1 sowie Abscheider 3,4 und 5. Diesem Schritt kann eine Evakuierung z. B. des Turmes 1 vorhergehen, um den Inbetriebnahmeprozeß abzukürzen. Der Recycling Spülgas-Austritt ist allgemein mit 31 bezeichnet. Danach werden das Ventil 11 geschlossen und die Ventile 16 und 18 geöffnet, so daß das im Kreislauf über den Kompressor 8 strömende Gas über den Zweig 19 und die Reinigungseinrichtung 14 strömt und dabei.von den restlichen Verunreinigungen befreit wird. Dieser Betrieb kann auch im Teilstrom erfolgen; das bedeutet, daß den Ventilen 11 und 18 noch ein Dosierventil zugeordnet ist, um beim Öffnen von Ventil 11 und 18 einen Teilstrombetrieb der Gasreinigung zu ermöglichen.
- Als besonders zweckmäßig hat sich ein Titanofen als Reinigungseinrichtung 14 erwiesen. Er enthält auf 700 bis 1000° C erhitztes Titan, mit dem die gründliche Entfernung des besonders schädlichen Sauerstoffs und Stickstoffs bei Ar als Inertgas erfolgen kann. Hat das Gas den notwendigen Reinheitsgrad dann werden die Ventile 16 und 18 wieder geschlossen und das Ventil 11 geöffnet. Mit der Metallverdüsung kann nun begonnen werden.
- In der Regel ist es nach den verschiedenen Verdüsungschargen erforderlich, nur den Turm zu öffnen. In dieser Zeit sind die Ventile 2,11,15,16 und 27 geschlossen, so daß Luft oder andere Gasverunreinigungen nicht in den Gaskreislauf eindringen können. Nach dem Schließen des Turms Werden zunächst nur die Ventile 15 und 16 geöffnet und das im Turm enthaltene Gas mit Hilfe des Gebläses 17 über die Reinigungseinrichtung 14 im Kreislauf geführt. Vorher ist es zweckmäßig, den Verdüsungsturm selbst mit Inertgas zu fluten. Vorteilhaft ist es, den Turm 7 vorab zu evakuieren (Vakuumpumpe 32) und anschließend mit Inertgas zu fluten, so daß dadurch bereits ein großer Teil der Verunreinigungen entfernt wird. Das kann über die Leitung 26 (bei geschlossenen Ventilen 2, 11 und 16 und geöffnetem Ventil 27) oder mit Hilfe eines dem Turm selbst zugeordneten, dem Behälter 20 ähnlichen Gas-Vorratsbehälter geschehen. Dabei wird der Spülgasaustritt 28, 30 verwendet.
- Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 unterscheidet sich in mehreren Punkten vom Ausführungsbeispiel nach Fig. 1. Zunächst ist die dem Turm parallel geschaltete Leitung 13 mit der Gasreinigungseinrichtung 14 nicht unmittelbar am unteren Bereich des Turmes 1, sondern zwischen dem Zyklon 3 und dem Ventil 2 angeschlossen. Zusätzlich ist in der Leitung 13 ein Feinfilter 33 angeordnet. Insgesamt wird dadurch die Reinigungseinrichtung 14 wesentlich von mechanischen Verunreinigungen entlastet.
- Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß dem mehrstufigen Kompressor 8 eine Bypass-Leitung 34 mit dem Ventil 35 zugeordnet ist. Dieser Bypass dient dazu, einen zu hohen Druckanstieg im Tank 9 zu verhindern. Mit Hilfe des Meßinstrumentes 36 wird der Druck überwacht. Übersteigt er einen zulässigen Wert, dann öffnet das Ventil 35.
- Weiterhin ist beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 die Leitung 13 zwischen Reinigungseinrichtung 14 und Ventil 16 über die Leitung 37 mit dem Ventil 38 unmittelbar mit dem Tank 7 verbunden. Dieser Leitungszweig ermöglicht den folgenden Teil-Reinigungskreislauf: Tank 7, Kompressor 8, Leitungsabschnitt 19, Reinigungseinrichtung 14, Leitungsabschnitt 37. Zusätzlich muß für diesen Fall das Ventil 39 in der Leitung 13 zwischen dem Gebläse 17 und der Mündung 19 in die Leitung 13 vorgesehen sein. Es kann als Rückschlagklappe ausgebildet sein. Der beschriebene Teil-Reinigungskreislauf ist für die Inbetriebnahme zweckmäßig und auch nach einer Öffnung des Systems.
- Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß dem Tank 7 ein vorzugsweise als Schraubenkompressor oder Rootsgebläse ausgebildeter Kompressor 23 einer Kühleinrichtung 24 zur Verhinderung einer starken Erwärmung der Gase vorgelagert ist. Diese Einrichtung ist dann zweckmäßig, wenn die Metallverdüsung und damit auch der Gasanfall diskontinuierlich erfolgen. Der Tank 7 dient in diesem Fall als Gssspeicher. Ein weiterer Vorteil dieser Lösung liegt darin, daß der Kompressor 8 wesentlich kleiner dimensioniert sein kann. Dem Kompressor 23 und der Kühleinrichtung 24 ist wieder ein Bypass (Leitung 40, Ventil 41, Druckmeßeinrichtung 43) zugeordnet, mit dem ein zu hoher Druckanstieg im Tank 7 verhindert wird.
- Schließlich ist noch ein Leitungsabschnitt 44 mit dem Ventil 45 vorgesehen, der den Ausgang der Vakuumpumpe 32 mit dem Tank 7 verbindet, und zwar entweder über den Kompressor 23 und seine Kühleinrichtung 24 (diskontinuierlicher Betrieb) oder direkt über die gestrichelt dargestellte Leitung 46 (kontinuierlicher Betrieb). Über diese Leitung 44 kann aus dem Turm 1 abgepumptes Inertgas (vorzugsweise Argon) zurückgewonnen werden. Während dieses Zurückgewinnungsprozesses ist der zur Atmosphäre hin führende Ausgang der Vakuumpumpe 32 mit Hilfe des Ventils 47 geschlossen.
- Die vorliegende Erfindung ermöglicht das Recycling des Verdüsungsgases und verbessert die Qualität des produzierten Metallpulvers bei relativ niedrigen Investitionskosten. Die besondere Zuordnung der Gasreinigungseinrichtung zum Verdüsungsturm verkürzt die Inbetriebnahmezeiten zwischen den einzelnen Chargen un ermöglicht erst das Gasrecycling.
- Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist der Tank 9 noch mit einem in die Atmosphäre führenden Anschluß mit einem Ventil 48 ausgerüstet. Auch dieser Auslaß kann im Falle des Spülens eines Teiles des Recycling-Kreislaufs als Auslaß verwendet werden, und zwar Tank 7, Kompressor 8 und Tank 9.
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