EP0136325A1 - Procede de traitement de matieres ligno-cellulosique pour l'obtention de cellulose. - Google Patents

Procede de traitement de matieres ligno-cellulosique pour l'obtention de cellulose.

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EP0136325A1
EP0136325A1 EP84900991A EP84900991A EP0136325A1 EP 0136325 A1 EP0136325 A1 EP 0136325A1 EP 84900991 A EP84900991 A EP 84900991A EP 84900991 A EP84900991 A EP 84900991A EP 0136325 A1 EP0136325 A1 EP 0136325A1
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wood
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impregnation
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De La Bruniere Patri Nivelleau
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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes

Definitions

  • the wood is treated with aqueous chemical solutions such as alkali or alkaline earth salts of sulfuric acid or sulfurous acid.
  • the black liquor by-product must be evaporated to reach a concentration of around 50% dry matter, allowing combustion and recovery of the chemicals. Hence an important energy expenditure taking into account the mass of water used.
  • the process according to the invention makes it possible to avoid most of the drawbacks mentioned above by cooking the wood chips at atmospheric pressure or under low pressure in solid phase after impregnation of a chemical reagent.
  • This solid phase cooking is the essential characteristic of the invention. She permits:
  • the process in this case comprises the following phases: I / Impregnation. It is particularly important for the success of the following phases.
  • the impregnation liquid is water containing solvent such as glycol, diols, ethanolamine, etc. at a percentage of 2 to 20%; alkaline chemical reagents such as sodium carbonate, sodium hydroxide, sodium sulphide or sodium polysulphide, etc. or alkaline earth soluble in water at a percentage of 2 to 20%.
  • solvent such as glycol, diols, ethanolamine, etc. at a percentage of 2 to 20%
  • alkaline chemical reagents such as sodium carbonate, sodium hydroxide, sodium sulphide or sodium polysulphide, etc. or alkaline earth soluble in water at a percentage of 2 to 20%.
  • This impregnation is preferably carried out at a temperature in the region of 100 ° C., so as to ensure penetration of the impregnation liquor to the core.
  • the impregnated shavings are drained, then the solid mass is introduced into an oven where it moves by gravity, either by mechanical means (for example, under a thickness of a few centimeters on a metal mat moving inside the oven) .
  • the wood shavings still containing the solvent in a low percentage and the chemical reagents are then brought to 150-190 ° C, at atmospheric pressure for a variable time (15 to 30 ', for example).
  • the shavings coming out of the oven are added with the minimum amount of water to obtain a paste.
  • This paste is pressed in a conventional device of the screw press type.
  • the advantage of adding the minimum quantity of water is to obtain a concentrated black liquor which is easier to bring to dryness or which can be directly burned to recover the alkaline reagents.
  • the complete extraction with water of the solubilized lignin is carried out by successive pressing, preferably by recycling each time the liquor extracted in the preceding extraction stage.
  • the washed cellulose pulp is treated according to conventional purification and bleaching processes.
  • the amount of water used is low and the recovery of latent heat from water vapor easy in the drying phase of the wood after impregnation.
  • Another important element is the elimination of the concentration phase of the black liquor.
  • the main positions are:
  • the solvent to wood ratio is approximately I / 10 ° that of a solvent phase process.
  • An aqueous solution is made with Water 900 g. Glycol I00 g.
  • the weight is after draining of 915 g.
  • the wood therefore absorbed 655 g. of solution.
  • the mass of impregnated shavings is then brought into an oven at a temperature of 180 ° C. for 45 '.
  • a paste is obtained from which a thick black liquor, about 120 g., Containing about 50% dry matter, can be extracted by hot pressing.
  • the remaining dough is treated 3 times using the same technique, each time extracting a less concentrated black liquor.
  • the successive filtrates could be recycled in the previous washing so as to finally obtain only a concentrated black liquor.
  • a solution is made containing: Water 900 g. Soda 100 g.
  • the preferred apparatus according to the invention for carrying out the cooking consists of a metal cylinder into which the impregnated and drained shavings are introduced.
  • the cylinder is closed and the heating carried out from the outside, while the cylinder placed horizontally rotates around its axis.
  • the characteristic further processing phase of the invention consists of rapid grinding requiring low mechanical energy which transforms the cooked chip into elementary fibers.
  • the shavings are drained on a sieve and then weighed.
  • the weight is 632 g., Or 401.7 g. da chosen solution.
  • These chips are introduced into a cylinder which they almost completely fill. After closing, it is rotated in an enclosure heated to 170 ° C. during I, H 30.
  • I93 g. dry counted chips are introduced into a solution containing sodium hydroxide and possibly glycol.
  • the impregnation is carried out at 95 ° C. for variable times.
  • the chips are drained and introduced into an externally heated steel cylinder. Heating time at I70 ° C.: I H.
  • the chips After cooking, the chips are finely ground and the resulting paste is pressed, which provides a concentrated black liquor.
  • the remaining dough is treated with water, pressed again and refined.
  • Another characteristic of the process is to be able to use other lignocellulosic materials.
  • the pressing carried out with conventional means of the screw press type leaves a compact product with a dry appearance and containing from 1 to 2 times its weight of water relative to the dry raw material used.
  • the paper obtained is of good quality and its weak coloring makes bleaching easy.
  • the impregnated mass is drained. Its weight is then 848 g.
  • This mass is pressed fully onto a hand-operated screw tray.

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Abstract

Préparation de pâte cellulosique par traitement d'une matière ligno-cellulosique comme du bois, de la bagasse, etc. en phase solide après imprégnation avec un réactif chimique, la quantité de solution acqueuse pendant ce traitement étant très réduite, de 1 à 3 fois le poids de la matière ligno-cellulosique, donc très inférieure à celle d'autres procédés. La cuisson a lieu à pression atmosphérique ou sous faible pression, et dans le permier cas la solution d'imprégnation contient un tiers corps, comme un solvant de point d'ébullition élevé type glycol, un sel d'acide gras, etc. pouvant abaisser le point de fusion des réactifs alcalins ou alcalino-terreux au dessous de 190oC. environ. Par pressage, après cuisson on obtient une liqueur noire directement combustible.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DE MATIERES LIGNO-CELLULOSIQUE POUR L'OBTENTION DE CELLULOSE.
Dans les procédés classiques aujourd'hui utilisés dans l' industrie, le bois est traité par des solutions aqueuses chimiques telles que sels alcalins ou alcalino terreux de l'acide sulphydrique ou de l'acide sulfureux.
Ces techniques présentent les inconvénients suivants: - Durée de cuisson de plusieurs heures, jusqu'à 10 heures.
- Grande dilution des solutions aqueuses qui représentent 5 à 10 fois le poids de bois mis en oeuvre. D'où la nécessité de disposer d'un volume d'eau important et de dépenser une grande quantité d'énergie pour le chauffage à la température de cuisson.
- Le sous-produit de liqueur noire doit être évaporé pour atteindre une concentration de l'ordre de 50% de matière sèche, permettant la combustion et de récupérer les produits chimiques. D'où une dépense énergétique importante compte tenu de la masse d'eau mise en oeuvre.
- Investissements élevés dûs aux volumes et à la pression de service des réacteurs.
- Pollution de l'atmosphère par des sous-produits sulfurés gazeux (diméthylsulfure, méthymercaptan). - Pollution des eaux par les résidus liquides de cuisson.
D'autres procédés qui ne sont pas parvenus au niveau industriel, consistent à traiter le bois par des solvants du type alcool, amine, aminoalcool, suifoxyde, en milieu acide ou en présence de bases alcalines ou alsalino terreuses. Ces procédés qui présentent certains avantages par rapport aux procédés classiques tels que plus grande rapidité de cuisson (30' à 3 heures) et absence de pollution, sont cependant difficiles à justifier économiquement, du fait de la consommation trop importante du solvant mis en oeuvre et du prix de ce dernier.
Cette consommation est elle-même liée en partie au volume de solvant mis en oeuvre (2 à 6 fois le poids du bois). Une amélioration destinée à diminuer la consommation desolvant est décrite dans le brevet français n°I5.229 du 14/06/79. Elle consiste à traiter les copeaux de bois dans une extrudeuse malaxeuse à double vis avec un minimum de solvant et de soude caustique par exemple, pour obtenir cependant une consistance pâteuse.
Dans ce procédé amélioré, la perte de solvant bien que réduite n'est cependant pas négligeable et l'équipement à utiliser doit être mis au point spécialement pour éviter en particulier la séparation fibres cellulosiques, liqueur noire de façon prématurée dans le corps de l'extrudeuse, ce qui conduirait à des bouchons.
Le procédé suivant l'invention permet d'éviter la plupart des inconvénients cités ci-dessus en réalisant la cuisson des copeaux bois à pression atmosphérique ou sous faible pression en phase solide après imprégnation d'un réactif chimique. Cette cuisson en phase solide est la caractéristique essentielle de l'invention. Elle permet:
- de n'utiliser qu'une faible quantité d'eau: I à 3 fois le poids du bois. - de recueillir une liqueur noire ayant une concentration en matière sèche élevée et donc directement combustible.
- d'éviter la pollution atmosphérique par des dérivés sulfurés, les réactifs chimiques mis en oeuvre ne contenant pas de soufre. Les conséquences de ces caractéristiques de l'invention sont:
- un investissement réduit par l'utilisation d'appareils moins volumineux pour une production identique, la diminution de la taille des appareils de concentration de la liqueur noire, la suppression des équipements anti-pollution.
- une dépense énergétique moindre liée à la diminution considérable de la masse d'eau à chauffer ou à évaporer.
Deux cas sont à considérer suivant que la cuisson a lieu à pression atmosphérique ou sous pression de quelques Kg/cm2. - Ier cas:
A pression atmosphérique, il est préférable d'ajouter à la liqueur d'imprégnation des copeaux une quantité minime d'un solvant de point d'ébullition élevé (> I50 °C) ou un sel d'acide gras ou tout produit chimique permettant d'abaisser vers I50º-I80° la température de fusion des réactifs alcalins ou alcalino -terreux employés.
Le procédé dans ce cas comprend les phases suivantes: I/ Imprégnation. Elle est particulièrement importante pour la réussite des phases suivantes.
Le liquide d'imprégnation est de l'eau additionnée de solvant type glycol, diols, éthanolamine,etc... à un pourcentage de 2 à 20%; de réactifs chimiques alcalins type carbonate de soude, soude, sulfure de sodium ou polysulfùre de sodium,etc... ou alcalino terreux solubles dans l'eau à un pourcentage de 2 à 20%.
Cette imprégnation se fait de préférence à température voisine de 100º C, de façon à s'assurer d'une pénétration à coeur de la liqueur d'imprégnation.
Une division mécanique plus poussée du bois permet aussi l'amélioration de l'imprégnation. 2/ Egouttage. séchage.
Les copeaux imprégnés sont égouttés, puis la masse solide est introduite dans un four où elle se déplace par gravité, soit par un moyen mécanique (par exemple, sous une épaisseur de quelques centimètres sur un tapis métallique se déplaçant à l'intérieur du four).
La vapeur d'eau, avec éventuellment de petites quantités de solvant, qui se dégage de la masse de bois imprégnée est recyclée à la phase imprégnation.
La chaleur latente est récupérée. 3/ Réaction
Les copeaux de bois contenant encore le solvant en pourcentage faible et les réactifs chimiques, sont alors portés à 150-190° C, à pression atmosphérique pendant un temps variable (15 à 30', par exemple).
Le solvant qui se dégage est récupéré et recyclé. Au cours de ce traitement en phase solide, la lignine réagit avec les réactifs alcalins.
4/ Séparation fibres cellulosiques - liqueur noire.
Les copeaux sortant du four sont additionnés de la quantité minima d'eau pour obtenir une pâte.
Ceci est rendu possible par le fait que la lignine a été transformée en un produit soluble dans l'eau au cours du traitement précédent, ce qui rend facile la défibration du bois sans action mécanique poussée.
Cette pâte est pressée dans un appareil conventionnel du type pressoir à vis.
L'avantage d'ajouter la quantité minima d'eau est d'obtenir une liqueur noire concentrée plus facile à amener à sec ou qui peut être directement brûlée pour récupérer les réactifs alcalins. L'extraction complète par l'eau de la lignine solubilisée se fait par pressages successifs de préférence en recyclant à chaque fois la liqueur extraite au stade d'extraction précédant.
Puis, la pâte cellulosique lavée est traitée suivant les procédés classiques de purification et blanchiment.
Par rapport à un procédé classique les avantages que l'on peut attendre d'un tel procédé sont:
- Economie d'énergie.
En effet, la quantité d'eau mise en oeuvre est faible et la récupération de la chaleur latente de la vapeur d'eau facile dans la phase séchage du bois après imprégnation.
Un autre élément important est l'élimination de la phase concentration de la liqueur noire.
- Investissements plus faibles. Les principaux postes sont :
. La phase traitement au bois où le volume des équipements est réduit grâce au traitement en phase solide et au temps de réaction plus court.
. L'élimination des équipements de concenrration de la liqueur noire.
- Diminution considérable de la pollution,
. par la suppression des eaux résiduaires de réaction puisque le traitement chimique a lieu en phase solide;
. par le contrôle des effluents gazeux au moment au passage dans le four de réaction.
Par rapport aux procédés en phase solvant, l'avantage est la faible quantité de solvant mis en oeuvre qui limite les pertes.
A titre indicatif, le rapport solvant sur bois est d' d'environ I/I0° de celui d'un procédé en phase solvant. (Brevet du 2 avril I973 de S.P.E.I.P.B. à Genève) EXEMPLES
Parmi les nombreux mélanges de sels, bases et en solvants qui peuvent être utilisés pour mettre en oeuvre la réaction, ceux décrits ci-dessous seront choisis préfèrentiellement :
. Diéthanolamine P.E. 268ºC.
. Monoéthanolamine P.E. I72ºC. . Glycol P.E. I97°C.
. Propylène glycol P.E. I89ºC.
. Butyglycol P.E. I92ºC.
. Soufre P.E. II2ºC.
Soude NaOH Potasse KOH Chaux Ca(OH)2
Sulfures et polysulfures de Na et K Carbonates de Na et K Sels de Na et K Sels de Na et K d'acides gras tels que stéarique, oléique, etc.....
Exemple I.
On réalise une solution aqueuse avec Eau 900 g. Glycol I00 g.
Hydroxyde de sodium I00 g. 200 g. de copeaux de bois (comptés en sec) soit 260 g. brut, sont introduits dans la solution. On fait le vide trois ou quatre fois, puis chauffe à I00°C. environ.
Après refroidissement, les copeaux imprégnés sont égouttés.
Le poids est après égouttage de 915 g. Le bois a donc absorbé 655 g. de solution.
La masse des copeaux imprégnés est alors portée dans un four à température de I80ºC. pendant 45'.
Dans les 20 premières minutés, on recueille 480 grammes d'eau environ contenant un faible pourcentage de glycol. Après 45' et à même température, l'étuve est mise sous vide partiel et on recueille encore:
110 g. de liquide contenant 50% de glycol environ. On casse le vide et introduit la masse des copeaux encore chauds dans un récipient avec agitateur à bras contenant 100 g. d'eau.
On obtient une pâte dont on peut extraire par pressage à chaud une liqueur noire épaisse, environ 120 g., contenant environ 50% de matière sèche.
La pâte restante est traitée 3 fois suivant la même technique en extrayant à chaque fois une liqueur noire moins concentrée.
Dans un procédé industriel, les filtrats successifs pourraient être recyclés au lavage préαédent de façon à n' obtenir finalement qu'une liqueur noire concentrée.
On obtient finalement après la dernière filtration et séchage 120 g. de pâte à 10% d'eau, soit 108 g. comptés en sec. La liqueur noire peut être incinérée et laisse un résidu de carbonate de soude. Exemple 2.
On réalise une solution contenant : Eau 900 g. Soude 100 g.
Sulfure de sodium 100 g. (comptés en Na2S)
Les opérations successives sont les mêmes que dans l' Exemple I.
Toutefois, au cours du passage au four, on observe un léger dégagement de produits sulfurés.
Ceux-ci peuvent être incinérés et absorbés dans une solution de soude ou de carbonate de soude.
On recueille finalement 115 g. de pâte cellulosique à 10% d'eau. La liqueur noire incinérée laisse un résidu de carbonate et sulfure de sodium. - 2ème cas :
Sous légère pression.
Dans ce cas, au stade imprégnation, il est possible de travailler avec des solutions aqueuses de sels alcalins ou alcalino terreux en l'absence de solvants lourds.
Toutefois, dans ces conditions, il a été constaté que la cuisson à I50-I90°C. est préférentiellement effectuée dans un réacteur fermé où le chauffage par l'extérieur développe alors une pression interne de 3 à 8 Kg/cm2 environ.
- L'appareillage préféré suivant l'invention pour réaliser la cuisson consiste en un cylindre de métal dans lequel les copeaux imprégnés et égouttés sont introduits. Le cylindre est refermé et le chauffage effectué par l'extérieur, tandisque le cylindre placé à l'horizntal tourne autour de son axe.
Ce procédé est fondamentalement différent de celui mis en oeuvre dans les cuiseurs verticaux du type Escher-Wyss par exemple où les copeaux préimprégnés sont chauffés par un apport direct de vapeur à l'intérieur du réacteur, ce qui a pour effet de diluer la masse réactionnelle, qui après cuisson se trouve alors avoir une consistance semblable à la mélasse. Dans le procédé suivant l'invention, après cuisson dans le cylindre décrit plus haut, les copeaux ont conservé un aspect solide, mais ont perdu toute solidité mécanique.
La phase de traitement ultérieure caractéristique de l' invention consiste en un broyage rapide demandant une énergie mécanique faible qui transforme le copeau cuit en fibres élémentaires.
Ces fibres sont alors pressées après un ajout éventuel d'une quantité minima d'eau pour en extraire une liqueur noire concentrée (voir brevet nº 83034I5). Dans les exemples qui suivent, nous montrons également que l'on peut travailler en présence d'une petite quantité de solvant lourd, avec pour effet un résultat surprenant, celui de l'amélioration des propriétés de la pâte cellulosique obtenue. EXEMPLES:
I - 230,3 g. de bois de peuplier comptés en sec, sous forme àe copeaux, sont introduits dans une solution contenant I0% de NaOH. Ils y sont maintenus pendant 4 heures à 80°C.
Les copeaux sont égouttés sur tamis, puis pesés. Le poids est de 632 g., soit 401,7 g. da solution retenue. Ces copeaux sont introduits dans un cylindre qu'ils remplissent presque totalement. Après fermeture, celui-ci est mis en rotation dans une enceinte chauffée à I70°C. pendant I,H 30.
2 - Même opération qu'en I, mais en utilisant une solution à 10% NaOH, 10% Glycol. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau joint ci-après page suivante 9.
Ex.I Ex.2
% glycol dans solution 0 I0 % NaOH dans solution I0 I0 Durée à 80°C. 4H. 4H.
% NaOH introduit/bois sec 45,8 45,8 Poids de bois imprégné 632 g. 630 g. Chauffage à I70° C. I H.30 I H.30 Rendement net % 46,3 47,86 % incuits 0,04 0,03
Indice de Fermanganate I3,2 I2,4 Blancheur Photovolt 40,5 43
On peut constater que la présence de glycol apporte: - Une amélioration de la blancheur. - Un rendement plus élevé.
- Une pâte mieux délignifiée.
EXEMPLES à partir de copeaux d'épicéa. Mode opératoire:
I93 g. de copeaux comptés en sec sont introduits dans une solution contenant de la soude et éventuellement du glycol. L'imprégnation est faite à 95° C. pendant des temps variables.
Les copeaux sont égouttés et introduits dans un cylindre d'acier chauffé extérieurement. Durée de chauffage à I70° C.:I H.
Après cuisson, les copeaux sont broyés finement et la pâte résultante est pressée, ce qui fournit une liqueur noire concentrée.
La pâte restante est traitée à l'eau, pressée à nouveau et raffinée.
Le tableau suivant résume les résultats obtenus: Imprégnation à 95° C. 4H. 4H. 4H. 4H.
Durée : % NaOH : I0 I2,5 I0 I2,5 % Glycol : I0 I0 0 0
Poids du bois imprégné: 456 46I 464,5 475,5 % NaOH retenu par rapport au bois: 22,6 25 20,5 23,5
Cuisson: I H. à I70° C.
Rendement brut: 52,4I 47,0I 48,5I 45,I9
Rendement net: 52,39 46,99 48,50 45,I6 % incuit: 0,02 0,02 0,0I 0,03 Indice de
Permanganate : 32,6 26 33,9 27, 8
Blancheur Photovolt: 32 35,5 30 34
Imprégnation à 95° C. Duré ≥ee: 3H. 3H. 3H. 3H. % NaOH: I0 I2,5 I0 I2,5 %Glycol: I0 I0 0 0
Poids du bois imprègné: 447 46I 465 467 % NaOH retenu par rapport au bois: I9,2 2I I9,9 23,9 Cuisson: I H. à I70° C.
Rendement brut: 5I,75 46,3 5I,02 46,04
Rendement net: 50,89 46,28 50,6I 46,0I % incuit: 0,86 0,05 0,4I 0,03
Indice de Permanganate: 33 25,4 34 25,5
Blancheur Photovolt: 3I 35,5 30 32,5 Comme dans les exemples concernant le peuplier, on constate que la présence de glycol améliore: l'indice de permanganate, la blancheur l rendement. Le même procèdé permet également I'obtention de pâte mi chimique. Exemple : 230,3 g. de bois de peuplier comptés en sec sont traités suivant le même mode opératoire que précédemment mais dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous:
Imprégnation à 80° C. % Glycol 6 6 0 % NaOH 6 6 6 Durée IH. 2H. 4H.
Poids de bois imprégné: 55I 575 603 % de soude retenu/ bois sec: II,3 I4,3 I4,6
Cuisson à I70° C. Durée IH30 IH.30 IH.30
Rendement brut : 67,2 60,4 54,7 Rendement net : 59,34 5I,II % incuits: 0,53 3,64 îndice de
Permanganate: 6I,8 36,4 28
Blancheur Photovolt: 15,5 22 27,5
Une autre caractéristique du procédé est de pouvoir utiliser d'autres matières ligno-cellulosiques.
Dans ce cas, il a étéconstaté que lorsqu'on travaille sur des matières ligno-cellulosiques très légères et divisées, autres que le bois et telles que: bagasse, paille, alfa, etc...., cette liste étant non limitative, l'imprégnation de ces matériaux conduit à une rétention d'une masse considérable de liquide de l'ordre de 5 à 10 fois leur poids sec. Ceci conduirait à la perte d'un des avantages de cette technologie, l'économie d'eau et donc d'énergie, puisque cette eau sera par la suite vaporisée. Cette difficulté peut être surmontée. Il a en effet été découvert que l'on peut opérer de la manière suivante: I. Imprégnation.
2. Présage.
3. Cuisson. II faut alors utiliser au stade imprégnation des solutions chimiques plus diluées.
Le pressage effectué avec des moyens conventionnels type presse à vis laisse un produit compact à apparence sèche et contenant de I à 2 fois son poids d'eau par rapport à la matière première sèche mise en oeuvre.
Il a éré découvert que de façon surprenante, la cuisson de ce produit compact effectué dans un appareillage cylindrique horizntal chauffé extérieurement donne en une durée courte (I5' à 60') et à température de I50 à I80°C. une pâte parfaitement délignifiée très homogène et contenant peu d' incuits.
Le papier obtenu est de bonne qualité et sa faible coloration rend le blanchiment facile.
Les exemples suivants illustrent le procédé: Exemple n° I :
92 g. de bagasse sèche en provenance de la Guadeloupe sont immergés dans une solution contenant 6% de NaOH et 6% de glycol à 80ºC. pendant I H.
La masse imprégnée est égouttée. Son poids est alors de 848 g.
Cette masse est pressée à fond sur un plateau à vis actionné à la main.
Après pressage, il reste un gâteau compact dont le poids est de 267 g. Celui-ci est grossièrement divisé et placé dans l' appareil de cuisson.
Celle-ci est effectuée à I70°C. pendant 30'.
Exemple n°2 :
Idem exemple nºI, mais la solution d'imprégnation est à 5% de soude, 5% de glycol.
Exemple n° 3 :
Idem exemple nº2, mais la température d'imprégnation est de 70°C.
Le tableau suivant résume les résultats obtenus :

Claims

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7ème - Un procédé de traitement du bois ou de la matière ligno cellulosique en phase solide sous pression permettant l'obtention d'une pâte cellulosique mi-chimique. 8ème - Un procédé de traitement de matières ligno-cellulosiques peu compactes telles que bagasse, paille, alfa, etc. en trois phases en vue d'obtenir une pâte cellulosique: . Imprégnation par une solution aqueuse de sels ou hy hydroxydes alcalins ou alcalino terreux en présence ou non d'un solvant solubie dans l'eau.
. Pressage pour ramener le poids d'eau retenue entre I et I,5 fois le poids de matière sèche mise en oeuvre.
. Cuisson de la masse solide pressée à I50-I70°C. 9ème - Procédé suivant I dans lequel les calories de cuisson sont apportées exclusivement par l'extérieur de l'appareillage de cuisson.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5478439A (en) * 1990-12-17 1995-12-26 Tag Pulp Industries S.A. Method for feeding cellulose pulp mixture to a pressurized continuous digester
US10054922B2 (en) 2013-05-29 2018-08-21 Iprotoxi Oy Apparatus and a system for controlling sensors

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5788812A (en) * 1985-11-05 1998-08-04 Agar; Richard C. Method of recovering furfural from organic pulping liquor
FR2639370B1 (fr) * 1988-11-21 1995-04-21 Tag Pulp Ind Sa Procede et installation de cuisson en phase solide de matieres lignocellulosiques
FR2661696B1 (fr) * 1990-05-07 1992-07-10 Tag Pulp Ind Procede et installation de cuisson avec prechauffage de matieres ligno-cellulosiques en phase solide.
US5641385A (en) * 1995-01-17 1997-06-24 The Dow Chemical Company Use of ethyleneamine for washing pulp containing lignin
FI122838B (fi) * 2005-03-31 2012-07-31 Metso Paper Inc Menetelmä massan valmistamiseksi lignoselluloosamateriaalista
FI122815B (fi) * 2005-04-18 2012-07-13 Cerefi Oy Menetelmä lignoselluloosamateriaalien ja niistä saatujen jakeiden fraktioimiseksi
US9328457B2 (en) 2008-12-05 2016-05-03 Valagro Carbone Renouvelable Poitou-Charentes Process for the production of an intermediate product intended for the production of ethanol and for the production of lignin
FR2939431B1 (fr) * 2008-12-05 2011-01-28 Valagro Carbone Renouvelable Procede de production d'un produit intermediaire destine a la production d'ethanol, et produit intermediaire obtenu.
FR2939446B1 (fr) * 2008-12-05 2011-04-22 Valagro Carbone Renouvelable Utilisation de coton recycle pour produire de l'ethanol, et procede de production.
DE102009017051A1 (de) * 2009-04-09 2010-10-21 Zylum Beteiligungsgesellschaft Mbh & Co. Patente Ii Kg Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulose-haltiger Biomasse
CN107513875A (zh) * 2017-09-04 2017-12-26 天津容业达科技发展有限公司 一种弱碱法提取稻麦秸秆纤维的工艺

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1735013A (en) * 1928-06-01 1929-11-12 Brown Co Process of pulping raw cellulosic material
US2218479A (en) * 1936-10-21 1940-10-15 Floyd C Peterson Pulping process
FR989191A (fr) * 1944-09-07 1951-09-05 Traitement Chimique Des Vegeta Procédé de traitement des matières fibreuses, plus particulièrement des végétaux en vue de l'obtention de la cellulose
US2874044A (en) * 1955-12-23 1959-02-17 Wenzl Hermann Franz Joseph Multistage process relating to the alkaline digestion of raw cellulosic materials for the production of pulp with a high content of alpha cellulose
US3255071A (en) * 1963-10-25 1966-06-07 Theodor N Kleinert Process for production of alkali cellulose in the absence of an aqueous liquid phase
CA871041A (en) * 1967-03-31 1971-05-18 G. Rickey Robert Alkaline-solvent wood pulping
US4135967A (en) * 1969-09-26 1979-01-23 Societe Generale De Brevets Industriels Et Ohimiques Process for producing cellulose pulp by solid phase digestion
US3664918A (en) * 1969-12-09 1972-05-23 Pulp Paper Res Inst Vapor phase pulping of water saturated lignocellulosic materials
US4091749A (en) * 1975-01-02 1978-05-30 Macmillan Bloedel Limited Alkaline pulping of lignocellulosic material with amine pretreatment
FR2300149A1 (fr) * 1975-02-07 1976-09-03 Visch Khim T Procede et appareil pour l'obtention de matieres fibreuses
US4017642A (en) * 1975-07-28 1977-04-12 George O. Orth Process of making food for ruminant animals from wood and/or woody products
US4248663A (en) * 1978-07-05 1981-02-03 Pulp And Paper Research Institute Of Canada Pulping with an alkaline liquor containing a cyclic keto compound and an amino compound
CA1132763A (fr) * 1978-10-25 1982-10-05 Harry H. Holton Emploi de composes cycliques a fonctions cetoniques comme additifs en phase vapeur lors du traitement de la pate a papier
FR2459326A1 (fr) * 1979-06-14 1981-01-09 Nivelleau Bruniere Patrick M F Procede de traitement du bois pour l'obtention de pate cellulosique, papier ou carton, produits chimiques
EP0054015B1 (fr) * 1980-11-20 1985-01-16 Simmering-Graz-Pauker Aktiengesellschaft Procédé et appareil pour la production de cellulose
US4552616A (en) * 1982-10-20 1985-11-12 New Fibers International Inc. Pulping process pretreatment using a lower alkanolamine in the presence of ammonium hydroxide

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO8403527A1 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5478439A (en) * 1990-12-17 1995-12-26 Tag Pulp Industries S.A. Method for feeding cellulose pulp mixture to a pressurized continuous digester
US10054922B2 (en) 2013-05-29 2018-08-21 Iprotoxi Oy Apparatus and a system for controlling sensors

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